我做阳极氧化,需要在电解槽的侧面或底面开一个洞,把硅片贴在这个洞上,使硅片只有一面接触电解槽内的溶液。可是这样要解决密封性的问题,硅片与电解槽之间不能漏液。有没有人有解决方法?还望不吝赐教,多谢多谢 ^_^
现在忙着做电解实验,想做一个隔膜式电解槽,阳离子交换膜和电极都有了,就差一个槽。请大侠指教,哪能买到电解槽(能够固定隔膜的那种),谢了
我想做一个电解槽,大体思路为:不锈钢做阳极,石墨做阴极,电解液为柠檬酸钠和亚硫酸钠,其他的我不太清楚,谁能帮助我!
实验室电解槽的设计[~112596~]
梅特勒DL32水分仪电解槽阴阳极发生何种反应,产生的气泡成分是什么?双铂测量电极有什么作用,有发生反应么
有谁做过电解槽进出口分析,操作步骤我大概知道,就是想问一下原理及其反应、、、
正准备做电化学方面的论文,自制电解槽,电极,膜都买来了。只是不知如何用膜把槽格开,电解液是稀硫酸,膜能重复利用吗
我们在做养殖废水的电解研究,需要一个小型的电解槽
我们这儿有一台CHI600A电化学工作站,想配置一个试验用的三电极体系的电解槽。不知道哪儿有卖,请各位知情人士告知,谢谢!
在网上找了两天了都没找到合适的厂家生产这种小型电解槽,着急呀~论坛里也有人问过关于这个设备的购买情况,麻烦各位已经买到的或者自制成功的告诉我一下。非常感谢。急盼回复。
我想自己做一个阳离子交换膜电解槽,用来做三价铬的电氧化,谁能提供一下具体怎么做,关键就是膜的固定,如何保证密封性好,不漏水,还有我用铅做电极,有两块铅板,这两块铅如何固定呢? 哪里有能做这种东西的,我在安徽买了一个回来,根本不能使用。希望朋友们解答一下
请问,测量电化学的电解槽里的电流强度用什么仪器?电解时外加电压是恒定的,那电流强度变化么?谢谢!
我们实验室想采购几套熔盐电解槽设备,还有稀土元素的串级萃取设备,各位能提供一些相关资料吗,比如图片,厂家,需要注意的事项等。谢谢了,这是我第一次在这里发帖,各位多照顾一下,谢谢。
氢气发生器是色谱实验室最常用的附属设备,配备FID检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]一般都会配制氢气发生器以减少氢气钢瓶搬运带来的麻烦,同时氢气易燃易爆,配置氢气发生器也能有效减少危险因素。[img=,690,488]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011701185876_4973_1619176_3.jpg!w690x488.jpg[/img]图 配备氢气发生器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]今天我们来讲一讲氢气发生器故障更换氢气电解槽的维修案例。[color=black]氢气发生器原理[/color][color=black]把满足要求的电解水送入电解槽阳极室,通电后水便立刻在阳极分解:[/color][color=black]2H[/color][color=black]2[/color][color=black]O=4H[/color][color=black]+[/color][color=black]+2O[/color][color=black]-2[/color][color=black],分解成的负氧离子,随即在阳极放出电子,形成氧气,从阳极室排出,携带部分水进入水槽,水可循环使用,氧气从水槽上盖小孔进入大气。氢质子以水合离子([/color][color=black]H[/color][color=black]+[/color][color=black]XH[/color][color=black]2[/color][color=black]O[/color][color=black])的形式,在电场力的作用下,通过[/color][color=black]SPE[/color][color=black]离子膜,到达阴极吸收电子形成氢气,从阴极室排出后,进入气水分离器,在此除去从电解槽携带出的大部分水分,含微量水分的氢气再经干燥器吸湿后,纯度便达到[/color][color=black]99.999%[/color][color=black]以上。当气水分离器中的冷凝水累积到一定量时,浮漂升起,便可从分离器下部出水口排入水解槽循环使用。放水后浮漂随即复位,如此往复,使分离器水位保持恒定。[/color]氢气发生器结构[img=,690,452]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011703570484_5800_1619176_3.jpg!w690x452.jpg[/img]故障说明:氢气发生器打开后显示流量值应该在160ml/min,并能快速达到标称输出压力。故障后输出流量在10-30ml/min之间,压力无法稳定达到,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]点火后由于氢气供气不足造成火焰熄灭。故障分析:[color=black]电解槽使用寿命为[/color][color=black]3-5[/color][color=black]年,因水的纯度和使用频率不同,有所延长或缩短。[/color][color=black] [/color][color=black]本次氢气发生器故障为电解槽寿命到期,电解产生的氢气流量减小,以至于满足不了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的正常使用流量。[/color][color=black]经咨询生产厂家,电解槽为氢气发生器核心部件,必须返厂进行修理,修理费用[/color][color=black]2500[/color][color=black]元,时间[/color][color=black]30[/color][color=black]天左右。[/color][color=black]经过检查和研究氢气发生器原理,发现自行购买电解槽进行安装维修是可行的,节省时间和费用。[/color]更换步骤如下:[color=black]1[/color][color=black]、仪器断电后,放空气浮室氢气,放空水槽的纯水。[/color][color=black]2[/color][color=black]、拆掉顶板和侧板[/color]拆去顶板[img=,663,545]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011727138808_2483_1619176_3.jpg!w663x545.jpg[/img]拆去侧板[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011727458576_457_1619176_3.jpg!w690x517.jpg[/img]内部结构[img=,505,332]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011729579072_1686_1619176_3.png!w505x332.jpg[/img]电解槽结构[img=,581,316]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011730392576_4938_1619176_3.png!w581x316.jpg[/img][color=black]3[/color][color=black]、[/color][color=black]用螺丝刀拧掉正负极连接线。[/color][color=black][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011733521716_2080_1619176_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/color][color=black][/color][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011734113745_2090_1619176_3.jpg!w690x920.jpg[/img][color=black][/color][color=black]4[/color][color=black]、拧掉氢气输出管线,注意轻轻拧螺母,勿将管路堵头拧变形,否则会漏气。[/color][color=black]5[/color][color=black]、将进水管从水槽上卸下,放空电解槽的水。[/color][color=black]6[/color][color=black]、将氧气输出管从水槽上拧下。[/color][color=black]7[/color][color=black]、将电解槽从仪器底座上拧下来。[/color][color=black]8[/color][color=black]、更换电解槽[/color][color=black][img=,690,518]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011731318205_2259_1619176_3.jpg!w690x518.jpg[/img]9[/color][color=black]、按照拆解顺序反向安装新的电解槽。[/color][color=black]10[/color][color=black]、检查水、电、气管路是否安装正确。[/color][color=black]11[/color][color=black]、向水槽加水、接通电源,开机测试流量。[/color][color=black]12[/color][color=black]、仪器使用正常后,断电安装侧板和顶板[/color]更换后验证,流量满足要求[img=,666,935]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011732151269_6838_1619176_3.jpg!w666x935.jpg[/img]
电镀中的电解槽废渣分几类?主要成分是什么?听说废渣很少,貌似是分两类,请专家指点[em61]
电解抛光知识:整流器选择建槽规格及成本核算 一.电化学抛光理论: 1.电化学抛光定义(即什么是电解?): 以被抛工件为阳极,不溶性金属为阴极,两极同时浸入到电解槽中,通以直流电而产生有选择性的阳极溶解,从而达到工件表面光亮度增大的效果。 2.电解原理: 电解原理现在世界各界人士争论很多,被大家公认的主要为黏膜理论。 工件上脱离的金属离子与抛光液中的磷酸形成一层磷酸盐膜吸附在工件表面,这种黏膜在凸起处较薄,凹处较厚,因凸起处电流密度高而溶解快,随黏膜流动,凹凸不断变化,粗糙表面逐渐被整平。 3.电解抛光优点: ⑴内外色泽一致,光泽持久,机械抛光无法抛到的凹处也可整平。 ⑵生产效率高,成本低廉。 ⑶增加工件表面抗腐蚀性。
电解铝生产是靠矿山煤、电、铝产业链发展起来的,它在生产过程中存在的安全隐患与井下的顶板、瓦斯等五大隐患有所不同。那么,在电解铝生产中到底存在哪些隐患,怎样去防范呢?这得从电解铝的工艺说起: 电解铝是用直流电使电解槽的两极产生热量熔融冰晶石和氧化铝,保持一定的电解温度来实现电化学反映,反应生成二氧化碳和铝。二氧化碳、氟化氢气体及部分氧化铝粉尘成为电解烟气经烟管送净化处理,铝液经真空包吸出运到浇铸车间,倒入混合炉后浇铸成铝锭。这一工艺流程,我们新一代铝业人苦苦经营了十年,十年的探索路让我们对隐患有一种特殊的认识。在这条不断探索、不断求知、不断学习、不断成长的征途上也伴随着一起起事故的发生。 关于“116”铝水烫伤人员的事故经过分析:那是在2003年11月6日下午4:05时,浇铸车间发生的一起启拉母线的结晶器内铝水爆炸事故,造成陈某等5人被铝水烫伤,通过组织有关人员进行事故原因分析认为:一是二次冷却水管被人踩动发生扭曲而改变了喷水方向,水流向结晶器引起铝水爆炸;二是受伤人员轮岗时违反规章制度未穿戴好劳动保护用品而造成烫伤。事后为了不再有类似的事故发生,采取了以下防范措施:1.重新认真组织员工学习《安全规程》及有关规章制度,并要求工作人员穿戴好劳动保护用品;2.加强工作现场管理,为工作人员创造一个良好的安全环境。 对以上发生的事故进行分析,此类事故属烫伤事故,事故源于高温的铝液。这就是在电解铝生产过程中存在的隐患之一。让我们来看看这是怎么一回事:在电解铝生产过程中,电解的温度应保持在945℃—965℃,也就是说液态铝水的温度只有控制在此范围内才能完成理论上的电化学反应,生成铝。可见,这样高的温度相对人体所能承受的常温之比悬殊甚大,要是以人体所能承受的温度40℃来计算,铝液的温度相当于人体温度的21—24倍还要多,在电解铝生产过程中,虽然人们采用在电解质熔液表面加盖了保温料,尽可能减少热扩散和热辐射,从而避免高温直接对人体的伤害,同时用以提高电流效应,但是在出铝、换阳极、测两水平、打渣、捞块等工作时,必须与高温的铝液接触,这就难免再次发生类似的烫伤事故。为避免此类事故的发生应作好以下的防范措施:1.认真学习《安全规程》,让员工把自主保安和相互保安的安全意识提升到一定高度;2.进入车间要穿戴好劳动保护用品;3.禁止脚踩在炉面壳上;4.不准将冷湿工具及料加入电解槽内;5.严禁使用冷包,第一只盛铝液前,包要先预热,吸铝管在插入电解槽前,必须在火眼上预热到100℃以上;6.在做打炭渣、扒沉淀、捞大块、测两水平等工作时,不得正面对着打开的高温口,以免高温液体溅出烫伤。 关于“926”电解二车间20/5T行车5T吊钩动滑轮损坏事故分析:在2007年9月26日上午10:00时,机电车间陈某、马某二人到电解车间二车间更换20﹟槽北头的下料汽缸,由于阳极人员公休,只有一个行车司机(当时在出铝)。检修工马某未与电解车间取得联系,擅自开动20/5T行车到20﹟槽更换下料汽缸,在返回时由于5T吊钩未升到阳极高度,导致吊钩撞在上行车的平台栏杆上,造成一个动滑轮损坏的后果。此事故原因分析如下:机电检修工在检修下料汽缸时,私自开动非本岗位设备,严重违章而造成此次事故。为防止今后再出现类似的事故,应采取以下防范措施:1.要求设备操作人员,检修人员要认真学习《安全操作规程》和《岗位操作技术规程》,严格遵守规程规定,按章操作;2.各车间管理人员要加强对生产现场的管理,严格禁止违章行为的发生。 从以上事例来分析,属于违章行为造成的事故很多,也是事故发生的主要原因。探其实质,只因操作者抢时间、抢进度、抢产量,而忽视了自身安全和他人安全,最终酿成事故。对于电解铝生产中高空作业存在的隐患应采取以下措施:1.行车司机必须经过培训,考试合格,取得合格证后,方可持证上岗;2.行车在工作时,禁止对行车进行检查润滑或修理;3.行车在吊运工作中,重物离移动路线上的最高设备的距离至少在0.5米以上;4.严格禁止使吊运重物从人头上越过;5.开车前必须先打警示铃;6.严禁固体物体下落砸伤人;7.在没有扶手踩踏等牢固处作业时,必须佩带安全帽。 除以上两种隐患外,还有电、粉尘、磁场等,其中电的隐患最大。在电解铝生产中,采用的是高电流低电压的生产方式,电最怕的是使导体形成短路,若是铁制的工具(铁铲,铁钎等)在电解槽的某一局部形成短路,它将会在短路的几秒内化为铁水,要是人接触了这些短路的导体,后果是相当严重的,由此,在电解铝生产过程中应采取以下防范措施:1.禁止操作人员在地沟盖板上和炉中从相邻及相并两槽传递工具;2.禁止用手或铁制工具等导体接触厂房金属管道和天车机组挂钩上部滑轮等物;3.不能将两排电解槽或相邻两个电解人为短路;4.阳极效应发生,除灭效应工作外,其他换极、出铝等工作必须立即停止;5.出铝时,不准使抬包与阳极和盖板短路,不准吸铝管接触阳极。 总而言之,不论是什么样的隐患,它是可以认知的,并不那么可怕,而认知隐患的存在而不去防范它,让它造成事故,给人带来伤害,给经济带来损失,这才是最可怕的。
朋友`你好`请教你一个问题可以吗?我想自制一个电解槽`主要用硫酸来分解锡铜的`可是我不知道电解的电压多少才适宜`你可以告诉我这方面的详细内容吗?
[em06] 我有镍铬原电池(已报废),但我想把它,想电合成医药中间体。 我有水杨酸和草酸及一细醇类原料,能否搞去丁香酚来???? 我要靠它来毕业呢!知道怎么搞得回一下好吗??[em61] [em61]
哪位大虾有用XRF或XRD测定电解槽中电解质分子比、氟化钙等含量的方法~~~~~~~~~~~~~!
求助高纯氢气发生器里电解槽的隔膜材料都有哪些?有能力提供者尽快联系
摘要:本文叙述全铝X-射线分析仪分析铝电解质中的Al、F、Na、Ca、Mg含量,进一步计算分子比、CaF2、MgF2、Al2O3、过剩AlF3的方法,以及每个元素及化合物谱线的选择与修正、分析参数的建立、工作曲线的绘制、样品的制备方法等。实践证明:分析结果准确可靠,精密度良好,实现了准确快速测定的目的。一 前言铝槽电解质的分子比是铝电解生产控制的重要参数之一,正确分析电解质的各项指标,直接影响铝电解的工艺控制和经济效益。目前,在国内铝工业生产中铝电解质的分析方法有热滴定法、化学法、结晶光学法和X-射线衍射法,在这些方法中,热滴定法和化学法是基础,但其分析速度慢,分析结果严重滞后;结晶光学法对于有多种添加剂和低分子比的电解质分析时误差太大。X-射线衍射法只有国内少数铝厂采用,其分析的项目较少。本文介绍全铝X-射线分析仪(X荧光+X衍射综合性仪器)分析铝电解质的方法。这是国内从瑞士ARL公司引进的最先进的仪器,经过近一年的实践,证明仪器所分析的数据准确、精密度高、速度快。为青铜峡铝厂三期13万吨200千安预焙电解槽在短时间内达产达标提供了有力的技术支持。使其在4个月内电流效率提高到92%,创造了可观的经济效益。二 实验部分1 实验原理根据邱竹贤、K. Grjotheim等人铝电解质的酸度理论,固态酸性电解质的基体是由冰晶石(Na3AlF6)、亚冰晶石(Na5Al3F14)和Al2O3组成。当加入CaF2时,增加了NaCaAlF6相,液态中增加了CaF2相;加入MgF2时,增加了Na2MgAlF7相,液态中增加了NaMgF3相;加入LiF时,增加了Na2LiAlF6相,液态中增加了Li3AlF6相。因预焙槽工艺中不加LiF,其含量可忽略。根据以上理论,用仪器的荧光部分测定电解质的Al、F、Na、Ca、Mg含量, 再用数学模型计算NaF,AlF3,CaF2,MgF2,Al2O3,过剩AlF3及分子比。2 标样的研制这种标样在实际生产电解槽中直接采取。保证基体相同及每个元素和化合物有足够的梯度。我们在实际生产的640台槽中取样,先用仪器分析其强度,发现单元素有异常的样品,立即大量取样,选取17个单元素有一定梯度的样品,经本厂化验室、郑州轻金属研究所、北京有色金属研究院、包头铝厂、中宁铝厂多家单位化学定值。综合评定,最后选取10个作为标样。3 样品制备为保证分析结果的重复性,从电解槽取样必须严格遵守取样的操作规程。新型全铝分析仪使用慢冷样品,样品中基本上没有非晶质物质存在。各标准样品的冷却条件要和实际取样时尽量保持一致。试样制备过程如下;(1) 粉碎:取电解厂房送来的铝电解质冷却试料块约30g,放入破碎机的试料容器中进行破碎。为了避免破碎时试料粘在容器壁上及压片时易于成型,破碎前滴上1-2滴无水乙醇。经实验在转速1550转/分条件下破碎20秒,可使试料达到300目以上。(2) 压片:将料环放在样托上,称取5克试样粉末倒入料环内,放入压样机,选用30吨压力静压15秒,取出压成的试样片,即可上仪器分析。注意:正常分析样品的取样冷却条件、试样的破碎程度、压样时的压力、静压时间对测量结果均有影响,尽量和标样制备时保持一致。4 选择谱线X-射线荧光是激发原子的最内层K层电子,所以每种元素的特征谱线有好几条,首选Ka谱线,理论Ka谱线与实际生产工艺中元素的谱线并不吻合,必须多做实验加以调整,衍射的谱线也应做调整,无需扣背景,具体谱线见表1。5 确定激发条件对某一种元素,其谱线、晶体、探测器、计数时间、准直器、X-光管电压、电流选择搭配不同,其分析效果也不同。必须做大量实验,总结经验,选择适合生产工艺并能准确反映元素真实含量的分析参数
在水溶液里或熔融状态下能导电的化合物叫电解质。化合物导电的前提:其内部存在着自由移动的阴阳离子。离子化合物在水溶液中或熔化状态下能导电;共价化合物:某些也能在水溶液中导电(如HC,其它为非电解质)导电的性质与溶解度无关,强电解质一般有:强酸强碱,大多数盐;弱电解质一般有:(水中只能部分电离的化合物)弱酸(可逆电离,分步电离。另外,水是极弱电解质。注:能导电的不一定是电解质判断某化合物是否是电解质,不能只凭它在水溶液中导电与否,还需要进一步考察其晶体结构和化学键的性质等因素。例如,判断硫酸钡、碳酸钙和氢氧化铁是否为电解质。硫酸钡难溶于水(20 ℃时在水中的溶解度为2.4×10-4 g),溶液中离子浓度很小,其水溶液不导电,似乎为非电解质。但溶于水的那小部分硫酸钡却几乎完全电离(20 ℃时硫酸钡饱和溶液的电离度为97.5%)。因此,硫酸钡是电解质。碳酸钙和硫酸钡具有相类似的情况,也是电解质。从结构看,对其他难溶盐,只要是离子型化合物或强极性共价型化合物,尽管难溶,也是电解质。 氢氧化铁的情况则比较复杂,Fe3+与OH-之间的化学键带有共价性质,它的溶解度比硫酸钡还要小(20 ℃时在水中的溶解度为9.8×10-5 g);而落于水的部分,其中少部分又有可能形成胶体,其余亦能电离成离子。但氢氧化铁也是电解质。 判断氧化物是否为电解质,也要作具体分析。非金属氧化物,如SO2、SO3、P2O5、CO2等,它们是共价型化合物,液态时不导电,所以不是电解质。有些氧化物在水溶液中即便能导电,但也不是电解质。因为这些氧化物与水反应生成了新的能导电的物质,溶液中导电的不是原氧化物,如SO2本身不能电离,而它和水反应,生成亚硫酸,亚硫酸为电解质。金属氧化物,如Na2O,MgO,CaO,Al2O3等是离子化合物,它们在熔化状态下能够导电,因此是电解质。 可见,电解质包括离子型或强极性共价型化合物;非电解质包括弱极性或非极性共价型化合物。电解质水溶液能够导电,是因电解质可以离解成离子。至于物质在水中能否电离,是由其结构决定的。因此,由物质结构识别电解质与非电解质是问题的本质。 另外,有些能导电的物质,如铜、铝等不是电解质。因它们并不是能导电的化合物,而是单质,不符合电解质的定义。 电解质是指在水溶液中或熔融状态下能够导电的化合物,例如酸、碱和盐等。凡在上述情况下不能导电的化合物叫非电解质,例如蔗糖、酒精等。电解电能转变为化学能的过程。即使直流电通过电解槽,在电极-溶液界面上进行电化学反应的过程。例如,水的电解,电解槽中阴极为铁板,阳极为镍板 ,电解液为氢氧化钠溶液。通时,在外电场的作用下,电解液中的正、负离子分别向阴 、阳极迁移 ,离子在电极 - 溶液界面上进行电化学反应。在阴极上进行还原反应.水的电解就是在外电场作用下将水分解为H2(g)和O2(g)。电解是一种非常强有力的促进氧化还原反应的手段,许多很难进行的氧化还原反应,都可以通过电解来实现。例如:可将熔融的氟化物在阳极上氧化成单质氟,熔融的锂盐在阴极上还原成金属锂。电解工业在国民经济中具有重要作用,许多有色金属(如钠、钾、镁、铝等)和稀有金属(如锆、铪等)的冶炼及金属(如铜、锌、铅等)的精炼,基本化工产品(如氢、氧、烧碱、氯酸钾、过氧化氢、乙二腈等)的制备,还有电镀、电抛光、阳极氧化等,都是通过电解实现的。
技术方案?
如何能检测是否能用于非水体系??有没有什么标准的物质,来确定是体系的问题,还是物质本身的问题!所用的参比电极为Ag/AgNO3(DMSO溶液),工作电极为玻碳电极,还使用了毛细管。不知道这样有没有什么问题呢?希望大侠指点哦。
图为阴离子淋洗液发生器的结构和工作原理。淋洗液发生器由高压KOH发生室和低压K+电解槽组成。KOH发生室装有一个穿孔的Pt阴极,钾离子电解槽装有一个Pt阳极。KOH发生室装通过阳离子交换膜与K+电解槽连接。离子交换连接器允许来自K+电解槽的K+通过并进入高压KOH发生室。离子交换连接器将高压KOH发生室与低压K+电解槽隔开。泵驱动去离子水通过KOH发生室,在正负极之间加上直流电压,水在正极和负极发生电解。在正极产生的H+代替电解质溶液中的K+,被置换出的K+跨过阳离子交换连接器进入KOH发生室。这些K+与在阴极产生的OH-结合生产KOH,即用于阴离子交换色谱的淋洗液。所产生的KOH溶液的浓度由加到K+电解槽和KOH发生室上的电流和通过KOH发生室的水的流速决定。因此,在一个给定的流速,精确地控制施加电流就能精密而在线地产生所需浓度的KOH淋洗液。施加电流和所产生的KOH浓度之间存在非常好的线性关系。若将图3-35中的K+电解槽换成甲烷磺酸根(MSA)电解槽,阳离子交换连接器换成阴离子交换连接器,在电解槽装入Pt阳极,发生室装Pt阳极,即构成用于阳离子分析的淋洗液发生器,所产生的阴离子淋洗液或阳离子淋洗液的浓度与施加电流成正比,与淋洗液流速成反比,两者所产生的淋洗液浓度可达100mmol/L。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/10/200810091056_111698_1623113_3.jpg[/img]
在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的使用过程中,氢气的用途主要有以下几种:一方面使用氢气作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的载气,进行样品分离和分析;另一方面,当使用毛细柱进行分析时,一般需要使用与载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]同的气体作为尾吹气;再则,使用FID、FPD和NPD做检测器时候,需要使用氢气作为燃气,和空气燃烧以提供火焰;此外,当仪器使用转化炉时候,需要额外的氢气用作反应气体和CO、CO2发生反应生成甲烷。常用的氢气供给方式包括使用钢瓶氢气和使用氢气发生器来提供。钢瓶氢气需要向气体供应商购买;氢气发生器的种类、原理和结构多种多样,从原理上来讲都属于电解制氢,详细的来讲一般分为三种,区别在于电解槽的类型,即:碱性电解槽、基于离子交换技术的聚合物薄膜电解槽和固体氧化物电解槽。在实验室中,使用的一般是碱性电解槽制氢和聚合物薄膜电解槽制氢两种。一 氢气发生器的一般流路一般而言,氢气发生器的工作流程为:碱性电解液在电解池中电解后,潮湿的氢气进入气液分离器分离出氢气,再经过干燥器之后,通过针型阀输入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/71/b4/c71b457a40aac8627af7babeb43eacd0.png[/img]下图为SPH-300A型全自动氢气发生器的示意图[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8d/44/28d44a45b46f786e9282c3878113570d.png[/img]也有将电解液储液桶置于发生器外部的,如下图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b0/f6/2b0f6ecb2db36eb18ac200a30da4e862.png[/img]两者只是外观不一样,结构和原理则为一致。二 氢气发生器的电解槽原理氢气发生器从原理上来讲都属于电解制氢,具体的区别在于核心部件电解槽的类型,即:碱性电解槽、基于离子交换技术的聚合物薄膜电解槽和固体氧化物电解槽。以下将介绍在实验室中使用的碱性电解槽制氢和聚合物薄膜电解槽制氢。1 使用碱性电解槽制氢碱性电解槽是最常用、技术最成熟、也最经济的电解槽,并且易于操作,在目前广泛使用,但缺点是其效率最低[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/79/e1/779e1f74400a21dcda4a74e42fe90fde.png[/img]碱性电解槽主要由电源、电解槽箱体、电解液、阴极、阳极和横隔膜组成。电解液都是氢氧化钾溶液(KOH),浓度为20%~30%;横隔膜主要由石棉组成,主要起分离气体的作用,而两个电极则主要由金属合金组成。其工作的主要原理是:在阴极,水分子被分解为氢离子(H+)和氢氧根离子(OH-),氢离子得到电子生成氢原子,并进一步生成氢分子(H2);氢氧根离子(OH-)则在阴、阳极之间的电场力作用下穿过多孔的横隔膜,到达阳极,在阳极失去电子生成一个水分子和氧分子。碱性电解槽制氢的特点是:氢氧根离子(OH-)在阴、阳极之间的电场力作用下穿过多孔的横隔膜。2 聚合物薄膜电解槽制氢聚合物薄膜电解槽制氢(PEM),一些地方也称之为固体聚合物电解质(SPE)水电解制氢。该种原理不需电解液,只需纯水,比碱性电解槽安全,电解槽的效率可以达到85%或以上,但由于在电极处使用铂等贵重金属,薄膜材料也是昂贵的材料,故PEM电解槽目前还难以投人大规模的使用。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c2/57/cc25716fa7e90ae4faf4dbbe91f30086.png[/img]其工作的主要原理是:去离子水被供到膜一电极组件上,在阳极侧反应析出氧气、氢离子和电子;电子通过电路传递到阴极,氢离子以水合的形式(H+XH20)通过离子交换膜到阴极;在阴极,氢离子和电子重新结合形成氢气,同时,部分水也带到了阴极。聚合物薄膜电解槽制氢的特点是:氢离子(H+)在阴、阳极之间的电场力作用下穿过离子交换膜。三 氢气的净化氢气从电解槽电解出来之后,都需要经过净化才能供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用,常用的净化方式主要有以下几种:1 硅胶/分子筛净化系统硅胶和分子筛净化系统属于氢气发生器常用的净化装置。一般而言,在室温下使用硅胶初步脱水,分子筛进一步脱水。由于硅胶价格便宜、活化再生方便,应此是使用最为广泛的脱水方式。需要注意的是,当硅胶吸附水分之后,会由天蓝色变为粉红色,应当及时更换。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/77/c3/d77c3df3afe5202445c70cf3cf6a17e6.jpeg[/img]2 变压吸附净化系统变压吸附净化方式在氮气发生器中也有使用。变压吸附(PSA)是一项用于气体分离的技术,变压吸附(PSA)技术的基本原理是利用吸附剂及不同压力下对不同物质的吸附容量的不同从而达到气体分离的目的。其基本过程是在高压下吸附剂将气体中的杂质吸附,目标气体(H2)被吸附相对较少,穿过吸附层成为所需的产品气;然后在低压下,被吸附的杂质气解吸出来。这样的过程反复循环,最终的得到足量的产品气(H2)。3 钯薄膜净化系统除了上述两种净化方式之外,有的厂家提供了采用钯薄膜的净化系统,其基本原理是利用高温下只有氢原子才能穿透钯银合金薄膜的特性来进行净化。当氢原子穿透钯银合金薄膜之后,在钯薄膜的另一侧,单原子氢重新组合为双原子氢气。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4a/f9/84af92ecc960a8d032d547b58856c353.png[/img]根据相关厂家说明,此种方法可以产生超高纯度氢气,几乎无水分或氧气携带,纯度超过 99.99999%四 氢气发生器的简单对比在实际的使用过程中,选择氢气发生器一般原则是选择电解槽的类型和净化的方式。1 从电解槽的类型来看可以参考下表:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ce/e4/bcee459bb4194c1e1000fab498359192.png[/img]相对而言,采用聚合物薄膜电解槽制氢具有较多的优势,但是价格较贵。2 从净化方式来看硅胶/分子筛净化系统可以满足[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]常规分析纯度的一般要求,与其他提纯方法相比,性价比高。变压吸附净化系统和钯薄膜净化系统都可以提供高纯度的氢气,但是价格较贵,也会存在一些操作上需要多加注意的地方。[hr/]目前而言,市面上较多的是采用碱性电解槽+硅胶/分子筛净化系统的氢气发生器,可以满足一般分析的需求
一、技术指标及参数1.电源电压 100-240VAC±10%2.环境条件2.1环境温度 +5℃ ~+40℃2.2环境湿度 最高湿度为80%(40℃)2.3使用场所 室内2.4过电压级别 Ⅱ级2.5污染程度 二类3.测量系统3.1KF输入 三芯插座3.2传感器极化电流 1 mA,2μA,或5 mA3.3终点电压 100mv3.4电解电流 62mA,100mA,200mA,400mA(范围自动调节)3.5电解电压 28V(脉动)3.6最大允许误差 0.2%3.7磁力搅拌器 (步进马达)3.8最高速度 1050rpm3.9功率 2W4.隔膜泵4.1电压 24VAC(4W)4.2产生压力 约为150mbar二、操作规程1卡尔·费休滴定仪操作步骤 1.1检查仪器连接情况,确认后,打开电源。1.2揿RUN,揿F2,选择user method,揿F3,上下选择测定样品方法,选中后,揿F3两次。1.3待出现sample时,如测液体样品,则揿F3两次,出现Please Add Sample 时,加样品,样品加好后,揿F3,然后揿F1,输入样品重量,揿F3,仪器自动测出样品含水量。如测气体样品,则揿F3三次,出现MIX TIME时,加样品,样品加好后,揿F1,输入样品重量,揿F3,仪器自动测出样品含水量。1.4若仪器测定下一个样品,则重复步骤3。1.5关机:先揿Reset,再关电源。2注意事项 2.1取好样不用的钢瓶必须放在通风柜内,且加以固定。测定完后,及时把钢瓶的余样妥善处理掉。2.2卡尔菲休试剂废液统一处理,不得乱倒。2.3判断卡尔·费休试剂何时排放。1) 滴定液浑浊。2)漂移太高。3)使用一周后。4)电解液反应能力耗尽。2.4加卡尔菲休试剂步骤: 废液排放干净后,拔下聚四氟塞,放一干燥的小漏斗,用一干燥的量筒量取100mL卡尔菲休试剂加入到滴定容器,加好后,塞好塞子。拔下电解槽上干燥管,放一干燥的小漏斗,用一干燥的量筒量取约5mL卡尔菲休试剂,加入到电解槽中,电解槽液面必须比滴定容器液面低3mm。2.5所有卡尔菲休试剂都是易燃和有毒的。如果不慎接触到皮肤,应立即用大量水冲洗。如果不慎让它进入了眼睛,应立即用水进行彻底清洗,然后请医生诊治。2.6用一块蘸有酒精的布清洁仪器,如有必要可给磨口处涂油。2.7如果滴定容器脏污,按下述方法清洁滴定容器: 利用泵把正极和负极槽内的液体抽空到废液瓶。用无水甲醇彻底清洗,洗好后把甲醇抽到废液罐。如果需要,可在磨口处涂油。2.8如果测量电极和电解槽脏污,按下述方法清洁测量电极和电解槽(电极和电极槽非常贵重且易损坏,必须非常小心): 滴定容器中加入100mL无水甲醇,搅拌一段时间后,浸泡一夜,彻底清洗,废液抽入废液罐。2.9 防止卡尔菲休试剂滴入仪器表面,一旦发生,立即除去。
20伏特电压下硫酸电解或60伏特下草酸电解或者是100伏特下磷酸电解有危险么?诸如爆炸什么的?该注意什么?我是学材料的,对电化学不懂,现在要做这方面的实验,谢谢斑竹
今日维修一台原吸,在排除故障的过程中,突然发现一个有趣的现象:那就是突然明白了为何在电解电容顶部的铝外壳上要开有十字型或三角形的沟槽了。大家猜猜是什么原因?有什么作用?这种沟槽见下面的两张图片所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210161622_397093_1602290_3.jpg三角形沟槽http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210161623_397096_1602290_3.jpg十字形沟槽http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210181608_397657_1602290_3.jpg其实,有些大容值的电容的顶部也没有开槽大家先猜猜看,谜底以后我会给出来!