水产品孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿及隐色结晶紫快速筛选法一、方法原理:水产品中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物经过提取净化后,样液经过孔雀石绿专用SPE小柱富集衍生化后,浓缩于白色点滴板上,可在板上形成绿色或紫色环斑,由此准确定性样品中是否含有孔孔雀石绿或结晶紫。二、所需设备及试剂1、孔雀石绿、结晶紫快速检测试剂盒(中国检验检疫科学研究研制北京陆桥商检新技术公司生产)2、蒸馏水或纯净水3、绞肉机(现场可用研钵替代)4、固相萃取机(现场可用吸耳球替代)5、离心机 4000转/分以上(现场可用过滤的方法)6、聚丙烯离心管 100mL7、量筒 100mL。8、白色点滴板三、操作过程:1、样品处理:a、取水产品可食部分用绞肉机绞碎后准确称取10.0g于100mL离心管中,加入提取剂1、提取剂2振摇5分钟后于离心机离心5分钟,取上清液于100mL量筒中;b、用剪刀剪取约10g样品于研钵中加入提取剂2研碎后再加入提取剂1继续研磨,过滤挤干残渣收集滤液于100mL量筒中。2、过层析柱:在1中样液加入5mL稀释液,用蒸馏水定容至60mL,分次全部加入层析柱中,每次加满柱子的样本量约为3mL。用吸耳球从上口加压或用固相萃取机负压吸干,加快流速,建议3mL样本通过柱子的时间为0.5min。待样液完全流干后加2mL洗涤剂及2mL蒸馏水先后洗涤层析柱。3、观察结果:观察层析柱中吸附剂颜色变化,若吸附剂逐渐形成绿色环带,可初步判断样本中含有有色孔雀石绿;若吸附剂逐渐形成紫色环带,可初步判断样本中含有有色结晶紫;加0.8mL试剂3将其洗脱下来用离心管1收集,看液体颜色。4、衍生化:用2mL试剂3及2mL蒸馏水先后洗涤层析柱后将衍生化试剂倒入层析柱中,再加入2mL蒸馏水挤干,将3中的离心管理1中样液加入柱中剂干,用离心管2收集流出液,再用0.8mL洗脱液洗脱,用离心管2收集混匀。5、萃取:取4中的离心管2,加入0.5mL蒸馏水后加0.5mL萃取剂,扣上管塞混匀静置,下层若有明显的绿色或紫色则可判断样品中含有孔雀石绿或结晶紫,无若明显的绿色或紫色需进一步的判断。6、检测:取离心管2中的下层萃取液于白色点滴板上,样液渐渐挥干,若在点滴板上形成绿色斑环说明样品中含有孔雀石绿,形成紫色斑环样品中含有结晶紫。四、检测下限: 孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿、隐色结晶紫检测下限为2ug/kg 。北京陆桥商检新技术公司(专业分析实验室供应商)区域经理 贾志增联系电话:010-52029052传 真:010-52029051E – mail :jiazhizeng163.com邮寄地址:北京市朝阳区高碑店北路甲3号邮 编: 100025
本公司是第三方检测公司,准备开展洁净室,生物安全柜,洁净台等的检测:有同行的能分享下各位用的检测设备吗:([color=#000000]品牌,型号)[/color]气溶胶发生器 : 气溶胶光度计 : 声级计 : 照度计 : 振动仪 : 热式风速仪 :风量计 : 烟雾剂 : 温湿度计 : 紫外照度计 : 尘埃粒子计数器 :微差压计 : 甲醛测定仪 :
[size=14px][back=transparent] [/back][/size][size=14px][back=transparent]洁净实验室主要是通过人为的手段,应用洁净技术实现控制室内空气中尘埃、含菌浓度、温湿度与压力、以达到所要求的洁净度、温湿度和气流速度等环境参数。空气洁净度是指洁净空气环境中空气含尘量程度,空气洁净度 [/back][/size][size=14px][back=transparent][back=transparent]级别以含尘浓度划分。洁净度是指每升空气中所含粒径≥0.5um的尘粒的总颗粒。我国空气洁净等级标准分为:100级、1000级、10000级、100000级。[/back][b][back=transparent]洁净实验室设备[/back][/b][back=transparent]主要包括哪些呢? [/back][/back][/size][back=transparent] 1、[/back][font=&][size=14px][color=#606266]洁净实验室设备-[/color][/size][/font][back=transparent][/back][back=transparent]洁净工作台:[/back][size=14px][back=transparent]表面静电喷涂,准闭合式整体不锈钢台面,可有效防止外部气流透入,及操作异味对人体的刺激;[/back][/size][size=14px][back=transparent]采用可调风量风机系统,轻触型开关及双速调节电压大小,保证工作区风速始处于理想状态;[/back][/size][size=14px][back=transparent]轻触型开关调节风量,保证工作区风速在要求的范围内;[/back][/size][size=14px][back=transparent]洁净等级:ISO 5级(ISO Class5),100级(美联邦209E)Class 100(Fed 209E) ??[/back][/size][back=transparent][back=transparent] 2、[/back][font=&][size=14px]洁净实验室设备-[/size][/font][/back][back=transparent][/back][back=transparent]生物安全柜:[/back][size=14px][back=transparent]空气洁净度:HEPA:ISO 5级(100级Class100)/ULPA :ISO 4级(10级Class10) ;[/back][/size][size=14px][back=transparent]过滤器级别/过滤效率:HEPA:≥99.995%,@0.3μm/ULPA :99.999%,@0.12μm;[/back][/size][size=14px][back=transparent]下降风速:0.35;[/back][/size][size=14px][back=transparent]流入风速:0.55 ;[/back][/size][size=14px][back=transparent]噪声:≤56 ;[/back][/size][size=14px][back=transparent][back=transparent]电源:~220V.50Hz[/back][back=transparent] ;[/back][/back][/size][size=14px][back=transparent]气流平衡生物防护:①人员防护:a.撞击式采样器的菌落总数≤10CFU/次≤10CFU./time b.狭缝式采样器的菌落总数≤5CFU/次≤5CFU./time。②受试产品防护:菌落总数≤5CFU/次≤5CFU./time ③防护:菌落总数≤2CFU/次≤2CFU./time ;[/back][/size][size=14px][back=transparent]额定功率:2.0 ;[/back][/size][size=14px][back=transparent]重量(Kg):260 ;[/back][/size][size=14px][back=transparent]工作区尺寸(mm):970*600*620 ;[/back][/size][size=14px][back=transparent]外形尺寸(mm)1200*790*2330 ;[/back][/size][size=14px][back=transparent]荧光灯规格和数量:36*2 ;[/back][/size][size=14px][back=transparent]紫外线规格和数量:20*1 ;[/back][/size][size=14px][back=transparent]照度:≥800;[/back][/size][size=14px][back=transparent]排风方向:顶出/Top out 。??[/back][/size][back=transparent][back=transparent] 3[/back][back=transparent]、[/back][font=&][size=14px]洁净实验室设备-[/size][/font][/back][back=transparent][/back][back=transparent]风淋室:[/back][size=14px][back=transparent]自动化控制,单人单吹风淋室系统采用PLC智能化的控制手段,控制面板上LED显示屏可正确显示风淋的运行状态、双门的互锁状态、风淋周期进度和延时开门状态。并设有光电感应器,单向通道风淋室,从非洁净区进入,关门后红外线感应到人就吹淋,吹淋后入门锁闭,只能从出门走出风淋室 [/back][/size][size=14px][back=transparent]单人单吹风淋室主板软键触按式时间继电器,LED显示及设置吹淋时间,范围在10-99s可调,可根据风淋室外部环境的差异调节吹淋时间 [/back][/size][size=14px][back=transparent]模块式结构,单人单吹风淋室箱体采用模块化设计方案 [/back][/size][size=14px][back=transparent]高性能、高密封,采用进口电子元器件,运行性能稳定可靠 ,先进的减噪静音装置系统及采用EVA密封材料,密闭性能高。 ??[/back][/size][back=transparent][back=transparent] 4[/back][back=transparent]、[/back][font=&][size=14px]洁净实验室设备-[/size][/font][/back][back=transparent][/back][back=transparent]传递窗、采样本:[/back][size=14px][back=transparent]工作台面、箱体采用不锈钢板制作,平整光洁;[/back][/size][size=14px][back=transparent]两则门带有机械互锁或电子互锁装置,使两侧门不能同时打开;[/back][/size][size=14px][back=transparent]电子联锁传递窗箱体两则装有开门信号指示灯,可知道对面窗门的开启情况;[/back][/size][size=14px][back=transparent][back=transparent]传递窗上装有专业[/back][back=transparent]密封条,确保气密性;[/back][/back][/size][size=14px][back=transparent]根据不同的用途可增加室内灯和杀菌灯。 ??[/back][/size][back=transparent][back=transparent] 5[/back][back=transparent]、[/back][font=&][size=14px]洁净实验室设备-[/size][/font][/back][back=transparent][/back][back=transparent]其他设备:[/back][size=14px][back=transparent]高效送风口,[/back][/size][size=14px][back=transparent]风管法兰尺寸,[/back][/size][size=14px][back=transparent]吊顶开孔尺寸:410*410。[/back][/size][size=14px][back=transparent][back=transparent] [/back][back=transparent]洁净实验室不外乎就是对空气洁净度、温度、湿度、压力、噪声等参数根据需要都进行控制的密闭性较好的空间。以上就是洁净实验室的大致设备。[/back][/back][/size]
我公司想用密度法测聚丙烯的结晶度,需要密度梯度管。请问哪个公司能提供此设备,及能做此实验的地方?
[font=微软雅黑][size=16px]洁净实验室设备是现代科研领域不可或缺的重要工具,它们的存在和运行状态直接关系到科研结果的准确性和安全性。本文将介绍洁净实验室设备的重要性以及如何保障其正常运行。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]洁净实验室设备的重要性[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]洁净实验室设备是为了满足科研工作对洁净环境的要求而设计的。在洁净实验室中,各种高精度的仪器设备被用于进行微小颗粒、细菌、病毒等微生物的研究和实验。这些设备的设计和制造都经过严格的要求,以确保实验结果的准确性和可重复性。洁净实验室设备的存在,为科研工作者提供了一个可靠的平台,使他们能够进行精确的实验和研究。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]洁净实验室设备的种类和功能[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]洁净实验室设备包括但不限于洁净工作台、洁净通风系统、洁净净化设备等。洁净工作台是实验室中最常见的设备之一,它能够提供洁净的工作环境,防止外界污染物进入实验样品。洁净通风系统则能够保持实验室内的空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量,有效控制微生物和颗粒物的浓度。洁净净化设备则通过过滤、杀菌等方式,确保实验室内的空气和水质量符合科研要求。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]保障洁净实验室设备正常运行的措施[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]为了保障洁净实验室设备的正常运行,科研机构和实验室管理者需要采取一系列措施。首先,定期维护和保养设备,确保其正常运行和性能稳定。其次,建立完善的设备使用规范和操作流程,培训科研人员正确使用设备,并加强设备的安全意识。此外,定期检测和监测设备的运行状态,及时发现和解决问题,确保设备的可靠性和安全性。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]洁净实验室设备是科研工作中不可或缺的重要组成部分,它们的存在和运行状态直接关系到科研结果的准确性和安全性。科研机构和实验室管理者应重视洁净实验室设备的维护和管理,确保其正常运行,为科研工作者提供一个可靠的平台,推动科学研究的进展。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]洁净实验室设备是现代科研领域不可或缺的重要工具,它们的存在和运行状态直接关系到科研结果的准确性和安全性。本文将介绍洁净实验室设备的重要性以及如何保障其正常运行。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]洁净实验室设备的重要性[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]洁净实验室设备是为了满足科研工作对洁净环境的要求而设计的。在洁净实验室中,各种高精度的仪器设备被用于进行微小颗粒、细菌、病毒等微生物的研究和实验。这些设备的设计和制造都经过严格的要求,以确保实验结果的准确性和可重复性。洁净实验室设备的存在,为科研工作者提供了一个可靠的平台,使他们能够进行精确的实验和研究。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]洁净实验室设备的种类和功能[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]洁净实验室设备包括但不限于洁净工作台、洁净通风系统、洁净净化设备等。洁净工作台是实验室中最常见的设备之一,它能够提供洁净的工作环境,防止外界污染物进入实验样品。洁净通风系统则能够保持实验室内的空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量,有效控制微生物和颗粒物的浓度。洁净净化设备则通过过滤、杀菌等方式,确保实验室内的空气和水质量符合科研要求。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]保障洁净实验室设备正常运行的措施[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]为了保障洁净实验室设备的正常运行,科研机构和实验室管理者需要采取一系列措施。首先,定期维护和保养设备,确保其正常运行和性能稳定。其次,建立完善的设备使用规范和操作流程,培训科研人员正确使用设备,并加强设备的安全意识。此外,定期检测和监测设备的运行状态,及时发现和解决问题,确保设备的可靠性和安全性。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]洁净实验室设备是科研工作中不可或缺的重要组成部分,它们的存在和运行状态直接关系到科研结果的准确性和安全性。科研机构和实验室管理者应重视洁净实验室设备的维护和管理,确保其正常运行,为科研工作者提供一个可靠的平台,推动科学研究的进展。[/size][/font]
[size=16px] 食品微生物检测设备任何准确检测门把手洁净度 使用食品微生物检测设备可以准确检测门把手的洁净度。以下是使用食品微生物检测设备检测门把手洁净度的步骤: 准备食品微生物检测设备:将食品微生物检测设备放置在干净的工作台上,并按照使用说明进行预热和校准。 采集样本:使用无菌棉签或拭子擦拭门把手表面,尽量选择不同的位置擦拭,以便收集更多的细菌样本。 制备培养基:将采集的细菌样本放入适量的培养基中,培养基可以根据食品微生物检测设备的说明进行选择。 培养样本:将培养基放入食品微生物检测设备中,按照设备的操作说明进行培养。 检测结果:等待一定时间后,从设备中取出培养基,观察细菌的生长情况,根据设备的读数和解释说明,判断门把手的洁净度。 需要注意的是,在使用食品微生物检测设备检测门把手洁净度时,需要遵循设备的操作说明和卫生规范,确保样本采集和处理过程的清洁和安全。同时,为了获得准确的检测结果,需要使用经过校准和验证的设备,并按照设备的维护和保养要求进行操作和维护。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312120932219040_4510_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
水产品孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿及隐色结晶紫快速筛选法一、方法原理:水产品中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物经过提取净化后,样液经过孔雀石绿专用SPE小柱富集衍生化后,浓缩于白色点滴板上,可在板上形成绿色或紫色环斑,由此准确定性样品中是否含有孔孔雀石绿或结晶紫。二、所需设备及试剂1、孔雀石绿、结晶紫快速检测试剂盒(中国检验检疫科学研究研制北京陆桥商检新技术公司生产)2、蒸馏水或纯净水3、绞肉机(现场可用研钵替代)4、固相萃取机(现场可用吸耳球替代)5、离心机 4000转/分以上(现场可用过滤的方法)6、聚丙烯离心管 100mL7、量筒 100mL。8、白色点滴板三、操作过程:1、样品处理:a、取水产品可食部分用绞肉机绞碎后准确称取10.0g于100mL离心管中,加入提取剂1、提取剂2振摇5分钟后于离心机离心5分钟,取上清液于100mL量筒中;b、用剪刀剪取约10g样品于研钵中加入提取剂2研碎后再加入提取剂1继续研磨,过滤挤干残渣收集滤液于100mL量筒中。2、过层析柱:在1中样液加入5mL稀释液,用蒸馏水定容至60mL,分次全部加入层析柱中,每次加满柱子的样本量约为3mL。用吸耳球从上口加压或用固相萃取机负压吸干,加快流速,建议3mL样本通过柱子的时间为0.5min。待样液完全流干后加2mL洗涤剂及2mL蒸馏水先后洗涤层析柱。3、观察结果:观察层析柱中吸附剂颜色变化,若吸附剂逐渐形成绿色环带,可初步判断样本中含有有色孔雀石绿;若吸附剂逐渐形成紫色环带,可初步判断样本中含有有色结晶紫;加0.8mL试剂3将其洗脱下来用离心管1收集,看液体颜色。4、衍生化:用2mL试剂3及2mL蒸馏水先后洗涤层析柱后将衍生化试剂倒入层析柱中,再加入2mL蒸馏水挤干,将3中的离心管理1中样液加入柱中剂干,用离心管2收集流出液,再用0.8mL洗脱液洗脱,用离心管2收集混匀。5、萃取:取4中的离心管2,加入0.5mL蒸馏水后加0.5mL萃取剂,扣上管塞混匀静置,下层若有明显的绿色或紫色则可判断样品中含有孔雀石绿或结晶紫,无若明显的绿色或紫色需进一步的判断。6、检测:取离心管2中的下层萃取液于白色点滴板上,样液渐渐挥干,若在点滴板上形成绿色斑环说明样品中含有孔雀石绿,形成紫色斑环样品中含有结晶紫。四、检测下限: 孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿、隐色结晶紫检测下限为2ug/kg 。北京陆桥商检新技术公司(专业分析实验室供应商)区域经理 贾志增联系电话:010-52029052传 真:010-52029051E – mail :jiazhizeng163.com邮寄地址:北京市朝阳区高碑店北路甲3号邮 编: 100025
近日做材料的等温冷结晶动力学,仪器用的是TA Q2000,结晶温度120℃,升温速率150 ℃/min。测试发现材料结晶太快,升到设定温度后基线还没平就开始了,很难得到完整的结晶峰。请问有什么办法可以得到完整的结晶峰?提高升温速率?换其他型号的DSC?谢谢!
7H2O.FeSO4 中结晶水会在30℃开始失去,对类似这样的存在低温失去结晶水的化合物怎样测定其游离水?可使用什么仪器设备?(真空烘箱不行)请各位老师指教.
公用系统无菌控制及洁净厂房、设施、设备设计与确认-郑州-2009.11.02[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=185207]公用系统无菌控制及洁净厂房、设施、设备设计与确认-郑州-2009.11.02.rar[/url]
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111081444_329059_2362495_3.jpgHT-1300-U分离套入型洁净工作台 HT-1300-U分离套入型洁净工作台是一种采用日本AIR TECH技术设计、制造的具有对操作者一定生物安全防护的生物洁净型工作台。HT-840-U分离套入型洁净工作台采用了气幕隔离和吸入口负压技术,排风经高效过滤器过滤,保护实验环境。适用于医疗卫生、药物配制、生物制药、科学试验等领域和实验室。HT-840-U分离套入型洁净工作台特征: 具有紧凑的前置进风和开放式的大面积匀流送风 减振型分离式工作台面 照明和杀菌系统的安全互锁 数显式控制界面,更具人性化 型号:HT-1300-U 洁净等级:ISO 5级,100级(美联邦); 平均风速:≥0.3m/s (可调); 噪声:≤62dB; 照度:≥300Lx; 电源:~220V/50Hz; 输入功率:600VA; 重量:190kg; 工作区尺寸(mm):1140x650x570; 装置外形尺寸(mm):1300x825x1430; 高效过滤规格及数量:610x610x50x○2; 荧光灯/紫外灯规格及数量:30W x ○1/30W x ○1; 菌落数:≦0.5个/皿(Φ 90)•时; 适用人数:双人单面; HT-1300-U分离套入型洁净工作台优点是操作方便自如,比较舒适,工作效率 ,预备时间短,开机10分钟以上即可操作,基本上可随时使用。在工厂化生产中,接种工作量很大,需 经常长久地工作时,HT-1300-U分离套入型洁净工作台是很理想的设备。HT-1300-U分离套入型洁净工作台其工作原理为:通过风机将空气吸入,经由静压箱通过高效过滤器过滤,将过滤后的洁净空气以垂直或水平气流的状态送出,使操作区域持续在洁净空气的控制下达到百级洁净度,保证生产对环境洁净度的要求。
结晶和重结晶的操作步骤出自: http://emuch.net 结晶和重结晶的操作步骤结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤:1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中;2.将热溶液趁热抽滤,以除去不溶的杂质;3.将滤液冷却,使结晶析出;4.滤出结晶,必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题;1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程,加热易燃、易爆溶剂时,应在没有明火的环境中操作,并应避免直接加热。因为在通常的情况下,溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高,故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高,溶剂的量尽可能少,故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解,在加热的过程中可以小心的补加溶剂,直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意,溶液如被冷却到其沸点以下,防爆沸石就不在有效,需要添加新的沸石。2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作,以及为了便于重复,固体和溶剂都应予以称量和计量。3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时,最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中,然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂,直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小,则可多加一些溶解度大的溶剂,然后重复以上操作。有时也可用相反的程序,将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中,慢慢加入溶解度大的溶剂,直至溶解,然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20),或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却,因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾,从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气,故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5-10分钟,然后趁热抽滤去活性碳。在非极性溶剂,如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好,可试用其他办法,如用氧化铝吸附脱色等。5.欲纯化的化学试剂为有机试剂时,形成过饱和溶液的倾向很大,要避免这种现象,可加入同种试剂或类质同晶物的晶种。用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核,此后晶体即沿此核心生长。6.结晶的速度有时很慢,冷溶液的结晶有时要数小时才能完全。在某些情况下数星期或数月后还会有晶体继续析出,所以不应过早将母液弃去。7.为了降低欲纯化试剂在溶液中的溶解度,以便析出更多的结晶,提高产率,往往对溶液采取冷冻的方法。可以放入冰箱中或用冰、混合制冷剂冷却。8.制备好的热溶液必须经过过滤,以除去不溶性的杂质,而且必须避免在抽滤的过程中在过滤器上结晶出来。若是一切操作正规,确实由于该试剂太易析出结晶而阻碍抽滤时,则可将溶液配制地稍微稀一些,或者采用保温或加热过滤装置(如保温漏斗)过滤。9.欲使析出地晶体于母液有效地分离,一般用布氏漏斗抽滤。为了更好地使晶体和母液分离,最好用清洁地玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压,并随同抽气尽量地去除母液。晶体表面地母液,可用尽量少地溶剂来洗涤。这是应暂时停止抽气,用玻璃棒或不锈钢刀将已压紧地晶体挑松,加入少量地溶剂润湿,稍待片刻,使晶体能均匀地被浸透,然后再抽干,这样重复一、二次,使附于浸透表面地母液全部除去为止。10.晶体若遇热不分解时,可采用在烘箱中加热烘干的方法干燥。若晶体遇热易分解,则应注意烘箱的温度不能过高,或放在真空干燥器中在室温下干燥。若用沸点较高的溶剂重结晶时,应用沸点低的且对晶体溶解度很小的溶剂洗涤,以利于干燥。易潮解的晶体应将烘箱欲先加热到一定的温度,然后将晶体放入;但是极易潮解的晶体,往往不能用烘箱烘,必须迅速放入到真空干燥器中干燥。用易燃的有机溶剂重结晶的晶体在送入烘箱前,应预先在空气中干燥,否则可能引起溶剂的燃烧或爆炸。11.小量及微量的物质的重结晶:小量的物质的结晶或重结晶基本要求同前所述,但均采用与该物质的量相适应的小容器。微量物质的结晶和重结晶可在小的离心管中进行。热溶液制备后立即离心,使不容的杂质沉于管底,用吸管将上层清夜移至到另一个小的离心管中,令其结晶。结晶后,用离心的方法使晶体和母液分离。同时可在离心管中用小量的溶剂洗涤晶体,用离心的方法将溶剂与晶体分离.12.母液中常含有一定数量的所需要的物质,要注意回收。如将溶剂除去一部分后再让其冷却使结晶析出,通常其纯度不如第一次析出来的晶体。若经纯度检查不合要求,可用新鲜溶剂结晶,直至符合纯度要求为止。
在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中,溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题:1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂;醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂,也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力,而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大,在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中,在结晶和重结晶时不随晶体一同析出;或是溶解度甚小,在欲纯化的化学试剂加热溶解时,很少在热溶剂溶解,在热过滤时被除去。4. 选择的溶剂沸点不宜太高,以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。用于结晶和重结晶的常用溶剂有:水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外,甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大,当找不到其它适用的溶剂时,可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶,且沸点较高,晶体上吸附的溶剂不易除去,是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂,但是若有其它适用的溶剂时,最好不用乙醚,因为一方面由于乙醚易燃、易爆,使用时危险性特别大,应特别小心;另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出,以致影响结晶的纯度。在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构,因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。极性物质易溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂中;相反,非极性物质易溶于非极性溶剂,而难溶于极性溶剂中。这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。如:欲纯化的化学试剂是个非极性化合物,实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小,异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂,这时一般不必再实验极性更强的溶剂,如甲醇、水等,应实验极性较小的溶剂,如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择,只能用试验的方法来决定。
[b]简介[/b]疫苗,是指为了预防、控制传染病的发生、流行,用于人体预防接种的疫苗类预防性生物制品。其原理是将病原微生物(如细菌、 立克次氏体、病毒等)及其代谢产物,经过人工减毒、灭活或利用基因工程等方法制成的用于预防传染病的自动免疫制剂。我国目前大型疫苗生产企业33家,主要生产品种达49种,可以预防26种传染病。其中,用于预防乙肝、脊髓灰质炎、麻疹、百日咳、白喉、破伤风等儿科常见病的疫苗产量达5亿人份。[b]疫苗洁净室消毒分类[/b]几乎每个人都接种过疫苗,但疫苗是怎样生产出来的?疫苗的安全如何保证?对于这些具体细节却很少有人知道。山东疫苗事件自媒体曝光以来,疫苗安全问题成为公众关注的焦点。未知带来恐惧,了解才能增进理解。今天我们就从污染区洁净室环境消毒、和设备表面清洁消毒、空气消毒三个方面,探讨了洁净室消毒的方法。[b]空气消毒[/b]以疫苗工厂的污染区洁净室为例,不仅要控制空气中一般的悬浮状态的气溶胶粒子,还要控制活微生物数,即提供所谓的“无菌”环境(无菌室)。洁净室污染源按性质可分物理、化学、生物等。直径在0.001-1000μm的固态、液态或二者的混合物质,包括生物粒子和非生物粒子,我们称为悬浮粒子(airborne particles)。 微生物一般以无生命的粒子作载体而悬浮,以气溶胶(Aerosol)形式存在于空气中,1μm以下者永外悬浮,10μm以上者会逐渐沉下来而形成菌尘。洁净室污染可分为外部污染和内部污染。外部污染指大气尘污染,可以通过光电法测得。内部污染,是由人和有关的物品、设备等引起的。人是洁净室最大的污染源,人员引起的污染占洁净室污染的80%;生产工具和设备:15%;洁净室本身和过滤器缺陷:5%;人和环境造成了洁净室的污染,所以在洁净室中,人的数量和活动应有特别严格的限制。一般男性每人每分钟向周围排放1000个以上的含菌粒子,女性为750个以上。穿衣服时,静止态发菌量为10-300个 /min人,行走时 的发菌量为900-2500个 /min人。咳嗽一次发菌量为70-700个 /min人,喷嚏一次为400-60 0个/min人。[b]设备表面清洗消毒[/b]疫苗企业在生产疫苗的时候都会出现一些原辅料和微生物的残留。这些微生物在一定合适温度下就会利用设备中残留的辅料作为有机物营养并进行大量繁殖,再留下代谢产物,这些物质的参合将会直接产生较大的毒副作用,使得设备在生产其他疫苗或者一定时间之后就会使其物品出现质量方面的问题。发达国家GMP一般明确要求控制生产各步的微生物污染水平,尤其对无菌制剂,产品最终灭菌或除菌过滤前的微生物污染水平必须严格控制。如果设备清洗后立即投入下批生产,则设备中的微生物污染水平必须足够低,以免产品配制完成后微生物项目超标。微生物的特点是在一定环境条件下会迅速繁殖,数量急剧增加。而且空气中存在的微生物能通过各种途径污染已清洗的设备。设备清洗后存放的时间越长,被微生物污染的几率越大。因此,及时、有效的对生产过程结束后的设备进行灭菌显得尤为关键,特别是在无菌制剂的生产过程中则更是重中之重。因此国际上都有明确法律规定疫苗企业必须要有非常清洁卫生的疫苗设备。其设备在连续使用时间较长后、更换品种使用或者生产的产品出现了质量方面问题等时都应该对其进行清洁。并且要对清洁程度进行验证,验证结果要求全程记录并备案。[b]环境消毒[/b]疫苗生产时,在洁净室的地面、墙面、顶棚、机器、人体衣服表面可能有活微生物粒子存在。由于机器的运行、人员的进出,建筑物的表面均会产生尘粒,从而滋生细菌并极易再吹落,特别是人员的污染几乎是唯一的细菌来源,一个人每小时约散发1000只死皮细胞(等价于20μm大小的粒子)因此无菌室的室内建筑材料、洁净服装的洗涤、晾干、包装必须在洁净环境中进行;无菌衣要经高温消毒灭菌;人员、设备、仪器进入无菌室应伯严格的消毒灭菌处理;(人手需用消毒药物或喷洒);定期进行室内消毒灭菌操作。因此洁净室(特别是无菌室)一般不按排三班生产,每天必须有足够时间用于清洁、消毒。[b]疫苗洁净室消毒剂的选择[/b]消毒剂是指用于杀灭传播媒介上病原微生物,使其达到消毒或灭菌效果及无害化 要求的制剂。在进行疫苗生产中,消毒剂起到了十分重要的作用,通过对洁净室内部环境消毒,生产设备清洗消毒及洁净室空气消毒,可防止产品污染,保证了产品的安全性。目前消毒剂的种类很多,有醛类消毒剂、季铵盐类消毒剂和酚类消毒剂等,但各类消毒剂杀菌能力各不相同,在微生物污染问题日益吐突出的今天,消毒显得极期重要。那么有没有一种高效,环保,稳定,易验证的疫苗洁净室消毒灭菌方式可供选择,有没有一种怎样快速、方便灵活对疫苗洁净室进行杀菌,而又不对人体健康产生危害材料兼容性好的消毒灭菌新技术呢?奥克泰士的出现让这一切变成了现实[color=#444444]。[/color][b]奥克泰士[/b][color=#222222]奥克泰士[/color][color=#222222]杀菌[/color][color=#222222]消毒剂是由[/color][color=#222222]德国[/color]BUDICH国际有限公司[color=#222222]集中高精尖的科研力量研发多年,以其先进技术和卓越工艺生产的纯生态、可完全生物降解的环保型[/color][color=#222222]杀菌[/color][color=#222222]消毒[/color][color=#222222]清洗[/color][color=#222222]剂,在全球具有领先地位,该产品已荣获世界专利。[/color][color=#222222]奥克泰士[/color][color=#222222]拥有强效的广谱杀菌效果,在杀灭病原体细菌,生物膜,藻类,酵母,真菌和病毒等物质时效果显著,[/color][color=#222222]奥克泰士[/color][color=#222222]的功效是经过近200种细菌学,生物学,病毒学和毒物学的测试和验证过的。[/color][color=#222222]奥克泰士[/color][color=#222222]的主要功效成份[/color][color=#222222]为[/color][color=#222222]食品级过氧化氢和银离子。[/color]采用的氧化剂为过氧化氢,它与稳定剂结合形成复合溶液。作为催化剂添加的痕量银离子可以保持长久的效用。银离子的杀菌作用是基于单价银离子通过共价键和配位键来与细菌蛋白质牢固结合,从而使细菌钝化或沉淀。[color=#222222]产品无色、无色、无毒、无残留、无腐蚀性,[/color][color=#222222]完全融于水,[/color]不造成重复污染、[color=#222222]对人体无害,不受水的[/color][color=#222222]PH[/color][color=#222222]值、温度的改变而改变,工作温度为0摄氏度到95摄氏度,具有非常大的应用弹性空间。[/color][color=#222222]产品通过[/color]IFS国际食品标准认证,欧盟EMAS检测认证,德国莱茵TUV认证,ISO9001、ISO14001环境管理体系认证等。经过了欧盟及众多国外研究机构组织检测,在被欧洲大多数国家广泛应用的同时,在澳大利亚、北美也被作为最新一代的杀菌、消毒剂而被认可。是一款高效广谱的食品级杀孢子剂。[color=#222222]同时杀菌范围远远超过同类产品,能够快速、彻底的杀死[/color][color=#222222]200[/color][color=#222222]种细菌、微生物[/color][color=#222222]。奥克泰士[/color][color=#222222]的操作成本低,能够快速、简便的被应用于[/color][color=#222222]疫苗洁净室的[/color][color=#222222]消毒[/color][color=#222222]杀菌[/color][color=#222222]。与一些其他的消毒方法不同,[/color][color=#222222]奥克泰士[/color][color=#222222]只需要控制其稀释浓度,简单的喷洒,清洗,浸泡,就可以完成整个消毒过程。同时由于其没有残留的特性,可以将[/color][color=#222222]疫苗洁净室[/color][color=#222222]中的[/color][color=#222222]设备[/color][color=#222222]清洁、消毒过程大大的简化。[/color]能在洁净区空间消毒中迅速杀灭空间内的的微生物(包括芽孢)或者抑制微生物繁殖的高效广谱的食品级进口高效杀菌剂。[b]奥克泰士优点[/b]①具有高效的消毒杀菌能力: 奥克泰士属于广谱消毒剂,能够杀灭包括霉菌、大肠杆菌、沙门氏菌等在内的200多种有害细菌、微生物、芽孢和病毒,可以彻底杀灭GMP车间遇到的各种细菌。②具有良好稳定性:奥克泰士是多组份复合溶液,具有良好的稳定性。在高温度下仍能保持稳定,甚至在高温下,其效用还会有所增强。不受温度、光照、PH值影响。GMP车间加工工艺较复杂,导致生产过程中温度、PH值变化频繁,因此,奥克泰士的高稳定性、高适应性特点特别适合GMP,而且奥克泰士不会改变产品的PH值等各种参数,因此不需要添加其它辅助类产品。③不会产生耐药性:不同于二氧化氯、抗生素类等产品,奥克泰士独特的杀菌原理,不会产生耐药性,可以达到如下两个目的:使用奥克泰士消毒剂后,不会出现防腐产品递增的情况。传统杀菌防腐产品使用一段时间后效果会逐渐下降直至失效,奥克泰士是一款不产生任何耐药性的产品,因此可以长期、稳定的应用于GMP生产过程中。④真正意义上的生态消毒杀菌产品:奥克泰士主要成分为过氧化氢,作用后分解为氧气和水,不会对产品产生任何有害残留。奥克泰士已经在世界范围内,应用于制药、食品加工、饮水、饮料、乳品加工等行业。⑤奥克泰士中痕量存在的银离子具有持久功效,具有抑菌功能,能保证产品较长的保质期。
[color=#444444]我最近看文献有点疑惑,想请教一下!论文如下: [/color][color=#444444] “未老化时的 PET 改性料结晶度较小,因而断裂伸长率很大。老化开始时,紫外辐照的存在使 PET 断链,从而改善 PET 链段柔性,而断链产生的小分子又能起 [/color][color=#444444]到内增塑的作用,促进其结晶”。 [/color][color=#444444]我的疑惑:增塑不是降低结晶度么?为什么论文说小分子内增塑促进其结晶?[/color]
GB 618-88结晶点测定通用方法中为什么要求在样品结晶点下3-5度开始搅拌,此时不是已经结晶了吗?能搅拌吗?方法中说:结晶点下3-5度开始搅拌,出现结晶时,停止搅拌,温度突然上升,读取最高温度为结晶点.为什么观察不到温度上升点?为什么在低于样品结晶点下测定物质结晶点?请详细解释,万分感谢!
要配制1 M MgCl2溶液但是目前实验室只能获取含有结晶水的MgCl2,请教:能否用含有结晶水的MgCl2配制1 M MgCl2溶液呢,结晶水是否对配制溶液有影响,结晶水在化学试剂中扮演着什么角色呢?多谢了PS:这里1 M MgCl2溶液是来提取可溶性磷的,不知是否可以用含结晶水的呀?
各位大侠, 请帮我恶补下知识。我现在混淆了!理论知识是 PE的结晶度比PP的结晶度低,那两者的结晶速率谁快谁慢啊。 还有PE/PP的复合物中,在降温过程中,结晶温度低的是谁?
近期准备开展水产品中结晶紫和隐色结晶紫的检测,GB/T 19857-2005标准要求纯度大于98%,我们怎么都找不到这个纯度要求的结晶紫,请大家帮帮忙啊!
如何去掉带结晶水氯化铁中的结晶水?
结晶知识集结晶 在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中,溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题: 1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂;醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂,也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。 2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力,而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。 3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大,在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中,在结晶和重结晶时不随晶体一同析出;或是溶解度甚小,在欲纯化的化学试剂加热溶解时,很少在热溶剂溶解,在热过滤时被除去。 4. 选择的溶剂沸点不宜太高,以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。 用于结晶和重结晶的常用溶剂有:水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外,甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大,当找不到其它适用的溶剂时,可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶,且沸点较高,晶体上吸附的溶剂不易除去,是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂,但是若有其它适用的溶剂时,最好不用乙醚,因为一方面由于乙醚易燃、易爆,使用时危险性特别大,应特别小心;另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出,以致影响结晶的纯度。 在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构,因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。极性物质易溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂中;相反,非极性物质易溶于非极性溶剂,而难溶于极性溶剂中。这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。如:欲纯化的化学试剂是个非极性化合物,实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小,异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂,这时一般不必再实验极性更强的溶剂,如甲醇、水等,应实验极性较小的溶剂,如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择,只能用试验的方法来决定。
本人新手,不是做高分子的,近期用到PET作为实验原料,所以想用DSC表征一下PET切片(2mm*3mm小颗粒)的结晶度及玻璃化转变温度。看了一些资料,在此想和大家请教一些问题。用耐驰的TGA-DSC联用设备跑了一遍,没做出来。实验过程:1个颗粒直接放进坩埚盖上盖作为实验样品,重17 mg左右;氮气气氛,室温 10℃/min→300℃ 5min→ 5℃/min 40℃ 5min →10℃/min 300℃,出的图如下所示。后来看了一下在消除热历史降温的时候有文献用的骤冷,可是这个联用设备达不到,如果用普通程序降温会有影响么?我的样品直接放进干锅一个小颗粒没做其他处理会影响么?我以10℃/min的升温速率可以同时测出玻璃化转变温度和结晶度么?(文献说测玻璃化转变温度的升温速率20℃/min) [img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807141047415128_7231_3434948_3.jpg!w690x388.jpg[/img]
2,3-二溴丙酰胺(2,3-DBPA)的制备方法:称取3.5g丙烯酰胺(CH2CHCONH2)置于250mL抽滤瓶中(瓶塞应事先将橡皮塞打孔并用玻璃纸包裹),用25mL纯水溶解,加入15.0g溴化钾及10mL 3mol/L硫酸溶液,混匀,置于暗处。插入装有12%溴酸钾溶液的滴定管,抽滤瓶连接水泵抽气,逐滴加入25mL溴酸钾溶液并振摇。此时,逐渐产生白色针状结晶,放置1h后,加入10%亚硫酸钠溶液除去剩余溴,用布氏漏斗抽滤(事先铺一层定量滤纸),用少量纯水淋洗结晶,置于暗处晾干。 经苯重结晶,其熔点应为132℃。前面的都好理解,但那句经苯重结晶怎么理解?重结晶时+苯么?那么苯的质量又怎么算?不和2,3-DBPA混在一起了么?
2,3-二溴丙酰胺(2,3-DBPA)的制备方法:称取3.5g丙烯酰胺(CH2CHCONH2)置于250mL抽滤瓶中(瓶塞应事先将橡皮塞打孔并用玻璃纸包裹),用25mL纯水溶解,加入15.0g溴化钾及10mL 3mol/L硫酸溶液,混匀,置于暗处。插入装有12%溴酸钾溶液的滴定管,抽滤瓶连接水泵抽气,逐滴加入25mL溴酸钾溶液并振摇。此时,逐渐产生白色针状结晶,放置1h后,加入10%亚硫酸钠溶液除去剩余溴,用布氏漏斗抽滤(事先铺一层定量滤纸),用少量纯水淋洗结晶,置于暗处晾干。 经苯重结晶,其熔点应为132℃。前面的都好理解,但那句经苯重结晶怎么理解?重结晶时+苯么?那么苯的质量又怎么算?不和2,3-DBPA混在一起了么?
1.Jade如何计算结晶度呀?2.可以通过简单的半峰宽大小来判断结晶的好坏吗?半峰宽大结晶度就差。
各位大大,你们好。现在我司拟采购XRD一台,主要用来测试石墨粉的石墨化度、结晶度、晶型等。从设备选型角度来说,我需要关注设备的哪些指标,请各位大大指点。另外,由于预算有限,请各位大大帮忙推荐一下性价比高的产品(国产的也推荐一下),谢谢。
实验室获得的固体有机物,经常含有少量杂质,除去这些杂质最常用的方法就是选择适当的溶剂进行重结晶。 重结晶方法的原理就是利用被提纯化合物和杂质在热和冷的溶剂中溶解度的不同,把杂质分离或留在溶液中,以达到分离提纯的目的。 重结晶操作的一般过程为:(1)选择合适的溶剂。(2)将待纯化的固体溶解在热溶剂中制成饱和溶液。若含有有色杂质时,应加适量活性炭脱色。(3)趁热过滤除去不溶性杂质。(4)冷却滤液使结晶析出。(5)减压过滤分出结晶并洗涤,以除去吸附的母液。(6)干燥结晶。1.溶剂的选择 选择合适的溶剂是重结晶时的首要问题。理想的溶剂应符合下列条件:(1)与被提纯化合物不起化学反应;(2)被提纯化合物在冷与热的溶剂中的溶解度应有显著的差别,一般高温时溶解度好而低温时溶解度差;(3)杂质的溶解度非常大或非常小;(4)溶剂的沸点不宜太高,以便容易从结晶中除去;(5)待提纯物在溶剂中能形成较好的结晶。此外,还要考虑溶剂的价格、易燃程度、毒性大小、操作与回收的难易等。 具体选择溶剂时,已知物的精制可查阅手册或参考类似化合物重结晶的条件。若是未知物,主要是通过实验进行选择,选择时应利用“相似相溶”的经验规律,并根据选择溶剂的条件要求,用少量样品反复试验来选择和决定合适的溶剂,即把少量(约0.1g)被提纯的样品研细放入试管中,用滴管慢慢滴入溶剂并不断振摇,待加入溶剂量约1 mL时,在水浴上加热至沸,观察加热和冷却时样品溶解的情况:(1)如样品在1 mL冷或热的溶剂中都溶解,表明溶解度太大。(2)如样品不溶于l mL沸腾的溶剂中,则要继续加热,慢慢再滴入溶剂,每次滴加 0.1 mL,并加热至沸。要是加入溶剂已达4 mL仍不能溶解,说明溶解度太小,该溶剂也不适用。(3)如化合物能溶于 1~4 mL沸腾的溶剂中,此时应将试管冷却,或在室温下静置。能自行析出结晶时,则可选择该溶剂为重结晶溶剂;如结晶不能析出,可让溶剂挥发,也可用玻棒摩擦试管壁或用冰水浴冷却,以促使结晶析出,如结晶仍不能析出,则该溶剂不能选用,此时应改用其它溶剂或选用混合溶剂。常用的重结晶溶剂有水、甲醇、95%乙醇、冰乙酸、丙酮、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、苯、氯仿、四氯化碳等。 当一种物质在一些溶剂中的溶解度太大,而在另一些溶剂中的溶解度又太小,不能选择到一种合适的溶剂时,常可使用混合溶剂而得到满意的结果。所谓混合溶剂,就是把对此物质溶解度很大和溶解度很小的两种溶剂(能互溶,如水和乙醇)混合起来,这样可获得新的良好的溶解性能。用混合溶剂重结晶时,可先将待纯化物质在接近溶剂的沸点时溶于溶解度大的溶剂中。若有不溶物,趁热过滤除去;若有色,则用适量(大约l%~5%)活性炭煮沸脱色后趁热过滤。在热溶液中小心地加入溶解度小的溶剂,维持此温度,直至所出现的浑浊不再消失为止,再加入少量溶解度大的溶剂或稍加热使其恰好完全溶解。然后将混合物冷却,若得到的是油状物,则需重新调整比例进行试验。有时也可将两种溶剂按一定比例先行混合进行重结晶,其操作和用单一溶剂时相同。常用的混合溶剂有:乙醇—水,乙酸—水、丙酮—水、甲醇—乙醚、丙酮—乙醚、乙酸—石油醚、苯—石油醚等。
我要计算无机物的结晶度,通常是要知道该物质的结晶面积和非结晶面积。结晶面积就是峰的面积,这个好求。但是非结晶面积怎么求?哪位知道的,告诉一下。谢谢
在聚合物行业中,注射模塑法是生产特定形状零件的主要方法。其过程为将熔融的高分子注入到一个相对较冷的模具中,冷却后即可得产品,此时模具的温度会直接影响最终产品的性能。等温结晶实验可以模拟模具中聚合物的行为,DSC等温结晶测试可以真正帮助注塑工艺的研究和优化。对于等温结晶测试,DSC实验必须满足两个要求。首先,样品必须快速冷却到指定的结晶温度,避免样品在冷却过程中结晶;其次,在指定的结晶温度下,温度控制必须稳定,不能波动。温度未到达目标温度会使结晶提早发生,有些高聚物(如聚烯烃)结晶很快,温度略低于目标温度几秒钟就会开始结晶。在DSC214出现之前,只有使用功率补偿型DSC才能够实现等温结晶测试所需的高冷却速率,这是因为功率补偿型DSC的炉体很小。耐驰DSC214 Polyma是第一个实现快速升降温的热流型DSC仪器,同时该仪器在恒温段具有极好的温控能力,这得益于它使用的具有低热质量的Arena炉体。[u][color=#00807a]案例分析:聚丙烯的等温结晶[/color][/u]在这个例子中,等温结晶实验使用耐驰DSC 214 Polyma对聚丙烯样品进行测试。进行适当的参数调节以优化快速冷却段到恒温段的过渡。将6.75mg样品以20K/min的速率加热到熔融温度,3分钟的恒温过程后,样品以程控速率200K/min冷却到142°C、140°C和138°C,整个实验过程在氮气气氛下进行。从冷却到142°C的温度曲线(图1)上可以看出,在达到目标结晶温度后,恒温段具有极好的温度稳定性,控温误差 0.1K。[img=,590,329]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806131429478899_7890_163_3.jpg!w590x329.jpg[/img][color=#000000] 图[/color][color=#000000] 1[/color][color=#000000]:冷却到[/color][color=#000000]142[/color][color=#000000]℃的温度曲线[/color][color=#000000]138°C、140°C和142°C恒温段下获得的DSC曲线如下图所示。[/color][color=#000000][img=,643,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806131430525844_7797_163_3.jpg!w643x359.jpg[/img][/color][color=#000000][color=#000000] 图 2:氮气气氛下使用DSC 214 Polyma测得的3个不同温度的聚丙烯的等温结晶曲线[/color][/color][color=#000000][color=#000000][/color][/color]由于DSC214在指定的温度下可以快速稳定,所以从冷却段到恒温段过渡造成的DSC曲线上的失稳效应足够短,这就可以观察到真正的结晶峰并测量结晶热焓。图2中获得的放热峰是由于聚丙烯的结晶造成的。正如预期,结晶热焓(峰面积)随着结晶温度的降低而增加,这表明最终产品具有更高的结晶度。同时,峰的斜率随着恒温温度的降低而变大,达到峰值更快,这表明结晶过程更快。耐驰DSC 214 Polyma可以对聚丙烯(一种以其快速结晶而闻名的聚烯烃)进行等温结晶测试。它可以用来帮助确定合适的工艺条件,例如模具温度和冷却时间,以便零件具有适当的性能。
我做糖精钠样品时,有人告诉我标样就用高纯的糖精钠碾碎在105℃干燥至恒重就可将结晶水烘掉,这样作为标样,这样做法不知是否可将结晶水干燥掉呢?有做过的朋友给予指导,谢谢!