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香精配方分析

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香精配方分析相关的论坛

  • 日化香精分析

    各位老师好!我们买了一台安捷伦的气质联用仪用于香精分析!但是用分析出来的数据调香,效果总是不理想!不知哪位老师有经典的日化香精分析方法,可不可以分享一下给我,万分感谢!另外,我们有将一个已知配方的香精样品进样,得到的面积百分比除溶剂外,大多数香原料的含量是比原来的配方含量偏高,不知这是否正常?有没有办法使仪器得到的面积百分比,尽可能的接近配方香原料的百分比!Ps:我们用于测试的已知香精未加天然精油,溶剂为二丙二醇。分析方法为,气相:进样量0.2ul,分流比1:100,流量1ml/min,柱子为DB—5,30m。升温程序为50摄氏度保持3分钟,以15摄氏度每分钟升至80摄氏度保持5分钟,再以5摄氏度每分钟升至170摄氏度保持5分钟,再以10摄氏度每分钟升至250摄氏度。质谱条件:扫描范围30到400,全扫描。

  • 香精中精油分析

    精油在香精中是难点,大家在分析香精时,出的报告中需要标明样品中添加的精油吗?

  • 【讨论】讨论香精分析

    化妆品食品行业用到比较多的香精,不同的香精成分也不同,不知道是否有可能一些禁用的东西存在于香精中呢分析方法如何谢谢

  • 香精分析的书籍

    入行香精分析 应该看一些什么书呢?主要是日化香精老师们 有什么相关的推荐书籍呢

  • 关于香精的GCMS分析

    [color=#444444]请问下大家 如果是测香精里的成分 需要另外购买香精数据谱图库吗?我现在想找一家第三方检测机构做香精成分分析,对方是做普通电子产品类分析的,不知谱图数据库能用吗[/color]

  • 香精剖析定量问题

    请问大家做烟草或者香精配方剖析时为了测定里面的含量,大家通过什么方式测定的?FID信号归一化?还是加入内标定量?选择什么样的内标?多少个内标?

  • 香精分析的筒子们请进

    做食用香精分析的筒子们,在拿到一个香精样品不清楚溶剂是什么的情况下会怎样做呢?直接进样分析?确定溶剂是什么再进样分析?我通常是直接进样使用植物油做溶剂的香精样品里会有什么特征性的成分吗?(不知道什么溶剂的情况下根据什么来判断是植物油呢?)

  • 香精GCMS分析

    我们这个论坛里做香精分析的还真不少,我刚刚创建了香精GCMS分析QQ群,欢迎同行们加入。群号255032628。

  • 【讨论】日化香精仿样校正

    大家好,对于朱老师之前说的香精仿样,首先把标样进行GCMS分析出第一版配方香精仿样样品,然后再进针出报告,与标样报告进行校正,现在我有一点不能确定:目前我们采用的是用丙酮稀释的办法然后进样分析,比如我们香精标准样品加0.2g,然后用丙酮稀释到1.25ML进行分析,那么在根据报告配好的仿样再次进样分析的时候,仿样的加量是不是得也同样是0.2g,然后用丙酮同样稀释到1.25ML,望高手指点分析下,谢谢!

  • 香精香料的分析方法

    针对不同类型的香精,比如 液体(水溶,油溶),固体(粉末,膏状)这样的香精大家都是怎么对其进行香气成分分析的呢?

  • GPC在香精分析中的应用

    之前只是用GPC作为邻苯检测的前处理使用,现打算把GPC用于香精前处理,主要是以油脂类为基质香精除去油类,不知有没有哪位老师做过这方面的试验或应用,效果如何?在香精分析方面GPC还有没有其他应用?(柱子是S-X3填料,流动相是环己烷:乙酸乙酯=1;1)

  • 【原创大赛】香精样品定量----TIC百分数复配校正

    【原创大赛】香精样品定量----TIC百分数复配校正

    [align=center]香精样品定量----TIC百分数复配校正[/align][align=center] [/align]香精样品里面的成分比较复杂,成分种类数目多,可能达数千种。浓度范围很宽。化学性质,结构都各不相同,有非极性,也有极性很强的。有各种酯、醇、醛、酮、酸、醚、萜烯、含氮化合物、含硫化合物等。有的香气香味物质的浓度虽然很低,但它的气味很明显。样品包括日化香精、食品香精等。香精定量也是比较麻烦的事情。怎样才能得到更为准确的定量结果呢?怎样对分析结果进行校正呢?前面讨论过几种定量方法的比较。 也探讨过绝对定量结果的香精复配校正和探讨利用FID百分数来进行定量结果校正。这本篇探讨利用TIC百分数来进行定量结果校正。因为TIC百分数结果和实际含量相差很大,这个要更难一些,对调香师和分析人员要求更高一些。要求对TIC百分数结果和实际结果的差异充分评估并大致校正而拟定配方。1试验部分1.1 仪器与装置美国安捷伦7890A/5975C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。德国哲斯泰(Gerstel)MPS-X多功能全自动进样平台。1.2 样品和标样样品: 市场样品(目标样)和实验室香料配制。香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司,少数为实验室内部精制标样。C6-C30正构烷混合标准物来自安谱公司。1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS条件1.3.1 色谱条件:色谱柱:安捷伦HP-Innowax (60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱;升温程序: 60℃,以5℃/min升至250℃,保持26min;载气(He, 纯度99.999%以上)流速1.8 mL/min 进样口温度250℃,分流进样,分流比90:1, 进样量:1微升;1.3.2质谱条件:电子轰击(EI)离子源;电子能量70eV;传输线温度280℃;离子源温度230℃;四级杆温度150℃。SCAN扫描范围:29-400。电子倍增电压EMV: 1396V。1.4样品的提取处理及分析方法未知目标香精样品和自配制香精样品用特丁基甲醚适当稀释,直接进样。在分析样品前,和样品分析完全相同的程序升温条件,用0.05%的C6-C30的正构烷标样注射到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS,获得正构烷的保留时间,用于计算保留指数。此保留指数结合质谱来定性确认色谱峰。事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。2 结果与讨论不管是质谱总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图面积百分比(TIC%)定量还是氢火焰离子化检测器色谱图面积百分比(FID%),因为使用面积百分比结果,而各种化合物在质谱或FID响应不一样,总会存在误差,且有时候误差可能很大。FID绝对含量百分比(%)或绝对含量值(单位值)引入校正因子,其定量结果相对比较准确,但也无法做的百分之百完全准确。所以引入复配香精进行校正得到更为接近目标香精样品的建议配方。定量准确效果:FID+校正因子 FID% TIC%。下面TIC百分比为例进行讨论。复配香精进行校正:复配香精校正就是把得到的香精比例结果进行拟配制一个香精样品,然后进样,利用复配香精的测定结果和原来的目标香精进行对比计算出校正的香精配方添加量。不管用FID校正定量结果,FID百分数结果还是TIC百分数结果,其校正复配计算公式如下校正配方用量 =样品分析结果(%) X 试配香精用量(%) / 试配香精分析结果(%) (公式1)[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908011702386062_6684_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img]下面实际举例说明。测定得到某一香精的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)如下:[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908011703112422_403_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图1 某一香精的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)[/align][align=left]********************************************************************[/align]得到定量结果(TIC百分数定量)如下。[align=center]表1 未知目标定量结果[/align][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101259060097_4014_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img]可以看出来和绝对定量结果和FID百分数定量结果的差异较大。根据表1的TIC百分数定量分析结果和经验拟初步配方1。见表2第3列。***************************************************************表2 TIC百分数定量结果,拟配方结果和校正结果[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101300008362_2466_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][b][/b]**********************************************************************[b][color=black]拟定配方[/color][color=black]1测定结果见表2 第4列。表2第6列为取整实际配制配方2的数值。[/color][color=black] [/color][color=black]TIC色谱图如下:[/color][/b][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908012038100989_4048_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center][b][color=black]图 [/color][color=black]2 拟定配方1测定TIC色谱图[/color][/b][/align]****************************************************************目标香精和配方1的TIC色谱图对比如下,还是比较接近的。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908012038380247_7652_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图3 目标香精和配方1的TIC色谱图对比[/align]************************************************************************利用公式1计算的校正配方,参见表2第4列。校正配方测定的TIC色谱图如下。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908012039082197_4946_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图4 校正配方测定的TIC色谱图[/align]***********************************************************************目标香精和配方2的TIC色谱图对比如下,是更接近了。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908012039262705_8866_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图 5 目标香精和配方1的TIC色谱图对比[/align]***********************************************************[b][color=black]拟定配方[/color][color=black]2测定结果见表2 第7列。对比[/color][/b]目标香精和调整后的香精配方2,看到两者是非常接近了。丙二醇配方拟定进行调整,计算为归一化总量到100%。 最终结果的丙二醇也是一致的。乙醛和甲酸添加量有误,少了。需要后期人工调整。目标香精样品中醛,酸和乙醇,丙二醇,苯乙醇等醇的反应物。酸和醇也会反应。目标香精样品和拟配置样品结果已经折算了部分反应物,具体过程已略。和绝对定量结果来拟定配方和校正比较,利用FID百分数来进行定量结果校正要稍微难一些,测定结果和实际有一定的偏差,对调香师和分析人员要求高一些。要求对FID百分数结果和实际结果的差异充分评估并大致校正而拟定配方。利用TIC百分数来进行定量结果校正,要更难一些。比绝对定量结果来拟定配方校正和利用FID百分数来进行定量结果校正比测定结果和实际的偏差更大。例如F香料,三醋酸乙酯,A香料,M香料,D香料等差别明显,测定结果和实际含量相差一倍多。这样对调香师和分析人员要求还有高一些。要求对TIC百分数结果和实际结果的差异充分评估并大致校正而拟定配方。这个需要经验积累和总结。还有一些细节,因为篇幅关系,不能一一列出,请谅解。如有不妥之处,请指正为盼。

  • 香精的定性

    1、在一个香精配方中有的原料只需加入0.01%就有很大的作用,但是面对这种化合物与其他用料大的化合物有重叠时,完全寻找不到这个用量极小的原料,可是这个原料对于调香师又是很重要的,想问问论坛里的老师们是怎么做的呢,重设方法?还是有别的方式呢?2、再提到 如果有峰包含峰的情况,老师们是怎么计算那个被包主小峰的量呢?3、不同的方法分析时,时间不同,可否通过软件进行校正时间?怎么校正呢?(调香师跟我说,以前认识的分析师会有一个什么校正,但是具体忘记了,这点也是模模糊糊的)

  • 有没有做食品香精分析的版友呢?

    公司一直做日化香精的,最近在准备食品香精的生产许可证。貌似要开食品香精我提前准备下,:问问有没有做食品香精分析的版友 大家分析的谱图是什么版本的?? 楼主用的是NIST05用这个分析食品香精是否合适,??之前未接触过食品香料

  • 厨房用洗洁精的配方详解

    1、普通洗洁精配方 :十二烷基苯磺酸(98%),2 公斤; 净洗剂6501(1:1.5), 2 公斤; 脂肪醇醚硫酸钠(70%)AES, 4公斤;片碱0.26公斤;防腐剂凯松,0.1公斤;香精(柠檬香精或生姜香精),0.1公斤;食盐2公斤;水, 约90公斤。(成本每公斤约0.9元)配料锅加入90公斤水,加入片碱并化开,搅拌过程中加入LAS、6501和AES,搅拌均匀后加入凯松、食盐和香精,搅拌均匀即可。2、高去污洗洁精配方:十二烷基苯磺酸(98%),2.5公斤;脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠AES(70%), 1公斤;烷基醇酰胺6501(1:1.5), 1公斤;脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸钠FMES(70%) 4.5公斤;防腐剂凯松, 0.08公斤;氢氧化钠, 0.33公斤;食盐(氯化钠), 1 公斤;香精,0.1公斤;去离子水89.5公斤,总量加到100公斤。(成本每公斤约1.1元)操作工艺:第一步:将89公斤的去离子水投入配料锅中,在搅拌下加入片碱,待片碱溶解后缓缓加入直链烷基苯磺酸,搅拌中和 pH值 控制在 7- 8(pH试纸显示淡绿色),搅拌过程中加入原料 AES、FMES、6501。第二步:将剩余的助剂,食盐、凯松、香精、尿素加到第一步的配料锅中,搅匀即可。3、除油灵配方:脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9 5公斤;脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3 3公斤;TX-7 3公斤;十二烷基苯磺酸 3公斤; CMC- Na 1公斤;单乙醇胺 1公斤;焦磷酸四钾 120公斤;水余量4、除油粉配方:五水偏硅酸钠 50公斤;碳酸钠 35公斤;EDTA-Na 3公斤;液体除油剂12公斤;液体除油剂配方:脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9 5公斤;脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-5 2公斤;脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3 2公斤;磷酸酯3P 3公斤;将五水偏硅酸钠倒入搅拌混合器中,搅拌加入液体料,10分钟后加入纯碱和EDTA,继续搅拌5分钟,最终得到干燥、蓬松的粉状除油粉。5、漂白洗衣粉(水精灵):三聚磷酸钠 35公斤;纯碱10公斤;过碳酸钠 40公斤;液体AEO-9 4.5公斤;粉状十二烷基苯磺酸钠 (LAS-80)7公斤;粉状AOS 3公斤;蛋白酶 0.4公斤;香精(颗粒)0.1公斤。操作工艺:将过碳酸钠倒入搅拌混合器中,搅拌加入AEO-9,5分钟后加入其它粉状原料,继续搅拌10分钟。上面是网上搜集的一些配方,喜欢DIY的朋友可以试一下。

  • 香精成份分析

    请问各位做香精成份分析的时候会把例如凉味剂 乙酸甘油酯这种东西算进去吗?算到总面积?感觉算不算应该没什么影响,我们都是用丙二醇补充,后面一版应该也能校回来,

  • 关于香精分析的流程

    请问从事香精分析的版友们,你们需要去做仪器评审的流程吗?平日除了日常的维护你还会做哪些工作呢?日常中如何去检测仪器的灵敏度呢?

  • 最近分析日化香精常常看到有乙酸

    最近分析日化香精,常常看到有乙酸,感到非常奇怪。85%以上的日化香精都有,量不大,为0.00+%,溶剂空白无,如果说是香精里的乙酸酯类分解产生了乙酸,那以前分析却极少看到有乙酸。分析方法没有发生改变。

  • 香精香料分析师培训总结

    本次培训时间是2016年4月14日到15日,共计两天,地点为上海香料研究所,培训共两个课题:“检测分析前处理技术要点”,还有“香精香料主要检测方法和试验要点”。现把本次培训总结如下: 1、第一个课题,检测分析前处理技术要点,主讲专家为盛君益,上海华宝高级工程师。开篇讲到中国人每年花费大量金钱去国外消费,且多为日用百货,化妆品等,是因为对国内产品质量不放心。继而讲到化妆品中香精乃至整个香精的检测一共包含三个方面:感官评价,理化测试,成分分析。其中感官评价是最主要的指标,如果感官评价都通不过,那后面的几个检测就不需要做了。 感官评价作为首要指标,是首先要进行的。特别是香料,一个新原料来了,首先就是感官评价,后面的如塑化剂,含量,成分等等,都是要通过感官评价之后才进行的,不然就没有意义。 2,为什么要进行前处理。简单讲就是为了得到正确有效的数据,这其中包括了排除干扰,不可进样样品转化为可进样样品等,这个是需要前处理的。另外一点有时会被忽略的,为了得到正确有效的数据,不是所有的样品都需要前处理。 盛君益专家有一句话给我留下了比较深的印象,“最能反映样品质量的方法,不一定是前处理后进色谱。”在平时的工作中,也遇到过类似的问题,想知道香精香料的一些问题,不管有用无用,先进气质分析看看再说,觉得气质是万能的。其实每个仪器都有自身的限制,气质联用仪能检测的物质有限,比如糖,脂肪,蛋白质,水,盐,色素等等,这些气质联用仪都无能为力。 讲课中还讲到一点,很多香料,特别是固体的香料,用色谱检测不是最好的方法。固体香料受潮,掺杂等等,用色谱根本检测不出来。这类香料,最好的办法是测熔点。 3,最后讲到了前处理的步骤及常用的几种方法。各大仪器公司每年推出的先进处理方法,为了宣传效果,可能夸大其词,实际使用有其局限性。一个方法是否好,时间说了算。那些经典的前处理方法,一直沿用至今,生命力强大的方法,都是好方法。不管政府机构还是私人企业,不必一味追求“大、洋、全”,适合自己需要的才是最好的。 最后讨论环节,我询问了微胶囊香精的前处理方法,对方给出的答案是:同时蒸馏萃取。同行的分析师也询问了日化样品的前处理,对方给出的答案还是使用同时蒸馏萃取。 本次香精香料同行有不少,还与他们愉快的交谈,交流平时工作中的心得体会,获益匪浅。 4,第二个课题为香精香料国家质量检测中心的盛敏主讲的香精香料主要检测方法和实验要点。 讲课依据是国标,完全按照国标的检测方法来检测香精香料。有些理化指标的测定,早有自动化的检测仪器来测定,但国标要求的方法不跟新,只能按标准来。 最后还到实验室,实地参观香精香料部分理化指标的检测。 总体有收获,但没有预期的大,实际讲课的时间不多,其余的多为香料理化指标的检查及实地参观,香精分析岗位的内容偏少。本次培训的另一个收获就是和同行的交流。作为分析人员,很少有机会出差,与同行面对面的交流机会难得。论坛作为我们的大家庭,也有许多同行,认识了很多朋友,有些见过面,有些无缘得见,也希望有机会能聚一聚,认识一下。

  • 日用化工用的香精怎么进行气相色谱分析?

    求各位高手:比如肥皂中添加的香精怎么做气相色谱分析?我们的机器型号是岛津GC-2014C,检测器是FID的。如果进行香精的气相色谱分析需要什么极性的色谱柱?分析选用恒温还是程序升温?如果是程序升温,怎么设置?另外,香精的预处理怎么操作?请有方法的告知详细的方法,谢谢!

  • 关于油质香精分析的疑惑

    一直有个疑问,向大家请教一下,比如油质香精中溶剂是色拉油,主要成分是油酸,亚油酸,能分析出来吗?

  • 香精香料分析的人

    招个做香精香料分析的工程师,要求三年以上谱图解析经验,一个月能到岗,工作地点深圳,欧洲企业,没定岗位待遇,大约在您现在待遇基础上20%到50%的增幅,有意向的跟个贴或者站内信留个联系方式

  • 香精分析中前处理注意事项

    各位老师好!我在分析一只液体香精时,总是不能分析完全,会遇到一些问题,想跟大家探讨一下:1.香料成分量低的如何分析?如果加大浓度,其他高含量的峰会不会覆盖掉它呢?2.重叠峰如何分析判断?3.一般像做香精这类的,有没有更好的分离方法和色谱柱?

  • 香精分析中的这个物质

    在香精分析中,时不时会看到这个物质:Dimethyl sulfoxide CAS No.67-68-5二甲基来砜,这个与二甲基硫醚有关系吗?你们一般是怎么处理的?

  • 香精分析的色谱柱

    做香精分析的老师们,请问你们的色谱柱是多久一换呢?根据什么判断是否需要换色谱柱或是截进样口端的色谱柱?

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