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最近测量铅砷汞镉出现了一个问题http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif做标准曲线的时候汞镉的吸光度减半。砷更离谱,预热半个小时灯能量始终不稳定,负高压接近600,标准曲线吸收值很低,线性不好,请各位老师帮我看看问题出现在哪里? 首先介绍一下基本情况http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif仪器是耶拿ZEEnit 700 铅镉是用石墨炉做的,砷汞是用氢化物做的。在测量过程中,铅标准曲线的吸光度跟以前相比没有改变,线性良好(能达到0.999);做镉标曲时线性勉强说得过去,但吸光度减小;汞标曲线性不错,但吸光度值仅为原来一半;砷标准曲线每点吸光度值都很小而且不成线性,噪音较大。 针对以上问题我尝试了解决办法,但是效果不好。首先我清洁了石墨炉跟石墨管,并将石墨炉跟氢化物两边的6个石英窗拆下来清洗,从新做镉标曲,结果吸光度跟以前相比还是较小,然后我换了新的石墨管,并将原子化温度降低50℃,从新做镉标曲,结果吸光度并没有明显改善。清洗完石英窗,做汞标曲,汞灯能量稳定,负高压降低,但标准曲线各点的吸光度没有提高,我怀疑是标准品时间长了,于是从新配制标准品上机测试,结果还是原来吸光度的一半。最后再来做砷,由于清洗完石英窗,灯能量稳定了一点,负高压降到540左右,从做标准曲线,标曲各点的吸光度增大了一点,但不到原来吸光度的一半,线性勉强到0.995。 今天领导让我做仪器检出限,但是吸光度减半了,斜率必然减小,氢化物噪音比石墨炉大,砷汞肯定没法达到要求http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif请各位老师帮我看看问题出在哪儿,我该怎么办?另外我想多学一些原子吸收相关的知识,能不能给我推荐几本书http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif
西地碘用碘滴定液滴定的原理及化学反应方程式和注意事项
都晓得汞的残留效应很严重,而且因为样品中汞的含量很小,所以用ICP-MS分析汞其残留效应对分析结果影响很大,有时候甚至连标准曲线都拉不好,故实际工作中,很多人会用金溶液作为汞的稳定剂,对系统中汞的残留似乎有一定的清洗能力!