本人想要做四氢呋喃聚合物的分析,现有安捷伦1260液相一台,检测器配置为DAD和RID,请问大侠该准备什么色谱柱来做合适,还有标样该买那些?
空气中四氢呋喃的测定,用HP-FFAP柱测定,溶剂是二硫化碳,所得到的四氢呋喃的色谱峰出现峰裂现象,(四氢呋喃是分析纯的),请教各位版友。
四氰呋喃和四氢呋喃有区别吗?
[color=#444444]最近要做一个样品分析,样品中主要是乙醚、四氢呋喃和环己烷,知道有人介绍说用SPB-5的柱子可以分析。但是我们实验室没有这根柱子,就想用与之同一系列的HP-5的柱子,但是四氢呋喃和环己烷始终不能彻底分开。各位有接触过四氢呋喃和环己烷的吧,都是用什么方法分析的呢?如果是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的话,那是用什么柱子,什么条件呢?能否介绍一下。[/color]
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909182343_171941_1610969_3.gif[/img][color=#DC143C]四氢呋喃[/color][color=#00008B]THF[/color] 四氢呋喃是[color=#DC143C]一类杂环有机化合物.它是最强的极性醚类之一[/color],在化学反应和萃取时用做一种中等极性的溶剂。 THF是一种澄清、低粘度的液体,具有类似乙醚的气味。室温时THF与水完全混溶。THF在储存时很容易 变成过氧化物。因此,商用的THF经常是用BHT,即2,6一二叔丁基对甲酚来防止氧化。 另外,THF也可以通过氢氧化钠置于密封瓶中存放在暗处。THF是芳香族化合物呋喃的完全氢化的类似物。 [英] Tetrahydrofuran。hydrofuran、 oxolane、 oxacyclopentane [color=#DC143C][别] 氧杂环戊烷[/color] [缩] Sqtn [化学结构] OCH2CH2CH2CH2[化学物征] 无色液体,有类似已醚的气味,能溶于水及多数有机溶剂,有毒,空气中最高容许浓度为200PPM,小鼠一次吸入米数致死,浓度65毫克/立方米。相对密度0.888(200C)、凝固点-108.50C、沸点65.40C、闪点-200C、自燃点3210C、爆炸点极限2.3%---11.8%、最小引燃能量0.54毫焦。 [极限参数] (当3.67浓度时)蒸气压15.2千帕。 [火灾危险] 蒸气能与空气形成爆炸物,与酸接触能发生反应,遇明火强氧化剂有引起燃烧危险,与氢氧化钾、氢氧化钠有反应,未加过稳剂的四氢呋喃暴露在空气中能形成爆炸性的过氧化物。
实验中的一步,水和四氢呋喃混合溶液(水90%,四氢呋喃10%),现在我将其加热90摄氏度,请问这样会不会把大部分的四氢呋喃挥发出来,而水质挥发一小部分呢?在网上查的,水和四氢呋喃能形成共沸(四氢呋喃在一个大气压下同水形成共沸混合物,沸点为63.4℃,含水率5%。),会不会对这产生影响?
gpc一直用的四氢呋喃柱子,之前压力就是2.9,后来涨到了3.0~3.1跳跃,最近进样以后压力变成3.1-3.2跳跃了,以后就每隔五分钟进一次四氢呋喃,还是没掉,请问还要一直进吗?会掉吗,还是要排除一下是什么问题。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url](ESI源)中能否用四氢呋喃?四氢呋喃对实验有哪些影响?“通常反相HPLC使用的溶剂,比如水、甲醇和乙腈,都十分适合于ESI源。其他适用的溶剂还包括:二氯甲烷、二氯甲烷-甲醇混合物、二甲基亚砜(DMSO),分子量较大的醇类,比如异丙醇和丁醇,四氢呋喃(THF),丙酮以及二甲基甲酰胺。”以上是《电喷雾质谱应用技术》中的原话,见P27。我们的培训手册上,建议避免使用四氢呋喃。而且也听其他的同仁说过这个问题,也是避免使用。我们的ESI在负离子的模式下,雾化气用的是空气,因为四氢呋喃易燃,所以是禁止适用的。这个可以理解,先不做讨论。大家讨论一下一般情况下四氢呋喃对实验的影响吧。
我要做四氢呋喃的检测,想买色谱纯的四氢呋喃用gc测,发现有两种四氢呋喃卖,一种带稳定剂BHT,一种不带,想问一下需要买哪种的?
[color=#444444]含的四氢呋喃比例较高对液相仪器有什么要求?普通的反相[/color][color=#444444]色谱仪可以吗?四氢呋喃会腐蚀脱气机、密封圈、Purge出口阀、入口阀等仪器配件吗?[/color]
各位前辈好,在做检测时会用到四氢呋喃,看到安捷伦液相维护文件里面有一句:可能含有过氧化物的色谱纯醚(THF,二氧六环、二丙基乙醚),使用前必须用干燥氧化铝过滤除去过氧化物。请问,购买这种氧化铝有什么要求,买回来后怎么处理氧化铝,又是怎么过滤除去过氧化物的呢?
做卡托普利时,按照标准配制磷酸盐和甲醇的四氢呋喃的混合溶液作流动相,但头天晚上和第二天早上主峰的保留时间相差较大,请问各位在工作中有没有遇到过加四氢呋喃的流动相?会影响保留时间吗?(之后没按标准来,直接四氢呋喃占个通道运行,保留时间就未再漂移了。)
在液相流动相中四氢呋喃都有哪些作用,使用它会不会对液相色谱仪有损坏?
气中的四氢呋喃,我们用填充柱作的,在去年10月份作的时候保留时间是3.5分钟,后来就一直这样做的,也没什么问题。前不久,采的管道中的四氢呋喃,出峰时间漂移到1.5分钟,而3.5分钟没有峰,我们认为结果是未检出,客户提出疑问,说他们的污染源就是四氢呋喃,怎么会未检出呢?无奈重新进标液,奇怪的事情发生了,标液出峰时间也漂到1.5分钟,也就是说四氢呋喃现在出峰时间突然就变成1.5分钟了,而只有5分钟的运行时间,峰就漂移了2分钟,这以前从来没碰到过。 这个问题找不到原因,我个人分析是1)首先想到的是柱子脏了?进样口脏了?2)样品浓度太大了? 3)柱子坏了? 然而这些都没有找到支持的理由。求达人帮忙!
用四氢呋喃作流动相的朋友们,你每天用过的四氢呋喃是扔掉了,还是回收再利用了?或者还有其他妙用....请大家畅所欲言,互相学习借鉴。[em61] [em61] [em61]谢谢大家的参与四氢呋喃作流动相每天的用量还是很大的,所以才开此贴,希望凝胶版的朋友们互相交流一下。我的方法最后公布,先请大家发言了,如果有更好的方法出来,不是更好。
液相使用四氢呋喃做流动相,对密封圈的腐蚀很大吗?
不知道为什么怎么也查不到四氢呋喃的标准,只有一个什么空气中四氢呋喃的测定标准,难道没有还是我没找到,谢谢!
我原来用水/乙腈系统,现在峰分不开了,不知道水相中加一些四氢呋喃有没有作用?有没有说法:四氢呋喃伤柱子?反相ODS柱。望告知,谢谢!
[size=4] 四氢呋喃(THF)是一种澄清、低粘度的液体,具有类似乙醚的气味。室温时THF与水完全混溶。THF在储存时很容易[/size][size=4]变成过氧化物。因此,商用的THF经常是用BHT,即2,6一二叔丁基对甲酚来防止氧化。 [/size][size=4] 另外,THF也可以通过氢氧化钠置于密封瓶中存放在暗处。THF是芳香族化合物呋喃的完全氢化的类似物。[b]理化性质[/b] [/size][size=3] 无色液体,有类似已醚的气味,能溶于水、乙醇、乙醚、脂肪烃、芳香烃、氯化烃、丙酮、苯等有机溶剂,有毒,空气中最高容许浓度为200PPM,小鼠一次吸入米数致死,浓度65毫克/立方米。 相对密度0.888(20℃)、凝固点-108.5℃、沸点65.4℃、闪点-17.2℃、折光率1.407、临界温度268℃、临界压力5.19×10^6Pa、蒸气压15.2千帕(15℃)、蒸气密度2.5、自燃点321.1℃、爆炸点极限2.3%---11.8%、最小引燃能量0.54毫焦[b]。[/b][/size]
由于待测物在乙腈,水,甲醇,乙醇溶解度都非常小,用四氢呋喃溶解样品进样,流动相乙腈水6:4,峰会分叉裂开。打算用四氢呋喃水做流动相,需要注意什么,滤气包和密封垫之类的是不是需要换?另外,用分析纯的四氢呋喃重蒸过滤以后,应该没关系吧,波长在270
柱子是DB—5MS柱,用四氢呋喃做溶剂柱流失峰好多,请问四氢呋喃能有做这个柱子测试的溶剂吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004291505590648_2578_3885789_3.png[/img]
我今晚用四氢呋喃与水混溶,比例为20:80(THF:水),但是发现一个问题,就是我用分析纯的四氢呋喃是溶液有点白色,像淡淡的乳化一般。好几次都是这样,但是当我用色谱纯是就没有发生这个问题,溶液透明。这个是怎么回事?请教大家了。谢谢!!!
因为样品不溶于任何溶剂,除了四氢呋喃,用四氢呋喃溶解样品,制成供试品溶液。流动相用四氢呋喃,是用它的水溶液还是分析或色谱纯的四氢呋喃?如果是四氢呋喃的水溶液,有浓度上限吗?
401有机单体管做四氢呋喃比活性炭合适吗 为什么我用标准上的401有机单体管全是杂峰
我的样品分子量在2000以下,流动相用进口的四氢呋喃。每次新开封一瓶四氢呋喃后,我会倒一部分四氢呋喃到一个棕色瓶中,用于平时试样的配制。但我发现,几天后棕色瓶中的四氢呋喃就氧化了,氧化物的分子量也在2000以下,出峰正好对我的试样形成干扰了。请教大家有什么好的防止四氢呋喃氧化的方法?还是我每天制样时,必须从流动相那个瓶中抽取四氢呋喃,才能减少这种干扰?
问题:1.用四氢呋喃做流动相的比例一般不超过多少?四氢呋喃对管路有腐蚀性,对密封圈等其他部件有危害吗?2.四氢呋喃做流动相有哪些注意事项,可以防止管路气泡多以及压力波动的问题。实验具体情况如下:液相用岛津Lc-16, 流动相用甲醇:四氢呋喃:水(15:15:70),C18色谱柱。平衡色谱柱时压力波动不超过0.3MPa,基线是平的。约一小时后压力逐渐平稳。进了三针样后,突然柱子漏液了,(压力并没有骤然上升),从柱子入口处漏的。于是拧掉柱子入口处堵头,重新拧紧。再平衡色谱柱时,压力就一直波动(波动幅度约1MPa),基线是基本平稳。这样走了半小时后,就用甲醇冲柱子,压力平稳无波动,也没有异常升高。
我最近在一个杂质分析的液质分析,杂质和母药是光学异构体(H 和OH的异构)。看一些文献上面说分离都需要四氢呋喃,但是我做液质不敢用四氢呋喃,请问四氢呋喃在这里起什么作用?有没有什么合适的溶剂代替四氢呋喃呢?
请教:四氢呋喃与水的分离方法?
用四氢呋喃配的溶液溶解太慢了,超声有危险吗?乙醚呢?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]可以用二甲基亚砜溶解样品吗?
四氢呋喃用完怎么处理?直接倒了还是其他?