四极杆质谱仪、离子阱质谱仪、飞行时间质谱仪和磁质谱仪有什么区别,分别是做什么用的
请问磁质谱仪一般的大小尺寸,以及用气情况,谢谢。
质谱仪是一种很好的定性鉴定用仪器,目前,在有机质谱仪中,除激光解吸电离-飞行时间质谱仪和傅立叶变换质谱仪之外,所有质谱仪都是和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱组成联用仪器。这样,使质谱仪无论在定性分析还是在定量分析方面都十分方便。同时,为了增加未知物分析的结构信息,为了增加分析的选择性,采用串联质谱法(质谱-质谱联用),也是目前质谱仪发展的一个方向。也就是说,目前的质谱仪是以各种各样的联用方式工作的。质谱仪部分质量分析器种类很多,最常用的是四极杆分析器(简写为Q),其次是离子阱分析器(Trap)和飞行时间分析器(TOF)。为了增加结构信息,大多采用具有串联质谱功能的质量分析器,串联方式很多,如Q-Q-Q,Q-TOF等。串联质谱的工作原理为了得到更多的有关分子离子和碎片离子的结构信息,早期的质谱工作者把亚稳离子作为一种研究对象。所谓亚稳离子(metastable ion)是指离子源出来的离子,由于自身不稳定,前进过程中发生了分解,丢掉一个中性碎片后生成的新离子,这个新的离子称为亚稳离子。这个过程可以表示为: m1+m2+ +N , 新生成的离子在质量上和动能上都不同于m1+ , 由于是在行进中途形成的,它也不处在质谱中m2的质量位置。研究亚稳离子对搞清离子的母子关系,对进一步研究结构十分有用。于是,在双聚焦质谱仪中设计了各种各样的磁场和电场联动扫描方式,以求得到子离子,母离子和中性碎片丢失。尽管亚稳离子能提供一些结构信息,但是由于亚稳离子形成的几率小,亚稳峰太弱,检测不容易,而且仪器操作也困难,因此,后来发展成在磁场和电场间加碰撞活化室,人为地使离子碎裂,设法检测子离子,母离子,进而得到结构信息。这是早期的质谱-质谱串联方式。随着仪器的发展,串联的方式越来越多。尤其是20世纪80年代以后出现了很多软电离技术,如ESI、APCI、FAB、MALDI等,基本上都只有准分子离子,没有结构信息,更需要串联质谱法得到结构信息。因此,近年来,串联质谱法发展十分迅速。串联质谱法可以分类空间串联和时间串联。空间串联是两个以上的质量分析器联合使用,两个分析器间有一个碰撞活化室,目的是将前级质谱仪选定的离子打碎,由后一级质谱仪分析。而时间串联质谱仪只有一个分析器,前一时刻选定-离子,在分析器内打碎后,后一时刻再进行分析。本节将叙述各种串联方式和操作方式。 串联质谱的主要串联方式质谱-质谱的串联方式很多,既有空间串联型,又有时间串联型。空间串联型又分磁扇型串联,四极杆串联,混合串联等。如果用B表示扇形磁场,E表示扇形电场,Q表示四极杆,TOF表示飞行时间分析器,那么串联质谱主要方式有:① 空间串联 磁扇型串联方式: BEB EBE BEBE等 四极杆串联: Q-Q-Q 混合型串联: BE-Q Q-TOF EBE-TOF② 时间串联 离子阱质谱仪 回旋共振质谱仪无论是哪种方式的串联,都必须有碰撞活化室,从第一级MS分离出来的特定离子,经过碰撞活化后,再经过第二级MS进行质量分析,以便取得更多的信息。
大家好!!在下有一急需解答,望高手们能帮帮忙阿~~~ 二恶英实验室是一个专门从事二恶英类、多氯联苯、多溴联苯醚等持久性有机污染物的分析与这些污染物的环境化学行为及产生机制研究的实验室。 这个实验室在一层,里面摆放了一台磁质谱仪,可是会和对面的机电场互相干扰,影响正常仪器工作。 问题1。是不是可以对该仪器进行屏蔽措施来消除影响?应该如何做屏蔽措施,用什么材料?怎么做呢? 问题2。我们还需要在该房间增加另一台磁质谱仪,如何做比较合适?才不会影响仪器性能和安全问题????小弟跪求高人指点~~~~~~~~急啊~~~~~~~~~~~~~~~~~~谢谢了阿!![em0811]
请问谁知道,国内那家厂生产磁质谱仪的磁偏转分析器
质谱仪炬管多久清洗一次
质谱仪的雾化器多久清洗一次
质谱仪的分类方法很多,下面列举一些不同方法的分类: 1、常用的是按照质量分析器的工作原理可分为:磁偏转(单/双)聚焦质谱、四极杆质谱、离子阱质谱(包括线性离子阱和轨道离子阱)、飞行时间质谱和傅里叶变换离子回旋共振质谱等五大类; 除此之外,还有下面很多种分类方法: 2、按质量分析器的工作模式可分为:静态质谱仪(磁偏转(单/双)聚焦质谱)和动态质谱仪(四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱和傅里叶变换离子回旋共振质谱)两大类; 3、按分析物质的化学成份性质可分为:无机质谱仪(元素分析)和有机质谱仪(有机分子分析及生物大分子分析);也有人把生物质谱单独分出来; 4、按离子源的电离方式可分为:电子轰击电离质谱仪、化学电离质谱仪、场/解析电离质谱仪、快原子轰击电离质谱仪、辉光/电弧/激光电离质谱仪、基质辅助激光解吸电离质谱仪、电喷雾电离质谱仪等。 5、按分析的应用领域可分为:实验室分析质谱仪、质谱仪、工业质谱仪、医疗质谱等; 6、按分辨率高低可分为:低分辨质谱仪、中分辨质谱仪和高分辨质谱仪。 7、按与其它分析仪器联用方式可分为:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url])、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url])、光谱-质谱联用仪、毛细管电泳质谱联用仪等; 8、按多个质量分析器组合模式可分为:单级质谱仪和多级(串级)质谱仪;串级质谱仪又分时间串级(离子阱)质谱和空间串级质谱(三重四极杆质谱和四极杆-飞行时间质谱仪); 9、按仪器外观可分为:台式质谱仪和落地式质谱仪;小型质谱仪和大型质谱仪
请问各位老师质谱仪的喷针多久更换一次?我们一年都不换一根
质谱仪进样单元腐蚀严重,进行清理
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所谓分辨本领,是指质谱仪分开相邻质量数离子的能力。质谱仪的分辨本领由几个因素决定:(i)离子通道的半径;(ii)加速器与收集器狭缝宽度;(iii)离子源的性质。质谱仪的分辨本领几乎决定了仪器的价格。分辨率在500左右的质谱仪可以满足一般有机分析的要求,此类仪器的质量分析器一般是四极滤质器、离子阱等,仪器价格相对较低。若要进行准确的同位素质量及有机分子质量的准确测定,则需要使用分辨率大于10000的高分辨率质谱仪,这类质谱仪一般采用双聚焦磁式质量分析器。目前这种仪器分辨率可达100000,当然其价格也将会是低分辨率仪器的4倍以上。
质谱仪种类非常多,工作原理和应用范围也有很大的不同。从应用角度,质谱仪可以分为下面几类: 有机质谱仪: 由于应用特点不同又分为: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]) 在这类仪器中,由于质谱仪工作原理不同,又有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-四极质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url] 质谱-飞行时间质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪等。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]) 同样,有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-四级杆质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-飞行时间质谱仪,以及各种各样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱-质谱联用仪。 其他有机质谱仪,主要有: 基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOFMS),傅里叶变换质谱仪(FT-MS) 无机质谱仪,包括: 火花源双聚焦质谱仪。 感应耦合等离子体质谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])。 二次离子质谱仪(SIMS) ,但以上的分类并不十分严谨。因为有些仪器带有不同附件,具有不同功能。例如,一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-双聚焦质谱仪,如果改用快原子轰击电离源,就不再是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪,而称为快原子轰击质谱仪(FAB MS)。另外,有的质谱仪既可以和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]相连,又可以和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]相连,因此也不好归于某一类。在以上各类质谱仪中,数量zui多,用途zui广的是有机质谱仪。 除上述分类外,还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同,把质谱仪分为双聚焦质谱仪,四级杆质谱仪,飞行时间质谱仪,离子阱质谱仪,傅立叶变换质谱仪等。
由于这些仪器的质量分辨率相对有限(单位质量分辨率不能解决每超过一个峰值的质量),因此这些仪器越来越稀有。四级杆利用一个共振电场,其中只有特定质量的离子才能稳定通过震荡场。与扇形磁场仪器相类似的是,这些仪器需要在高一次离子电流下操作,且通常被认为是“动态二次离子质谱”仪器(比如用于溅射深度剖析和/或固体样品的总量分析)。 如今,尽管这些设计在SIMS界最为常见,但仍有许多令人兴奋的新设计正不断出现,它们在未来可能会发挥更重要的作用。这些新设计包括多种质谱仪中的连续离子束设计(比如用四级杆或飞行时间质谱仪作串联质谱(MS-MS)分析),以及傅里叶变换离子回旋共振(FT-ICR)仪器,其质量分辨率接近一百万或更高。
二次离子质谱仪原理简介二次离子质谱仪(Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS)又称离子探针(Ion Microprobe),是一种利用高能离子束轰击样品产生二次离子幵迚行质谱测定的仪器,可 以对固体或薄膜样品迚行高精度的微区原位元素和同位素分析。由于地学样品的复杂性和对 精度的苛刻要求,在本领域内一般使用定量精度最高的大型磁式离子探针。该类型的商业化 仪器目前主要有法国Cameca 公司生产的 IMS1270-1300 系列和澳大利亚ASI 公司的 SHRIMP 系列。最近十年来,两家公司相继升级各自产品,在灵敏度、分辨率及分析精度 等方面指标取得了较大的提升,元素检出限达到ppm-ppb 级,空间分辨率最高可达亚微 米级,深度分辨率可达纳米级。目前,大型离子探针可分析元素周期表中除稀有气体外的几 乎全部元素及其同位素,涉及的研究领域包括地球早期历叱不古老地壳演化、造山带构造演 化、岩石圀演化不地球深部动力学、天体化学不比较行星学、全球变化不环境、超大型矿床 形成机制等。因而国内各大研究机构纷纷引迚大型离子探针(北京离子探针中心的SHRIMP II SHRIMPIIe-MC、中科院地质不地球物理研究所的 Cameca IMS-1280、Cameca IMS-1280HR 和NanoSIMS 50L、中科院广州地球化学研究所的 Cameca IMS-1280HR、 中核集团核工业北京地质研究院的 IMS-1280HR),大大提高了国内微区分析的能力。 本实验室配备了Cameca 公司生产的IMS1280 离子探针和其升级型号 IMS1280HR。 两台仪器的基本原理及设计相同,升级型号IMS1280HR 主要在磁场设计上有所改迚,具 有更高的质量分辨率和传输效率。该型仪器从功能上可分为四部分,如图一所示:一次离子 产生及聚焦光路(黄色部分)、二次离子产生及传输光路(蓝色部分)、双聚焦质谱仪(粉 色部分)和信号接收系统(紫色部分)。Cameca 离子探针可以类比为一台显微镜,离子源 相当于显微镜的光源,传输光路相当于物镜,质谱仪相当于滤镜,而接收器相当于目镜或照 相机。 图一, IMS1280/HR 型离子探针原理示意图 一次离子部分包含了两个离子源分别是可以产生O 离子的双等离子体离子源(Duo Plastron Source)和产生Cs 离子的热电离铯离子源(CsIon Source),一 般分别对应地学领域分析中的正电性元素(如 Pb、U、Th、REE、Li、Ca 等)和负电性元 等)。两个离子源由软件控制选择,所产生的离子通过高压(一般为数千伏特)加速后迚入一次离子质量过滤器(PBMF)迚行质量筛选,常用的一次离子有 16 16O2 133Cs 离子。后续的一次离子光路通过调整离子透镜Lens2,Lens3 和Lens4 电压可以获得两种照明方式:均匀照明(科勒照明或平行光照明)和高斯照明。一次离子光路原理如图二所示。 均匀照明模式使用离子透镜Lens2 将一次离子束调整为“平行光”,幵穿过位于其后 的一次束光阑(PBMF_Aperture),再通过离子透镜Lens4 将该光阑成像到样品表面。在 该模式下,离子束的直径由PBMF_Aperture 的大小决定,由于该光阑受到离子束的剥蚀 而逐渐变大,因此实际上这种模式的离子束直径是随时间丌断变化的,对空间分辨率丌太敏 感的应用可以使用该模式。实验室的常规定年就使用了这种照明模式,由于其离子束密度均 匀,在样品表面留下的剥蚀坑为椭囿形的平底坑。 图二 一次离子光路原理示意图 在高真空条件下,带有数千电子伏特(eV)的高能带电离子轰击固体样品的表面时,部分 一次离子注入到固体内部并不其路径上的样品原子发生弹性或非弹性碰撞。通过碰撞而获得能量 的内部原子又不其周围的原子再次进行碰撞并产生能量传导,这个过程称为级联碰撞。最终,部 分样品内部电子、原子或分子获得了足够的能量逃逸出样品表面,产生了溅射现象。在溅射出的 各种微粒中,有小部分发生了电离,产生了二次离子。这些二次离子被样品表面的+10KV到 -10KV的高压加速,通过离子透镜聚焦后进入双聚焦质谱仪进行质量筛选。溅射及加速示意图 请见图三。 高斯照明模式在PBMF之后使用了三个离子透镜:Lens2、Lens3和Lens4。其中Lens2 不Lens3将离子束汇聚,L4将汇聚后的离子束聚焦到样品表面,形成束流密度中心高周围低 的高斯分布。这种模式下,在样品表面产生的剥蚀坑是接近囿形的V型坑。这种模式下离子 束的直径主要受到L2不L3透镜电压的影响,而对光阑的剥蚀效应很小,因此可以长时间保 持离子束直径丌变。实验室常规的稳定同位素分析以及空间分辨高于10微米的小束斑定年 分析都采用了高斯照明模式。 丌同元素的二次离子产率相差巨大,而且每种元素在丌同基体中的产率也丌尽相同,甚 至同一元素的同位素之间在丌同的基体中也表现出丌固定的产率(基体效应)。在实际分析 时实测值不理论值会产生较大差异。因此,要使用离子探针进行高精度的元素、同位素分析, 必须使用不被测样品成分和结构一致的标准物质进行校正。而标准样品的稀缺性也成为制约 和影响离子探针分析的瓶颈。目前,本实验室目前已开发了锆石氧同位素标准物质 (Penglai)、方解石碳-氧同位素标准物质(OKA)、锆石Li同位素标准物质(M257)、锆 石年龄标准物质(Qinghu)等。 图三,离子探针溅射示意图 二次离子产生后迚入离子传输光路,该部分相当于显微镜的物镜,通过调节该“物镜” 的放大倍数,配合后续的光阑及狭缝的调整,可在质量分辨率确定的条件下对仪器的传输效 率迚行优化,保证分析精度。入口狭缝是传输光路和质谱仪的分界面。离子束通过传输光路 聚焦后,在入口狭缝处汇聚。调节入口狭缝的宽度可控制迚入质谱仪的离子束宽度,从而控 制质谱仪的质量分辨率。质量分辨率要求越高,入口狭缝所对应的宽度就越窄,二次离子信 号的强度损失也就越多。因此,在满足分析要求的前提下,尽量使用较低的质量分辨率。离 子探针分析中,样品表面溅射出的二次离子组成非常复杂,包括了单原子离子、分子离子、 多电荷离子、复杂聚合物离子等,对质量分辨率要求极高。为了兼顾离子探针的质量分辨率 和传输效率,必须采用大磁场半径的设计。该型离子探针的最低质量分辨率为~900,而最 高可用质量分辨率大于20000. 磁式质谱仪主要利用运动离子在磁场中的受力偏转实现对特定质量电荷比值的离子的 选择。磁式离子探针一般使用双聚焦磁式质谱,可以实现速度聚焦和方向聚焦,在二次离子 能量分布范围较大的情况下实现高质量分辨率和高传输效率。双聚焦质谱仪由静电分析器和 扇形磁场质量分析器组成,当二者的能量色散在焦平面上相互抵消时即实现了双聚焦。 IMS1280/HR 离子探针的静电场及磁场半径均为585mm,在质量分辨率5000 的条件下, 其传输效率90%。 离子经过质谱仪的质量色散后迚入离子接收系统。该型仪器的接收系统分为三个部分: 具有5 个接收位置,共7 个接收器的多接收系统;具有三个接收器的单接收系统和微通道 板成像系统。多接收系统能够同时接收的最大的质量差异为17%,最小质量差异为~0.4%, 是典型的同位素质谱配置。5 个接收位置可在各自轨道上沿聚焦面移动,根据被测同位素的 信号强度可选择安装法拉第杯或电子倍增器。最外侧的两个接收位置还分别额外加装了一个 法拉第杯,增加配置的灵活性,如图四所示。多接收器分析可以提高效率,并能抵消一部分 因为一次离子或仪器其他参数波动引起的分析误差,是提高分析精度的最直接手段。实验室 的高精度稳定同位素分析(氧同位素、碳同位素及硫同位素等)都是用多接收器的。目前本 实验室两台离子探针采用了丌同的接收杯配置,其中一台偏重于稳定同位素分析,在多接收 器中安装了多个法拉第杯,而另一台则偏重微量元素尤其是Pb 同位素分析,主要配置为电 子倍增器。单接收系统具有一个工作在离子计数模式下的电子倍增器和高低两个丌同量程的 法拉第杯,组成了具有10 动态接收范围的大量程接收系统。对于质量范围超过17%的分析,一般使用单接收系统,例如传统的U-Pb 定年分析,其需要测量的质量数从196-270, 使用的是单接收系统中的电子倍增器收集所有信号。 使用微通道板成像时,仪器工作在离子显微镜模式下,成像的分辨率取决于二次离子光 路的设置,而不一次离子束的直径无关。由于微通道板性能的制约,这种模式一般只用于辅 助的定性判断和仪器参数的调整,而丌用于定量分析。离子探针还有一种二次离子扫描成像 模式。类似于扫描电子显微镜的工作原理,通过同步一次离子的扫描位置和电子倍增器的接 收时间,可以将电子倍增器测量到的信号强度不其在样品上的位置对应起来,从而重构出经 过质量筛选的离子分布图像。该图像的分辨率取决于一次离子束的直径,可用于元素、同位 素二维分布分析
[font=&][size=18px]质谱仪能用高能电子流等轰击样品分子,使该分子失去电子变为带正电荷的分子离子和碎片离子。这些不同离子具有不同的质量,质量不同的离子在磁场的作用下到达检测器的时间不同,其结果为质谱图。[/size][/font][font=&][size=18px]原理公式:q/m=E/B1B2r[/size][/font]
1.机械泵和分子泵的维护机械泵的维护主要是更换机械泵油。通过机械泵的油面窗口可以看到泵油的颜色,正常情况下,泵油的颜色应该为无色或者浅黄色如果泵油颜色变暗或呈深褐色,表明泵油的质量下降,需要更换,一般情况下每三个月更换一次。不同公司的泵油不可以混合使用,当需要更换不同公司品牌的泵油时,必须用新泵油润洗至少一次。维持适当的油面高度也是机械泵的日常维护工作之一,当机械泵处于工作状态下时,油面高度应在最小与最大刻度之间。机械泵需要定期进行震气,震气的目的是将捕集在回油装置的机械泵油重新抽回至机械泵内,以确保机械泵内有足够的油,同时震气也能将溶解在机械泵油里面的气体和溶剂尽量排出。震气时只需将震气阀打开保持15min左右,一般情况下每周进行一次震气。此外,机械泵需要定期清理散热片上的灰尘,以免灰尘积累较厚影响散热机械泵的连接管路也需要定期检查是否老化损坏,如果老化损坏必须及时更换,不然将影响仪器抽真空效果。安装真空部件时,用甲醇湿润无尘纸沿一个方向将外露的O形圈擦拭干净,并将与O形圈接触部件的相应位置也擦拭干净,否则这两个地方任何部位有纤维、颗粒之类的物质残留,都会令密封不实而导致漏气,从而影响仪器真空度。分子泵的日常维护内容相对较少,有的分子涡轮泵每隔数年需要更换润滑油芯。平常保持分子泵的良好散热和避免非正常断电能在一定程度上延长分子泵的使用寿命。2.空气过滤网的清洗一般质谱仪都配有空气过滤网,该网能有效地过滤空气中的灰尘颗粒物,需要定期取出用清水清洗干净后晾干再安装回去。如果过脏无法清洗干净或者损坏时,需要更换新的过滤网。空气过滤网若长时间未清洗或更换,积累灰尘导致堵塞,将影响质谱仪电路板及其他部件的散热,严重时将影响数据的采集。有的质谱仪虽然配备了冷却循环水系统,也需要定期清洗或更换空气过滤网及水过滤网。3.离子源的维护离子源的维护主要是离子源的清洗。这里以目前较为常用的ESI离子源为例,简单阐述其清洗要点,ESI离子源的清洗非常重要一般情况下,每隔几天就需对离子源进行一次清洗。各个仪器厂家的ESI离子源虽然存在一定差别,但清洗的方法却大同小异。首先是离子源的拆卸,每个仪器厂商的离子源耦合到质谱上的方式不尽相同,一般参照仪器规程小心将离子源拆下,置于干净不易脱落毛絮的布上,如:无纺布、镜头布等,注意静电防护,操作人员需戴上干净的无粉手套。然后是离子源的清洗,将离子源拆散后,置于干净的烧杯中,加入有机溶剂(如甲醇、丙酮异丙醇等),超声清洗30min左右。注意:选择何种清洗溶剂可以根据实验所做的样品类型组合交替超声清洗。最后将清洗干净的离子源晾干或用氮气吹干,原样装回。需要留意的是每个步骤都需要特别小心,轻取轻放,避免硬物碰伤。如果ESI探针内使用的是石英毛细管而不是金属毛细管时,需特别留意石英毛细管的棕色涂层是否有不齐整现象,必须将石英毛细管末端切割平整,否则将严重影响喷雾效果。而使用金属毛细管时需要留意末端是否有弯折情况,若有需要则更换金属毛细管,否则严重影响喷雾效果。4.质谱透镜系统的清洗清洗质谱传输透镜首先需要将质谱仪彻底关机,整个过程需要穿戴干净的无粉手套,按照仪器的操作规程小心地将质谱透镜取出,用蘸润甲醇(色谱纯)的无尘纸轻轻将透镜擦拭,注意同时需要对透镜孔的内部进行清洗。与清洗ESI离子源类似,将透镜置于干净的烧杯中,根据透镜的污染情况选用相应的溶剂超声清洗30min左右,如甲醇、50%甲醇或其他有机溶剂。应避免透镜与硬物触碰损坏,同时避免接触无机酸碱,否则有腐蚀透镜的可能。超声清洗完毕后,取出晾干或用氮气吹干,按正确的流程安装回质谱仪上。5.质谱仪的校正质谱仪需要定期进行校正,用户可根据测试样品的需求制定仪器校正计划。一般情况下,每次重新开机都需要对仪器或仪器的某些项目进行校正,当然不同公司的质谱仪的质量稳定性存在一定差别,所需要的校正频率也不一样。对于质量精度很高的高分辨质谱仪所需要校正的频率相对较高,校正时需要配制或者购买仪器厂家专用的校正液,按照仪器校正规程对仪器进行校正。质量校正是质谱仪日常维护中非常重要的一环,只有在仪器质量轴准确的情况下,才能收集到可靠有效的实验数据。6.质谱仪工作环境的保证为确保质谱仪在一个良好的环境下运行环境的温度、湿度均需要控制在质谱仪正常工作的范围内。同时,需要保证质谱仪的供电正常,负载达到要求,接地良好。并且,质谱仪应避免安装在多尘,离地铁、铁道较近的有振动的区域内。
安捷伦的5973质谱仪的CI源灯丝坏了,请教下大家可以用EI源的灯丝进行替换吗?谢谢!
飞行时间-二次离子质谱仪,TOF-SIMS, 是一种既能测试有机物,又能测试无机物的一种检测仪器,其质谱的基本原理:使用一次的离子源(Ga,Cs, O2, etc)轰击样品,产生二次离子,激发的二次离子被引入一个无场区(drift tube),自由飞行,飞行时间的长短,与离子的mass-to-charge ratio的二分之一此方成正比;也就是说,质量数越小的离子飞得越快,到达检测器的时间越短,反之,质量数越大的离子飞得越慢,到达检测器的时间越长,这样就可以实现质谱的分离。(未完待续)
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自从1919年阿斯顿发明了第一台质谱仪以来,到现在发展成形形色色的质谱仪,广泛用于科技生活和医疗卫生等领域。2007年高考结束,纵观全国各地的高考物理试题,有重庆和山东等地都以大题的形式考了飞行时间质谱仪,体现了新课程改革的精神,突显高考与科技的联系。下面就质谱仪常见题作归类解析。 质谱仪的工作原理,通过对微观带电粒子在电磁场中的运动规律的测量来得到微观粒子的质量。带电粒子在电场中受到库仑力,在磁场中受到洛仑兹力。由于力的作用,微观粒子会具有加速度,以及与加速度对应的运动轨迹。微观粒子质量不同时,加速度以及运动轨迹就会不同。通过对微观粒子运动情况的研究,可以测定微观粒子的质量。 一、单聚焦质谱仪 仅用一个扇形磁场进行质量分析的质谱仪称为单聚焦质谱仪,单聚焦质量分析器实际上是处于扇形磁场中的真空扇形容器,因此,也称为磁扇形分析器。 1.丹普斯特质谱仪 如下图,原理是利用电场加速[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811301441_121076_1600687_3.gif[/img],磁场偏转[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811301442_121077_1600687_3.gif[/img],测加速电压和和偏转角和磁场半径求解。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811301442_121078_1600687_3.jpg[/img]
半导体生产:在晶圆的制备过程中,由于生产流程长,工序繁多,不可避免的会遇到污染,那么该如何分析检测这些濡染物呢?如何评价清洗工序的清洗的效果呢?可以考虑采用飞行时间-二次离子质谱仪来检测。样品制备:飞行时间-二次离子质谱仪作为一种表面分析工具,对样品制备要求非常严格。样品分析的表面绝对不能接触任何包装物,尤其是防静电袋,双面胶等等,这些都会对样品进行污染,常见的污染特征峰,防静电剂:阴离子:311,325,339等,对于双面胶其常见的污染物峰为(硅氧烷):阳离子:28,43,73,143,281 等等,另外,样品也不能在空气或者办公室内放置过长时间,要不同样会测到大量污染物,而测不到污染物下面的成分,因为,其分析深度只有3~6nm。例如,在晶圆的表面上永远都可以测到大量的CH峰,其本质原因就是生产工艺或者空气中的CH化合物吸附在其表面。众所周知,其分析的检测限为ppm~ppb,相当高。所以,样品制备要极其严格。数据处理:一般上分析过程中要考虑,组合峰的出现,比如我们在分析单晶硅得时候,样品表面会不可避免地出现(正离子)14,27,28,45,等等一系列的峰,首先要学会辨认他们。比如28,它可能是Si28,也可能是c2h428,如何区分他们,这就需要经验。欢迎大家分享自己的经验,如需详细讨论,可加入二次离子质谱QQ群:100364310
英国质谱仪器公司(Mass Spectrometry Instruments Ltd)来源于英国著名质谱公司Kratos Analytical。岛津公司收购Kratos Analytical时,而其双聚焦高分辨磁式质谱部门独立出来,成立了英国质谱仪器公司(MSI),算上Kratos Analytical在该领域的历史,该公司从事双聚焦高分辨磁式质谱的研发和业务已经有53年历史,从事双聚焦辉光放电质谱仪的研发和业务有6年历史。去年,英国质谱仪器公司推出全新系列的AutoConcept双聚焦高分辨质谱仪,分为有机质谱和无机质谱两大类。其中有机高分辨磁质谱有Autoconcept Environmental、Autoconcept Petroleum、Autoconcept General三个型号。无机高分辨磁质谱为Autoconcept GD90辉光放电质谱仪。[img]http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/Image/2010/8/2010080920132475561.gif[/img]新一代Autoconcept双聚焦高分辨磁式质谱仪系列Autoconcept Environmental适用于依据US EPA1613和En1948的方法用于二恶英和呋喃分析,Autoconcept Petroleum配置有全玻璃加热进样系统,适用于油品的汽化从而将样品蒸汽连续稳定地对质谱仪进样,适用于依据ASTM的方法进行油品的族组成质谱分析。通用型Autoconcept,它可以配置如FD、FI、FAB等多种离子源,适合于更宽广的分析应用。Autoconcept GD-90是MSI推出的新一代辉光放电质谱仪,它是世界上第一台拥有射频源的商品化GDMS,可以直接分析非导体样品。对于高纯金属材料、硅太阳能材料、半导体材料、无机非金属材料中痕量杂质的分析,GD-90是将是最理想的分析工具。目前,Autoconcept GD-90在亚洲已经有了两台用户,分别是韩国国家地质矿产研究所和中国东方希望(三门峡)铝业有限公司。北京嘉德元素科技有限公司作为英国质谱仪器公司中国专业代理商,将为中国原Kratos Analytical和MSI新进的高分辨磁质谱用户提供专业的售后服务。
本人刚接手质谱综合讨论版的版务,看到本版“杂草丛生”,所以近期将举行本版的锄草活动,对于那些与本版没有关系的帖子将清除,但不扣除大家的积分,希望各位能够支持我们的活动!为了本版更好的发展,特举行系列活动,活动参加者可以获得一定的奖励,前提是你的帖子必须对大家有用[em0814]。本期话题是《质谱仪的种类和历史》,我们要了解、学习和使用质谱仪,首先要对它有一个总体的了解,这就需要大家从不同的角度总结资料,寻找资料,以促进大家对该仪器的了解。
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谁能告诉我质谱仪的分类有哪些呢?哪种质谱仪最为先进呢?
质谱仪开机前准备事项:检查真空泵油液面,确保泵内油页面处于标定的上下两线之间; 查看离子源洁净程度,ESI源查看喷口是否有固体析出,毛细管口是否完好;APCI喷口是否有积液; 气体压力,打开高纯氮气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.65MPa,打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.25Mpa; 检查壳气及辅助气接口连接紧固,松开液相管路与离子源的接口;开启动力电源,电压稳定,正常;确保室内温度在18~25度。开机顺序: 以质谱联用仪为例:1.打开UPS和氮气发生器开关,待氮气的压力表稳定后,打开机械泵上的电源开关;2.机械泵工作至少15min后,打开质谱仪的电源主开关,等系统抽真空24h以上才可以正常操作仪器扫描;初始真空度为7~9。3.打开液相泵,自动进样器及柱温箱电源开关;4.启动电脑,打开电脑桌面的Analysis software软件;使用注意事项:质谱仪需在高真空条件下工作,其中离子源在 10-3~10-5Pa,质量分析器在 10-6Pa。早更换灯丝,清洗离子源或仪器检修后调整质谱。在做样期间要注重口隔垫密封性的检查。每月要进行He载气系统泄漏的检查。必要时要检修老化的色谱柱。每半年要更换干燥剂。每月要进行机械泵油面的检查。每年要注意分子泵加注润滑油。必要时要清洗分子泵和离子泵。并且要进行进样口隔垫密封性和载气系统泄漏的检查,只有很好的维护才能增加仪器的使用寿命。提醒: 样品在处理时应注意处理系统有过滤的功能, 进入到质谱仪内的样品其颗粒的粒度应不大于 1μm, 并且要减少样品在传输过程中的滞后时间, 因为质谱仪极快的分析速度, 样品传输时间如果过长就会失去质谱分析的意义。
质谱仪本身具有侦测化合物分子量的基本功能,更可以有效地定性及定量分析物种的种类。质谱仪的运用开始于一九一二年,汤木森(Joseph J. Thompson)对小分子结构的分析。此外,一九三四年诺贝尔奖得主哈诺德?尤瑞(Harold Urey)发现氘,以及一九九六年的诺贝尔奖「富勒烯」(fullerenes,又称碳六十、球烯)的发现,皆借助于质谱仪的分析。质谱仪的发明,让我们可以快速鉴定出一个样品中化合物的分子量,并且可以进一步知道其分子结构,随着新式质谱仪的开发,更提供了一个针对生化大分子研究的有利工具。
[font=&][size=18px]四极杆质谱仪种类有多种。[/size][/font][font=&][size=18px]1、按分析目的可分:实验室四极杆质谱仪和工业四极杆质谱仪。[/size][/font][font=&][size=18px]2、按质量分析器的工作状态可分:静态四极杆质谱仪和动态四极杆质谱仪。[/size][/font][font=&][size=18px]3、按进样方式可分:直接探针进样四极杆质谱仪和色谱进样四极杆质谱仪等。[/size][/font][font=&][size=18px]4、按离子化方式可分:电子轰击电离四极杆质谱仪、化学电离四极杆质谱仪、场电离四极杆质谱仪、场解吸电离四极杆质谱仪、快原子轰击电离四极杆质谱仪、基质辅助激光解吸电离四极杆质谱仪、电喷雾电离四极杆质谱仪和大气压化学电离四极杆质谱仪等。[/size][/font][font=&][size=18px]5、按用途可分:生物四极杆质谱仪、制药四极杆质谱仪、化工四极杆质谱仪、食品四极杆质谱仪、抗生素四极杆质谱仪、白酒四极杆质谱仪、乳品四极杆质谱仪、植物油四极杆质谱仪和重金属四极杆质谱仪等[/size][/font]
[b][color=#cc0000]影响质谱仪灵敏度的因素有哪些 。[/color][color=#cc0000]质谱仪的灵敏度是指其检测和分析低浓度样品的能力。影响质谱仪灵敏度的因素有很多,主要包括以下几点:1.离子源:离子源是质谱仪中负责将样品转化为离子的部件。离子源的类型和参数设置对质谱仪的灵敏度具有很大影响。不同的离子源适用于不同类型的样品,如电喷雾(ESI)、基质辅助激光解吸/电离(MALDI)和化学电离(CI)等。2.质量分析器:质量分析器是质谱仪中负责对离子进行质量分析和检测的部件。质量分析器的类型和性能对质谱仪的灵敏度也有很大影响。常见的质量分析器有四极杆(Quadrupole)、飞行时间(Time-of-Flight, TOF)、离子阱(Ion Trap)等。3.离子传输效率:从离子源到质量分析器的过程中,离子的损失会影响质谱仪的灵敏度。优化离子传输路径、降低离子损失可以提高质谱仪的灵敏度。4.检测器:检测器负责将离子信号转换为电信号。检测器的性能和灵敏度对质谱仪的整体灵敏度具有重要影响。常见的检测器有电子倍增器(Electron Multiplier)、光电二极管阵列(Photodiode Array)等。5.背景噪声和信号噪声比:背景噪声是指质谱仪内部和外部环境引起的非目标离子信号。降低背景噪声、提高信号噪声比有助于提高质谱仪的灵敏度。6.样品处理和分离方法:样品处理方法和分离技术(如液相色谱、气相色谱)对质谱仪灵敏度有一定影响。合适的样品处理和分离方法可以提高目标分子的检测效果,降低非目标分子的干扰。7.质谱仪的参数设置和校准:质谱仪的参数设置和校准会影响其灵敏度。合适的参数设置和准确的校准可以提高质谱仪的检测性能,从而提高灵敏度。例如,离子源的电压、流速、温度等参数设置需要根据样品类型和目标分子进行优化。8.数据处理和分析软件:质谱数据处理和分析软件可以对信号进行滤波、去噪和基线校正等操作,从而提高信号的可靠性和灵敏度。合适的数据处理策略可以更好地区分目标信号与背景噪声,提高质谱仪的检测灵敏度。9.仪器维护和清洁:质谱仪的长期使用可能导致仪器内部污染、零件磨损等问题,影响其灵敏度。定期对质谱仪进行维护和清洁,例如清理离子源、更换消耗品等,有助于保持仪器的良好性能。10.实验室环境:实验室环境的温度、湿度、气流、电磁干扰等因素对质谱仪的灵敏度也有一定影响。维持良好的实验室环境有助于提高质谱仪的稳定性和灵敏度。影响质谱仪灵敏度的因素多种多样。要提高质谱仪的检测灵敏度,需要从多个方面进行优化和调整。这包括选择合适的离子源、质量分析器和检测器,优化样品处理和分离方法,调整质谱仪参数设置和校准,使用合适的数据处理和分析软件,以及保持良好的实验室环境和仪器维护。通过这些措施,可以使质谱仪在分析低浓度样品时具有更高的灵敏度和准确性。[/color][/b]