气体容量定仪

容量瓶、滴定管是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。以校正100ml容量瓶、50ml酸式滴定管、25ml移液管为例。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511091025_572746_1947624_3.jpg相对校准和绝对校准http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511091026_572747_1947624_3.jpg仪器与试剂http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511091026_572748_1947624_3.jpg检验原理 在容量分析中作为容积的基本单位是ml，1ml是指在真空中，1g纯水在最大密度时（4℃）所占的体积。若在4℃真空中称得水的重量（g），在数值上等于它的体积(ml)。但是，4℃和真空并不是实际的测量环境，在实际的工作中，容器的水重是在室温和空气中称量的，因此必须考虑空气浮力的影响和温度的影响。将这些因素加以校正后，通过计算即可以得到较准确的校正结果。表1给出了不同温度下1ml水的实际重量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015110910273180_01_1947624_3.jpg容量瓶的校正 将待校正的容量瓶洗净干燥，取烧杯盛放一定量纯化水，将水及容量瓶同放于同一房间中，恒温后，记下水温。先称空量瓶及瓶塞重，然后加水至刻度，注意不可有水珠挂在刻度线以上。若挂水珠应用干燥滤纸条吸干，塞上瓶塞，再称定重量，减去空瓶重量即为容量瓶中水的重量，最后从表1查出水的重量，以此折算出容量瓶的真实容积。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015110910281485_01_1947624_3.jpg滴定管的校正 50ml滴定管：取50ml干燥具塞锥形瓶，精密称定。将待校正的滴定管中水面调至0.00ml处，从滴定管中放水至锥形瓶中，待液面降至离10ml刻度上约5mm处时，等待30秒，然后在10秒内将液面正确地调至10ml，盖上瓶塞，再次精密称定。 按表5所列容量间隔进行分段校准，每次都从滴定管0.00ml标线开始，每支滴定管重复校准一次。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015110910285221_01_1947624_3.jpg移液管的校准http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015110910293169_01_1947624_3.jpg容量瓶与移液管的相对校准http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511091029_572753_1947624_3.jpg注意事项（1）待校正的仪器检定前需进行清洗，清洗的方法为：用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为（1:1）或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净。器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。滴定管、移液管不必干燥，容量瓶必须干燥。（2）校正的温度一般以15～25℃为好。（3）校正所用的纯化水及欲校正的玻璃容器，至少提前1小时放进天平室，待温度恒定后，再进行校正，以减少校正的误差。（4）校正时，滴定管或移液管尖端和外壁的水必须除去。（5）称量时，使用万分之一分析天平即可。（6）一般每个容量仪器应同时校正2～3次，取其平均值。校正时，两次真实容积差值不得超过±0.01ml，或水重差值不得超过±10mg，10ml以下的容器，水重差值不得超过±5.0mg。（7）校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。按检定结果读取温度。

指示型气体净化器是近年来比较通用的气体净化器，主要用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱的气体净化和指示。近两年，通过使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱，逐渐摸索了一些使用指示型气体净化器（气体捕集肼）的使用方法，写出来希望大家批评指正。我司使用的是安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱，其捕集肼外形如下。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908171145027937_2159_3339654_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908171145461194_5020_3339654_3.jpg!w690x920.jpg[/img]为了避免硬广，不写货号了。在一年的使用过程中，发现指示型气体净化器的水指示从上到下开始逐渐变黄，于是开始准备购买大容量捕集肼和指示型捕集肼。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908171146420797_992_3339654_3.jpg!w690x920.jpg[/img]图为水指示已经完全变成黄色，氧指示是因为取下后，氧气从出气口扩散进去使其变黑。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908171147342317_1856_3339654_3.jpg!w690x920.jpg[/img]为了节约成本，先做个实验，先更换大容量的氦气捕集肼（指示型捕集肼在其后端）。具体更换方法：保持0.3Mpa的气压，拧开废捕集肼进气口端，把新捕集肼的进气口端带压装上（新捕集肼出气口端的螺母不能拧开），再拧开废捕集肼的出气口端，将新捕集肼的出气口端装上，然后检漏。在这个实验中，是想看看指示型捕集肼在更换了前端大捕集肼后，会不会持续变色，如果不继续变色（证明进入仪器的气体符合要求），那么就可以继续使用指示型捕集肼。结果实验失败，指示型捕集肼的水指示逐渐的从上往下层状的开始变黄。于是动用新的指示型捕集肼。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908171148189504_8563_3339654_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908171148454414_7115_3339654_3.jpg!w690x920.jpg[/img]套装内有指示型捕集肼及一个不知道干嘛的针以及不知道干嘛的O形圈。指示型捕集肼有方向性，不会装反，取下它的堵头，里面有塑封，不必担心水氧进去。捕集肼底座上有锥式的进气口与出气口，装上的同时会扎破塑封。（由于需要快速更换，没拍照（其实主要是第二次换，还是有点紧张，第一次换动作有疏漏））保持0.2Mpa以下的气压，拧下废指示型捕集肼，完整的不留缝隙的压下新指示型捕集肼，因为有气压，有点费力，但一个男的力气是足够的。将外圈的塑料固定螺圈拧到最下的位置，即可。经过1个月的运行，指示型捕集肼没有变色，说明交替更换大容量捕集肼和指示型捕集肼是可行的。总结：1、 更换指示型捕集肼时，需要保持压力，但必须小于0.2Mpa，否则气压太大，可能拧不上塑料固定螺圈。2、 可以不同时更换大容量捕集肼和指示型捕集肼，先更换大容量捕集肼，再更换指示型捕集肼是可行的。3、 更换指示型捕集肼时，需要先更换锥形进气口和出气口的O形圈，因为安捷伦这样提示了，但我没注意看，悲剧。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908171149213157_229_3339654_3.jpg!w690x517.jpg[/img]4、 更换指示型捕集肼时，需要快速压下并更换，不然有可能在锥形进气口和出气口扎破塑封时，导致空气从出气口反向扩散，氧气的指示剂底部会变黑，但工程师说也能用。（我第一次自己装，两个人开0.5Mpa的压力，但3、4次都没装上，导致氧气指示剂的底部变黑了）5、 明年尝试提前2个月更换大容量捕集肼，看看能不能节省指示型捕集肼的钱。明年继续这个帖子的补充。

纺织品实验室气体验收的问题探讨 实验室采购回来的所有物品，理论上都要进行验收，还要详细填写验收记录，以备查验。 实验室气体是实验室采购物品的一种，其有自己的独特性，属于比较特殊的物品之一，它的验收也是要特别注意的，但是国内气体供应商真的是良莠不齐，首先选择一个合格的气体供应商就很重要，有些气体供应商大家都知道质量有保证，各方面都很好，但是如果他们的地址离我们公司比较远，像我们这样2个月才用一瓶气的公司来说，人家也不是很在乎，你说让人家跨市给你免费送1瓶气也不现实，所以选择本土的气体供应商就是首要条件了.。 气体验收一般实验室也没有什么好的办法，都是说看看标示，看看证明性文件，检查一下压力，就OK了，其实很多情况下，就是看看标示而已，毕竟不能每瓶气体都打开试一下气压，这样也不太好操作。我们选择气体供应商一开始也是打算在网上搜索，然后再约谈，但是我考虑到这个气体质量只能是供应商自律，我们没有办法来确认供应商的气体是否合格，供应商能给与的也就是一个资质证明而已，只能证明他们有能力经营气体，并不能保证气体进入每个钢瓶都是保质保量的 我对气体采购以及验收是做了一些工作的，主要就是以下几方面，供大家参考 1.气体供应商的选择：我们采用是最直接的办法，我们同行业一个企业有一个很大的实验室，运行良好，运行时间也是比较久的，是通过我们仪器供应商认识的，他们的气体用量很大，仪器设备配置，人员都很专业，运行很多年，使用的气体质量都有保证，所以我们通过咨询他们，最终把他们的气体供应商的电话拿到了，然后打电话约谈气体供应商，看他们的资质，然后谈价格，根据我们每年的用量大小，最终签订了供气合同，也定了双方的权利和义务，以及要承担的责任。 2.观察送货人员素质，操作是否专业：气体他们是用专用的车辆送过来的，必须有两个人，一人司机，一人跟车，送货人员穿工作服，钢瓶不用我们接触，直接送到楼上实验室内，给安装好，进行调试，全部完成才给我发票，确认打款时间 3.钢瓶验收，钢瓶上可以看到钢瓶生产日期和检验日期，查看钢瓶是否在合格和检验期内，钢瓶检验周期一般是三年，这是供应商必须要做的，可能会有些气体供应商为了省钱不去检验或者使用过期的钢瓶，这个一定要避免，每次验收的重点之一。（普通气体的钢瓶一般使用期限为30年，高纯气体的钢瓶一般使用期限为15年，钢瓶会老化可能会发生危险或对气体造成污染[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311201_02_2154459_3.jpg[/img] 4.标示验收：标示上会注明，钢瓶气体的相关信息，生产厂家，灌装日期，容量，气压，纯度，保质期等，看标示是否齐全，完整，气体是否在保质期内。（氦气（纯度≥99.999%）[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311202_02_2154459_3.jpg[/img] 5.容量验收：这个最关键，气体的容量是否和标示上一致，这个是通过压力来确定的，我们是这样来验证的，首先打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa，看总压是不是14±0.5Mpa，这个要持续30-60分钟观察，是不是能保持这个压力，能保持压力恒定，那就是合格的。但是有些情况是钢瓶内气压刚一打开的时候压力很高，当稳定后气压就降低了，这样的气压就说明气体的容量是不够的，也是有些气体供应商的牟利手段之一。[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311203_02_2154459_3.jpg[/img] 6.检漏：每次的钢瓶都不一样，但是基本上都是旧瓶，那么每次都要检查钢瓶的气体阀是否拧紧，是否漏气，这个可以用肥皂水来检漏，比较简单。看有没有气泡就可以了注意事项：[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311203_03_2154459_3.jpg[/img]钢瓶使用环境其实没有特别苛刻的要求，但是为了钢瓶的安全使用和延长钢瓶的使用期限，建议钢瓶使用环境条件为：1）温度尽量控制在10~35℃范围内；2）相对湿度尽量不超过50%3）使用环境应无腐蚀有害气体，无外界强磁场、静电，阳光辐射等。4）钢瓶粗存的房间内不宜有易爆，易燃的化学试剂，也不能做高温，明火的实验[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311204_02_2154459_3.jpg[/img] 备注：1.根据气体性质，一般气体不可用完，我们用的氦气标准要求至少要保留0.05Mpa以上的残留压力。2.气体钢瓶要固定住，以防在使用过程中摇晃或歪倒3.开关气体阀门时要慢慢操作，不能用猛力一下拧开。4.有安全柜的，一月自检一次，操作就是通过烟雾与气体对产品进行报警试验，从而确定安全柜是否在正常运转。5.钢瓶检定费是供应商付费的，这个要确定好，不然就要多支出一份钱6.气体价格和供应量随着国内国际的政策和形式会有一定的起伏，一定要确保气体的安全库存量，有条件的实验室可以根据自己实验室使用量，提前做好采购规划，在价格较低的时候多备两瓶气体。

[align=center]一种气体类产品检验用玻璃量器的内部校准实例[/align][align=center]山西省产品质量监督检验研究院 李学哲[/align] 实验室用玻璃量器根据国家计量检定规程（JJG）的分类可以将其分为专用玻璃量器、常用玻璃量器和标准玻璃量器[sup][/sup]。根据《专用玻璃量器检定规程》中的范围专用玻璃量器包括：海水溶解氧滴定管、微量吸管、奥氏吸管、比色管、离心管、刻度试管、血糖管和消化管等8类器具；根据《常用玻璃量器检定规程》中的范围常用玻璃量器包括：滴定管、分度吸管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒、量杯等玻璃量器。实际工作中我们还有很多玻璃量器不在计量检定规程的范围内，如：奥氏气体分析仪的气体玻璃量管、乙炔气体吸收管、液体无水氨检验用的李森科承受器等。根据国家合格评定委员会的有关实验室认可的应用准则《内部校准要求》[sup][/sup]需要对这类玻璃量器进行内部校准。下面就把我们对乙炔气体吸收管的内部校准的规程介绍给大家，与大家共同探讨我们做法的规范性，以便在今后的内部校准工作中能够较好的做好有关工作。[b]乙炔气体吸收管内部校准规程1 引用标准和适用范围 [/b]1.1 本规程等同采用JJG 196-2006《常用玻璃量器检定规程》；1.2 本规程按GB 6189-2004 《溶解乙炔》的体积分数测定要求校验标称容量；1.3 本规程适用于我公司使用中溶解乙炔的体积分数测定的乙炔气体吸收管（以下简称：量器）的内部校准。[b]2 量器的基本情况概述[/b]量器的分类、型式、准确度等级、标称容量等基本情况见图1和表1 。[img=,287,630]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807121205414615_7189_2345874_3.jpg!w287x630.jpg[/img][b]表1 量器分类、型式、准确度等级及标称容量[/b] [table=737][tr][td] [align=center]量器的外观[/align] [/td][td] [align=center]计量[/align] [align=center]型式[/align] [/td][td] [align=center]精度[/align] [align=center]等级[/align] [/td][td] [align=center]标称总刻度100%（容量为50 mL）[/align] [/td][/tr][tr][td]具塞、二通式活塞、量气管[/td][td] [align=center]量出[/align] [/td][td] [align=center]B级[/align] [/td][td]0，1，……， 95.0；95.1，……97.9，98.0，98.1，……，99.9，……，100.0[/td][/tr][/table][b]3 技术要求[/b]3.1 材质与理化性能3.1.1量器通常采用钠钙玻璃或硼硅玻璃制成。3.1.2允许由蓝线、乳白衬背的双色玻璃管制成。3.1.3量器必须经过良好的退火处理，其内应力不得超过残余内应力的单位厚度光程差≤ 120 nm/cm的规定。3.2 外观3.2.1量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，要求符合《实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原则》[sup][/sup]，包括密集的气线（气泡）、破气线（气泡）、擦伤、铁屑和明显的直梭线等。3.2.2分度线与量的数值3.2.2.1 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久。3.2.2.2 分度线应平直、分各均匀，必须与器轴相垂直；相邻两分度线的中心距离应大于1mm。3.2.2.3 分度线的长度1)短线为圆周长的10%～20%；2)中线不短于短线的1.5倍；3)长线不短于短线的2倍。3.3 结构量器的口应与量器纵轴相垂直，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经熔光的缺口。3.4 密合性量器玻璃活塞的密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min后，漏水量应不大于最小分度值。3.5容量允差在标准温度20℃时，分刻度为0.1任意两检定点之间最大误差不超过0.1%。[b]4 内部校准条件[/b]4.1 采用衡量法进行容量内部校准属于B类校准，温度不宜超过（20±5）℃；室内温度变化不能大于1℃/h；水温与室温之差不应超过2℃。4.2 衡量法用介质-水应符合《实验室用水规格》[sup][/sup]的要求。4.3 内部校准设备4.3.1三等砝码4.3.2相应称量范围的天平,感量1 mg。4.3.3温度范围0～50℃，分度值为0.1℃的温度计。4.3.4内部校准用辅助设备4.3.4.1 1×10倍刻度放大镜。4.3.4.2烧杯（容量100 mL）。4.3.4.3内部校准用的架和夹。[b]5 内部校准项目和内部校准方法[/b]5.1 量器的玻璃化学稳定性内部校准按《玻璃在98℃耐水性的颗粒实验方法和分级》[sup][/sup]的要求进行，应符合该标准中第8.2条的分级要求。5.2 量器的应力内部校准按《玻璃仪器内应力检验方法》[sup][/sup]的要求进行，应符合本规程中3.1.3的内应力要求。5.3 外观和结构内部校准用目力观察，可借助刻度放大镜，应符合本规程的第3.2，3.3条规定。5.4 密合性内部校准量器将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润，插入活塞套内，垂直地夹在内部校准架上，然后充水至最高标线处，进液孔连接相等容量的容器，活塞在任意关闭状态下静置20 min，渗漏量应符合本规程的第3.4条的规定。5.6 容量内部校准采用衡量法进行内部校准。5.7 衡量法5.7.1清洗被检量器5.7.1.1量器可以用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洗剂进行清洗，然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。5.7.1.2 洗净的量器（若量入式量器先进行干燥处理）应提前4h放入工作室内，使其与室温尽可能接近。5.7.1.3取一只容量大于被检量器的洁净有盖称量杯（如果内部校准量瓶则取一只洁净干燥的待检量瓶），进行空称量平衡。5.7.1.4将被检量器内的纯水放入称量杯中（量瓶应注纯水到标线），称得纯水质量值（m[sub]0[/sub]）。5.7.1.5在调整被检量器弯液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1℃，量瓶可在称完后将温度计直接插入瓶内测温。然后在《常用玻璃量器检定规程》[sup][/sup]规程中附录B表中查得相应温度值的质量值（m）。5.7.1.6量器在标准温度20℃时的实际容量按下式计算： V[sub]20[/sub] = （1）式中：V[sub]20 [/sub]— 量器在标准温度20℃时的实际容量（mL）； ρ[sub]B [/sub]— 砝码密度，取8.00g/cm[sup]3[/sup]；ρ[sub]A[/sub]— 测定时工作室内的空气密度，取0.0012 g/cm[sup]3[/sup]；ρ[sub]W[/sub]— 蒸馏水[i]t[/i]℃时的密度，g/cm[sup]3[/sup]；β — 被检量器的体胀系数，℃[sup]-1[/sup]； [i] t[/i] — 检定时蒸馏水的温度，℃；m — 称得纯水质量值，g。为简便计算过程，将式（1）简化为下式：V[sub]20[/sub]=m• K([i]t[/i]) （2） K([i]t[/i])值——见JJG 196-2006附录B。5.7.2检定点的选择根据GB 6189-2004 《溶解乙炔》技术要求中乙炔的体积分数指标,检定点确定为98.0和99.0两点。 凡使用需要实际值的内部校准，其内部校准次数至少两次，二次内部校准数据的差值应不超过被检容器容量允差的1/4，并取二次平均值。5.7.2弯液面的调定5.7.2.1弯液面是指待测容器内的液体与空气之间的界面。5.7.2.2弯液面应该这样调定：弯液面的最低点应与分度线上边缘上的水平面相切；视线应与分度线在同一水平面上。5.7.2.3适当安排光线，可以使得弯液面暗淡且轮廓清晰。为此，应衬以白色背景并遮去不需要的杂光。例如，可以在量器定位液面以下不大于1mm处，放置一条黑色纸带或用一小段切开的黑色橡皮管在量器壁上。 5.7.2.4当分度线的长度足以同时从量器前后观察时，视线应处于上边缘前后部分重合的位置上，可以避免视差。量器只在前面具有分度线时，可使用辅助围线来调定分度线上边缘，视差可以忽略不计。但应该注意，眼睛要与分度线边缘在同一水平面内读数。[b]6内部校准周期[/b]内部校准周期:三年。[b]7 附录（略）[/b]1.检定内部校准证书格式2.内部校准原始记录[b]8 玻璃量器的不确定度测量（略）[/b]根据《内部校准要求》的规定，内部校准后同时要满足相应的不确定度测量要求，由于篇幅及专题类型不同，本文此章节做了忽略。参考文献（略） 专用玻璃量器检定规程：JJG 10-2005~~~