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气体密度检测

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气体密度检测相关的论坛

  • 【分享】经典气体密度天平检测器

    【分享】经典气体密度天平检测器

    气体密度天平是最经典的检测器,也就几个老牌的色谱生产厂家生产过,现在很少见,前不久碰巧看见,一起分享一下。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907271759_161914_1638840_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907271803_161917_1638840_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907271804_161919_1638840_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907271805_161921_1638840_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907271805_161922_1638840_3.jpg[/img]

  • 【分享】用氦气体密度仪测定煅烧石油焦真密度的标准方法

    [font=&]1.范围[/font][font=&]1.1本标准方法用于测定煅烧石油焦的真密度。根据定义,石油焦的真密度是用粒度小于75微米(通过决议200目实验筛)的样品测得的密度。结果以公制单位报出。[/font][font=&]1.2密度是石油产品的重要物理性质,是产品规格的组成部分。[/font][font=&]1.3石油焦的真密度会直接影响到由它制备的碳素和石墨的物理和化学购销通常基于密度指标,如果是基于体积进行买卖,则可以通过密度测量,转化为以质量(重量)基础进行交易。[/font][font=&]密度,有时称相对密度,通常也称作比重,实际上这几个述语从严格意义上讲是有区别的:[/font][font=&]密度:在温度为15°C时,单位体积的物质质量(真空中称量的质量)叫作该物质的密度,单位(Kg/m3, g/cm3)。[/font][font=&]相对密度: 15°C时,一定体积某物质的质量与在相同温度下同体积的纯水的质量之比。相对密度无单位。[/font][font=&]比重:意义同相对密度。[/font][font=&]2.参考文献[/font][font=&]2.1 ASTM标准[/font][font=&]D346 实验室分析用焦样的采取和制备方法[/font][font=&]D2013 分析煤样植被方法[/font][font=&]D2234 煤炭采样方法[/font][font=&]D4057 石油和石油产品手工采样方法[/font][font=&]D4292 煅烧石油焦震动堆积密度的测定方法[/font][font=&]D4930 煅烧石油焦控尘物质实验方法[/font][font=&]E11 金属丝网实验筛的规格[/font][font=&]3.术语[/font][font=&]3.1 定义[/font][font=&]3.1.1煅烧石油焦—将生(绿)石油焦进行热处理,除去挥发物质,形成晶体结构后的石油焦[/font][font=&]3.1.2石油焦点—重石油组分或/和石油裂解物经过热分解后形成的碳质残渣。[/font][font=&] 3.2标准专用的术语说明[/font][font=&]3.2.1堆密度(BULK DENSITY)—颗粒物质的质量除以包括颗粒之间的空间在内的颗粒物质所占有的体积。堆密度的实验方法见D4292[/font][font=&]3.2.2除尘物质—参见D4930[/font][font=&]3.2.3真密度—物质的质量除以物质所占有的体积(不包括物质内的空隙和孔隙)得物质真密度。通过研磨焦粒到小于75微米破除焦内的空隙,通过采用氦气做测试介质可保证气体分子以进入焦的孔隙,此情况下可测试物质的真体积和真密度。[/font][font=&]3.2.3.1 讨论:大于75微米到更大离度的焦样密度也可以用气体密度仪测定,但是必须注明结果为颗粒焦密度(PD),测定真密度得到的精密数据可能不适用于颗粒焦密度的测定。[/font][font=&]4.方法要点[/font][font=&]4.1 将代表性的石油焦样干燥,研磨破碎到通过75微米(200目)实验筛。用天平直称量样品的质量,将样品放入密度仪,根据样品排代的氦气体积导出样品的体积。样品的质量与体积比即为样品真密度。[/font][font=&]5.测定的意义和用途[/font][font=&]5.1石油焦的真密度会直接影响到用它制备的碳素和石墨器件的物理和化学性质。因此,真比重是煅烧石油焦的主要质量指标,真比重也是石油焦煅烧处理的控制指标。[/font][font=&]6.干扰[/font][font=&]6.1油类和其他喷到煅烧烧石油焦上的防控尘用的物质回影响真比重的测定,因此,在将样品破碎到75微米前,必须除去油类。方法参见D4930。[/font][font=&]7.仪器[/font][font=&]7.1 分析天平, 到±0.1mg[/font][font=&]7.2 干燥器[/font][font=&]7.3 干燥箱 用真空干燥箱,温度控到120°C。[/font][font=&]7.4 氦密度仪[/font][font=&]7.5 鳄式破碎机和滚磨机[/font][font=&]7.6 试样二分器(Rifflers),带料斗和罩盖。[/font][font=&]7.7 丝网筛:200目[/font][font=&]8.试剂材料[/font][font=&]8.1 氦,纯度过难关99.9%[/font][font=&]9.样品制备[/font][font=&]9.1 关于石油焦样品的采样,制样推荐方法参见实验方法D246,D2013,D2234,D4057,D4930。这些标准中也说明了破碎和缩分样品所用的有关设备和步骤。[/font][font=&]9.2 把粗样品破碎,缩分成的实验室分析用样品。[/font][font=&]9.3 用缩分器从实验室样品中缩分出100G分析样品。[/font][font=&]注1:氦密度仪制造厂家提供的仪器操作指南规定了测试需要的样品质量。然而,为了保证实验样品能够代表整个样品,分取100G是需要的。[/font][font=&]9.4 如果样品含有防尘油,在进一步破碎样品前必须将去尘油除去,方法见 D4093。[/font][font=&]9.5 将100G的实验样品破碎到全部通过鉴定75微米(200目)实验筛。包破碎的样品在干燥箱中于115C±5°C温度下烘到恒重(约8小时)。放到干燥器中冷却。[/font][font=&]10. 测试步骤[/font][font=&]10.1 放5—150g(应占所用的样品杯的80-90%体积)干燥后的实验样品到仪器提供的样品杯中,称量盛有样品的样杯(准确到1mg)。[/font][font=&]10.2 把称重的样品和样杯放到密度仪的样品室,抽(排)空样室。[/font][font=&]10.3向仪器的控制室充氦气,使压力高于样品室,用自动方式或手动方式连接控制室和样品室。测试两室平衡后的压力。[/font][font=&]10.4根据控制室内和样品室内已知的体积,连接两室前每个室的压力和连接后的zui后平衡压力,计算石油焦样品的体积。[/font][font=&]10.5当密度一zui后达到平衡后,记录样品体积或密度。[/font][font=&]注2:这是获得zui后测试结果的一般基本步骤。对于进一步的操作细节,参见仪器厂家的说明书。[/font][font=&]11. 计算[/font][font=&]11.1从公式(1)计算真样品密度[/font][font=&] 密度=M/V (1)[/font][font=&]式中:[/font][font=&] M:样品质量(g)[/font][font=&] V:样品排代的氦气体积(cm3)[/font][font=&]12. 报告[/font][font=&]12.1报告由11,1计算的真密度,数据取到小数三位。[/font][font=&]13. 精密度和偏差[/font][font=&]13.1法的精密度规定是根据实验室间统检验结果统计处理得出的。[/font][font=&]13.1.1重复性—同一个分析人员,在同一台仪器,在同样的实验条件下对同样实 验样品,按正确的操作进行长时连续测试,实验结果之间的差值,在20次测试中,超过0.018的次数只有一次(即95%概率)。因此规定:[/font][font=&] 重复性=0.018g/cm3[/font][font=&] 13.1.2再现性:不同实验室对同一(等同)样品按照本标准方法正确操作进行独立的两个单次测试结果之间的差值,在20次对比中只有一次超过0.025g/cm3。[/font]

  • 气凝胶密度检测|气凝胶含量检测

    [size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[color=#333333][url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39756.html[/url][/color]服务背景[/color][/size]气凝胶是指通过溶胶凝胶法,用一定的干燥方式使气体取代凝胶中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]而形成的一种纳米级多孔固态材料。气凝胶检测范围气凝胶粉、气凝胶板、气凝胶毡、气凝胶隔热材料、气凝胶保温材料、气凝胶复合硅酸铝棉等。[size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size]气凝胶检测项目密度检测、憎水率检测、压缩强度检测、拉伸强度检测、导热系数检测、耐火极限检测、导热系数检测、压缩回弹率检测、振动质量损失率检测、热荷重收缩温度检测等。[size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]气凝胶[/td][td]气凝胶绝热材料[/td][td]DB44/T 1455-2014[/td][/tr][tr][td]气凝胶[/td][td]疏水二氧化硅气凝胶粉体[/td][td]JC/T 2518-2019[/td][/tr][/table][size=16px][color=#333333]我们的优势[/color][/size]气凝胶检测流程1、沟通需求:了解待检测项目,确定检测范围;2、报价:根据检测项目及检测需求进行报价;3、签约:签订合同及保密协议,开始检测;4、完成检测:检测周期会根据样品及其检测项目/方法会有所变动,具体可咨询检测顾问;5、出具检测报告,进行后期服务;

  • 检测限、检出限、精密度的问题请教

    请问有谁能告诉我最低检测限、检出限有什么区别没有?IUPAC有没有什么规定?另外,分析化学中计算精密度需要多少一般要多少数据?有人说要十个以上,有具体规定吗?

  • 钢铁材料的密度对检测结果有影响吗?

    看到有种说法是说在其他检测的相同条件下,不同材料的密度不同,结果也有不同。是为什么呢?直读光谱用的是内标法,在其他条件相同的情况下,不同密度的材料在相同激发面积,密度大的材料相对来说激发的原子数目较多,光强也强。但是基体和被测元素的比例是相同的啊,为什么会出现密度影响结果呢?

  • 【求助】检测密度的问题

    大家好,我这边有个密度的是按照GB4472中的2.3.3.2检测,我想哪位高人有GB4472可不可以发给我看下啊,我在网上查,没找到呢,请大家帮忙,谢谢,急用呢!

  • 最低检测浓度和方法精密度的计算

    碘化物容量法分析方法,最低检测质量2.5微克,取100毫升水样最低检测浓度0.025mg/L。方法最后的精密度计算时,样品浓度为2.5~50微克每升,这个2.5微克每升的样品是否低于最低检测浓度了?如何计算精密度?

  • 【原创】真空镀膜在线监测设备---光密度在线检测仪

    真空镀铝膜生产几经波折后如今又在全国迅速发展,主要看重的是真空镀铝膜复合材料不仅在包装上具有很大前途,而且在工农业、通讯、国防和科研领域中得以广泛应用;真空镀膜产品在以后必将形成主流,具有很大的市场空间。 然而,在国内所有的真空镀膜生产厂家中能够生产出品质好的镀铝膜很少,所以才会出现上马快,下马也快的现象。 究其原因主要是真空镀膜行业还是处于一个发展的阶段,目前所有的真空镀膜厂家,都还没有使用一款合适的真空镀膜监测设备---真空镀膜光密度在线检测仪。所以在生产过程中很难控制好镀膜层厚度的均匀性,造成镀膜产品质量不过关,以至于镀膜品质不够好;而且生产效率低,真空镀膜生产厂家往往需要投入较大成本。 真空镀膜质量的影响因素较多,除了跟设备有关,还与操作人员的水平,技术人员的指导和合适的工艺条件有很大关系。 但是不可否认,决定真空镀膜产品品质的最重要因素是镀膜层厚度的均匀性;镀铝薄膜通常应用于具有阻隔性或遮光性要求的包装上使用,因此,镀铝层的厚度和表面状况以及附着牢度的大小将直接影响其镀铝膜性能。镀铝膜的检测主要体现在厚度、镀铝层牢度和镀铝层的表面状况等方面。 如果对镀铝膜检测方法有所了解的,就一定知道检测镀铝膜品质有一种方法叫光密度测量法,目前市场上深圳市林上科技已经研发生产出一款专门的光密度仪,它是用于直接测量镀铝膜的光密度值来判定镀铝膜产品品质的优劣。 薄膜表面镀铝的作用是遮光、防紫外线照射,既延长了内容物的保质期,又提高了薄膜的亮度,从一定程度上代替了铝箔,也具有价廉、美观及较好的阻隔性能。目前应用最多的镀铝薄膜主要有聚酯镀铝膜(VMPET)和CPP镀铝膜(VMCPP)。 由于真空镀铝薄膜上的镀铝层非常薄,因此不能用常规的测厚仪器检测其厚度,通常都是需要使用光密度法来检测。光密度(OD)定义为材料遮光能力的表征。它用透光镜测量。光密度没有量纲单位,是一个对数值,通常仅对镀铝薄膜和珠光膜进行光密度测量。 光密度是入射光与透射光比值的对数或者说是光线透过率倒数的对数。计算公式为D=log10(入射光/透射光)或OD=log10(1/透光率)。通常镀铝膜的光密度值为1-3(即光线透过率为10%-0.1%),数值越大镀铝层越厚,美国国家标准局的ANSI/NAPM IT2.19对试验条件做了详细规定。 但是对于国内众多真空镀膜厂家而言,需要在大批量的生产线上就能控制好镀膜产品的镀膜层厚度均匀性。那就需要使用透光率光密度在线检测仪,在真空镀膜生产线上实行连续监测,才能保证真空镀膜产品的质量,同时提高真空镀膜设备的在线生产效率,减少生产成本。

  • 求教振实密度检测问题

    我们公司用的是康塔AUTO TAP的振实密度仪,因为检测量巨大,珍实量筒的损耗也比较大,每次损坏之后需要采购新的量筒,采购回来之后需要验证新量筒的测试误差。现在我选用了有几家的量筒,有一家的检测数值和原装量筒的数值是一样的(原装管700+大洋一根),另外几家的达不到原装量筒的数值,大概偏小0.02。这个都是玻璃的两桶,精度差值也是差不多的,为什么振出来的结果会不一样呢?求大佬指点迷经!

  • 影响检测精密度的因素有哪些?

    仪器是waters TQ-S,最近发现进样精密度不好,连续进样了20针标液,结果面积的RSD%约10%。我想知道:1.质谱检测器会出现影响检测精密度的问题吗?有的话是什么地方的问题? 2.进样器我都已经冲过管道了,不知道是还要注意什么地方?

  • 密度检测在质量检测中的应用

    密度测量法中使用的密度仪有透射式和反射式两种,一般常用的密度仪都有如下功能:胶片的透射密度测量;印刷实地密度;网点面积百分比,网点增大的测量;油墨叠印率的测量;相对反差值(K值).当然在密度检测时还有一些需要注意的地方:使用同一[url=http://www.xrite.cn/categories/portable-spectrophotometers/exact-basic][color=#000000]密度仪[/color][/url];正确校准与测量;滤色片和响应状态的选择;控制干湿密度差异。

  • 【求助】气体样品检测

    大家好,请教一个问题,我有一个气体样品,主要成分是氦氖,里面有微量有机气体,封装在玻璃管里,大约两毫升左右,低密度,压强约400帕,请问可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测吗?怎么进样?样品气体本身压强很低,不知道怎么才能导入色谱?个人认为是一个很有挑战的课题,楼主自己很着急,请各位高手支招,谢谢了!

  • 液体密度的测量

    概念:物理学上用来表示物质分布密集程度的物理量。定义为物质质量与其体积的比值可以用于气、固、液体。实际检测中使用的密度还有印刷上的光密度、粉末颗粒的堆密度等,我这里只讨论最简单的液体的密度的测量。液体密度的测量可以为工艺设计提供数据、推测物质的纯度、快速确定物质的浓度等。在许多液体产品的中间控制和成品检验中,密度是一项重要的指标。密度测定方法:(1)体积称重法:根据概念,只要得知一定的体积的液体的重量,就可以算出密度。采用这一原理测量的方法有密度瓶法。当然我们还有更简单的方法:用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]取一定体积的液体在电子天平上称,由于无法控温,只能用于要求不高的场合。(2)浮力法:根据阿基米德物体所受浮力与体积、密度关系原理所做的测定方法有密度(浮)计、以及我们表面张力仪和天平所带的密度附件。密度计由干管和躯体两部分组成,干管是一顶端密封的、直径均匀的细长圆管,熔接于躯体的上部,内壁粘贴有固定的刻度标尺,躯体为一直径较粗的圆管,底部呈圆锥形或半球状,填有适当质量的重物,可以垂直稳定地漂浮在液体中。测量时要根据测液体密度值的范围密度计。根据不同浓度的液体密度不同,可以将其刻度改为浓度表示来测定酒精浓度、糖度、盐度等。(3)U型管法:利用U型管的振荡频率与其质量关系制作的仪器,它用的样品量少,精度高。我们有一台DMA4000密度计,温度可以控制在15-40度,密度范围0-3g/ml,精度为小数点后4位,2ml样40秒内出数。但有一个含微小颗粒的样品,始终不能读数,还以为机器有了问题,再清洗后拿水校正,发现一切正常,所以以后对样品的测试还是要选择的。

  • 密度计的原理是怎么样的?

    地球的重力将物体拉向地面,但是如果将物体放在液体中,浮力将会对它产生反方向的作用力。 浮力的大小等同于物体排开液体的重量。    密度计根据重力和浮力平衡的变化上浮或下沉。 密度计一个功能完好的密度计仅能处于漂浮状态,因此浮力向上推的力量要比重力向下拉的力量稍微大一点。但在平衡的时候,其受的重力大小等于浮力。    因为密度计 的体积没有发生变化, 其排开水的体积相同。但是,因为其中包含了更多的水而变得更重。 当重力大于浮力时,密度计会下沉。 密度计的重量小于相同体积水的重量,所以密度计重新浮起。    密度计的读数是下大上小,当它浸入不同的液体中,体积不变示数发生变化,密度计底部的铁砂或铅粒是用来保持平衡的!   测量流体密度的物性分析仪器。与它相似的比重计是测量流体比重的仪器。密度是单位体积物质的质量;比重是液体或固体与水或者气体与空气在规定温度和压力时的密度比。水和空气在一定温度和压力时的密度是已知的,因此,在规定条件下的比重和密度是可以互换的。物质的密度或比重与物质的成分有关,所以常用密度计和比重计来检测如酒精、石油产品、酸碱溶液、煤气和天然气等的品质。密度计还可用于这类产品生产和加工过程的监测和控制。

  • 关于检测方法的精密度与检出限如何进行确认?

    CNAS现场评审时 专家针对方法的确认开了一个不符合项,说我们缺少对检测方法的检出限、精密度、仪器工作参数等的验证证据。请问大神这个怎么来做,我只知道检出限是MDL=t×S 一般空白试验分析8次的时候t=2.998那个精密度怎么做呢?

  • 【转帖】如何选择合适的有毒有害气体检测

    对于各类不同的生产场合和检测要求,选择合适的气体检测仪是每一个从事安全和卫生工作的人员都必须十分注意的。这里我们将就一些具体情况做一介绍,供大家参考。  确认所要检测气体种类和浓度范围:  每一个生产部门所遇到的气体种类都是不同的。在选择气体检测仪时就要考虑到所有可能发生的情况。如果甲烷和其它毒性较小的烷烃类居多,选择LEL检测仪无疑是最为合适的。这不仅是因为LEL检测仪原理简单,应用较广,同时它还具有维修、校准方便的特点。如果存在一氧化碳、硫化氢等有毒气体,就要优先选择一个特定气体检测仪才能保证工人的安全。如果更多的是有机有毒有害气体,考虑到其可能引起人员中毒的浓度较低,比如芳香烃、卤代烃、氨(胺)、醚、醇、脂等等,就应当选择前章介绍的光离子化检测仪,而绝对不要使用LEL检测器应付,因为这可能会导致人员伤亡。  如果气体种类覆盖了以上几类气体,选择一个复合式气体检测仪可能会达到事半功倍的效果。  确定使用场合:  工业环境的不同,选择气体检测仪种类也不同。  A)固定式气体检测议:  这是在工业装置上和生产过程中使用较多的检测仪。它可以安装在特定的检测点上对特定的气体泄漏进行检测。固定式检测器一般为两体式,有传感器和变送组成的检测头为一体安装在检测现场,有电路、电源和显示报警装置组成的二次仪表为一体安装在安全场所,便于监视。它的检测原理同前节所述,只是在工艺和技术上更适合于固定检测所要求的连续、长时间稳定等特点。它们同样要根据现场气体的种类和浓度加以选择,同时还要注意将它们安装在特定气体最可能泄漏的部位,比如要根据气体的比重选择传感器安装的最有效的高度等等。  B)便携式气体检测仪:  由于便携式仪器操作方便,体积小巧,可以携带至不同的生产部位,电化学检测仪采用碱性电池供电,可连续使用1000小时 新型LEL检测仪、PID和复合式仪器采用可充电池(有些已采用无记忆的镰氢或鲤离子电池),使得它们一般可以连续工作近12小时,所以,作为这类仪器在各类工厂和卫生部门的应用越来越广。  如果是在开放的场合,比如敞开的工作车间使用这类仪器作为安全报警,可以使用随身佩戴的扩散式气体检测仪,因为它可以连续、实时、准确地显示现场的有毒有害气体的浓度。这类的新型仪器有的还配有振动警报附件以避免在嘈杂环境中听不到声音报警,并安装计算机芯片来记录峰值、STEL(15分钟短期暴露水平)和TWA(8小时统计权重平均值)为工人健康和安全提供具体的指导。  如果是进入密闭空间,比如反应罐、储料罐或容器、下水道或其它地下管道、地下设施、农业密闭粮仓、铁路罐车、船运货舱、隧道等工作场合,在人员进入之前,就必须进行检测,而且要在密闭空间外进行检测。此时,就必须选择带有内置采样泵的多气体检测仪。因为密闭空间中不同部位(上、中、下)的气体分布和气体种类有很大的不同。比如:一般意义上的可燃气体的比重较轻,它们大部分分布于密闭空间的上讯一氧化碳和空气的比重差不多,一般分布于密闭空间的中慨而象硫化氢等较重气体则存在于密闭空间的下部(如图所示)。同时,氧气浓度也是必须要检测的种类之一。另外,如果考虑到罐内可能的有机物质的挥发和泄漏,一个可以检测有机气体的检测仪也是需要的。因此一个完整的密闭空间气体检测仪应当是一个具有内置泵吸功能以便可以非接触、分部位检测具有多气体检测功能以检测不同空间分布的危险气体,包括无机气体和有机气侬具有氧检测功能防止缺氧或富辄体积小巧,不影响工人工作的便携式仪器。只有这样才能保证进入密闭空间的工作人员的绝对安全。  另外,进入密闭空间后,还要对其中的气体成分进行连续不断的检测,以避免由于人员进入、突发泄漏、温度等变化引起挥发性有机物或其它有毒有害气体的浓度变化。  如果用于应急事故、检漏和巡视,应当使用泵吸式、响应时间短、灵敏度和分辨率较高的仪器,这样可以很容易判断泄漏点的方位。  在进行工业卫生检测和健康调查的情况时,具有数据记录和统计计算以及可以联接计算机等功能的仪器应用起来就非常方便。来源:气体检测网

  • 药物粉体的密度及孔隙度测定

    [size=18px][b][b]1. 引言[/b] [/b]在药物制剂的研发及生产过程中,往往都会涉及到相关的药物粉体。这些粉体及其片剂的理化性质会影响其混合均匀度、压缩成型过程,以及最终制剂的生物利用度和疗效等,因此,在粉碎、混合、压片、制粒等过程中需要对其相关物理特性进行调控以确保最终制剂质量。除了关注度较高的粒度粒形,比表面积,流动性等性质外,密度及孔隙度的表征也是药物质量的重要指标,并且在研发及生产的众多环节都有所涉及。因而在美国药典USP 、USP ,日本药典JP 3.03,欧洲药典Ph. Eur. 2.9.32、Ph. Eur. 2.2.42和2020年版《中国药典》通用技术0992中,都明确规定了药物粉体相关的密度、孔隙度测定方法。密度主要会影响粉体的流动性,均匀性,压缩性以及离析度、结晶度等等。由片料包裹密度除以骨架密度算得的片料固相分数(Solid Fraction)是辊压过程中的关键工艺参数,测定固相分数可了解药物中固体含量百分比等相关信息,从而提高辊压过程的有效性,并建立可控的辊压速度、辊压压力等工艺操作参数,对工艺过程的参数设置及优化制剂质量具有重要意义。此外,药物材料的骨架密度还可以作为其结晶状态以及二元混合物比例的标志。孔隙度(Porosity)会影响药物的辊压制粒、崩解等过程,以及片剂强度、压实度、含量均匀度及溶出度等性质,是药物崩解、溶出和生物利用度的一个关键质量属性。此外,孔隙度测量还可以预测评估压缩过程中颗粒的变形特性,测量辊压后片料的总孔体积和固相分数,以及评估药物包衣的完整性,帮助确定包衣过程中物料流的参数设置等。综上所述,掌握和控制药物制剂的密度及孔隙度对药物的最终疗效及生产稳定性非常重要。本文将介绍药物粉体密度及孔隙度的定义及测试原理,并举例说明相关测试结果。[b][b]2. 密度测试[/b][/b]密度是单位体积粉体的质量。由于粉体的颗粒内部和颗粒间会存在空隙,所以粉体所占有的体积会因测量方法不同而有所差异,并由此产生如骨架密度、包裹密度等不同的密度概念。(1)真密度和骨架密度(颗粒密度)真密度也称绝对密度,所对应的真体积是指不包含开孔和闭孔的体积。骨架密度(颗粒密度)对应的骨架体积是样品的真实体积与闭孔体积之和,即不包括与外界连通的开孔体积。骨架密度的测定方法一般采用基于阿基米德原理的气体置换法测定,该法是目前世界公认的测真密度、骨架密度可靠的技术之一,并为无损测量。图1所示为麦克仪器的AccuPyc II[b]全自动气体置换法真密度仪[/b],测试采用惰性气体如氦气或氮气作为置换介质取代材料的孔隙体积,根据理想气体定律PV=nRT确定样品体积,结合样品质量可算得骨架密度。[/size][align=center][size=18px][img]http://img72.chem17.com/9/20200731/637318055225383925887.png[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px]图1 AccuPyc II[/size][/align][size=18px][b]全自动气体置换法真密度仪[/b](2)包裹密度包裹密度所对应的包裹体积包含颗粒的骨架体积和开孔、闭孔体积,以及颗粒外表面的一些粗糙空隙。图2所示为麦克仪器的GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[/b]。包裹密度的测试原理是使用一种独特的替代测试技术,通常采用一种具备高流动性的微小刚性球状准流体介质作为替代介质将样品包裹起来。这种替代介质的颗粒很小,在混合过程中可与样品表面紧密贴合,但不会进入样品的孔隙中。[/size][align=center][size=18px][img]http://img75.chem17.com/9/20200731/637318055440362564765.png[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px]图2 GeoPyc 1365[/size][/align][size=18px][b]全自动包裹密度分析仪[b]3. 孔隙度测试[/b] [/b]孔隙度指的是颗粒内的孔隙以及样品间隙所占体积与粉体体积之比,通常可通过压汞法和密度计算法等获得。孔隙度越高则表明药物中的总孔体积越大,对应的固体分数就越低。(1)压汞法压汞法是测量药物孔隙度特性常用的方法,可测得样品中与外界连通的开孔体积占总体积的百分比。压汞法的原理是基于汞对大多数固体材料不润湿,界面张力会抵抗汞进入孔中,要使得汞进入材料的开孔中则需要施加外部压力。汞压入的孔半径与所受外压成反比,根据Washburn方程可算出汞压入的孔半径与所受外力的对应关系。图3所示为麦克仪器的AutoPore V全自动压汞仪,其分析技术就是在[color=red]精确[/color]控制的压力下将汞压入材料的多孔结构中,通过测量不同外压下进入孔隙中汞的量,就可知道相应孔体积的大小。压汞法具有快速、高分辨率及分析范围广等优点,除了可测得孔隙度外,该表征还可获得样品的众多特性,例如:孔径分布、总孔体积、总孔比表面积、中值孔径等等。[/size][align=center][size=18px][img]http://img73.chem17.com/9/20200731/637318055737357739692.png[/img][/size][/align][align=center][size=18px]图3 AutoPore V[/size][/align][align=center][b][size=18px]全自动压汞仪[/size][/b][/align][size=18px](2)密度计算法除了压汞法外,通过将气体置换法真密度仪与包裹密度分析仪联用,结合材料的骨架密度和包裹密度,由式①也可直接计算出孔隙度。同时,由式②还可以算出片料的固体分数。[/size][align=center][size=18px][img]http://img74.chem17.com/9/20200731/637318055914530037790.jpg[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px][img]http://img74.chem17.com/9/20200731/637318056110665447694.png[/img][/size][/align][size=18px]图4 AccuPyc II[b]全自动气体置换法真密度仪[/b]及GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[b]4. 密度及孔隙度测试举例[/b] [/b](1)药物辅料硬脂酸镁的骨架密度测定硬脂酸镁是新型药用辅料,可作固体制剂的成膜包衣材料、胶体液体制剂的增稠剂、混悬剂等。使用麦克仪器的AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪对其进行骨架密度测试,结果表明,仪器在约16分钟内完成了10个测试循环,该硬脂酸镁样品的密度平均值为1.5157 g/cm3,标准偏差仅为0.0006 g/cm3,密度结果均围绕其平均值波动,结果非常稳定,实现了药物材料快速、高精度的体积测量和密度计算。(2)药物的压汞法孔隙度测定使用麦克仪器公司的AutoPore V [b]全自动压汞仪[/b]对某药物进行压汞测试。其堆积密度为1.1639 g/ml,骨架密度为1.5382 g/ml,由此计算得到的孔隙度为24.3332%。(3)药物片料的密度计算法孔隙度及固相分数测定使用麦克仪器的GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[/b]对辊压后得到的某药物片料进行孔隙度测试。测得该药物的包裹密度为1.3409 g/cm3,其标准偏差为0.0007 g/cm3,结合由AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪测得的骨架密度1.4630 g/cm3,最后算得孔隙率为8.35 %。根据上文公式②,由骨架密度除以包裹密度可算得其固相分数为91.65 %。[b][b]5. 总结[/b][/b][/size][size=18px]药物粉体及相关制剂的密度及孔隙度表征对其处方设计、制备、质量控制等都具有重要指导意义。密度和孔隙度不仅是辊压和压片等过程的关键工艺参数,也是硬度、崩解度、溶出度、生物利用度等的关键质量属性,会直接影响和制约药物的性质及疗效。因而研究和掌握药物粉体及制剂的密度、孔隙度对获得高质量的药物至关重要。采用气体置换法真密度仪和包裹密度分析仪可分别获得药物粉体的骨架密度和包裹密度,通过压汞法或者结合两种密度仪的密度计算法可测得药物的孔隙度及片料的固体分数。借助这些性质表征有助于掌握及预测原料药及辅料在配方中的特性,评估药物制剂的批次变化及药物相关性能,从而优化制造过程和提升产品质量。[/size][size=18px][/size][size=18px][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]关于麦克仪器公司[/size][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]麦克仪器公司是专业提供表征颗粒,粉体和多孔材料的物理性能,化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括:比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地,并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司,产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队,通过将Micromeritics技术应用于客户的需求,帮助客户获得成功。更多信息,请访问: [/size][/font][url=http://www.micromeritics.com.cn/][color=#0000ff][font=arial, helvetica, sans-serif]www.micromeritics.com.cn [/font][/color][/url][/size]

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