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基于化学计量学的现代光谱技术在煤质工业分析中的进展 褚小立 刘宇 许育鹏 陈瀑 李敬岩 刘丹(中石化石油化工科学研究院有限公司,北京 100083) 摘要:煤炭作为一种关键的化石燃料,在全球能源结构中占据着不可替代的地位。随着全球能源需求的增长以及对环境问题的日益关注,煤炭品质的高效、精准、快速检测分析技术成为煤炭工业可持续发展的关键。本文系统综述了过去10-15年煤炭工业分析中,结合化学计量学方法的中红外光谱、近红外光谱、太赫兹谱、X射线荧光光谱、激光诱导击穿光谱、多光谱融合等技术在煤的识别、品质分析以及实时在线监测中的研究和应用现状,重点讨论了LIBS的仪器与实验方法、建模方法与策略、以及在煤炭工业在线分析中的应用现状。同时,还分析了当前面临的挑战,如基体效应和信号稳定性,并探索了通过改进仪器硬件、优化实验条件、以及采用先进的数据处理技术来提高LIBS性能的潜在途径。本文还对现代光谱技术在煤炭工业分析中的未来发展趋势和商业化潜力进行了展望,强调了光谱融合技术的重要性以及工程化的应用与实施,为煤炭的高效、清洁利用提供了科学技术支持。 关键词:煤炭;鉴别;光谱;机器学习;激光诱导击穿光谱 1引言 煤炭与石油、天然气一样,都是重要的不可再生的自然资源。其中,煤炭是世界上最丰富的化石燃料,在当今世界发挥着至关重要的作用。煤不仅能发电,而且还是钢铁生产、水泥制造和其他工业活动的基本燃料,在今后几十年里,煤炭预计仍将是一种重要的能源,在全世界的能源消费中占很大比例。因此,在“全球能源短缺”和“碳中和”的双重要求下,高效选煤、提高煤的燃烧效率,减少污染技术显得尤为重要。 煤炭是一种由多种有机物和少量无机物组成的混合物。煤中有机质元素主要是碳,其次是氢,还有氧、氮和硫等元素。煤是由复杂大分子组成的,这些分子由多个相似单元构成,单元核心是不同缩合程度的芳环以及一些脂肪环和杂环,并通过氧桥或次甲基桥连接,环上侧链包含烷基、羟基、羧基和甲氧基等。煤中无机质元素主要是硅、铝、铁、钙、镁等,多以蒙脱石、依利石、高岭石等黏土矿物形式存在,还有黄铁矿、方解石、白云石、石英石等。 如何实现煤炭转化过程中的高效率和低排放是煤基能源材料发展所面临的一个主要问题。通过煤的分析表征,可以深入了解煤的组成、结构和性质,从而有助于提高煤炭转化效率减少污染排放,并可为煤炭转化利用开辟新途径。煤的分析表征主要包括煤的分子结构表征和煤质的工业分析两部分。煤的分子结构分析主要研究煤中芳香结构为主的环状化合物以及以链状结构为主的化合物,常用的光谱研究方法包括:X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、红外光谱(IR)、拉曼光谱(Raman)、核磁共振谱(NMR)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)等。 煤质的工业分析,主要包括煤的水分、灰分、挥发分、热值,以及硫等元素含量,煤的品质对煤的高效利用和污染排放有显著影响,例如,灰分含量可能导致结渣,挥发物和固定碳可能影响电厂的经济效益。传统的煤质工业分析一般采用离线分析,从采样、制样到检验结果的报出一般需要几个小时甚至更长的时间,其分析程序十分繁琐且耗时长,无法满足工业现场快速分析的需求。先前,一些检测方法如X射线、微波和快速γ中子活化等分析技术已应用于煤炭工业的在线检测。但这些技术在使用过程仍然存在很多问题,如仪器和运行维护比较昂贵,使用过程中会产生辐射污染等。此外,X射线和伽马射线仅对表征煤中的灰分信息有利,对表征挥发性物质和其他成分信息较弱。微波技术虽然安全,但通常只用于水分检测。因此,发展一种价格低廉、快速、多指标、高精度、无辐射污染的煤质工业分析技术具有重要的市场需求和价值。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410111448464014_7413_1606679_3.png!w690x374.jpg 图[font='Times New Roman',serif]1 光谱技术在煤分析发展过程中的关键技术时间节点 近二十年来,随着人工智能的快速发展,尤其是机器学习算法在分析技术中的应用,使得光谱技术(包括IR、NIR、XRF、THZ、LIBS等)经历着实验室化、便携式、机器人化、远程化和在线监测等阶段的演变(如图1所示),因其具有非破坏性、检测速度快、可多物性参数同时分析、且成本低廉等独特的优势,在石化、化工、钢铁和食品等流程工业得到了广泛的应用。近些年,与煤炭相关的工业尤其是电力行业对煤炭定价、配煤、燃烧优化等实时在线分析技术需求巨大,结合机器学习的光谱分析技术受到越来越多的关注和重视,有望成为煤炭工业快速和在线分析的主要手段。 本文主要介绍了用于煤炭工业分析的光谱原理和相关的机器学习算法,以及它们在煤炭快速和在线分析方面的研究现状和潜在应用前景,最后对该技术的未来发展趋势进行了展望。 2光谱分析技术 光谱技术在煤炭分析中的应用正日益广泛,涵盖了从元素分析到分子结构探究等多个方面(煤的光谱特征如图2所示)。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410111449027660_5040_1606679_3.png!w615x562.jpg A 煤样的 FTIR 光谱;B煤的典型 XRF 能谱;C 煤岩样品的THz时域光谱;D煤的典型 NIRS 光谱;E煤样的典型 LIBS 光谱 图2煤的光谱特征示意图 2.1中红外光谱 中红外光谱分析技术是一种基于物质分子振动和转动的原理进行分析的方法,广泛应用于煤的结构分析。由于煤中的大部分有机成分在中红外区(400~4000 cm-1)具有特异性吸收,故中红外光谱可对煤的分子结构(主要是官能团)进行分析(煤分子的特征谱带归属如表1所示),以掌握煤在转化过程中的性质变化,从而预测原始煤样和最终产品的特性及潜在应用。随着技术的进步,不同的采样技术如透射、漫反射、衰减全反射(ATR)和光声光谱(PAS)等被用于提高煤炭分析的准确性和重复性。此外,深度学习技术如CNN等也被引入到煤炭的中红外分析中,进一步增强了从光谱数据中提取有用特征的能力。 表1 煤的中红外光谱特征吸收谱带的归属 谱带区域 (cm-1[/sup]) 吸收峰 (cm-1) 官能团 归属 峰位 变化范围 3600–3050羟基的伸缩振动 3550 3550–3500 -OH 游离羟基 3400 3450–3350 -OH 氢键 3300 3300–3250 -OH 酚羟基 3150 3150–3050 -OH 醇羟基 3030 3060–3030 -CHX芳香族CHX的伸缩振动 3000–2800 芳香族CHX伸缩振动 2950 2980–2950 -CH3 非对称甲基 2925 2935–2925 -CH2 非对称亚甲基 2900 2910–2900 -CH 甲烷 2870 2880–2860 -CH3 对称甲基 2850 2860–2850 -CH2 对称亚甲基 2000–1500 双键的伸缩振动 16901715–1690 -COOH 羧基 1650 1690–1650 C=O 羰基 1600 1635–1595 C=C 芳香族双碳键 1490 1560–1460 C=C 芳香族双碳键 1460 1460–1435 -CH3 反对称甲基的变形振动 1450 1450–1440 -CH2 亚甲基的剪切振动 1375 1380–1370 [font='Times New Roman',serif]-CH3 甲基的对称变形振动 1300–1100 C-O 酚、醚、醇、酯中 C-O的伸缩振动 900–700芳香族CHX 的平面外变形振动 860 870–840 -CHX 一个相邻的芳香族 CHX 基团 815 830–815 -CHX 两个/三个相邻的芳香族CHX基团 750 760–750 -CHX 四个相邻的芳香族CHX[font=宋体]基团 540 550–530 -S-S- 二硫键 475 480–470 -SH 有机硫的-SH 2.2近红外光谱 近红外光(NIR)是介于可见光(VIS)和中红外光(MIR)之间的电磁波,波长在780nm~2500nm范围内,主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的,反映含氢基团的倍频和合频吸收。近红外光谱具有很强的穿透能力,能够提供煤的化学和物理信息,如煤化程度和炭化程度。结合机器学习算法,NIR光谱可以用于预测煤的关键性质,例如水分、灰分、挥发分、固定碳和热值等。如多元线性回归(MLR)、随机森林(RF)和极端梯度增强(XGBoost)等方法被用于煤炭的总热值(GCV)预测,显示出比传统近似值更高的精度。近些年,随着深度学习算法的发展,进一步提高了近红外光谱预测煤主要性质的的准确性和稳健性。如CNN和ELM的结合,为近红外光谱的煤炭工业分析提供了更为精确的预测模型。这些进展表明,近红外光谱技术结合先进的数据处理技术,为煤炭的高效、准确分析提供了强大的工具,有望在煤炭工业中得到广泛应用。 2.3太赫兹谱 太赫兹(THz)辐射,也称为亚毫米辐射或太赫兹波,是指频率范围为0.1~10 THz的电磁波,对应波长范围为0.03~3 mm,典型中心频率为1THZ。太赫兹波段的电磁波能够穿透许多非金属和非极性物质,如塑料、纸张、纺织品以及某些生物组织等。太赫兹谱分析技术具有非破坏性、高分辨率和广泛适用性等优点,但同时也存在信号弱、仪器复杂和信息解释困难等缺点。随着技术的发展和应用的推广,太赫兹谱分析技术在材料科学、生物医学、安全检测等领域有着广阔的应用前景。近年来,对太赫兹技术在煤炭工业中的应用研究越来越多,它通过分析煤炭和岩石对太赫兹波的不同响应来实现煤岩界面的识别,并且太赫兹时域光谱(THz-TDS)可以对煤层厚度进行精确表征,有助于提高煤炭的开采效率。 2.4X射线荧光光谱 X射线荧光光谱(XRF)是基于材料在受到初级高能[font='Times New Roman',serif] X 射线(0.01-10 nm)轰击后发射特征次级 X 射线光子,每种元素都会产生独特的发射线,其强度与样品中元素的浓度成正比。XRF是研究各种物体的元素成分的最通用的分析方法之一,它可以直接分析样品,从而避免繁琐费力的样品预处理步骤,具有明显的优势。XRF因其测量速度快、稳定性好而广泛应用于煤炭分析,适合煤中无机成分的定量分析并表现出良好的重复性。由于仪器限制和轻元素 X 射线产率低,XRF只能检测原子序数高于11的元素,无法分析与热值正相关的C、H等轻有机元素。近年来,LIBS或NIR和XRF技术的结合,形成了一种新型的双谱联用煤质分析方法,能够全面快速地测量煤炭的热值、挥发分、灰分和硫分等关键工业指标,为煤炭工业的质量控制和交易检测提供了强有力的技术支持。 2.5激光诱导击穿光谱 激光诱导击穿光谱(LIBS)通过将高能激光脉冲精确聚焦到样品表面,烧蚀微量样品并产生等离子体,通过等离子体的强度和波长绘制出光谱,其光谱数据与多种化学计量学算法相结合,可实现对样品的定性和定量分析。LIBS可以提供低原子序数元素的高灵敏度辨别(与XRF不同)、能够以优异的灵敏度和选择性检测所有元素,以及安全操作(与 PGNAA 相比,无需任何放射源),被认为是煤炭质量分析的有效分析工具。 尽管LIBS技术在煤质分析中具有潜力,但由于煤结构的复杂性,LIBS煤质分析也面临一些挑战,如常量元素自吸收效应、微量元素灵敏度低和测量重复性差。自吸收效应是由于光在传输路径中与相同原子或分子的跃迁相互作用而产生的,这会影响等离子体的形态和LIBS信号的稳定性。为了提高LIBS在煤炭分析中的灵敏度,研究人员采用了多种增强策略,包括单光束分裂LIBS技术(SBS-LIBS)、双脉冲激光诱导击穿方法(DP-LIBS)以及飞秒激光诱导击穿光谱(Fs-LIBS),为煤炭分析带来了新的视角。机器学习算法在煤炭的LIBS分析中的应用正日益成熟,涵盖了校正样本选择、光谱预处理、特征选择、免校准方法、定量校正方法、多元主导因子方法、分类建模策略以及深度学习等多个方面。 在线LIBS系统可将激光脉冲直接作用在传送带上移动的煤块上,实现煤质的原位实时分析。然而,由于煤炭固有的非均质性以及LIBS测量时烧蚀量较小,无法保证采样的代表性。此外,激光到样品距离变化引起的样品表面不稳定烧蚀会大大增加物理基体效应。为了提高采样代表性,最近的LIBS系统采用煤颗粒流来提高采样代表性,或采用在线样品制备装置提高分析结果的准确性。 2.6高光谱成像 高光谱成像技术是一种将成像技术与光谱技术相结合的技术,可同时获得样品的图像数据信息以及图像中每个像素点的光谱信息,即高光谱数据三维立方体。高光谱成像的光谱范围通常涵盖了从紫外到中红外的较宽波段,长波近红外区(1100-2500nm)多用于地质勘探、材料分析等领域,特别适用于煤岩识别,能够预测生物质颗粒的特性,如挥发性物质、固定碳和灰分含量。高光谱成像能够通过分析煤岩的光谱反射数据来实现高精度的识别,这些光谱特征有助于分析煤炭的化学组成和结构特征。例如Mondal等研究了来自自印度贾里亚和拉尼甘杰盆地不同地区的78个煤炭样本的高光谱特征,所有煤炭样本在不同波长下都表现出明确的吸收特征,并利用吸收特征确定了煤质参数,获得了令人满意的精度。随着技术的发展,高光谱成像技术在不断进步,便携式和小型化高光谱相机逐渐兴起,数据处理技术的进步也在推动其发展,其在煤的分析领域具有较大的发展潜力和市场机遇。 3机器学习 光谱技术结合机器学习算法,在煤炭分析领域实现了突破性进展。通过优化光谱预处理和特征工程,以及应用深度学习、数据融合等先进技术,研究人员提升了煤炭性质预测的准确性和效率。 3.1光谱预处理和特征工程 3.11光谱预处理 光谱预处理是提高光谱分析精度的关键步骤,涉及多种技术以优化数据质量和模型性能。常用的谱图预处理方法主要包括Savitzky-Golay (S-G)平滑、导数、标准正态变量变换(SNV)、多元散射校正(MSC)、小波变换(WT)、归一化以及自适应迭代加权惩罚最小二乘(airPLS)等。研究表明,SG导数可在不引入额外噪声的情况下提高光谱分辨率和灵敏度,保留信号的关键特征。Park等为提高LIBS法估算煤炭发热量的准确性,通过PLSR模型分析了不同预处理方法对LIBS数据的影响,发现SG导数预处理的模型误差最小。Li等利用LIBS对44种不同发热量的煤样进行定量分析,分析比较了平滑、SNV、MSC、MC、卷积导数(Savitzky?Golay)等不同光谱预处理方法对定量模型的影响,结果表明采用11点平滑结合二阶导数的定量模型综合性能最优,可明显消除元素间影响。 由于煤的化学和物理特性的复杂性,通常需要综合运用多种光谱预处理方法来提高分析的准确度和精密度。Zhang等为有效提高LIBS煤质测定的准确度和精密度,首先对比了通道归一化和全谱区归一化两种不同的归一化方法,并结合PLSR和SVR两种回归算法,初步选定各指标合适的校准方法。然后,进一步研究小波阈值去噪(WTD)去噪对定量分析的影响,结果表明,全谱区归一化结合SVR方法可以获得更好的测定结果,WTD与SVR的结合使用在估计煤的发热量和灰分方面表现出色,从而证实了正确选择预处理方法的重要性。Guan等采用P操作辅助的自适应迭代加权惩罚最小二乘(P-airPLS)、等离子体温度补偿和光谱归一化算法对LIBS的煤炭信号进行双重校正,碳元素的相关系数由非线性提高到0.948以上[/font]。这些研究表明,选择和组合合适的预处理方法,可以有效提升煤炭光谱分析的性能。 3.12 特征工程 在光谱分析中,优化波长变量的选择对于提高定量模型的预测精度至关重要。遗传算法(GA)作为一种全局优化工具,常用于筛选重要的光谱变量。然而,GA可能面临过拟合和局部最优解的问题。WANG等提出了一种新的优化算法——深度协同自适应移动窗口偏最小二乘遗传算法(DSA-MWPLS-GA),DSA-MWPLS-GA能够准确确定相关信息波长变量的位置以及预处理方法的优先级和参数,通过选取波长变量模式,显著提高煤炭近红外定量模型的准确度。 siPLS方法是也优化谱子区间选择的常用方法,Li等利用LIBS检测煤粉颗粒流,对定量模型中GA和siPLS的变量选择方法进行了分析比较,结果表明,采用siPLS选择变量的模型的预测精度进一步提高。在特征提取方面,主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA)是常用的两种方法,但面对大规模数据集时可能面临挑战,促使研究者开发了改进方法。Yu等研究了基于NIRS数据的不同多元数据分析方法来识别煤炭的产地,引入PCA、Isomap和LDA来提取特征,提出了一种改进的LDA(iLDA)算法,识别率达[font='Times New Roman',serif]97.21%。Xue等采用红外光谱鉴别煤炭地理来源,利用PCA、聚类分析和OPLS-DA协同作用,有效地区分来自不同地区的煤炭。 3.2模式识别 3.21无监督学习 无监督学习方法可以自动在数据中寻找模式,无需预设标签或人为干预。K-means聚类是最广泛使用的无监督技术,它主要用于将样本划分到不同的簇中,使得同一簇内的样本相似度高,而不同簇之间的样本相似度低。Zheng等用LIBS检测分析来自11个产地的100个煤样,并通过K-means聚类有效的将煤样划分为4个簇,同一簇内煤样光谱和煤质信息相似。无监督学习方法常与有监督学习方法结合,以增强数据分析的效果。Peng等利用LIBS针对煤、污泥和生物质的分类建立了结合K-means和SVM算法的两步分类模型,先对样品进行无监督的K-means聚类,然后对聚类结果进行SVM监督分类。与单一的SVM分类模型相比,两步分类模型在保证准确率的情况下可以节省58.92%的运算时间。 3.22监督学习 监督学习方法通过分析已有的带标签数据,学习如何预测新样本。光谱分析中常用的有监督学习方法包括[font='Times New Roman',serif]KNN、SIMCA、SVM等。其中,SVM作为一种高效的模式识别工具,在煤炭工业分析中扮演了重要角色。在煤炭识别领域,Yang等采用PCA和高斯径向基核主成分分析(GRB-KPCA)提取特征,建立基于SVM的分类模型,有效区分了煤和碳质页岩等其他物质。He等采用双能X射线成像和双视角可见光成像的方法,以SVM为分类模型,可以识别并回收废料中的伪中质煤(Pseudo-mediumcoal),最高识别率可达95%。Wang等将SVM识别应用于煤样近红外光谱[font=宋体],成功区分不同类别的煤炭样本并建立了不同的PLSR模型,并获得了比全样本集模型更好的预测结果,从而证明了通过SVM分类将煤炭样本匹配到相应模型可以提高预测能力。 3.23半监督学习 在近期的研究中,半监督学习在提高分类和预测模型的准确性方面展现出巨大潜力。特别是在煤质分析领域针对训练样本数量不足的条件下,该技术的应用正成为研究的热点。Thomas讨论了半监督学习在多变量校准中的潜力,通过结合标记和未标记数据,可以减少条件预测偏差,特别是在标记数据量有限且预测特性值远离标记数据中心时,这种优势更为明显。Wang等提出了一种基于对抗神经网络的半监督分类模型(SGAN),用于解决LIBS在煤炭分类中标记数据不足的问题。SGAN模型能够有效利用未标记数据提高分类精度,当标记和未标记样本数量达到一定程度时,模型最高平均分类准确率可达到98.5%。此外,与卷积神经网络(CNN)和随机森林(RF)方法相比,SGAN在未标记样本数量增加时展现出更高的分类性能。Yin等提出了一种集成深度学习方法,通过结合无监督深度学习技术(StackedAuto-Encoder, SAE)和有监督深度学习技术(Bidirectional LongShort-Term Memory, BLSTM),开发了一种半监督软测量建模方法。该方法在选煤过程中对煤炭关键性质的预测中表现出色,尤其是在处理大量未标记数据时,能够显著提高预测精度和效率。半监督学习技术不仅提高了模型对稀有或难以获取标记数据情形下的适应性和鲁棒性,还增强了模型的预测精度,从而降低成本并提高生产效率。这些研究成果为煤炭行业以及其他需要处理大量未标记数据的领域提供了新的解决方案和思路。 3.3 回归分析 在煤炭工业分析中,常用的光谱回归分析方法包括多元线性回归(MLR)、偏最小二乘回归(PLSR)、支持向量回归(SVR)等。PLSR通过迭代方法找到与因变量具有最大协方差的新的主成分,能够最大程度地解释自变量和因变量之间的关系,是最常用的线性回归方法。Ni等针对LIBS的煤炭分析建立了SVR、BP、RF和PLSR的四种校准模型,结果表明PLSR具有更好的预测稳定性和更快的训练速度。此外,PLSR与其他数据分析方法如LASSO和RF,进一步提升了煤炭分析的精度和可靠性。例如,Lv等利用皮尔逊相关系数(PCC)、互信息(MI)、最小绝对收缩和选择算子(LASSO)和随机森林(RF)识别重要变量,作为PLSR的输入变量,提高了LIBS对煤灰分含量分析的定量性能。 SVR是一种广泛应用的非线性回归技术。为了提高SVR在煤炭工业分析中预测精度,研究人员常将SVR与其他方法结合使用,如Bui等针对煤炭热值的预测开发了PSO-SVR模型,并与其它三种模型(CART、MLR和PCA)进行比较,所提出的具有径向基函数的 PSO-SVR 模型具有更好的准确性。Dong等利用LIBS分析煤样中的碳含量,确定了与MLR模型变量相关的碳原子和分子发射线,提出采用PLSR和SVR对MLR模型的残差误差进行校正,结果表明,SVR校正可以达到更好的测量精度。 3.4深度学习 深度学习因其在识别数据模式、自动挖掘大规模数据集的深层特征和结构方面的优势而备受推崇。众多深度学习架构中,卷积神经网络(CNN)因其出色的应用效果而成为煤炭识别与分析的主流选择。CNN由卷积层、池化层以及全连接层组成,卷积层利用图像中信息的局部相关性来提取特征,池化层通过采样从上层特征图中选择特征,是一类具有卷积计算和深层结构的前馈神经网络。CNN的优势在于权重共享和局部连接,这减少了参数数量,加快了运算速度,并通过其强大的特征提取能力,实现煤炭性质的快速准确识别和分类。Yang等提出一种基于高光谱数据的CNN煤岩识别方法,通过选取最合适的学习率、特征提取层数、dropout率,生成最佳的CNN分类器用于高光谱数据岩识别[font='Times New Roman',serif]。实验表明,该一维卷积神经网络模型的识别准确率达到94.6%,高于BP(57%)、SVM(72%)和DBN(86%)。 随着研究的深入,研究人员开始探索将CNN与其它机器学习算法相结合,以提高预测精度。Xiao等提出了一种结合CNN和ELM的识别模型,称为RS_PSOTELM。该模型首先利用CNN从煤炭的光谱数据中提取关键特征,然后通过ELM对这些特征进行分类,最终在煤炭识别任务中实现了98.3%的高准确率。Song等开发了一个名为SR-TELM的深度学习模型,该模型结合了CNN和TELM。为了增强模型的性能,SR-TELM在CNN中引入了空间注意力机制和残差连接。空间注意力机制使模型能够集中于光谱数据中的关键区域,而残差连接则帮助模型抑制噪声干扰。这些技术的融合使得SR-TELM能够基于热红外光谱数据,快速且准确地分析煤中各组分的含量 此外,随着硬件和软件技术的进步,其它深度学习模型也在不断开发,以适应更大规模的数据集和更复杂的分析任务,并在煤炭分析领域中展现出广阔应用前景和强大的实用价值。例如Zhou等采用Poly、RFR、[/fon
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