水泥流动定仪

请教问题：水泥胶砂流动度跳桌安装好后，校准机构按照校准规程校准满足要求后，使用人是不是必须再按照GB/T2419-2005附录A.4进行验证使用性能？[img=,690,92]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210281146431940_2313_3422589_3.jpg!w690x92.jpg[/img]请高手解答

危险废物具有化学反应性、毒性、爆炸性和腐蚀性，将对生态环境和人类健康造成严重损害。焚化是最有效的方法之一，其中水泥回转窑处理危险废物的潜力最大，对水泥和环境没有负面影响。此外，许多危险废物可以提供燃烧后水泥生产过程所需的热能，这不仅可以解决废物污染问题，而且还可以降低燃烧成本和生产成本。一、水泥工业危险废物处理的技术综述目前，危险废物由国内外干水泥生产线处理，该生产线主要将危险废物用作水泥生产的燃料。废物通过高压物理喷嘴或焦炭发射系统进入窑炉，而废物作为原料在分类和干燥后与生粉一起进入生粉磨坊。炉内的所有气流和材料流向后流动，整个系统过程在负压下运行。随着水泥窑的运行，废物被分解，有机污染物被完全分解和氧化，无机物质也处于熔化状态。一些重金属元素占据液态反应水泥半成品熟料组分晶体网络，震后完全凝固。焚烧过程中产生的酸性气体由水泥回转窑中的碱性材料中和，并吸附在烟尘上。随着气流的流动，大部分烟雾和灰尘与预热器中的材料一起回到炉中，一小部分烟雾通过加湿塔迅速冷却并减少灰尘。他离开塔后进入大袋洗衣粉进行彻底的除锈收集的灰尘(返回的灰)通过运输带输送，与生粉混合，然后进入水泥窑在水泥中燃烧。二、水泥回转窑可处理的危险废物类型[url=https://huanbao.bjx.com.cn/topics/shuiniyaochuzhi/]水泥窑处置[/url]危险废物是在水泥生产过程中进行的，因此对水泥窑处置的废物具有选择性。并非所有的废物都可以在水泥窑中处置。进入水泥窑的废弃物必须满足以下要求:不能影响水泥窑的正常生产；不能影响水泥产品质量；不会对生产设备造成损坏；在处置过程中，不会对操作人员的健康造成危害和影响。根据在水泥生产中的不同作用，回转窑可处理的危险废物可分为两类:第一类用作二次燃料。具有热值的有机废物，包括固体、液体和半固体污泥，可以作为水泥窑的“二次燃料”。(1)固体可燃废物。废轮胎、废橡胶、废塑料、石油焦、焦渣、化纤丝、漆皮、墨渣、油泥、木屑、稻壳、花生壳、造纸污泥、废粘土、城市固体废弃物(压缩)、煤毛石。(2)液体可燃废物。醇类、酯类、废弃化学品和试剂、废弃溶剂(丙酮、丁酮、乙醇、甲基；甲苯、二甲苯和汽油溶剂；三氯乙烷、二氯甲烷、四氯乙烯等 )、废油及其制品、溶剂蒸馏釜底物、环氧树脂、胶粘剂和胶水、油墨等废燃料等。第二类:用作水泥生产的原料。电厂粉煤灰、液态渣、炉底渣、高炉渣、钢渣、锅炉炉渣、磷渣、煤矸石、硅藻土、造纸碱回收白泥、铸造砂、窑灰、水处理污泥焚烧灰、垃圾焚烧炉残渣、造纸污泥流化床焚烧灰、窑灰、工业副产石膏、烟气脱硫石膏、硫铁矿渣、铜渣、赤泥、瓦斯泥和电石渣。三、利用水泥回转窑处理危险废物的优点1.水泥回转窑的运行特点适合焚烧危险废物。与特殊焚烧等方法相比，水泥回转窑就其自身特点而言具有诸多优势:(1)处理温度高。水泥回转窑内的物料温度为1450℃-1550℃，而气体温度高达1700℃-1800℃。高温下，垃圾中有毒有害成分分解彻底，一般焚烧去除率达到99.99%。但焚烧炉内烟气和物料的温度只能达到1200℃-850℃。(2)停留时间长。水泥回转窑筒体长，废物在高温下持续时间长。根据一般统计数据，物料从窑尾到窑头的总停留时间约为35分钟，950℃以上气体停留时间大于8s，1300℃以上停留时间大于3s，更有利于废物燃烧分解。但焚烧炉内烟气温度仅2s高于1100℃。(3)焚烧状态容易稳定。水泥回转窑是一个非常稳定的燃烧系统，具有很大的热惯性。它由回转窑的金属筒体、窑内耐火砖、烧成带形成的结壳和待煅烧的物料组成。耐火材料具有隔热性能，不会因废物输入和性质的变化而引起较大的温度波动。该系统易于稳定和控制。(4)碱性环境大气。水泥生产所用原料的成分决定了回转窑处于碱性气氛中，能有效抑制酸性物质的排放，使SO2、Cl等合成盐的化学成分固定，减少或避免一般燃烧后二恶英的产生。企业在水泥窑内焚烧氟芬废液(含氟异丙醇)，在无废液(工况1)和混合废液(工况2)工况下，企业废气排放由市环保局监测中心监测(表1)。[align=left]监测结果表明：1）回转窑系统有害气体排放低于上海市排放标准；2） 掺烧一定比例的氟大气废液后，尾气中有害气体成分不仅没有上升，而且下降，不存在增加对大气二次污染的问题。在美国，在水泥厂燃烧废弃有机溶剂后，也得出了类似的结论（5）未排放任何废渣。在水泥行业的生产过程中，只有煅烧法生产的原料和熟料，不存在一般焚烧炉产生的炉渣等问题； （6）以固化重金属离子。利用水泥工业的回转窑煅烧工艺处理危险废物，可将废物中的大部分重金属离子固化在熟料中，避免其再渗透扩散，污染水质和土壤。水泥厂焚烧试验设计为三种工况：工况1丙烯酸树脂渣焚烧、工况2油漆渣焚烧、工况3罐装有机废液焚烧。排放浓度和排放率均低于国家大气污染物综合排放二级标准。（7） 焚烧处置点多，适应性强。整个水泥烧成系统有许多不同的高温加料点，可适应不同性质和形式的各种废弃物。特别需要指出的是，水泥回转窑燃烧可燃危险废物时，CO2排放总量比全部燃煤低一半，这对环境保护具有重要意义。[/align]3.利用水泥回转窑处理危险废物对水泥质量影响不大。当危险废物处理过程包括一个产品的制造时，需要考虑处理过程对产品质量的影响，以及在较长时间内是否会发生二次污染。(1)通过对危险废物产生的水泥质量进行测试和分析，证明水泥质量没有受到负面影响。 从发给中国建材设计研究院的试烧对比试验报告中的一些数据可以看出，废液焚烧后的水泥质量没有影响，但其28天强度提高了5-6Mpa。因此，只要控制好进厂废料中有害成分的含量，就不会对水泥的生产和质量产生不利影响。 (2)水泥浸出实验结果表明，水泥回转窑处理危险废物不会产生二次污染。焚烧水泥和焚烧丙烯酸树脂渣、油漆渣和有机废液时， 也低于《地表水环境质量国家标准》中的二类水标准。因此，该水泥产品的重金属浸出浓度不会对环境和人体造成威胁。4.利用水泥回转窑处理危险废物具有经济效益。从经济效益来看，利用水泥厂回转窑处理垃圾，与建设专业焚烧厂相比，投资少、见效快、运行成本低。节约新建焚烧炉选址和征地的投资成本；垃圾焚烧和水泥生产同时进行，节省了燃料、员工工资等费用，大大降低了垃圾焚烧的运营成本。虽然有时需要对原有设备进行一定程度的改造，但建造专业焚烧炉的成本和数千万元的投资应该可以忽略不计。采用水泥窑处理危险废物，投资约为专业焚烧炉投资的1/3至1/5，每年可实现5000吨危险废物利润500万元。总之，研究水泥回转窑处理废弃危险废物是非常可行和必要的。一方面，危险废物在水泥行业的应用可以在一定程度上缓解资源短缺的压力，保障水泥行业的稳定发展；另一方面，危险废物的有效处理也是环境管理的一个突破，可以节省废物污染治理的资金投入，对环境保护起到积极作用。

请教大家一个问题！测定水泥和石灰综合稳定土中结合料的剂量！如何测定水泥和石灰掺合在一起的剂量呀！！急急！！！规范上说的很不清楚呀！！！！[em01]

实验台用水泥固定的好还是金属或木质可移动的好？

浅谈外加剂与水泥适应性问题 [摘 要] 从外加剂与水泥的适应性概念入手，以常用的减水剂为例，着重介绍了外加剂与水泥适应性的主要影响因素、检验方法和改善措施，对工程施工具有一定的借鉴作用。 [关键词] 外加剂，水泥适应性，碱含量 中图分类号：TU528．042 文献标识码：A 引言 近年来，随着基本建设规模的不断扩大，C40以上高强高性能混凝土在工程中的应用越来越多，外加剂与水泥的适应性问题出现的频率也越来越高。在安徽沿江高速公路 YJ1-02标 C40和C50预制梁混凝土配合比试配过程中，用某著名品牌的缓凝高效减水剂与某工厂的P．O42．5水泥试拌，结果发生拌合物板结发热和流动度损失过快现象。查其原因：水泥按照标准检验合格，减水剂按照标准检验合格。后经查明是该水泥由于采用了无水石膏作为调凝剂，而与减水剂发生严重的不相容，才引起流动度损失过快和异常板结。 那么应该 怎样理解混凝土外加剂与水泥之间的适应性呢？因为每一种外加剂都有它特有的功能，掺加合适的外加剂，能够对混凝土某一方面或某几方面的性能进行改善：如掺加减水剂可以在保持相同用水量的情况下增大混凝土的流动性，或在保持相同流动性和强度情况下降低水泥用量，在保持相同流动度和水泥用量不变的情况下，提高混凝土的强度，还可以降低成本，加快施工进度。由此，可以这样理解：按照混凝土外加剂应用技术规范，将经检验符合有关标准的某种外加剂掺加到所配制的混凝土中，若能产生应有的预期效果，则该水泥与这种外加剂是适应的；相反是不适应的[1]。几乎所有品种的外加剂与水泥之间都存在适用性问题，文中以常用的减水剂为例，将从主要影响因素、检验方法和改善措施三个方面来阐述。1 主要的影响因素 1.1 减水剂自身特性对其塑化结果的影响 就萘系高效减水剂 自身的特性来讲，影响其对水泥塑化结果的因素有磺化液、平均分子量以及聚合度、聚合性质等。另外，减水剂的状态(粉状或液状)也影响其塑化效果，具体情况如下： 1)萘系高效减水剂在合成时的磺化越完全，则转变为带有磺酸基磺化物的萘环越多，该减水剂的分散作用也越强；如果磺化过程中因湿度、时间、水解过程控制不好，磺化产物中 β- 萘磺酸所占比例少，而大量的是多萘磺酸和 α- 萘磺酸，不仅会影响到产品质量，也会影响到水泥与高效减水剂的适用性。 2)萘系减水剂分子量的大小。萘系减水剂的核体数 (亦称聚合度) 的多少直接影响其对水泥的分散效果，其最佳核体数为 7～13。 3)平衡离子。萘系减水剂中存在起中和作用的平衡离子 Na+ ，Ca2+ ，MgO2+ ，NH4+ 等。平衡离子不同，其分散效果和适用性效果也会有所差异。 4)萘系减水剂的状态，也会影响水泥的塑化效果。试验表明，在相同掺量条件下，液态减水剂的减水率稍高于固态减水剂。1.2 水泥物理、化学性能的影响 1)水泥的矿物组成。水泥熟料中四大矿物成分C2S，C3S，C3A，C4AF 对减水剂的吸附能力是不一样的，其吸附顺序是 C3AC4AFC3SC2S，即铝酸盐矿物对高效减水剂的吸附能力大于硅酸盐矿物。在高效减水剂掺量相同的情况下，C3A，C4AF 含量较高的水泥浆体中，减水剂的分散效果就较差。 2)水泥调凝石膏的形态。石膏起调整水泥凝结时间的作用。有些水泥厂为节省生产成本，往往采用硬石膏或工业副产品石膏(无水石膏)代替二水石膏作为水泥调凝剂，按照有关水泥标准进行产品检验时一般区别不大。但当掺外加剂时，有时却表现出大相径庭的塑化效果，尤其是以无水石膏作为调凝剂的水泥碰到木钙糖钙减水剂时，则会产生严重的不适应性，不仅得不到预期的减水效果，而且往往引起流动度损失过快甚至异常凝结(速凝、假凝)。 3)水泥中的混合材料。目前我国 80% 以上的水泥都掺加一定量的混合材，如火山灰、粉煤灰、矿渣粉和煤矸石等。由于混合材的品种性质和掺量不同，减水剂的作用效果也不相同。试验表 明：减水剂对掺加粉煤灰和矿渣作为混合材水泥的塑化效果较好；而对掺加火山灰或煤矸石作为混合材水泥的塑化效果较差，若要达到相同的减水效果，需增大减水剂的掺量。 4)水泥的碱含量。主要指水泥中Na2O和 K2O的含量，通常以 Na2O等当量质量百分数表示碱含量对水泥与减水剂的适应性会产生很大的影响。随着水泥碱含量的增大，减水剂的塑化效果变差。水泥碱含量提高会导致混凝土的凝结时间缩短和坍落度损失增大。 5)水泥细度。水泥颗粒对减水剂分子具有比较强的吸附性，在掺加减水剂的水泥浆体中，水泥颗粒越细，意味着其表面积越大，则对减水剂分子的吸附量越大。所以，减水剂在相同掺量情况下，水泥细度越细，其塑化效果越差。现在一些生产厂家为追求水泥的强度，往往提高水泥的细度，对于这类水泥，为了达到较好的塑化效果，必然增加减水剂的掺量。 6)水泥的陈放时间。其越短，水泥越新鲜，减水剂对其塑化作用效果越差。因为新鲜水泥的正电性较强，对减水剂的吸附能力较大。2 减水剂与水泥相容性检验方法 当工程选定水泥品种后，在选择外加剂的品种与掺量时，首先应按下列检测方法检验两者的相容性，以防工程应用时出现适应性问题而措手不及。 2.1 试验步骤 1)将玻璃板放置在水平位置，用湿布将玻璃板、截锥形圆模、搅拌机及搅拌锅均匀擦过，使其表面湿而不带水滴。将截锥圆模放在玻璃板中央，并用湿布覆盖待用。 2)称取水泥 600 g，倒人搅拌锅内，加入一定掺量的外加剂(在推荐掺量范围内)及 174 g或210 g水，搅拌 4 min。 3)将拌制好的净浆迅速注入截锥形模板并用刮刀刮平，将截锥形圆模按垂直方向提起，同时开启秒表，任水泥净浆在玻璃板上滚动，至 30 s，取流淌部分两个相互垂直方向的最大直径，取平均值作为净浆的流动度。 4)继续保留锅内余下的净浆，待 30 min，60 min后，分别再搅拌后测定相应时间的流动度。 5)按不同的外加剂掺量和品种重复以上试验步骤，记录相应的数据。 2.2 结果分析 绘制以掺量为横坐标，流动度为纵坐标的曲线。其中饱和点(外加剂掺量与水泥净浆流动度变化的曲线拐点)外加剂掺量低流动度大。流动度经时损失小的外加剂与水泥的适应性好。 2.3 注意事项 需注明所用外加剂和水泥的品种、等级、生产厂家、试验室温度、相对湿度、水胶比等。3 改善减水剂与水泥适应性的措施 混凝土的性能不仅取决于水泥的性能，也取决于外加剂的性能，更取决于二者的适应性。适应性好，才能配制出性能优异、施工方便的混凝土。可采取以下措施避免不适应现象的发生 ： 1)选择适宜的水泥品种，尤其在配制高性能混凝土时，必须选择高性能混凝土的最佳组成，很重要的是要选择流变性好 、反应性能低的水泥，也就是说 ，选择一经搅拌仅结合少量水的水泥或钙矾石较少的水泥。 2)选择适宜的外加剂，外加剂的选择应根据工程设计对混凝土性能的要求而定，如强度等级 、抗渗性、耐久性、冻融性、弹性模量等物理力学性能，以及施工工艺、施工季节浇筑部位和体积等。 3)改变减水剂的掺合方法。配制混凝土可采用后掺法或分批掺加法等措施掺加减水剂，可改善混凝土的工作性。 4)使用反应性高分子化合物。该化合物在碱性条件下缓慢反应 ，从而使坍落度经时损失减少。4 结语 混凝土外加剂与水泥之间的适应性问题，是一个错综复杂又难以避免的实际问题，它影响使用效果 ，有时会导致严重的工程事故和无可估量的经济损失，因此必须引起生产单位和工程使用部门的高度重视。减水剂与水泥之间的适应性问题，目前还不能完全从理论上来解释这一现象。工程现场遇到的一些问题，还必须用试验的方法去解决。参考文献：[1]王华生，赵慧如．混凝土技术禁忌手册[M]．北京：机械工业出版社，2001，43~46． [2]GB/T 8077—2000，混凝土外加剂匀质性试验方法[s]．

求教各位大神，关于水泥软练建标，软练内容是只包含水泥净浆搅拌机、水泥胶砂搅拌机和水泥胶砂振实台三项吗？ 标准稠度净浆和凝结时间测定仪、水泥胶砂流动度测定仪、胶砂试模这三项内容可以归到软练建标吗？

逆流色谱技术 Countercurrent Chromatigraphy（CCC）是当今国际分离科学技术的一个新颖的分支。它的突出特点是在用很长的软管（如聚四氟乙烯管）绕制成的色谱柱内不加入任何固态支撑体或填料。使用时由使用人根据被分离混合物的理化特征，选择某一种有机／水两相溶剂体系或双水相溶剂体系，此体系可以是二元的或多元的。用此体系的上层或下层作为色谱过程的固定相，首先将其注满管柱内，然后让此管柱作特定的旋转运动，用由此形成的离心力场来支撑住柱内的液态相。这时，若用溶剂体系中的另一层作为流动相，带着混合样品由泵的压力推入分离管柱，样品就会穿过两个液相对流的整个管柱空间，各个组分也就会按其在两相中的分配系数（即某一组分在流动相中的溶解度同它在固定相中的溶解度的比值）分离开来。 一、逆流色谱技术的特点 1．逆流色谱不用固态支撑体，完全排除了支撑体对样品组分的吸附、玷染、变性、失活等不良影响。所以，能避免不可逆吸附所造成的溶质色谱峰拖尾现象，能实现很高的回收率。例如，对于黄酮等易被填料吸附的物质的分离与制备就具有明显的优势。 2．逆流色谱的分配分离是在旋转运动中完成的，两相溶剂都被剧烈振动的离心力场依其界面特征见成极微小的颗粒，样品各组分会在两相微粒的极大表面上分配，并且能在颗粒振荡与对流的环境中有效地传递。所以，它就象是把通常的溶剂萃取过程成千上万次地、高效地、自动连续地予以完成。 3．没有填料在柱内的占空体积，逆流色谱的分离柱又容易做得容积大些，柱内空间全部是有效空面。所以，它的样品负载能力很强，制备量较大，而且重视性很好。 4.逆流色谱不用填料，分离过程不是淋洗或洗脱过程，而是对流穿透过程。所以，能节省昂贵的材料消耗和溶剂消耗，运行使用的后续投入较低。 逆流色谱的分离效率比不上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和高效液相色谱等技术，不适宜用它去完成组成复杂的混合物的全谱分离分析。而它对于样品预处理条件的放松，以及它的回收率高，制备量大的优点，作为特定部位和特定组分的分离纯化与制备则是十分可取的。 二、逆流色谱技术的发展概况 逆流色谱的基本模型早在20世纪60年代就由Dr．Yoichiro Ito创立，经过数10年在美国国家健康研究院刚（NIH）的实验室研究，特别是在近20年，高速逆流色谱技术（High－Speed CCC，HSCCC）的出现，使它进入了在世界范围内推广应用的阶段。每年一度的美国匹兹堡国际分析化学与应用光谱学学术会议上，都设有CCC的专题组：“Journal of Chromatography”、“Journal of Liquid Chromatography”等重要学术刊物曾多次出版这一技术的论文专辑。近10年间，HSCCC在生物化学、医药学、农业、环境、材料、化工、海洋生物以及无机离子等众多领域的成功应用，使之成为一种引人注目的技术手段。1996年，在美国由John Wiley＆Sons，Inc出版了《High－Speed Countercurrent Chro－matography》一书，笔者应邀撰写了该书的HSCCC onMedicinal Herbs一章，此书被选编为著名的分析化学丛书第132卷，作为一项新技术向世界传播。2000年9月，逆流色谱技术国际委员会在英国Brunel大学召开了此技术的第一届国际学术会议CCC－2000，笔者参加了会议的组织领导工作并作了天然产物分离纯化方面的特邀报告。受该国际委员会的委托，我们将于2002年4月在北京召开此项新技术的第二届国际学术会议，CCC－2002将突出天然产物研究与开发的主题。 1978年，当时任我国卫生部药品生物制品检定所所长的周海钧教授，从世界卫生组织的资料中获知Dr．Ito正在美国NIH研究开发实现逆流色谱的设备，并已用于抗生素异构体的分离。周先生建议笔者研制此种设备以配合我国的抗生素质检工作。1980年，我们研制出了我国第一台逆流色谱仪，并由检定所抗生素室用于抗生素成分的分离与分析检定。在蔡定国教授等植物药学专家的帮助与合作下，完成了首批生物碱、黄酮等类中药成分的分离应用研究，其结果引起了国内外的关注。这些工作，确立了我国在CCC技术及其应用研究方面的国际领先地位。1987年，笔者应美国NIH邀请，赴美同Dr．Ito合作从事CCC技术及相关生物工程技术的研究，共同推进了HSCCC技术的发展并获得美国发明专利。在美期间，笔者还同蔡定国教授、中国医学科学院药物所方起程教授、华西医科大学药学院肖悼英教授、肖蓉教授等密切合作，发表了一批用HSCCC分离制备天然药物活性成分的论文，为形成我国CCC技术在这一应用研究领域的国际领先优势和技术特色打下了基础。近10多年来，我国关于CCC技术的研究开发工作始终同天然产物（如中草药和农产物）的研究开发工作密切地结合着。

pH-区带精制逆流色谱(pH-Zone-Refining Countercurrent Chromatography)是Ito等1994年在应用HSCCC分离纯化溴乙酰三碘甲腺氨酸（BrAcT3）时发现的，它是在普通的高速逆流色谱仪器的基础上，通过对分离样品所用的溶剂系统的组成的调配，采用化学的手段，使样品组分的色谱分离过程增添了按pH区带聚集的特征，同时，使组分的洗脱过程表现为类似置换（顶替）色谱（Displacement Chromatography）的洗脱过程，因此，它的色谱图不再是高斯分布的色谱峰形系列，而成为按pH值的大小排列的边界陡削的矩形区带系列，其结果是能把相同容积的逆流色谱仪器的分离制备量提高数倍乃至十倍。 pH-区带精制逆流色谱的分离原理，以分离酸性物质为例，在分离柱内，有机相固定相占据上半部分的空间，水溶性流动相占据下半部分空间。基于其非线性等温线的作用，保留酸形成了一个陡峭的缓行边界。该边界在柱中移动的速度比流动相慢，当酸性被分离物出现在流动相中时，由于低的pH值而形成了疏水的质子化形式，随后，它进入了有机相固定相。随着陡峭保留边界的前移，分离物将暴露在一个较高的pH的位置，这时，分离物会失去质子并且转移到水溶性的下相中。在水溶性流动相中，被分离物快速迁移穿过陡峭的保留边界，进而重复上述的循环。因此，被分离物总是被限制在陡峭的保留边界周围的狭窄区域，并且伴随着陡峭的保留酸边界洗脱成一个尖峰。被分离物的流出，按区带的pH值大小密排成顺序，而每一个区带的pH值则是由被分离物的电离常数pKb 值及亲水性所决定，可以表达为以下关系式： pHzone= pKa+log], 式中，Kd为分配率 (反映被分离物的亲水性的强弱)；K[

水泥颗粒的粒度分布对水泥性能（例如强度、流动性等）有很大影响。目前为止，粒度测试技术在水泥行业的应用并不普及，针对目前大家对粒度仪以及粒度数据如何指导水泥生产问题还不十分了解，在此做些简单的讨论，以帮助大家初步了解这个相对较新的技术领域。 首先要介绍水泥粉体粒度分布对水泥性能有什么影响。 通过对水泥水化过程的研究发现： 1、 1微米以下细颗粒由于在加水搅拌的短暂过程中就完全水化，对强度没有贡献。其含量多，说明存在过度粉碎，浪费了磨机电能；同时还降低了水泥的流动性，不利于浇筑。因此，这部分颗粒是有害的，应尽可能减少。 2、 1—3微米颗粒水化速度较快，几个小时到两三天时间就基本水化完毕。这部分颗粒多，水泥的3天强度（水泥重要性能参数之一）就高，同时配制水泥浆需水量会相应增加，水泥浆流动性降低。因此，该范围颗粒在3天强度能满足要求的前提下，也应尽可能少。 3、 水泥浇筑28天后的水化深度约为5.46µ m。这就意味着大于两倍水化深度（约11µ m）的颗粒，总是有一部分内核未水化，未被水化的内核在混凝土中只起填充作用，对胶凝没有贡献。16、32和64µ m颗粒的水化率分别为97%、72%和43%，因此通常认为3～32µ m颗粒对28天强度（水泥重要性能参数之一）起主要作用。32µ m以上颗粒，尤其是65µ m以上颗粒水化率较低，是对熟料的浪费，应尽可能降低。 从以上几点研究可以看出，水泥颗粒粒度分布对水泥的性能和生产成本影响是很大的。 二、原有粒度分析方法和实验手段已经不能满足现有技术需求。 长期以来，水泥行业都用RRSB曲线描述水泥的粒度分布。它的优点是简便易于分析，只要做两种筛孔的筛余量（通常为80µ m筛余和45µ m筛余）就能求出分布。但是RRSB分布只是水泥实际粒度分布的一种近似表达，与水泥真实粒度分布有一定差距，对一般性的性能研究有帮助，但是如要深入的探讨粒度分布对水泥性能的影响，RRSB分布就无能为力了。因为它无法做到真实、精确的描述1微米以下颗粒含量、1~3微米颗粒含量、3～32µ m颗粒含量等对水泥性能有重要影响的数据。 三、现代流行的粒度仪中，激光粒度仪是最适合测试水泥粒度分布的。 现代比较流行的粒度测试仪器有：激光粒度仪、沉降粒度仪、电阻法颗粒计数器、颗粒图像仪等。沉降仪、电阻法计数器和图像仪的测量范围基本都在微米级，但它们的动态范围不够（通俗讲也就是不换档的情况下的最大量程不够）。它们的全量程一般需要某种形式的“换挡”后才能实现，无法满足粒度是宽分布的水泥颗粒测试。绝大多数的激光粒度仪都是无需换挡的全量程仪器，非常适合测量水泥的粒度分布，另外激光粒度仪可用空气作为介质（干法分散），非常有利于分散会有水化反应的水泥颗粒。 通过使用激光粒度分析仪获得了水泥颗粒的真实详细的粒度分布，我们就可以发现自身产品在颗粒级配上存在的问题，及时正确调整生产工艺（球磨时间、钢球配比等），从而获得较高的生产效益。综上所述，在水泥生产、研究领域引入激光粒度分析仪是非常有必要且能够产生巨大技术和经济效益的事情。笔者参考了部分相关方面的专著，并结合自身的粒度仪和水泥技术知识，对激光粒度仪在水泥行业的意义作用做了浅显说明，希望能给水泥行业工作人员一点启示和帮助。由于本人水平有限，文中有叙述不当和不足之处也请大家谅解并指正。(有需要的可下载附件里的PDF文档)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=132907]原文PDF文档[/url]

逆流色谱技术Countercurrent Chromatigraphy(ccc)是当今国际分离技术的一个新颖的分支。它的突出特点是用很长的软管（如聚四氟乙烯管）绕制成的色谱柱内不加入任何固态支撑体或填料。使用时有使用人根据被分离混合物的理化特性.选择某一种有机/水两相溶剂体系或双水相溶剂体系，此体系可以是二元的或多元的。用此体系的上层或下层作为色谱过程的固定相，首先将其注满管柱内，然后让此管柱作特定的旋转运动，用由此形成的离心力场来支撑住柱内的液态相。这时，若用溶剂体系中的另一层作为流动相，带着混合样品由泵的压力推入分离管柱，样品就会穿过两个液相对流的整个管柱空间，各个组分也就会按其在两相中的分配系数(即某一化组分在流动相中的溶解度同它在固定相中的溶液解度的比值)分离开来。 一、逆流色谱技术的特点 1．逆流色谱不用固态支撑体，完全排除了支撑体对样品组分的吸附、玷染、变性、失活等不良影响。所以，能避免不可逆吸附所造成的溶质色谱峰拖尾现象能实现很高的回收率。例如，对于黄酮等易被填料吸附的物质的分离与制备就具有明显的优势。 2．逆流色谱的分配分离是在旋转运动中完成的，两相溶剂都被剧烈振动的离心力场依其界面特征见成极微小的颗粒，样品各组分会在两相微粒的极大表面上分配，并且能在颗粒振荡与对流的环境中有效地传递。所以，它就象是把通常的溶剂萃取过程成千上万次地、高效地、自动连续地予以完成。 3．没有填料在柱内的占空体积，逆流色谱的分离柱又容易做得容积大些，柱内空间全部是有效空面。所以，它的样品负载能力很强，制备量很大，而且重视性很好。 4．逆流色谱不用填料，分离过程不是淋洗或洗脱过程，而是对流穿透过程。所以，能节省昂贵的材料消耗和溶剂消耗，运行使用的后续投入较低。 逆流色谱的分离效率比不上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和高效液相色谱等技术，不适宜用它去完成组成复杂的混合物的全谱分离分析。而它对于样品预处理条件的放松，以及它的回收率高，制备量大的优点，作为特定部位和特定组分的分离纯化与制备则是十分可取的。 二、 逆流色谱技术的发展概况 逆流色谱的基本模型早在20世纪60年代就由Dr 。Yoichiro Ito创立，经过数10年在 美国国家健康研究院刚（NIH）的实验室研究，特别是在近20年，高速逆流色谱技术（High-Speed CCC,HSCCC）的出现，使它进入了在世界范围内推广应用的阶段。每年一度的美国匹兹堡国际分析化学与应用光谱学学术会议上，都设有CCC的专题组：“Journal of Liquid Chromatography”等重要学术刊物曾多次出版这一技术的论文专辑。近10年间，HSCCC在生物化学、医药学、农业、环境、材料、化工、海洋生物以及无机离子等众多领域的成功应用，使之成为一种引入注目的技术手段。1996年，在美国由John Wiley&Sons，Inc出版了《High-Speed Countercurrent Chro-matography》一书，笔者应邀撰写了该书的HSCCC onMedicinal Herbs一章，此书被选编为著名的分析化学丛书第132卷，作为一项新技术向世界传播。2000年9月，逆流色谱技术国际委员会在英国Brunel大学召开了此技术的第一届国际学术会议CCC-2000，笔者参加了会议的组织领导工作并作了天然产物分离纯化方面的特邀报告。受该国际委员长会的委托，我们将于2002年4月在北京召开此项新技术的第二届国际学术会议，CCC-2002将突出天然产物研究与开发的主题。 1978年，当时任我国卫生部药品生物制品检定所所长的周海韵教授，从世界卫生组织的资料中获知Dr。Ito正在美国NIH研究开发实现逆流色谱的设备，并已用于抗生素异构体的分离。周先生建议笔者研制此种设备以配合我国的抗生素质检工作。1980年，我们研制出了我国第一台逆流色谱仪，并由检定所抗生素室用于抗生素成分的分离与分析检定。在蔡定国教授等植物药学专家的帮助与合作下，完成了首打批生物学碱、黄酮等类中药成分的分离应用研究，其结果引起了国内外的关注。这些工作，确立了我国在CCC技术及其应用研究方面的国际领先地位。1987年，笔者应美国NIH邀请，赴美同Dr。Ito合作从事CCC技术及相关生物工程技术的研究，共同推进了HSCCC技术的发展并获得美国发明专利。在美期间，笔者还同蔡定国教授、中国医学院药物所方起程教授、华西医科大学药学院消悼英教授、消蓉教授等密切合作，发表了一批用HSCCC分离制备天然药物活性成分的论文，为形成我国CCC技术在这一应用研究领域的国际领先优势和技术特色打下了基础。近10年来，我国关于CCC技术的研究开发工作始终同天然产物的研究开发工作密切地结合着。 三、逆流色谱技术为中药 现代化服务的设想 我们经过20余年的科研实践，已经建立了具有自主知识产权的快速分析型HSCCC、半制备型HSCCC、PH区带制备型HSCCC和大分子蛋白质分离用的CCC等系化的技术成果。应用这些技术成果，我们开发出了数10种常用中草药和茶叶等农产品中数百种单体成分的分离纯化与制备的工艺技术。这些成分包括黄酮类、生物碱类、蒽醌类、皂苷类、大环内酯类、多酚类、儿茶素类、多糖类、糖蛋白类等不同类别的物质。例如对于银杏黄酮苷元、异鼠李素、山奈酚、茶叶中儿茶素ECCE、EC、GCG、红豆杉中紫杉醇及其类似物、白藜芦醇和白藜芦醇甙、番茄红素等等，都已建立了制备纯度达到98%以上的工艺技术。 不论是从中医药的理论基础和思维体系，还是从中药的功能主治和临床效果来看，中药都不会象西药那样采用单纯的成分入药，我们利用先进的技术，制备药物中活性部位和活性成分的主要目的是一种技术表达，绝不是企图违背中药的根本法则。恰恰相反，我们希望利用这一手段，从标准物质、检定方法、活性研究、功效阐述、生产和产品的质量控制等方面，去演绎中医药的精髓，丰富国际交流和促进理解的技术语言，推动传统中药的科学化和现代化。 我国正在中药行业推广CO2超临界萃取、大孔树脂层析和膜分离等技术。逆流色谱技术同前三者比较，其制备规格较小，但是选择性和分离、分辨能力较强。因此，逆流色谱可以作为前三者的后续步骤，用以完成进一步的分离纯化。美国NIH曾经支持过这样一个技术方法学的研究课题，即是针对象紫杉醇等价值较高的物质的分离制备，采用CO2超临界萃取做前期提取，高速逆流色谱做分离纯化，高效液相色谱做最终的分离分析与鉴定。以这样的技术架构，来表达一种天然纯净的、高回收率低消耗的、高效率的技术制程。

逆流色谱的原理和发展原文：F.Edward ChouThe Principles and Development of Countercurrent Chromatography逆流色谱的原理和发展任何熟悉液液萃取（使用分液漏斗）和色谱（例如HPLC）技术的人都很容易理解逆流色谱液液萃取的原理(countercurrent chromatography(CCC))。液液萃取为化学家们分离大量的化学物质提供了一个简单的方法，而且使用的溶剂最少。把样品溶在两相溶剂系统中，振摇使两相充分混合，静置后，两相重新分层。这些步骤是分离样品组分的关键。这种经典的液液萃取在色谱工作者看来，最大的缺点是它在分离过程中只有一个理论塔板数。（事实上，这种情况下没什么理论可言。这一个分离塔板数是源自于工业上的分馏。因此，化学工作者要么设计一合适的单步分离方法去适应自己的需要，要么就用多次液液萃取去提高分离度。通常使用前者，因为后者太麻烦了。（尽管多次液液萃取经常用到，但溶剂系统在不同的提取中通常要改变，以便提高效率。）改善分液漏斗的尝试为了改善分液漏斗，以经过许多的尝试。克雷格逆流分布仪是其中一个最引人注意的突破。这套精妙的仪器，把一系列的分液漏斗有效的排成链，重复的进行系列的步骤：振摇（混合）、静置、分离，在重头开始，这样就提高了塔板数。假如有足够的塔板数，那这套仪器可以达到色谱级的分离。液滴逆流色谱（DCCC）在发展过程中又开发出了液滴逆流色谱（Droplet CounterCurrent Chromatograph）。这个仪器把一系列垂直的管子用毛细管连接起来。液体固定相留有直管中，把流动相慢慢的泵进去，（如果流动相比较重就从上方泵进去；反之，则从下方）。象所有的色谱那样，组分比较容易溶于流动相中的就移动的快；而比较容易溶于固定相中就滞后了。于是就分离开来了。很显然，每一个直管只有最小可能的理论塔板数。所以，要有显著的效能就要用大量这样的直管。其分离步骤如下：把样品液滴与流动相混合，通过不移动的固定相，期间没有发生振摇。液滴的大小与其他溶剂系统的参数限制了溶质在两质中的分配。静置最终在直管末端形成，在这儿，流过固定相的流动相在通过毛细管进入下一根直管前先聚集起来。如果流速过高就会干扰静置并破坏了分离。通过毛细管，流动相从一个直管流入下一个直管，达到分离的目的。DCCC最大的弱点是可允许的流速太低，因此分离时间长，两相混合差，相对来说，造成效率就低了。离心液滴逆流色谱（centrifugal DCCC，centrifugal planetary chromatograph,CPC）比DCCC进步的地方就是使用离心加快重力分离。离心液滴逆流色谱更通用的叫法是离心行星色谱，使用很小的直管和毛细管（用多性塑料制成多层的）。一套实用的仪器包含数以千计的直管，可以获得几百个理论塔板数的效能。CPC的缺点和DCCC相似，只是用离心代替了地球重力分离。另外，CPC还多了个缺点，就是它在流动相的进口和出口必须使用旋转流体密封件；而这些密封件性能不好，价格又高，容易损耗，并且限制了泵液的压力，进而限制了流速和离心速度。高速逆流色谱（High-Speed Countercurrent Chromatography,HSCCC）现代的CCC源于Dr.Yoichiro Itod（国家健康研究中心）的研究：行星离心分离机，及其能支持的许多可能的柱几何学。这些巧妙的仪器运用了鲜为人知的离心分离机定子与转子非旋转连接的方法。（这超出了当前的讨论范围，涉及到如何达到这一目的的方法，任何一本讨论CCC的书对此都有详细的阐述）。功能上，高速逆流色谱有能自转和公转的螺旋盘绕的惰性管（既进行绕自轴旋转的行星式旋转，又同时进行绕公轴旋转。）组成。自轴和公轴（像行星自轴和恒星的公轴）必须同步，这里的讨论只集中于不同HSCCC的共同的地方。这两种旋转造成螺旋盘绕管中作令人昏乱的运动的液体产生混合区和静置分层区。这就为色谱形成造就了非常好的分离环境。

高速逆流进样方式有两种：1 先泵固定相，再流动相，再进样2 先泵固定相，再进样，再流动相应该是哪种呢？

[em01] 书 名 高速逆流色谱分离技术及应用 定 价 48元 作 者 曹学丽 开 本 16开 出 版 社 化工出版社 总 页 数 I S B N 7-5025-6518-3 加入日期 2005-4-28 高速逆流色谱(HSCCC)技术正在发展成为一种备受关注的新型分离纯化技术，已经广泛应用于生物医药、天然产物、食品和化妆品等领域。本书详细介绍了HSCCC的理论、技术与应用，全书共分15章，第1～4章着重阐述逆流色谱(CCC)基础知识以及HSCCC分离机理、工作方法及溶剂选择策略；第5～8章主要介绍近年来HSCCC发展过程中形成的新技术、新方法，包括分析型高速逆流色谱、双向逆流色谱、pH区带精制逆流色谱、正交轴逆流色谱；第9～15章对逆流色谱技术(主要是HSCCC技术)在各个领域的应用研究成果进行了报道，包括HSCCC在天然植物有效成分、海洋生物活性成分、抗生素的分离中的应用，双水相逆流色谱、离心沉淀色谱在蛋白质等分离中的应用，逆流色谱在手性分离和天然药物工业中的应用。 可供天然产物、中药、药品、食品、化妆品及生物工程等领域的研发人员、技术(分析、分离等)人员使用，也可供高等院校相关专业师生参考。" "第1章逆流色谱基础 11逆流色谱的概念 12逆流色谱的发展 121逆流分溶法 122液滴逆流色谱 123离心分配色谱和螺旋管式逆流色谱 124高速逆流色谱和正交轴逆流色谱 125pH区带精制逆流色谱 126离心沉淀色谱 127螺线形圆盘柱式高速逆流色谱 128逆流色谱的发展趋势 13现代逆流色谱仪器体系 131流体静力学平衡体系 132流体动力学平衡体系 133两种体系的逆流色谱仪的比较 14逆流色谱的基本色谱理论 141溶质的保留 142保留因子和选择性 143分离度 15逆流色谱和液相色谱的比较 151理论塔板数的工作范围 152逆流色谱的制备性分离 153逆流色谱和液相色谱的互补性 参考文献 第2章高速逆流色谱分离机理 21重力场中旋转螺旋管内流体动力分布 22不用旋转密封接头的流通式离心分离仪 23同步行星式运动旋转螺旋管内流体动力分布 24高速逆流色谱的单向流体动力平衡机理 25高速逆流色谱仪器系统 26相分布图 27影响相分布的物理参数 271β值的影响 272溶剂体系的物理特性和分层时间 273温度对分层时间的影响 参考文献 第3章高速逆流色谱工作方法 31溶剂体系的准备 311溶剂体系的选择原则 312几种常用的溶剂体系选择方法 313溶剂体系的平衡 314温度的影响 32柱系统的准备 33样品溶液的准备和进样 34洗脱方式 341梯度洗脱 342双向洗脱 343清空柱子 35检测 351紫外可见光检测器 352蒸发光散射检测器 353傅里叶红外光谱检测器 354薄层色谱检测器 36高速逆流色谱的优点 参考文献 第4章溶剂体系的选择策略 41溶剂体系的物理参数 411Hildebrand溶解度参数 412Snyder吸附溶剂强度参数 413Rohrschneider和Snyder极性参数 414Reichardt极性指数 415HSCCC中应采用的极性指数 42三元溶剂体系 421三元相图 422三元相图的类型 423三元溶剂体系的选择策略 43多元溶剂体系 431Ito方法 432Oka方法 433HBAW方法 434ARIZONA方法 435扩展的“ARIZONA”方法 436乙基乙二醇二甲基醚体系 437丙酮溶剂系列 438Abbott方法 44一种实用性的溶剂选择思路 参考文献

高速逆流色谱仪　　高速逆流色谱仪（HSCCC)　　逆流色谱技术是一种应用在化学分离分析领域中的技术，其原理是用充满两相溶剂的螺旋管作为分离单元在离心力场中按一定规律运动，当被分离的混合物通过分离单元时，由于不同物质在两相溶剂中具有不同的分配特性将会产生物质的分离排列。　　一般逆流色谱仪中，分离单元不仅围绕公转中心做公转运动，同时也做自转运动，呈行星式运动状态，分离柱数与流通管内径参数为固定不易改变，无法调节分离柱容积和更换分离柱，分离量受到严格限制。　　北京艾美林科技有限公司生产的高速逆流色谱仪（EMC-500A）为张天佑教授的最新专利，该产品优于以往高速逆流色谱仪，无中间轴提高了贝塔值，提升了分离效率。　　以往的多分离柱高速逆流色谱仪 (ZL00207386.2)为一种三分离柱的逆流色谱仪，该仪器各分离柱之间的流通管通过管道连接器串联，溶剂需流经每一分离柱的流通管，实验时间过长，且分离柱的更换过于专业，易予损坏。由于单柱、双柱、三柱、多柱的逆流色谱仪均带有中间轴，无法使分离柱的β值达到最大值（分离柱自转半径r同公转半径R的比值r/R）因此不能实现高效率的分配分离。　　艾美林EMC-500A高速逆流色谱仪是一种螺旋管分离单元，不仅围绕公转中心运转也做自转运动地体积小，重量轻，多分离柱串并联的可拆卸组装的多功能大β值高效逆流色谱仪。　　EMC-500A高速逆流色谱仪取消了传统的贯通中心的中间轴。而在自转轴上装设的螺旋管分离柱组件的β值即分离柱自转半径r与公转半径R的比值r/R可以从0.1到1之间选取，本产品β值≥0.85。加之可通过齿轮传动比的变化实现不同转速，由此实现高效率的分配分离。　　EMC-500A高速逆流色谱仪有四个容积相同的螺旋管分离柱分别安装在两个旋转柱上，每个旋转柱由两个容积相同的螺旋管分离柱单元组合而成，分离柱同引入、引出的流通管的接口都是可拆卸的活动接头。两个螺旋管分离柱通过接头和引入、引出管，引至仪器外部的接点，可以用短管将多个分离柱单元串连或并连起来，形成不同的柱容积和柱长度的连接，以实现一机多用

《水泥工业大气污染物排放标准》（GB4915-2004）是我国水泥工业环境管理的重要依据，在“十一五”污染减排工作中发挥了重要作用。为适应“十二五”环境管理需求，加强对颗粒物、SO2、NOx 等的排放控制，亟需修订。以下是该标准的修订内容（1）进一步降低颗粒物排放水平现行标准颗粒物排放控制要求为：回转窑等热力设备50 mg/m3，水泥磨等冷态操作30mg/m3，达到了国际较先进的控制水平。但也应看到，目前除尘技术发展很快，采用高效静电或布袋除尘技术可进一步降低颗粒物排放至20－30 g/m3，甚至10 mg/m3 以下，且技术已相当成熟，为标准提高颗粒物排放控制要求创造了条件。（2）严格水泥工业NOx 控制目前我国水泥工业的NOx 排放约占全国总排放量的10－12%，按全国抽样调查的统计平均结果以及污染源普查的排污系数计算，每吨熟料排放约1.6 kgNOx，按2011 年14 亿吨新型干法熟料产能计算，满负荷生产可排放NOx 224 万吨（2011 年实际排放NOx 约190 万吨），是继火电厂、机动车之后的第三大排放源。随着“十二五”期间我国对NOx 实施总量控制，水泥行业的脱硝要求成为大势所趋。为此，有必要在现行标准基础上提高NOx 排放控制要求，促进水泥行业采取有效的NOx 控制措施。现行标准NOx 排放浓度为800 /m3，这是基于低NOx 燃烧器的基本控制水平。按照规划要求，新建生产线要求脱硝60%以上，排放浓度应限制在300－400 mg/m3，达到美国、欧洲的先进控制水平。（3）水泥窑共处置固体废物执行统一的标准现行标准对水泥窑焚烧处置危险废物有明确排放限制要求，但不完整，也不包括利用水泥生产设施（水泥窑、水泥磨等）协同处置一般工业固体废物、城市垃圾、污泥、受污染土壤等内容，而后者日益受到重视，相关污染控制标准、规范正在制订完善中。利用水泥生产设施协同处置危险废物、生活垃圾等固体废物时，其常规污染物（PM、SO2、NOx、F）排放应执行本标准的规定，它们与水泥生产工艺更相关。而重金属、二恶英等有毒污染物的排放限值，以及选址条件、固体废物入场要求、处置设施性能要求与运行控制等内容则应执行固体废物共处置相关标准、规范的要求。这样保证了标准限值的科学性、体系的严密性，便于固废管理和处置利用。为此，本标准规定：“利用水泥生产设施协同处置危险废物、生活垃圾等，除执行本标准外，还应同时执行国家关于固体废物共处置相关污染控制标准、规范的规定”。 （4）对于水泥窑及窑磨一体机，实测烟气中大气污染物排放浓度将由原来11%的基准氧含量降低到10%（过剩空气系数约1.9）状态下的数值，加严了对人为稀释排放的管控。

现如今水泥厂都偏向于将水泥磨细来提高水泥强度，其实水泥石强度并不一定随水泥细度的增加、组分水化活性的提高而提高。但颗粒越细，水化活性越高；最初的强度发展速率随细度增加而增长。在规范中，水泥细度通常用筛余或比表面积来衡量。实际上除了进行上述指标的控制，对于细度而言粒度分布也是重要因素。

（一）、高速逆流色谱系统的组成高速逆流色谱系统主要由溶剂泵、进样阀、色谱柱、检测器、色谱工作站以及馏分收集器组成。与普通高效液相系统相似，如果把HPLC的色谱柱部分用一台HSCCC螺旋管式离心分离仪替代，就可构成一台高速逆流色谱系统。由于HSCCC的柱系统是由在高速行星式运动的螺旋管内的两相互不相溶的液体构成，其中一相作为固定相，另一相作为流动相，待分离的物质根据其在两相中的分配系数的不同，在通过两相对流平衡体系的过程中实现分离。分离效果与所选择的两相溶剂系统、固定相与流动相的选择、仪器的运转参数（包括转速、转向）、洗脱的速度与洗脱方式、进样量与进样方式等多种因素密切相关。因此，在采用逆流色谱分离时，其操作方法和工作程序等方面都有独特之处。高速逆流色谱系统对所用的输液泵的要求要比HPLC低的多，通常柱系统所产生的压力要小于1MPa，所以一般的恒流泵即可满足要求，如上海同田生物技术公司生产的TBP系列双柱塞恒流泵，北京圣益通技术开发有限公司生产的S系列单柱塞恒流泵，在国产逆流色谱系统中经常使用。HSCCC分离过程可以连接多种检测器，进行在线检测，而最常用的是单波长或多波长的紫外-可见光检测器（UV-VIS）。也可以借用制备型液相的检测器（如二极管阵列检测器（PDA））。在HSCCC分离中，通常会因固定相的流失或气泡，造成色谱曲线出现毛刺。通常可以通过优化体系、控制流动相温度或在检测器的出口加一个细管来产生一定的反压、溶剂体系使用前超声处理，来抑制气泡的形成。 对于没有紫外吸收的样品，可以采用近年来发展起来的蒸发光散射检测器（evaparative light scattering detector, ELSD）进行在线检测。由于ELSD的检测对样品是破坏性的，所以在制备型CCC中要通过分流管进行分流。目前HSCCC-ELSD技术已经应用在皂苷等物质的分离。 质谱是近年来得到迅速发展和广泛应用的分析检测技术，它能够有效提供化合物的分子结构信息。现在已出现了HSCCC与电子电离质谱(EIMS)、化学电离质谱(CIMS)、快速原子轰击质谱

（一）逆流色谱的概念逆流色谱（Counter-current Chromatography）是一种不用固态支撑体或载体的液-液分配色谱技术，是一种能实现连续有效的分配分离的实用分离技术。也就是说在这类色谱系统中，固定相和流动相都是液态的，这两相的物质可以是互不相溶或很少相溶的有机相-水相体系，也可以是大分子聚合物（polymer）的双水相体系。由于没有应用固态载体，所以不会出现固态载体对样品和分离结果的不可逆吸附、干扰污染、失活变性等不良影响。而且，因为分离柱内没有固态载体的占空体积，容易做到较大的进样量。它一种在国际上被公认的有效的分离纯化与制备的技术手段，特别适合于天然产物和活性组分的分离纯化和制备工作。但是，它的固定相和流动相都是液态的，如何使两相与被分离样品之间形成有效的分配与传递关系？它的固定相是液体的，如何使之能在分离管柱内空间保持稳定的保留状态？它不是靠特定种类和型号的填充材料来保证分离过程的选择性，如何选择液态的对流溶剂体系来保证有效的分配分离结果？这些问题，都需要从特殊的作用原理，特殊的运动机制，特殊的实验方法来研究解决。（二）逆流色谱的起源与发展逆流色谱起源于最简单的液-液分配装置——实验室里常用的分液漏斗。把两个互不混溶的溶剂相置入分液漏斗中，投入要萃取分离的样品，经振摇和静置，样品溶质就按分配系数的特征在两溶剂相间实现分配。如果两种溶质分子在两相溶剂系统中的分配系数差异明显，那么，在分液漏斗里的一次萃取过程中就能分离开来。但是，实际遇到的问题往往是要分离性质极其相近的复杂混合物，这就需要进行多次萃取才能实现满意的分离。20世纪30年代初，Jantzen对工业上混合物分离单元首先使用逆流分配的术语，并发展了实验室规模的逆流分配装置。1941年，Martin 和Synge提出了一种级联链型萃取装置，开创了分配色谱技术 。1944年，Craig发明了非连续式的逆流分溶装置（Countercurrent Distribution，CCD），它适用于大量或小量的样品的液液分配分离。在分离大极性组分，包括天然产物、多肽和其他大分子时更具有特色，适合于大制备量的分离提取工作。CCD的主要缺点是：仪器设备庞大复杂容易破碎，溶剂系统容易乳化，溶剂消耗量大和分离操作时间太长等。此后，又出现过多种液-液分配分离装置和仪器，但都因没有根本的突破，因此，没有得到推广和应用。1966年，日本学者Yoichiro Ito等首先在日本，随后在美国国立健康研究院（National Institute of Health, U.S.A）发现

按照GBT176-2008中的硫氰酸铵做水泥氯离子含量，终点不好判定，感觉是个渐变的过程，不知道滴到哪里才算是终点。还有砂石子里面的氯离子，空白老是有点泛绿，指示剂我按照标准JGJ52-2006取1ml，也不知道是哪里有问题，请各位大神教一下~

求助：EDTA法的探讨及其在水泥稳定土中的应用－李延年的电子版。谢谢

高速逆流的色谱柱在做行星运动时，固定相和流动相都是液体溶剂，为什么固定相可以留在管内，而流动相会流出来?

尝试了文献中的精油的溶剂体系，然后也晒出来比较好的分配系数，分层时间没有超过30s,为什么开始逆流时候，没有进样品时候，固定相好像都没有保留啊，流动相一进去，一直出的都是固定相，出来的体积都达到了柱子的体积了，请问各位大神这是什么原因呢？

[b]ＧＢ/T 176 2017 水泥化学分析方法》，在2018年11月１日正式实施，增加了电位滴定法测定氯离子。[/b]

一． 逆流色谱技术简介现代逆流色谱技术起源于上世纪50年代的逆流分溶法（Counter Current Distribution, CCD），它利用不同物质在所选择的两相溶剂中的分配系数不同而通过多次逆流分溶对物质进行分离。它采用数百个分离管进行操作，每一次操作后，上层液体被转移至盛有新的下层溶剂的分离管中，而往原分离管中加入新的上层溶剂，看起来好似两相的液体以相反的方向流动，故称为逆流分溶法。逆流分溶法存在许多缺点，如使用易破碎的玻璃仪器，分离时间长，需要连续稀释样品等。但与液相色谱相比，它无需固体作固定相，从而避免了因此而带来的一系列问题。因此，在CCD基础上发展起来的逆流色谱（Counter Current Chromatography, CCC）在采用了与液相色谱相似的连续洗脱、检测和分布收集技术后从上世纪70年代开始得到迅速的发展，并在天然和合成化合物的分离纯化中发挥了日益重要的作用。上世纪70年代出现的液滴逆流色谱（Droplet Counter Current Chromatography, DCCC）使流动相形成液滴，通过作为固定相的液柱而达到分离纯化的目的。其装置主要由输液部分、检测收集部分和玻璃管液柱部分（300-500根60cm X 1.8mm的玻璃管）组成。由于流动相形成液滴，在细的玻璃管中与液体固定相有效地接触，摩擦不断形成新的表面，促进溶质在两相溶剂中的分配，所以分离效果好，而且不产生乳化现象。对于易氧化的物质，还可用氮气驱动流动相。采用DCCC分离纯化了许多包括中草药和抗生素在内的天然产物如柴胡皂甙和短杆菌肽, 短杆菌酪素和四环素等。液滴逆流色谱解决了操作自动化的问题，但仍存在分离时间长，使用易破碎的玻璃管，分离度还不高等问题。逆流色谱技术的重大突破出现在上世纪80年代，根据被分离混合物的理化特性，选择二元或多元的两相溶剂体系，以上相或下相为固定相，将其注满色谱柱后使色谱柱作特定的高速旋转运动，并用由此产生的离心力场支撑柱内的液体固定相，然后以另相为流动相，携带溶解的混合物由输入泵推入色谱柱，穿过两个液相对流的管柱，各组分根据在两相中的分配系数不同而得到分离。根据离心力场的不同可将现代逆流色谱分为离心分配色谱(Centrifugal Partition Chromatography, CPC)，也称盘管行星离心色谱(Coil Planet Centrifuge, CPC)和高速逆流色谱(High Speed Counter Current Chromatography, HSCCC)，前者属流体静力平衡系统，色谱柱由一系列刻在圆盘或圆筒内的导管相联的柱体组成，通过单轴旋转产生恒定的重力场，两个旋转密封的接口分别连接流动相的进口和出口；后者属流体动力平衡系统，由聚四氟乙烯软管绕制成的色谱柱除绕离心轴旋转外，还围绕自轴旋转，产生变化的重力场，并采用无旋转密封的连接方式。分离时两相液体被剧烈振动的离心力场依其界面特征被甩成极细的微粒，样品各组分在两相微粒的表面上分配并在微粒振荡与对流的环境中有效传递，相当于把通常的溶剂萃取高效（13次/秒以上）、自动、连续地予以完成。泡沫逆流色谱(Foam Counter Current Chromatography, Foam CCC)技术是在HSCCC的基础上发展起来的。使用时，氮气和流动相同时从相反方向注入管柱中形成气体和流动相的逆流，然后从盘管中部注入的混合物根据形成泡沫的能力得到分离，易形成泡沫的的组分随[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]被洗脱收集在泡沫流出部分，而其它组分则随流动相流出。在盘管行星离心色谱基础上还发展了交叉轴盘管行星离心色谱(Cross-axis Coil Planet Centrifuge, X-axis CPC)，这种仪器在使用中产生一种行星式运动，使得盘管支架在围绕离心中轴转动（公转）的同时还沿着自己的水平方向轴旋转（自转），使得部分的离心力矢量作用于盘管的半径方向，以防止因两相乳化而降低固定相保留率的现象出现。因此，X-axis CPC大大稳定了固定相的保留率，特别适用于大量制备性分离纯化。现代逆流色谱技术为化合物的分离纯化提供了一个新的手段，与HPLC等液-固色谱技术比较，由于分离原理不同，二者间存在很强的互补性。它无需固体作固定相，不存在固体对样品组分的吸附、玷污、变性、失活、拖尾等现象，能实现很高的回收率，节省昂贵的材料消耗和溶剂消耗（HPLC的1/10以下），运行使用的后续投入较低。逆流色谱在无需更换不同极性的色谱柱情况下，通过提高极性溶剂或非极性溶剂比例的方法，可以实现流动相从弱极性到强极性或相反的转化。由于色谱柱容积大，无填料，柱内空间全部是有效空间，因此，样品负载能力强，制备量大，重现性好。实验室规模的盘管总体积为100mL的逆流色谱仪一次可分离0.5-2克的粗品，而3000mL容量的制备型逆流色谱仪一次可分离15-60克的粗品。但是，与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和高效液相色谱等相比，逆流色谱的分离效率即理论塔板数还不高（一般在1000以下），一次分离所需时间还较长（以小时计），因此，还不宜用于组成复杂的混合物的全谱分离分析。逆流色谱技术在基本原理以及溶剂系统选择等方面还有待于进一步的普及、研究、开发与应用。目前，HSCCC等技术在生物化学、医药学、农业、环境、材料、化工、海洋生物以及无机离子等众多领域已得到成功应用，1996年美国出版的《High-Speed Countercurrent Chromatography》一书被选编为著名的分析化学丛书第132卷，2000年9月在英国Brunel大学召开了逆流色谱技术第一届国际学术会议，每年一度的国际分析化学与应用光谱学学术会议上，都设有CCC的专题组，“Journal of Chromatography” ,“Journal of Liquid Chromatography” 等重要学术刊物都有这一技术的论文发表。我国在CCC技术及其应用研究方面与国际发展同步，1980年研制出了我国第一台逆流色谱仪，并用于国产抗敌素成分的分离与分析检定，发表了一大批用HSCCC等分离制备中草药和茶叶等天然产物活性成分的论文，引起国际同行的瞩目，2002年在北京召开了逆流色谱技术的第二届国际学术会议。但是，在逆流色谱技术应用于抗生素的分离纯化方面，我国与国际上发展趋势相比还存在很大差距，相关论文甚少，因此，在我国开展高速逆流色谱技术分离纯化抗生素的工作有着广阔的应用和发展前景。二． 溶剂选择无论是用HPLC或CCC技术分离混合物，分离度(Rs)是一个很重要的参数，如下图所示，在HPLC中，提高分离度是通过使峰形变窄的方法达到的，而在CCC或CPC中，则是通过改进选择性来实现的，这种选择性主要取决于样品在两相溶剂中的分配系数。因此，溶剂系统的选择在CCC技术中尤为重要。 选择溶剂时要考虑到样品的极性、溶解度、电荷态和形成复合物的能力等，溶剂体系的沉降时间应小于30秒，以得到满意的固定相保留率。测定方法如下，各取2毫升平衡后的上相和下相液体移入一个5毫升的刻度玻璃管中，密封上下摇动5次后静置于水平面上并测定两相分层的时间即沉降时间。样品的分配系数K值（K=上相中样品浓度/下相中样品浓度，可由HPLC方法得出）最好在1左右，一般在0.2到2之间。以上相作固定相时为例，若K《《1，样品很快随流动相流出，达不到分离效果；若K》》1，样品出峰时间拉长，形成宽峰。由于CCC的理论塔板数在800左右，因此要得到高的分离度，样品各组分间的分离因子( , 各组分的K值之比)应大于1.5。此外，两相溶剂的体积应尽量相同以避免溶剂的浪费，溶剂最好挥发性强，这样完成操作后只要将洗脱液浓缩即可得到纯样品。 选择溶剂体系时，首先选出一个能使样品全部溶解的溶剂体系，然后调整各溶剂的比例使得被分离各组分满足K值和 值的要求，以提高分离度。可以采用相图来研究改变某一相的组成对另一相组成的影响，Sø rensen等人对近百种三元溶剂相图研究后，总结归纳出三类溶剂体系：乙酸乙酯—正丁醇—水(EtOAc—BuOH—H2O)，适用于极性弱的样品；水—二甲亚砜—四氢呋喃(H2O—DMSO—THF)，适用于极性强的难溶性样品如两性霉素B；氯仿—甲醇—水(CHCl3—MeOH—H2O)，适用于大部分样品。此后又发展了其它通用的多元溶剂体系如正戊烷—乙酸乙酯—甲醇—水(Heptane—EtOAc—MeOH—H2O)体系和正戊烷—甲醇—甲基叔丁基醚—甘醇二甲醚—水(Heptane—MeOH—MtBE—Glyme—水)体系等。常用溶剂体系的选择可参考表1，首先根据样品的理化特性选出最佳溶剂，然后在左右两栏中再选择相应的数种溶剂，以组成选择性最好的多元溶剂体系。

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序号 设 备 名 称 型 号规 格 单位 数量 一小磨坊部分　 　 　 　 1 统一试验小磨　　SM-500 台 1 2 颚式破碎机　　 PE-60×100 台 1 3 盘式研磨机　　 φ175 台 1 4 密封式制样粉碎机　I型 台 1 可选 电磁矿石粉碎机 DF-4 台 1 5 数显顶击式标准振筛机ZBSX－92 台 1 6 台秤　　 10Kg 台 1 7 样盘 500×500×60mm 只 5 8 样盘　 1100×610×100mm 只 5 　 二、物理检验部分 　 　 　 9 全自动压力试验机　　 NYL-300D 台 1 可选 全自动水泥强度试验机（含抗折） DY-208 台 1 　 全自动压力机 NYL-300A 台 1 　 数显抗压试验机 TYE-300B 台 1 　 压力试验机 NYL-300 台 1 10 电动抗折试验机　DKZ-5000 台 1 可选 电子数显抗折试验机 DKZ-600 台 1 　 全自动水泥抗折机 DY-208单抗折 台 1 11 水泥胶砂搅拌机　　 JJ-5 台 1 12 水泥胶砂振实台　　 ZS-15 台 1 13 水泥净浆搅拌机　　 NJ-160A 台 1 14 水泥恒温恒湿标准养护箱　HBY-60B 台 1 15 智能恒温恒湿标准养护箱　HBY-40Z 台 1 可选 水泥砼标准养护箱 HBY-40A 台 1 　 智能型水泥标准养护箱 SHBY-40A 台 1 　 智能型水泥砼标准养护箱 SHBY-40B 台 1 16 水泥胶砂流动度测定仪　　 NLD-3 台 1 17 雷氏夹测定仪　　 LD－50 台 1 18 水泥胶砂试模　　 40×40×160mm 付 60 19 标准稠度及凝结时间测定仪　新标准 台 1 20 雷氏沸煮箱　　 FZ-31A 台 1 21 勃氏透气比表面积仪　　 DBT-127 台 1 可选 数显勃氏透气比表面积仪 SBT-127 台 1 22 电子天平　　MP4000 4000g/1g 台 1 23 电热鼓风干燥箱　　 101-2-S 台 1 24 12.5×80mm水筛　 孔径:0.08mm 只 2 25 水筛座、喷头 　 只 各1 26 水泥快速养护箱　　 SY-84 台 1 27 电子天平　　FA2004 200g/0.1mg 台 1 28 电子秒表 　 只 2 29 李氏比重瓶　　 250ml　 只 4 30 普通温度计 100℃　 支 4 31 不锈钢直尺 300mm　 把 2 32 游标卡尺 0-300mm　 把 1 33 温湿度计　　 272A　 只 2 34 时钟 　 只 3 35 漂浮温度计 　 支 7 36 SO3测定仪　　 S－2004 台 1 37 烟气测试仪　　 YQ－2 台 1 38 磅秤　　 100Kg 台 1 39 托盘扭力天平 TN－100B 台 2 40 电子天平　JA2003 200g/1mg 台 1 41 凝结时间稠度量水器(玻璃) 225ml 只 2 42 水泥刮平尺 　 把 2 43 维卡仪圆模 　 只 10 44 留样桶（带盖） φ200×250mm 只 20 45 玻璃片（托试块） 300×200×4 块 100 46 150×50mm水泥标准筛 0.08mm 只 10 47 Φ200水泥标准筛 0.08mm 只 10 48 Φ200×80mm 0.08、0.56、0.2、0.9mm 只 各4 49 Φ200标准系列筛（含底、盖） 　 套 1 50 石子筛 Φ300 套 1 51 白搪瓷盘 500×360×4 mm 只 6 52 铲子（采样用） 　 把 6 53 干燥物料水分用盒 150×150×50 mm 只 15 54 存放试样用盒 500×500×60 mm 只 20 55 取样桶 φ200×300mm 只 15 56 存放料盒 300×120×50 mm 只 6 57 破碎物料试样盘 100×100×20 mm 只 6 58 水泥试块养护槽 　 只 4 59 取样铲 　 把 5 60 包装水泥取样管 　 只 3 61 试样小勺 　 把 6 62 塑料量杯 500ml 只 4 74 普通温度计 100℃ 支 10 75 水银温度计 150、200、360、500℃ 支 各4 76 室内温度计 　 只 10 77 医用剪刀 把 2 78 石英钟 　 只 3

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水泥电动抗折机广泛运用在水泥厂、建筑施工单位及有关专业院校科研单位，用于做水泥软练胶砂抗折强度检验用，并可作其他非金属脆性材料的抗折强度检验。为了延长水泥电动抗折机的使用寿命和安全，我们该怎么样去调试与操作呢？　　水泥电动抗折机调试与操作如下：　　（1）首先先接通水泥电动抗折机的电源，按下游动砝码上的按钮，用手推动游动砝码，左移，使游动砝码上游标的零线对准标尺的零线，放开按钮后对准的零线可能会有所移动，此时可用手在丝杆右端的滚花部分转动丝杆，移动游动砝码，使两根零线重合。　　（2）调整处于扬角指示板后边位置的置零触头螺丝，使刚与游动砝码接触，然后再用螺母锁紧置零触头螺丝，校对游标与标尺的零线是否重合，如不重合，应重新调节置零触头螺丝直至重合为止。　　（3）松开锁紧螺钉，移动大、小平衡砣，使大杠杆尽量趋于平衡，然后拧紧锁紧螺钉，将大平衡砣锁紧于大杠杆上，移动小平衡砣上的螺母，使小平衡砣移动直至大杠杆完全平衡为止，然后用锁紧螺钉将小平衡砣锁紧于大杠杆上，注意大、小平衡砣的锁紧必须可靠，以免在使用过程中由于试件断裂，大杠杆下落时受震动而破坏平衡。　　（4）将试体放入抗折夹具内，以夹具上的对准板对准，转动夹具下面的手轮，使下拉架上的加荷辊与试体接触，并继续转动一定角度，使大杠杆有一定扬角，数值一般由经验估计，原则是试体在断裂时应使大杠杆尽可能处于水平位置，扬角的数值可在扬角指示板上读出。　　（5）需要保持水泥电动抗折机的清洁、干燥。刀刃与刀刃承间不得有任何润滑油，以免粘住灰尘。限位开关撞板必须调整到大杠杆下落到底时限位开关刚刚动作，切忌调整在过早使限位开关动作的位置，以免撞坏限位开关。　　（6）按了启动按钮，水泥电动抗折机开始加荷，试体断裂时，大杠杆下落触动限位开关，断开电动机电源，读数。

一般砌体用什么水泥好，复合水泥可以吗？