[align=center]前言[/align]自从用上了带有自动进样器的机子,感觉自己终于脱离了苦海。想当初,手持[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]往那小小的石墨管进样孔里面打样品溶液,啥也看不见,就象闭着眼睛一样,一下一下约摸着把那几微升样品溶液打进去!单说每天进几百枪的辛苦,能向谁述说?何况进样时擦碰刮蹭,导致测出来的数据昏天黑地,简直就是一场噩梦。现在有了它,一切便有了一个改观。而且,用上了自动进样器以后,我的测试数据也一天天地好了起来,而且连配制标液做标曲也可由它代劳了,于是对自动进样器这一神器感觉有点膜拜了。后来在论坛上看到安老师淡然谈到时说手动进样比自动进样更准确,我当时很不服气。然而,常言道:上的山多终遇虎。在一个偶然的情况下,我发现仪器自稀释与人工手动稀释有所差异,这才不再迷信盲从,于是有了下面的实验。1 方法与过程1.1 见图1.人工手动配制铅标准溶液系列:10ug/L、20ug/L、30ug/L、40ug/L、50ug/L,上机做校准曲线。标准物质GSB-6(菠菜)微波消解、赶酸定容后,再人工稀释4倍,上机测定。图1中红色方框内GSB-6的测定均值为10.16mg/kg,稍低(GSB-6的标值范围为11.1mg/kg±0.9mg/kg)。[align=center][img=,690,462]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808021502561314_1930_2076515_3.jpg!w690x462.jpg[/img][/align][align=center]图1[/align][align=left]1.2 见图2 仪器自稀释配制铅标准溶液系列:12.5、25.0、37.5、50.0ug/L,做校准曲线。标准物质GSB-6(菠菜)与上述图1中所用为同一样品,即经微波消解后,再赶酸、定容,然后人工稀释4倍后,上机测定。图2中红色方框内GSB-6的测定均值为9.80mg/kg,明显低于图1中GSB-6的测定值。GSB-6(菠菜)的标值范围:11.1mg/kg±0.9mg/kg。[/align][align=center][img=,690,462]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808021503378227_7192_2076515_3.jpg!w690x462.jpg[/img][/align][align=center]图2[/align][align=left] [/align][align=left]1.3 见图3 仪器自稀释配制铅标准溶液系列,12.5、25.0、37.5、50.0ug/L,做校准曲线。标准物质GSB-6(菠菜)经微波消解、赶酸定容后,再经仪器自稀释4倍后测定。图3中红色方框内GSB-6的测定值为12.31mg/kg,明显超过了标值上限。GSB-6(菠菜)的标值范围:11.1mg/kg±0.9mg/kg。[/align][align=center][img=,690,462]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808021504049511_5133_2076515_3.jpg!w690x462.jpg[/img][/align][align=center]图3[/align][align=left]2 分析与讨论[/align][align=left]2.1 通过对比1.1与1.2可以看出,由仪器自稀释配制标液做标曲测出同一个样品GSB-6的铅含量低于人工配制标液做标曲的测定值。这表明这两种配制标液的方式不尽相同,仪器自稀释与人工手动稀释之间存在较大差异。[/align][align=left]图1中蓝色方框内为1.2中红色方框内GSB-6的测试数据代入1.1中校准方程进行计算,结果为10.21mg/kg,进入GSB-6的标值范围。[/align][align=left]图2中蓝色方框内为1.1中红色方框内GSB-6 的测试数据代入1.2中校准方程进行计算,结果为9.75mg/kg,明显低于GSB-6的标值下限。[/align][align=left]2.2 通过对比1.2与1.3可以看出,人工手动稀释GSB-6后的测定值显著低于仪器自稀释GSB-6后的测定值。由此可知仪器自稀释的取液量比人工手动偏大,将导致校准曲线的信号值偏高,而使测定值偏低,这一点从1.1与1.2的对比中得到印证。[/align][align=left]3 结论[/align][align=left]结论似乎就是一句话:仪器的自稀释不可靠啊!但是这样讲,未免太过武断。没有经过大量重复性的验证试验,没有看到大量重现性的验证结果,就这样简单地否定广大仪器公司殚精竭虑为我们制造出来的自动进样器不仅厂家不答应,广大自动进样器的忠实拥趸们也是不会答应的。实际上,就连本人也不愿意看到这样的结果。但是,这些数据毕竟是真实存在的现实。在这里,我只想提醒我们的同行,对此要留一个心眼。如果有不服的版友采用实验数据驳倒了我的结论,哪怕是把我体无完肤了,我心亦热。因为我真的很喜欢自动进样器![/align][align=left]谨以此文向安老师致意![/align][align=left] [/align]
我做过几次“水中卤代烃”的能力验证,每次都是发“甲醇中卤代烃”浓样。作业指导书上建议的稀释方法是:用10uL的微量注射器取浓样5uL,注入10mL水,稀释倍数是2000倍,报结果按稀释后的浓度。能力验证样品可以这样稀释,我们平时稀释标准溶液,需要大比例稀释的时候,能不能采取这种办法呢?毕竟操作比逐级稀释要省事。
稀释气设计的目的为了在线对样品溶液进行稀释,没有一种溶剂比纯净的氩气更干净,用氩气在雾化室后面引入系统,去稀释雾化的气溶胶,实现对样品的稀释是一个特别好的创新。使用这种技术,开发方法也更为简便,可以通过减小雾化气流速,增大稀释气的办法去改变进入仪器的样品浓度,还能避免稀释过程的污染。另外,用ICP火焰的燃料氩气去稀释,相对于溶剂稀释,待测元素强度降低得更少一些,对于Be这种难电离元素更是这样,在一定稀释倍数内强度甚至不降反升。 但是,因为引入了这一路气会带来一些其他影响。且有好有坏。两点好处:首先是空白的本底会变得更低一些,这就意味着信噪比因为稀释气的引入而有所增大,这一点是特别好的结果。其次,稀释气的稀释作用,会降低气溶胶的酸度,进而起到了保护锥的作用。 一点坏处:对于I,Au,Hg,B等容易残留的元素,因为稀释气的引入,会使气溶胶更干,减小了冲洗进样系统的作用,加重了残留效应。要根据实际情况去设置一个合理的稀释气流速,这个流速一定是根据实际情况去优化的,比较通用的流速肯定是比较低的(小于0.4ml/min)。比如做碘的时候,稀释气最好就设置为0;在Hg,Au等冲洗效果特别不好的时候,可以考虑把雾化气流速设置得高一些并且关掉稀释气。 稀释气还有提升气溶胶的作用,所以优化AMS气体时和优化雾化气流速类似,而并不是单纯的稀释作用。
比如pH为4.75醋酸-醋酸钠缓冲溶液,对其进行二倍稀释,其pH任然为4.75吗?谢谢
我刚刚接触CIP-MS仪器,在配制溶液时发现有个问题解释不了请大家帮忙分析一下。 我以前做别的实验都是使用容量瓶按照体积进行逐级稀释标准溶液的(例如取1ml稀释到50ml),前几天在和仪器公司应用工程师联系时,他提出可以按照重量比进行稀释(例如取1g到50g)。从字面上看两种方法及计算公式中都是稀释了50倍,但是如果考虑稀释前后的溶液密度问题又觉得两种方法稀释的结果会有不同。如果稀释剂密度低于原始浓度标准溶液(以mg/ml为单位)的密度,那么按照重量来稀释其结果就会和按照体积在稀释存在差异。那么这种差异对实验结果会不会产生实质性影响呢?
各位大神们,求助一下,测BOD5时,稀释水曝气后溶解氧浓度达不到8mg/L怎么办?(曝气装置是买的鱼缸用的那种氧气泵)
样品为含氯有机物的乙醇溶液,量比较少,很难实现萃取分离,用气相ECD检测溶液中的含氯化合物,ECD一般不能用乙醇作溶剂,用什么溶剂能把样品溶解(稀释样品)做ECD? 请教ECD高手,万分感谢!
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析脂肪酸甲酯标准品,怎样处理标准品?用什么溶剂稀释?
符合比尔定律的有色溶液稀释时,其最大吸收峰的波长位置有变化吗?
对照品DMF助溶,水为稀释剂,样品需要用DMF助溶吗?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法顶空方法
降低稀释的强度(如增加水相比例、调整pH等)或更换稀释剂为流动相,2、在保证检测灵敏度的前提下,降低进样量。3、增加峰形前延抑制器,峰形前延抑制器的设计原理是,在色谱柱前端引入一个大小合适的空腔,使样品到达色谱前被存留于空腔内的流动相(色谱柱平衡时流动相会充满空腔)稀释,使“样品溶剂”经稀释后更接近流动相的组成,实现“样品溶剂与流动相的组成接近”,并取代“用流动相溶解样品”的解决方案。
由于样品溶度很高,但要精密测定,需要稀释很多倍数,为了实验简便操作,请问各位大虾,有没有稀释高溶度用的精密仪器??如果没有的话,请问可否用100微升的进样器代替,误差会比用移液管的误差大么??
[b][font=方正兰亭细黑简体][size=18px]概述:[/size][/font][/b][font=方正兰亭细黑简体][size=11px][/size][/font][size=18px][font=方正兰亭细黑简体]《工业园区挥发性有机物网格化监测技术规范》中要求每季度抽取数不少 于设备总数的 10%,采用移动式动态稀释仪在现场对其进行零气及标准气体 标定。标定时采用动态配气仪对标准气体进行稀释,记录标气温度和湿度。 [/font][font=方正兰亭细黑_GBK]HUMI 2 型加湿配气仪[/font][font=方正兰亭细黑简体]使用流路钝化与超临界汽化技术,可实现多组分 VOCs 在 20%~95% 湿度下的精确配气,支持了异丁烯、丙烷、丙酮、乙酸乙酯、 氯乙烯、丙烯醛等污染源中源解析。[/font][/size][b][font=方正兰亭细黑简体][size=18px]DgD 系列 动态稀释配气仪[/size][/font][/b][font=方正兰亭细黑简体][size=18px]动态配气是一种经典的气体稀释与混合之手段。较之于 静态配气有混合均匀、平衡时间短的优势。 但由于使用器件较多,增加了活性气体可能存在的吸附 衰减以及积分定量误差的风险。 卡佛环境使用创新的硅熔融表面处理技术可以使得电子 元器件拥有灭活石英玻璃同一水平的惰性; 除此以外 DgD 系列动态稀释配气系统还使用了积分流 量控制技术、液面蒸发 - 湿度控制技术、气体分子加速 撞击技术;这些技术的组合使用让用户得到更好的配气 体验,打破了进口垄断。 2019 年该产品作为唯一的国产配气品牌支持了全国生 态环境监测技术大比武,用户获得好成绩。 [/size][/font][b][font=方正兰亭细黑简体][size=18px]硅烷化涂层 [/size][/font][/b][font=方正兰亭细黑简体][size=18px]Si 版本所有气体接触面均使用了硅烷化涂覆,对高活性 污染物无吸附、无残留 [/size][/font][b][font=方正兰亭细黑简体][size=18px]积分流量控制 [/size][/font][/b][font=方正兰亭细黑简体][size=18px]独有的积分积算技术,可每毫秒进行一次流量取值, 进行积分积算;可将质量流量计精确控制到 0.35ml/ min,并在 2%~110% 范围具有良好线性响应。[/size][/font][font=方正兰亭细黑简体][size=18px][size=11px][/size][b]自动恒温 [/b][/size][/font][font=方正兰亭细黑简体][size=18px]在气体动态稀释平衡时间:≤ 7S;工作温度 75% 以上。[img=,320,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206201725490826_2495_5034170_3.jpg!w320x320.jpg[/img][/size][/font]
仪器自稀释做标曲有时做得很好,如图1;有时标曲线性较差,如图2。同样一台机子,做标曲时好时坏,这是为什么?这种现象跟什么有关呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607301732_602698_2076515_3.bmp图1 标曲线性较好http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607301732_602697_2076515_3.png图2标曲线性较差
我买了Au的标准溶液和Ti的标准溶液,都是1000ppm的,现在需要进行稀释,不知道是用超纯水进行稀释呢,还是用优质的HNO3或HCl进行稀释,浓度怎么定,请教大家!Au标准溶液:1000μg/ml,介质:1.5mol/L盐酸Ti的标准溶液:1000μg/ml,基体:1.0mol/L HNO3 and tr.HF
溶液怎样稀释分析化学,特别是精密的仪器分析,其检测范围往往是ppm\甚至是ppb级,这个就需要我们配置ppm甚至是ppb级的标准溶液。怎样配置标准溶液?这个问题是个问题。我要配置1ppb的铅标准溶液,国家标准物质为1g/L,首先吸取1毫升标准液于100毫升容量瓶中,加水定容,此时该储备液浓度为10mg/L,随后吸取该储备液1毫升,再次稀释到100毫升容量瓶中,此时的储备液浓度为0.1mg/L,随后吸取二次储备液0.25毫升,加入25毫升比色管中。此时的标准溶液浓度就是1ppb。此方法为逐级稀释的办法,该方法稳定性好,缺点是操作繁琐。第二种办法就是用移液枪小体积稀释,量取0.1微升的标准溶液,随后将其转移到100毫升的容量瓶中,加水定容。该方法简单快速,缺点是系统误差大,往往导致结果不准确。仪器分析每一次的移液误差传递到下一步将会从绝对误差转变为相对误差。在实际工作中,可以利用微量注射器或者移液枪,将1微升的液体稀释到1毫升的样品瓶中,或者1毫升的小离心管中,这样就可以稀释1000倍了。配置标准溶液的时候,不同的人有不同的爱好。有的人喜欢用移液枪,还有的人喜欢用移液管,方法不同,但是原理相同。一般来说移液管经过计量校准以后,其溯源性要好于移液枪。但是移液枪比移液管方便许多。我推荐还是使用移液管。有的人喜欢用容量瓶配置标准溶液,而有的人喜欢用比色管配置标准溶液。早些天去省局学习,一位做离子色谱的大哥,竟然对我说,他不知道比色管是什么东西,顿时我傻眼了!配置溶液的时候,有的人喜欢在小烧杯里溶解,随后转移到容量瓶中,然后反复清洗转移。这样做符合分析化学的基本原理,其缺点就是增加的一步过程中,容易引进污染;有的人喜欢直接将标准品放入容量瓶中,然后直接稀释,这样做方便,也不容易引进污染,其缺点就是容量瓶瓶口太小,容易撒到外面去。每一次转移和定容的过程中,都要把容量瓶摇匀,这样才能保证您的标准曲线做到4个9哦!今天您做到了吗?
稀释溶液时,稀释倍数多少合适?比如把一个溶液的浓度稀释一千倍,是先稀释一百倍,再稀释十倍,还是一次性稀释到一千倍呢?哪个方法比较合适,误差较小?或者稀释到更小的浓度是按百倍稀释还是其他方式稀释?有没有什么规定呢?
水质中色度的测定-仪器法和稀释倍数法摘要 色度是衡量工业废水是否达标排放的重要指标之一,污染较严重的地面水和工业废水色度使用稀释倍数法测定,为提高检验效率、实现检验自动化,也可采用仪器法测定。本实验为仪器法和稀释倍数法的比较。关键词 色度;稀释倍数法;仪器测定法;铂钴比色法。引言 纯水为无色透明水体。清洁水在水层浅时应为无色,深层为浅蓝绿色。天然水中存在腐殖质、泥土、浮游生物、铁和锰等金属离子,均可使水体着色。 水的颜色定义为“改变透射可见光光谱组成的光学性质”,可区分为“表观颜色”和“真实颜色”。“真实颜色”是指去除浊度后水的颜色。测定真色时,如水样浑浊,应放置澄清后,取上清液或用孔径为 0.45μm 滤膜过滤,也可经离心后再测定。没有去除悬浮物的水所具有的颜色,包括了溶解性物质及不溶解的悬浮物所产生的颜色,称为“表观颜色”,测定未经过滤或离心的原始水样的颜色即为“表观颜色”。对于清洁的或浊度很低的水,这两种颜色相近。对着色很深的工业废水,其颜色主要由于胶体和悬浮物所造成,故可根据需要测定“真实颜色”或“表观颜色”。 水的色度单位是度,即在每升溶液中含有 2mg 六水合氯化钴(Ⅱ)(相当于 O.5mg 钴)和1mg 铂(以六氯铂(Ⅳ)酸的形式)时产生的颜色为 1 度。一、仪器、器具、试剂1、250ml 量筒 1 只;2、250ml 容量瓶 10 只;3、1000ml 容量瓶 1 只;4、50ml 具塞比色管 5 只;5、10ml 刻度吸管 1 只;6、25ml 大肚吸液管 1 只;7、洗耳球 1 只8、罗维朋色度计;9、色度标准储备液,相当于 500 度:将 1.245±0.001g 六氯铂(Ⅳ)酸钾(K2PtC16)及 1.000±0.001g 六水氯化钴(Ⅳ)(CoCl2·6H2O)溶于约 500mL 水中,加 100±1mL 盐酸(ρ=1.18g/mL)并在 1000mL 的容量瓶内用水稀释下标线。将溶液放在密封的玻璃瓶中,存放在暗处,温度不能超过 30℃。该溶液至少能稳定 6 个月。二、色度的检验1、样品来源:我公司北厂区清下水2、检验步骤:1)稀释倍数法(水样间接稀释)a.准确吸取 25ml 水样于 50ml 具塞比色管中,纯水稀释至刻度,样品即稀释 2 倍,将稀释后样品与纯水进行目视化比色; b.从 a 稀释水样中准确吸取 25ml 于 50ml 具塞比色管中,纯水稀释至刻度,样品即稀释 4 倍,将稀释后样品与纯水进行目视化比色; c. 按步骤 b 将水样稀释至 8 倍,分别与纯水进行目视化比色,结果发现稀释 8倍的水样,用肉眼看与纯水相比刚好看不见颜色,初步确定 8 倍为最终结果。D.按步骤 c 将水样稀释至 16 倍,结果发现与稀释 8 倍的水样结果无差异,肉眼看与纯水相比看不见颜色,即确定 8 倍为最终结果。 2)稀释倍数法(水样直接稀释) a.准确吸取原样 6ml 于 50ml 具塞比色管中纯水稀释至刻度,样品即稀释 8.3 倍,将稀释后样品与纯水进行目视化比色,色度无差异。 3)仪器法用罗维朋色度计 PFX-I Series 对原样进行比色,结果为 64.6APHA。4)仪器法和稀释倍数法测试a. 色度标准溶液准备:在一组 250ml 容量瓶中,用移液管分别加入 5.00, 10.00,15.00, 20.00,25.00,30.00,35.00,40.00,45.00 及 100.00mL 色度标准储备液(1.8),并用纯水稀释至标线。溶液色度分别为:10,20,30,40,50,60,70,80,90 和 200 度。 b.用罗维朋色度计和稀释倍数法分别将上述 10 种色度标准溶液进行比色,结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607281604_602386_2984502_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607281604_602387_2984502_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607281604_602388_2984502_3.png三、结论 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607281606_602396_2984502_3.png
http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C243075%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 深圳市清时捷科技有限公司 的 D-50精密稀释配液器(D-50)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 产品简介:稀释配液器是一种对样品进行定量或连续稀释的仪器,适用于实验室精密稀释、标准曲线制作及标样稀释,以及医疗、生化制剂精确配液,批量定容分液等。其稀释过程完全模拟手工过程,定容准确度远远高于最精密的A级品容量瓶和人工操作,且随时可以校准,避免了手工操作时因为移液管质量参差不齐的问题而导致的稀释误差。产品特点:1.相对误差小于0.1%,定容准确度远远高于最精密的A级品容量瓶和人工操作。2.配备温度补偿探头,实现自动校准温度系数,弥补环境温度对稀释定容体积的影响,确保了不同温度下的高精度准确稀释、定容。3.专为解放日常实验过程中需要手工进行的稀释定容操作,解决制作标准曲线时跳点、线性不理想、标准系列计算复杂、稀释定容难的问题而研发。应用范围:可广泛应用于水质分析、化工、化纤、生物、化学、临床、食品分析、免疫检测等实验室精密稀释、标准曲线制作及标样稀释,以及医疗、生化制剂精确配液,批量定容分液等。【了解更多此仪器设备的信息】
平时各位使用的标准溶液都是自配的,还是直接购买的?如果是直接购买的已知浓度的标准溶液,当需要稀释时怎么处理?很多购买的标准溶液都只有1毫升,如果浓度是200ppm,这种标样往往浓度是准确的,但体积不一定是准确的。需要稀释到10ppm时怎么操作?
如题,做溶剂的纯度分析的时候,选择什么稀释剂合适。常用溶剂,甲醇乙醇,二氯甲烷,等
买了一标准品,100ppm,溶在甲醇里的,现在要稀释配标准曲线,准备用10ml容量瓶以正己烷为溶剂逐级稀释,想问问能直接用正己烷稀释吗,好像正己烷和甲醇互溶性不太好,而且即使溶了那溶液里残留的甲醇会不会对响应及柱子(DB-5MS)有影响?
溶液稀释是一步到位还是逐级稀释好,我们来讨论这个问题。这个问题实质是被稀释溶液取样的绝对误差对稀释后溶液浓度相对误差的贡献大小问题。如果注意到无论是体积还是质量,取样的时候都是产生的绝对误差就明白了。例如溶液稀释100倍,假设取样误差是0.02ml,:方式1:一步到位稀释,取1ml浓溶液稀释到100ml,那么会造成稀释后稀溶液浓度存在2%的相对误差。方式2:分2次逐级稀释,每次稀释10倍,每次要取10ml浓溶液,稀释到100ml,取样误差这时候仍然是0.02ml,那么每次带来的稀溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]对误差就只有千分之二。方式3:分2次的时候是每次取1ml,稀释到10ml,相对误差为4%(不考虑正负误差相消的情况)。从上面的实例我们可以得到如下结论1.逐级稀释并不一定比一步到位更好,需要通过计算来确定最终的相对误差。如果每次稀释后体积相同,逐级稀释比一步到位稀释会更好。2.取样大体积比小体积相对误差小,稀释的时候如果条件允许,尽量取大一点的体积来稀释;3.在稀释过程中,误差有正有负,逐级稀释可以带来正负误差相抵,使得最终误差会更小,而一步到位稀释没有这种正负误差相抵消的功能和作用。
稀释溶液时,稀释倍数多少合适?有无标准之类的说明,比如标液稀释1000倍,一次到位好还是二次逐级稀释好?
[align=center][font=宋体]低溶度溶液如何稀释最准确?[/font][/align][font=宋体]在仪器社区,不管是色谱版面、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]版面、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]版面等等,经常有版友询问如何配制低浓度溶液,如何配制的最准确,现在的仪器灵敏度高了,大家对浓度的准确度要求也越来越高,今天就为大家分享如何快速准确的计算配制低浓度溶液的方法,基本思路是什么。[/font][font=宋体]我们针对这个版友的问题:“标准品是1mg/ml的溶液,需要配置0.4ug/ml的标准品溶液,没有10ul的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url],怎么配置?是逐级稀释多次还是尽量少次数?求详细点,谢谢了。”[/font][font=宋体]我们在配制低浓度溶液的思路,一定是稀释次数尽量少,因为操作越繁琐,我们可能出现的误差就越大,回头再追究原因时越复杂;第二是考虑好配制的溶液大约需要多少体积,不能多配制也不要少配制,例如一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]实验的标准溶液需要的量很少,几百微升完全够用,装在2 mL的EP管内方便储存,没有必要稀释时配制2 mL以上的体积,那样费时费力;第三考虑好我们现有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url],哪个最近经过校准,哪个是移液正常的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url],我们再根据现有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]去完成任务。[/font][font=宋体]回到版友的提问,标准品是1 mg/ml的溶液,需要配置0.4 ug/ml的标准品溶液,没有10 ul的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url],怎么配置?我们经常使用的操作是取10 ul的1 mg/ml标准溶液,添加990 ul稀释液,这样的稀释倍数是100倍,即1 mg/ml稀释成了10 ug/ml;取100 ul的1 mg/ml标准溶液,添加900 ul稀释液,这样的稀释倍数是10倍,即1 mg/ml稀释成了100 ug/ml;取40 ul的10 ug/ml标准溶液,添加960 ul稀释液,即1 mg/ml稀释成了400 ng/ml。[/font][font=宋体]因此这个问题我会如下操作:[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]取100 ul的1 mg/ml标准溶液,添加900 ul稀释液,这样的稀释倍数是10倍,即1 mg/ml稀释成了100 ug/ml;[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]取100 ul的100 ug/ml标准溶液,添加900 ul稀释液,这样的稀释倍数是10倍,即100 ug/ml稀释成了10 ug/ml;[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]取40 ul的10 ug/ml标准溶液,添加960 ul稀释液,即1 mg/ml稀释成了400 ng/ml。[/font][font=宋体]如果有10 uL的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url],两步就可以完成标准溶液的配制。此类方法在配制标准曲线浓度时很便捷,大家可以多加练习便可以掌握。[/font][font=宋体]下面分享几位版主的优质回答:[/font][font=宋体]未来工程师:“一次稀释误差产生次数为1,误差值较大,多次稀释产生误差次数多,误差理论值比较大,但是实际会有正负误差,可能存在正负相消的情况。10倍以内一次稀释,10以外多次比较好。”[/font][font=宋体]Hujiangtao[/font][font=宋体]:“需要多次稀释,10ul的枪取样太少了误差太大,一般我们配置标准品最少吸取25ul以上,楼主的浓度可以先吸取100ul定容到25ml,得到4ug/ml中间液,然后吸取4ug/ml 100ul加900ul流动相就得到0.4ug/ml的了。”[/font][font=宋体]砂锅粥:“相当于稀释2500倍(1mg/mL→0.4μg/mL),这个倍数很难一次稀释。可以进行2步稀释,比如第一次稀释25倍,第二次稀释100倍。[/font][font=宋体]举个栗子:移取4mL标液,定容到100mL,此步稀释25倍,此时浓度是0.04mg/mL(40μg/mL),接着再移取稀释后的标液1mL,定容到100mL,此步稀释100倍,此时的浓度就是0.4μg/mL。”[/font][font=宋体]最后感谢仪器信息网提供这个给大家互相交流学习的平台![/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font]
刚做农残不久 标准品都是买的农业部环境保护总局的 浓度100µg/mL 规格是1mL/支 我之前都是用微量注射器吸取0.1mL标准溶液稀释至10mL 10µg/mL 在5mL至10mL 倍比稀释法 至0.05µg/mL 。 因为考虑微量注射器存在较大误差,所以特像各位前辈讨教。
稀释接种法测定BOD,要对稀释水进行曝气,确保溶解氧饱和。问题来了,曝气用设么设备?标准中并没有说,有人说用金鱼的增氧机,不要加净化装置么?大家做的时候都是怎么曝气的,用什么设备?有做过的兄弟姐妹么,谁告诉我啊!不胜感激
现有的分析大多基于相对分析,所以标准溶液的稀释是分析相关实验室重要的基础工作。对于逐级稀释还是一步稀释哪个好确是非常值得探讨的重要问题。1、引言 分析科学中什么是好,这是一个核心的问题,其实答案很明显:适合就是好 测量实际是一个确定真值所在区间的一系列活动,基于相对测量的分析过程就是用实验室的仪器同标准之间的比较来确定样品物理化学属性的数值范围。标准/或标准溶液本身是有不确定度的(实际就是以前的误差,但不确定度的理论更完备些,所以现在流行),加上我们测量过程中的所有不确定度,最后汇集到最后测试结果上。经常计算不确定度的人应该有这样的体会。2、以配制1mg/L Zn标准溶液作为计算稀释过程的不确定度计算的借鉴: A稀释法:取1ml国家标准物质研究中心1mg/ml Zn标准溶液,定容到1L。 B稀释法:取1ml国家标准物质研究中心1mg/ml Zn标准溶液,定容到100mL,再取10ml,定容到100ml。 2.1 在不考虑温度效应的情况下,分析下两法引入不确定度的实验用具: A法:1ml刻度吸管;1L容量瓶 B法:1ml刻度吸管;100mL容量瓶;10ml吸管;100mL容量瓶 2.2 所有不确定度按B类评定方法,并以A级容量允差作为半宽度;不确定度按相对不确定度合成:就是相对误差的平方和再开方。 2.3 结果 按上述两种方法配制出来的标准应用液的浓度为: A法: 1+- 0.00707 mg/L B法: 1+-0.00711 mg/L3、结论3.1 容量仪器引入的不确定度非常的小,A,B两法所配制的溶液基本上差异不大(保留两位有效数字)3.2 不确定度跟具体使用的量具有重要关系3.3 考虑不确定度的合成过程,采用相对不确定度小的量具可降低不确定度。4、推论4.1 不建议使用相对误差大的量具如微量加样枪作为标准溶液配制的工具,即使用,也建议用大容量的如10ml的加样枪4.2 逐级稀释还是一步稀释都对结果的不确定度影响较小,前提是采用高质量的A级量具。PS:根据我不确定度计算的经验,实际上整个测定过程中最大的不确定度来源是标准曲线,重复性和回收率
稀释气技术之前特别写过它的一些特点。但是,还不够深入。比如在高C基体,(比如:紫杉(C47H51NO14),碘克沙醇(C35H44I6N6O15)等分子式里。)Li,Be,B往往会出现加标回收率偏低而其他元素加标回收率正常的情况,在减小稀释气时,加标会慢慢增大。从空间电荷效应的角度,Li等低质量数的元素加标回收率偏低,应该是在ICP电离之后才可能发生,可稀释气在炬管前面引入的,怎么解释成了难题。现在异常实验结果是已知的,解决办法也找到了。问题在于到底为什么呢?不找到一个合理解释,总归感觉不放心。第一感觉,总有一种低质量数的元素在高C基体中被高流速的稀释气给吹跑的感觉,或者这么描述:在气溶胶里元素的分布是有梯度的,可能与质量数存在某种关系。请教了很多人,查了一些资料,确实找不到相关的物理化学原理出来。更可怕的是如果真的可以解释得通,那经典的气溶胶进样方式的理论基础都动摇了,所以这种“吹跑”的解释大概率是主观臆断。假如低质量数元素没有被“吹跑”,同时考虑到这些元素的第一电离能并不高,因为As这个电离能更高的元素都是正常的,所以我们可以认为,这三个低质量数元素在ICP电离也是正常的。这么推断下来只有一种可能:离子传输时的质量歧视造成的,说白了还是空间电荷效应!现在问题就等价于:在高C基体里的Li等低质量数元素在高稀释气条件下,为什么会有强烈的空间电荷效应的问题。在不加稀释气的情况下:高C基体嘛肯定是C多,特别是以苯环形式存在的C,要消耗很多的能量去破坏化学键,再进一步去电离成C正离子,C原子的离子化效率本来就很低(低于2%),再加上破坏高基体气溶胶化学键消耗了大量的ICP能量,导致离子化效率进一步减小,所以高C基体里绝大部分是没有电离的原子态。当加入较高流量的稀释气以后,情况会发生一些变化:首先,气溶胶在稀释气的撞击与重力作用,大粒径的气溶胶会重新掉落回雾化室;第二,气溶胶被稀释气充分包围,稀释气作为燃料气在ICP里被瞬间“引燃”。以上两点,会让高基体样品得到更充分得解离。大家想:充分的解离对谁影响更大?容易电离的元素是优先电离的,受到基体影响小,难电离的那些高电离能的元素,典型的元素有:(C(1086.5KJ/mol),N(1402.3),O(1313.9),Cl(1251.2) Ar(1520.6),稀释气的引入,使ICP的能量更高,并且更充分得作用于引入的气溶胶,从而让C,N,O等这些本来在高基体样品里难以电离的元素,有更多能量供给实现电离。说到这里,可以做个总结了:“高基体”指的是要大量消耗ICP能量的样品基体(紫杉醇仅仅是高碳基体的代表),在高基体样品里,C,O,N,Cl等难电离元素会因为稀释气的引入,而大幅度提高电离效率(O,N响应都是上亿cps级别的),这些离子在会让离子束大幅度膨胀,从而将Li,Be,B给“挤”出来被真空抽走。Li,Be,B是因为过于膨胀的离子束,传输效率大幅度降低导致的加标回收率异常。从这个角度看,比Li7更靠外的Li6肯定受到类似的空间电荷效应,用Li6做内标去校正,应该是一个很好的解决方式。本文的说法,或许还可以解释另外一个问题:控温雾化室控制到2~3℃,对低质量数响应强度有更多改善的事实。大量的水蒸气被冷凝,导致进入ICP里的水明显减小,O的电离数目减小,减小了空间电荷效应。最后说一下高基体样品的空间电荷效应造成的后果:对于普通的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url],从ICP往后一直到四级杆分析器,这些过程里,那些无关元素都要跟着,中间还要拐弯,还要碰撞反应,低质量数不受影响才怪了。文末附上安捷伦与PE进样实物图。[align=center][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230936481880_8857_3237657_3.jpg!w690x516.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230937100216_5700_3237657_3.jpg!w690x516.jpg[/img][/align]
请问质控样品,稀释配制好后可以保存多长时间?有没有这方面的标准?质控样品的说明书上好多都是保质期是一次性的,这个指的是瓶中原液的保质期?还是配制好的溶液的保质期?