食品检测中的样品前处理,已经成为食品行业中一个主要的研究方向,在样品检验过程中,对于检测样品的处理能够保证结果真实可靠。 食品检测的第一步就是样品前处理!1.使被测组分从复杂的样品中分离出来,制成便于测定的溶液形式。2.除去对分析测定有干扰的基体物质。3.如果被测组分的浓度较低,还需要进行浓缩富集。4.如果被测组分用选定的分析方法难以检测,还需要通过样品衍生化处理使其定量地转化成另一种易于检测的化合物。小要求:1.样品是否要预处理,如何进行预处理,采样何种方法,应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能等方面加以考虑。2.应尽量不用或少使用预处理,以便减少操作步骤,加快分析速度,也可减少预处理过程中带来的不利影响,如引入污染、待测物损失等。3.分解法处理样品时,分解必须完全,不能造成被测组分的损失,待测组分的回收率应足够高。4.样品不能被污染,不能引入待测组分和干扰测定的物质。5.试剂的消耗应尽可能少,方法简便易行,速度快,对环境和人员污染少。
环境检测用的设备与食品检测用的设备是否可以共用?评审时对这个方面要求是什么?那位高手指点一下!
环境对油品检测有啥规定,最近很热。上头让调查一下,求相关资料,尤其是规定之类
有谁做红外样品检测吗?请留下联系方式,谢谢!
化工企业需要用到液相的样品检测有哪些
哪位大神接收金属离子样品检测啊?主要有K、Na、Fe、Ca、Ag,非常感谢!
检测标准过期后还能进行样品检测呢?
最近有几个做环境检测的朋友改行去做产品检测了,要是我还是不太愿意的。本专业是环境检测,一直也在做这方面的工作,虽说都是做检测,但是环境检测挂的名号是环保,总觉得自己该在环保行业做下去似的。大家有没有这样想过呢说说你的想法吧
我前两周测了一个由某检验检疫局组织的实验室审核样品检测,测量审核的目的在于检验实验室的检测能力是检测水平,而不是对所用的检测方法、仪器设备和试剂进行评价,因此要求实验室按照日常检测方法和程序检测。我是做饲料检测的,我按照国标GB/T 13885 -2003《动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定》的方法进行审核样品(基质为水产品)中铜,锰的检测,用国家标准有证物质进行质控,质控样的结果在证书中规定的范围内,但是审核样品的结果被告知不合格,需要重新测定,我都不知道哪里出问题了。我做铜,锰的标线很好,线性都有四个9,而且仪器稳定,空白的吸光度也很低,吸光度为0.0002左右,我用的仪器是日立Z-2000原子吸收光度计。请教各位专家,哪些方面可能是我出错的原因呢?非常感谢啊!
食品检测和环境检测有共用仪器和其他资源,怎么有效防止相互污染?
[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=16px]食品安全检测仪样品检测会互相干扰吗,食品安全检测仪在样品检测时不会互相干扰。这种检测仪通常可以同时检测多个样品,每个样品的检测过程由程序独立控制,因此不会互相干扰。此外,食品安全检测仪的原理是通过一系列物理、化学、生物学方法进行检测,并根据检测结果与设定的食品安全标准进行比对,这一过程也是独立进行的,不会因其他样品的存在而产生干扰。然而,虽然食品安全检测仪本身的设计和工作原理避免了样品间的干扰,但在实际操作中,仍需注意确保样品的正确放置和操作的准确性,以避免因人为因素导致的误差或干扰。同时,定期对仪器进行维护和校准也是确保检测结果准确性和稳定性的重要措施。总的来说,食品安全检测仪在正确操作和维护的前提下,能够有效地进行多个样品的检测,且各检测过程之间不会互相干扰。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404291125135202_3826_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]
利用原子荧光检测(标准曲线法)检测食品中的砷,需要计算样品检出限,以判断样品检测值是否为样品检测限之下。查文献后得知样品检出限计算方法,将样品空白重复检测多次(19次),计算SD,用3SD作为样品检出限(文献中的表述[font=AdvOT863180fb][color=#000000]the limits of detection were [/color][/font][font=AdvOT863180fb][color=#000000]calculated using three times the value of the SD of the blank (19 [/color][/font][font=AdvOT863180fb][color=#000000]replicates) (3[/color][/font][font=AdvP3F4C13][color=#000000]d[/color][/font][font=AdvOT863180fb][color=#000000]).[/color][/font])。在原子荧光中样品空白只给出了样品空白的荧光植,如何具体计算样品检出限呢?(本人利用吉天AFS-921)请各位指教。
一个实验室能不能同时做环境和食品检测?
环境监测和药品检验是实验室分析检测在两个不同行业中的应用。在国民经济快速发展的同时,环境污染事件和药害事件的频频发生成为各国政府和每个公民重视的两件大事,环境监测和药品检验成为维系健康必不可少的技术保障手段。本文以环境监测中的有机污染物监测,药品检验中的化学药品检验为例,从实验室检测分析的角度对两种实验的目的,方法,过程,结果报告等作一对比,借以达到交叉学科相互借鉴的目的,为上级主管部门的决策提供参考。[b] 一、分析目的[/b] 从大方向说,环境监测和药品检验的最终目的是相同的,都是以人为本,保护人类健康。具体来说,环境监测是为了保护人类赖以生存的环境绿色清洁,药品检验是为了保护病人的用药安全有效。[b] 二、分析方法[/b] 都采用物理分析(如电导率仪,密度计,旋光仪,折光仪,噪声仪),化学分析(如滴定,显色反应,沉淀反应,pH)和仪器分析(如光谱仪,色谱仪,色质联用仪)。随着科学技术的发展,具有突出定性定量优点的仪器分析所占的比例越来越大。[b] 三、分析对象[/b] 环境监测的分析对象主要是水、气、土壤、固废中的污染物。无机污染物和有机污染物的比例?来源:三废 药品检验的分析对象是药品,95%以上的药品为有机化合物。[b] 四、分析仪器[/b] 目前,色谱仪成为两种行业的主打仪器。区别在于,环境监测行业90%的有机污染物色谱分析用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]),药品检验行业刚好相反,90%以上的化学药品色谱分析用的是液相色谱仪。究其原因,在环境监测行业,苯系物等挥发性有机物的含量测定用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]简便快速有效,而在药品检验行业,化学药品多为不挥发性的高沸点的有机化合物,用液相色谱分析更加方便有效。在环境中也存在一些不挥发性的高沸点有机污染物,如酞酸酯类,多环芳烃类,微囊藻毒素类,氨基甲酸酯类等等,它们的检测需要用液相或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的方法。这是两个行业、两门学科的交叉之所在,也是环境监测未来十年的研究热点。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]是液相色谱的一个分支,在环境监测行业中主要用于分析降水和饮用水中的阴离子。在药品检验行业,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]主要用来测原料药中的有机溶剂残留量,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]用于打假时的定性,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]主要用于中药的杂质分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]首次出现在2010版药典附录中,是药品检验中的新武器。 光谱仪在两个行业中的应用仅次于色谱仪。在环境监测中,紫外光谱用于某些化合物的定性定量,红外光谱用于测油,测气,最常用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url],用于测定各种金属的含量,元素分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]以其灵敏度高,一次性分析多个元素的突出优点得到拓展性应用。在化学药品检验中,最常用的是紫外光谱和红外光谱,前者用于简单成分的定性定量,后者用于原料药的真伪鉴别,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]应用较少,仅用于水中镉、一次性注射器中镉的分析比对,维生素C原料药的铜,铁检查,葡萄糖酸钙片的溶出度测定。2010版药典中增添了不少中药品种需要做具体的重金属杂质检查项目,原先是用目视比色法做一个重金属总量的判别。可以预见,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]将成为药检行业的新宠。[b] 五、分析标准[/b] 我国的环境监测行业开展较晚,我国70年代成立环境保护局,2008年成立环保部,政府对环境问题越来越重视。目前用的标准是国家环保总局编写的《水和废水监测分析方法》第四版和《空气和废气监测分析方法》第四版,不定期出版,间隔8到15年不等。各种国家标准、行业标准单行本,美国EPA标准也是我们工作中参照的标准。在标准的编排上,题目的格式举例:“水质无机阴离子的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法”,目次包括前言、范围、定义、方法原理、试剂、仪器与设备、样品的采集与保存、分析步骤、结果表示、精密度和准确度、说明、附录等,写得比较详细。 我国的药品检验行业从上世纪50年代开始,中华人民共和国药典共出版了9个版本,分别是1953,1963,1977,1985,1990,1995,2000,2005年版,2010版。自1985年后每隔5年出一版,期间颁布增订本。药典原分两部,一部为中药,二部为化学药,自2005年版起新增了第三部:生物药。在2010版药典中,电导率、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]等方法首次写进药典附录。美国药典一年一版,英国药典两年一版。在标准的编排上,主要分凡例、个论和附录。前面是凡例,把一些通用的注意事项、概念解释清楚,比如恒重,比如热水指多少度的水,后面是附录,把制剂通则和分析方法作一概括性的介绍。中间的内容为个论,按药名的笔划来排序,先原料药后制剂。题目格式举例:“阿司匹林”。具体内容为鉴别、检查、含量测定。假如是片剂或胶囊剂,增加崩解时限/溶出度的检查和重量差异/含量均匀度检查。注射剂增加不溶性微粒,可见异物,pH,无菌和热原/细菌内毒素的检查。每个项目的具体操作写得比较笼统。 两种标准都遭到了科学技术日新月异的挑战,就是说,计划跟不上变化,标准跟不上新仪器新技术。还要考虑到不同地区的经济能力。如何制订标准,即能跟上时代的步伐,行之有效,又能兼顾各地区不均衡的发展,这是摆在我们面前的一个重要问题。[b] [/b]
征集日常化妆品检测样品,检测方法,检测仪器,你操做了没有?参与有奖!回帖格式:【检测样品】:【检测方法】:【检测项目】:【检测仪器】:备注:检测样品可以表达为洗发水、爽肤水、洁面乳液等,不用说出来是那个品牌的产品,当然说出来大家都喜欢!
食品检测中的样品前处理,已经成为食品行业中一个主要的研究方向,在样品检验过程中,对于检测样品的处理能够保证结果真实可靠。 食品检测的第一步就是样品前处理!1.使被测组分从复杂的样品中分离出来,制成便于测定的溶液形式。2.除去对分析测定有干扰的基体物质。3.如果被测组分的浓度较低,还需要进行浓缩富集。4.如果被测组分用选定的分析方法难以检测,还需要通过样品衍生化处理使其定量地转化成另一种易于检测的化合物。小要求:1.样品是否要预处理,如何进行预处理,采样何种方法,应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能等方面加以考虑。2.应尽量不用或少使用预处理,以便减少操作步骤,加快分析速度,也可减少预处理过程中带来的不利影响,如引入污染、待测物损失等。3.分解法处理样品时,分解必须完全,不能造成被测组分的损失,待测组分的回收率应足够高。4.样品不能被污染,不能引入待测组分和干扰测定的物质。5.试剂的消耗应尽可能少,方法简便易行,速度快,对环境和人员污染少。 前处理溶液制备小方法当样品中被测组分为游离状态时——溶解法制备溶液。当样品中被测组分为结合状态时——分解法制备溶液。1.溶解法(要全部溶解)水溶法用水作为溶剂,适用于水溶性成分,如,无机盐、水溶性色素等。酸性水溶液浸出法溶剂为各种酸的水溶液,适用于在酸性水溶液中溶解度增大且稳定的组分。碱性水溶液浸出法溶剂为碱性水溶液,适用于在碱性水溶液中溶解度增大且稳定的成分。有机溶剂浸出法适用于易溶于有机溶剂的待测成分。常用的有机溶剂有乙醚、石油醚、氯仿、丙酮、正己烷等。根据“相似相溶”原理选择有机溶剂。2.分解法1)全部分解法干灰化法优点:①基本不添加或添加很少量的试剂,故空白值较低;②多数食品经灼烧后所剩下的灰分体积很小,因而能处理较多量的样品,故可加大称样量,在方法灵敏度相同的情况下,可提高检出率;③有机物分解彻底;④操作简单,灰化过程中不需要人一直看管,可同时做其他实验的准备工作。缺点:①处理样品所需要的时间较长;②由于敞口灰化,温度又高,容易造成某些挥发性元素的损失;③盛装样品的坩埚对被测组分有一定的吸留作用,由于高温灼烧使坩埚材料结构改变造成微小孔穴,使某些被测组分吸留于孔穴中很难溶出,致使测定结果和回收率偏低。提高回收率的措施:(1)根据被测组分的性质,采取适宜的灰化温度灰化食品样品,应在尽可能低的温度下进行,但温度过低会延长灰化时间,通常选用500~550℃灰化2h或在600℃灰化0.5h。一般不要超过600℃。(2)加入灰化固定剂,防止被测组分的挥发损失和坩埚吸留。 2)湿消化法优点:(1)由于使用强氧化剂,有机物分解速度快,消化所需时间短;(2)由于加热温度较干法灰化低,故可减少金属挥发逸散的损失,同时容器的吸留也少;(3)被测物质以离子状态保存在消化液中,便于分别测定其中的各种微量元素。缺点:(1)在消化过程中,有机物快速氧化常产生大量有害气体,因此操作需在通风橱内进行;(2)消化初期,易产生大量泡沫外溢,故需操作人员随时照管;(3)消化过程中大量使用各种氧化剂等,试剂用量较大,空白值偏高。 3)常用的消化方法在实际工作中,除了单独使用硫酸的消化方法外,经常采取几种不同的氧化性酸类配合使用,利用各种酸的特点,取长补短,以达到安全、快速、完全破坏有机物的目的。几种常用的消化方法如下:(1)单独使用硫酸的消化方法此法在样品消化时,仅加入硫酸,在加热的情况下,依靠硫酸的脱水炭化作用,破坏有机物。(2)硝酸一高氯酸消化法(3)硝酸一硫酸消化法 消化操作技术都有啥?(1)敞口消化法(2)回流消化法(3)冷消化法(4)密封罐消化法消化操作时要注意(1)消化所用的试剂,应采用高纯的酸和氧化剂,所含杂质要少,并同时按与样品相同的操作做空白试验,以扣除消化试剂对测定数据的影响。如果空白值较高,应提高试剂纯度,并选择质量较好的玻璃器皿进行消化。(2)消化瓶内可以加玻璃珠或瓷片,以防止暴沸;凯氏烧瓶的瓶口应倾斜,不应对着自己或他人。加热时火力应集中于底部,瓶颈部位应保持较低的温度,以冷凝酸雾,并减少被测成分的挥发损失。如果产生大量的泡沫,除迅速减小火力外,可加入少量不影响测定的消泡剂,如辛醇、硅油等;也可将样品和消化液在室温下浸泡过夜,第二天再进行加热消化。(3)在加热过程中需要补加酸或氧化剂时,首先停止加热,待消化液稍冷后才沿瓶壁缓缓加入,以免发生剧烈反应,引起喷溅。另外,在高温下补加酸,会使酸迅速挥发,既浪费又污染环境。 3.常用的分离与富集方法主要是萃取法:操作迅速,分离效果好,应用广泛。但萃取试剂通常易燃、易挥发,且有毒性。※ 在萃取时,特别是当溶液呈碱性时,常常会产生乳化现象,影响分离。破坏乳化的方法有: 1)较长时间静置 。2)轻轻地旋摇漏斗,加速分层。3)若因两种溶剂(水与有机溶剂)部分互溶而发生乳化,可以加入少量电解质(如氯化钠),利用盐析作用加以破坏I若因两相密度差小发生乳化,也可以加入电解质,以增大水相的密度。4)若因溶液呈碱性而产生乳化,常可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方法消除。根据不同情况,还可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化 。固相萃取分为活化吸附剂、上样、洗涤和洗脱四个步骤。其它方法固相微萃取法超临界流体萃取法蒸馏与挥发法膜分离法来源:实验与分析
我做油样中的铅砷,取10mL油加碘氧化,再加10%酸萃取,定容100mL或50mL,基改剂硝酸镁,样品试剂浓度都要乘以10或者5。曲线采用标准曲线。因为标准曲线完全没有任何干扰,用曲线空白做11次算出来的检测限极低,大约0.2ug/L,有种说法检测限10倍就是最低检定限,2ug/L附近就能准确定量。但是,在这个浓度附近的的样品平行样读数会在1至10ug/L波动,显然超过了这种方法算出的检定限波动范围。也就是说,曲线的检测限不适合作为样品检测限,多数样品似乎不含砷,好像还可以直接用样品重复11次,算出检测限,铅多少含了一点,直接用样品做重复11次似乎不太合适。如何找到0浓度的样品,按照前处理的流程操作一遍,估计算出来的样品检测限应该会高一些。还有,因为样品检测时是稀释了10倍的,这种情况下,样品的检测限,该如何确定?另外,因为样品稀释了10倍,如果平行样读数是5.1、6.8ug/L,不考虑10倍,其实重复性可以,可是一把10倍带入计算,结果就是51、68ug/L,看起来就不太好。这种情况该怎么解释?
如题,样品检测过后,你们是怎么对待检测过后的样品以及剩下的样品的
紫外检测器包括样品池和参比池。样品池的能量反映了管路系统的清洁程度,管路系统污染样品池能量降低;参比池的能量反映了光路系统的清洁程度,在确定光路系统没有老化的情况下,光路系统被污染参比池的能量就会降低。请问:1:样品池污染对样品检出峰的影响。2:参比池污染对样品检出峰的影响。3:氘灯本身能量的降低对样品检出峰的影响。
[size=3][b]吸附氨的灰样品检测如何前处理?[/b][/size]请教诸位大侠,吸附氨的灰样需先经过滤,请问用什么过滤方法好呢?只担心,吸附的氨不会完全溶解出,过滤不干净。谢谢大侠们关注!
各位老师:纺织品检测受限物质如何对样品进行快速提取。
大家好,我们是食品检测实验室,我们做农、兽药残留、食品添加剂、微生物、贝毒和常规理化检测,请问我们的检测样品应改保存多长时间?有没有关这方面的规定?[em0715]
如题,土壤样品检测完以后大伙是怎么处理的呢?
过期的标准溶液还能进行样品检测吗?
RT:如果选择液相最佳条件进行样品检测?
铝合金样品检测的前期处理方法?
[b]问:[font=仿宋_GB2312]阳离子交换量、交换性盐基检测有多种方法,是否需要根据土壤样品酸碱性来选择不同方法进行样品检测?酸性土壤、中性土壤、石灰性土壤如何界定?答:[font=仿宋_GB2312]按照《第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范(修订版)》规定,阳离子交换量、交换性盐基等土壤样品检测,应根据土壤样品酸碱性选择对应的检测方法。[/font][font='Times New Roman',serif]pH7.5[/font][font=仿宋_GB2312]为碱性土壤,[/font][font='Times New Roman',serif]pH 6.5~7.5[/font][font=仿宋_GB2312](包含[/font][font='Times New Roman',serif]6.5[/font][font=仿宋_GB2312]和[/font][font='Times New Roman',serif]7.5[/font][font=仿宋_GB2312])为中性土壤。[/font][/font][/b]
自三聚氰胺后,乳制品检测样品很少了,你们呢?
求求大神解答一下GC-MS低浓度样品检测不到信号或信号低,出峰晚的检测到的信号会强一些,这个怎么破?表示绞尽脑汁也想不出,感谢??
磺胺沙星样品检测时,出现5000PPB样品浓度,5克鱼肉里