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物脂肪分析仪

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    单位欲购一台脂肪酸分析仪,用于食品中脂肪酸的测定,要求性能为:48位自动进样器,检测精度0.1g/100g;6分钟同时测量脂肪和脂肪酸的含量。 进口国产不限,欢迎各位供应商留下联系方式或者图片说明。 因为本人有点好奇,这样的仪器是什么样子的,属于光谱分析还是色谱分析呢?而且据说48位自动进样只有进口能达到,国产的有哪款产品能达到此标准呢?

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    【实战宝典】食物油中脂肪酸的分析

    [b][color=#006580]1 [/color][font=宋体][color=#006580]前言[/color][/font][/b][align=left][font=宋体]人们通常将从植物里制取的油称作植物油,植物油的最主要来源是一年生植物,例如大豆、玉米、花生等,这些油料生长在温带地区。也有来源于多年生的油料树种,例如橄榄、椰子等,这些油料生长在热带地区。植物油的种类繁多,习惯上是按照不同植物油料种类进行的分类。近年来,由于发展中国家的收入和人口增长及亚洲和其他地区快速扩张的食品加工业的刺激,使全球植物油消费和贸易的增长远远超过大多数其他农产品。在过去[/font]10[font=宋体]年中,世界范围的植物油消费以平均每年[/font]4.2%[font=宋体]的速度增长[/font][sup][1][/sup][font=宋体]。[/font][/align][font=宋体]食用油脂中最主要的成分是脂肪酸,构成脂肪酸的有饱和、不饱和及特殊脂肪酸,还有几何及位置异构体等,其生理作用按种类不同而异[/font][sup][2][/sup][font=宋体]。因此,油脂的营养价值主要取决于它的脂肪酸组成及其配比,脂肪酸决定油脂的品质,必需的脂肪酸对人类的健康作用日趋重要,油脂的成分分析也越来越得到人们的重视[/font][sup][3-5][/sup][font=宋体]。必需脂肪酸是组织细胞的组成成分,在体内参与磷脂的合成,并以磷脂的形式存在于线粒体和细胞膜中,必需脂肪酸和胆固醇的关系极为密切,只有当胆固醇与必需的脂肪酸结合时,才能在体内转运正常代谢,起到预防动脉硬化、高胆固醇血症和高血脂症等。人们生活中离不开食用油,食用油品质的好坏,直接影响到人们的身体健康。由于食用油的植物来源不同,所含脂肪酸的种类及含量也各不相同。曾有人认为:只有富含多不饱和脂肪酸的植物油对人体有益,植物油中主要含有油酸和亚油酸,这是人体所必需的不饱和脂肪酸。但研究表明,人体对油脂中饱和类、单烯类、多烯类脂肪酸需保持合理的比例,单一的天然动、植物油都不可能满足人体需要[/font][sup][6-7][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]对食用油的分析与研究通过测定主要物理、化学参数包括折光率、熔点、碘值、皂化值和非皂化物含量报道较多[/font][sup][8-9][/sup][font=宋体],本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析食用植物油中的脂肪酸的组成及相对含量,为合理利用食用油提供科学依据。[/font][b][color=#006580]2 [/color][font=宋体][color=#006580]实验部分:[/color][/font]2.1 [font=宋体]仪器与试剂[/font][/b][align=center][img=,690,469]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241336393030_6748_3299836_3.jpg!w690x469.jpg[/img][/align]SP-3530[font=宋体]型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](北分瑞利),配[/font]FID[font=宋体]检测器,填充柱注样器,填充柱[/font]20%DEGS[font=宋体]([/font]φ3*2m[font=宋体]),[/font]BF-3000[font=宋体]色谱工作站(北分瑞利),水浴锅。[/font][font=宋体]氢氧化钾,三氟化硼,甲醇,正己烷,氯化钠,无水硫酸钠,均为分析纯。[/font][font=宋体]氢氧化钾[/font]-[font=宋体]甲醇溶液:约[/font]0.5mol/L[font=宋体]三氟化硼[/font]-[font=宋体]甲醇溶液:质量分数[/font]12%-15%[b]2.2 [font=宋体]甲酯化反应[/font][/b][font=宋体]用移液管吸取油样[/font]0.35mL[font=宋体],置于[/font]50mL[font=宋体]圆底烧瓶中,加入[/font]6mL[font=宋体]氢氧化钾[/font]-[font=宋体]甲醇溶液([/font]0.5mol/L[font=宋体]),然后将冷凝管固定于烧瓶上,水浴锅加热到[/font]60[font=宋体]℃[/font][font=宋体]左右时,将烧瓶置于水浴中,继续加热回流约[/font]30min[font=宋体]后,油滴消失,用移液管从冷凝管顶部加入[/font]6mL[font=宋体]三氟化硼[/font]-[font=宋体]甲醇溶液于沸腾溶液内,继续煮沸[/font]2min[font=宋体],经冷凝管顶部加入[/font]4mL[font=宋体]正己烷,继续煮沸[/font]1min[font=宋体],停止加热,冷却至室温后取下冷凝管,加入少量饱和氯化钠溶液并清摇烧瓶数次,继续加入氯化钠溶液至烧瓶顶部,静置分层后吸取上层溶液于小试管中,经无水硫酸钠去除痕量水,置于[/font]4[font=宋体]℃[/font][font=宋体]冰箱冷藏待分析。[/font][b]2.3 [font=宋体]色谱条件[/font][/b][font=宋体]柱温:[/font]200[font=宋体]℃[/font][font=宋体],[/font]FID[font=宋体]检测器温度:[/font]270[font=宋体]℃[/font][font=宋体],进样口温度:[/font]250[font=宋体]℃[/font][font=宋体]载气流速:[/font]30mL/min[font=宋体],进样量:[/font]1uL[font=宋体]。[/font][b]2.4 [font=宋体]色谱条件的选择[/font][/b][font=宋体]在色谱柱和检测器选定的情况下,柱温和载气流速对色谱分离和测定结果影响最大,因此,本方法对此两个条件进行了选择。[/font][b]2.4.1[font=宋体]温度的选择[/font][/b][font=宋体]温度的选择主要是柱温的选择,其它如载气流速、进样量大小等条件固定不变。只改变柱温的实验结果见表[/font]1[font=宋体]。[/font][align=left][font=宋体]表[/font]1 [font=宋体] 改变柱温的色谱分离结[/font][/align][table][tr][td] [b][font=宋体]柱 温[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]亚油酸含量[/font]/%[/b] [/td][td] [b][font=宋体]分离度[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]理论塔板数[/font][/b] [/td][/tr][tr][td] 190 [font=宋体]℃[/font] [/td][td] 32. 98 [/td][td] 1.77 [/td][td] 217 [/td][/tr][tr][td] 200 [font=宋体]℃[/font] [/td][td] 33. 57 [/td][td] 1. 78 [/td][td] 224 [/td][/tr][tr][td] 210 [font=宋体]℃[/font] [/td][td] 33. 59 [/td][td] 1. 76 [/td][td] 218 [/td][/tr][/table][font=宋体]从表[/font]1[font=宋体]中看出,选择不同的柱温所得结果有一定的差别,同时可以看出[/font]200[font=宋体]℃[/font][font=宋体]时,分离度与理论塔板数均达到最大。因此我们选择以[/font]200[font=宋体]℃[/font][font=宋体]作为本实验的柱温。[/font][b]2.4.2[font=宋体]载气流速的选择[/font][/b][font=宋体]固定其他条件,柱温选择[/font]200[font=宋体]℃[/font][font=宋体],只改变载气([/font]N[sub]2[/sub][font=宋体])的流速,得到实验结果如表[/font]2[font=宋体]。[/font] [table][tr][td] [b][font=宋体]载气流速[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]亚油酸含量[/font]/%[/b] [/td][td] [b][font=宋体]分离度[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]理论塔板数[/font][/b] [/td][/tr][tr][td] 25 mL/min [/td][td] 33. 52 [/td][td] 1. 78 [/td][td] 221 [/td][/tr][tr][td] 30 mL/min [/td][td] 33.57 [/td][td] 1. 78 [/td][td] 223 [/td][/tr][tr][td] 35 mL/min [/td][td] 33. 59 [/td][td] 1. 77 [/td][td] 221 [/td][/tr][/table][align=left][font=宋体]表[/font]2 [font=宋体]改变载气流速的色谱分离结果[/font][/align][font=宋体]从表[/font]2[font=宋体]中可看出[/font],[font=宋体]选择不同的载气流速所得实验结果也有所不同,同时可看出当载气流速为[/font]30mL/min[font=宋体]时,理论塔板数与分离度均达最大。因此,我们选择载气流速为[/font]30mL/min[font=宋体]。[/font][b]2.5 [font=宋体]数据处理[/font][/b][font=宋体]应用峰面积归一化法计算植物油中脂肪酸成分的相对百分含量[/font][font=宋体][/font][font=宋体][b][color=#006580]3 [/color][font=宋体][color=#006580]结果与讨论[/color][/font]3.1 [font=宋体]分离与定性[/font][/b][font=宋体]使用填充柱[/font]20%DEGS[font=宋体]([/font]φ3*2m[font=宋体])做分析柱,在实验过程中,除了亚麻酸与花生酸两个组分的分离情况不理想外,其他组分的分离度均合格,由于亚麻酸与花生酸不是我们要求的鉴定植物油品质的重要组分,所以忽略它们的分离效果,我们认为选用的填充柱分离效果可以满足要求。我们根据脂肪酸甲酯的出峰规律确定每种脂肪酸的相对保留时间,并根据保留时间对植物油各组分定性。各脂肪酸甲酯的保留时间见表[/font]3[font=宋体]和图[/font]1[font=宋体]。[/font][/font][align=left][font=宋体]表[/font]3 [font=宋体]各脂肪酸甲酯的保留时间[/font][/align][table][tr][td] [b][font=宋体]脂肪酸甲酯[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]保留时间[/font]/min[/b] [/td][td] [b][font=宋体]脂肪酸甲酯[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]保留时间[/font]/min[/b] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]豆蔻酸[/font] [/td][td] 2.248 [/td][td] [font=宋体]花生酸[/font] [/td][td] 13.175 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]棕榈酸[/font] [/td][td] 3.787 [/td][td] [font=宋体]花生烯酸[/font] [/td][td] 16.293 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]硬脂酸[/font] [/td][td] 6.582 [/td][td] [font=宋体]山嵛酸[/font] [/td][td] 20.785 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]油酸[/font] [/td][td] 7.745 [/td][td] [font=宋体]芥酸[/font] [/td][td] 23.911 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]亚油酸[/font] [/td][td] 9.518 [/td][td] [font=宋体]花生四烯酸[/font] [/td][td] 37.143 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]亚麻酸[/font] [/td][td] 12.502 [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][/table][align=center][font=宋体][img=,690,369]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241339021229_7868_3299836_3.jpg!w690x369.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]菜籽油中脂肪酸的色谱图[/font][/align][b]3.2 [font=宋体]样品的检测与重现性[/font][/b][font=宋体]我们对四种油样进行了分析之后发现,菜籽油中含有[/font]15%[font=宋体]左右的芥酸,这可以作为区别于其他植物油的特征酸。分析所得各种油样中脂肪酸含量如表[/font]4[font=宋体]。[/font][align=left][font=宋体]表[/font]4 [font=宋体]油样中脂肪酸含量表[/font]/%[/align][table=558][tr][td] [/td][td] [b][font=宋体]花生油[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]芝麻油[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]米糠油[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]菜籽油[/font][/b] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]豆蔻酸[/font] [/td][td] 0.01 [/td][td] 0.03 [/td][td] 0.35 [/td][td] 0.09 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]棕榈酸[/font] [/td][td] 12.29 [/td][td] 9.53 [/td][td] 20.46 [/td][td] 4.75 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]硬脂酸[/font] [/td][td] 3.01 [/td][td] 4.21 [/td][td] 1.28 [/td][td] 1.75 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]油酸[/font] [/td][td] 41.75 [/td][td] 39.58 [/td][td] 42.59 [/td][td] 37.58 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]亚油酸[/font] [/td][td] 37.83 [/td][td] 45.69 [/td][td] 33.57 [/td][td] 34.24 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]亚麻酸[/font] [/td][td] 0.97 [/td][td] 0.18 [/td][td] 0.16 [/td][td] 0.93 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]花生酸[/font] [/td][td] 0.64 [/td][td] 0.38 [/td][td] 0.81 [/td][td] 0.90 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]花生烯酸[/font] [/td][td] 0.43 [/td][td] 0.02 [/td][td] 0.05 [/td][td] 3.92 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]山嵛酸[/font] [/td][td] 3.07 [/td][td] 0.27 [/td][td] 0.22 [/td][td] 0.29 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]芥酸[/font] [/td][td] — [/td][td] — [/td][td] — [/td][td] 15.28 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]花生四烯酸[/font] [/td][td] — [/td][td] 0.11 [/td][td] 0.51 [/td][td] 0.16 [/td][/tr][/table][font=宋体]在分析植物油中脂肪酸含量时,我们对样品进行了[/font]5[font=宋体]次重复性实验,结果显示每种物质保留时间稳定;同时从精密度试验[/font]5[font=宋体]个平行样品检测结果来看,实验重现性很好,相对标准偏差[/font]RSD[font=宋体]都小于[/font]3%[font=宋体],数据稳定。[/font]5[font=宋体]次重复性检测结果如表[/font]5[font=宋体]。样品结果以米糠油为例,以峰面积计算。[/font][font=宋体]表[/font]5[font=宋体]样品重复性检测结果(峰面积)[/font] [table=580][tr][td] [/td][td] [b][font=宋体]第一次[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]第二次[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]第三次[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]第四次[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]第五次[/font][/b] [/td][td] [b]RSD[/b] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]豆蔻酸[/font] [/td][td] 21133 [/td][td] 20873 [/td][td] 21585 [/td][td] 20917 [/td][td] 20675 [/td][td] 1.64% [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]棕榈酸[/font] [/td][td] 1237737 [/td][td] 1204285 [/td][td] 1256353 [/td][td] 1290316 [/td][td] 1274722 [/td][td] 2.67% [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]硬脂酸[/font] [/td][td] 77532 [/td][td] 76358 [/td][td] 80254 [/td][td] 79324 [/td][td] 77537 [/td][td] 1.99% [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]油酸[/font] [/td][td] 2575974 [/td][td] 2531684 [/td][td] 2497351 [/td][td] 2603186 [/td][td] 2583451 [/td][td] 1.68% [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]亚油酸[/font] [/td][td] 2030792 [/td][td] 2104584 [/td][td] 2086473 [/td][td] 1984532 [/td][td] 2005875 [/td][td] 2.52% [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]亚麻酸[/font] [/td][td] 9519 [/td][td] 9437 [/td][td] 9658 [/td][td] 9932 [/td][td] 9421 [/td][td] 2.20% [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]花生酸[/font] [/td][td] 49264 [/td][td] 47358 [/td][td] 48506 [/td][td] 46872 [/td][td] 47691 [/td][td] 1.98% [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]花生烯酸[/font] [/td][td] 3100 [/td][td] 3058 [/td][td] 3134 [/td][td] 3194 [/td][td] 3257 [/td][td] 2.46% [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]山嵛酸[/font] [/td][td] 13568 [/td][td] 12985 [/td][td] 13790 [/td][td] 13652 [/td][td] 13831 [/td][td] 2.52% [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]花生四烯酸[/font] [/td][td] 30031 [/td][td] 31205 [/td][td] 30810 [/td][td] 29403 [/td][td] 31328 [/td][td] 2.68% [/td][/tr][/table][b][color=#006580]4 [/color][font=宋体][color=#006580]结论[/color][/font][/b] [font=宋体]用本文提出的方法制备脂肪酸甲酯衍生物,衍生化反应速度较快,酯化效率高,方法简便,适于处理大批量使用植物油样品,实验得到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图分离效果符合要求,易于定性,面积归一法定量方法可靠,对各种食用植物油检测有重要意义。常见的植物油脂肪酸组成和营养特色各不相同,花生油、芝麻油易于吸收,米糠油是一种新兴油种,营养价值较高,菜籽油虽然价格比较低廉,但含有芥酸等对身体有害的物质。[/font][b][font=宋体][color=#006580]参考文献:[/color][/font][/b][1][font=宋体]回瑞华,侯冬岩,李铁纯,李学成,刘晓媛,雷磊,国艳秋[/font].[font=宋体]食用植物油中脂肪酸的分析[/font].[font=宋体]鞍山师范学院学报,[/font]2006-12[font=宋体],[/font]8[font=宋体]([/font]6[font=宋体]):[/font]19-21.[2][font=宋体]李永和[/font].[font=宋体]对食用油脂营养价值的新认识[/font][J].[font=宋体]中国油脂,[/font]1997[font=宋体],[/font]22[font=宋体]([/font]4[font=宋体]):[/font]13-15.[3][font=宋体]景淑华,付渝滨[/font].[font=宋体]羟肪酸快速测定食用油主要营养必需脂肪酸[/font][J]. [font=宋体]色谱,[/font]1998[font=宋体],[/font]16[font=宋体]([/font]1[font=宋体]):[/font]53-55.[4] [font=宋体]陈希中[/font].[font=宋体]食品防腐剂山梨酸和苯甲酸的[/font]GC[font=宋体]内标法测定[/font][J].[font=宋体]食品发酵工业[/font],1997[font=宋体],[/font]23[font=宋体]([/font]3[font=宋体]):[/font]39-41.[5][font=宋体]李相仁[/font],[font=宋体]胡永明[/font].[font=宋体]海蒿子中脂肪酸组成的研究[/font][J].[font=宋体]青岛师范学院学报,[/font]1998[font=宋体],[/font]15[font=宋体]([/font]2[font=宋体]):[/font]43-44.[6][font=宋体]陈智斌,陈媛,张立伟[/font].[font=宋体]合理选择食用油对预防疾病的作用[/font][J].[font=宋体]粮油食品,[/font]2001[font=宋体],([/font]2[font=宋体]):[/font]56-58.[7][font=宋体]金霞,余纲哲[/font].[font=宋体]食用油脂与人体健康[/font][J].[font=宋体]生物学通报,[/font]2000[font=宋体],[/font]35[font=宋体]([/font]2[font=宋体]):[/font]13-15.[8][font=宋体]中华人民共和国国家标准,食品卫生检验方法理化部分[/font][M].[font=宋体]北京[/font].[font=宋体]中国标准出版社,[/font]1997[9][font=宋体]李文智[/font].[font=宋体]食用油酸价和过氧化值快速检测试纸法的评价[/font][J].[font=宋体]粮油食品科技,[/font]2002[font=宋体],[/font]10[font=宋体]([/font]5[font=宋体]):[/font]40-41.[font=宋体][/font]

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  • 傅若农:脂肪酸气相色谱分析的故事

    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。[url=http://www.instrument.com.cn/news/20140623/134647.shtml][b]第一讲:傅若农讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140714/136528.shtml][b]第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]技术发展[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140811/138629.shtml][b]第三讲:傅若农:从国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]产品看国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]发展脉络及现状[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140902/140376.shtml][b]第四讲:傅若农:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液的前世今生[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141009/143041.shtml][b]第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141104/145381.shtml][b]第六讲:傅若农:PLOT[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的诱惑力[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141205/147891.shtml][b]第七讲:傅若农:酒驾判官——顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的前世今生[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150106/150406.shtml][b]第八讲:傅若农:一扫而光——吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150211/153795.shtml][b]第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取(SPME)[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150312/155171.shtml][b]第十讲:傅若农:悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150417/158106.shtml][b]第十一讲:傅若农:扭转乾坤——神奇的反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150519/160962.shtml][b]第十二讲:擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150617/164595.shtml][b]第十三讲:离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱[/b][/url] 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱,但是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析脂肪酸源远流长,有许多故事,了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处,温故才可以知新。  先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析,其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸,下面一个例子,概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分:  “虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分,但它代表一类高度代谢活性的脂质,脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源,其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时,这种平衡被打乱,导致脂解增加,会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸,油酸(18:1)的含量最高,其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0),这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3),二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例,约为全部游离脂肪酸的1%。”[b]1 脂肪酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的历史故事[/b]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法,这一方法可追述到上世纪50年代,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的出现于脂肪酸的分析有密切的关系,1952年[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的原理,设计了自动滴定检测脂肪酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱,其内径为4mm,长度为5英尺,固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。[align=center][img=,447,375]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/61b94fed-1bf5-43f3-93da-1ebfab5b7ea9.jpg[/img][/align][align=center]图1 用自动滴定计[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析小分子脂肪酸的色谱图[/align]  分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示:[align=center][img=,980,405]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/9b27c31a-9d5a-48ec-b12a-bc1ea173f76b.jpg[/img][/align][align=center]图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱[/align]  此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化,1956年James和Martin使用气体密度检测器,并把脂肪酸进行甲酯化,使用阿皮松类高温润滑脂作固定相,可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。[align=center][img=,636,312]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/f9e2cd62-91c6-4c45-b078-1e094672482d.jpg[/img][/align][align=center]图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图[/align][align=center]色谱柱:在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂;柱温:197℃;载气:氮气 14.1mL/min [/align][align=center]色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯,(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,[/align][align=center](5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,[/align][align=center](9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,[/align][align=center](13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯[/align][b]2 脂肪酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的发展[/b]  脂肪酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦,所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化,使用最多的是进行甲基化,特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]时,尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度,经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸),但是人们可以通过食物摄取它们,它们存在于血液的血浆中,增加内标物十七酸的量,从而扰乱定量分析。  进一步讲,FID不能提供分子质量或其他结构特征信息,以便区分不同的脂肪酸,所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开,用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片,通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析,但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度,这种试剂增加了电子亲和力,可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸,这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯,与脂肪酸甲酯相比,它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析,例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids,2008,79:123-129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/635e7c1e-7efa-4eed-837a-9bfa06c09743.jpg[/img][/align][align=center]图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图[/align]图中色谱峰的脂肪酸如下:(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17-20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11-20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 [b]3 国内外进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析脂肪酸的一些例证[/b]   为了进一步了解进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析脂肪酸的具体情况,下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。[align=center]表 1 国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析脂肪酸的色谱柱和分析对象[/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/c07d6e64-cac4-484e-b55b-223e661a9428.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/14f8f7fd-2ffa-42c6-92a1-d4f76974d997.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/33ac5148-1e5c-40c2-b020-f4b060069667.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/b6341370-11cb-4f8b-9cad-7c3fe68cbf1d.jpg[/img][/align][align=center] [img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/10c1b919-87e8-4556-9c19-069776bdff30.jpg[/img][/align][align=center]表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱[/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/aa700648-c2f0-46c4-9dc4-7e7a0e8046c9.jpg[/img][/align][b]4 脂肪酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析所用色谱柱[/b]  从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱,如聚二甲基硅氧烷,分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱,如OV-275,OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN),他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究,研究总结认为:聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离,对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好,就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。[align=center]表3 重要的一些脂肪酸[/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/a32c5a7c-ad56-4d1f-b931-571d62dcc2ef.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/41e73287-563e-4c3e-8492-14654205c91f.jpg[/img][/align]  三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下:[align=center][img=,535,220]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/d0e6bad9-c004-4643-901c-50da5d2dd237.jpg[/img][/align]  使用DB-Wax柱,DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.[align=center][img=,523,336]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/79b786e5-47c6-4ae9-889b-f21ab6d31d63.jpg[/img][/align][align=center]图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱[/align][align=center][img=,590,386]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/b2712d45-4458-43b7-b438-c9850c36d79a.jpg[/img][/align][align=center]图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱[/align][align=center][img=,613,302]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/030c6655-3455-46cc-ae1b-161dad79e757.jpg[/img][/align][align=center]图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱[/align]  其中HP-88 柱的极性最强,是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷,其结构如下图8:[align=center][img=,318,216]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/af6643d5-2712-4ea3-989b-a54a9e1eaa1a.jpg[/img][/align][align=center]图8 HP-88 的分子结构[/align]  HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示[align=center][img=,525,416]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/d847f9ec-bc54-42d6-a7d3-342dd51c2796.jpg[/img][/align][align=center]  图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别[/align][align=center]  (此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)[/align]  吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。[align=center]表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序[/align][align=center]( 吴惠勤等,分析化学,2007,35(7):998-1003)[/align][img=,788,221]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/22b55fc1-507f-4aae-abe5-1072d47c5ade.jpg[/img][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/f8d1bd71-3e0e-4d24-8a13-ac431d892732.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/3ab11370-4f33-4d3b-9044-e51759ed0422.jpg[/img][/align]

  • 多峰拟合法和牛奶分析仪_乳品成分分析仪测量的峰值

    牛奶是由水、蛋白质、脂肪、乳糖、盐类、维生素 E、A、B1 、B6、钙、铁、锌和少量卵磷脂等物质组成的混合物,其中牛乳蛋白质主要包括酪蛋白、乳清蛋白及少量的脂肪球膜蛋白质,酪蛋白具有很强的水结合能力,乳清蛋白可与水以及一些阳离子相结合;脂肪主要是棕榈酸、硬脂酸的甘油酯, 也含少量低级脂肪酸如丁酸、己酸、辛酸等;乳糖、水溶性盐类、水溶性维生素等呈分子或离子态分散于乳中。蛋白质的荧光主要来自于色氨酸,其激发与发射峰分别在 280nm 和 348nm,所以,我们认为峰Ⅲ反映的是牛奶中的蛋白质的贡献;根据牛奶分析仪的检测结果可知,饱和脂肪酸和维生素 VE 的激发与发射峰位均分别在 293nm 和 327nm 附近,所以峰Ⅱ(331nm)可能是牛奶中的脂肪和 VE所为;而 VA、VB1 和 VB6 的荧光峰分别在 490nm、415nm 和 395nm 处,它们在液态奶中属于微量物质,所以峰Ⅴ正是这些等多种物质荧光共同产生的。蛋白质的最佳激发波长为 280nm,且单一物质的荧光光谱近似高斯曲线,可推断峰Ⅲ在275nm 光激发下的荧光强度比在 265nm 光激发下的荧光强度强。但从牛奶分析仪的测量结果中看出峰Ⅲ的荧光强度基本上不变,牛奶分析仪的结果显示峰Ⅳ在 275nm 光激发下的荧光强度比在 265nm 光激发下的荧光强度大很多,且较宽的峰Ⅳ与峰Ⅲ有较多的重叠,很可能也有蛋白质的贡献。但同时可能还有一些未知的荧光团的贡献,考虑到牛奶中的乳糖成分相对较多,有关文献报道,乳糖可引起蛋白质的蓝移,这是由于乳糖与蛋白质分子折叠成更紧密的结构,则可认为峰Ⅰ是受乳糖影响下蛋白质产生的荧光峰。

  • 脂肪分析中遇到的一些问题

    在奶粉的脂肪分析中、我们知道应该使用第三法碱水解、前处理我就不多说了、通常加完有机试剂后静置时下层应该是类似悬浮液、上层是澄清的、最近在测试奶粉的脂肪时、下层出现如图所示现象、白色的絮状物聚集在底部、有人能够解释一下这个现象么?为什么有些奶粉有、有些奶粉没有[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808312317446456_5040_3231774_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808312317450216_5700_3231774_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808312317458449_6976_3231774_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808312317456746_74_3231774_3.png[/img]

  • 【原创大赛】气质联用技术分析玫瑰花中脂肪酸组成

    【原创大赛】气质联用技术分析玫瑰花中脂肪酸组成

    摘要对新疆和田地区种植的玫瑰花中的脂肪酸类化学成分进行分析测定。采用索氏提取法对玫瑰花样品中脂肪酸进行提取,应用气相色谱-质谱联用技术结合计算机检索对脂肪酸甲酯化后的化学组成及含量进行了测定分析。分析结果表面玫瑰花中主要含有棕榈酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸等19种脂肪酸。通过面积归一化法计算出各种脂肪酸相对含量,其中不饱和脂肪酸亚麻酸与亚油酸含量超过65%。以此为基础为今后玫瑰花的脂肪酸化学成分研究及产品营养功能开发提供理论依据。关键词:玫瑰花,脂肪酸,气质联用,新疆和田玫瑰(Rosa rugosa Thunb) 为蔷薇科蔷薇属植物,新疆和田地区已有较大规模的种植,目前和田玫瑰已成为新疆特色产品之一。玫瑰是集经济价值和观赏价值于一体的植物,可以药用和食用,以花蕾入药,为我国名贵药材之一,具有排毒养颜、行气活血、开窍化瘀、疏肝醒脾、促进胆汁分泌、助消化、调节机体之功效,目前对玫瑰的研究主要集中在玫瑰精油、玫瑰色素和栽培种植方面,已有文][/sup]研究了玫瑰种子和果实的脂肪酸成分,但对玫瑰花脂肪酸成分的研究报道还尚未见报道,本文采用索氏提取法提取新疆和田地区种植的玫瑰花中的脂肪酸,并用气相色谱-质谱仪对其脂肪酸成分进行了分析。有鉴于此研究将为开发利用新疆和田地区玫瑰资源提供基础资料。[/size][size=12pt]1[/size][size=12pt]材料与方法[/size]1.1 材料1.1.1试验对象。玫瑰花,采集于和田地区。1.1.2主要试剂。石油醚,由天津光复精细化工研究所生产,为分析纯;正己烷、甲醇,由Fisher Scientific公司生产,为色谱纯;氢氧化钾,由天津盛奥化学试剂厂生产,为分析纯。1.1.3主要仪器。气相色谱—质谱联用仪,配电子轰击离子源,由Perkin Elmer公司生产;分析天平,由Mettle-Toledo公司生产;旋转蒸发仪,由EYELA公司生产。1.2 方法[font='Times New Roman'][size=10.5pt]1.2.1[/size][size=10.5pt]索氏法提取玫瑰花脂肪酸[/size][size=10.5pt] 向滤纸筒中加入经过预处理的酱状玫瑰花[/size][font='Times New Roman'][size=10.5pt]10.0g[/size][size=10.5pt],放入索[/size]式抽提器内,加入有机溶剂石油醚80mL,于70℃水浴上加热回流,提取结束后,减压蒸馏后放入烘箱除去溶剂,得到粗油(待用)。1.2.2脂肪酸甲酯化 用氢氧化钾—甲醇甲酯化法对玫瑰花提取后的油脂进行脂肪酸甲酯化,加入正己烷进行脂肪酸甲酯萃取,静置分层后,取上层有机相(正己烷)适当稀释后用针筒式微孔滤膜过滤器过滤后进行气相色谱—质谱仪器进样分析。1.2.3气相色谱-质谱联用仪条件。色谱柱:HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.5 μm);载气:氦气(99.999%);流速:1.0 ml/min;进样:2.0 μl,分流比1:10;进样口温度:250 ℃;程序升温:初始温度80 ℃,以10 ℃/min升温至280 ℃,保持15 min;离子化方式:电子轰击(EI);离子化能量:70 eV;离子源温度:230 ℃;传输线温度270 ℃;溶剂延迟:3 min;扫描范围:50~450 amu;扫描方式:全离子扫描(SCAN)。1.2.4玫瑰花的

  • 【生活中的仪器分析】气质联用法测定新疆骆驼奶中脂肪酸组成

    气质联用法测定新疆骆驼奶中脂肪酸组成摘要:对新疆市售***品牌驼奶片中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应,以正己烷为溶剂直接进样,采用气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。关键词:骆驼奶;脂肪酸;气质联用;新疆骆驼奶被誉为“沙漠软白金”和“长寿奶”,更令人惊喜的是骆驼奶里有五种特殊成分,被誉为“长寿因子”。由胰岛素因子,类胰岛素生长因子,丰富的奶铁传递蛋白,人体体积微小的免疫球蛋白和液体酵素组成。它们的有机组合,可以让人体日渐衰老的所有内脏器官年轻态的修复。骆驼奶里还含有许多人们未知的人体急需的稀有元素,综合考证,骆驼奶对人的防病、健康、长寿有不可估量的价值。(摘自百度百科)1材料与方法1.1 实验材料1.1.1 试验对象新疆市售***牌驼奶片。1.1.2 主要试剂氯仿、正己烷、甲醇,由Fisher Scientific公司生产,为色谱纯;氢氧化钾,由天津盛奥化学试剂厂生产,为分析纯。1.1.3 主要仪器气相色谱—质谱联用仪,配电子轰击离子源,由Perkin Elmer公司生产;分析天平,由Mettle-Toledo公司生产。1.2 实验方法1.2.1 脂肪酸甲酯化取2g的驼奶片磨成粉,[/font

  • 【求助】脂肪酸甲酯的分析

    大家好,我是一个新手,刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]半个月,最近领导安排我做脂肪酸的分析,昨天刚刚买回了柱子和标样,柱子是FAME2860,好像是专门做脂肪酸甲酯分析用的柱子,标样是C8-C24,对了我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]仪器是安捷伦6890,由于刚开始做我也不知怎么开始摸索条件,请各位高手指导!如果有人做过那简直太感谢了,谢谢

  • 【分享】茶籽油中脂肪酸成分的气相色谱/质谱分析

    建立茶籽油中脂肪酸的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法。茶籽油经正己烷提取和三氟化硼衍生,用HP-5MS毛细管柱分离。用所建立的方法比较茶籽油、橄榄油和其它植物油中的脂肪酸含量。并分析茶籽油、茶籽及加工副产物中的脂肪酸水平。

  • 吸光你脂肪的食物

    1.冻豆腐 豆腐经过冷冻,能产生一种酸性物质,这种酸性物质能破坏人体的脂肪,如能经常吃冻豆腐,有利于脂肪排泄,使体内积蓄的脂肪不断减少,达到减肥的目的。冻豆腐具有孔隙多、营养丰富、热量少等特点,不会造成明显的饥饿感。2.竹笋 竹笋具有低脂肪、低糖、多纤维的特点,食用竹笋不仅能促进肠道蠕动,帮助消化,去积食,防便秘,并有预防大肠癌的功效。竹笋含脂肪、淀粉很少,属天然低脂、低热量食品,是肥胖者减肥的佳品。3.腌渍类蔬菜 植物性脂肪在制作过程被分解了,但水肿型肥胖者不能吃,以免体液滞留4.绿豆芽 有清除血管壁中胆固醇和脂肪的堆积、防止心血管病变的作用。经常食用绿豆芽可清热解毒,利尿除湿,解酒毒热毒。多嗜烟酒肥腻者,如果常吃绿豆芽,就可以起到清肠胃、解热毒、洁牙齿的作用,同时可防止脂肪在皮下形成。5.陈皮 陈皮含有挥发油、橙皮甙、维生素B、C等成分,它所含的挥发油对胃肠道有温和刺激作用,可促进消化液的分泌帮助消化,排除胃气,还可减少腹部脂肪堆积6.乌贼 乌贼脂肪含量很低,蛋白质含量高,具有较高的营养价值,是减肥时的好食物。

  • 气相色谱分析脂肪酸的问题

    [color=#444444]国标GB 17376-2008 中提到,采用三甲基氢氧化硫法甲酯化,不适合用极性固定相,请问这是为什么?那位高手指点一下,感激不尽!![/color][color=#444444]具体操作如下:[/color][color=#444444]将油脂样品溶于甲基叔丁醚中,再加入三甲基氢氧化硫的甲醇溶液剧烈振摇30s反应,反应液进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行脂肪酸的分析,气化室温度不低于250度。( 脂肪酸与三甲基氢氧化硫形成的盐在气化室分解转化成甲酯及二甲基硫化物)[/color]

  • 短链脂肪酸分析求助

    有做短链脂肪酸分析的老师吗,我目前在做短链脂肪酸的分析,参考了各种文献方法,结果都不好,想请教下我应该怎么优化提取条件或者色谱条件。我的方法是:取200mg肠道样本于EP管中,加入1ml超纯水,用组织研磨器磨碎,之后10000转/min离心10min,取上清后继续离心10min,后取上清进行色谱分析。色谱仪是安捷伦7180B,色谱柱是DB-FFAP,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件:进样量?0.5μL,进样口温度?220°C,柱流量??1.00??mL/min,柱温?90??℃,保持时间?0.5??min;5??℃/min??升温至?150??℃,保留?3.0??min。检测器温度230??℃,氢气流量40?mL/min,空气流量400?mL/min,尾吹(氮气)流量30?mL/min。结果每次都是下面这种图[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109021749502364_7396_5345618_3.png[/img]

  • 【求助】用过---近红外分析仪---的请进!

    想要请教,既然近红外分析仪可以完成如下这么多内容的检测,还需要购买,凯式定氮仪,索式浸提和纤维测定仪吗?农业:脂肪、纤维(ADF, NDF)、矿物、水分、蛋白质、淀粉等 食品:乙醇、灰化物、Brix、烘烤吸收、脂肪/油、纤维、性状、水分、蛋白质、固体、淀粉、糖等 肉类:脂肪、水分、蛋白质等 烟草:尼古丁、总糖/还原糖、总氮、氯、淀粉、水分等 环境:水分、固体等 医药/化学:反应检测、混合、溶剂回收和检测等

  • 【原创大赛】气质联用技术分析黑果枸杞中脂肪酸组成

    【原创大赛】气质联用技术分析黑果枸杞中脂肪酸组成

    气质联用技术分析黑果枸杞中脂肪酸组成摘要对黑枸杞与红枸杞中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应,以正己烷为溶剂直接进样,由气相色谱-质谱联用仪分析得出结论,其中不饱和脂肪酸接近80%。关键词:黑枸杞,脂肪酸,气质联用,黑果枸杞蒙名为“乔诺英— 哈尔马格”、藏药名“旁玛”,属于茄科枸杞属。为多棘刺灌木,多分枝,枝条坚硬,常呈之字形弯曲,白色。分布于中国西北、西北几省及西藏和欧洲中亚。黑果枸杞味甘、性平,富含蛋白质、枸杞多糖、氨基酸、维生素、矿物质、微量元素等多种营养成分。还含有丰富的黑果色素—天然原花青素(红果枸杞不含),其OPC含量超过蓝莓(黑果枸杞含OPC3690mg/100g;蓝莓含OPC330~3380mg/100g),是迄今为止,发现OPC含量最高的天然野生植物。原花青素OPC是最有效的天然水溶性自由基清除剂,其功效是Vc的20倍、VE的50倍。黑枸杞被誉为野生的“蓝色妖姬”。(摘自百度百科-[fon

  • 分析测试反式脂肪酸毫无营养价值

    反式脂肪酸不但毫无营养价值,过多摄入还会增加血液胆固醇含量。反式脂肪酸在天然食物中并不多见,但存在于很多加工食品中,比如油炸食品、饼干、起酥面包、酥饼、蛋黄派、点心、蛋糕、烘焙食品、冰激凌、人造黄油、植脂末等。

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