灰熔点测试仪

根据 EN ISO 3146测定半结晶聚合物的熔化范围 熔点应用”1 简介根据官方法规 EN ISO 3146，通常聚合物不具有作为低分子物质的明确熔点。在这里，我们证明了采用步琦熔点仪 M-565 根据相关法规 EN ISO 3146 中方法 A：使用毛细管法测定半结晶聚合物熔化范围的可行性。 选择半结晶聚四氟乙烯(PTFE)作为测试材料进行熔点测量。对于分析的 PTFE 样品，根据报道其熔点范围在 322.9±0.4°C 到 326.0±0.1°C 之间，根据 HG/T 2902-2024《模塑用聚四氟乙烯树脂》（替代HG/T 2902-1997）技术要求熔点应在 327±5℃。 ▲ 步琦喷雾干燥仪 S-300 配置的 PTFE 出口过滤袋 2实验介绍结晶和半结晶聚合物的熔融过程属于结构敏感型。此外，分子量、分子量分布、质量、结晶材料/相的体积分数和热力学性质等参数对聚合物材料的熔融表现也有很大的影响。另外，样品的热历史（物质在地质历史中所经历的温度变化过程）也会影响聚合物的熔化。根据以了解的样品参数特性，我们不能期望检测到聚合物材料的确切熔点，而是可以得到一个熔化范围。半结晶聚合物的熔化范围开始于样品的固体粉末形态发生轻微的改变，并在物质完全熔化而结晶相消失之前继续经历粘性过渡转变的过程(如 图1 所示)。 ▲ 图1 所示。聚四氟乙烯的熔化过程。绿色曲线表示熔点软件 Melting Point Monitor1.2 记录的相应熔化等级。熔点范围为 322.9±0.4°C ~ 326.0±0.1°C。 3实验为了接近测试化合物的熔化温度，使用自动装样器 M-569 在毛细管中进行装填聚四氟乙烯粉末（Sigma Aldrich，粉末状，自由流动，粒径 ≤12μm)。聚四氟乙烯(PTFE)提前在 25℃ 室温且相对湿度为 55% 条件下放置 3h，备用。装填好样品的熔点毛细管置于熔点仪 M-565 中，每次可测 3 个平行样品，设定升温梯度 10°C/min。三个测试样的平均熔化温度为 328.1℃。为了确定 PTFE 更加准确的熔化范围，新制备的样品仅使用 2.0°C/min 的升温梯度，并利用熔点软件 Melting Point Monitor 1.2 版本记录样品的整个熔化过程。通过编辑熔点测定方法，初始温度设定微低于预期熔点(328.1°C)20°C 开始升温，终点温度定为高于预期熔点(328.1°C)的 10°C 左右结束，该过程在没有监督的情况下运行。每次运行后分析记录的数据。 4结果 按照上述制备过程共测量六个 PTFE 样品，显示熔化过程开始于 322.9±0.4°C，在 326.0±0.1°C 下完成熔化。正如预期的那样，与 10°C/min 的加热梯度相比，2.0°C/min 的加热梯度在较低的温度下完成熔化。表1 总结了所有六个样本的结果；Tstart 为样品开始熔化时的温度，Tend 为熔化过程完成时的温度。熔化过程如 图1 所示。绿色曲线对应于每个温度下各自的熔化等级。表1：六个 PTFE 样品的熔化范围数据。温度以 ℃ 表示。样品TstartTend平均值（Tstart）Std（Tstart）1322.8326.1322.90.42322.3 325.83323.1325.9 ___平均值（Tend）Std（Tend）4323.4326.1326.00.15323.2 325.96322.7326.2 4 实验结论本次实验成功地证明了半结晶聚合物的熔化范围可以根据相关法规 EN ISO 3146 使用步琦熔点仪 M-565 测定。结果标准偏差 0.5°C——完全符合 EN ISO 3146 和 HG/T 2902-2024 中的规范要求。 显然通过实验结果证实，步琦熔点仪 M-565 可以应用于熔化范围的测量，仪器系统自带三种检测模式：药典熔点（终熔），热力学熔点（初熔）和熔程范围；除此以外，M-565 还是市场中首台同时具备测定熔点和沸点功能的仪器，搭配自动装样器 M-569 保证每次的样品装填均一性，这使得 M-565 成为晶体和半晶体聚合物质量控制的经济型和多功能型仪器。 5参考 EN ISO 3146 : 2002-06HG/T 2902-2024《模塑用聚四氟乙烯树脂》

各会员单位、有关单位：由汕头市化妆品行业协会牵头，协会标准化委员会共同制订的《化妆品(蜡基)熔点测试方法》团体标准，目前已形成征求意见稿。为充分听取各方意见，现在公开征求社会意见。请各单位将修改意见于2024年3月13日前发送协会邮箱。征求意见稿网址：http://www.sthzp.net/注：如果本标准涉及相关专利问题，请指出并提供支持性文件及有关数据。 联系方式：联系人：林春梅 电话：0754-88658188邮 箱：773788949@qq.com地址：汕头市龙湖区长江路8号电信实业大厦1609单元 邮 编：515041化妆品(蜡基)熔点测试方法征求意见表.docx0034化妆品(蜡基)熔点测试方法编制说明（征求意见稿）.pdf微信图片_20240123155459.jpg0034熔点的测定方法征求意见稿.pdf

仪器信息网讯 第六届上海慕尼黑生化展上，海能推出了全自动熔点仪MP4系列产品。该系列包括了MP420、MP430、MP450以及MP470。　　由海能提供的信息显示，MP4系列符合GLP熔点测试要求，能储存不同的实验方法及熔点测试报告，测试结果可通过打印机打印或RS232连接PC。用户可以直观地看到显示温度曲线和实时的视频图像，并可实现保存、回放、功能，可通过视频观察颜色变化和分解温度。　　“全面的一体化保温设计，从而使测量更稳定更精确，同时抵抗外界环境干拢的能力也越强。该系列仪器可广泛用于化学工业、医药研究中，是生产药物、香料、染料及测量其他有机晶体物质的必备仪器。”海能技术工程师介绍到。海能MP470