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哪家的红外分光光度计 及挥发份测试仪比较好?
[align=left][color=#000000]挥发酚是实验室常做的检测项目,常见测试方法有:[/color][/align][align=left][color=#000000]- HJ 503-2009[/color][/align][align=left][color=#000000]- GB/T 5750.4-2006[/color][/align][align=left][color=#000000]- APHA5530BCD[/color][/align][color=#000000]这三种方法都是4-氨基安替比林分光光度法, 测试步骤略有差异。主要体现在样品的保 存、缓冲液的PH值、比色皿厚度、检出限。[/color][color=#000000]在测试挥发酚的时候也经常遇到问题。[/color][align=left][color=#000000]1. 样品的试剂空白太高,怎么办?[/color][/align][align=left][color=#000000] 试剂空白过高,主要是由4-AAP纯度太低造成的。 高纯度的4-AAP应为浅黄色,但其容易潮解氧化变 成红色,[/color][/align][align=left][color=#000000]4-AAP的提纯方法:先将-AAP溶液配制好,再按10:1的比例加入硅镁型吸附剂(600℃烘4h),充分 搅拌后过滤即可。[/color][/align][align=left][color=#000000]4-AAP、铁氰化钾配制好后放在冰箱中也只能保存一周。在绘制标准曲线、认证方法检出限时,试剂提纯尤为重要。[/color][/align][align=left][color=#000000]2. 什么情况下会导致实验室测试结果偏高?[/color][/align][align=left][color=#000000] 做CC,检查你的曲线是否仍能使用[/color][/align][align=left][color=#000000] 检查你的操作步骤,缓冲溶液、4-AAP、铁氰化钾,这 三种试剂的加入顺序不可颠倒,对于极端样品,应在加 入缓冲溶液后先测试其PH值,再加入后续试剂,否则4- APP会直接与铁氰化钾反应生成安替比林染料,导致结果虚高。氨水缓冲溶液要特别注意密封低温保存,确保氨水不挥发出去,影响其PH值。[/color][/align][align=left][color=#000000] 确认样品溶液中是否含有余氯,可用淀粉碘化钾试纸测 试,如果试纸变成蓝色,加入硫酸亚铁溶液还原。造成 这一现象的原因是:余氯等氧化剂会使4-APP氧化,致 使样品吸光度提高。[/color][/align][align=left][color=#000000]3. 什么情况下会导致实验室测试结果偏低? [/color][/align][align=left][color=#000000] 做CC,检查你的曲线是否仍能使用[/color][/align][align=left][color=#000000] 由于酚随水蒸气挥发,速度缓慢,馏出液应与取 样体积相等。在蒸馏前多加入25ml的mili-Q水,可 提高回收率。[/color][/align][color=#000000] 整个蒸馏过程溶液必须呈酸性,对于基质复杂样 品,如果蒸馏液在蒸馏中甲基橙的红色褪去,应 停止蒸馏,重新取样蒸馏,增加硫酸的加入量。 蒸馏时加入硫酸铜之前溶液必须呈酸性,否则生成氢氧化铜,会破坏酚类化合物。因此加入硫酸 和硫酸铜的顺序不能颠倒。[/color][color=#000000] [/color][color=#000000]4. 为什么同样的操作步骤,复测结果会越测越低?[/color][color=#000000][/color][color=#000000] 苯酚沸点182℃,它会挥发一些,但并没有想象 中的那么多。苯酚很容易产生衍生物,酚类衍生物的沸点会更高,更难挥发。[/color][color=#000000] [/color][color=#000000] 实际上导致复测结果越来越低的主要原因可能 是:对结果有正干扰的余氯等挥发掉了;酚类化合物极易被微生物氧化,随着时间的推移, 酚逐渐被微生物“吃掉”了[/color][align=left][color=#000000] 注:蒸馏完后,如果不能立刻分析,应在4℃下保存,24h内分析完毕。[/color][/align][color=#000000][/color][color=#000000][/color][color=#000000][/color]
[list]近期,生态环境部发布2018年第72号公告,印发了三项国家环境保护标准,其中HJ 998-2018《土壤和沉积物 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》规定了土壤和沉积物中挥发酚含量的检测技术,且该标准将于2019年6月1日正式实施。通常,土壤和沉积物中的挥发酚主要来源于石油化工行业、煤气炼制、造纸等行业排放的废水,此前我国制定过水质、水产品中挥发酚的检测标准,但未颁布过土壤和沉积物的相关检测标准。此标准的发布和实施,进一步完善了挥发酚的监管体系,对于我国的土壤和沉积物的污染监测防治工作具有重要意义。据谱尼测试[url=http://www.ponytest.com/huanji.html]环境监测[/url]领域专业人士介绍,通常情况下,挥发酚是指沸点在230℃以下且可与水蒸气一起蒸出的酚类物质,一般为一元酚,如苯酚、甲酚、二甲酚等。而HJ 998-2018中定义的挥发酚为“在该标准规定的条件下可以从土壤和沉积物中提取出、能随水蒸气蒸馏出并与4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物”,不包含4-甲酚、2,4-二甲酚、3,4-二甲酚等不能与4-氨基安替比林发生显色反应的酚类化合物。相关研究资料表明,挥发酚为高毒的原生质毒,可能引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状等。同时,土壤和沉积物中的挥发酚可能会影响土壤环境的正常功能,破坏生态系统的物质平衡,进一步导致农作物减产或者枯死。在一定条件下,土壤和沉积物中的挥发酚可能重新被释放出来,形成二次污染,并可能会通过食物链的富集作用最终影响到人体健康。因此,土壤和沉积物中挥发酚的检测具有重要意义,也应引起社会及环境监管部门的广泛关注。谱尼测试集团作为国内大型的第三方检测专业机构,在环境和食品等挥发酚检测方面具有多年检测经验,且水质中挥发酚检测方面具有CMA、CNAS资质,在食品及土壤中挥发酚检测方面具有CMA资质。集团还将持续关注环境相关领域国家及行业标准的最新动态。如果您有相关监测方面的需求,需了解更多的检测和咨询服务,请拨打集团全国服务热线400-819-5688,或登录集团网站www.ponytest.com查询。[/list]