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挥发酚萃取仪

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挥发酚萃取仪相关的论坛

  • 挥发酚萃取

    采用HJ 503-2009 萃取法分析挥发酚，10ml氯仿萃取，用3cm比色皿比色，最后萃取液液太少，不够测定，这个问题该怎么解决呢！

  • 有谁用萃取分光法做过挥发酚，求指教

    萃取分光光度法测挥发酚，空白吸光度达0.100。还有曲线都做不出，想问下各位达人是怎么做的，哪里需要注意？？还有用矿泉水也不行吗，矿泉水不算无酚水吗？

  • 挥发酚萃取方法所遇到的问题

    在做挥发酚萃取的时候，会觉得空白老是不稳定，测样的时候就经常性这样，我觉得是不是因为三氯甲烷容易挥发导致吸光度就不稳定？另外，怎样可以做好这条标曲？求高人指点一下.

  • 挥发酚蒸馏-萃取分光光度法

    挥发酚实验曲线不成规律，在萃取过程中发现下层三氯甲烷萃取液未显色，并且出现浑浊状态，比色是数值一直往下降是什么原因呢？图一图二为样品萃取过程，图三曲线[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209261503034770_6949_5841488_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209261503043979_4565_5841488_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209261503044154_8809_5841488_3.png[/img]

  • 【原创大赛】采用新自动液液萃取仪对挥发酚校准曲线的测定

    【原创大赛】采用新自动液液萃取仪对挥发酚校准曲线的测定

    采用新自动液液萃取仪对挥发酚校准曲线的测定摘要：本方法中采用一种新型的自动液液萃取仪对酚标准使用液进行萃取，使用本仪器操作可减轻人力操作，萃取过程中能自动放气，并且不会出现由于手动力气不足而混合不匀的情况。测定结果表明，校准曲线相关性非常好，R2=0.9999，酚标准物质回收率在98%-100%之间。关键词：挥发酚 自动化液液萃取 三氯甲烷挥发酚是环境检测中经常要测的测定指标，手动萃取酚标准使用液做标准曲线常因为人为原因使得标准曲线相关性变差，从而会影响实际样品的测定。本方法采用自动液液萃取对标准使用液进行萃取，通过测定吸光度绘制标准曲线。使用该仪器能减少人为误差、减轻人力负担，并且不用人为放气，避免三氯甲烷与人的直接接触，可减少对分析人员的身体伤害。实验试剂及仪器所需试剂按标准HJ503-2009配制。仪器：自动液液萃取仪(带250ml分液漏斗（聚四氟乙烯活塞）)、T6-新悦分光光度计、20mm比色皿实验步骤1.标准曲线的绘制：通过一系列测试确定仪器最适萃取强度和萃取时间(未在本实验中体现)。在最适操作条件下，分别加入0、5ml、10ml、20ml、30ml、40ml的酚标准使用液(c=0.1636μg/ml)于分液漏斗中，加入试剂及三氯甲烷具体操作步骤如下：试剂强度时间停留时间萃取次数2ml缓冲溶液1.5ml4-氨基安替比林1.5ml铁氰化钾静置10min10ml三氯甲烷萃取40Hz40Hz40Hz--35Hz120s90s90s--60s000--30s111--3萃取过程中图片如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081215395895_01_0_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081215400854_01_2825875_3.png 萃取完后静置分层，用滤纸拭干分液漏斗管内壁，于管径内塞一小团干脱脂棉，将三氯甲烷层一滴一滴放入20mm比色皿，于460nm波长，以三氯甲烷为参比，测定吸光度。空白实验：蒸馏水代替标准使用液，按上述步骤测定其吸光度。空白与标准样同时测定。2.回收率的测定：标准物质浓度为0.1535μg/ml，分别取0、5ml、10ml、20ml标准物质于四个分液漏斗中。按上述步骤加入试剂和三氯甲烷进行萃取，并测定。实验结果 标准曲线测定结果如下：浓度(μg)AA-A000.8181.6363.2724.9086.5440.0760.1160.1580.2390.3230.42800.040.0820.1630.2470.332标准曲线为：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081215343451_01_2825875_3.png 由结果可知，标准曲线相关性非常好。仪器为四孔(如上图)，标准曲线分两次做的，第一次做0、5ml、10ml、20ml，第二次做0、10ml、30ml、40ml，两次空白吸光度均为0.076，并且10ml标准使用液测得吸光度分别为0.158和0.159，可见仪器萃取重复性很好。回收率测定结果：浓度(μg)AA-A0回收率%00.76751.5353.070.0770.1140.1540.23100.0370.0770.154----98.210099.7由结果可知，回收率良好，说明仪器萃取效果良好。综上：采用新型自动液液萃取仪萃取挥发酚，可以完全代替人力萃取，并且标准曲线相关性和回收率测定结果准确度非常好。

  • 挥发酚萃取法问题求助

    本人非相关专业，最近要考上岗证，其中挥发酚萃取法，本人提纯4氨基安替比林的方法是使用三氯甲烷萃取，分别测得未萃取，萃取一次，萃取两次，萃取三次的空白吸光度是0.136，0.057，0.022和0.010，用萃取三次的做曲线0，0.25，0.50，1.00，3.00的吸光度分别为0.010，0.014，0.019，0.030，0.062感觉数值偏低便没有继续做，不知道是什么问题求教，提纯后的4氨基安替比林如图，顺便问一下10到1000ml的质控是直接取250ml做吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210221626157049_3022_5859534_3.png[/img]

  • 请教萃取挥发酸的方法

    想问下有没有大佬知道怎样萃取水中的挥发酸呀，用了乙酸乙酯液液萃取丙酸乙酸丁酸三酸只出前两个的峰，乙醚液液萃取跑不出峰，请教一下大家

  • 水质挥发酚测定（萃取法）

    用萃取法做挥发酚的校准曲线，线性不好。标线是同时做八个去比色还是分开做做一个去比色一个 ，还有都是用的哪个厂家的分液漏斗，现在在用的分液漏斗漏液很严重。请大神们指点

  • 水中检测挥发酚新仪器使用分享（蒸馏+液液萃取）

    水中检测挥发酚新仪器使用分享（蒸馏+液液萃取）

    水中挥发酚操作步骤水中挥发酚的测定采用4-氨基安替比林分光光度法，实验原理、适用范围、所需试剂、干扰消除及结果计算等参照国标HJ503-2009。实验所用仪器为济南盛泰电子科技智能一体化蒸馏仪和302A萃取仪。一、操作步骤1、插上电源，检查蒸馏仪器，确保各加热孔能正常加热，接通循环水开关，检查各接口是否漏水，以保证仪器正常运行。2、取250ml样品于500ml全玻璃蒸馏瓶中，并加入50ml蒸馏水，加数滴甲基橙指示剂，若试样未呈现橙红色，需补加磷酸溶液。3、开始加热蒸馏，待馏出液接近250ml时，停止加热（可自动停止），并用蒸馏水定容至250ml。4、打开自动液液萃取仪，检查仪器能否正常工作，检查完毕后，将250ml馏出液全部转移至自动液液萃取仪自带500ml分液漏斗中。5、在分液漏斗中加入2.0ml缓冲溶液，设置萃取强度为40Hz，时间90s，停留时间为0，萃取一次，以混匀溶液。6、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液，萃取强度、时间、次数不变，萃取一次，混匀溶液。7、再加入1.5ml铁氰化钾，萃取强度、时间、次数不变，萃取一次，使得试剂与水样混匀。静置10min。8、在上述分液漏斗中精确加入10ml三氯甲烷，设置萃取强度为35Hz，时间60s，停留时间为30s，萃取次数为3次，设置完毕后，按启动键开始萃取。萃取完毕后，静置分层。9、用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸，将三氯甲烷层通过干脱脂棉团或滤纸，弃去最初滤出的数滴萃取液后，将余下三氯甲烷直接放入光程为20mm的比色皿中。10、于460nm波长，以三氯甲烷为参比，测定吸光度。11、空白实验：蒸馏水代替试样，按4-10步骤测定其吸光度。空白与试样同时测定。二、注意事项1、缓冲溶液为氨水配置，所以在混匀时萃取强度不宜过高，在适宜强度下要保证充分混合均匀，否则会造成空白偏大。2、放液时要成滴，不能成线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507221228_556642_2300_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301536_558077_2300_3.jpg

  • 水质挥发酚测定（萃取法）

    用萃取法做挥发酚的校准曲线，线性不好。标线是同时做八个去比色还是分开做做一个去比色一个 ，还有都是用的哪个厂家的分液漏斗，现在在用的分液漏斗漏液很严重。请大神们指点http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif

  • 【原创】急求助：测定挥发酚时，萃取后的有机相很浑浊很多杂质

    我是用4-氨基安替吡啉萃取分光光度法测定挥发酚萃取后的有机相（三氯甲烷相）看上去非常浑浊，有很多杂质，连没有蒸馏的纯水空白萃取后的有机相都是浑浊的。水样萃取后的有机相就更浑浊更脏了，甚至整个有机相都是充满了泡泡的。上分光光度计去测肯定吸光值很高的。我怀疑是4-氨基安替吡啉的问题，因为新买的这种药颜色是深黄色，刚开瓶时就成一大块了，溶解到水里也很快就溶解了，记得以前没这么快溶解的。但是现在还不能确定是4-氨基安替吡啉的问题，也不知还能不能买到其他厂家的药。在这里先请教大家，可能是什么原因造成的，大家也碰到过这种情况吗？恳请指教，小女不胜感激！

  • 关于水质挥发酚的萃取法空白过大的问题

    最近在最挥发酚的萃取法，发现空白萃取完之后特别高，第一次做竟然达到了0.3的样子，第二次照着方法提纯了一下，就是加10g硅镁吸附剂后过滤，空白降下来了些，0.15的样子，还是很高。请问各位老师：怎们把空白降下去，还是操作有问题啊，用的水是蒸馏水，没有制备无酚水，但是我感觉影响没那么大啊，另外用的是3cm的比色皿，之前 又看到有的老师用的是2cm的比色皿。

  • 做萃取法挥发酚不显色

    在实验室内用萃取法来做挥发酚一直都不显色，不成线性。但是用直接分光法就可以做0.9999这个是什么原因。不知道是什么问题是不是三氯甲烷的问题？

  • 挥发酚空白值一般要求多大？HJ 503-2009，萃取法。

    挥发酚空白值一般要求多大？HJ 503-2009，萃取法。

    挥发酚空白值一般要求多大？标准为 HJ 503-2009，采用萃取分光光度法。 国家地表水环境质量监测网作业指导书 关于挥发酚的测定中， 有一句 实验室空白吸光度要小于0.08.。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110181603248319_7823_3988399_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 4—氨基安替比啉三氯甲烷萃取分光光度法测水样中的挥发酚

    4—氨基安替比啉三氯甲烷萃取分光光度法测水样中的挥发酚做六个平行水样加甲基橙指示剂加硫酸调PH至4.0以下加硫酸铜后颜色各不相同，蒸馏后加氨水氯化铵，4—氨基安替比啉和铁氰化钾混匀静置10min后加三氯甲烷振摇2min静置后有几个析出很多晶体颜色和铁氰化钾相似，没法放出萃取液，什么原因？分液漏斗我都用酒精泡过，不知道哪里出了问题请各位老师多指教

  • 【金秋计划】+关于萃取法做水中挥发酚过程中显色异常的疑问

    [b]问题描述：[/b] 各位老师好，今天在测定地下水挥发酚的时候碰到了个很奇怪的问题，水样在蒸馏后加 3种试剂（期间每加完 1 个就摇匀 1 次，且 3 种试剂都是现配）。加完后等待 10 分钟之后问题来了，原本水相应该显荧光黄的，但是我的水样颜色显的很淡，就像是刚加完 4-氨基安替比林后还没加铁氰化钾的颜色。然后我加了三氯甲烷萃取，萃取出来有机相的颜色又感觉是铁氰化钾的颜色。最后上机测试结果无悬念的超标了（0.0045），想请问各位老师，这种情况出现合理吗？以前从没遇见过！ 到底是我哪一步做错我现在都不清楚，我的-4 氨基安替比林提纯过的，试剂都是新配，上午做的标线也比较正常，就是水样不正常。挥发酚萃取法操作时需注意哪些问题？ [b]解答：[/b] a、分液漏斗要用水进行的密封性检查，最好使用材质为特氟龙活塞的分液漏斗 b、4-氨基安替比林使用液最好当天配制，配制的铁氰化钾溶液则不得超过一周使用； c、萃取时为防止反应压力导致试液泄露，应先振摇 2～3 次及时放气，再振摇 7～8 次并放气，然后再激烈振摇 10 次； d、放出有机相比色应注意将分液漏斗径口的水珠用脱脂棉吸干；也可待三氯甲烷下沉后用放有 5g 无水硫酸钠和滤纸的漏斗过滤到比色皿中； e、因三氯甲烷挥发快，建议分液漏斗中的有机相放一个比一个，切忌将一组比色皿放满再比色。

  • 【求助】微波萃取挥发油后处理，

    “提取完毕，将挥发油测定器下端水层放去，收集好黄色液层，加入食盐饱和后用乙醇萃取3次，萃取液浓缩后，再用无水硫酸钠干燥，得到黄色透明具有芳香气味的油状液体。迅速称重，计算得率(%)”请问大家，加入乙醇的作用是什么？因为黄色液是水和油的混合物，加入乙醇能分层吗？乙醇和水，油都互溶啊？

  • 【原创大赛】固相微萃取-气质联用法分析新疆和田玫瑰花的挥发性成分（新拓固相微萃取头）

    固相微萃取-气质联用法分析新疆和田玫瑰花的挥发性成分摘 要：利用顶空固相微萃取技术（HS-SPME）吸附新疆和田玫瑰花中的挥发性成分，色谱-质谱联用技术（GC-MS）分析鉴定其化学成分，建立玫瑰花挥发性成分的分析方法。并用峰面积进行归一化定量。试验从玫瑰花中共分离出18个峰，鉴定出其中的16种化学成分，占总峰面积的95.88%。本次试验得出的主要挥发性成分为等。该方法分离度好，准确、可靠，为新疆和田玫瑰花挥发性成分的研究提供了分析方法。总结：采用上海新拓分析仪器科技有限公司自主研发材质的固相微萃取头可很好的萃取吸附植物中有机挥发性成分。

  • 【原创大赛】4-氨基安替比林萃取分光光度法测定水中挥发酚

    【原创大赛】4-氨基安替比林萃取分光光度法测定水中挥发酚

    [align=center][b]4-氨基安替比林萃取分光光度法测定水中挥发酚[/b][/align][align=center]鹤壁市农检中心 王丽娟[/align][align=center][/align] 酚是一种中等强度的化学[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%AF%92%E7%89%A9][color=windowtext]毒物[/color][/url]，，对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用,也可抑制中枢神经系统或损害肝、肾功能。含酚废水若不经过处理，直接排放、灌溉农田则可污染大气、水、土壤和食品，因此挥发酚为水质监测必测项目，工作中常用的是萃取分光光度法测定。 本方法的原理是：用蒸馏法使挥发使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出的酚类化合物，于PH10.0±0.2的介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料.用三氯甲烷萃取后，在460nm波长测定吸光度，以测定水样中的苯酚含量。[b] 一、材料与方法[/b] 实验开始前，准备所需要的试剂、仪器、样品等。 （一）试剂的准备（如无特殊说明为分析纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水） 水、氢氧化钾、高锰酸钾、三氯甲烷、苯酚、氨水、盐酸、磷酸溶液1+9、硫酸溶液1+4、氢氧化钠、氯化铵、4-氨基安替比林、铁氰化钾、甲基橙等。在所用试剂中需要注意的是[b]4-氨基安替比林，[/b]因为4-氨基安替比林的质量直接影响空白试验的吸光度值和测定结果的精密度。必要时可进行提纯具体步骤为：将100mL配制好的4-氨基安替比林溶液至于烧杯中，加入10g硅镁型吸附剂（弗罗里硅土，60目～100目，600℃烘制4h），用玻璃棒充分搅拌，静置片刻，将溶液在中速定量滤纸上过滤，收集滤液，置于棕色试剂瓶内，与4℃下保持。提纯完成后，应对提纯效果进行验证，使方法的检出限、精密度和准确度符合要求。[align=center][img=,451,440]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011558185198_2929_2976306_3.jpg!w451x440.jpg[/img][/align][align=center]4-氨基安替比林的提纯[/align] （二）仪器和设备 分光光度计：具有460nm波长，并配有30nm的比色皿；一般实验室常用仪器和设备。 （三）样品 按照HJ/T 91的相关规定进行采集和保存的水样。在采集样品现场应用淀粉-碘化钾试纸检测样品，若试纸变蓝，应及时加入过量硫酸亚铁去除。[b] 二、检验过程[/b] （一）预蒸馏 取250mL样品移入500 mL玻璃蒸馏器中，加25mL水，加数粒玻璃珠以防暴沸，再加数滴甲基橙指示液，若试样未显橙红色，则需继续加入磷酸溶液。连接冷凝器，加热蒸馏，收集馏出液250mL至容量瓶中。[align=center][img=,448,440]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011600034970_1800_2976306_3.jpg!w448x440.jpg[/img][/align][align=center]加热蒸馏[/align] （二）显色 将馏出液250mL移入分液漏斗中，加入2.0mL缓冲溶液，混匀；再加入1.5mL4-氨基安替比林溶液，混匀；再加1.5mL铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞，放置10min.[align=center][img=,451,440]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011602090278_9603_2976306_3.jpg!w451x440.jpg[/img][/align][align=center]加入试剂混匀[/align] （三）萃取 在显色分液漏斗中准确加入10.0mL三氯甲烷，密塞，剧烈震荡2min，倒置放气，静置分层。然后用棉签拭干分液漏斗颈管内壁，并于颈管内塞一小团干脱脂棉，将三氯甲烷层通过干脱脂棉团，弃去最初滤出的数滴萃取液后，将余下的三氯甲烷直接放入光程为30mm的比色皿中。[align=center][img=,450,440]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011603305248_4142_2976306_3.jpg!w450x440.jpg[/img][/align][align=center]加入三氯甲烷、震荡、静止、萃取[/align] （四）吸光度测定 于460nm波长，以三氯甲烷为参比，测定三氯甲烷层的吸光度值。 （五）校准系列的制备 同时绘制校准曲线：于一组7个分液漏斗中，分别加入100ml水，依次加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL酚标准使用液，再分别加水至250ml。通过显色、萃取、比色测定出标准系列的吸光度。由校准系列所测得的吸光度减去零浓度管的吸光度值，绘制吸光度值对酚含量的曲线；根据测得的试样中酚的吸光度（试样的吸光度扣除零空白试验的吸光度）从校准曲线上查得试样中挥发酚的质量（ug），再除以试份的体积（ml），即得到试样中挥发酚的浓度。[align=center][img=,553,243]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011604589818_8978_2976306_3.gif!w553x243.jpg[/img][/align][align=center]校准曲线[/align][b] 三、总结[/b]1、4-氨基安替比林的质量直接影响空白试验的吸光度值和测定结果的精密度最好进行提纯。2、加入显色剂和铁氰化钾的量要严格一致，因多加入或少加入的带色物的颜色都会直接影响吸光度。3、对每一个分液漏斗振摇力度和时间应一致，分液漏斗应严密，开始振摇十几次后应放气一次，但应小心液体不要漏出。4、自制蒸馏装置一次只能蒸馏两个，做一批样品需要较长时间，建议购买全自动蒸馏装置，节省人力节省时间，提高工作效率。

  • 【“仪”起享奥运】关于萃取法做水中挥发酚过程中显色异常的疑问

    问题描述：各位老师好，今天在测定地下水挥发酚的时候碰到了个很奇怪的问题，水样在蒸馏后加 3种试剂（期间每加完 1 个就摇匀 1 次，且 3 种试剂都是现配）。加完后等待 10 分钟之后问题来了，原本水相应该显荧光黄的，但是我的水样颜色显的很淡，就像是刚加完 4-氨基安替比林后还没加铁氰化钾的颜色。然后我加了三氯甲烷萃取，萃取出来有机相的颜色又感觉是铁氰化钾的颜色。最后上机测试结果无悬念的超标了（0.0045），想请问各位老师，这种情况出现合理吗？以前从没遇见过！到底是我哪一步做错我现在都不清楚，我的-4 氨基安替比林提纯过的，试剂都是新配，上午做的标线也比较正常，就是水样不正常。挥发酚萃取法操作时需注意哪些问题？解答：a、分液漏斗要用水进行的密封性检查，最好使用材质为特氟龙活塞的分液漏斗 b、4-氨基安替比林使用液最好当天配制，配制的铁氰化钾溶液则不得超过一周使用；c、萃取时为防止反应压力导致试液泄露，应先振摇 2～3 次及时放气，再振摇 7～8 次并放气，然后再激烈振摇 10 次；d、放出有机相比色应注意将分液漏斗径口的水珠用脱脂棉吸干；也可待三氯甲烷下沉后用放有 5g 无水硫酸钠和滤纸的漏斗过滤到比色皿中；e、因三氯甲烷挥发快，建议分液漏斗中的有机相放一个比一个，切忌将一组比色皿放满再比色。

  • 【实战宝典】如何提高水中半挥发有机污染物的萃取效率？

    问题描述：如何提高水中半挥发有机污染物的萃取效率？ 解答：[font=宋体]水中半挥发有机污染物的萃取通常都是用固相萃取的方式。上样流速的大小又直接影响了萃取的效率。常规固相萃取柱流速都比较低，以[/font]6mL[font=宋体]固相萃取小柱为例，上样流速最大按[/font]10mL/min[font=宋体]计，[/font]1L[font=宋体]水样需要[/font]100min[font=宋体]。对于比较大的体积，固相萃取小柱填料有限，更是难以保证使用。而盘式固相萃取因为上样流速比较大，可以显著提升效率，如[/font]47mm[font=宋体]直径固相萃取膜上样流速可达[/font]100mL/min[font=宋体]，[/font]1L[font=宋体]水样只需要[/font]10min[font=宋体]，效率提高[/font]10[font=宋体]倍，[/font]20L[font=宋体]水样仅需[/font]3.3h[font=宋体]，大大提高了检测效率。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 挥发酚萃取法的一些问题

    [align=center][size=29px]萃取[/size][size=29px]分光光度法测挥发酚有关问题的探讨[/size][/align][size=16px]国标HJ503-2009中规定地表水、地下水和饮用水中的挥发酚的测定宜用萃取分光光度法测定，在操作中存在空白值高，空白再现性差，曲线线性差等问题，结合工作实践与大家探讨。[/size][font='calibri'][size=13px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=13px]基本器皿问题 [/size][/font][align=left][size=16px] 做萃取类的务必用作边这种四氟乙烯活塞和盖子的分液漏斗,否者漏液,效果很差。[/size][/align][align=left][size=16px] [/size][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]图 [/size][/font][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][font='calibri'][size=13px]不同类型漏斗[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201156121174_535_3499314_3.jpeg[/img][/align][font='calibri'][size=13px]2. [/size][/font][font='calibri'][size=13px]空白值的问题[/size][/font][size=16px] 关于空白值，标准没有给出要求，只是提出要做提纯，我最开始用的国药的4-AAP,要提纯，感觉太麻烦且效果不好，后来改为CNW的。用CNW的进行提纯和直接使用的，进行对比，发现吸光值相近，空白吸光值均为0.120左右，表明使用该试剂可以直接使用，不用提纯，简化的操作。[/size][font='calibri'][size=13px]图 [/size][/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'][size=13px] 普通4-AAP[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201156124251_5561_3499314_3.jpeg[/img][font='calibri'][size=13px]图 [/size][/font][font='calibri'][size=13px]3[/size][/font][font='calibri'][size=13px] 高纯4-AAP[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201156125999_7556_3499314_3.jpeg[/img]3. 线性差的问题[size=16px] 因为公司有萃取用的振荡器，做曲线的过程中，为了节省人力，并保持萃取的一致性，用该振荡器，震荡频率为200，实际2分钟，进行两次，在震荡的过程中观察到两侧的液面溅起高度不一样，结束后，目测氯仿的颜色梯度变化不明显，判断震荡器的效果不理想。果断依次每个手工震荡120下，最终比色。下午同时做纯手工震荡萃取。两者对比如下:[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201156128394_9642_3499314_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201156129670_5789_3499314_3.jpeg[/img][size=16px]结论：[/size][size=16px]通过使用新的4-AAP试剂，可以不用提纯，简化了操作。采用机器加人工的方法萃取，效果好于单用机器或者单人工。机器的效果似乎最差，或许是没有调整好。[/size]

  • 萃取法测水质挥发酚的一点经验探讨

    [align=center][size=29px]萃取分光光度法测挥发酚有关问题的探讨[/size][/align][size=16px]国标HJ503-2009中规定地表水、地下水和饮用水中的挥发酚的测定宜用萃取分光光度法测定，在操作中存在空白值高，空白再现性差，曲线线性差等问题，结合工作实践与大家探讨。[/size][font='calibri'][size=13px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=13px]基本器皿问题 [/size][/font][align=left][size=16px] 做萃取类的务必用作边这种四氟乙烯活塞和盖子的分液漏斗,否者漏液,效果很差。[/size][/align][align=left][size=16px] [/size][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]图 [/size][/font][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][font='calibri'][size=13px]不同类型漏斗[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111221624498587_7923_3499314_3.jpeg[/img][/align][font='calibri'][size=13px]2. [/size][/font][font='calibri'][size=13px]空白值的问题[/size][/font][size=16px] 关于空白值，标准没有给出要求，只是提出要做提纯，我最开始用的国药的4-AAP,要提纯，感觉太麻烦且效果不好，后来改为CNW的。用CNW的进行提纯和直接使用的，进行对比，发现吸光值相近，空白吸光值均为0.120左右，表明使用该试剂可以直接使用，不用提纯，简化的操作。[/size][font='calibri'][size=13px]图 [/size][/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'][size=13px] 普通4-AAP[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111221624502536_5967_3499314_3.jpeg[/img][font='calibri'][size=13px]图 [/size][/font][font='calibri'][size=13px]3[/size][/font][font='calibri'][size=13px] 高纯4-AAP[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111221624505338_4325_3499314_3.jpeg[/img][font='calibri'][size=13px]3. [/size][/font][font='calibri'][size=13px]线性差的问题[/size][/font][size=16px] 因为公司有萃取用的振荡器，做曲线的过程中，为了节省人力，并保持萃取的一致性，用该振荡器，震荡频率为200，实际2分钟，进行两次，在震荡的过程中观察到两侧的液面溅起高度不一样，结束后，目测氯仿的颜色梯度变化不明显，判断震荡器的效果不理想。果断依次每个手工震荡120下，最终比色。下午同时做纯手工震荡萃取。两者对比如下:[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111221624506139_8951_3499314_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111221624507243_6527_3499314_3.jpeg[/img][size=16px]结论：[/size][size=16px]通过使用新的4-AAP试剂，可以不用提纯，简化了操作。采用机器加人工的方法萃取，效果好于单用机器或者单人工。机器的效果似乎最差，或许是没有调整好。[/size]

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