挥发酚蒸馏时候必须要蒸馏到250毫升吗?因为样品太多了很费时间,如果不蒸馏到250会不会对结果有影响?
有哪种氨氮、挥发酚蒸馏装置比较好用
小弟最近要做挥发酚实验,请问大家挥发酚的全套水样蒸馏装置那里能买到??还有苯酚有没有标准物质的?市场上买的苯酚的纯度不过高诶
请问挥发酚预蒸馏应该控制在多少度呢?还是直接煮沸即可
用HJ 503-2009的标准做的前处理,标准里是滴加4点甲基橙,然后溶液变成橙红色,蒸馏过程中如果橙红色褪去再滴加一滴,但是我做的时候除了一开始滴加四滴甲基橙是橙红色外,在开始蒸馏后,不用两分钟橙红色就会褪去,并且滴加一滴根本变不回橙红色得好几滴并且这个现象在加进去不用一段时间就又会发生,有人知道原因吗?求助,标准上说的是褪去后取下稍冷后滴加,我是直接拿开盖子加的。
和大家一起探讨,环境监测中,挥发酚必须要预蒸馏吗?不蒸馏我们测出来的酚比蒸馏之后测出来的差异大不大呢?
利用萃取法做水中的挥发酚,标准系列(标准溶液)和标准样品(质控样)需要蒸馏么?不蒸馏的话影响大么?
氰化物、挥发酚等前处理蒸馏有没有自动化程度高的设备,另外还有氨氮。感觉每次去组装蒸馏装置很麻烦,现在就没有自动化程度高一点设备可以替代吗,不知道旋转蒸馏器是用来干嘛的,期待高手解答一下!如果没有的话,烧瓶相对于冷凝那一块的位置太矮,你们实验室是用什么来垫高的呢!
理化法做挥发酚,纯水需要蒸馏么,还有各浓度对应的吸光度分别是多少啊,有没有大神指教一下
挥发酚的全套水样蒸馏装置是怎么样的?
水质挥发酚、氰化物、氨氮蒸馏可以在同一通风橱中吗,蒸馏装置是分开的,共用通风橱和加热炉
我用GB 5009.228―2016测鱼肉中挥发性盐基氮,采用自动凯氏定氮仪法。试样绞碎均匀后取样10克于蒸馏管内,加入75ml水,振摇后浸渍30分钟。后加入1g氧化镁进行蒸馏,吸收液为加了甲基红和溴甲酚绿混合指示剂的硼酸溶液。方法上说蒸馏出来的体积200毫升即可,可是我发现我蒸馏到500毫升了里面还是有氨,氨蒸不完全,请问是什么原因?该实验有什么注意事项?
水中挥发酚操作步骤水中挥发酚的测定采用4-氨基安替比林分光光度法,实验原理、适用范围、所需试剂、干扰消除及结果计算等参照国标HJ503-2009。实验所用仪器为济南盛泰电子科技智能一体化蒸馏仪和302A萃取仪。一、操作步骤1、插上电源,检查蒸馏仪器,确保各加热孔能正常加热,接通循环水开关,检查各接口是否漏水,以保证仪器正常运行。2、取250ml样品于500ml全玻璃蒸馏瓶中,并加入50ml蒸馏水,加数滴甲基橙指示剂,若试样未呈现橙红色,需补加磷酸溶液。3、开始加热蒸馏,待馏出液接近250ml时,停止加热(可自动停止),并用蒸馏水定容至250ml。4、打开自动液液萃取仪,检查仪器能否正常工作,检查完毕后,将250ml馏出液全部转移至自动液液萃取仪自带500ml分液漏斗中。5、在分液漏斗中加入2.0ml缓冲溶液,设置萃取强度为40Hz,时间90s,停留时间为0,萃取一次,以混匀溶液。6、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液,萃取强度、时间、次数不变,萃取一次,混匀溶液。7、再加入1.5ml铁氰化钾,萃取强度、时间、次数不变,萃取一次,使得试剂与水样混匀。静置10min。8、在上述分液漏斗中精确加入10ml三氯甲烷,设置萃取强度为35Hz,时间60s,停留时间为30s,萃取次数为3次,设置完毕后,按启动键开始萃取。萃取完毕后,静置分层。9、用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁,于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸,将三氯甲烷层通过干脱脂棉团或滤纸,弃去最初滤出的数滴萃取液后,将余下三氯甲烷直接放入光程为20mm的比色皿中。10、于460nm波长,以三氯甲烷为参比,测定吸光度。11、空白实验:蒸馏水代替试样,按4-10步骤测定其吸光度。空白与试样同时测定。二、注意事项1、缓冲溶液为氨水配置,所以在混匀时萃取强度不宜过高,在适宜强度下要保证充分混合均匀,否则会造成空白偏大。2、放液时要成滴,不能成线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507221228_556642_2300_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301536_558077_2300_3.jpg
我们在做市医院环保验收监测,采集的污水处理排放废水,做挥发酚蒸馏时,蒸馏出的液体呈现黄色。经过多次试验,换不同的采样样品都出现这种情况,请问会是什么问题?查看了资料,干扰有余氯、油、硫化物、甲醛、亚硫酸盐等。分析医院情况,余氯可能性最大,但用碘化钾-淀粉测试,好像没问题,再说有问题,蒸馏出的液体也不会带黄色。我们在蒸馏时按规范调整了酸碱性。蒸馏出的液体既然带黄色,应该说明是可蒸馏出的物质,不知道是什么。医院方只是说,污水处理最后加氯消毒。
不用蒸馏,如何把生活饮用水中酚类提取出来?生活饮用水中的挥发性酚的检测,用国标方法蒸馏太慢,不适合大批量检测;各位大侠,谁有快速的成熟方法?
(蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法)一、仪器:智能一体化蒸馏仪;分光光度计;比色皿(1cm);梨形分液漏斗(500ml) 容量瓶(250ml) 量筒(250ml 50ml) 脱脂棉;吸耳球;二、试剂: 0.1%甲基橙指示剂;10%硫酸铜溶液;8%磷酸溶液;2% 4-氨基安替比林溶液;8%铁氰化钾溶液;20%铵-氯化铵缓冲液;三、步骤:1、水样预蒸馏:取水样250ml置于蒸馏瓶中,加4滴甲基橙指示剂(为调色用),再加入3ml硫酸铜溶液,用磷酸溶液调节PH值为4(溶液呈橙红色),最后加入25ml蒸馏水,然后连接冷凝器加热蒸馏(无须外接冷凝器,设备自带密闭式冷凝水循环回流,节能降耗),用250ml容量瓶做接收,接收到250ml标线为止(该装置可自动侦测终点,无须人工值守)。2、将馏出液移到梨形分液漏斗中,加入2ml铵-氯化铵缓冲液,再加入1.5ml4-氨基安替比林溶液,最后加1.5ml铁氰化钾溶液(注:若颜色较深,则需稀释,稀释倍数可依据颜色深浅而定。)充分混匀后,准确加入10ml三氯甲烷,盖上盖塞,用力摇120下(10;10;30;35;35),不断放气,静置分层。用脱脂棉擦拭梨形分液漏斗管内壁,将管内壁塞入一小撮脱脂棉,最后用比色皿接取经脱脂棉滤出的分层液,用分光光度计于460nm波长处进行比色,用三氯甲烷做参比,测量其吸光度。同时做空白试验。3、计算: Y=(0.0185X+0.0372)/250×稀释倍数式中:Y=水样吸光度-空白吸光度四、试剂配制: 1、0.1%甲基橙指示剂:称取0.1g甲基橙稀释至100ml蒸馏水中,完全溶解后过滤。2、10%硫酸铜溶液:称取100g硫酸铜溶于水中,稀释至1000ml,混匀。3、8%磷酸溶液:量取100ml85%磷酸用水稀释至1000ml,混匀。4、2%4-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林溶于100ml水中,混匀。5、8%铁氰化钾溶液:称取8g铁氰化钾溶于100ml水中,混匀。6、20%铵-氯化铵缓冲液:称取20g氯化铵,溶于100ml氨水中,混匀。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105261108_296248_2262930_3.jpg[/img]
采用这个标准GB_T_7490-1987_水质_挥发酚的测定_蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法测试完后拟合的数据线R=0.9996,截距是-15,重复好几次截距都是负十几是怎么回事
一种改进水蒸气蒸馏提取挥发油的方法https://www.zhuanlichaxun.net/d-57364.html好久没有上来发帖了,版主如果看到不合规的地方请指正。
请问文献上关于提取挥发油的水蒸气蒸馏装置是不是就是挥发油提取器啊?怎么操作啊?另外柴胡挥发油是重油还是轻油? 还是重油和轻油都有 ?有没有人做过?是用何种方法提取的啊 ?
为什么要在蒸馏出62.5ml时,停止加热,放冷后才能添加水后继续蒸馏?
第一次参加国家能力验证考核,要考挥发酚和汞,听说要加干扰物,平时考核时流域都是纯盲样没有干扰物,跪求实验考核时过程中需要注意什么,挥发酚用的是GB 7490-87 方法,汞用的是水利的方法,挥发酚考核时需要上蒸馏仪蒸吗。
什么地方能购到水蒸汽蒸馏提取挥发油装置,有劳各位!
急求ISO 6571 香辛料、调味品和香草挥发油含量的测定(蒸馏法),谢谢了
第四版书上面的蒸馏方法太麻烦了,大家都是怎么蒸馏的啊?都拿出来晾晾吧!!!
实验室里新添了智能蒸馏仪,温度可调的,以前没用过,一般蒸挥发酚和氰化物每分钟流出液多少合适?挥发酚回收250ML大概多长时间?氰化物回收100ML多长时间?还有还有,温度设置对回收率有没有影响?大家做的回收率一般为多少?
分子蒸馏利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随后使蒸汽部分冷凝,从而实现其所含组分的分离,是一种属于传质分离过程的单元操作。蒸馏在炼油、化工、轻工、食品工业等部门广泛应用,例如将原油分离为汽油、煤油、柴油、润滑油,将液化空气分离为氧、氮和各惰性气体等。方法 工业蒸馏的方法有:①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作,这是应用广泛的蒸馏方法。对于各组分挥发度相等或相近的混合液,为了增加各组分间的相对挥发度,可以在精馏分离时添加溶剂或盐类,这类分离操作称为特殊精馏,其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏;还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的,这称为反应精馏
[b]友情链接:同时蒸馏萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用提取分析芥末籽挥发性组分[/b][url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7241841_1[/url]
在实验室水质预处理的过程中,蒸馏是一项经常遇到的工作步骤,大部分主要围绕在水质氨氮,挥发酚,氰化物,精油,酒精,二氧化硫以及其他涉及水蒸气蒸馏方式的实验,不同的蒸馏实验需要匹配不同的蒸馏装置,选择一个合适的全面的蒸馏仪能够给实验室操作人员带来很多便利,以下资料,标准供大家参考学习:1、水质氨氮、挥发酚、氰化物为主的常规蒸馏预处理实验:[img=,690,225]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171119417318_8346_5578568_3.jpg!w690x225.jpg[/img]2、[font=宋体][font=宋体]食品中的甲醛、挥发酚、[/font][font=宋体]N-亚硝胺、乙酸钠、丙酸钠、丙酸钙的蒸馏;[/font][/font][font=宋体]肉制品的挥发性盐基氮、[/font][font=宋体]精油,[b]氟化物[/b][/font][font=宋体]等各种需要水蒸气的蒸馏实验:[img=,690,187]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171123329880_2883_5578568_3.jpg!w690x187.jpg[/img]3、食药等方面二氧化硫类的蒸馏实验:[img=,690,255]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171126439926_3198_5578568_3.jpg!w690x255.jpg[/img]不同类型的蒸馏实验要适用不同类型的蒸馏仪器,大家若有进一步需要,欢迎随时了解咨询山东益源环保。[/font]
请问我在用《水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》(HJ 503-2009)方法测定挥发酚时,在蒸馏过程中蒸馏液出现很多白色沉淀,直接导致蒸馏液变成乳白色,这是什么原因导致的啊?
请问我在用《水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》(HJ 503-2009)方法测定挥发酚时,在蒸馏过程中蒸馏液出现很多白色沉淀,直接导致蒸馏液变成乳白色,这是什么原因导致的啊?