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[font='宋体'][size=16px]摘要[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]氢火焰离子化检测器收集极绝缘[/size][/font][font='宋体'][size=16px]套管[/size][/font][font='宋体'][size=16px]缺失[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]引起的基线噪声大问题排查[/size][/font][font='宋体'][size=16px]……[/size][/font][font='宋体'][size=16px]日前[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]用户反馈使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析时发现基线噪声较[/size][/font][font='宋体'][size=16px]以往[/size][/font][font='宋体'][size=16px]大[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对仪器进样口进行维护[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱柱进行老化等之后[/size][/font][font='宋体'][size=16px],效果不明显,下图:[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011750138636_3912_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]上图中基线噪声接近[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px].1mV[/size][/font][font='宋体'][size=16px](注意Y轴坐标)[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]勉强可以接受[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]但是仪器正常时噪声大概在[/size][/font][font='宋体'][size=16px](2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]30[/size][/font][font='宋体'][size=16px])μV左右,需要进行维护和排查。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 故障排查整体思路[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对于氢火焰离子化检测器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]([/size][/font][font='宋体'][size=16px]FID[/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如果其出峰和基线出现[/size][/font][font='宋体'][size=16px]问题[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]基本排查思路[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如下:[/size][/font][font='宋体'][size=16px](1) [/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]关闭[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]氢火焰[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]离子化[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]检测器火焰[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px],观察同样情况下是否还有相关问题[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如果有,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]判断[/size][/font][font='宋体'][size=16px]为电路问题;如果无,判断为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]气路[/size][/font][font='宋体'][size=16px]问题;[/size][/font][font='宋体'][size=16px](2) [/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]如果判断为[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]电路问题[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px],主要[/size][/font][font='宋体'][size=16px]考虑[/size][/font][font='宋体'][size=16px]实验室供电、仪器电路及[/size][/font][font='宋体'][size=16px]FID检测器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]线路、放大板等地方[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。由于氢火焰离子化检测器的收集极[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px](收集筒)[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]通过信号线[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px](离子线)[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]与[/size][/font][font='宋体'][size=16px]检测器放大板[/size][/font][font='宋体'][size=16px]连接[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px](请[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]区分[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]FID上[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]收集极信号线与极化极高压线[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px])[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px],[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]常见[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]操作是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]断开检测器放大板与检测器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]收集极[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]信号[/size][/font][font='宋体'][size=16px]连接线[/size][/font][font='宋体'][size=16px],判断是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]信号[/size][/font][font='宋体'][size=16px]连接线的问题,或者是放大[/size][/font][font='宋体'][size=16px]板[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的问题。[/size][/font][font='宋体'][size=16px](3) [/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]如果判断为[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]气路问题[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px],则需要[/size][/font][font='宋体'][size=16px]考虑[/size][/font][font='宋体'][size=16px]问题[/size][/font][font='宋体'][size=16px]来源于色谱柱载气[/size][/font][font='宋体'][size=16px],或者氢火焰离子化检测器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的燃气([/size][/font][font='宋体'][size=16px]氢气[/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、助燃气[/size][/font][font='宋体'][size=16px]([/size][/font][font='宋体'][size=16px]空气[/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]尾吹气[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]常规的操作[/size][/font][font='宋体'][size=16px]是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]取下[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱柱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]并将[/size][/font][font='宋体'][size=16px]检测器下端使用堵头堵死,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]点火后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]观察是否仍存在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]问题[/size][/font][font='宋体'][size=16px]故障[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。如果[/size][/font][font='宋体'][size=16px]点火后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]问题解决,说明故障[/size][/font][font='宋体'][size=16px]点[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]检测器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]之前[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样口和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱柱;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如果[/size][/font][font='宋体'][size=16px]点火后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]问题[/size][/font][font='宋体'][size=16px]未[/size][/font][font='宋体'][size=16px]解决,说明故障[/size][/font][font='宋体'][size=16px]点[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]检测器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样口[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱柱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的排查,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]主要是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]污染和老化;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]检测器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的气路排查[/size][/font][font='宋体'][size=16px]主要[/size][/font][font='宋体'][size=16px]考虑气源、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]气体净化装置[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、控制阀[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和气路连接[/size][/font][font='宋体'][size=16px]管[/size][/font][font='宋体'][size=16px]路[/size][/font][font='宋体'][size=16px]等[/size][/font][font='宋体'][size=16px]地方[/size][/font][font='宋体'][size=16px];最后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]还要考虑检测器的污染。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]本次故障[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]判断为[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]电路[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]问题[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000],即关闭氢火焰离子化检测器火焰之后,该问题仍然存在[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 故障排查步骤[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].1 FID检测器的工作原理[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]FID检测器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]而言,其[/size][/font][font='宋体'][size=16px]工作[/size][/font][font='宋体'][size=16px]原理是:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空气(助燃气)和氢气(燃气)在喷嘴(喷咀)处形成富氧性火焰,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]将载气中的分析组分燃烧。组分燃烧会形成碳正离子,被收集[/size][/font][font='宋体'][size=16px]筒[/size][/font][font='宋体'][size=16px]收集形成电流。电流经过微电流放大器放大后,转化为色谱数据处理信号,完成对样品的分析。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011750139960_823_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]根绝FID检测器工作原理,其正常工作的条件主要包括一下几点:(1)检测器结构完整、参数设置正常;([/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px])氮气(尾吹气)、空气和氢气的流量;([/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px])喷嘴(喷咀)的安装和使用;([/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px])用以在喷嘴(喷咀)和收集极之间形成电场来收集[/size][/font][font='宋体'][size=16px]碳正离子[/size][/font][font='宋体'][size=16px]形成电流,而通过极化极加在喷嘴(喷咀)上的极化电压;([/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px])用以连接收集筒[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]收集极和信号放大电路的信号线;([/size][/font][font='宋体'][size=16px]6[/size][/font][font='宋体'][size=16px])信号放大电路。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]上述六项中[/size][/font][font='宋体'][size=16px],涉及电路的内容包括(4)、(5)和(6)项[/size][/font][font='宋体'][size=16px],见下图:[/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#808080]说明[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#808080]:[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#808080]上图中[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#808080]位于检测器中喷嘴之上的、用以收集信号[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#808080]的[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#808080]圆筒称之为收集筒[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#808080];下[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#808080]图中信号传输线[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#808080](离子线)与收集筒连接的转换接头,本文称之为“收集极”。[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011750142191_3600_1856270_3.png[/img][img=,690,379]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011750519736_590_1856270_3.png!w690x379.jpg[/img][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]故障[/size][/font][font='宋体'][size=16px]排查步骤[/size][/font][font='宋体'][size=16px]基线信号从检测器输出到色谱工作站的方向是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]检测器收集筒→[/size][/font][font='宋体'][size=16px]收集极→[/size][/font][font='宋体'][size=16px]信号传输线→信号放大板[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]排查时一般倒序进行。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.2.1 检测器信号放大板输出[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测试[/size][/font][font='宋体'][size=16px]将信号传输线[/size][/font][font='宋体'][size=16px](离子线)从检测器信号放大板上拔下,观察[/size][/font][font='宋体'][size=16px]工作站上基线[/size][/font][font='宋体'][size=16px],基线正常[/size][/font][font='宋体'][size=16px],说明[/size][/font][font='宋体'][size=16px]检测器信号放大板正常,下图:[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011750143427_777_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]基线噪声不足[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0μV[/size][/font][font='宋体'][size=16px](注意Y轴坐标)[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]说明[/size][/font][font='宋体'][size=16px]检检测器信号放大板正常。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.2.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]信号传输线(离子线)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测试[/size][/font][font='宋体'][size=16px]将信号传输线[/size][/font][font='宋体'][size=16px](离子线)连接上检测器信号放大板,另一端从检测器收集极上拔下,观察工作站上基线,基线正常,说明[/size][/font][font='宋体'][size=16px]信号传输线[/size][/font][font='宋体'][size=16px](离子线)正常。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.2.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]收集极[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测试[/size][/font][font='宋体'][size=16px]将[/size][/font][font='宋体'][size=16px]收集极从检测器上取下[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]连接在信号传输线[/size][/font][font='宋体'][size=16px](离子线)上[/size][/font][font='宋体'][size=16px];[/size][/font][font='宋体'][size=16px]信[/size][/font][font='宋体'][size=16px]号传输线[/size][/font][font='宋体'][size=16px](离子线)另一端连接在检测器信号放大板上,基线噪声明显偏大[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]说明故障点在收集极上[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011750145254_5487_1856270_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011750147070_2731_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]对收集极进行检查[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]发现[/size][/font][font='宋体'][size=16px]该用户的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]收集极中[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]用以绝缘的套管缺失[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]下图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011750149307_9385_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]维护更换后[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]仪器基线噪声恢复正常[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]小结[/size][/font][font='宋体'][size=16px]本例中[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]收集极中的绝缘套管起着两个作用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]固定导线[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/导针,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]绝缘作用,隔离[/size][/font][font='宋体'][size=16px]导线[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/导针与收集极的金属外壁。绝缘套管的缺失,如果短路[/size][/font][font='宋体'][size=16px]接地[/size][/font][font='宋体'][size=16px]会引起基线平顶(信号输出饱和)等问题[/size][/font][font='宋体'][size=16px];也可能会由于仪器本身[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的震动(如风扇转动等)引起接触不良,造成噪声持续偏大。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在基线问题的排查过程中[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]其主要步骤[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]首先[/size][/font][font='宋体'][size=16px]是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]确定属于气路问题或者[/size][/font][font='宋体'][size=16px]是电路问题,其次按照气路组成或者电信号传输流程进行倒序排查。说明:本文首发公众号“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析”。[/size][/font]
我们买了一个FPD检测器,发现里面的火焰喷嘴处没有加石英套管,这样对测试的结果影响大吗?是不是不加石英套管也可以的?大神们,指点一下。
我们实验室有一项测试是高压测试,需要用到绝缘手套和绝缘鞋!请问这个绝缘手套和绝缘鞋需要像仪器设备一样管理吗?需要送检吗?周期是多久?