二次成像分析

各位朋友好，最近在学习FIB的时候遇到一个疑问：当使用离子束的时候，离子束和样品相互作用，产生了许多信号，收集其中的二次电子和二次离子的信号可以用于成像。对于其中的二次离子成像不是很理解，为什么二次离子可以用来成像呢？二次离子反映的也是形貌信息吗？

单位的SEM使用二次电子成像怎么照的图片都一样呢？样品是TiAl合金的铸锭

[color=#222222]哪里可以测二次谐波成像？[/color]

sem中二次电子成像观察到晶粒的最小取向差是多少？电子通道衬度成像呢？非常感谢！

SEM一般用二次电子成像，但有时看到也用背散射电子成像。我想问：什么时候用背散射电子成像更合理？两者的区别有哪些啊。新手！不懂！前来求教！

二次离子质谱(SIMS)是一种用于分析固体材料表面组分和杂质的分析手段。通过一次离子溅射，SIMS可以对样品进行质谱分析、深度剖析或成二次离子像。SIMS具有很高的元素检测灵敏度以及在表面和纵深两个方向上的高空间分辨本领，所以其应用范围也相当广泛。涉及化学、生物学和物理学等基础研究领域及微电子、催化、新材料开发等各个领域。 二次离子质谱法对于大部分元素都有很高的探测灵敏度，其检测下限可达百亿分之几的数量级。对痕量组分能进行深度剖析，可在微观(µ m级)上观察表面的特征，也可以对同位索进行分析和对低原子序数的元素(如氢、锂、铍等)进行分析。 ①痕量分析二次离子质谱法有极高的分辨率，可以达到十亿分之几的数量级。因此，可以对痕量的物质做出定性分析以确定其在表面的存在。当然进行这种分析要求排除所有可能影响结果的干扰。防止表面吸附物污染被测试表面，测试要在高真空和高纯度的离子束条件下进行。 ②定量分析定量分析采用的是以标样为基础的分析方法。一次离子的种类、能量和电流密度、样品环境、探测器效率以及二次离子分析器的能带通道确定之后，就能使用元素的相对灵敏度系数对样品进行确切的分析。只要二次离子质谱仪的灵敏度足以探测到基体的所有主要成分，所得结果就是这种基体材料成分的原子百分比。 ③深度分析深度分析的一般方法是监控样品中某元素的二次离子信号随溅射时间的变化。对于均匀基体材料，通过适当的标定试验(已知镀层厚度、陷口深度等)就能把时间转换为深度。元素的定量可以由二次离子强度的变化及二次离子强度定量分析方法得到。

4 SIMS的研究和应用... 144.1 元素及同位素分析... 144.2 颗粒物微分析研究... 164.3 团簇、聚合物分析及生物医学等方面的研究... 174.4 SIMS在化合物半导体材料分析中的应用... 194.4.1 常规分析... 204.4.2 最低测量极限... 214.4.3 高分辨率SIMS分析... 234.4.4 解剖分析... 245 SIMS的新进展... 256 几种新型号二次离子质谱仪采用的新技术... 266.1 NANO SIMS 50型二次离子质谱仪... 286.1.1 小束斑离子枪和短工作距离的二次离子接收透镜的新设计... 286.1.2 二次离子接受器由单种离子接收改为多种离子同时接收... 29

1 二次离子质谱学发展简史... 42 SIMS的原理和仪器结构... 52.1 原理... 52.2 质谱分析器(质谱计) 62.2.1 磁质谱计... 72.2.2 四极质谱计... 72.2.3 飞行时间质谱计... 82.2.4 其他质量分析器... 102.3 SIMS仪器类型... 103 SIMS与其它表面分析技术的比较... 113.1 SIMS的主要优缺点... 113.2 与其它微分析技术比较... 134 SIMS的研究和应用... 144.1 元素及同位素分析... 144.2 颗粒物微分析研究... 164.3 团簇、聚合物分析及生物医学等方面的研究... 174.4 SIMS在化合物半导体材料分析中的应用... 194.4.1 常规分析... 204.4.2 最低测量极限... 214.4.3 高分辨率SIMS分析... 234.4.4 解剖分析... 245 SIMS的新进展... 256 几种新型号二次离子质谱仪采用的新技术... 26[url=http://bbs.in

各位前辈、大侠们，我是ICP新手，用的是德国的斯派克的仪器，主要从事离子膜二次盐水、高纯盐酸、高纯水的分析，各位大侠请帮帮忙，能否给我提供一些相关资料，在下这里先谢了！

记得二次盐水中钙镁等金属离子的分析方案如下：标准曲线配制：取3个50ml容量瓶，分别加入40ml二次盐水，配成工作系列浓度为：Al、Fe配成工作系列为0、40ppb、200ppb ，Ca、Mg、 Sr、 Ba 、Mn、 Ni配成工作系列浓度为0、10ppb、50ppb，用亚沸水定容，摇匀，用标准加入法，动态扣背景，最后结果为C＝2.5A，A为测定值。　　　为什么Al、Fe配成的工作系列浓度与其它各元素的不一样呢？工作系列浓度中间的差距究竟是怎么确定的？C＝2.5A是怎么来的？

请问：碳硫分析仪瓷坩埚燃烧后，怎样清洗。是否可用第二次？

二次离子质谱仪原理简介二次离子质谱仪（Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS）又称离子探针（Ion Microprobe），是一种利用高能离子束轰击样品产生二次离子幵迚行质谱测定的仪器，可 以对固体或薄膜样品迚行高精度的微区原位元素和同位素分析。由于地学样品的复杂性和对 精度的苛刻要求，在本领域内一般使用定量精度最高的大型磁式离子探针。该类型的商业化 仪器目前主要有法国Cameca 公司生产的 IMS1270-1300 系列和澳大利亚ASI 公司的 SHRIMP 系列。最近十年来，两家公司相继升级各自产品，在灵敏度、分辨率及分析精度 等方面指标取得了较大的提升，元素检出限达到ppm-ppb 级，空间分辨率最高可达亚微 米级，深度分辨率可达纳米级。目前，大型离子探针可分析元素周期表中除稀有气体外的几 乎全部元素及其同位素，涉及的研究领域包括地球早期历叱不古老地壳演化、造山带构造演 化、岩石圀演化不地球深部动力学、天体化学不比较行星学、全球变化不环境、超大型矿床 形成机制等。因而国内各大研究机构纷纷引迚大型离子探针（北京离子探针中心的SHRIMP II SHRIMPIIe-MC、中科院地质不地球物理研究所的 Cameca IMS-1280、Cameca IMS-1280HR 和NanoSIMS 50L、中科院广州地球化学研究所的 Cameca IMS-1280HR、 中核集团核工业北京地质研究院的 IMS-1280HR），大大提高了国内微区分析的能力。 本实验室配备了Cameca 公司生产的IMS1280 离子探针和其升级型号 IMS1280HR。 两台仪器的基本原理及设计相同，升级型号IMS1280HR 主要在磁场设计上有所改迚，具 有更高的质量分辨率和传输效率。该型仪器从功能上可分为四部分，如图一所示：一次离子 产生及聚焦光路（黄色部分）、二次离子产生及传输光路（蓝色部分）、双聚焦质谱仪（粉 色部分）和信号接收系统（紫色部分）。Cameca 离子探针可以类比为一台显微镜，离子源 相当于显微镜的光源，传输光路相当于物镜，质谱仪相当于滤镜，而接收器相当于目镜或照 相机。 图一， IMS1280/HR 型离子探针原理示意图 一次离子部分包含了两个离子源分别是可以产生O 离子的双等离子体离子源（Duo Plastron Source）和产生Cs 离子的热电离铯离子源（CsIon Source），一 般分别对应地学领域分析中的正电性元素（如 Pb、U、Th、REE、Li、Ca 等）和负电性元 等）。两个离子源由软件控制选择，所产生的离子通过高压（一般为数千伏特）加速后迚入一次离子质量过滤器（PBMF）迚行质量筛选，常用的一次离子有 16 16O2 133Cs 离子。后续的一次离子光路通过调整离子透镜Lens2,Lens3 和Lens4 电压可以获得两种照明方式：均匀照明（科勒照明或平行光照明）和高斯照明。一次离子光路原理如图二所示。 均匀照明模式使用离子透镜Lens2 将一次离子束调整为“平行光”，幵穿过位于其后 的一次束光阑（PBMF_Aperture），再通过离子透镜Lens4 将该光阑成像到样品表面。在 该模式下，离子束的直径由PBMF_Aperture 的大小决定，由于该光阑受到离子束的剥蚀 而逐渐变大，因此实际上这种模式的离子束直径是随时间丌断变化的，对空间分辨率丌太敏 感的应用可以使用该模式。实验室的常规定年就使用了这种照明模式，由于其离子束密度均 匀，在样品表面留下的剥蚀坑为椭囿形的平底坑。 图二 一次离子光路原理示意图 在高真空条件下，带有数千电子伏特（eV）的高能带电离子轰击固体样品的表面时，部分 一次离子注入到固体内部并不其路径上的样品原子发生弹性或非弹性碰撞。通过碰撞而获得能量 的内部原子又不其周围的原子再次进行碰撞并产生能量传导，这个过程称为级联碰撞。最终，部 分样品内部电子、原子或分子获得了足够的能量逃逸出样品表面，产生了溅射现象。在溅射出的 各种微粒中，有小部分发生了电离，产生了二次离子。这些二次离子被样品表面的+10KV到 -10KV的高压加速，通过离子透镜聚焦后进入双聚焦质谱仪进行质量筛选。溅射及加速示意图 请见图三。 高斯照明模式在PBMF之后使用了三个离子透镜：Lens2、Lens3和Lens4。其中Lens2 不Lens3将离子束汇聚，L4将汇聚后的离子束聚焦到样品表面，形成束流密度中心高周围低 的高斯分布。这种模式下，在样品表面产生的剥蚀坑是接近囿形的V型坑。这种模式下离子 束的直径主要受到L2不L3透镜电压的影响，而对光阑的剥蚀效应很小，因此可以长时间保 持离子束直径丌变。实验室常规的稳定同位素分析以及空间分辨高于10微米的小束斑定年 分析都采用了高斯照明模式。 丌同元素的二次离子产率相差巨大，而且每种元素在丌同基体中的产率也丌尽相同，甚 至同一元素的同位素之间在丌同的基体中也表现出丌固定的产率（基体效应）。在实际分析 时实测值不理论值会产生较大差异。因此，要使用离子探针进行高精度的元素、同位素分析， 必须使用不被测样品成分和结构一致的标准物质进行校正。而标准样品的稀缺性也成为制约 和影响离子探针分析的瓶颈。目前，本实验室目前已开发了锆石氧同位素标准物质 （Penglai）、方解石碳-氧同位素标准物质（OKA）、锆石Li同位素标准物质（M257）、锆 石年龄标准物质（Qinghu）等。 图三，离子探针溅射示意图 二次离子产生后迚入离子传输光路，该部分相当于显微镜的物镜，通过调节该“物镜” 的放大倍数，配合后续的光阑及狭缝的调整，可在质量分辨率确定的条件下对仪器的传输效 率迚行优化，保证分析精度。入口狭缝是传输光路和质谱仪的分界面。离子束通过传输光路 聚焦后，在入口狭缝处汇聚。调节入口狭缝的宽度可控制迚入质谱仪的离子束宽度，从而控 制质谱仪的质量分辨率。质量分辨率要求越高，入口狭缝所对应的宽度就越窄，二次离子信 号的强度损失也就越多。因此，在满足分析要求的前提下，尽量使用较低的质量分辨率。离 子探针分析中，样品表面溅射出的二次离子组成非常复杂，包括了单原子离子、分子离子、 多电荷离子、复杂聚合物离子等，对质量分辨率要求极高。为了兼顾离子探针的质量分辨率 和传输效率，必须采用大磁场半径的设计。该型离子探针的最低质量分辨率为～900，而最 高可用质量分辨率大于20000. 磁式质谱仪主要利用运动离子在磁场中的受力偏转实现对特定质量电荷比值的离子的 选择。磁式离子探针一般使用双聚焦磁式质谱，可以实现速度聚焦和方向聚焦，在二次离子 能量分布范围较大的情况下实现高质量分辨率和高传输效率。双聚焦质谱仪由静电分析器和 扇形磁场质量分析器组成，当二者的能量色散在焦平面上相互抵消时即实现了双聚焦。 IMS1280/HR 离子探针的静电场及磁场半径均为585mm，在质量分辨率5000 的条件下， 其传输效率90%。 离子经过质谱仪的质量色散后迚入离子接收系统。该型仪器的接收系统分为三个部分： 具有5 个接收位置，共7 个接收器的多接收系统；具有三个接收器的单接收系统和微通道 板成像系统。多接收系统能够同时接收的最大的质量差异为17%，最小质量差异为～0.4%， 是典型的同位素质谱配置。5 个接收位置可在各自轨道上沿聚焦面移动，根据被测同位素的 信号强度可选择安装法拉第杯或电子倍增器。最外侧的两个接收位置还分别额外加装了一个 法拉第杯，增加配置的灵活性，如图四所示。多接收器分析可以提高效率，并能抵消一部分 因为一次离子或仪器其他参数波动引起的分析误差，是提高分析精度的最直接手段。实验室 的高精度稳定同位素分析（氧同位素、碳同位素及硫同位素等）都是用多接收器的。目前本 实验室两台离子探针采用了丌同的接收杯配置，其中一台偏重于稳定同位素分析，在多接收 器中安装了多个法拉第杯，而另一台则偏重微量元素尤其是Pb 同位素分析，主要配置为电 子倍增器。单接收系统具有一个工作在离子计数模式下的电子倍增器和高低两个丌同量程的 法拉第杯，组成了具有10 动态接收范围的大量程接收系统。对于质量范围超过17%的分析，一般使用单接收系统，例如传统的U-Pb 定年分析，其需要测量的质量数从196-270， 使用的是单接收系统中的电子倍增器收集所有信号。 使用微通道板成像时，仪器工作在离子显微镜模式下，成像的分辨率取决于二次离子光 路的设置，而不一次离子束的直径无关。由于微通道板性能的制约，这种模式一般只用于辅 助的定性判断和仪器参数的调整，而丌用于定量分析。离子探针还有一种二次离子扫描成像 模式。类似于扫描电子显微镜的工作原理，通过同步一次离子的扫描位置和电子倍增器的接 收时间，可以将电子倍增器测量到的信号强度不其在样品上的位置对应起来，从而重构出经 过质量筛选的离子分布图像。该图像的分辨率取决于一次离子束的直径，可用于元素、同位 素二维分布分析

n=(k*t*i)／q k=0.25二次电子检出率，每100个入射电子检出25个二次电子t :每帧时间100秒i :电子束电流，取为10^-11安培q:一个电子的电量1.6*10^-19库伦代入公式计算得：n=1.56*10^9 16亿个二次电子取i=10^-10 n=160亿

弱问，重元素有较大的反射率，样品表面镀金会使背散射电子产额增加；但如何让二次电子产额增加？如果不增加，怎么提高二次电子成像的？呼唤高人赐教，谢谢！

个人感觉这里高手比较多:)大家都来 回答下下面的问题吧。原子光谱分析法、电子能谱分析法、质谱分析法与二次离子质谱分析法各有何特点？给出典型图谱并分析从中可以得到哪些信息？[em09511]

[color=#444444]请教各位老师，TVOC检测要求二次热解吸，请教二次热解吸是怎么一个过程？和常规热解吸有何区别？[/color]

我们采用离子注入N的方式来增强材料的强度，能否应用二次离子质谱来进行分析，分析的原理。

请问二次热解析的原理怎样?能说说吗?

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件：柱温 初温50℃，保持10分钟，以5℃/min升温至250℃，保持10min；气化室：240℃ 检测器：250℃热解吸条件：一次解吸300℃，二次解吸300℃，箱体：160℃ 管线：180℃标液：坛墨的甲醇中16种TVOC混标用10微升微量注射器吸取100μg/mL的标液3μL注入到TC采样管中，按以上条件分析，结果正十四烷和正十六烷不出峰（已排除标液问题，在气化室直接进液体标液出峰正常），有知道这是什么原因造成的吗？怎么解决？谢谢

[size=5][b] [/b][/size]　　采用脉冲一次离子源（LMIG, Cs, C60,Au，O2+,Ar+）等轰击样品，然后收集从样品表面激发出来的二次离子，采用质谱检测器（飞行时间、四极杆、扇形磁过滤、离子阱等），来收集这些二次离子，并且根据他们的质荷比（ｍ／ｚ）将它们分离，据此来判断分析材料的成分。　　 　　二次离子质谱仪分为静态- 二次离子质谱仪(S-SIMS) 和动态二次离子质谱仪(D-SIMS) ，其区分的标准就是根据入射的一次离子的剂量一般10^12atoms/cm2，成为静态二次离子质谱仪，一般采用飞行时间检测器，主要用于生物医药的有机物分析，半导体材料的污染物分析，存储材料分析，可以坚定有机的分子碎片。在分析过程中，材料表面的吸附物质及化学状态，对谱峰影响巨大。这也就是二次离子质谱中的“基体效应”。静态－二次离子质谱是一种无破坏的表面分析方法。最常见的静态- 二次离子质谱仪是飞行时间二次离子质谱仪。飞行时间二次离子质谱仪（TOF-SIMS: Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry）利用一次脉冲离子轰击样品，通过表面激发出的二次离子的飞行时间测量其质量（m/z 100,000），以分析样品的表面组成。　　动态－二次离子质谱仪，入射的一次离子的剂量一般10^1５atoms/cm2，对表面形成大量的溅射作用，是一种破坏性分析，主要用于地质研究，同位素定年分析，半导体掺杂的深度分析。主要采用的一次离子源为气体等离子源（Ａｒ／Ｏ２）或Ｃｓ离子源，一般要求样品导电性要好。

求助一下各位老师有没有熟悉二次热解析（冷阱）故障维修的呢？我这里有一台故障的仪器找不到维修人员，联系不到厂家，有偿维修。坐标成都

二次衍射通常是由于重叠而产生的。二次衍射对衍衬像的影响可以通过做暗场像来辨别，如果是面缺陷导致的二次衍射，也可以通过倾转样品来加以确认。晶格像是相干成像，重叠会产生摩尔条纹，所以在对晶格像做图像的FFT后应该也能看到类似二次衍射斑点的附加斑点。求解惑：我们应该如何区分晶格像做FFT后多出来的附加斑点是由于相变还是二次衍射引起的呢？ 重叠对HAADF-Z衬度像会产生什么样的影响？PS：问题有点非主流，做晶格像或者是HAADF-Z衬度像的时候都要求样品要足够薄，通常是不会有这些相关的顾虑的。但是在下的课题和纳米晶相关，晶粒尺寸比较小，在薄区附近也会有些许重叠，实在是无奈QAQ。

粒度测试有一个不太好定性的问题，那就是一次粒径和二次粒径问题。对于多数粉体颗粒，它有一定的大小，广义角度看单个颗粒是一个个体。但是从严谨角度说它依然是个可再分的由更小颗粒组成的群体。这时候问题就产生了，我们对颗粒进行粒度分析时，到底是希望测试粉体被分散到什么程度时的粒度分布呢？举个例子：某硫酸钡粉体，电镜拍摄的照片显示，单晶颗粒都在几百纳米级别，但是激光粒度仪测试结果微米级别的粒度分布，相差一个数量级。有些测试人员片面认为照片拍摄的东西绝对可靠，是粒度仪测试不准。这样判断过于主观了。这类问题晶粒如果处理后的样品体系中,超微粒子是均匀的，检测方法一般是一次粒度分析。如直观观测法，主要采用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、隧道扫描电镜（STM）、原子力显微（AFM）等手段观测单个颗粒的原始粒径及型貌。但如果处理后的样品微粒是不均匀的，且团聚体是不易分散体，此时电镜法得到的一次粒度分析结果一般很难代表实际样品颗粒的分布状态。因此，对处理后的物料体系必须作二次粒度统计分析。目前，较先进的3种典型方法按原理上可分为高速离心沉降法、激光粒度分析法和电超声粒度分析法。 这个问题其实也是一个粉体分散问题，测试粒度分布时，到底使用什么手段分散？分散到什么程度才是正确的？希望各路高手一起探讨，也让小弟多开阔眼界。

各位老师，二次热解吸里面有应该是有杂物导致我的气象色谱仪跑出来的谱图有杂峰，空跑过色谱仪出来的谱图没问题，通过二次解析进来的空白就有杂峰怎么处理？是不是热解吸的环节出问题？

ＧＣ进样之一的热解吸有热解吸以及热解吸进样口的区别，也就是一次和二次解吸的区别，具体到环境检测中，需要用到二次热解吸，请了解的达人推荐合适的品牌和厂家，谢谢！另外，听说国内的和进口的ＧＣ不能零适配，有这么回事吗？样品解吸后进ＧＣ需要改造？

金相分析中，6系铝合金圆铸锭铸态中的二次枝晶臂间距怎么测量？请教各位！

丹妮二次热解析仪谁在用，有几个问题想请教一下。。。谢谢。。。