我们做水质分析,最近想开展二噁英测定这个项目,看标准要求要用高分辨气相色谱及高分辨质谱,我们实验室现有一台安捷伦的气相色谱 GC 7890A,不知道可以用这个仪器不?
大神们,最近实验室在开展二噁英项目,购买了一台赛默飞的高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-高分辨质谱仪,在准备校准,但不知道得用哪个校准规范合适?是否可用JJF 1164-2006台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪校准规范?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱测定食品中二噁英的仪器比较[align=center][b]Comparison of instruments for determination of dioxins in food by gaschromatography-mass spectrometry[/b][/align][align=left][b]摘要:[/b]二噁英的检测为痕量检测,对仪器的灵敏度及分辨率有较高的要求。目前常见的二噁英上机仪器为Thermo公司的高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/高分辨质谱(HRGC/HRMS) Thermo DFS;最近Waters公司新研发了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪(GC/MS)用于二噁英的检测超高灵敏度二噁英分析仪APGC/Xevo TQ-S/7890A。经过多次测定优化之后,设定了可供参考的GC/MS仪器检测二噁英类化合物的参数,为GC/MS仪器检测食品中二噁英的提供初步参考。通过高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/高分辨质谱以及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪处理鸡蛋及鲱鱼中二噁英类化合物的数据比较来探讨使用HRGC/HRMS以及GC/MS处理食品中二噁英类化合物的优点及缺点。经过比较发现,两种仪器均可用于食品中二噁英检测,但HRGC/HRMS方法较为成熟。[/align][align=left][b]关键词:[/b]食品二噁英检测,高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/高分辨质谱HRGC/HRMS,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪GC/MS[/align][align=left][b]作者:[/b]顾霄瑶,中国检验检科学研究院综合检测中心,中级检测工程师,环境及食品中二噁英检测及方法开发,guxiaoyao@caiqtset.com.[/align][align=left][b]前言:[/b][/align]二噁英类化合物是目前世界上已知的有毒化合物中毒性最强的一类化合物,TCDD对豚鼠的口服LD50是0.6 μg/kg 。二噁英类化合物具有极强的“三致”(致癌、致突变、致畸形)作用,是目前世界上已知的有毒化合物中致癌最强的化合物。它可以被人的胃肠道吸收,然后在肝脏、脂肪、皮肤或肌肉中蓄积,对人体有很强的致癌和致畸作用,并可引起严重的皮肤病和伤及胎儿,因此世界卫生组织已将其列为人类一级致癌物。二噁英类化合物不仅具有致癌性,而且具有生殖毒性、免疫毒性和分泌毒性,一旦侵入人体,将会永久破坏人体的免疫系统及扰乱人的激素分泌。[align=left]二噁英的检测为痕量检测,前处理及上机粉丝都相对较为复杂,目前常用的仪器存在仪器购买及维护费用高昂,操作繁复的问题。中国检验检疫科学研究院综合检测中心二噁英实验室于2002年建成运行,符合国际规范的万级洁净实验环境要求,并于2003年初通过中国合格评定国家认可委员会CNAS认可、具备中国计量认证CMA资质、并依据ISO/IEC 17025运行。实验室是中国进出口食品二噁英检测基准实验室,也是中国涉外贸易产品二噁英检测的官方实验室,多次按照国务院、国家质检总局批示,主导处理了若干起涉及中国国家安全、国际贸易争议的二噁英污染突发事件;主持和参与多项国家标准的起草和修订工作,完成了多项973子课题和国家自然科学基金项目;多次与国家食品安全风险评估中心、中科院生态环境研究所、国家环境分析测试中心、清华大学、中国环境监测总站等国内知名科研院所共同完成奶粉、牛肉、饲料和土壤等样品的定值工作。本实验室对二噁英的检测有较为丰富的经验,且长期致力于开发更为高效高质量较为简化的二噁英检测方法。[/align][align=left]通过对Waters公司最新研发用于二噁英的检测的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪(GC/MS)超高灵敏度二噁英分析仪APGC/Xevo TQ-S/7890A的初步摸索,与常用仪器DFS的进行比较,探讨GC/MS仪器检测二噁英的新方法。[/align][align=left][b]正文:[/b][/align][align=left][b]1、二噁英的结构及危害[/b][/align][align=left]二噁英是一类化合物的统称,是非人为生产的一类持续存在于环境的污染物,最初在化工产品的副产物中被发现。它是由2个或1个氧原子联结2个被氯取代的苯环组成的三环芳香族有机化合物,包括多氯二苯并二噁英(Polychlorinateddibenzo-p-dioxins,简称PCDDs)和多氯二苯并呋喃(Polychlorinateddibenzo-p-furans,简称PCDFs),所以,二噁英经常简写为PCDD/Fs[/align][align=left][img=,690,357]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910221528185654_5189_2879199_3.png!w690x357.jpg[/img][/align][align=center]图1:二噁英/呋喃的结构[/align][align=left]性质:二噁英在标准状态下一般为白色固体,无色无味;熔点约为302-305℃,500℃开始分解,800℃时21s完全分解;难溶于水,易溶于有机溶剂和脂肪,随着氯化程度的增强,二噁英的溶解度和挥发性相应的减小。[/align][align=left]来源:一类是含氯碳氢化合物的燃烧;第二类是与氯有关的许多工业生产中一些化学品的副产品。[/align][align=left]环境危害:对环境有危害,聚积最严重的地方是在土壤、沉淀物中,水和空气中的相对于土壤则含量较低。[/align][align=left]污染途径:环境介质中普遍存在的二噁英化合物通过食物链在生物体积累放大,导致了很多环境污染地区的动物源性食品都会检出二噁英类化合物,例如禽肉及蛋类产品。[/align][align=left]由于2,3,7,8-TCDDs/TCDFs的毒性较大,所以通常所说的二噁英检测为只检测17种2,3,7,8-TCDDs/TCDFs。[/align][align=left][b] 2、两种仪器上机比较[/b][/align][align=left]食品中的二噁英检测为痕量检测,对上机仪器的分辨率及灵敏度有较高的要求,目前常见的二噁英上机仪器为Thermo公司的高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/高分辨质谱(HRGC/HRMS) Thermo DFS;但最近Waters公司新研发了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪(GC/MS)用于二噁英的检测超高灵敏度二噁英分析仪APGC/Xevo TQ-S/7890A。本实验室对两种仪器的数据进行了一次对比。[/align][align=left]根据GB 5009.205-2013[sup]1[/sup]方法对样品进行前处理之后,设定DFS的仪器参数;TQ-S的仪器参数则根据多次测试进行了优化。 [/align][b]2.1DFS仪器参考条件:[/b][align=left]色数据采集方式:选择离子监测(SIM法)[/align][align=left]分辨率:10000 [/align][align=left]载气及流速:氦气,1.0mL/min [/align][align=left]进样口温度:260℃[/align][align=left]离子源温度:280℃[/align][align=left]升温程序:初始温度150℃,保持3min,以 25℃/min升至235℃,保持8min,以2℃/min升至275℃,保持5min,以1℃/min升至290℃,保持2min,以10℃/min升至320℃,保持3min。[/align][align=left]进样体积:2.0μL [/align][align=left]进样方式:不分流进样[/align][align=left]谱柱:DB-5ms60m×0.25mm×0.25μm [img=,567,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910221528348638_4360_2879199_3.jpg!w567x362.jpg[/img][img=,567,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910221528348638_4360_2879199_3.jpg!w567x362.jpg[/img][img=,567,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910221528348638_4360_2879199_3.jpg!w567x362.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]图2:DFS仪器[/align][align=left] [/align][b]2.2TQ-S仪器参考条件:[/b][align=left]色谱柱:DB-5ms60m×0.25mm×0.25μm [/align][align=left]数据采集方式:选择离子监测(SIM法)[/align][align=left]载气及流速:氦气,1.0mL/min [/align][align=left]进样口温度:290℃[/align][align=left]离子源温度:280℃[/align][align=left]升温程序:初始温度130℃,保持1.8min,以 40℃/min升至200℃,以2℃/min升至235℃,以3℃/min升至290℃,保持12.62min。[/align][align=left]进样体积:2.0μL [/align][align=left]进样方式:不分流进样[/align][align=center][img=,572,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910221526428338_7084_2879199_3.jpg!w572x361.jpg[/img][/align][align=center]图3:TQ-S仪器[/align][align=left] [/align][b]2.3总离子流图(TIC)[/b]对同一鱼肉样品作平行,分别用两台仪器进行上机,总离子流图谱如下:[img=,690,429]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910221527075618_7115_2879199_3.png!w690x429.jpg[/img][align=left][/align][align=center]图4:DFS仪器鱼肉总离子流图[/align][align=left] [/align][align=left][img=,690,382]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910221527239134_5590_2879199_3.png!w690x382.jpg[/img][/align][align=center]图5:TQ-S仪器鱼肉总离子流图[/align][b]2.4不同浓度食品样品结果比较[/b][align=left]根据GB 5009.205-2013方法对不同浓度的平行样品进行定性定量,计算毒性当量(TEQ),单位为pg/g,所得数据如下:[/align][align=center]表1:鸡蛋样品结果比较[/align][align=center]Table 1: Comparison of egg sample results[/align] [table=552][tr][td] [align=left]样本基质:[/align] [/td][td=4,1] [align=left]鸡蛋[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left]打样仪器:[/align] [/td][td=2,1] [align=left]DFS [/align] [/td][td=2,1] [align=left]TQ-S [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left]结果[/align] [/td][td] [align=left]检出限[/align] [/td][td] [align=left]结果[/align] [/td][td] [align=left]检出限[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]2,3,7,8-TCDF[/b][/align] [/td][td] [align=left]0.0646[/align] [/td][td] [align=left]0.0132[/align] [/td][td] [align=left]0.0678[/align] [/td][td] [align=left]0.0017[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]1,2,3,7,8-PeCDF[/b][/align] [/td][td] [align=left]0.0202[/align] [/td][td] [align=left]0.0158[/align] [/td][td] [align=left]0.0386[/align] [/td][td] [align=left]0.0025[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]2,3,4,7,8-PeCDF[/b][/align] [/td][td] [align=left]0.0417[/align] [/td][td] [align=left]0.0115[/align] [/td][td] [align=left]0.072[/align] [/td][td] [align=left]0.0025[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]1,2,3,4,7,8-HxCDF[/b][/align] [/td][td] [align=left]0.0277[/align] [/td][td] [align=left]0.0425[/align] [/td][td] [align=left]0.0275[/align] [/td][td] [align=left]0.0031[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]1,2,3,6,7,8-HxCDF[/b][/align] [/td][td] [align=left]0.0335[/align] [/td][td] [align=left]0.0379[/align] [/td][td] [align=left]0.0401[/align] [/td][td] [align=left]0.0034[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]2,3,4,6,7,8-HxCDF[/b][/align] [/td][td] [align=left]n.d.[/align] [/td][td] [align=left]0.0393[/align] [/td][td] [align=left]0.0318[/align] [/td][td] [align=left]0.0038[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]1,2,3,7,8,9-HxCDF[/b][/align] [/td][td] [align=left]n.d.[/align] [/td][td] [align=left]0.0455[/align] [/td][td] [align=left]0.013[/align] [/td][td] [align=left]0.0027[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]1,2,3,4,6,7,8-HpCDF[/b][/align] [/td][td] [align=left]0.0554[/align] [/td][td] [align=left]0.0055[/align] [/td][td] [align=left]0.1273[/align] [/td][td] [align=left]0.0025[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]1,2,3,4,7,8,9-HpCDF[/b][/align] [/td][td] [align=left]0.0037[/align] [/td][td] [align=left]0.0075[/align] [/td][td] [align=left]0.0101[/align] [/td][td] [align=left]0.0029[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]OCDF[/b][/align] [/td][td] [align=left]0.031[/align] [/td][td] [align=left]0.016[/align] [/td][td] [align=left]0.0354[/align] [/td][td] [align=left]0.0022[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]2,3,7,8-TCDD[/b][/align] [/td][td] [align=left]0.0024[/align] [/td][td] [align=left]0.0084[/align] [/td][td] [align=left]0.0017[/align] [/td][td] [align=left]0.0008[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]1,2,3,7,8-PeCDD[/b][/align] [/td][td] [align=left]0.0134[/align] [/td][td] [align=left]0.0497[/align] [/td][td] [align=left]0.0391[/align] [/td][td] [align=left]0.003[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]1,2,3,4,7,8-HxCDD[/b][/align] [/td][td] [align=left]0.0171[/align] [/td][td] [align=left]0.0552[/align] [/td][td] [align=left]0.0085[/align] [/td][td] [align=left]0.0025[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]1,2,3,6,7,8-HxCDD[/b][/align] [/td][td] [align=left]1.9322[/align] [/td][td] [align=left]0.0595[/align] [/td][td] [align=left]1.7376[/align] [/td][td] [align=left]0.0024[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]1,2,3,7,8,9-HxCDD[/b][/align] [/td][td] [align=left]0.4936[/align] [/td][td] [align=left]0.0572[/align] [/td][td] [align=left]0.256[/align] [/td][td] [align=left]0.0013[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]1,2,3,4,6,7,8-HpCDD[/b][/align] [/td][td] [align=left]2.4095[/align] [/td][td] [align=left]0.0245[/align] [/td][td] [align=left]2.2126[/align] [/td][td] [align=left]0.0012[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]OCDD[/b][/align] [/td][td] [align=left]1.3714[/align] [/td][td] [align=left]0.0286[/align] [/td][td] [align=left]1.2681[/align] [/td][td] [align=left]0.002[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b] TEQ-WHO[sub]2005[/sub] - Upperbound (PCDD/F only, Incl. LOQ)[/b][/align] [/td][td] [align=left]0.35 [/align] [/td][td] [align=left]0.31 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b] TEQ-WHO[sub]2005[/sub]-Lowerbound (PCDD/F only, Excl. LOQ)[/b][/align] [/td][td] [align=left]0.29 [/align] [/td][td] [align=left]0.31 [/align] [/td][/tr][/table][align=left][b] [/b][/align][align=center]表2:鲱鱼样品结果比较[/align][align=center]Table 2: Comparison of salmon sample results[/align] [table=549][tr][td] [align=left]样本基质:[/align] [/td][td=4,1] [align=left]鲱鱼[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left]打样仪器:[/align] [/td][td=2,1] [align=left]DFS [/align] [/td][td=2,1] [align=left]TQ-S [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left]结果[/align] [/td][td] [align=left]检出限[/align] [/td][td] [align=left]结果[/align] [/td][td] [align=left]检出限[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left]2,3,7,8-TCDF[/align] [/td][td] [align=left]2.3275[/align] [/td][td] [align=left]0.0454[/align] [/td][td] [align=left]1.9181[/align] [/td][td] [align=left]0.0043[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left]1,2,3,7,8-PeCDF[/align] [/td][td] [align=left]0.2748[/align] [/td][td] [align=left]0.0474[/align] [/td][td] [align=left]0.3555[/align] [/td][td] [align=left]0.0064[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left]2,3,4,7,8-PeCDF[/align] [/td][td] [align=left]1.0048[/align] [/td][td] [align=left]0.0348[/align] [/td][td] [align=left]0.9863[/align] [/td][td] [align=left]0.0058[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left]1,2,3,4,7,8-HxCDF[/align] [/td][td] [align=left]0.0741[/align] [/td][td] [align=left]0.0202[/align] [/td][td] [align=left]0.1145[/align] [/td][td] [align=left]0.0051[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left]1,2,3,6,7,8-HxCDF[/align] [/td][td] [align=left]0.1014[/align] [/td][td] [align=left]0.0189[/align] [/td][td] [align=left]0.0788[/align] [/td][td] [align=left]0.0054[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left]2,3,4,6,7,8-HxCDF[/align] [/td][td] [align=left]0.1444[/align] [/td][td] [align=left]0.0181[/align] [/td][td] [align=left]0.1312[/align] [/td][td] [align=left]0.0052[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left]1,2,3,7,8,9-HxCDF[/align] [/td][td] [align=left]0.0058[/align] [/td][td] [align=left]0.0216[/align] [/td][td] [align=left]0.0155[/align] [/td][td] [align=left]0.0054[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left]1,2,3,4,6,7,8-HpCDF[/align] [/td][td] [align=left]0.0319[/align] [/td][td] [align=left]0.0082[/align] [/td][td] [align=left]0.2564[/align] [/td][td] [align=left]0.0026[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left]1,2,3,4,7,8,9-HpCDF[/align] [/td][td] [align=left]0.0049[/align] [/td][td] [align=left]0.0102[/align] [/td][td] [align=left]0.0113[/align] [/td][td] [align=left]0.0027[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left]OCDF[/align] [/td][td] [align=left]0.0126[/align] [/td][td] [align=left]0.0102[/align] [/td][td] [align=left]0.0244[/align] [/td][td] [align=left]0.0021[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left]2,3,7,8-TCDD[/align] [/td][td] [align=left]0.1059[/align] [/td][td] [align=left]0.0185[/align] [/td][td] [align=left]0.1039[/align] [/td][td] [align=left]0.0013[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left]1,2,3,7,8-PeCDD[/align] [/td][td] [align=left]0.1759[/align] [/td][td] [align=left]0.0517[/align] [/td][td] [align=left]0.2078[/align] [/td][td] [align=left]0.0035[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left]1,2,3,4,7,8-HxCDD[/align] [/td][td] [align=left]0.0465[/align] [/td][td] [align=left]0.022[/align] [/td][td] [align=left]0.0367[/align] [/td][td] [align=left]0.0026[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left]1,2,3,6,7,8-HxCDD[/align] [/td][td] [align=left]0.1484[/align] [/td][td] [align=left]0.0221[/align] [/td][td] [align=left]0.1398[/align] [/td][td] [align=left]0.0028[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left]1,2,3,7,8,9-HxCDD[/align] [/td][td] [align=left]0.0217[/align] [/td][td] [align=left]0.022[/align] [/td][td] [align=left]0.0168[/align] [/td][td] [align=left]0.0014[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left]1,2,3,4,6,7,8-HpCDD[/align] [/td][td] [align=left]0.0689[/align] [/td][td] [align=left]0.0082[/align] [/td][td] [align=left]0.0813[/align] [/td][td] [align=left]0.0021[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left]OCDD[/align] [/td][td] [align=left]0.0641[/align] [/td][td] [align=left]0.0108[/align] [/td][td] [align=left]0.0658[/align] [/td][td] [align=left]0.0027[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left] TEQ-WHO[sub]2005[/sub] - Upperbound (PCDD/F only, Incl. LOQ)[/align] [/td][td] [align=left]0.88 [/align] [/td][td] [align=left]0.87 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left] TEQ-WHO[sub]2005[/sub]-Lowerbound (PCDD/F only, Excl. LOQ)[/align] [/td][td] [align=left]0.88 [/align] [/td][td] [align=left]0.87 [/align] [/td][/tr][/table][align=left][b] [/b][/align][align=left][b]3、结果讨论[/b][/align][align=left]从图4,图5的TIC图谱看,两台仪器上17种二噁英化合物都能出峰,且分离度较好,所以两种仪器均能用于食品中二噁英的检测。[/align][align=left]对表1进行对比分析,由于鸡蛋样品中二噁英化合物浓度较低,DFS仪器的检出限较高,所以个别化合物未有检出,TQ-S 检出限较低的情况下,每个化合物均有检出。[/align][align=left]对表2进行对比分析,鲱鱼样品中二噁英化合物浓度较高,所以在两台仪器上每个化合物均有检出。[/align][align=left]综合表1,表2看,两台仪器处理数据的最终TEQ结果较为平行,两台仪器均可用于二噁英的检测。其中,TQ-S仪器的检出限比DFS仪器较低,在个别浓度较低的样品检测时灵敏度较高。[/align][align=left]比较两台仪器的优缺点如下:[/align][align=left]DFS的优点:仪器稳定,方法成熟;DFS的缺点:维护成本较高。[/align][align=left]TQ-S的优点:个别低浓度样品灵敏度较高;TQ-S的缺点:由于本次测试TQ-S仪器为全新仪器,仪器长期稳定性、灵敏度及样品交叉污染情况未知,所以TQ-S仪器不确定性较高,且目前我国尚未建立GC/MS法检测二噁英的国家标准方法。[/align][align=left]综上,HRGC/HRMS检测二噁英仍具有较高的优势,GC/MS检测二噁英方法不成熟,仍需进一步测试。[/align][align=left] [/align][align=left][b]参考文献:[/b][/align]1. GB 5009.205-2013食品安全国家标准食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定
环境二噁英类的污染评价和控制,都离不开准确可靠的分析方法。二噁英类的分析测定被视为现代有机分析的难点,它要求超微量多组分定量分析,分析仪器多采用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)。测定环境二噁英类必须具备的技术条件包括:有效的采样技术、从样品中提取出10-12~10-15量级的二噁英类、从初步的粗提物中分离去除其它有机物、分离出与二噁英类性质接近的其它氯代芳香族有机物、高效分离二噁英类异构体、可靠定性和准确定量以及安全防毒的实验条件等。对分析过程的要求非常严格:样品采集的代表性,化学前处理的选择性、特异性和回收率,测定的灵敏度、分离度、准确性、重复性及可靠性等方面都有较高的要求,并且要进行实验室间和实验室内的质量控制和保证。美国、日本和欧洲均制定了环境二噁英类的排放标准和有关监测分析方法标准,而且针对不同基质或对象(来源)的样品有不同的二噁英类标准分析方法,这主要是因为基质不同的二噁英类样品其前处理方法可以有很大的不同。例如美国已经颁布的标准方法就包括了排气、空气、废水、食品、生物样品等各种基质二噁英类样品的分析。国内目前尚未颁布有关二噁英类分析方法的标准。最早出现的二噁英类测定方法采用了低分辨率质谱仪(LRMS),对测定浓度范围的选择性和响应等方面都有问题,只能测定一种或几种2,3,7,8-位氯代异构体。在较新的分析方法中,都采用了分辨率10000以上的高分辨质谱仪(HRMS),并使用17种以上的同位素标记二噁英类作为内标物质,可以对全部17种2,3,7,8-位氯代异构体准确定量,大大提高了分析灵敏度和准确性,但同时也增加了分析难度和成本。这些二噁英类分析方法在使用同位素标记化合物作为内标物质、液-液萃取和索氏提取、硅胶柱净化、HRGC/HRMS定性和定量等方面的技术路线基本是一样的。但在细节上和技术指标上仍有一定的差别。以下是对部分二噁英类标准分析方法的简单介绍。(1)美国EPA方法613:最早的二噁英类分析方法标准,分析工业废水、城市污水中的2,3,7,8-TCDD;样品经萃取后,用氧化铝柱及硅胶柱净化;采用SP-2330色谱柱, LRMS或HRMS分析;内标为13C或37Cl标记的2,3,7,8-TCDD;(2)美国EPA方法8280:分析土壤、底泥、飞灰、燃油、蒸馏残渣和水等废物中含4~8个氯的PCDDs/PCDFs;样品提取后,经碱液、浓硫酸、氧化铝及PX-2活性碳柱净化,采用HRGC/LRMS分析。可选择三种色谱柱:CP-sil-88、DB-5或SP-2250,内标为13C标记的8种2,3,7,8-位氯代异构体,是后续方法的发展基础,现已推出8280A(1995)和8280B(1998)等新版本;(3)美国EPA方法513:分析饮用水中的2,3,7,8-TCDD;水样经提取,用酸碱改性硅胶柱、氧化铝柱以及PX-21活性碳柱净化,采用HRGC/HRMS分析;色谱柱为SP2330或CP-sil-88;内标为13C标记的2,3,7,8-TCDD和1,2,3,4-TCDD以及37Cl标记的2,3,7,8-TCDD;(4)美国EPA方法8290:是8280方法的发展,主要差别是分析仪器使用了HRGC/HRMS;DB-5色谱柱,并用DB-225柱重复分离;内标使用13C或37Cl标记的11种异构体。最低检出限达到10-12以下。(5)美国方法TO-9:环境空气中的二噁英类分析方法,用装填聚胺酯(PUF)泡沫的吸附柱吸附环境空气中的二噁英类,吸附柱用苯萃取后,用酸化改性的硅胶及酸性氧化铝柱净化,采用HRGC/HRMS分析,色谱柱为DB-5;内标为13C标记的2,3,7,8-TCDD, 检测限为1~5pg/m3。(6)美国EPA方法23:烟道气中的二噁英类采样和分析方法,可测定17种2,3,7,8-位氯代异构体;用滤筒加XAD-2吸附柱进行等速采样,样品经提取后,用改性硅胶、碱性氧化铝净化,净化液用HRGC/HRMS分析;色谱柱为长60m的DB-5及长30m的DB225,质谱的分辨率至少为10000;以13C标记的19种二噁英类异构体为内标,可以对17种2,3,7,8-位氯代异构体单独定量,得到准确的毒性当量结果,并规定了严格的质量控制措施。(7)美国EPA方法1613:类似于方法8290,但是可以测定土壤、底泥、组织及其它样品中的17种二噁英类异构体,样品的前处理程序比较复杂;样品先以酸、碱萃取,再以酸碱改性硅胶、HPLC、AX-211活性碳柱、GPC等净化;使用17种13C标记的2,3,7,8-位氯代异构体内标,因此可以对17种2,3,7,8-位氯代异构体单独定量,得到准确的毒性当量结果,并规定了严格的质量控制措施。所以比方法8290的精确度更高,但是分析成本也更高。(8)欧洲标准化委员会(CEN)标准EN1948:类似于美国的方法23,规定了固定源二噁英类的采样和测定方法,推动了二噁英类分析方法的国际标准化趋势。(9)日本工业标准JIS K0311:日本在1999年修订的最新版固定源排气中二噁英类标准分析方法。该标准建立在欧洲和美国现有标准的基础之上,并结合了日本近十年的研究经验,具有更强的针对性和良好的可操作性,有严格的质量控制措施。采用了世界卫生组织WHO的新规定,将共平面多氯联苯(co-PCBs)也纳入了二的范畴,要求同时分离和测定样品中的二噁英类和co-PCBs,增加了分析难度和成本。(10)日本工业标准JIS K0312:工业废水和污水中的二噁英类标准分析方法。国家环境分析测试中心目前采用的焚烧设施二噁英类监测分析方法,等效于日本标准JIS K0311,采用同位素稀释HRGC/HRMS技术分析废气样品中四至八氯代二苯并-对-二噁英类(PCDDs)和二苯并呋喃(PCDFs),并与日本同类实验室进行过比对分析,结果达到了国际先进水平。2003年3月,国家环境分析测试中心二噁英类监测项目通过了国家质量监督检验检疫总局的认证,面向全国承担焚烧设施排放二噁英类的采样、分析任务。
[B]大体积进样技术在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定二噁英类化合物中的应用[/B]摘要:利用大体积进样技术(1arge volume injection,LVI),结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质潜方法对二 英的测定效果进行了研究。同时与传统分流/不分流进样技术进行丁对比。对进样体积为1,5,10,25,50和100 L的色谱图进,彳了分析:研究表明使用大体积进样方式,在不影响色谱分离度的同时,大幅度提高了分析灵敏度。通过对土壤样品的检测,证明该方法可以用于环境样品的实际测定。关键词:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质谱法;大体积进样;二嗯英;环境样品[~189456~]
用大质谱测量二噁英用的PFK是低沸点还是高沸点?对于二噁英的仪器有没有什么特别要求呢?
用大质谱测量二噁英用的PFK是低沸点还是高沸点?对于二噁英的仪器有没有什么特别要求呢?
[b]中国人口众多,是垃圾产生大国,据环保部统计,2016年,中国214个大中城市生活垃圾产生量达到18850.5万吨。面对日趋严重的垃圾污染问题,中国自上而下,都在为保卫家园环境付诸行动:[/b]作为过去30年的全球“垃圾工厂”,中国已于2018年1月开始禁止塑料和纸张等大多数外国的可回收固体废料进入中国;多个重点城市早已开始出台生活垃圾分类管理实施方案或行动计划,今年7月1日,《上海市生活垃圾管理条例》将正式实施,生活垃圾分类迈入“法治时代”;作为每一个居民,除了减少对一次性塑料用品的使用之外,最重要的就是积极执行垃圾分类。通过垃圾分类,可以把有用物资,如纸张、塑料、玻璃、金属等重新回收利用,把废旧电池、过期药品等有毒物质集中处理,最重要的是,通过垃圾分类减少垃圾回收过程中的危害。以垃圾焚烧为例,垃圾焚烧本身是一个相对环保的垃圾处理方式,固体垃圾通过高温加热转化成灰烬、烟尘和热量,通过焚烧可以减少80-85%的垃圾质量,减小95-96%的体积,极大节省了垃圾填埋空间,焚烧垃圾带来的热量本身也是极大的能量来源。但,前提是垃圾分类!如果没有在焚烧前进行垃圾分类,以去除有害的、体积庞大的或可再生的原料,垃圾焚化炉又没有足够的尾气净化和有效的焚烧流程控制,[b]那么垃圾焚烧不仅会产生PM 2.5、重金属等空气污染物,更会导致剧毒二噁英类物质的释放。[/b]二噁英,被世界卫生组织列为人类一级致癌物,对人体有极强的致癌、致畸、致突变作用。二噁英类物质有众多同族体,2,3,7,8 位氯取代的二噁英同族体毒性远远高于其它结构的,WHO 规定共有17 种二噁英同族体和12 种多氯联苯同族体(Dioxin-like PCBs)是有毒的二噁英类化合物。[img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200410/1586530847558103.jpg[/img][b]向二噁英类化合物再次发起进攻 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]- 高分辨磁式质谱仪(GC-HRMS,磁质谱)[/b]因其高分辨率、高灵敏度和绝佳的稳定性,一直以来都是二噁英检测的“黄金标杆”。 [b]赛默飞全新三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]TSQ 9000[/b],紧跟老大哥双聚焦高分辨磁式质谱仪DFS的步伐,在守护蓝色星球未来的环境保卫战中,向二噁英类化合物(PCDDs,PCDFs,Dioxin-like PCBs)再次发起进攻。[img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200410/1586530847337684.jpg[/img]二噁英全流程解决方案[b]全新高灵敏度离子源(AEI源)[/b]TSQ 9000配备全新高灵敏度离子源(AEI),一改传统离子源设计,采用与灯丝方向一致的大体积回旋磁铁设计,并使灯丝与离子束在同一直线上,独特的设计增长电离距离,大大提高了离子化效率和聚焦能力,从而显著地提高了仪器的灵敏度,大大提高了分析低浓度二噁英样品的能力。[img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200410/1586530848423151.jpg[/img]图1.AEI源与常规EI源( ExtractaBrite源)的比较选用高分辨磁质谱DFS的验收标样——20 fg/μL 2,3,7,8-TCDD,连续进样8 针,进样量1 μL,通过峰面积及离子比率对TSQ 9000 AEI系统进行灵敏度和稳定性的考察,结果如图2 所示,即使在极低浓度下,2,3,7,8-TCDD 的峰型依然出色,峰面积RSD% 为3.42%,离子比率RSD% 为2.83%。[img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200410/1586530848992167.jpg[/img][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200410/1586530849310028.jpg[/img]图2-a.连续8针20fg 2,3,7,8-TCDD重复进样色谱图[img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200410/1586530850453468.jpg[/img]图2-b.连续8针20 fg 2,3,7,8-TCDD重复进样的定量峰面积(321.89-258.93)及离子比率)[b]TSQ 9000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS系统出色的色谱分离[/b]采用Thermo Scientific? TG-Dioxin 色谱柱、选用EPA 1613 的标准溶液进行实验,CS1 标准溶液的总离子流图如图3-a 所示。1,2,3,4,7,8-HxCDF 与1,2,3,6,7,8-HxCDF 在CS1 标准溶液和沉积物实际样品中的分离效果如图3-b 和图3-c 所示。1,2,3,4,7,8-HxCDF 和1,2,3,6,7,8-HxCDF 的分离度均优于75%,满足二噁英类化合物测定的分离度要求。[img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200410/1586530851825476.jpg[/img]图3-a.标准溶液(EPA1613 CS1 )中17种二噁英及其同位素的总离子流图(TIC)[img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200410/1586530852342776.jpg[/img]图3-b.标准溶液EPA1613 CS1)中4种1,2,3,4,7,8-HxCDF与1,2,3,6,7,8-HxCDF的分离效果[img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200410/1586530853965913.jpg[/img]图3-c.沉积物实际样品中4种1,2,3,4,7,8-HxCDF与1 ,2,3,6,7,8-HxCDF的分离效果[b]承袭自高分辨磁质谱的专业POPs数据处理软件——Target Quan[/b]二噁英类化合物的定量采用最严谨的同位素稀释分析法二级内标法进行, TargetQuan 3.2 软件是专门为POPs 定量分析设计,软件可以清晰地展示化合物之间的内标依赖关系,并轻松地进行积分、定量参数编辑。[img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200410/1586530853865796.jpg[/img]图4-a.TargetQuan软件截图(二级内标法)[b]准确的定量结果[/b]实验分析EPA 1613 系列标准品,二噁英待测物及其同位素化合物的响应因子为0.88-2.13,相对标准偏差小于10%,实际样品测试亦显示出方法良好的重现性和回收率。部分土壤样品的测试在TSQ 9000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS和高分辨磁质谱上同时进行,以验证TSQ 9000 AEI系统分析二噁英类的结果准确性,定量结果以总毒性当量值(TEQ值,单位WHO-TEQ pg/g)显示。如图5-a 和图5-b 所示,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 和GC-HRMS 的检测结果匹配程度较好,两者实测总TEQ值偏差< 5%,充分证明配备AEI 源的TSQ 9000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 系统在二噁英分析中的可靠性。[img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200410/1586530854836984.jpg[/img]图5-a.土壤样品a的定量结果( [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS with AEI与GC-HRMS对比)[img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200410/1586530854982016.jpg[/img]图5-b.土壤样品b的定量结果( [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS with AEI与GC-HRMS对比)TSQ 9000 AEI系统[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS其无与伦比的灵敏度和稳定性,完全满足EU法规中对二噁英类筛查和确证的要求。诚然,现今环境领域二噁英分析的法规还多建立在高分辨磁质谱上,但关乎蓝色星球未来的环境保卫战必然是一场旷日持久之战,[b]法规未动,仪器先行[/b],经典的二噁英分析重器(DFS)犹在,充斥着创新精神的二噁英检测利器(TSQ 9000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS AEI系统)也早已磨刀霍霍,等待检验
我要测二噁英用vb-5色谱柱行不,vb-5的性质如何,还有其他适合的色谱柱吗?谢谢!
[font=仿宋][size=21px]所谓二噁英,实际上是二噁英类的一个简称,指的是结构和性质都很相似的包含众多同类物或异构体的两大类,共210种有机化合物,但其中只有极少数种类被认为具有毒性。[/size][/font][font=仿宋][size=21px]二噁英并不是垃圾焚烧厂特有的公害,它是一种有机物与氯一起加热就会产生的化合物,是一种比较普遍的化学现象。二噁英在空气、土壤、水、食物和垃圾中都能发现,有研究显示,食品是其主要来源,人体接触的二噁英中约有90%来自膳食方面。[/size][/font][font=仿宋][size=21px]垃圾焚烧厂控制二噁英排放,主要采用成熟的前“3T”后高效净化技术,其一是保持焚烧炉膛内温度大于850度,并控制烟气在炉膛内停留2秒以上,使二噁英得到完全分解 其二是烟气通过最先进的净化处理系统,将单位二噁英浓度控制在0.1纳克以内,达到国际上最严格的排放标准。[/size][/font][font=仿宋][size=21px]事实上,自现代垃圾焚烧技术诞生120多年来,平均每10年就有一个重大的技术突破,进入21世纪以来的重大技术进步,主要是二噁英的高效处理技术得到了极大的实质性提升,现在大部分高比例采用垃圾焚烧的发达国家,垃圾焚烧厂对自然界二噁英排放总量的贡献率都低于1%。[/size][/font]
我是一家垃圾焚烧企业的环保专员,前段时间一直在寻找二噁英检测的单位,目前有资质的监测单位不是很多,而且价格昂贵。前段时间被上海某皮包公司给坑了。大家在做二噁英监测时,一定要做好对供应商的了解,包括供应商以前做过的案例,后来好不容易找到苏州一家检测机构做了,服务和专业性都想当不错,价格相对不是很高。当时是一位姓孙的先生联系我的,给大家做一个分享, 希望垃圾焚烧或者有需求二噁英检测的同行朋友们,都能找到合适的供应商
[align=left][b]【推荐研讨会】[b]二噁英检测技术[/b][/b][/align][align=left][b]研讨会时间:[/b][/align][align=left][color=black][/color]2019年7月17日[color=black] 14:00[/color][/align][align=left][b]免费报名:[/b][/align][url]https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ery/[/url][align=left][color=black][b]报告内容:[/b][/color][/align]报告一:[color=#333333][b]环境样品中二噁英的分析技术和方法[/b][/color][color=#333333]摘要:[/color][color=#333333]二噁英是近年来我国政府部门和民众普遍关注的环境污染物之一。环境中二噁英的赋存水平相对较低,然而其毒性水平较高,来源广泛,且普遍存在于环境介质中,因此,准确测定环境中的二噁英含量对于了解此类污染物的环境归趋,保护人体健康均有重要意义。本报告主要针对目前环境样品中二噁英的分析技术和分析方法进行梳理介绍,使相关技术人员更加深入了解二噁英分析的特点和要求,从而提高对二噁英分析的整体认识和理解。本次报告内容主要包括:二噁英背景介绍,仪器分析技术和方法,科学认识二噁英事件三个方面,以期比较全面的介绍二噁英分析的相关内容。[/color]报告二:[color=#333333][b]饲料及动物性产品中二噁英分析方法[/b][/color]摘要:[color=#333333]二噁英类化合物具有高毒性和亲脂性的特点,能够在生物体内蓄积,并能够通过食物链富集,对人体健康构成潜在的危害。一般人群经动物性食品对二恶英类的摄入量占人体二恶英类摄入总量的90%以上。人们日常食用的动物性食品主要来自养殖动物,而饲料作为养殖动物的主要食物,是动物性食品中二噁英类的一个重要来源。本报告主要针对欧盟有关饲料及动物性产品中二噁英的管控,以及饲料和动物性产品中二噁英分析的样品前处理技术进行介绍。[/color]报告三:[color=#333333][b]二噁英的生物检测方法介绍[/b][/color][color=#333333]摘要:[/color][color=#333333]二噁英是近年来我国政府部门和民众普遍关注的环境污染物之一。环境中二噁英的赋存水平相对较低,然而其毒性水平较高,来源广泛,且普遍存在于环境介质中,因此,准确测定环境中的二噁英含量对于了解此类污染物的环境归趋,保护人体健康均有重要意义。国外已经针对二噁英建立了比较齐全的分析方法体系,本报告主要介绍二噁英的国内外分析方法体系,尤其是生物检测法,使相关技术人员更加深入了解二噁英分析的特点和要求,从而提高对二噁英分析的整体认识和理解。本次报告内容主要包括:二噁英分析方法体系、二噁英生物分析方法介绍、二噁英生物分析方法在国内的进展等。[/color]
[font=仿宋][size=21px]所谓二噁英,实际上是二噁英类的一个简称,指的是结构和性质都很相似的包含众多同类物或异构体的两大类,共210种有机化合物,但其中只有极少数种类被认为具有毒性。[/size][/font][font=仿宋][size=21px]二噁英并不是垃圾焚烧厂特有的公害,它是一种有机物与氯一起加热就会产生的化合物,是一种比较普遍的化学现象。二噁英在空气、土壤、水、食物和垃圾中都能发现,有研究显示,食品是其主要来源,人体接触的二噁英中约有90%来自膳食方面。[/size][/font][font=仿宋][size=21px]垃圾焚烧厂控制二噁英排放,主要采用成熟的前“3T”后高效净化技术,其一是保持焚烧炉膛内温度大于850度,并控制烟气在炉膛内停留2秒以上,使二噁英得到完全分解 其二是烟气通过最先进的净化处理系统,将单位二噁英浓度控制在0.1纳克以内,达到国际上最严格的排放标准。[/size][/font][font=仿宋][size=21px]事实上,自现代垃圾焚烧技术诞生120多年来,平均每10年就有一个重大的技术突破,进入21世纪以来的重大技术进步,主要是二噁英的高效处理技术得到了极大的实质性提升,现在大部分高比例采用垃圾焚烧的发达国家,垃圾焚烧厂对自然界二噁英排放总量的贡献率都低于1%。[/size][/font]
[font=仿宋][size=21px]所谓二噁英,实际上是二噁英类的一个简称,指的是结构和性质都很相似的包含众多同类物或异构体的两大类,共210种有机化合物,但其中只有极少数种类被认为具有毒性。[/size][/font][font=仿宋][size=21px]二噁英并不是垃圾焚烧厂特有的公害,它是一种有机物与氯一起加热就会产生的化合物,是一种比较普遍的化学现象。二噁英在空气、土壤、水、食物和垃圾中都能发现,有研究显示,食品是其主要来源,人体接触的二噁英中约有90%来自膳食方面。[/size][/font][font=仿宋][size=21px]垃圾焚烧厂控制二噁英排放,主要采用成熟的前“3T”后高效净化技术,其一是保持焚烧炉膛内温度大于850度,并控制烟气在炉膛内停留2秒以上,使二噁英得到完全分解 其二是烟气通过最先进的净化处理系统,将单位二噁英浓度控制在0.1纳克以内,达到国际上最严格的排放标准。[/size][/font][font=仿宋][size=21px]事实上,自现代垃圾焚烧技术诞生120多年来,平均每10年就有一个重大的技术突破,进入21世纪以来的重大技术进步,主要是二噁英的高效处理技术得到了极大的实质性提升,现在大部分高比例采用垃圾焚烧的发达国家,垃圾焚烧厂对自然界二噁英排放总量的贡献率都低于1%。[/size][/font]
求助,哪家可以做二噁英的仪器计量啊,赛默飞的磁质谱
关于发布《水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-高分辨质谱法》等四项国家环境保护标准的公告 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国大气污染防治法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,保护环境,保障人体健康,规范二噁英类的测定方法,现批准《水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-高分辨质谱法》等四项标准为国家环境保护标准,并予发布。 标准名称、编号如下: 一、水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-高分辨质谱法(HJ 77.1-2008) 二、环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-高分辨质谱法(HJ 77.2-2008) 三、固体废物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-高分辨质谱法(HJ 77.3-2008) 四、土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-高分辨质谱法(HJ 77.4-2008) 以上标准自2009年4月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。 自标准实施之日起,《多氯代二苯并二噁英和多氯代二苯并呋喃的测定 同位素稀释高分辨毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/高分辨质谱法》(HJ/T 77-2001)废止。 特此公告。 二○○八年十二月三十一日 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=128776]水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-高分辨质谱法(HJ 77.1-2008)[/url]
[font=仿宋][size=21px]所谓二噁英,实际上是二噁英类的一个简称,指的是结构和性质都很相似的包含众多同类物或异构体的两大类,共210种有机化合物,但其中只有极少数种类被认为具有毒性。[/size][/font][font=仿宋][size=21px]二噁英并不是垃圾焚烧厂特有的公害,它是一种有机物与氯一起加热就会产生的化合物,是一种比较普遍的化学现象。二噁英在空气、土壤、水、食物和垃圾中都能发现,有研究显示,食品是其主要来源,人体接触的二噁英中约有90%来自膳食方面。[/size][/font][font=仿宋][size=21px]垃圾焚烧厂控制二噁英排放,主要采用成熟的前“3T”后高效净化技术,其一是保持焚烧炉膛内温度大于850度,并控制烟气在炉膛内停留2秒以上,使二噁英得到完全分解 其二是烟气通过最先进的净化处理系统,将单位二噁英浓度控制在0.1纳克以内,达到国际上最严格的排放标准。[/size][/font][font=仿宋][size=21px]事实上,自现代垃圾焚烧技术诞生120多年来,平均每10年就有一个重大的技术突破,进入21世纪以来的重大技术进步,主要是二噁英的高效处理技术得到了极大的实质性提升,现在大部分高比例采用垃圾焚烧的发达国家,垃圾焚烧厂对自然界二噁英排放总量的贡献率都低于1%。[/size][/font]
关于征求《土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱—低分辨质谱法》等两项国家环境保护标准意见的函各有关单位: 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制定《土壤和沉积物 二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱法-低分辨质谱法》和《土壤 可交换酸度的测定氯化钾提取-滴定法》两项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面意见,并于2010年12月10日前反馈我部。 联系人:环境保护部科技标准司 何俊 通信地址:北京市西城区西直门内南小街115号 邮政编码:100035 联系电话:(010)66556215 传真:(010)66556213 附件:1.征求意见单位名单 2.《土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱—低分辨质谱法》(征求意见稿) 3.《土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱—低分辨质谱法》(征求意见稿)编制说明 4.《土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取—滴定法》(征求意见稿) 5.《土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取—滴定法》(征求意见稿)编制说明
[size=5][font=FangSong_GB2312]目前想向广大的全部的所有的实验室监测站的朋友咨询下关于二噁英的对这类产品有哪些的设备?有没有具体的资料或者设备给我看看,我想了解类似的设备,不管进口的国产的二噁英设备,分析的采样的等都可以,还有目前那个实验室有类似的设备或者做二噁英的分析,谢谢大家了。我也是紧急求用。希望大家多多帮忙。[/font][/size]
有没有版友做过二噁英的检测,想交流讨论一下。
二噁英如何检测。数量级为纳克级。谢谢!
美国环保署(EPA)日前宣布,将二噁英的最终评估分为致癌和非致癌两部分。同时,EPA科学顾问委员会(SAB)为2011年8月26日公布的“关于二噁英毒性关键问题的再分析和对美NAS评议的回复书”(Reanalysis of Key Issues Related to Dioxin Toxicity and Response to NAS Comment)发表了最后84页评审。EPA现计划于2012年1月底完成对非致癌部分的再分析并将评估的那部分转入该机构的污染物风险信息集成系统(IRIS)。作为正在进行的工作的一部分,EPA也正在开发基于现有的科学文献的非致癌参考剂量。完成非致癌部分的再分析后,EPA将着手完成二噁英致癌部分的再分析,该机构预计将至少需要一年时间完成。然SAB的报告指出,EPA的进程全面而严格,其筛选标准科学合理,而且EPA对NAS意见的回复也得到了SBA的认可,但SAB仍要求EPA开展其它工作,如进一步分析二噁英致癌性剂量-效应之间非线性关系,并研究二噁英毒性的不确定。二噁英是一组具有相似化学结构和行为机制的有毒化学物质。EPA把它列为疑似人类致癌物,即“在特定暴露背景水平下可预知增加致癌风险”。尽管二噁英在环境中的浓度自20世纪70年代初起不断下降,但它的持久性和生物蓄积性却可以通过土壤和沉淀物持续存在并进入食物链,因而有关二噁英的争论在美一直备受关注。类似二噁英的争议物质还有多氯联苯(PCBs),多氯二苯并二噁英(PCDDs)和多氯二苯并呋喃(PCDFs),某些工业生产或工业材料的燃烧、焚毁过程均可导致这类物质产生。
最近老板提出让做一种农药里的二噁英的残留检测,主要检测里面的2,3,7,8-TCDD的含量, 要求检测限达到10ug/kg,我看了一下相关资料,好像难度很大啊,一般都用HRGC-HRMS进行检测,我们的仪器是GCMS-2010plus,不知道能不能达到检测要求啊···请各位大虾指教一下。我们的实验室主要是做农药研发的,农残做的很少,而且看资料,这个二噁英的毒性相当大,不想做啊不想做···········在顺便问一下,高分辨气谱指什么,是柱子的分离度高吗
我单位需要做一个二噁英实验室,请问哪个公司曾经做过二噁英实验室相关的项目,请与我联系。
最近我要测网小编我被一件事搞的头大http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif,总编要我写一个环境中二噁英检测的专题,小编虽然以前在国内知名检测公司的环境实验室干过7年,然并卵,没有接触过这么高大尚的项目,所以今天小编想借助万能的社区,发个贴问问咱们万能的实验猿们一些问题,也解解我心里的疑惑。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif 欢迎每位版友来分享以下几个问题?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1004.gif 1、你是哪个单位的?你们单位做过二噁英检测吗?如果有,都通过哪些认证(CNAS,CMA)? 2、你知道做二噁英的检测机构为什么那么少吗? 3、据你了解国内哪些机构是做二噁英检测的? 愿意分享的小伙伴们来接力啦!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif
各位老师好,有没有老师知道中国,美国和日本食品中二噁英限值 法规哪里可以查询到。非常感谢
二恶英及其类似物Ⅲ食品测定方法【http://www.china-pops.net】中国食品卫生杂志ZHONGGUO SHIPIN WEISHENG ZAZHI1999年第11卷第5期Vol.11No.5 1999二恶英及其类似物Ⅲ食品测定方法吴永宁 赵云峰关键词:二恶英 食品 检验方法 食品中PCDD/Fs分析属超痕量(pg-fg)、多组分(同系物、异构体的分离)和复杂前处理技术,对特异性、选择性和灵敏度的要求极高,成为当今食品和环境分析领域的难点。目前仅在发达国家的少数实验室能够开展。WHO指出仅有约100个实验室具备检测能力。〔1〕超痕量分析是因二恶英在环境样品中水平极低,WHO规定的TDI为1~4pg/kgBW;〔2〕相应要求食品中PCDD/Fs测定方法的检测限以脂肪计低于1pg/g(甚至为fg/g水平的测定),不到其它污染物含量的1/1000。所谓多组分是指PCDD/Fs中各同系物、异构体的毒性相差很大,具毒性的17种2,3,7,8-取代PCDD/Fs具有毒性,进行危险性评价时需选择性测定。而PCDD/Fs共有210个同系物、异构体,加上209个PCBs,共有419个二恶英及其类似物。另外,试样在进行仪器分析前要浓缩至1/1000、1/10000,提取液中的PCDD/Fs比其共提取物和基质中同系物及其它氯代化合物等干扰组分低得多,使得这一超痕量分析极为困难。只有良好的净化技术及特异性的分离手段才能满足要求。〔3~5〕为保证分析质量,国际组织及有关国家建立了官方分析方法与指南,如国际癌症研究中心(IARC)〔4〕、欧盟的公共标准局〔6〕、美国环境保护局(EPA)〔7,8〕和美国食品药品管理局(FDA)。〔9〕 FAO/WHO食品法典委员会正在着手建立食品二恶英限量标准和相应检验方法,起草人认为高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与高分辨质谱联用技术(HRGC-HRMS)是目前唯一适用的的化学方法。而用DNA重组技术建立的生物学方法在二恶英总TEQ水平测定可达到特异性、选择性和灵敏度的要求,且所测结果与HRGC-HRMS方法相当,可作为大量样品筛选手段。〔10〕1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱联用的化学分析方法 PCDD/Fs的化学分析有两种不同的方案,一为分析所有PCDD/Fs,目的在于了解各化合物的分布形式,鉴定其可能的来源;另一为仅测定2,3,7,8-取代的17种PCDD/Fs。后一方法较完善,以美国EPA1613方法为代表的HRGC-HRMS方法已成为各国公认的仲裁方法。本文主要以此为基础对这一领域的进展作简要综述。 环境及生物材料中PCDD/Fs的分析主要包括5个方面,即:样品采集、提取、净化、分离及定量测定。〔4,6〕1.1样品采集〔4,6〕 与有机氯农药残留检测方法相似,但PCDD/Fs应更注意安全操作和避免试验过程中的污染。PCDD/Fs具有光解作用,尤其在溶液中低氯代化合物光解作用更为迅速。故样品应避光、低温保存。样品的取样量依样品类型、污染水平、潜在干扰物质与方法的检测限而定。一般样品为1~50g,对于含脂低、污染轻的样品必要时可增加到100~1000g。1.2提取〔4~10〕 提取前,加入13C或37Cl标记的内标,用以测定提取净化效率与矫正分析丢失。PCDD/Fs的提取方法与有机氯农药残留检测方法相似,包括溶解、振摇、混匀、超声或索氏提取。提取步骤和溶剂选择取决于样品类型和净化方法。如脂肪和油可采用二氯甲烷+已烷(1+1)直接提取;其它食品可使用不同比例的提取溶剂,采用包括索氏提取在内的各种提取方法。许多实验室对比试验已经表明鱼、猪脂肪、牛奶、母乳、人血和脂肪组织所用各种提取方法回收率的可接受性。〔11~15〕作为新技术使用CO2为流体的超临界流体提取方法,也用于生物样品中PCDD/Fs的提取。〔16〕
[align=left][b]【推荐研讨会】[b]二噁英检测技术[/b][/b][/align][align=left][b]研讨会时间:[/b][/align][align=left][color=black][/color]2019年7月17日[color=black] 14:00[/color][/align][align=left][b]免费报名:[/b][/align][url]https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ery/[/url][align=left][color=black][b]报告内容:[/b][/color][/align]报告一:[color=#333333][b]环境样品中二噁英的分析技术和方法[/b][/color][color=#333333]摘要:[/color][color=#333333]二噁英是近年来我国政府部门和民众普遍关注的环境污染物之一。环境中二噁英的赋存水平相对较低,然而其毒性水平较高,来源广泛,且普遍存在于环境介质中,因此,准确测定环境中的二噁英含量对于了解此类污染物的环境归趋,保护人体健康均有重要意义。本报告主要针对目前环境样品中二噁英的分析技术和分析方法进行梳理介绍,使相关技术人员更加深入了解二噁英分析的特点和要求,从而提高对二噁英分析的整体认识和理解。本次报告内容主要包括:二噁英背景介绍,仪器分析技术和方法,科学认识二噁英事件三个方面,以期比较全面的介绍二噁英分析的相关内容。[/color][color=#333333][/color]报告二:[color=#333333][b]饲料及动物性产品中二噁英分析方法[/b][/color]摘要:[color=#333333]二噁英类化合物具有高毒性和亲脂性的特点,能够在生物体内蓄积,并能够通过食物链富集,对人体健康构成潜在的危害。一般人群经动物性食品对二恶英类的摄入量占人体二恶英类摄入总量的90%以上。人们日常食用的动物性食品主要来自养殖动物,而饲料作为养殖动物的主要食物,是动物性食品中二噁英类的一个重要来源。本报告主要针对欧盟有关饲料及动物性产品中二噁英的管控,以及饲料和动物性产品中二噁英分析的样品前处理技术进行介绍。[/color][color=#333333][/color]报告三:[color=#333333][b]二噁英的生物检测方法介绍[/b][/color][color=#333333][b][/b][/color][color=#333333]摘要:[color=#333333]二噁英是近年来我国政府部门和民众普遍关注的环境污染物之一。环境中二噁英的赋存水平相对较低,然而其毒性水平较高,来源广泛,且普遍存在于环境介质中,因此,准确测定环境中的二噁英含量对于了解此类污染物的环境归趋,保护人体健康均有重要意义。国外已经针对二噁英建立了比较齐全的分析方法体系,本报告主要介绍二噁英的国内外分析方法体系,尤其是生物检测法,使相关技术人员更加深入了解二噁英分析的特点和要求,从而提高对二噁英分析的整体认识和理解。本次报告内容主要包括:二噁英分析方法体系、二噁英生物分析方法介绍、二噁英生物分析方法在国内的进展等。[/color][/color]
那位大虾能赐教一下,我们想采集江水做其中的二噁英,谁那儿有采集的相关方法呀?求助求助!
最近看到仪器信息网上的一个帖子,关于安捷伦二噁英论坛上的 关于持久性有机物的研讨会中提到qqq做二噁英类,想问一下各位老师有没有知道国内外的方法中用qqq做二噁英的相关方法呢。