微量元素分析

《RISE大招》前情回顾：与RISE之相遇、相知、相恋和相爱。本系列前几集讲述了RISE拉曼-电镜一体化系统在传统扫描电镜“心有余而力不足”的分析困境下一跃而出到它对于无机材料分析的武功路数：无机相鉴定、金属夹杂分析、结构和结晶度分析等等。（前三集链接：点击下列文字即可快速查看）。01 “我的前半生”结束了，后面的科研之路就靠它了！02 无机材料分析，RISE还有这些大招！03 《RISE大招》无机材料之结构分析和结晶度分析今天呢，主要给大家讲讲RISE对于无机材料中微量元素分析、取向分析和取向应力分析的解决方案。无机材料之微量元素分析在传统的电镜中，由于EDS的检出限为0.1%，所以对于一些微量元素的分析来说较为困难。尤其是要做微量元素或者差异很小的面分布来说，EDS往往不能满足我们的需要。虽然拉曼光谱并不能直接得到元素含量和分布分析，但是有时候微量元素的变化足以引起对应的特征拉曼峰的变化。此时便可利用拉曼光谱去进行微量元素的分析。 如下图，为某矿物试样。Nd元素含量较低，EDS无法通过Mapping将其分布准确的显示。 如果要点扫描，虽然单点数据可以比mapping更准确的测出Nd的含量，但是无法得到分布。如果要仔细分析，需要用户选择很多个测试点进行分析。但是这样得到的数据工作效率很低，数据整理困难，且准确性也难以评价。 而在RISE下则可以先进行拉曼面扫描，发现Nd元素对应的特征峰的积分强度随元素含量而有变化。元素Nd含量偏高的区域的拉曼光谱和红色接近，含量偏低的和蓝色谱图接近，所以根据谱图拟合后得到了根据Nd元素含量而得到的RISE图像。很快的可以找到Nd元素含量偏高或偏低的区域。根据RISE图像，我们还可以再去进行EDS分析，对含量偏高或偏低的区域做更精确的EDS定量分析。这比没有RISE图像仅根据SEM图像随机选点采集很多个数据点，再进行后期分析，无论是准确度还是效率上均要提高很多！无机材料之取向分析取向是晶体材料的重要基本参数，拉曼光谱虽然不能像EBSD一样直接进行晶面指数的分析，但是对于很多无机材料来说，取向不同其拉曼特征峰也会产生积分强度不同或者峰位有所偏移的情况。 如下图，试样为白铁矿晶体，主要成分为FeS2，结构属斜方双锥晶类，对称性较低。在RISE系统下，SEM图像获得了明显的ECC衬度，然后再进行拉曼光谱面扫描，发现不同晶粒的拉曼特征谱线有一定的变化，其峰的积分强度和峰的位置都随取向有一定的关系。进行谱线拟合后，得到了随取向变化的RISE图像。虽然我们不能得到每个晶粒的精确的取向，但是晶粒的分布及大小却可用非常清楚的从RISE图像获得。RISE不同于EBSD识别衍射花样，它另一个角度为分析晶粒提供了一定新的方法。 无机材料之取向应力分析应力测试也是无机材料分析的重要方面，目前微区应力分布测试主要手段是EBSD，通过测试取向差的分布来间接的反应的情况下。但是EBSD分析手段又有一定的局限性。 拉曼光谱也可以间接的反应应力的情况。如果存在压缩应力，特征峰会往高波数方向移动；反之，若存在拉伸应力，特征峰会向低波数方向移动。且应力越大，特征峰的位移越大。 RISE系统的拉曼成像能力非常强大，可以用特征谱线的位移来进行成像。如下图，对做过纳米压痕的单晶硅表面进行RISE成像。发现压痕中心区，特征峰往高波数方向移动，周边往低波数方向移动。根据此规律成像后，得到了纳米压痕区域，硅表面的压缩和拉伸应力分布图。 RISE七十二般武艺，招招新奇，但一招一式，每一个路数都为更好地帮助您的科研分析而生。除了应对传统扫描电镜分析能力薄弱的问题，RISE系统还切实突破并解决了传统意义上的电镜-拉曼联用系统的种种分析弊端，采用了扫描电镜-拉曼光谱一体化的硬件和软件设计，使得综合分析更加行之有效。《RISE大招》下集看点：说了这么多，是时候总结一下啦~Hahaha...关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno，是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司，有超过60年的电子显微镜研发和制造历史，是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者，也是行业领域的技术领导者。↓ ↓ ↓ 观看RISE大招全系列，请戳：01 “我的前半生”结束了，后面的科研之路就靠它了！02 无机材料分析，RISE还有这些大招！03 《RISE大招》无机材料之结构分析和结晶度分析

EPMA无铅焊锡材料 随着微型电子电器的发展以及根据国家信息产业部《电子信息产品生产污染防治管理办法》的规定，无铅焊锡（lead-free solder）已逐渐成为电子电器行业中的主流焊料。相较普通焊锡，无铅焊锡具有以下三大优势： 1. 溶化后出渣量比普通焊锡少，且具有优良的抗氧化性能；2. 溶化后粘度低，流动性好，可焊性高，适用于波峰焊接工艺；3. 由于氧化夹杂极少，可以更大限度地减少拉尖、桥联现象，焊接质量可靠，焊点光亮饱满。 无铅焊锡中杂质元素含量及分布的控制决定了焊料的质量及最终的上锡效果，因此工厂需要借助电子探针（EPMA）的元素含量和图像分析功能对无铅焊锡中的杂质含量和微观分布进行检测。图1. 岛津场发射电子探针EPMA-8050G 岛津EPMA-8050G型电子探针（图1）搭载高质量场发射电子光学系统，结合岛津特有的52.5°高X射线取出角和全聚焦晶体，可以实现： 1 优越的空间分辨率EPMA-8050G可达到的更高级别的二次电子图像分辨率3nm（加速电压30kV）。 （加速电压10kV时20nm@10nA/50nm@100nA/150nm@1μA） 2 大束流更高灵敏度分析可实现其他仪器所不能达到的大束流（加速电压30kV时可达3μA）。在超微量元素的检测灵敏度上实现了质的飞跃，将元素面分析时超微量元素成分分布的可视化成为现实。 岛津研发部门使用EPMA-8050G仪器在低加速电压（7kV）条件下对电子元件和印刷电路板连接处的焊料层进行了背散射（BSE）和元素面分布分析，图2 展示了微米尺度（刻度尺5μm）上杂质元素以点状Ag颗粒沉积为主，少量Cu颗粒沉积，确定了杂质元素的种类。 图2. 焊料层背散射和元素面分布图像分析（刻度尺5μm） 扩大放大倍数（刻度尺500nm）对富集Ag颗粒区域进行背散射和元素面分布分析，图3展示清晰区分Ag颗粒所需的横向空间分辨率大致为100nm甚至更小。 图3. 焊料层背散射和元素面分布图像分析（刻度尺500nm） 使用高加速电压（25kV）条件对相同视域进行分析，图4 展示Ag颗粒在高加速电压条件下具有更广的分布范围（C、D点区域均有Ag颗粒分布），结合岛津的电子传播路径显示程序（Electron penetration display program）分析，图5 展示高加速电压条件下X射线出射深度更大，根据以上信息可模拟推断出Ag杂质颗粒在焊料层纵向上的分布（图6）。 图4. 不同加速电压（7kV和25kV）条件下背散射和Ag元素分布图像 图5. 不同加速电压条件下电子束作用范围（红色）和X射线出射深度（绿色） 图6. 推断的Ag颗粒在焊料层内的纵向分布 更多电子探针仪器信息和相关应用敬请关注岛津科技资讯通推文内容。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

2021年3月7日，工程师在陕西某检测公司安装热电ICP 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪，品牌：热电 型号：6300。当天这台热电ICP 6300 安装调试、培训完毕，顺利通过客户验收，感谢客户的支持与认可！ ICP利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的强度，光的强度与待测元素浓度成正比。 ICP 6300既可采用单一的等离子体炬径向观测，也可以采用双向观测。径向观测适合于像金属或废弃油品这样的复杂样品，而双向观测则更为灵活，同时兼有轴向观测检出限低和径向观测干扰小的特点，特别适合环境样品的分析。 电感耦合等离子体光谱仪ICP 6300 性能谱图如下： 应用领域：热电ICP 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪适用于各类植物、土壤、环境、食品、石化、金属材料和地质样品中主量及微量元素的定性、半定量和定量分析。 赛默飞热电 ICP 6300等离子发射光谱仪独有的智能摄谱功能可拓展钢铁、有色、地质等复杂基体用户的使用范围。在原料实时检测、产品质量控制以及日后样品信息再分析有着广阔的应用空间。