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双平面质谱仪

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双平面质谱仪相关的论坛

  • 【新品扫猫】英国质谱仪器公司推出全新系列AutoConcept双聚焦高分辨质谱仪

    英国质谱仪器公司(Mass Spectrometry Instruments Ltd)来源于英国著名质谱公司Kratos Analytical。岛津公司收购Kratos Analytical时,而其双聚焦高分辨磁式质谱部门独立出来,成立了英国质谱仪器公司(MSI),算上Kratos Analytical在该领域的历史,该公司从事双聚焦高分辨磁式质谱的研发和业务已经有53年历史,从事双聚焦辉光放电质谱仪的研发和业务有6年历史。去年,英国质谱仪器公司推出全新系列的AutoConcept双聚焦高分辨质谱仪,分为有机质谱和无机质谱两大类。其中有机高分辨磁质谱有Autoconcept Environmental、Autoconcept Petroleum、Autoconcept General三个型号。无机高分辨磁质谱为Autoconcept GD90辉光放电质谱仪。[img]http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/Image/2010/8/2010080920132475561.gif[/img]新一代Autoconcept双聚焦高分辨磁式质谱仪系列Autoconcept Environmental适用于依据US EPA1613和En1948的方法用于二恶英和呋喃分析,Autoconcept Petroleum配置有全玻璃加热进样系统,适用于油品的汽化从而将样品蒸汽连续稳定地对质谱仪进样,适用于依据ASTM的方法进行油品的族组成质谱分析。通用型Autoconcept,它可以配置如FD、FI、FAB等多种离子源,适合于更宽广的分析应用。Autoconcept GD-90是MSI推出的新一代辉光放电质谱仪,它是世界上第一台拥有射频源的商品化GDMS,可以直接分析非导体样品。对于高纯金属材料、硅太阳能材料、半导体材料、无机非金属材料中痕量杂质的分析,GD-90是将是最理想的分析工具。目前,Autoconcept GD-90在亚洲已经有了两台用户,分别是韩国国家地质矿产研究所和中国东方希望(三门峡)铝业有限公司。北京嘉德元素科技有限公司作为英国质谱仪器公司中国专业代理商,将为中国原Kratos Analytical和MSI新进的高分辨磁质谱用户提供专业的售后服务。

  • 质谱仪是怎么分类的

    质谱仪的分类方法很多,下面列举一些不同方法的分类:  1、常用的是按照质量分析器的工作原理可分为:磁偏转(单/双)聚焦质谱、四极杆质谱、离子阱质谱(包括线性离子阱和轨道离子阱)、飞行时间质谱和傅里叶变换离子回旋共振质谱等五大类;  除此之外,还有下面很多种分类方法:  2、按质量分析器的工作模式可分为:静态质谱仪(磁偏转(单/双)聚焦质谱)和动态质谱仪(四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱和傅里叶变换离子回旋共振质谱)两大类;  3、按分析物质的化学成份性质可分为:无机质谱仪(元素分析)和有机质谱仪(有机分子分析及生物大分子分析);也有人把生物质谱单独分出来;  4、按离子源的电离方式可分为:电子轰击电离质谱仪、化学电离质谱仪、场/解析电离质谱仪、快原子轰击电离质谱仪、辉光/电弧/激光电离质谱仪、基质辅助激光解吸电离质谱仪、电喷雾电离质谱仪等。  5、按分析的应用领域可分为:实验室分析质谱仪、质谱仪、工业质谱仪、医疗质谱等;  6、按分辨率高低可分为:低分辨质谱仪、中分辨质谱仪和高分辨质谱仪。  7、按与其它分析仪器联用方式可分为:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url])、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url])、光谱-质谱联用仪、毛细管电泳质谱联用仪等;  8、按多个质量分析器组合模式可分为:单级质谱仪和多级(串级)质谱仪;串级质谱仪又分时间串级(离子阱)质谱和空间串级质谱(三重四极杆质谱和四极杆-飞行时间质谱仪);  9、按仪器外观可分为:台式质谱仪和落地式质谱仪;小型质谱仪和大型质谱仪

  • 【原创】国产双极气溶胶飞行时间质谱仪

    【原创】国产双极气溶胶飞行时间质谱仪

    自制的双极气溶胶飞行时间质谱仪,给大家欣赏一下[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_628635_1717258_3.jpg[/img]空气动力学透镜[img=515,473]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/20100815085218973_01_1717258_3.jpg[/img]光电倍增管+532nm绿色激光[img=501,389]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201008150853254901_01_1717258_3.jpg[/img]532nm激光[img=521,402]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201008150853089257_01_1717258_3.jpg[/img]颜色还很好看[img=519,382]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201008150854348872_01_1717258_3.jpg[/img]266nm Nd:YAG激光器[img=520,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201008150855093427_01_1717258_3.jpg[/img]激光头+双极飞行时间质谱仪[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201008150900413225_01_1717258_3.jpg[/img]整体结构[img=513,455]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201008150911266745_01_1717258_3.jpg[/img]调试中[img=539,488]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201008150912292203_01_1717258_3.jpg[/img]第一台联合采样中[img=523,456]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201008150913407706_01_1717258_3.jpg[/img]实时显示采集的颗粒谱图及粒径分布

  • 求教:关于质谱仪的分辨本领

    所谓分辨本领,是指质谱仪分开相邻质量数离子的能力。质谱仪的分辨本领由几个因素决定:(i)离子通道的半径;(ii)加速器与收集器狭缝宽度;(iii)离子源的性质。质谱仪的分辨本领几乎决定了仪器的价格。分辨率在500左右的质谱仪可以满足一般有机分析的要求,此类仪器的质量分析器一般是四极滤质器、离子阱等,仪器价格相对较低。若要进行准确的同位素质量及有机分子质量的准确测定,则需要使用分辨率大于10000的高分辨率质谱仪,这类质谱仪一般采用双聚焦磁式质量分析器。目前这种仪器分辨率可达100000,当然其价格也将会是低分辨率仪器的4倍以上。

  • 实验室分析仪器--质谱仪器介绍

    汤姆逊的学生阿斯顿(Aston)出色地继承了汤姆逊所开创的质谱学成就,设计、制造了一台分辨率达到130的磁分析器。阿斯顿利用这台及其后来改进型的质谱仪进行了一系列开创性工作。他确认了汤姆逊发现的氖两个稳定同位素20Ne和22Ne的存在。同时,通过测量氯的两种同位素丰度,计算氯的原子量,成功地解释了当时用化学法测量的氯原子量不靠近整数的原因。此后,他又测量了数十种元素同位素的自然丰度。由于用质谱法测量同位素丰度的杰出贡献,阿斯顿率先用质谱分析方法敲开了诺贝尔化学奖大门,荣获了1922年诺贝尔化学奖。几乎在同一时期,加拿大人德姆颇斯特(Dempster)也在进行着类似的研究,与汤姆逊的工作不同的是,他所建立的质谱仪器使用半圆形的均匀磁场,具有方向聚焦性质,分辨率达到100。 Dempster利用他所建立的仪器开展了与汤姆逊类似的开创性研究,发现并测量了一些元素的同位素丰度。这时的质谱仪局限于单聚焦质量分析器,对方向聚焦发散的离子是借助一组或两组狭窄的准直缝隙来抑制;而对能量分散的离子,采用在分析管道末端增加能量过滤器的方法来阻挡损失能量的离子,借以提高分析器的分辨率。然而,实施这些措施提高的分辨率是以灵敏度的损失为代价换取的。为了既能提高分析器的分辨率,又不损失灵敏度,质谱专家们发现:可以借助当时离子光学理论方面的成就,对同一台质谱仪器实现方向和速度双聚焦。从而弥补了方向、能量发散离子的损失,使其重新得到聚焦,增加离子束的强度,既提高了灵敏度,又提高了仪器分辨率。第一台双聚焦仪器由 Dempster在1935年制造;事隔一年后, Bainbridge和 Jordan制造了第二台。几乎在相同时期, Mattauch研制了一台性能更加完善的双聚焦质谱仪,这台仪器具有特殊的离子光学系统,能够为分析管道内的所有离子提供双聚焦,并把全部质谱同时记录在平面型的照相干板上。该分析器与火花放电电离离子源相结合,成为后来无机成分分析的主要工具,即火花源质谱仪的雏形。火花源质谱仪在当时是超纯物质和痕量杂质测量不可替代的工具,在相当长的一段时间,有效地配合新兴材料的研制,对冶金、电子、半导体工业的发展起了催化剂的作用。然而,当时Mattauch等人制造的双聚焦质谱仪的磁分析器采用的是Dempster设计的具有180°偏转方向聚焦的分析器。这种分析器的分辨率依赖于离子运动轨迹的曲率半径,有限的磁铁体积直接制约分辨率的提高。因此,Nier在1940年采用60°契形磁铁,建造了具有60°偏转方向的扇形磁式气体质谱仪(GMS)。该仪器与前者相比,在具有相同聚焦性能的条件下,体积小重量轻,被多家实验室和仪器厂商所采纳。作为一名物理学家,Nier运用质谱技术,不但对自然界稳定同位素研究做出了重要贡献,也是同位素地球化学和同位素宇宙学研究的先驱;他通过对真空系统和电子学的改进,并结合离子能量发散小的Nier型的电子轰击离子源,使得质谱仪的分辨率进一步提高。热电离离子源的设计及其与磁分析器组合建造的热电离质谱仪主要是为了适应液态样品分析,分辨率为300~500,与GM大致相当。这两种仪器是目前同位素分析的主要设备。自20世纪50年代初开始,质谱仪器进一步改进,主要是为了适应有机化学分析任务的需求。由于化学工业和石油工业的发展,众多的课题依赖于有机元素及其化合物、衍生物的精确分析来解决。当时已有的色谱、红外光谱等分析方法不能满足日益增多的分析任务的需要。质谱分析方法在同位素分析中的成功应用,给人们在有机化学中采用质谱技术提供了借鉴。众所周知,有机物质种类多、结构复杂,同类物质的质量数彼此相互接近,电离后产生的谱线难以鉴别。因此,有机物的成分分析完全不同于同位素和无机物分析,它要求仪器的分辨率高,动态范围宽,扫描速度快。显然,单纯具有磁分析器的质谱仪器很难满足当时的分析任务需求。自1953年至1955年间,由Paul和 Steinwedel等人开发的四极质谱仪采用四极杆“滤质器”作为分析器。这种非磁性质谱仪具有一系列显著优点,体积小,重量轻,扫描速度快,响应时间短,不存在聚焦和色散等复杂问题,可进行快速质量扫描和成分分析。事实上,四极杆质谱仪与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联合,组成的色质联用仪器([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])成为后来化工、生化、药物、环境和食品分析的不可替代工具;由两台或三台四极质谱仪组合成的串联质谱仪是分子动力学研究的主要仪器。由于四极质量分析器有上述优点和辉煌业绩,20世纪80年代研制的辉光放电质谱仪(GDMS)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])等无机质谱仪器也首选四极杆“滤质器”作为质量分析器。这些仪器的诞生和使用,为无机元素和无机成分分析开辟了新的途径,把无机质谱分析法推向更高水平。随着二次离子质谱仪的诞生、发展和成熟,出现了由不同分析器与二次离子源组成的四极杆二次离子质谱仪(Q-SIMS)、双聚焦二次离子质谱仪(DF-SIMS)和飞行时间二次离子质谱仪(tOF-SMS)。它们以其高质量分辨率、高检测灵敏度、低检测极限,为无机质谱增加了杂质深度分析、三维离子图像处理及微区元素和同位素测量能力。这里提到的飞行时间分析器(TOF)的工作原理,即受同一电脉冲激发的离子,具有相同的能量。当这些离子通过无场真空区时,按照动力学原理,飞行速度与其质量的平方根成反比。不同质量的离子从离子源抵达接收器的时间不同,因此,可以根据抵达接收器的时间对离子进行排序和测量。早期从事飞行时间分析器研究的是W.R.Smythe及其同事,他们制造的飞行时间质谱仪是历史上第一台动态质谱仪器。随着脉冲技术的改进和制作工艺的提高, Cameron和Eggers实现了直线脉冲飞行时间实验,W.C.Wiley等人完成了现代商品飞行时间质谱仪的雏形。如今,飞行时间分析器的分辨本领已从最初的不足100上升到目前的几千乃至上万。飞行时间分析器与二次离子电离源、激光电离源、激光共振电离源相结合构成的二次离子飞行时间质谱仪、激光电离飞行时间质谱仪和激光共振电离飞行时间质谱仪等仪器的灵敏度和分辨本领高,动态范围宽,可进行微区原位分析、表层和深度分析以及成像,能够提供多种信息诞生于1956年的世界第一台静态真空质谱仪(SVMS)是专为稀有气体分析设计、制造的。它的离子源、分析器工作原理与动态真空质谱仪基本相同。所不同的是当仪器进行样品分析时,将动态抽气系统与分析系统阻断,使离子源、分析室和接收器真空度处于基本恒定、静态环境下工作,从而减少了分析用样量。与动态真空质谱仪相比,提高灵敏度大约1~2个数量级,有利于对稀有气体进行测量。早期串联分析器在质谱仪器的发展历史和分析工作中所扮演的角色是不可替代的。20世纪60~70年代,两级、三级或四级串联质谱仪成为高丰度灵敏度测量的主要仪器,在欧美主要同位素质谱实验室广为使用。通常由两个、三个或四个相同的磁、电分析器串联而成,根据串联分析器的离子偏转轨迹不同,可分为C形结构或S形结构。这些类型的分析器能有效阻止强离子束在分析管道传输过程中与管道内残存气体发生弹性或非弹性碰撞生成的散射的中性粒子或带电粒子进入接收器,并因此提高了丰度灵敏度。但由于这种设备大而复杂,造价昂贵,操作技术要求高,逐渐被具有良好聚焦性能、超高真空度的磁电分析器所替代,用于同位素或无机元素质谱分析。加速器质谱仪(accelerator mass spectrometry AMS)始于20世纪70年代末。它是基于离子加速器、探测器与质谱分析相结合产生的一种高能质谱仪。测量的离子能量高达兆电子伏特(MeV),克服了传统质谱分析时的分子本底和同量异位素干扰,丰度灵敏度可达10-16,是长寿命核素测量的最佳设备,成为同位素质谱大家族的特殊成员。现代质谱仪种类增加和性能提高得益于现代离子光学理论、电物理理论的成就和电子学技术、电真空技术、机械加工技术的提高。激光技术,特别是飞秒激光技术与新兴材料在仪器研制中的应用,渴望诞生高性能同位素质谱仪和无机质谱仪

  • 实验室分析仪器--质谱仪的历史和发展

    质谱的发展与核物理的早期发展紧密相连,而核物理的早期发展又是建立在真空管气体放电的技术上。克鲁克斯管是从早期用的盖斯勒管改良而来的,它是一个内部抽成较低气压的玻璃管,两端装有电极,阴极和阳极之间可以产生10 -100千伏的高压。克鲁克斯管运行时的真空比0.1帕斯卡要低得多,这是射线管实验——特别是阳极射线研究的必备条件。许多基于克鲁克斯管的实验带来了原子和核物理方面开创性的研究成果。最著名的是在1895年由威廉康拉德伦琴发现x射线。不到年之后J.J.汤姆森通过对阴极射线在电场中的偏转分析和测量了电子的质荷比m / e。他发现了一种质量只有氢原子(当时已知的最轻的原子)的1/1800却带有一个单位负电荷的粒子,这是电子的发现。维恩在1898年通过对阳极射线的分析测量了氢原子核的质量,这是首次对质子的测量。维恩和汤姆森正是质谱法的开创者。1898年由维恩制造的第一台质谱实验装置。在一个气压很低的玻璃管中设置了阴极A和阳极a用来产生阳极射线,然后射线会经过平行的电极缝,同时b区域的真空管外也覆盖了电极用来屏蔽磁场。在真空管c区域内,除了磁极间的平行磁场外在垂直射线和磁场方向设置了平行电场来分析离子束。在电场和磁场的作用下,只有特定速度(v=E/B)的离子可以到达真空管末端,这就是我们现在所说的速度选择器。这个装置的长度只有5厘米。维恩利用它从阳极射线中选出特定速度的离子进行研究,测量了氢原子核(当时维恩并不知道这是氢原子核)的荷质比,并研究了其他一些更重的离子。但直到1919年卢瑟福的系列工作之后才正式宣判了质子的发现。尽管如此,正如J.J.汤姆森所说,维恩是第一个是用磁场偏转来分析离子束性质的科学家。不过真正意义上的质谱法的诞生还要归功于1907年汤姆森本人的实验。汤姆森在剑桥搭建的第一台质谱仪的实物和原理。他同样采用阳极C把放电区和测量区分开,放电区冲入少量的某种气体,阳极和阴极之间加有30-50千伏的电压。同样为了屏蔽磁场的干扰,在放电区的外面放置了金属的隔离罩W。放电区电极C中间是一个6cm长,内径从0.5mm到0.1mm的准直孔,用一个非常精巧的毛细玻璃管F和测量区相连。气体在放电区电离出离子,并且在高电场下获得很快的速度,最后沿着毛细玻璃管以很窄的一束射入抽真空的测量区。测量区内安装了两块平行的电极A,并且外部有一组磁极P提供磁场。与维恩的实验不同,这里磁场和电场的方向是平行的。经过偏转的离子束打在后面的荧光屏上。汤姆森采用了Zn2SO4作为荧光材料,它的灵敏度比之前使用的材料要高很多。由此可以看出,在确定的电场和磁场之下,对于不同荷质比的粒子,随着其速度的变化(调节加速电压),会在荧光屏上显示出不同的抛物线轨迹,他们都出发自同一个未经偏转的原点。汤姆森利用这个原理测量了多种气体电离出的离子束,在早期的实验结果中就可以看到,不同质量离子形成的抛物线都是比较清晰锋锐的,没有出现成片的散点,这也是第一次证明了同一种原子在比较精细的测量中没有表现出质量差别。其实在1918年邓普斯特设计了一套同位素分离装置,离子在G中产生并被高压加速,通过狭缝S1进入抽真空的分析器A,A内有垂直于纸面方向的匀强磁场,粒子在其中偏转180°后,能经过狭缝S2的离子才会被探测到,装置的加速电压可以从500V到1750V。由于离子在磁场中的偏转半径R=mv/qB,经过180°的偏转后,出射方向与入射方向平行,因此通过加速电压和狭缝的选择,可以得到不同荷质比的离子束。实验所用的离子源是热源,是加热或用阴极电子轰击铂片上的对应离子盐产生的的。但是由于当时技术条件的限制,达到一定强度的大范围匀强磁场难以得到,但是为了减小误差,粒子的加速电压又必须足够高(因为粒子的速度本身存在一定分布),也就是说粒子的偏转半径却又不能太小。因此后来尼尔等又发展了90°、60°等小角度偏转的质谱装置,来进行更精确的实验。阿斯顿也是在邓普斯特的想法上提出了改进。1919年,阿斯顿制作了一台全新的质谱仪,上图是阿斯顿的实验装置示意图,和得到的结果。气体电离产生的离子束先经过S1、S2两个准直孔,同时通过一个与其有倾角θ的平行电极板加速,通过挡板D,再经过圆形的匀强磁场偏转,最后打在荧光屏上。阿斯顿的装置拥有十分精巧的几何结构设计,因为离子束在电场中的偏转与和磁场中的偏转都与q/m、v相关,两次偏转符合的结果消除了v的影响,使得相同荷质比不同速度的粒子最终在屏所处的平面上聚焦在同一点。这个装置极大地减小了质谱测量的误差(去除了离子速度分布的影响),扩展了能够测量的离子种类,得到的质谱结果为当时的元素整数质量规则提供了直观的阐释。1922年,阿斯顿获得了诺贝尔物理学奖,以表彰它在质谱仪,同位素等方面的贡献。随后,阿斯顿又进一步改进了他的实验装置(主要是在材料和工艺上),以测定不同元素的质量,并且发现了元素的相对原子质量与整数的偏差,现在我们知道这是核子结合成原子核时的质量亏损,或者说敛集率造成的,但是阿斯顿是在没有相关理论的情况下,率先利用质谱仪观测并且研究这一现象的。基于阿斯顿质谱仪中聚焦的思想,1934年Mattauch与Herzog进一步发展出了完整的离子束能量和方向的双聚焦理论,并且能在同一张底片上得到很大范围的质量谱。这种双聚焦质谱仪最终以他们的名字命名。双聚焦的设计基本成为了之后20年内多数质谱仪的蓝本。在这期间,仪器的材料,制造工艺,离子束的制备方法等都有了很大的发展,实验规模和精度也有了很大提升。质谱仪在同位素的研究方面取得了很多成果,最著名的可能是提取出了铀的同位素235U。还有用来测定材料成分的二次离子质谱法,被应用于古生物学、地球化学和地质学。到了1960年以后,探测器、加速器、光谱学、电磁学等方面技术有了很大的发展,离子的质量测量出现了许多新的方法,比如Radio Frequency Quadrupoles (RFQ),重离子加速器结合TOF系统,傅里叶变换谱学,电四极离子陷方法等等,传统的质谱仪渐渐退出了核物理研究的主流舞台。然而维恩、汤姆森、邓普斯特、阿斯顿等等一批伟大的科学家在实验装置的设计,思考和解决问题的方法上有很多值得我们借鉴和学习。无论技术和知识背景如何改变,我相信其中一些科学研究的基本思想是我们始终须要秉承的

  • 四级杆质谱仪的使用对周围环境有什么要求

    四级杆质谱仪使用的射频电源升压变压器为保证具有足够高的Q值,通常采用空气骨架,导致射频电源体积较大,线圈绕组过多,给安装调试带来诸多不便。进一步地,射频电源取样反馈电路通常采用电阻取样或光耦隔离取样,导致电路复杂,稳定性不高。而且,四级杆质谱仪通常采用模拟芯片实现PFM控制,其控制精度难以保证,且规模化生产一致性较差。  四级杆质谱仪对周围环境的要求  四级杆质谱仪的安装和正常运行对周围环境都有比较严格的要求:  ①周围无强烈震荡源及电磁感应装  置;  ②电源要求接地交流电230V,频率50/60Hz;  ③室温要求15—28oC(59—82.4下);④相对湿度要求20%一80%。可见使用过程中要特别注意室内温度和湿度的控制。另外,为了方便仪器散热和维修,要在仪器后侧、左右侧和顶部留有足够的空间。  四级杆质谱仪的技术参数:  超高分辨能力  超高质量精度,500ppb  超快数据采集速度,50Spectra/s  超高灵敏度-检出限可达fg-ag级灵敏度水平  扫描间动态范围可达5个数量级  优异的线性及同位素匹配度  全面支持Agilent JetStream双喷雾技术  及HPLC-Chip接口,多功能复合离子源等  以上便是今天关于四级杆质谱仪的使用对周围环境有什么要求的全部分享了,希望对大家今后使用本设备能有帮助。

  • 有机质谱仪和无机质谱仪工作原理

    质谱仪种类非常多,工作原理和应用范围也有很大的不同。从应用角度,质谱仪可以分为下面几类: 有机质谱仪: 由于应用特点不同又分为: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]) 在这类仪器中,由于质谱仪工作原理不同,又有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-四极质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url] 质谱-飞行时间质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪等。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]) 同样,有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-四级杆质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-飞行时间质谱仪,以及各种各样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱-质谱联用仪。 其他有机质谱仪,主要有: 基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOFMS),傅里叶变换质谱仪(FT-MS) 无机质谱仪,包括: 火花源双聚焦质谱仪。 感应耦合等离子体质谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])。 二次离子质谱仪(SIMS) ,但以上的分类并不十分严谨。因为有些仪器带有不同附件,具有不同功能。例如,一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-双聚焦质谱仪,如果改用快原子轰击电离源,就不再是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪,而称为快原子轰击质谱仪(FAB MS)。另外,有的质谱仪既可以和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]相连,又可以和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]相连,因此也不好归于某一类。在以上各类质谱仪中,数量zui多,用途zui广的是有机质谱仪。 除上述分类外,还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同,把质谱仪分为双聚焦质谱仪,四级杆质谱仪,飞行时间质谱仪,离子阱质谱仪,傅立叶变换质谱仪等。

  • 质谱仪--有机质谱仪的日常维护、清洗

    1.机械泵和分子泵的维护机械泵的维护主要是更换机械泵油。通过机械泵的油面窗口可以看到泵油的颜色,正常情况下,泵油的颜色应该为无色或者浅黄色如果泵油颜色变暗或呈深褐色,表明泵油的质量下降,需要更换,一般情况下每三个月更换一次。不同公司的泵油不可以混合使用,当需要更换不同公司品牌的泵油时,必须用新泵油润洗至少一次。维持适当的油面高度也是机械泵的日常维护工作之一,当机械泵处于工作状态下时,油面高度应在最小与最大刻度之间。机械泵需要定期进行震气,震气的目的是将捕集在回油装置的机械泵油重新抽回至机械泵内,以确保机械泵内有足够的油,同时震气也能将溶解在机械泵油里面的气体和溶剂尽量排出。震气时只需将震气阀打开保持15min左右,一般情况下每周进行一次震气。此外,机械泵需要定期清理散热片上的灰尘,以免灰尘积累较厚影响散热机械泵的连接管路也需要定期检查是否老化损坏,如果老化损坏必须及时更换,不然将影响仪器抽真空效果。安装真空部件时,用甲醇湿润无尘纸沿一个方向将外露的O形圈擦拭干净,并将与O形圈接触部件的相应位置也擦拭干净,否则这两个地方任何部位有纤维、颗粒之类的物质残留,都会令密封不实而导致漏气,从而影响仪器真空度。分子泵的日常维护内容相对较少,有的分子涡轮泵每隔数年需要更换润滑油芯。平常保持分子泵的良好散热和避免非正常断电能在一定程度上延长分子泵的使用寿命。2.空气过滤网的清洗一般质谱仪都配有空气过滤网,该网能有效地过滤空气中的灰尘颗粒物,需要定期取出用清水清洗干净后晾干再安装回去。如果过脏无法清洗干净或者损坏时,需要更换新的过滤网。空气过滤网若长时间未清洗或更换,积累灰尘导致堵塞,将影响质谱仪电路板及其他部件的散热,严重时将影响数据的采集。有的质谱仪虽然配备了冷却循环水系统,也需要定期清洗或更换空气过滤网及水过滤网。3.离子源的维护离子源的维护主要是离子源的清洗。这里以目前较为常用的ESI离子源为例,简单阐述其清洗要点,ESI离子源的清洗非常重要一般情况下,每隔几天就需对离子源进行一次清洗。各个仪器厂家的ESI离子源虽然存在一定差别,但清洗的方法却大同小异。首先是离子源的拆卸,每个仪器厂商的离子源耦合到质谱上的方式不尽相同,一般参照仪器规程小心将离子源拆下,置于干净不易脱落毛絮的布上,如:无纺布、镜头布等,注意静电防护,操作人员需戴上干净的无粉手套。然后是离子源的清洗,将离子源拆散后,置于干净的烧杯中,加入有机溶剂(如甲醇、丙酮异丙醇等),超声清洗30min左右。注意:选择何种清洗溶剂可以根据实验所做的样品类型组合交替超声清洗。最后将清洗干净的离子源晾干或用氮气吹干,原样装回。需要留意的是每个步骤都需要特别小心,轻取轻放,避免硬物碰伤。如果ESI探针内使用的是石英毛细管而不是金属毛细管时,需特别留意石英毛细管的棕色涂层是否有不齐整现象,必须将石英毛细管末端切割平整,否则将严重影响喷雾效果。而使用金属毛细管时需要留意末端是否有弯折情况,若有需要则更换金属毛细管,否则严重影响喷雾效果。4.质谱透镜系统的清洗清洗质谱传输透镜首先需要将质谱仪彻底关机,整个过程需要穿戴干净的无粉手套,按照仪器的操作规程小心地将质谱透镜取出,用蘸润甲醇(色谱纯)的无尘纸轻轻将透镜擦拭,注意同时需要对透镜孔的内部进行清洗。与清洗ESI离子源类似,将透镜置于干净的烧杯中,根据透镜的污染情况选用相应的溶剂超声清洗30min左右,如甲醇、50%甲醇或其他有机溶剂。应避免透镜与硬物触碰损坏,同时避免接触无机酸碱,否则有腐蚀透镜的可能。超声清洗完毕后,取出晾干或用氮气吹干,按正确的流程安装回质谱仪上。5.质谱仪的校正质谱仪需要定期进行校正,用户可根据测试样品的需求制定仪器校正计划。一般情况下,每次重新开机都需要对仪器或仪器的某些项目进行校正,当然不同公司的质谱仪的质量稳定性存在一定差别,所需要的校正频率也不一样。对于质量精度很高的高分辨质谱仪所需要校正的频率相对较高,校正时需要配制或者购买仪器厂家专用的校正液,按照仪器校正规程对仪器进行校正。质量校正是质谱仪日常维护中非常重要的一环,只有在仪器质量轴准确的情况下,才能收集到可靠有效的实验数据。6.质谱仪工作环境的保证为确保质谱仪在一个良好的环境下运行环境的温度、湿度均需要控制在质谱仪正常工作的范围内。同时,需要保证质谱仪的供电正常,负载达到要求,接地良好。并且,质谱仪应避免安装在多尘,离地铁、铁道较近的有振动的区域内。

  • 【讨论】气相 农残没有质谱仪怎么确认?用双柱确认码?

    气相做农残。大家遇到阳性怎么确认??比方说标样是10.123min,样品在10.146min。大家怎么去确认?用两根柱子做同样的样品,如果另外一根柱子标样的出峰时间和样品的出峰时间也相差在0.04min左右。大家确认他阳性吗??因为没有质谱仪,这个方法可靠吗?

  • 二次离子质谱仪原理简介

    二次离子质谱仪原理简介二次离子质谱仪(Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS)又称离子探针(Ion Microprobe),是一种利用高能离子束轰击样品产生二次离子幵迚行质谱测定的仪器,可 以对固体或薄膜样品迚行高精度的微区原位元素和同位素分析。由于地学样品的复杂性和对 精度的苛刻要求,在本领域内一般使用定量精度最高的大型磁式离子探针。该类型的商业化 仪器目前主要有法国Cameca 公司生产的 IMS1270-1300 系列和澳大利亚ASI 公司的 SHRIMP 系列。最近十年来,两家公司相继升级各自产品,在灵敏度、分辨率及分析精度 等方面指标取得了较大的提升,元素检出限达到ppm-ppb 级,空间分辨率最高可达亚微 米级,深度分辨率可达纳米级。目前,大型离子探针可分析元素周期表中除稀有气体外的几 乎全部元素及其同位素,涉及的研究领域包括地球早期历叱不古老地壳演化、造山带构造演 化、岩石圀演化不地球深部动力学、天体化学不比较行星学、全球变化不环境、超大型矿床 形成机制等。因而国内各大研究机构纷纷引迚大型离子探针(北京离子探针中心的SHRIMP II SHRIMPIIe-MC、中科院地质不地球物理研究所的 Cameca IMS-1280、Cameca IMS-1280HR 和NanoSIMS 50L、中科院广州地球化学研究所的 Cameca IMS-1280HR、 中核集团核工业北京地质研究院的 IMS-1280HR),大大提高了国内微区分析的能力。 本实验室配备了Cameca 公司生产的IMS1280 离子探针和其升级型号 IMS1280HR。 两台仪器的基本原理及设计相同,升级型号IMS1280HR 主要在磁场设计上有所改迚,具 有更高的质量分辨率和传输效率。该型仪器从功能上可分为四部分,如图一所示:一次离子 产生及聚焦光路(黄色部分)、二次离子产生及传输光路(蓝色部分)、双聚焦质谱仪(粉 色部分)和信号接收系统(紫色部分)。Cameca 离子探针可以类比为一台显微镜,离子源 相当于显微镜的光源,传输光路相当于物镜,质谱仪相当于滤镜,而接收器相当于目镜或照 相机。 图一, IMS1280/HR 型离子探针原理示意图 一次离子部分包含了两个离子源分别是可以产生O 离子的双等离子体离子源(Duo Plastron Source)和产生Cs 离子的热电离铯离子源(CsIon Source),一 般分别对应地学领域分析中的正电性元素(如 Pb、U、Th、REE、Li、Ca 等)和负电性元 等)。两个离子源由软件控制选择,所产生的离子通过高压(一般为数千伏特)加速后迚入一次离子质量过滤器(PBMF)迚行质量筛选,常用的一次离子有 16 16O2 133Cs 离子。后续的一次离子光路通过调整离子透镜Lens2,Lens3 和Lens4 电压可以获得两种照明方式:均匀照明(科勒照明或平行光照明)和高斯照明。一次离子光路原理如图二所示。 均匀照明模式使用离子透镜Lens2 将一次离子束调整为“平行光”,幵穿过位于其后 的一次束光阑(PBMF_Aperture),再通过离子透镜Lens4 将该光阑成像到样品表面。在 该模式下,离子束的直径由PBMF_Aperture 的大小决定,由于该光阑受到离子束的剥蚀 而逐渐变大,因此实际上这种模式的离子束直径是随时间丌断变化的,对空间分辨率丌太敏 感的应用可以使用该模式。实验室的常规定年就使用了这种照明模式,由于其离子束密度均 匀,在样品表面留下的剥蚀坑为椭囿形的平底坑。 图二 一次离子光路原理示意图 在高真空条件下,带有数千电子伏特(eV)的高能带电离子轰击固体样品的表面时,部分 一次离子注入到固体内部并不其路径上的样品原子发生弹性或非弹性碰撞。通过碰撞而获得能量 的内部原子又不其周围的原子再次进行碰撞并产生能量传导,这个过程称为级联碰撞。最终,部 分样品内部电子、原子或分子获得了足够的能量逃逸出样品表面,产生了溅射现象。在溅射出的 各种微粒中,有小部分发生了电离,产生了二次离子。这些二次离子被样品表面的+10KV到 -10KV的高压加速,通过离子透镜聚焦后进入双聚焦质谱仪进行质量筛选。溅射及加速示意图 请见图三。 高斯照明模式在PBMF之后使用了三个离子透镜:Lens2、Lens3和Lens4。其中Lens2 不Lens3将离子束汇聚,L4将汇聚后的离子束聚焦到样品表面,形成束流密度中心高周围低 的高斯分布。这种模式下,在样品表面产生的剥蚀坑是接近囿形的V型坑。这种模式下离子 束的直径主要受到L2不L3透镜电压的影响,而对光阑的剥蚀效应很小,因此可以长时间保 持离子束直径丌变。实验室常规的稳定同位素分析以及空间分辨高于10微米的小束斑定年 分析都采用了高斯照明模式。 丌同元素的二次离子产率相差巨大,而且每种元素在丌同基体中的产率也丌尽相同,甚 至同一元素的同位素之间在丌同的基体中也表现出丌固定的产率(基体效应)。在实际分析 时实测值不理论值会产生较大差异。因此,要使用离子探针进行高精度的元素、同位素分析, 必须使用不被测样品成分和结构一致的标准物质进行校正。而标准样品的稀缺性也成为制约 和影响离子探针分析的瓶颈。目前,本实验室目前已开发了锆石氧同位素标准物质 (Penglai)、方解石碳-氧同位素标准物质(OKA)、锆石Li同位素标准物质(M257)、锆 石年龄标准物质(Qinghu)等。 图三,离子探针溅射示意图 二次离子产生后迚入离子传输光路,该部分相当于显微镜的物镜,通过调节该“物镜” 的放大倍数,配合后续的光阑及狭缝的调整,可在质量分辨率确定的条件下对仪器的传输效 率迚行优化,保证分析精度。入口狭缝是传输光路和质谱仪的分界面。离子束通过传输光路 聚焦后,在入口狭缝处汇聚。调节入口狭缝的宽度可控制迚入质谱仪的离子束宽度,从而控 制质谱仪的质量分辨率。质量分辨率要求越高,入口狭缝所对应的宽度就越窄,二次离子信 号的强度损失也就越多。因此,在满足分析要求的前提下,尽量使用较低的质量分辨率。离 子探针分析中,样品表面溅射出的二次离子组成非常复杂,包括了单原子离子、分子离子、 多电荷离子、复杂聚合物离子等,对质量分辨率要求极高。为了兼顾离子探针的质量分辨率 和传输效率,必须采用大磁场半径的设计。该型离子探针的最低质量分辨率为~900,而最 高可用质量分辨率大于20000. 磁式质谱仪主要利用运动离子在磁场中的受力偏转实现对特定质量电荷比值的离子的 选择。磁式离子探针一般使用双聚焦磁式质谱,可以实现速度聚焦和方向聚焦,在二次离子 能量分布范围较大的情况下实现高质量分辨率和高传输效率。双聚焦质谱仪由静电分析器和 扇形磁场质量分析器组成,当二者的能量色散在焦平面上相互抵消时即实现了双聚焦。 IMS1280/HR 离子探针的静电场及磁场半径均为585mm,在质量分辨率5000 的条件下, 其传输效率90%。 离子经过质谱仪的质量色散后迚入离子接收系统。该型仪器的接收系统分为三个部分: 具有5 个接收位置,共7 个接收器的多接收系统;具有三个接收器的单接收系统和微通道 板成像系统。多接收系统能够同时接收的最大的质量差异为17%,最小质量差异为~0.4%, 是典型的同位素质谱配置。5 个接收位置可在各自轨道上沿聚焦面移动,根据被测同位素的 信号强度可选择安装法拉第杯或电子倍增器。最外侧的两个接收位置还分别额外加装了一个 法拉第杯,增加配置的灵活性,如图四所示。多接收器分析可以提高效率,并能抵消一部分 因为一次离子或仪器其他参数波动引起的分析误差,是提高分析精度的最直接手段。实验室 的高精度稳定同位素分析(氧同位素、碳同位素及硫同位素等)都是用多接收器的。目前本 实验室两台离子探针采用了丌同的接收杯配置,其中一台偏重于稳定同位素分析,在多接收 器中安装了多个法拉第杯,而另一台则偏重微量元素尤其是Pb 同位素分析,主要配置为电 子倍增器。单接收系统具有一个工作在离子计数模式下的电子倍增器和高低两个丌同量程的 法拉第杯,组成了具有10 动态接收范围的大量程接收系统。对于质量范围超过17%的分析,一般使用单接收系统,例如传统的U-Pb 定年分析,其需要测量的质量数从196-270, 使用的是单接收系统中的电子倍增器收集所有信号。 使用微通道板成像时,仪器工作在离子显微镜模式下,成像的分辨率取决于二次离子光 路的设置,而不一次离子束的直径无关。由于微通道板性能的制约,这种模式一般只用于辅 助的定性判断和仪器参数的调整,而丌用于定量分析。离子探针还有一种二次离子扫描成像 模式。类似于扫描电子显微镜的工作原理,通过同步一次离子的扫描位置和电子倍增器的接 收时间,可以将电子倍增器测量到的信号强度不其在样品上的位置对应起来,从而重构出经 过质量筛选的离子分布图像。该图像的分辨率取决于一次离子束的直径,可用于元素、同位 素二维分布分析

  • 质谱仪的知识

    质谱仪是一种很好的定性鉴定用仪器,目前,在有机质谱仪中,除激光解吸电离-飞行时间质谱仪和傅立叶变换质谱仪之外,所有质谱仪都是和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱组成联用仪器。这样,使质谱仪无论在定性分析还是在定量分析方面都十分方便。同时,为了增加未知物分析的结构信息,为了增加分析的选择性,采用串联质谱法(质谱-质谱联用),也是目前质谱仪发展的一个方向。也就是说,目前的质谱仪是以各种各样的联用方式工作的。质谱仪部分质量分析器种类很多,最常用的是四极杆分析器(简写为Q),其次是离子阱分析器(Trap)和飞行时间分析器(TOF)。为了增加结构信息,大多采用具有串联质谱功能的质量分析器,串联方式很多,如Q-Q-Q,Q-TOF等。串联质谱的工作原理为了得到更多的有关分子离子和碎片离子的结构信息,早期的质谱工作者把亚稳离子作为一种研究对象。所谓亚稳离子(metastable ion)是指离子源出来的离子,由于自身不稳定,前进过程中发生了分解,丢掉一个中性碎片后生成的新离子,这个新的离子称为亚稳离子。这个过程可以表示为: m1+m2+ +N , 新生成的离子在质量上和动能上都不同于m1+ , 由于是在行进中途形成的,它也不处在质谱中m2的质量位置。研究亚稳离子对搞清离子的母子关系,对进一步研究结构十分有用。于是,在双聚焦质谱仪中设计了各种各样的磁场和电场联动扫描方式,以求得到子离子,母离子和中性碎片丢失。尽管亚稳离子能提供一些结构信息,但是由于亚稳离子形成的几率小,亚稳峰太弱,检测不容易,而且仪器操作也困难,因此,后来发展成在磁场和电场间加碰撞活化室,人为地使离子碎裂,设法检测子离子,母离子,进而得到结构信息。这是早期的质谱-质谱串联方式。随着仪器的发展,串联的方式越来越多。尤其是20世纪80年代以后出现了很多软电离技术,如ESI、APCI、FAB、MALDI等,基本上都只有准分子离子,没有结构信息,更需要串联质谱法得到结构信息。因此,近年来,串联质谱法发展十分迅速。串联质谱法可以分类空间串联和时间串联。空间串联是两个以上的质量分析器联合使用,两个分析器间有一个碰撞活化室,目的是将前级质谱仪选定的离子打碎,由后一级质谱仪分析。而时间串联质谱仪只有一个分析器,前一时刻选定-离子,在分析器内打碎后,后一时刻再进行分析。本节将叙述各种串联方式和操作方式。 串联质谱的主要串联方式质谱-质谱的串联方式很多,既有空间串联型,又有时间串联型。空间串联型又分磁扇型串联,四极杆串联,混合串联等。如果用B表示扇形磁场,E表示扇形电场,Q表示四极杆,TOF表示飞行时间分析器,那么串联质谱主要方式有:① 空间串联  磁扇型串联方式: BEB EBE BEBE等  四极杆串联: Q-Q-Q  混合型串联: BE-Q Q-TOF EBE-TOF② 时间串联  离子阱质谱仪  回旋共振质谱仪无论是哪种方式的串联,都必须有碰撞活化室,从第一级MS分离出来的特定离子,经过碰撞活化后,再经过第二级MS进行质量分析,以便取得更多的信息。

  • 质谱仪的开机使用

    质谱仪开机前准备事项:检查真空泵油液面,确保泵内油页面处于标定的上下两线之间; 查看离子源洁净程度,ESI源查看喷口是否有固体析出,毛细管口是否完好;APCI喷口是否有积液; 气体压力,打开高纯氮气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.65MPa,打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.25Mpa; 检查壳气及辅助气接口连接紧固,松开液相管路与离子源的接口;开启动力电源,电压稳定,正常;确保室内温度在18~25度。开机顺序: 以质谱联用仪为例:1.打开UPS和氮气发生器开关,待氮气的压力表稳定后,打开机械泵上的电源开关;2.机械泵工作至少15min后,打开质谱仪的电源主开关,等系统抽真空24h以上才可以正常操作仪器扫描;初始真空度为7~9。3.打开液相泵,自动进样器及柱温箱电源开关;4.启动电脑,打开电脑桌面的Analysis software软件;使用注意事项:质谱仪需在高真空条件下工作,其中离子源在 10-3~10-5Pa,质量分析器在 10-6Pa。早更换灯丝,清洗离子源或仪器检修后调整质谱。在做样期间要注重口隔垫密封性的检查。每月要进行He载气系统泄漏的检查。必要时要检修老化的色谱柱。每半年要更换干燥剂。每月要进行机械泵油面的检查。每年要注意分子泵加注润滑油。必要时要清洗分子泵和离子泵。并且要进行进样口隔垫密封性和载气系统泄漏的检查,只有很好的维护才能增加仪器的使用寿命。提醒: 样品在处理时应注意处理系统有过滤的功能, 进入到质谱仪内的样品其颗粒的粒度应不大于 1μm, 并且要减少样品在传输过程中的滞后时间, 因为质谱仪极快的分析速度, 样品传输时间如果过长就会失去质谱分析的意义。

  • 质谱仪死机,工作界面死机,求助相关问题,第一次使用GCMS!

    使用仪器是6590/5973,在样品跑样中,质谱仪突然死机,电脑的工作界面也死机,时间一直停着,不动了。 然后等仪器自动跑样完成,认为把工作界面关闭,但是质谱仪还是死机,按仪器上按钮,没有变化。 手动在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上将各个温度降低。那么这个情况下可以直接把质谱关了吗,在没有放空的情况下。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912041607017625_2192_3519296_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912041607038396_91_3519296_3.png[/img]

  • 【分享】质谱小型化 便携质谱仪的福音

    众所周知,质谱仪在生命科学、环境资源、新型材料、质量监测、食品安全、公共安全以及航天和军事技术等诸多热点领域发挥着越来越重要的作用。针对通用实时分析面对各种复杂的分析环境特别是要求在现场快速检测的情况下,对小型便携式质谱仪的需求也越来越迫切。相对已经较为成熟的大型质谱仪而言,小型质谱仪的发展要晚得多。质谱小型化的难点在于减小真空系统、进样系统、电源等的尺寸。而能够在高真空环境下进行的测量系统则是解决以上问题的关键。这就要求电子倍增器或飞行时间质谱的TOF探测器具有能在高气压下正常工作的能力。有兴趣者可以看看这篇文章《高气压下电子倍增器的研究》。[~78136~]

  • 【质谱仪大讨论一】质谱仪的种类和历史

    本人刚接手质谱综合讨论版的版务,看到本版“杂草丛生”,所以近期将举行本版的锄草活动,对于那些与本版没有关系的帖子将清除,但不扣除大家的积分,希望各位能够支持我们的活动!为了本版更好的发展,特举行系列活动,活动参加者可以获得一定的奖励,前提是你的帖子必须对大家有用[em0814]。本期话题是《质谱仪的种类和历史》,我们要了解、学习和使用质谱仪,首先要对它有一个总体的了解,这就需要大家从不同的角度总结资料,寻找资料,以促进大家对该仪器的了解。

  • 实验室分析仪器--质谱仪四极杆质量分析器结构及原理

    四极杆质谱仪自20世纪50年代问世以来,目前已成为最主要的质量分析器之一,其体积小、结构简单、造价低廉,且性能相对优秀。对于一般用途而言,其价值和性能都具有较为明显的优势。早期的四极杆质谱仪最大的限制在于其小的质量范围,一般在几百以内,但如今新一代仪器的质量分析范围已经可以较为普遍地达到3000,甚至更高。[b]1.基本原理[/b]四极杆质量分析器由四根相互平行并均匀安置的金属杆构成,金属杆的截面多为双曲线,但也可以简单地制作为圆形或其他形状。图1为一种双曲线截面四极杆质量分析器的示意图。相对的两根极杆连接在一起,施加相同的电压,两组极杆电压相反。施加的电压由直流分量和交流分量叠加而成。从而,形成了一个在电极间对称于z轴(垂直于x-y平面)的电场分布。离子束进入电场后,在交变电场作用下产生了振荡,在一定的电场强度和频率下,只有较窄质荷比范围的离子能通过电场到达检测器,其他离子则由于振幅增大而撞到极杆上。 [img=image.png,500,203]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167399292927.png[/img]图1 四极杆质量分析器示意图[b]2.三重四极杆[/b]利用三重四极杆,可以实现多级质谱分析。第二个四极杆(现在多数为六极杆或八极杆)并不是用于离子的选择和扫描的,而是作为一个含有气体的碰撞池。利用这样的装置,就可以实现低能的CID碎裂。这种手段虽然能较为高效地产生碎片离子,但是仪器与仪器之间的重复性并不好。这是由于碰撞气体的选择、气压、碰撞能量以及其他相关参数都会较为严重地影响二级质谱谱图。得到碎片离子后,离子进入第三个四极杆进行分析。三重四极杆最大的优势在于能够对母离子进行扫描并且筛选出其中某一个母离子进行碎裂分析检测。 [img=image.png,500,380]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167401866561.png[/img]图2 二维四极场的稳定区图(I 和Ⅱ代表第一和第二稳定区)与扇形分析器类似,四极杆分析器非常适用于连续离子源,例如电喷雾离子源(ESI),并不太合适脉冲离子源,例如基质辅助激光解吸电离源(MALDI),但目前仍然有文章报道利用三重四极杆分析器检测 MALDI离子源产生的样品。四极杆质谱仪价格相对便宜,体积小,因此经常与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用

  • 气质质谱仪和同位素质谱仪

    求购气质质谱仪和同位素质谱仪各一台,用于检测蜂蜜的药物处理和真假。供应商可联系我。我的邮箱是sdfengjian@sina.com.

  • 质谱仪的分类

    谁能告诉我质谱仪的分类有哪些呢?哪种质谱仪最为先进呢?

  • 实验室分析仪器--质谱仪的主要技术指标

    [b]一、质量范围[/b]质量范围是质谱仪所能测定离子质荷比的离子质量范围。不同用途质谱仪器的质量范围相差很大,稳定同位素气体质谱仪的质量范围通常在1~200之间;固体质谱仪的质量范围大都在3~380之间;有机质谱仪的质量范围从几千到几万不等,甚至更高。现在质谱分析中质量范围最大的质谱仪是基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪该种仪器测定的分子质量可高达10000以上(质荷比啊啊:m/z,质量单位:amu或u,Da或D)[b]二、分辨本领[/b]分辨本领又称分辨率(resolution ratio)定义为质谱仪可分辨相邻两个质谱峰的能力,广义以R=M△M来度量M为可分辨两个质谱峰的质量平均值:△M为可分辨的两个质谱峰的质量差。实际上,可分辨的两个质谱峰允许有一定重叠,使用时应注明重叠程度。通常用两峰间的峰谷高度为峰高的5%或10%测量分辨率,即分辨率记为R5%或R10%,用下式计算:R10%=M/△M ×a/b式中,a为相邻两峰的中心距;b为峰高10%处的峰宽;M=(M1+M2)2,为两个质谱峰的质量平均值;△M=M2-M1,为两个峰质量的差值分辨率定义示意见图1[img=1a5d9bc3a78c20c874d745ddc287dea.jpg]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643179988174254.jpg[/img]图1 分辨率定义示意图[b]三、灵敏度[/b]同位素质谱仪的灵敏度通常用原子/离子的转换效率来定义,即用接收器接收到的离子数去除以进入离子源的样品原子总数之比的百分数。灵敏度取决于离子源的电离效率和离子在离子源、分析器的传输效率和接收器的接收效率。[b]四、丰度灵敏度[/b]丰度灵敏度是质谱仪器的一个重要性能指标其定义为:质量为M的离子峰AM与它在质量数[M+1]位置,或质量数[M-1]位置的离子拖尾峰Am+1、Am-1之比的倒数,即AM+1/AM和AM-1/AM丰度灵敏度反映仪器聚焦性能、分辨率,也与测量时的真空度状态相关。拖尾峰主要由强峰离子与管道缝隙或管道内残存的气体发生非弹性或弹性碰撞,导致离子散射或电荷转移形成的带电离子和非带电粒子组成。提高丰度灵敏度的主要原则是:降低离子在传输过程中弹性、非弹性碰撞的概率,阻滞散射离子进入接收器。通过改善测量时的真空环境,减少离子与管道内残存气体碰撞概率;使用具有质量、能量双聚焦功能的分析器,及采用不同类型阻滞透镜优化离子传输,可提高同位素质谱仪的丰度灵敏度。[b]五、精密度和准确度[/b]精密度(或称精度)定义为在规定条件下所获得的独立测量结果之间的一致程度。单次进样测量结果的标准偏差称为内精度;重复进样测量结果的标准偏差称为外精度。内精度主要反映仪器性能,外精度由仪器性能和施加的测量条件决定。外精度通常大于内精度。准确度指测量结果与被测量真值或约定真值间的一致程度。随着真空、材料、电子学及计算机技术的快速发展,越来越多的新技术被用在质谱仪器上,使得质谱仪的各项性能指标都取得了显著提高。提供的测试数据在国民经济运行过程中发挥着不可替代作用。今大,尤其是一些新方法在新一代的质谱仪上得以实现,如原位微区分析方法,对解决地矿、环境、生化、核裂变产物和宇宙空间的稀有样品分析具有更加特殊的意义。在现在分析领域中,质谱仪器有着不可替代的作用。但由于其结构复杂,仪器制造成本高,同样限制了它的使用范围。因此发展小型及便携的质谱仪器和发展有更高性能指标的大型质谱仪器同样重要

  • 【讨论】spectro MS 10年PITTCON上的新双聚焦ICPMS

    今天检索一下spectro MS ,想找其相关的资料,很遗憾,好像很少。不像PE 的NexION 300spectro MS 是德国斯派克公司10年三月(和PE的一个时期)在匹兹堡PITTCON展会上推出的质谱仪,它是双聚焦的ICPMS,但是它的关注度好像少很多,这是为什么?看了下它创新点:现有ICP-MS仪器都是基于时序测量的技术,每一瞬间仅能检测一种离子,不能实现实时内标,也难于对脉冲信号作全谱测量。最新推出的SPECTRO MS是目前市场上唯一的从6Li到238U质量范围同时测量的ICP质谱仪,它实现了从时序扫描测量到全谱同时测量的新飞跃。其革命性技术的核心是双聚焦扇形场质谱仪与全新的能同时俘获全部离子的检测器及其创新设计的离子透镜系统。离子透镜采用一个127°扇形静电场,使离子按圆形路径飞行。质量分析器由静电场分析器和900扇形磁场双聚焦,其静电场电压与磁场强度固定,把所有的离子按质量分离并分别聚焦到同一个焦平面上。新型的长120mm有4800个通道的DCD检测器安装在磁场的焦平面上,同时复盖全部无机质谱范围,实现全谱同时检测。它分析速度快,节省分析时间和样品,实现实时内标,可对脉冲信号作全谱测量。我的问题是您认为它主要会应用在哪个方面?

  • 质谱仪--三重四级杆的常见问题解决方法

    [b]常见问题解决方法[/b]1.质谱仪常见的问题是漏液,质谱中的传感器能够感知漏液,干燥气或雾化气无法维持设定要求时,应及时补充液氮。如果液氮用完2小时内无法保证及时补充,建议最好放空四级杆质谱,避免由于质谱长时间在没有氮气的保护造成空气直接大量抽入质谱内部,污染真空腔,损坏仪器。2.建议准备一个普通的氮气钢瓶暂时代替液氮,以维持干燥气1O个小时左右。3.气体与质谱之间的连接绝不要用P V C等塑料管,应使用气体专用的不锈钢管线。4.放置质谱仪的实验室建议配置空调,在质谱连续工作时,电路板及分子涡轮泵会产生大量的热量,保持室温在27℃,否则会导致电路板损坏或降低分子涡轮泵的使用寿命。5.自增压式液氮储罐正常使用时,罐体外部会因吸热反应而结白霜,属正常现象。6.若长时间不使用需要关机时,首先要点击vent执行放空,观察分子涡轮泵的转速下降情况,下降到安全范围后,再点击power off。建议在关机时不要关闭碰撞气使用的高纯氮,以使整个管路保持正压,有效保护质谱不被环境空气污染。一些建议:质谱仪在实验室中属于大型仪器,应由专人管理,及时观察机械泵内泵油的位置和颜色,保证液氮和高纯氮的流量。按时清洗质谱相关易污染的配件,如离子源,雾化组件,毛细管等。

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