外时样品容器

样品的前处理如果样品中的某一部分的化学成分有可能不具代表性，例如氧化，首先要研究样品的特殊性和化学成分的变动范围，然后除去样品中已发生了成分变化的部分。接下来应该对样品采取保护措施防止化学成分发生变化。必要时，应采取合适的方法去除在样品制备过程中使用的涂层，使要被切削的金属表面完全外露。金属表面要使用适当的溶剂除油，但应保证除油的方法对分析结果的正确性不产生影响。屑状分析试样分析试样是由有一定的形状和大小的屑状试样组成。它是通过钻、切、车、冲等方法制取的。屑状试样不应从受切割火焰的热影响的部位取得。制样过程中所使用的工具、机械、容器应该预先进行清洗，防止对分析试样产生污染。机械加工试样时，切下的屑状物不应该过热，这可从它的颜色变化来判断（发蓝或发黑）。对于合金钢的某些钢种屑状物会不可避免的出现变色。例如锰钢和奥氏钢体，应通过选择合适的工具和切削速度来尽量减小影响。必要时，对加工的样品进行热处理来软化样品。只有当屑状物能用适当的不残留溶剂清洗时，才能在机械加工过程中使用冷却剂。称取试料前，屑状试样应该充分混合。一般情况下，使用在平面上滚动的容器或使用反转容器金相混合，其效果较好。

感谢这个交流平台，让我找到了一些了解设备的资料，谢谢！组里有一台TU-1901双光束紫外可见反光光度计设备，本想测量一个固体样品的反射率，不知用这台设备能不能测量？我在其他论坛上看到可以用分光光度计测试样品的反射率，只是最近刚刚接触这台设备，原理和操作不是很清楚，希望能够得到帮助，谢谢！

外送试样做气-液色谱实验，供样方需做哪些准备？一般做色谱需样品多少

脂肪测定仪是食品、油脂、饲料等行业测定脂肪的理想设备，但在操作的过程中，应按照说明书步骤来操作，否则，会影响实际的试验结果。以下就来详细介绍用脂肪测定仪测试样品步骤： 1、试样：粮食、饲料等低油脂样品，可直接称取粉碎样品2克左右，精确至0.0002克。先在滤纸桶内地补赛一层脱脂棉，然后将样品转入筒内，再用脱脂棉盖在试样上面。油料等高油脂样品在备用试样中称取2克左右试样，倒入烘盒内，放入干燥箱中在105℃温度下烘30分钟趁热倒入研钵中进行研磨，磨碎后，加入适量的脱脂细砂（约2克左右）与试样同磨，将试样研至出油状后，干净的转入在底部塞脱脂棉的滤纸筒内，用脱脂棉蘸少许乙醚，揩净研钵上试样和脂肪并入滤纸筒内，再用脱脂棉塞入上部压住试样。 2、手握提把，使速接通过软轴提至适当位置，将滤纸桶上口对准速接吸合即可，然后拉下提把，将滤纸筒移至适当高度，并观察滤纸桶是否在冷凝管中心。 3、将抽提桶在干燥缸内取出，至于托架内；此时要检查一下编号，防止错乱，在抽提桶内加入适量的溶剂（无水乙醚AR级）约50ml左右，然后，手握托架手柄将抽提桶移入加热板上（同时可移6只），然后用托架将抽提桶抬上，使抽提桶上口对准下保护套的圆柱孔；保证二平面接触良好；拉下压杆使锁紧钩子同座子锁牢，然后，再将抽提桶稍加旋转，以保证二平面接触良好。 4、接通水源给水管，排水管，开启冷凝管旋塞。 5、手握提把上移，将试样移入抽提桶底，浸泡，此时将温控仪温度和调温旋钮设在45~55℃，具体按溶剂沸点及室温定。 6、从溶剂挥发开始浸泡适当时间，将滤纸桶提升约5cm，进行抽提，时间见附表，再将滤纸桶提升1cm最高位置，同时将冷凝管旋塞完全关闭，进行溶剂回收，进行溶剂回收，时间约15分钟。 7、关闭电源，左手握住压杆，拉开锁紧钩，使冷凝管复位，同时右手握住托架手柄将托架上抬，等冷凝管复位后，用托架将抽提桶在加热板上取出，转入干燥箱内，烘去水分，一般约为45分钟（温度105℃）后移入干燥缸内冷却称量，计算含油量，最好使所得油脂达到恒重。 8、将滤纸筒移至适当位置，摘下滤纸桶后，取出回收溶剂，回收时将溶剂盛在冷凝管下部，容器口对准冷凝管下口完全打开旋塞，等到聚集在冷凝管内的溶剂流完为止，取出盛有回收溶剂的容器，倒入到容器内，以便等回收溶剂到一定数量后，将回收溶剂一起处理精制，使回收溶剂达到AR级再用。 9、使用结束，关闭电源，擦洗干净，保持整洁。

[size=5]各位老师，我用石墨炉做食品中的铅时样品常出现负值（如-4.5ng/ml)，是样品空白被污染了，太大的后果吗？大家平时如何消解样品，用微波消解还是湿消解。我以前用微波消解称样量太少，动不动就超安全限量，也会出现样品为负值。现用湿消解，玻璃容器也泡酸了，但还是出现负值，样品空白有时也不高，但出现负值还很大最大的一次出现（空白为9ng/ml，样为-8ng/ml）。大家帮忙分析指教一下。还有大家平时用湿消解的是如何操作，如何用酸。我平时常消解薯片、茶叶、面粉、面筋类的，各位高手有什么好的消解方法吗？先谢谢大家了。[/size]

请问老师：高效毛细管电泳用于测试样品时，出现了倒峰，可能是什么原因引起的？使用的是紫外监测器。谢谢！

请问样品前处理所用容器的种类有哪些？如湿法中用的锥形瓶，用氢氟酸时必须得用聚四氟乙烯的容器。所用这些容器的规格一般多大呀？

原因：排除仪器本身的原因外，最大的可能是样品溶液不均匀所致； 在简易的单光束仪器中，样品池架一般为推拉式的，有时重复推拉不在同一个位置上。检查：更换一种稳定的试样判定。处置：采取正确的试样配置手段；修理推拉式样品架的定位碰珠。

RT，一般样品用什么存放呢，容器、塑料袋还是其他的？

求助各位老师，HJ482-2009规定二氧化硫短时间采样使用10ml吸收液，24小时长时间采样使用50ml吸收液，但是后面却有这样一段话： [color=#ff6666]短时间采集的样品：将吸收管中的样品溶液移入 10 ml 比色管中，用少量甲醛吸收液洗涤吸收管，洗液并入比色管中并稀释至标线。加入 0.5 ml 氨磺酸钠溶液，混匀，放置 10 min 以除去氮氧化物的干扰。 连续 24 h 采集的样品：将吸收瓶中样品移入 50 ml 容量瓶（或比色管）中，用少量甲醛吸收液洗涤吸收瓶后再倒入容量瓶（或比色管）中，并用吸收液稀释至标线。吸取适当体积的试样（视浓度高低而决定取 2～10 ml）于 10 ml 比色管中，再用吸收液稀释至标线，加入 0.5 ml 氨磺酸钠溶液，混匀，放置 10 min 以除去氮氧化物的干扰。[/color] 我想不明白的是，不论是10ml吸收液转移到10ml比色管中，还是50ml吸收液转移到50ml比色管中，将润洗吸收管的洗液并入比色管都会超过比色管量程，为什么不用大量程的容器先把吸收管的样品转移出来稀释好，再取适量溶液分析呢

一、称量前的准备分析人员在进行称量试样的工作前，必须穿戴好工作服和白细纱手套。微量或痕量称量时，不宜化妆。二、称量方法化学分析中试样的称量主要分为指定质量称样法（固定称样法）、减量称样法（递减或差减称样法）和直接称样法（增量法）。以下分别简述三种称量方法的使用原则及操作规程。1、指定质量称量法在分析工作中，有时要求准确称取某一指定质量的试样，如用直接法配制指定溶液的标准溶液时，常用指定质量称样称取基准物质。另外在批量分析，为了便于计算和利用计算图表，往往也要求称取某一指定质量的被测样品。但用此法称取的物质必须是不宜吸湿，且不与空气中各种组分发生作用，性质稳定的物质。称量方法如下：在天平上准确称出容器的重量（容器可以是表面皿、小烧杯、不锈钢制的小簸萁、碗形容器、电光纸、硫酸纸等），然后在天平上增加欲称取质量数的砝码，电子天平直接去皮重。用药勺盛试样，在容器上方轻轻振动。使试样徐徐落入容器，调整试样的量达到指定质量。称量完后，将试样全部转移入实验容器中（表面皿等可洗涤数次，称量纸上必须不粘附试样，可复合电子天平零点）。2、减量法称样在分析过程中，许多试剂或待测样易被空气中的O2、NO2、H2S、SO2等氧化或还原，有些待称物质易与空气中的CO2、NH3等起作用，有些易受空气中水蒸气的影响或试样本身的挥发性等，引起质量变化，而试剂和样品的变质是化学分析中产生误差的重要原因之一。例如，大多数无机试剂中的“亚”化合物以及有机试剂中的盐酸羟胺、抗坏血酸等具有强还原性的化合物，易为空气中的氧所氧化，而KOH、丁二胶等强碱、砷酸纳等强碱盐易吸空气中的CO2后变质。此外，胍、水合阱等有机试剂也能吸收一部分CO2上述各类型待称物质及同一试样连称几份的情况易采用减量法称量法。减量法称量方法是：首先称取装有试样的称量瓶的重量，再称取倒出部分试样后称量瓶的重量，二者之差既是试样的重量。如再倒出一份试样，可连续称出第二份试样的重量。称量方法如下：在称量瓶中装入一定量的固体试样，例如要求称2份0.4000-0.6000克试样，取约1.2000克左右试样装入瓶中，盖好瓶盖，将称量瓶放在天平盘上，称出其重量。取出称量瓶在容器（一般为烧杯或锥形瓶）上方，使称量瓶倾斜，打开瓶盖，用夹盖轻敲瓶中上缘，渐渐倾出样品，估计已够0.4000克时，在一面轻轻敲击的情况下，慢慢竖起称量瓶，使瓶口不留一点试样，轻轻盖好瓶盖（这一切都要在容器上方进行，防止试样丢失），放回天平盘上，读数记录差减值。如一次减掉不够0.4000克，应再倒一次，但次数不能太多，如倒出试样超过要求值，不可借助药勺入回，只能弃去重称。按上法称取下份试样。液体试样可以装在小滴瓶中用减量法称量。3、直接称量法直接称量法主要用于待测样品给出一称量范围的非吸湿等不一变质试样或试剂的称量。本方法类似于指定质量称量法，即用药勺取试样放在已去皮重的清洁而干燥的表面皿或硫酸纸等容器上，一次称取一定量的试样，所得读数即为试样质量，转移试样时必须全部转至容器中，不得在称量容器上遗留。直接称样法还需要注意以下事项：A当待测样是含油脂或水分较高的试样时，不得使用电光纸和硫酸纸做为容器称取样品。B灼烧产物都有吸湿性，应在带盖的坩埚中快速的称量完毕。C待称物温度较高的，称量结果一般小于真实值，故烘干或灼烧的器皿必须在干燥器内冷至室温后再称量。要注意在干燥器中不是绝对不吸附水分，只是湿度较小而已，应掌握相同的冷却时间，如都为45分钟或1小时，而它们暴露在空气中会吸附一层水分，使重量增加。空间湿度不同，所吸附水分的量也不同，故要求称量速度要快。进行分析称量工作不仅需要训练有素，具有较好的基础理论知识、熟练的操作技能，而且要求具有细心、耐心、整洁和严格遵守天平使用操作规程的良好习惯，依据本方法概要和实际需要，正确选择称量方式，快速准确地进行试样的称量。在称量工作中非工作人员不应在天平室停留。其他人员禁止与称量人员交谈。

请教：x射线衍射分析粉末样品时，都采用什么容器承载样品？ 代人请教，国外仪器不知型号，目前采用0.01毫米厚度的玻璃片。 不知国内有无加工单位。

装样品的容器的大小对旋转粘度计的测量有无影响？是不是粘度比较大的，要用大一点的容器；粘度比较小的，可以用小一点的容器

我现在都是用烧杯溶解样品，但听说容易引进B、Na和K等元素，想用聚四氟乙烯类容器溶解，又怕电炉的温度太高；大家都用什么容器溶解啊？刚玉坩埚行吗？会引进杂质不？

做无机砷时样品空白荧光强度比样品荧光强度高，请大家讨论讨论是什么原因造成的？

我需要一些符合ASTM D 3700的可膨胀钢瓶。我每天有不同样品容器－容量（７５毫升－－３８７５毫升）的钢瓶、PE瓶(100毫升至２０００毫升）、玻璃瓶(100毫升至２０００毫升）从实验室运送到采样现场，需要一些运输安全箱／架，可人工搬运的。另外，这些样品容器在实验室移动，需要一些小车。请有关的设计和生产提供资料。

非甲烷总烃，不管用针管还是气袋，样品采集后要求置于具有避光保温功能的容器中，请大家有用过的给推荐一下的！谢谢！

1. 问过岛津的工程师，说测钠的时候玻璃容器会溶出钠，所有的容器应用聚乙烯或者聚丙烯材质的，现在想想这是为什么要用这两种材质的啊？2. 除了钾、钠以外的元素，测其他元素的时候，样品是不是也应该储存在聚乙烯、聚丙烯材质的容器里？3. 68%的浓硝酸不是用玻璃瓶装的吗，那它会不会有钠的污染？稀释后的1%，2%硝酸应该储存在什么材质的容器里？

平时原子荧光测定汞、砷、硒等元素时，样品空白浓度的高低直接影响被测样品的浓度。一般测汞时样品空白浓度多少范围比较合理呢？你们一般做汞样品空白浓度多少？我的一般在0.001ug/l~0.03ug/l之间。

请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中用内标法定量时，制作标准样品和待检样品时用什么容器（称量瓶，容量瓶还是其它别的特殊容器）制作较为标准？样品一定要定容到相同的体积吗？移取样品时（特别是粘度大的样品用什么仪器取较为好？谢谢！

测试时样品旋转与不旋转有何差别？

做水渍测试时样品卷边如何处理？

Tg分析时样品的质量对结果有啥影响？？谁能从热分析的原理上给详细解释下？？我做了下试验，发现相差比较大，有1，2度只差的，也有5，6度之差的，大概是称样量大，Tg增大，也有不大呈规律性变化的样品，前提是样品都没有叠加，都是单层平铺在盘底的！

大家实验室在针对测试样品的时候，是如何合理取样，才能真实反映测试样品的要求？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中用内标法定量时，制作标准样品和待检样品时用什么容器（称量瓶，容量瓶还是其它别的特殊容器）制作较为标准？样品一定要定容到相同的体积吗？移取样品时特别是粘度大的样品用什么仪器取较为好？谢谢！答案1：请您读一下《色谱定性与定量》（汪正范编著，化工出版社），和一般定量分析的书。这本书我读过了，其它一些书我也读过了，但好像都说的不太详细所以还是有很多地方想不明白。因为我是刚接触色谱的，所以很多东西都不懂，请各位前辈多多帮忙，本人感激万分。

紫外可见一般用玻璃和适应材料作吸收池。 因玻璃、石英等材料不能透过红外光，目前红外吸收池一般用可透过红外光的NaCl、KBr、CsI、KRS-5（TlI 58%，TlBr42%）等材料制成窗片。固体试样常与纯KBr混匀压片，然后直接进行测定。对于一些液体样品，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。 不知道大家知不知道什么材料适用于做样品池，而且红外和紫外可见光都可以穿透的？当然这种材料要耐水了！ 这种材料似乎不好找，要不造就有应用了，在这里提出来主要是想集思广益，希望能在这方面有所突破！