试验流动定仪

有谁知道熔体流动速率测试仪检定规程和用什么仪器来检定。

最近做液相，遇到的问题比较多，请各位大虾指点迷津。我想请问一下，标准品溶解后，用30：70的流动相定容。后来摸索条件发现，18：82的比例最合适。那先前用那个比例流动相定容配的标准储备液还能用不？定容用的流动相比例与实际进样用的流动相比例不同，是否会对实验结果造成较大的误差？谢谢！

[size=4]请问[u][b]熔体流动速率仪校准/检定机构[/b][/u]哪里有？最好是四川的，最好付上电话、地址。谢谢各位了[b]！（急）！！！[/b][/size]

有时向流动相水中加一定比例的盐，请问盐的作用是什么，盐的种类都有什么，浓度常见是多少

我想把山梨醇和木糖醇分离开，可用35％的乙腈却无法稳定基线。我很少用乙腈为流动相，有高手可以帮忙吗？

请教大家个问题，今天做实验，发现只用纯甲醇作为流动相平衡系统，压力波动比较大，从540psi-610psi，感觉也没漏液，柱温也稳定，不知道啥问题？大家给点意见。

[align=left][/align][align=left][font='楷体'][size=18px]随着社会化竞争加剧，人员流动成为常态。受大环境的影响，实验室的人员流动也不例外。人员流动有利有弊，适当的人员流动，可以补充鲜艳力量，后置实验室的人才队伍，但过度的人员流动，将给实验室带来不利影响。如何来防范人员过度流动对实验室能力的影响呢？[/size][/font][/align][align=left][font='楷体'][size=18px]笔者认为，应从这么几个方面做起。[/size][/font][/align][align=left]1. [font='楷体'][size=18px]工作环境的改善[/size][/font][/align][align=left][font='楷体'][size=18px]一个舒适和谐的工作环境，会对从业者产生好的心理暗示。一旦从业者对所工作的环境氛围十分满意，那么从业者将会对公司产生依赖，甚至大到无限忠诚。因此，实验室应针对实验室的特点，改善实验室工作环境，例如化学试剂散发出的气味，加热仪器设备产生的高温等等，这些都有技术手段予以解决。实验室应在环境控制上进行适当投入，改善工作环境和条件。再者和谐的工作氛围也很重要，实验室领导者和管理者在规范管理的同时，应学习现代管理知识，提高管理者的修养，应尽可能为每一位实验人员创造人性化的工作氛围，改进管理的方式，提高沟通技巧。[/size][/font][/align][align=left]2. [font='楷体'][size=18px]事业的发展[/size][/font][/align][align=left][font='楷体'][size=18px]要长久的留住人才，事业持续发展是硬道理，如果实验人员对实验室的发展迷茫，甚至失去信心，这是十分危险的。因此上实验室应设法更多的去争取检测业务，为实验室持续发展，为持续稳定实验人员的收入，在业务的开拓上应下更大功夫。[/size][/font][/align][align=left]3. [font='楷体'][size=18px]核心人才的培养[/size][/font][/align][align=left][font='楷体'][size=18px]俗话说：人往高处走，水往低处流，在市场经济的大潮中，人员流动是必然的。要做好人员流动对实验室带来的冲击，首先是要保证核心人才队伍的稳定，例如检验技术人员，大型仪器设备维修人员，关键管理人员等这些核心岗位人才，应保持稳定。防范措施是：一是在实验室最大能力下给予这些岗位人员最大的薪酬待遇，二是，注意人才梯队培养，关键岗位一定要配以AB角，一方面工作上可以有个相互补充，另一方面也是一种防范措施，一旦A角离职，B角可以迅速补充。其次，对核心老员工的培养和使用，一旦有机会一定要给与老员工上升机会，重用他们，使他们感觉到，他们多年的付出实验室没有忘记。过去有一句话讲得好，老同志是一种财富，因此上实验室应利用好这些财富。[/size][/font][/align][align=left]4. [font='楷体'][size=18px]待遇[/size][/font][/align][align=left][font='楷体'][size=18px]待遇是人员流动的关键影响因素，因此要留住人，就必须解决这个关键因素。实际上，检验这个专业待遇比起其他专业来说，是比较低的。实验室在制定待遇政策这一方面，应考虑行业平均水平，有条件的实验室，在制定核心岗位待遇是应要高于行业平均水平，有竞争力的实验室建议给予关键岗位人才最高待遇，这样关键岗位人才就不会频繁流动。只要关键岗位人才队伍稳定了，个别操作岗位的变化也不会影响到全局的变化，从而使实验室的能力持续保持。[/size][/font][/align][align=left][/align]

如果没有文献可以查的话，怎么定流动相！由于工作需要，要测定一种新的物质。没有文献可以查，想定测定的流动相。我就是参考了，其他相近的物质，然后用TLC展开，如果分离好的话，就上机做，看看。就不知道，行不行。有点不敢，或许没有这样做过！有点怕！不知道，要定流动相是不是这样的流程啊！呵呵！！！！！！！！！！！！！！1

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=97803]在线滴定技术_连续流动滴定的应用[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=97802]在线滴定技术_连续流动滴定的应用[/url]

大家好。一直用水和甲醇为流动相来作，未出现问题。换乙腈后开始运行正常，后来压力波动越来越大，基线的波动也变得很大，无法实验了。换回水和甲醇后，压力波动大的问题依然存在。各位用乙腈做试验的有发现过这样的问题么？

我在前面问过一个问题是：在使用制备色谱时，紫外检测仪已稳定，为何流动相通过紫外检测仪时，紫外检测仪读数却不停的变动（流动相没有气泡）？专家回答有两种可能：电路不稳或流动相不纯。我的流动相是分析纯的甲醇100％，检测仪在不通流动相时是稳定的，因此两种可能排除。希望各位再帮帮我的忙，还会有什么情况？

使用四氢呋喃做流动相测分子量，在购买时有带有稳定剂BHT和不加稳定剂的，哪一种比较好？如果选用带稳定剂的，这个稳定剂会影响到塑料分子量的测试吗？

使用离子对试剂，流动相需要稳定多长时间啊？我稳定了1个小时，进样，然后再过2个小时后进的同一个样的RT值落后了3分钟，是不是因为稳定的时间不够长啊 ？

请问，在使用制备色谱时，紫外检测仪已稳定。为何流动相通过紫外检测仪时，紫外检测仪读数却不停的变动（流动相没有气泡）？

前几天用液相跑VE流动相是异丙醇，想换相，但是在灌注并冲洗的时候选错通道了，用乙腈灌注并冲洗了，十分钟后才发现，后立即改为用异丙醇冲洗一天，昨天换为乙腈并加柱子后压力开始不稳。超声清洗了单向阀，也对流动相进行了脱气处理，加上色谱柱后压力差还是很大，不稳定，请问什么原因。

[color=#444444]液相。。。用的流动相一个乙腈，一个是含四丁基硫酸氢铵的缓冲盐溶液，我测得是胆盐，我可以只用水和乙腈做流动相么，我查了一下资料说这个四丁基硫酸氢铵是相转移剂，对于我实验貌似没什么帮住，我可以调整成乙腈和水么。。。今天做的实验一直基线不平，也是因为用了这个盐么？[/color]

定容液是否会影响出峰时间？怎样选择定容液和流动相？

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402201500_490669_1060668_3.bmp问题1：如果基线出现较大波动，是否四氢呋喃氧化造成的问题2：流动相加冰醋酸后，PH为4.7，但是没出峰，是否还需要调节PH测乌头碱的条件如下：以乙腈-四氢呋喃(25：15)为流动相A，以0.1mol／L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为235nm。时间(分钟)流动相A(％)流动相B(％)0～4815→2685→7448～4926→3574→6549～58356558～6535→1565→85对照品溶液的制备取乌头碱对照品、次乌头碱对照品、新乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷(1：1)混合溶液分别制成每1ml含乌头碱50μg、次乌头碱和新乌头碱各0.15mg的混合溶液，即得。

新人刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]。请问为什么[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进样要用初始流动相做定容液？而不用纯有机试剂作为定容液呢？对比了一下，纯有机试剂的响应值会比初始流动相高，故有疑问。

RID检测器，之前的流动相用的20%的乙腈水溶液，我换成10%的乙腈水溶液之后，基线就周期性的出现阶梯状浮动，我换回20%的乙腈就非常稳定，这是咋回事？？？

流动相的有效期限的制定，有没有相关依据？如何制定流动相的有效期？

[font=仿宋]各有关检验检测机构/实验室：[/font][font=仿宋]聚丙烯熔喷料是口罩生产中最核心、最关键的原料, 而熔体质量流动速率（MFR）是熔喷料的特征性能，若熔喷料的熔体质量流动速率（MFR）不稳定，会造成纺丝不均匀等一系列熔喷布质量问题，最终影响口罩过滤效率。[/font][font=仿宋]为了贯彻CNAS实验室认可精神，提升行业对聚丙烯熔喷料熔体质量流动速率（MFR）的测试准确性，国高材高分子材料产业创新中心有限公司特组织本次“熔喷料熔体质量流动速率（MFR）实验室间比对”，欢迎具备相应检测能力的实验室报名参加。[/font][font=黑体]一、参加对象[/font][font=仿宋]中国实验室认可委员会认可的实验室[/font][font=仿宋]即将准备申请国家实验室认可的实验室[/font][font=仿宋]经过计量认证的实验室[/font][font=黑体]二、测试样品及试验方法[/font][font=仿宋]测试样品：聚丙烯熔喷料[/font][font=仿宋]试验方法：参照《GB/T 3682.1-2018热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定》进行试验。[/font][font=黑体]三、日程安排[/font][font=仿宋]1. 2020[/font][font=仿宋]年11月30日报名截止，报名超过10家实验室，即开启本次熔体质量流动速率（MFR）比对。[/font][font=仿宋]2.2020[/font][font=仿宋]年12月11日前，通知成功报名的实验室，向其发放熔喷料试样、《熔喷料熔体质量流动速率（MFR）作业指导书》、《试验结果报告表》。各实验室应在收到试样2个工作日内，将收到的试样的接受状态反馈给主办方。[/font][font=仿宋]3. 2020[/font][font=仿宋]年12月31日前，各参与实验室应提交试验结果报告表。[/font][font=仿宋]4. 2021[/font][font=仿宋]年1月15日前，主办方汇总实验室数据，组织审核及统计工作。[/font][font=仿宋]5. 2021[/font][font=仿宋]年1月31日前，向参与实验室发布《实验室结果通知书》和《总体比对结果报告》[/font][font=黑体]四、费用说明[/font][font=仿宋]本次参加实验室均免费。实验室仅需承担试样到付费用。[/font][font=仿宋]注：成功邀请未参加的实验室报名，可享试样包邮。[/font][font=黑体]五、报名方式[/font][font=仿宋]请有意向报名的实验室，请点击下方链接，填写《报名回执表》。[/font][font=仿宋][url]http://guogaocai.mikecrm.com/G4fzXfH[/url][/font][font=仿宋]联系人：王舒婷 联系电话：137983034445[/font][b][font=仿宋] [/font][font=仿宋]国高材高分子材料产业创新中心有限公司[/font][font=仿宋]2020[/font][font=仿宋]年11月16日 [/font][/b]

液相加不加缓冲盐以及流动相的保留问题各位专家，我用反向C18柱做的是对羟基苯甲酸酯的检测，想用甲醇水做流动相，看文献上说可以用乙腈水、或者用甲醇与缓冲盐溶液做流动相，我想问一下，在这里是否需要加缓冲盐，不加行不行？另外，如果我的样品里含有少量乙醇和异丁醇，会不会在色谱图上出峰？大家见笑了，因为是初学者，很多问题都不懂，也不敢贸然去试验单位里刚刚买的进口机器，所以先请教大家一下，非常感谢您的指导！

问题：一个老产品，液相分析，流动相中用到甲基叔丁基醚，占流动相比例约20%，正常主峰出峰时间约25~27分钟，总分析时间60分钟，最近两年在夏天天气比较热时经常出现的问题是新配制好的流动相出峰时间明显延迟，有时候延迟至35分钟以后，补加少量甲基叔丁基醚会提前（当然这不符合规定，而且加多少量也没有规律）已排查措施：1、试剂品牌：该品牌试剂已使用多年，并且在其它季节没有问题，可以判断是天气炎热时才有这个问题2、温度：液相有柱温控制，液相室有空调（是新配制的流相相有问题，所以和使用过程挥发没有关系），试剂室及配制室没有空调，目前已将待用试剂放入冰柜，临用先取出来。3、人员：操作员工比较有经验，该流动相已配制无数次，可以排除人员的偶然偏差4、试剂质量：因问题只出现在天气炎热时，将“有问题”的甲基叔丁基醚检测气相纯度及水分，均未见异常5、因流动相及梯度略复杂，不适合在线混合。请高手多多指点~~谢谢~~

实验室新买了一个正相手性柱，其中柱子硅胶表面涂敷有纤维素-三（3，5-二甲苯基氨基甲酸酯），一般使用的流动相是正己烷跟异丙醇~~请问实验完成后使用什么流动相冲洗柱子呢？？需要冲洗多久？柱子应该保存在异丙醇还是正己烷中呢？？我们现在的流动相一般是正己烷：异丙醇=97：3，做完后先用异丙醇冲洗直至基线稳定，然后再用正己烷冲洗2-3小时~~

请问测总氮时，将土壤消解后想用流动分析仪测，是先过滤再定容吗？还是定容后过滤呢

我们把样品处理好，影响结果的就只有机器了。而流动相在这里起的作用，我们也不可小视。1、PH值：我最开始的理解是，这个参数是色谱调节，随着学习的深入，我觉得并非如此，把PH值控制在一定范围不仅使我们的目标峰不会偏离太远，还可以保护我们的柱子，大家想一下，如果我们的色谱柱在不稳定的环境中工作，大大影响了寿命不说，还会使我们的机器极不稳定。2、药品：我们所用的药品也是一个不可或缺的条件，色谱纯、优级纯、分析纯，等级依次降低，用的等级越高，带入流动相中的杂质就越少，对我们的结果就影响越小。3、称样量：这时至关重要的一布，因为他直接影响到我们流动相的组成。4、过滤：无论我们的实验室条件有多好，也避免不了配制的药品有污染，切忌：必须过滤。5、脱气：有在线脱气机最好，因为一些我们看不到的小气泡，正在虎视眈眈的攻击我们的色谱柱、流通池，以使我们的结果出现偏差。

如题。现在许多实验室的人员流动很大，经常是走一批、招一批、再走一批。不可否认很多实验室是非常有实力的，但频繁的人员更换，对于实验室实力的影响会怎样？希望大家一起讨论