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试验流动定仪

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试验流动定仪相关的资讯

  • 工艺升级|AI实验室智能化流动化学合成平台
    流动合成技术作为助力绿色化学的重要技术之一,近年来得到药监机构的推崇,FDA和国家制造战略极力倡导药品连续化、安全化生产。越来越多的企业运用流动化学技术研发和生产,不断推动化学制药业连续化生产水平的提升。微通道反应器高效换热、高效反应、高效传质,无放大效应,为药品连续制造创造条件。连续制造是制药行业的大势所趋,目前自动化合成已经取得一定的进展,但合成路线的设计和实验室操作仍需要化学家大量的手动设置和努力来适应不同的化学反应类型。因此,流动化学设备如何加速小分子化合物的自动合成,研发智能化流动化学平台成当前的技术热点。 1、智能化工艺优化Chemistry Europe上发表的一篇文章中构建了一个自优化系统,文章中的实验通过软件控制实现自动化工艺优化,能够快速开发优化空间,并在研究竞争目标时找到*反应条件和关键权衡区。在研发工艺方面,持续优化升级,有效提升资源利用率,推动节能减排发展,加强企业绿色化升级改造。 图1:反应自优化系统的一般流程图案例研究反应是苯甲醛(1)和丙酮(2)在反应器温度T下生成亚苄基丙酮(4)的案例研究。研究中优化的四个连续变量是丙酮和氢氧化钠的摩尔当量,反应器温度(T)和停留时间(tres)。每次反应的苯甲醛溶液体积是固定的。t的上限被选择为70°C,以帮助避免丙酮聚合,避免堵塞流动路径。并且严格控制反应停留时间,确保反应器压力不会过高,同时保持总实验在45分钟内完成。 图2:氢氧化钠(3)催化的羟醛缩合反应该系统由定制的MATLAB用户界面、商用流动化学系统、采样和HPLC设备以及自优化算法组成,并演示了69小时内131个反应的自主不间断运行。多目标优化算法被证明能够快速开发优化空间,并在研究竞争目标时找到*反应条件和关键权衡区。Vapourtec流动化学设备 图3:自优化系统示意图,包括Vapourtec流量化学泵和反应器、四通进样器、HPLC-UV分析和算法反应优化,使用基于MATLAB的环境进行控制。BPR:背压调节器。Vapourtec对于更复杂和脚本化的应用程序,如自优化,一些系统可以通过其标准软件包,使用制造商从流行编程环境中编写的应用程序编程接口(API),以MATLAB或Python等语言进行远程控制。作为自优化系统的一部分,Vapourtec流动化学设备和HPLC分析组件的示意图如图3所示。在自定义的MATLAB用户界面环境中,与控制Vapourtec流动化学设备的Flow Commander软件在该界面中进行通信,用户选择优化变量并定义其极限、反应物的物理性质、HPLC参数、反应规模、优化目标和训练实验次数。根据每种反应物溶液的流速,Flow Commander计算出反应混合物处于稳态的时间,并自动触发进样器,从流动路径中提取样品,并将其发送到HPLC系统进行分析。HPLC分析完成后,自动提取色谱保留时间和峰面积,计算产率、成本、STY/e因子。将新计算出的值和之前所有的值自动输入到优化算法中,由TS-EMO优化算法返回优化循环下一个实验的反应条件。然后MATLAB将新的反应条件发送给Flow Commander,由其自主执行下一个反应。在所有实验中,苯甲醛溶液(以萘为内标)的体积均保持在用户指定的数量不变。在整个研究过程中,只进行了一个实验,通过ML算法进行分析和处理,然后生成下一个实验的条件。2、建立“闭环”优化平台新的R系列软件具有应用程序编程接口的能力,并可以结合Python脚本来使用OPC服务器控制系统。使用应用程序编程接口可以建立一个“闭环”优化平台。API允许集成外部算法或人工智能,以根据流化学系统和其他连接设备的反馈和分析进行监控、决策和新计算。将流动化学系统无缝集成到未来的AI实验室,这是一个新产品发布,处于流动化学行业技术进步的前沿。3、关于Vapourtec Vapourtec Vapourtec成立于2003年,已有近20年的生产经验。作为专业生产流动化学系统的厂家,一直致力生产实验室级别的流动化学系统的研发生产。Vapourtec设计和生产流动化学合成系统持续领先于市场,提供了新的连续化学合成能力,并且始终保持着技术兼容性,从而使得即使最早期的用户仍可利用最新技术发展提供的优势。R系列软件可在电容式触摸屏或Windows PC上运行。使用直观模块应用程序配置新硬件、泵、质量流量控制器和其他设备既简单又直接,使您可以直接在现有的流动化学系统上进行构建。4、ACHEMA展2022年8月22-26日,Vapourtec团队将参加在德国法兰克福召开的德国阿赫玛展览会(ACHEMA展)。‍此次将展示我们世界*的流动化学设备,包括我们的R系列、E系列和SF-10泵。我们的首席科学官Manuel和研究科学家Victoire都将出席我们的展位,并期待与大家见面。欢迎新老朋友光临展台! 参考文献[1]Jeraal M I, Sung S, Lapkin A A. A Machine Learning‐Enabled Autonomous Flow Chemistry Platform for Process Optimization of Multiple Reaction Metrics[J]. Chemistry‐Methods, 2021, 1(1): 71-77.[2]Coley C W, Thomas III D A, Lummiss J A M, et al. A robotic platform for flow synthesis of organic compounds informed by AI planning[J]. Science, 2019, 365(6453): eaax1566.[3]Bai J, Cao L, Mosbach S, et al. From platform to knowledge graph: evolution of laboratory automation[J]. JACS Au, 2022, 2(2): 292-309.
  • 流动分析仪性能测试方法CAIA标准制定工作启动
    关于制定“流动分析仪”性能测试方法CAIA标准通知-附表.doc
  • 我国首个污染源监控计量流动实验室投入使用
    福建省计量院自主研发我国首个污染源监控计量流动实验室   环境安全计量检测更快捷   将标准气体灌装瓶等计量检测器具分门别类归置与取用,操作数据监测系统,将实时数据一一统计录入电脑,并通过电脑平台进行数据比对与分析,最终出具检定报告。上述的一系列动作都在一辆约为4平方米的汽车厢内完成。这是日前记者跟随福建省计量院的技术人员来到福州红庙岭垃圾焚烧发电厂,现场观摩这个全国首创的“污染源监控计量流动实验室”开展环境安全计量检测的一幕。当天现场雾气笼罩,还下起小雨,气候不佳,但这个在过去极易受到气象条件影响的技术检测工作却进行得非常顺利,比以往采用传统检测方式缩短了近一半时间。   据了解,该实验室由福建省计量院自主研发,以车载的形式,可为在线烟气连续监测系统、水质在线监测仪器提供“现场应急监测取证、快速分析、实时处理、数据同步远程传输”等计量检定,可有效解决计量检定受自然恶劣环境干扰影响的问题,从而保证烟气、水质等环境安全监控的准确、高效,其中,该流动实验室的图像采集和数据传输系统可为减排纠纷提供执法依据,从而为福建省加强对烟气排放监测、水质监测提供有力的技术支持。   此次检测对象——福州红庙岭垃圾焚烧发电厂每日要焚烧市区所产生的2/3左右(约2200多吨)的垃圾,是目前福建省最大的垃圾发电厂。“对垃圾焚烧发电所产生的污染物进行有效监控管理,是保障福州优良空气质量的一个重要方面。福建省计量院每年定期对我们厂用于监测二氧化硫、氮氧化物污染排放的检测仪器进行检定,促进了我们对监测设备日常的操作、管理与维护,尤其是这套‘移动式’检测车的出现,大大提升了检测的效率,为我们厂达到国家环保排放标准提供了更为强有力的计量技术保障。”该发电厂技术人员叶建雄如是说。   “‘污染物监控计量流动实验室’是目前国内唯一可以同时开展对在线烟气污染源二氧化硫和氮氧化物、水污染源化学需氧量和氨氮监测设备进行现场检定的流动实验室,其监测技术达到了国内先进水平。”福建省计量院副院长池辉向记者介绍道,自去年完成验收后,该实验室已成功应用于福建省重点监控的百家污染源排放企业300多套监控系统检定,为政府减排监控、企业减排增效提供了可靠的技术支撑。
  • 欧世盛受邀药融圈专享会,分享实验室流动化学的完整构成
    欧世盛金英泽总经理受邀参加药融圈第144场专享会,和制药上下游精英一起探讨流动化学的完整构成。药融圈第144场专享会嘉宾:欧世盛(北京)科技有限公司总经理 金英泽流动化学实验室工艺设备目前,只要提起流动化学总是给人很高大上的印象,动辄单价上百万的设备,让很多企业望而却步。我们近年来通过与众多科研院所和企业的实际合作,总结并开发出了一整套流动化学实验室工艺设备。今天先给大家说一说实验室流动化学的完整构成。如上图所示,这就是一个完整的流动化学实验室。目前一般早期的流动化学实验室只有前三个模块,之所以配备后面的模块是为了能够完整快捷的完成一个标准实验流程。如果是从小试开发起步,实际投入十万就可以开始了。首先像大家介绍一下微反应器,在很多人看来,连续化学主要是买一个好的微反,这是一个很大的误区。市场上卖的进口微反大多大几十万起步,国产也要十几万起步,而通过我们实际使用,用几个三通来做微混合器,用金属盘管根据自己的反应类型需求来订做微反应器,就可以解决90%以上的反应类型,这样的微反总投入几百元就搞定了。清华大学,药明康德等实验室目前开展的实验都是依靠这类管反来实现的。而进料环节的输液泵,在实际应用上将起决定性作用,因为进料不准,合成的效果将无从谈起。目前市场上都是提供高压柱塞泵(高压凸轮泵,高压平流泵,液相泵)。这种泵适合输送纯净稀释溶液(因此类泵带有机械单向阀,而单向阀的间隙过小,所以不能通过粘性或带有任何颗粒的液体),输液压力高,但由于结构原因,必然会在出液时带有微小脉动,还有就是此类泵的流量范围不能太宽泛,例如0~50ml/min的泵流速范围是15~35ml/min,若想长期流速在50ml/min,就需要购买0-100ml/min的泵。影响这种泵的精度因素主要是宝石柱塞杆的同轴度和牢固性。我司的柱塞杆采用我司特有的冷压工艺技术,同轴度达到∮0.01mm,稳定性极高,这样供液更准确,稳定性更好,寿命更长,而其他公司都是采用胶粘工艺,其可靠性可想而知。其次,根据医药化工的特点,很多原料是粘性溶液,或要求无脉动连续供液,这样柱塞泵就不能满足了。我司据此需求开发了连续高压注射泵,0~200ml/min范围内无级变速无脉动供液,可供100cp(类似色拉油)粘度溶液,也可供酸碱腐蚀性溶液。还开发了体积流速更小的玻璃连续注射泵,流速范围0~20ml/min,压力0~1MPa,适用于早期实验应用。微反的后面一般都要加背压阀,市场上目前都是手动背压阀,我们根据实际应用需求,开发了全自动设定背压阀,调节时间在三秒以内,可以直接触屏和PC端控制。在背压阀的后出液端一般是要上气相或液相做检测的,这样会很长时间,公司针对这种情况研发了在线的紫外、傅立叶近红外和拉曼检测器,可根据被检溶液的组成选择适合的检测器,我们是国内推出的,比进口的价格便宜一半以上,极大缓解了企业的采购成本。检测器的后端我们还研发了样品收集系统,可选择时间、浓度等方式分类收集,还可在线稀释,收集在进样器的小瓶中,然后可直接放在气相或液相的移动进样器中。另外公司所有的产品都可做到远程无线控制,我们专门开发了管理软件,便于远程控制管理,也可在软件中建立分析筛选模型,快速建立工艺方法。反应类型在流动化学中的应用下面和大家说说具体的反应类型在流动化学的体系下的应用。01锂化反应特点:锂化试剂,极度易燃 局部过热,收率低;超低温控制能耗大;连续反应装备搭建:输液泵(3台);微混合器(2个);管式反应器(1套);低温循环浴(1台,-40oC);优势:收率显著提高温度提升至-40oC,能耗降低;副产物有效控制,收率显著提高;通量达2.8L/h(~230g/h);02硝化反应特点:反应放热剧烈,易冲料;温度飞温控制难度大;加料时间长;产物碳化;小试中试放大效应;连续反应装备搭建:输液泵(2台);微混合器(1个);管式反应器(1套);循环浴(1台);适用体系:混酸体系、酸溶剂体系。03高温高压反应特点:溶剂沸点高;收率低;难纯化;连续反应装备搭建:输液泵(1台或者2台);T混合器(1个);管式反应器(1套);加热浴(1套);背压阀(1台)。下图是我们公司应用总监王海玉在OPRD期刊中的题目。今天就和大家先分享这几个反应类型,这些反应类型的初步筛选和小规模中试都是通过微混合器和管式反应器来完成。目前这种危险反应用连续化反应装置来控制确实效果很好。问答环节Q:周建 元延医药:氢化反应适用吗?A:金英泽回答:氢化反应用简单的微混合器+管反的效果不太好,需要专门氢化设备。Q:范宇红 常州朗煜总经理:OPRD那篇文章,管式反应7分钟,N3环合释放一当量的氮气,反应量多少?有没有可能氮气释放过快,发生危险?A:金英泽回答:体系浓度在0.5m,有压力控制,背压阀后端会看到有气泡释放,如果浓度太大会影响反应。Q:刘国超 前线生物:连续式的格式试剂制备有没有实现?A:金英泽回答:目前用微反实现格式试剂的制备效果不好,可以尝试CSTR。Q:聂强 达得利化工:我对金总的配件+管反连续化方案,很感兴趣。A:金英泽回答:微反的设计确实需要根据自己反应类型去设计,商品化的微反有一定的局限性。Q:范宇红 常州朗煜总经理:其实一直想尝试微反和其他连续流。但是确实像您所说,前期还是得有相应的实验摸索,有没有一些装置可以在少量投入基础上,做一些前期探索?A:金英泽回答:非均相用管反效果不好,用板式微反效果更好。非均相用管反效果不好,用板式微反效果更好。微信扫一扫关注该公众号 欧世盛科技BJ-osskj月发文数暂无 平均阅读数暂无订阅公众号
  • 实验技巧 | 挥发性或粘度高的试剂,流动相配置需注意
    流动相是高效液相检测中非常重要的一个环节,其操作的合规性和准确性直接影响到实验结果的准确性和有效性。在日常检测中,我们经常会遇到流动相含有挥发性试剂(如三氟乙酸(TFA)、三乙胺、浓氨等)的情况;也会遇到含粘度较高的组分(如磷酸等)。这些组分在流动相配置时,其添加方法需要特别注意,以免因试剂挥发或放液不完全而影响实验结果。三乙胺是液相流动相中常用的一种组分,起到调节pH,屏蔽固定相上的硅羟基从而修饰峰形,改善峰拖尾等作用。同时它也是一种挥发性试剂,如按常规方法,在液面以上放液,就会出现因三乙胺挥发导致的流动相配置不准确的情况,因此在添加三乙胺等挥发性试剂时,建议选用量入式移液管,伸至液面以下再放液。示例某项目,流动相为:15mmol/L磷酸二氢钾溶液(含0.06%三乙胺和0.14%磷酸)流动相配置一:常规配置方法,三乙胺在液面以上放液,配置流动相。通过以上两图对比可发现,不同的流动相配置操作,会导致出峰时间的明显变化。结论配置流动相时,要按不同试剂的特性选择合适的配制方法,不能一概而论。1)对于挥发性试剂,如三乙胺,二乙胺,三氟乙酸,七氟丁酸等,添加时,为避免挥发导致浓度差异,配置时将移液管插入到液面以下再放液。2)对于粘稠试剂,如磷酸,量取时要尽量慢,吸取完毕后用纸巾擦拭管口周围,避免试剂附着在管口,影响添加试剂的浓度。添加时,要注意放缓放液速度,以避免因放液过快,部分试剂还附着在移液管壁没有流下,导致流动相的浓度差异。
  • 福建将建全国首个烟气污染源监控计量流动实验室
    记者从福建省计量院获悉,日前由省质监局计量院研发的全国首个“烟气污染源监控计量流动实验室”已由福建省质监局立项筹建,预计该项目将于今年年底完成。其项目成果将推动我省和国家的烟气排放连续监测系统的正常使用和污染源排放情况的在线监测,对环保部门和各企业的污染源监控和减排改造具有重要的指导意义。   据介绍,“烟气污染源监控计量流动实验室”借助车载的形式,对烟气污染源在线监测仪器实现在线检定、自动采集、准确记录、快速分析、实时处理、数据同步远程传输等更加科学高效的计量服务,能有效解决计量检定受自然恶劣环境干扰影响的问题,保障大气环境安全监控的准确性,有利于加强我省烟气排放监测的执法力度,提高监控测量的效率。
  • 闽建成全国首个污染源监控计量流动实验室
    近日,来自福建省质量技术监督局消息,由福建省计量院和福建省特检院合作承担的省质监局科技计划项目《污染源监控计量流动实验室》,日前通过专家组验收,这标志着福建省建成了全国首个“污染源监控计量流动实验室”。   验收专家组一致认为,该项目实现了对烟气、水污染源在线监测设备的便捷、高效检定,既保证了污染源在线监测设备的有效运行和监测数据的准确可靠,又解决了复杂条件下污染源在线监测设备现场快速检定的难题,综合技术水平达到国内领先,为实现减排目标提供了有力的计量技术保障,具有很好的社会效益。   据悉,目前,该科研成果已在福建省多家国控污染源企业中推广应用。
  • 欧世盛与沈阳药科大学成功举行流动化学联合实验室揭牌仪式
    10月10日,欧世盛(北京)科技有限公司与沈阳药科大学流动化学联合实验室揭牌仪式在制药工程学院隆重举行。沈阳药科大学副校长宋少江、科研处副处长张嵘、制药工程学院党委书记李哲、合作实验室负责人孙铁民教授、欧世盛(北京)科技有限公司CEO金英泽、CTO杨国欣、辽宁区经理李鑫等出席参加揭牌仪式。揭牌仪式 首先宋少江校长代表沈阳药科大学对联合实验室的建立表示热烈欢迎和诚挚感谢,然后认真听取了金总对流动化学在制药领域的发展的相关介绍。双方就流动化学在当下制药领域的发展和前景展开热烈讨论。金总对流动化学在中国的发展过程做了详细介绍,并对公司与沈阳药科大学校方的后期合作提出了具体的方案和前景展望。与药科大老师合影 沈阳药科大学流动化学实验室负责人孙铁民教授总结了应用欧世盛公司流动化学系列产品研发的工艺成果,并对下一步流动化学这一新工艺在教学中的发展安排做了规划,公司杨总对下一步的教学计划和教学仪器的设计做了全面阐述。得到了宋校长及其他科研教学领导的一致认可。并认为联合实验室将对区域化经济以及制药行业的绿色生产提供有力支撑。 揭牌仪式后,众人参观了联合实验室,公司CEO金英泽对流动化学相关仪器进行了详细介绍。公司CTO杨总对联合实验室的老师和同学做了问题答疑并做了深入培训讲解。① 金总详细介绍仪器② 杨总培训仪器■ ■■■■欧世盛与沈阳药科大学共建的流动化学联合实验室正式启动,欢迎企业前去参观,实验。
  • 129万!福建省产品质量检验研究院流动分析仪等试验设备采购项
    项目编号:[350001]HHPM[GK]2023004项目名称:福建省产品质量检验研究院流动分析仪等试验设备采购项目采购方式:公开招标预算金额:1,298,000.00元采购包1(福建省产品质量检验研究院流动分析仪等试验设备采购项目):采购包预算金额:450,000.00元采购包最高限价: 450,000.00元投标保证金: 4,500.00元采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量(单位)允许进口简要需求或要求品目预算(元)1-1A02100499-其他分析仪器流动分析仪1(台套)否详见采购文件450,000.00本采购包不接受联合体投标合同履行期限:详见采购文件采购包2(福建省产品质量检验研究院流动分析仪等试验设备采购项目):采购包预算金额:848,000.00元采购包最高限价: 848,000.00元投标保证金: 8,480.00元采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量(单位)允许进口简要需求或要求品目预算(元)2-1A02100599-其他试验机消防产品压力综合试验机1(台套)否详见采购文件75,000.002-2A02100599-其他试验机消防水带水压爆破试验机1(台套)否详见采购文件200,000.002-3A02100599-其他试验机安全帽垂直间距佩戴高度测定仪1(台)否详见采购文件5,000.002-4A02100599-其他试验机安全帽防静电试验机1(台)否详见采购文件38,000.002-5A02100599-其他试验机安全帽电绝缘性能测试仪1(台)否详见采购文件53,000.002-6A02100599-其他试验机安全帽阻燃性能测试仪1(台)否详见采购文件53,000.002-7A02100599-其他试验机安全帽下颏带强度测试仪1(台)否详见采购文件65,000.002-8A02100599-其他试验机安全帽侧向刚性测试仪1(台)否详见采购文件68,000.002-9A02100599-其他试验机安全帽紫外老化试验机1(台)否详见采购文件95,000.002-10A02100599-其他试验机安全帽冲击(防穿刺)测试仪1(台)否详见采购文件98,000.002-11A02100599-其他试验机耐压试验机1(台)否详见采购文件98,000.00本采购包不接受联合体投标合同履行期限:详见采购文件对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名称:福建省产品质量检验研究院地址:福州市杨桥西路山头角121号联系方式:0591-837121262.采购代理机构信息(如有)名称:汇宏项目管理有限公司地址:福建省福州市鼓楼区西洪路149号-66西洪广场2层联系方式:0591-830531103.项目联系方式项目联系人:陈郑晰、陈炯恒电话:0591-83053110网址: zfcg.czt.fujian.gov.cn开户名:汇宏项目管理有限公司
  • 浆料流动合成怎么破?Vapourtec在连续泵送浆料实验中的优越性
    2021 年 9 月 14 日,《绿色化学》上发表了一篇题为“Continuous slurry plug flow Fe/ppm Pd nanoparticle-catalyzed Suzuki–Miyaura couplings in water utilizing novel solid handling equipment”(“利用新型固体处理设备在水中连续泵送浆态Fe/ppm Pd纳米颗粒催化Suzuki–Miyaura偶联反应”)的论文。▲ 原文链接:https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2021/gc/d1gc02461b/unauth该论文中,Lipshutz 团队使用 Vapourtec E系列和V-3 泵的组合,描述了一种在流动中进行 Suzuki-Miyaura 反应的新颖且环保的方法。当应用该解决方案时,可以连续运行 1.5 小时,从而生产 20 克药物中间体。(点击可查看大图)将三个准备好的注射器插入交叉混合器中,将交叉混合器直接插入 2 mL 反应器盘管。然后将反应器盘管连接到 T 型混合器中,其中 2-甲基四氢呋喃通过止回阀垂直输送到该流中作为在线萃取器。交叉混合器、反应盘管和在线萃取装置在运行期间保持95°C温度稳定。将运行前的萃取混合物通过 Vapourtec E 系列蠕动泵输送,该蠕动泵作为保持 2.2 bar 的背压调节器。反应以 200 µL/min 的组合流速运行四个停留时间(40 分钟),达到稳定状态。在总共五个停留时间(50分钟)内收集反应物,同时使用 2-MeTHF 以 200 µL/分钟的速度进行在线萃取。分离合并的水相和有机相,减压蒸发溶剂。用200mL水处理残余有机物,导致固体沉淀。将该固体通过过滤回收,溶解在DCM中,并通过硅胶塞,得到灰白色固体产物(431mg,97%产率)。摘自原文,Lipshutz 团队说:“While other commercial systems were considered, the Vapourtec E-Series reactor system was chosen due to its inclusion of peristaltic pumps as the primary mode of delivering reagents together with an internalized, probe-monitored heating well for the reactor coil. This instrument has been reported to accommodate light slurries in suspension while our examination of this system found that the NPs suspended in an aqueous micellar medium could be easily pumped without clogging”[1] 译文:虽然考虑了其他商业系统,但选择了 Vapourtec E 系列反应器系统,因为它将蠕动泵作为输送试剂的主要模式,以及用于反应器线圈的内部化、探针监控的加热模块。据报道,该仪器可容纳悬浮的轻质浆液,而我们对该系统的检查发现,悬浮在水性胶束介质中的纳米颗粒可以轻松泵送而不会堵塞。论文报道了开发普及流动化学过程的初步努力,将异质纳米催化剂应用于水性胶束实现 Suzuki-Miyaura 偶联反应。悬浮在水性胶束介质中的多相催化剂在进入管式反应器之前被连续泵送和预混合。Lipshutz 的团队利用了Vapourtec多功能V-3 泵,不仅能够泵送浆料,而且还可以用作动态背压调节器而不会堵塞合成通道。该合成路线合成了超过 13 g/h 的 API 中间体。V-3泵解决Suzuki-Miyaura偶联反应的技术难点对于大多数合成化学家来说,Suzuki-Miyaura偶联可能是实验室中最常见的交叉偶联反应。这种有用的反应由 Pd(0)介导,在碱存在下在有机硼和卤化物化合物之间形成 C-C键。在连续流动中,多相催化通常是通过将催化剂填充在柱式反应器中来完成的。这种简单的方法使大多数研究团队在过去十年中探索了流动中的Suzuki反应。如果没有合适的系统,处理流动中的固体是一项挑战。对于大多数泵来说,几乎不可能泵送固体,而且当固体通过时,大多数背压调节器会堵塞。Vapourtec开发了V-3泵,旨在克服这些问题。这些蠕动泵能够在压力下工作,提供平稳的泵送流速,控制反应器的压力。Vapourtec提供更环保的合成途径全球环境问题意味着我们需要不断努力寻求比当前批处理过程更可持续的解决方案,例如连续流动,提供了更环保的途径。在这篇论文中,Lipshutz团队通过使用水溶液和使用可以在下游进一步回收的纳米粒子,将这种绿色方法提升到了一个新的水平。相比于传统釜式合成方式,该反应技术具有传质传热效率高、本质安全、过程重复性好、产品质量稳定、连续自动化操作和时空效率高等诸多优势,Vapourtec流动合成仪用于化学合成中的研究越来越多。流动化学系统专业厂家Vapourtec成立于2003年,已有17年生产经验。作为专业生产流动化学系统的厂家,一直致力生产实验室级别的流动化学系统的研发生产。Vapourtec设计和生产流动化学合成系统持续领先于市场,提供了新的连续化学合成能力,并且始终保持着技术兼容性,从而使得即使最早期的用户仍可利用最新技术发展提供的优势。目前推出两个系列产品:▲ R-Series 一个高度特定的模块化系统,能够独立操作或与其他设备的集成,提供多功能的自动化流动合成▲ E-Series 一个易于使用的入门级系统平台,适合新用户和学校实验室教学。参考文献[1] A. B. Wood et al., “Continuous slurry plug flow Fe/ppm Pd nanoparticle-catalyzed Suzuki–Miyaura couplings in water utilizing novel solid handling equipment,” Green Chem., 2021, doi: 10.1039/D1GC02461B.[2] Vapourtec Ltd, “Application Note 51 – Palladium on Charcoal Slurries in Continuous Flow Hydrogenation,” 2017.[3] Vapourtec Ltd, “Application Note 54 – Selective hydrogenation of O-benzyl vanillin using hydrogen gas and a palladium on charcoal slurry,” 2017.
  • 思尔达发布熔体流动速率仪新品
    RL-Z1B1+ 系普通材料型,RL-Z1B1- + 系耐腐型。 熔体流动速率测定仪(亦称熔融指数仪)是测定热塑性塑料在一定条件下的熔体流动速率的专用仪器。热塑性塑料的熔体流动速率(熔融指数)是指热塑性塑料在一定温度和负荷下,熔体每10分钟通过标准口模毛细管的质量或熔融体积,用MFR (MI)或MVR 值表示,它可区别热塑性塑料在熔融状态下的粘流特性。对热塑性塑料及化纤的原料、制品等产品的质量保证,有着重要的意义。本机控制温度精度高,关键零件氮化处理,强度、硬度高,变形小,这对精确测定流动速率提供了良好的条件。RL-Z1B1-型的料筒、活塞杆、口模及相关零部件均采用了航空发动机用的特殊材料,耐腐蚀性能好,甚至能用于测试F46(四氟乙烯六氟丙烯聚合物)等材料。 各国都对测试温度的精度作了相应规定,其中ASTM定为±0.2℃,ISO定为±0.5℃,JIS定为±0.2℃,我国规定为±0.5℃。 本仪器符合ISO1133:1997(E)、ASTMD1238-95、JIS-K72A以及国家标准GB3682-2000、JB/T5456、JJG878和其它相应标准制定的技术指标。 RL-Z1B1熔体流动速率仪是在RL-Z1B型的基础上对结构作进一步改进而成的。一. 主要技术参数1. 温度控制范 围 100 - 400℃ 准 确 度 不劣于±0.2℃(125℃~300℃内) 国际标准ISO1133,GB3682规定的试验温度:125、150、190、200、220、230、250、265、275、280、300℃ 波 动 不劣于±0.1℃(国家检定规程JJG878规定,不得超过±0.5℃) 8h 漂 移 ≤0.1℃ (国家检定规程JJG878规定,4h内不得超过±0.5℃) 分 布 ≤0.5℃ (国家检定规程JJG878规定,不得大于1℃) 分 辨 率 0.1℃ 误差修正 随机2. 加料后料筒温度恢复时间≤4min3. 计 时 钟 范 围 0~9.999s~999.9s~9999s; 分 辨 率 0.001s/0.1s/1s4. 切割装置4.1 自动切割装置切割:定时切割0~999s4.2 手工切割刀切割5. 口模内径 Φ2.095±0.005mm16. 料筒内径 Φ9.550±0.020mm7. 负荷: 精 度 不劣于±0.5% 组合负荷:325g,1200g,2160g,3800g,5000g,10000g,12500g,21600g(根据ISO1133、GB3682全配备)8.国家标准样品(PE)试验: 重复精度 ≤2%(国家检定规程JG828规定,不超过8%) 准 确 度 ≤5%(国家检定规程JJG828规定,不超过±10%)9. 测定范围 0.02~2000g/10min(自动测试时) 0.03~50000px3/10min(自动测试时)*能保证在预热恒温时,熔料不流出的情况下;手动切割测试时由于存在人体反映速度,对高流动速率值有较大影响。10.电 源 220V,AC,50Hz,6A11.外形尺寸 1×b×h=520×410×890mm312.重 量 主机40Kg,砝码箱25Kg二.主要构造 本仪器主要是由电脑系统、检测装置、负荷、自动测试机构及电动切割装置五大部分组成。1. 检测装置(附图1)1.1 料筒* 采用氮化钢材料,并经氮化处理制作,HV≥700。1.2 料杆(活塞杆)* 采用氮化钢材料,并经氮化处理制作,HV≥600,料杆头部比料筒内径均匀地小0.075±0.015mm,顶部装有一隔热套,使料杆与负荷隔热,在料杆上有二道相距30mm的刻线作为参考标记,它们的位置是:当料杆头下边缘与口模顶部相距20mm时,上标记线正好与料筒口持平(见图2)。1.3 口模*Φ2.095±0.005mm,HV≥700。*RL-Z1B1- 耐腐蚀型,由制造航空发动机的特殊材料制成。创新点:电动加载砝码,触摸屏,自动计算打印
  • 流动合成仪搭配反应器合成“肽”Easy了!
    近日(1月26日),中国国家药监局(NMPA)官网公示,诺和诺德(Novo Nordisk)司美格鲁肽片的新药上市申请已获得批准,用于成人2型糖尿病治疗。司美格鲁肽片是一款口服GLP-1受体激动剂药物(GLP-1RA),它的出现打破了2型糖尿病患者每天或每周需要接受GLP-1RA注射的格局,为他们控制血糖提供了侵入性更小的便捷治疗选择。 图片来源:中国国家药监局官网多肽药物的发展现状与合成什么是多肽药物?多肽药物作为一种特殊的蛋白质,由多个氨基酸通过肽键连接而成,通常由10~100个氨基酸组成,具有独特的空间结构。相对于小分子和蛋白质药物,多肽药物具有更强的生物活性和特异性,广泛应用于抗肿瘤、内分泌和代谢领域。多肽药物备受医药行业关注全球已有80多种多肽药物上市。GLP-1目前在医药行业可谓备受瞩目,犹如当下备受欢迎的“炸子鸡”。一方面,GLP-1受体激动剂已经取得了显著的市场认可,甚至在2023年超越了胰岛素,成为全球范围内广泛应用于2型糖尿病治疗的主流药物;另一方面,GLP-1受体激动剂在减肥市场上展现出巨大的潜力,使其成为全球范围内备受瞩目的焦点。多肽药物的合成方法尽管技术进步推动了多肽药物的发展,但人工合成的复杂性逐年增加。多肽合成主要采用生物合成法和化学合成法。● 生物合成法包括天然提取法、酶解法、发酵法和基因重组法。然而,工艺开发大多周期长,粗产品收率低;● 肽还可以通过不同的化学途径合成,液相和固相均可,可以批量生产也可以流动合成。流动合成相对于批量方法的优势在于在线光谱监测、高效混合以及对物理参数的精确控制,从而限制副反应的发生。 资料来源:Chemical Reviews,平安证券研究所Vapourtec固相肽合成方案自2017年以来,Vapourtec一直致力于开发受控可变床流动反应器(VBFR),可容纳树脂生长,减少机械损伤,提高偶联和去保护效率。该反应器实时生成内联数据,支持即时调整合成过程,如通过双重偶联提升肽质量和产量。实时监测密度并自动调整填充床,0.5ul分辨率监测体积变化。目前,VBFR反应器在肽和寡糖合成研究中已取得成功! Vapourtec R系列流动合成仪搭配VBFR[1]本文展示了Vapourtec R系列流动合成仪的能力,该系统配备了一种新型流动反应器——可变床流动反应器,用于进行连续流动的固相肽合成。通过选择治疗糖尿病的30氨基酸的类胰高血糖素样肽(GLP-1)作为研究对象,我们通过优化树脂活性位点与泵送的试剂之间的接触表面,保持固体介质的持续填充,实现了更高效的合成。可变床流动反应器的应用不仅减少了溶剂用量,还确保了更高的合成效率。整体方案下,GLP-1 30氨基酸的粗品纯度在不到5小时内达到了82%。方案详情与结论GLP-1是一种30个氨基酸的激素,对糖尿病治疗具有重要意义。在合成中,ChemMatrix树脂被广泛用于保持肽溶解,有助于试剂扩散。该树脂适用于复杂肽合成,因仅由聚乙二醇(PEG)链组成。其相对两亲性使其在化学和机械上稳定,提供比聚苯乙烯树脂更好的性能。SPPS协议已适应两种树脂,确保合成挑战性肽(如GLP-1)具有高粗品纯度和产量。 用于GLP-1的R-Series示意图主要的R2C+泵用于自动加载样品环的自动进样器,传递偶联试剂。次要的R2C+泵传递去保护溶液。VBFR在R4加热模块中设置。双核反应器将去保护和偶联反应器放在一个反应器芯片中。氨基酸在1.6ml反应器体积中活化,哌嗪在0.8ml反应器体积中预热。两个输出连接到VBFR反应器底部。使用SF-10泵作为主动BPR,系统压力保持不变。聚四氟乙烯过滤器确保树脂在VBFR中保持。Vapourtec的扩散板确保试剂均匀流过过滤器。Vapourtec 采用CF-SPPS反应协议,适用于0.08-0.11 mmol规模。VBFR-SPPS使用Dual-CoreTM PFA管反应器和VBFR反应器,装载200 mg树脂。通过流动DMF,使树脂膨胀到1.4ml/min,加热至80℃。系统压力为2.5bar。CF-SPPS方案A和B包括去保护和偶联步骤,采用不同参数。最后,通过DMF、DCM、MeOH洗涤,TFA裂解,分离肽,使用HPLC和质谱分析。典型循环中,VBFR体积在去保护和偶联过程中相应调整。结论流动化学在手工操作、反应速率和转化率方面相对于传统的批量SPPS(固相合成)路径具有多重优势。使用流动化学,GLP-1已经成功在不到5小时的时间内合成,只需少于1升的DMF(二甲基甲酰胺),通过HOBt和DIC激活。最终产物的原始纯度超过82%,产率为71%。总结在整个合成过程中,控制树脂的填充密度至关重要。可见,VBFR在合成困难序列时非常有优势,获得的宝贵数据将为工艺科学家提供指导,对于合成工艺的改进和优化提供了有益的数据。VBFR反应器特点玻璃、聚四氟乙烯(PTFE)、氟聚合物(PFA)和卡尔莱兹(Kalrez)材质与强酸碱有抗腐蚀性;全自动体积变化;可加热和冷却,温度范围:-20℃~150℃;工作体积范围从0.3ml到20ml;有三种规格可选:6.6mm、10mm和15mm孔径的反应器;体积变化测量分辨率为0.5微升(6.6mm孔径反应器);最大工作压力为20bar(6.6mm孔径反应器);VBFR可以与Vapourtec的R-Series软件接口,体积变化可被记录和图表化。Vapourtec VBFR应用领域 在连续流中使用异质试剂(例如有机金属试剂的形成);在易于膨胀的支持体上使用固定的异质催化剂(例如聚苯乙烯树脂);固相合成;捕获和释放的纯化;肽合成(本文中已展示);寡核苷酸合成;糖基组装。如果你对上述产品或方案感兴趣,欢迎随时联系德祥科技,可拨打热线400-006-9696或点击在线咨询。[1]SLETTEN E T, NUNO M, GUTHRIE D, et al. Real-time monitoring of solid-phase peptide synthesis using a variable bed flow reactor [J]. Chemical Communications, 2019, 55(97): 14598-601.Vapourtec英国Vapourtec是德祥集团资深合作伙伴之一。Vapourtec成立于 2003年,已有20年生产经验。Vapourtec 作为专业生产流动化学系统的厂家,一直致力生产实验室级别的流动化学系统的研发生产。Vapourtec设计和生产流动化学合成系统持续领先于市场,提供了新的连续化学合成能力,并且始终保持着技术兼容性,从而使得即使最早期的用户仍可利用最新技术发展提供的优势。目前已经Vapourtec流动合成仪证明有效的反应包括:硝化、氧化、还原、偶合、重排、酰胺化、溴化、加氢等。广泛适用于医药,农药,染料,香料,有机光电材料,有机磁性材料,纳米材料,表面活性剂等精细化工中间体和其它特种助剂。德祥科技德祥科技有限公司成立于1992年,总部位于中国香港特别行政区,分别在越南、广州、上海、北京设立分公司。主要服务于大中华区和亚太地区——在亚太地区有27个办事处和销售网点,5个维修中心和2个样机实验室。30多年来,德祥一直深耕于科学仪器行业,主营产品有实验室分析仪器、工业检测仪器及过程控制设备,致力于为新老客户提供更完善的解决方案。公司业务包含仪器代理,维修售后,实验室咨询与规划,CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。与高校、科研院所、政府机构、检验机构及知名企业保持密切合作,服务客户覆盖制药、医疗、商业实验室、工业、环保、石化、食品饮料和电子等各个行业及领域。2009至2021年间,德祥先后荣获了“最具影响力经销商”、“年度最佳代理商“、”年度最高销售奖“等殊荣。我们始终秉承诚信经营的理念,致力于成为优秀的科学仪器供应商,为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信,每一天都在使这个世界变得更美好!
  • 110万!揭西县疾病预防控制中心实验室全自动流动注射分析仪等采购项目
    项目编号:ZCY2022-GK066A项目名称:揭西县疾病预防控制中心实验室B类仪器设备采购项目(二次)采购方式:公开招标预算金额:1,100,000.00元采购需求:合同包1(揭西县疾病预防控制中心实验室B类仪器设备采购项目):合同包预算金额:1,100,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他分析仪器全自动流动注射分析仪1(套)详见采购文件820,000.00-1-2其他分析仪器微生物限度过滤系统1(套)详见采购文件280,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:自合同签订之日起至合同所约定的全部义务履行完毕之日止。
  • 千亿合成赛道,该如何运用“流动监测核磁联用”成为黑马?
    ——要节省能源、要绿色发展还要反应速率快??——不是合成研发要太多,只是光化学更有优势!以在药物发现和天然产物合成中受到极大关注的高度官能化环丁烷为例,就采用了[2+2] 光环加成的合成方法。合成方法限制有利自然有弊。这种方法常受到设备、耗时耗力以及非常低的批量处理能力的限制。当采用人工方式进行化合物库合成时,大量繁琐且重复的工作很可能导致人为错误或失误,更可怕的是,实验人员中途可能不知道自己做错了,导致实验结果不可信赖,中途停下实验的一步步验证也耗时耗力。 随着时代发展,越来越多的合成设备开始出现,以前沿技术优化传统合成流程。今天这篇文章介绍的“自动化流动化学合成+在线流动核磁监测”连用:● 采用流动合成仪实现高可复现率,代表了实验的稳定性,连接自动进样器方便进行条件筛选;● UV/Vis光谱用于保障产品收集的准确性,有效保证了实验记录的及时性、完整性和可追溯性;● 实验过程中通过NMR实时在线监测,优化反应条件,及时消除副产物,有效保证新药筛选过程的高效率!案例介绍:[2+2]光环加成库合成实验 在50mg量级下,迅速合成12个[2+2]光环加成产物的化合物库快速筛选一系列光敏剂对两种产物进行优化和规模化生产01、实验装置Vapourtec R系列流动合成仪配备一个5ml盘管反应器和一个容积为10ml的UV-150光化学反应器进行。 图1:连续流反应器示意图,用于[2+2]光环加成库的合成系统连接了一个自动进样器,由Flow Commander&trade 控制。试剂由自动进样器加载到盘管反应器中,与乙烯混合,进入UV-150光化学反应器。内联UV分析用于监测反应进展,而处于压力调节模式的SF-10(独立的V-3泵)用于维持反应压力。02、合成产物在线监测 图2:使用Vapourtec UV-150连续光化学反应器合成代表性小型药用分子库该库的合成花费了350min(约6h),并在工作日结束时设置为在Flow Commander&trade 的控制下在实现无人值守情况下夜间运行。 图3:[2+2]光环加成库的结果a由1H NMR测定,b由于存在大量脂肪聚合物而无法分辨。c起始物质完全消耗,但水解产物获得率 99%,没有任何[2+2]环丁基加合物。d高度不溶的产物,无法获取核磁共振数据。 图4 a) 由内联UV/Vis光谱测量的从反应器中产物的洗脱; b) 反应过程中输送试剂和收集产物的位置。紫色表示试剂正在输送,试剂瓶上显示了编号。橙色条表示收集,并指示收集到哪个瓶中。从核磁共振分析中明显可见存在大量脂肪烃聚合物材料。考虑到使用了乙烯气体,猜测这是聚乙烯!已知在氧气存在且足够高能量的波长下,聚乙烯可以光化学反应生成。于是在后续实验阶段进行脱气处理,脱气处理后,再也没有检测到聚乙烯的形成。通过NMR的及时检测,使得实验很快调整优化,加快库合成进程!03、反应优化在成功合成库后,选择了两种化合物进行优化和扩大规模生产,即马来酰亚胺和尿嘧啶的环丁烷加合物。光敏剂的筛选也由Flow Commander&trade 自动控制,历时4h完成,同时也通过流动合成仪主机控制温度,研究了温度和乙烯过量对尿嘧啶转化的影响,最终选定45°C为最佳库合成反应温度。04、规模化和纯化在进一步研究了几个反应参数的影响后,进行马来酰亚胺和尿嘧啶环加成物的合成扩大规模生产。仅用了2.5h,转化率分别为80%和85%,扩大规模近35倍!05、总结在本文中描述了使用 UV-150光化学反应器和配备自动进样器的Vapourtec R系列流动合成仪主机合成了一系列小型、具有药用价值的分子。Flow Commander&trade 的自动控制能力可以实现在无人值守时进行安全操作,如有需要还可以进行远程监控。通过NMR的及时监测,优化反应条件,及时消除副产物;内联UV/Vis光谱用于保障产品收集的准确性,并成功地将两种产品放大到几克的数量,并且获得了较高的转化率。产品联用方案:流动化学和流动核磁 – 自我优化和控制 --更高的安全性;--更低的能耗;--更好的收益 ;--更好的反应选择性;--体积小,安装紧凑;--最小化放大→缩短产品上市时间;Vapourtec R系列流动合成仪— 微通道光热电连续合成 — ● 特别的灵活性能根据需要增加更多试剂馈送通道的反应器组合,轻松满足实验室需求;● 高精度自动化泵监测系统可维持正确流速。温度控制更精确,反应重现性好;● 高生产率可排队自动执行无数次无人监控的反应,能迅速达到反应温度,实现反应高效率!Bruker Fourier RxnLab— 在反应器旁边的反应监测 — Bruker Fourier80是一款经济高效、性能强悍的紧凑型台式核磁共振波谱仪,为科研工作人员提供多方位的核磁共振分析能力。Fourier 80现可通过Fourier RxnLab实现先进的反应监测功能。用于Fourier 80的RxnLab可在高达10 bar的压力和可调节的温度控制下运行。温控传输线和可调节的样品温度确保了混合物整个反应路径上的温度控制,以尽可能大的限度减少温度损失,并精确地优化反应结果,实时监测化学反应和生物过程:● 过程控制● 结构信息● 即时定量信息如果您对上述产品感兴趣,欢迎随时联系德祥科技德祥科技德祥集团成立于1992年,总部位于香港特别行政区。作为科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区,每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。公司业务包含仪器代理,维修售后,实验室咨询与规划,CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商,德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点,3个维修中心和1个样机实验室。2009至2021年间,德祥先后荣获了“最具影响力经销商”、“年度最佳代理商“、”年度最高销售奖“等奖项。我们始终秉承诚信经营的理念,致力于成为优秀的科学仪器供应商,为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信,每一天都在使这个世界变得更美好!Vapourtec英国Vapourtec是德祥集团旗下代理品牌之一。英国Vapourtec公司成立于2003年,专业致力于研发和生产流动合成仪。并在世界上诸多制药公司中被广泛使用。其生产的R系列产品质量可靠、性能成熟,高效能模块系统可随您的生产需要无缝扩大,能满足您的业务发展需求。新型的E系列操作界面清晰、简单、触摸屏操控,开机即用式、无需培训或少量培训即可上手使用。同时针对性的反应器如光化学反应器、离子电化学反应器等提高对应反应的效率。Bruker德国Bruker是德祥集团旗下代理品牌之一。Bruker的使命在于通过突破性的技术和创新来支持科学界,从而推动科学研究向前发展。从高性能磁体、高效配件到新颖且精简的软件,Bruker致力于投资新的解决方案来实现这些科学发现。Bruker的产品帮助科学家不断取得突破性进展,并开发出能够提高人类生活质量的全新应用。其高性能科学仪器以及极具价值的分析诊断解决方案,使科学家能够在分子、细胞和微观层面上对生命和物质进行探索。通过与客户的密切合作,Bruker致力于帮助实现创新、生产力提升以及客户成功,领域涉及生命科学分子研究、应用材料与制药行业应用、显微技术、纳米级分析、工业应用,以及细胞生物学、临床前成像、临床表型组学与蛋白质组学研究、微生物学和分子诊断。
  • 德祥喜获Vapourtec流动合成仪在华独家代理权
    自1992年创办以来,德祥就一直是实验室及工业检测仪器设备和服务行业的领导供应商,凭借与世界知名科学仪器制造商之间的战略合作关系,以及不断优化的公司自身运作和服务质量,德祥每年都为数以千计的客户提供产品。 德祥以其在仪器行业强大的实力和影响力,得到了英国Vapourtec公司的认可,于2011年5月得到Vapourtec公司产品的代理权,于2011年6月1日起获得Vapourtec公司R系列流动合成仪在中国(包括香港、澳门)的独家代理权。再次丰富了德祥在化学合成仪器这一块的产品目录,并迈向更先进的合成科技领域。从代理之日起,德祥将负责Vapourtec R系列流动合成仪在华的销售、支持和售后的全线服务。 英国Vapourtec公司是一家专门致力于流动合成仪的生产厂家,生产的R系列流动合成仪得到世界各大制药名企的实验验证,是得到广泛肯定的高性能连续流动化学合成系统。 Vapourtec R系列流动合成仪 更多产品请登陆德祥官网:www.tegent.com.cn 德祥热线:4008 822 822 德祥邮箱:info@tegent.com.cn
  • 流动化学平台实现从实验室级到万吨级规模药物生产——访康宁反应器技术有限公司总经理姜毅博士
    p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " 在第十九届中国制药原料展会(CPhI)上,仪器信息网采访了康宁反应器技术有限公司总裁兼总经理姜毅。姜毅详细介绍了其公司从实验室到万吨级生产规模的流动化学实验平台。 /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=0AC6457814204F9A9C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=5B1BAFA93D12E3DE& playertype=2" type=" text/javascript" /script p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai font-size: 16px " 姜毅 博士 & nbsp 康宁反应器技术有限公司总裁兼总经理 /span /p p style=" line-height: normal text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai font-size: 16px " 负责美国康宁公司反应器技术全球业务。曾任康宁欧洲技术中心(法国)全球反应器技术和应用工程总监以及康宁公司的研发总部(纽约州)研究部经理和项目经理。姜毅拥有华盛顿大学(圣路易斯) 化学工程博士学位,在美国化工工程师协会AIChE曾担任了多年的新型反应器技术年会分会主席。 /span /p p style=" line-height: normal text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai font-size: 16px " 姜博士曾担任康宁大中华创新官,为康宁公司创新成果在大中华市场的产业化作出了贡献,被中国石油和化学工业联合会和中国化工报授予 “2014年度杰出企业家称号”,2015年中国石油和化工行业“十二五”十佳人物,2017年度中国石油和化工行业最具影响力人物 (微化工行业)。& nbsp & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai font-size: 14px " & nbsp /span 实验室智能平台 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " 首先是流动化学实验室智能平台,该产品为化学合成提供了新方法。通常合成过程是传统的化学反应的方法,这款仪器能实现在流动的过程中进行化学合成。合成过程主要分几个方面——核心部分是反应器单元,跟传统反应器的不同之处是把原来的反应釜变成了一个多层结构的流体模块,使反应器既具备混合功能,也具备换热功能;此外,有一个进料的系统,用于控制化学品,确保反应按照化学计量方法进行;同时,在反应过程中,有专门的温度控制单元,为反应过程所需要的温度提供保障。 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 一体化合成平台 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " 第二款产品延续了一样的流动化学的原理,同样具有高效的混合和换热功能。不同的是,首先该产品的合成量,从实验室的公斤级变成几十公斤甚至十几吨的规模;其次是该产品具有两款材质,分别是玻璃材质,和高耐腐蚀性的碳化硅材质。反应过程与上一款产品相同——化学组成通过定量、稳定的系统传递到反应系统上。所不同的是,该产品增加了下游处理功能模块,如液-液分离器,可实现一个化学反应完成之后的瞬间分离,分离的原理是采用膜分离的方法。除了相分离之外,萃取的功能也叠加进去。最后一个部分是在线分析系统,这也是近期发展比较火的技术。因为流动化学反应的速度非常迅速,一天可进行大量的实验,瓶颈问题就是分析。本次带来的是一款核磁在线分析系统,经过几年的发展,核磁共振波谱仪的价位已经从较昂贵到大家可以接受的水平。 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " 总体来讲,通过微通道、流动化学、下游的连续分离以及在线分析,最终打造成一体化合成平台。 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 高通量工艺化平台 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " 除了上面介绍的公斤级实验室智能平台和小生产的一体化的平台,康宁公司还带来了千吨甚至万吨级的高通量工艺化平台——G4/GP4平台。该平台仍然延续了流动化学核心原理,但其年通量可以达到2000-3500吨,如果想达到上万吨,只需要将设备进行平行的复制。目前,康宁公司在国内已经成功安装了多套万吨级年通量产能工艺化的过程。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp br/ /p p style=" text-align: center " span style=" text-decoration: underline color: rgb(192, 0, 0) " strong 扫码关注 span style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) " 【3i生仪社】 /span ,解锁更多生命科学仪器资讯 /strong /span /p p span style=" text-decoration: underline color: rgb(192, 0, 0) " strong /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/415c5d94-f090-4afb-98bb-37882206ac14.jpg" title=" 小icon.jpg" alt=" 小icon.jpg" / /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 0em " br/ /p
  • “H-Cube 连续流动氢化仪——流动化学”研讨会在上海召开
    2013年10月28日,&ldquo H-Cube连续流动氢化仪&mdash &mdash 流动化学&rdquo 研讨会将在上海召开,届时将由Thalesnano公司CEO:著名的流动化学专家Richard Jones带来关于流动化学的相关议题,并推出专为中国市场设计的新款仪器H-Cube Mini。出席本次研讨会的还有来自上海有关方面的专家学者,下午还将举办新款H-Cube Mini的新闻发布会。 微流动化学&mdash &mdash 微流动是指反应的各条件(反应物、产物、副产物、催化剂、溶剂、介质)微量化,相对降低温/压等反应条件并进行更精确的调控,在反应放大和优化的过程中,具有更高的反应效率,更高的重现性和稳定性。 连续流动化学在大批量的工业生产中已经是很成熟的技术,得到了广泛的应用。不过对于实验室规模还是一个新的技术。2008年,诺华提供给麻省理工学院(MIT)6500万美元的专项基金,用于流动化学的研究,这个基金专用于新药的最终化合物的开发。 获得R&D100大奖的H-Cube是Thalesnano公司基于流动化学技术所研发的台式氢化反应系统,它为氢化反应创造了革命性的新方法。使得在普通实验室传统方法不能灵活运用的氢化反应得以连续流动的方式安全进行。反应条件的优化更迅速,反应速度快,转化率高。避免了传统批量方法的安全性隐患。H-Cube的出现,将化学反应的一次技术革命,其特点是:快速,比传统反应快50倍;安全,容易进行氢化、臭氧化等危险的反应;选择性更好,得到用户真正想要的产物;再现性更高,保证反应的重复性。并可快速放大,完成从mg级升至kg级的合成。 H-Cube Mini 会议议程: 9:30-10:20 流动化学在药物研发和精细化工中的应用 10:20-10:30 茶歇 10:30-11:30 H-Cube的使用及日常维护的技术交流 新款H-CubeMini的介绍 11:30-12:00 提问及解答 12:00-13:30 午餐 14:00-15:00 新款H-Cube Mini新闻发布会 主办单位:美国培安科技有限公司 欢迎有兴趣的专家以及新闻媒体参与此次活动! 更多详情,请联系培安公司: 电话:北京:010-65528800 上海:021-51086600 成都:028-85127107 广州:020-89609288 Email: sales@pynnco.com 网站:www.pynnco.com
  • 德祥携手英国Vapourtec公司与南京工业大学首建亚太区流动化学联合实验室
    2013年12月12日,德祥科技携手英国Vapourtec公司与南京工业大学完成协议签订,设立Micro-fluidicsTM微流场技术联合实验室,也就是我们常说的绿色合成技术——流动合成。根据协议内容,英国Vapourtec公司将与南京工业大学生物制药工程学院建立首期3年的合作,在此期间,Vapourtec公司将协助南京工业大学建立一整套有效的微流场技术运行平台评价体系。而该合作平台可以为用户提供Vapourtec公司的Micro-fluidics系列产品体验服务,包括R系列流动合成仪和E系列流动合成仪。为用户感兴趣的反应体系进行快速的可行性论证,以及进行连续流合成工艺开发服务。在整个协议的酝酿和签署过程中,Vapourtec公司总经理Duncan先生与生物制药工程学院副院长郭凯教授达成高度一致,本着在国内建立和推广这项前沿技术的宗旨,Vapourtec公司会持续地向联合实验室提供新技术和新产品服务,郭凯教授的研发团队会着重在技术应用上不断深入开发。 Vapourtec公司是一家专注于流动化学产品开发的*,基于独特的传热-传质技术和种类丰富的反应器类型,Vapourtec流动合成仪是一种微通道高通量且易于放大的绿色合成仪器,能实现液液、液固、气液、高温、低温、强酸和敏感性有机金属试剂等多种反应类型,系统可承受高达50Bar的压力。实现高效节能、安全、低碳和环保的连续化合成生产,能够为单个反应或大范围的反应组合提供更具成本效率的解决方案。 目前已经Vapourtec流动合成仪证明有效的反应包括:硝化、氧化、还原、偶合、重排、酰胺化、溴化、加氢等。广泛适用于医药,农药,染料,香料,有机光电材料,有机磁性材料,纳米材料,表面活性剂等精细化工中间体和其它特种助剂。 R系列模块系统在2007年投入市场以来,Vapourtec始终处于实验室流动化学合成技术开发领域的前沿。Vapourtec公司R系列产品于2011年6月进入中国市场,选择德祥作为R系列产品的全国独家代理。 此后Vapourtec公司新研发的E系列系统延续了公司的创新趋势,将R系列强制对流反应器加热模块与坚固耐用的V3泵设计相结合,简化了流动化学合成仪,可满足用户更大范围的需求,并且极易上手操作。于2013年11月也将E系列产品放在德祥做全国独家代理。 由英国Vapourtec公司设计和生产流动化学合成系统持续领先于市场,提供了新的连续化学合成能力,并且始终保持着技术兼容性,从而使得即使最早期的用户仍可利用最新技术发展提供的优势。 更多产品请登陆德祥官网:www.tegent.com.cn德祥热线:4008 822 822联系我们(终端用户)联系我们(经销商)邮箱:info@tegent.com.cn
  • 2016年吉天仪器流动注射巡回交流会完美收官
    近年来流动分析技术在检验检疫、水质分析、农业检测、科研教学等领域得到广泛应用,以流动分析技术为理论基础发展起来的检测仪器也逐渐成为实验室分析仪器中的常规仪器。这类仪器有着自动化程度高,分析速度快,处理样品量大等优势,备受市场的青睐。约十年前吉天仪器的流动注射分析仪在时代的浪潮中应运而生,填补了国内这类仪器的空白,经过近十年的发展吉天仪器流动注射分析仪已经成为此类仪器的翘楚,无论是仪器性能还是市场反馈都足以同进口仪器抗衡,在水质挥发酚、氢化物及阴离子等项目的检测中各项性能指标甚至优于同类进口仪器。在所有此类国产仪器中更是当之无愧的魁首,引领着这类仪器的发展方向。  2016年随着吉天仪器流动注射分析仪用户的不断增加,用户对此类仪器的技术培训需求迫切,吉天仪器经过一个多月的策划与筹备,于2016年9月在北京举办流动注射技术交流会,至此流动注射全国巡回技术交流会正式拉开帷幕,而后吉天仪器团队兵分两路奔赴长春、郑州、福州、呼和浩特等十余个城市,展开为期三个月的全国“巡演”。所到之处覆盖黑吉辽、京津冀、江浙沪、鄂豫皖等十余个省,辐射东、北、西北、中原、西南、东南等区域,最终在美丽的重庆落下帷幕。由于时间关系,部分未涉及到的省市将排在明年推广计划当中。  本次巡回交流会,旨在服务吉天仪器现有流动注射用户并将流动注射分析技术推广至全国各地大专院校、科研院所、高新企业等单位,同时与这些应用单位共同推动流动注射分析技术在分析检验检测领域的发展,为国内检测分析行业做出一个仪器公司应有的贡献。盛况空前,营造良好的交流氛围  2016年吉天仪器流动注射巡回交流会共策划11场;其中包括6场流动注射主场交流会和5场综合产品交流会。会议吸引了各省市粮油研究所、质检院、疾控中心、环境监测站、自来水厂、高校以及第三方检测行业的专家、学者、一线实验人员前来学习、交流和分享,会议累计参加人次近千人,间接影响人数千余人,可谓是盛况空前。参会人员均来自不同的检测领域,在各自领域都有着丰富的工作经验,吉天仪器以技术交流会的形式将各个检测领域的专业人员集中到一起,让大家互通有无,相互交流仪器在应用中可能出现的问题及相应的解决方法。三个月的交流会,吉天仪器将各地用户们遇到的问题进行了汇总,同时又将用户们总结出的解决方法由一个区域带到另一个区域,知识和经验就这样随着吉天仪器队伍的移动而迁移。另外,利用吉天仪器自有的移动网络平台,我们对此次巡回技术交流会做了详细报道,并在自媒体平台上上线了部分培训教程及解决方案供用户参考。流动注射技术交流会场次序号日期地点性质12016/9/9北京流动注射主场22016/9/13长春流动注射主场32016/9/20郑州流动注射主场42016/9/20福州综合推广会52016/9/26呼和浩特流动注射主场62016/10/14贵阳流动注射主场72016/10/18长沙流动注射主场82016/10/21武汉综合推广会92016/11/4合肥综合推广会102016/11/17杭州综合推广会112016/11/25重庆综合推广会零距离接触,科学与思维的碰撞   交流会中,吉天仪器的研发工程师就仪器的研发背景、发展历程、仪器原理、仪器构造及应用案例进行了详细讲解。目前市场上的流动分析仪依据分析技术的不同主要分为:流动注射(FIA)分析仪及连续流动分析仪(CFA)两类,这两类仪器同为流动分析仪,在技术原理及研发历程上有着众多渊源,但是在仪器特点及适用性上却存在一定差异,FIA是基于非稳态反应的检测技术,其优势在于分析速度快,仪器结构简便,而CFA是基于常规稳态反应的检测技术,其优势在于长时间稳定性好。二者在针对不同种类样品的检测上互有优势,互相补充。而吉天仪器兼具两种技术类型的流动分析仪,可满足不同种类客户的需求。吉天仪器自主研发的FIA6000+全自动流动注射分析仪,集成了各项自动化在线前处理技术,如在线紫外-加热消解技术、在线蒸馏技术、在线冷凝技术、在线萃取技术、在线还原技术、在线稀释技术等都可以在仪器面板上实现。  在FIA6000+的应用板块,工程师重点就固体样品和液体样品怎样进行前处理做了分享,对于大部分液体样品只需进行简单预处理便可上机检测,只要配好必需的试剂,所有检测环节都可由程序控制仪器自动完成,而对于固体样品则需要进行必要的提取或消解,将固体样品变为液体样品后再导入仪器进行检测。仪器所需大部分试剂均选用国产试剂便可满足检测需要,大大降低了检测成本。针对试剂选配较为繁琐这一问题,吉天仪器联合安谱实验共同开发出专门用于流动注射分析仪FIA6000+不同分析方法的试剂包。这种试剂包使用简便,针对不同方法按照说明书开包定容便可使用,一个试剂包可检测上百个样品,试剂纯度高、一致性好,避免由于试剂纯度不一而带来的误差。对于水质样品中挥发酚、氢化物、阴离子等项目的检测有着高效快捷的绝对优势。  在FIA6000+的日常维护板块,工程师就仪器使用中可能出现的故障进行了详细讲解。这类仪器硬件上的故障很少出现,诸如取样针走偏,机械臂故障,管路接口漏液等简单问题都可在工程师指导下远程完成修复,如果用户无法完成修复驻地工程师会及时上门服务解决问题。相较硬故障而言常见故障还是软故障,无非是空白过高、峰形异常、无信号等影响检测结果,这就需要用户对实验原理和仪器构造进行了解,通过工程师的讲解能让用户学会通过峰形来初步判断仪器故障的方法。针对这些软故障,吉天仪器工程师也进行了归类,并输出相应的解决方案与用户共同分享。  会后的仪器参观及答疑交流环节是每场交流会的重点,工程师的讲解只是针对用户当中的共性问题进行解答,而对于不同用户个性化需求的满足还要靠现场交流环节。通过技术宣讲大部分用户都对仪器日常维护有了自己的认识,而这一认识大部分又只停留在表面,不少用户知其然而不知其所以然,而我们技术交流的目的又不仅仅是教会用户针对某个特定问题的解决方法,而是培养用户运用现有知识分析和解决问题的能力。为了更深层次地解决客户应用当中的问题,每场交流会都配置有专门的仪器样机,便于现场交流。部分场次针对用户提出的问题,工程师对样机关键部件进行了拆卸,帮助用户深入了解仪器原理及构造,让用户自己掌握基本的诊断、维修甚至改装技巧。日后仪器行业的“中心”一定会是用户自己,只有用户自己才更加了解自己的需求,用户可以根据自己的实验需求自行改造仪器,而厂家负责将用户改造后的仪器商品化推向有更多同类需求的用户,实现生态共赢,这才是仪器行业该有的良性生态系统——产品生产以用户需求为核心,这也是十几年来吉天仪器研发生产产品的遵旨。互惠共赢,共建良性生态系统  每场交流会吉天仪器团队都会收集用户反馈问卷,了解用户对吉天仪器品牌及吉天仪器的看法,这为我们改进仪器提升服务质量提供了强有力的数据支撑。而用户所填的问题也会得到及时解决,同时会惠及有同样类似问题的不同区域的用户。此外我们为所有填写问卷的流动注射用户免费提供试剂包一份,帮助用户更高效地享受流动注射分析仪带来的便捷。在对400余个有效样本进行分析后我们得到众多结论,其中一条结论为:此次巡回交流会对用户帮助极大,基本解决了用户在实际应用当中出现的问题,吉天仪器品牌及吉天仪器作为名族品牌已得到用户们的广泛认可。基于这些数据得出的结论,将会指导吉天仪器的持续改进,未来吉天仪器流动注射产品会朝着用户需要的方向发展,将用户体验提升到更高层次。从另一个角度来看,此次巡回交流会对吉天仪器工作人员的帮助也很大,通过走出实验室近距离与用户接触,了解到更多用户在实际应用中的需求,这对推动仪器改进提供了最合理的依据,同时工程师们还从用户身上学到了丰富的应用经验,这些应用经验又被工程师汇总传播到其他地域,最终在厂商和全国范围的用户间达到互惠共赢的效果。竭心尽力,开创美好篇章  在整个巡回交流会期间,吉天仪器受到了业界的持续关注,而吉天仪器也时刻坦然面对业界同仁们的监督,“将流动注射分析技术推广到全国”这不仅是一句口号,而是全部吉天人的呐喊!虽然吉天仪器2016年流动注射巡回交流会已经结束,但是我们的步伐不会停止,肩负着振兴国产实验室分析仪器使命的吉天人,会在下一次巡回交流会中以更新的姿态示人,吉天仪器最新款流动分析仪iFIA-7将会有怎样的市场表现,还请各位拭目以待!
  • Granutools发布粉体流动性分析仪 Granuflow新品
    说明与古老的霍尔流量计(ASTM B213, ISO4490)和药典(USP1174)中描述的“通孔流动”方法相比,GranuFlow是一个优化实验方法。GranuFlow结合了一个500毫升容量的不锈钢样品池和一个有7个直径从1到38毫米不等的不同孔的旋转板。在测量过程中,孔的直径通过手动调节的。专用电子天平自动测量粉体流量。原理利用平衡测量所得的质量与时间斜率,自动计算出质量流量。在原有旋转系统的基础上,可以快速、简便地调整孔径大小。软件辅助测量和结果分析。测量一组孔径尺寸下的流量,得到流量曲线。最后,用著名的贝弗里洛理论模型拟合整个流动曲线,得到了与粉体流动性相关的流动指数Cb和最小孔径尺寸,从而计算得出flow (Dmin)。整个测量过程简单、快速、准确。优势测量流过各个孔的粉体重量,不需要拆卸和清洗仪器。GranuFlow的结构可以根据用户需求,使用多种规格的样品池。独特性市场上唯一一款自动漏斗流量计。一次性通过测量粉体通过所有孔径的圆孔的方法来精确测量粉体的流动性。快速(整个过程不超过5min便可得到Beverloo曲线计算),结果准确,重现性好(精度2%,不依赖于用户的操作)。直观的结果解释。稳定性好,易于维护。通过直观的软件,电荷是通过时间来测量的。它还允许对结果进行比较。所有数据都是自动收集和存储,以备后处理。准确估计被测材料的最小漏径。应用在具体由一定几何形状的筒仓-漏斗中测量粉体的流动性。用于Galenic Formulation的粉体流动性分类检测。对生产线进行快速准确的检测,能够在有问题的样品进入筒仓前进行检测。可选配件用于测量高粘度或低粘度粉体的旋转孔板。高负荷实验任务时,可选用包括超声波传感器和电子显示装置的独立套件校准套件。?GRANUFLOW 参数图 1: 新 / 老 SS 316L 粉体的质量流量与孔径尺寸 - 与霍尔流量计的比较创新点:市场上唯一一款自动漏斗流量计。 一次性通过测量粉体通过所有孔径的圆孔的方法来精确测量粉体的流动性。 快速(整个过程不超过5min便可得到Beverloo曲线计算),结果准确,重现性好(精度2%,不依赖于用户的操作)。 直观的结果解释。稳定性好,易于维护。 通过直观的软件,电荷是通过时间来测量的。它还允许对结果进行比较。所有数据都是自动收集和存储,以备后处理。 准确估计被测材料的最小漏径。 粉体流动性分析仪 Granuflow
  • 公益课预告|流动化学在药物合成领域的研究
    近年来,基于流动化学迅猛发展起来的智能化和自动化合成化学设备及微化工技术正让传统实验室工作模式和生产方式发生着翻天覆地的变化,引导合成化学向小型化、智能化和连续化方向发展,如何更好地应用流动化学技术成为现阶段科研工作者寻求创新的技术突破口。在药物研发和生产的合成化学中,通常要经过合成路线设计和筛选、工艺优化(选择工艺简单和收率较高的合成条件)、中试和放大批量生产几个典型的阶段。如何设计和筛选合理的合成路线是开展合成化学研究的开始工作,也是最重要和最耗时的步骤,需要反复试验调整方案。使用传统的合成化学方式,在每一个阶段都费时费力,对科研工作者的体力、脑力和管理都是很大的挑战。如何进行工艺优化,选择好的反应条件,提高目标化合物的收率,对后续的中试和生产放大至关重要。理论上,筛选的反应越多,那么得到良好条件和良好产率的可能性也就越大。这意味着要耗费大量的时间、精力、试剂和金钱,实际应用中很难找到良好反应条件和收率。进行至放大批量生产阶段时,传统合成化学研究中,在得到优化反应条件后,必须经过中试才能实现最终的生产放大,期间还有各种不确定性因素导致转化风险高,但如今在制药领域,基于微反应技术的连续流动合成方法依据数量放大原则,可以省掉中试步骤,直接实现从小试到生产放大。流动化学对传统化学合成是一种创新性方法,与经典的药物合成工艺结合具有独特的优点和前景,快速交换的合成反应中也取得越来越多的突破。为了帮助制药、化工企业抓住关键技术,欧世盛(北京)科技有限公司邀请到沈阳药科大学药物化学专业教授孙铁民,讲解如何攻克及解决小试中试放大技术与工艺薄弱环节,解决存在的困惑和普遍问题,进而助推产业升级。孙铁民教授主要研究方向抗结核药物和降血糖药物设计与活性研究,手性药物的工业化研究,计算化学在药学领域的应用研究。流动化学在药物合成中的应用。已经与医药企业开发数十个品种并实现产业化。孙铁民教授将分享如何利用流动化学技术,进行药物合成领域的研究;如何解决药物合成工艺的技术问题;如何实现从传统控制反应活性中间体,实现高效率、高选择性的反应;如何通过微流控的药物合成工艺向流动化学合成工艺的转化问题,加速流动化学在药物合成领域的应用和开发… … 热点问题。微反应流动化学技术云上公益课堂由欧世盛科技冠名,联合国药励展在API制药家线上学习平台推出,新一期课程将于6月6日上线,欢迎扫码报名。课程名称流动化学在药物合成领域的研究课程时间6月6日 19:30课程目录01如何利用流动化学技术,进行药物合成领域的研究02如何解决药物合成工艺的技术问题03如何实现从传统控制反应活性中间体,实现高效率、高选择性的反应04如何通过微流控的药物合成工艺向流动化学合成工艺的转化问题05如何加速流动化学在药物合成领域的应用和开发课程讲师孙铁民沈阳药科大学药物化学专业教授(二级)博士研究生导师讲师简介● 孙铁民,沈阳药科大学药物化学专业教授(二级),博士研究生导师;● 曾获辽宁省教学名师,辽宁省普通高等学校专业带头人(制药工程专业)等荣誉;● 获国家教学成果二等奖、辽宁省教学成果二等奖;● 为国家实验教学示范中心药学实验教学中心负责人、国家精品课程《药物化学》负责人,国家双语教学示范课程《药物化学》及国家精品课程《药学概论》《化学制药工艺学》主要完成人;● 国家高等学校特色专业制药工程专业负责人,辽宁省本科示范专业,制药工程专业负责人;● 主编和参编国家规划教材20余部,获得教育部全国普通高等学校教材二等奖、全国高等学校医药教材一等奖等奖项;●《中国药物化学》,《沈阳药科大学学报》,《中国医科大学学报》编委和《中南药学》等杂志副主编;● 已经培养硕士研究生120余名,博士研究生近20余名;● 近10年发表研究文章100余篇,其中SCI 60余篇;● 曾主持“十五”重大专项、国家自然基金面上项目等5项;● 孙铁民教授主要研究方向抗结核药物和降血糖药物设计与活性研究,手性药物的工业化研究,计算化学在药学领域的应用研究。流动化学在药物合成中的应用。已经与医药企业开发数十个品种并实现产业化。
  • 艾塔CFA连续流动分析仪,全自动专利技术更安全
    艾塔连续流动分析仪的运用领域较广,其中运用最多的是连续流动分析仪在水文系统检测,它是一款用于检测包括总氮、挥发酚、硫化物、阴离子洗涤剂和六价铬在内的专业实验室分析仪器。 江苏艾塔科仪有限公司生产的CFA系列连续流动分析仪,由自动进样器、蠕动泵、化学反应模块、检测器四个部分组成。主要通过多通道蠕动泵和三维全自动进样器将待测样品及试剂泵入密闭管路中,同时通过气泡注入装置向管路中均匀注入气泡,采用吹脱蒸馏、紫外消解、膜透析、相分离等一系列在线前处理技术将脏样品转变为干净样品后自行进行比色、计算。 艾塔连续流动分析语FIA相比,具有明显技术优势,由于FIA受技术限制,管路非常细,所有待检样品和试剂均需进行繁琐的前处理工作,否则经常发生堵塞而无法使用;FIA管路较短,器浓度检测范围小,无法检测高含量的样品,存在检测精度低、稳定差、自动化程度低等缺陷。 而艾塔CFA连续流动分析仪可用于大批量样品的快速准确分析检测,专利的气泡注入及分离技术,避免样品干扰;专利的在线蒸馏技术,可快速完成蒸馏工作;全自动在线完成消解、加热、蒸馏、膜过滤等操作;多路通道独立,满足不同项目任意搭配;多通道同时检测,提高工作效率;全中文工作站,功能强大。 艾塔连续流动分析仪可应用于地表水、生活污水、工业废水、海水及饮料中测定氨氮、总氮、总磷、硫化物、活性剂、氰化物、挥发酚、六价铬的含量。
  • 吉天仪器流动注射技术交流会——郑州站圆满落幕
    秋风送爽,披上秋装的郑州显得格外养眼,趁着徐徐的秋风,吉天仪器流动注射技术交流会在郑州山河宾馆缓缓拉开序幕,吸引了很多检测行业的专家、学者、一线实验人员的关注与参与。 此次郑州流动注射技术交流会由吉天仪器工程师赵昕为主讲,结合应用实例对吉天仪器的流动注射产品进行了详细的介绍,对于用户常见问题进行了详细的讲解,对于用户现场提出的问题赵工也是对答入流,得到了在场嘉宾的一致认同。市场部张艳飞还为嘉宾们介绍了吉天仪器的辉煌历史及主营产品,在场的嘉宾中不乏吉天老用户,他们在交流过程中,以对吉天仪器产品的亲身体验,为吉天仪器正名。嘉宾们表示,通过此次交流会解答了心中的疑惑、增强了对国产仪器的信心,更对吉天仪器增添了更多的期许。吉天仪器定不会令用户失望,吉天仪器将不断努力,相信吉天仪器的产品将对国家检测分析工作做出更大的贡献!
  • 流动注射-酒中氰化物的检测解决方案
    前言:  白酒在酿制过程中,由于原料中有含氰甙配糖体,或生产配制酒时原料酒精中含有氰化物,使酒中含有氰化物。氰化物属于剧毒物质,国家对酒中的氰化物有明确限量。目前酒中氰化物的检测方法GB5009.36-2016异烟酸-吡唑啉酮法显色条件较为苛刻,也存在安全、二次污染以及干扰物较多等问题,对酒中氰化物的检测造成一定困难。使用聚光科技(杭州)股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)全自动流动注射分析仪测定酒类氰化物含量,不但可以提高氰化物检测的准确度和灵敏度,并且此方法具有检测速度快、重现性好、操作更加安全等特点。同时对异烟酸-巴比妥酸法对酒中氰化物的检测条件进行了优化,可以适用于大部分酒类中氰化物的检测。一、实验目的  建立更加简便、快速、安全、准确的一种检测酒中氰化物的方法体系。二、方法原理  样品经氢氧化钠碱解后,经过在线高温蒸馏将简单氰化物及部分络合氰化物以氢化氰的形式蒸出,经氢氧化钠吸收后,在酸性条件下,氰离子与氯胺T反应生成氯化氰,氯化氰与异烟酸反应,经水解生成戊烯二醛,戊烯二醛与巴比妥酸缩合生成蓝紫色染料,在600nm处进行比色测定。三、实验步骤  样品处理:清香型及浓香型白酒,用适量 NaOH溶液稀释酒样于容量瓶中,摇匀碱解酒样,放置10min,上机测定。若样品氰化物检测较高,应进一步稀释酒样,使得加标回收率合格。  酱香型白酒、蒸馏酒及有色酒:按大于等于100倍比率稀释。四、实验仪器及结果4.1实验仪器:  本实验使用吉天仪器全自动流动注射分析仪iFIA7进行各类酒样品中氰化物含量的检测。iFIA7全自动流动注射分析仪-氰化物通道4.2标准曲线的测定:酒中氰化物工作曲线酒中氰化物标准样品分析图形酒中氰化物工作曲线A.部分样品加标数据酒样加标检测数据B.精密度和检出限检测a.精密度b.浓香型酒检出限c.蒸馏酒酒检出限五、实验结论  将酒样稀释一定倍数后,利用氢氧化钠碱解,iFIA7流动注射仪在线进行氰化物检测,使用此方法所用条件检测酒中氰化物的检测结果准确可靠,重现性较好,分析速度快,是检测酒中氰化物的一种简便快捷的方法。六、参考标准、文献[1] 中华人民共和国国家标准: GB5009.36-2016 食品安全国家标准 食品中氰化物的测定[S].[2] 杨凯,曹巧玲,田葆萍,王京.异烟酸-巴比妥酸分光光度法检测水中氰化物影响因素分析[J].[3] HJ823-2017 水质 氰化物的测定 流动注射-分光光度法.[4] 张文德,孙仕萍,胡志芬,尹璐.酒中微量微量氰化物的测定方法研究[B].中国食品卫生杂志,2004,16(3):232-235.
  • 关于召开微反应流动化学工艺与微反应加氢工艺应用研讨会的通知
    微反应流动化学技术因能够解决化工危险合成反应而称其为绿色合成工艺。其具有强传热和传质特性和反应体积小,而使其具备本质安全性。并可平行放大,具备安全生产、易于控制、提高收率,减少三废的特点,为化学合成工艺带来革命性的变化。将为制药、化工行业转型升级,提升创新能力,为实现绿色发展提供有效的技术手段,目前已有部分企业成功改造升级,并带来极可观的社会效益和经济效益。 目前在我国尚属新工艺推广阶段,只有少数几家大企业应用了此项工艺,并取得了极好的效果。目前绝大多数的企业都有强烈意愿应用此工艺,但不知如何开展?也不知本企业的反应类型如何做流动化改造?近两年来,由于江浙长三角一带的做流动化改造的企业较多,相关的行业会议也多是在江浙一带举办,从未在西部地区举办,但川渝地区制药、化工企业众多,且很多企业有强烈学习意愿。为帮助相关从业人员了解和交流先进的微反应流动化学技术及设备应用,提升化工和医药工业生产的效能,中国化工企业管理协会医药化工专业委员会联合四川省分析测试服务中心定于2019年12月13日—15日在成都举办“微反应流动化学工艺与微反应流动加氢工艺应用研讨会”。届时将邀请行业专家从技术选择、工艺设计、设备选型、运行维护和应用实例进行系统交流研讨,展示和交流先进的微反应流动化学技术及设备应用,为参会代表创造更多的对接合作交流机会。请各有关单位积极派员参加,现将有关事项通知如下:会议主题微反应流动化学工艺与微反应流动加氢工艺应用研讨会会议组织主办单位:中国化工企业管理协会医药化工专业委员会 四川省分析测试服务中心协办单位:欧世盛(北京)科技有限公司时间地点时 间:2019年12月13日-15日(13日全天报到)地 点: 成都大成宾馆(成都市人民南路二段34号)会议费用会务费:1800元/人(含会议资料、茶歇、午餐、晚宴、礼品、证书等),食宿统一安排,费用自理。会议内容(一)微反应流动化学技术的研究和应用现状:1、微反应流动化学技术研究与应用化进程;2、微反应流动化学系统的放大和集成技术的研究;3、微反应流动化学技术在化工过程强化的实际应用及例证;4、微反应流动化学技术在医药行业的研究应用;5、微反应流动化学技术在农药行业的研究应用;6、微反应流动化学技术在染颜料行业的研究应用;7、微反应流动化学技术在纳米材料合成等领域的研究应用;8、微反应流动化学技术应用行业热点问题;(二)微反应系统及微通道研究的热点与难点:1、微反应系统中的系统自动控制技术应用;2、微反应系统中催化剂的壁载或填充技术应用;3、微反应系统的微反应器防腐技术应用;4、微通道内流动与强化换热特性研究;5、微通道反应器制环酯草醚中间体的应用研究;6、微通道萃取器在产品生产以及降低废水中COD的应用;(三)、微反应技术与微反应器的行业应用与研究:1、微反应器在医药行业的研究应用;2、微反应器在农药行业的研究应用;3、微反应器在纳米材料合成等领域的研究应用;4、医药行业微反应工艺系统的优化设计研究;5、纳米材料合成等领域微反应工艺系统优化设计;6、染颜料行业微反应工艺系统的优化设计研究;7、农药行业微反应工艺系统的优化设计研究;8、绿色化工过程中微化工技术的实际应用;(四)微换热器研究与工艺优化中的验证及工艺开发应用:1、微换热器的研究现状和应用;2、微尺度下的传热特性;3、微换热器的结构优化研究;4、微换热器的可靠性与应用优点;5、微换热器的验证及工艺开发等;(五)流动化学技术的行业应用与研究:1、连续流动反应器的优势与前景;2、连续流动化学实现绿色化工、绿色制药的有效解决方案;3、渗透汽化技术的发展状况及在化工、制药领域的使用情况;4、连续流动化学在药物合成中的应用;5、流动化学的连续工艺技术;6、流动合成系统在制药、化工等有机合成领域应用;7、连续流动反应器在化工制药工艺安全案例;演讲嘉宾拟邀请嘉宾(不分排名先后):陈光文 中国科学院大连化学物理研究所研究员;郭 凯 南京工业大学生物与制药工程学院院长、教授;夏春年 浙江工业大学药学院教授;张志华 广东省微化工工程技术研究中心主任;孙铁民 沈阳药科大学制药学院教授;张吉松 清华大学化学工程联合国家重点实验室研究员;鄢冬茂 沈阳化工研究院新材料所总监所长助理;程 荡 复旦大学微通道应用技术联合实验室执行负责人;万 力 华东理工大学化工学院副教授;金英泽 欧世盛(北京)科技有限公司CEO;(其他相关专家报告继续预约中,敬请持续关注!)论文征集 本次大会将面向全国征集与主题相关的学术报告、论文、案例成果,印刷会刊(论文集)作为会议资料,请拟提交论文的人员在12月8日前将论文发至99416838@qq.com信箱。要求论文字数不超过5000字,文件格式为word文档。参会人员1、医药、农药、染颜料等精细化工行业相关企业技术负责人。2、纳米材料合成等领域相关企业技术负责人。3、设备、技术供应商。4、政府、协会、检测机构、研究所及高等院校等。联系方式联系人:张静 手 机:400-178-1078邮 箱:99416838@qq.com 联系人:李亭
  • 药典委:粉体流动性测定指导原则标准草案公示
    关于粉体流动性测定指导原则标准草案的公示我委拟制定粉体流动性测定指导原则,为确保标准的科学性、合理性和适用性,现将拟制定的标准公示征求社会各界意见(详见附件)。公示期自发布之日起3个月。请认真研核,若有异议,请及时来函提交反馈意见,并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章,个人来函需本人签名,同时将电子版发送至指定邮箱。联系人:陈蕾、康笑博电话:010-67079566、67079620电子邮箱:475@chp.org.cn通信地址:北京市东城区法华南里11号楼 国家药典委员会办公室邮编:100061粉体流动性测定指导原则粉体流动性与制剂生产过程及制剂产品质量密切相关,因此在制药工业中应用广泛。目前,粉体流动性的表征方法有很多,而且影响因素较多,这对准确表征粉体流动性带来一定困难。本指导原则旨在描述药学领域中最常用的粉体流动性表征方法。虽然没有一种单一而简单的测定方法能够充分表征药用粉体的流动性,但本指导原则提供了在药品研发和生产过程中可参考的标准化测定方法。常用于测定粉体流动性的基本方法有四种:(1)休止角,(2)压缩度和豪斯纳(Hausner)比,(3)流出速度,(4)剪切池法。每种方法都有多个变量。考虑到不同测定方法的相关变量,尽量使测定方法标准化是非常必要的。因此,本指导原则重点讨论了最常用的测定方法,阐明了重要的试验注意事项,并提出了方法的标准化建议。一般而言,任何测定粉体流动性的方法都应具有实用性、有用性、可重现性、灵敏性,并能获得有意义的结果。需要说明的是,没有任何一种简单的粉体流动性测定方法能够充分而全面地表征制药工业中所涉及的所有粉体的流动性。建议根据科学研究的需要,使用多种标准化的测定方法从不同的方面来表征粉体的流动特性。粉体流动性测定指导原则公示稿.pdf国家药典委员会2022年12月19日
  • 吉天仪器FIA 6000+ 全自动流动注射分析仪在河流污染中的应用
    水是生命之源,但是随着我国人口数量的几何增长、现代工业废水的乱排乱放、城市垃圾、农村农药喷洒等等,造成河流污染严重,本来已是极少的淡水资源加剧短缺,无法为人所用。  随着国务院“水十条”的颁布,实验室水质检测能力的提高迫在眉睫,新的环境标准也应运而生。2017年3月30日,环保部发布了七项国家环境保护标准(水质),其中的四项标准涉及流动注射仪器分析方法。  本文介绍了一种快速、准确、安全的流动分析技术,使用聚光科技下属子公司北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)fia6000+全自动流动注射分析仪对河水中的挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物进行分析及加标回收率的测定。该仪器应用非稳态fia理论,使用在线加热、蒸馏、冷凝、萃取等系统,完全符合环保部最新发布的国家环境保护标准。吉天仪器fia6000+为环境行业的水质分析提供了高效准确的溶液化学分析解决方案。吉天仪器fia6000+可以做什么?fia 6000+ 全自动流动注射分析仪方案优势  完全符合环境新标准hj 825-2017、hj 824-2017、hj 823-2017、hj 826-2017。  配有试剂包解决方案,提供了方便、快速、可靠、绿色的试剂配制方式。  检测过程高效,反应在密闭的管路中进行,避免接触有害试剂。  检测项目全面,广泛应用于水质分析、环境分析等多个领域。样品制备  挥发酚  采集河水样品,需现场检测有无游离氯等氧化剂存在,参照hj825-2017方法,“样品滴于淀粉-碘化钾试纸上出现蓝色,说明存在氧化剂”。氧化剂(如游离氯)能将一部分酚类化合物氧化使结果偏低,如有氧化剂存在(水样酸化后滴于碘化钾-淀粉试纸上出现蓝色),立即加入过量的硫酸亚铁铵消除干扰。(硫酸亚铁铵的配制方法:在500ml的容量瓶中,溶解0.55g硫酸亚铁铵[fe(nh4)2(so4)2?6h2o]于包含0.5ml浓硫酸的250ml去离子水,用去离子水定容,摇匀)。  现场未发现河水样品存在氧化剂。样品储存在硬质玻璃瓶中,采用氢氧化钠固定,冷藏(4℃),在采集后24h内进行测定。  氰化物  采集河水样品,首先检验是否有硫化物和活性氯等氧化剂的干扰,参照hj823-2017方法,“试样中存在活性氯等氧化性物质干扰测定,可在蒸馏前加亚硫酸钠(na2so3)溶液消除干扰”“试样中存在硫化物干扰测定,可在蒸馏前加碳酸镉(cdco3)或碳酸铅(pbco3)固体粉末消除干扰”。  采样现场滴一滴样品在乙酸铅试纸上,如果试纸变黑,则显示有硫化物存在于样品当中,加碳酸镉或碳酸铅固体粉末,生成黄色的硫化镉或黑色的硫化铅沉淀,再用乙酸铅试纸检测是否使试纸变黑,如果确定试纸不变黑,则过滤溶液除去硫化物。  采样现场滴一滴样品在淀粉-碘化钾试纸上,如果试纸显示蓝色,则样品需要预处理,加入一些抗坏血酸固体于水样中,过一段时间再用淀粉碘化钾试纸检测,如不显示蓝色证明干扰已被消除,然后在每升水样中加入0.6g抗坏血酸。亚砷酸钠和亚硫酸钠也用来消除此干扰。  现场未发现河水样品存在硫化物和活性氯等氧化剂。因此采取立即加氢氧化钠固定的方法,一般每升水加0.5g固体氢氧化钠,尽量使样品的ph12,并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中,存放在暗处,避免紫外光的照射。  阴离子表面活性剂  采集河水样品,采样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶,并事先经甲醇清洗过。  hj826-2017说明“主要干扰物为有机的磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的硫酸盐、亚硫酸盐、硝酸盐、氰酸盐、硫氰酸盐等”,可以通过水溶液反洗,消除这些正干扰,未能除去的可用气提萃取法,参见gb7494。  在测量前,将水样经0.45μm的滤膜过滤,以除去悬浮物。吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。  硫化物  采集河水样品。现场采集并固定的样品应保存在棕色瓶内。为了消除样品采集过程中的损失,首先对于每100ml样品,加入10 滴15m naoh(大约0.5ml)和400mg 抗坏血酸于容器中,然后加样品于容器中(样品的ph11)。冷却至4oc,马上进行分析。  为防止采集的河水样品中大颗粒堵塞管路,所有采集的样品都使用0.45μm的膜过滤后再进行分析。 仪器  吉天仪器fia6000+流动注射仪:包括自动进样器、挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物4个化学反应模块(预处理通道、注入泵、反应通道及流通检测池)、数据处理系统。  分析天平:精度为0.1mg。  超声波仪:频率 40 khz。试剂配置  吉天仪器和安谱实验强强联合,为仪器配有专门的试剂包方案,是适用于全自动流动注射分析仪fia6000+的配套产品,方便、快速、可靠、绿色的试剂配置方式。试剂无需称量,开包溶解即用。  挥发酚  hj825-2017规定了测定水中挥发酚的流动注射-4-氨基安替比林分光光度法。表1 吉天挥发酚试剂包与hj825试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj825要求比较蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异缓冲溶液铁氰化钾溶液ph=10.3铁氰化钾溶液ph=10.3配制过程完全相同显色剂4-氨基安替比林溶液ρ=0.64 g/l4-氨基安替比林溶液:ρ=0.64 g/l配制过程完全相同  氰化物  hj823-2017规定了测定水中氰化物的流动注射-分光光度法。其中包括异烟酸-巴比妥酸法和吡啶-巴比妥酸法。  由于吡啶剧毒,不建议采用,实际上异烟酸无吡啶的剧毒性,显色原理基本相同,因此采用异烟酸-巴比妥酸法进行检测。表2 吉天仪器氰化物试剂包与hj823试剂配制比较试剂类型吉天试剂包hj823要求比较载流、吸收液氢氧化钠c=0.025mol/l氢氧化钠c=0.025mol/l配制过程完全相同蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异缓冲溶液铁氰化钾缓冲液ph=10.3铁氰化钾缓冲液ph=10.3配制过程完全相同氯胺t氯胺t溶液ρ=4 g/l氯胺t溶液ρ=6 g/l或=2 g/l配制密度略有差异显色剂异烟酸-巴比妥酸试剂异烟酸-巴比妥酸试剂配制过程完全相同  阴离子表面活性剂  hj826-2017规定了测定水中阴离子表面活性剂的流动注射-亚甲基蓝分光光度法。  hj826-2017中的甲基蓝原液需净化萃取,将甲基蓝原液萃取6-7次,直至有机相澄清;吉天试剂包优化了试剂配制方法,甲基蓝原液无需净化萃取。 表3 吉天仪器阴离子试剂包与hj826试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj826要求比较碱性亚甲基蓝溶液不需要萃取需要萃取配制过程有所差异酸性亚甲基蓝溶液不需要萃取需要萃取配制过程有所差异氯仿不含氯仿优级纯氯仿需要单独购买  硫化物  hj824-2017规定了测定水中硫化物的流动注射-亚甲基蓝分光光度法。表4吉天仪器硫化物试剂包与hj824试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj824要求比较载流及吸收液氢氧化钠c=0.025 mol/l氢氧化钠c=0.025 mol/l配制过程完全相同蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异显色剂对氨基二甲基苯胺溶液对氨基二甲基苯胺溶液配制过程完全相同氯化铁氯化铁溶液ρ=13.3g/l氯化铁溶液ρ=13.3g/l配制过程完全相同标准曲线  新环境标准中的“标准系列的准备”将工作曲线的最高浓度设置为测定范围的最高值,本解决方案对于标准样品的配置浓度进行了优化,如表5所示。标准曲线的绘制按照新环境标准的要求“以信号值(峰面积)为纵坐标,对应的浓度为横坐标”进行绘制,所得到的曲线如图1所示,相关系数都可以达到0.999以上,说明相关性很好。表5 标准样品浓度对比表(μg/l)挥发酚总氰阴离子硫化物实验数据hj825推荐实验数据hj823推荐实验数据hj824推荐实验数据hj824推荐0.000.000.000.000.000.000.000.002.0010.02.002.025.010020.01005.0025.05.005.050.020050.020010.050.010.010.010050010050020.010020.050.02001000200100030.020050.01255002000500200050.0-100250800-1000-100-2005001000---四种方法的工作曲线检出限和精密度  计算了仪器测定4种方法的检出限和精密度,与新环境标准进行比较,数据见表6。其中,仪器检出限采用epa方法dl=t(n-1,α=0.99)*(s),当测定次数n=7时,t=3.14,计算结果;仪器的精密度则通过连续进样7次得到的数据进行计算。表6 仪器检出限、精密度与新环境标准对比项目检出限(μg/l)精密度rsdfia6000+新hj标准fia6000+新hj标准挥发酚0.31220.0μg/l0.77%20.0μg/l0.7-2.9%氰化物0.26120μg/l0.92%20μg/l0.7%-2.1%阴离子8.9540500.0μg/l1.11%500.0μg/l 1.1%-4.9%硫化物1.884200.0μg/l0.85%200.0μg/l1.5%-2.3%质量控制  以挥发酚为例:采用国家环境保护总局标准样品研究所的挥发酚质控样(200331,标准值49.8μg/l,不确定度±4.5μg/l),对方法及仪器进行检验,测定结果见表7。质量控制的结果符合要求,说明仪器稳定可靠。表7 挥发酚质控样的测定序号样品属性已知浓度(μg/l)回算浓度(μg/l)吸光度峰面积1质控样品49.8±4.548.00.872982质控样品49.8±4.548.80.887663质控样品49.8±4.548.10.87486实验结果  参照环境标准的方法,我们对采集的河水水样进行了分析,并进行了加表实验。实际样品并未检出挥发酚和硫化物,检出的氰化物和阴离子表面活性剂的浓度分别为11.8μg/l和1.20μg/l。  参照环境标准的要求,挥发酚、氰化物、硫化物的加标回收率应在70%~120%之间,阴离子表面活性剂的加标回收率应在80%~120%之间。实际的加标回收结果均符合要求。表8 实际样品检测结果及加标回收实验结果检测项目空白浓度(μg/l)加标浓度(μg/l)加标后回算浓度(μg/l)回收率挥发酚010098.098.0%氰化物11.820.032.2102.5%阴离子表面活性剂1.2020020097.8%硫化物0500498.599.7%结论  本文基于环保部最新发布的四项国家环境保护标准(水质),为测定环境水(河水)中的挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物提供了解决方案。用fia6000+全自动流动注射分析仪测定这几种物质,完全符合环境标准方法,快速简便、灵敏度和准确度高,是未来环境行业水质检测的重要发展趋势。
  • 想提高电催化研究效率?多电极控温流动看过来!
    电化学----“古老又年轻”电催化作为纳米材料和能源化学领域的研究热点,是未来新能源存储与转化技术的关键所在,如以电解水制氢和燃料电池为核心的氢能产业。除了可以通过小分子的活化转化将可再生能源存储为化学能,电催化更有魅力的地方在于温和、可控、绿色的化学品合成。其实,电化学的发展史是非常有渊源的。早在1893年Thompson发现电子以前,电化学的基本原理和规律就已从实验中得出。 图1:1780年Galvani发现“生物电”现象电化学的起源可以追湖到1780年Galvani从生命体系中发现的“生物电”现象,它揭示了生物学和电化学之间的深奥联系。 图2:1800年Volta发明利用电化学原理连续供电的伏打电堆1800年Volta发明了人类*个电池,它是利用电化学原理制成的*个具有实用价值的连续供电装置。(图1-2)早期,科学家主要是依赖对电流、电位、电容和电量等电化学参数的测量和分析研究,获得的宏观数据限制了对电极界面结构和反应历程的实质性认识。电化学*的进步发生在20世纪的后30年间,把光谱技术同电化学方法结合在同一电解池中工作,从而实现在分子水平上认识电化学现象和规律。随着光谱、波谱技术从60年代,特别是80年代以来的迅速发展,原位光、波谱电化学方法,以及理论计算方法在电化学过程动力学的研究方面日益受到重视并得到了广泛应用。经过近100年的发展,电催化从最初作为电化学科学的一个分支,目前已经成为一门交叉性极强的学科,科学家也在不断挖掘新的合成路径来提高电催化性能。催化剂“动起来”更有效率近期,美国化学学会Chemrxiv预印本期刊发表的一篇文章中使用Vapourtec离子电化学反应器开发了一种用于生成六元二锂盐的多相连续流,该例建立了一种生成六元二芳基碘酸盐的多步连续流动方法。这是对现有批处理方法在可伸缩性和原子经济方面的一个显著改进。该方法Friedel-Crafts类烷基化中使用容易获得的乙酸苄基酯,而随后的阳极氧化环化直接生成相应的环状碘鎓盐。* Friedel-Crafts 反应(傅-克反应)指芳香化合物在酸(Lewis酸或质子酸)催化下与卤代烃和酰卤等亲电试剂作用,在芳环上导入烷基或酰基的反应,分为Friedel-Crafts烷基化反应和Friedel-Crafts酰基化反应。* 高价碘化合物(HVI)是合成化学家公认的试剂。它们被描述为其他危险过渡金属的替代品。这是由于它们在亲电基团转移、光催化或有机催化中的巨大反应性,以及它们作为天然产物合成的构建块的实用性。在这篇研究文章中,科学家通过Brø nsted酸介导的Friedel-Crafts反应,然后进行氧化环化,以形成所需的CDIS 1,改进了碘油烯的形成。这种合成方法是以邻碘苄基醇为起始原料。它允许在短的反应时间内完成各种繁琐的合成CDIS方法。流动化学可显著提高电催化剂的抗疲劳性和稳定性,甚至可以让很不稳定的催化剂达到持久稳定的催化效果。合成挑战一个显著的缺点是使用化学计量量的化学氧化剂,这降低原子经济性并需要额外的处理程序。解决方案碘烯的阳极氧化。电化学是一种非常经济的工具,可以避免使用化学氧化剂合成高价碘试剂。碘芳烃在电池内或电池外电化学过程中都是合适且成熟的介质。HVI、DIS和CDIS通过阳极氧化产生。电化学工艺的明显优势,因为不需要进一步稀释或添加,所以其在流动中的实验操作简单直接。因此,将已经建立的针对CDIS 1的传统合成法转化为多步电化学流程,从而提高反应时间、原子经济性和可扩展性。实验过程1、建立分批优化的反应条件 在分批条件下电化学氧化和环化中间体碘油烯,通过初步观察,确定三氟甲磺酸适合环化并作为抗衡离子。2、引入流动化学在仅两当量的TfOH以74%的产率形成产物1a。但是研究人员发现由于需要额外的苯,这些反应条件不能转移到多步骤反应中,会形成堵塞流动反应器的黑色沉淀物。 3、两步流程优化 反应在Vapourtec离子电化学流动反应器中进行,分别采用玻璃碳 (GC) 阳极和铂阴极。收率是基于在各自条件下通过两个反应器体积后的20 min (0.200 mmol) 收集。4、研究不同对位取代芳烃 在Vapourtec离子电化学流动反应器中研究了不同的对位取代芳烃。通过使用仲苄基醇来衍生苄基位置,在0°C下,3g转化的Friedel-Crafts步骤缩短了约10倍。实验总结1、开发了*个多步连续流动程序,用于生成环状六元二芳基碘鎓盐;2、从容易获得的乙酸苄基酯开始,将Friedel-Crafts烷基化与随后的阳极氧化环化相结合。由于这些反应的条件相当苛刻,该方法目前受到使用的窄原料的限制;3、未来可以通过解决窄原料的限制问题,实现其他基质和更高的产量;4、缩短反应时间,提高原子经济性和可扩展性。Vapourtec电化学反应器连续电化学反应电化学反应器一旦与Vapourtec流动化学系统集成,离子电化学反应器的温度可以控制在-10º C和100º C之间,这为探索开辟了广阔的化学反应空间。历史上,绝大多数电化学反应都是在室温下进行的,很少有冷却电化学反应的例子。辉瑞公司和日本庆应义塾大学最近发表的一些重要文献也表明,加热电化学反应时,反应结果会有很好的改善。 ● 集成或独立操作选项,易于组装/拆卸,无泄漏操作 ● 与E系列和R系列系统兼容 ● -10°C~+100°C ● 在高达5bar的压力下操作 ● 20种电极材料可用,使用5 cm x 5 cm扁平电极 ● 电极间距、电极面积和反应器体积的灵活性。*封面图来源于Pexels,其他图片来源于网络,旨在分享,如有侵权请联系删除参考文献:[1] One-Pot Synthesis and Conformational Analysis of Six-Membered Cyclic Iodonium Salts Lucien D. Caspers, Julian Spils, Mattis Damrath, Enno Lork, and Boris J. NachtsheimThe Journal of Organic Chemistry 2020 85 (14), 9161-9178 DOI: 10.1021/acs.joc.0c01125[2] https://chemrxiv.org/engage/chemrxiv/article-details/634bfda24a18762789e5c3b1
  • 吉天仪器流动注射长春站交流会成功举办
    2016年9月13日,吉天仪器流动注射巡回交流会-长春站交流会成功举办,来自东北三省疾病预防控制中心等单位的50多位嘉宾出席了本次会议。吉天仪器流动注射巡回长春站交流会现场  交流议程分为三个环节。首先,吉天仪器市场部殷经理介绍了吉天仪器的发展历程,并着重讲述了吉天仪器原子荧光产品、流动注射产品的研发初衷及应用方向。之后,吉天仪器的售前技术支持工程师赵工对全自动流动注射分析仪(FIA6000+)的仪器原理、全自动前处理技术、分析方法、流动注射试剂包等进行了详细讲解。流动注射试剂包引起了到场嘉宾的广泛关注,目前吉天仪器流动注射试剂包已经正式上市,将给广大用户带来高效、安全、便捷的应用方案。此外,赵工着重讲解了FIA6000+使用过程中常见问题的排查和解决方法,条理清晰,内容实用,契合客户需求。最后,聚光科技实验室业务平台无机产品经理陈洋,为与会嘉宾介绍了ICP-5000电感耦合等离子体光谱仪(ICP),就仪器原理、性能特点,应用领域等进行详细讲解。交流会现场仪器展示区  会后的交流时间,嘉宾在仪器展示区可以近距离观看仪器的设计外观、仪器的操作界面,并可以亲自操作仪器和检测样品。展出的仪器有FIA6000+流动注射分析仪、ICP-5000电感耦合等离子体发射光谱仪、流动注射试剂包等,吉天仪器的工程师们也在现场与嘉宾进行了充分的技术交流。 吉天仪器工程师与嘉宾进行技术交流
  • 吉天仪器新型原子荧光光度计及全自动多参数流动注射仪顺利通过专家鉴定
    2017年6月16日,中国分析测试协会在北京组织业内专家对聚光科技(杭州)股份有限公司(以下简称“聚光科技”)下属子公司北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)的“Kylin四通道双光束原子荧光光度计”和“iFIA7全自动多参数流动注射仪”进行了技术鉴定。本次鉴定仪式由鉴定委员会主任魏复盛院士主持。吉天仪器总经理彭华、副总经理裴晓华、寿淼钧、市场总监王文熳、原子荧光产品经理赵富荣、流动注射产品经理肖靖泽作为课题组成员出席本次专家鉴定会并就项目成果向与会专家领导进行详细汇报。吉天仪器新产品成果鉴定会现场  鉴定会上,吉天仪器项目组向鉴定委员会成员详细汇报了项目情况。鉴定委员会认真详细地审议了项目研制报告、技术工作报告、经济效益分析报告、查新报告、检验报告和用户报告等项目鉴定资料。  为了充分展示吉天仪器的“Kylin四通道双光束原子荧光光度计”和“iFIA7全自动多参数流动注射仪”两款新产品,专家组在实验室考查了仪器的应用情况以及该仪器的应用数据,专家们在现场对新型原子荧光光度计及流动注射仪给予了高度的肯定。 专家鉴定委员会成员对仪器进行现场考察  通过吉天仪器研发项目组的研究技术汇报、现场仪器装置观看及实验演示,“Kylin四通道双光束原子荧光光度计”和“iFIA7全自动多参数流动注射仪”获得了专家组给予的极高评价,顺利通过技术鉴定。 专家鉴定委员会及项目组成员合影留念
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