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离子阱质谱计

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离子阱质谱计相关的论坛

  • 干货丨离子阱质谱和四极杆质谱的简单区别

    [size=15px][size=16px][size=15px]离子阱[/size][/size]和[size=16px][size=15px]四极杆[/size][/size]质谱虽然都是台式质谱的质量分析器,原理类似,但是结构却大不同。[/size][color=#163397]离子阱结构[/color][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/81/93/68193c25c7fd64c5e04befbf2fbc92a9.png[/img][align=left][size=15px][color=#000000]顾名思义,[/color][/size][color=#000000][size=15px]离子阱[/size][/color][size=15px][color=#000000]是个“陷阱”,四极杆是四根杆。离子阱像一只煮饭用的锅,上下两个端盖电极可以想象成锅盖和锅底,中心各开了一个孔,离子从上面进来下面出去,周围的环状电极(一圈)就是锅壁,离子就被限制在这个锅里运动,不同质荷比m/z的离子在阱里有不同的运动轨道,进来的离子就在特定的轨道上旋转,改变射频电压,可以让特定质荷比的离子从下面出来,进入检测器,而其他的离子继续被关在阱里旋转运动。[/color][/size][/align][color=#163397]四极杆结构[/color][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/16/50/61650edc06c7ada0aeae2cc0940ade1e.png[/img][align=left][size=15px][color=#000000]四极杆[/color][/size][size=15px][color=#000000]是离子从左边入口进去,飞过四根杆中间的区域,右边出口出来,到达检测器。[/color][/size][/align][size=15px]正因为结构不同,离子阱和四极杆在实际运用中区别很大:[/size][size=15px][/size][i][color=#ffffff]01[/color][/i][size=15px][color=#000000]离子阱中的离子数目必须要控制,因为离子之间互相有库仑力,会发生相互碰撞,离子越多,碰撞概率越高,这叫做空间电荷效应。[/color][/size][i][color=#ffffff]02[/color][/i][size=15px][color=#000000]离子阱的定性问题:空间电荷效应是离子阱一切问题的根源。不管什么样的离子阱,不管怎么去控制阱里面的离子数量,这个效应一直存在。离子互相碰撞会产生离子反应,离子反应的结果导致:[/color][/size][size=14px](1)创造出样品中不存在的离子,给定性带来极大的困扰,专业术语叫“鬼峰(ghost peak)”。[/size][size=14px](2)谱库检索匹配度低,质谱的定性依赖于谱库检索,所谓匹配度低,是指离子阱的谱图和标准谱库中的谱图相似性低,比较难确定被测物到底是不是谱库中那个东西。举个例子,现在人脸识别的准确度很高,但是如果拍出来的照片是糊的或者五官变形的,当然就识别不出来或者会张冠李戴。谱库检索匹配度低的原因:存在鬼峰、碎片离子强度比例畸变等。[/size][size=14px](3)定性结果不稳定,据用户反映,离子阱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]如果进样量不同,或者样品的前处理方法不同(如用不同的溶剂萃取),出来的碎片谱图可能会不一样。[/size][i][color=#ffffff]03[/color][/i][size=15px][color=#000000]离子阱的定量问题:由于阱内离子数量要控制,所以如果样品中杂质很多,那么被测物的离子数量就会减少,导致灵敏度降低,空间电荷效应增强,所以离子阱不适合做很脏的样品,如果是一次又要做上百种VOC,离子的种类和数量非常多,空间电荷效应大大增强,定性定量结果都会混乱。定量的重复性(RSD)也会差很多,一般RSD比四极杆要高几倍。[/color][/size][i][color=#ffffff]04[/color][/i][size=15px][color=#000000]四极杆的空间电荷效应很低,所以在定性定量上没有离子阱的问题,谱库匹配度很高,从而成为小型质谱的主流。 [/color][/size][color=#021eaa]离子阱的优点[/color][size=15px]1、结构简单,体积小,容易抽真空,所以便携式质谱会采用离子阱。[/size][size=15px]2、由于离子阱可以将某个离子限制在阱里面做轨道运动,所以可以对这个离子做二次碎裂(一般做法是加入氦气,让氦气分子和离子进行碰撞碎裂),对二次碎裂后产生的碎片离子再进行碎裂,产生三级碎片,这个叫做多级质谱。离子阱比较容易实现多级质谱,所以对某个特点物质的定性,多级质谱是个很有用的工具。当然多级质谱也有很多局限,很多化合物在阱里面不一定能被二次碎裂,即打不碎,而且离子阱碎片有三分之一效应,即质荷比是母离子1/3以下的碎片都观察不到,对定性结论造成不确定性,所以多级质谱存在打不碎或者看不到的问题。多级质谱适合对某一个或者几个化合物的分子进行定性研究,要对上百种VOC化合物进行多级质谱显然很不现实。[/size][size=14px][/size][size=15px][color=#000000] 离子阱的发明人获得过[/color][/size][size=15px][color=#000000]诺贝尔奖[/color][/size][size=15px][color=#000000],离子阱商品化的仪器已经接近40年,但产品销售量很少,一直没有成为主流的检测仪器,为什么?所谓主流的检测仪器就是在检测部门使用的,要求定性定量的结果准确可靠,而离子阱达不到检测部门的要求,所以目前仅仅局限在[/color][/size][size=15px][color=#ab1942]科研市场[/color][/size][size=15px][color=#000000]有一定应用。[/color][/size][size=15px][color=#000000] 离子阱质谱的商品化首先是赛默飞世尔推广出来的,但10年前赛默飞世尔取消了离子阱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的生产,因为离子阱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]每年销量实在差强人意。另外一个离子阱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的主要制造商是瓦里安,但是自10年前安捷伦收购瓦里安以后,很快将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]离子阱产品线停掉。所以目前进口的几大质谱厂商,已经没有人做离子阱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]了。[/color][/size][color=#ffffff]结论[/color][size=15px][color=#d92142]离子阱技术是多级质谱的科研手段,根本无法做同时进样117种VOCs。另外高浓度样品污染后系统很难维护,定性定量结果会与实际样品有巨大偏差,这个技术不适合在线MS在环境场景复杂应用[/color][/size]

  • 离子阱质谱的优势

    离子阱强大的定性能力,在现场分析中仍待进一步挖掘。由于离子阱质谱具备储存离子的能力,故其可以将目标离子存储,碰撞,并再次检测,这就使得了单一的离子阱具有等同于三重四级杆的定性能力。由于目前还没有便携式的三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url],故离子阱在定性方面的优势可谓是一枝独秀。如果能将离子阱质谱的这一优势充分利用,可以帮助应急监测工作者在现场处理更为复杂、棘手的检测难题

  • thermo 离子阱质谱

    请问大家做用离子阱电雾质谱做二级裂解的时候,isolation width都设置为多少啊,这个有什么影响?我的化合物做一级质谱的时候强度还可以,但是选择做二级质谱的时候就不怎么稳定了,这是怎么回事哦,谢谢帮忙

  • 【讨论】征集主流离子阱质谱性能参数

    之前一贴征集三重四级杆,也就是3Q的性能参数,因为3Q在定量方面有一定优势,现在征集主流离子阱(Trap)的性能参数。单一离子阱(Trap)在定量方面不具有优势,但不可否认其离子阱的富集能力和做代谢物监测方面的优势。现在各大厂家纷纷推出线性离子阱技术或者说串联离子阱技术以克服其在定量上的不足。如AB家的QTrap,Thermo的LTQ和LXQ等。但似乎现在离子阱质谱市场占有率仍然不高,欢迎大家前来讨论其原因。并征集现主流及最新的QTrap性能参数。欢迎筒子们前来讨论!

  • 离子阱质谱定性鉴识代谢产物有何设定?

    离子阱质谱进行代谢产物的定性鉴识,在已经优化了色谱条件的情况下,质谱设定有没有什么特别的规定?问1:口服给药较高的剂量大鼠,收集尿液进行定性鉴识,采用固相萃取浓缩10倍,才可以检测到,浓缩5倍,2倍,检测的代谢产物较少,因此想知道在仪器设定上有什么特别的要求没有?就是质谱参数这一块,怎么能够提高检测灵敏度?问2:3级质谱扫描的结果往往都不好,很多的3级质谱都没有结果,也就是现在除了浓度特别高的以外,大多数的都是只有2级质谱的结果。请问是不是参数设定上有问题?因为实验对象是代谢产物,所以浓度低,但是也有在文献中看到别人尿液稀释后进样也有测定出结果的,因此想问问,代谢产物鉴识,离子阱质谱有什么特别的设定要求?

  • 请教,关于离子阱质谱

    离子阱质谱目前的主要市场在哪里呢?单独的离子阱好像使用的人很少,大都是气质联用的用来应急监测。那单独的离子阱到底主要用在哪里呢?求大神们给答案啊

  • 【讨论】为什么四极杆和离子阱质谱做1000以上的质荷比时会偏大

    我是做离子阱质谱的,在我做质谱的几年时间里,发现四极杆质谱和离子阱质谱在做质荷比等于或大于1000时,检测值比实际值往往会偏大接近1的情况。我曾经请教过一些仪器公司的专家,他们有人回答说是同位素的影响,但我不赞同这样的回答。因为它的同位素峰是存在的,而且是同步增长的。不知各位同仁如何看待这样的现象。

  • 离子阱质谱69调谐峰不对

    GC-MS仪器是thermo的ITQ 900,离子阱质谱。一般做调谐69峰面积是131的60%~70%,而最近发现69峰面积增大到90~100%,甚至有时候超过131的峰面积了。thermo的工程师说可能是离子源脏了,过来帮我清洗了一次,但是还是没有变化。然后工程师急着回去了,悬而未决~~~求教各位高手,这种情况应该怎么处理?难道要手动去调仪器参数?

  • 离子阱质谱用来做中药

    各位大侠,手头上有一台离子阱的质谱,普通离子阱,想做点中药化学成分的直接质谱鉴定,主要是生物碱类成分,不知道可行否,这类文章可否投到快速质谱通讯,塔兰塔等

  • 【第二届原创大赛参赛作品】浅谈四极杆、离子阱、飞行质谱和各种离子源

    【第二届原创大赛参赛作品】浅谈四极杆、离子阱、飞行质谱和各种离子源

    看过很多人问,那些质量分析器好,本人查了些书,有些是论坛网友介绍的。我只做一个简单的归结.单四极质量分极器Q由四根严格平行并与中心轴乖间隔的圆柱形或双曲面柱状电极构成正负两组电极,其上施加直流和射频电压,产生一动态电场子有全扫描和选择离子检测方式SIM,后者比前者灵敏度提高几个量级,但在不熟识测量物质的情况下,有可能造成误判三重四极杆QQQ是由三组四极杆串接起来,第一和第三组是质量分析器,第二组是活化室。如果第二个质量分析器不加电压,QQQ就可以作用Q使用。当然也在第一个质量分析器后加一个检测器。作为Q使用有子离子扫描、母离子扫描、中性丢失扫描和多反应选择扫描MRM,MRM扫描主要用于定量分析,比单极的SIM灵敏度更高。离子阱分析器它是由环行电极和上、下两个端盖电极构成的三维四极场。原理:将离子储存在阱里,然后改变电场按不同质荷比将离子推出阱外进行检测。离子阱有全扫描和选择离子扫描功能,同时利用离子储存技术,可以选择任一质量离子进行碰撞解离,实现二级或多级MSn分析功能。但离子阱的全扫描和选择离子扫描的灵敏度是相似的。。广泛应用于蛋白质组学和药物代谢分析。飞行时间质谱TOF-MS,它与离子的飞行速度和质量相关,线性同轴的飞行时间质量分析器由一段无场的飞行管构成。离子束被高压加速以肪冲方式推出离子源进入飞行管,自由漂移到达检测器,由于分了质量不同,获得的加速度不同,质量小的离子比大的具有较高速度,离子选到达检测器。TOF理论上不存在质量上限,因此在高分子量分析应用中重要性是无敌的,目前主要应用在生物质谱领域。扇形场质量分析器:在离子源中生成的离子被几千伏高压加速,以一定的的曲率半径通过电场、磁场,其运动轨道半径取决于离子的动量、质荷比、加速电压、磁场强度,不同质量离子在变化的电、磁场或加速电压下被分离。配置和功能[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001062004_194696_1738073_3.jpg[/img]质量范围:质谱仪器能检测的最低和最高质量。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001061959_194692_1738073_3.jpg[/img]注:质谱检测是m/z,所以如果检测物带的电荷z比较多,就算它分子量大于4000,四极杆也是能检测的。但是GCMS上的EI、CI、FI只能给出单电荷的z=1,只有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]和ESI源能给出多电子荷。准确度:指离子质量测定的准确性。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001062000_194693_1738073_3.jpg[/img]分辨率:指质谱分辨相邻两个离子质量的能力[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001062001_194694_1738073_3.jpg[/img]注:高分辨率不等于高准确度的。灵敏度是和分辨率成反比的,所以不要一味追求高分辨率。扫描速度[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001062003_194695_1738073_3.jpg[/img]没有最好的质谱,只要最适合自己用的。离子源的功能是使样品转变为离子,将离子聚焦并加加速进入质量分析器。现在常用的离子源有:EI、CI、FI/FD三种,而除处以外还有ESI(电喷雾离子化)和APCI(大气压化学电离),后两者常用在LC/MS技术中。EI源主要由电离室(离子盒)、灯丝、离子聚焦透镜和一对磁极组成。灯丝发射电子,经聚焦并在磁场作用下穿过离子余弦定理到达收集极。此时进入离子化室的样品分子在一定能量电子的作用下发生电离,离子被聚焦、加速聚焦成离子束进入质量分析器。EI的优点:非选择性电离,只要样品能气化都能够离子化;离子化效率高,灵敏度高;EI谱白日做提供丰富的结构信息,是化合物的“指纹谱”;有庞大的标准谱库供检索,谱图是在70eV条件下获得的,谱图重复性好,被称作经典的EI谱(是指谱图中同位素峰的比例能反映构成该离子的天然同位素丰度分布规律。EI的缺点:样品必须能气化,不适于难挥发,热不稳定的样品;有的化合物在EI方式下分子离子不稳定易碎裂,得不到分子量信息,谱图复杂解释有一定困难;EI方式只能检测正离子,不检测负离子。解释一下为什么要用70eV:因为EI的电离效率和电离能量是有关的,电离能量低于50eV时,离子产生率随着电离能量增加较快,而在70EV时,增加渐趋于稳定,发后电子能量再增加,离子产率几乎不变,所以谱图的重现性较好。同时标准谱图库在70EV下获得的[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001062004_194697_1738073_3.jpg[/img]CI和EI一样,灯丝发射的电子使中性分子电离,不同的是样品和反应试剂一起进入离子化室,反应所浓度高于样品浓度,首先电离的是反应试剂中性分子,由于压力较高,发生离子-分子反应,产生各种活性反应离子,这些离子与样品分子再发生离子-分子反应,实现样品分子电离。常用的反应气试剂有甲烷、异丁烷、氨气等CI的优点:CI不仅是获得分子量信息的重要手段,还可通过控制反应,根据离子亲和力和电负性选择不同的反应试剂,用于不同化合物的选择性检测。CI的缺点:和EI一样要样品必须能气化,不适于难挥发,热不稳定的样品;而且CI谱图重现性不如EI,没有标准谱库。另外反应试剂易形成较高本低,影响检测限。反应试剂的压力需要摸索。FI源由一个电极和一组聚焦透镜组成,电压高达几千伏的电极形成一强电场,气态的样品被导入离子区,在强电场作用下使气态分子的电子被拉出电离,形成的离子不会有过剩的能量,因此电子几乎不再进一步裂解FD源,将样品涂在长晶须的电极上,通过电流加热使样品吸解并在强电场作用下发生电离FI/FD的优点:只有分子离子几乎没有碎片离子,而且没有反应试剂形成的本底,谱图比EI图更为简洁。适合于聚合物和同系物的分子量测定,尤其是烃类混合物中各类烃分子量测定。结合高分辨质谱能给出元素组成,从而获得分子式,对化合物鉴定非常有利。FI/FD的缺点:和EI、CI一样要样品必须能气化,不适于难挥发,热不稳定的样品。FD虽然可解决样品不易气化和热不稳定问题,但FD源的发射丝需要活化成本较高,重现性较差;灵敏度差,别外高电压易发生放电效应,操作难。同时四极杆和离子阱质谱是不能配置FI源。电离方式 电离媒介样品状态分子离子 碎片离子EI电子蒸气M+ 有CI[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]离子蒸气{M+H}+ {M-H}+ {M+NH4}+ 很少FI/FD电场蒸气、溶液M+;{M+H}+;{M+Na}+ 无或很少引用资料(建意大家下来看看):色谱质谱联用技术 龙盛生(本人有本,我强推要买本,以上总结大部分来自这书.只是看不明第二部分,可能没用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url])网友tianyu1983在本站提贡网络本][URL=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/102363.shtml]点这里[/URL]hami1985质谱原理的一些课件很不错的,奉献给大家[URL=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080630/1332270/]点这里[/URL]czdchen瓦里安4000GCMS中文使用手册。离子井检测器哟![URL=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20081222/1654283/]点这里[/URL]chenj1221色谱分析概论[URL=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091017/2163123/]点这里[/URL](99年的,有点旧,但其它方面的理论还不错)polypalm质谱讲义PPT!![URL=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20050827/213512/]点这里[/URL]感谢网友jimzhu声明:本文只是本人总结的,很多就是抄的。但看在自己打字很苦的身上,本人用来参赛,希望大家别介意。这是本人可以接触用过的仪器介绍,大家有意可以看看,交流一下[URL=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091227/2295476/]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091227/2295476/[/URL]

  • 安捷伦离子阱质谱总离子流图问题

    各位大侠,才接触液质不久。实验室一台老的离子阱使用中遇到一些问题。配置是1100LC+DAD后进6300质谱。做样过程中发现,质谱的TIC峰不明显,或是没有峰。但DAD紫外检测峰正常,所有峰都出来,但是TIC没有峰或峰很少。本人知道质谱和UV检测原理不一样,不能比较。但还是希望能够做到质谱TIC图好看点,至少一个化合物出来有所显示,还不是跟基线一样。试过很多次,很多个样品,效果还是差不多咨询过800,说是应用问题,需自己解决。请教各位高手,这个问题如何解决,是实验条件不对,还是该如何调整。另外说个细节,单纯近fisher的乙腈,质谱响应值为10*4.。所以离子阱应该没有污染。

  • 关于离子阱质谱的Iso Width参数

    在用离子阱质谱做二级碰撞打碎片时,遇到一种现象就是:有些化合物设定不同的Iso Width,碰撞后的响应是不同的。我想知道Iso Width(m/z)到底是什么参数,有什么意义,与什么有关?请各位帮忙,谢谢大家

  • 【求助】请教如何提高离子阱质谱的扫描速度?

    菲尼根的Trace [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-Polaris Q,峰形太差,经常呈明显台阶状,应该是跟扫描速度慢有关;请教如何提高其扫描速率呢?需要设置哪些参数?前面有资料说限速步是离子注入,注入时间可调吗?对比安捷伦的四级杆质谱,可以通过调节离子的驻留时间,保证每秒不少于四次扫描,就能够得到很好的峰形。离子阱质谱有类似的参数吗?谢谢~~~

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