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外分光测油仪

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外分光测油仪相关的论坛

  • 红外分光测油仪请教?

    最近使用红外分光测油仪,满度总是漂移,调好的满度,过一会,就发生变化了(一般变小),导致测出的数据有问题。请问遇到这样的情况该怎么解决。我们公司的事吉林北光测油仪。

  • 红外分光测油仪

    请问用红外分光测油仪时空白调零的曲线不光滑还出现锯齿状,重合性业较差,怎么办?是什么问题

  • 【转帖】红外分光测油仪十大误区

    采用“红外分光光度法”测量环境中油污染的数据,具有全球可比性高、灵敏度高、抗干扰性强、测量矿物油结果不受油品变化的影响,被许多国家所采纳。虽然,我国现有“红外分光测油仪”的普及率也较高。但是,在市场经济的冲击下,纯粹清洁的“红外分光测油仪”已被污染了。只代表“吉林北光”产品特征的“红外分光测油仪”很难看出原来的面目。各种五花八门的“红外分光测油仪”使测量油污染的数据一个厂家一个样,根本没有可比性。据我国“红外分光测油仪”发明人何秉站讲“研制生产‘红外分光测油仪’的目的就是要统一我国测油的标准方法,提高测量结果的可比性。今天,没想到会搞成这个样子”。由于,采用“红外分光光度法”测量环境中油污染,是一项比较专业的测量技术。这方面的专家、理论书籍较少。有许多技术、理论不完善,甚至是错误的。我们根据十几年的研究,谈谈我们的看法,让人们去评论。希望能实现发明人的愿望真正的“统一我国测油的标准方法”。   误区1:有人认为都是红外分光测油仪,原理都一样,都能用。  根据近期调查,目前,我国各个生产厂家生产的“红外分光测油仪”测量油的结果表明,测量结果误差太大,谈不上可比性。人们的认为和现实相差遥远。“红外分光测油仪”是由光、机、电、计算机等综合技术组成。就仪器本身的结构差别,实验室工作人员是不会懂太多的,哪些技术是创新的,哪些技术是仿制的,我们不去探讨。可是有一条,我们必须是知道的,那就是用“红外分光光度法”测量油的计算公式:  C=A2930*X+A2960*Y+Z*(A3030-A2930/F)  C -------- 油的浓度值;  A2930、A2960、A3030 -------- 分别是CH2、CH3、CH的波数的吸光度  X、Y、Z、F -------- 是仪器校正系数(一般由厂家给出)  由于国标没有涉及仪器校正系数如何具体计算,一些仪器厂家采用标油测量后调整系数值,不行,再调整,直到满意为止。这种做法是没有科学依据的。由于这种做法的不科学性带来的问题是测量结果随着油品的变化而变化。造成了测量结果无可比性的严重问题。计算仪器校正系数有一套完整的计算公式,比国标的计算浓度值要复杂的多得多。绝对不是蒙出来的。

  • 【原创】红外分光测油仪期间核查规程

    【原创】红外分光测油仪期间核查规程

    红外分光测油仪期间核查规程1.目的本规程旨在保证红外分光测油仪在计量期间的测试结果的准确性,同时为本公司测试人员提供期间核查方法。2.范围本期间核查规程适用于实验室OIL480红外分光测油仪的期间核查。3.核查依据《水中油份浓度分析仪检定规程(JJG950-2000)》《OIL480红外分光测油仪使用说明书》4. 核查的环境条件4.1 电源:(220±22)VAC,(50±1)Hz4.2 温度:5~35℃;相对湿度:不高于80% 4.3 仪器应安放在无剧烈震动、无腐蚀性气体、无强电磁场干扰、通风良好、无尘的实验室中。5. 核查步骤5.1 外观5.1.1 仪器应附有制造厂的使用说明书,并标明仪器名称、制造单位名称、仪器型号、出厂编号及出厂日期等; 5.1.2 涂层色泽均匀,不得有变形、漏底、裂纹及起泡现象;5.1.3 各个开关按钮灵活可靠,机械部件运行平稳,各个紧固件不得松动;5.1.4 仪器开机预热稳定后,各指示器能正常工作,数字显示清晰;仪器各调节器能正常调节。5.2 检出限5.2.1 仪器校准:仪器开机预热稳定后,用环保专用四氯化碳校准仪器零点,并用石油类标准溶液配制标准系列(0-80mg/L)绘制标准曲线,取中间浓度示值重复测定三次。5.2.2 连续测量11次四氯化碳空白溶液的吸收值,并求得11次测量值的3倍标准偏差作为检出极限。5.3 示值误差校准后按仪器说明书的操作方法分别测定浓度为5mg/L、10mg/L和40mg/L的油标准溶液,重复测定三次,并取其算术平均值作为仪器测量值。按下式计算仪器的示值误差 : ×100%式中: --仪器三次测量值的平均值,mg/L; --油标准物质的标准值,mg/L。5.4 重复性测定浓度为40mg/L的油标准溶液,测定前用环保专用四氯化碳做零点校正,重复测定5次,计算测定结果的相对标准偏差 : 式中: --标准偏差; --第 次测量值; -- 次测量数值的算数平均值; --测量次数; --相对标准偏差。5.5 稳定性用环保专用四氯化碳重新校准零点,用浓度为5m/L的油标准溶液校准示值,并读取第一次示值,连续测定1h,按下式计算其稳定度: 式中: --稳定性; --1h内仪器最大测量示值; --1h内仪器最小测量示值; --油标准溶液浓度,5mg/L。6.评定要求6.1检出限:≤0.2mg/L 6.2示值误差:±5%6.3 重复性:≤2%6.4 稳定性:≤5%7.核查频率红外分光测油仪的期间核查频率为6个月一次,在两次核查期间内,仪器经修理或对测量结果有怀疑时,应及时进行检定。 8.相关表单8.1 OIL480红外分光测油仪期间核查记录表 SH-WI-38-01A[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911141106_184471_1611705_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911141106_184472_1611705_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911141106_184473_1611705_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911141106_184474_1611705_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911141106_184475_1611705_3.jpg[/img][color=#DC143C][size=4][font=黑体]既然楼主不会截图,我来给你帮忙吧[/font][/size][/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911141106_184476_1611705_3.jpg[/img]

  • 紫外测油盲样过硅酸镁层析柱后值偏差很大

    诸位好。我用紫外分光光度计测油,遇到如下问题,请指教一下问题可能出在哪里。1、采用的标准:HJ970-2018水质石油类的测定紫外分光光度法;2、试剂:采用正己烷,使用前测定透光率为94%,满足要求;3、制作标曲,选择225nm的波长,按照标准要求测试6个标样(没有过硅酸镁层析柱),R=0.9996,满足要求;4、盲样,过硅酸镁层析柱。测量得到的值偏差很大。可是层析柱里的硅酸镁都是新买的(20200508出厂的),而且进行了烘烤。5、为了进一步验证硅酸镁层析柱的影响,我将纯正己烷过硅酸镁层析柱,测得吸光度后,根据标曲换算为油浓度值是1.12mg/L。这也说明确实是硅酸镁带来了影响,可是确实不知道原因。请指教一下问题可能出在哪里?

  • 红外分光测油仪运行时错误

    红外分光测油仪运行时错误

    如图,oil460红外分光测油仪运行时错误,无效的过程调用或参数,重启软件,重启电脑,重开仪器,都没有用,求助问题原因与解决办法,谢谢!![img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805301354286605_3454_3411360_3.png[/img]

  • 关于紫外分光法测石油类的一些问题

    紫外分光法测石油类,简述本方法测定石油类时在采样和实验室检测过程中需采取的质控措施及响应的合格标准。有谁能帮忙回答一下........紫外法测石油做实际水样的时候,经过吸水和吸附后最后得到的萃取液一般会有多少体积?离心的时候都是用多大规格的离心管?大批量做水样的时候,有没有什么方便快捷的操作?大家都是怎么清洗分液漏斗、玻璃砂芯漏斗等实验器具,怎样确保没有污染.......有没有谁常做石油的交流交流啊

  • 紫外测油仪加标回收

    本人做紫外测油仪加标试验,在500mL自来水中加了1mL 100mg/L的油标样,加入25mL正己烷萃取,测量萃取液的吸光度为0.012Abs,此值低于方法测定下限。为了查找原因,直接将配置好的16mg/L的油标样过硅酸镁后测量,吸光度也只有0.013,16mg/L的油标样不过硅酸镁测量,吸光度为0.810Abs,请问各位前辈,这是什么原因?另外大家的紫外测油仪加标试验都能做出来吗?

  • 红外分光测油仪的十大处理问题

    测油十大处理方案 :  由于红外分光测油仪的知识产权是我国“吉林北光”的,我国各类专家接触国外的知识较多,针对红外分光测油仪原理、结构,使用技巧,知道的较少,对评价测油仪的产品质量更是马马虎虎,对用户可以说,知道的更是微乎其微。往往是厂家如何说,用户就怎么信。 随着时间的推移,广大用户对红外分光测油仪有了较多的了解。目前有许多用户能提出许多比较棘手的问题。问题主要集中在国标需要进一步完善中。   一、样品萃取中的问题   取水样500mL加入25mL四氯化碳萃取后,再加入25mL四氯化碳萃取,将两次四氯化碳合并,不足50mL用四氯化碳补足到50mL。这种萃取方法有个问题是:当不同的水样在萃取时,四氯化碳在不同水体中乳化的程度是不同的,取水样500mL加入25mL四氯化碳萃取后,只能剩下十几或几个毫升的四氯化碳,再加入25mL四氯化碳萃取,也只能剩下十几或几个毫升的四氯化碳,合并后远远低于所加入的50mL四氯化碳。若用四氯化碳空白液稀释到刻度误差是很大的。我们认为最好不要稀释到刻度。用地面水为例。取500mL水样,加入25mL四氯化碳萃取后,观察分层的体积,假若,分层后四氯化碳的体积小于10mL,不足测量体积,可再加入25mL四氯化碳萃取。合并后,将四氯化碳脱水,换算萃取比后测量。由于,手动萃取的萃取率较低,许多使用单位已采用了先进的射流萃取器作该项工作。今后,采用射流萃取器作萃取工作是萃取工作的发展方向。   二、检验四氯化碳空白液的最佳方法   表示四氯化碳的纯度的方法有多种,例如,优级纯、分析纯、红外消光值等。在实际测油工作中,用红外分光仪器检验四氯化碳的纯度比较方便。一般红外分光仪器,有单光束和双光束。由于仪器的使用方法不同,不能一一举列。用JDS-10X系列仪器的检验方法:用4厘米石英比色皿测量四氯化碳的纯度,首先,将扫描波长定在(3.27~3.28)微米,调整满度到80%左右,然后建立平台后,可观察到四氯化碳的红外谱图。要求谱图不得有锐锋出现,是合格的四氯化碳。当您采用双光束红外分光仪器检验四氯化碳纯度时,您的参考池必须是空气,不要用所谓的最纯的四氯化碳作参考。在波长(3.2~3.5)微米扫描测量红外谱图,要求谱图不得有锐锋出现。这种检验方法比较直接、方便和可靠。   三、大概划分模糊的萃取比   在水体环境中,各种水质含油量相差很大。如果,取500mL炼油废液萃取,很容易污染萃取器具,处理好被污染的器具是很麻烦的。不妨,我们可将它们分分类,重度污染 的水样,取样前摇晃均匀后,取5mL,用50mL四氯化碳萃取后,再用1厘米比色皿测量,可直接测量到(10~2500)mg/L的样品没问题。轻度污染 水样取20mL,用20mL四氯化碳萃取后,再用4厘米比色皿测量,可直接测量到(0.2~64)mg/L的样品没问题。江河等地面水 取500mL ,用20mL四氯化碳萃取,可直接测量到(0.08~2.5)mg/L的样品没问题。对于 地下水、自来水 取2000mL,用20mL四氯化碳萃取后,再用4厘米比色皿测量,可直接测量到(0.002~0.6)mg/L的样品没问题。可以说达到了PPb级。有人可能会说:样品是怎么来的我们不知道,浓度范围是多少我们也不知道,怎么办?好办!借用嗅觉判断,当样品有异味,取该样品20mL,用20mL 四氯化碳萃取。否则,取500mL,用20mL四氯化碳萃取。借用视觉判断。当样品粘糊糊的,请您摇匀了,取5mL,用50mL四氯化碳萃取。当该样品确定是油污染,又能分清哪部分是水哪部分是油,干脆用量筒、天平称量算了。   四、标准曲线的应用   在红外分光测油技术中,测量标准曲线是指您配制的标准值与测量出的值的相关性如何,是衡量仪器测量线性的优劣。不是准确度,更不是油品中的CH、CH2、CH3的键能。   标准曲线是有最佳测量范围的。例如(0、4、8、16、32、64)mg/L,它的最佳测量范围 是(4~64)mg/L。当您测量的浓度值是20mg/L,用该条标准曲线校正,数据会更可靠。当您测量的浓度值是0.5mg/L,用该条标准曲线校正,误差就会很大,数据就不可靠。反过来讲,例如测量(0、0.4、0.8、1.6、3.2、6.4)mg/L,它的最佳测量范围是(0.4~6.4)mg/L。当您测量的浓度值是20mg/L,用该条标准曲线校正,误差就会很大,数据就不可靠。所以,标准曲线不能用错。   五、仪器校正系数的确定   仪器校正系数的准确性,直接影响到国标GB16488-1996计算公式的准确性。该系数是红外分光光度法测油技术的关键参数。计算红外分光测油仪器的校正系数往往是生产仪器的厂家提供。目前,能够准确的提供仪器校正系数的生产厂家不多。使用仪器的单位往往对仪器性能不够了解,很难求出准确的仪器校正系数。JDS系列红外分光测油仪为了解决使用单位的实际困难,增加了测量仪器校正系数的功能。如何计算仪器校正系数的具体方法......,由于,我国对红外分光测油仪的知识产权没有保护能力,我们不便公开。但是,如何测量、检验仪器校正系数的准确性我们是公开的。请参阅“十大误区”。   六、影响测量结果准确性的问题室温   在红外分光测油技术中,因室温的变化影响测量结果准确性的问题经常发生。有些人认为可能是仪器的问题。其实不是。当室温在零度时,标准油中的苯、正十六烷均会结晶,吸附在瓶壁上。吸附的程度随温度的降低而增高。为了保证测油工作的准确性,室温是一项非常重的工作条件。   七、什么是真正的射流萃取器   萃取工作是测油的前期工作,会影响到下一步测量工作的准确性。过去一般采用手工萃取,萃取劳动强度大,萃取效率离散性大,萃取效率低等原因,人们需要机制的萃取装置越来越强烈。我单位首先创造了射流萃取器,代替了长期用手工萃取的方法,使萃取工作更加现代化。大家都知道,四氯化碳比水重,萃取时,四氯化碳沉于底部,将水样在四氯化碳表面晃来晃去是不能充分萃取水样中油。真正的射流萃取器,是将水样变成以一定压力的水柱射向瓶底,打碎水颗粒,增大与四氯化碳的接触面积。使水样100%的通过四氯化碳的萃取,是我国目前萃取效率最高的萃取器。   八、各类仪器显示的刻度五花八门   红外分光测油仪是高档计量器具,本应是一件比较严肃的测量工具,所有刻度具有一定的准确度。可当今仪器显示的刻度是五花八门,当使用了刻度粗劣的计量器具,我们不得不硬着头皮,用手工测量各类干扰物的特征吸收峰,即麻烦,又无奈。当今计算机发展速度非常之快,弄出个准确的刻度并不是件难事,难道是为了仪器的艺术需要?对于显示刻度粗劣的仪器,只能用手工测量的方法判断各种干扰峰的特征波数。   九、各类仪器到底有没有对数刻度   光电分析仪器常用的吸光度的表示方法是郎伯-比尔定律,也就是被测样品中的浓度值与吸光度成对数关系。当然,能直接显示对数刻度会在计算中更方便些。检验存在对数关系的方法,是将厂家给出的最高测量浓度值和最高测量浓度值的一半的浓度值,分别测量,它们的测量值应该是成倍数关系。   十、仪器的使用单位对仪器的知识了解的太少   到目前为止,还有许多测油工作人员分不清红外色散和非色散技术,分不清哪些仪器能用,哪些仪器不能用。当然,不能用的仪器是不能上市的,可现今,谁能管,谁来管。只有靠自己,靠自己去辨认,靠自己去掌握。我们说的太多,您会反感,我们不说,又觉得对不起这个事业。真是,真真假假、假假真真令人眼花缭乱。起码,有一件事是真的JDS系列红外分光测油仪1994年11月11日通过了国家环保局组织的鉴定会,是国家政府承认的事。我想,没有通过产品鉴定会的产品,能证明什么?

  • 红外测油仪比色皿

    红外测油仪上用的石英比色皿与紫外可见分光光度计上用的比色皿可以通用吗,应如何验证?做曲线?扫空白?

  • 【讨论】带紫外检测器的液相是否可以代替紫外分光光度计

    一直存在一个争论:带紫外检测器的液相是否可以代替紫外分光光度计。最近查了一写资料,对两者进行比较:1 从光学精密度来比较:分光光度计的高,而紫外检测器的低,具体低多少,俺还想再做进一步的试验。2 从信号稳定性来比较:分光光度计的低,紫外检测器的高,具体相差多少,也要进行数据比较。3 从光学能量角度来比较:分光光度计的高,而紫外检测器的低。 也许还有很多别的指标可以比较,有待大家一起讨论。

  • 【求助】颜色对紫外分光光度计的吸收有没有影响?

    请教一个关于紫外分光光度计测定的问题:据文献介绍,芳香烃和萘类分别在285nm和270nm处有吸收,可以用紫外分光光度法测定汽油等产品中的芳香烃和萘类含量,我也查到了相关的行业标准,我的问题是我想用它来测油墨中芳香烃和萘类的总含量,但油墨本身的颜色很深,不像汽油那样透明,不知道油墨的颜色对这一测定有没有影响?还望高手指点!

  • 【求助】分析仪器测油仪和红外分光光度计比较

    主要测水中的石油类,动植物油含量.本想购一台红外分光光度计,但价格较贵且实验过程繁琐.有了红外分光光度计主要是做油含量,因此考虑买测油仪做起来是不是要方便简单点.请教各位了!推荐国产优秀的测油仪及其价格.谢谢

  • 刚刚接触紫外分光测油,详细描述了整个做标线和质控的过程,请老师指导

    [color=black]刚刚接触紫外测油,普析TU1901,详细描述整个做线和质控的过程,请老师指导[/color][color=black] [/color][color=black]新人学了红外测油大概一个月,负责公司水体中石油类和动植物油,气样中的油烟。基本上每次对质控在8%之内。[/color][color=black]最近总站能力验证,做紫外测石油。公司人员紧缺,分配给了我,没有经验的我硬着头皮上了,这是背景。[/color][color=black] [/color][color=black]准备试剂有:[/color][color=black]1[/color][color=black]、1000mg、L的储备液,坛墨。此次已用[/color][color=black]2[/color][color=black]、7点几的质控一只,3月份购买,坛墨。此次已用[/color][color=black]3[/color][color=black]、12点多和22点多的质控各一只,还没用。[/color][color=black]4[/color][color=black]、正己烷AR500ml两瓶,用了一瓶半。[/color][color=black]现在做完的结果是,质控7点几那只做出来只有3点多。不敢敲掉考核样。[/color][color=black]试剂用完了,还在走采购流程买,真是心累。[/color][color=black]下面详细说下作样过程:请老师看看有哪些问题:[/color][color=black]步骤:[/color][color=black]一、提前学习了紫外测油的标准HJ970-2018标准,学习了5遍[/color][color=black]二、公司没有操作规程,所以我网上下载了普析TU1901的操作规程,熟知了,光度测量,光谱测量,定量测量这三大功能,这次主要用定量测量。[/color][color=black]三、配线与测量标线[/color][color=black]1[/color][color=black]、5ml1000mg/L到50ml容量瓶,正己烷稀释。[/color][color=black]2[/color][color=black]、取6个50ml容量瓶,分别移取0 0.5 1.0 2.0 4.0 8.0 ml,正己烷定容。浓度分别为0 1.0 2.0 4.0 8.0 16.0 mg/L[/color][color=black]3[/color][color=black]、普析TU1901经过预热30min,自检通过。点定量测量,设置为一次方程,基本上都是默认。那个“扣除空白值”没有勾选。[/color][color=black](问题1:这个要不要勾选扣空白?)[/color][color=black]4[/color][color=black]、用2cm石英比色皿,2个分别放正己烷,放入机器。点击校零。[/color][color=black]5[/color][color=black]、拿出外面的一个比色皿倒掉,倒入标线的第一个点,也就是0mg/L 的那个瓶子,放入测量,得到标线的第一个点。Abs为0.130 [/color][color=black]([/color][color=black]问题2: 0点这个点要不要测? [/color][color=black]问题3:为什么同样是正己烷,已经校了零,这个0点正己烷只在瓶子里过了下就拿去测,空白值为什么这么高?这个0点正己烷和校零的正己烷的区别就只是在瓶子里过了下,这是瓶子不干净吗?还是说这个步骤本身就会有空白读数?)[/color][color=black]6[/color][color=black]、依次测量曲线6个点,得到Abs为:[/color][color=black]0 0.130[/color][color=black]1.0 0.189[/color][color=black]2.0 0.205[/color][color=black]4.0 0.301[/color][color=black]8.0 0.481[/color][color=black]16.0 0.848[/color][color=black]机器上曲线为C=22.31458 Abs-2.84262 R=0.9993[/color][color=black] [/color][color=black]7[/color][color=black]、选择未知样品测量,将10ml的质控样直接倒入比色皿测量。得到数值: Abs:0.163 浓度C:0.795. 标准值是7.5 相差10倍.[/color][color=black] [/color][color=black]PS[/color][color=black]:将上述曲线所有点减去空白0.130,得到净吸光度,在Excel表中建立曲线。[/color][color=black]0 0[/color][color=black]1.0 0.059[/color][color=black]2.0 0.075[/color][color=black]4.0 0.171[/color][color=black]8.0 0.351[/color][color=black]16.0 0.718[/color][color=black]曲线:Abs=0.044737 C - 0.002142857 R=0.9993[/color][color=black]此时将质控样吸光度0.163代入公式,得到浓度3.69mg/L。比标准值7.5少一半。[/color][color=black]四、在另外一台国产紫外分光仪器,用1CM比色皿,测量标线得到分光吸光度:[/color][color=black] 0 0.0272[/color][color=black]1.0 0.0285[/color][color=black]2.0 0.0426[/color][color=black]4.0 0.0959[/color][color=black]8.0 0.1808[/color][color=black]16.0 0.3482[/color][color=black]建立曲线:Abs=0.02089 C -0.01462 R=0.9976 [/color][color=black]质控=3.840mg/L[/color][color=black] [/color][color=black]结论:从两台仪器,两次测量可以看到:[/color][color=black] 0[/color][color=black]和1mg/L的吸光度基本一样,说明空白太高,怀疑是正己烷的问题吗?[/color][color=black]两台仪器做出来的曲线斜率,一个是2CM比色皿的0.044737和1CM的0.02089.我猜测应该是没有问题的。[/color][color=black]两次质控都基本差不多。都是3.6附近,比标准值少了一半。[/color][color=black]请前辈指出我的实验过程有哪些问题?应该从哪方面来改进?[/color][color=black] [/color][color=black] [/color][color=black] [/color][color=black] [/color]

  • 紫外分光光度计100-300nm波长测正己烷中油,能不能测得出来?

    各位大神,想用紫外分光光度计来测定水中油的含量,我采用的方法是:以0号柴油作为标准品,配制成40mg/L正己烷溶液,以正己烷做参比测定100-300nm范围内紫外全扫吸光度,根据吸收光谱曲线,识别出0号柴油的最大吸收波长,此波长为检测波长,然后绘制标准工作曲线。但是现在我在第一步就卡住了因为用的光度计是旧的,就想先测试一下仪器是否能使用,光是放入正己烷检测吸光度,仪器就显示over,是正常的吗?

  • 紫外可见分光光度测铁

    我用紫外分光光度计测铁,做点的重复性的时候发现离散性很大,变异系数都到10%了。。。。我该怎么办?

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