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粉粒径分析仪

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  • 使用动态雷射粒径分析仪分析碳煙的溶劑

    请问使用动态雷射粒径分析仪进行不同粒径的碳黑(carbon black)侦测时,要以什么当作溶剂较好,目前以乙醇当溶剂的试验结果,碳黑粒子无法分散好,测到的好像都是凝结体(aggregate)的粒径,并非真实碳黑粒子的粒径。

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    我们用的MS2000测银粉粒径,现有的方法是分散烧杯中先加入约1000mL酒精,样品预处理(银粉加入样品玻璃杯中,加入适量酒精,外置超声分散),然后将预处理的样品加入分散烧杯中(样品池)。方法重现性不好。现在考虑用水作为分散剂,加入几滴TW80作为表面活性剂预处理,分散效果欠佳,有时有银粉漂浮在水面,且方法重现性不好。咨询过银粉供应商,他们是用的洗洁精作为表面活性剂,我也试了,分散肉眼观察效果较好,但是测量时,及其不稳定,怀疑是洗洁精在水中搅拌产生的气泡所致。请问,哪位有好的建议测量银粉的粒径?

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    小弟参加第十二届北京分析测试学术报告会及展览会 http://www.instrument.com.cn/show/news/007112.shtml德国莱驰公司有一个现场抽奖的活动,介绍见上面链接。很幸运拿到了一个“卓越奖”,意外惊喜是[B]人民币10000元[/B]的现金抵用券,但是仅能用于购买该公司的多功能粒径及形态分析仪(camsizer)。使用说明:有莱驰公司中国总经理的亲笔签名,直接相当于1万元现金,不管谈价格时的折扣是多少。有效期为1年!。。。不幸的是单位现在有粒度分析仪,而且莱驰公司也不同意这张抵用券购买别的仪器(黑暗!!!),所以想低价转让这张抵用券。如果您需要购买莱驰公司的多功能形态及粒度分析仪这台仪器,或者您是经销商,或者。。。。。。。请速与我联系,愿以6-7折转让。机不可失,就一张!!!电话:13241982150

  • 【原创大赛】激光粒度法测试粉末粒径分布准确性影响因素分析

    激光粒度法测试粉末粒径分布准确性影响因素分析 [size=12px]闫 力[/size]摘要:激光粒度法被广泛应用在粉末粒径分布测试领域,对于纳米级粉沫的粒径测试,往往由于粉末团聚性的影响,给测试结果的准确性带来很大影响。文章通过改变超声分散时间及再次搅拌实验,验证了影响测试准确性的因素,并针对影响因素提出解决措施。关键词:激光粒度、粒径分布、粉末、准确性、影响因素。[align=center]Analysis of factors affecting the accuracy of powder particle size distribution measured by laser particle size method[/align][align=center]Yan Li[/align]Abstract:laser particle size method is widely used in the field of powder particle size distribution measurement. For the particle size measurement of nano powder foam, it is often affected by the agglomeration of powder. In this paper, through the ultrasonic dispersion time test, the factors affecting the accuracy of the test are verified, and the solutions are proposed.Key words:Laser particle size, particle size distribution, powder, accuracy and influencing factors.激光粒度法是根据颗粒能使激光产生衍射或散射这一物理现象测试粉末粒径分布的一种新型测试方法[1],方法主要依据Furanhofer衍射和[url=https://baike.baidu.com/item/Mie%E6%95%A3%E5%B0%84/4156235%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E6%BF%80%E5%85%89%E7%B2%92%E5%BA%A6%E4%BB%AA/_blank]Mie散射[/url]理论,测试过程不受温度变化、介质[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%BB%8F%E5%BA%A6/1929866%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E6%BF%80%E5%85%89%E7%B2%92%E5%BA%A6%E4%BB%AA/_blank]黏度[/url]、试样密度及表面状态等诸多因素的影响。激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象。散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ。散射理论和实验结果都告诉我们,散射角θ的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的散射光的θ角就越小 颗粒越小,产生的散射光的θ角就越大。散射光T1是由较大颗粒引起的 散射光T2是由较小颗粒引起的。进一步研究表明,散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样,在不同的角度上测量散射光的强度,就可以得到样品的粒度分布了[2-3]。激光粒度分析法适用于各种颗粒粒度分布的测定,具有测试速度快、重复性好、操作简单等优点,可以测定任一范围内颗粒体积百分比,,以及D10、D50、D90、平均粒径等参数指标,广泛应用于粉末粒径分布的测试领域[4-5]。激光粒度仪的测试方法分为干法和湿法两种[5],干法是使用空气作为分散介质,利用紊流分散原理,使样品颗粒得到充分分散,然后再导入光路系统中进行测试,适用于流动性好、静电小的样品,缺点是重现性差[5-6]。湿法激光粒度仪采用全量程米氏散射理论,充分考虑到被测颗粒和分散介质的折射率等光学性质,根据大小不同的颗粒在各角度上散射光强的变作者简介:闫力,男(1976--),陕西乾县人,高级工程师,从事催化剂研究测试及实验室管理工作。化反演出颗粒群的粒度分布数据[6]。目前粒度仪大多数使用湿法进行测试。选用湿法时,由于粉末的粒径较小,特别是纳米级粉末,容易团聚,因此在测试粉末粒径分布时,须借助分散剂和超声,使粉末达到最佳的分散效果,从而得到可靠的测试结果[5,7]。但不同的超声时间,会得到不同的测试结果。本文考察不同超声时间对测试结果的影响,从而筛选出最佳的超声时间,供同行参考。1 试验1.1 试剂硅酸盐粉体标准物质(有证标准物质粉末),六偏磷酸钠(沃凯,分析纯),分析穿化学试剂。1.2 主要实验仪器激光粒度分析仪(HORIBA,LA-950V2型)、超声波清洗仪(上海科导超声仪器有限公司,SK250H)、玻璃烧杯(申玻,250ml)。2 实验前准备2.1 仪器准备接通电源,打开激光粒度分析仪,预热30分钟以上,设置好测试参数,仪器保持稳定。配置3g/L六偏磷酸钠溶液25L,混合均匀,将仪器的进口管插入配置好的六偏磷酸钠溶液中。2.2 样品准备和预处理测试样品应符合ISO8213中所提出的要求,进行测试前应对测试样品进行处理。处理步骤如下:(1)称取0.0200g测试样品(精确到±0.0001g),置于250ml玻璃烧杯中;(2)将5g/L六偏磷酸钠溶液150mL加入到烧杯中;(3)将烧杯放置于超声波清洗仪内,开启超声波清洗仪超声30分钟;(4)超声后取下烧杯,将完全分散好的测试样品准备上机测试。分散好的样品放置不超过5分钟。3 试验该试验采用有证标准物质,其参数见表1。[align=center]表1 有证标准物质参数[/align][table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]单位[/align][/td][td][align=center]标准值[/align][/td][td][align=center]误差[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D50[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]2.030[/align][/td][td][align=center]±0.013[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D90[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]3.050[/align][/td][td][align=center]±0.012[/align][/td][/tr][/table] 由表1可知,有证硅酸盐标准物质的D50粒径尺寸为2.030μm,D90粒径尺寸为3.050μm,误差范围分别为±0.013μm和±0.012μm。3.1不同超声时间试验将表1中的有证硅酸盐标准物质,按照2.2要求进行处理。分别称取四个样品,超声时间分别为10 min,30 min,40 min,60 min,超声结束后,将超声分散好的测试样品立即进行测试。测试结果见表2。表2 不同超声时间测试结果汇总表[table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]单位[/align][/td][td][align=center]T1[/align][/td][td][align=center]T2[/align][/td][td][align=center]T3[/align][/td][td][align=center]T4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D50[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]5.076[/align][/td][td][align=center]2.029[/align][/td][td][align=center]2.033[/align][/td][td][align=center]2.026[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D90[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]8.120[/align][/td][td][align=center]3.051[/align][/td][td][align=center]3.039[/align][/td][td][align=center]3.043[/align][/td][/tr][/table]注:T1、T2、T3、T4分别代表超声时间为10 min,30 min,40 min,60 min的样品。观察表2发现, T1样品的D50、D90测试值与标准值相差3.046μm、5.070μm,超过误差值±0.013μm和±0.012μm。T2、T3、T4样品的D50、D90测试值与标准值基本一致,均在误差值±0.013μm和±0.012μm范围内。造成这种现象的原因可能是超声时间不足,粉体没有充分分散,导致D50、D90数值偏高。3.2样品静置试验将表1中的有证硅酸盐标准物质,按照2.2要求进行处理。分别称取四个样品,超声30 min后,取出样品分别静置1min、3min、5min、10 min,然后进行测试。测试结果见表3。表3 不同静置时间测试结果汇总表[table][tr][td]项目[/td][td]单位[/td][td]TS1[/td][td]TS2[/td][td]TS3[/td][td]TS4[/td][/tr][tr][td]D50[/td][td]μm[/td][td]2.031[/td][td]2.035[/td][td]2.033[/td][td]2.006[/td][/tr][tr][td]D90[/td][td]μm[/td][td]3.040[/td][td]3.056[/td][td]3.051[/td][td]3.021[/td][/tr][/table]注:TS1、TS2、TS3、TS4分别代表静置时间为1min,3 min,5 min,10 min的样品。观察表3可知, TS4样品的D50、D90测试值与标准值相差0.024μm、0.029μm,超过误差值±0.013μm和±0.012μm要求。TS1、TS2、TS3样品的D50、D90测试值与标准值基本一致,均在误差值±0.013μm和±0.012μm范围内。通过试验分析,造成这种现象的原因是超声结束后,待测试样放置时间过长,大颗粒沉降,测试时分散液上下不均匀,是D50、D90数值偏低。3.3 分散性试验分别对3.1中处理后的样品进行充分搅拌,取悬浊液中部位置样品进行测试,测试结果见表4。[align=center]表4 悬浊液中部测试结果[/align][table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]单位[/align][/td][td][align=center]T5[/align][/td][td][align=center]T6[/align][/td][td][align=center]T7[/align][/td][td][align=center]T8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D50[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]5.079[/align][/td][td][align=center]5.389[/align][/td][td][align=center]5.236[/align][/td][td][align=center]5.679[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D90[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]8.129[/align][/td][td][align=center]8.610[/align][/td][td][align=center]8.157[/align][/td][td][align=center]8.728[/align][/td][/tr][/table]注:T5、T6、T7、T8分别代表对T1、T2、T3、T4样品进行充分搅拌,取悬浊液中部得到的样品。观察表4发现,T5、T6、T7、T8样品的D50、D90粒径与标准值相差较大,与表2中超声时长为10min的样品测试结果基本一致。通过试验分析,造成这种现象的原因可能是充分搅拌后,破坏了超声对样品的分散作用,发生团聚现象,改变了粒径直径,导致D50、D90数值偏高。4 总结通过上述试验分析,在应用激光粒度法测试粉体粒径的过程中,测试样品的分散性均匀性对测试结果影响大,应想办法对其加以控制。通过应用超声分散和控制较长的超声时长,能够达到较好的分散性和均匀性,进而得到准确可靠的测试结果。总结试验结论,针对影响因素及解决措施如下。(1)超生时间的影响。超声时长不够,针对不同的测试样,超声分散时应通过多次实验将超声时间定在合理范围内,特别是对于团聚性较强的测试物质,可以适当延长超声时间,建议超声时间控制在30min以上。(2)超声后样品再次搅拌,超声后的样品经搅拌后,出现严重的团聚现象,建议制备好的样品应及时完成测试。不要因等待测试时放置一段时间后,通过再次搅拌使其均匀的方法,这样做会影响颗粒在液体中的分布平衡,造成颗粒再次团聚,是测试结果偏差大。(3)测试样品的均匀性也是影响测试结果的重要方面,为减少测试误差,对测试样品进行必要的处理十分重要。因此,样品制备一定要细致认真,建议采用多次四分法,科学的制样方法可以有效消除样品不均匀给测试结果带来的影响。参考文献[1] 唐荣娟, 王远军, 余正萍,等. 激光粒度仪在测定硅粉粒度中的应用[J]. 有机硅材料, 2016,30(4): 326-328.[2] 王仁哲, 张荣曾, 徐志强,等. 水煤浆粒度测试技术的编辑部研究[J].煤炭化工,2004, (7):54-56.[3] 赵青秀, 李雅宁. 激光粒度分析仪及其应用刍议[J]. 生命科学仪器, 2010, 8(2): 51-53.[4] 钟姜莱, 杨晓印. 激光粒度仪测定水滑石粒度的研究[J]. 合成纤维, 2020,49(5): 33-36.[5] 王红芸, 李岩, 赵丽丽, 等. 激光粒度分析仪分析方法的研究[J]科技咨询, 2014,(9): 213-214.[6] 刘培炎. 激光粒度仪干法和湿法测试在涂料粒径分析中的应用[J]. [url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Search/Index?key=J%3d%e6%b6%82%e6%96%99%e5%b7%a5%e4%b8%9a&from=Qikan_Article_Detail%22 \o %22%E6%B6%82%E6%96%99%E5%B7%A5%E4%B8%9A][color=#3c3c3c]涂料工业[/color][/url], 2016,(12): 58-62.[7] 陈意苹, 周围, 吴玉超, 等. 激光粒度仪测定4A沸石粒径分布[J]. 广东化工, 2020, (17): 164-165.

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    抽空看看我的未发文中还有些啥,发现了这篇文章,发一下供大家试验中参考!~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[align=center]纳米碳粉中位粒径的激光粒度检验方法研究[/align][align=center][b]李学哲[sup]1*[/sup],廖杰[sup]2[/sup],马彩云[sup]2[/sup][/b][/align][align=center][b]1 山西省产品质量监督检验研究院 山西太原030012[/b][/align][align=center][b]2 哈尔滨工大集团山西华农纳米科技有限公司 山西长治 047500[/b][/align][b]【摘要】[/b]应用激光粒度分析仪检测纳米碳粉的中位粒径范围是纳米材料粒度检验的方法之一。由于纳米碳粉在生产过程及存放期间,存在纳米粒子的团聚效应,电子显微镜镜检纳米碳粉可以明显看到纳米团聚粒子,用纳米激光分析仪检验直接溶解后的纳米碳粉已不可能。实验选择6种表面活性剂,消除溶解过程中粒子间的表面张力;用三个不同类型的小型搅拌机,搅拌中高速剪切团聚粒子,其结果:表面活性剂K12和一种双向内切式搅拌的搅拌机两种条件进行样品前处理,可以满足用激光粒度分析仪检测纳米碳粉的中位粒径范围的目的。 纳米碳粉作为纳米材料的一类,广泛应用于医药医疗、材料改性、提高肥效等不同行业领域[sup][/sup]。纳米碳粉生产工艺主要有石墨电解法、常压微波等离子射流脱碳法,激光辐照溶液中固体靶法等[sup][/sup]。其中,石墨电解法已基本实现工业化生产。不同材料的粒度检验方法,根据粒度大小、检验的目的等有很多方法。常见的粒度检验方法有筛分法、沉降法、超声波法、图像法、光散射法等。纳米材料由于粒径为纳米级,一般多用图像法的电子显微镜法和激光动态光散射法的激光粒度分析仪法。纳米碳粉产品有溶胶、粉剂、复配等产品已投放市场。纳米碳粉无论团聚与否,均可用电子显微镜分析纳米碳粉。但电子显微镜本体成本高、运行成本高等原因,会出现无法日常控制系列纳米碳粉产品的质量的情况;由于纳米碳粉在存放期间的团聚效应,用较为经济的、直接复溶的方法样品制备,再用激光粒度分析仪测定粒度指标的中位粒径已不可能。若想用激光粒度分析仪检测粒径,较为简单的办法就是采用样品前处理技术,减弱、破坏已团聚的纳米颗粒的团聚力,使其尽可能恢复到原来的未团聚的状态,实际也就是找出一种复原纳米胶液的一种方法,以此证明所检验的纳米碳粉产品来源于纳米材料,是纳米类产品。1 实验1.1材料及仪器1.1.1 材料1.1.1.1纳米碳粉 [img=,482,486]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812101554198802_1138_2345874_3.jpg!w482x486.jpg[/img]图1 团聚纳米碳粉的电子显微镜扫描图[img=,690,436]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812101554499432_2417_2345874_3.jpg!w690x436.jpg[/img] 图2 碳纳米粉胶液团聚的激光粒子分析过渡图碳纳米粉胶液在生产储存过程中会有团聚伴生,生产之初纳米颗粒范围小于25纳米,放置10天左右已有部分接近50纳米,再过20天左右可以看到部分团聚颗粒粒度已超过100纳米。此后,会形成一定的稳定期,团聚速度放缓。纳米碳粉则不同,团聚分子较稳定,储存过程中团聚的现象变化不大。1.1.1.2表面活性剂种类 表1 不同类型的六种表面活性剂 [table][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]名称[/align] [/td][td] [align=center]代号[/align] [/td][td] [align=center]类型[/align] [/td][td] [align=center]形态[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td]十二烷基硫酸钠[/td][td] [align=center]K12[/align] [/td][td]阴离子表面活性剂[/td][td] [align=center]固体[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td]椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱[/td][td] [align=center]CHSB[/align] [/td][td]两性离子表面活性剂[/td][td] [align=center]液体[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td]十二烷基苯磺酸[/td][td] [align=center]AS[/align] [/td][td]阴离子表面活性剂[/td][td] [align=center]液体[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td]a-烯基磺酸钠[/td][td] [align=center]AOS[/align] [/td][td]阴离子表面活性剂[/td][td] [align=center]液体[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td]烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠[/td][td] [align=center]AES[/align] [/td][td]碱性阴离子表面活性剂[/td][td] [align=center]液体[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td]烷基醇聚氧乙烯醚[/td][td] [align=center]AEO-9[/align] [/td][td]非离子表面活性剂[/td][td] [align=center]液体[/align] [/td][/tr][/table]1.1.2 仪器1.1.2.1搅拌机 [img=,690,296]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812101555201839_4663_2345874_3.jpg!w690x296.jpg[/img] 打蛋机:转速 500~1000转/分钟;料理机:转速≥20000转/分钟;豆浆机:转速≥10000转/分钟。1.1.2.2马尔文激光粒度分析仪(nano 90S 绿标型型号ZEN1590)1.1.3 其他离心机:转速 ≥10000 转/分钟。(使用时转速为6000 转/分钟);电子称:感量0.01克,最大称量不限;量 筒:1000mL;其他玻璃器皿1套。1.2检验方法1.2.1 样品初溶样品称量(0.1~1克) → 加少量水预溶 → 称量表面活性剂 → 加约300 mL水溶解 →溶解后加水至1000 mL→ 备用样品11.2.2 搅拌互溶备用样品1 → 倒入搅拌池搅拌 → 搅拌中若气泡过多自然消泡 → 继续搅拌10分钟→ 放置自然消泡 → 备用样品2互溶是指样品在机械搅拌的外力作用下,实现水、样品和表面活性剂的互溶。1.2.3 样品制备分析备用样品2→ 离心分离6000/rpm/10分钟 → 取上清液 → 激光粒度分析仪分析2 结果与讨论2.1 达不到激光粒度分析仪测试条件的情况 当粒度大于2000 nm时,激光粒度分析仪不能正常分析。这一情况是0.3 % 样品浓度,不加表面活性剂时的测试情况。2.2 选择表面活性剂的分析结果2.2.1样品浓度相同,不同浓度的表面活性剂的分析结果选择的表面活性剂是十二烷基硫酸钠(K12)。样品浓度0.3%;K12浓度范围:0.1%、0.2%和0.5%。未离心分离,直接取静止10min的上清液,测试结果见图4不同浓度的表面活性剂对测试结果的影响。从图中观察无影响。[img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812101556184757_9033_2345874_3.jpg!w690x460.jpg[/img]2.2.2样品浓度不同,表面活性剂浓度相同的分析结果 样品浓度0.1%,0.2%,0.3%,0.5%;表面活性剂浓度0.2%,分析结果见图5 。选择的表面活性剂是十二烷基硫酸钠(K12)浓度为0.2%。样品浓度范围:0.1%、0.2%、0.3%和0.5%。未离心分离,直接取静止10min 的上清液,测试结果见图5不同浓度的表面活性剂对测试结果的影响。从图中观察几乎无影响。[img=,690,481]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812101557091515_2005_2345874_3.jpg!w690x481.jpg[/img]2.2.3 不同搅拌机、不同表面活性剂的影响 不同搅拌机见下图6的上面2个图;不同表面活性剂见图6。不同搅拌机发现打蛋机的处理结果较为理想,基本可以判定在纳米范围(图6 最上方的左图)。不同表面活性剂影响不大,从测试结果,使用上看,以及K12是固体,倾向于选择K12较为理想。[img=,583,582]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812101558527759_2242_2345874_3.jpg!w583x582.jpg[/img]3 结论 碳纳米粉的粒径检测,简单的办法就是采用样品前处理技术,减弱、破坏已团聚的纳米颗粒的团聚力,使其尽可能恢复到原来的未团聚的状态,以此证明所检验的纳米碳粉产品来源于纳米材料,是纳米类产品。本实验选择6种表面活性剂,消除溶解过程中粒子间的表面张力;用三个不同类型的小型搅拌机,搅拌中高速剪切团聚粒子,其结果:选择表面活性剂K12和一种双向内切式搅拌的搅拌机打蛋机的两个样品前处理条件进行样品处理,可以满足用激光粒度分析仪检测纳米碳粉的中位粒径范围的目的。参考文献(略)

  • 【金秋计划】+现在色谱填料的粒径也有很多种,那在色谱分析工作中,该怎么选择色谱柱的中填料的粒径呢?

    [font=none]答:目前市场上主要可供选择的分析用填料粒径主要有以下几种:[/font][font=none] [/font][font=none]1.7μm、1.8μm、 2.2μm-----快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱:匹配快速色谱仪[/font][font=none] [/font][font=none]3.0μm、3.5μm-----快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱:普通快速分析[/font][font=none] [/font][font=none]5μm-----常规分析[/font][font=none] [/font][font=none][font=none]其中[/font]5μm的粒径是[/font][font=none][color=#262626]Z常用的,[/color][/font][font=none][font=none]但是这里是指平均粒径是[/font]5μm,也有可能有3μm和5μm粒径的填料。[/font][font=none] [/font][font=none]当然色谱填料的粒径越小,理论塔板高度越低,相应的柱效越高,分离度和灵敏度就越好,而且在高线速度区域,柱效的降低也得于缓和;但是压力会成倍上升。通常我们会结合色谱柱的长度来综合选择色谱柱的粒径[/font][font=宋体]。[/font]

  • 同一样品(金刚石线锯微粉),马尔文、库尔特、图像分析仪的对比

    同一样品(金刚石线锯微粉),马尔文、库尔特、图像分析仪的对比

    [b]这段时间做金刚石线锯微粉的质量控制工作,对马尔文、库尔特、图像分析仪的检测情况都研究了一下,有一点小心得,抛出来和大家讨论下。[/b]以下是我总结的报告:马尔文、库尔特和图像分析仪是线锯微粉质量检验中最常用的三种手段。马尔文是激光法,使用的是光散射理论,所测粒径一般认为是等效体积径;库尔特则是基于小孔电阻原理,所测粒径是等效电阻粒径;图像分析仪属于图像法,是利用电子技术、数字图像处理技术的一种测试方法,所测粒径是等效圆直径。[color=#ff0000]1、检测结果对比[/color]测试小样粒度6/12,是线锯专用金刚石微粉。图1是图像分析仪检测的显微图片,图2是对应的图像分析报告。从图1可以很清晰地看到磨粒的形貌、透明度、粒度分布等信息。图2是对图1采集的磨粒图像信息所做的分析报告,包括粒度分布图、粒度特征值、颗粒形状组成三部分,通过量化分析,可以方便地进行微粉的质量检验控制。显微图片和分析报告互为佐证,可以全面地反映微粉产品质量。[align=center][img=金刚石微粉,690,370]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231602_01_2747413_3.bmp[/img][/align][align=center]图1 金刚石微粉颗粒形貌显微图片[/align][align=center][img=金刚石微粉,640,627]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231604_01_2747413_3.bmp[/img][/align][align=center]图2 金刚石微粉图像分析报告[/align][align=left]图3是样品库尔特检验结果,图4是样品马尔文的检验结果。可见,无论库尔特和马尔文,只能反映粒度分布,不能对微粉形状组成(形貌)进行检测,这对微粉质量控制不利。[/align][align=center][img=金刚石微粉,690,655]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231607_01_2747413_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 金刚石微粉库尔特检测报告[/align][align=center][/align][align=center][img=金刚石微粉,690,383]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231608_01_2747413_3.jpg[/img][/align][align=center]图4 金刚石微粉马尔文检测报告[/align][align=left][color=#ff0000]2、结果分析[/color][/align]对比三种检测结果,如表1所示。可见:D50的检测结果,按大小排序依次是图像法>激光法>电阻法;分布宽度的检测结果,按大小排序依次是激光法>电阻法>图像法。显然,以激光法检测粒度分布是不可取的。现在普遍认知是使用激光法检测D50,电阻法检测粒度分布,这也是有一定道理的。[align=center]表1 图像法、电阻法、激光法微粉检测结果对比[/align][table][tr][td][align=center] [/align][/td][td][align=center]D10[/align][/td][td][align=center]D50[/align][/td][td][align=center]D90[/align][/td][td][align=center]分布宽度[/align][/td][td][align=center]测试仪器[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]图像法[/align][/td][td][align=center]8.62[/align][/td][td][align=center]9.65[/align][/td][td][align=center]10.86[/align][/td][td][align=center]23.2%[/align][/td][td][align=center]KBKL-Ⅱ图像分析仪[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]电阻法[/align][/td][td][align=center]6.608[/align][/td][td][align=center]7.391[/align][/td][td][align=center]9.594[/align][/td][td][align=center]40.4%[/align][/td][td]Beckman Coulter Multisizer 3[/td][/tr][tr][td][align=center]激光法[/align][/td][td][align=center]5.897[/align][/td][td][align=center]8.389[/align][/td][td][align=center]11.864[/align][/td][td][align=center]71.1%[/align][/td][td][align=center]Hydro 2000MU(A)[/align][/td][/tr][/table][align=left]注:分布宽度(%)=(D90-D10)×100/D50[/align][align=left]库尔特是将所有颗粒等效为同体积的标准球形颗粒,以标准球形颗粒的粒径表示被测颗粒的粒径。适用于粒度分布窄的磨粒检测,样品浓度、分散等都会影响检测结果。库尔特最理想的情况是颗粒一个接一个通过,但实际上会出现多个颗粒同时通过的情况,还有一些颗粒通过感应区域时可能发生水平或垂直翻转的现象,这些不利于颗粒计数,测试值将小于真实值。马尔文是最常用的激光粒度仪,但目前用户对激光粒度仪的认识有一个误区,认为激光粒度仪检验结果稳定准确。其实激光粒度分析法法是一种拟合近似分析方法,而且不可校准,溯源性、可比较性差,分辨率低,对D50粒径的分析还比较准,但对D5、D10、D90 、D95粒径的分析误差就比较大,已不能满足磨料粒度分析的要求。因此激光粒度仪经常将不合格品检验成合格品,也经常将合格品检验成不合格品,所以,用户在利用激光粒度仪进行质量检验时,要特别引起注意。尤其是对于最终用户,不推荐用激光粒度仪作为磨料粒度质量把关的手段。[/align][color=#ff0000]3、感想[/color] (1)马尔文对D50粒径的分析较准,可用于对中值粒径D50检测。但由于并不反映粒度实际组成,更不能反映颗粒形貌,当微粉粒度,特别是形貌发生变化时,是无法有效发现的,而形貌变化将直接影响线锯微粉的上砂,库尔特同样不能有效反映微粉形貌的变化,所以不建议将马尔文、库尔特作为主要的微粉质量把关手段。 (2)微粉质量控制,需要制定产品质量标准,马尔文、库尔特由于无法反映形貌,可量化指标较少,无法依据它们制定有效的质量标准。带有高级图像分析功能的图像分析仪(如本试验所用仪器KBKL-Ⅱ图像分析仪),可以对粒度分布、粒度特征值、微粉形状组成等全面分析量化,以此制定质量标准,可有效控制产品质量。 (3)马尔文、库尔特测量速度快,重复性好,操作简单,但微粉变化时可靠性差,可作为常规检测手段。图像分析仪直观可靠,可作为微粉质量检测的主要手段。

  • 比表面积仪可以分析平均粒径在7微米左右的粉体吗?国外的仪器怎么样?

    忽然之间想起比表面积对粉体材料的物性是个很好的表征参数,所以想向大家咨询一下比表面积可以分析平均粒径在7微米左右的粉体吗?在我的记忆里好象是可以的,因为我们学校以前自制过测试比表面积的测试装置.如果可以测量的话,就申请购买一台,如果购买的话,一般考虑国外的,不知道国外的比表面积仪的价格大概在多少钱?

  • 【讨论】一次粒径和二次粒径问题

    粒度测试有一个不太好定性的问题,那就是一次粒径和二次粒径问题。对于多数粉体颗粒,它有一定的大小,广义角度看单个颗粒是一个个体。但是从严谨角度说它依然是个可再分的由更小颗粒组成的群体。这时候问题就产生了,我们对颗粒进行粒度分析时,到底是希望测试粉体被分散到什么程度时的粒度分布呢?举个例子:某硫酸钡粉体,电镜拍摄的照片显示,单晶颗粒都在几百纳米级别,但是激光粒度仪测试结果微米级别的粒度分布,相差一个数量级。有些测试人员片面认为照片拍摄的东西绝对可靠,是粒度仪测试不准。这样判断过于主观了。这类问题晶粒如果处理后的样品体系中,超微粒子是均匀的,检测方法一般是一次粒度分析。如直观观测法,主要采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、隧道扫描电镜(STM)、原子力显微(AFM)等手段观测单个颗粒的原始粒径及型貌。但如果处理后的样品微粒是不均匀的,且团聚体是不易分散体,此时电镜法得到的一次粒度分析结果一般很难代表实际样品颗粒的分布状态。因此,对处理后的物料体系必须作二次粒度统计分析。目前,较先进的3种典型方法按原理上可分为高速离心沉降法、激光粒度分析法和电超声粒度分析法。 这个问题其实也是一个粉体分散问题,测试粒度分布时,到底使用什么手段分散?分散到什么程度才是正确的?希望各路高手一起探讨,也让小弟多开阔眼界。

  • 土壤团粒分析仪有哪些特点

    土壤团粒分析仪有哪些特点

    [size=16px]  土壤团粒分析仪有哪些特点  土壤团粒分析仪是用于测量土壤团粒组成和分布的仪器,它有助于了解土壤的物理性质和土壤结构。以下是一些常见的土壤团粒分析仪的特点:  高精度分析:土壤团粒分析仪提供高精度的土壤团粒分析,可以分辨不同团粒粒径的含量,通常以毫米或微米为单位。  多尺度分析:这些仪器通常能够在不同尺度上分析土壤团粒,从粗大团粒到微细颗粒,从而提供更全面的信息。  自动化和高通量:一些现代土壤团粒分析仪具备自动化功能,可以快速分析大量样本,提高工作效率。  样品预处理:土壤团粒分析仪通常可以进行样品的适当预处理,例如去除有机质或颗粒的散度调整,以确保分析的准确性。  数据可视化:这些仪器通常提供数据可视化功能,以便用户能够直观地理解土壤团粒的分布和特性。  数据存储和导出:土壤团粒分析仪通常具有数据存储和导出功能,使用户可以随时检索和分享分析结果。  多种团粒特性测量:除了粒径分布,一些仪器还可以测量土壤团粒的形状、孔隙度、比表面积和密度等特性。  适应不同土壤类型:这些仪器通常可适应不同类型的土壤,包括沙质土壤、壤土和黏土等。  多样化的应用:土壤团粒分析仪广泛用于土壤科学、土壤物理学、农业研究、环境科学、土壤工程和地球科学等领域。  易于操作:尽管这些仪器提供高级功能,但它们通常设计成易于操作,以确保用户能够有效地使用它们。  总之,土壤团粒分析仪是一种重要的土壤分析工具,具有高精度、自动化、多尺度、数据可视化和适应多种应用的特点,有助于研究土壤的物理性质和结构,从而对农业、土壤工程、环境科学和其他领域的决策和研究产生影响。不同型号的土壤团粒分析仪可能具有不同的特点和功能。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310261058149946_7683_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 纳米粒径电位分析仪数据处理

    纳米粒径电位分析仪数据处理

    请教各位老师这个测试结果为什么测不出来呢?而且mean count rate很小?正常是几nm的材料,每次测要不就是测不出,要不就是粒径100多nm。[img=,690,319]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204182151254767_1277_5548688_3.jpg!w690x319.jpg[/img][img=,690,669]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204182151255880_5870_5548688_3.jpg!w690x669.jpg[/img]

  • 激光粒度分析仪在静电喷涂粉末涂料行业应用过程中的常见问题

    1、认识激光粒度分析仪的测试报告    常规测试报告的内容有测试参数、特征粒径、分布曲线、分布表格等。静电喷涂粉末涂料行业比较关注的是特征粒径(D50)、10μm以下颗粒含量和70μm以上颗粒含量等数据。这些数据在粒度测试报告中都会有明确显示。如有不是很清楚的地方可以致电仪器供应商的售后服务咨询。一般来说还可根据行业自身特点提出定制特别关注参数,有实力的厂商应该是能够满足用户的一些数据需求的。图二是某涂料粒度分布数据表。大家可以看出里面清楚显示了粉体的10μm以下颗粒含量和70μm以上颗粒含量。    2、干、湿法测试结果的差异分析    目前,部分客户(尤其是外商或外资企业)习惯使用干法激光粒度分析仪,大部分国内客户目前使用欧美克的湿法激光粒度分析仪。由于进样方式不同,干法测试结果一般大于湿法结果,由此产生了一些疑问。其实两个结果之间不存在谁更准的问题,因为涂料粒度分布没有绝对真值,测试结果的细微差别是允许存在的。如有强烈需求,也可以通过校正方法使两种仪器测试结果更接近一点。干、湿法测试结果的差异不会成为激光粒度仪应用过程中的障碍。    3、如何对仪器状态进行客观评价    仪器的状态不良会严重影响测试结果可靠性。激光粒度仪的仪器状态主要包括光路校准情况、激光光能稳定性、光学器件是否清洁、进样器工作是否稳定。一般来说激光粒度仪软件都会有背景光能显示窗口,前三个项目问题都可以通过此窗口得到答案。不同厂家的仪器判断方法会有细微的区别,在此以较普及的LS—POP系列仪器为例介绍一下。仪器光路是否校准是以“0环”和“1环”光能信号的高低判断的,一般要求“0环”调节到光能刻度60左右(至少能达到40以上),“1环”要在20以下(这里的“某环”其实代表的就是一个个顺序排列的光电探测器)。光能稳定性通过观察“0环”稳定性判断。“0环”在一分钟的周期内波动幅度不应该超过5%。光学器件是否清洁主要通过观察15—25环的高度判断,一般要求这些环的高度不超过5。进样器是否稳定,一是听水泵运转声音是否平稳,二是观察测试窗口镜头内是否有气泡,这两项正常进样器就基本没问题。    4、湿法激光粒度仪测试静电喷涂粉末涂料的分散方法及检测技巧    静电喷涂粉末涂料亲水性不佳,在水中有漂浮现象。分散过程中,通常加入少量十二烷基苯磺酸钠或者洗洁精的水溶液(浓度1—2%)作为分散剂,这样就可以保证涂料颗粒充分浸润到水中。为保证团聚颗粒被分散开,还需要将涂料颗粒悬浮液放在超声波中振荡分散1—2分钟。往进样器中添加样品时注意手法,既要保证取样均匀又要保证不将气泡带进进样器导致影响测试结果。关于仪器参数测设置,折射率选择2.6,分析模式选择Rosin-Ram模式(单峰分布模式)即可。样品添加量保证遮光比在10%左右,遮光比太小或者太小都会影响测试结果真实性。粉末涂料颗粒在进样系统中也不宜循环太长时间。因为时间过长会有部分颗粒重新粘结团聚,导致测试结果不正确。仪器不是万能的,它只是我们手中的工具。只有注意了前面所说的要点,对样品进行了充分的分散,使用正确的测试手法和测试参数,才能得出可靠的测试结果。粒度仪,激光粒度仪,粒度分析仪,激光粒度ben

  • 粉体学-粒径的测定方法

    1 、显微镜法 本法主要测定几何学粒径。光学显微镜可以测定微米级的粒径,电子显微镜可以测定纳米级的粒径。本法方便、可靠,能用于测定散剂、混悬剂、乳剂、混悬型软膏剂等粉体粒径,可测粒径范围为 0.2 ~100μm。  2 、筛分法 其是粒径与粒径分布测量中使用最早、应用最广,且简单快速的方法。即利用筛孔将粉体机械阻挡的一种分级方法。将筛子由粗到细按筛号顺序上下排列,将一定量的粉体样品置于最上层,振动一定时间,称量各个筛号上的粉体重量,求得各筛号上的不同孔径重量百分数,由此获得以重量为基准的筛分粒径分布及平均粒径。  3 、库尔特计数法 本法测得的粒径为等体积球相当径,可以求得以个数为基准的粒度分布或以体积为基准的粒度分布,通常可用于测定粉末药物、混悬液、乳剂、脂质体等制剂,也可用于注射剂的不溶性微粒检查。  4 、沉降法 是通过监测混悬液粒子的沉降速度,利用粒子在液体介质中的沉降速度与粒子大小的关系,即Stocks 定律,来测定粒子有效径的方法。  5 、比表面积法 利用粉体的比表面积随粒径的减少而迅速增加的原理,通过粉体层中比表面积的信息与粒径的关系求得平均粒径的方法。

  • 激光粒度分析仪具体操作流程

    大家好,我们新买了马尔文的激光粒度分析仪,我之前没有接触过这个仪器,仪器八月份安装好调试好之后只进行了一个简单的现场培训,今天下午送了一个样品来测量粒径,发现培训的知识全忘记了,现在不知道如何入手?有谁在用马尔文的激光粒度分析仪的,我想电话咨询一些问题,不胜感激。 另外分散介质一般都怎么选择?建立一个新的sop是需要设置哪些参数? 好苦恼啊,一头雾水。

  • 使用马尔文纳米激光粒度仪ZEN3600分析纳米钛白粒径时有误差

    使用马尔文纳米激光粒度仪ZEN3600分析纳米钛白粒径时有误差

    [font=Verdana]我在进行粒径分析时,使用无水乙醇作分散剂,浓度0.025mg/ml,温度25℃,超声震荡20min。测量了几次结果粒径都偏差很大,如100nm的锐钛纳米二氧化钛,虽然PDI为0.289,但平均粒径达到了1285nm,且出现双峰;同样100nm金虹纳米二氧化钛虽然是单峰,但平均粒径高达826nm,PDI:0.146;0.2-0.4微米钛白分析结果平均粒径650nm,PDI[/font][font=Verdana]:0.184[/font][font=Verdana]。这是什么原因导致的外购商品参数与测试结果不符,是不是分散剂不对,或者使用有误?望各位大佬解惑。[img=三种纳米二氧化钛的强度分布,690,573]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207111807266875_4002_5322665_3.png!w690x573.jpg[/img][/font]

  • 关于激光粒径分析问题!

    我最近在研究激光粒径分析方面的问题,但是关于折射率问题始终是个难题,本人查阅大量文献,未见聚合物的折射率方面的介绍,可能是方向不对,请高人之交,另外,如何计算折射率,折射率增量是什么意思?请牛人给予指点!

  • 激光粒度分析仪在静电喷涂粉末涂料应用过程中常见问题

    1、认识激光粒度分析仪的测试报告  常规测试报告的内容有测试参数、特征粒径、分布曲线、分布表格等。静电喷涂粉末涂料行业比较关注的是特征粒径(D50)、10μm以下颗粒含量和70μm以上颗粒含量等数据。这些数据在粒度测试报告中都会有明确显示。如有不是很清楚的地方可以致电仪器供应商的售后服务咨询。一般来说还可根据行业自身特点提出定制特别关注参数,有实力的厂商应该是能够满足用户的一些数据需求的。图二是某涂料粒度分布数据表。大家可以看出里面清楚显示了粉体的10μm以下颗粒含量和70μm以上颗粒含量。http://www.omec-instruments.com/uploadfiles/2013082723422771966.jpghttp://www.omec-instruments.com/uploadfiles/20130827234150.jpg  2、干、湿法测试结果的差异分析  目前,部分客户(尤其是外商或外资企业)习惯使用干法激光粒度分析仪,大部分国内客户目前使用欧美克的湿法激光粒度分析仪。由于进样方式不同,干法测试结果一般大于湿法结果,由此产生了一些疑问。其实两个结果之间不存在谁更准的问题,因为涂料粒度分布没有绝对真值,测试结果的细微差别是允许存在的。如有强烈需求,也可以通过校正方法使两种仪器测试结果更接近一点。干、湿法测试结果的差异不会成为激光粒度仪应用过程中的障碍。  3、如何对仪器状态进行客观评价  仪器的状态不良会严重影响测试结果可靠性。激光粒度仪的仪器状态主要包括光路校准情况、激光光能稳定性、光学器件是否清洁、进样器工作是否稳定。一般来说激光粒度仪软件都会有背景光能显示窗口,前三个项目问题都可以通过此窗口得到答案。不同厂家的仪器判断方法会有细微的区别,在此以较普及的LS—POP系列仪器为例介绍一下。仪器光路是否校准是以“0环”和“1环”光能信号的高低判断的,一般要求“0环”调节到光能刻度60左右(至少能达到40以上),“1环”要在20以下(这里的“某环”其实代表的就是一个个顺序排列的光电探测器)。光能稳定性通过观察“0环”稳定性判断。“0环”在一分钟的周期内波动幅度不应该超过5%。光学器件是否清洁主要通过观察15—25环的高度判断,一般要求这些环的高度不超过5。进样器是否稳定,一是听水泵运转声音是否平稳,二是观察测试窗口镜头内是否有气泡,这两项正常进样器就基本没问题。  4、湿法激光粒度仪测试静电喷涂粉末涂料的分散方法及检测技巧  静电喷涂粉末涂料亲水性不佳,在水中有漂浮现象。分散过程中,通常加入少量十二烷基苯磺酸钠或者洗洁精的水溶液(浓度1—2%)作为分散剂,这样就可以保证涂料颗粒充分浸润到水中。为保证团聚颗粒被分散开,还需要将涂料颗粒悬浮液放在超声波中振荡分散1—2分钟。往进样器中添加样品时注意手法,既要保证取样均匀又要保证不将气泡带进进样器导致影响测试结果。关于仪器参数测设置,折射率选择2.6,分析模式选择Rosin-Ram模式(单峰分布模式)即可。样品添加量保证遮光比在10%左右,遮光比太小或者太小都会影响测试结果真实性。粉末涂料颗粒在进样系统中也不宜循环太长时间。因为时间过长会有部分颗粒重新粘结团聚,导致测试结果不正确。仪器不是万能的,它只是我们手中的工具。只有注意了前面所说的要点,对样品进行了充分的分散,使用正确的测试手法和测试参数,才能得出可靠的测试结果。

  • 激光粒度分析仪在农药制剂中的应用

    [size=10.5pt][font=微软雅黑] 农药原药加工成各种制剂时,粒度和粒度分布经常是一个重要控制参数,影响其制品的许多理化性质(例如溶解性、化学反应速度、吸附性等)、 贮藏稳定性、流变行为、生物活性等。 农药被分散的程度,是衡量制剂质量和喷洒质量的主要指标,与农药的储存性能,药效,环保特性等息息相关。准确、全面地测定农药药剂特征粒径和粒度分布对于农药剂型研发、加工至关重要。[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]悬浮剂中悬浮液通常呈现胶体状态,符合胶体稳定性理论。一般情况下,胶体中悬浮粒子粒径越小,具有的稳定性越好,沉降速度慢、低温稳定性也相对较好;胶体粒子在储存过程中有随时间聚集长大的趋势,胶体粒子粒径越大,胶体分散系的稳定性会逐渐变差。因此胶体粒子的聚集与否,是稳定性的关键,粒径变化是影响制剂物理稳定性的主要原因,通过激光粒度仪可以快速的评估悬浮剂中粒子状态,评估制剂储存特性。同时,对于水乳剂分散度提高可以提高乳化率,不致于产生油水分离现象。[/font][/size][font=微软雅黑][size=10.5pt]粉剂的药效和细度有密切的关系,药粒愈小,愈易为害虫吞食,食后亦较易被肠道吸收而发挥毒效。但药粒过细,有效成分挥发加快,药效期缩短,喷药时飘移严重,反而会降低药效,并对环境不利。同时,在粉剂喷洒准备中,其悬浮率与其细度也是直接相关的。因此对生产的粉剂农药粒径进行合理的控制,根据原药特性、加工设备条件和施药机械水平,确定合适的粒径,可以发挥其用药效率,并避免对环境的污染,减少药害的发生。[/size][/font][size=10.5pt][font=微软雅黑] 此外,可溶性粉剂细度有直接要求,例如97%以上小于40um,在激光粒度分析仪测试结果对应参数为D97小于40um,细度与粉剂在水中溶解时间直接相关。种衣剂细度与其成膜性、包衣牢度、缓释性能等密切相关。泡腾片剂的分散粒径与分散时间、30min后悬浮率、热稳定性,缓释性能等相关。[/font][/size]

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