当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

粉末粒度检测

仪器信息网粉末粒度检测专题为您提供2024年最新粉末粒度检测价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括粉末粒度检测参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的粉末粒度检测您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合粉末粒度检测相关的耗材配件、试剂标物,还有粉末粒度检测相关的最新资讯、资料,以及粉末粒度检测相关的解决方案。

粉末粒度检测相关的资讯

  • 粒度与粒度分布如何影响粉末涂料的生产和应用
    近年来,粉末涂料以其固含量高、无挥发性有机物、生产过程能耗低、涂饰质量好等优点深受市场青睐。本文聚焦粉末涂料的生产和应用过程,探究粒度及粒度分布对产品性能的影响。粉末涂料生产过程的第一步是填料和树脂的熔融与混合,要求填料和树脂混和均匀又不发生局部固化反应。要实现这个要求,填料的粒径和粒度分布很重要。图1是两种不同粒度的二氧化钛填料。图1 二氧化钛A(x 50K)图1 二氧化钛B(x 200K)从图1看,填料A 的粒径明显大于B的粒径。理论上粒径小的填料B更容易混合均匀。然而,事实恰恰相反,是粒径大的填料A更容易混合均匀。为了探究出现这种反常现象的原因,本文利用丹东百特仪器公司的Bettersize2600 激光粒度分析仪来测试填料A和B的粒度分布。图2 Bettersize2600激光粒度分析仪图3 二氧化钛A和二氧化钛B的粒度分布如图3所示,填料B 的粒度分布很宽,既有少量微米甚至10微米级颗粒,又有大量亚微米甚至纳米级颗粒。这些亚微米和纳米颗粒导致填料B的比表面积很大,颗粒间相互作用力很强,导致内部团聚现象加剧。从图4的SEM图像可以看出,填料B的这些大颗粒是由小颗粒团聚而形成,树脂很难进到团聚的大颗粒中,这就是填料B反而更难混合均匀的原因。而填料A的粒径大部分在0.4-1微米之间,分布很窄且不团聚,树脂很容易分散在颗粒之间,所以更容易混合均匀。图4 二氧化钛A(x 5K)、二氧化钛B(x 50K)的SEM图像填料和树脂熔融混合之后,下一道工序是粉碎和分级。粉末涂料的粒径受到磨机、进料速度、气流条件和分级等影响。图5显示了不同的粉碎分级工艺(A和B)对产品粒度分布的影响。图5 工艺A(上)和工艺B(下)制得的样品的质量分数在图5中,工艺A为一次分级效果,粉末涂料主要由0 - 20 μm和20 - 80 μm的颗粒组成;工艺B为二次分级效果,粉末涂料几乎全部由20 – 80 μm的颗粒组成。说明二次分级能够有效降低粗端颗粒( 80 μm)和细端颗粒( 20 μm)的占比,得到粒度分布更窄的粉末涂料产品。为什么粉末涂料要求窄的粒度分布?因为在喷涂过程中,较大的颗粒速度快,率先落到工件表面,较小的颗粒运动速度慢,后落在涂层缝隙,两者恰到好处会形成优势互补,两者差距太大将影响喷涂质量,并且,粒径过细还容易吸湿成团,堵住喷枪,也容易漂浮在涂膜上产生气泡和针孔,影响成膜效果。结论高质量的粉末涂料与填料粒度分布密切相关,通过激光粒度分析仪能有效监测和控制填料的粒度分布,从而保证粉末涂料的性能和质量。
  • 图像分析法在3D打印金属粉末粒度及形状表征领域的应用
    2021年6月1日,《增材制造 金属粉末性能表征方法》(GB/T 39251-2020)[6]正式实施, 该标准中明确要求按照《粒度分析 图像分析法 第2部分:动态图像分析法》(GB/T 21649.2- 2017)[3]来检测并计算金属粉末颗粒投影的球形度值。早在2018年,德国最大的学术组织德 国工程师协会(Verein Deutscher Ingenieure,VDI)在《Additive manufacturing processes, rapid manufacturing Beam melting of metallic parts Characterisation of powder feedstock》(VDI 3405 Part 2.3)[13]中已将动态图像分析法列为增材制造金属粉末粒度及粒形分析的首选方法;美国材料试验协会(American Society of Testing Materials,ASTM)在《Additive manufacturing — Feedstock materials — Methods to characterize metal powders》(ASTM 52907:2019)[12]中, 也将动态图像分析法列为金属粉末粒度分析的方法之一。此次GB/T 39251的实施,代表着我国在金属粉末表征领域与国际同步。 自1999年动态图像法被发明至今已有22年的发展历程,技术层面已经十分成熟,得益于其“所见即所得”的直接测量方法,如今在亚微米-毫米尺度内正被越来越多的用户推崇, 用于颗粒粒度与粒形表征。本文使用图像分析法,激光衍射法和筛分法分别测量了金属粉末的粒度与形状,从形状分析灵敏度、与传统方法对比以及对大颗粒的检测灵敏度等方面对测量结果进行了对比分析,论证了图像分析法在该领域的应用优势。 1. 动态图像法分析原理说明:1 分散态的颗粒;2 颗粒运动控制装置;3 测量区域;4 光源;5 光学系统;6 景深;7 图像采集 设备;8 图像分析设备;9 显示 图1 动态图像法流程图 动态图像分析流程:粉末样品在(2)颗粒运动控制装置的控制下,均匀分散地进入(3) 测量区域,(4)光源发射的可见光经(5)光学系统转变为平行光,平行光照射到粉末颗粒 后形成的颗粒投影被(6)图像采集设备拍摄捕捉,颗粒图像传输至(8)图像分析设备,统 计分析得到最终结果(9)。图2 基于双摄像头成像技术的Microtrac MRB动态图像分析仪Camsizer X2,分析范围0.8μm-8mm 2 . 动态图像法在增材制造领域的应用优势 增材制造金属粉末粒度一般在20μm-80μm之间并且分布尽可能窄,同时卫星颗粒、非球形颗粒、超大颗粒或熔结颗粒的含量应尽可能低,以提高粉末烧结性能并且避免成型缺陷。 另外,3D打印过程中仅有少部分粉末用于部件成型,另有大部分粉末需要回收利用,回收粉末是否仍然满足打印质量要求是金属粉末质量检测的重要课题。传统方法一般使用筛分法或 气流分级法分级金属粉末得到所需粒度段,使用激光衍射法和筛分法测定金属粉末粒度分布,使用扫描电镜观察金属粉末球形度。 2.1 快速准确定量分析颗粒形状 利用气雾法在不同生产条件下得到原始粉末,并使用筛分法筛选出<60μm的1#与2#合 金粉末,使用SEM扫描电镜观察1#与2#合金粉末,得到图3样品图片,使用动态图像分析仪 Camsizer X2检测1#与2#合金粉末,得到图4的粒度分布与粒形分布曲线。图3 1#、2#合金粉末的扫描电镜图像图4 1#与2#合金粉末的粒度频率分布曲线(左)与球形度曲线(右)分析仪器:Microtrac MRB德国麦奇克莱驰 Camsizer X2 如图4所示,1#与2#样品粒度分布几乎完全重叠,但其球形度SHPT分布曲线呈现明显差 异,其中1#样品SHPT曲线整体更靠近右侧,表明1#样品的颗粒形貌更加规则。 表1 具有相同粒度分布的两个金属粉末样品的动态图像分析结果从表1中可知,1#与2#样品的D10、D50、D90值偏差仅有1μm左右,使用激光粒度仪根 本无法检测出两个样品的差异;使用SEM观察颗粒形状,如图3所示,虽然直观感觉1#样品 的形貌比2#样品更加规则,但SEM无法量化表征粒形数值,只能作为参考展示和定性分析; 使用动态图像法检测两个样品,球形度SPHT平均值分别为0.9166和0.8596,如果把球形度值 0.9作为球形颗粒认定标准的话,1#与2#样品SPHT>0.9的球形颗粒占比分别为65.88%和 38.02%。动态图像分析仪仅用时4-5分钟,就统计了超过1000万颗颗粒信息,得到极佳的具 有统计代表性的结果。 2.2 粒度粒形同步分析 Microtrac MRB动态图像分析仪Camsizer X2采用两个420万像素的高分辨率摄像头,每 秒钟可拍摄超过300张图像,软件统计每一张图像中的每一颗颗粒粒度及形状数据。 使用Camsizer X2检测金属粉末得到颗粒投影原始灰度图像,如图5所示,使用图像分析 功能提取出两颗颗粒的粒度与粒形数据如表2所示。图5 动态图像法单颗粒投影原始图像 表2 单个颗粒粒度与粒形数据动态图像法拍摄统计每一颗颗粒的粒度及粒形数据,基于真实的颗粒测量,所见即所得, 不受样品折射率、遮光率的影响,不受筛网变形影响,检测结果比激光粒度仪和筛分仪更加 可靠。但是在新颁布的国家标准中,粒度分布测定方法仅列出了激光衍射法与筛分法,笔者 分析是在标准制定过程中,考虑到目前图像法分析仪的市场占有率远远低于激光粒度仪,出 于方法普遍性而做出的选择。在德国VDI和美国ASTM标准中,均将图像法列为粒度和粒形 分析方法之一,在后续的标准修订中我们应该改进。 2.3 与传统方法的对比 根据样品不同、检测方法不同、应用方向不同,颗粒粒径有多种不同定义,如图6所示。 图 6 常用的颗粒粒径定义 Xc min:颗粒弦长,从 64 个不同方向测量颗粒在该方向上的最大弦长 Xc,取 64 个弦长值中最小的一 个作为颗粒弦长 Xc min,Xc min常用于和筛分法结果对比。 Xarea:等效球径,与颗粒投影面积相等的圆形的直径,Xarea 常用于和激光衍射法结果对比。 XFe max:颗粒长度,从 64 个不同方向测量颗粒在该方向上的费雷特直径 XFe,取 64 个费雷特直径中最大的一个作为颗粒长度 XFe max,即颗粒的最大卡规径。 动态图像法根据颗粒投影所占据的像素数量与位置,一次进样可以检测图 6 中 3 种不 同的粒径定义。 2.3.1 动态图像法与激光衍射法的对比 激光粒度仪一般基于米氏理论或弗朗霍夫理论,利用颗粒对光的散射现象,根据散射光 能的分布计算被测颗粒的粒度分布:当样品颗粒的散射光分布与某一大小的球形颗粒的分布 一致时,即认为样品颗粒大小等于该球形颗粒的直径。即激光粒度仪所测粒径为图6中的等 效球径Xarea,对于大部分非规则的颗粒样品,激光粒度仪测量结果存在系统性偏差。 分别使用动态图像分析仪与激光粒度仪测量4种不同形状的金属粉末,得到图7的粒度累积分布曲线。图7 激光粒度仪与动态图像分析仪粒度累积分布曲线对比 动态图像分析仪器:Camsizer X2(Microtrac MRB) 激光粒度分析仪器:Sync(Microtrac MRB) 红色曲线:Xc min 颗粒弦长;绿色曲线:Xarea 等效球径;蓝色曲线:XFe max 颗粒长度;黑色曲线:激光粒度 使用动态图像分析仪可以同时得到颗粒弦长Xc min、等效球径Xarea与颗粒长度XFe max三条 曲线,如果样品是球形颗粒,如图7中Sample1与Sample2所示,3条曲线差距很小;如果样品 中含有非球形颗粒,如图7中Sample3与Sample4所示,3条曲线就会呈现明显差异,并且样品 越不规则,3条曲线差异越明显。激光粒度仪无法区分颗粒宽度与长度,其检测结果一般位 于动态图像分析仪的颗粒弦长与颗粒长度之间。Sample2为通过53μm孔径筛网的金属粉末,所有颗粒的弦长均应小于53μm,只有部分 颗粒的长度可能大于53μm。如图7所示,Sample2的红色曲线Xc min上限D100<53μm,只有 蓝色曲线XFe max检测到少量>53μm的颗粒,而黑色曲线激光粒度数据显示有超过5%的颗粒 >53μm,与实际存在误差。这表明,激光粒度仪对颗粒粒度上限的检测精度不够准确,图像分析仪可以准确检测粒度上限D100,更接近真实结果。 2.3.2 动态图像法与筛分法的对比 筛分法作为一种经典的颗粒分级与粒度分布测量方法,被广泛应用于金属粉末的质量控制,此次实施的国家标准中,建议>45μm的金属粉末可以采用筛分法来测定粒度及粒度分布。筛分法的优点是检测范围宽、重复性好、设备成本低,缺点是检测效率低,人为误差大, 受筛网变形影响大。目前所用的筛网一般是金属丝编织筛网,网孔大小指方形网孔编织丝线 间的垂直距离。理论上标准球形颗粒通过筛网的最小孔径等于其颗粒直径,非球形颗粒通过 筛网的最小孔径约等于其颗粒弦长,如图4所示。 分别使用筛分法和动态图像法测量某粒度区间位于100μm-5mm的宽分布塑料颗粒,得到图8所示曲线。图8 宽分布塑料颗粒动态图像法与筛分法一致性曲线,横坐标为筛网目数 动态图像法分析仪器:Camsizer P4(Microtrac MRB) 筛分法分析仪器:AS200C(Retsch GmbH) 如图8所示,即使是粒度分布非常宽的样品,动态图像分析仪Camsizer也能够准确检测, 检测结果Xc min与筛分法结果高度一致,可以直接替代筛分法用于金属粉末的粒度和粒度分布测定。 实际筛分过程中,由于筛网的产地不同、标准不同、质量不同等多方面因素,再加上筛分过程中的人为误差,常常会产生非常大的筛分误差。为减小筛分误差,首先应选用经过计量认证的不易变形的标准筛网,其次,应使用振动筛分仪器在标准程序下进行筛分。 2.4 超大颗粒的检测灵敏度 增材制造金属粉末中少量大颗粒的存在会很大程度上影响粉体流动性和铺粉效率,从而影响成型件的结构强度,容易形成空隙和划痕,所以需要对金属粉末的粒度分布,尤其是超大颗粒的含量进行严格的控制。传统的激光粒度仪由于分析原理限制,对于超大颗粒的检测灵敏度仅为 2%左右。德国麦奇克莱驰 Microtrac MRB 的动态图像分析仪 Camsizer X2 采用 双摄像头技术,拍摄区域宽,分析精度高,对超标颗粒检测灵敏度可达 0.01%。 在约5克<80微米的金属粉末样品(图9 上左)中加入约0.005克(0.1%)的超过200μm 的大颗粒(图9 上中),使用Camsizer X2检测该混合样品得到图9下粒度分布曲线。‍图9 动态图像分析仪Camsizer X2对超大颗粒的检测灵敏度 如图9下所示,Camsizer X2准确检测到0.1%的超大颗粒。继续添加不同组分的超大颗粒, 验证Camsizer X2对大颗粒含量的识别精度,得到如表3结果: 表3 Camsizer X2对不同组分大颗粒的检测精度即使低至0.005%含量的超大颗粒,Camsizer X2也能够准确识别,依靠其双摄像头成像 技术,Camsizer X2超宽的检测范围不会漏拍任何颗粒。 3. 静态图像分析法在增材制造领域的应用 此次实施的标准中,显微镜法也是测量粉末球形度的方法之一。显微镜配备测量软件, 即为一台静态图像分析仪器,方法依据《粒度分析 图像分析法 第1部分:静态图像分析法》 (GB/T 21649.1 2008)[4]。图10 德国麦奇克莱驰Microtrac MRB静态图像分析仪Camsizer M1 静态图像分析仪Camsizer M1配备最多6个不同倍数的放大镜头,可以清晰拍摄细至0.5 微米的颗粒,检测上限可达1.5毫米,完全覆盖金属粉末的粒度范围。 与动态图像法一样,静态图像法同时检测颗粒的多项粒度与粒形参数,如图13所示。分 别使用动态图像分析仪Camsizer X2与静态图像分析仪Camsizer M1检测粒度区间位于38-53 μm和90-106μm的颗粒样品,对比两种方法的优劣,得到图11所示粒度频率分布曲线与表 4检测数据。‍图11 动态图像分析与静态图像分析结果 动态图像分析仪:Camsizer X2 (Microtrac MRB) 静态图像分析仪:Camsizer M1 (Microtrac MRB) 表4 动态图像分析与静态图像分析检测结果静态图像分析仪样品统计量少,容易产生取样误差,适合窄分布的样品。由于颗粒统计量少,所以大颗粒对静态图像分析仪检测结果影响较大,如图11所示,90-106μm样品的静 态图像分析曲线连续性较差,为了增加颗粒统计数量提高统计代表性,静态图像分析仪检测 时间一般在10分钟以上。 由表4可知,窄分布细颗粒样品的动态图像与静态图像检测结果一致性较好,宽分布粗颗粒样品一致性较差;动态图像比静态图像分析时间短,颗粒统计量大。 同时,静态图像分析要求颗粒应以合适浓度均匀分散在载玻片上。Camsizer M1配备专门的粉末分散装置M-jet,使用10-70kPa的负压均匀分散粉末,避免由于分散不均造成的颗粒 堆叠、黏连现象,分散效果如图12所示。图12 采用M-jet分散的金属粉末总览图 Camsizer M1采用透射光与入射光两种光源,能够从多角度拍摄分析金属粉末,在软件中分别读取入射光颗粒图像与透射光颗粒图像,见图13。图13 Camsizer M1入射光(左)与透射光(右)拍摄的金属粉末原始图像 由于颗粒处于静止状态,并且光学系统性能更加优秀,静态图像分析仪的成像质量一般远远优于动态图像分析仪。Camsizer M1的入射光图像(图13 左)能够拍摄颗粒表面细节, 观察卫星颗粒、熔结颗粒以及异形颗粒的状态,有助于更深层次了解金属粉末。 总结 图像分析法在亚微米-毫米尺度内正被广泛应用于粉体粒度分布与颗粒形貌的分析,完美适用于增材制造金属粉末。 图像分析法分为动态图像分析与静态图像分析两种,动态图像法的优势是统计代表性好、 检测时间短,检测结果可以与激光衍射法和筛分法对比,适用于金属粉末的快速准确质检; 静态图像法的优势是图像清晰度高,可以观察更多金属粉末的表面细节,适用于研发,但静态图像法检测时间长、统计代表性有待提高,取样量少容易产生取样误差,摄像头的聚焦范围窄,不适用于宽分布样品的检测分析。参考文献 1. Microtrac MRB. 066 Metal Powders with Lazer Diffraction and Image Analysis Sync X2 EN 2. 郭瑶庆, 严加松, 舒春溪,等. 催化裂化催化剂形貌分析方法的建立[J]. 工业催化, 2020(3):73-77. 3. GB/T 21649.2-2017,粒度分析 图像分析法 第2部分:动态图像分析法[S]. 4. GB/T 21649.1-2008,粒度分析 图像分析法 第1部分:静态图像分析法[S]. 5. GB/T 15445.6-2014,粒度分析结果的表述 第6部分:颗粒形状和形态的定性及定量表述[S]. 6. GB/T 39251-2020,增材制造 金属粉末性能表征方法 7. 罗章, 蔡斌, 陈沈良. 动态图像法应用于海滩沉积物粒度粒形测试及其与筛析法的比较 [J]. 沉积学报, 2016, 34(005):881-891. 8. 涂新斌, 王思敬. 图像分析的颗粒形状参数描述[J]. 岩土工程学报, 2004, 26(5):659-662. 9. 杨启云, 吴玉道, 沙菲,等. 选区激光熔化用Inconel625合金粉末的特性[J]. 中国粉体技术, 2016(3):27-32. 10. [1]刘鹏宇. 典型选区激光熔化粉末的特性及其成型件组织结构的研究[D]. 兰州理工大 学. 11. Nan D , Zz A , Jl B , et al. W–Cu composites with homogenous Cu–network structure prepared by spark plasma sintering using core–shell powders - ScienceDirect[J]. International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, 2019, 82:310-316. 12. EN ISO/ASTM 52907-2019,Additive manufacturing - Feedstock materials - Methods to characterize metal powders[S]. 13. VDI 3405 Blatt 2.3:2018-07 Additive manufacturing processes, rapid manufacturing - Beam melting of metallic parts - Characterisation of powder feedstock[S].作者:王瑞青 德国麦奇克莱驰 Microtrac MRB
  • 欧美克LS-909E干法激光粒度仪在粉末涂料行业的创新应用
    干法激光粒度仪在粉末涂料行业的应用随着近年来国家环保高压及绿色发展要求,我国“漆改粉”趋势加速,粉末涂料在整个涂料体系中所占份额越来越大。根据Global Market Insights,Inc.的报告,到2025年,全球粉末涂料市场预计将超过170亿美元。而从全球范围看,我国粉末涂料产销量已占全球60%左右,引领着全球粉末涂料发展! 与传统液态涂料相比,粉末涂料对材料的利用率很高(高达99%),任何过量喷涂都可以回收利用,从而大限度地减少了浪费;具有更广泛的颜色选择和纹理强化了粉末涂料成为液体涂料的有力替代品;粉末涂料具有可持续性、清洁性、安全性等特性,与替代涂料相比,粉末涂料具有优异的性能特征以及显著的成本优势,在农业和建筑、电器、汽车和运输等工业涂饰市场占15%以上并持续增长。 粉末涂料市场一直在发展,而保证粉末涂料质量检测的科学仪器也在不断创新发展。我们都知道,涂料颗粒的粒度分布对粉末涂料性能的影响有以下几大方面: 1、涂料颗粒粒径影响其带电性能 粉末涂料喷涂时的粘附力主要来源于静电荷的库仑力。涂料颗粒一般来说粒径越大带电性越好,但是颗粒的重力随粒径加大的增长速度大于库仑力的增长速度。也就是说颗粒大到一定程度后,重力会远大于库仑力,导致上粉率和涂覆效果会变差。故理想状态下的粉末涂料颗粒粒径应该尽量控制在10μm-60μm之间。粉末涂料太细或者太粗,涂装施工效率、质量就会下降。 图一 不同粒径涂料带电性能 2、影响涂料的流平性 粉末涂料吸附在工件上被加热后形成高粘度的流体状态,然后逐渐流平固化。通过研究流平时间的NIX和DODGE公式:t=kμR/γ(t是涂料颗粒聚结时间、k是常数、R是涂料颗粒半径、γ涂料的表面张力、μ涂料粘度),我们可以知道涂料颗粒粒径跟流平时间成正比。粉末涂料的粒度分布不均匀或者颗粒太粗,将严重影响流平性。 图二 粒度分布均匀的粉末涂料流平效果明显 3、影响涂层厚度 传统粉末涂料的平均粒径一般控制在30μm -50μm,涂层厚度一般在60μm -100μm之间。不同类型的工件需要的涂层厚度不同。同时涂层厚度也在很大程度上影响单位重量的粉末涂料能够涂覆的面积。因此粉末涂料的粒度分布可以说是直接影响涂料性能及经济性的重要参数。 4、影响涂料的储藏性能 根据部分行业专家的研究,粉末涂料存在一个临界粒径,大于这个粒径,粉末不易结块,反之则很容易结团。涂料产品的粒径不应该低于临界粒径,否则产品的储藏性将变得很差。 图三 粉末涂料显微图像 从上图的粉末涂料显微图像中我们可以看到其中有为数众多的小于5微米的“有害”颗粒,这些颗粒既浪费了原材料和能源,又严重影响涂料的存藏性能,应该尽量减少其含量。 因此,有效测定粉末颗粒的分布才能保证粉末涂料的高质量应用。激光粒度仪是当前流行的粒度测试仪器之一,其测试动态范围大、测试速度快、对使用环境要求不高、重复性好等优势满足了涂料行业的测量需求。但随着粉末涂料的异军突起,常用的湿法测试由于粉末涂料样品亲水性不好以及添加分散剂后容易产生气泡等原因,会导致测试结果不稳定,并容易造成结果拖尾。 而干法测试通过空气作为分散介质,在粒度检测时对粉末涂料样品进行干法分散处理,测试时即可以模拟粉末涂料在应用中的状态,得到的测试结果更好的反应粉体应用。在此基础上,粉末涂料行业用户也迫切地要求激光粒度仪具有方便快捷、数据报表呈现灵活等自动化、个性化特点的使用需求。而高性能、简单易用的全自动干法测试系统,智能多样化的软件功能正是LS-909E显著的优势,能为行业用户带来行云流水一般的实验体验。 图四 欧美克LS-909E干法激光粒度仪 欧美克LS-909E干法激光粒度仪正是基于粉末涂料用户对高性能干法仪器的需求而开发的一款性能卓越的粒度分析仪。 LS-909E干法进样系统由干法进样器、全封闭进样窗口、静音泵空压机、油水过滤器和吸尘器等部件构成。在硬件方面,主机装载了进口的高性能进口He-Ne气体激光发射器,结合永磁体空间滤波器设计及一体化激光发射器技术,保障了LS-909E激光粒度分析仪具有0.1-1400um的较宽测试范围及重现性小于1%的高分辨率可靠结果。 搭配欧美克DPF-110自动干法进样系统,样品池具有三重调节设计:进料速度由先进的压电陶瓷晶体精确控制,使测试遮光率易于控制并节省样品量;内置分散压和负压传感器,实时监控测样状态,并具有错误警示功能;干法窗口采用密闭管道式设计,结合窗口负压保护设计与大功率吸尘器粉尘回收装置,大限度回收样品,也使主机不受粉尘影响,极大减少了窗口维护及擦拭清洁工作,并提高了窗口玻璃的使用寿命,同时也提升了测试分析速度。以上多种特性共同保障了LS-909E干法测试对多种不同特性样品的适应性及良好的重现性和真实性。 在软件设计方面,LS-909E智能软件控制自动对中系统保证了精确的光学对中和多次测量的重现性。自动对中机构精度达0.2um,速度更快,既可作为自动测量的一部分,亦可在屏幕上单击鼠标来完成。结合智能判断对中软件功能,避免了传统粒度测量中因对中不良导致的结果偏差,并能延长对中机构寿命。 值得一提的是,LS-909E还配备有完善、开放的样品参数数据库,具有200多种常见材料光学参数,用户也可以自定义材料和折射率,包括折射率实部和虚部(对应样品的吸收率)。结合简单易操作的SOP标准操作流程,使分析测试流程标准化,减少人为因素的影响。同时提供多种测试报告模式和高度个性化的自定义功能:可提供通用测试报告、筛分测试报告、百分测试报告,并具有平均报告、统计报告、拟合报告功能,以及可自定义专业测试报告模板功能。测试报告支持pdf、excel、word及其他文本格式等丰富的导出格式,报告图表可直接右键保存。此外用户还能够在软件中同时查看多个测试报告结果,进行数据的图形比对和数值统计分析,对多个参数进行分类、排序、筛选,并能以表格形式输出。 其智能、友好、符合多种应用的计算机软件功能可定义测试报告模板,让粒度测试分析变得轻松可靠。 欧美克LS-909E的定位是一款高性价比干法激光粒度仪,甫一问世,已在第二十四届中国国际涂料展上得到了广大用户的高度关注和良好反响。粒度测试是一门涉及知识面极为宽广的技术学科,在每一个行业中都有极深入的应用研究,即使是在粒度检测行业打拼了二十多年的欧美克人也一直不断虚心前行,不断探索更智能化的解决方案、更高效的新技术及更全面的服务推向行业市场,为粉末涂料客户在现有和新的应用领域提供了显著的附加值,共同助力粉末涂料行业的创新发展!
  • 微纳粒度仪亮相第十四届粉末冶金、硬质合金和先进陶瓷展
    2021年5月23-25日,2021中国粉末冶金硬质合金与先进陶瓷展览会在上海世博展览馆举行,此次展会吸引了大批量陶瓷、粉末冶金客户前来参观,济南微纳颗粒仪器股份有限公司作为粒度测试仪器研发厂商受邀参展。此次参展,济南微纳展出了专门针对冶金和陶瓷领域的粒度仪,winner2005智能湿法激光粒度仪,该仪器测试精度好,测试数据稳定,量程分布宽,0.01-1000μm,且为全自动操作模式,方便快捷,受到了不少咨询客户的青睐,均留下联系方式,表示会后到公司实地参观和测样。 展会上还吸引力一批老客户前来拜访,其中有一个老客户,陶瓷企业的技术总监,表示购买的仪器已经使用了11年,仪器性能和测试数据一直稳定,对微纳粒度仪的产品质量赞不绝口,表示会一如既往的支持微纳公司,下一台还会购买微纳的激光粒度仪。 济南微纳颗粒仪器股份有限公司从创立伊始,坚持以产品质量做为企业的生命,秉承发展与普及当代先进颗粒测试技术的宗旨,30年兢兢业业,不断推动国产颗粒测试行业的进步与发展。
  • 百特仪器参加第十三届上海国际粉末冶金、硬质合金与先进陶瓷展,全方位提供粒度粒形解决方案
    2020年8月12日,第十三届上海国际粉末冶金、硬质合金与先进陶瓷展览会在上海世博展览馆H1馆隆重举行。在为期3天的展览中,丹东百特携Bettersize 2600干湿法激光粒度仪、BT-1001智能粉体特性仪、BT-1600静态图像仪、BT-301振实密度仪等多台仪器亮相本次展会,致力于为粉末冶金这一高速发展的行业提供专业的粒度粒形分析解决方案。 参加本次粉末冶金展的企业多达300多家,吸引观众一万余人,发表演讲50余场。丹东百特的激光粒度仪吸引了各界新老客户的参观交流,对于百特的高性能粉体检测设备,各方给予了高度的评价和中肯的建议。销售经理们纷纷对客户的各种问题和反馈作出了耐心专业的解答,百特专业周到的服务、仪器友好的测试体验受到了客户的高度赞赏。 Bettersize2600激光粒度分布仪是一种高性能激光粒度仪,它具有干法、湿法、微量、耐腐蚀等多个进样系统,既可直接测量干粉,又可测量悬浮液;同时 Bettersize2600采用国内外首创的正反傅里叶结合光路技术,配合倾斜样品池设计,实现了全角度散射光接收,保证了测量范围,提升了测量精度。在粉末冶金和陶瓷制造业中,百特的激光粒度仪给客户提供了稳定可靠的粒度分布数据;粉体特性仪则可以对于粉体的休止角、流动性、松装密度等做出方便快捷的分析;图像仪则可以看出粉体颗粒的大小和形貌,这些数据对于粉体加工行业起到至关重要的影响。百特对于该行业给出的具体的技术方面的解决方案,也都引起了新老客户的极大关注。 在本次展览会上,百特粒度仪之所以受到众多国内外用户的青睐,源自于一l流的技术、一l流的品质、国际化的设计和“一键式”操作等优良性能。同时也源自于百特专业周到的服务和诚实守信的企业文化。为粉末冶金行业提供全方位的粒度粒形解决方案,助力中国制造2025,百特仪器是您值得信赖的合作伙伴!
  • 孰优孰劣?纳米粉体粒度检测方法大PK
    p style=" text-indent: 2em " 编者按:纳米粉体堪称纳米科学技术的奠基石,是介于原子、分子等微观物质与宏观物体之间的一种固体颗粒,又称超微粒子。作为一种亚稳态中间物质,纳米粉体的粒度指标对其性能影响巨大,表面效应、小尺寸效应、量子效应、宏观量子隧道效应等无不受粒度的影响。从粒度划分的角度,纳米粉体一般在1-100nm之间。测量其粒径的方法也多种多样,透射电镜观察法、X射线衍射法、BET比表面测试法,动态光散射法等都很是常见。那么哪种方法才是测量纳米粉体粒度的最优选择呢?国家特种矿物材料材料工工程技术研究中心的秦海青老师等专家对此进行了探讨。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 专家观点: /strong /p p style=" text-indent: 2em " 在观测纳米粉体粒度的几种方法中,透射电镜透射电镜观察法的缺点主要是由于观察用的粉末极少 ,使得测量结果缺乏统计性,不能全面的表征样品的粒度及分布;而沉降法由于目前技术上的原因而无法准确测量到纳米尺度。因此这里仅通过纳米硅粉的粒度表征,对X射线衍射法、BET比表面测试法,动态光散射法三种方法进行探讨。 /p p style=" text-indent: 2em " 动态光散射法是一种激光粒度仪法,是利用光子相关谱法以及PCS的基本原理,由激光器发出的激光经透镜聚焦后照射到颗粒样品上,在某一固定的散射角下,颗粒的散射光经透镜聚焦后进入光探测器(一般用光电倍增管)。光探测器输出的光子信号经放大和甄别后成为等幅的串行脉冲,再经随后的数字相关器做相关运算,求出光强的自相关函数。根据自相关函数中所包含的颗粒粒度信息,微机即可算出粒度分布。用这种方法测得的粒度值比较接近实际值。 /p p style=" text-indent: 2em " BET法是通过测定单位质量粉体的表面积并根据相应公式计算出纳米粉体颗粒的平均粒径,用这种方法测量的粒度值与激光粒度仪法所测得的粒度相比略小,这是由于BET法是根据吸附的气体量来表征比表面积的,测量结果与颗粒的的表面状态有关,颗粒的表面缺陷越多吸附的气体越多,从而测量值要小于实际值,由于纳米颗粒表面都不太完整,所以测量值都偏小一些。 /p p style=" text-indent: 2em " X射线衍射法测量纳米硅粉颗粒尺寸主要是根据谢乐公式。用 X 射线衍射法测量的晶粒尺寸得到的结果是粉体样品中颗粒尺寸最小且不可分的粒子,其平均尺寸的大小即为晶粒度 (以化学键结合的最小粒子),当颗粒为单晶时,测量结果就是颗粒粒度,当颗粒为多晶时,测量结果是组成颗粒的单个晶粒的平均粒度,此时,测量值小于实际值。 /p p style=" text-indent: 2em " 综上所述,BET法与X射线衍射法测试的粒径比激光粒度仪法测试的粒径要偏小。不过每种测试方法都有优缺点,针对不同类型的纳米粉体的种类,要选择与之适合的测试方法,使测试结果更加接近粉体的实际粒度值。 /p
  • 莱驰科技邀你来WorldPM现场测金属粉末球形度
    ?两年一届的世界粉末冶金大会暨展览会在亚、美、欧三大洲轮流举行,继日本横滨、美国奥兰多、德国汉堡之后,2018世界粉末冶金大会暨展览会(WORLDPM2018)将于9月17-19日首次在华举行。主办单位为中国金属学会(CSM)和中国粉末冶金产业技术创新战略联盟(CPMA),支持单位有亚洲粉末冶金协会(APMA)、台湾粉体及粉末冶金协会(TPMA)、欧洲粉末冶金协会(EPMA)和美国金属粉末工业联合会(MPIF)。预计届时将会有超过450篇论文、200个展位和1000名以上的参会人员。 Retsch Technology(莱驰科技)期待着与您相见,一起切磋粉末冶金行业的仪器使用心得。现场将展示Retsch Technology(莱驰科技)最新的干湿两用粒度粒形分析仪Camsizer X2,采用专利的双CCD镜头,依据ISO13322-2动态图像分析技术标准,测量范围0.6um-8mm,现场演示做样,可检测金属粉末的球形度、粒度分布、透明度、纵横比、对称性等,对于易团聚的粉体颗粒测试重复性佳,可与筛分结果进行拟对。动态图像法是德国增材制造行业的标准首选方法。针对测量金属粉末的球形度和粒度分布,我们将与您面对面进行深入交流。展会时间:2018年9月17日至19日展会地址:北京国家会议中心(北京市朝阳区天辰东路7号)展位号:A115交通:地铁15号线奥林匹克公园站 我们诚邀您参加2018世界粉末冶金大会暨展览会(WORLDPM2018)!Retsch Technology(莱驰科技)期待在北京与您相见!
  • 激光粒度仪在粒度检测中的应用浅谈
    p style=" text-indent: 2em " 编者按:谈到粒度,激光粒度仪怎能缺席?目前,在各行各业的粒度检测领域,激光粒度仪应用广泛。从传统的石油化工、建材家居,到制药、食品、环保,甚至在新兴的锂电、半导体、石墨烯等行业,都能看到激光粒度仪活跃的身影。 /p p style=" text-indent: 2em " 那么激光粒度仪在粒度检测中到底是怎样应用的呢?我国颗粒学泰斗专家周素红研究员的论述,无疑将给我们带来启示…… /p p style=" text-indent: 2em " strong 专家观点: /strong /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度分析方法是近年来发展较快的一种测试方法,其主要特点是: /p p style=" text-indent: 2em " 1)测量的粒径范围广, 可进行从纳米到微米量级如此宽范围的粒度分布。约为 :20nm ~ 2000μm , 某些情况下上限可达 3500μm /p p style=" text-indent: 2em " 2)适用范围广泛 , 不仅能测量固体颗粒 , 还能测量液体中的粒子 /p p style=" text-indent: 2em " 3)重现性好 ,与传统方法相比 ,激光粒度分析仪能给出准确可靠的测量结果 /p p style=" text-indent: 2em " 4)测量时间快,整个测量过程1-2分钟即可, 某些仪器已实现了实时检测和实时显示 ,可以让用户在整个测量过程中观察并监视样品。 /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度分析不仅在先进的材料工程 、国防工业、军事科学、而且在众多传统产业中都有广泛的应用前景。特别是高新材料科学的研究与开发 ,产品的质量控制等 , 如 :陶瓷、粉末冶金、稀土 、电池、制药 、食品、饮料 、水泥 、涂料 、粘合剂 、颜料、塑料、保健及化妆品 。由于颗粒粒子的特异性能在于它的粒径十分细小,粒径大小是表征颗粒性能的一个重要参数, 因此 ,对颗粒粒径进行测量是开展材料检测、评价颗粒材料的重要指标。 /p p style=" text-indent: 2em " 当光线照射到颗粒上时会发生散射 、衍射 。其衍射、散射光强度均与粒子的大小有关 。观测其光强度, 可应用夫琅和费衍射理论和 Mie 散射理论求得粒子径分布(激光衍射/散射法)。 /p p style=" text-indent: 2em " 光入射到球形粒子时可产生三类光:1)在粒子表面 、通过粒子内部、经粒子内表面的反射光 2)通过粒子内部而折射出的光 3)在表面的衍射光 。这些现象与粒子的大小无关 。全都可以作为光散射处理 。一般地 , 光散射现象可以用经Maxwell 电磁方程式严密解出的 Mie 散射理论说明。但是, 实际使用起来过于复杂, 为了求得实际的光强度, 可根据入射波长 λ和粒子半径r 的关系 ,即 :r& lt & lt λ时,Rayleigh 散射理论r& gt & gt λ时,Fraunhofer 衍射理论在使用上述理论时 ,应考虑到光的波长和粒子径的关系, 在不同的领域使用不同的理论 。 /p p style=" text-indent: 2em " 粒子径大于波长的时候, 由 Fraunhofer 衍射理论求得的衍射光强度和 Mie 散射理论求得的散射光强度大体是一致的。因此 ,可以把 Fraunhofer 衍射理论作为 Mie 散射理论的近似处理。这时 ,光散射(衍射)的方向几乎都集中在前方, 其强度与粒子径的大小有关 ,有很大的变化。即, 表示粒子径固有的光强度谱 。解出粒子的光强度分布(散射谱)就可以定出粒子径。当波长和粒子径很接近的时候 ,不能用 Fraunhofer 的近似式来表示散射强度 。这时有必要根据 Mie 散射理论作进一步讨论。在Mie 散射中的散射光强度由入射光波长(λ)、粒子径(a)、粒子和介质的相对折射率(m)来确定 。、 /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度分析的应用领域极为广泛, 如 :1)医药中的粒度控制着药物的溶解速度和药效 2)催化剂的粒度影响着生成反应效率 3)制陶原料的粒度影响着烧结后的物理特性 4)矿物的粒度影响着长途海运的安全 5)食品的保质期受粒度影响 6)橡胶原料粒度影响着其寿命 7)电池原料的粒度影响着电池的充放电效率和寿命 8)涂料 、染料中的粒度影响着产品染色时的发色、光泽 、退色 9)塑料原料的粒度影响着塑料的透明度和加工以及使用性能。 /p
  • 为降血糖新药把关 激光粒度检测与鼻用粉雾剂的完美关系
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 鼻用制剂系指直接用于鼻腔,发挥局部或全身治疗作用的制剂。在2020 中国药典四部中提到,鼻用制剂可分为鼻用液体制剂(滴鼻剂、洗鼻剂、喷雾剂等)、鼻用半固体制剂(鼻用软膏剂、鼻用乳膏剂、鼻用凝胶剂等)、鼻用固体制剂(鼻用散剂、鼻用粉雾剂和鼻用棒剂等)。美国食品和药物管理局(FDA)批准上市的鼻用制剂大多为Nasal spray, aerosol和solution。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2019年7月24日,FDA于批准了一种胰高血糖素的新剂型--鼻用粉雾剂(Baqsimi),用于治疗4岁以上糖尿病患者的严重低血糖。这是第一个无需混合、无需注射的胰高血糖素产品,可以更方便、及时地抢救低血糖患者带来了诸多便利。这种剂型解决了胰高血糖素注射剂应用的局限性,在低血糖发作特别是在患者出现意识障碍或癫痫发作的时候显得至关重要。这也是继舒马普坦鼻用粉雾剂后,FDA批准的第二个鼻用粉雾剂,使得鼻用粉雾剂再次进入国内外药剂研发人员的视野。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 鼻用制剂的药典指南 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在2020中国药典四部0106鼻用制剂中明确指出,鼻用粉雾剂中原料药物与适宜辅料的粉末粒径一般应为30~150μm;鼻用气雾剂和鼻用喷雾剂喷出后的雾滴粒子绝大多数应大于10μm。美国HHS、FDA、CDER共同发布的Guidance for Industry Bioavailability and Bioequivalence Studies for Nasal Aerosols and Nasal Sprays for Local Action中,指出用于局部作用的鼻用气雾剂和鼻用喷雾剂的体外生物利用度和生物等效性应进行以下七项检查测试: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1. 装置寿命内的单驱动递送含量一致性 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2. 激光衍射法检测喷雾的粒径分布 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3. 级联撞击器检测药物粒度分布 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 4. 显微镜检测药物粒度分布 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 5. 喷雾形态 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 6. 羽状几何形态 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 7. 装置启动和重新启动 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 以上检测项目在FDA 发布的Guidance for Industry Bioavailability and Bioequivalence Studies for Nasal Aerosols and Nasal Sprays for Local Action指南中也被提及,这些应被用于鼻用粉雾剂的检测。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 激光粒度检测在鼻用制剂上的应用 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 激光衍射法可以快速检测在单次喷雾过程中的整个粒径分布,可得到D10,D50,D90,并可计算得到分布跨度(D90 - D10)/D50。FDA推荐采用全自动喷雾施压驱动装置,为区别产品之间的潜在差异性,并且建议在距离雾状气流喷口2-7cm的两个位置进行测试,两个位置的距离间隔在3cm或以上。FDA建议采用时间切片功能区分喷雾形态的三个区间段,喷雾形成期,稳定期和消散期。无论是鼻用喷雾剂还是鼻用粉雾剂,最终都需要得到稳定期的以体积(质量)累积的粒度分布结果;以及距离喷口两个不同位置的粒径分布结果。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/109cfd30-b84f-4c9b-b75f-ad75af883202.jpg" title=" 03996ee8-1353-4042-9935-29059a75d0a2.jpg!w300x300.jpg" alt=" 03996ee8-1353-4042-9935-29059a75d0a2.jpg!w300x300.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100645/C222360.htm" target=" _self" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 德国新帕泰克HELOS& amp SPRAYER /strong strong /strong /span /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 德国新帕泰克在医药行业专门用于喷雾粒径测试的SPRAYER分散模块完全满足FDA 对雾滴及药物颗粒粒度分布测试的要求。对于类似这款新型的胰高血糖素的鼻用粉雾剂的粒度分析,HELOS-SPARYER堪称良选。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 仪器具有全自动施压方式的推力型推进器,给出固定牛顿力的压力,通过软件Q(t)区分喷雾过程中的形成期、稳定期和消散期,计算得出稳定期段的粒度大小和分布结果。有效进行原研药物和仿制药的体外一致性评价的粒度等效性分析和研究。在鼻用粉雾剂的处方和装置快速筛选中,HELOS-SPARYER是非常可靠的分析检测设备。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 参考文献: /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2020中华人民共和国药典(四部),中国医药科技出版社,pp.9-10. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Advisory Committee for Pharmaceutical Science Meeting, “Report from the Orally Inhaled and Nasal Drug Products Subcommittee,” Rockville, MD, Transcript, July 19, 2001, pp. 24-91. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 作者简介: /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 100px height: 100px float: left " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/d04226e6-a584-4029-9c9a-34a9a2578c70.jpg" title=" 图片1.jpg" alt=" 图片1.jpg" width=" 100" height=" 100" border=" 0" vspace=" 0" / /strong /p p strong 姓名: /strong 耿建芳 /p p strong 公司: /strong 德国新帕泰克有限公司苏州代表处 /p p strong 职务: /strong 首席代表 /p p strong 联系方式: /strong 18662608012 Jgeng@sympatec.com.cn br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 100px height: 100px float: left " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/43e52f0b-1609-47f8-a95a-a6366cec585f.jpg" title=" 图片2.jpg" alt=" 图片2.jpg" width=" 100" height=" 100" border=" 0" vspace=" 0" / /p p strong 姓名: /strong 赵春霞 /p p strong 公司: /strong 德国新帕泰克有限公司苏州代表处 /p p strong 职务: /strong 华东华北区销售经理 /p p strong 联系方式: /strong 13915558056 Czhao@sympatec.com.cn /p
  • 塑料粒子及PVC粉末黑点外观检测仪一体机面世
    近日,卡尔帕斯(塑料黑点缺陷扫描仪厂家)总部传来消息,用于检测塑料树脂黑点和PVC黑点杂质的产品在一台机上自由切换的技术完美解决。 塑料树脂粒子表面外观上会出现黑点、黑斑点,甚至整颗都是色粒,将粒子快速挑选出来并进行分析是几乎每个工厂质检部门都希望的事情,用人眼按照现行国标1公斤的方法,量太大,重复性差,颗粒外观仪器法国家标准在2016韵鼎公司承办至今仍在推荐,黑点缺陷扫描仪检测技术也越来越好,快速、重复性高。 PVC粉末中也经常存在黑点或杂质,很多生产厂在经过对比后,选择卡尔帕斯黑点缺陷扫描仪的产品。 有些客户两种产品都有,虽然原来的技术也是一台主机就可以测量塑料粒子和PVC粉末的黑点外观,但需要更换备件,现在两者的一体化设计让这类客户非常方便测试。 到目前为止,卡尔帕斯黑点缺陷扫描仪产品多模块化的设计可以自由组合完成客户任意对颗粒或粉末样品中黑点、黑斑点、色粒、纤维、拖尾、连粒及塑料膜上鱼眼的快速测量、评估。
  • 2012新帕泰克粒度检测技术交流会召开
    2012德国新帕泰克公司与建筑材料工业技术情报研究所联合举办水泥及相关建筑材料粒度检测技术交流暨培训会议   仪器信息网讯 2012年3月31日,德国新帕泰克公司与建筑材料工业技术情报研究所联合举办的水泥及相关建筑材料粒度检测技术交流暨培训会议在中国建筑材料科学研究总院隆重召开。30余名来自科研院校及企业的专家、技术人员、仪器操作人员亲临会议现场共同分享和交流粒度分析的技术、应用以及发展前景。 交流会现场 德国新帕泰克有限公司苏州代表处首席代表 耿建芳博士   德国新帕泰克有限公司(SYMPATEC GmbH)创建于1984年,是从以粉体研究而闻名世界的大学Technical University of Clausthal(克劳斯塔尔工业大学)中分支出来的。公司总部设在德国,在全球设有11家分公司或办事处。新帕泰克是一家专注于技术创新的专业粒度仪制造商,其员工中将近一半的员工具有博士学位。   2004年,新帕泰克正式进入中国 2007年,新帕泰克在苏州设立代表处 2011年,新帕泰克先后在北京、成都建立办事处。近年来,新帕泰克公司中国市场的业务保持了持续稳步增长,占新帕泰克所有业务收入的20%。 建筑材料工业技术情报研究所总工 崔源声先生 做题为《自动化改变我们的生活》的报告   崔源声先生报告中,驳斥了“中国人多不适合搞自动化”的观点,并探讨了去垄断、自动化提高劳动生产率的解决之道。 德国新帕泰克有限公司全球销售经理 潘克维先生 做题为《干法分散实验室和在线粒度仪在水泥生产中的完美解决方案及应用》的报告   潘克维先生首先介绍了新帕泰克的技术成就——创造了多项业界“世界第一”,如世界上第一台获得专利的干法分散激光粒度测试仪、世界第一台光子交叉相关光谱纳米激光粒度仪、世界第一台对大量快速移动颗粒直接进行粒度大小和粒形分析的动态颗粒图像分析仪……   潘克维先生还介绍了新帕泰克四大系列产品:对于0.1-8750μm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液,可使用HELOS或MYTOS系列激光粒度仪 对于0.01-3000μm的不可稀释的乳液、悬浮液可使用OPUS或NIBUS系列超声衰减粒度仪 对于1-20,000μm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液等,除了粒度大小和分布,如果还要获得颗粒形貌信息可采用QICPIC动态颗粒图像分析仪 对于1-10000nm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液则可用NANOPHOX纳米激光粒度仪。在1nm-20mm的粒度范围内,根据不同的应用需求,新帕泰克有不同的技术解决方案。   之后,潘克维先生向与会人员做了题为《干法分散实验室和在线粒度仪在水泥生产中的完美解决方案及应用》的报告。在报告中潘克维先生指出,粒度分布是控制水泥质量的重要指标。同时干法分散具有分析时间短、样品量大且有代表性、无化学反应发生、无需任何分散剂等优点,是对水泥进行粒度检测的最佳方式。   潘克维先生介绍了新帕泰克实验室应用的RODOS干粉分散系统的设计原理、测试步骤、性能特点,以及水泥等样品测试实例。RODOS干粉分散系统可分散小至0.1μm的干粉颗粒、样品分析量可从mg至kg 分散力度可调,可实现粉体的完全分散,不会造成颗粒的粉碎及破坏 测试频度高,可实现“瞬时分散、瞬时测量”的测试原则。此外,潘克维先生还介绍了新帕泰克MYTOS在线干法激光粒度分析和过程控制系统,分别从仪器的结构、过程控制的优越性,以及在德国、南非、荷兰、卢森堡等国家的水泥企业中的在线安装应用实例向与会者做了详细的介绍。 德国新帕泰克有限公司苏州代表处区域经理 赵春霞女士 做题为《常见的粉体粒度检测方法以及激光粒度仪测试原理》的报告   赵春霞女士报告中简单介绍了粒度定义、不同粒度检测方法、激光粒度仪测试原理等内容。粒度尺寸定义包括Feret径DF、Martin径DM、等效周长粒径、等效投影面积粒径Da、等效表面积粒径DSV、等效体积粒径DV、等效沉降速度粒径Df等。常见粒度分析方法包括沉降、计数、筛分、光学、超声衰减等统计方法,以及显微镜的非统计方法。赵春霞女士最后详细介绍了激光衍射方法的发展历史、激光粒度仪测试原理,以及新帕泰克公司的实验室激光粒度仪HELOS系列的优势。 德国新帕泰克有限公司苏州代表处区域经理 李育涛先生 做题为《粒度分布的计算方法及粒度检测结果各个参数的解释》的报告   对于粒度分布的计算方法及检测结果的参数,李育涛先生介绍到,对于3D物体不可能只用一个特殊的数值进行正确的描述。描述粒度大小有Feret径、最小外接矩形径、等效投影面积径等方法 粒度大小分布的描述方式有,累积分布、微分(频度)分布、峰形等 粒度分布特征值常用的表示方法有中位数,X10、X50、X90,峰形,分布的宽度等。 德国新帕泰克有限公司苏州代表处区域经理 金哲先生做题为《关于粒度测试若干问题的澄清》的报告   关于粒度测试中存在的试若干问题,金哲先生就粒度测试范围、单光源和多光源、平行光和收敛光、单镜头和多镜头、米氏计算模型和费氏计算模型、粒度检测的准确性等做了介绍。激光衍射法的粒度测试范围为0.1μm至3mm,对于小于0.1μm的颗粒,应采用基于动态光散射的纳米激光粒度仪。多光源设计可能带来不同光源产生的衍射图形无法分辨、多光源的结果如何拟合、米氏参数如何选择等问题,在ISO13320中,对微米级激光粒度仪的推荐光路为单光源。平行光路设计光路系统精度最高,收敛光路虽然节省成本,但在该光路中大小相同的颗粒因位置不同,在探测器上的衍射图形就不重叠,因而被认为是不同大小的颗粒,测量误差一般大于10%。要获得高的测试精度和最高的测试分辨率就要根据被测物料的实际状态选择最合适的镜头。米氏理论的应用需要对物料的物性参数及颗粒形貌有严格的要求,所以只有在有精确的米氏参数且颗粒为球形、各项同性时,才使用米氏计算模型,一般都使用费氏模型。此外,在大多数情况下,粉体粒度事实上没有“真值”,所以也谈不上测量的“准确性”。   报告结束后,与会人员还就自己关心的问题同新帕泰克的工作人员进行了交流,新帕泰克工作人员对用户的问题进行了详细的解答,并对用户提供的样品进行现场测试。通过此次会议,大家对于新帕泰克粒度测试的基本知识、及新帕泰克公司在粒度测试领域的技术实力有了更深入的了解。
  • 3D打印行业金属粉末的氧氮氢分析 | 原料粉末vs再生粉末
    3D打印行业金属粉末的氧氮氢分析 | 原料粉末vs再生粉末越来越多的金属零件是通过3D打印来生产的。这个新技术为具有复杂结构零件的生产提供了可能性,特别是一些无法使用常规方法生产的零件。此外,模型可以通过技术图纸实现,而无需使用定制的工具。三维打印零件的质量很大程度上受到原材料的质量影响。为了降低生产成本,金属粉末需要经常被回收。经过多次使用,氧、氮和氢的含量和相关的力学性能可能改变。因此,分析金属粉末中氧、氮和氢的含量,可以确保3D打印产品的质量。各种应用于3D打印行业的金属粉末都可以使用inductar® ONH cube进行分析。仪器:inductar® ONH cube 氧氮氢分析仪技术细节:载气:氦气样品质量:100-1000mg金属粉末原料的钛和不锈钢粉末以及再生的钛和不锈钢粉末的测试结果参照下表。再生粉末与原料的氧、氮和氢含量相比,变化很大,尤指是氧的含量,由于颗粒的粒度极小同时具有非常大的比表面积,颗粒很容易被氧化。甚至ppm级别的含量变化都可以改变3D打印粉末的性能。因此,分析需要使用精度高,检测限低的检测方法。采用inductar ONH cube进行元素分析是十分好的分析选择。inductar ONH cube 氧氮氢分析仪应用领域:黑色系金属合金,有色金属,有色金属,碳化物及陶瓷材料,地质矿物,氧氮氢分析。特点:无需配备石墨电极清扫刷进行清扫,提高做样效率可编程气体分流,通过睡眠模式进入省气模式无需配备动力气以及外置水冷机,可单坩埚完成测试,节省成本专利的球夹连接,实现免工具维护
  • 3D打印粉体材料粒度粒形分析的“黄金CP”
    3D打印技术对多数普通人来说还属于“只闻其声未见其人”的技术。它是一项不同于以往的新型制造技术。3D打印是一种主要用于构建复杂结构三维物体的增材制造技术。主要优势在于制造复杂结构、个性化定制产品。目前在汽车工业、航天航空、医疗领域里的一些复杂结构体,均有望通过3D打印轻松实现。3D打印技术期望在制造业普及程度提高,核心要素之一是新兴材料的发展。3D打印材料的技术水平和产品多样性支撑着整个产业的发展。目前,市场上使用比较普及的3D打印材料主要包括:塑料(ABS、PLA、尼龙、光聚合物等),金属(钢、银、金、钛、铝等单质或者合金)两大类,其形态一般有粉末状、丝状、层片状、液体状等。就目前的市场来看,塑料类材料在消费级产品制造中是主流。其生产材料主要是ABS、PLA、尼龙和光聚合物这四种。但如果从市场需求和大工业、高科技产业角度来看,金属类材料3D打印制作的产品更具有广阔前景。尤其是在航空航天、军工、汽车、医疗等行业的运用上具备很大的发展空间。目前全球3D 打印耗材市场的年增长率超过了20%,其中金属粉末的需求量的增长速率远高于塑料材料。尽管目前塑料3D 打印材料扔占据整个市场接近50%的份额,但是以钛合金粉末为代表的金属粉末,将在未来几年里全面赶超塑料3D 打印耗材。1、金属3D打印技术基本原理:首先在计算机中用CAD设计软件创建出三维模型并导出STL文件,然后将模型横向分割成多层。3D打印机使用生成的数字三维数据,控制高能激光束或电子束逐层熔化金属粉末,形成立体复杂工件。根据加工过程金属粉末材料的使用工艺差异,金属3D打印技术常见的有以下几类:1)激光选区熔化(SLM)技术。采用高能激光束照射熔融预先铺展好的金属粉末原料,逐层“打印”出工件。2)激光近净成型(LENS)技术。其原理是在用高能激光按预先编制的打印轨迹熔化同步供给的金属粉末适用于不锈钢、钛及钛合金、Co-Cr-Mo合金等金属粉末的3D打印制造。3)电子束选区熔化(EBSM)是采用电子束照射预先铺展好的金属粉末原料,形式上跟SLM技术相似。4)纳米颗粒喷射金属成型(NPJ)。这种技术采用的是高温液态“铁水”(内含纳米合金颗粒)。这些金属以液体的状态进入3D打印机,打印机用含有金属纳米颗粒的“铁水”喷射成型。2、3D打印金属粉体材料金属粉体材料是金属3D打印工艺的原材料,其基本性能对成型的制品品质有着很大的关系。金属3D打印对于粉体的要求主要在于化学成分、颗粒形貌、粒度分布、流动性等方面。当前主流的3D 打印金属粉末制备方法包括:气雾化法(GA)、等离子旋转电极法(PREP)、等离子雾化法(PA),以及射频等离子球化法(PS)等等。气雾化法是利用惰性气体在高速状态下对液态金属进行喷射,使其雾化、冷凝后形成球形粉。采用气雾化法所得粉末粒度分布宽,平均粒径小,杂质易于控制。但生产出的粉末由于工艺特性导致颗粒内部易产生气泡,粉末形状不均匀以及出现行星球等问题。 左图:粉体理想状态 ;右图:A卫星球 B不规则、内部气泡(缺陷)等离子旋转电极雾化法(PREP)是生产高纯球形钛粉较常用的离心雾化技术,其基本原理是该技术不使用高速惰性气体雾化金属液流,避免了“伞效应”引起的空心粉和卫星粉颗粒的形成,制备的粉末球形度可达99.5%以上。但是这种工艺制造的粉末粒径分布较窄,主要介于50~150μm,存在平均粒径偏大的问题。射频等离子球化工艺是利用射频电磁场作用对各种气体(多为惰性气体)进行感应加热,产生射频等离子。例用等离子区的极高温度熔化非球状粉末。随后粉末经过一个极大的温度梯度,迅速冷凝成球状小液滴,从而获得球形粉末。该工艺得到的粉末粒度范围可以达到20~50μm。国内一些知名企业有成熟的工艺应用。应用该工艺生产的AlSi9Cu3打印粉具有较好的耐高温、耐腐蚀性能。经验证的打印力学性能(SLM工艺,打印态)抗拉强度可达480MPa,屈服强度可达300MPa。综上所述,3D打印金属粉末的性能跟粉末的粒度分布、颗粒形貌息息相关。同时,现有的各种生产工艺生产的粉体都存在粒形、粒径相关问题。这使得粒型、粒度分布检测和生产工艺过程控制成为3D打印技术中的重要环节。引入先进的粒度、形貌检测设备,为工艺改进、生产控制、产品质检提供科学数据是势在必行的。3、金属粉体粒度分析仪器原理及特点在粒度分析领域,存在多种不同测量原理、集多门现代科学技术为一体的粒度测量仪器。例如:激光粒度分析仪、库尔特计数器、颗粒图像处理仪、离心沉降仪等等。激光粒度分析仪是现今广为流行的粒度测试仪器,它具有量程大、测量动态范围宽等诸多优点,被广泛的运用到粉体的生产、科研领域。3.1 激光粒度仪原理激光粒度仪3D结构图激光粒度仪光学原理简图(GB/T 19077-2016)光是一种电磁波。它在传播过程中遇到颗粒时,将与之相互作用,其中的一部分将偏离原来的行进方向,这种物理现象称之为光的散射(衍射)。一束平行光在传播过程中遇到障碍物颗粒,光波发生偏转,偏转的角度跟颗粒的大小相关。颗粒粒径越大,光波偏转的角度越小;颗粒粒径越小,光波偏转角度越大。激光粒度分析仪就是根据这种光波的物理特性进行粒度分析的。TOPSIZER参数:量程:0.01-2000μm ,红、蓝激光双光源技术激光粒度分析仪是目前使用领域较广的粒度分析仪,这是由于激光粒度分析仪的内在技术优势决定的。激光粒度分析仪测试量程大,通常可以达到0.1μm到750μm以上。而且不需要任何形式的软件、硬件换挡操作即可实现全量程范围内的样品测试(这种特性通常被称为仪器的动态测量范围)。仪器动态测量范围大,则使用的局限性小,测试宽分布样品的能力强。激光粒度分析仪测试重复性精度高、测试速度很快,一个样品的测试过程一般只需2~3分钟,测试标准粒子重复性精度可达到0.5%以内。3.2 颗粒图像处理仪原理颗粒图像处理仪将电子图像捕捉分析技术与光学成像设备相结合,用数字摄像机拍摄经过光学设备放大、成像的颗粒图像,由计算机自动的对颗粒的形貌特征和粒度进行分析和计算。PIP9.1 量程0.5-3000μm颗粒图像处理仪适用于粉末颗粒的粒度测量、形貌观察和圆度分析,能给出不同等效原理(如等面积圆、等效短径等)的粒度分布,能直接观察颗粒分散、形貌状况。PIP9.1颗粒图像处理使用生物显微镜加工业级高清数码摄像机的硬件组合,有效满足了5-1000μm范围内的粉体颗粒形貌分析需求。该形貌分析范围覆盖了大多数3D金属打印粉体的粒径分布区间。这样的硬件组合在满足技术需求的前提下,具有高性价比。3.3 图像法粒度分析仪、激光粒度分析仪的优缺点一图简述优缺点可以说,激光粒度仪加颗粒图像处理仪是3D打印粉体材料粒度粒形分析的黄金搭档检测设备。通过这两种仪器,能够有效分析粉末耗材的粒度分布及颗粒形貌是否到达理想状态。为进一步优化粉末生产工艺,提供科学数据支持。同时,仪器还能够作为生产企业的粉体产品物性参数检测仪器,为产品质量提供保障。参考资料:1.中国粉体网,曲选辉,《金属3D打印对粉末有何要求,有哪些新工艺,听听专家怎么说》2.材料导报,程玉婉、关航健、李博、肖志瑜,《金属3D打印技术及其专用粉末特征与应用》
  • 安东帕颗粒表征团队邀您共赏上海国际粉末冶金大展
    粉末冶金制造工艺是生产制造的基本工艺之一,就似锻造或铸造工艺等等,被广泛用于各行各业。粉末冶金零件通常会大批量生产,因此需要拥有高度自动化和联接性的制造工厂,以保证批量产品的高品质和一致性。 粉末冶金产品的优势在于,烧结零件的尺寸几乎(或实际)相同于最终尺寸(仿形或近仿形制造过程)。这就节省了额外机加工,此外,由于固化发生在合金元素熔点以下温度,粉末冶金是可利用的最好的能源和构建资源节约及环境友好型生产的过程。在3月25日-27日,上海国际粉末冶金、硬质合金与先进陶瓷展览会,安东帕的颗粒表征团队将携数款最新型号的高精密仪器亮相,为广大科研机构、高校和企业各界同仁带来最新、最高端、最全面的测量解决方案。安东帕的粉体流变仪、激光粒度分析仪、和康塔仪器的比表面积及孔径分析仪为材料研究和生产研发提供更短的测量时间、更准确可靠的测量结果、满足不同应用情景下的检测需求。在国内为数千家用户提供精准的表征解决方案,为材料研发与分析提供有力的保障。安东帕粉体流变仪:安东帕公司推出的粉体流变测量单元可用于粉体样品的流化态和流动性测试,即使是未经过培训的操作人员,也可以使用粉体单元对金属粉体和其他的粉体进行专业的的测试。粉体流变测量单元可以得到高重复性的粉体流动性质数据,如内聚强度、壁摩擦力、可压缩性、体积密度、透气压降、流化态黏度等。例如,用粉体流变单元对选择性激光烧结(SLS)金属粉体进行研究,可研究此样品的流化态条件、低载荷内聚强度、表面剪切模拟等,从而表征SLS金属粉体的流动性,以及对成型工艺的影响。安东帕激光粒度仪:安东帕公司推出的PSA激光粒度仪系列。干湿一体式的设计,无需人工切换,只需轻点鼠标即可完成干法和湿法之间的切换。 光路无需校准,符合工业客户的要求。简洁的一页式工作流操作页面,即便对粒度仪操作完全不熟悉的操作人员,也可以在十分钟之内玩转整台设备。 独家的DJD干法分散专利,让干法的精确度,重复性更上一层楼。安东帕康塔仪器:安东帕康塔是著名的当代颗粒技术开创者,始终致力于开发最先进的粉体及多孔材料特性仪器。我们提供的不仅仅是产品,而是包含最专业应用技术支持、培训和服务在内的完整解决方案。过去的50年里,康塔仪器的产品覆盖了粉体及多孔材料特性表征的诸多领域,提供包括:比表面测量,吸附/脱附等温线,孔隙度、孔径分布,通孔测量,化学吸附研究,粒度分析,真实粉体密度,压汞法孔隙度测量在内的全面解决方案。若您有样品需要测量,有若干技术问题想要咨询,欢迎您来到现场与我们的技术工程师面对面接洽。我们的技术工程师将会带给您丰富的经验和建设性的技术指导。若您有紧急事项或在异地脱不开身,您可下载《安东帕粉体单元对SLS粉体样品的分析》应用报告,了解安东帕粉体单元在金属冶金行业的特殊应用,让专家帮您建立行业模板,帮您节省大量研发所需时间。安东帕展位号B583,恭候您的莅临!
  • 光散射法在难溶性药物粒度检测中的应用
    p style=" text-indent: 2em " 编者按:药品安全需要一致性的保障!在药物研究行业,仿制药的一致性评价试点工作早在2012年就已开展。现如今,该项工作早就由业界“雷声大雨点小”的评价,转入了如火如荼的燎原之势。根据国家《关于改革药品医疗器械审评审批制度的意见》 ,《国家基本药物目录》中自2007年10月1日前批准上市的化学药品仿制药口服固体制剂的质量一致性评价工作,将在2018年底迎来截止日期。 /p p style=" text-indent: 2em " 作为仿制药一致性评价中必须考察的一部分,原料药的粒度控制与检测也随着这股东风,越来越受到业内的重视。而对于药物检测,特别是难溶性药物的粒度检测来说,光散射法无疑是重要手段,江苏省苏州工业园区食品药品监督管理局专家关玉晶等的条分缕析,将带我们走入光散射法在难溶性药物粒度检测中的应用天地…… /p p style=" text-indent: 2em " strong 专家观点: /strong /p p style=" text-indent: 2em " 药物粒度的测定方法有显微镜法、筛分法、光散射法等。对于原料药的粒度测定首选光散射法,是中国药典规定方法之一。采用的仪器为激光粒度仪,通常由激光光源、透镜、颗粒分散装置、检测器、控制系统构成,具有测量速度快、测试精度高、可测粒径范围宽等优点。其测定的理论依据是米氏散射理论和弗朗霍夫近似理论,将样品分散到分散介质中,用单色光束照射颗粒样品,即发生散射现象,散射光的能量分布与颗粒的大小有关,通过测量散射光的能量分布,即可计算出颗粒的粒度分布。 /p p style=" text-indent: 2em " 光散射测定法光散射测定法有两种,即湿法测定和干法测定,根据样品的性状和溶解性能不同进行选择。湿法测定用于测定不溶于分散介质的混悬样品,测定时使用较少的样品就能取得较好的分散效果,测定结果准确、重现性好。干法测定用于测定水溶性或无合适分散介质的固态样品,方便快捷,但测定时使用样品量大,重现性稍差,尤其是粘性物料测定结果误差较大。难溶性药物的粒度测定常选择湿法测定。 /p p style=" text-indent: 2em " 在用激光粒度仪进行粒度测定时需设定的主要仪器参数有分散介质折射率、样品折射率、样品吸收率。对于较大颗粒,使用弗朗霍夫近似理论,可不考虑样品折射率,对于较小颗粒,选择米氏散射理论,需提供分散介质与样品的折射率。分散介质的折射率可通过文献查得,水的折射率为 1. 33,乙醇的折射率为 1. 36。待测样品的折射率需要根据具体情况决定,如表面粗糙度、颜色、透明度、成分等进行选择输入,并结合粒度分布图形、数据拟合、残差值综合判断,选择与实际折射率一致或者接近的输入折射率,待测样品输入折射率与实际折射率偏差直接影响测量结果的准确性与可靠性。样品的吸收率体现了其吸收光量的特性,可通过在显微镜下,对处于悬浮介质中的物质进行观察而近似估算,样品的吸收率在 0 到 1 之间,晶体粉末为 0. 01、浅色粉末为 0. 1、深色粉末或金属粉末为 1。 /p p style=" text-indent: 2em " 对于湿法测定,选择适宜的分散介质,制备具有稳定的分散体系的样品是获得准确结果的关键,需保证颗粒之间的分散性并且在测定过程中颗粒不进一步破裂或溶解。将药物加入分散介质中,通过超声、搅拌等物理分散的方法使药物形成稳定的分散体系,如需要可加入少量的化学分散剂或表面活性剂,如六偏磷酸钠、吐温、十二烷基硫酸钠等,以消除样品的聚集及电荷效应。需确定的因素有分散介质的种类、药物分散浓度、外力因素等。选择分散介质需要满足以下条件:①液体与颗粒无反应,②颗粒在液体中无溶解和膨胀,③液体在激光波长下应是可透过(不吸收)的,④液体与颗粒的折射率不同。 /p p style=" text-indent: 2em " 常用的分散介质有水、乙醇、丙三醇水溶液、乙醇和丙三醇混合液等。考虑到实验成本、环境危害、操作方便等因素,分散介质首选水。为减少分散介质中杂质颗粒对样品测定的影响,分散介质应选择高纯度的溶剂且在使用前应过滤处理。药物分散浓度需满足仪器灵敏度要求并使粒子保持单个原始态。浓度过高可能产生多重散射,浓度过低可能信噪比太低难以代表真实物质的颗粒分布。一般情况下,待测样品粒径越小光散射性越强,分散浓度略低。激光功率越强则仪器的散射光信号越强,分散浓度越低。药物分散的浓度常根据检测器遮光度来确定,湿法测定所需的供试品量通常应达到检测器遮光度范围的 8 ~ 20%。在合适浓度范围内,测量结果基本保持稳定。分散体系在分散后易发生再凝结,其体系的稳定性一方面取决于样品颗粒及分散液体的特性,另一方面取决于外力因素,如超声搅拌等机械处理方法、表面活性剂、添加离子化合物、分散体系的 pH 值等。超声波是打开凝结的最佳方式。样品分散的好坏可以通过改变分散能量是否引起粒度分布变化来确定,当样品分散较好时,测定过程中粒度分布不会发生明显改变。 /p p style=" text-indent: 2em " 样品的粒度需要满足以下几个方面的因素: /p p style=" text-indent: 2em " (1)精密度:精密度要求根据样品的用途、物料特点及粒度分布不同而确定。一般情况下,取一批原料药样品,重复测定 6 次,统计 6 次测定结果的 RSD,D 50 的 RSD 不大于 10%,D 10 、D 90 的 RSD 不大于 15%,对于粒径小于 10μm 的样品,RSD 可增加至 2 倍。 /p p style=" text-indent: 2em " (2)重现性:不同时间、不同分析人员取同一批原料药样品,用同样的方法重复测定 6 次,统计 6 次测定结果的 RSD,要求与精密度相同。 /p p style=" text-indent: 2em " (3)溶液稳定性考察:将样品液放置一定时间,取不同时间点的样品进行测定,统计测定结果的 RSD,要求与精密度相同。 /p p style=" text-indent: 2em " (4) 准确度:将测定结果与显微镜法所得到的结果进行比较,验证结果准确性。 /p p style=" text-indent: 2em " (5)耐用性:在分析方法开发时就应考虑,考察测定条件有小的变动时,测定结果不受影响的程度,以满足样品日常检验需要。湿法测定常需考虑的测定条件有超声(或搅拌)强度及时间、测量时间、平衡时间等。超声强度和时间应保证样品稳定分散又不得发生溶解和破裂。搅拌速度应适中,转速过快易产生气泡被当作颗粒测量使结果出现第二峰值,转速过慢大颗粒容易沉底结果不具有代表性,搅拌时间过长易导致颗粒溶胀或溶解。在保证测量结果准确性的基础上尽量缩短测量时间和平衡时间。 /p p style=" text-indent: 2em " 对于原料药粒度标准的制定是测量原料药粒度的重要一环,制定原料药的粒度标准限度需综合考虑制剂的生产工艺、体外溶出、体内吸收等因素。原料药粒度越小,流动性越差,物料粘着性增加,混料时原料药不易混匀,从而影响制剂外观及含量均匀度。在研究中,应以休止角、外观、混合均匀性、含量均匀度等为考察指标,研究粒度分布对其造成的影响,确定符合产品要求的粒度范围。另外,需结合药物自身特性,如刺激性的药物,粒径愈小,刺激性愈大 稳定性差的药物,粒子越小,分解速度越快。原料药粒径减小,粒子比表面积增大,溶解性增强,药物能较好地分散溶解在胃肠道内,易于吸收,生物利用度高,但并不是原料的粒径越小越好,过度微粉化可能会导致过细的粉末形成静电堆积,在颗粒周围形成一层气泡囊,阻碍水分进入颗粒,从而阻碍药物的溶出。 /p p style=" text-indent: 2em " 在仿制药体外研究中,需测定不同粒径的原料药的溶解度,找出具有区分能力的溶出条件,考察粒径大小对溶出度的影响,通过比较自制品与原研品的溶出曲线确定原料药粒度范围。进一步根据生物等效性研究结果判断粒度范围的合理性,必要时进行调整。在确定粒度测定方法及限度后,制定质量标准时方法描述要详尽,需规定参数设置、样品制备方法、分散条件等,以保证在标准的执行过程中的方法重现性和测定结果准确性。粒度分布的限度以 D 50 、D 90 或(和)D 10 来表示。 /p p style=" text-indent: 2em " 讨论粒度研究是保证药品安全有效的基础,在研究中应确保测定结果的准确性。光散射法是原料药粒度测定的理想方法,在测定过程中要全面考虑测定因素对结果的影响,还需注意仪器校正、粒子形状、取样代表性、环境等因素。研究者在药物开发过程中,应进行详细的研究,准确的测定原料药的粒度并考察其对制剂的影响,确定符合产品特性的粒度分布范围,制得符合临床需求的药品。 /p
  • 欧美克新品粒度仪发布 让涂料干法检测行云流水
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 近日,在第二十四届中国国际涂料展上,珠海欧美克仪器有限公司(下简称欧美克)正式发布了新品干法激光粒度分析仪LS-909E,尤其适用于粉末涂料的粒度及粒度分布检测。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/4070578f-a13c-45ea-8686-b4efb740f038.jpg" title=" 欧美克新品粒度仪发布 让涂料干法检测行云流水.png" alt=" 欧美克新品粒度仪发布 让涂料干法检测行云流水.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong LS-909E干法激光粒度仪 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由于行业特殊性,粉末涂料样品的粒度检测时常需要进行干法分散前处理,因为测试时可以模拟粉末涂料在应用中的状态,得到测试结果更好的反应粉体应用。在此基础上,粉末涂料行业用户还迫切地要求激光粒度仪具有方便快捷、数据报表呈现灵活等自动化、个性化特点。而测试自动化程度高正是LS-909E最显著的优势,能为行业用户带来行云流水一般的实验体验。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 300px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/1bc0dfe3-5ca8-4409-ae0b-7de416daf09c.jpg" title=" 欧美克新品粒度仪发布 让涂料干法检测行云流水 (3).jpg" alt=" 欧美克新品粒度仪发布 让涂料干法检测行云流水 (3).jpg" width=" 300" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong DPF-110自动干法进样系统 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在硬件方面,仪器正配备了欧美克DPF-110自动干法进样系统,该系统采用分散系统全密闭设计,无污染主机风险。而多重可调的下料机构搭配刚玉瓷分散管和压电陶瓷晶体震动单元,使得下料时气流精密可控,减少粉体污染窗口以及仪器发生故障的风险,不仅大大减少了清洗维护需求,同时也提升了测试分析速度。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/8f1c68ad-41e0-42dd-bdfc-c6546afb02e1.jpg" title=" 222.jpg" alt=" 222.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在软件设计方面, LS-909E配套软件可选自动对中、手动对中和一键自动对中,并具备智能对中判断功能,可根据仪器状态信息自行确定是否需要自动对中,使得测试更省时、高效。值得一提的是,LS-909E还配备有完善、开放的样品参数数据库,具有200多种常见材料光学参数,用户也可以自定义材料和折射率,包括折射率实部和虚部。 /p p /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp 不仅如此,在软件的报告处理方面,仪器还可以提供多种测试报告模式和高度个性化的自定义功能:可提供通用测试报告、筛分测试报告、百分测试报告,并具有平均报告、统计报告、拟合报告功能,以及可自定义专业测试报告模板功能。测试报告支持pdf、excel、word及其他文本格式等丰富的导出格式,报告图表可直接右键保存。此外用户还能够在软件中同时查看多个测试报告结果,进行数据的图形比对和数值统计分析,对多个参数进行分类、排序、筛选,并能以表格形式输出。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/737da037-143d-47cd-8acf-fe2db87fb4ed.jpg" title=" 11.jpg" alt=" 11.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 对于任何粉体的粒度检测来说,重现性和分辨率都是用户的本质需求之一。在这方面,LS-909E也承继了前代产品的优异特性,仪器采用了进口的高品质He-Ne气体激光器光源,相比传统气体激光器信噪比更高、稳定性更好、预热时间更短、且不受气体散逸对其寿命的影响,使用时间更长。仪器还引进了国际先进的长焦距光学设计、优化的三维空间分布及多后向探测器布局,并具有升级的模数转换信号获取系统和精度达0.2um的对中装置。通过这些优化设计,LS-909E可提供重现性小于1%的高分辨率可靠结果。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 据欧美克相关负责人表示,LS-909E的定位是一款高性价比干法激光粒度仪,甫一问世,已在第二十四届中国国际涂料展上,得到了广大用户的高度关注和良好反响。而除了涂料行业外,该仪器在水泥、食品、土壤、中药材等行业也有优异的适配性和广泛的潜力空间。预计LS-909E将成为欧美克实现高性价优质粒度仪全球代言官的又一“得力干将”。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 更多关于粒度检测的优质仪器,点击【 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/470.html" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 激光粒度仪 /span /strong /a 】专场了解。 /p
  • 医药原辅料粒度检测解决方案——新帕泰克携手品诚医药开讲啦!
    为满足国内制药企业、科研单位对功能性药用辅料、先进制剂生产工艺及过程控制的了解需求,上海品诚医药特邀请:德国美剂乐(MEGGLE)集团,德国Dr. Paul Lohmann公司, 细川密克朗集团--美国细川密克朗粉末系统公司(HOSOKAWA MICRON POWDER SYSTEMS),德国新帕泰克公司(Sympatec GmbH)技术专家,举办“品诚医药2016口服固体制剂技术交流会---泰州医药城站”,着重于高品质功能性辅料及粉体学研究及在固体制剂中应用,并结合“仿制药质量一致性评价”的相关要求,深入阐述辅料(处方配比、规格选择等)、工艺(湿法制粒、干法制粒、直接压片等对辅料的不同要求及控制要点)及过程控制(通过粉体学研究等中控指标确保产品批与批稳定性)等关键点,并分享各领域专家的宝贵经验。 主要议题:药用乳糖在固体制剂、干粉吸入剂及注射剂中的应用先进的粒度检测技术在医药原辅料粒度分析中的应用粉体学在制剂研发及生产中的意义及研究方法探讨药用乳糖在“一致性评价”中的案例分析 活动时间地点:会议时间:2016年3月29日(周二) 9:00--17:00 (8:30--9:00签到)会议地点:泰州中国医药城假日酒店 泰州市医药城药城大道805号 一楼宴会厅会议费用:本次交流会无会议费,提供午餐、茶点,名额有限,敬请提前确认若您希望报名参加此次活动,烦请您3月28日前联系韦先生0512-66607566-103/18896740965或市场部王小姐0512-66607566-106/15162447476
  • 百特为您提供橡胶塑料原材料粒度检测方案
    第三十一届中国国际塑料橡胶工业展览会在广州琶洲国际会展中心盛大开幕!会展首日的早上,展馆外人头攒动。国内外橡塑行业的大咖齐聚琶洲,现场火爆。 百特携新品粒度粒形测试仪Bettersize 3000 Plus和智能型一体化粒度仪BT-9300ST亮相10.3B69展台,现场测试塑料原材料粉末样品,吸引了众多客户了解咨询。看到展会的火爆现场,您想不想亲自来一探究竟呢?百特的工程师小伙伴在现场等你,还有精美礼物,先到先得!地点:广州琶洲国际会展中心,10.3B69展台时间:5月16-19日
  • 关注有礼:康塔仪器粉末冶金陶瓷展与您相约
    2016年4月27-29日,美国康塔仪器公司将携其全自动比表面积及孔径分析仪NOVAtouch和图像法粒度粒形分析仪、真密度仪等产品亮相“第九届上海国际粉末冶金、硬质合金与先进陶瓷展览会”。欢迎大家莅临我们展位,共同探讨粉末冶金、陶瓷粉末表面改性处理以及多孔陶瓷微观结构表征分析等应用。展位号:A215,凡关注“康塔仪器”微信公众号的观众,可现场领取精美礼品一份。 表征多孔结构的主要参数是:孔隙度、平均孔径、最大孔径、孔径分布、孔形和比表面,这恰是全自动比表面和孔径分析仪的主要功能。NOVAtouch系列全自动比表面积及孔径分析仪作为康塔仪器专利产品,是高质量高性能气体吸附分析系统的代表,共有8个型号,采用彩色触摸屏,完全自动化、操作简单,因为可以不使用氦气,运行成本低;一次可以分析多个样品,因而测量效率高,可充分满足科研或质量控制实验室的需要。 除材质外,材料的多孔结构参数对材料的力学性能和各种使用性能有决定性的影响。由于孔隙是由粉末颗粒堆积、压紧、烧结形成的;因此,原料粉末的物理和化学性能,尤其是粉末颗粒的大小、分布和形状,是决定多孔结构乃至最终使用性能的主要因素。多孔结构参数和某些使用性能(如渗透率等)可以用压汞法等来测定,上图为美国康塔仪器公司的全自动压汞仪,可以同时测定两个样品。 烧结多孔材料的力学性能不仅随孔隙度、孔径的增大而下降,还对孔形非常敏感。孔隙率不变时,孔径小的材料透过性小,但因颗粒间接触点多,故强度大。过滤精度即阻截能力是指透过多孔体的流体中的最大粒子尺寸,一般与最大孔径值有关。孔径分布是多孔结构均匀性的判据。对于过滤材料要求在有足够强度的前提下,尽可能增大透过性与过滤精度的比值。根据这些原理,发展出用分级的球形粉末为原料,制成均匀的多孔结构,用粉末轧制法制造多孔的薄带和焊接薄壁管,发展出粗孔层与细孔层复合的双层多孔材料。康塔Porometer 3G孔径分析仪代表了先进的气体渗透法孔径分析技术:是基于电脑的强大软件控制,拥有卓越性能的紧凑型台式分析测量仪。它提供四种型号,适用于不同的压力(即孔径)和流速范围,以实现材料特性和仪器性能(灵敏度、准确度、再现性)的极佳匹配。精确测定施加于样品上的压力对孔隙分布分析至关重要,而这正是Porometer 3G孔径分析仪的优势所在。 多孔材料的孔径、强度等性能在很大程度上取决于所选用粉末的平均粒度、粒度分布、颗粒形状等;为了制出预定性能的材料,通常要对粉末进行预处理,如退火、粒度分级、球化和球选以及加入各种添加剂(造孔剂、润滑剂、增塑剂)等。粒度粒形分析仪,则可以对这个过程进行监控把关。康塔仪器所提供的欧奇奥图像法粒度粒形分析仪500NANOXY,干法湿法两用,具备颗粒计数功能,可提供50个以上的粒径/形貌分析参数,无疑是满足此类应用的优选产品。
  • 杭州快递实行实名制和开包验视 液体和粉末检测或待完善
    近日,杭州坊间传得最热火的话题中,一定有一条是关于寄快递的。据说,过段时间,杭州快递只出不进,有人甚至说,出也不能出。这是真的吗?那剁手党还怎么痛快地买买买、开心地拆拆拆?  昨天,记者向负责主管快递业的杭州市邮政管理局证实,未来日子里,杭州的快递行业日常业务总体正常,市民无需担心,只是寄递安保要求上会更严格。8月下旬,由于届时可能出现交通管制,快件会有延误的现象,收寄快递尽量避开那段时间。  部分网点设备跟不上  暂停个别寄件服务  记者走访了中河路上的几家快递网点,快递员都说现在快递的收寄业务与往常并没有什么大的变化。  申通快递网点的快递员小张说:“最近查得比较严,很多液体和粉末状的物品都不能寄了,感觉来寄件的人都少了一些。”  另一家顺丰快递的快递员小王说:“有人来寄件,我们就收件,没什么不一样。”正说着的时候,有客人来寄件。小王像往常一样把快递的面单信息输入手持的巴枪后,还用巴枪扫描了寄件人的身份证。他说,这样的话,身份证信息就直接上传到公安系统了。接下来,小王把客人要寄的物品和快递面单放在一起拍了照上传。这样,客人的快递订单才算正式受理,缺一不可。  小王说,这个用于受理快递业务的巴枪6月下旬就拿到了。“现在是100%开箱验视了,比如说文件我们以前是不看的,现在也要打开检查了。”  顺丰快递杭州分公司的一名工作人员介绍,在寄件的管理上,比以前更严更紧,实施信息化。“我们公司自己研发的巴枪增加了新的功能,扫描和拍摄,用来扫描身份证上的信息和开箱拍照,所有的信息直接同步到公安机关,方便追溯,我们的快递员是看不到的,所以说市民不用担心信息泄露,又安全又便捷。”该工作人员表示。  杭州市邮政管理局市场监管处处长赵国明介绍,目前,杭州的快递收寄业务总体正常。不过,最近对快递企业的网点加强了寄递管理,实行了实名制和开包验视。  部分快递网点、便利店、物业快递代理点由于设备仪器跟不上,不能有效落实登记验视制度,市民不能继续享受上门收件和在便利店、物业等代收点寄件的服务了,这点可能会让一部分居民不便。  液体和粉末状物品  寄件有些困难  记者了解到,有些市民反映的液体和粉末物品不能寄件了,记者也向快递员进行了核实。  顺丰快递杭州分公司的工作人员说,关于液体和粉末,是否予以收寄,是根据主管部门和各网点辖区公安机关的部署视具体情况而定的。快递员小王说,之前有合作协议的单位还是可以邮寄的,但是对于一般的散户就不能再寄了。  申通快递杭州总公司的工作人员称:“从本月15日开始,公司已经暂停网络和电话形式的上门揽件。”对于液体和粉末状的物品,申通一直以来都是不收寄的。  中国邮政速递物流股份有限公司杭州市分公司的工作人员称,从6月下旬开始,公司对于不能确定安全性的东西一律不寄。液体和粉末状的物品属于疑似化工类的产品,因为目前各网点没有资质和设备条件确定是否为易腐蚀和有毒物品,所以一律不寄。如果急需快递,必须有相关的监测报告证明附在一起。所有的收件,必须有3个100%,100%实名、100%验视和100%安检,这是最基本的。每一件物品在转运时都要通过X光安检。  对于部分网点不收液体和粉末等物品的包裹,赵处长表示,“国家对哪些物品不能寄递、哪些限制寄递有明确的规定,对不能确定安全性的物品寄递企业不能收寄,个别企业‘一刀切’不收液体和粉末的情况,这是企业行为。”
  • 大昌华嘉即将在南京举办粉末的性质及其评价研讨会
    大昌华嘉公司仪器部将于2012年12月6日在南京工业大学举办&ldquo 粉末的性质及其评价研讨会&rdquo 。 诚邀各位老师专家莅临参加。 我们知道,由于粉末自身的复杂性,能够预测粉末在生产过程中的表现对研究人员来说是很重要的。粉末的性能可以通过微观和宏观两方面来表述。微观上,我们可以通过粉末颗粒的大小,比表面的测量,以及通过图像分析的颗粒形状来控制粉末颗粒的质量;宏观上,由于粉末自身的复杂性,粉末的定性方法一直以来依赖于人工经验或者主观评估。粉末流动性质如果不能与生产过程条件相匹配就会导致低质量的产品甚至是生产线的停顿,因而,我们可以通过粉末流动测试仪对流动性质进行准确评估和测试则逾显重要。 附: 大昌华嘉商业(中国)有限公司科学仪器部专业提供分析仪器及设备,独家代理众多欧美先进仪器,产品范围包括:颗粒,物理,化学,生化,通用实验室的各类分析仪器,在中国的石油,化工,制药,食品,饮料,农业科技等诸多领域拥有大量用户,具有良好的市场声誉。 Freeman Technology专精于粉末及其流动特性的先进表征与分析技术,其多功能粉末流动性测试仪的核心源自于它独创的专利技术。该企业具备ISO 9001:2008认证,并于2007年4月获得英国企业女王奖。FT4多功能粉末流动性测试仪已经广泛地应用在制药、化学、食品、化妆品、墨粉、塑料、陶瓷、金属、粉末涂料等工业领域。 美国麦奇克有限公司(Microtrac Inc.)是世界上最著名的激光应用技术研究和制造厂商,其先进的激光粒度分析仪已广泛应用于水泥,磨料,冶金,制药,石油,石化,陶瓷,军工等领域,并成为众多行业指定的质量检测和控制的分析仪器。 大昌华嘉商业(中国)有限公司 市场部 2012-11-12 会议日程: 时 间:2012年12月6日(周四)上午9点-下午17点 地 点:南京工业大学 (江苏省南京市新模范马路5号 创新科技大楼A座506室,地铁1号线新模范马路站) 会议室:5楼会议室 08:45 &ndash 09:00 报到 09:00 &ndash 09:15 大昌华嘉商业(中国)有限公司 致辞 姜丹, DKSH 09:15 &ndash 10:15 粉末流动性质及行为特点 傅晓伟 博士,Freeman Technology 10:15 &ndash 10:30 茶歇 10:30 &ndash 12:00 粉末流动性质的具体应用 傅晓伟 博士,Freeman Technology 12:00 &ndash 13:00 午餐 13:00 &ndash 14:00 "One Stop Shop" ~颗粒分析的特性~ 严秀英 销售经理, DKSH 14:00 &ndash 15:00 粒度大小及Zeta电位测量的最佳解决方案&mdash &ldquo 激光衍射及动态光散射法&rdquo Philip E. Plantz, PhD, Microtrac 15:00 &ndash 16:00 颗粒大小与形状测量 -- "图像技术" ~2D & 3D~ Terje Jø rgensen, Microtrac 16:00 &ndash 17:00 现场仪器操作,软件演示及现场答疑 严秀英 销售经理, DKSH 回 执 姓 名 单 位 通讯地址 电 话 手 机 E-mail 邮 编 拟与会人数及姓名 特别需要解决的问题 现有的仪器(或新的需求) 联系人:姜小姐 电话:4008210778 ;传真:021-33678466 电子邮箱:ins.cn@dksh.com
  • 大昌华嘉成功举办粉末流动性应用研讨会
    大昌华嘉商业(中国)有限公司于近期在上海、北京两地成功举办了&ldquo 粉末流动性应用研讨会&rdquo 。 来自英国Freeman Technology公司的应用专家傅晓伟博士在研讨会现场为用户讲解了粉末流动性质及行为特点和粉末流动性质的具体应用,并演示了具体的仪器操作。大昌华嘉公司仪器部销售经理严秀英女士为研讨会致辞并简要介绍了粉末颗粒度的大小及形状分析的方法。本次讲座得到了行业内众多专家的一致认可,现场讨论交流热烈。 我们知道,能够预测粉末在生产过程中的表现对研究人员来说是很重要的。由于粉末自身的复杂性,粉末的定性方法一直以来都依赖于人工经验或者主观评估。粉末流动性质如果不能与生产过程条件相匹配就会导致低质量的产品甚至是生产线的停顿,因而,对流动性质进行准确评估和测试则逾显重要。 Freeman Technology设计的FT4多功能粉末流动性测试仪,可以明确地测量不同堆积状态和不同加工应力环境下的粉末剪切性质,整体性质和粉末动力学性质。由于FT4实现了对粉末行为的完整洞察,这就使得确定影响粉末加工表现的关键参数成为可能。 附: 大昌华嘉商业(中国)有限公司科学仪器部专业提供分析仪器及设备,独家代理众多欧美先进仪器,产品范围包括:颗粒,物理,化学,生化,通用实验室的各类分析仪器,在中国的石油,化工,制药,食品,饮料,农业科技等诸多领域拥有大量用户,具有良好的市场声誉。 Freeman Technology专精于粉末及其流动特性的先进表征与分析技术,其多功能粉末流动性测试仪的核心源自于它独创的专利技术。该企业具备ISO 9001:2008认证,并于2007年4月获得英国企业女王奖。FT4多功能粉末流动性测试仪已经广泛地应用在制药、化学、食品、化妆品、墨粉、塑料、陶瓷、金属、粉末涂料等工业领域。 美国麦奇克有限公司(Microtrac Inc.)是世界上最著名的激光应用技术研究和制造厂商,其先进的激光粒度分析仪已广泛应用于水泥,磨料,冶金,制药,石油,石化,陶瓷,军工等领域,并成为众多行业指定的质量检测和控制的分析仪器。
  • 新标准图文解析-增材制造金属粉末性能表征方法
    本文由马尔文帕纳科应用专家张瑞玲女士供稿 自2021年6月1号起,GB/T 39251-2020《增材制造 金属粉末性能表征方法》等14项推荐国家标准开始实施!该标准主要规范了金属粉末性能的表征方法,检测项目主要包括:外观质量、化学成分、粒度及粒度分布、颗粒粒形、流动性、密度、夹杂物及空心粉。 马尔文帕纳科作为材料表征领域的专家,其先进的分析检测技术为增材制造行业提供粒度、粒度分布、颗粒形貌等贯标解决方案。涉及技术及仪器包含:ü 激光衍射法:Mastersizer3000超高速智能激光粒度仪ü 动态图像法:Hydro Insight 智能颗粒图像分析仪ü 静态图像法(显微镜法):Morphologi-4 全自动粒度粒形分析仪 一、粒度及粒度分布检测的必要性 为什么增材材料要对粒度及粒形分布进行检测呢?这是因为其工艺性质决定的。增材制造是在金属粉末层熔融过程中,先使金属粉末层分布于制造平台上,然后使用激光或电子束选择性地熔化或熔融粉末。熔化后,平台将被降低,并且过程将持续重复,直到制造过程完成。未熔融粉末将被去除,并根据其状态重复使用或回收。 粉末层增材制造工艺的效率和成品组件的质量在很大程度上取决于粉末的流动性和堆积密度。粒度会直接影响这些特性,是该工艺的关键技术指标,例如,对于选择性激光熔融工艺(SLM),最佳粉末粒度在 15-45 μm;而对于电子束熔融工艺(EBM),最佳粉末颗粒则应在 45-106 μm(对于 EBM)范围内。图1 层叠增材制造工艺的粉末床工艺图图1展示了SLM工艺中金属粉末床如何形成和扫描激光金属形成2D形貌。持续不断的新的粉末床为最终的3D金属部件提供原材料。金属部件的结构一致性和完成件的表面平整度与粉末的化学特性和堆积密度息息相关。 粉末的堆积密度是由颗粒大小和形状控制的。如图2,粉末中大颗粒过多降低填料的密度,而小颗粒过多则降低填料的流动性。只有当大颗粒和小颗粒比例最优时,填充密度最大,大颗粒中的小空隙被小颗粒填满,流动性和堆积密度达到最佳值。 图2 堆积密度和颗粒大小的关系 为了保证厚度的均一,通常会选择较窄的粒径分布。颗粒的填充和流通性对于金属粉末3D打印技术非常重要,这也是我们为什么要优化粒度及其分布,以实现所需的大颗粒和小颗粒的比例,这点非常重要。 堆积密度会影响熔融池的连续性,较低的堆积密度会导致熔融不连续,完成件表面粗糙,导致结果的一致性降低。图3 堆积密度影响的熔融池分析 如图3所示,粉末床在于激光接触时的熔融池模拟图像,熔融池的温度与粉末的组分和由堆积密度控制的熔融池的连续性直接相关,如果堆积密度高,就会形成一个连续的熔融池,生产出表面光滑、结构稳定的完成件。 二、新国标中的粒度及粒度分布的相关指标 2021年6月1日开始实施的系列标准中对于各种金属粉末的粒度及粒度分布,做了具体的推荐要求,涉及金属粉末粒度分析的标准如下所示:ü GB/T 38970-2020《增材制造用钼及钼合金》ü GB/T 38971-2020《增材制造用球形钴铬合金粉》ü GB/T 38972-2020《增材制造用硼化钛颗粒增强铝合金粉》ü GB/T 38974-2020《增材制造用铌及铌合金粉》ü GB/T 38975-2020《增材制造用钽及钽合金粉》 三、金属粉末粒度分布测试技术:激光衍射法 关于粒度及粒度分布,在6月1日施行的GB/T39251-2020 等6项国家标准中,推荐是使用激光衍射法,具体标准参考 GB/T 19077。这是因为激光衍射法且具备样品用量少、制备简单、测量速度快、重现性好等优点,除此之外,激光衍射发广泛适用于所有增材制造用金属粉末的粒度分布检测,该技术测试覆盖范围宽(马尔文帕纳科激光粒度仪测量范围达到0.01 μm ~3500 μm,完全覆盖增材制造行业金属粉末的粒径范围)。图4 激光衍射测量原理图 激光衍射测量是一种非常常用的测试粒径大小及分布的方法----特别是面对较小的粒度范围时。 在激光衍射测量中,激光束穿过分散的颗粒样品,测试散射光强度的角度变化。因为较大的颗粒有较小的角度和较大的散射光强,而较小的颗粒则有较大的角度和较小的散射光强。激光衍射分析仪运用米氏理论,根据所测量的散射光的角度依赖性来计算样品颗粒的粒度分布。 马尔文帕纳科粒度及粒度分布解决方案马尔文帕纳科 Mastersizer 3000 超高速智能激光粒度仪高度自动化,可实现按钮操作,并且只需很少的手动输入即可提供高产量分析,并且有非常广泛的动态范围0.01 至~3500 µm ,可以精确测量金属粉末的粒径分布。并且还可以很容易的在干法和湿法之间切换,测试金属粉末湿分散和干分散的粒径大小。图5 Mastersizer 3000 超高速智能激光粒度仪图6 钛合金粉末湿法和干法测量叠加图 图 6显示了在 Mastersizer 3000 上使用湿法和干法分散制备的金属粉末的测量结果,可以看到湿法和干法结果一致。其实,如果优化了分散程序且采样具有可比性,干湿法应具有等效结果。从趋势表也可以看出,干法和湿法结果一致性非常好。从GB/T 39251-2020 《增材制造 金属粉末性能表征方法》中,关于金属粉末粒度要求来看,这应该属于I 类金属粉末材料,适用于粉末床熔融(选区激光熔融)增材制造 。四、金属粉末颗粒形貌测试技术:动态图像法/ 静态图像法 目前测试颗粒大小和形貌的技术主要有三种:ü SEM技术:分辨率高,但统计颗粒数目不多,可作为定性技术;ü 动态图像技术:可以提供很多的颗粒数量,但图像质量较差,对于小颗粒的形貌还有区分颗粒的表面结构,较为困难;ü 静态图像技术:可以兼顾分辨率和颗粒数量,可以定性,也可以定量。 国标中对于各种金属粉末的颗粒形状,也就是粉末的微观形貌、球形度的表征方法推荐使用动态颗粒图像分析法和显微镜法(静态图像法)。粉末球形度以一定数量粉末颗粒投影界面的圆形度检测值的平均值进行近似表征。 马尔文帕纳科动态颗粒图像分析解决方案最新推出的 Hydro Insight 动态颗粒图像分析仪采用高速高分辨率摄像机实时采集动态颗粒图像,搭配 Mastersizer 3000 超高速智能激光粒度仪可以提供颗粒的分散和单个颗粒实时的图像,并且可以定量测试样品的分布数据,还有32个尺寸和形状的相关指标,如圆度、椭圆图、不透明度、平均直径、长宽比,可以帮助了解颗粒的大小和形状是如何影响了材料的性能。方便您更好地了解您的材料,简化故障排除,并助力快速开发新方法。图7 Hydro Insight 动态图像分析仪(左)金属粉末样品中少量的大颗粒或者小颗粒用激光衍射的方法很难捕捉到信号,Hydro Insight 动态颗粒形貌分析仪可以对单个颗粒进行成像,并提供数量分布,并且可以看到颗粒的形貌。帮助我们看到这些大颗粒是否真实存在,以及它的外观,是高度球形的颗粒,卫星颗粒还是高度不规则的颗粒。图8 Hydro Insight 呈现的大颗粒形貌图9 动态图像法颗粒分布累积曲线马尔文帕纳科静态图像分析解决方案马尔文帕纳科还提供静态图像法高效颗粒形貌测量工具——Morphologi 4 全自动粒度粒形分析仪,用于测量从0.5 微米到数毫米的颗粒粒度和形状。使用伸长率、圆度、凸度等参数报告形状信息,以量化颗粒不规则性和表面粗糙度。与手动显微镜和电子显微镜相比,自动成像更高效,可提供数万颗粒的统计数据。图10 Morphologi 4-ID 全自动粒度粒形分析仪 Morphologi 4 全自动粒度粒形分析仪粒度测量范围从0.5μm到1300μm,采用整体式干粉分散装置,优化的显微镜光学器件和高信噪比CMOS相机,从样品分散到结果分析,均实现自动化SOP控制。图11 钛合金粉末球形度分析示意图 由于80-95%的金属粉末在增材制造的整个周期中都没有使用,昂贵的金属粉末回收利用也是增材制造行业中的关注重点。 为减少制造过程中降解的粉末导致零件质量的下降,避免导致灾难性的零件故障,关注原始材料和回收材料形貌的微妙偏差就显得尤为重要。 Morphologi 4 粒度粒形分析仪对原始粉末和使用多次后的粉末进行检测,为您揭示回收粉末材料与原始粉末的细微差异,进一步解析造成粉体流动性和堆积密度不同的原因。图12 钛合金球形度分析统计结果,红色为原始粉末,绿色为使用8次的粉末,蓝色为使用16次的粉末图13 样品的圆当量粒度分布图,红色是原始粉末,蓝色为使用8次的粉末,黑色为16次的粉末关于马尔文帕纳科马尔文帕纳科的使命是通过对材料进行化学、物性和结构分析,打造出更胜一筹的客户导向型创新解决方案和服务,从而提高效率和产生可观的经济效益。 通过利用包括人工智能和预测分析在内的最近技术发展,我们能够逐步实现这一目标。 这将让各个行业和组织的科学家和工程师可解决一系列难题,如最大程度地提高生产率、开发更高质量的产品,并缩短产品上市时间。 联系我们:马尔文帕纳科销售热线: +86 400 630 6902售后热线: +86 400 820 6902联系邮箱:info@malvern.com.cn官方网址:www.malvernpanalytical.com.cn
  • 大昌华嘉即将于广州举办粉末的性质及其评价研讨会
    大昌华嘉公司将于2013年3月20日在华南理工大学举办的&ldquo 粉末的性质及其评价研讨会&rdquo 。 我们知道,由于粉末自身的复杂性,能够预测粉末在生产过程中的表现对研究人员来说是很重要的。粉末的性能可以通过微观和宏观两方面来表述。微观上,我们可以通过粉末颗粒的大小,比表面的测量,以及通过图像分析的颗粒形状来控制粉末颗粒的质量;宏观上,由于粉末自身的复杂性,粉末的定性方法一直以来依赖于人工经验或者主观评估。粉末流动性质如果不能与生产过程条件相匹配就会导致低质量的产品甚至是生产线的停顿,因而,我们可以通过粉末流动测试仪对流动性质进行准确评估和测试则逾显重要。 本次讲座将通过宏观的方法介绍几种典型的不同粉末加工环境下相关的粉末流动特性如何影响其加工表现或者产品质量的案例,说明为什么应用多功能流动性测试仪测试并完整了解粉末在充气或者固结等不同应力环境下,和在静止或移动的不同状态下的性质对于粉末处理和加工至关重要;另外还将通过微观的方法即激光衍射、动态图像分析,动态光散射或其它方法测试颗粒大小,分布,zeta电位,图形,用以评价粉末的微观性质。 附: 大昌华嘉商业(中国)有限公司科学仪器部专业提供分析仪器及设备,独家代理众多欧美先进仪器,产品范围包括:颗粒,物理,化学,生化,通用实验室的各类分析仪器,在中国的石油,化工,制药,食品,饮料,农业科技等诸多领域拥有大量用户,具有良好的市场声誉。 Freeman Technology专精于粉末及其流动特性的先进表征与分析技术,其多功能粉末流动性测试仪的核心源自于它独创的专利技术。该企业具备ISO 9001:2008认证,并于2007年4月获得英国企业女王奖。FT4多功能粉末流动性测试仪已经广泛地应用在制药、化学、食品、化妆品、墨粉、塑料、陶瓷、金属、粉末涂料等工业领域。 美国麦奇克有限公司(Microtrac Inc.)是世界上最著名的激光应用技术研究和制造厂商,其先进的激光粒度分析仪已广泛应用于水泥,磨料,冶金,制药,石油,石化,陶瓷,军工等领域,并成为众多行业指定的质量检测和控制的分析仪器。 会议日程: 时 间:2013年3月20日(周三)上午9点-下午17点 地 点:华南理工大学 西湖苑宾馆 广州市五山街华南理工大学校内西湖畔 会议室:2号会议室 08:45 &ndash 09:00 报到 09:00 &ndash 09:15 大昌华嘉商业(中国)有限公司 致辞 严秀英 销售经理, DKSH 09:15 &ndash 10:15 粉末流动性质及行为特点 傅晓伟 博士,Freeman Technology 10:15 &ndash 10:30 茶歇 10:30 &ndash 12:00 粉末流动性质的具体应用 傅晓伟 博士,Freeman Technology 12:00 &ndash 13:00 午餐 13:00 &ndash 14:30 粒度大小,形状及Zeta电位测量的最佳解决方案&mdash &ldquo 激光衍射,动态图像分析及动态光散射法&rdquo 严秀英 销售经理, DKSH 14:30 &ndash 14:50 茶歇 14:50 &ndash 16:30 现场仪器操作,软件演示及现场答疑 严秀英 销售经理, DKSH 回 执 姓 名 单 位 通讯地址 电 话 手 机 E-mail 邮 编 拟与会人数及姓名 特别需要解决的问题 现有的仪器(或新的需求) 联系人:老小姐 电话:020-81320662 电子邮箱:jessica.lao@dksh.com
  • 德国新帕泰克将于9月13-15日参展深圳粉末冶金、陶瓷展
    一、技术背景 ▍ 金属粉末的粒度评价 金属粉末的粒度分布影响其压实过程及压制品的致密度,另外,其目标粒度分布也因最终应用工艺的不同而不同,如堆焊、烧结、3D打印等。 对于金属粉末的粒度分布检测,需要: &diams 适用于高比重物料的分析&diams 具有耐磨性&diams 具有良好的结果重复性和重现性 采用干法粒度检测,可以避免湿法检测因为颗粒比重大而引起的沉底漏检情况,并且避免了后续的溶剂处理过程,方便快捷。 在细节上,针对分散管的设计,德国新帕泰克干法分散系统RODOS提供不同材质作为选择,以保证仪器的长期使用:整体硬化钢、碳化钨以及碳化硼材质。 HELOS&RODOS 检测结果两种不同类型金属粉末的测量结果——高度重复性 ▍ 磁材粉末的粒度分布评价 磁性材料粒度的大小与分布会影响磁体的剩磁(Br)、最大磁能积(BH)和内矫顽力(iHc);过多的细颗粒或粗颗粒不仅会影响生产过程,也会影响最终产品的质量。 磁材材料因其特殊的性质,在湿法检测中,及时使用特殊溶剂、引入超声能量也很难将其彻底分散。在实际测试过程中,对干法仪器的分散能力要求也非常高: &diams 分散能量在4.5bar以上&diams 通过分散管的颗粒需实时检测,无二次输送造成再次团聚&diams 具有良好的结果重复性和重现性 HELOS&RODOS 检测结果红色:干法检测,重复性佳,分散效果好蓝色、绿色:湿法检测,分散效果差 二、参展信息 目前德国新帕泰克干法激光粒度分析仪HELOS&RODOS已经成为磁材行业的粒度检测标杆,在金属粉末的粒度与粒形检测领域均有很多成功案例。 在此背景下,德国新帕泰克应邀参加9月13-15日于深圳举办的相关展会并携针对性的技术方案与相关行业客户展开现场交流。 展会名称:深圳国际粉末冶金、硬质合金及先进陶瓷展 2020第18届深圳国际小电机及电机工业、磁性材料展览会 展会日期:2020年9月13-15日 展会地点:深圳会展中心(福田区福华三路) 德国新帕泰克参展展位号:2号馆 C196 三、现场仪器 激光粒度仪 HELOS&RODOS 欢迎携样品现场检测交流。
  • 济南微纳亮相IPB2020 助力粉体粒度分析解决方案
    7月29日,由中国颗粒学会主办的IPB 2020第十八届中国国际粉体加工/散料输送展览会在上海世博展览馆隆重开幕,济南微纳颗粒仪器股份有限公司应邀参加。 IPB上海国际粉体展会是纽伦堡全球系列粉体展会的重要展会之一,始终致力于在中国粉体行业打造从材料加工改性到输送包装的完整产业链平台,不仅运用于化工、制药、食品工业的处理,更广泛应用于颜料染料,包装,采石,建筑,陶瓷等领域。这次粉体展涉及粉体的制备与合成、输送与储存、测量与控制、安全与环保以及颗粒分析与表征。 众所周知,原材料粉体的粒度分布会直接影响成品的性能,如在塑料或橡胶制品领域,填料的粒径大小和分布会直接影响到成品的力学性能,在染料或涂料领域,原材料的粒度分布直接影响到涂料的光学性能和流变性能,因此原材料粒径分布的控制与检测成为生产与生活中重要的课题。济南微纳作为粉体领域的粒度检测专家,专注于颗粒粒径检测技术的研发和激光粒度分析仪的制造,公司研发的干湿激光粒度仪、纳米粒度仪、喷雾粒度仪、图像粒度仪、在线粒度监测系统等可对微纳米颗粒、乳液、固体粉末、溶剂、混悬液、粉雾、水雾、油雾、气雾颗粒的粒径分布进行检测,还可对颗粒的粒形粒貌进行分析,济南微纳专注颗粒测试分析技术30多年,助力粉体颗粒粒度分析提供解决方案。 本次展会济南微纳展出光子相关纳米激光粒度仪Winner803、医药型喷雾激光粒度仪Winner311XP,湿法激光粒度分布仪Winner2000ZD和干湿两用激光粒度分布仪Winner2309。作为技术创新的纳米粒度仪,Winner803有效解决了具有吸光属性样品的粒度测试难题,受到现场客户的一致好评。 度万物之微,纳四海之阔。微纳坚持技术研发为主导,不断创新为宗旨,广泛开展产学研,与多所高校保持技术研发合作关系,不断提升自身品质,为颗粒测试技术的发展贡献自己的力量,为国产仪器的振兴添光增彩。
  • 弗尔德仪器亮相最IN的上海国际粉末冶金展览会
    上海国际粉末冶金展览会(PM CHINA 2019) 中国粉末冶金行业一年一度的品牌盛会,云集数百家国内外驰名企业,集中展示世界领先的粉末冶金技术、注射成形技术、高精度零部件制造技术、3D打印技术、高性能材料等,为粉末冶金相关行业提供先进的解决方案和优质的产品服务。 3月25日,上海国际粉末冶金展览会开幕首日,迎来了盛大的第八届上海国际注射成形高峰论坛,诚邀行业大咖打造一场高规格、高水平的注射成形行业交流盛宴。受主办方邀请,弗尔德科学仪器事业部总经理董亮先生亮相2019上海国际注射成形高峰论坛,“华山论剑”,娓娓道来弗尔德仪器先进的研磨筛分技术、粒度粒形分析技术、元素分析技术以及热处理技术,全心全意为粉末冶金注射成形技术提供一流的仪器解决方案。弗尔德科学仪器事业部总经理董亮先生 作为2019上海国际粉末冶金展览会的参展商,弗尔德仪器展出了旗下众多品牌,包括研磨筛分设备品牌德国Retsch(莱驰)、粒度粒形分析仪品牌Retsch Technology(莱驰科技)、元素分析仪专业品牌德国Eltra(埃尔特)和热处理先进品牌CarboliteGero(卡博莱特盖罗)。如果你正在寻找粉末冶金注射成形、价格制造中创新、高新的解决方案,弗尔德仪器展位将是你不容错过的精彩。 从颗粒粒径粒形分析、元素分析、热处理、微观结构分析到硬度测试,弗尔德科学仪器事业部整合全球专家的建议和服务,为增材制造及粉末注射成型工艺提供创新、高效的解决方案。使用动态图像法测定金属粉末颗粒的粒径粒形 图像分析技术为颗粒粒径分析提供了一种直接测定方法。基本原理很简单:所见即所得。该方法分析时间短、分辨率高、重复性好。Retsch Technology干湿两用多功能粒径及形态分析仪Camsizer X2可以同时测定颗粒粒径粒形信息,功能强大。粉末冶金领域需要的样品颗粒通常粒度分布较宽,以便用较小粒度的颗粒填充大颗粒之间的间隙,从而使粉末更容易装入模具。不规则形状通常有利于烧结过程,因为它增加了颗粒之间的接触。然而颗粒不能太不规则,因为这会使压实更加困难。 对于增材制造,需要的样品颗粒球形度好且粒度分布均匀、较窄,以形成光滑、均匀的粉末层,确保准确烧结。平均颗粒粒径通常在10-50 μm之间。由于过大颗粒或非常不规则的颗粒可能会导致成品缺陷,因此需要非常精确地检测这些样品颗粒。Camsizer X2甚至可以准确检测到这些少量不需要的颗粒。干湿两用多功能粒径及形态分析仪Camsizer X2金属粉末及零件的粉碎筛分 在粉末冶金过程中,原料再利用是一个重要领域。德国Retsch提供了一系列适用于金属粉末筛选和金属零件粉碎的仪器,这些金属粉末和零件可以重新引入到生产过程中。 Retsch振动筛分仪,如振动筛分仪AS200 control,非常适合用于3D打印之前对烧结金属粉末进行筛分,或在打印后将未使用的金属粉末进行分离,以回收细颗粒再次使用。振动筛分仪AS200 control是AS 200系列的经济型产品,质量可靠。在短的筛分时间后可获得1至17个组分。振动筛具有性能和时间的数字设置和显示功能,确保对黑色金属和有色金属(如金、碳化钨或贵金属)进行合适的筛分。振动筛分仪AS200 control 金属注射成型用于生产形状复杂的金属零件。生产每个阶段都可能产生性能不理想的中间部件。这些不理想的中间部件可以被粉碎,作为回收再利用的原材料。像Retsch的BB 500 XL这样的颚式破碎机可以在几分钟内粉碎有缺陷的生坯、棕坯或硬质金属零件。颚式破碎机BB 500 XL金属粉末的化学元素分析 对于金属原材料及最终的粉末成品,为了监测样品的纯度等品质,都需要进行成分及含量检测。3D 打印用金属粉末对纯净度要求很高,除测定主要元素及杂质元素外,氧、氮、氢含量也有要求。 增材制造业常用的一些金属材料,如,钛合金、钴铬合金、镍合金、哈氏合金、铝合金以及钢类等,都非常适合用德国Eltra(埃尔特)氧/氮/氢分析仪Elementrac ONH-p进行检测。测量时,样品无需进行前处理,粉末样品包裹在胶囊中称重后即可直接进样。氧/氮/氢分析仪Elementrac ONH-p MIM/CIM/3D打印工艺热处理技术 MIM/CIM工艺流程中,需要使用粘结剂,使其与金属或陶瓷粉末混合成喂料方便成形。在烧结前需要去除这些粘接剂,这个过程叫排胶。排胶是否彻底,对成品的质量影响很大。CarboliteGero(卡博莱特盖罗)热壁炉——GLO系列,能满足此应用。其加热元件位于炉膛外侧,整个炉膛相当于一个容器。加热元件直接加热炉膛外侧,并向内传导热量,整个炉膛壁是热的,所以叫做热壁炉,也可选配带氢气供气系统的全自动控制系统。GLO退火炉 烧结是MIM工件成形前的最后一个工艺,是一个把粉状物料转变为致密体的传统工艺过程。粉体成形后,通过烧结得到的致密体是一种多晶材料,其显微结构由晶体、玻璃体和气孔组成。烧结和前道排胶工艺是否彻底,都直接影响显微结构中的晶粒尺寸、气孔尺寸及晶界形状和分布,进而影响材料的性能。烧结的最终目的是增加产品的密度,密度常被用于衡量产品质量的手段。 根据烧结的温度、真空度、气氛以及样品装载量和装载方式, CarboliteGero(卡博莱特盖罗)的多款设备能满足不同要求的烧结工艺。烧结温度远高于排胶温度,其炉膛为双层中空结构,中间的夹层通冷却水,加热元件与保温材料位于炉膛内,这类炉子我们称为冷壁炉。无论炉膛内的温度有多高,整个炉膛外壁是冷的。其大致可分为:冷壁箱式炉、冷壁钟罩式炉等。HTK排胶烧结一体炉HBO钟罩式气氛烧结炉MIM工艺的炉型选择示意图
  • 用动态粉末测试方法优化湿法造粒工艺
    湿法造粒是口服固体制剂生产经常采用的加工工艺,目标是将通常细而粘的活性成分和辅料加工成更均匀、自由流动的颗粒,方便下游加工。 具有理想特性的颗粒可以有效改善加工性能,包括提高生产量,赋予片剂所需的关键属性等。但是,这意味着湿法造粒制成的粒子通常只是半成品,而非最终产品,从而产生了一个问题,即:如何控制造粒工艺,获得最终能生产出良好片剂的粒子?在第一种情况下,有必要确定潮湿颗粒可测定的参数,以便用来量化粒子属性的差异。 本文描述了全球粉末表征技术领先企业富瑞曼科技和制药加工解决方案主要供应商GEA Group(基伊埃集团)公司双方进行的联合实验研究。本实验采用了基伊埃的ConsiGma? 1连续高剪切湿法造粒及干燥系统,用于造粒,并运用富瑞曼科技的FT4粉末流变仪?进行动态粉体测试。所获得的结果显示了如何根据动态测定潮湿颗粒的结果,来预测成品片剂的属性。研究结果突出表明,动态粉体测试作为一种有价值的工具,可用于加速优化湿法造粒工艺、改善对加工的认识和控制,并对连续加工方法的开发提供支持。湿法造粒的目的和挑战 湿法造粒通常用来改善压片混合工艺的特性,使得粒子在压片过程中拥有优化的加工属性,赋予片剂所需的优点。目的是形成均匀的颗粒,提高压片产量,并使片剂拥有所需的关键品质属性,如重量、硬度以及崩解性能等。 在湿法造粒时,配混料的活性成分、辅料组份和水混合在一起,形成均匀的颗粒。然后,这些均聚体或者粒子得到干燥、研磨、润滑等进一步加工,形成压片机所需的理想喂入材料。这些喂入材料的特性可以通过调节各种加工参数,包括水的含量、粉末喂入速度、螺杆速度等有可能产生影响的造粒等环节来进行控制。通过调节一个或者更多的变量,调节粒子属性,确保粒子在压片机中处于理想的性能状态。 但是,要生产出具有规定属性的粒子,需要认识这些关键的加工参数会对粒子产生何种影响,同时还必须认识粒子属性和最终片剂之间的关系。通过以下实验,可以看出动态粉末测试将如何帮助实现这些目标。动态粉末测试概述 动态粉末测试是对运动中的粉体而非静态粉体进行测量, 并直接测定了松体的流动特性,这有助于在非常接近真实加工环境的状态下对粉体进行表征。可以测得经混合、处于低应力状态、充气甚至呈流体状态下粉体样本的动态特性,以精确模拟加工环境,获得给定工艺条件下直接相关的数据。 当刀片沿着规定路径旋转通过粉体样本时,测量作用于刀片上的扭矩及力,以衡量动态粉末特性。当刀片向下穿过样本时,测得基本流动能(BFE)。它反映了粉体穿过挤出机或喂料机时,在受力状态下的流动特性。比能(SE)测量的则是刀片向上运动时粉体的特性,直接反映了低压环境下,如粉体在重力状态下自由流经模具时的行为特征。加工参数对湿法造粒粒子特性影响的研究 富瑞曼科技和基伊埃集团进行了一项研究,用以确定湿法造粒粒子的动态流动特性是否与片剂的硬度的特性相关。通常情况下,片剂硬度对片剂质量起关键作用。试验采用了基于ConsiGma 25连续高剪切粒子和干燥原理的实验室设备ConsiGma1。 这套系统包含具有专利的连续高剪切造粒及干燥机,可以加工几十克至五公斤、甚至更多的样本。 在该系统上进行的研究有利于促进高效的产品和工艺开发,系统停留时间少于30秒。用ConsiGma1生产的潮湿、干燥的粒子由FT4粉体流变仪进行了表征。 实验项目的第一阶段,对不同造粒条件,如不同含水率、粉体喂入速度和造粒机螺杆速度等状态下的粒子属性进行了评估测试,测试的是基于乙酰氨基酚(APAP)及磷酸氢钙(磷酸二钙)这两种粉体配方的模型。系统地改变了加工参数,并测量了所得到的潮湿粒子的BFE。图2显示的是以不同螺杆速率生产出来的APAP配方粒子的BFE随含水量变化的关系。 收集到的APAP配方数据显示,如果螺杆速度保持不变,则随着含水量增加,BFE也升高。当含水率相同时,低螺杆速度同时会产生高BFE的粒子。两种趋势都会出现,因为高含水量、低螺杆速度,造成喂料多,可能生产出更大、密度更高、粘结性更强、对刀片运动阻力相对更高的粒子。数据同样显示,当含水率为11%、 螺杆速度为600rpm时,所生产的粒子的BFE与采用螺杆速度为450rpm、含水率为8%的粒子的BFE相当。这项发现非常重要,因为它表示,具有相似特性的粒子可以采用不同加工条件获得。 图3显示,含水量和螺杆速度分别保持15%和 600rpm不变,当干燥粉末喂入造粒机的速度降低时,DCP配方制成的粒子的BFE显著增加。 其它数据表明,可以通过降低喂入速率,以更低的含水率得到相同BFE的粒子。如,含水15%、螺杆速度约为 18kg/小时的粒子的特性与含水25%、喂入速度为25kg/小时的粒子相近。结合APAP配混料的研究,结果显示,可以通过加工条件的不同组合来得到具有相同特性的特定粉体。 表1列出了,生产具有不同属性的两组粒子所采用的不同工艺参数。条件1和条件2获得的潮湿颗粒的BFE值约为2200mJ,而条件3和条件4获得的BFE值约为3200mJ。 在下列加工工艺,包括干燥、研磨、润滑等阶段的每一步都测量了粒子的BFE,以改善加工性能。本研究中所采用的流动助剂是硬脂酸镁。在所有这些阶段,不同组的相对BFE值保持不变,第3、4组的BFE值一直高于1、2。 图4模拟了加工过程每一阶段的粒子流动特性。条件3和4显示,干燥后的BFE值有所上升,因为,与条件1和2状态下的粒子相比,条件3和4状态下的粒子相对尺寸大、密度高、机械强度高。 研磨后,尽管粒子密度、形状和韧度差异依然存在,但尺寸更为接近。这也使得BFE的观察结果显得有理可据。这些差别在润滑后保持不变,状态1、2和3、4之间的差别明显。 这些结果清楚表明,可以在各种不同的加工条件下,加工出用BFE衡量的、具有特定流动特性的粒子。这些测试显示,BFE值可用于湿法造粒加工产品和工艺的开发, 但同时也会产生问题,即BFE值是否可以进一步用以预测压片机内的粒子行为,以及,更重要的是,BFE是否可以与片剂关键品质属性直接相关。在粒子动态特性与片剂质量之间建立相关性 采用相同的工艺参数,在压片机中对四批潮湿粒子进行了干燥、研磨、润滑。然后测量了片剂的硬度。图5 为片剂硬度与不同阶段粒子流动性的关系。 结果显示,BFE和片剂的硬度与湿态和干燥的粒子有关,而且与它们的变化极其有关。与潮湿粒子和润滑粒子有关是比较容易理解的。尽管两者的相关性不如它与干燥、研磨过的粒子来得明显。所观察到的润滑过的粒子之间差异性和相关性差应归因于硬脂酸镁的整体影响。 这个数据综合反映了粒子在不同加工阶段的流动性(用BFE进行表征)与最终粒子关键质量属性(此处指硬度)之间存在的直接关系。这意味着,一旦特定的BFE与更理想的片剂硬度相关,就可用于推动对湿法造粒工艺进行的优化。结果表明,假如潮湿粒子能够获得目标BFE,最终以硬度衡量的片剂质量就可得到保障。这为提高产品和工艺开发效率,并且,不管是分批还是连续造粒工艺,都能获得更好的工艺控制路径,创造了机会。面向未来今天,采用传统的批次加工方法依然占支配地位,但业内很多人预期,未来大量的产品会采用连续加工。本文中,富瑞曼科技和基伊埃集团共同为将这一理想变成现实向前迈进了一大步。文章揭示了通过采用不同的工艺条件,有望获得特定的片剂属性,并且指出,动态粉末特性如流动性与最终产品的特性直接相关。 本文最初于2014年3月刊登于《医药制造》杂志。结束 图 图1:FT4粉末流变仪?的基本工作原理。测量刀片(或叶片)在穿过样本时遭遇的阻力,量化所测量粒子或粉末松体的流动特性。图2:为APAP配方制备的粒子的BEF随着含水量的增加以及螺杆速度的下降而增加。图3:为DCP配方制备的粒子的BFE随着喂入速率的下降而显著上升。图4:在造粒的不同阶段BFE变化明显,但不同组的粒子之间会存在明显差异。Figure 5: A strong correlation is found between the BFE of the granules and final tablet hardness图5:粒子BFE和最终片剂硬度之间存在很强的关联度Table 1: Four different processing conditions used to make two distinct groups of granules表1:两组明显不同的粒子采用的4种不同加工条件
  • 大昌华嘉将于上海张江药谷举办粉末流动性应用研讨会
    大昌华嘉公司将于2012年5月8日在上海药谷举办&ldquo 粉末流动性应用研讨会&rdquo 。 我们知道,能够预测粉末在生产过程中的表现对研究人员来说是很重要的。由于粉末自身的复杂性,粉末的定性方法一直以来都依赖于人工经验或者主观评估。粉末流动性质如果不能与生产过程条件相匹配就会导致低质量的产品甚至是生产线的停顿,因而,对流动性质进行准确评估和测试则逾显重要。 Freeman Technology设计的FT4多功能粉末流动性测试仪,可以明确地测量不同堆积状态和不同加工应力环境下的粉末剪切性质,整体性质和粉末动力学性质。由于FT4实现了对粉末行为的完整洞察,这就使得确定影响粉末加工表现的关键参数成为可能。 附: 大昌华嘉商业(中国)有限公司科学仪器部专业提供分析仪器及设备,独家代理众多欧美先进仪器,产品范围包括:颗粒,物理,化学,生化,通用实验室的各类分析仪器,在中国的石油,化工,制药,食品,饮料,农业科技等诸多领域拥有大量用户,具有良好的市场声誉。 Freeman Technology专精于粉末及其流动特性的先进表征与分析技术,其多功能粉末流动性测试仪的核心源自于它独创的专利技术。该企业具备ISO 9001:2008认证,并于2007年4月获得英国企业女王奖。FT4多功能粉末流动性测试仪已经广泛地应用在制药、化学、食品、化妆品、墨粉、塑料、陶瓷、金属、粉末涂料等工业领域。 美国麦奇克有限公司(Microtrac Inc.)是世界上最著名的激光应用技术研究和制造厂商,其先进的激光粒度分析仪已广泛应用于水泥,磨料,冶金,制药,石油,石化,陶瓷,军工等领域,并成为众多行业指定的质量检测和控制的分析仪器。 大昌华嘉商业(中国)有限公司 市场部 2012-3-29 会议日程: 时 间:2012年5月8日(周二)上午9点-下午17点 地 点:张江药谷生物医药孵化基地(上海浦东张江高科技园区蔡伦路720弄1号楼) 会议室:一楼多功能厅 08:45 &ndash 09:00 报到 09:00 &ndash 09:15大昌华嘉商业(中国)有限公司 致辞 严秀英 销售经理, DKSH 09:15 &ndash 10:45 粉末流动性质及行为特点 Tim Freeman Managing Director, Freeman 10:45 &ndash 10:55 茶歇 10:55 &ndash 12:00 粉末流动性质的具体应用 Dr. Fu Materials Scientist, Freeman 12:00 &ndash 13:30 午餐 13:30 &ndash 14:30 粉末颗粒度的大小及形状分析 严秀英 销售经理, DKSH 14:30 &ndash 15:00 茶歇 15:00 &ndash 16:00 现场仪器操作及软件演示 Dr. Fu Materials Scientist, Freeman 胡江 维修经理, DKSH 16:00 &ndash 17:00 现场答疑 Dr. Fu Materials Scientist, Freeman 严秀英 销售经理, DKSH 回 执 姓 名 单 位 通讯地址 电 话 手 机 E-mail 邮 编 拟与会人数及姓名 特别需要解决的问题 现有的仪器(或新的需求) 联系人:姜小姐, 胡小姐 电话:4008210778 ;传真:021-33678466 电子邮箱:ins.cn@dksh.com
  • ​深圳三思纵横试验机|粉末压实密度仪:解析工作原理与应用领域
    在材料科学、化工、制药等众多领域中,粉末材料的处理与测试是不可或缺的一环。粉末压实密度仪作为一种专用的测试设备,在粉末材料的压实密度测量中发挥着至关重要的作用。本文深圳三思纵横试验机小编将探讨粉末压实密度仪的工作原理、应用领域以及未来发展趋势,大家一起来看下吧。一、粉末压实密度仪的工作原理粉末压实密度仪的工作原理主要基于粉末在受到外力作用下的压实过程。测试时,将一定量的粉末样品置于压实模具中,通过施加压力使粉末颗粒重新排列、相互接触并发生一定的塑性变形,从而达到压实效果。压实密度仪通过测量压实前后粉末的体积变化,并结合样品的质量信息,计算得出粉末的压实密度。二、粉末压实密度仪的应用领域粉末压实密度仪广泛应用于多个领域,尤其在材料科学、化工、制药等行业具有重要地位。1、材料科学领域粉末压实密度仪可用于评估粉末材料的可压性、流动性和成型性能,为材料制备和加工工艺的优化提供数据支持;2、化工领域粉末压实密度仪可用于测定催化剂、吸附剂等粉末材料的压实密度,为反应器的设计和操作提供重要参数;3、制药行业粉末压实密度仪可用于评估药物粉末的堆密度和压实性,为药物制剂的制备和质量控制提供有力保障。三、粉末压实密度仪的未来发展趋势随着科学技术的不断进步和应用需求的日益增长,粉末压实密度仪正朝着更加智能化、高精度和多功能化的方向发展。1、智能化与自动化未来的粉末压实密度仪将更加注重智能化和自动化的发展。通过引入先进的传感器和控制系统,实现测试过程的自动化操作和数据的实时采集、处理与分析。此外,智能化的粉末压实密度仪还将具备自我诊断和维护功能,提高设备的稳定性和可靠性;2、高精度化随着材料科学和制药等领域的不断发展,对粉末压实密度的测量精度要求也越来越高。因此,粉末压实密度仪将不断提高测量精度,采用更先进的测量技术和算法,以满足更精细的测试需求;3、多功能化除了基本的压实密度测量功能外,未来的粉末压实密度仪还将具备更多的测试功能。如可同时测量粉末的粒度分布、比表面积、孔隙率等参数,为研究者提供更全面的材料性能信息。此外,还可通过集成其他测试模块,实现一站式测试服务,提高测试效率和便捷性;4、绿色化与环保在环保意识日益增强的背景下,粉末压实密度仪的绿色化设计将成为未来的发展趋势。通过优化设备结构、采用环保材料和节能技术,降低设备在运行过程中的能耗和排放,实现可持续发展。三思纵横粉末压实密度仪作为粉末材料测试领域的重要工具,其原理、应用和发展趋势均体现了科技进步和市场需求的推动。随着技术的不断创新和市场的不断拓展,三思纵横粉末压实密度仪将在更多领域发挥重要作用,为材料性能评估、质量控制以及工艺优化提供有力支持。未来,我们可以期待三思纵横粉末压实密度仪在性能、功能和智能化方面取得更大的突破,为科研和工业生产带来更多便利和价值。
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制