空气颗浓定仪

影响空气中总悬浮颗粒物监测结果的几点因素张秀玲 摘要：简要介绍了无公害农产品生产产地大气总悬浮颗粒物，在实际监测过程中，影响检测结果及需要注意的问题，为无公害农产品产地环境监测提供参考。关键词：空气；总悬浮颗粒物；监测结果；因素。在农区空气质量监测中，通过具有一定切割特性的中流量空气采样器，以恒定速率抽取定量体积的空气，空气中粒径小于100μm的悬浮颗粒物，被截留在已恒重的滤膜上。根据采样前、后滤膜重量之差及采样体积，计算总悬浮颗粒物的浓度。滤膜经处理后，进行组分分析。在实际操作中，监测结果受客观及主观因素的影响较大。因此，在大气采样和分析过程中必须严格控制各种条件，避免其它方面的影响，消除误差，提高监测结果的准确性。1 样品采集 1.1 监测点位布设的影响监测点位的布设对测定结果影响很大。监测点的周围应开阔，采样口水平线与周围建筑物高度的夹角应不大于30o，测点周围无局部污染源并避开树木及吸附能力较强的建筑物，因这些屏障物的存在能起挡板作用而产生涡流，以至在相当小的半径范围内，总悬浮颗粒物的浓度变化较大，有时甚至可呈数量级变化。距装置5～15m范围内不应有炉灶、烟囱等，远离公路以消除局部污染源对监测结果代表性的影响。采样口周围（水平面）应有270。以上自由空间。1.2　采样高度的影响农作物生产基地大气采样高度基本与植物高度相同，采样口与基础面的高度应在1.5米以上，以减少扬尘的影响。1.3　采样流量的影响 采样时，空气采样器的准确度取决于采样流量保持恒定的程度。油状颗粒物、光化学烟雾等均可阻塞滤漠并造成空气流速不匀,使流量迅速下降。在此监测点位应采用分段采样，集中累加，以降低因流量变化对总悬浮颗粒物测量的影响；浓雾或高湿度空气使滤膜变得太潮,也会使流量明显下降，因此，在能见度低或高湿度天气，应避免采样。1.4　大气压力与气温的影响　 在采样体积与标况体积的换算中，影响体积的因素是气压与气温。采样器应具有自动统计平均温度的功能。气压是个可变因素，一般气温下，气压每变化0.1kPa，标况体积变化2.5L～3.0L。因此，气压需要准确观测，以提高监测值的准确度。 1.5 采样密闭和滤膜安放的影响 安放滤膜前应用清洁布擦去采样夹和滤膜支架网表面的尘土，滤膜毛面朝上，用镊子夹入采样夹内，切勿用手直接接触滤膜，否则尘土的存在或者湿度吸附在滤膜上也会影响样品的进一步分析，造成测量误差。固定密封滤膜时，拧力要适当，以不漏气为准。采样后取滤膜时

环境空气细颗粒物污染防治技术政策（试行）（征求意见稿）一、总则（一）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》等法律法规，防治环境污染，保障生态安全和人体健康，完善环境空气细颗粒物污染防治措施，促进技术进步，制定本技术政策。（二）本技术政策为指导性和说明性文件，根据污染物的来源和污染现象的成因，提出了防治环境空气细颗粒物污染的建议措施，供各有关方面在工作中参照采用。（三）环境空气中的细颗粒物包括固态和液态两种形态，主要来源于两个方面：一是各种污染源和发生源向空气中直接释放的细颗粒物，包括烟尘、粉尘、扬尘、油烟、油雾和花粉等；二是部分具有化学活性的气态污染物在空气中发生反应后生成的细颗粒物，这些前体污染物包括二氧化硫、氮氧化物、挥发性有机物（VOCs）和氨等。防治环境空气细颗粒物污染应针对其成因，全面而严格地控制各种细颗粒物及其前体污染物的排放行为。（四）控制细颗粒物及前体污染物排放的重点领域包括工业污染源、移动污染源、生活污染源、农业污染源、各种施工工地、各种粉状物料贮存场等。工业污染源包括：火电、钢铁、建材、化工、炼油、有色冶金、各种锅炉和窑炉、各种废物焚烧装置、各种表面喷涂装置等。移动污染源包括：汽车（含低速货车和三轮汽车）、摩托车和轻便摩托车、机动船舶、航空器、各种移动式机械和动力装置等。生活污染源包括：饮食业（烹饪油烟、烧烤和炉灶烟雾）、干洗业（VOCs）、家庭装修和使用气雾剂（VOCs）、城乡家庭厨房（油烟和炉灶烟雾）家庭取暖煤（油）炉、生活垃圾和城市园林绿化废物（落叶等）露天焚烧、燃放烟花爆竹和吸烟、宗教和祭祀礼仪活动（焚香、焚化祭品）等。农业污染主要来自农业用地扬尘、秸秆等农业废物焚烧等。（五）环境空气中的细颗粒物的生成与社会生产、流通和消费活动有密切关系，防治灰霾污染应以降低环境空气中的细颗粒物浓度为目标，宜采取“各级政府主导、社会各界参与，预防发生为主、应急防护为辅，配套综合措施、坚持长期不懈”的原则，通过优化能源结构、变革生产方式、改变生活方式，不断减少污染物排放量。（六）应将能源利用作为防治细颗粒物污染的重点领域，实行煤炭总量控制，大力发展清洁能源。在特大型城市核心区域应实行能源无煤化。限制高硫份高灰份煤炭的开采与使用，提高煤炭洗选比例，研究推广煤炭清洁化利用技术，减少煤炭燃烧造成的污染物排放。（七）应将制定城市建设规划作为防治细颗粒物污染的重要手段，优化城市功能布局，合理设置公共交通系统，缓解交通拥堵。要通过调整产业结构，强化规划环评，合理部署产业空间格局，推动生态工业发展，淘汰落后产能，严格实施“区域限批”制度和行业准入制度。（八）在开展细颗粒物排放总量调查的基础上，实行细颗粒物排放总量控制制度，将细颗粒物纳入污染物减排统计、监测考核体系，不断削减排放总量，严格控制新增排放量，实施清洁生产，从源头上减少细颗粒物的产生和排放。（九）各地防治污染工作，应将构建细颗粒物及其前体污染物的排放监测体系作为基础，开展环境空气中的细颗粒物成分和来源分析研究，确定本地区需重点控制的污染源名单。在城市密集区域，应开展城市间大气污染联防联控工作。（十）细颗粒物污染防治目标：到2015年，建立有效的排放监控机制和考核机制，构建完善的政府和企业目标责任制，基本建立起重点区域细颗粒物污染防治体系，并逐年减少细颗粒物排放总量；到2020 年，建立区域层面大气污染监测、评估、监督体系，细颗粒物排放总量显著下降。二、工业污染源治理（一）制定严格、完善的国家和地方工业污染物排放标准，明确各行业排放控制要求。对环境污染严重、污染物排放量大的地区，应在国家排放标准中规定特别排放限值或制定实施严格的地方排放标准。尽快制定工业烟（废）气中VOCs、氨的国家或地方排放标准。研究制定适用于低浓度颗粒物烟（废）气的监测方法标准。各级环保部门应严格执法，确保长期、稳定达标排放。（二）对于排放细颗粒物的工业污染源，应按照生产工艺、排放方式和烟（废）气组成的特点，采用适用的高效除尘技术，降低排放浓度；对于非密闭式排放烟尘、粉尘的生产装置，应采用集气装置收集烟气、废气，经净化后排放。（三）对于排放前体污染物的工业污染源，应分别采用去除硫氧化物、氮氧化物、VOCs和氨的治理技术。（四）采用氨作为还原剂的氮氧化物净化装置，应根据烟气中氮氧化物浓度，合理设置氨用量工艺参数，防止投加氨过量造成大量逃逸。（五）鼓励火电企业采用湿式电除尘等新技术，防止脱硫造成的“石膏雨”污染。三、移动污染源治理（一）应将尽快降低燃料有害物质含量和加速淘汰高排放老旧机动车辆作为当前治理移动源污染的重点，并建立长效机制，不断降低全国机动车船污染物排放水平。（二）进一步提高全国车用燃油的清洁化水平，降低硫等有害物质含量，为实施更加严格的新车排放标准、降低在用车辆排放水平创造必要条件。采取措施切实保障各地车用燃油的质量，防止车辆由于使用不符合要求的燃油造成车辆损坏或导致车辆排放控制性能降低。提高船舶和其他动力机械用燃油质量。（三）制定并实施新的机动车船大气污染物排放标准，收紧颗粒物、碳氢化合物、氮氧化物等污染物排放限值。以压燃式发动机和缸内直喷点燃式发动机汽车为重点，实施严格的颗粒物质量排放限值，同时制定实施颗粒物数量排放限值。（四）升级汽车氮氧化物排放净化技术，采用尿素等还原剂净化尾气中的氮氧化物，并建立车用尿素供应网络。（五）制定和实施非道路机械大气污染物排放标准，明确颗粒物排放控制要求。（六）严格控制加油站、油罐车和储油库的油气污染物排放，按时实施国家排放标准。（七）新生产压燃式发动机汽车应安装尾气颗粒物捕集器。严格限制轻型压燃式发动机乘用汽车的数量。用于公用事业的压燃式发动机在用车辆，可按照规定进行改造，提高排放控制性能。（八）大力发展地铁等大容量轨道交通设施，发展使用燃油替代能源的新能源汽车和电动汽车。加速淘汰老旧、高排放机动车，按照国家标准规定按时报废运营车辆，采用奖励等经济补偿措施促进更换各种在用社会车辆，缩短社会车辆更新周期。四、生活污染源治理（一）在全社会倡

大家《环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法》HJ 1263-2022、《固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样/直接进样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》HJ 1261-2022方法验证开始做了没，还是等监管部门指示再做

[font=FangSong_GB2312][size=21px]空气颗粒物是分散在大气环境中的固态或液态颗粒状物质的总称。那空气中的颗粒物主要都有哪些呢？[/size][/font][font=FangSong_GB2312][size=21px] 根据颗粒物的空气动力学等效直径可以分为降尘、总悬浮颗粒物（TSP）、可吸入颗粒物（PM[sub]10[/sub]）、粗颗粒物（PM[sub]2.5～10[/sub]）和细颗粒物（PM[sub]2.5[/sub]）等。降尘是靠自身的重量较快沉降到地面的大气颗粒物，粒径范围为100～1000um。总悬浮颗粒物指空气动力学等效直径小于等于100um的颗粒物。可吸入颗粒物是空气动力学等效直径小于等于10um的颗粒物的总称，可以通过呼吸进入呼吸道。粗颗粒物是空气动力学等效直径小于等于10um，且大于2.5um的颗粒物的总称。细颗粒物是空气动力学等效直径小于等于2.5um的颗粒物的总称。[/size][/font][font=FangSong_GB2312][size=21px] 颗粒物污染是影响人群身体健康的主要环境危害之一，与人群健康效应关系密切，如环境颗粒物浓度水平与心肺系统的健康效应之间存在相关性。颗粒物污染还直接影响植物生长，破坏自然生态系统，影响大气能见度，影响气候变化等。[/size][/font][font=FangSong_GB2312][size=21px] 1982年中国制定了《大气环境质量标准》（GB3095-1982），规定了总悬浮微粒和飘尘的浓度限值，部分城市开始监测总悬浮微粒和飘尘。1996年颁布了《环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准》（GB3095-1996），将颗粒物名称修改为总悬浮颗粒物和可吸入颗粒物。1996-2001年，在全国范围内监测可吸入颗粒物。2012年颁布的《环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准》（GB3095-2012）规定了TSP、PM[sub]10[/sub]和PM[sub]2.5[/sub]的浓度限值，在全国范围内开始监测这些指标。[/size][/font]

空气中颗粒物太多可能导致血栓 2008年05月17日 23:42:10 　来源：新华网 新华网华盛顿５月１７日电 美国研究人员近日指出，受污染空气中的大量颗粒物可能导致腿部血栓。 据路透社报道，哈佛大学公共卫生学院的安德烈亚巴卡雷利博士及其同事在１９９５年至２００５年间将８７０名深静脉血栓患者和生活在同一地区、没有患血栓的其他１２１０人进行了比较。他们发现，每立方米空气中的颗粒物增加１０微克，患深静脉血栓的风险就会增加７０％。临床测试表明，接触颗粒物较多的人的血液凝结得更快。 巴卡雷利说，他们的研究成果首次将深静脉血栓与空气中的颗粒物相联系，并且“进一步证明应制定更严格的空气标准，同时应继续努力减少城市空气污染对人类健康的影响”。 深静脉血栓是临床上常见的血管外科疾病。患病后易造成肢体病残，严重者可危及生命。（完）

请问版上有人做过空气中的农药残留吗？看国标和文献，对采样时间的确定比较困惑。GBZ/T 160.76－2004《工作场所空气有毒物质测定-有机磷农药》采样时间只有15min，而国外环境大气农药监测时采样时间一般长达12~24h。可能不同场所浓度不同而采样时间不同。请问怎样在无法预测农残浓度时确定采样时间，能保证检测限？

[color=#0000ff][b]编者注：[/b][/color]傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。[url=http://www.instrument.com.cn/news/20140623/134647.shtml][color=#0000ff]第一讲：傅若农讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140714/136528.shtml][color=#0000ff]第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]技术发展[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140811/138629.shtml][color=#0000ff]第三讲：傅若农：从国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]产品看国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]发展脉络及现状[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140902/140376.shtml][color=#0000ff]第四讲：傅若农：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液的前世今生[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141009/143041.shtml][color=#0000ff]第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141104/145381.shtml][color=#0000ff]第六讲：傅若农：PLOT[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的诱惑力[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141205/147891.shtml][color=#0000ff]第七讲：傅若农：酒驾判官—顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的前世今生[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150106/150406.shtml][color=#0000ff]第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150211/153795.shtml][color=#0000ff]第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150312/155171.shtml][color=#0000ff]第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用[/color][/url] 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法，它们都是针对挥发和半挥发性物质的，也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西，可以扭转乾坤，本来不可为，但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。　　反应顶空分析是反应[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的一个分支，另外两个大的分支是裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和衍生化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，反应[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]就是不可能进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的对象经过化学反应，使被分析物转化为有挥发性的物质，从而可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分析它们。　　2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 。之后2003年Guzowski等 也把相转化反应技术应用于顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定很容易。　　在之后的十几年里，柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析不挥发样品的新方法，开通了可以使用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析不挥发和难挥发化合物的道路。[b]反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的应用1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量[/b]　　碳酸盐和酸作用生成二氧化碳，用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量，用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249-257)，测定方法如下：　　把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖，用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min，以排除样品瓶空气中的CO2气，然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液，用注射器加入10-1000 ml样品溶液，把样品瓶置于自动进样器上，进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液，白液，和绿液可以直接进样，无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。[b](1) 温度的影响[/b]　　二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878，而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759，所以提高温度可以减少它在水中的溶解度，把它从水溶液中释放出来，从而提高测定的灵敏度，在本研究中使用60℃，同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。[b](2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率[/b]　　这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的，大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围，是在热导池的线性范围之内，可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验，实验证明碳酸钠的浓度可以达100 μmol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。[b](3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响[/b]　　用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响，顶空气体稀释度的变化，可以通过两种反应物的起始样品量的变化，来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验，用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06μg，但是他们的体积不同，从Vs=100μL 到350μL，同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于,由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算，对使用21.6 ml样品瓶来说，当样品体积从100μL到1100μL ，GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样，可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%，可以忽略不计，见表1.　　表 1 样品体积变对准确度的影响[align=center][img=,1508,505]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541794933.png[/img][/align][b](1) 空气中二氧化碳的影响[/b]　　空气中含有二氧化碳，会对结果又影响，在标准空气中二氧化碳的量约为15μmol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3μmol二氧化碳，这一量高于检测灵敏度0.1μmol，这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除，在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶，降低二氧化碳的浓度，结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。[b](2) 测定精度[/b]　　作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度，把100μL 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次，100μL造纸厂黑液也分析5次，其结果见表2，标准偏差分别为0.62%和3.74%。[align=center]　　表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度[/align][align=center] [img=,956,482]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20154179523.png[/img][/align][b]2 用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定样品中少量酸和碱的方法[/b]　　柴欣生等使用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定少量含酸和含碱样品，这次是与前面的方法相反，使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的热导检测器测定二氧化碳的含量。[b](1) 测定使用的仪器和条件[/b]　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，用热导检测器进行检测。　　色谱条件：　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱)　　柱温：60℃　　载气：He 3.1 mL/min　　样品瓶用He加压0.2 min，　　样品环注入样品0.2 min　　样品环平衡 0.05 min　　样品瓶装液体样品平衡2 min　　样品瓶装固体样品平衡 10 min[b](2)样品分析步骤[/b]　　(a)分析样品中的碱：取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中，把样品中的碱中和掉，还有多余的盐酸标准溶液，用注射器取一定量的此溶液，注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。　　(b)分析样品中的酸：用注射器取一定量的被测溶液，直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。　　(3)分析条件的影响　　(a)温度：60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000，几乎全部从溶液中释放出来，所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应，碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡，在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min，约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳，所以这样会影响样品测定的准确度，特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系，根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量，如图 1所示，在60℃时短时间内分解量很小。[align=center][img=,680,536]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541795443.png[/img][/align][align=center] 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化[/align]　　(b)空气中二氧化碳的影响　　在本实验中采用进行空白试验的方法，通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。　　(c)液体样品的体积　　一般来讲，往顶空样品瓶中加入较多的样品量，可以提高测定灵敏度，但同时需要过量的碳酸氢钠，使用现行的商品自动进样器，改变顶空体积就会就会影响检测结果，所以避免大幅度改变顶空的体积，例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液，使用的样品量为200μL，这样会使用顶空体积改变1.25%，对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。[b](3)这一方法的准确度和精密度[/b]　　使用现有的商品仪器进行反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的精密度和准确度与经典方法进行了对比，如表3和表4所示。[align=center]表3 测定酸与滴定法的比较[/align][table][tr][td=1,2][align=center]样品[/align][/td][td=2,1]盐酸/（mol/L）[/td][td=1,2]相对偏差/%[/td][/tr][tr][td]本方法[/td][td]滴定法[/td][/tr][tr][td]1号溶液[/td][td][align=center]0.1002[/align][/td][td][align=center]0.1000[/align][/td][td][align=center]0.2[/align][/td][/tr][tr][td]2号溶液[/td][td][align=center]0.0498[/align][/td][td][align=center]0.0500[/align][/td][td][align=center]-0.3[/align][/td][/tr][tr][td]3号溶液[/td][td][align=center]0.0247[/align][/td][td][align=center]0.0250[/align][/td][td][align=center]-1.2[/align][/td][/tr][tr][td]4号溶液[/td][td][align=center]0.0101[/align][/td][td][align=center]0.0100[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][/tr][/table][align=center]表4 测定碳酸钠与电导法的比较[/align][table][tr][td=1,2][align=center]样品[/align][/td][td=2,1][align=center]碳酸钠/%[/align][/td][td=1,2][align=center]相对偏差/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本方法[/align][/td][td][align=center]电导法[/align][/td][/tr][tr][td]1号黑液[/td][td][align=center]4.9[/align][/td][td][align=center]4.7[/align][/td][td][align=center]4.3[/align][/td][/tr][tr][td]2号黑液[/td][td][align=center]23.2[/align][/td][td][align=center]24.1[/align][/td][td][align=center]-3.7[/align][/td][/tr][tr][td]3号黑液[/td][td][align=center]25.1[/align][/td][td][align=center]24.5[/align][/td][td][align=center]2.4[/align][/td][/tr][tr][td]4号黑液[/td][td][align=center]42.0[/align][/td][td][align=center]42.8[/align][/td][td][align=center]-1.9[/align][/td][/tr][/table][b]3 用反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定木纤维中羧基[/b]　　在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力，即在加工过程中吸收金属阳离子的能力，它影响木纤维的膨胀和均匀性，从而有助于纤维的结合，有利于造纸助留剂的吸附，纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面，被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用，因为有很强的反应能力，对加成和取代反应至关重要，最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。　　所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析木纤维中的羧基含量,关键问题是优化分析条件，把羧基完全转化为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以检测的挥发性物质，以提高测定的准确性。[b](1) 测定原理[/b]　　木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应，可以释放出二氧化碳，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]热导检测器进行检测分析，反应如下：[align=center][img=,532,37]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541795923.png[/img][/align][b](2) 测定使用的仪器和条件[/b]　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，用热导检测器进行检测。　　色谱条件：　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm )　　柱温：60℃　　载气：He 3.1 mL/min,使用不分流模式　　样品瓶用He加压0.2 min，　　样品环注入样品0.2 min　　样品环平衡 0.05 min　　样品瓶装液体样品平衡2 min　　样品瓶装固体样品平衡 10 min　　样品瓶如图2所示：[align=center][img=,472,336]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541710133.png[/img][/align][align=center]图 2 反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定木纤维中羧基的样品瓶[/align][b](3)测定步骤[/b]　　首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h，以匀速用磁搅拌器进行搅拌，烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%，然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩，确定脱水纤维的浓度，这样就确定了纤维中残留盐酸的量。　　取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液，注入顶空测试瓶中，取一支长 2.54 cm 的针，穿过顶空瓶隔垫(如图2)，称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上，样品不要和瓶中的溶液接触反应，把顶空瓶的隔垫盖紧，把针拔出，纤维样品就落入反应溶液中。[b](4)这一方法的准确和精密度[/b]　　表4列出用反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析木纤维中羧基的比较结果[align=center]表4 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析木纤维中羧基的比较结果[/align][table][tr][td=1,2][align=center]样品[/align][/td][td=2,1][align=center]纤维中羧基含量/（mmol/g）[/align][/td][td=1,2][align=center]相对偏差/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本方法[/align][/td][td][align=center]滴定法[/align][/td][/tr][tr][td]1号样品[/td][td][align=center]0.0789[/align][/td][td][align=center]0.0786[/align][/td][td][align=center]0.35[/align][/td][/tr][tr][td]2号样品[/td][td][align=center]0.0682[/align][/td][td][align=center]0.0739[/align][/td][td][align=center]-7.11[/align][/td][/tr][tr][td]3号样品[/td][td][align=center]0.0413[/align][/td][td][align=center]0.0415[/align][/td][td][align=center]-0.57[/align][/td][/tr][tr][td]4号样品[/td][td][align=center]0.0695[/align][/td][td][align=center]0.0694[/align][/td][td][align=center]0.04[/align][/td][/tr][tr][td]5号样品[/td][td][align=center]0.0815[/align][/td][td][align=center]0.0755[/align][/td][td][align=center]8.01[/align][/td][/tr][tr][td]6号样品[/td][td][align=center]0.0611[/align][/td][td][align=center]0.0610[/align][/td][td][align=center]0.10[/align][/td][/tr][tr][td]7号样品[/td][td][align=center]0.0225[/align][/td][td][align=center]0.0241[/align][/td][td][align=center]-6.87[/align][/td][/tr][tr][td]8号样品[/td][td][align=center]0.0577[/align][/td][td][align=center]0.0581[/align][/td][td][align=center]-0.69[/align][/td][/tr][/table][b](1) 方法的进一步改进[/b]　　两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进，把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗)，反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度，减少它的分解)，和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用，可以用于非纤维状的样品。　　(a)修改后的方法：取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中，在室温下用电磁搅拌混合 1 h，之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗，除去残留的盐酸，测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底，把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中，加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封，摇动顶空瓶使样品分散到溶液中，之后置于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的自动进样器中，进行顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。　　(b)如果样品中含有更强的酸，就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳，所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行，因此设计了如图3的方式，即把碳酸氢钠置于一个小试管中，等顶空瓶加上隔垫盖之后，使之倾倒与样品反应。[align=center][img=,324,291]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541710455.png[/img][/align][align=center]图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶[/align][b]4 用反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐[/b]　　( JChromatogr A,2006,1122:209-214)　　测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用，大家从基础分析化学知道，测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定，反应如下：[align=center][img=,548,41]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541710646.png[/img][/align]　　这一反应在提高温度是会加速反应，以高锰酸钾的消耗量进行定量，但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用，如有机物，氧脱木质素液体很复杂，其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]【他们叫做”相变反应”(Phase conversion reaction,PCR)顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]】与他们以前研究的“多次顶空萃取”(multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]相结合来解决这一问题。　　氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳，但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多，因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些，由于篇幅不做详述，有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。　　柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的应用，这里无法一一介绍。[align=center]　　下面列出部分相关的文献供读者参考：[/align][table][tr][td]序号[/td][td]题目[/td][td]原始文献[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律（顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法）[/td][td]J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262.[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析复杂基质中的非挥发性物质[/td][td]J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]木质纤维羧基含量: 1.顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定羧基含量[/td][td]Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444.[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定酸和碱组分[/td][td]J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216.[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定木质素的甲氧基含量[/td][td]J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307-5310.[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量[/td][td]J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184.[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定丁二酸酐改性纤维素的取代度[/td][td]J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304.[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]一种实用的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定纸浆漂白废液的草酸根含量[/td][td]J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16.[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]一种新颖的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析乙基纤维素的乙氧基含量[/td][td]Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035.[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术快速测定个护用品中的甲醛含量[/td][td]Anal. Sci., 2012, 28: 689-692.[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量[/td][td]J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751.[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测纸浆中羰基含量的研究[/td][td]中国造纸, 2014,33(10): 36-39.[/td][/tr][tr][td]13[/td][td]静态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术[/td][td]化学进展, 2008,20(5): 762-766.[/td][/tr][/table][b]5 更多反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的应用[/b]　　国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]解决诸多分析问题，下面列出一些用例。[table][tr][td]序号[/td][td]题目[/td][td]方法要点[/td][td] [/td][/tr][tr][td]1[/td][td]顶空进样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定大气中吡啶的研究[/td][td]用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶，吸收液倒入20 mL 顶空瓶中，加入3 g 氯化钠，少量氢氧化钠，调节pH为12，密闭摇匀至所加盐全部溶解，于顶空进样器进样，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析。[/td][td]王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-64[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定粮食中的氰化物[/td][td]称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行测定。[/td][td]刘宇等，中国卫生检验杂志2009，19（3）：552-553[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量[/td][td]将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸, 在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO[sub]2[/sub]气体, 取顶空气体进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。通过测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量[/td][td]王晓云等，山东化工，2007,36（1）：36-38[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法[/td][td]在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物，然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中，再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液，加盖密封，超声震荡2 min，然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h，每隔30 min 摇匀一次，摇匀时间为1 min，待反应完成，稍冷，然后置于自动顶空装置托盘，顶空平衡温度60℃，平衡时间3 min，分析反应产生的二硫化碳[/td][td]聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-66[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]测定尿中三氯乙酸的自动顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/td][td]尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离，，取5 ml 样品移入顶空瓶中，同时取5 ml 双蒸水作为空白对照，立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min，然后依次放入顶空装置内，启动自动进样分析[/td][td]李添娣等，职业与健康 2012，28（16 ）：1982-1983[/td][/tr][/table][b]小结：[/b]化学反应很神奇，利用它创造出瑰丽的世界，制造出无数无奇不有的物件，满足人们的各种需求，为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的样品变为可能，大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的，但是这一思路是无限的。[b]致谢：[/b]感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。

室内空气检测仪利用定电位电解传感器原理检测污染气体、光散射原理检测粉尘，仪器具有体积小、重量轻，操作简单、携带方便的优点。室内空气检测仪可现场定量检测出空气中苯•苯系物、甲醛、氨、TVOC3，可用于城市大气环境监测、企业环境监测、工厂厂区无组织排放污染气体监测和应急监测环境评价监测等。 室内空气检测仪采用了大流量泵，可配置调阻力流量计，具有流量稳定，精度较高、操作方便、易于维护的特征，能够很好适应苯、氨、甲苯、二甲苯、TVOC 等检测管有较大采样阻力的情况，室内空气检测仪采用快速显色方法，可直接显示出被测样品中的浓度，次啊用单片机智能控制、人机交互式操作，具有测量、设置、记录、保存和数据统计处理功能。室内空气检测仪可作为便携式仪器使用，也可自动在线连续监测；可以同时监测气体参数和可吸入颗粒物，并在屏幕上显示出检测值。 室内空气检测仪主要用于园艺、室内装饰与整修、制药、医疗、防腐、消毒、农药工艺过程及生产车间和生活场所中甲醛、氨、苯、TVOC的现场定量检测。室内空气检测仪广泛适合于监理、监测机构、检测中心、治理公司、装修装饰公司、建筑公司、车间厂矿、也可用于科研、教学、实验室。

1、重量法：重量法测量颗粒物浓度普遍采用大流量采样器，原理为采样泵抽取一定体积的空气进入切割器，将空气动力学直径小于等于10μm的颗粒物切割分离，PM10颗粒随着气流经切割器的出口被阻留在已称重的滤膜上。根据采样前后滤膜的质量差及采样体积，计算出PM10的浓度。2、β射线吸收法β射线吸收法基于β粒子穿透物质时强度随吸收层厚度增加而减弱的原理实现的。原子核在发生β衰变时,放出β粒子。β粒子实际上是一种快速带电粒子，它的穿透能力较强，当它穿过一定厚度的吸收物质时，其强度随吸收层厚度增加而逐渐减弱的现象叫做β吸收。利用β射线吸收原理测定滤纸采样前后的质量差，并根据相应时间段的采样体积，即可得出该时间段的颗粒物浓度。3、振荡天平法是基于锥形元件振荡微量天平原理。此锥形元件于其自然频率下振荡，振荡频率由振荡器件的物理特性、参加振荡的滤膜质量和沉积在滤膜上的颗粒物质量决定(由于振荡器件的物理特性、参加振荡的滤膜质量是固定不变的，所以振荡器件的振荡频率实际上取决于滤膜上的颗粒物质量)。当充满微粒的空气流人空锥形管时，微粒则聚集在滤膜上，通过测定系统频率的变化，可测得对应时间内滤膜质量的差异，通过计算可得出该段时间内的颗粒质量浓度(相当于间接称重)。方法比较：重量法大流量采样器测量PM10的缺点是要求人的工作量大，滤膜采样前后需实验室烘干称重，人工换纸和取样，手工计算PM10的浓度，自动化程度低，不适合进行远距离检测，且取日均值时需连续采样12小时以上，不能反映PM10浓度的短时间变化情况，不能对沙尘暴等恶劣天气的变化进行实时反映。其优点是成本较低。β射线吸收原理自动监测仪适用范围较广，在24小时空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量连续自动监测中应用广泛。在污染较重或地理位置重要的地方，β射线吸收原理自动监测仪可有效的反映出空气中PM10污染浓度的变化情况，为环保部门进行空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量评估和政府决策提供准确、可靠的数据依据。因此，β射线吸收原理是颗粒物检测仪器的首选方法，目前，美国赛默飞世尔、API、Dasibi、法国ESA等都采用本方法，我国也把该方法列为空气中颗粒物检测的标准方法。振荡天平原理的优点是实时性好，准确度高，检出限低。缺点是测量系统在50℃恒温下工作，样气中部分挥发性有机物容易蒸发，从而测出的数据偏低，此外，在湿度较大的雨天容易出负值。

[size=4][color=#DC143C]请教下，想采购空气颗粒计数器和风速仪，用于净化实验室，进口和国产的那些品牌比较好？谢谢！[/color][/size]

RT我说的详细点，麻烦帮新人一一解答①环境空气采样中，气态污染物采样，比如用溶液吸收法采样，一批样品应该采几分？标准上只提到要有2个现场空白，其余并没有说一次采样需要采几个样品回去②同样的环境空气采样，颗粒物采样也是规定了有效采样的时长，至于采几分样品并未规定③固定源采样，滤膜法似乎是一次采3个样品+1个空白；滤筒法只需要3个样品，不需要空白麻烦高人将上述三项做个解答，谢谢

不久前到一家农药店去，那里的味道实在受不了。当时就想，呆久了会不会中毒？有没人做过农药店里空气农残。农药厂也是。会不会有职业病呢？

这几天我们化验室的7890A色谱仪空气一直不稳定,设置为400,可总是在400左右波动..气流压力我用的是公司生产用的大空压机,肯定满足需要(自备的小空压机也换过,还是波动)气路我也检漏过了,.正常的...真是郁闷[em0904]

目前检测空气中悬浮纳米颗粒的仪器有没有?

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，防治环境污染，改善空气质量，保障人体健康和生态安全，促进技术进步，环保部部组织制定并以公告 2013年 第59号的形式发布了《环境空气细颗粒物污染综合防治技术政策》。

8月底的环保部常务会议，对《环境空气质量标准》修订情况进行汇报。　　根据今年年初征求公开意见的该标准修订版，将增加臭氧8小时监测值;PM2.5可吸入颗粒物尚未列入新标准，但开始作为各地指标的参考值。这是目前国内空气质量指标最具争议的两个指标。　　据了解，修订仍处于征求意见阶段，新标准最终有可能在年底出台。 标准虽宽仍能保护公众健康　　我国在1982年制定了《大气环境质量标准》，污染物项目只有6项。1996年进行了第一次修订，改名为《环境空气质量标准》，污染物项目扩大到了10项，此后，环保部又在2000年进行了局部修改，取消了氮氧化物指标，并放宽了二氧化氮和臭氧的标准。　　此次修订最令人关注的问题之一，是增设了臭氧8小时平均浓度限值。　　环保部《环境空气质量标准(征求意见稿)编制说明》(以下简称《说明》)中写道，以连续8小时最高浓度限值为主的臭氧的空气质量标准已成为世界各国臭氧环境空气质量发展的趋势，一小时的浓度限制已不能适应环境管理的需求。　　此次修订将臭氧8小时的平均浓度限制二级标准设定为160微克/m3，该浓度限值在国际上虽然相对较宽，但基本上能够起到保护公共健康的作用。　　根据《说明》，6到8小时暴露在臭氧浓度在120微克/m3以下存在健康危害。北京市2001年至2002年臭氧小时浓度在14.4-232微克/m3之间，平均为88.9微克/m3。　　此前臭氧标准为1小时监测值　　我国此前环境空气质量标准中，并非没有臭氧监测，但依据的是一小时的监测值，即一天中监测到的每小时最大臭氧浓度作为指标，但是，这个时间值无法反映长时间累积臭氧浓度给人体造成的慢性伤害。　　“应该说，这是一个科学上的进步，更全面地考虑臭氧污染造成的效应。”北大环境科学与工程学院教授邵敏指出。他还表示，标准设立和信息公开是两回事。臭氧一小时监测值此前也列入了国家标准，但一直没有公开。　　背景资料　　可吸入颗粒物　　PM2.5是指大气中直径小于或等于2.5微米的颗粒物，它的直径还不到人的头发丝粗细的1/20。目前，在城市空气质量日报或周报中的可吸入颗粒物标准为PM10，指直径等于或小于10微米，可以进入人的呼吸系统的颗粒物。　　臭氧　　是地球大气中一种微量气体，含有3个氧原子。虽然臭氧在平流层起到了保护人类与环境的重要作用，但若其在对流层浓度增加，则会对人体健康产生有害影响。臭氧对眼睛和呼吸道有刺激作用，对肺功能也有影响，较高浓度的臭氧对植物也是有害的。

[b]关于公开征求《环境空气 颗粒物来源解析 固定污染源废气颗粒物（PM2.5和PM10）稀释通道采样技术导则（征求意见稿）》等两项国家生态环境标准意见的通知[/b]　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》等法律法规，规范环境空气颗粒物来源解析工作，我部组织编制了《环境空气 颗粒物来源解析 固定污染源废气颗粒物（PM2.5和PM10）稀释通道采样技术导则》等两项国家生态环境标准，现公开征求意见。征求意见稿及其编制说明可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。　　各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见建议。请于2024年2月29日前将意见书面反馈我部，电子版材料请同时发送至联系人邮箱。　　联系人：生态环境部大气环境司谢燕红　　电话：（010）65645562　　传真：（010）65645567　　邮箱：daqichu@mee.gov.cn　　地址：北京市东城区东长安街12号（邮编：100006）　　附件：　　1.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202402/W020240201378306906767.pdf]征求意见单位名单[/url]　　2.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202402/W020240201378307129799.pdf]环境空气 颗粒物来源解析 固定污染源废气颗粒物（PM2.5和PM10）稀释通道采样技术导则（征求意见稿）[/url]　　3.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202402/W020240201378308665008.pdf]《环境空气 颗粒物来源解析 固定污染源废气颗粒物（PM2.5和PM10）稀释通道采样技术导则（征求意见稿）》编制说明[/url]　　4.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202402/W020240201378312003186.pdf]环境空气 颗粒物来源解析 扬尘颗粒物(PM2.5和PM10)再悬浮采样技术导则（征求意见稿）[/url]　　5.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202402/W020240201378313076274.pdf]《环境空气 颗粒物来源解析 扬尘颗粒物(PM2.5和PM10)再悬浮采样技术导则（征求意见稿）》编制说明[/url][align=right]　　生态环境部办公厅[/align][align=right]　　2024年1月26日[/align]　　（此件社会公开）

用顶空气相色谱测试烟包VOC含量要用到三醋酸甘油酯，不知道大家都用多少纯度的，在哪里有卖的呢？另外，国标上面的分流比是10：1会不会太大了，5级标样峰会不会比较小呢？有知道的帮下忙啦，新进的仪器，都不太会弄。

8月底的环保部常务会议，对《环境空气质量标准》修订情况进行汇报。根据今年年初征求公开意见的该标准修订版，将增加臭氧8小时监测值;PM2.5可吸入颗粒物尚未列入新标准，但开始作为各地指标的参考值。这是目前国内空气质量指标最具争议的两个指标。据了解，修订仍处于征求意见阶段，新标准最终有可能在年底出台。标准虽宽仍能保护公众健康我国在1982年制定了《大气环境质量标准》，污染物项目只有6项。1996年进行了第一次修订，改名为《环境空气质量标准》，污染物项目扩大到了10项，此后，环保部又在2000年进行了局部修改，取消了氮氧化物指标，并放宽了二氧化氮和臭氧的标准。此次修订最令人关注的问题之一，是增设了臭氧8小时平均浓度限值。环保部《环境空气质量标准(征求意见稿)编制说明》(以下简称《说明》)中写道，以连续8小时最高浓度限值为主的臭氧的空气质量标准已成为世界各国臭氧环境空气质量发展的趋势，一小时的浓度限制已不能适应环境管理的需求。此次修订将臭氧8小时的平均浓度限制二级标准设定为160微克/m3，该浓度限值在国际上虽然相对较宽，但基本上能够起到保护公共健康的作用。根据《说明》，6到8小时暴露在臭氧浓度在120微克/m3以下存在健康危害。北京市2001年至2002年臭氧小时浓度在14.4-232微克/m3之间，平均为88.9微克/m3。此前臭氧标准为1小时监测值我国此前环境空气质量标准中，并非没有臭氧监测，但依据的是一小时的监测值，即一天中监测到的每小时最大臭氧浓度作为指标，但是，这个时间值无法反映长时间累积臭氧浓度给人体造成的慢性伤害。“应该说，这是一个科学上的进步，更全面地考虑臭氧污染造成的效应。”北大环境科学与工程学院教授邵敏指出。他还表示，标准设立和信息公开是两回事。臭氧一小时监测值此前也列入了国家标准，但一直没有公开。背景资料可吸入颗粒物PM2.5是指大气中直径小于或等于2.5微米的颗粒物，它的直径还不到人的头发丝粗细的1/20。目前，在城市空气质量日报或周报中的可吸入颗粒物标准为PM10，指直径等于或小于10微米，可以进入人的呼吸系统的颗粒物。臭氧是地球大气中一种微量气体，含有3个氧原子。虽然臭氧在平流层起到了保护人类与环境的重要作用，但若其在对流层浓度增加，则会对人体健康产生有害影响。臭氧对眼睛和呼吸道有刺激作用，对肺功能也有影响，较高浓度的臭氧对植物也是有害的。焦点可吸入颗粒物暂不实施更严标准在此次修订标准中，首次列出了PM2.5，但是并非列入强制的统一标准，而是作为参考值供各地参考。在我国当前很多城市，可吸入颗粒物是主要污染物，粒径小于等于10微米可吸入颗粒物叫PM10，粒径小于等于2.5微米的叫PM2.5。“PM2.5更小，进入人体肺部的也就更多，”北大医学部公共卫生学院教授潘小川说，因为颗粒物上会附带有毒物质，当进入人体的颗粒物更多时，对人体各方面造成的伤害也更多。研究显示，2004年至2006年期间，当北大观测点的PM2.5日均浓度增加时，约4公里以外的北大第三医院的心血管病急症患者数量也有所增加。是否有PM2.5监测值，是我国环境空气质量标准与WHO准则和其他很多国家环境空气质量标准的首要差别，也是目前我国环境空气指标中最具争议的一块。我国目前的监测，只有PM10的颗粒物。虽然有多个城市和科研机构在做PM2.5的监测，但因为没有国家标准，就无法进行考核和公开。而国际上主要发达国家均已制定了PM2.5的环境空气质量标准，亚洲的日本、泰国和印度也制定了该标准。北京市环保局：地方任务将重得多北京市环保局副局长杜少中说，一旦发布了PM2.5的标准，对各地政府环境考核和环保部门来说，将承担重得多的任务。“北京环保局肯定会遵照国家标准来做，指标越多，压力肯定也越大。”杜少中说，“就像血压等人的健康指标一样，三项指标增加到四项了，合格的人也更少了，但要想健康，就应该锻炼身体，大气治理也是一样，改善空气质量，减排才是硬道理。”据了解，北京市在空气治理上分了16个阶段，实施了200多项政策，是所有城市中政策实施最多的。北京市又从今年开始实施为期五年的“清洁空气行动计划”。但是，因为北京市独特的地理位置，城市经济快速发展，经济结构复杂，机动车保有量不断增长等原因，大气治理的任务依然非常艰巨，去年的“达标天”也仅占了 78%，一级天数仅为14.5%。争议“勿因不能达标就不实施”对于PM2.5未列入强制的统一标准，公众环境研究中心主任马军(微博)说，“这挺令人失望的。”根据环保部的《说明》，虽然PM2.5污染较重，全国113个重点城市2008年的年均浓度远高于世卫组织的准则值，但如果制定实施PM2.5环境空气质量标准，将大范围超标，此外，我国还缺少对PM2.5监测的基础，因此，从全国角度制定PM2.5的标准依然较早。马军认为，“不能因为会大范围超标就不制定这个标准，标准的设置应该以是否会对人体健康造成损害而定。不能因为达不到标准就不公开这个标准。”马军说，PM2.5的监测就中国的经济发展水平是可承受的，标准的设立涉及公众重要的环境知情权。“它可能会对数以亿计的人口造成潜在的很大的影响，这么严重的公众健康的影响，不能永远瞒着，应该告诉公众，我们存在这个问题，解释现在为什么达不到这个指标，五年解决不了的话，十年，二十年是否能解决。这是激发公众参与到环境保护的最大的动力。”不过，北大医学部公共卫生学院教授潘小川则认为，“如果一个标准80%都会超标，那标准就没有意义了，设置标准要有经济和技术的可行性。当然从健康角度而言，指标越低越好。”

各位有做过空气中农残检测的吗？《GBZ-T160.76-2004》《GBZ-T160.77-2004》方法的准确性怎样？谢谢~~

[color=#0000ff]编者注：[/color]傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势，以飨读者。　　[url=http://www.instrument.com.cn/news/20140623/134647.shtml]第一讲：傅若农讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势[/url]　　[url=http://www.instrument.com.cn/news/20140714/136528.shtml]第二讲：傅若农：从三家公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]产品更迭看[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]技术发展[/url]　　[url=http://www.instrument.com.cn/news/20140811/138629.shtml]第三讲：傅若农：从国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]产品看国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]发展脉络及现状[/url]　　[url=http://www.instrument.com.cn/news/20140902/140376.shtml]第四讲：傅若农：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液的前世今生[/url]　　[url=http://www.instrument.com.cn/news/20141009/143041.shtml]第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力[/url]　　[url=http://www.instrument.com.cn/news/20141104/145381.shtml]第六讲：傅若农：PLOT[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的诱惑力[/url]　　很多人是通过酒驾司机血液中酒精含量检测知道“顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]”这一名称的。可能顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]这一方法应用较多之一也是检测酒驾人员血液中的酒精含量(使用公安部的法定标准GA/T842-2009 进行检测)。　　其实顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]现在是应用非常广泛的一种分析方法，如果你用“顶空进样”这一关键词检索“知网”就会有两千多篇文章 在仪器信息网上的仪器展播中有关顶空进样的仪器有50多种，再看下面一张从1990年到2001年发表的有关顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]文章的增长趋势图，12年里发表文章的总数达到4000篇，可见这一方法的应用有多么广阔。[align=center][img=,580,404]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2014125175546.jpg[/img][/align][align=center]图 1 1990-2001年顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]文献增长趋势[/align][align=center]HS-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 全部顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] Dynamic 动态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，SPME 固相微萃取顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/align][align=center]( TrAC 2002, 21:608)[/align][color=#0000ff][b]　　1 顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的起源[/b][/color]　　这里我简要地讲述一些顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的故事。　　其实顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]由来已久，先給大家讲一个故事:在 1958-1959 冬季 Leslie S. Ettre (国际知名色谱学家，匈牙利人，当时在Perkin-Elmer 公司作应用研究工程师)，有一个马铃薯片公司的化学家要求他给这个公司设计一个用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 分析马铃薯片在贮存过程中变质后产生特有怪味的方法，用以检测马铃薯片变质的程度。几天后 Ettre 收到马铃薯片公司给他发来的一个大箱子样品，箱子里面有 144 个马铃薯片的袋子，这是他们可以运输的最少数量了，Ettre 把一些马铃薯片袋存放在室温下，另外一些马铃薯片袋存放在热的屋子里。几天以后 Ettre 打开常温和高温屋子存放的马铃薯片袋子，发现它们有很不同的气味。但是问题是如何把袋子里的气体注入到色谱仪里，当时气体进样常规的方法是使用气体进样阀，但是进样阀需要有正压才行。Ettre 就使用了一个医用注射器(0.5-1 mL)，当时还没有微量注射器，用注射器针刺穿马铃薯片袋子吸取其中的0.5-1 mL 气体，注射到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中。的确，不同的马铃薯片袋子中的气体得到的色谱是不一样的。自然这一方法就是顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的方法了。据 Ettre 称 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 中顶空进样的第一篇论文是在 1960 年一月份的 Food Technology 上由 Stahl 等人发表的，( W.H. Stahl, W.A. Voelker, and J.H. Sullivan, Food Technol. 1960，14 ：14-16 )，文章的标题是“罐头顶空气体(主要是氧气)的测定”。　　第一篇有关顶空进样的应用文章是在 1939年发表的，是 R.N.Harger 等人(印第安纳大学生物化学和药物学系)在一篇美国生物化学家学会的33届年会的报告(J. Biol. Chem.1939， 128：xxxviii-xxxix )中叙述的，他们叫做“气体测量法”(aerometric method)，用来快速测定水和体液中的乙醇。这一方法，把动态和静态方法结合起来，把液体样品上面的气体通过一个硫酸-高锰酸盐试剂(进行氧化还原测定)，用以定量测定乙醇的含量。作者们还用这一方法测定了空气-水体系在 0-40 °C 的温度范围内的分配系数。　　把顶空进样和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]结合起来的分析开始于 1958 年的 Amsterdam 国际会议上，是 比利时 Schelle 电站的 Bovijn 等人用这一方法分析高压锅炉水中微量( 1-ppb 数据级)的烃类，取一部分平衡下的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]样品到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中，用热导池进行检测。据作者说这一装置在文章发表前在电厂已经运转了一年多。　　Stahl 等人发表的标题为“罐头顶空气体(主要是氧气)的测定”文章中，他们是把罐头顶部刺一个孔，用注射器抽取 0.5-1 mL 顶空的气体注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分析。显然 Stahl 的工作推动了 Beckman 公司开发出一种设备用于罐头顶空气体或其他密闭空间气体的测定(“Beckman Headspace Sampler, bulletin number 7012,” Beckman Scientific and Process Instruments Division (Fullerton, California,September 1962).)。　　这一装置有一个带有刺孔针的抽取样品气的密闭容器，刺入要分析的罐头罐时可以把顶部气体吸入此密闭容器中，这一装置所用的原理是测定罐中存在的氧气，为了测定这一装置连接到一个极谱测定氧的传感器，并连接到直接读数的显示器上。(值得一提的是这一氧传感器也用于探测水星计划的空间舱中)。此外，气体样品可以通过这一容器侧面的橡胶隔垫用注射器抽出来，用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，图 2 就是这一装置的照片图。这一仪器几乎被人们遗忘了。[align=center][img=,185,207]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201412518231.jpg[/img][/align][align=center]图 2 顶空取样容器照片[/align]　　[color=#0000ff][b]2 顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的基本原理和类型[/b][/color]　　顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] headspace Analysis，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-HS analysis ) 是指对液体或固体中的挥发性成分进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的一种间接测定法，它是在热力学平衡的蒸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。例如测定血液中的乙醇，把血样置于一个密闭恒温的样品瓶中，测定恒温后样品瓶蒸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的乙醇浓度，通过校准曲线计算血样中的乙醇含量。这一方法从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]角度讲，是一种进样系统，即“顶空进样系统”。有不少仪器公司有商品的顶空进样系统。有关顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的名称，美国称为:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] headspace Analysis，前苏联的文献称为: Equilibrium Vapour Analysis，德国叫做 Dampfraumanalyse ( 英文为:Vapour Volume Analysis ) 。我国一般称为:顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，但早期有人称为: “液上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析”，这样的名称不全面，因为有不少样品是固体。所以现在统一名称还是用“顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析”。　　有关顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]原理详细的描述由于篇幅的关系这里就不讲解了，需要了解的读者可以读读早期出版的书，在国内全面介绍顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的书有 Hachenberg等1977年出版的 Gas chromatographic headspace Analysis([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]顶空分析)，翻译本为“液上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析”(见下图3)。图4是1984年出版的原苏联列宁格勒国立大学(现名圣彼得堡大学)的 Ioffe 撰写的“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的顶空分析及相关方法”和1997年出版(修订版是2006年)的Kolb 等撰写的“静态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析”封面，。[align=center][img=,338,600]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20141251836.jpg[/img][img]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2014126153637.jpg[/img][/align][align=center]图3 1977年(中译本1981年)出版的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]书[/align][align=center][img=,238,346]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201412518329.jpg[/img][img]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201412615363.jpg[/img][/align][align=center]图4[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的顶空分析及相关方法(Ioffe等)和 静态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](B. Kolb 等)[/align]　　顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的类型有：　　(1)静态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]：所谓静态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是在一个密闭恒温体系中，液汽或固汽达到平衡时用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析蒸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的被测组分 。如下图5[align=center][img=,598,345]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201412518349.jpg[/img][/align][align=center]图5 静态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]示意图[/align][align=center]1—注射器 2—密封隔垫 3—螺帽 4—容器 5—样品 6—恒温浴 7—温度计[/align]　　(2)动态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]：也叫做吹扫-捕集(Purge-Tranp)分析法，这一方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面)，把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个吸附剂进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中进行分析。如图6的示意图。[align=center][img=,240,184]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201412518410.jpg[/img][/align][align=center]图 6 动态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]示意图[/align][align=center]1—捕集管 2—冷却水 3—样品管 4—水浴 5—洗气瓶[/align]　　(3)固相微萃取(SPME)顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]：这种方法是在静态顶空瓶顶空蒸汽中装一支固相微萃取头，在一定温度下吸附顶空重的蒸汽分子一定时间，然后把固相微萃取头取出，插入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的进样口中，进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。如下图7所示：[align=center][img=,584,372]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201412518431.jpg[/img][/align][align=center]图7 固相微萃取(SPME)顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]示意图[/align][align=center](Forensic Sci Intern 2000,107:129)[/align][align=center]左图4ml 顶空瓶，内装10mg头发，内标和1mL 4%的NaOH,0.5gNa2SO4,使头发消化预热30min。[/align][align=center]中间图：顶空吸附30min。右图：在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口脱附。[/align]　　固相微萃取(SPME)装置如下图8所示：[align=center][img=,600,508]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201412518531.jpg[/img][/align][align=center]图8 固相微萃取装置示意图[/align]　　(4)一滴溶剂顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]：这种进样方式类似于SPME顶空进样，只是把固相微萃取进样装置换成一支注射器，在注射器针头处悬一滴萃取用溶剂液滴，如下图9所示：[align=center][img=,544,364]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201412518555.jpg[/img][/align][align=center]图 9 一滴溶剂顶空萃取示意图[/align][align=center](J Chromatgr A 2007,1152:184)[/align]　　[color=#0000ff][b]3 静态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的方法[/b][/color]　　静态顶空最简单的方式是在一个 恒温系统(空气浴、水浴、甘油浴或金属块加热，. 样品瓶多为玻璃样品瓶，加可穿刺的密封盖，瓶体积为十至数十毫升，. 注射器宜用气体注射器或气密性较好的医用注射器。样品在恒温器中于一定温度下加热一定时间，取蒸汽样注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分析，当然在转移中由于温度降低会出现误差。所以现在多用各种顶空进样器连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上，通过保温管线转移到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中。　　顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样必须从密闭的样品瓶的顶空取样到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中，要控制取样的重复性是至关重要的，常使用压力平衡进样。所谓平衡压力进样就是使用惰性气体往恒温的密闭样品瓶中加压，然后让受压的顶空气体在一定的时间里膨胀到色谱柱中。依靠控制压力和时间可以很精确地从样品瓶中吸取一定容积的顶空气体样品。这一方法叫做“平衡压力进样” ，平衡压力进样的过程如图 10所示。(a)恒温样品瓶和进样针是分开的，(b) 通入气体加压,(3)关闭载气，顶空瓶中的气体膨胀到色谱柱中。[align=center][img=,416,240]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201412518625(1).jpg[/img][/align][align=center]图 10 平衡压力进样的过程[/align]　　根据上述原理P-E公司开发了顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]自动进样器F-40，于1967年在德国法兰克福举行的化工展览会上展出，见图11。近年有大量各种各样的顶空进样器出现。[align=center][img=,202,157]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201412518658.jpg[/img][/align][align=center]图 11 F-40自动顶空进样器[/align][align=center](L.S. Ettre, LC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url],2002, 20(12), 1121)[/align]　　[color=#0000ff][b]4 静态顶空进样方法的应用[/b][/color]　　静态顶空的应用极为广泛，遍及各个领域，如食品、医药、环境、农业等，表1列举了近年利用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分析检测的文章，同时也看出大多使用各种顶空进样器完成分析。　　自动顶空进样器有很多种，在仪器信息网上展播的就有50多种，那些是使用比较多的呢，表1列举了60篇国内期刊上发表有关顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]文章。从表中可以看出顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用于各种各样的分析中。第60篇是最新一期色谱杂志上的文章，他们使用Agilent 7697 自动顶空进样器和Agilent 7000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-三重四极杆质谱仪分析了化妆品中常见及禁用的36种有机溶剂，使用双柱(极性的VF-1301柱和非极性的DB-5ms柱，利用NIST MS search 2.0作检索工具，研究了36种挥发性有机溶剂的分析方法。[align=center]表 1 顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]论文所使用的顶空进样器[/align][table=100%][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]题名[/align][/td][td][align=center]使用顶空进样器[/align][/td][td][align=center]文献[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]测定尿中三氯乙酸的自动顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/align][/td][td][align=center]Agilent 7694E 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]李添娣等，职业与健康，2012，28（6）:1982-1983[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]顶空-毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定葡萄酒中的甲醇[/align][/td][td][align=center]TurboMatrix 40自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]曾游等，现代食品科技[b]，[/b]2013,29（2）：405-408[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]顶空－[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水产品中一氧化碳[/align][/td][td][align=center]TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器[/align][/td][td][align=center]王萍亚等，浙江海洋学院学报(自然科学版)，2012,31（6）：518-520,535[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]顶空- [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]同时测定比卡鲁胺原料药中6 种有机溶剂残留量[/align][/td][td][align=center]HP7694E 顶空进样器[/align][/td][td][align=center]许瑞征等，现代仪器[b]，[/b]2004，（3）:15-16[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]顶空萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法分析芝麻油中的挥发性成分[/align][/td][td][align=center]Agilent 7694E 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]陈俊卿等，质谱学报，2005,26（1）：49-51[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]顶空进样一毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法侧定啤酒的香味组分[/align][/td][td][align=center]Agilent 7694E 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]王莉娜等，啤酒科技，2001，（1）：9-11[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]顶空进样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定大气中吡啶的研究[/align][/td][td][align=center]DANI HSS 86.50 顶空进样器[/align][/td][td][align=center]王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-64[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]顶空进样器在快速检测食品美拉德反应风味物质中的新应用[/align][/td][td][align=center]TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器[/align][/td][td][align=center]钟罗宝等，现代食品科技，2009,25（9）：1091-1095[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸[/align][/td][td][align=center]瑞士CTC CombiPAL 顶空进样器[/align][/td][td][align=center]江振作等，分析化学，2014,42（3）：429-435[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定生物柴油中的微量甲醇[/align][/td][td][align=center]Agilent 7694E 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]李长秀等，石油化工，2012,41（10）：1196-1200[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]11[/align][/td][td][align=center]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食品包装中残留乙烯[/align][/td][td][align=center]TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器[/align][/td][td][align=center]周相娟等，食品工程，2012，（6）：128-129[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12[/align][/td][td][align=center]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定药品中残留溶剂的影响因素考察[/align][/td][td][align=center]Agilent 7694E 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]秦立等，药物分析杂志，2005,25（7）：823-826[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]13[/align][/td][td][align=center]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法快速检测卫生纸中的细菌含量[/align][/td][td][align=center]Agilent 7694E 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]田迎新等，造纸科学与技术，2012，31 （2）：59-62[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]14[/align][/td][td][align=center]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法测定血液中乙醇含量[/align][/td][td][align=center]Agilent 7694E 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]邹黎，检验医学与临床,2011,8（2）：２761-2762[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]．质谱法测定玩具中的10种挥发性有机物[/align][/td][td][align=center]Agilent 7694E 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]吕庆等，色谱，2010,28（8）：800-804[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质谱法测定婴幼儿食品中的呋喃[/align][/td][td][align=center]Agilent 7694E 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]刘平等，色谱，2008,26（1）：35-38[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]纺织品中挥发性有机物(VOCs) 的检测-[/align][align=center]静态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法[/align][/td][td][align=center]Agilent G1888自动顶空进样器:[/align][/td][td][align=center]涂貌贞，中国纤检，2009，（9）：66-68[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]19[/align][/td][td][align=center]基于HS-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS 的棉织物鱼腥味检测[/align][/td][td][align=center]Agilent 7694E 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]王晓宁等，纺织学报，2011,32（2）：68-72[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]顶空装置测定红磷储存过程中生成的磷化氢[/align][/td][td][align=center]Agilent 7694E 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]陈海群等，色谱，2004,22（4）：442- 444[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]21[/align][/td][td][align=center]两种轻烃分析方法(“PTV切割反吹”和“顶空”)的对比研究[/align][/td][td][align=center]意大利 FISONS 8500 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url], HS800 顶空自动进样装置[/align][/td][td][align=center]肖廷荣等，色谱，2001,19（4）：304-308[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]22[/align][/td][td][align=center]啤酒中挥发性风味物质的分析及风味评价[/align][/td][td][align=center]TurboMatrix 40自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]王志沛等，酿酒科技，2001,21，（4）：59-61[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]23[/align][/td][td][align=center]使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/align][/td][td][align=center]HT2000 自动顶空进样器（意大利）[/align][/td][td][align=center]聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-66[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]24[/align][/td][td][align=center]水中12种卤代有机物的自动顶空- [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法研究[/align][/td][td][align=center]Agilent 7694E 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]张燕等，中国卫生检验杂志，2010,20(11):2716-2718[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]25[/align][/td][td][align=center]水中54种挥发性有机物的顶空- [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法研究[/align][/td][td][align=center]自动顶空进样器, 成都科林公司[/align][/td][td][align=center]高玲等，中国卫生检验杂志，2010,20(7):1645-1648[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]26[/align][/td][td][align=center]水中三氯甲烷、四氯化碳的QHSS－40 自动进样顶[/align][align=center]空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定法[/align][/td][td][align=center]QHSS－40 全自动顶空进样器(QUMA Elektronik ＆ Analytik GmbH)[/align][/td][td][align=center]罗黎明,职业与健康,2012,28(14): 1722-1723[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]27[/align][/td][td][align=center]血中乙醇的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/align][/td][td][align=center]安捷伦1888型自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]刘兆等，中国人民公安大学学报(自然科学版)，2008，（4）：18-19[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]28[/align][/td][td][align=center]衍生- 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定化妆品中游离甲醛[/align][/td][td][align=center]Agilent 7694E 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]环境与职业医学，2012，29（7）：459-461[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]29[/align][/td][td][align=center]液液萃取- 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定饮用水中卤乙酸[/align][/td][td][align=center]Tekmar7000自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]中国卫生检验杂志，2011，21（6）：1338-1340[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]乙基纤维素乙氧基含量的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定[/align][/td][td][align=center]HS86-50型自动顶空进样器，意大利DANI公司[/align][/td][td][align=center]付时雨等，华南理工大学学报(自然科学版)，2011,39（11）：17-21[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]31[/align][/td][td][align=center]用顶空进样法分析烯烃废碱液中硫化物[/align][/td][td][align=center]TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器[/align][/td][td][align=center]高巍等，齐鲁石油化工，2013 ，41 ( 3 ) :252 － 254[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]32[/align][/td][td][align=center]蒸气顶空富集装置－ 自动顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在海水中痕量苯系物检测中的应用[/align][/td][td][align=center]顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司)[/align][/td][td][align=center]孙秀梅等，山东化工，2014,43（7）：73-76[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]33[/align][/td][td][align=center]柱前衍生化顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时检测非布司他原料药中3 种微量有机酸[/align][/td][td][align=center]G1888 型自动顶空进样[/align][align=center]器（美国安捷伦科技公司[/align][/td][td][align=center]朱圣亮等，中国药房，2012，23（25） ：2372-2373[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]34[/align][/td][td][align=center]自动顶空-毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中苯系物[/align][/td][td][align=center]德国MS6多功能自动进样器[/align][/td][td][align=center]刘俩燕，中国卫生检验杂志，2010，20 （8）：1918-1920[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]35[/align][/td][td][align=center]自动顶空－毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定饮用水中11 种挥发性有机物[/align][/td][td][align=center]Agilent G1888 顶空自动进样器、[/align][/td][td][align=center]刘兰侠等，上海预防医学，2014,26（1）：27-28,48[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]36[/align][/td][td][align=center]自动顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定地表水中乙醛的方法研究[/align][/td][td][align=center]Agilent 7694E 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]邢志贤等，河北工业科技，2010,27（3）：143-145,173[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]37[/align][/td][td][align=center]自动顶空- [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食品包装材料中残留氯乙烯单体[/align][/td][td][align=center]Agilent G1888 顶空自动进样器、[/align][/td][td][align=center]戴华等，中国卫生检验杂志，2011，21（1）：36-37[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]38[/align][/td][td][align=center]自动顶空- [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水质中苯系物的研究[/align][/td][td][align=center]Agilent G1888 顶空自动进样器[/align][/td][td][align=center]刘保献等，现代仪器，201，18（3）：30-33[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]39[/align][/td][td][align=center]自动顶空－ [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中甲醇的方法优化[/align][/td][td][align=center]Agilent G1888 顶空自动进样器[/align][/td][td][align=center]付翠轻等，中国环境监测，2012,28（4）：61-64[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]自动顶空- [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中四乙基铅方法研究[/align][/td][td][align=center]DANI HSS 86.50 顶空进样器[/align][/td][td][align=center]王玲玲等，环境科学与技术，2014,37（5）：99-101[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]41[/align][/td][td][align=center]自动顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测食品包装材料中挥发性有机物[/align][/td][td][align=center]TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器[/align][/td][td][align=center]方 益等，食品科技，2013,38（2）：291-295[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]42[/align][/td][td][align=center]自动顶空－[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定水中7种挥发性卤代烃[/align][/td][td][align=center]TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器[/align][/td][td][align=center]王建蓉等，供水技术，2012,6（4）：62-64[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]43[/align][/td][td][align=center]自动顶空－ [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用技术测定化工原料中1，2[/align][align=center]-二氯乙烷[/align][/td][td][align=center]TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动[/align][/td][td][align=center]蔡志斌等，中国卫生检验杂志， 2013，23（3）：622-624,627[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]44[/align][/td][td][align=center]自动顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] /MS测定血液中乙醇含量不确定度评定[/align][/td][td][align=center]DANI HSS 86.50 顶空进样器[/align][/td][td][align=center]周枝凤，中国法医学杂志，2010,25（1）：43-46[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]45[/align][/td][td][align=center]自动顶空进样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定柠檬酸中溶剂残留[/align][/td][td][align=center]AutoHS自动顶空进样器(成都科林)[/align][/td][td][align=center]李锋格，检验检疫学刊，2011,21（1）：6-10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]46[/align][/td][td][align=center]自动顶空毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食品包装中残留丙烯腈单体[/align][/td][td][align=center]PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]周相娟等,食品科技，2008，（10）：240-242[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]47[/align][/td][td][align=center]自动顶空毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时检测生活饮用水中7 种挥发性卤代烃[/align][/td][td][align=center]Tekmar 7000 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]周闰等，中国卫生检验杂志，2013，23（6）：1417-1419[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]48[/align][/td][td][align=center]自动顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量[/align][/td][td][align=center]AutoHS自动顶空进样器(成都科林)[/align][/td][td][align=center]姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2009,19（1）：52- 53[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]48[/align][/td][td][align=center]自动顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量[/align][/td][td][align=center]AutoHS自动顶空进样器(成都科林)[/align][/td][td][align=center]姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2009,19（1）：52- 53[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]49[/align][/td][td][align=center]自动顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定番茄酱中乙烯利的残留量[/align][/td][td][align=center]AutoHS自动顶空进样器(成都科林)[/align][/td][td][align=center]姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2008，18（8）：1537- 1538[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]自动顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定化妆品中的甲醇[/align][/td][td][align=center]Agilent 7694E 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]高建民等, 化学分析计量，2003,12（3）：7-10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]51[/align][/td][td][align=center]自动顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食品包装材料中残留丙烯腈单体[/align][/td][td][align=center]AutoHS自动顶空进样器(成都科林)[/align][/td][td][align=center]刘俊等，中国卫生检验杂志，2008,18（10）：2021-2022[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52[/align][/td][td][align=center]自动顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中苯系物的研究[/align][/td][td][align=center]AOC - 5000 液体自动进样、顶空、固相微萃取三合一自动进样器[/align][/td][td][align=center]王臻等，中国热带医学2008,8（1）：128-129[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]53[/align][/td][td][align=center]自动顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定血液中的乙醇[/align][/td][td][align=center]Tekmar 7000 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]刘文卫等，1502 中国卫生检验杂志 2012，22（7）：1502-1503 ，1506[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]54[/align][/td][td][align=center]自动顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定[/align][align=center]液体餐具洗涤剂中的甲醇[/align][/td][td][align=center]PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]王禄等，日用化学品科学2013,36（12）：21-24[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]55[/align][/td][td][align=center]自动顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳[/align][/td][td][align=center]Combi PAL 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]杨志国等，中国卫生检验杂志 2013,23（3）：589-591[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]56[/align][/td][td][align=center]自动顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法间接测定水中的苦味酸[/align][/td][td][align=center]顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司)[/align][/td][td][align=center]邵国健等，中国卫生检验杂志， 2012，22（6）：1275-1276.1280[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]57[/align][/td][td][align=center]自动顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法快速测定饮用水中多种挥发性卤代烃[/align][/td][td][align=center]Agilent 7694E 自动顶空进样器[/align][/td][td][align=center]叶金伟等，工业用水与废水，2010,41（2）： 90-91[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]58[/align][/td][td][align=center]自动顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定服装中残留丙烯腈和氯乙烯单体[/align][/td][td][align=center]Agilent G1888 顶空自动进样器、[/align][/td][td][align=center]刘俊等，中国卫生检验杂志2010，20（9）：2164-2166[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]59[/align][/td][td][align=center]自动顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定水中的甲醇乙醇丙酮和苯系物[/align][/td][td][align=center]Agilent 7697 自动顶空进样器 [/align][/td][td][align=center]邵红艳等，污染防治技术，2013,26（5）：66-68,71[/align][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]60[/align][/td][td][align=center]化妆品中挥发性有机溶剂的通用检测方法[/align][/td][td][align=center]Agilent 7697 自动顶空进样器 [/align][/td][td][align=center]达晶等，色谱，2014,32（11）：1251-1259[/align][/td][/tr][/table]　　看看他们使用了那些自动顶空进样器。从表中可以看出使用较多的有Agilent 7694E 自动顶空进样器，Agilent G1888 顶空自动进样器，PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器，意大利DANI HSS 86.50 顶空进样器和国产成都科林公司的AutoHS自动顶空进样器。有关这些公司的进样器资料网上可以找到。图12是安捷伦公司的 7694E自动顶空进样器。[align=center][img=,300,325]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201412518168.jpg[/img][/align][align=center]图 12 7694E自动顶空进样器[/align][align=center][img=,280,280]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201412518757.jpg[/img][/align][align=center]图 13 AutoHS自动顶空进样器(成都科林)[/align][align=center][img=,300,300]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201412518823.jpg[/img][/align][align=center]图 14 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器[/align]　　由于篇幅的关系，有关吹扫捕集顶空进样、固相微萃取顶空进样、反应顶空进样，在下一讲继续讨论。

RT环境空气采样，使用连续采样仪器的时候气体污染物采用溶液吸收法颗粒物是重量法，用滤膜这两种情况，现场空白具体应该怎么操作和设置？请分别详细解释一下另：我们购买仪器的厂家的工程师，给我们解释过对于固定源的采样，采用滤膜的时候，采三个样和一个现场空白；采用滤筒的时候，只需要采三个样，不需要现场空白。厂家工程师解释，滤膜的现场空白操作是这样的，烟枪前端的弯管背向气流方向放置，其余条件同正常采样。请问这样做对不对？以上，麻烦都详细指教一下

生活在大自然中，空气是人们生存每时每刻每分每秒也离不开的物质。纯洁清新的空气可以使人健康长寿，反之空气中的污染物质多了就会危害人体健康，日积月累长久吸入污染的空气还会危及人的生命。那么，现实空气中主要的污染物有哪些，对人体健康又有哪些危害呢？　　一是悬浮颗粒物。悬浮颗粒物是指悬浮在空气中，直径小于100微米的颗粒。它主要来源于燃烧煤和地面上的扬尘等。颗粒物直径在0.5-5微米的飘尘，可直接进入人体的肺部，在肺泡内沉积，并可能进入血液输送到全身，在身体的各部位积累，日积月累就可以引起疾病。飘尘又常吸附着铅镉、农药、苯并荜等有害物质，从而引起疾病，危害人体健康。　　二是一氧化碳。一氧化碳是无色、无味、有毒的气体。如果空气中一氧化碳存在较多，超过一定浓度，日久天长就会使人意识力减退，中枢神经功能降低，人的心脏和肺部呼吸功能减弱，甚至还会导致死亡。

刚刚接触 空气检测，现在在做 空气中颗粒的重金属检测。请问，这样的试验一般用什么来评价方法？以前试验一直用加标回收率，空气颗粒物中的重金属 怎么加标？请知道的人指点下哈！谢谢！

环境空气颗粒物浓度计算应该用参比还是标体

农业部种植管理司发布了中华人民共和国农业部公告 第2552号，原文如下：根据《中华人民共和国食品安全法》《农药管理条例》有关规定和履行《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书（哥本哈根修正案）》的相关要求，经广泛征求意见和全国农药登记评审委员会评审，农业部决定对硫丹、溴甲烷、乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果等5种农药采取以下管理措施。[color=#000080]一、自2018年7月1日起，撤销含硫丹产品的农药登记证；自2019年3月26日起，禁止含硫丹产品在农业上使用。 [/color][color=#000080]二、自2019年1月1日起，将含溴甲烷产品的农药登记使用范围变更为“检疫熏蒸处理”，禁止含溴甲烷产品在农业上使用。 [/color][color=#000080]三、自2017年8月1日起，撤销乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果（包括含上述3种农药有效成分的单剂、复配制剂，下同）用于蔬菜、瓜果、茶叶、菌类和中草药材作物的农药登记，不再受理、批准乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果用于蔬菜、瓜果、茶叶、菌类和中草药材作物的农药登记申请；自2019年8月1日起，禁止乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果在蔬菜、瓜果、茶叶、菌类和中草药材作物上使用。 [/color][align=right]　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 农业部 [/align][align=right]　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　2017年7月14日[/align]

我想问一下环境空气中的颗粒物，我看标准里面没有说需要烘干，只是说放在恒温恒湿箱里平衡24h，那一般上是采用烘干还是恒温恒湿箱内直接平衡