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喷嘴式测试仪

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喷嘴式测试仪相关的资讯

  • 【新品】音速喷嘴动态稀释仪 iGCS
    准确地稀释用于校准或分析系统性能验证的标准气体是非常重要的。近期,加拿大ASD凭借在气体稀释和气体分析及处理30多年的技术经验,推出了全新的音速喷嘴NIST可追溯的认证稀释仪。该产品基于激光校准喷嘴的高端技术,通过独特的流路设计,配置加热喷嘴孔外壳和吹扫的电子压力调节器EPC,可实现精确稀释任何标准气体至超痕量水平(低ppb范围),尤其是反应及吸附性气体,如硫化物,氨,甲醛等,并达到超高稀释比、高精度、高重复性的需求。【应用范围】 气体分析仪制造厂 标准气体的制备 气体分析仪性能验证 研发【产品特点】 音速喷嘴技术 高稀释比:从 1:2 to 1:3500 (可定制高达 1:10000) 高精度 ( 带吹扫的电子压力调节器(EPC) 全不锈钢焊接部件 高完整性旁路调节器版本 加热的流路,高达 200 °C 用户可自己配置喷嘴 用户可以选择不同的稀释气体为合作伙伴提供创新的一站式气相色谱解决方案,建立长期的合作关系是我们一贯坚持的目标。ASD将持续以创新的产品和整体解决方案,全方位助力气体分析领域的发展。
  • 瑞士步琦公司即将推出革新超声喷嘴系统
    瑞士步琦公司是实验室规模喷雾干燥领域的市场领导者,我们拥有近40年的生产研发和应用服务经验,1000多篇相关研究文献,超过500个专利,包含400多种应用的数据库。为了更好的服务广大客户,公司不断研发创新技术,开发出了世界独一无二的纳米级喷雾干燥仪,推出了领先的微胶囊造粒仪,如今又将推出全新实验室规模喷雾干燥仪超声喷嘴系统。 革新超声喷嘴系统,开拓喷雾干燥领域新应用 新超声喷嘴系统,采用创新的压电技术原理,通过设定振动频率,可以获得所需要的颗粒大小。新喷嘴可以生产更大粒径的颗粒,颗粒高达80 µ m,并可实现更少的样品批次和样品量。 &bull 可靠性:重现性好 &bull 均匀性:颗粒尺寸分布窄 &bull 高价值:更小的样品量和进样量 步琦公司喷雾干燥仪产品全新解决方案: 新的超声喷嘴系统可实现少量贵重样品的试验,获取更大的粉末尺寸,颗粒粒径高达80 µ m; 标准二流体喷嘴,进行常规样品可行性实验,小批量生产,并轻松实验从实验室研究到中试及工业放大; 三流体喷嘴,处理特殊样品的干燥和微胶囊化,如互不相溶的物质的喷雾干燥,油脂等样品的微胶囊化包埋应用; 轻松实现水溶液,混合溶剂和纯有机溶剂的喷雾干燥应用; 完美的造粒技术,可生产颗粒粒径从300nm到4mm。
  • 流式大咖说|流式分选应用中喷嘴的选择——上海科技大学高级工程师任晓越
    仪器信息网特别策划话题:#3i流式大咖说# (点击查看),邀请高校、科研院所、临床、生物技术企业等流式技术研发、应用专家分享技术心得和经验,方便生命科学领域研究人员了解相关技术应用进展、学习仪器使用方法。本期,上海科技大学生命科学与技术学院高级工程师任晓越老师带我们学习流式分选应用中喷嘴的选择。流式分选应用中喷嘴的选择上海科技大学生命科学与技术学院 高级工程师 任晓越流式细胞术(Flow Cytometry,简称FCM)是一种可以快速、准确、客观,并且能够同时检测快速直线流动状态中单个细胞的多项物理及生物学特性,加以分析定量的技术。流式细胞分选是在流式细胞术的基础上,对包含有目的细胞的液滴充以电荷,在电场作用下发生偏转进入收集管中,从而达到对特定群体分选的目的。在进行分选实验时,通常我们都希望能够以最快的分选速度,获得最佳的分选结果。最佳的分选结果,就是细胞活性、目的细胞的纯度、细胞功能性都能获得满足,同时能获得到最多的细胞数量。那么为了获得最佳的分选结果,我们就要考虑影响细胞分选的因素有哪些?首先,样本制备过程当然非常重要,做好样品制备对后续上机分选影响很大。当然,液滴形成,流式检测,圈门,分选模式选择,样本如何收集都会影响分选结果。在这里就不一一展开来讲,那么对液滴形成其关键作用的喷嘴,又是如何影响分选实验。目前,流式分选仪配套的喷嘴规格有70、85、100、130。从表1中,我们可以看出,不同规格的喷嘴对应着不同的鞘液压力和振动频率。喷嘴尺寸越大,相应的鞘液压力就越小,相应的对细胞压力也会减小,细胞活性就会提高。振荡频率Frequency决定了每秒能形成的液滴数,frequency数值越高,每秒形成的液滴数越多,按照每4个液滴分配一个细胞,上样的浓度就能增加,可以提供分选效率,但是液滴数越多,液滴就会越小,对于较大的细胞就会有包裹不好的情况。Nozzle diameterSheath pressureFrequencyFlow rate70μm70 PSI80-90 KHz~20000 Events/s85μm45 PSI40-50 KHz~10000 Events/s100μm20 PSI30-40 KHz~8000 Events/s130μm10 PSI12-16 KHz~3000 Events/s表1 BD AiraIII不同规格喷嘴的分选条件综上,我们可以得出这样结论,对于分选得到的细胞活性方面,70μm,在分选速度方面70μm85μm100μm130μm。通常情况下,进行分选实验时,选择喷嘴的标准为:细胞直径小于喷嘴直径的1/5。那么这一标准是否固定不变?从众多的使用案例中,我挑选了三个代表性的实验来和大家分享。70μm喷嘴分选小鼠骨髓造血干细胞 造血干细胞(Hematopoietic stem cells, HSCs)是一种主要存在于骨髓中的多能干细胞,具有长期自我更新的能力和分化成各类成熟血细胞的潜能。造血干细胞是研究历史最长最为深入的一类成体干细胞,对研究各类干细胞具有重要指导意义。HSCs是多功能的,它们可以分化为所有类型的血细胞,还能不断繁殖以维持自身在骨髓中的数量。它可以分化为多能祖细胞,进一步分化成淋巴祖细胞,分化为NK细胞、B细胞、T细胞;也能分化为髓系祖细胞,进而分化为粒细胞/巨噬祖细胞,以及巨核系-红系祖细胞,这些祖细胞会继续分化形成巨噬细胞、单核细胞、粒细胞、红细胞和巨核细胞。我们为什么使用70μm喷嘴分选造血干细胞,首先造血干细胞是比较小的,大约仅有8μm,其次,在小鼠骨髓中,HSCs在有核细胞中的比例仅有0.01%。即使年龄、性别、小鼠品系及纯化方法的存在差别,1只小鼠也只能分离到大约几千到1万个左右HSCs。使用70喷嘴可以极大的提供分选效率,缩短分选时间。图1 小鼠骨髓造血干细胞的流式分选100μm喷嘴分选小鼠原代肝实质细胞 这个实验是将Cas13d系统和靶向Pten基因的guide RNA作为载体,通过高压尾静脉注射方法,导入到小鼠肝脏中表达。这段载体中包含GFP基因,所以将GFP+肝细胞通过流式细胞仪分选出来。再进行后续试验,才能确定是否在肝脏细胞中沉默Pten基因。图2 小鼠原代肝实质细胞的流式分选因为肝实质细胞比较大,所以文献中也常会用130μm的喷嘴分选。但是肝脏中大概有1010方个hepatocytes,数量庞大,而且高压尾静脉注射这种方法递送效率比较低,GFP+肝实质细胞比例偏低。如果,我们也使用130喷嘴分选,分选时间会太长。所以,我们分别用100、130喷嘴来测试,发现虽然100喷嘴分选到细胞活性可能会收到影响,但是后续试验都要把分选到的细胞直接裂解掉,所以对细胞活性要求不高。而使用100的喷嘴可以显著缩短分选时间,提高效率。最终确定用100喷嘴分选肝实质细胞,在分选过程中,由于肝细胞在液滴中偏大,测液流周围会有很多卫星液滴,这对后续实验没有影响。130μm喷嘴分选成年小鼠的神经元 实验目的是去除鞘髓碎片和无荧光细胞,分选到有荧光的细胞后续用于单细胞测序,所以对神经元活性要求高,而神经元又是非常脆弱的。为了尽可能的保证神经元的活性, 用人工脑脊液替代鞘液,使用130μm喷嘴分选成年小鼠的神经元。清洗鞘液桶,用人工脑脊液润洗桶壁,加入鞘液桶1/2体积以上人工脑脊液,进行液流启动,替代管路中的鞘液;set configuration,将鞘液压力调整为10PSI,(根据所使用鞘液粘稠度,调节鞘液压力)。图3 成年小鼠神经元的流式分选从图3中看到,在加电分选中,看到侧液流很集中,说明液滴包裹的比较好。总结一下,我们该如何选择一个合适的喷嘴?首先,细胞的大小当然是很关键关键;其次,我们也可以考量下游实验对于细胞活性和细胞量的要求。比如体外培养、体内移植、单细胞测序对细胞活性要求较高,就可以尽量选择较大的喷嘴;而测量蛋白和mRNA表达水平,对细胞活性要求就较低,可以选小一些的喷嘴,提高分选效率。【作者简介】上海科技大学生命科学与技术学院 高级工程师 任晓越任晓越,上海科技大学生命科学与技术学院,高级工程师。2013年毕业于天津大学化工学院制药工程专业,工学硕士。在平台负责流式细胞仪、大颗粒分选装置、超速离心机等大型设备的管理工作,熟悉和掌握多种流式细胞仪的操作使用,为用户提供仪器辅助、操作培训、多色配色、数据分析等仪器相关服务。(本文编辑:刘立东) 相关推荐:流式大咖说|全光谱流式十问十答——中科蓝华生物医药谢简明、亢中奎流式大咖说|量化成像分析流式在水生生物研究中应用——中国科学院水生生物研究所高级工程师 汪艳流式大咖说|FSC与SSC在流式细胞术中的应用——西南医院马清华副研究员流式大咖说|流式检测中最易忽视的时间参数——首都医科大学中心实验室副主任技师 徐晓雪 流式大咖说|技术干货|如何去黏连?流式新手绕不开的数据处理难题 流式大咖说|流式细胞技术平台发展与使用心得分享中科院分子细胞卓越中心 俞珺璟博士流式大咖说|流式、免疫组化、免疫荧光的抗体区别流式大咖说|流式荧光技术检测与化学发光技术检测那些事儿【行业征稿】若您有生命科学、医药、临床等行业相关研究、技术、应用、管理经验等愿意以约稿形式共享,欢迎自荐或引荐投稿联系人:刘编辑word图文投稿邮箱:liuld @instrument.com.cn微信:JaysonXY(备注来意:投稿)
  • 浅谈FID喷嘴 | 小零件也有大学问
    前 言FID检测器作为气相色谱中使用最为广泛的检测器,早已经进入到了大众的视野中,被测样品通过色谱柱,到达FID检测器后首先要在氢火焰上燃烧生成碳正离子。如下图所示,可以看出FID的喷嘴既是检测器成功点火的保障也是样品最后的传输通道,下面我们来讨论一下这个“小零件”不言而喻的重要性。 图示:FID结构图 喷嘴的结构与多样性 1喷嘴的结构如图1,2为GC-2014的毛细柱喷嘴,岛津喷嘴均为石英喷嘴。指示1:保证喷嘴密封性的陶瓷胶,如果不慎脱落会造成检测器点火困难。指示2:石英玻璃由于喷嘴下方是高压电极,需要与基座之间做绝缘,所以中间使用了不容易碳化的石英玻璃。正因为如此,我们在拆卸时也要格外小心,防止喷嘴断裂。 2喷嘴的多样性喷嘴的种类并不局限于一种,遇到不同的分析情况时我们也要选择不同型号的喷嘴来应对。 以GC-2014为例:221-70162-92: 毛细柱分析高沸点高浓度的样品使用,防止堵塞 221-70162-93:毛细柱分析常规样品及痕量分析,灵敏度高 221-70162-94: 毛细柱分析水样时使用 221-70162-95: 填充柱时使用 221-70162-96: 填充柱分析水样时使用。 FID喷嘴的维护和更换当仪器工作中遇到FID点火失败、点火困难、点火有爆鸣声、进样后溶剂出峰时熄火、样品保留时间偏移等现象时,此时我们可以检查喷嘴状态并进行维护。 1仪器关机时,请使用手电照射FID下方与色谱柱连接端口。 2视线移动至FID喷嘴上方,查看是否有明亮光斑,如无明显光斑呈现,请使用合适口径(外径小于喷嘴内径)的细丝从上至下进行疏通(需具有一定硬度,如针灸针或琴弦等)。 当FID喷嘴污染严重无法疏通,分析特殊样品时都需要进行喷嘴的更换,过程如下:更换之前,必要的工具要先准备好,扳手两把(10-12),螺丝刀,镊子,套筒(8mm)。 第一步:准备好工具后,再开始一步一步更换FID喷嘴。如上图所示,使用螺丝刀拧松斜对角两个螺丝,取下FID收集极。 第二步:断开放大板上信号线,向上取出高压板。如图中黄色箭头所示,向右侧轻取出高压电极后断开高压线缆。使用8mm套筒(670-18800)直上直下套住喷嘴,逆时针旋转套筒,拧松喷嘴,后用镊子轻取出。 图示:拆卸下的2010喷嘴 更换新喷嘴后,安装步骤与上方拆卸部分顺序相反即可。 注意事项❖更换喷嘴前,需要各部分温度降低到至少50度以下。❖如拆卸后的喷嘴上有污物,请用醮溶剂后的纱布轻轻擦拭,不可直接超声。❖如果喷嘴堵塞无法处理或断裂,请拨打岛津售后电话400-650-0439。
  • 影响盐雾试验箱试验数值精准的因素→喷嘴
    盐雾试验箱试验数值的精准是由很多的因素所影响的,一个因素的不正确,就会造成试验数值的不正确。那么数值的精准和箱体整体的制造工艺和设计都是有着密切关系的,但是除了这些外,喷嘴也是会影响数值结果的。那么有以下这些点是需要注意的。 喷雾是直接由喷嘴喷出的,那么不同品质的喷嘴喷出的喷雾也是不一样的,可以说喷嘴的好坏直接影响了试验的成败。所以首先选择一款好的喷嘴是很重要的,一款好的喷嘴在孔径、弯曲角度等就经过了严格的控制。 那么有了一款好的喷嘴,也要正确的使用才能发挥出它的功效。从安装的时候就需要注意了,安装的时候要轻拿轻放,不能用力过大而造成喷嘴的破损。另外就是喷雾的时候压力不要设置的过大,因为这也会造成喷嘴的破损。 喷嘴安装好后,使用的水也是需要注意的。普通的自来水会有杂质,那么这些杂质会给喷嘴造成堵塞。所以自来水是不能使用的,而是要使用蒸馏水或者去离子水。除了水中的杂质外,空气中的水汽和油等也会造成喷嘴的堵塞,所以还需要安装油水分离器来排除压缩空气中的水汽和油等杂质。 所以可见喷嘴对于试验数值的准确度有着重要的影响,那么除了初期的正确使用外,平时定期的维护也是必须的。这样 盐雾试验箱才能发挥出它应有的功效,达到试验的目的。
  • “临界流喷嘴气体流量标准装置”顺利通过现场考核
    近日,湖北省计量测试技术研究院(以下简称湖北省计量院)新建的中南大区最高计量标准“临界流喷嘴气体流量标准装置”,顺利通过了国家市场监管总局派出专家组的现场考核。   考评过程中,专家组严格按照JJF1033-2016《计量考核规范》要求,通过现场观察、资料核查、现场试验、现场提问等方式对计量标准进行了全面细致的考核评定。经过考评,专家组一致认为,湖北省计量院新建的该项大区最高计量标准在计量标准器、环境条件、人员资质、实验数据、现场操作等方面均符合要求,同意通过现场考核。   气体流量计主要用于测量气体流量,广泛应用于燃气计量、工业过程控制、环保、医疗等行业气体流量监控或贸易结算。湖北省计量院此次新建的临界流喷嘴气体流量标准装置采用多个临界流音速喷嘴作为标准器,流量范围提升至20000m3/h,是中南大区范围内测量管径最大、流量范围最广的气体流量标准装置,可有效保证中南大区量值传递的可靠性及贸易结算的准确性。   此次考核的顺利通过,进一步提升了湖北省计量院在相关领域的计量服务能力,基本实现了大区内气体流量计量能力的全覆盖,为“西气东输”等国家重点工程可靠运行,以及中南大区工业发展、低碳排放、医疗卫生等领域高质量发展提供了强有力的计量技术支撑和保障。
  • 浙江省计量院临界流文丘里喷嘴测量审核获得满意结果
    为满足外部能力验证政策及本机构内部质控要求,使流量校准领域能力得以维护和持续提高,出具的结果公平公正、合法有效,近期,浙江省计量院向国家院申请临界流文丘里喷嘴测量审核,测量审核满意度En值为0.18,获满意结果。 浙江省计量院技术人员正在开展临界流文丘里喷嘴测量   临界流文丘里喷嘴俗称音速喷嘴,又称临界流喷嘴。主要应用于流量标准的传递、气体流量测量和流量系统最大流量的限制。最初是由航空航天工业中使用,现在临界流文丘里喷嘴广泛用于在汽车,能源及计量等不同行业。在计量领域,临界流文丘里喷嘴主要应用于燃气表、气体流量计制造企业和计量技术机构,其计量性能的好坏很大程度上决定了气体流量仪表量值的准确与否。
  • 温室气体分析再添“利剑” —Jetanizer喷嘴型甲烷转化器
    全球范围,应对气候变化已成为各国政府核心的议题之一。总体来看,国际上应对气候变化的政策框架,主要包括设定净零排放目标,围绕碳中和出台的一系列的行动计划,我国也在2020年9月22日联合国大会上,庄严承诺2030年实现碳达峰,2060年实现碳中和。碳排放即温室气体排放,也可理解为温室效应,而温室效应又称花房效应(Greenhouse Effect),是大气保温效应的俗称,因此地球大气中起温室作用的气体都被称为温室气体,主要是二氧化碳、甲烷以及氧化亚氮。近期岛津发布新品微型甲烷转化器-【Jetanizer喷嘴型甲烷转化器】,为温室气体检测再添利剑。摒弃以往复杂的传统甲烷转化炉的配置,只需更换FID喷嘴就可以分析CO2和CH4。性能优势应用案例量值(ppm)和峰面积重复性(%RSD),n = 5)结语感谢对我们支持和信任,随着分析方案的多元化,产品也在不断创新和变革。温室气体分析方案,从最开始的多种检测器配合、再到特色检测器BID,以及现在的FID+Jetanizer的方案,都只有一个目的,更好地服务用户。如您对我们新品微型甲烷转化器-Jetanizer喷嘴型甲烷转化器感兴趣,请联系当地岛津营业索取样本资料介绍。其他关于碳排放气相色谱的创新方案感兴趣,同样可联系当地岛津营业索取资料。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 899万!新疆维吾尔自治区计量测试研究院第一批专业设备采购项目(二)
    一、项目基本情况项目编号:TC240Q04N项目名称:新疆维吾尔自治区计量测试研究院第一批专业设备采购项目(二)采购方式:公开招标预算金额(元):8992500最高限价(元):/,/,/,/,/,/,/采购需求:标项一 标项名称:新疆维吾尔自治区计量测试研究院专用设备 数量:1 预算金额(元):1355000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:质量比较器1,1台,最高单价限价75万元;质量比较器2,1台,最高单价限价60.5万元。 备注:标项二 标项名称:新疆维吾尔自治区计量测试研究院专用设备 数量:1 预算金额(元):1519000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:音速喷嘴式燃气表检定装置(设备维护升级改造),2套,最高单价限价25.6万元;静重式力标准机,1台,最高单价限价29万元;叠加式力标准机(拉压两用),1台,最高单价限价40万元;高精度测力加载装置,1台,最高单价限价17.2万元;医用离心机检测仪,1台,最高单价限价20.5万元;机动车智能标准光源,1 台,最高单价限价9.8万元;磁电式转速传感器校准装置,1台,最高单价限价9.8万元。 备注:标项三 标项名称:新疆维吾尔自治区计量测试研究院专用设备 数量:1 预算金额(元):650000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:空气超声测量仪校准装置,1套,最高单价限价65万元 备注:标项四 标项名称:新疆维吾尔自治区计量测试研究院专用设备 数量:1 预算金额(元):1072500 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:机动车检测用气象单元校准装置,1套,最高单价限价27.45万元;驻车制动性能测试仪校准装置,1台,最高单价限价8.8万元;机动车前照灯检测仪校准器检定装置,1台,最高单价限价50万元;汽车检测设备用标准中性滤光片校准装置(紫外可见分光光度计),1台,最高单价限价21万元 备注:标项五 标项名称:新疆维吾尔自治区计量测试研究院专用设备 数量:1 预算金额(元):1202000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:电动汽车非车载充电机校验仪检定装置,1台,最高单价限价65万元;三相交直流现场校验仪,1套,最高单价限价18.2万元;充电桩(机)检定装置一体机,1套,最高单价限价37万元。 备注:标项六 标项名称:新疆维吾尔自治区计量测试研究院专用设备 数量:1 预算金额(元):1828000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:绝缘工具检测成套装置(绝缘手套+验电器+绝缘杆),1台,最高单价限价95.8万元;标准电流互感器自动检定装置,1台,最高单价限价87万元。 备注:标项七 标项名称:新疆维吾尔自治区计量测试研究院专用设备 数量:1 预算金额(元):1366000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:光谱分析仪,1台,最高单价限价34.1万元;SF6综合分析仪,1套,最高单价限价35万元;SF6红外定量检漏仪,1套,最高单价限价9.8万元;高压开关动特性测试仪,1台,最高单价限价9.7万元;有载分接开关测试仪,1个,最高单价限价10万元;中频振动校准系统,1个,最高单价限价38万元 备注:合同履约期限:标项 2、4、6、7,详见招标文件 标项 1,合同签订后70日内交货 标项 3,合同签订后120 日历天内 标项 5,合同签订后90 日历天内本项目(否)接受联合体投标。二、获取招标文件时间:2024年03月07日至2024年03月14日,每天上午09:00至14:00,下午15:30至19:00(北京时间,法定节假日除外)地点:政采云平台线上方式:请于 2024 年 3月7日 9 时至 2023 年 3 月14日 19 时(法定公休日、法定节假日除外),登录政采云平台(https://www.zcygov.cn/)后进入“项目采购”应用,在获取采购文件菜单中选择项目,自行获取采购文件。未按上述要求获取招标文件的,其响应文件不予接收。平台操作过中如需帮助,可联系平台客服热线 95763 获取支持。方式:(1)线上获取(登录政府采购云平台 → 项目采购 → 获取招标文件→ 申请,审核通过后可下载招标文件)。本次招标不提供纸质版招标文件。(2)供应商获取招标文件前应注册成为政府采购云平台正式供应商。售价(元):0三、对本次采购提出询问,请按以下方式联系1.采购人信息名 称:新疆维吾尔自治区计量测试研究院地 址:河北东路188号联系方式:0991-31915122.采购代理机构信息名 称:中招国际招标有限公司地 址:乌鲁木齐市卫星路西黄山街南乌鲁木齐轨道交通产业总部基地B栋3楼会议室联系方式:135792737943.项目联系方式项目联系人:文宇琪电 话:13579273794
  • 全二维气相色谱热调制技术的发展与最新进展
    热调制技术是全二维气相色谱中使用较多的一种调制方式,在第一根色谱柱和第二根色谱柱之间以固定频率反复施加高温和低温,使一维的馏出物在该段位置产生周期性的冷聚和释放,从而实现对一维峰的调制过程。热调制技术相对于气流调制,调制效果更好,分辨率更高,而且载气流量保持不变,适合连接质谱检测器,另外冷聚过程中可以对分析物进行浓缩,灵敏度也有所提高。热调制技术已经成为应用最广泛的一种全二维气相色谱调制方法。  目前的热调制技术经历了一系列的技术革新。John Philips和Zaiyou Liu最先于1991年提出热调制技术并申请了专利。当时是在一根石英毛细柱上利用导电涂料的电阻加热和自然冷却来完成调制过程。由于导电涂料反复加热后容易剥落,而且自然冷却速度较慢,这种阻热式的调制方式被淘汰,但它却奠定了当今经典的两级热调制的技术基础。  上世纪90年代末,澳大利亚的Phillip Marriott教授发明了纵向调制冷却系统(Longitudinally Modulated Cryogenic System, LMCS)。LMCS将一个移动的冷阱(Cryo Trap)套在需要调制的色谱柱上,冷阱内可用液态二氧化碳对局部色谱柱进行制冷,冷阱套以外的色谱柱放置在色谱仪的炉膛内部,被炉膛加热。通过冷阱套的上下移动,对不同部位的色谱柱进行反复加热制冷从而完成调制(图1)。这种方式加热和制冷都十分快速有效,能产生非常理想的调制峰宽,大大增加了全二维气相色谱的实用性。LMCS的出现让众多色谱学者开始应用全二维气相色谱技术,发表了大量以此技术为基础的分析应用,对全二维气相色谱的发展产生了深远的影响。不过,由于LMCS的运动部件自外向内伸入炉膛,其两端存在很大的温差,因此易产生变形和失效,其长期稳定性一直存在问题,最终也没有商业化。不过随后发展的商业调制器均沿袭了这种思路,采用色谱仪炉膛直接加热,相比于阻热式调制器,这种方法简单稳定,可靠性大大加强,但为了在加热的炉膛内实现快速冷却,必须大量使用液态制冷剂,所以被称为制冷式热调制器。  图1. LMCS热调制器技术原理示意图  经过一系列探索与改进后,采用固定冷热喷嘴的调制器开始慢慢盛行,例如ZOEX公司的环形调制器,LECO公司的四喷嘴调制器,和Thermo Scientific公司的双喷嘴调制器。这些调制器利用喷嘴喷出的冷热气体对调制柱进行加热冷却(图2),温度变化速率快,可靠性高,该技术现已实现商品化,成为目前学术界和工业界大量使用的主流热调制器。    图2. 冷热喷嘴调制器技术原理示意图  与此同时,随着不锈钢毛细色谱柱的问世和商业化,已经消失很久的阻热式调制技术在几年前重新获得发展。其代表是美国密西根大学Richard Sacks教授的研究团队和加拿大滑铁卢大学的Tadeusz Gorécki教授的研究团队。其共同特点就是长期将调制柱放置在低温环境中,以周期性的电流直接加热需要调制的不锈钢毛细柱。这种方式利用不锈钢的导电性质,不用依赖导电涂料,稳定性显著提高。而且电加热方式简单灵活,可以产生非常窄的脉冲,实现快速释放。他们两个团队在冷却系统上稍有区别。  密西根大学的调制器核心部件安装于色谱仪炉膛内,将金属毛细管浸泡在被一个制冷机循环冷却的聚乙二醇液态腔体里来完成调制全过程。密西根大学首创的这种通过制冷机形成充足冷量的技术方案被ZOEX等公司随后纷纷采用和改进,并形成了商业化的不使用液氮的喷嘴式热调制器。但是,这些调制器仍然需要消耗大量的用于热交换的干燥的氮气或空气,并没有将全二维色谱技术真正从高端实验室或研究机构中解放出来。  滑铁卢大学的调制器核心部件最初安装于炉膛之外,并利用蜗旋管冷却技术来完成调制。蜗旋管需要消耗大量的压缩空气,因此一般也只能在实验室中使用。近年来,改进的调制器核心部件重新安装于炉膛之内,并利用一端伸出炉膛的导热铜块来实现风冷降温。这项改进终于让人看到了不消耗任何制冷剂的曙光。但是,它也牺牲了一定的调制范围,尤其是在低沸点化合物一端。  无论哪种方案,只要采用不锈钢色谱柱作为调制柱,必须同时解决电的良好接触和避免在接触点产生冷点,这样才能保证正常的色谱过程。然而。这两点往往是矛盾的。因此可以看到上述两个团队最终还是选择了直接或间接在炉膛内完成调制全过程,并由此在其它方面做出了牺牲。另外,不锈钢本身比熔融石英的热质量大了近四倍,因此在没有强制冷的条件下,降温速度很慢,例如滑铁卢大学的调制器,调制周期无法做到4秒以下 然而,目前全二维色谱的运行趋势是将调制周期优化在2秒到4秒之间,从而更好地保持第一维的色谱分离效果和节省整体分析时间。最后,不锈钢色谱调制柱必须具有不同膜厚的内部固定相才能完成对相应沸点范围化合物的调制,但是因其固定方式对良好电接触的要求,更换起来并不灵活。综上所述,采用不锈钢色谱柱电阻加热的调制器目前还有很多技术问题没有解决,在短期内难有大的突破,目前只停留在研究阶段,尚未实现商业化。  随着本世纪初微加工工艺和微机电系统(MEMS)的兴起,第一个微型固态热调制器在美国密西根大学诞生。它在一片硅晶片上集成了微色谱柱和金属丝线,利用后者脉冲式电阻加热和一块半导体制冷元件的持续冷却完成对微色谱柱的调制(图3)。这项发明由于整体设备的热质量非常微小,从而省去了制冷剂的使用,极大简化了日常操作。但是由于其微机电系统和外部宏观尺寸的设备难以实现完美的无缝连接,实际性能并不理想。此外由于分析测试市场规模比较小,不足于降低微系统的开发制造成本。经过多年的研发,该技术始终不能商业化。  图3. 基于MEMS的微型热调制器技术原理示意图  借鉴了LMCS移动式系统和微型热调制器的优势后,Guan和Xu将它们以崭新的方式结合起来,发明一种不依赖微加工工艺但又能成功使用半导体制冷的固态热调制器。这种调制器在整体上摈弃了业界一直流行的对色谱仪炉膛加热的依赖,构建了独立的冷却与加热环节以实现炉膛外的完全调制。由于不再需要大量的制冷以抵消炉膛的加热,另外冷却与加热区域进一步在空间上相互隔绝,大大增加了制冷效率。这样只依靠半导体制冷就能实现优异的调制效果,完全避免了制冷剂的使用(图4)。这种技术目前已经成功商业化。  图4. 无需制冷剂的商业化固态热调制器
  • 应用案例 | 在旋转流变仪上使用触变性测试定量评估挤出或喷涂后的粘度恢复
    在旋转流变仪上使用触变性测试定量评估挤出或喷涂后的粘度恢复简介许多消费产品包装在管或者瓶中,其使用方法牵涉到以泵送的方式让产品通过喷嘴。这类产品多表现为剪切变稀特性,在挤出过程中,由于剪切速率的增加导致粘度下降,然后在离开孔口后,随着剪切速率的降低,粘度恢复。此过程涉及的剪切速率与孔口半径r、体积流速Q相关,可由下式表示:参数n是幂律指数,对于牛顿流体为1,对于非牛顿流体为0 - 1之间。对样品进行变剪切速率测试,再使用幂律模型对数据进行拟合,可得到这一数值。通过测量体积流速(在一定时间内挤出的体积)和孔的内半径,可以估算挤出过程的相关剪切速率。该值可以输入到步阶式剪切速率测试(图1)中。测试首先在一定的时间内以低剪切速率剪切样品(模拟挤出之前),然后再提高到目标剪切速率(模拟挤出过程)。随着剪切速率下降到其初始值,粘度逐渐恢复。该测试展示了样品在挤出后的粘度恢复快慢,并与产品使用过程中的厚度或粘度相关。图1 步阶速率测试中的触变性可以通过在第一阶段结束时测量最终粘度,以及在第三阶段计算粘度恢复到一定比例所花费的时间,来对触变性进行量化表征。该数值可用于产品或配方之间的比较,广泛地应用于各个行业。方法在与产品使用过程中的挤出相关的剪切速率条件下,评估了牙膏和润肤露的粘度恢复特性。测量使用Kinexus旋转流变仪,Peltier温控单元,糙面平行板夹具,以及rSpace软件中标准的预配置程序。使用标准的装样步骤,以确保两个样品都经历一致且可控的装样方式。所有流变学测量均在25°C下进行。输入挤出体积,挤出时间和孔径半径,可以自动计算出相关的挤出剪切速率,并将其作为测试程序的一部分。在步阶式剪切速率测试中,以该计算值作为中间阶段的剪切速率,其前后使用0.1s-1的恒定剪切速率。自动测定产品恢复90%原始粘度所需时间,并在测试结束时报告。结果使用自动计算器,计算了产品挤出时的剪切速率为:牙膏为34 s-1,润肤露为840 s-1。在步阶测试的中间阶段应用了这些剪切速率。图2显示了牙膏的测试结果。 显然,这是一种高度触变性的材料,因为它无法在测试时间内完全恢复其结构,大约需要6分钟才能恢复到其原始粘度的70%。图2 牙膏的阶段剪切速率曲线相比之下,图3中所示的润肤露几乎可以完全恢复其原始粘度,并且仅需7秒即可获得与牙膏相同百分比的恢复,恢复到90%也仅需23秒即可。该材料可归为基本没有触变性。图3 润肤露的步阶剪切速率曲线对于消费者来说,这意味着润肤露在与皮肤接触后会很快重组结构,这可以防止过度铺展或可能发生的滴落。牙膏在刷牙之前停留在牙刷上的粘度较低,这将使其更易于在口腔中分布开,并可能影响感官特性。当然,牙膏的粘度也不能低到可以流过刷毛、或在刷毛上下垂的程度。结论对牙膏和润肤露进行了三步剪切速率测试,用来评估分别从管和瓶中挤出后的粘度恢复程度。牙膏显示出高度的触变性,需要6分钟才能恢复其原始粘度的70%。然而润肤露仅需7秒即可达到相同程度的恢复,两相比较,可以认为润肤露是非触变性的。
  • 2016汽车测试及质量监控博览会(中国)(Automotive Testing Expo China 2016),今年起移师上海世博展览馆3号馆!
    2016汽车测试及质量监控博览会(中国)(Automotive Testing Expo China 2016),今年起移师上海世博展览馆3号馆!将比历届展会介绍更多参展商和更多技术。占据上海世博展览馆3号馆的汽车测试及质量监控博览会(中国),将借助新车销售的快速增长,以及市场对更高质量和更安全的汽车的需求,汇聚世界领先的测试设备供应商和测试服务提供商,举办一场繁忙的三天盛会! Q-Lab公司将携手其代理商,知名仪器经销商翁开尔贸易公司参加本届展会:展台号: 5000(上海世博展览馆3号馆)日期:2016年9月27-29日交通:轨道交通7、8号线(耀华路站)、8号线(中华艺术宫站3号口)可直达! 本届展会我们向业界介绍一系列适用于汽车行业的光老化测试设备,腐蚀测试设备。 展位(展台号5000)镇宅神器一QUV紫外加速老化试验机 - 世界上使用最广泛的老化试验机紫外线会造成曝露在户外的耐用材料的光降解。 QUV试验机的紫外荧光灯能模拟关键的短波紫外线,真实地再现由阳光造成的物理性能损伤。 损伤类型包括褪色、光泽消失、粉化、龟裂、开裂、模糊、起泡、脆化、强度减小和氧化。 QUV紫外测试仪能重现太阳光、雨水和露水造成的损害 。 在几天或几周之内,就能够再现户外数月或数年造成的损害。QUV紫外加速老化试验机是最简单、最可靠、最易用的老化试验机。世界各地使用的QUV试验机达数以淋计,它是世界上使用最广泛的老化试验机。 展位(展台号5000)镇宅神器二Q-SUN Xe-3氙灯试验箱Q-SUN Xe-3氙灯试验箱能再现全光谱太阳光和雨水造成的损害。在几天或几周之内,Q-SUN试验箱就能够再现数月或数年户外老化造成的损害。 Q-SUN Xe-3试验箱是一款全功能的光稳定性、色牢度及耐光性试验箱,而且价格非常合理。它采用三根独立的氙灯灯管。Q-SUN Xe-3试验箱的滑出式样品托架尺寸为451mm x 718mm,在曝晒立体零件或大部件时非常方便。所有的Xe - 3试验箱都提供湿度控制功能,还可以选配喷淋、双喷淋、背喷及低温功能。 Q-SUN Xe-3是唯一拥有双喷淋功能的氙弧试验箱。这个功能可以将第二种液体(如酸雨或肥皂液)喷淋到测试样品上。 Q-SUN Xe-3是最可靠、最易用、最被广泛认可的全尺寸氙灯试验箱。 展位(展台号5000)镇宅神器三Q-FOG CRH 循环腐蚀盐雾箱循环腐蚀测试可提供对自然大气腐蚀极佳的实验室模拟。研究表明,循环腐蚀测试结果在结构、形态和相对腐蚀速率方面与户外类似。 Q-FOG CRH循环腐蚀箱可进行传统盐雾、Prohesion(干湿交替混合盐雾试验)及绝大部分汽车循环腐蚀测试。其最大特点是可以调节相对湿度并精确控制上升时间。同时还有备选的冲洗功能。Q-FOG CRH箱有两种尺寸,以满足多种测试要求。 Q-FOG CRH循环腐蚀盐雾箱是最简单、最可靠且最容易使用的带有RH控制的腐蚀箱。 Q-FOG CRH的问世使得带有RH控制的腐蚀盐雾箱的性价比得到了真正的突破。它可满足绝大多数的汽车腐蚀测试标准,例如GMW 14872和SAE J2334以及其它标准,例如Ford、ISO、GB/T、VW、Volvo、Chrysler和Renault等。该盐雾箱除了具备CCT型号所具有的所有特性和优点之外,还新增最新研发的空气预调节装置实现相对湿度控制。此外,CRH型号还有一个备选的喷淋功能。雾滴更大,流量更高,喷淋时间比盐雾功能下雾化溶液的时间更短。CRH盐雾箱有先进的喷嘴清洁功能,可防止喷嘴堵塞—这也正是市场上其它产品频繁碰到的问题。 在一台Q-FOG CRH盐雾箱中可通过一系列实验条件间的循环实现不同盐雾测试条件。即使是极其复杂的测试循环也可通过Q-FOG控制器轻松编程。 型号Q-FOG CRH600-HSC:传统盐雾和Prohesion测试,湿度控制,喷淋模块,箱容量为640升。Q-FOG CRH1100-HSC:传统盐雾和Prohesion测试,湿度控制,喷淋模块,箱容量为1103升美国Q-Lab公司中国代表处 info.cn@q-lab.com +86-21-5879-7970 扫描关注Q-Lab中国微信公众账号:耐候腐蚀设备及测试专家耐候腐蚀测试领域咨询、技术零距离!
  • 【瑞士步琦】喷雾干燥技术在香精香料微囊化中的应用
    香精香料微胶囊化在上一篇文章中,我们从喷雾干燥技术和珍贵化合物生产影响因素两方面介绍了保护香精香料的方法和可能遇到的问题。本篇文章将继续从举例分析喷雾干燥技术微胶囊化的应用及微囊化后如何评价进行展开!1香精香料微囊化的应用研究小组已经研究了许多将香精或香料封装到载体材料中的应用,从而实现有效包埋、高产量和长保质期的目的。表1概述了使用步琦喷雾干燥仪进行的香精香料微囊化研究,列举出香精香料品类、载体及带来的益处等。表1:使用 BUCHI 喷雾干燥仪进行微囊化的应用列表香精和香料载体材料发现和益处硫磺香精阿拉伯树胶、麦芽糊精或其混合物获得良好的包封率,高回收率,提高储存稳定性薄荷精油八种不同的变性淀粉不同载体在喷雾干燥过程中对薄荷精油的包封效果葛缕子精油WPC、SMP 及其与麦芽糊精的混合物发现 WPC 本身以及碳水化合物的结合可成功用作壁材,WPC 表现出比 SMP 更好的封装性能柠檬烯油阿拉伯树胶、 WPC 及其与木薯粉的混合物创造了具有均匀表面且无开裂的微胶囊形态,为柠檬烯油提供足够保护椰子油(含维生素A)阿拉伯树胶颗粒呈球形,表面粗糙,粒径范围为 3.5 到 10.4μm,保护和稳定胶囊中的维生素A奇亚籽油WPC/果胶+麦芽糊精WPC+Hi-Cap® 100不同载体封装,最终微胶囊增加了诱导时间,提高了稳定性鱼油WPI研究喷嘴类型和工艺设计(二流体喷嘴、三流体喷嘴和超声波喷嘴)对鱼油包封率和微胶囊性能的影响石榴籽油SMP实现 95.6% 高包封率的最佳操作条件菜籽油扁豆分离蛋白和麦芽糊精将菜籽油封装在最有效的壁材中,以防止其降解氧化核桃油和奇亚籽油HPMC、麦芽糊精微囊化工艺保护核桃油和奇亚籽油植物甾醇阿拉伯树胶和麦芽糊精喷雾干燥法制备了性能优良的植物甾醇微粒葵花籽油HPMC、麦芽糊精基于 RSM 开发优化封装工艺2微胶囊的特征理想的香精或香料包封工艺可以得到含水率低、粒径均匀、表面含油量小、产率高、芯材保留量大的干粉;在这里,我们将重点讨论这些产品指标。2.1 水分含量和水分活度众所周知,水分会影响油的氧化、风味保留和颗粒的微观结构。通常,微粒的水分含量通过热重分析法测量。研究表明,核桃油和奇亚籽油胶囊的水分含量在 0.95-2.13% 之间,葵花籽油粉的含量在 2.34-4.86% 之间。水分活度通常与水分含量有关,可以用水分活度计来测量。它会影响香味的释放,因为它会改变包衣基质的结构。低水分活度减缓挥发物的释放并抑制微生物腐败。在较高的水分活度水平下,基质可能会开始塑化;因此,会增加流动香精的释放速率。研究发现,在较高水分活度水平下,储存过程中薄荷精油挥发物的损失更为明显。2.2 粒度、分布和微观结构最终粉末的粒度、分布和微观结构也是产品加工和处理的重要因素。它们会影响产品的风味、颜色、质地和气味,以及产品的流动性和分散性。通常,需要均匀、均质并成球型的颗粒形态。使用二流体喷嘴时,经 BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 处理的颗粒粒径范围为 1-25μm,而用超声波喷嘴时粒径范围为 10-60μm。科学家研究了三种类型的喷嘴对最终粉末的影响,结果发现:用二流体喷嘴生产的鱼油微胶囊平均直径最小,为 7.3μm;其次是超声波喷嘴和三流体喷嘴,分别为 11.3μm 和 12.0μm。此外,与其它两种喷嘴比较,超声波喷嘴可以产生最窄的粒径尺寸分布。一般来说,表面光滑、凹陷和褶皱少的微胶囊有益于包封率,当然对稳定性也有帮助。微胶囊的微观结构可以用扫描电镜观察。研究发现,以分离小扁豆蛋白、麦芽糊精和海藻酸钠作为壁材包埋菜籽油,制备的微胶囊具有坚固的囊壁结构可以保护囊芯。此外,对于含有维生素A的椰子油微胶囊,当壁材浓度分别在 15% 和 20% 时,外表呈球形且表面粗糙,壁材起到有效保护和稳定维生素 A 的作用。2.3 产率产率可以通过将微胶囊固体质量的重量除以待喷雾干燥的固体质量的总和来计算。喷雾干燥过程中可以重点考察芯壁材料、芯壳比、表面活性剂、入口温度、进料浓度等因素的影响。通常,BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 的产率高达 70%。有研究发现,通过降低进料固体浓度和增加芯壁材料比,产率会增加,通过提高进口空气温度,产率也会增加。2.4 总含油量、表面含油量和包封率微胶囊的总含油量包括表面油和包封油。粉末表面上存在的油是一种不良特性,会影响存储稳定性。通过喷雾干燥后保留的总油减去表面油的含量,或通过有机溶剂洗去表面油从基质中提取精油的水蒸馏法计算包封率。制备的奇亚籽油微胶囊的包封率很高,超过 99%,因此表面油的损失率小于1%。有研究报道,不同改性淀粉对薄荷精油的包封率随壁材性质的不同通常在 39.2%-97.4% 之间波动。显然,当微胶囊的包封率最高、即微胶囊表面含油量最低时,对于隔离周围环境起到保护包封化合物的效果最好。2.5 储存稳定性在存储期间,含有香精和香料的微胶囊会被氧化,导致气味变质。可见存储性是决定包封率的最重要因素之一。可以通过测试过氧化值(PV)和 2-硫代巴比妥酸反应物质(TBARS)来确定储存稳定性。含有菜籽油的扁豆蛋白-麦芽糊精-海藻酸盐微胶囊比游离菜籽油具有更好的氧化稳定性:在 30 天的储存期内,微胶囊的 PV 显著降低,这说明包埋具有强大的益处。即使在 25 天后,TBARS 值与微胶囊制备后第 1 天相比也没有太大变化。3结论喷雾干燥技术在香精和香料的包埋中已经得到了广泛关注和应用。它可以生产高质量的包埋粉末并延长产品的保质期。本文综述了载体性质、乳液特性和喷雾干燥参数对微胶囊干燥的影响。BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 为许多客户提供了可靠且受欢迎的解决方案,以支持他们的微胶囊研究。使用该设备开发的产品现在和将来都将被纳入到广泛领域内,例如增强健康油脂输送的补充剂等等。4参考文献Gharsallaoui., A. Roudaut., G. Chambin, O. Voilley., A. Saure, R., Spray Drying Microencapsulation of Food Ingredients. Food Research International 2007, 40, 1107-1021.Di Battista, C. A. Constenla, D. Ramírez-Rigo, M. V. Piñ a, J., The use of arabic gum, maltodextrin and surfactants in the microencapsulation of phytosterols by spray drying. Powder Technology 2015, 286, 193-201.Noello, C. Carvalho, A. G. S. Silva, V. M. Hubinger, M. D., Spray dried microparticles of chia oil using emulsion stabilized by wheyprotein concentrate and pectin by electrostatic deposition. Food Research International 2016, 89, 549-557.转载请注明出处!
  • 喜报,瑞士步琦喷雾干燥仪荣获科学仪器2019年度用户青睐产品
    仪器信息网讯 “科学仪器行业年度用户青睐仪器”奖自举办以来,已成功评选过十二届,作为仪器信息网重要产品奖项之一,该奖项旨在推荐上一年度用户关注度最高的仪器,并为用户选购该类别仪器提供重要的参考。 经过过严格评选,最终评选出科学仪器行业国内、国外用户青睐仪器共40台,瑞士步琦产品小型喷雾干燥仪B-290 荣获2019年度用户青睐仪器。喷雾干燥技术广泛应用于制药&化妆品、食品、化工材料等行业中,可以开展实验室研究,中试和生产。瑞士步琦公司是实验室小型喷雾干燥仪的全球市场领导者,公司从1979年开始,一直供应小型喷雾干燥仪B-190/B-191/B-290和纳米喷雾干燥仪B-90系统。 小型喷雾干燥仪在国内外拥有4000多的用户购买并一直使用很好,拥有最广泛的应用文献和专利参考。步琦实验室用小型喷雾干燥机主要用于食品、饮料、 香精香料、 制药、 天然产物、 生物、 乳制品、 化工、 颜料、 染料、 陶瓷、高分子材料、 金属合金新材料、 高性能电池等各种应用。小型喷雾干燥仪B-290不仅能直接从溶液制得粉末,还能一步完成其他许多处理功能:调整颗粒尺寸、纳米微粒的凝聚、悬浮液干燥、颗粒包衣、将液体和固体物质固定在基质上、制备微胶囊等。喷雾干燥作为一种柔和、连续和可拓展的干燥过程正日益受到关注,由于物料的干燥是在瞬间完成,受热时间非常短,特别适用于热敏性物料。1、适用于对热敏感性物的干燥如生物制品、生物农药、酶制剂等,因所喷出的物料只是在喷成雾状大小颗粒时才受到高温,故只是瞬间受热,能保持这些活性材料在干燥后仍维持其活性成份不受破坏。2、整个喷雾干燥过程都是在玻璃器皿中进行,操作人员可清楚看到,如有问题可及时调整 。3、玻璃器皿内壁都经抗静电处理,故在一般干燥情况下干粉不会粘到内壁上,保证样品的高回收率。4、进料量通过进料泵调节,最小样品量小于30ml。5、对于某些药品的喷雾干燥,为达无菌的目的,可在使用前用高温热空气消毒,空气进口设置过滤器,以保持空气的洁净。6、干燥后的成品干粉,其颗粒度较均匀、一致。7、本机设有喷嘴清洁器(通针),可自动清洗喷嘴,防止喷雾干燥时发生喷嘴堵塞。8、热风温度及流量均有液晶显示。9、所有采用的各项参数均有液晶显示。10、可以处理纯有机溶剂,水和有机溶剂的混合溶液,保障实验安全。
  • 【瑞士步琦】基于喷雾干燥技术的表面增强拉曼光谱研究进展
    基于喷雾干燥技术的表面增强拉曼光谱研究进展水污染是一个全球性问题,威胁着人类健康并损害生态系统的健康。水污染物含有多种对人体健康和生态系统产生不利影响的重金属和有机化合物,需要及时发现和分析以维持环境,同时可以尽量减少对人类健康的危害和对生态系统健康的损害。水样中重金属的检测常用检测方法如下原子吸收光谱法(AAS)阳极溶出伏安法(ASV)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)电化学检测除了以上常用检测方法外,还可以利用喷雾干燥方法结合拉曼光谱技术-表面增强拉曼光谱(SERS)来测定水中污染物。SERS 技术是一种简便、快速进行有机化合物痕量分析的技术。与传统的拉曼光谱相比,它可以获得信号得到显著增强的拉曼光谱。SERS 中的拉曼增强发生在两个或多个聚集的金属纳米颗粒的连接处,即所谓的热点;贵金属纳米颗粒的聚集程度是 SERS 中拉曼信号增强效果的关键决定因素。喷雾干燥法是将储存溶液中的微小液滴雾化,研究者可以通过改变液滴的大小和液滴内纳米颗粒的浓度来控制纳米微粒的聚集程度。纳米微粒的形成是由于液滴内部溶剂蒸发的结果(图1)。同时,喷雾干燥法也可以在不添加表活物质的情况下制备纳米微粒。该方法获得的纳米微粒可以在使用中将探针分子困在热点中,获得比使用传统 SERS 衬底的方法更有效的信号增强效果。在使用传统 SERS 方法时,通常需要通过将待分析溶液滴到衬底上的方式使探针分子分散到热点附近。也可以将 SERS 制备成溶胶,在测试过程中需要添加表面活性剂,这导致在目标物质信号被放大的同时,表面活性剂的拉曼信号也被放大,会干扰测试。而采用喷雾干燥法制备的纳米微粒可避免这些情况的发生。▲图1,用于制备纳米银微粒的喷雾干燥系统示意图本研究采用喷雾干燥方法制备纳米微粒用于探针分子的痕量分析。首先,研究者采用定制化的喷雾干燥系统制备纳米微粒。之后研究制备的银纳米微粒的大小如何影响探针分子(罗丹明B)的 SERS 信号。最后,我们雾化了银纳米粒子和探针分子罗丹明 B 的预混合溶液,以促进探针分子在热点的捕获,从而进一步增强探针分子拉曼信号。1材料在本研究中选择银纳米颗粒(AgNPs)。购买主粒径为 30 nm的AgNP颗粒(Ag Nanocolloid H-1, Mitsubishi Materials Corporation),用超纯水(18.2 MΩ cm)稀释,得到 0.01wt% 和 0.1wt% AgNP 溶胶。罗丹明 B (RhB)作为探针分子。所有材料均未经进一步提纯使用。2采用喷雾干燥法制备 AgNP 微粒用含有 AgNP 的雾化液滴制备用于 SERS 测试的 AgNP 微粒。实验装置示意图如图1所示。液滴雾化使用了一个定制的系统,该系统带有加压双流体喷嘴。当加压气体被引入时,液体样品通过喷嘴内出现的负压被吸入系统。在喷嘴内形成一层液体膜,然后在剪切应力的作用下分解成液滴。在雾化之前,将超纯水与 AgNPs 溶胶混合,以进一步稀释溶胶中任何浓度的潜在污染物。使用氮气作为干燥气和雾化气,将雾化后的液滴从喷嘴输送到加热区。再以 4.5 L/min 的流量将 N2 气体引入加热区,将雾化后的液滴加热至 150℃,促进溶剂蒸发,使 AgNP 气溶胶干燥。雾化系统总流量为 6.9 L/min,液滴停留时间为 0.93s。最后,使用定制的冲击器将干燥气溶胶形式的 AgNPs 沉积在直径为 14mm 的铜制圆形基板上。撞击喷嘴直径为 1mm,因此 AgNPs 以 17L/min 的流速加速撞击。在 SERS 实验前,将沉积的 AgNP 在常温常压下保存 24h。本次共制备四种不同粒径的 AgNPs 微粒,并对其在 SERS 分析中的敏感性进行了检验。雾化 0.01wt.% 的溶胶得到的 AgNP 微粒粒径最小,雾化 0.1wt.% 的溶胶得到的 AgNP 微粒粒径最大。溶胶中 AgNP 的浓度直接影响单个液滴中 AgNPs 的数量。此外,采用差分迁移率分析仪对制备的四种 AgNPs 微粒进行颗粒度分析,四种微粒的平均粒径分别为 48、86、151 和 218nm。3SERS 分析将制备的四种不同大小的 AgNPs 微粒用于微量罗丹明 B 溶液的 SERS 信号获取。 将 100μL 一定浓度的罗丹明 B 标准水溶液滴在铜基底上制备的 AgNP 微粒上。采用 532nm 激光器,在激光功率为 0.157mW,曝光时间为 1s 的条件下获得 SERS 谱图。每个样品在不同位置获得十几张 SERS 光谱。利用数据处理软件对所得光谱进行背景减除,并获得罗丹明 B 位于 1649 cm&minus 1 处的峰强度。4尺寸和形态表征图2 显示了用浓度分别为 0.01wt% 和 0.1wt% 的 AgNg 溶胶喷雾制备的微粒的尺寸分布。可以看到二者的平均尺寸分别约为 38nm 和 66nm,前者微粒的大小与纯 AgNP 颗粒(~ 30nm)的大小大致一致,这证明前者微粒中主要为纯 AgNP 颗粒。后者微粒增大可归因于 AgNPs 浓度的增加,即溶胶浓度的增加。这表明由 0.1wt% 溶胶喷雾干燥得到的微粒中有聚集。由此可知,用该喷雾干燥系统得到的微粒大小可通过气溶胶浓度的大小控制。▲ 图2,由 0.01wt%、0.1wt% 和 0wt% 的纳米银溶胶喷雾干燥获得的纳米银微粒的粒径大小▲ 图3,沉积后纳米银微粒的SEM图像和尺寸分布。(a, e) 48 nm, (b, f) 86 nm, (c, g) 151 nm, (d, h) 218 nm图3 的 SEM 图像分别显示了在未添加探针分子(即RhB)情况下沉积在铜板上的四种纳米银微粒的相应尺寸分布。由 0.01wt% 的纳米银溶胶喷雾干燥获得的微粒形成了亚单层膜(图3a),颗粒的平均测量尺寸为 48nm(图3e),与制备溶胶前的纯颗粒尺寸(30nm)和气溶胶颗粒尺寸(38nm)基本一致,这表明滴在铜板上的纳米银微粒并未明显聚集。如 图3f 和 图3g 所示 3b 和 3c 的纳米银微粒的尺寸为 86 和 151nm。由 0.1wt% 溶胶制备得到的纳米银微粒形成了更大的球形聚集体(图3d),尺寸为 218nm (图3h),是气相测量中发现的 AgNP 气溶胶(图2)的两倍多。气相测量和 SEM 观察之间的这种尺寸差异可能归因于颗粒反弹效应。只有大的 AgNPs 微粒才能更好地沉积,因为微粒与基底之间的接触面积较大,所以具有较高的附着力。最终使用两种浓度的溶胶和 DMA,我们制备了四种不同尺寸的微粒:48、86、151 和 218 nm。5拉曼增强效果与微粒尺寸大小有关图4 显示了不同浓度的罗丹明 B(分别为 10&minus 6、10&minus 8 和 10&minus 10 M),用四种纳米银微粒(尺寸分别为 48、86、151 和 218nm 时)获得的 SERS 光谱。在罗丹明浓度为 10&minus 6 M 时,采用四种纳米银微粒获得的谱图在 500-1700 cm&minus 1 处都均能清晰地观察到罗丹明 B 的所有特征峰(图4a)。表1 列出了罗丹明 B 的拉曼特征峰归属。其中,1649 cm&minus 1 处的 C-C 伸缩振动信号最为强烈,因此被用作计算 AEF,用于评价拉曼信号的增强情况。在未采用 SERS 增强时,没有观察到罗丹明 B 的特征峰(图4a),这证实了纳米银微粒对罗丹明 B 的拉曼信号起到了增强作用。▲ 图4,(a) 10&minus 6 M, (b) 10&minus 8 M, (c) 10&minus 10 M 浓度下罗丹明 B 溶液的 SERS 光谱。箭头表示罗丹明 B 的拉曼特征峰(表1)表1,罗丹明 B 的主要特征峰及特征峰归属拉曼位移(cm-1)特征峰归属1199C-C 键的伸缩振动1281C-H 键的弯曲振动1360芳香基 C-C 键的弯曲振动1528C-H 键的伸缩振动1649C-C 键的伸缩振动6AgNPs 溶胶和探针分子混合后喷雾干燥图4 和 图5 表明,尺寸为 86nm 的 AgNP 微粒是信号增强效果是最好的。研究者又过在喷雾干燥前将罗丹明 B 溶液与 AgNP 溶胶进行预混合(即采用预混合雾化途径),制备微粒。进一步探索了微粒的拉曼增强效果。图6显示了浓度为 10&minus 6、10&minus 8 和 10&minus 10 M 的罗丹明 B 溶液在 86nm AgNP 微粒中的 SERS 光谱。▲图5,粒径为 48、86、151和 218nm 的 AgNP 微粒在 浓度为 10-6 和 10-8 M 罗丹明 B 的 AEF 值。部分测试未获得罗丹明 B 特征峰,因此未计算 AEF 值▲图6 采用 AgNP 溶胶与罗丹明 B 预混后获得的微粒对浓度分别为(a) 10&minus 6 M, (b) 10&minus 8 M, (c) 10&minus 10 M 的罗丹明 B 溶液进行信号放大获得的 SERS 光谱▲图7 喷雾干燥制得 86nm 纳米银颗粒后加入罗丹明 B 溶液和罗丹明 B 溶液与 86nm 纳米银微粒预混后喷雾干燥后的 AEF 值▲图8 (a)喷雾干燥后滴入罗丹明B溶液 (b)罗丹明B 溶液与微粒预混后喷雾干燥7结论本研究采用喷雾干燥方法制备高灵敏度的纳米银微粒。使用定制的系统制备了粒径为 48、86、151 和 218nm 的 AgNP 微粒。滴入10&minus 6 M 罗丹明 B 溶液后,48、86、151 和 218nm AgNP 微粒的 AEF 值分别为 2.4 × 103、4.2 × 103、3.3 × 103 和 4.0 × 103,而滴入 10&minus 8 M 罗丹明 B 溶液后,86和 151nm 微粒的 AEFs 为 3.4 × 104 和 2.2 × 104。我们发现 86nm 的 AgNP 微粒是本研究中最敏感的纳米结构。与 218nm AgNP 微粒相比,86nm AgNP 微粒的拉曼增强效果更好,这是由于高浓度溶胶制备的 AgNPs 微粒中电子云变形,降低了它的拉曼增强效果。在喷雾干燥前将罗丹明 B 溶液与 AgNP 溶胶预混后获得的拉曼增强效果较喷雾干燥后加入罗丹明 B 溶液更强。在测试浓度为 10&minus 6 M 和 10&minus 8 M 的罗丹明 B 溶液时,预混后喷雾干燥得到 86nm 微粒的 AEF 值分别为 5.1 × 104 和 3.7 × 106。该方式获得的 AEF 值分别是喷雾干燥后加入方式的 12 倍和 110 倍。该方法应该是更适合用于环境污染物痕量分析的方法。8文献引用Chigusa M. etc. Development of spray‐drying‐based surface‐enhanced Raman spectroscopy. Scientific Reports (2022)12:4511雷尼绍公司总部位于英国,自上世纪九十年代 开始提供显微拉曼光谱仪,是最早的商用显微拉曼供应商之一,一直在拉曼光谱领域是公认的领导者。雷尼绍为一系列应用生产高性能拉曼系统,具有完备的光谱产品系列:inVia 系列显微共焦拉曼光谱仪、 RA802 药物分析仪、 RA816 生物组织分析仪、Virsa 高性能光纤拉曼系统、Raman-AFM 联用系统接口、 Raman-SEM 联用系统等。 凭借优越的产品性能及完善的售后服务, 雷尼绍光谱产品系列极大地提高了客户的研发能力和科研水平,被广泛应用于高校科研和制药、材料、新能源、光伏等多个领域研发中。瑞士步琦公司是全球旋转蒸发技术的市场领先者,并且在中压分离纯化制备色谱,平行反应,喷雾干燥仪和冷冻干燥仪,熔点仪,凯氏定氮仪和萃取仪以及实验室/在线近红外等方面是全球市场主要的供货商。我们相信通过提供高质量的产品和优质的服务,我们能给广大的客户在研究开发创新和生产上提供强有力的支持。我们的所有产品均符合“Quality in your hands” (质量在您手中) 理念。我们始终致力于开发坚固耐用、设计巧妙、便于使用的产品与解决方案,以便满足客户的最高需求。凭借小型喷雾干燥仪 B-290 和 S-300,瑞士步琦巩固了其 40 多年来作为全球市场领导者的地位。实验室喷雾干燥仪融合卓越的产品设计与独特的仪器功能,可为用户提供极佳的使用体验。使用实验室喷雾干燥仪可安全处理有机溶剂;S-300 配备的自动模式可节省大量时间,让整个实验过程调节和可重现性更高;远程控制可以带来极致的灵活性,同时方法编程让操作变得对用户更友好。
  • 喷雾干燥技术深度剖析——瑞士步琦成功举办“为电池行业供能”网络研讨会
    精彩回看2022 年 3 月 25 日,瑞士步琦携手粉体网开展“为电池行业供能”网络研讨会议,会议中主要介绍电池行业的前沿成果、喷雾干燥技术在电池行业中的技术应用,以及瑞士步琦公司喷雾干燥及造粒解决方案,以期为电池行业的客户提供更加专业的技术服务支持。会后应广大客户的需求,我们整理出更加详细的喷雾干燥相关技术内容,对喷雾干燥实验的流程进行详细分析,希望可以在喷雾干燥技术在各行业的推广提供有利帮助。喷雾干燥技术详解喷雾干燥是一种应用广泛的干燥方法,常用于水/有机溶液、乳浊液和悬浊液以获取干燥粉末。自 20 世纪 40 年代以来,喷雾干燥一直是技术强大且应用广泛的制备方法,应用范围涵盖从化学、制药、生物技术到食品工业等所有主要工业行业。几十年来,喷雾干燥技术是我国发展最快的干燥技术种类之一,它带动了我国的食品制造、冶金、材料、化工和陶瓷等行业的发展。通常,喷雾干燥技术可以用于干燥处理、颗粒造粒、包埋或改变材料结构。在喷雾干燥过程中,物料溶液经雾化器雾化剪切成细小雾滴,并与热气流接触,雾滴中溶剂被蒸发最终形成粉末颗粒。一个完整的喷雾干燥工艺可以分为四个步骤:物料溶液的进样料液雾化雾滴的干燥气固分离01相关仪器BUCHI 小型喷雾干燥仪 B-290 喷雾干燥装置BUCHI 纳米喷雾干燥仪 B-90 HP 喷雾干燥装置✓1.1 物料溶液的进样料液的进样一般通过蠕动泵进行,样品溶液放置于特定的容器中,必要时进行连续的样品搅拌和样品控温操作。通过控制蠕动泵的转速快慢来调节进料的速度,最终使得液体物料流入喷嘴中。实验室小型喷雾干燥仪一般都配有相应的内置式蠕动泵,方便对工艺进行控制。✓1.2 料液雾化雾化是非常重要的一个过程,其影响形成液滴的性状、结构和大小分布,从而影响最终产品粉末的大小和特性。雾化形成的细小雾滴大面积暴露在干燥热气流中,溶剂快速蒸发,所以对热敏感物质也同样适用,最终获得所需形态和物理特性的干燥粉末。根据不同的雾化形式,常见的雾化器有压力式喷嘴、超声喷嘴、二流体喷嘴和旋转盘式喷嘴,如下图所示。*从左到右依次是A二流体喷嘴,B旋转式喷嘴,C压力式喷嘴,D超声喷嘴瑞士步琦(BUCHI)小型喷雾干燥仪B-290可以搭配二流体喷嘴(或三流体喷嘴)和超声波喷嘴进行不同造粒需求的喷雾干燥应用。二流体喷嘴可以应用于实验室小批量样品研发和处理需求量更大的工业生产,而超声喷嘴更适合精细样品处理的实验室设备。喷嘴的选择主要取决于工艺的规模、进样液特性和对成品的需求。此外,BUCHI 2009 年推出的纳米喷雾干燥仪 B-90 的雾化原理与以上提到的方式均有所不同,该产品技术先进,非常适合纳米溶液或小颗粒样品需求的应用。截止目前,市场上仍未同类产品出现。纳米喷雾干燥仪利用压电效应驱动喷头处的金属网筛进行高频震动,从而将进样液剪切产生细小雾滴,可以制备亚微米级和纳米级尺寸的颗粒。*BUCHI 纳米喷雾干燥仪 B-90 HP 压电原理雾化器震动示意简图✓1.3 雾滴的干燥雾化后的细小雾滴与加热介质(干燥热气流)发生密切接触,这个过程在干燥室内进行。喷雾干燥仪器的设计影响着雾滴和热气流的接触方式雾滴在干燥室内的行动轨迹和停留时间、颗粒在干燥室内的沉积。根据物料和热气流进入方向的不同,下图中列出了几种不同的雾滴和热气流的接触干燥方式。实验室小型喷雾干燥仪常见的是采用并流式的模式。这种设计方式的好处在于随着干燥的不断进行,系统温度逐渐降低,所以非常适合热敏性产品的喷雾干燥应用,而且物料损失较低。*喷雾干燥仪气流干燥方式:从左到右,并流式/逆流式/混流式雾滴和热气流接触后,溶剂快速干燥,这个过程本质上是一种物理蒸发过程。液滴中水分的蒸发是颗粒成型过程中最关键的步骤,并且与最终产品形态和质量有关。下图中列出了液滴与热气流接触后的时间-温度变化。一旦液滴暴露在热气体中,它会从初始温度迅速加热到与湿球温度相对应的平衡蒸发温度(图5,AB)。水分不断从液滴表面去除,只要液滴表面保持水分饱和,干燥就会以接近恒定的速率进行(图5,BC)。随着干燥的进行,水分无法以保持饱和的速度供应到湿球表面,液滴表面往往会形成薄壳。壳形成后,水分去除成为一个扩散控制的过程,蒸发速率取决于蒸汽通过壳体干燥表面的扩散速率。在此阶段,粒子将开始加热(图5,CD)。如果液滴温度达到水分沸点,蒸发开始,液滴加热停止,因为能量用于蒸发过程(图5,DE)。一旦去除所有剩余水分,温度再次升高,直到达到周围气体温度,也称为出口温度(图5,EF)。因此,产品暴露的最高温度是出口温度,它是溶剂蒸发焓、液体中固体浓度和通过干燥室壁的热损失关联结果。*图5:雾滴溶剂蒸发过程中温度变化雾滴干燥后最终形成的颗粒形状有多种,受物料性质,溶剂性质以及喷雾干燥过程参数如加热温度,喷嘴结构等多种因素影响,常见的形态如下图所示:*喷雾干燥过程中形成的常见颗粒形状和结构喷雾干燥中最常见也是最经济的干燥介质是空气,干燥空气进入喷雾干燥仪时通常会先连接除湿机和过滤器,进行湿度控制和除灰尘,来确保工艺的稳定和重现性,减少污染。另外,对于那些需要避免爆炸风险和防止敏感样品氧化的喷雾干燥应用,惰性气体则是首选,例如氮气。在使用氮气等惰性气体的情况下,可以考虑建立闭环系统保证惰性环境,同时惰性气体可以再循环利用,并且也可以回收溶剂,无论是产品质量,操作安全还是环境友好性都是最好的方案。✓1.4 气固分离干燥之后的产品通过旋风分离器和布袋除尘器与气流分离的方式(或者其他分离方式),得到喷雾干燥目标产品。旋风分离器因其成本低、维护要求低而被广泛使用。如图7所示,它们利用离心力将固体颗粒与载气分离。气流和颗粒从顶部切向进入旋风分离器,并向下移动,形成一个外部漩涡。外旋涡中不断增加的空气速度对颗粒施加离心力,并将其与气流分离。一旦气流到达旋风分离器的底部,就会产生一个反向的内部漩涡,清洁气体从顶部离开旋风分离器作为废气排出系统。不同大小或密度的颗粒在旋转气流中受到大小不同的离心力:较大颗粒因受到较大的离心力,因此更靠近玻璃壁;随着颗粒约接近壁面,离心力作用变小,颗粒会向下掉落收集在底部收集瓶内。*图7:旋风分离工作原理。虚线箭头表示外部漩涡,而带状箭头表示内部漩涡
  • 【瑞士步琦】利用喷雾干燥合成MOFs和COFs
    利用喷雾干燥合成 MOFs 和 COFs金属有机骨架(Metal Organic Framework, MOFs)和共价有机骨架(Covalent organic frameworks, COFs)是当今最具吸引力的多孔材料之一。它们具有出色的孔隙度,应用场景广泛,如气体储存,二氧化碳捕获,气体分离,传感,药物输送和催化。传统方法制备MOFs、COFs和相关复合材料的成本高、生产时间长。而喷雾干燥作为一种有前景的合成技术,已经在各个领域的制造过程中得到广泛应用。它能够快速、连续和可扩展地生产干燥的微球状粉末,与传统方法相比,降低了制造成本和生产时间。▲ 图1 喷雾干燥装置示意图使用喷雾干燥合成 MOFs 时遇到的挑战。喷雾干燥的一个潜在问题是,在喷雾干燥开始之前,在接触 MOF 前驱体混合物时,固体会迅速沉淀,这可能导致副产物或大块的 MOF 晶体阻塞喷嘴。解决方案:这个问题可以通过使用T型接头或三流体喷嘴(图2)来解决,这些附件可以缩短前驱体溶液之间的接触时间。▲ 图2 喷雾干燥的综合通用性的示意图具有缓慢结晶动力学的 MOFs:应用喷雾干燥,连续流体辅助合成。由于通常需要较长的反应时间,直接注射并不方便合成含有高核团簇(如锆-氧羟基团簇)的 MOF。这种方法通常提供紧凑的、球形的、微大小的 MOF 微粒。在喷雾干燥中,干燥室内的热气流缩小了微滴。在干燥过程中,前体浓度在表面增加,直到 MOF 纳米颗粒开始结晶。在传统的方法中,这导致了由纳米晶(图3a)组成的空心超结构。然而,当使用连续流反应器时,在喷雾干燥前达到均匀的簇浓度和溶液温度。因此,MOF 纳米颗粒一旦在热干室中喷射,就开始形成,从而有利于微液滴内部的均匀结晶,最终决定了致密珠或上层结构的形成(图 3b)。▲ 图3 喷雾干燥形成中空 MOF 超结构喷雾干燥法绿色合成 MOFs:以水为溶剂。为了可扩展,可持续和具有成本效益的 MOFs 制造工业过程,研究实验室通常使用的有机溶剂必须用水代替。在此背景下,2018 年,我们展示了通过喷雾干燥,连续流辅助方法,水基合成两种 UiO 型 MOF, UiO-66- NH2 和富马酸锆(也称为 MOF-801)。众所周知,能够与连接剂竞争金属配位的调节剂(即单羧酸)可以影响反应动力学,从而影响 MOF 的成核和生长。因此,通过控制调制剂的量,我们能够优化 UiO-66-NH2 球形微球(BET表面积:1270 m2/g)的水溶液生产(乙酸浓度:30%),以 40g 的规模以 85% 的收率生产它们该演示为使用喷雾干燥作为一种可扩展的绿色方法来连续一步制造成型 MOF 微珠(见上)奠定了基础。COFs 的喷雾干燥合成。在探索了喷雾干燥合成和 MOFs 的合成后修饰之后,我们接下来转向共价有机框架(COFs),从亚胺基 COFs 开始。重要的是,COFs 必须在热力学控制下合成。然而,正如我们上面提到的,喷雾干燥机中微滴的快速干燥有利于形成动力学产物而不是热力学产物。在这个意义上,Dichtel 等人报道了无定形亚胺基聚合物可以通过动态共价化学结晶。因此,将喷雾干燥与动态共价化学相结合,可以获得由亚胺基 COF 纳米晶体组装而成的球形超结构。在这种方法中,第一步是通过喷雾干燥形成无定形亚胺基聚合物球(动力学产物),然后通过动态共价化学使球结晶(热力学产物),从而保持无定形球的原始尺寸和形态(图4b)。利用该方法,我们将 1,3,5-苯三乙醛(BTCA)与1,3,5-三(4-氨基苯基)苯(TAPB)反应合成了亚胺基COF-TAPB-BTCA。简单地说,在进口温度为 200°C 的三流体喷嘴中,分别将 BTCA 溶液与 DMSO 和乙酸(9:1 v/v)的混合物和 TAPB 溶液分别雾化,得到了无定形亚胺基聚合物球。然后,将干粉分散在 1,4-二氧六烷/三甲苯/水/乙酸的混合物中,并在 80℃ 下加热 192 h。经过这两步过程,我们获得了结晶,中空的亚胺基COF- TAPB-BTCA 上部结构(BET表面积:911 m2/g)。后来,我们扩展了这种方法,合成了COF-LZU1 (BET表面积:319 m2/g)和 COF-TAPB-PDA (BET表面积:1162 m2/g)上部结构。▲图4 喷雾干燥形成 COFs 微粒示意图BUCHI 喷雾干燥仪 B-290/S-300 能够以快速,连续和可扩展的方式生产干燥的微球形粉末,从而降低制造成本和缩短生产时间。此外,由于其高重现性和操作简单,喷雾干燥适用于几乎无限种类的前体、成分和反应条件,为有机、无机材料合成领域提供了高效解决方案。▲BUCHI S-300 喷雾干燥仪▲BUCHI B-290 喷雾干燥仪
  • 【瑞士步琦】喷干技术塑型ZSM-5基催化剂:对甲醇制烯烃过程的影响
    喷干技术塑型ZSM-5基催化剂对甲醇制烯烃过程的影响喷干应用”在石油化工领域,采用喷雾干燥法制备 FCC(流体催化裂化)催化剂和 SAPO-34 基甲醇制烯烃催化剂。在此我们向您介绍一项研究,是使用步琦喷雾干燥仪 B-290 探索用喷雾干燥法制备一系列含有 ZSM-5 商业沸石与不同的粘土和粘合剂的催化剂复合材料;在甲醇制烯烃(MTO)过程中,评价了所得到的形状颗粒的催化性能。该研究选用天然粘土如高岭土、滑石、蒙脱土、硅镁土和海泡石作为催化剂配方。本研究中优化得到的喷雾干燥参数均可以平移转换到步琦最新款喷雾干燥仪 S-300 上使用,完美实现不同型号设备之间的平稳过渡!1简介在基质设计的进步是在实验室规模上开发的新催化剂的大规模实施至关重要。最佳的催化剂体是结合了活性、选择性、寿命和合适的成本等性能的催化剂体。催化剂配方需要适当选择成分,这高度依赖于所使用的制备方法(即挤出或喷雾干燥)。喷雾干燥是一种通过溶剂蒸发将喷雾状的浆料转化为干粉的技术。喷雾干燥过程的主要原理是使液体浆料与干燥气体(通常是空气或氮气)接触,一起通过一定孔径的喷嘴,形成小液滴的喷雾。喷雾干燥允许对最终产品性能的显著控制:粒度分布,残余水分含量,堆积密度和形态。与其他湿法塑型的方法(如挤压或造粒)相比,喷雾干燥技术提供了几个主要优点,即可以通过浆料的固体含量来控制颗粒密度,以及制备具有高度均匀性的有效填充球形颗粒的能力。2实验部分使用不同粘土、粘合剂和 ZSM-5 沸石制备复合浆料的过程,以及通过喷雾干燥技术将浆料转化为粉末状催化剂的方法。使用了三种不同的粘合剂-胶体二氧化硅,薄水铝石和水合氯铝。制备了10wt.%薄水铝石(PuralSB)溶胶;分散率为 45wt.% 的 NH4- ZSM -5 (SAR23)原液;50wt.% 的粉末与 0.01M 的(NH4)2HPO4 溶液混合,得到高岭土分散体。所有其他粘土,即滑石、膨润土、硅镁土和海泡石,以粉状形式加入浆料中,用水分散,根据固体含量达到~ 20wt .%的浆料。喷雾干燥过程采用实验室规模的步琦喷雾干燥机 B-290 Advanced,搭配可变孔径(1.4mm, 2.0mm 和 2.8mm)的钛合金双流体喷嘴。选择最佳喷雾干燥条件的标准是干燥室底部不存在液体沉积。最后,将干燥的复合材料在静态烘箱中,在 700º C 的空气下,以 5º Cmin-1的坡度煅烧 7h。3表征方法包括 X 射线衍射(PXRD)、氮气吸附实验、热重分析(TG)、扫描电子显微镜(SEM)、X 射线荧光测量(XRF)、静态光散射(SLS)、电感耦合等离子体(ICP)分析、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和程序升温 NH3 脱附(NH3-TPD)等。4结果与讨论加工过程参数对塑型过程的影响首先评估加工参数的影响。在保持其他工艺参数不变(Tin= 200°C, 11 mLmin-1,抽气机在 80%)的情况下,以34 wt.%(固形物基础上)高岭土为基体,40 wt.% ZSM-5 (H+ 的 MFI 沸石)和 26 wt.% 的 Pural SB(粘合剂)的复合浆料以不同的气体流量进行喷雾干燥。不同产物和初始浆料的形态特征对比如图1a-c 和 S1 所示,表明组分的亚微米级颗粒聚集形成球形复合颗粒。值得注意的是,复合球的平均直径与用于形成喷雾的气体流量有关。从粒径分布图(图1d)可以看出,复合材料具有较窄的粒径分布曲线和较低的粒径分布曲线。这样的观察结果与事实是一致的,即高气流产生的更高的压降迫使液滴分解成更小的液滴。▲ 图1所示。(a)浆料的扫描电镜图像,浆料中高岭土含量为 34%,ZSM-5 含量为 40%,Pural SB 含量为 26% 不同气流(b) 173 Lh-1和(c) 283 Lh-1雾化得到喷雾干燥颗粒。(d)旋风收集器中收集的固体产品的粒径分布随气体流速的变化曲线。喷雾干燥条件:Tin= 200°C, 11 mLmin-1,抽气机80%。不经过(e-f)和经过(g-h)球磨机预处理 30min 得到复合颗粒。对三种不同孔径(2.0 mm、1.4 mm 和 0.7 mm)的喷嘴进行了评估,目的是确定上述固定组合物对产生的颗粒尺寸的影响。▲ 图2。(a)喷雾干燥喷嘴示意图,突出了喷嘴直径(上)和喷嘴孔径(下)。(b)喷雾干燥机收集固体产品的区域:干燥室底部收集器(红色区域)和旋风收集器(蓝色区域)。(c)底部收集器(上)和旋风收集器(下)通过不同孔径的喷嘴喷射产生的固体馏分粒度分布:2.0 mm(蓝色)、1.4 mm(红色)和0.7 mm(绿色)。(d)喷嘴孔径分别为2.0 mm、1.4 mm和0.7 mm的底部(红色框)和旋风收集器(蓝色框)收集的固体产物光学显微镜图像(从左至右为柱);比例尺对应100 μm。(e)旋风收集器(蓝色区域)、底部收集器(红色区域)和干燥室沉积物(米色区域)收集的固体产品质量分布图;(f)孔径分别为2.0 mm、1.4 mm和0.7 mm的喷嘴产生的喷雾几何形状(从上到下)。橙色区域表示湿喷雾与干燥室壁的接触区域。相应地,喷嘴帽的选择使喷帽与喷嘴尖端之间的间隙为0.8 mm (2.8 / 2.0 mm 2.2 / 1.4 mm 1.5 / 0.7 mm)。在评价过程中,浆料的组成(高岭土 60 wt.%, ZSM-5 20 wt.%, Al2Cl(OH)5 20 wt.%)和喷雾干燥条件(进料- 15 mLmin-1,气体流量- 473 Lh-1,抽气机- 80%,Tin- 210℃)保持不变,以排除任何侧干扰。喷雾干燥过程产生颗粒产品被分成两个主要部分——一个在干燥室的底部收集器中,另一个在旋风收集器中(图2b)。样品在两个馏分之间的分离与颗粒的大小和密度的差异有关。从粒径分布曲线(图2c)可以看出,粒径较小、粒径较轻的产物优先被收集到旋风容器中,粒径较大、粒径较重/密度较大的产物则倾向于沉降到底部干燥桶中,且粒径最大的组分粒径与喷嘴孔径的相关性较好 孔径为 2.0 mm 的喷嘴产生的喷雾颗粒约为 35μm,孔径为 0.7 mm 的喷嘴产生的最细颗粒约为 9μm。此外,光学显微镜图像(图2d)证实了这一观察结果,即无论喷嘴大小如何,较轻的亚微米(0.20-0.22 μm)复合颗粒优先被旋风分离器分离。另一个有趣的观察结果是,喷嘴尺寸极大地影响了干燥产品在不同馏分之间的质量分布,如图2e所示,其中红色馏分对应于干燥室底部收集的粉末质量,蓝色馏分对应于旋风收集器收集的粉末百分比,米色馏分对应于喷雾干燥筒壁上积聚的喷雾造成的不希望的损失。无论喷嘴孔径大小如何,较重/较大颗粒的相对质量分数几乎没有变化(约为 10-13 wt.%),而细颗粒的相对质量分数随着喷嘴孔径的减小而增加。此外,固体产品损失呈相反趋势下降。这种相关的质量分布可以从具有一定孔径的喷嘴产生的喷射锥几何形状来解释(图2f)。考虑到喷雾干燥筒的长度(L)和直径(D)是固定的,孔口处的压力是恒定的,当孔口孔径较大时,喷雾锥的角度要宽得多。因此,这导致与湿浆接触的面积更大,并在干燥室的壁上形成固体。相反,较小的孔板孔径最大限度地减少了与干燥室壁的直接接触,并在旋风收集器中增加了更多的产品。表1总结了所研究的不同变量对喷涂颗粒最终性能的影响,作为对有兴趣制定自己的喷雾干燥方案的读者的指导。▲ 图3。(a)“循环再循环”概念的示意图。在底部容器中的复合颗粒收集是通过喷涂(b)新鲜配制的浆料(60 wt.%高岭土,20 wt.% ZSM-5和20 wt.% Al2Cl(OH)5)制备的 (c)经球磨预处理(标尺- 100 μm)和(d)不经此预处理(标尺- 500 μm),由旋风收集器的细粒再分散制备的浆料。在不同倍率下(e) ×5(标尺- 500 μm)和×20(标尺- 100 μm)煅烧和筛分至粒径 38 μm的最终粉末的光学显微图。(g)复合材料终组分粒度分布图。喷雾干燥条件:Ø 喷嘴= 2.0 mm,Tin= 210℃,进料= 15 mLmin-1,气体流量= 473 Lh-1,抽气机= 80%。粘土对塑型过程的影响在上述优化之后,后续研究了五种不同粘土对所得技术体的配方和催化性能的影响。选择高岭土、海泡石、滑石、硅镁土和蒙脱土,具有不同的结构、化学成分和晶体形态(图4)。▲ 图4。(a)高岭石,(b)海泡石,(c)滑石,(d)硅镁石,(e)蒙脱石 相应的晶体结构表示如下:AlO6八面体表示为赤土色,SiO4四面体表示为米色,MgO6八面体表示为紫色,蓝色球体表示为水分子,紫色表示为Ca2+/Na+阳离子。(f-j)由20wt .%的ZSM-5(SAR 23)、20wt .%的Al2Cl(OH)5和60wt .%的粘土-高岭土(f)、海泡石(g)、滑石(h)、硅镁石(i)和蒙脱土(o)组成的喷雾干燥颗粒(f-j)。从图4可以看出,只有在以高岭土为基础的混合物中才能形成具有光滑外表面的致密球体。在这种特殊情况下,由于粘土的亲水性和润湿性以及晶体的板状特性,浆料的高固体含量(~ 47 wt.%)有利于喷雾干燥颗粒内的致密堆积。相比之下,海泡石和硅镁石粘土往往形成凝胶状分散体,迫使混合浆料稀释到相对较低的固体含量(海泡石和硅镁石分别为 ~ 25% 和 22wt .%)。由于这种稀释作用,复合颗粒的密度降低,形状偏离球形,外表面粗糙(图4g,i,l,n)。在滑石基浆料的情况下,由于材料的疏水性和高结晶度,我们能够制备固体含量约为 42 wt.% 的可泵送浆料。然而,由于粘土与水浆中其他组分的低混相性,导致球形不规则,充填效率低,成分分布不均匀,形成的形状颗粒表面非常粗糙(图4h,m)。这些结果表明,粘土的性质,特别是润湿性在喷涂过程中起着非常重要的作用。5结论在这项工作中,我们探索了一种用于催化剂配方的喷雾干燥技术。整喷雾干燥工艺参数,得到粒径在 30 ~ 100μm 之间的颗粒。结果表明,通过改变气体流量、喷嘴孔径、球磨浆前处理和浆料组分配比,可以制备出具有不同粒径和形态特征的复合颗粒。在所有不同的研究变量中,浆料配方中最关键的方面是可喷涂浆料的总固体含量,这受到催化剂成分(特别是粘合剂和粘土)的强烈影响:浆料稀释率低于 30wt.% 会导致松散的、表面缺陷的复合材料,其耐磨性较差,而更高的负载,在最佳喷涂条件下,提供更好的形状颗粒。另一方面,所选粘土的性质不仅影响喷雾本身,而且影响催化性能。特别是,我们的研究结果表明,所选择的粘土对改变复合材料的最终酸度有很大的影响,当应用于 MTO 时,会导致烯烃或芳烃循环的传播。6参考文献Shaping of ZSM-5 based catalysts via spray drying: effect on methanol-to-olefins performanceTuiana Bairovna Shoinkhorova, Alla Dikhtiarenko, Adrian Ramirez, Abhishek, Dutta Chowdhury, Mustafa Caglayan, Jullian R. Vittenet, Anissa Bendjeriou-Sedjerari, Ola S Ali, Isidoro Morales Osorio, Wei Xu, and Jorge GasconACS Appl. Mater. Interfaces, Just Accepted Manuscript &bull DOI: 10.1021/acsami.9b14082 &bull Publication Date (Web): 15 Oct 2019 Downloaded from pubs.acs.org on October 19, 2019
  • Spectroquant便携式五参数测试仪
    Spectroquant® 便携式余氯、总氯、臭氧、二氧化氯、PH五参数测试仪 产品性能和特点 仪器坚固耐用,防水防尘 轻便易携带,适合现场和实验室分析 预置标准曲线,操作简便 一机多用,可同时测量多个参数 经济实用,无忧服务 技术参数检测波长:528 nm 检测时间:3 - 4 秒自动关机:8分钟不触碰键盘 机器外壳:ABS 便携箱尺寸:270 x 225 x 80 mm (长x 宽x 高) 仪器尺寸:190 x 110 x 55 mm (长x 宽x 高, 不含比色管适配器) 仪器重量:0.4 kg 环境温度: 0° C -40° C 湿度要求: 30 - 90 %, 无冷凝 CE-认证: DIN EN 50 081-1, VDE 0839 part 81-1 1993-03 DIN EN 50 082-2, VDE 0839 part 82-2 1996-02 订货指南: 主机订货号: 1.73607.0001 标准配置仪器主机及便携箱,9伏电池,16mm比色管适配器,适配器遮光盖,3根24mm比色管,操作说明书。 仪器为预制标准曲线型光度计,和Spectroquant® 试剂系统一起使用 测试参数 测试范围mg/l 测试次数 比色管规格 仪器内置方法号 货号 余氯 0.02 &ndash 5.00 200 24mm U.1 1.00598.0002 余氯 0.02 &ndash 5.00 1200 24mm U.1 1.00598.0001 总氯 0.02 &ndash 5.00 200 24mm U.1 1.00602.0001 总氯 0.02 &ndash 5.00 1200 24mm U.1 1.00602.0002 余氯、总氯 0.02 &ndash 5.00 200(各100) 24mm U.1 1.00599.0001 *氯试剂1 (液体) 0.02 &ndash 5.00 200 24mm U.2 1.00086.0001 *氯试剂2(液体) 0.02 &ndash 5.00 400 24mm U.2 1.00087.0001 *氯试剂3(液体) 0.02 &ndash 5.00 600 24mm U.2 1.00088.0001 臭氧 0.02 &ndash 3.40200 24mm U.3 1.00607.0001 臭氧 0.02 &ndash 3.40 1200 24mm U.3 1.00607.0002 二氧化氯 0.05 &ndash 9.50 200 24mm U.4 1.00608.0001 氰尿酸 2 &ndash 160 100 24mm U.5 1.19250.0002 pH pH 6.4 &ndash 8.8 280 16mm U.6 1.01744.0001 吸光度 - 100 &ndash 2500mA 16/24mm Abs *注: 余氯测试= 氯试剂1+氯试剂2 总氯测试= 氯试剂1+氯试剂2+氯试剂3 应用场合 氯是自来水行业常用的消毒剂,但是杀菌消毒之后,水中必然会有部分残余氯。过多的余氯含量不仅污染环境,同时会增加水的腐蚀性,对人体也会造成伤害。因此该指标一直是自来水厂、瓶装水生产线、游泳池等关键性运行指标。针对广大的用户群,默克公司推出了经济型Picco便携式余氯、总氯、臭氧、二氧化氯、PH测试仪,完全符合相关行业标准的要求。 GB 5749&mdash 2006饮用水中消毒剂常规指标及要求 消毒剂名称 与水接触时间 出厂水中限值 出厂水中余量 管网末梢水中余量 Merck测量范围 氯气及游离氯制剂(游离氯,mg/L) 至少30min 4 &ge 0.3 &ge 0.05 0.02 &ndash 5.00 mg/L 一氯胺(总氯,mg/L) 至少120min 3 &ge 0.5 &ge 0.050.02 &ndash 5.00 mg/L 臭氧(O3,mg/L) 至少12min 0.3 0.02如加氯,总氯&ge 0.05 0.02 &ndash 3.40 mg/L 二氧化氯(ClO2,mg/L) 至少30min 0.8 &ge 0.1 &ge 0.02 0.05 &ndash 9.50 mg/L 同时,默克公司根据这些行业的应用特点,推出符合ENISO7027标准和USEPA标准的Turbiquant® 1100、1500系列浊度仪,以及Pharo300紫外可见分光光度计和Pharo100可见分光光度计进行常规毒理性指标和一般化学指标的检测。Merckoquant® 定性、半定量分析试纸条和Aquamerck® 通用型测试盒等产品,也能满足您现场应急检测的需求。 GB 5749&mdash 2006水质常规指标及限值 指 标 限 值 Merck测量范围 毒理指标 砷(mg/L) 0.01 0.001-0.1 mg/L 镉(mg/L) 0.005 0.002-0.5 mg/L 铬(六价,mg/L) 0.05 0.01-0.22 mg/L 铅(mg/L) 0.01 0.01-5 mg/L 氰化物(mg/L) 0.05 0.03-0.7 mg/L 硝酸盐(以N计,mg/L) 10,地下水源限制时为20 0.1-25 mg/L 甲醛(使用臭氧时,mg/L) 0.9 0.1-1.5 mg/L 3、感官性状和一般化学指标 色度(铂钴色度单位) 15 0-1000浑浊度(NTU-散射浊度单位) 1,水源与净水技术条件限制时为3 0.01-1000NTU 铝(mg/L) 0.2 0.02-0.5 mg/L 铁(mg/L) 0.3 0.05-1 mg/L 锰(mg/L) 0.1 0.03-0.5 mg/L 铜(mg/L) 1.0 0.15-1.6 mg/L 锌(mg/L) 1.0 0.025 mg/L 硫酸盐(mg/L) 250 50-500 mg/L 总硬度(以CaCO3计,mg/L) 450 12-537 mg/L 使用简介 默克公司全线产品涵盖实验室定性、半定量分析试纸条,半定量快速测试盒、PH试纸、试纸条、反射仪系统、比色计和分光光度计、浊度仪等,如您对其他应用和产品感兴趣,请您与我们联系。联系电话:021-51693889 1.检测样品的pH值需要保持在4-8之间,否则可以适用氢氧化钠或碳酸溶液进行调节。 2.往24mm的比色管中加入10ml的水样。 3.加入一药勺的试剂Cl2-1。 4.震荡比色管直到固体物质溶解。 5.反应1分钟。 6.将比色管盖子盖好,并确认套好塑胶环,将比色管插入闭塞槽进行测试。 其它相关产品: 大龙实验室产品惊喜大促销-参数-报价-价格-恒奇仪器 德国VITLAB优质容量瓶特价促销-参数-报价-价格-恒奇仪器 美国Branson(必能信)珠宝及光学器件清洗器-B200-参数-报价-价格-恒奇仪器 美国AIRMETRICS便携式PM2.5/PM10/TSP空气采样器-参数-报价-价格-恒奇仪器 连续式数字滴定器-参数-报价-价格-恒奇仪器 马来西亚TOP GLOVES普通无粉乳胶手套-参数-报价-价格-恒奇仪器 马来西亚TOP GLOVES丁腈检验手套-参数-报价-价格-恒奇仪器 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TopPette手动(可调式&固定式)移液器-参数-报价-价格-恒奇仪器 圆周(线性)数显型摇床-参数-报价-价格-恒奇仪器 10通道型磁力搅拌器(加热&不加热)-参数-报价-价格-恒奇仪器 96孔板混匀仪-参数-报价-价格-恒奇仪器 可调式&固定式混匀仪-参数-报价-价格-恒奇仪器 数显型磁力搅拌器(加热&不加热)-参数-报价-价格-恒奇仪器 不锈钢紧急冲淋器-参数-报价-价格-恒奇仪器 紧急喷淋装置-参数-报价-价格-恒奇仪器 白大褂-参数-报价-价格-恒奇仪器 台式洗眼器-参数-报价-价格-恒奇仪器 组合式紧急冲淋洗眼器-参数-报价-价格-恒奇仪器 安全喷淋洗眼器-参数-报价-价格-恒奇仪器 安全鞋-参数-报价-价格-恒奇仪器 金佰利擦拭纸-参数-报价-价格-恒奇仪器 Ansell 4-644PVC手套-参数-报价-价格-恒奇仪器 Ansell 8-354氯丁橡胶手套-参数-报价-价格-恒奇仪器 Ansell 29-865氯丁橡胶手套-参数-报价-价格-恒奇仪器 Ansell 78-150抗低温手套-参数-报价-价格-恒奇仪器Varian PCX固相萃取柱-符合测试三聚氰胺国标方法-参数-报价-价格-恒奇仪器 NOVA60多参数水质分析仪-参数-报价-价格-恒奇仪器 ET1200 红外分光油分析仪-参数-报价-价格-恒奇仪器 Chemvak系列防腐蚀隔膜真空泵-参数-报价-价格-恒奇仪器 Staurt样品浓缩仪(氮吹仪)-参数-报价-价格-恒奇仪器 ATAGO数字式阿贝折光仪-参数-报价-价格-恒奇仪器 ATAGO阿贝折光仪-参数-报价-价格-恒奇仪器 ATAGO手持式折射计-参数-报价-价格-恒奇仪器 ATAGO MASTER系列手持式折射计-参数-报价-价格-恒奇仪器 ATAGO手持数字折射计-参数-报价-价格-恒奇仪器 ATAGO手持数字糖度计PR-&alpha 系列-参数-报价-价格-恒奇仪器 ATAGO迷你数字折射计PAL系列-参数-报价-价格-恒奇仪器 WTW BOD分析仪 OxiTop IS6、IS12-参数-报价-价格-恒奇仪器 WTW COD快速测定仪(PhotoLab S6+ CR 3200)-参数-报价-价格-恒奇仪器 Picco COD分析仪-参数-报价-价格-恒奇仪器 澳大利亚AQUADIAGNOSTIC快速COD分析仪P100在线型-参数-报价-价格-恒奇仪器 澳大利亚AQUADIAGNOSTIC快速COD分析仪L100实验室型-参数-报价-价格-恒奇仪器 澳大利亚AQUADIAGNOSTIC快速COD分析仪F100便携式-参数-报价-价格-恒奇仪器 WTW 便携式pH酸度计-参数-报价-价格-恒奇仪器 梅特勒SevenEasy pH计-参数-报价-价格-恒奇仪器 FiveEasy系列台式pH计(FE20)-参数-报价-价格-恒奇仪器 WTW 菌落计数器BZG 30-参数-报价-价格-恒奇仪器 WTW 便携式溶氧测定仪Oxi 3205/3210/3310-参数-报价-价格-恒奇仪器 Pharo300多参数水质分析仪(紫外可见分光光度计)-参数-报价-价格-恒奇仪器 Pharo100多参数水质分析仪(可见分光光度计)-参数-报价-价格-恒奇仪器 测试盒-参数-报价-价格-恒奇仪器 梅特勒-托利多PB-S经典系列标准型精密天平-参数-报价-价格-恒奇仪器 梅特勒-托利多AB-S/FACT经典系列先进型分析天平-参数-报价-价格-恒奇仪器 Hitech-Kflow系列超纯水系统-参数-报价-价格-恒奇仪器 英国ELGA实验楼中央纯水整体解决方案 &mdash CENTRA S200/R200-参数-报价-价格-恒奇仪器 英国ELGA UHQ小型超纯水系统-参数-报价-价格-恒奇仪器 英国ELGA PURELAB Option实验室必备Ⅱ级纯水系统-参数-报价-价格-恒奇仪器 英国ELGA PURELAB Ultra提供实验室用超纯水-参数-报价-价格-恒奇仪器 英国ELGA PURELAB Classic经济型超纯水仪-参数-报价-价格-恒奇仪器 德国Heidolph最新旋转蒸发仪-参数-报价-价格-恒奇仪器 ATAGO自动恒温数显折光计RX-5000&alpha -参数-报价-价格-恒奇仪器 ATAGO数字式半自动旋光仪 POLAX-2L-参数-报价-价格-恒奇仪器 ATAGO全自动旋光仪/旋光糖度仪 AP-100-参数-报价-价格-恒奇仪器 显微镜-参数-报价-价格-恒奇仪器 标准型磁力搅拌器(加热&不加热)-参数-报价-价格-恒奇仪器 培养皿-参数-报价-价格-恒奇仪器 接种环-参数-报价-价格-恒奇仪器 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  • 新品登场!珠海欧美克粉体特性测试仪4月正式面市发售!
    由颗粒群体间相互作用所表现的粉体从流动到静息的相关物理特性,直接影响粉体材料的存储、加工、输送、分料或混料、制粒、包装等工艺过程的品质,其特性也与粉体的填充、压片等性能息息相关。为了给行业客户提供更为高效和全面的粉体测试整体解决方案,作为国内粒度检测与控制技术行业知名的仪器厂商,2021年4月,珠海欧美克粉体特性测试仪系列产品正式面市发售!其中珠海欧美克近期推出的PT-01粉体流动性测试仪是集合多种测量功能为一体,依据美国ASTM D6393-99标准(Standard Test Method for Bulk Solids Characterization by Carr Indices)的要求,并参考了中国国家标准GB/T 5162-2006/ ISO 3953:1993(金属粉末 振实密度的测定)、GB/T 1482-2010(用标准漏斗法测定金属粉末的流动性)、GB/T 1479.1-2010(金属粉末松装密度—漏斗法)、GB/T 16913.3-2008(自然堆积法松装密度的测定)中主要技术指标的规定进行设计制造的综合性评价粉体流动特性的测试仪器。该仪器中与粉体接触的构件广泛采用不锈钢材料,各部件表面经过精细地打磨抛光工艺处理,具有简洁易用、测量结果的重现性良好等优点,为粉体行业用户提供了流动性表征的新选择。PT-01粉体流动性测试仪PT-01粉体流动性测试仪作为欧美克研制的一款用于评价粉体流动特性的综合测试仪器,具有一机多用、测定条件灵活多样、操作简便、重复性好、符合多种标准等特点。可直接测试项目包括粉体的振实密度、松装(堆积)密度、休止角(安息角)、崩溃角、平板角、分散度、霍尔流速等参数,通过上述测试数据的计算可得到差角、压缩度、空隙率、均齐度、凝集度等指标,还能通过上述参数查表得到流动性指数、喷流性指数等卡尔指数参数。应用于工业生产和科研等多种测试场景。PT系列在各种非金属粉、金属粉、制药、化工、电池、磨料及科研教学等领域,用户对粉体振实密度一直有较高的关注度,欧美克仪器同时推出了TD型粉体振实密度测试仪。微粒的相互作用影响粉末的松散和流动特性,粉末的松装密度和振实密度的比较,是微粒相互作用的重要度量参数。由于粉体中颗粒与颗粒之间或颗粒内部存在空隙(或孔隙),其粉体的密度通常小于所对应物质的真密度。粉体密度按其测试方式的不同可以分为松装密度(又称堆积密度)和振实密度。松装密度是指粉体试样以松散状态,均匀、连续的充满已知容积的量杯,称出量杯和粉体试样的质量,便可算出粉体试样的松装密度。振实密度是指将盛在容器中的粉体在规定的条件下被振实后的密度。TD型粉体振实密度仪TD-01/02/03粉体振实密度测试仪是依据国标GB/T 5162-2006/ISO3953:1993(金属粉末振实密度的测定)中的各项指标,并参照中国/美国药典研发制造的粉体密度测试仪器。其中"振动幅度"可由国标中规定的3mm扩展到1mm~15mm整数可调,"振动频率"范围扩展到0~300次/分钟可调,"振动次数"可在0~99999次之间任意设定(当设定为0时即为松装密度)。该测试仪由可调速电机、振动组件、微电脑和微型热敏打印机等部件组成,具有结构紧凑、牢固,操作简单等特点,TD-01/02/03型号对应的仪器分别可以同时测量1,2,3个样品。TD型粉体振实密度测试仪在第十四届中国国际电池技术交流会上率先亮相,立刻受到了广大粉体行业客户的青睐和关注,展会现场持续火爆,不少粉体行业的客户和代理商驻足咨询以及深入洽谈。一直以来,欧美克坚信技术创新和诚信经营是企业的发展之本。自2010年欧美克成为英国思百吉集成成员之后,结合集团先进的研发管理经验,坚强的技术支持后盾,欧美克推出一系列粉体表征领域的应用产品,得到了广大用户的良好反响,为用户企业及粉体行业的发展都做出了自身的贡献!正是因为专注于脚踏实地经营,坚持持续的投入研发,促使欧美克的企业核心竞争力不断得到提升,从而造就了其中国颗粒测量仪产业的重要地位。粉体特性测试仪系列产品的的隆重面市,必将使珠海欧美克为粉体行业客户提供完整、高效、专业的粉体粒度检测整体解决方案添砖加瓦,锦上添花!
  • 云南环境保护厅采购“便携式X射线荧光测试仪”用于重金属检测
    8月23日,天瑞仪器&ldquo 便携式X射线荧光测试仪&rdquo 成功中标&ldquo 云南省环境保护厅污染防控区环境监测能力建设仪器设备采购&rdquo 项目。 此项目共采购我公司15台&ldquo 便携式X射线荧光测试仪&rdquo ,用于云南15个州市级监测站进行土壤监测任务。云南地势复杂,高山峡谷、断陷盆地相间,其土壤监测工作,对仪器的便携性、准确度、稳定性等有极高的要求。 便携式X射线荧光测试仪是为野外重金属检测量身定做,具有便携、准确、快速、智能等特点。其可准确分析土壤中的铅、汞、镉、铬、砷等重金属元素,性能堪比台式仪器。仪器体积小、重量轻、操作简便,普通人手持即可测。 &ldquo 智能化程度高&rdquo 是便携式X射线荧光测试仪用于野外现场原位分析的另一大优势:针对超大范围土壤污染,可进行自动现场追踪、有效定位,进而实现快速筛选排查。 天瑞自主研发的手持式重金属分析仪系列,目前,已被国家环境保护部环境监测总站、环境规划院及部分省级环境监测站等权威用户使用。2011年7月9日,央视《新闻调查》节目中,中科院地理科学与资源研究所即使用天瑞手持式重金属检测仪,对河南灵宝县血铅污染状况进行调查(新闻链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100572/news_64785.htm)。 目前,天瑞仪器已在全国各大省市建成5S营销中心,将为各类行业客户提供更为优质、及时、全面的售前、售后服务,并大幅提升了中国内地市场的销售能力。 天瑞仪器 江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业。旗下拥有北京邦鑫伟业公司和深圳天瑞仪器公司两家全资子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱、医疗仪器等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。 了解天瑞仪器:www.skyray-instrument.com
  • 高压喷雾降尘设备的日常维护和保养
    工业喷雾加湿设备主要适用于厂房车间降温、降尘、加湿时使用的,它主要是利用高压泵将普通的水雾化成1-15μm的细小雾化颗粒,通过专用雾化喷头喷洒至空气中,达到加湿空气、降低粉浓度的目的。雾化颗粒在吸收空气中的热量后被蒸发,可以在一定区域内实现防暑降温效果。这对在炎炎夏日还在工厂车间辛苦工作的员工有很大的帮助,一般而言可以降低温度3-7℃。之前我们对车间常用的喷雾设备已经有了详细的了解,我们知道任何设备都是有使用寿命的,不论多么优质的产品,也需要做好日常维护和保养。今天我们来详细了解一下车间喷雾降尘设备 环保降尘喷雾机维护保养 。1、当设备使用一段长时间后,如果你发现高压主机水泵头出现滴水现象时应检查清楚设备水泵头的密封水圈是否出现磨损情况,如出现磨损情况时人们应及时将设备水泵头的密封水圈进行更换。2、为了能够使高压主机保持良好状态以及使加湿系统运作顺畅,人们应定期对设备进行清洗,尤其是对雾化喷头的清洗,各个地区水质不同,水中含有的杂质会堵塞喷头,清洗或者更换喷头,设备就可以正常使用。一般为了减少更换喷头的频率,配备水源过滤系统是一种很好的选择。3、如高压喷雾降尘设备在运行状态时出现压力过高情况时,应注意清洁设备的喷嘴或者重新更换设备的喷嘴滤芯,如出现压力过低情况时人们则应检查清楚水源是否足够充足以及管路是否出现漏水等情况。4、对于水箱的清洗。一般高压喷雾加湿器在使用一段时间后需要对水箱进行简单的清洗,这一点做起来是比较简单的,一些水质较好的地区可以隔上很长一段时间不用进行这项工作。5、有些用户在高压喷雾加湿设备停用一段时间后再次使用却不雾了,这种情况是由于长时间不用,直接开机把管道中的杂质冲到喷头里造成堵塞或者报废。这里建议用户在不使用的情况下可以将喷头取下保存。以上就是关于车间喷雾降尘设备 环保降尘喷雾机维护保养的一些常见措施,希望对您有所帮助!
  • 应用 | 揭秘动态表面张力对个人护理中喷雾产品粒径的影响
    研究背景制备个人护理应用方面的喷雾产品对于配方师来说是个很大的挑战。产品要求在雾化容易的同时, 最佳尺寸范围的乳化液滴要确保足够数量在目标区域上的沉积,但也需避免形成小液滴(小于100 μM)来减小喷射漂移。后者对使用者来说也是一种潜在的危险(小液滴可能会导致吸入口中),也可能造成喷射产品的效能降低。为了满足以上的需求 , 喷射乳液的配方必须保证符合以下的标准 :1.最合适的液滴尺寸分布,确保在目标区域上的最大沉积和附着 , 而且无漂移现象 2.在目标区域表面的良好涂布性和肤感。以上两个标准要求表面活性剂在气 / 液界面迅速吸附(降低动力学表面张力)。然而 , 这个表面张力不能低于临界值,从而可以防止乳化液滴尺寸过小而产生漂移 。喷雾液滴的形成原理在喷射过程中, 液体被压经喷嘴, 并在静力学压力下形成液滴 。高于某个静力学压力值, 液体通过喷嘴形成连续喷射, 而后分散成小液滴 。这个连续喷射, 而后分散成小液滴的过程是受到表面压力的结果 。球形的表面积和它的表面自由能(表面积 ×表面张力)小于其他对称体 。因此 , 少量的其它形状的液滴将会形成更小的球形液滴 。动态表面张力与粒径的关系表面活性剂和聚合物对于喷雾液滴尺寸分布的影响 , 在于他们对于表面张力的影响,表面张力一定程度上推动着雾化的产生。因为表面活性剂降低了水的表面张力 , 会形成粒径更小的液滴 。配方中含表面活性剂 , 帮助降低表面张力, 其雾化所需要的能量比不含表面活性剂的产品要少。因此 , 同样的能量输入, 会得到更小尺寸的液滴 。然而, 实际情况并不是这样简单 。在雾化的过程中,会不断形成新液体的表面。这种溶液的表面张力, 依赖于形成新界面的时间与表面活性剂从溶液内部迁移到气/ 液表面的吸附速度和扩散速度。如果形成新界面的时间比表面活性剂扩散和吸附的速度快, 那么喷雾液体的表面张力不会比纯水大很多,会形成大尺寸液滴 。相反, 如果形成新界面的时间比表面活性剂吸附的速度慢 , 那么喷雾液体的表面张力会进一步降低,形成较小的液滴尺寸 。图1显示两个不同表面活性剂体系A和B在不同吸附速度下 , 随时间t而变化的表面张力 γ,也可以叫作动态表面张力。这些曲线可以通过使用KRÜ SS最大气泡压力法来测量。气泡在表面活性剂溶液中以不同的频率形成,控制气泡形成的时间并且测量气泡中所产生的最大压强,可以得到不同时间下的表面张力。在短时间内,观察到表面活性剂体系B比A的体系所带来的表面张力更小 。许多体系的动态表面张力和时间对数的曲线可分为4个阶段:诱导区、表面张力快速下降区、介平衡区和平衡区。在诱导区,由于吸附在界面层上的助剂质量浓度太低,溶液的表面张力较大;随着助剂大量被吸附到溶液表面,表面张力急剧降低,就形成了快速下降区;而随着溶液表面助剂分子的积累,吸附接近饱和时吸附速度变慢,就形成了介平衡区;足够长的时间后当表面吸附达到饱和体系进入动态平衡阶段表面张力达到平衡,此即为平衡表面张力。表面活性剂种类和质量浓度不同,其溶液体系达到上述各阶段所需时间不同,表现为各溶液体系间动态表面活性的差异。从线性相关性关系的角度上来说,时间指标越小,动态表面张力与雾滴指标之间的关系越倾向于线性状态,可以通过测试表面活性剂体系的动态表面张力来优化雾滴尺寸和粒径。传统意义上采用静态表面张力为指标研究雾滴形成的方式并不合理,在有关喷雾的实践工作过程当中,选取动态表面张力作为研究指标有着更为显著的优势。 图2. 动态表面吸附曲线图动态表面张力与粒径关系的示例图3. 不同表面活性剂溶液的动态表面张力曲线表1. 不同表面活性剂溶液的粒径分布从图3和表1示例曲线可以明显看到,可以通过控制动态表面张力来优化雾滴的粒径,张力在一定时间内下降的越快,雾滴粒径越细腻。为了避免雾滴尺寸过小而产生雾滴的漂移,可以将表面活性剂的张力调控在一定范围。在实际生产中,喷头尺寸、喷雾压力也是改变喷量、雾滴粒径的重要手段之一。本文仅讨论了动态表面张力的改变对喷雾粒径的影响,期望能为配方设计工作者提供合适的思路。本文有删减,详细信息见原文萨瓦特 塔琼斯,玛丽克莱尔 堤尔曼,杜 晶.喷雾型产品的配方原理[J].日用化学品科学, 2004.
  • 上海今森发布医用口罩阻燃性能测试仪新品
    适用范围口罩阻燃性能测试仪,用于测试医用口罩以一定线速度接触火焰后的燃烧性能,是医用口罩阻燃性能专用测试仪器。符合标准GB 19083-2010《医用防护口罩技术要求》YY 0469-2011《医用外科口罩》GB 2626-2006《呼吸防护用品 自吸过滤式防颗粒物呼吸器 可燃性试验》仪器特点1、7寸威纶触摸液晶显示屏,特制试验数据采集芯片,可进行试验数据的监控和数据输入与计算。2、可进行试验数据打印,替代试验人员的繁琐数据记录。3、脉冲自动点火,安全可靠。4、燃烧器电动控制调整位置,自动定时定位,操作方便。5、燃烧喷灯电动控制移动位置,可根据试验要求调整喷灯与试样的距离。6、配有专门排风系统,废气自动排出。7、试样电机控制水平移动。8、口罩夹具为金属人体头模,能够充分模拟口罩的实际使用状态。主要参数1、试样速度:60±5mm/s。2、火焰高度:火焰高度可调整,标准要求40mm±4mm,并配置火焰高度测量装置。3、计时范围:0.1S-99H99M,可任意设定,分辨率0.1S。4、点火时间:0.1S-99H99M,可任意设定,分辨率0.1S。标准要求12S5、燃烧气源:工业级丙烷。6、工作电源:AC220V 50HZ7、测温系统:可以测试火焰温度,范围0-1100℃。标准温度800±50℃8、重量:50kg 创新点:KS-19083B医用口罩阻燃性能测试仪与市面上的口罩阻燃试验机相比,该仪器采用了7寸威纶触摸液晶显示屏,特制试验数据采集芯片,可进行试验数据的监控和数据输入与计算。可进行试验数据打印,替代试验人员的繁琐数据记录。 医用口罩阻燃性能测试仪
  • 【客户之声】瑞士步琦&睿智化学:全国首台喷雾干燥仪 S-300 安装及访谈实录
    上海睿智化学研究有限公司是一家世界领先的,秉承着创新驱动、客户至上的服务理念,致力于为全球制药公司和生物技术公司提供全面且高品质的新药研发服务的公司。公司业务涵盖了抗体早期研发、化药早期研发、药理药效、药代药动及早期毒理、生物药工艺开发与生产、化药工艺开发与生产、临床样品生产等新药研发各环节,为客户提供整合一体化的新药研发服务。同时,睿智化学也是步琦全新喷雾干燥仪 S-300 在中国的第一位客户。2023 年新春伊始,在安装新机的同时,瑞士步琦业务发展部祝双来经理有幸采访到上海睿智化学研究有限公司药代动力学和早期毒理部门的刘娟女士,以下是此次采访的主要精彩内容,更多分享可以观看下方视频。非常荣幸邀请刘老师参与我们喷雾干燥新品 S-300 系列产品的访谈,请您先做一下自我介绍。大家好,我叫刘娟,来自于上海睿智化学研究有限公司的药代动力学和早期毒理部门,主要是负责制剂处方前研发这部分工作。谢谢刘老师。方便也为我们介绍下药代动力学和早期毒理学的相关内容吗?非常荣幸。我们部门药代动力学和早期毒理研发部门,成立于2007年,主要由体外药代动力学、体内药代动力学、Non-GLP&毒理GLP和Non-GLP生物分析这四部分组成。在过去十几年间,我们部门已经为世界各地众多客户累计完成数以万计的化合物ADME体外筛选试验和体内药代的动力学实验,这些实验数据可以用于支持客户早期药物的筛选和开发。我们公司这种全方位的一站式体内外药代和毒理学打包服务,可以支持客户IND申报。这么多年我们公司也具备了很多中美申报的成功经验。好的,谢谢刘老师。喷雾干燥技术对您的研究能够起到什么帮助呢?喷雾干燥在我们部门主要是针对一些难溶性化合物作为增溶手段之一。我们将这类化合物与适合的载体,例如水溶性载体PVP、肠溶性载体HPMC-AS系列等,进行喷雾干燥,做成无定形固体分散体,用于早期的动物PK实验,有利于提高难溶性化合物的溶出速率和体内生物利用度。谢谢刘老师非常详细的介绍。刘老师您这边也用了很久的步琦上一代喷雾干燥仪,我相信您应该有很多使用经验以及心得,可以跟我们分享一下吗?我们其实从2013年开始用步琦的B-290(喷雾干燥仪)这个产品,最大的感触就是即使过了10年,设备的性能都是运行得非常稳健非常好的。我觉得这肯定基于步琦合理的工业化产品设计,还有步琦售后同事的技术支持,给了我们很多建议帮助,让我们可以除开这个设备本身,可以专注于产品的研发、参数的优化,让我们好好做项目,所以我们在心里也是非常感谢步琦同事在过去十几年间的帮助,谢谢!谢谢刘老师的高度评价!我们在去年(2022年)8月份推出全新一代的喷雾干燥仪 S-300,贵公司马上就订购了一台新设备,可以和我们分享一下新设备在哪些方面给您带来帮助吗?基于对步琦品牌的信赖,我们公司在第一时间就采购了一台新型 S-300 设备。其实我们自己也是非常荣幸可以成为国内第一家拥有这台设备的公司!从我们使用者看来,新产品其实有非常多的优点:首先很明显大家可以看到外观的改变,现在这个触控屏幕比起老式的按键面板,在参数控制或操作使用方面是更方便的;然后再包括这种一键自动运行和一键出报告,这些方面让我们觉得步琦在保证仪器稳健性、实用性这些方面的同时,在设计外观上黑白搭配的设计美学做得也非常在线。现在设备中还有哪些参数对您有帮助吗,比方说过程控制、过程监控等方面?当然当然。第二个方面就是说在记录参数方面。因为老式的(B-290)它不会自动记录,所以准备性和连贯性肯定都不是太好,并且也不能体现喷干的一个动态变化,因为记录的数据都是零散的,现在它(S-300)可以自动运行,然后一键把这些所有图形动态变化全部展示出来,一键导出报告显得非常专业、数据真实性会非常好。另外,步琦这个 S-300 新设备在很多细节上也做了改进,我觉得就是为客户考虑了很多,让我们在真正使用过程中减少这些痛点或者麻烦点,来帮我们减少这部分的工作量,我们觉得非常好的。新的设备还保留着原来 B-290 的特点,像喷嘴也用红宝石加固了,这些零零散散的细节加起来,给产品的稳定性和质量带来保障,做到更好、更极致!好的,非常感谢刘老师即专业又精彩的分享。▲ 安装现场▲ 采访现场▲ 培训现场
  • 雅马拓发布Yamato实验型喷雾干燥机ADL311新品
    Yamato实验型喷雾干燥机ADL311应用:实验型 蒸发量:1300ML/H 温度范围:40-220℃ 畅销型号:经济型,水溶性ADL311-A,有机溶剂ADL311S-A;高性能款, GB210A,可升级为造粒;造粒干燥机GB210B,可升级为喷雾;大型喷雾干燥机DL410小型生产;有机溶剂回收装置GAS410,与干燥机形成密闭系统。 用途通过喷雾干燥方式轻易将试料微粉末化。适用于水溶性、有机溶剂。性能 ● 对微粒子状的试料进行瞬间加热,对于被干燥的微粉末试料不会施加太多的热,所以,即使是对热不稳定的试料也能够放心地得到微粉末。● 调制成的微粉末,水分含量低,不会氧化,没有受污染的情况。● 由于是从溶剂、悬浊液的试料直接干燥成微粉末状,少了历来干燥所伴随的过滤、分离、粉碎等前后处理,同时也避免了一系列操作引起的污染,可放心使用。● 通过与有机溶剂回收装置GAS410的配套使用,组合成了应对有机溶剂的喷雾干燥器。● 干燥室及旋风分离器都采用了简易装卸式,更具操作性。● 附件的安装,拆卸都装备有便捷的升降装置。● 满足多种喷雾条件,并有高的稳定性。 规格型号ADL311-AADL311S-A对应试料水溶性水溶性&有机溶媒(连接GAS410时)性能水分蒸发量Max. 1300ml/h温度调节器设定范围40~220℃(入口温度)、0~60℃(出口温度)温度调节精度入口温度±1℃干燥空气量调节范围0~0.7m3/min喷雾空气压力调节范围0~0.6MPa构成喷嘴洗净功能从喷嘴前端喷出,手动脉冲喷气清洗外部输出入口温度、出口温度输出(4~20mA)温度调节器PID数码温度调节器触摸屏鼓风机、加热器、送液泵、脉冲喷气用开关、报警显示控制切换开关入口温度、出口温度控制切换(出口温度控制有条件)温度传感器K型热电偶加热器2.0KW(at200V)~2.88KW(at240V)送液泵导管型送液泵喷雾用气泵使用喷雾用空压机(另售)使用喷雾用空压机(另售),但连接溶剂回收装置GAS410(另售)时使用GAS410内置空压机服务插座搅拌器用:AC220V, 2A吸气鼓风机管式鼓风机过滤器吸气过滤器、排气过滤器溶剂回收无使用溶剂回收装置GAS410(另售)喷雾喷嘴冷却结构连接:接头×2,外径Φ10.5mm喷雾用空气连接接头外径,Φ7mm喷雾用空气压力0.3MPa排气连接口径Φ50mm安全功能入口、出口温度过热、送液泵反转功能、过电流漏电保护开关、喷嘴连接异常(与GAS410连接时)规格外形尺寸W580×D420×H1150mm重量80kg电源(50/60Hz)额定电流AC200V 16A(AC220V 17A, AC240V 18A, 需要更换接线端子)附属品送液软管(硅胶带止动块)2根、排气软管(带1个软管扎带)1根、出口温度传感器、保险丝(250V 2A)、去静电线、进气软管5m(带2个软管扎带)、GF300喷雾组件选购品架台ODL21C安全保护罩COV20C其它干燥空气流量计、温度记录仪、有机溶剂回收装置(GAS410) 应用案例食品、医药品:奶粉、蛋黄、酱油、咖啡、淀粉、蛋白、激素、血清、抗生物质、提取物等。有机化学石蜡、燃料、洗涤剂、界面活性剂、农药、防腐剂、合成树脂、色素等。无机化学铁酸盐、陶瓷、粉墨、磁带材料、感光材料、各种工业药品、试料废液等。 接受客户提供样品进行实验。 创新点:增加了产品的使用范围,有原来的适用于水溶液的喷雾干燥,拓展为有机溶剂的喷雾干燥,搭配有机溶剂回收装置,实现全密封喷雾干燥。 Yamato实验型喷雾干燥机ADL311
  • 口罩密合性测试仪 你可以相信众瑞
    前言口罩只要过滤效率合格就OK了吗?口罩的防护效果你知道吗?口罩密合性怎么测的?高标准口罩 不单单只看重过滤效率疫情期间出门三件套:“戴口罩、测体温、亮绿码”,口罩已经成为大家日常生活中的必需品。KN95口罩要求“过滤效率不低于95%”,已成为口罩防疫的更高标准。一只高标准的口罩,不单单只有过滤效率这一个标准来定性,还有几个指标也和过滤效率息息相关,可谓“一荣俱荣、一损俱损”,那就是:防护效果、泄漏性及密合性。今天,我们来讲讲口罩的密合性!疫情当前,为了加强防控,尤其是保护日夜奋战的医务人员,国家对口罩密合性的要求日渐严格!早在2021年9月份,国务院应对新型冠状病毒肺炎疫情联防联控机制综合组公开发布了《医疗机构内新型冠状病毒感染预防与控制技术指南(第三版)》,明确要求重点岗位工作人员需要针对口罩进行适合性测试或密合性测试,且每次进入需要重点防护的工作场所前需要进行医用防护口罩密合性测试。《医疗机构内新型冠状病毒感染预防与控制技术指南(第三版)》中的要求什么是密合性?医用防护口罩的适合性或密合性,是指口罩周边于具体使用者面部的密合程度。根据GB19083—2010 《医用防护口罩技术要求》,测试方法为:以凝结核粒子计数器作为传感器,在人员佩戴口罩并做出规定动作时,通过对环境中与口罩内的粒子数进行对比来计算获得适合因数。如何进行密合性检测?众瑞仪器根据市场需求,集中力量研发出ZR-1220型口罩密合度测试仪,完美适应医用防护口罩的密合性检测!是否还有更快速的方法检测密合性?有!经过多年沉淀,众瑞仪器将红外热成像技术与人工智能图像识别技术相结合,推出ZR-1240型红外热成像穿戴泄漏测试仪最后,青岛众瑞提醒您牢记“防疫三件套”正确佩戴口罩、保持安全社交距离、注意个人卫生自觉落实好“防护五还要”口罩还要戴、社交距离还要留、咳嗽喷嚏还要遮、双手还要经常洗、窗户还要尽量开
  • 【瑞士步琦】巴爷爷的博客——从实验室到工业规模的喷雾干燥扩大过程
    从实验室到工业规模的喷雾干燥扩大过程在 2023 年我们讨论了喷雾干燥技术如何迈出生产化的第一步,那么 2024 年新年伊始,让我们来看看步琦资深科学家 Bart Denoulet 教授对于喷雾干燥扩大化中技术优化的探讨吧!在这篇博客中,我将讨论如何将喷雾干燥工艺从实验室台式研究提升到工业规模生产。这不是简单的增加设备尺寸的问题,其中还包括工艺参数,因为增加量并不总是线性发展的。Bruno 是冷冻干燥和喷雾干燥方面的专家,我一直在和他谈论各种应用。喷雾干燥正被越来越多地运用到各种应用中,其中一些我之前在我的博客中提到过,比如它在先进电池技术中的应用,或者通过可吸入颗粒输送药物。这项工艺还用于各类生物技术产品,如酵母和细胞培养物、凝聚纳米颗粒的干粉、香精香料的微胶囊化和掩味、天然产品和中药。布鲁诺的工作之一是为客户进行可行性研究,他们需要知道喷雾干燥是否有效,并了解在投资大型设备或大规模生产运行前所产生的结果。进行可行性研究需要丰富的工艺知识,清楚各种产品如何反应,以优化工艺并获得可用的结果。在今天的博客中,我想重点关注另一个许多公司都在考虑的重要因素,这些公司要么已经进行了可行性研究,要么已经完成了自己的研究并找到了可行的工艺:下一步通常涉及将生产从实验室扩大到工业规模——这是将产品从研发到商业化的关键一步。完善的喷雾干燥过程包括几个步骤的优化,包括进料特性(浓度、粘度、粒度、热稳定性)、雾化、气流(速度、压力、速率和温度)、干燥室(尺寸、物料和形状)、质量控制(粒度分布、水分含量、形态:样品相关分析),以及清洁和维护。可悲的是,扩大一个过程并不是简单的复制和粘贴实验室的参数。通常有必要进行中试规模运行,以确定不会出现任何潜在的扩展问题。为了节省成本并减少所需的试验量,一些公式和考虑因素可以提高按比例放大的实验过程可以根据预期执行的可能性。“完善喷雾干燥过程包括优化如下步骤:进料特性、雾化、气流、干燥室、质量控制、清洁和维护。”目标是在放大过程中保持最重要的工艺条件,以获得相同的粒度和制得粉末的残留水分。通过确定所需的生产能力、产品规格和其他监管要求,清楚定义扩大规模的目标是很重要的。接下来是最重要的考虑因素之一,即放大因素,如干燥速率,停留时间,传热和传质特性,这些因素可能因所使用的设备而有所不同。在喷雾干燥机中,关键工艺参数依次为出口空气温度、液滴大小和出口蒸汽浓度。以下是各种工艺参数的细分,以及如何调整它们以确保成功过渡到更大规模的生产运行。1进料速率较低的进料速率用于实验室设备,所以进料速率将需要按比例增加,以保持相同的干燥条件。这种增长并不总是线性的,必须根据试样的结果进行调整。2进风口温度较大样品量的运行可能需要更高的温度来达到相同的干燥速度。3出风口温度出口温度需要保持不变,这需要仔细监测和控制,特别是因为产品的体积越大,干燥腔体就需要越大。另外,必须小心不要破坏热敏材料。4喷雾气体/分散气体为了达到相同的液滴大小,必须调整雾化气体速率以确保更大的运行,以确保适当的雾化效果,关系可能不是线性的。5干燥气体(抽气机)干燥气体使颗粒从喷嘴流向旋风分离器。对于较大样品量的运行,必须增加速率以确保系统内相同或相似的干燥时间。此外,这个参数可能也不是线性的。在扩大规模时,中试试验至关重要,但也可以进行一些实证测试,以帮助确定参数。一个可以帮助计算的是水蒸发速率,它可以通过以下参数的简单质量平衡来计算:进料流量,进料中总固体含量和粉末中残余水分含量。通过对实验前后的进料容器称重,可以准确地确定进料流量。EVR = 蒸发速率[kg/h]FR = 进料流量[kg/h]TS = 进料中固体总量[kg固体/kg 进料]RW = 粉末中剩余水分[kg 水/kg 湿粉]干燥气流流速由设备的抽气机来控制 然而,这对于放大计算来说不够准确,因为流量随着整个工厂的压降而变化(例如,过滤器中的粉末积聚)。相反,应该使用准确的进出口空气温度读数作为指导参考。仪器的结构相似也很重要,因为它确保了喷雾干燥机的尺寸在较大规模上具有与较小规模相同的比例。大处理量设备尺寸/小处理量设备尺寸=比例系数另一个用于预测不同流动情况下流动模式的重要方程是雷诺指数(Re)。在喷雾干燥技术中,它有助于确保在两个不同处理量下拥有类似的流动条件。ρ 为流体的密度(SI单位:kg/m3)u 为流速(m/s)L 为长度(m)μ 为流体的动态粘度(Pas 或 Ns/m2 或 kg/(ms))ν 为流体的运动粘度(m2/s)在扩大生产规模时,还需要考虑一些与喷雾干燥参数没有直接关系的其他因素,例如安全性和合规性、物料处理、能源效率、质量控制和培训,等。所使用的大型设备可能有不同的安全需求,并且处理大量的原材料,中间体和成品可能需要重新考虑物流情况,包括存储和运输流程。同样,也可能需要抽样和测试以确保质量控制,员工也会需要额外的培训才能使用新设备和新工艺程序。与设备制造商合作是确保成功过渡到商业生产的最好方法,因为像 Bruno 这样的专家在一系列行业中拥有丰富的知识和经验。按照这里的建议,你应该没有问题,扩大你的喷雾干燥过程,把你的产品到下一个商业化阶段吧!下次见!瑞士步琦瑞士步琦公司是全球旋转蒸发技术的市场领先者,并且在中压分离纯化制备色谱,平行反应,喷雾干燥仪和冷冻干燥仪,熔点仪,凯氏定氮仪和萃取仪以及实验室/在线近红外等方面是全球市场主要的供货商。我们相信通过提供高质量的产品和优质的服务,我们能给广大的客户在研究开发创新和生产上提供强有力的支持。我们的所有产品均符合“Quality in your hands” (质量在您手中) 理念。我们始终致力于开发坚固耐用、设计巧妙、便于使用的产品与解决方案,以便满足客户的最高需求。凭借小型喷雾干燥仪 B-290 和 S-300,瑞士步琦巩固了其 40 多年来作为全球市场领导者的地位。实验室喷雾干燥仪融合卓越的产品设计与独特的仪器功能,可为用户提供极佳的使用体验。使用实验室喷雾干燥仪可安全处理有机溶剂;S-300 配备的自动模式可节省大量时间,让整个实验过程调节和可重现性更高;远程控制可以带来极致的灵活性,同时方法编程让操作变得对用户更友好。
  • 了解喷雾干燥 & 冷冻干燥帮你拿下实验室的 MVP!
    “ 了解喷雾干燥 & 冷冻干燥 帮你拿下实验室的 MVP!喷雾干燥和冷冻干燥是实验室常用的两种方法,在进行项目课题“升级打怪”过程中贡献出大量战绩。所以,如何准确选择合适的处理方法,关系到制备样品的后续应用。我们将喷雾干燥和冷冻干燥的相关知识点整理分类,希望可以帮助大家更好的了解这两种技术,选择更合适您的样品的处理方法。喷雾干燥喷雾干燥是物料干燥和粉体制备的常用方法。液体浆料在喷嘴处雾化成极细的雾滴,极大增加了水分表面积,细小雾滴与热空气接触过程中水分迅速汽化,使物料中固体物质干燥成粉末,即得到干燥产品。使用实验级别喷雾干燥仪,一般液滴干燥成粉末仅需要几秒钟的时间;并且能直接使溶液、乳浊液、分散液干燥成粉状或颗粒状制品,可省去蒸发、粉碎等工序。喷雾干燥技术特点1广泛应用于食品、制药、化工材料等行业,用于干燥、造粒工艺研究和生产。2一步工艺就能完成液体到粉体的转化,工艺简单,可复制性强,瞬间干燥,有效保留活性成分,适用于热敏性物料。3干燥过程高效迅速、处理量大,一般实验室型号处理水溶液物料效率可达 1L/h,同时也可以处理低至个位体积的少量样品。4喷雾干燥的颗粒较为均匀,有很好的流动性,在干燥的同时完成造粒、合成等工艺。2通过配方设计等改变产品的粒径大小、形态或密度,不容易引入杂质,提高产品生产质量标准。6通过设置参数可以控制干燥物料含水率(1-5%),以保证产品可以长期存放。相关设备推荐步琦小型喷雾干燥仪 B-290更多设备信息和应用案例可以关注公众号-产品系列冷冻干燥冷冻干燥又称为升华干燥或真空冷冻干燥,是物料干燥最常用的一种方法。物料的干燥过程发生在水的三相点以下,通常需要压力低于 6.11 hPa,温度低于 0 ℃。冷冻干燥的前提是保证物料完全冷冻,首先将含水物料冷冻到冰点以下,使液态水转变为固态冰,随后在真空条件下由冰直接转变为蒸汽而除去。蒸汽溢出需要借助外部提供热量,这部分所需的热量,一般通过热辐射方式进行供给。冷冻干燥过程中物料一直停留在样品容器中,因此物料不受破坏,也不会产生损失。冷冻干燥技术特点1广泛应用于各类行业,适合各种类型的物料,是一种非常柔和的干燥工艺。2在冷冻干燥过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能稳定维持原有性状,同时整个工艺还可以在无菌条件下进行。3工艺过程在低温低氧的条件下进行,特别适合处理热敏性物质和易氧化物质。4冷冻干燥后物质呈海绵状、疏松多孔,体积几乎不变,可以保持原有的体积结构。2干燥能除去 95-99% 以上的水分,使干燥后产品能长期保存而不致变质。6干燥工艺时间长,需要 24h 左右或者更长的时间。相关设备推荐步琦冷冻干燥机 L-200更多设备信息和应用案例可以关注公众号-产品系列下表总结对比了喷雾干燥和冷冻干燥技术的区别点,希望可以帮助您更轻松的了解这两项技术。喷雾干燥冷冻干燥+ 时间短- 时间成本高+ 产品粉末状- 产品多呈块状,需碾磨+ 易于放大实验- 不易放大实验+ 适用所有溶剂- 部分溶剂使用受限- 回收率限制,通常60 – 70 %+ 产率基本可达 100 %- 部分热敏性样品受限+ 适合极端温度敏感样品步琦拥有包含旋转蒸发、喷雾干燥及冷冻干燥等完整干燥解决方案,非常欢迎您留言与我们技术交流。
  • 【瑞士步琦】喷雾干燥技术制备益生菌发酵剂
    喷雾干燥技术制备益生菌发酵剂益生菌来源于乳酸菌,人们很早就开始利用益生菌,最早的关于益生菌的记载是四千年前古人饮用酸奶的记载,后来俄国的细菌学家梅契尼柯夫(Metehnikoff)在研究长寿酸奶时,提出饮用含有益生菌的酸奶有益健康,第一次提出“益生菌”一词。益生菌一经发现,就因为其具有缓和乳糖不耐症状、调节免疫系统、抑制病原微生物的生长、调节肠道、减少癌症危险、降低高血压、改善胃肠动力、降低旅行者腹泻、降低血清胆固醇、增强营养物质吸收等诸多保健功能而风靡全球。多种多样的益生菌产品,要想保证产品质量都离不开高品质的发酵剂。牛乳发酵剂是能够促进乳的酸化过程,含有高浓度乳酸菌的产品,它是影响酸奶及其产品的整个生产的关键。其中直投式发酵剂通常采用喷雾干燥方法生产制备,其生产效率高,生产量大,成本低,运输方便,储存期长,可以一步轻松处理热敏物质,本应用就从此方面展开讨论。 1实验过程及结果本应用选择不同菌株经最佳的生长介质和培养温度得到高活菌数作为原料,然后经喷雾干燥工艺除水得到发酵粉,检测其粉体的水分和菌株存活率,为发酵剂选择喷雾干燥方法开发提供一些参考。表1: 不同因素对菌株喷雾干燥存活率的影响菌株生产条件活菌数 CFU/mL温度/℃含水量 /%菌株存活率/%生长介质培养温度进口出口S.thermophilusMK-10脱脂乳429.5×108-6010.269.5Lb.rhamnosusGGMRS371.8×109-653.869Lb.casei431MRS375.0×108180802.937.6Lb.paracaseiNFBC338酵母粉371.0×10835853.550Lb.rhamnosusE800MRS373.2×10935853.8135904.810从上表实验结果可知,在喷雾干燥过程中,高温环境会造成菌株脱水失活及热失活,为了降低细菌的这种损伤,可以通过调控进出口温度,提高菌株的喷雾干燥存活率。研究表明高出口温度对益生菌的存活具有负面影响,因而在保证低水分的前提下,喷雾干燥的出口温度越低越有利发酵粉的制备。 3结论在喷雾干燥过程中,菌株关键酶活性、遗传物质的热稳定性及菌株抗氧化性均会对菌株喷雾干燥存活率产生影响,为了进一步提升细菌的抗热性,可通过调整喷雾干燥出口温度,减少菌株热损伤,还可以通过优化细菌培养基碳氮源、对菌株进行热刺激使其产生热应激蛋白的方法,提高菌株干燥存活率。针对喷雾干燥的制备工艺,可添加相应喷雾干燥保护剂,有利于提高菌株活性及干燥存活率。步琦全新一代实验室喷雾干燥仪具备喷嘴冷却功能,同时还有可准确定义的进口温度、出口温度和样品温度三重保护,可实时监控样品安全性,确保菌株的高存活率!3参考文献Doherty S B,Auty M A,Stanton C,et al. Survival of entrapped Lactobacillus rhamnosus, GG in whey protein micro-beads during simulated exvivo gastro-intestinal transit[J].International Dairy Journal, 2012,22(1):31-43.DOI:10.1016/j.idairyj.2011.06.009.Makinen K, Berger B, Bel-Rhlid R,et al. Science and technology forThe mastership of probiotic applications in food products[J].Journal of Biotechnology,2012,162(4):356-365.DOI:10.1016/j.jbiotec.2012.07.006.
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