干燥裂试验器

各有关单位：按照石家庄市实验仪器行业协会团体标准制修订项目工作安排，经河北棕都科技有限公司申请，对《建筑围护结构热工性能现场检测设备校准方法》、《低温柔度试验仪校准方法》、《初期干燥抗裂性试验机校准方法》、3项团体标准的制定工作现已完成征求意见稿的编制。为进一步提高标准质量，现将该标准征求意见稿呈送给各有关单位。欢迎社会各界提出宝贵修改意见和建议，如有修改或完善的意见和建议，请填写《团体标准征求意见反馈表》，并于2023年06月19日之前将反馈至石家庄市实验仪器行业协会。联系人：杜娟联系电话：17769019597邮箱：love53155966@qq.com地址：河北省石家庄市长安区丰收路118号泽润大厦2413附件：附件 1：《建筑围护结构热工性能现场检测设备校准方法》团体标准（征求意见稿）附件 2：《建筑围护结构热工性能现场检测设备校准方法》团体标准编制说明附件 3：《低温柔度试验仪校准方法》团体标准（征求意见稿）附件 4：《低温柔度试验仪校准方法》团体标准编制说明附件 5：《初期干燥抗裂性试验机校准方法》团体标准（征求意见稿）附件 6：《初期干燥抗裂性试验机校准方法》团体标准编制说明附件 7：《团体标准征求意见反馈表》附件：公开征求意见的函.pdf初期干燥抗裂性试验机校准方法征求意见稿.doc低温柔度测定仪征求意见稿.docx初期干燥抗裂性试验机校准方法编制说明.doc低温柔度测定仪编制说明.doc建筑围护结构热工性能现场检测设备编制说明.doc建筑围护结构热工性能现场检测设备征求意见稿.docx征求意见表.docx

一、玻璃仪器的干燥 　　做实验经常要用到的仪器应在每次实验完毕之后洗净干燥备用。用于不同实验的仪器对干燥有不同的要求，一般定量分析中的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用，而用于有机化学实验或有机分析的仪器很多是要求干燥的，有的要求无水迹，有的要求无水。应根据不同要求来干燥仪器。 　　1、晾干 不急用的，要求一般干燥，可在纯水涮洗后，在无尘处倒置挖去水分，然后自然干燥。可用安有斜木钉的架子和带有透气孔的玻璃柜放置仪器。 　　2、烘干 洗净的仪器控去水分，放在电烘箱中烘干，烘箱温度为105&mdash 120℃烘1h左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。称量用的称量瓶等烘干后要放在干燥器中冷却和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过高，以免烘裂，量器不可放于烘箱中烘。 　　硬质试管可用酒精灯烘干，要从底部烘起，把试管口向下，以免水珠倒流把试管炸裂，烘到无水珠时，把试管口向上赶净水汽。 　　3、热(冷)风吹干 对于急于干燥的仪器或不适合放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法，通常用少量乙醇、丙酮(或最后再用乙醚)倒入已控去水分的仪器中摇洗控净溶剂(溶剂要回收)，然后用电吹风吹，开始用冷风吹1&mdash 2min，当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥，再用冷风吹残余的蒸汽，使其不再冷凝在容器内。此法要求通风好，防止中毒，不可接触明火，以防有机溶剂爆炸。 　　二、 玻璃仪器的保管 　　在贮藏室内玻璃仪器要分门别类地存放，以便取用。经常使用的玻璃仪器放在实验柜内，要放置稳妥，高的、大的放在里面，以下提出一些仪器的保管办法。 　　1. 移液管 洗净后置于防尘的盒中。 　　2. 滴定管 用后，洗去内装的溶液，洗净后装满纯水，上盖玻璃短试管或塑料套管，也可倒置夹于滴定管架上。 　　3. 比色皿 用毕洗净后，在瓷盘或塑料盘中下垫滤纸，倒置晾干后装入比色皿盒或清洁的器皿中。 　　4. 带磨口塞的仪器 容量瓶或比色管最好在洗净前就用橡皮筋或小线绳把塞和管口栓好，以免打破塞子或互相弄混。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸，用皮筋栓好活塞保存。 　　5. 成套仪器 如索氏萃取器，气体分析器等用完要立即洗净，放在专门的纸盒里保存。 　　总之我们要本着对工作负责的精神，对所用的一切玻璃仪器用完后要清洗干净，按要求保管，要养成良好的工作习惯，不要在仪器里遗留油脂、酸液、腐蚀性物质(包括浓碱液)或有毒药品，以免造成后患。

“ 了解喷雾干燥 & 冷冻干燥 帮你拿下实验室的 MVP！喷雾干燥和冷冻干燥是实验室常用的两种方法，在进行项目课题“升级打怪”过程中贡献出大量战绩。所以，如何准确选择合适的处理方法，关系到制备样品的后续应用。我们将喷雾干燥和冷冻干燥的相关知识点整理分类，希望可以帮助大家更好的了解这两种技术，选择更合适您的样品的处理方法。喷雾干燥喷雾干燥是物料干燥和粉体制备的常用方法。液体浆料在喷嘴处雾化成极细的雾滴，极大增加了水分表面积，细小雾滴与热空气接触过程中水分迅速汽化，使物料中固体物质干燥成粉末，即得到干燥产品。使用实验级别喷雾干燥仪，一般液滴干燥成粉末仅需要几秒钟的时间；并且能直接使溶液、乳浊液、分散液干燥成粉状或颗粒状制品，可省去蒸发、粉碎等工序。喷雾干燥技术特点1广泛应用于食品、制药、化工材料等行业，用于干燥、造粒工艺研究和生产。2一步工艺就能完成液体到粉体的转化，工艺简单，可复制性强，瞬间干燥，有效保留活性成分，适用于热敏性物料。3干燥过程高效迅速、处理量大，一般实验室型号处理水溶液物料效率可达 1L/h，同时也可以处理低至个位体积的少量样品。4喷雾干燥的颗粒较为均匀，有很好的流动性，在干燥的同时完成造粒、合成等工艺。2通过配方设计等改变产品的粒径大小、形态或密度，不容易引入杂质，提高产品生产质量标准。6通过设置参数可以控制干燥物料含水率（1-5%），以保证产品可以长期存放。相关设备推荐步琦小型喷雾干燥仪 B-290更多设备信息和应用案例可以关注公众号-产品系列冷冻干燥冷冻干燥又称为升华干燥或真空冷冻干燥，是物料干燥最常用的一种方法。物料的干燥过程发生在水的三相点以下，通常需要压力低于 6.11 hPa，温度低于 0 ℃。冷冻干燥的前提是保证物料完全冷冻，首先将含水物料冷冻到冰点以下，使液态水转变为固态冰，随后在真空条件下由冰直接转变为蒸汽而除去。蒸汽溢出需要借助外部提供热量，这部分所需的热量，一般通过热辐射方式进行供给。冷冻干燥过程中物料一直停留在样品容器中，因此物料不受破坏，也不会产生损失。冷冻干燥技术特点1广泛应用于各类行业，适合各种类型的物料，是一种非常柔和的干燥工艺。2在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能稳定维持原有性状，同时整个工艺还可以在无菌条件下进行。3工艺过程在低温低氧的条件下进行，特别适合处理热敏性物质和易氧化物质。4冷冻干燥后物质呈海绵状、疏松多孔，体积几乎不变，可以保持原有的体积结构。2干燥能除去 95-99% 以上的水分，使干燥后产品能长期保存而不致变质。6干燥工艺时间长，需要 24h 左右或者更长的时间。相关设备推荐步琦冷冻干燥机 L-200更多设备信息和应用案例可以关注公众号-产品系列下表总结对比了喷雾干燥和冷冻干燥技术的区别点，希望可以帮助您更轻松的了解这两项技术。喷雾干燥冷冻干燥+ 时间短- 时间成本高+ 产品粉末状- 产品多呈块状，需碾磨+ 易于放大实验- 不易放大实验+ 适用所有溶剂- 部分溶剂使用受限- 回收率限制，通常60 – 70 %+ 产率基本可达 100 %- 部分热敏性样品受限+ 适合极端温度敏感样品步琦拥有包含旋转蒸发、喷雾干燥及冷冻干燥等完整干燥解决方案，非常欢迎您留言与我们技术交流。

慧淘科仪商城 • SmartLab Hub 一站式科研用品采购平台当需要无尘储存或收纳对湿度敏感的产品（比如珍贵的试剂或电子产品）时，干燥器是确保干燥环境最经济可靠的工具之一。选择最适合实验、空间要求和要存储的物品的干燥器尺寸、形状和控制结构，可以优化适当的存储条件。一般来说干燥器可分为四种基本类型：标准型、自动型、气体吹扫型和真空型。 点击可放大表格查看如何选择合适的干燥器？首先决定哪种干燥器类型更符合你的需要。每种方法都有其独特的优点和利弊。 - 标准干燥器通常使用干燥剂筒，而且经济实惠，但需要监控，根据需要更换干燥剂筒，以保持持续干燥的环境。 - 自动再生干燥器需要最少的监测，无需担心样品受到损害，但通常比标准的干燥剂更昂贵。- 真空干燥器使用室内实验室真空或真空泵去除空气和水分，打开后可轻松恢复真空；真空干燥器也可用于脱气技术，真空维持的时间因型号而异。气体端口干燥器可用于干燥气体，如氩气和氮气，以实现超干燥的环境。 本期超值购 慧淘精选 SP Bel-Art SECADOR柜式自动干燥器 自动监控防紫外线 低/至/五/折促销优惠至9月20日使用 Secador® 自动干燥器可以轻松保护贵重的湿度敏感物品，例如试剂或电子产品。获得*的电子干燥剂再生模块每 20 分钟为干燥剂充电一次。与每4-6小时再生一次的其他自动干燥器相比，Secador® 自动干燥器在启动时就可以达到较低的相对湿度（%rH）水平并始终保持低湿度，尤其是在频繁打开干燥器时。Durastar® 共聚酯结构可阻挡 99% 的紫外线，并能抵抗染色、开裂和化学侵蚀琥珀色型号将可见光穿透率降低 50% 以上；非常适合储存光敏材料，如试剂、分析标准和研究化合物自动除湿和干燥剂模块再生循环每20分钟连续运行一次干燥剂再生模块内的彩色指示硅胶可快速观察确认干燥剂状态带有数字湿度计的门可尽可能大限度地进入内部空间；包括用于挂锁或防篡改密封的*密封设计、拉片闩锁和安全环；从右向左打开带有孔隙的搁板可促进干燥空气的循环34.1W x 41.4cmD (13.4 × 16.3”) 占地面积，可节省空间，最多可堆叠 2 个单元从 100、120 或 230V（CE 标志）型号的多种尺寸、款式和颜色中进行选择，供全球使用可更换搁板；4.0 款可以通过转动干燥器和订购适当数量的货架从垂直配置转换为水平配置，反之亦然可更换的Secador® 自动干燥器模块干燥剂珠（F42074-0020）U.S. Patents: 6,772,534 6,834,920 7,114,266 7,318,630 and D474,6 点击可查看大图关于SP Bel-ArtSP Bel-Art隶属于SP Scientific集团，公司坐落于美国新泽西州，自1946年创立以来，以开发、生产广泛应用于制药、生命科学、生物技术、教育、食品、医疗保健与石化行业的实验室设备和消耗品、玻璃制品为己任，现有产品超过10,000种，为客户提供全面的选择，产品广泛销往美洲、欧洲、亚洲、非洲、澳洲等多个国家和地区。Bel-Art产品经过反复的实践检验，以高质量的标准为全球广大用户提供全方位的产品和技术服务。作为SP旗下的一个成员，Bel-Art致力于为客户提供更多创新性、更有价值的产品。SP Bel-Art主打产品细胞过滤器保存小体积样品，避免流式细胞仪堵塞安瓿瓶开瓶器杜绝试剂污染，安全方便开启安瓿瓶无菌取样工具FDA级别适用于生物制药行业，伽马射线灭菌，无需进行昂贵的清洁验证生物危害处理高压灭菌处理生物危害垃圾干燥器款式丰富，合理化实验室空间磁力搅拌子种类繁多，适用于各种搅拌实验常用管架试管架、离心管架等温度计涵盖各种玻璃液体、电子和双金属温度计比重计波美计、密度比重计、酒精比重计等试剂瓶带GHS标签的安全洗瓶、试剂瓶等移液器和附件各种款式移液产品生命科学相关产品磁珠分离架、96孔PCR板、研磨器、克隆环等

超临界干燥仪是一种利用超临界流体的特性来干燥多孔材料的技术，气凝胶是一类具有高比表面积、低密度和低热导率的材料，它们在建筑绝缘、催化和传感器等领域有着广泛的应用。超临界干燥技术能够在不引起收缩或碎裂的情况下，有效地保持气凝胶的多孔结构。临界点干燥技术在气凝胶领域的应用具有重要意义，不仅能够保持气凝胶的多孔结构，提高干燥效率，还能够扩展气凝胶的应用范围并优化干燥介质的选择。这些优势使得临界点干燥技术成为气凝胶生产中不可或缺的关键技术之一。气凝胶是一种具有高孔隙率、低密度和高比表面积的材料，广泛应用于隔热、隔音、催化和电化学等领域。在气凝胶的生产过程中，干燥步骤是关键技术之一，因为它直接影响到气凝胶的最终结构和性能。临界点干燥技术通过控制压力和温度，使溶剂达到超临界状态，从而消除表面张力，避免在干燥过程中对气凝胶骨架结构的破坏。传统的干燥方法如空气干燥或冷冻干燥，可能会因为表面张力和毛细管力的作用导致气凝胶结构的收缩或塌陷。而临界点干燥技术能够在没有表面张力的情况下完成干燥过程，从而保持气凝胶的体积和结构不变，这对于制备具有精确控制的微观结构和优异性能的气凝胶至关重要。由于临界点干燥技术能够有效保持气凝胶的结构完整性，这使得气凝胶可以更好地应用于那些要求高比表面积和良好孔隙结构的领域，如高效吸附材料、传感器、能量存储和转换等。此外，这种干燥技术还有助于提高气凝胶的机械强度和热稳定性，进一步扩展了其应用前景。在实际应用中，二氧化碳是一种常用的干燥介质，因为其临界点相对较低，容易达到超临界状态。使用二氧化碳超临界干燥技术可以有效地减少干燥时间，提高生产效率，并且二氧化碳是一种非毒性、环境友好的物质，有利于实现绿色生产。临界点干燥仪在干燥气凝胶的过程中，主要通过以下几个步骤：溶剂替换：需要将气凝胶中的原始液体溶剂逐步替换为适合进行超临界处理的流体，通常是液态的二氧化碳。这一步是通过使二氧化碳在高压下渗透进入凝胶中，同时排出凝胶孔隙中的原溶剂来完成的。达到超临界状态：将含有气凝胶的密闭容器加热和加压，使其中的二氧化碳达到超临界状态。超临界状态下的物质既不是液体也不是气体，没有表面张力，从而避免了在干燥过程中因表面张力造成的结构损坏。缓慢释放压力：在保持温度的同时，缓慢降低压力，使得二氧化碳从超临界状态过渡到气态，并将溶剂从气凝胶中带出，完成干燥过程。环境控制：整个过程中需严格控制环境参数，如温度、压力和时间，确保干燥过程温和且可控，防止气凝胶结构的破坏。应力管理：由于干燥过程中凝胶结构会承受巨大的应力，所以必须采取相应措施来减少收缩和开裂的风险，以保持气凝胶的结构和性能。样品取出：待压力回到大气压后，可以安全地从干燥仪器中取出干燥后的气凝胶样品。后处理：根据最终应用需求，可能还需要对气凝胶进行进一步的处理或者功能化。需要注意的是，临界点干燥技术是气凝胶干燥方法中较为先进的一种技术，因其能够在不破坏气凝胶多孔结构的前提下有效移除凝胶中的溶剂，从而获得具有优异性能的气凝胶材料。这一技术特别适用于那些对孔隙结构要求严格的高性能气凝胶材料的制备。华纳创新是美国Tousimis临界点干燥仪的中国总代理和技术服务伙伴，负责Tousimis临界点干燥仪在国内的销售和售后服务，Tousimis专注于临界点干燥仪60余年，在临界点干燥领域处于领先地位，客户遍布全球各个领域。

从实验室到工业规模的喷雾干燥扩大过程在 2023 年我们讨论了喷雾干燥技术如何迈出生产化的第一步，那么 2024 年新年伊始，让我们来看看步琦资深科学家 Bart Denoulet 教授对于喷雾干燥扩大化中技术优化的探讨吧！在这篇博客中，我将讨论如何将喷雾干燥工艺从实验室台式研究提升到工业规模生产。这不是简单的增加设备尺寸的问题，其中还包括工艺参数，因为增加量并不总是线性发展的。Bruno 是冷冻干燥和喷雾干燥方面的专家，我一直在和他谈论各种应用。喷雾干燥正被越来越多地运用到各种应用中，其中一些我之前在我的博客中提到过，比如它在先进电池技术中的应用，或者通过可吸入颗粒输送药物。这项工艺还用于各类生物技术产品，如酵母和细胞培养物、凝聚纳米颗粒的干粉、香精香料的微胶囊化和掩味、天然产品和中药。布鲁诺的工作之一是为客户进行可行性研究，他们需要知道喷雾干燥是否有效，并了解在投资大型设备或大规模生产运行前所产生的结果。进行可行性研究需要丰富的工艺知识，清楚各种产品如何反应，以优化工艺并获得可用的结果。在今天的博客中，我想重点关注另一个许多公司都在考虑的重要因素，这些公司要么已经进行了可行性研究，要么已经完成了自己的研究并找到了可行的工艺：下一步通常涉及将生产从实验室扩大到工业规模——这是将产品从研发到商业化的关键一步。完善的喷雾干燥过程包括几个步骤的优化，包括进料特性(浓度、粘度、粒度、热稳定性)、雾化、气流(速度、压力、速率和温度)、干燥室(尺寸、物料和形状)、质量控制(粒度分布、水分含量、形态：样品相关分析)，以及清洁和维护。可悲的是，扩大一个过程并不是简单的复制和粘贴实验室的参数。通常有必要进行中试规模运行，以确定不会出现任何潜在的扩展问题。为了节省成本并减少所需的试验量，一些公式和考虑因素可以提高按比例放大的实验过程可以根据预期执行的可能性。“完善喷雾干燥过程包括优化如下步骤：进料特性、雾化、气流、干燥室、质量控制、清洁和维护。”目标是在放大过程中保持最重要的工艺条件，以获得相同的粒度和制得粉末的残留水分。通过确定所需的生产能力、产品规格和其他监管要求，清楚定义扩大规模的目标是很重要的。接下来是最重要的考虑因素之一，即放大因素，如干燥速率，停留时间，传热和传质特性，这些因素可能因所使用的设备而有所不同。在喷雾干燥机中，关键工艺参数依次为出口空气温度、液滴大小和出口蒸汽浓度。以下是各种工艺参数的细分，以及如何调整它们以确保成功过渡到更大规模的生产运行。1进料速率较低的进料速率用于实验室设备，所以进料速率将需要按比例增加，以保持相同的干燥条件。这种增长并不总是线性的，必须根据试样的结果进行调整。2进风口温度较大样品量的运行可能需要更高的温度来达到相同的干燥速度。3出风口温度出口温度需要保持不变，这需要仔细监测和控制，特别是因为产品的体积越大，干燥腔体就需要越大。另外，必须小心不要破坏热敏材料。4喷雾气体/分散气体为了达到相同的液滴大小，必须调整雾化气体速率以确保更大的运行，以确保适当的雾化效果，关系可能不是线性的。5干燥气体(抽气机)干燥气体使颗粒从喷嘴流向旋风分离器。对于较大样品量的运行，必须增加速率以确保系统内相同或相似的干燥时间。此外，这个参数可能也不是线性的。在扩大规模时，中试试验至关重要，但也可以进行一些实证测试，以帮助确定参数。一个可以帮助计算的是水蒸发速率，它可以通过以下参数的简单质量平衡来计算：进料流量，进料中总固体含量和粉末中残余水分含量。通过对实验前后的进料容器称重，可以准确地确定进料流量。EVR = 蒸发速率[kg/h]FR = 进料流量[kg/h]TS = 进料中固体总量[kg固体/kg 进料]RW = 粉末中剩余水分[kg 水/kg 湿粉]干燥气流流速由设备的抽气机来控制 然而，这对于放大计算来说不够准确，因为流量随着整个工厂的压降而变化(例如，过滤器中的粉末积聚)。相反，应该使用准确的进出口空气温度读数作为指导参考。仪器的结构相似也很重要，因为它确保了喷雾干燥机的尺寸在较大规模上具有与较小规模相同的比例。大处理量设备尺寸/小处理量设备尺寸=比例系数另一个用于预测不同流动情况下流动模式的重要方程是雷诺指数(Re)。在喷雾干燥技术中，它有助于确保在两个不同处理量下拥有类似的流动条件。ρ 为流体的密度(SI单位:kg/m3)u 为流速(m/s)L 为长度(m)μ 为流体的动态粘度(Pas 或 Ns/m2 或 kg/(ms))ν 为流体的运动粘度(m2/s)在扩大生产规模时，还需要考虑一些与喷雾干燥参数没有直接关系的其他因素，例如安全性和合规性、物料处理、能源效率、质量控制和培训，等。所使用的大型设备可能有不同的安全需求，并且处理大量的原材料，中间体和成品可能需要重新考虑物流情况，包括存储和运输流程。同样，也可能需要抽样和测试以确保质量控制，员工也会需要额外的培训才能使用新设备和新工艺程序。与设备制造商合作是确保成功过渡到商业生产的最好方法，因为像 Bruno 这样的专家在一系列行业中拥有丰富的知识和经验。按照这里的建议，你应该没有问题，扩大你的喷雾干燥过程，把你的产品到下一个商业化阶段吧！下次见！瑞士步琦瑞士步琦公司是全球旋转蒸发技术的市场领先者，并且在中压分离纯化制备色谱，平行反应，喷雾干燥仪和冷冻干燥仪，熔点仪，凯氏定氮仪和萃取仪以及实验室/在线近红外等方面是全球市场主要的供货商。我们相信通过提供高质量的产品和优质的服务，我们能给广大的客户在研究开发创新和生产上提供强有力的支持。我们的所有产品均符合“Quality in your hands” (质量在您手中) 理念。我们始终致力于开发坚固耐用、设计巧妙、便于使用的产品与解决方案，以便满足客户的最高需求。凭借小型喷雾干燥仪 B-290 和 S-300，瑞士步琦巩固了其 40 多年来作为全球市场领导者的地位。实验室喷雾干燥仪融合卓越的产品设计与独特的仪器功能，可为用户提供极佳的使用体验。使用实验室喷雾干燥仪可安全处理有机溶剂；S-300 配备的自动模式可节省大量时间，让整个实验过程调节和可重现性更高；远程控制可以带来极致的灵活性，同时方法编程让操作变得对用户更友好。

随着近几年我国医药、生物领域不断发展，各地实验室都出现项目多而人手少的情况。高强度的实验室工作负荷也催生出了许多实验室自动化设备，如自动进样器、自动凯氏定氮仪、自动萃取装置等等。然而旋转蒸发仪作为实验室最常用的前处理设备之一，自动化普及的程度却并不高。这是因为面对不同的样品和溶剂，旋转蒸发仪很难自动判定蒸馏的状态，因此会出现爆沸、损失过大、耗时长或者无法蒸干的情况。瑞士步琦作为旋转蒸发仪的发明者，早在33年前就已经开启了自动化蒸馏的探索之路：1990 年▲双温度传感器 (Dual Temperature Sensor)2005 年▲自动蒸馏探针(Automatic distillation probe)2015 年▲AutoDest 1.0 自动蒸馏传感器在这 33 年里，步琦不断收集客户的反馈，优化不同溶剂和样品的蒸馏程序，于今日给大家带来全新的 R-300 旋转蒸发仪自动蒸馏解决方案：AutoDest 2.0&AutoDry 自动蒸馏干燥套件。AutoDest 2.0 自动蒸馏传感器相比AutoDest 1.0，新款传感器具有以下优点：使用简单，只需设置蒸发瓶尺寸并点击开始，仪器就会进行自动蒸馏。终点判定准确，在保证接收瓶液体不二次蒸发的前提下，通过检测溶剂蒸汽和冷却循环水机的温度，尽可能地浓缩样品。适用范围更广，无论是 20-50mL 的少量样品，还是多种混合溶剂，都可以实现自动蒸馏，且溶剂损失低于 5%。配合新款 AutoDry 自动干燥套件，可实现样品完全蒸干。AutoDry 自动干燥套件 AutoDry 自动干燥套件是一个连接于 R-300 冷凝器与接收瓶之间的自动切换阀门，它可以与 AutoDest 2.0 联动。当 AutoDest 2.0 的蒸馏程序结束后，它会自动隔断冷凝器和接收瓶，将压力调整至 0 mbar，这样既可以保证样品完全蒸干，也可以避免接收瓶内溶剂的二次蒸发。 AutoDry 自动干燥套件安装与激活演示： AutoDest 2.0+AutoDry 全步骤：AutoDest 2.01、设置蒸发瓶大小与 AutoDry 干燥时间2、点击开始，AutoDest 2.0 自动接管仪器蒸馏，此时 AutoDry 阀门不关闭，接收瓶与系统相连AutoDry3、自动蒸馏程序结束，AutoDry 自动接管仪器，关闭阀门，隔断接收瓶，调整压力至 0 mbar4、待干燥时间结束，仪器自动停止蒸馏并抬升蒸发瓶在上述的两个阶段、四个步骤中，只需在第一步设置两个简单的参数，即可实现自动蒸馏干燥过程，大大降低了研发人员的工作负荷，也避免了误操作引起的爆沸和样品损失。如果对我们的自动蒸馏干燥解决方案感兴趣，可以通过下方的联系方式与我们沟通，我们有更多强大的自动蒸馏方案，如：自动循环萃取蒸馏、自动连续蒸馏等等。也可以关注我们的微信公众号，获取更多步琦自动化解决方案的新内容。

便携式分析仪经常会由于采样中的水分问题而影响分析数据，而博纯推出的DM™ 系列干燥剂膜干燥器便捷、高效的去除水分，并且不会损失任何分析物，将会成为便携式分析仪的理想伴侣。 　　该便携式干燥器体积紧凑(普通烟盒大小)，无需泵或吹扫气体，内置的Nafion管周围有可置换干燥剂，这些干燥剂有颜色改变指示剂提醒用户更换。一般用于流量为1L/M的样气，可用于临时干燥或与便携式分析仪一同使用，提高分析仪的准确度。 　　查看产品图片，请登录http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101541/C95476.htm 　　关于博纯 　　成立于1972年，总部位于美国的博纯(Perma Pure)有限责任公司是国际领先的气体处理设备制造商。我们为全世界医疗、工业和科学、氢燃料电池和环境监测应用领域提供气体采样和预处理类产品如，干燥器、加湿器、过滤器、冷凝器、特种气体洗涤器及完整采样系统等。 　　博纯(Perma Pure)已经成为医疗设备市场中呼吸气体干燥器的主要供应商，应用包括麻醉监护、呼吸监测及代谢测试中对呼出气体进行干燥，同时可对呼吸器的供气或供氧进行加湿。近年来，公司也开始向燃料电池厂商提供加湿器，并逐步成为环保和流程气体分析仪器的OEM供应商，应用包括电化学传感器(用于气体检测)、红外分析、化学发光、总碳测定(TOC)和颗粒测量的样气脱水处理。 　　博纯(Perma Pure)公司在1978年向DuPont公司买下了Nafion材料生产特许权，Nafion的膜渗透脱水技术以其独特的原理和优异的性能闻名于业内。一直以来博纯(Perma Pure)运用Nafion® 技术，连同其他创新多样的技术和专业知识，为客户提供全面的样气处理应用解决方案。公司于1992年加入英国豪迈集团(Halma p.l.c.)，豪迈旗下子公司的产品主要用于保护人们的生命安全和改善生活质量。依托豪迈全球性业务的支持，公司在技术、投资以及生产上获得了长足发展。公司已获得ISO9001：2000认证，相关产品也均获得CE认证。 　　拥有完整的样气处理器件和成套系统，各种气体分析应用的客户化解决方案以及几十年来的产品应用经验和成功案例，相信我们在样气预处理方面的专业能力将为您的业务发展提供长久助力。 　　关于豪迈： 　　创立于1894年的英国豪迈国际有限公司(Halma p.l.c. – www.halma.cn )是国际安全、健康及传感器技术方面的领军企业，伦敦证券交易所的上市公司，在全球拥有 4000 多名员工，近40 家子公司，2008/09财年营业额超过 4.5亿英镑。豪迈旗下子公司的产品主要用于保护人们的生命安全和改善生活质量。通过持续不断的创新，这些产品在国际市场上始终处于领先地位。这些产品使我们的客户更安全、更富竞争力和盈利能力。豪迈的子公司正在多个领域为中国的经济做出贡献，主要包括制造、能源、水及废物处理、环境、建筑、交通运输及健康行业等。豪迈目前在上海和北京设有代表处，并且已在中国开设多个工厂和生产基地。 　　销售联系方式 　　夏黎明先生 中国区销售经理 　　上海市长宁区仙霞路137号盛高国际大厦1801室 　　邮编：200051 　　电话：021-52068686-113 　　传真：021-52068191 　　电子信箱： fxia@permapure.com 　　网址：http://www.permapure.com

瑞士步琦冷冻干燥含酵母菌的微球应用冷冻干燥应用”益生菌是一种有益于人体健康的微生物，常被用于改善肠道菌群。微胶囊包埋技术可以帮助保护菌株，延长其在体内的存活时间，不易受外界环境的影响而失活。因此，在生产益生菌产品时，需要考虑选择合适的微胶囊技术，以确保益生菌的稳定性和活性。下面这篇应用非常好的结合了微胶囊包埋和冷冻干燥技术，证明菌种经过包埋干燥后仍具有生物活性，为发酵工艺和食品转化等领域开辟新的可能性。1介绍冷冻干燥，也称为冻干是一种非常通用的脱水方法，常用于保存微生物、食物或药物，如蛋白质类药物。它将冷冻和干燥结合在一个独特的操作中，可以创造出高质量的干燥终产品。冷冻干燥通常用于保存微生物培养物，因为它具有不可忽视的优点：储存的方便性和增加邮寄微生物的可能性。此外，制得的产品只需要少量维护，培养基在储存过程中不会受到污染，微生物可以长时间保持活力。然而，众所周知，冷冻干燥技术对微生物至关重要，因为它对微生物的生存能力和生理状态都有负面影响。根据方法和生物体的不同，微生物存活率也各有不同；然而，活力水平明显低于液氮储存 2。观察到的活力下降主要是由于一些不良副作用引起的，例如细胞内冰晶的形成1、敏感蛋白的变性或在此过程中膜脂质的物理状态发生一些不可逆的变化 3,5。为了防止这种影响，通常在冷冻或冷冻干燥前使用脱脂牛奶、蔗糖、甘油、 DMSO 或海藻糖等作为冻干保护物质1,3。据报道，海藻糖在干燥、冷冻、渗透胁迫和热休克等极端环境下对酵母和细菌具有保护作用。这些保护效果与膜的稳定和酶活性的保存有关。关于海藻糖的保护作用，已经报道了几种假设。一些报道认为它的作用是通过多个外部氢键取代参与维持蛋白质三级结构的水分子，另一些报道认为它形成玻璃态结构以确保物理稳定性。除了发酵过程或食品转化，酿酒酵母或乳酸菌等微生物在益生菌膳食食品和饲料补充剂领域具有重要的经济意义。然而，这些应用需要在储存过程中保持细胞活力。通过造粒和冷冻干燥技术相结合，可以得到大小和组成均匀的无尘颗粒。由于具有更高的颗粒表面积，这使得产品将具有良好的颗粒流动性，更容易掌握的剂量和更快的产品复原性。尽管存在上述挑战，冷冻干燥仍然是一种酵母、孢子真菌和细菌的方便保存方法，因为它们的长期生存能力通常保持得相当好，而且菌株的储存和分发要求也很简单。因此，本应用旨在生产酿酒酵母颗粒作为模型微生物，使用微胶囊造粒仪 Encapsulator B-390 作为造粒机，将酵母悬浮液挤压进入液氮中形成单分散球体，然后使用冷冻干燥机 Lyovapor&trade L – 200 进行冷冻干燥处理。2仪器，试剂和器材仪器：ESCO NordicSafe, Biosafety Cabinet Class IIBUCHI 微胶囊造粒仪 Encapsulator B-390BUCHI 冷冻干燥机 LyovaporTM L-200 Pro，干燥腔体搭配可加热搁板BUCHI LyovaporTM Software试剂：YPD 培养基, Sigma Aldrich海藻糖, Sigma Aldrich脱脂奶粉琼脂去离子水液氮器材：玻璃培养皿液氮杜瓦瓶3实验本应用中描述的工作是在无菌条件下进行的。将 84g 市售面包酵母悬浮溶解在 50mL 无菌 YPD 培养基(Sigma Aldrich)中。在酵母悬浮液中加入 50mL 无菌冻干保护剂培养基（5g 海藻糖(Sigma Aldrich)和 5g 脱脂牛奶溶于去离子水中），然后用微胶囊造粒仪 B-390 进行制粒(表1)。将挤压后的液滴收集在液氮浴中冷冻，然后转移到不锈钢托盘中，保存在 -25°C 的冰箱中进行冷冻干燥。表1：微胶囊包埋参数_300μm 喷嘴1mm 喷嘴频率[Hz]68060电压[V]7502500压力[mbar]500500冷冻干燥步骤(初级干燥和次级干燥)使用 LyovaporTM 编程软件，如表 2 所示。使用 LyovaporTM L-200 Pro 干燥腔体、可加热的搁板和环境空气。表2：初级干燥和次级干燥冻干参数无酵母菌微球采用与含酵母菌微球相同成分培养基和参数进行制备。冷冻干燥后，将 1mL 无菌水加入 1mL 微球中，用以复原样品。对于含有酵母菌的菌珠，对每个重组溶液进行10倍、100 倍和 1000 倍的连续稀释。将复原后的溶液和稀释液分别涂于 YPD 琼脂平板上，如图 1 所示。琼脂板在 28℃ 培养 24h，评价细胞活力。▲ 图1：琼脂平板上的酵母活力测试4结果与讨论含有酵母的微球可以通过使用微胶囊造粒仪B-390 进行包埋制备，结果表明:用微胶囊造粒仪 B-390 将酵母滴入液氮中，可使酵母迅速颗粒化；用 300μm 的喷嘴和 1mm 的喷嘴分别制备了 700μm 和 1500μm 左右的微球。仅使用含冻干保护剂介质的溶液也得到了类似的结果。如图 2 所示，冻干后的微球在形状和大小上与湿冻微球保持相似。▲ 图2：用微胶囊造粒仪 B-390 制得的 300μm 酵母微球，在冻干前（左）后（右）的对比通过扫描电镜对其结构进行分析。在图 3 中，可以观察到含有酵母的球珠(下两图)和仅由冻干保护剂培养基制成的球珠（上两图）在形态上的差异。含有酵母菌的微球具有由 5μm 颗粒组成的粗糙结构，可以认为是微生物，而只含有冻干保护剂的微球具有更光滑的结构。▲ 图3：含酵母菌的冻干微球（下）和不含酵母菌冻干微球（上）的结构对比当冷冻干燥时，考虑到膜中脂质物理状态的变化或由于某些蛋白质结构的变化，生物系统可能受到破坏3,9。为了验证酵母菌的活力，将酵母菌重新水合，稀释，并在 28°C 的 YPD 琼脂板上培养 24 小时。图 4 证实了文献报道的内容，即便失去了部分活力，酵母在冻干后仍然可以生长2,4,6,10。▲ 图4：在 28℃ 琼脂板中培养 24 小时后的酵母菌活力5结论含有酵母菌的微粒可以很容易地用微胶囊造粒仪 B-390 进行制备，并使用冻干机 LyovaporTM L-200 进行冷冻干燥处理。B-390 的喷嘴直径分别为300 μm和1000 μm，制得的微粒直径分别为 700μm 和 1500μm。冷冻干燥后，珠粒的大小和形状没有变化。该颗粒流动性好，容易掌握使用剂量，且与水混合后溶解速度快。冻干后的微生物在贮藏过程中仍能保持良好的活力，并能在复水化后成功生长。在本应用中，造粒包埋和冷冻干燥的结合显示出了非常好的实验结果。它可以在发酵工艺和食品转化等领域开辟新的可能性，有利于生产制备剂量易控制和重组的培养发酵剂；另外，在益生菌和食品补充剂领域中获得无尘且可自由流动的粉末，同时保证产品颗粒大小和组成的均匀度。6参考文献N’Guessan, F. K. Coulibaly, H. W. Alloue-Boraud, M. W. A. Cot, M. Djè, K. M. Production of Freeze-Dried Yeast Culture for the Brewing of Traditional Sorghum Beer, Tchapalo. Food Sci. Nutr. 2016, 4 (1), 34–41.Bond, C. Freeze-Drying of Yeast Cultures. In Cryopreservation and Freeze-Drying Protocols Day, J., Stacey, G., Eds. Methods in Molecular BiologyTM Humana Press, 2007 pp 99–107.Leslie, S. B. Israeli, E. Lighthart, B. Crowe, J. H. Crowe, L. M. Trehalose and Sucrose Protect Both Membranes and Proteins in Intact Bacteria during Drying. Appl. Environ.Microbiol. 1995, 61 (10), 3592–3597.Miyamoto-Shinohara, Y. Imaizumi, T. Sukenobe, J. Murakami, Y. Kawamura, S. Komatsu, Y. Survival Rate of Microbes after Freeze-Drying and Long-Term Storage.Cryobiology 2000, 41 (3), 251–255.Wolkers, W. F. Tablin, F. Crowe, J. H. From Anhydrobiosis to Freeze-Drying of Eukaryotic Cells. Comp. Biochem. Physiol. A. Mol. Integr. Physiol. 2002, 131 (3), 535–543.Lodato, P. Huergo, M. S. de Buera, M. P. Viability and Thermal Stability of a Strain of Saccharomyces Cerevisiae Freeze-Dried in Different Sugar and Polymer Matrices. Appl. Microbiol. Biotechnol. 1999, 52 (2), 215–220.Strasser, S. Neureiter, M. Geppl, M. Braun, R. Danner, H. Influence of Lyophilization,Fluidized Bed Drying, Addition of Protectants, and Storage on the Viability of Lactic Acid Bacteria. J. Appl. Microbiol. 2009, 107 (1), 167–177.Miyamoto, T. (Kyushu U. Kawabata, K. Honjoh, K. Hatano, S. Effects of Trehalose on Freeze Tolerance of Baker’s Yeast. J. Fac. Agric. - Kyushu Univ. Jpn. 1996.Giulio, B. D. Orlando, P. Barba, G. Coppola, R. Rosa, M. D. Sada, A. Prisco, P. P. D. Nazzaro, F. Use of Alginate and Cryo-Protective Sugars to Improve the Viability of Lactic Acid Bacteria after Freezing and Freeze-Drying. World J. Microbiol. Biotechnol. 2005, 21 (5), 739–746.Cerrutti, P. Huergo, M. S. de Galvagno, M. Schebor, C. Buera, M. del P. Commercial Baker’s Yeast Stability as Affected by Intracellular Content of Trehalose, Dehydration Procedure and the Physical Properties of External Matrices. Appl. Microbiol. Biotechnol. 2000, 54 (4), 575–580.

12月4日下午17时49分，浙江大学玉泉校区一实验室内发生火情，由于报警及时，没有造成人员伤亡。 　　该实验室位于教学楼2楼，起火点是里面的一台鼓风干燥箱。当时浓烟滚滚，空气中弥漫着一股刺鼻的焦臭味，鼓风干燥箱内还不时窜出火苗。 　　接到报警后，西湖消防中队出动了3辆消防车，18名消防官兵赶到现场救援。 　　当时，实验室内还存放有大量实验用的试剂及仪器，如果不及时控制火势蔓延，最终将会造成&ldquo 火烧连营&rdquo 的局面。考虑到实验室仪器价格昂贵，消防人员没有用水扑救，而是协同学校保安使用灭火器进行灭火。 　　经过10分钟的扑救，现场火势被控制，经济损失降到了最低。消防官兵事后了解到，学校平时定期组织消防自救演练，具有较高的消防安全意识。火灾发生后，学生第一时间报警并自救，降低了损失。 　　目前，起火原因和财产损失情况正在进一步调查中。 相关新闻：俄门捷列夫化工大学实验室发生火灾 两人受伤

喷雾干燥技术微囊化鼠李糖乳杆菌ATCC 7469益生菌是一种活的微生物，当摄入足够的量时会对健康有益，只有在生存能力（107-1010 CUF m/L）得到保护的情况下才能发挥其作用。益生菌通常是乳杆菌和双岐杆菌，它们常与胃肠道有关；它们通常以冻干培养物的形式供应，或者被雾化并直接添加到食物中。益生菌功能食品在市场上需求量很大，酸奶和发酵乳制品通常被用作这类生物活性微生物的载体；然而，人们对在其他类型的非乳制品基质中掺入益生菌菌株越来越感兴趣，尤其是对于患有乳糖不耐受症、对酪蛋白过敏或与乳制品有关的其它问题的消费者。一些研究报告了微胶囊益生菌的应用。例如，将益生菌菌株掺入奶酪、巧克力涂层和巧克力中，以及掺入果汁、蛋黄酱、黄油、肉类和烘焙产品等非乳制品中。益生菌菌株对胃肠道健康很重要，因为它们可以预防肠道炎症，为上皮细胞提供保护，并调节抗体。它们可以产生细胞因子或趋化因子，改善乳糖不耐受，增加对结直肠癌的保护，抑制幽门螺杆菌活性，并用于治疗食物过敏和预防急性腹泻。然而，这些微生物有不幸的缺陷，特别是在菌株存活方面。喷雾干燥是微胶囊化最广泛使用的方法之一，因为其成本低，在最佳干燥条件下具有高存活率，并且在配方中加入了保护剂。近年来，乳清蛋白作为益生菌保护剂的使用获得了越来越多的兴趣，因为这些蛋白是提高益生菌活性的天然载体，并且由于结构和理化特征，可以作为胃肠道中的递送系统。蛋白质可以在干燥过程中增加益生菌的存活率，因为它们能够形成降低热应力的保护膜。糖的添加也会影响干燥的益生菌制剂的存活。研究人员肯定了糖（如肌醇、山梨醇、果糖、乳糖、葡萄糖和海藻糖）对脱水细菌细胞的保护作用。研究发现，海藻糖等糖是一种能够通过氢键与蛋白质分子相互作用的二糖；它可以在脱水和再水化过程中替代蛋白质周围的水分子，形成一种玻璃状基质，稳定生物大分子。科学家研究了使用奶酪乳清与淀粉、阿拉伯胶、麦芽糖糊精和乳清蛋白浓缩物联合干燥鼠李糖乳杆菌 64 的载体剂选择。另一方面，干燥温度是影响存活率的因素。例如，喷雾干燥的植物乳杆菌 WCFS1 再低干燥温度下表现出较高的存活率。在此背景下，本研究以 WPC、麦芽糊精和海藻糖为原料，采用喷雾干燥的方法对鼠李糖乳杆菌 ATCC 7469 进行微囊化，并评估微囊化对细胞活力和干粉性能的影响。以喷雾干燥条件（包括进口温度、空气流量和进料泵）为自变量，益生菌存活率、水分含量、水分活性和有效产量为因变量。采用响应面法对喷雾干燥包裹的鼠李糖乳杆菌的存活率进行了优化，并对粉末的稳定性进行了评估。1样品制备按最佳稳定性配方乳清浓缩蛋白：麦芽糊精：海藻糖（75：10：15）的比例采用超滤的方法制备乳制品悬浮液。将冻干的鼠李糖乳杆菌 ATCC 7469 菌株悬浮于 2ml 培养基中，在 MRS 肉汤（蛋白胨：10.0g，牛肉浸粉：10.0g，酵母浸粉：5.0g，葡萄糖：20.0g，吐温80：1.0g，磷酸氢二钾：2.0g，醋酸钠：5.0g，柠檬酸铵：2.0g，硫酸镁：0.1g，硫酸锰：0.05g，pH6.2±0.2，25℃）中重新激活制备细菌悬浮液。2实验过程在磁力搅拌下将鼠李糖乳杆菌 ATCC 7469 菌株悬浮液添加到每个乳悬浮液中，在微囊化过程期间使所述分散液保持在恒定的搅拌状态。喷雾干燥仪选用瑞士步琦 B-290，通过改变进口温度（120℃-180℃）、干燥空气流量（70%-90%，即：28-35m3/h）和进料量（10%-55%，即 3-17mL/min）来进行工艺摸索。▲S-300工艺探索采用响应面法和二次复合中心设计对益生菌微囊化进行了优化，其自变量有进口温度、空气流速和进料流量。在最优理论条件下进行了三次实验验证。图1 考察了菌株存活率的响应面变化。由图可知存活率与出口温度呈反比，低温时存活率在 69%、高温时存活率在 23%。其他科学家在使用含益生元的脱脂乳制备鼠李糖乳杆菌 GG（ATCC 53，103），70℃ 时的存活率为 76%。也跟我们的研究结果相吻合。图2 考察了水分含量的响应面变化。从图可得到进口温度与水分含量之间呈反比关系，当进口温度与进料量较高时，粉末的水分含量较低，结合存活率考虑，水分含量在 3.0%-5.8% 之间，与其他报道的数值相接近。图3 考察了水活度的响应面变化。在较高的进口温度下，进料量和气体流量得到了较低的水活度值，因素与结果之间呈反比关系。其他使用麦芽糊精、乳清蛋白浓缩物和葡萄糖的相关研究中，水活度的值与本研究中活性最高的粉末报告结果一致。3实验结果确定益生菌的包封中壁材的最佳比例对于提高微生物对抗整个胃肠道条件的稳定性很重要。在干燥过程中指定最佳条件以最大限度地提高作为壁材的蛋白质-海藻糖-麦芽糊精混合物的保护能力并因此提高鼠李糖的存活值也是重要的。因此，使用响应面方法确定干燥过程的最佳条件。表2显示了鼠李糖乳杆菌微囊化的最佳操作参数，结果表明，理论模型可以很好地近似实验值（差异＜10%）。得到的最佳喷雾干燥条件是进口温度、空气流量和进料泵流量分别为169℃、33m3/h和16ml/min，存活率为70%，吸气率为84%，出口温度为52℃，总体满意度为0.96。物理性质评价如图4所示，得到的粉末水活性动力学显示了较高的吸水能力，这可能是海藻糖作为低分子量碳水化合物，表现出的分子运动和扩散效应，与用于包封基质的典型吸水行为一致。吸湿性随着储存时间的延长有增加的趋势，直到达到某种程度的平衡。因此加入了 WPC 来降低吸湿性，因为它的表面活性和形成具有较高 Tg 膜的能力。粒径和形态结果如图5显示。（a）在最佳工艺参数上制备的粉体，其微胶囊紧凑，类球形形状，具有不同的大小和不规则的表面与压痕，外表面显示无裂缝或破坏的墙壁，这是确保更高的保护和更低的气体渗透性的基础。4结论结果表明，蛋白质-海藻糖-麦芽糊精混合物是包裹鼠李糖乳杆菌的良好壁材，在干燥过程中表现出重要的热保护作用，并提高了其存活率；通过响应面方法优化的喷雾干燥工艺条件生产的微胶囊具有可接受的理化性质——水分、水活性、吸湿性和粒径等，为益生菌的微囊化提供了思路。5文献来源Microencapsulation of Lactobacillus rhamnosus ATCC 7469 by spray drying using maltodextrin, whey protein concentrate and trehalose.

喷雾干燥 & 冷冻干燥技术制备白细胞介素粉体研究趋化因子是一种小的(8-12 kDa)细胞因子，参与许多病理过程，因此是重要的靶点。它们通常由不同类型的细胞(如白细胞)分泌，并通过与同源 G 蛋白偶联受体的细胞表面结合来介导生物学效应。趋化因子配体和受体有 50 多种，根据其初级氨基酸序列的半胱氨酸残基排列进行分类和命名。趋化因子可用于(慢性)炎症性疾病、癌症和感染性疾病的治疗应用。目前，市场上有两种基于白介素的产品，即重组白介素-11预白介素(Neumega® )和重组人白细胞介素-2醛白介素(Proleukin® )。Neumega® 是一种由大肠杆菌重组 DNA 技术产生的血小板生成生长因子，可静脉给药。皮下应用的 Proleukin® 是一种淋巴因子，也是通过转基因大肠杆菌的重组 DNA 技术产生的。为了增加储存的稳定性、保持药物的生物活性，Neumega® 和 Proleukin® 都采用冷冻干燥的工艺，制成冻干粉制剂使用。虽然冷冻干燥（FD）是一种广泛使用的技术，具有多种优点，可以快速、温和干燥，但喷雾干燥(SD)可以缩短工艺周期，并可以在常压下进行加热处理。同时，颗粒的性质，如粒径、固体状态和残余水含量可以通过参数进行调节。这里必须指出的是，蛋白质的变性或/和展开也可能发生在 SD 过程中，SD 过程的放大是复杂和高成本的。SD 的另一个重要挑战是粉体回收率低于 100%，这对于高成本疗法和工艺开发来说是一个问题，特别是放大到最终设备上。对于白细胞介素，已经有了一些成功的冷冻干燥研究案例。然而，据我们所知，SD 作为一种替代方法尚未被研究过。这项工作的目的是开发一种 SD 工艺，使模型白介素以一种保留白介素结合亲和力和生物活性的方式干燥。为此，我们使用了模型白细胞介素，探索喷雾干燥工艺的潜在可行性，并对比分析冷冻干燥和喷雾干燥工艺对白细胞介素活性影响。1材料在磷酸盐缓冲盐水中提供野生型CXCL8（CXCL8，72个氨基酸，8.4kDa）、CXCL8的突变体（dnCXCL8，66个氨基酸，7.7kDa）等各种试剂。将蛋白质溶液用PBS稀释至最终蛋白质浓度为1mg/ml，即1% w/w。冷冻干燥机喷雾干燥仪：BUCHI B-90 HP▲ 步琦纳米喷雾干燥仪 B-90 HP2实验过程配方溶液分别采用如下冻干程序（表1）和喷干程序（表2）进行样品制备。干燥后的样品在 4-8℃ 的氩气干燥器中保存 12 周。并进行粉体的物性表征。表1，适用于所有配方中 FD 程序。箭头表示间隔内的压力或温度增减。间隔冻干工艺时间间隔[hh：mm]温度[℃] 压力[mbar]0速冻，放入小瓶～00:20-196atm.1冻结，平衡02:00-20atm.2初级干燥00:30↑ -15↓ 0.0453_01:00-150.0454_10:00↑ 00.0455_08:0000.0456二级干燥01:30↑ +200.0457_02:30+200.0458结束，封装小瓶_～+25atm.表2，SD 工艺参数及由此产生的过程变量。通过使用纯缓冲液进行测量来确定以 ml/min 为单位的喷射速率。实验过程中喷嘴温度升高，喷嘴温度是在 SD 过程结束时观察到的温度 。进口温度[℃]喷雾速率[%]空气流量[l/min] 粒度[μm]6030（～0.51ml/min）100±27.0过程变量出口温度[℃]压力[mbar]喷头温度[℃]29±131±152±23实验结果1、 通过激光衍射分析测定粒径SD 蛋白粉通过 HELOS 系统的激光衍射分析进行筛选。在 SD 后和第4周、第8周和第12周将粉末直接湿分散在甲苯中进行分析。通过对同一批次 SD 粉的三个样品进行测量，确定了 PSD 分析的标准误差。不分析 FD 粉末的粒度，因为冻干物通常是最终的药物剂型，没有对饼状进行研磨或破碎，只分析了 SD 粉。图1 通过激光衍射分析测定粉体粒径，在 10 次超声脉冲后进行测量，SD 粉末的 PSD 随储存时间的变化不大。除了在第0周分析的 SD dnCXCL8 喷雾粉末和在第8周分析的 SD HSA-dnCXCL8 外，所有干粉的跨度都小于 2.8。在测量这两个 PSD 时，一些较大的团块将分布分别向 517μm 和 129μm 的 x90 方向移动(图1b、图1c)，导致 PSD 变宽。2、 圆二色光谱测定结构利用圆二色谱(CD)对 SD 和 FD 后的蛋白质二级结构的变化进行评价，并将其与未处理蛋白质的光谱进行比较。CD 光谱在设备上记录，波长为 190-250nm，使用 1mm 石英比色皿，响应时间 4s。5 次扫描取平均值，并用 PBS 校正背景，计算平均残基椭圆率，并绘制不同曲线。由 图4 显示，经过 SD 和 FD 后的 CD 光谱显示只有轻微的结构变化。液体白细胞介素制剂在 90℃ 温度下热处理5分钟，SD 温度在 60℃ 温度下热处理 5 分钟，会产生轻微的沉淀，但结构保持完整 (图4A)。dnCXCL8 也出现类似的结果。SD 和 FD 均未引起二级结构的改变。即使加热蛋白质也未引起二级结构的变化(图4B)。虽然 HSA-dnCXCL8 具有更明确的α-螺旋结构，但 SD 和 FD 后没有变化。在 90℃ 热处理 5min 后二级结构发生了完全损失 (图4C)。3、 离液展开测定稳定性采用荧光光谱检测gdmhcl在0-6M范围内诱导展开，并在SD和FD后和储存3个月后测定蛋白质稳定性。将样品稀释至0.7μM，并在室温下平衡5min。CXCL8 和dnCXCL8 的激发波长为 280nm, HSA-dnCXCL8 的激发波长为 290nm。在 300-400nm 范围内测量所有3种蛋白的发射光谱，并将狭缝宽度设置为 5nm。蛋白质展开的特征是波长移位，并使用 Origin 2019b 的玻尔兹曼进行计算得到如下图谱。图5 显示，展开的过渡中点和 CXCL8 的相对协同性在很大程度上没有变化。对于 dnCXCL8，无法建立明确的过渡点。对于 FD HSA-dnCXCL8 也观察到了同样的情况。对于参考光谱和 FD 光谱（HSA-dnCXCL8 除外），显示了标准偏差，如图中的误差条所示。4、 趋化性测试：博伊登室测定为了检测 SD 和 FD 后以及储存三个月后的白细胞介素的活性，进行了趋化试验测定中性粒细胞的活化和迁移，预计 CXCL8 具有促迁移作用，而 dnCXCL8 和HSA-dnCXCL8 不应表现出任何中性粒细胞迁移激活。使用 NIS-Elements BR 3.2 软件进行细胞计数，计算每种情况下的平均值和标准偏差。上图显示储存 12 周后 SD CXCL8 的 CI 较对照显著增加 (图6a, p = 0.05)。SD 和 FD CXCL8 在中性粒细胞活化和迁移方面没有变化。对于 dnCXCL8, SD 和 FD 样本的 CI 与各自的参考 CI 相当。HSA-dnCXCL8 在 SD 后 (即W0) 的 CI 显著增加 (图6c, p = 0.04)。4结论本研究针对磷酸盐缓冲盐水配制的白细胞介素（未添加额外添加剂）采用 SD 和 FD 两种干燥方式分别进行深入评估。用纯缓冲液进行的 DoE 确定了一种最佳的 SD 工艺，在 60℃ 的干燥空气温度、100 L/min 的空气流速和 30% 的喷雾速率下具有较高产率，这表明即使是热不稳定的蛋白质也可以喷雾干燥。此外，SD 工艺比 FD 更快、更有效，理论上导致每分钟产量比 FD 高 130 倍（甚至考虑到 SD 的产量仅 63% 和 77% 之间）。FD 粉末呈现饼状结构，而 SD 粉末的粒度为 X5020μm。这为粒子工程提供了定义粒子特性的可能性，允许更广泛的应用。RM 是可比较的，同样二级结构没有改变，结合亲和力和活性保持至少 12 周，这些结果表明白细胞介素的 SD 是可行的。未来，将继续优化本研究中的工艺参数，并将其转移到具有工业型台式喷雾干燥器中，以更大规模地系统考察粉体产量和工艺时间，从而对 SD 进行全面评估，作为 FD 的替代方案，实现经济快捷高效的生产！5文献来源Comparing freeze drying and spray drying of interleukins using model protein CXCL8 and its variants

喷雾干燥技术制备裸 siRNA 干粉吸入剂自从 RNA 干扰（RNAi）在 20 多年前被发现以来，利用这种基因沉默机制来治疗疾病引起了科学家的关注。小干扰 RNA(siRNA) 是一类双链 RNA 分子，长度为 20-25 个碱基对，类似于 miRNA，并且在 RNAi 途径内操作。它干扰了表达与互补的核苷酸序列的特定基因的转录后降解的 mRNA，从而防止翻译。因此它们可以被设计成沉默任何特定蛋白质的表达，通过 RNA 干扰沉默基因治疗各种呼吸系统疾病，这已在动物和临床研究中得到了广泛的研究。siRNA 是一种亲水性、带负电荷的大分子，不能穿透生物膜，需要一个递送载体来促进细胞摄取，以便 siRNA 在细胞中发挥其基因沉默作用。在许多体内研究中，siRNA 与递送载体结合，并通过静脉给药，递送载体可保护 siRNA 免受核酸酶降解和血清蛋白结合。对于呼吸系统的局部效应，吸入是一种有利的给药途径。在酶活性最低的作用位点可以实现高药物浓度，其非侵入性提高了患者的依从性并降低了总治疗成本。肺部给药带来的另一个吸引点是，可能不需要专门的给药载体，而且裸 siRNA 可获得令人满意的基因沉默效果，这一点已在一些研究中得到证实。但关于 siRNA 的研究中，使用液体气溶胶的研究相对较多，干粉可吸入制剂研究较为有限，本篇文献中科学家重点研究了将裸 siRNA 以及和不同分散载体如甘露醇和L-亮氨酸通过喷雾干燥进行制剂来考察 siRNA 制备干粉可吸入制剂的可能性。 1实验材料和方法表1 显示采用超纯水溶解制备甘露醇、L-亮氨酸、 HSDNA 和 siRNA 水溶液，所有溶液的总溶质浓度均为 1.5% w/v。仪器参数：BUCHI Mini Spray Dryer B-290 & B-296 形成闭环模式加热温度80℃，吸气率为90%（干燥气流约35m3/h），进料速率 1.4ml/min,雾化气体流量 742L/h。双流体喷嘴，喷冒孔径 1.5mm。料液进行雾化干燥，得到的干燥粉末通过旋风分离器收集到玻璃小瓶中，粉末样品收集后室温下保存在带硅胶的干燥器中。将各粉体通过凝胶阻滞试验、粒度检测、SEM、XPS、PXRD 和 HPLC 等方式进行物理化学表征。▲ BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 & 296 2结果表2 通过激光衍射测量粉末的粒度，2% siRNA 的体积直径较大，范围为 2.6-8.0um，可见随着配方中 L-亮氨酸含量的增加，粉末的粒径减小。▲ BUCHI Mini Spray Dry B-290 & 296图1 采用凝胶阻滞试验检测喷雾干燥后 siRNA 的结构完整性。所有三种粉体中的 siRNA 均保持完整，喷雾干燥后未观察到降解。图2 采用 HPLC 色谱检测结果与凝胶阻滞测定结果一致，从喷雾干燥后造粒粉体中获得的 siRNA 光谱和喷雾干燥前的相应料液中获得的光谱几乎相同（峰重叠）。图3 通过 SEM 观察粉体形态，无亮氨酸粉末显示相对光滑的表面球形，随着亮氨酸的增加，颗粒表面变粗糙，球形变差。当含有甘露醇和L-亮氨酸等质量制剂时，颗粒坍缩，失去球形。 3结论在这项研究中，香港大学和悉尼大学的科学家首次使用喷雾干燥技术将 siRNA 的裸形式配制成可吸入的干粉。研究了 siRNA 与甘露醇和 L-亮氨酸共混合后进行喷雾干燥造粒，过去没有 siRNA 载量 ＞2% w/w 的吸入型 siRNA 粉剂（含递送载体）的报道。同时 siRNA 经喷雾干燥后，即使没有通常用于络合或封装保护的 siRNA 的递送载体，也能成功保持其完整性；siRNA 粉末呈结晶状，残余水分低，这是稳定配方的关键特征，但含水量都在 5%以下，说明喷雾干燥具有良好的工艺可行性。最后掺入 L-亮氨酸富集在颗粒表面，显著促进了粉末的分散性，改善了 siRNA 粉末的雾化效果。并通过X射线光电子能谱检测，结果表明，L-亮氨酸在颗粒表面富集，作为分散增强剂，能够有效促进粉末的分散。再检测的不同 siRNA 配方中，含 50% w/w L-亮氨酸的 siRNA 表现出最佳的空气动力学性能，其高发射分数（EF）约为 80%，适度的细颗粒分数（FPF）约为 45%，对于干粉吸入剂具有很好实际参考意义。更重要的是，通过凝胶阻滞试验和 HPLC 评估，成功地保留了 siRNA 的完整性，确保了药物的活性！使用瑞士步琦喷雾干燥技术，可以轻松获得 1-5um 粒径的粉末颗粒，同时瑞士步琦提供低温条件下温和干燥生物制剂样品的多种解决方案，全新喷雾干燥仪 S-300 具有样品温度多重监控和保护工艺设计，保护您的珍贵样品，如需咨询相关内容更多干燥产品信息，请联系我们！ 4文献来源Inhaled powder formulation of naked siRNA using spray drying technology with L-leucine as dispersion enhancer

干燥失重可用于测定样品中水分和其他挥发性溶剂的含量，是药物样品中的一个重要参数，因为它会影响产品的稳定性、加工特性和使用寿命。在本文中，我们展示了如何使用珀金埃尔默 Pyris™ TGA 9 快速量化微晶纤维素样品的干燥损耗，微晶纤维素是制药行业常用的辅料。本文还证明了 TGA 9 在低于环境温度下的运行能力，而无需除水循环器以外的其他冷却附件。在干燥失重实验中，在低于环境温度下开始分析至关重要，因为这样可以防止在测量开始前挥发物的损失。 本文将展示珀金埃尔默 Pyris TGA 9 如何与 Pyris™ 软件相结合提供一种适用于干燥失重测量的简单而高效的解决方案，从而准确量化水分含量。 1 实验 在每次运行中，测量已知水分含量约为 5% 的 10 mg (+/-1 mg) 微晶纤维素样品，无需进一步样品制备或处理。使用珀金埃尔默 Pyris TGA 9 热重分析仪 (图1) 对放置在陶瓷坩埚 (N5200040) 中的样品进行测量。初始方法以5°C/min的升温速率将样品从起始温度 13℃ 加热至 180°C。后续分析采用相同的结束温度和升温速率，但不同的起始温度，以证明在低于环境温度下开始干燥失重实验的重要性。 图1.珀金埃尔默 Pyris™ TGA 9 热重分析仪 2 结果 采用上述温控程序获得的热谱图如图 2 所示。使用珀金埃尔默 Pyris 软件中的 “δ Y” 函数，可以轻松确定干燥失重。 图2.在 13℃ 开始的干燥失重测试中获得的热谱图 该实验中的干燥失重为 4.96%。为了研究不同起始温度的影响，采用了相同的方案，但起始温度为 20°C 和 30°C。实验结果和原始数据如图3所示。 图3.从 13、20、30 和 50℃ 开始的 温控程序的干燥失重曲线 表1列出了各起始温度下的干燥失重结果。 数据表明，起始温度会对最终干燥失重结果产生巨大影响，在 30℃ 下开始运行时，失重值比预期低约 1%。 表1. 在不同温度下开始的温控程序的干燥失重结果 总结 使用水循环器等标准冷却配件，珀金埃尔默 Pyris TGA 9 也能提供卓越的亚环境温度功能。该功能可以快速准确地测定药品以及精细化学品和食品等其他材料的干燥失重。 通过在 13℃ 下开始分析，可以最大程度地减少干式氮气吹扫下的蒸发，从而确保测量精度。Pyris 软件提供了多种工具，使用户能够简化数据分析并轻松测定样品的各种重要特征。 关注我们

消失模铸造模样干燥方法，模样干燥房除湿机【技术动态】现有技术中，消失模若是采用晾干，时间过长，而且需要从上漆设备中一件件取出再次晾挂，工作效率低，而采用烘干的方式，所用烘干设备因结构设计的不合理，导致各个部分烘干不均匀，烘干程度不一，烘干时间长。消失模铸造工艺过程：先制造为泡塑材质模型，外表面刷涂涂料，经消失模烘干室烘干后，进行钢液浇铸形成铸件。　　　　目前，消失模铸造模型在烘干过程中，外表面涂料中的水分以水蒸气的形式蒸发到烘房内，导致消失模烘干室内湿度增大，烘干效率急剧下降，严重影响生产厂家经济效益。为解决这一难点，铸造生产厂家往往会在消失模烘干室采取以下两种措施：　　　　1、消失模烘干室增加排湿风机：当消失模烘干室湿度达到一定值时，打开排湿风机和消失模烘干室窗户，排湿风机排走室内湿空气的同时，通过窗户向烘房内补入大气的干燥空气，当消失模烘干室内湿度降低到一定程度后，关闭排湿风机和窗户，依次循环 然而此种措施的弊端在于大气空气中含有一定的水分，遇到下雨潮湿天气，相对湿度甚至达到90%RH以上，不仅起不到降湿的作用，还起到反作用。　　2、消失模烘干室增加工业除湿机：当消失模烘干室内湿度达到一定值时，潮湿空气通过工业除湿机除去空气中的水分，以达到降低湿度的目的 但是工业除湿机的缺陷在于，工业除湿机制造成本比排湿风机相对较高，并且当消失模烘干室内的空气温度达到38℃以下时，普通的工业除湿机就会因高温保护而停机，极易损坏，使用寿命大大下降，增加了厂家的使用成本。　　　　正岛ZD-8240G消失模铸造模样干燥房除湿机及ZD系列升温加热烘干除湿一体机可以在消失模烘干过程中快速去除湿气，有效降低烘干室湿度 通常，只要将烘干室内湿度度控制在30%RH左右 同时保证烘干室内温度在50℃左右，使消失模干燥速率提高25%左右，送入的热风风速较快，加大房间内紊流作用，消失模干燥均匀，有效防止了涂层开裂问题。欢迎您查询消失模铸造模样干燥方法，模样干燥房除湿机的详细信息!　　正岛ZD-8240G消失模铸造模样干燥房除湿机及ZD系列升温加热烘干除湿一体机技术参数：　　　　选型：根据实际的消失模烘干室的总体湿负荷来选配适合的型号，具体的就是根据其面积，层高，以及烘干水分的蒸发量，初始湿度值目标湿度值，还有室内的密闭效果，散湿源，新风补给等综合因素来计算出制冷量，单位时间的除湿量等其它关键数据后才能正确的选出需要的型号。想要了解更多的详细信息尽在：杭 州 正 岛 电 器 设 备 有 限 公 司　　　　比如：某烘干室内在烘干过程中由于湿度大，采用了通风排湿的方法，烘干的时间需要24小时 而使用正岛ZD-8240G消失模铸造模样干燥房除湿机及ZD系列升温加热烘干除湿一体机之后，则可以在不排出热量的情况下快速降低烘干室内的湿度 那么，现在只需要16小时或12小时即可达到原来24小时的烘干效果，大大降低了烘干室的运行成本。现已在全国各地的工厂企业烘干室内推广使用，其效果也得到了所有用户的认可。　　　　综上所述：当前铸造行业，消失模工艺技术先进、实用性强，生产稳定 而且随着环保要求的不断提高，消失模铸造作为一种无环境污染的新工艺，得到越来越多铸造厂家广泛认可，大量被投入应用。不过，烘干则是消失模制模过程中最为繁杂的一道工序，白模要烘干后刷涂，而且刷一层要烘干一次。在生产使用过程中，如何烘干消失模，降低生产成本已成为研究的主课题。　　传统的消失模烘干方式与烘干设备一般都比较简陋，干燥不彻底、烘干效率低、温湿度不可控，造成消失模在铸造工艺中的效果不理想，铸件的成品率低。而且，还不环保，能耗也高!正岛ZD-8240G消失模铸造模样干燥房除湿机及ZD系列升温加热烘干除湿一体机，是目前改变消失模干燥方式以及提高消失模深透干燥效能、有效挥发残留发泡剂的不二之选。　　　　为此，针对干燥房、烘干室节能除湿干燥的需求，正岛电器研发生产的正岛ZD-8240G消失模铸造模样干燥房除湿机及ZD系列升温加热烘干除湿一体机(适用于室内温度高于38℃低于55℃的环境下除湿)，不仅可以快速去除烘干室内的湿气，在整个烘干过程中对烘干室内的湿度进行有效控制，还可以选配相应功率的电加热辅助升温，从而大大加快烘干速度，有效的提高了烘干室的利用率和烘干的质量!以上关于消失模铸造模样干燥方法，模样干燥房除湿机的全部技术动态是正 岛 电 器提供的，仅供大家参考!

《求是》杂志于 5 月 16 日发表习总书记重要文章《正确认识和把握我国发展重大理论和实践问题》。文章指出要正确认识和把握碳达峰碳中和，须知绿色低碳发展是一个复杂工程和长期任务；需要狠抓绿色低碳技术攻关，加快先进技术推广应用，深入推动能源革命，增加新能源消纳能力，加快建设能源强国。而锂离子作为新兴的储能物质，具备其能量密度高、安全性好、无记忆效应、循环寿命长等优点，被广泛应用于各种可穿戴电子设备和电动汽车等领域。近年来新能源汽车已成为全球锂电产业高速发展的主要动力。此外，电化学储能作为电网储能技术的重要组成部分，在削峰填谷、新能源并网和电力系统辅助服务等大政方针下扮演着愈发重要的角色。当前市场迫切需要开发出更高能量密度、更低成本、循环稳定性更好和可逆比容量更高且安全的锂离子电池，满足行业应用的同时实现社会绿色可持续发展。为方便大家了解关于锂离子材料的最新研究动态，我们给大家分享几篇相关综述和一些利用喷雾干燥技术开展的研究应用，供大家参考学习。代表综述1Particuology （2022）: Balancing particle properties for practical lithium-ion batteries作为最先进的二次电池，锂离子电池在索尼公司于 20 世纪 90 年代初推出以锂钴为负极材料电池后，一直占据着消费电子市场。锂离子电池高效运行的关键在于富锂离子的电解质与电极中活性材料颗粒之间的有效接触。电极材料的颗粒特性影响锂离子的扩散路径、扩散阻力、与活性材料的接触面积、电化学性能和电池的能量密度。为了使锂离子电池达到满意的综合性能，不仅要注重材料的改性，而且要平衡电极材料颗粒的性能。因此，本文将从三个方面分析颗粒特性对电池性能的影响：颗粒尺寸、颗粒分布和颗粒形状。深入了解粒子对电极和电池的作用和机理，将有助于开发和制造实用的锂电池。锂电池本质上是锂离子在两个电极之间反复循环 “流动”，锂离子会不断地被脱嵌和嵌入到正负极材料中，这是电极材料颗粒与电解液接触和反应的过程。因此，锂化和脱锂过程受电极材料颗粒特性的影响。由于电极中活性物质粒子的高比表面积，以及传输和化学转化中多层次结构的多样性，平衡粒子的性能成为实际 LIBs 技术突破的关键。颗粒的形态和尺寸影响锂离子的扩散路径、扩散阻力以及活性材料与电解质的接触面积，进而影响 LIBs 的电化学性能。较小的粒子通常具有较短的从粒子内部到表面的路径，而球形粒子可以提供较大的接触面积并提高电极中的活性物质含量。同时，颗粒大小分布对电极材料颗粒的堆积有直接影响，这种空间效应会影响锂离子的脱嵌，从而影响电池性能。下图作者使用八卦图的方式，展示平衡理念，非常形象的描述了离子颗粒特性的几个因素。更多内容请阅读原文献内容。2Materials （2018）: Spray-Drying of Electrode Materials for Lithium- and Sodium-Ion Batteries锂离子、钠离子及相关电池中电极材料的性能不仅取决于其化学成分，还取决于其微观结构。因此，合成方法的选择至关重要的。在各种各样的合成或成型路线中，报道了越来越多的组合方法，喷雾干燥作为一种多功能工具脱颖而出，提供了扩大到工业级别的潜力。在这篇文章中，概述了迅速增加的文献研究数量，包括溶液的喷雾干燥和悬浮液的喷雾干燥。并特别关注待喷雾干燥的溶液/悬浮液配方的化学方面；也考虑了喷雾干燥前驱体的后处理以及由此产生的颗粒形态。在表格中引用了 300 多种出版，其中条目根据最终化合物组成、起始材料、碳来源等列出。作者建议，关于电极材料的合成，应从早期阶段考虑将结果从克级的实验室规模转移到公斤级工业规模的可能性。这在电极材料研究中尤其重要，因为在从小批量到大批量或连续生产时，由于传热问题，微观结构通常是放大时受影响最大的特性之一。容易放大是喷雾干燥的优势之一，这是一种通用且强大的技术，其在食品和制药行业已成为经典的方法，最近已扩展到电极材料领域的研究。下图来源原文献中：喷雾干燥发表文献&喷雾干燥原理介绍喷雾干燥微观颗粒形态喷雾干燥流程示意图3Drying Technology （2017）: Laboratory spray drying of materials for batteries, lasers, and bioceramics喷雾干燥技术是一种适用于各种先进材料规模化生产的工艺。广泛应用于材料、化学、食品和制药工业领域。该方法具有连续性、可扩展性、成本低、易于产业化等特点。它提供了生成具有特殊结构的功能性粉末的能力，例如复合材料、核壳或封装颗粒等。最近的实验室规模研究集中在开发：用于下一代锂离子电池的纳米/微结构电极材料，具有增强的电池容量和优异的电化学性能透明材料的激光陶瓷生物陶瓷，如具有改善生物活性和治疗效果的骨替代物、牙科植入物和胶连剂本文综述了这些应用领域的研究进展，并强调了实验室规模的喷雾干燥在相应的先进材料加工路线中的重要性。BUCHI 经典实验室喷雾干燥仪 B-290 示意图不同电极材料合成路线（点击查看大图）相关研究应用介绍1Dalton Trans（2021）: Spray-dried assembly of 3D N,P-Co-doped graphene microspheres embedded with core-shell CoP/MoP@C nanoparticles for enhanced lithium-ion storage通讯作者：上海交通大学何雨石教授具有精确控制工程的过渡金属磷化物（TMP）材料的微/纳米结构调控的新型合成方法的发展对于实现其在电池中的实际应用至关重要。本研究采用喷雾干燥技术构建了三维（3D）N,P 共掺杂石墨烯（G-NP）微球，微球内嵌 CoP@C 和 MoP@C 两种核-壳型纳米粒子（CoP@C ⊂ G-NP, MoP@C ⊂ G-NP）。这种有意义的设计显示了微观结构 G-NP 和核壳 CoP@C/MoP@C 纳米粒子系统的化学性质之间的密切相关性，这有助于锂离子电池（LIBs）中的负极性能。所获得的结构具有通过共掺杂杂原子（N,P）制备的稳定的多孔 G-NP 骨架，该骨架具有三维导电高速通道，允许离子和电子快速通过并保持材料的整体结构完整性。内部碳壳可有效抑制体积变化并防止 CoP/MoP 纳米颗粒聚集，提供出色的机械稳定性。因此，CoP@C ⊂ G-NP 和 MoP@C ⊂ G-NP 复合材料在 0.1 A g-1 的电流密度下具有 823.6 和 602.9 mAh g-1 的高比容量；在 1 A g-1 下，500 次和 800 次循环后，比容量为 438 和 301mAh g-1，表现出及其出色的循环稳定性。下面为原文献截图：制备工艺示意图（点击查看大图）电化学性能测试（点击查看大图）2Adv. Energy Mater. （2018）: Spray-Dried Mesoporous Mixed Cu-Ni Oxide@Graphene Nanocomposite Microspheres for High Power and Durable Li-Ion Battery Anodes本研究开发了剥离石墨烯包裹的介孔氧化铜镍（CNO）纳米复合材料，采用快速喷雾干燥技术，通过石墨烯纳米片（GNSs）均匀包裹了分层介孔 CNO 纳米砌块，其协同效应有效地保护了电活性物质免受充放电过程引起的体积变化影响。由于脱落的石墨烯片的笼化效应产生的有趣结构和形态特征，这些 3D/2D CNO@GNS 纳米复合微球有望作为高性能锂离子电池的负极材料。它们表现出前所未有的电化学行为，如高可逆比容量（在低 0.1 mA g-1 下的初始放电容量超过 1700 mAh g-1； 在 1 和 5 mA g-1 下，800 次和 1300 次循环后，比容量为 850 和 730 mAh g-1；在超过 2000 次循环 10 mA g-1 的非常高的电流密度下，比容量仍高于 400 mAh g-1），出色的库伦效率和长期稳定性（超过 3000 次循环，容量保持率＞55%）。与通过传统技术制备的大多数过渡金属氧化物和纳米复合材料相比，其在高电流密度下是显著的。这种简单而创新的材料设计对开发用于锂离子电池或其他储能设备的先进转换材料具有启发意义。（点击查看大图）（点击查看大图）（点击查看大图）（点击查看大图）3ACS Appl. Mater. Interfaces （2020）: MXene Frameworks Promote the Growth and Stability of LiF-Rich Solid−Electrolyte Interphases on Silicon Nanoparticle Bundles通讯作者:上海交通大学何雨石教授，同济大学杨晓伟教授喷雾干燥技术制备高度稳定的纳米硅负极。硅基材料是下一代锂离子电池理想的负极材料；然而，在充放电过程中，硅的体积变化很大，导致电极断裂和固体不稳定−电解质界面（SEI）层，严重影响其稳定性和库仑效率。新兴的 2D MXene 由于其有趣的表面物理化学特性，在电催化领域得到了广泛的研究。本研究将硅纳米颗粒封装在坚固的微米级 MXene 框架中，其中 MXene 纳米片通过毛细管压缩力作用力下发生预褶皱，以有效缓冲体积变化，另外通过简单的热自交联反应在相邻纳米片之间形成了丰富的共价键（Ti−O−Ti）进一步保证了 MXene 框架相邻薄片的坚固性。这两个因素都稳定了电极结构。此外，在充放电循环时， MXene 纳米片上丰富的氟/F封端基团有助于在框架外原位形成高度紧凑、耐用且机械坚固的富含 LiF 的电解质界面（SEI）层，这不仅抑制了 Si 和有机电解质之间的副反应，还增强了 MXene 框架的结构稳定性。得益于这些优点，本研究所制备的阳极具有高达 1797 mA h/g 的高比容量，并且 500 次循环后，高容量保持率为 86.7%，平均库仑效率为 99.6%。可以说，这项工作为其它具有强烈体积效应的高容量电极材料提供了思路。（点击查看大图）（点击查看大图）（点击查看大图）4Ionics (2021) 27: Green and efficient synthesis of LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2 cathode material with outstanding electrochemical performance by spray drying method通讯作者:天津工业大学时志强教授，宁波大学阮殿波教授电池制备工艺图（点击查看大图）5

成果名称 气溶胶进气干燥系统研制 单位名称 北京大学 联系人 马靖 联系邮箱 mj@labpku.com 成果成熟度 □研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 成果简介： 气溶胶对人类的影响大致有以下三个方面：（1）影响大气能见度；（2）通过吸收和散射太阳辐射直接或通过云物理和降水过程间接影响全球气候；（3）具有负面的健康效应。因此，对气溶胶物理化学特性的监测已经必不可少。由于大气中气溶胶含有一定量的水分，但是很多气溶胶监测仪器所测的是干气溶胶，因此在气溶胶样品进入仪器前，需要对其进行除湿。传统的除湿方法对人力物力的耗费较大，因此开发新的气溶胶进气干燥系统十分必要。目前，气溶胶进气干燥系统仅有德国对流层研究所进行过研发，并且没有商品化，国内在该方面的研发仍处于起步阶段。因此，填补该空白、自主创新开发国内自己的气溶胶进气干燥系统成为一个必然的趋势。 2009年，环境学院胡敏教授申请的&ldquo 气溶胶进气干燥系统研制&rdquo 项目得到了第一期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的支持。该项目的目标是研制一种所有气溶胶仪器共用的进样口，并对气溶胶样品进行干燥。在基金的支持下，通过相关实验部件的购置和机械材料的加工，课题组的工作得以顺利开展。主要工作包括：（1）优化系统结构布局，完成气溶胶进气干燥系统的硬件搭建；（2）基于Labview开发环境，实现系统的软件开发与调试；（3）优化该系统的工艺设计，解决复杂系统软硬件之间兼容性问题。通过以上实质性工作，课题组攻克了硬件机械设计和加工、软件控制和交互等关键技术问题，保证了项目的顺利完成。 应用前景： 目前，该系统已经能够在确保系统干燥效率的前提下，长期、正常、稳定、高效的运行，未来将在各个环境监测站、气象部门、高校和科研院所的固定监测站点进行推广和应用。

基于喷雾干燥技术的表面增强拉曼光谱研究进展水污染是一个全球性问题，威胁着人类健康并损害生态系统的健康。水污染物含有多种对人体健康和生态系统产生不利影响的重金属和有机化合物，需要及时发现和分析以维持环境，同时可以尽量减少对人类健康的危害和对生态系统健康的损害。水样中重金属的检测常用检测方法如下原子吸收光谱法(AAS)阳极溶出伏安法(ASV)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)电化学检测除了以上常用检测方法外，还可以利用喷雾干燥方法结合拉曼光谱技术-表面增强拉曼光谱(SERS)来测定水中污染物。SERS 技术是一种简便、快速进行有机化合物痕量分析的技术。与传统的拉曼光谱相比，它可以获得信号得到显著增强的拉曼光谱。SERS 中的拉曼增强发生在两个或多个聚集的金属纳米颗粒的连接处，即所谓的热点；贵金属纳米颗粒的聚集程度是 SERS 中拉曼信号增强效果的关键决定因素。喷雾干燥法是将储存溶液中的微小液滴雾化，研究者可以通过改变液滴的大小和液滴内纳米颗粒的浓度来控制纳米微粒的聚集程度。纳米微粒的形成是由于液滴内部溶剂蒸发的结果(图1)。同时，喷雾干燥法也可以在不添加表活物质的情况下制备纳米微粒。该方法获得的纳米微粒可以在使用中将探针分子困在热点中，获得比使用传统 SERS 衬底的方法更有效的信号增强效果。在使用传统 SERS 方法时，通常需要通过将待分析溶液滴到衬底上的方式使探针分子分散到热点附近。也可以将 SERS 制备成溶胶，在测试过程中需要添加表面活性剂，这导致在目标物质信号被放大的同时，表面活性剂的拉曼信号也被放大，会干扰测试。而采用喷雾干燥法制备的纳米微粒可避免这些情况的发生。▲图1，用于制备纳米银微粒的喷雾干燥系统示意图本研究采用喷雾干燥方法制备纳米微粒用于探针分子的痕量分析。首先，研究者采用定制化的喷雾干燥系统制备纳米微粒。之后研究制备的银纳米微粒的大小如何影响探针分子（罗丹明B）的 SERS 信号。最后，我们雾化了银纳米粒子和探针分子罗丹明 B 的预混合溶液，以促进探针分子在热点的捕获，从而进一步增强探针分子拉曼信号。1材料在本研究中选择银纳米颗粒(AgNPs)。购买主粒径为 30 nm的AgNP颗粒(Ag Nanocolloid H-1, Mitsubishi Materials Corporation)，用超纯水(18.2 MΩ cm)稀释，得到 0.01wt% 和 0.1wt% AgNP 溶胶。罗丹明 B (RhB)作为探针分子。所有材料均未经进一步提纯使用。2采用喷雾干燥法制备 AgNP 微粒用含有 AgNP 的雾化液滴制备用于 SERS 测试的 AgNP 微粒。实验装置示意图如图1所示。液滴雾化使用了一个定制的系统，该系统带有加压双流体喷嘴。当加压气体被引入时，液体样品通过喷嘴内出现的负压被吸入系统。在喷嘴内形成一层液体膜，然后在剪切应力的作用下分解成液滴。在雾化之前，将超纯水与 AgNPs 溶胶混合，以进一步稀释溶胶中任何浓度的潜在污染物。使用氮气作为干燥气和雾化气，将雾化后的液滴从喷嘴输送到加热区。再以 4.5 L/min 的流量将 N2 气体引入加热区，将雾化后的液滴加热至 150℃，促进溶剂蒸发，使 AgNP 气溶胶干燥。雾化系统总流量为 6.9 L/min，液滴停留时间为 0.93s。最后，使用定制的冲击器将干燥气溶胶形式的 AgNPs 沉积在直径为 14mm 的铜制圆形基板上。撞击喷嘴直径为 1mm，因此 AgNPs 以 17L/min 的流速加速撞击。在 SERS 实验前，将沉积的 AgNP 在常温常压下保存 24h。本次共制备四种不同粒径的 AgNPs 微粒，并对其在 SERS 分析中的敏感性进行了检验。雾化 0.01wt.% 的溶胶得到的 AgNP 微粒粒径最小，雾化 0.1wt.% 的溶胶得到的 AgNP 微粒粒径最大。溶胶中 AgNP 的浓度直接影响单个液滴中 AgNPs 的数量。此外，采用差分迁移率分析仪对制备的四种 AgNPs 微粒进行颗粒度分析，四种微粒的平均粒径分别为 48、86、151 和 218nm。3SERS 分析将制备的四种不同大小的 AgNPs 微粒用于微量罗丹明 B 溶液的 SERS 信号获取。 将 100μL 一定浓度的罗丹明 B 标准水溶液滴在铜基底上制备的 AgNP 微粒上。采用 532nm 激光器，在激光功率为 0.157mW，曝光时间为 1s 的条件下获得 SERS 谱图。每个样品在不同位置获得十几张 SERS 光谱。利用数据处理软件对所得光谱进行背景减除，并获得罗丹明 B 位于 1649 cm&minus 1 处的峰强度。4尺寸和形态表征图2 显示了用浓度分别为 0.01wt% 和 0.1wt% 的 AgNg 溶胶喷雾制备的微粒的尺寸分布。可以看到二者的平均尺寸分别约为 38nm 和 66nm，前者微粒的大小与纯 AgNP 颗粒(~ 30nm)的大小大致一致，这证明前者微粒中主要为纯 AgNP 颗粒。后者微粒增大可归因于 AgNPs 浓度的增加，即溶胶浓度的增加。这表明由 0.1wt% 溶胶喷雾干燥得到的微粒中有聚集。由此可知，用该喷雾干燥系统得到的微粒大小可通过气溶胶浓度的大小控制。▲ 图2，由 0.01wt%、0.1wt% 和 0wt% 的纳米银溶胶喷雾干燥获得的纳米银微粒的粒径大小▲ 图3，沉积后纳米银微粒的SEM图像和尺寸分布。(a, e) 48 nm， (b, f) 86 nm， (c, g) 151 nm， (d, h) 218 nm图3 的 SEM 图像分别显示了在未添加探针分子(即RhB)情况下沉积在铜板上的四种纳米银微粒的相应尺寸分布。由 0.01wt% 的纳米银溶胶喷雾干燥获得的微粒形成了亚单层膜(图3a)，颗粒的平均测量尺寸为 48nm(图3e)，与制备溶胶前的纯颗粒尺寸(30nm)和气溶胶颗粒尺寸(38nm)基本一致，这表明滴在铜板上的纳米银微粒并未明显聚集。如 图3f 和 图3g 所示 3b 和 3c 的纳米银微粒的尺寸为 86 和 151nm。由 0.1wt% 溶胶制备得到的纳米银微粒形成了更大的球形聚集体(图3d)，尺寸为 218nm (图3h)，是气相测量中发现的 AgNP 气溶胶(图2)的两倍多。气相测量和 SEM 观察之间的这种尺寸差异可能归因于颗粒反弹效应。只有大的 AgNPs 微粒才能更好地沉积，因为微粒与基底之间的接触面积较大，所以具有较高的附着力。最终使用两种浓度的溶胶和 DMA，我们制备了四种不同尺寸的微粒：48、86、151 和 218 nm。5拉曼增强效果与微粒尺寸大小有关图4 显示了不同浓度的罗丹明 B(分别为 10&minus 6、10&minus 8 和 10&minus 10 M)，用四种纳米银微粒（尺寸分别为 48、86、151 和 218nm 时）获得的 SERS 光谱。在罗丹明浓度为 10&minus 6 M 时，采用四种纳米银微粒获得的谱图在 500-1700 cm&minus 1 处都均能清晰地观察到罗丹明 B 的所有特征峰(图4a)。表1 列出了罗丹明 B 的拉曼特征峰归属。其中，1649 cm&minus 1 处的 C-C 伸缩振动信号最为强烈，因此被用作计算 AEF，用于评价拉曼信号的增强情况。在未采用 SERS 增强时，没有观察到罗丹明 B 的特征峰(图4a)，这证实了纳米银微粒对罗丹明 B 的拉曼信号起到了增强作用。▲ 图4，(a) 10&minus 6 M， (b) 10&minus 8 M， (c) 10&minus 10 M 浓度下罗丹明 B 溶液的 SERS 光谱。箭头表示罗丹明 B 的拉曼特征峰(表1)表1，罗丹明 B 的主要特征峰及特征峰归属拉曼位移（cm-1）特征峰归属1199C-C 键的伸缩振动1281C-H 键的弯曲振动1360芳香基 C-C 键的弯曲振动1528C-H 键的伸缩振动1649C-C 键的伸缩振动6AgNPs 溶胶和探针分子混合后喷雾干燥图4 和 图5 表明，尺寸为 86nm 的 AgNP 微粒是信号增强效果是最好的。研究者又过在喷雾干燥前将罗丹明 B 溶液与 AgNP 溶胶进行预混合(即采用预混合雾化途径)，制备微粒。进一步探索了微粒的拉曼增强效果。图6显示了浓度为 10&minus 6、10&minus 8 和 10&minus 10 M 的罗丹明 B 溶液在 86nm AgNP 微粒中的 SERS 光谱。▲图5，粒径为 48、86、151和 218nm 的 AgNP 微粒在 浓度为 10-6 和 10-8 M 罗丹明 B 的 AEF 值。部分测试未获得罗丹明 B 特征峰，因此未计算 AEF 值▲图6 采用 AgNP 溶胶与罗丹明 B 预混后获得的微粒对浓度分别为(a) 10&minus 6 M， (b) 10&minus 8 M， (c) 10&minus 10 M 的罗丹明 B 溶液进行信号放大获得的 SERS 光谱▲图7 喷雾干燥制得 86nm 纳米银颗粒后加入罗丹明 B 溶液和罗丹明 B 溶液与 86nm 纳米银微粒预混后喷雾干燥后的 AEF 值▲图8 （a）喷雾干燥后滴入罗丹明B溶液 （b）罗丹明B 溶液与微粒预混后喷雾干燥7结论本研究采用喷雾干燥方法制备高灵敏度的纳米银微粒。使用定制的系统制备了粒径为 48、86、151 和 218nm 的 AgNP 微粒。滴入10&minus 6 M 罗丹明 B 溶液后，48、86、151 和 218nm AgNP 微粒的 AEF 值分别为 2.4 × 103、4.2 × 103、3.3 × 103 和 4.0 × 103，而滴入 10&minus 8 M 罗丹明 B 溶液后，86和 151nm 微粒的 AEFs 为 3.4 × 104 和 2.2 × 104。我们发现 86nm 的 AgNP 微粒是本研究中最敏感的纳米结构。与 218nm AgNP 微粒相比，86nm AgNP 微粒的拉曼增强效果更好，这是由于高浓度溶胶制备的 AgNPs 微粒中电子云变形，降低了它的拉曼增强效果。在喷雾干燥前将罗丹明 B 溶液与 AgNP 溶胶预混后获得的拉曼增强效果较喷雾干燥后加入罗丹明 B 溶液更强。在测试浓度为 10&minus 6 M 和 10&minus 8 M 的罗丹明 B 溶液时，预混后喷雾干燥得到 86nm 微粒的 AEF 值分别为 5.1 × 104 和 3.7 × 106。该方式获得的 AEF 值分别是喷雾干燥后加入方式的 12 倍和 110 倍。该方法应该是更适合用于环境污染物痕量分析的方法。8文献引用Chigusa M. etc. Development of spray‐drying‐based surface‐enhanced Raman spectroscopy. Scientific Reports （2022）12：4511雷尼绍公司总部位于英国，自上世纪九十年代 开始提供显微拉曼光谱仪，是最早的商用显微拉曼供应商之一，一直在拉曼光谱领域是公认的领导者。雷尼绍为一系列应用生产高性能拉曼系统，具有完备的光谱产品系列：inVia 系列显微共焦拉曼光谱仪、 RA802 药物分析仪、 RA816 生物组织分析仪、Virsa 高性能光纤拉曼系统、Raman-AFM 联用系统接口、 Raman-SEM 联用系统等。 凭借优越的产品性能及完善的售后服务， 雷尼绍光谱产品系列极大地提高了客户的研发能力和科研水平，被广泛应用于高校科研和制药、材料、新能源、光伏等多个领域研发中。瑞士步琦公司是全球旋转蒸发技术的市场领先者，并且在中压分离纯化制备色谱，平行反应，喷雾干燥仪和冷冻干燥仪，熔点仪，凯氏定氮仪和萃取仪以及实验室/在线近红外等方面是全球市场主要的供货商。我们相信通过提供高质量的产品和优质的服务，我们能给广大的客户在研究开发创新和生产上提供强有力的支持。我们的所有产品均符合“Quality in your hands” (质量在您手中) 理念。我们始终致力于开发坚固耐用、设计巧妙、便于使用的产品与解决方案，以便满足客户的最高需求。凭借小型喷雾干燥仪 B-290 和 S-300，瑞士步琦巩固了其 40 多年来作为全球市场领导者的地位。实验室喷雾干燥仪融合卓越的产品设计与独特的仪器功能，可为用户提供极佳的使用体验。使用实验室喷雾干燥仪可安全处理有机溶剂；S-300 配备的自动模式可节省大量时间，让整个实验过程调节和可重现性更高；远程控制可以带来极致的灵活性，同时方法编程让操作变得对用户更友好。

Yamato实验型喷雾干燥机ADL311应用：实验型 蒸发量：1300ML/H 温度范围：40-220℃ 畅销型号：经济型，水溶性ADL311-A，有机溶剂ADL311S-A；高性能款， GB210A，可升级为造粒；造粒干燥机GB210B，可升级为喷雾；大型喷雾干燥机DL410小型生产；有机溶剂回收装置GAS410，与干燥机形成密闭系统。 用途通过喷雾干燥方式轻易将试料微粉末化。适用于水溶性、有机溶剂。性能 ● 对微粒子状的试料进行瞬间加热，对于被干燥的微粉末试料不会施加太多的热，所以，即使是对热不稳定的试料也能够放心地得到微粉末。● 调制成的微粉末，水分含量低，不会氧化，没有受污染的情况。● 由于是从溶剂、悬浊液的试料直接干燥成微粉末状，少了历来干燥所伴随的过滤、分离、粉碎等前后处理，同时也避免了一系列操作引起的污染，可放心使用。● 通过与有机溶剂回收装置GAS410的配套使用，组合成了应对有机溶剂的喷雾干燥器。● 干燥室及旋风分离器都采用了简易装卸式，更具操作性。● 附件的安装，拆卸都装备有便捷的升降装置。● 满足多种喷雾条件，并有高的稳定性。 规格型号ADL311-AADL311S-A对应试料水溶性水溶性&有机溶媒（连接GAS410时）性能水分蒸发量Max. 1300ml/h温度调节器设定范围40～220℃（入口温度）、0～60℃（出口温度）温度调节精度入口温度±1℃干燥空气量调节范围0～0.7m3/min喷雾空气压力调节范围0～0.6MPa构成喷嘴洗净功能从喷嘴前端喷出，手动脉冲喷气清洗外部输出入口温度、出口温度输出（4～20mA）温度调节器PID数码温度调节器触摸屏鼓风机、加热器、送液泵、脉冲喷气用开关、报警显示控制切换开关入口温度、出口温度控制切换（出口温度控制有条件）温度传感器K型热电偶加热器2.0KW（at200V）～2.88KW（at240V）送液泵导管型送液泵喷雾用气泵使用喷雾用空压机（另售）使用喷雾用空压机（另售），但连接溶剂回收装置GAS410（另售）时使用GAS410内置空压机服务插座搅拌器用：AC220V, 2A吸气鼓风机管式鼓风机过滤器吸气过滤器、排气过滤器溶剂回收无使用溶剂回收装置GAS410（另售）喷雾喷嘴冷却结构连接：接头×2，外径Φ10.5mm喷雾用空气连接接头外径，Φ7mm喷雾用空气压力0.3MPa排气连接口径Φ50mm安全功能入口、出口温度过热、送液泵反转功能、过电流漏电保护开关、喷嘴连接异常（与GAS410连接时）规格外形尺寸W580×D420×H1150mm重量80kg电源（50/60Hz）额定电流AC200V 16A（AC220V 17A, AC240V 18A, 需要更换接线端子）附属品送液软管（硅胶带止动块）2根、排气软管（带1个软管扎带）1根、出口温度传感器、保险丝（250V 2A）、去静电线、进气软管5m（带2个软管扎带）、GF300喷雾组件选购品架台ODL21C安全保护罩COV20C其它干燥空气流量计、温度记录仪、有机溶剂回收装置（GAS410） 应用案例食品、医药品：奶粉、蛋黄、酱油、咖啡、淀粉、蛋白、激素、血清、抗生物质、提取物等。有机化学石蜡、燃料、洗涤剂、界面活性剂、农药、防腐剂、合成树脂、色素等。无机化学铁酸盐、陶瓷、粉墨、磁带材料、感光材料、各种工业药品、试料废液等。 接受客户提供样品进行实验。 创新点：增加了产品的使用范围，有原来的适用于水溶液的喷雾干燥，拓展为有机溶剂的喷雾干燥，搭配有机溶剂回收装置，实现全密封喷雾干燥。 Yamato实验型喷雾干燥机ADL311

Telstar 冷冻干燥技术小型研讨会，将于11月6日、7日分别在北京和上海举行。TELSTAR诚邀各位在冷冻干燥领域工作的科研人员莅临参加。 　　研讨会主题：冻干过程和基本概念、如何为一个新的样品设计冻干配方、如何优化现有冻干配方。 　　研讨会主讲人：Robert Bullich 博士 　　Robert Bullich 博士是TELSTAR 集团冻干研发实验室的创立人和负责人，拥有14年冻干工艺研究经验。Robert Bullich 博士在实际工作了，累计了广泛的冻干研发实际经验，曾经为以下产品成功开发和和设计过冻干配方： 　　　　胃保护剂： :奥美拉唑， 潘多拉唑，埃索美拉唑 　　　　抗生素： 哌拉西林， 三唑巴坦， 万古霉素， 伏立康唑， 　　　　细胞毒素： 丝裂霉素， 吉西他滨 ，抑那通等 　　　　食品工业：投身于多种冻干制品配方开发，如 El Bulli餐厅，水果、鱼、肉 Zafron餐厅,乳酸菌、牛奶、Celler de Can Roca餐厅 　　　　器官移植：皮肤，肌腱 　　　　原料药：多种环糊精，叔丁醇作为溶剂的特利加压素的 原料药冻干 　　　　过敏制剂：多个配方 　　　　疫苗：多个配方 　　　　血液衍生品：纤维蛋白原，一些因子 　　　　试剂：多个配方 　　时间及地点安排： （一）地点：北京海淀区上地开拓路5号中关村生物医药园 　　时间：11月6日 9:00-11:00 　　联系人：刘树强 137 0122 6851 （二）地点：上海市金闻路30号 TELSTAR 上海公司 　　时间：11月7日 9:30-11:30 　　12:00-13:00 午餐 　　联系人：Linda +86 21 33756116/17 18 19 139 1843 6367

众所周知，随着寡核苷酸的应用越来越广泛，不少企业相继加入寡核苷酸合成的赛道。想得到*高纯度的核酸不是一件简单的事，寡核苷酸的合成通常会导致不可避免的杂质积累，它们可能会与全长产品竞争，或者抑制反应，因此选择高效率高质量的纯化和干燥工艺是很有必要的。那么对于工业级别的寡核苷酸纯化，一般又有哪些方法呢？且听小编跟您慢慢分享。寡核苷酸的应用Oligo即寡核苷酸链，分子实验室常用的PCR引物、NGS捕获探针、qPCR探针和FISH探针等都是寡核苷酸。除了引物探针以外，还可作为核酸药物用于遗传疾病、肿瘤、病毒感染和感觉器官等疾病的治疗或预防。 探针及引物主要用于IVD试剂盒，面对需求量巨大的检测试剂盒，上游原材料的质量和供应速度应该同幅度进步和增长，在引物和探针的制备过程中，提高生产效率以及产物纯度更是重中之重。纯化方式对于不同的寡核苷酸链，应该如何选择合适的纯化方法？下面列举了几种常见的纯化方法。DSL（脱盐）纯化利用反相 C-18 层析柱进行脱盐，它对 DNA 有特异性的吸附，一些杂质，如氨、盐，不能被吸附，所以能有效地去除盐分等杂质。该方法不能有效去除比目的DNA短的小片段，所以适用于要求较低的PCR普通引物。 图1：DSL纯化制备流程图OPC纯化根据 DNA 保护基（ DMTr 基）和 Cartridge 柱中树脂间的亲合力作用的原理进行纯化目的 DNA 片段。该方法得到目的DNA的纯度能达到 95%以上,但受柱容量影响，适用于 40mer 以下的普通引物。 图2：OPC纯化制备流程图PAGE纯化聚彬稀酰胺凝胶电泳使用变性聚丙烯酰胺凝胶电泳，对引物DNA进行分离，然后从凝胶中回收目的DNA。PAGE纯化法也是一种非常有效的DNA纯化方法，纯化后的DNA纯度大于90%，对长链 (大于50mer)普通引物的纯化特别有效。 图3：PAGE纯化制备流程图HPLC高效液相色谱法根据寡核苷酸的疏水性对DNA片段进行纯化分离，该方法能达到极高的纯度和灵敏度，可以有效去除N-1短片段，目标DHA的纯度大于95%。适用于对纯度要求高的短链（小于40 mer）普通引物、修饰引物，尤其适合及荧光标记探针的纯化。若想得到纯度极高的寡核苷酸片段，HPLC法也常被用于与其他方式双重联合（如HPLC_PAGE、HPLC_CE、2xHPLC等）。 图4：HPLC纯化制备流程图引物干燥过程中的质量控制考虑引物合成纯化后都会产生一定的有机溶剂（如乙腈、甲醇、水等），需要采用真空离心浓缩设备将寡核苷酸干燥成干粉状，一般包装至EP管或者96孔板中。 图5：引物生产流程作为分子诊断qPCR试剂盒中的核心原料，qPCR引物及Taqman探针的质量直接影响了靶标检测的准确性，所以选择干燥工艺也十分关键，在干燥过程的质量控制需尽考虑以下几个方面：样品保护和温度控制在寡核苷酸的干燥过程中，尽量避免加热源直接照射在样品上而导致样品局部过热。红外加热模式，不直接加热样品，这样确保了样品的温度不会高于样品支架的温度，保证了样品的安全。SampleShield温度控制系统，采用非接触式温度探测用以在整个离心过程中，检测样品和离心腔的温度变化，确保整个蒸发过程受到质控。 避免交叉污染由于溶剂蒸发的过程中，低沸点溶剂和混合溶剂容易产生暴沸而导致样品损失和交叉污染，这会直接影响样品纯度。Dri-Pure防爆沸技术，控制真空度下降梯度和施加500g的离心力，让用户处理96孔板或384孔板等密集型容器时，无需担心样品交叉污染。 高通量选用通量高、干燥效率快的干燥手段对寡核苷酸的制备过程事半功倍，GeneVac浓缩仪可批量处理样品：一次可以处理几百个甚至上千个样品，全系列产品都有专门适配EP管和96孔板的铝制实心转子。如HT-12一次可以浓缩384个1.5ml EP管或24块96孔板，大大提高了研发和生产效率。 自动停机在制备大量的寡核苷酸样品时，无需值守的自动停机功能派上用场，使寡核苷酸样品干燥后立即自动停止蒸发，为核酸样品提供双重保护机制。应用案例WTCHG（牛津大学人类遗传学威康信托中心) 使用Sequenom MassARRAY® SNP 基因分型系统用于SNP分析，样品前制备过程分别使用风干（左）和Genevac&ensp EZ-2真空离心浓缩仪（右）干燥含有寡核苷酸样品的384孔板。下图结果表明，使用EZ-2真空离心浓缩仪干燥寡核苷酸样品，可以大大降低样品降解率，保证样品不会被污染，消除了样品损坏的潜在来源。 图6：在空气干燥(左)和EZ-2蒸发器干燥(右)后的序列样品质量分析 *深绿色-高样本数据质量 *浅绿色-中等样本数据质量 *红色-样品质量差或无数据 图7：空气干燥(左)和EZ-2蒸发器干燥(右)后的SNP分析Genevac真空离心浓缩仪离心浓缩作为IVD原料合成制备的关键技术之一，具有通量高、干燥效率高、保护样品等特点，真空离心使浓缩过程都保持在较温和的环境中，提高寡核苷酸的产品纯度与收率，在工艺选择开发和放大中建立良好的工艺空间。一台高通量真空离心浓缩仪就可以做到浓缩干燥一步到位，可以直接作为生产设备投入到生产中，缩短整个Oligo制备过程，例如上述实验中所提到的Genevac&ensp EZ-2真空离心浓缩仪。这边我们为大家推荐下面几款Genevac旗下的真空离心浓缩仪。

香精香料微胶囊化在上一篇文章中，我们从喷雾干燥技术和珍贵化合物生产影响因素两方面介绍了保护香精香料的方法和可能遇到的问题。本篇文章将继续从举例分析喷雾干燥技术微胶囊化的应用及微囊化后如何评价进行展开！1香精香料微囊化的应用研究小组已经研究了许多将香精或香料封装到载体材料中的应用，从而实现有效包埋、高产量和长保质期的目的。表1概述了使用步琦喷雾干燥仪进行的香精香料微囊化研究，列举出香精香料品类、载体及带来的益处等。表1：使用 BUCHI 喷雾干燥仪进行微囊化的应用列表香精和香料载体材料发现和益处硫磺香精阿拉伯树胶、麦芽糊精或其混合物获得良好的包封率，高回收率，提高储存稳定性薄荷精油八种不同的变性淀粉不同载体在喷雾干燥过程中对薄荷精油的包封效果葛缕子精油WPC、SMP 及其与麦芽糊精的混合物发现 WPC 本身以及碳水化合物的结合可成功用作壁材，WPC 表现出比 SMP 更好的封装性能柠檬烯油阿拉伯树胶、 WPC 及其与木薯粉的混合物创造了具有均匀表面且无开裂的微胶囊形态，为柠檬烯油提供足够保护椰子油（含维生素A）阿拉伯树胶颗粒呈球形，表面粗糙，粒径范围为 3.5 到 10.4μm，保护和稳定胶囊中的维生素A奇亚籽油WPC/果胶+麦芽糊精WPC+Hi-Cap® 100不同载体封装，最终微胶囊增加了诱导时间，提高了稳定性鱼油WPI研究喷嘴类型和工艺设计（二流体喷嘴、三流体喷嘴和超声波喷嘴）对鱼油包封率和微胶囊性能的影响石榴籽油SMP实现 95.6% 高包封率的最佳操作条件菜籽油扁豆分离蛋白和麦芽糊精将菜籽油封装在最有效的壁材中，以防止其降解氧化核桃油和奇亚籽油HPMC、麦芽糊精微囊化工艺保护核桃油和奇亚籽油植物甾醇阿拉伯树胶和麦芽糊精喷雾干燥法制备了性能优良的植物甾醇微粒葵花籽油HPMC、麦芽糊精基于 RSM 开发优化封装工艺2微胶囊的特征理想的香精或香料包封工艺可以得到含水率低、粒径均匀、表面含油量小、产率高、芯材保留量大的干粉；在这里，我们将重点讨论这些产品指标。2.1 水分含量和水分活度众所周知，水分会影响油的氧化、风味保留和颗粒的微观结构。通常，微粒的水分含量通过热重分析法测量。研究表明，核桃油和奇亚籽油胶囊的水分含量在 0.95-2.13% 之间，葵花籽油粉的含量在 2.34-4.86% 之间。水分活度通常与水分含量有关，可以用水分活度计来测量。它会影响香味的释放，因为它会改变包衣基质的结构。低水分活度减缓挥发物的释放并抑制微生物腐败。在较高的水分活度水平下，基质可能会开始塑化；因此，会增加流动香精的释放速率。研究发现，在较高水分活度水平下，储存过程中薄荷精油挥发物的损失更为明显。2.2 粒度、分布和微观结构最终粉末的粒度、分布和微观结构也是产品加工和处理的重要因素。它们会影响产品的风味、颜色、质地和气味，以及产品的流动性和分散性。通常，需要均匀、均质并成球型的颗粒形态。使用二流体喷嘴时，经 BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 处理的颗粒粒径范围为 1-25μm，而用超声波喷嘴时粒径范围为 10-60μm。科学家研究了三种类型的喷嘴对最终粉末的影响，结果发现：用二流体喷嘴生产的鱼油微胶囊平均直径最小，为 7.3μm；其次是超声波喷嘴和三流体喷嘴，分别为 11.3μm 和 12.0μm。此外，与其它两种喷嘴比较，超声波喷嘴可以产生最窄的粒径尺寸分布。一般来说，表面光滑、凹陷和褶皱少的微胶囊有益于包封率，当然对稳定性也有帮助。微胶囊的微观结构可以用扫描电镜观察。研究发现，以分离小扁豆蛋白、麦芽糊精和海藻酸钠作为壁材包埋菜籽油，制备的微胶囊具有坚固的囊壁结构可以保护囊芯。此外，对于含有维生素A的椰子油微胶囊，当壁材浓度分别在 15% 和 20% 时，外表呈球形且表面粗糙，壁材起到有效保护和稳定维生素 A 的作用。2.3 产率产率可以通过将微胶囊固体质量的重量除以待喷雾干燥的固体质量的总和来计算。喷雾干燥过程中可以重点考察芯壁材料、芯壳比、表面活性剂、入口温度、进料浓度等因素的影响。通常，BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 的产率高达 70%。有研究发现，通过降低进料固体浓度和增加芯壁材料比，产率会增加，通过提高进口空气温度，产率也会增加。2.4 总含油量、表面含油量和包封率微胶囊的总含油量包括表面油和包封油。粉末表面上存在的油是一种不良特性，会影响存储稳定性。通过喷雾干燥后保留的总油减去表面油的含量，或通过有机溶剂洗去表面油从基质中提取精油的水蒸馏法计算包封率。制备的奇亚籽油微胶囊的包封率很高，超过 99%，因此表面油的损失率小于1%。有研究报道，不同改性淀粉对薄荷精油的包封率随壁材性质的不同通常在 39.2%-97.4% 之间波动。显然，当微胶囊的包封率最高、即微胶囊表面含油量最低时，对于隔离周围环境起到保护包封化合物的效果最好。2.5 储存稳定性在存储期间，含有香精和香料的微胶囊会被氧化，导致气味变质。可见存储性是决定包封率的最重要因素之一。可以通过测试过氧化值（PV）和 2-硫代巴比妥酸反应物质（TBARS）来确定储存稳定性。含有菜籽油的扁豆蛋白-麦芽糊精-海藻酸盐微胶囊比游离菜籽油具有更好的氧化稳定性：在 30 天的储存期内，微胶囊的 PV 显著降低，这说明包埋具有强大的益处。即使在 25 天后，TBARS 值与微胶囊制备后第 1 天相比也没有太大变化。3结论喷雾干燥技术在香精和香料的包埋中已经得到了广泛关注和应用。它可以生产高质量的包埋粉末并延长产品的保质期。本文综述了载体性质、乳液特性和喷雾干燥参数对微胶囊干燥的影响。BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 为许多客户提供了可靠且受欢迎的解决方案，以支持他们的微胶囊研究。使用该设备开发的产品现在和将来都将被纳入到广泛领域内，例如增强健康油脂输送的补充剂等等。4参考文献Gharsallaoui., A. Roudaut., G. Chambin, O. Voilley., A. Saure, R., Spray Drying Microencapsulation of Food Ingredients. Food Research International 2007, 40, 1107-1021.Di Battista, C. A. Constenla, D. Ramírez-Rigo, M. V. Piñ a, J., The use of arabic gum, maltodextrin and surfactants in the microencapsulation of phytosterols by spray drying. Powder Technology 2015, 286, 193-201.Noello, C. Carvalho, A. G. S. Silva, V. M. Hubinger, M. D., Spray dried microparticles of chia oil using emulsion stabilized by wheyprotein concentrate and pectin by electrostatic deposition. Food Research International 2016, 89, 549-557.转载请注明出处！

st1\:*{behavior:url(#ieooui) } 实验室微型喷雾干燥机样品试喷申请报告表 使用仪器型号 L-117实验室微型喷雾干燥机 申请单位 单位地址 申请人 职 位 联系电话 EMAIL 一 实验物料的成分： 1、化学结构式： 2、有否含毒污染： 二 实验物料的特性： 1、溶液状态： 2、粒径范围： 3、熔点： 三 试用目的: 1、理想粒径： 2、其他要求： 四 试验样品数量：250ml-300ml 五 试验时间：2小时。 六 试验费用：活动期间免费。 七 试验形式：在我公司专业工程师指导下试验，并免费培训相关使用技巧。 八 希望参加试验日期： （由于参加活动人数比较多，请提前一周申请）。 九 试验地点：北京市丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 十 活动路线： 公交路线： 自北京站：乘地铁至万寿路换乘451、809公交车到达 自西客站：乘937支、477路公交车到达 自 南 站：乘458路公交车到达 周边主要公交线路：特7、205、323、323快、458、480、604、654、687、658、937支、944支、958、971、973路等公交车丰台北路站 开车路线：西三环丽泽桥西500米路北即到。 十一备注： 活动地点：北京来亨科贸有限责任公司　 北京市丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 各区域联系人：京津冀　 王丝蒙　13488822867/63847795 　华南地区 　高浩　 13141060808/63815565 　　 　东北地区　 陈文俊　 13066766312

喷雾干燥技术可以将液体快速转变为粉末，具有快速，易放大，产品质量好，颗粒粒径可控等优点，因此被广泛用于工业产品生产中。小型喷雾干燥仪是研发实验室的常规仪器，对工业产品前期研发起着重要作用。瑞士步琦公司是全球实验室喷雾干燥仪的市场领导者，有着40多年的产品生产和服务经验，其提供的实验室喷雾干燥仪B-290及纳米喷雾干燥仪B-90具有质量好，使用方便，应用范围广等优点，被国内外广泛用户所接受和喜爱。 本次网络研讨会主要内容：喷雾干燥技术原理实验室喷雾干燥常见应用步琦喷雾干燥产品解决方案介绍实验室喷雾干燥仪B-290产品标准操作实验室喷雾干燥仪B-290常见问题解决办法仪器的日常维护和使用注意事项在线提问答复环节 时间：2016.3.21日主讲人： 祝双来 产品专家欢迎广大使用瑞士步琦公司喷雾干燥仪产品的新老用户报名参加。联系方式：沈小姐：021-62803366-121E-mail: shen.y@buchi.com

仪器信息网讯 “科学仪器行业年度用户青睐仪器”奖自举办以来，已成功评选过十二届，作为仪器信息网重要产品奖项之一，该奖项旨在推荐上一年度用户关注度最高的仪器，并为用户选购该类别仪器提供重要的参考。 经过过严格评选，最终评选出科学仪器行业国内、国外用户青睐仪器共40台，瑞士步琦产品小型喷雾干燥仪B-290 荣获2019年度用户青睐仪器。喷雾干燥技术广泛应用于制药&化妆品、食品、化工材料等行业中，可以开展实验室研究，中试和生产。瑞士步琦公司是实验室小型喷雾干燥仪的全球市场领导者，公司从1979年开始，一直供应小型喷雾干燥仪B-190/B-191/B-290和纳米喷雾干燥仪B-90系统。 小型喷雾干燥仪在国内外拥有4000多的用户购买并一直使用很好，拥有最广泛的应用文献和专利参考。步琦实验室用小型喷雾干燥机主要用于食品、饮料、 香精香料、 制药、 天然产物、 生物、 乳制品、 化工、 颜料、 染料、 陶瓷、高分子材料、 金属合金新材料、 高性能电池等各种应用。小型喷雾干燥仪B-290不仅能直接从溶液制得粉末，还能一步完成其他许多处理功能：调整颗粒尺寸、纳米微粒的凝聚、悬浮液干燥、颗粒包衣、将液体和固体物质固定在基质上、制备微胶囊等。喷雾干燥作为一种柔和、连续和可拓展的干燥过程正日益受到关注，由于物料的干燥是在瞬间完成，受热时间非常短，特别适用于热敏性物料。1、适用于对热敏感性物的干燥如生物制品、生物农药、酶制剂等，因所喷出的物料只是在喷成雾状大小颗粒时才受到高温，故只是瞬间受热，能保持这些活性材料在干燥后仍维持其活性成份不受破坏。2、整个喷雾干燥过程都是在玻璃器皿中进行，操作人员可清楚看到，如有问题可及时调整 。3、玻璃器皿内壁都经抗静电处理，故在一般干燥情况下干粉不会粘到内壁上，保证样品的高回收率。4、进料量通过进料泵调节，最小样品量小于30ml。5、对于某些药品的喷雾干燥，为达无菌的目的，可在使用前用高温热空气消毒，空气进口设置过滤器，以保持空气的洁净。6、干燥后的成品干粉，其颗粒度较均匀、一致。7、本机设有喷嘴清洁器（通针），可自动清洗喷嘴，防止喷雾干燥时发生喷嘴堵塞。8、热风温度及流量均有液晶显示。9、所有采用的各项参数均有液晶显示。10、可以处理纯有机溶剂，水和有机溶剂的混合溶液，保障实验安全。

据地板专家介绍，一般情况下，大厂家的烘干技术能达到标准，但一些小厂家由于设备和技术不过关，生产出来的地板容易出现变形、扭曲、开裂、生虫等现象。 冬季有时会出现急速升温和急速降温的情况。建议尽量避免室内突然升温，尤其在地热开启和关闭的过程中要循序渐进，温度的骤升和骤降都会影响地板的使用寿命。 实木地板是木材经烘干，加工后形成的地面装饰材料。 木材中所含的水分有三种形式，一种是存在于细胞腔与细胞间隙中的水，也就是存在于毛细管中的水，称为自由水。第二种是被细胞壁所吸收的水，称为吸附水。第三种是构成细胞组织的水，称为化学水。 当潮湿的木材水分蒸发时，首先失去的是自由水，当自由水蒸发完而吸附水尚处于饱和状态时的含水率，称为纤维饱和点含水率。 纤维饱和点是木材性能的转折点，在纤维饱和点之上，木材的强度为恒量，不随含水率的变化而变化。同时木材也没有胀缩这种体积上的变化。当含水率降至纤维饱和点之下，也就是细胞壁中的吸附水开始蒸发时，强度随含水率下降而增加，而湿胀干缩的现象也明显呈现出来。不同的木材纤维饱和点含水率约在22%~33%之间。 自然界中各地区的湿度和温度在不同的季节都有相对的稳定。木材长时间地处在这种相对温湿度环境中，其含水率会达到会达到一个相对的恒定。这时的含水率就称为平衡含水率。木材的平衡含水率随它们所处环境的温度和湿度的变化而变化，当平衡含水率和环境湿度有差值时，会趋向于接近环境。这就产生了木材的湿胀与干缩现象，这是木材特有的物理现象。 木材又是一种各向异性体。实际使用中的木材其含水率都在纤维饱和点以下，所以水分的得失主要是细胞壁的吸附水。木材的细胞绝大多数是纵向生长的，它的胀缩都是和细胞壁方向垂直的。作为一块地板，我们可以发现其纵向一般都没有什么胀缩，而宽度方向的胀缩率一般为3％～6％（系指木材含水率在纤维饱和点含水率以下的变化）。 由此可见，在生产中控制好地板的含水率是十分重要的。上海禾工科学仪器有限公司生产的HM卤素快速水分测定仪,全方位满足您水分检测的需求。与国际烘箱加热法相比其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替换性,且检测效率远远高于烘箱法。一般样品快速完成测定。

冷冻干燥歧管配置如何进行冻干终点判定对于一个冷冻干燥工艺，准确找到冻干终点是精准控制冻干工艺成本的重要衡量。通常判定冻干终点有三种方式：温度差、压力差和压力升高，其中较常用的判定方法是通过测定样品和加热隔板间的温度差（差值 1所需仪器和样品步琦无极限冷冻干燥机Lyovapor&trade L-300 Pro外置电容和皮拉尼压力计1000mL 圆底烧瓶-50℃ 实验室冰箱甘露醇（97.0-102.0 %）去离子水 2实验过程取 4 个圆底烧瓶（1000 mL），每个烧瓶中装有 150mL 浓度为 50mg/mL 甘露醇溶液装有甘露醇溶液的烧瓶都放入 -50℃ 的冰箱，冷冻 24 小时在完成 Lyovapor&trade L-300 的调节步骤后，进行目标压力 0.200 mbar 的真空测试。不同的测量技术决定了外部压力表之间的偏移值冻干方法为初级干燥(持续 24 小时，压力 0.200 mbar)和可忽略的次级干燥(持续 1 分钟，0.200 mbar)。在初级干燥阶段将压差和压力升高方法编程中均设置为“激活”从冰箱中取出已完全冷冻的烧瓶，连入 Lyovapor&trade L-300歧管上，设定压力为 0.200 mbar，且每个样品瓶内压力均可达到该值判定冻干终点的试验，按照下 表1 设置压力差和压力升高测定。表1：利用冻干机 Lyovapor&trade L-300 冷冻干燥 50 mg/mL 甘露醇溶液，其方法编程中终点测定的详细设置。压力差测试设置极限压力为 0.050mbar，测试时间 30 分钟。该试验在冷冻干燥过程开始时直接开始。对于压力升高测试，压力限制设置为 0.060mbar，测试时间 30 秒。第一次升压试验在冷冻干燥开始 12 小时后进行，每 60 分钟重复一次。3测试结果当压力设定在 0.200mbar 时，电容压力计测量的实际压力平均为 0.230mbar。在干燥过程中，实验室的温度和冷冻干燥机的环境温度平均为 20.1℃。图1 显示了甘露醇溶液在连接到歧管圆底烧瓶中冷冻干燥时的压力。皮拉尼计测得的值比电容压力计测得的值高约 1.6 倍（绿色为电容压力计，红色为皮拉尼压力计）。图1：图1 中两个压力表数值之间的数学差值显示在下 图2 中。随着干燥的进行，皮拉尼压力计的值逐渐接近电容压力计的测量值。47.6 小时后，压差低于 0.05mbar 的设定值，达到压差试验的标准(图2)。从皮拉尼和电容计压力曲线的峰值可以看出，在干燥过程中完成的压力上升测试(图1)。在干燥结束时，升华过程中最初的高压上升(峰值)大幅下降。干燥时间 49.9 小时，达到升压试验标准。作为比较，建议干燥时间为 24 小时。图2：4测试结论通过试验说明过程分析技术(PAT)在冷冻干燥过程实时监控中具有高适用性。具体而言，该研究探索了利用监测干燥室压力，并结合设置压力差和压力升高测试进行自动终点判定来估计干燥时间，无需在干燥过程中对样品进行残余水分含量分析。实验表明，这种综合方法能够控制冻干过程的时间，同时提供一种跟踪冷冻干燥运行质量及结果的方法。该综合方法可以防止干燥过程过早停止。此外，该研究通过使用 Lyovapor&trade L-300 冷冻干燥机，搭配皮拉尼和电容压力计，建立了在歧管配置中样品跟踪和终点判定的可行方法。

香料香精普遍存在于我们的日常生活中，作为重要的香味添加剂使用，比如食品用香精、烟用香精、饮料用香精、香水用香精、化妆品用香精等众多领域。香精的来源可以从天然香料植物中提取也可以进行人工的合成。所以香料的制作过程变还原为了一个化学过程。那看看我们浓缩、干燥设备在香料提取中发挥的作用吧。 浓缩薄膜浓缩系统薄膜浓缩装置主要针对易发泡和热敏性样品、植物香料的浓缩，推荐系统配置如下：1、薄膜浓缩蒸发仪MF-1000型2、冷却水循环装置CCA-1112A型3、温水循环装置HS-1000型4、真空控制器NVC-3000型5、隔膜真空泵NVP-1000型 旋转蒸发仪系统普通样品也可以使用配置了溶媒回收装置的旋转蒸发仪系统，经石油醚、乙醇、丙酮等对鲜花、芳香植物树脂、辛香料等提取后的浓缩，溶媒回收装置吸收真空泵排出的尾气，即使不放到通风厨内仍然保持实验室无污染。推荐系统配置如下：1、旋转蒸发仪N-1300型2、冷却水循环装置CCA-1112A型3、真空控制器NVC-3000型4、隔膜真空泵NVP-1000型5、溶媒回收装置DPE-1250型 干燥冷冻干燥系统运用冷冻干燥机对浓缩完成的样品进行冷冻干燥处理，预冻和冻干一气呵成，便可以得到干燥样品。推荐系统配置如下：1、冷冻干燥机FDU-2110型2、真空油泵GCD-136XN型3、程序冻干仓DRC-1100型4、预制冷旋转装置PFM-1000型 真空干燥箱系统干燥样品也可以选用EYELA新型真空干燥箱VOS系列，采用创新设计的门把手设计，精确的温度控制、程序控制。推荐系统配置如下：1、真空定温干燥箱VOS-310C型2、隔膜真空泵NVP-2000型 香料已经深入到我们生活的方方面面，无论在过去现在和未来，都会在我们的日常生活中发挥着重要的作用，提升我们对生活的品质。香料研究也必然是个永不消失和永远年轻的课题，我们的科学仪器也将在这人类幸福的舌尖科研中留下浓墨的一笔。

RNA 的干燥和递送平台在过去几年中，脂质纳米颗粒（LNPs）已被发现是 RNA 传递的有效载体，有多个传染病和癌症治疗的临床试验可证实。以 mRNA 为载体的疫苗对于治疗严重疾病如严重急性呼吸综合征冠状病毒2型（SARS-CoV-2）的成功一定程度上可归功于开发了包含 mRNA 的 LNPs 以实现有效的细胞内传递。本文探讨了喷雾干燥工艺作为冻干以外的另一种脱水过程，可以提高 LNPs 的稳定性并提供可替代的给药途径。▲图1.聚乙二醇化脂质纳米颗粒和脂质体的示意图RNA 疫苗的挑战疫苗液体配方的稳定性问题可能成为其工业化和分销的障碍。高温可能会影响疫苗的稳定性因此，通常需要冷链系统来保持疫苗的活性。mRNA 储存过程中的化学不稳定性包括 N-糖苷键的水解、磷酸二酯键的水解、胞嘧啶衍生物的脱氨和核碱基或糖部分的氧化。然而，当疫苗转化为干粉时，可获得更强的热稳定性和更长的保质期。利用冻干技术制备 RNA 疫苗冻干或冷冻干燥是干燥疫苗最常用的方法，处理过程由三部分组成：组成部分形成冰晶的冷冻过程通过低温升华除去冷冻水的初级干燥过程通过解析干燥除去残留水的次级干燥过程较高的冷冻温度、较慢的冷冻速率和较长的次级干燥时间都有利于干燥过程的稳定性。然而，在这个复杂的过程中会产生应力源，如冷冻和干燥应力。冰对颗粒产生的机械应力和 PEG 层的结晶会导致颗粒融合，这些都是在冷冻过程中可能发生的情况。冷冻保护剂或冻干保护剂等辅料是在冻干前添加到颗粒悬浮液中的稳定剂，最常用的是糖类(如海藻糖)或糖醇(如甘露醇)。关于使用冷冻保护剂或冻干保护剂来稳定纳米颗粒的几个理论中，非晶玻璃理论最为广泛接受，具体是指在冷冻过程中，冷冻保护剂凝固成颗粒周围的无定形玻璃，保护它们免受融合。2007 年，Jones 等人报道，在冷冻干燥之前，在自扩增 RNA 中加入海藻糖，可以在冷藏条件下保持至少 10 个月的稳定性，并且在转染后，观察到了高水平表达[1]。几年后，mRNA 疫苗对传染病(流感)的有效性首次在动物模型中得到证实。冻干的 mRNA 流感疫苗在小鼠免疫前 37°C 可以稳定保存 3 周[2]。该研究小组在后来的一篇论文中报道，在 70°C 条件下暴露于抗狂犬病感染的非复制 mRNA 疫苗并不影响其保护能力[3]。CureVac 也报道，另一种同样抗狂犬病的 mRNA 疫苗经海藻糖冻干，在 5-25°C 下可以稳定保存3年，在 40°C 可稳定保存 6 个月[4]。最近，发表了一项关于 mRNA 负载 LNPs 的研究，Zhao 等人比较了两种不同的长期储存mRNA纳米颗粒的方法。他们观察到，尽管使用 20% (w/v)的蔗糖或海藻糖稳定了纳米颗粒的大小和 mRNA 的体外递送效率，但相同的颗粒在体内递送效率不高。原因可能是在冻干和重构过程中纳米颗粒结构发生了变化。在添加 5% (w/v)蔗糖或海藻糖的液氮中冷冻装载 mRNA 的 LNPs 可能是长期储存的替代方案[5]。利用喷雾干燥技术制备 RNA 疫苗喷雾干燥提供了一种替代方法来生产干燥疫苗，这种疫苗能耗更低，操作成本更低，并且避免了细胞冷冻和高真空。喷雾干燥是一个连续的干燥过程，它包括四个主要阶段：主要阶段液体进料的雾化热干燥气体与雾化喷雾的接触干燥颗粒的形成颗粒的气固分离一个重要的观点是，喷雾干燥疫苗可用于非传统给药途径，如口服、肺部或鼻内途径。尽管有这些优点，但在喷雾干燥过程中，由于高温和剪切力，系统可能不稳定。热应力和剪应力都增加了动能，加剧了颗粒的碰撞。在此过程中脂质部分熔化也会导致颗粒聚集，因此建议使用熔点高于 70℃ 的脂质。粒径分布、聚合物分散性指数(Pdi)接近1和高变异系数的差异是颗粒聚集的信号。可以通过添加合适的稳定剂或使用酒精来代替水溶液分散介质可以降低热应力。另一方面，可以通过使用低脂质含量或添加稳定剂来最小化剪切应力。糖类是最常用的稳定剂，但也常添加其他辅料，如二价离子、蛋白质、表面活性剂和聚合物。1998 年，医药领域首次对脂质纳米颗粒进行喷雾干燥研究，其作者展示了将固体 LNP 悬浮液成功转化为粉末形式，使用非常低的脂质浓度(1%)和高海藻糖浓度(25%)作为喷雾干燥基质[6]。在喷雾干燥之前，在脂质纳米颗粒上添加生物聚合物，如酪蛋白、果胶或木瓜蛋白酶，可以有效防止 LNP 聚集。Gaspar 等人用木瓜蛋白酶层覆盖固体 LNP，然后用海藻糖或甘露醇喷雾干燥[7]。也有报道将装载姜黄素的固体 LNP 用一层果胶进行喷雾干燥，然后进行化学交联。交联确实可以改善固体 LNP 的物理化学性质[8]。作者也使用了不同的天然多糖，如果胶、卡拉胶、羧甲基纤维素、阿拉伯胶和海藻酸盐作为壁材，但都发生了颗粒聚集。而用果胶或卡拉胶喷雾干燥含有 20-30% 油酸的 LNP 可获得稳定的粉末颗粒[9]。文献中报道了聚合物杂交 LNP，例如用透明质酸与聚丙烯酸交联制备了阿昔洛韦载药聚合物混合脂质纳米颗粒。与常规制剂相比，阿昔洛韦的溶解度可提高 30%，提高了其作为口服给药系统的生物利用度[10]。最近，Dormenval 等人用甘露醇作为稳定赋形剂制备了喷雾干燥负载 siRNA 的聚合物杂化 LNP。该小组还打算使用微流体技术进一步扩大工艺规模[11]。目前为止，还没有商业化的喷雾干燥疫苗。然而，已有药企开展了一些研究，特别是以流感和结核病为重点的研究。关于喷雾干燥的 mRNA 治疗目前报道研究较少，与喷雾干燥的 mRNA 载药 LNPs 也较少。Patel等人首次报道可吸入的 mRNA 递送，在他们的研究中， mRNA 通过雾化方式由超支化聚氨基酯(hPBAEs)传递给小鼠，在小鼠肺上皮中观察到高水平的基因表达[12]。最近香港大学的研究人员首次表明，可以使用喷雾干燥和喷雾冷冻干燥制备可吸入的 mRNA 干粉。这种聚乙二醇化的 KL4/mRNA 复合物在健康小鼠的肺中产生了良好的基因表达，并且没有引起明显的毒性和炎症反应[13]。结论基于临床前和临床研究，使用 LNPs 作为纳米载体的 mRNA 疫苗已显示出治疗多种化学疾病包括传染病和癌症的巨大潜力。LNPs 与其他载体相比具有多种优势： mRNA 保护、更高载荷的递送、靶配体的结合以及与佐剂的共传递。通常情况下，mRNA 疫苗制剂以液态开发并冷冻储存。为了优化其分布和储存能力，人们对开发耐热的 mRNA 配方产生了兴趣。喷雾干燥是传统冻干技术的一个不错替代选择，因为喷雾干燥在颗粒工程和非传统疫苗给药途径有天然优势。关注瑞士步琦，无论是冻干技术还是喷雾干燥，都能为您的 RNA 干粉制备提供完美解决方案。▲L-300 冻干机▲S-300 喷雾干燥仪5参考文献Jones KL, Drane D, Gowans EJ. Long-term storage of DNA-free RNA for use in vaccine studies. Biotechniques. 2007 43(5):675–681.Petsch B, Schnee M, Vogel AB, et al. Protective efficacy of in vitro synthesized, specific mRNA vaccines against influenza A virus infection. Nat Biotechnol. 2012 30(12):1210–1216.Stitz L, Vogel A, Schnee M, et al. A thermostable messenger RNA based vaccine against rabies. PLoS Negl Trop Dis. 2017 11(12):e0006108.Alberer M, Gnad-Vogt U, Hong HS, et al. Safety and immunogenicity of a mRNA rabies vaccine in healthy adults: an open-label, non-randomised, prospective, first-in-human phase 1 clinical trial. Lancet. 2017 390(10101):1511–1520.Zhao P, Hou X, Yan J, et al. Long-term storage of lipid-like nanoparticles for mRNA delivery. Bioact Mater. 2020 5(2):358–363.Freitas C, Müller RH. Spray-drying of solid lipid nanoparticles (SLNTM). Eur J Pharm Biopharm. 1998 46(2):145–151.Gaspar DP, Serra C, Lino PR, et al. Microencapsulated SLN: an innovative strategy for pulmonary protein delivery. Int J Pharm. 2017 516(1–2):231–246.Wang T, Ma X, Lei Y, et al. Solid lipid nanoparticles coated with cross-linked polymeric double layer for oral delivery of curcumin. Colloids Surf B Biointerfaces. 2016 148:1–11.Wang T, Hu Q, Zhou M, et al. Preparation of ultra-fine powders from polysaccharide-coated solid lipid nanoparticles and nanostructured lipid carriers by innovative nano spray drying technology. Int J Pharm. 2016 511:219–222.Sithole MN, Choonara YE, du Toit LC, et al. Development of a novel polymeric nanocomposite complex for drugs with low bioavailability. AAPS PharmSciTech. 2018 19:303–314.Lokras C, Cano-Garcia A, Wadhwa G, et al. Identification of factors of importance for spray drying of small interfering RNA-loaded lipidoid-polymer hybrid nanoparticles for inhalation. Pharm Res. 2019 36:142.Patel AK, Kaczmarek JC, Bose S, et al. Inhaled nanoformulated mRNA polyplexes for protein production in lung epithelium. Adv Mater. 2019 31:e1805116.Qiu Y, Man R, Liao Q, et al. Effective mRNA pulmonary delivery by dry powder formulation of PEGylated synthetic KL4 peptide. J Control Release. 2019 314:102–115.

生活中的科学应用草莓的冷冻干燥冻干应用”冷冻干燥是水果可以长期保存食用的一种常用方法，目的是保持水果原有的口感及外观。在本文中，我们利用自主研发的 LyovaproTM 系列冷冻干燥机 L-200 开发了一种优化处理草莓干燥时间和剩余水分含量的方法。当然，该方法适用于 LyovaproTM 系列所有机器，包括但不限于 L-200、L-250 以及 L-300。1简介水果和蔬菜在人类的饮食和营养中起着重要的作用。它们是膳食营养素、维生素和矿物质的重要来源，并可以为人体提供粗质纤维。它们为单调的食物提供了颜色、风味和口感多样性。由于水分含量高(80% 以上)，它们具有很容易受到破坏。在热带和亚热带地区的许多发展中国家，由于缺乏足够的冷藏和冷冻设施，造成了 40 - 50% 的经济损失。食品加工的主要目的是将这些可持续成分转化为静态储存的材料，可以长时间储存，从而减少损失，并在食物短缺时可加以利用。在工业上，水果和蔬菜的保鲜已经采用了几种工艺技术，其中最重要的就是脱水处理。脱水技术是人类实践的最古老的粮食保障方法。去除水分能够阻止导致分解的微生物的进一步生长，同时减少许多水分介导的降解反应。在储存和运输上提供了大幅减少重量和尺寸的优势，并使产品能够在环境温度下储存。市场上有不同类型的脱水技术。然而，与其他脱水技术相比，冷冻干燥工艺在形态、外观、质地、味道和香气方面提供了更高质量的样品。冷冻干燥过程是一种升华过程，其中固体颗粒将直接转化为蒸汽形式而不进入液相状态。在冷冻干燥中，可将水蒸气除去，而不会扰乱产品的内部结构。预冻、初级干燥和次级干燥是冷冻干燥过程中的重要步骤。样品需要冷冻在其共晶或玻璃化转化温度以下以保持其固体结构。预冻后，进行抽真空处理，真空压力要低于样品的临界压力，然后进行初级干燥，该过程需进行加热。在这一阶段，大多数水蒸气将被除去。在次级干燥中，剩余的结合水分将通过蒸发而除去。2实验设备步琦冷冻干燥机Lyovapor&trade L-200 Pro.步琦冷冻干燥软件 Lyovapor&trade Software.真空泵 Pfeiffer Duo 6.可加热层板不锈钢托盘海尔低温冰箱 -40 °C.梅特勒分析天平梅特勒卡尔费休水分仪 3实验材料新鲜草莓，于当地市场采购4实验步骤4.1 样品制备草莓被切成两片，草莓片放在不锈钢托盘上。为了监测草莓样品的温度，温度传感器被放置在一片草莓的内部。装有样品的托盘和层板在 -25°C 的设定温度下冷冻过夜。4.2 冻干机 LyovaporTM L-200 的设置深度冷冻 12 小时后，草莓切片完全冷冻，冷冻后的样品托盘在常温下转移到带有 PMMA 干燥室的 L-200 冻干机中。实验方法的设计考虑了样品的共晶温度 -2℃、临界压力 0.3mbar、临界温度 50℃ 等关键参数。冷冻干燥过程是从装样步骤开始，需要设置层板温度，例如 -25°C，这是因为样品是在 -25℃ 的冰箱中进行预冻。在初级干燥阶段，层板温度保持在 -10℃。为了便于有效升华，层板温度逐渐升高到 20℃。压力最初维持在 0.400mbar，再降至 0.3mbar，从而保持在临界压力以下。在次级干燥阶段，温度最高保持在 45°C，压力设置到最小值，以去除样品中的结合水分。这一阶段的目标是保证样品中水分含量尽可能低，确保样品的长期稳定性和保存性。图1 显示了详细信息。▲ 图1：在Lyovapor&trade 软件上设置的初级和次级干燥步骤参数5实验结果和讨论5.1运行数据图图2 中的图表清晰地区分了初级干燥和次级干燥两个阶段。冷冻干燥约 15 小时后，样品温度接近层板温度，表明样品中的大部分水分已通过升华除去。这是因为层板提供给样品的能量不再被升华所消耗。因此，样品温度与 17 小时程序初级干燥结束时的层板温度相同。在 图2 所示的次级干燥阶段，通过将温度最高保持在45℃，同时压力设置为最低。由于通过解吸去除的水量要比初级干燥经历 15 个小时阶段的量少，所以样品温度会快速跟随层板的设定温度和实际温度而变化。▲ 图2：Lyovapor&trade 软件绘制的初级和次级干燥步骤的运行数据5.2 产品外观▲ 图3：冻干前(左)和冻干后(右)草莓果实在冷冻干燥前后，草莓的外观确实略有变化。样品初始总重量为 1606g。干燥后，总重量急剧减少到 132g。这一结果与引言部分提出的 80% 的含水率是一致的。5.3 残留水分含量卡尔费休（KF）滴定因其实用的优点而广受欢迎，例如准确性、测量速度和适配性。测量干燥后的质量损失即可检测到损失任何挥发性物质的。KF 测量方法具有很高的准确度和精密性，通常精确度在可测水含量值的 1% 以内，例如 3.00% 的水分含量值则显示为 2.97 - 3.03%。因此，使用已校准的 1% 水标准进行单点校准就已足够，无需校准曲线。发生的化学反应公式如下：公式1：ROH + SO2 + Rn → (Rn H+) SO3R-公式2：H2O + I2 + (RnH)SO3R + 2Rn → (RnH)SO4R + 2(RnH)I*(Rn = 胺和ROH = 甲醇)冻干草莓的水分含量通过卡尔费休滴定法分析，如下图所示。表1：冻干草莓的卡尔费休滴定结果。参数结果实际草莓重量（不含水）128.2g水分含量3.74%总除水量96%6实验结果和结论在冻干机 L – 200 Pro 上成功进行草莓的冷冻干燥。在 26 小时的干燥过程中，草莓的外观、质地和颜色没有发生改变，最终样品的水分含量https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S1350417716304473?via%3DihubRatti, C (2001). "Hot air and freeze drying of high-value foods: a review". Journal of Food Engineering. 49:311 – 319.Shishehgarha, F Makhlouf, J Ratti, C (Jan 2002). "Freeze drying characteristics of strawberries". Drying Technology. 20 (1): 131 – 145.Pol. J. Food Nutr. Sci., 2011, Vol. 61, No. 3, pp. 165 – 171, https://www.researchgate.net/publication/244603084Dehydration of fruits and vegetables – recent developments in principles and techniques, http://dx.doi.org/10.1080/07373939208916413Strawberries hybrid drying combining airflow, dic technology and intermittent microwaves, http://dx.doi.org/10.4995/ids2018.2018.7556Effect of vacuum microwave drying on the quality and storage stability of strawberries, Journal of Food Processing and Preservation ISSN 1745-4549https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S026087749700023XKARL FISCHER METHOD determination of water – TEST METHOD, https://law.resource.org/pub/in/bis/S02/is.2362.1993.pdf