应力松驰仪

在纤维纺丝、薄膜拉伸和塑料注塑成型加工过程中，聚合物结晶一般都发生在高速取向变形过程中，这一过程还伴随着聚合物的应力松弛。因此聚合物结晶、取向和松弛这三种非平衡动力学过程相互竞争，对应的调控因素例如加工温度、应变速率和拉伸应力就共同决定着聚合物材料制品最终的半结晶织态结构及其综合性能。在国家自然科学基金委的项目支持下，南京大学胡文兵课题组在采用动态蒙特卡洛分子模拟研究应变诱导聚合物结晶微观机理方面近年来取得了一系列的进展。分子模拟结果揭示了应变诱导结晶成核阶段所存在的分子内链折叠成核和分子间缨状微束成核之间的竞争关系（Polymer, 2013, 54, 3402）以及结晶成核、晶体生长和后生长三个阶段不同的链折叠变化趋势及其微观机理（Polymer, 2014, 55, 1267）；研究还推广到双链长分布聚合物（Chin. J. Polym. Sci., 2014, 32, 1218），无规共聚物（Soft Matter, 2014, 10, 343 Eur. Polym. J., 2016, 81, 34 Polymer, 2016, 98, 282），溶液聚合物（J. Phys. Chem. B, 2016, 120, 6890），结晶/非晶共混物（J. Phys. Chem. B, 2016, 120, 12988），外消旋共混物（J. Phys. Chem. B, 2018, 122, 10928）和短链支化聚合物（Polym. Int., 2019, 68, 225）等复杂多组分体系。最近，他们将麦克斯韦应力松弛模型引入到每条高分子链中。分子模拟结果揭示了非晶聚合物应力松弛的熵势垒微观机制（Chin. J. Polym. Sci., 2021, 39, 906）以及聚合物重复单元结构间各种局部相互作用对链扩散势垒的贡献（Polymer, 2021, 224, 123740），他们甚至还发现了低温区非晶聚合物非线性粘弹性的微观发生机制（Chin. J. Polym. Sci., 2021, 39, 1496）。他们进一步对比了引入和不引入应力松弛的聚合物拉伸结晶过程，如图1所示，发现应力松弛在结晶成核、晶体生长和后生长阶段三个阶段都发挥了独特的作用。图1：没有应力松弛（Strain-induced）和引入应力松弛（Stress-induced）的聚合物应变诱导结晶对比示意图。在结晶成核阶段，聚合物的取向变形减小了构象熵，提升了聚合物的平衡熔点，导致结晶成核的过冷度，即热力学驱动力增强，于是结晶的起始应变随温度升高而变大。增大应变速率，聚合物链内调整这一动力学效应将推迟结晶成核的发生，结晶的起始应变也相应变大。一开始他们合理地猜想应力松弛将削弱聚合物的取向变形程度，给热力学上带来不利于结晶成核的作用。由于在高速拉伸过程中应力松弛的时间窗口很小，对聚合物取向变形程度的影响较为有限，实际的模拟结果显示这一热力学效应并不明显。实际上引入应力松弛对结晶起始应变的影响与增大应变速率的效果相似，即在高温区都不改变结晶的起始应变，说明聚合物来得及链内调整；在低温区都增大了结晶的起始应变，说明应力松弛对结晶主要起到了动力学阻滞效应，而不是预期的热力学削弱效应。在晶体生长阶段，由于折叠链片晶生长动力学主要由链内次级成核机理所控制，应力松弛同样在动力学上阻滞晶体生长。于是，应力松弛显著减缓了拉伸过程中结晶度随应变增大而提高的动力学过程，导致在相同应变程度下，引入应力松弛的结晶过程所能达到的结晶度相对较低。在后生长阶段，聚合物晶体发生应变诱导的熔融重结晶过程。在这一过程中晶体的折叠链被迫打开转变为伸直链，片晶转化为纤维晶，对应于半结晶聚合物冷拉的细颈化过程。分子模拟观察到熔融重结晶带来显著的应力松弛加速现象，证明外力做功迫使折叠链晶体熔化，然后以重结晶生成伸直链纤维晶的形式将外界冲击能转化为热能耗散到周边的环境中去，从而使得半结晶聚合物表现出优异的韧性特点，不同于金属和陶瓷材料。这一阶段应力松弛与增大应变速率对结晶形态的影响有所不同：在其它条件相同时，应力松弛显著减少晶粒的数目，而增大应变速率显著减小晶粒的尺寸，如图2所示。图2：不同拉伸速率下应变诱导与应力诱导结晶的晶区形貌快照，20000对应于相对慢速的拉伸应变过程，5000对应于中速应变。这项工作揭示了聚合物应力松弛、拉伸变形和结晶这三个非平衡过程之间在聚合物取向结晶过程中的微观相互竞争机理，有助于更好地理解实际聚合物高速取向加工成型过程中的高分子结晶行为以及各种加工因素对半结晶聚合物制品内部结构和性能的调控机制。相关成果发表在Polymer（2021, 235, 124306）。论文的第一作者是博士生罗文。文章链接：https://doi.org/10.1016/j.polymer.2021.124306

仪器信息网讯 长春是中国试验机的发源地，长春科新试验仪器有限公司的前身是中国科学院长春科新公司试验仪器研究所，隶属于中国科学院长春分院，2002年改制为长春科新试验仪器有限公司，经过多年的发展，科新在2011年产值已经达到8000余万元。 　　姜松哲告诉仪器信息网，公司目前遇到了一些问题，比如虽然公司已经改制，但是内部管理还是沿用原来研究所的管理方法，缺乏现代企业的管理理念，产品的宣传不足，这在一定程度上制约了公司的发展。 长春科新试验仪器有限公司副总经理姜松哲 　　“管理理念上，科新有些滞后，但是在研发上，在国内试验机企业中却始终名列前茅。”姜松哲感慨地说。 　　“公司推崇‘研发以致用’的理念，每年投入大量的人力、物力和财力开展科研，科新从试验机的核心测控技术、机械设计、材料到工艺等，都投入很大的精力。很多项目在研发的初期便与市场挂钩，一有成果就很快完成转化、生产和商品化。”姜松哲讲到。 　　技术上，姜松哲谈到，公司在教学、研发、质量控制等领域拥有众多专利。这其中包括科新特有的高分辨率A/D转换技术、三态闭环控制、各种专用夹头、非接触式视频引伸计、同轴度调整器等。试验机所有的关键部件和材料均经过严格筛选测试，主机结构、夹头构造、控制器响应、数据采集、数据通讯等均通过电脑辅助设计和计算机模拟仿真系统进行反复试验分析。 　　高温炉使用粗炉丝 提高使用寿命 　　姜松哲介绍说：“科新研发的RD系列电子式蠕变持久试验机的拉杆配备了双调心机构，确保试样与受力中心同轴，消除了同轴度不好引起的弯曲力；高温炉在国内首次采用5的粗炉丝，使高温炉的使用寿命提高了近10倍；软件具有通讯校验线程、扩大量程、断电恢复等功能；此外，该试验机不仅可以进行蠕变持久试验，还能做应力松弛、低周循环试验。” RD系列电子式蠕变持久试验机 　　伺服作动器 采用静压轴承结构 　　姜松哲告诉仪器信息网(http://www.instrument.com.cn/)，PA型电液伺服动静万能试验机的伺服作动器采用静压轴承结构，其与通常的硬支承相比，具有磨阻小，启动压力小，动态响应快；夹头为封闭式结构，体积小，重量轻，刚度高，动态响应快；高刚度的移动横梁由工程缸全程液压升降，并与锁紧缸互锁，使其移动方便，易于定位，锁紧可靠；油源由多台泵组组成，工作时根据需要自动控制1台泵组或多台泵组同时工作。 PA型电液伺服动静万能试验机 　　仪器化摆锤冲击试验机 完整再现冲击全过程 　　“仪器化摆锤冲击试验机的原理建立在功是作用在物体上的力和移动距离的乘积的物理概念之上。为此，试验机需要配备力传感器、位移传感器及高速数据采集系统，测定整个试验工程中的冲击力和位移，获得弹性、塑性、韧性断裂过程的参数，即屈服力、最大力、不稳定裂纹扩展起始力、不稳定裂纹扩展终止力及与其力相应的位移和能量。”姜松哲介绍到。 　　姜松哲提到，JBY系列仪器化摆锤冲击试验机具有如下特点：数据采集、运算速度快，并能实时显示，试验机可以完整再现试样冲击全过程 该冲击试验机设有1MHz和100KHz两个采样速率，可根据材料的脆韧性选择。 JBY系列仪器化摆锤冲击试验机 　　超静音伺服油源问世 减少漏油 　　“国家倡导节约现有能源消耗量，提倡环保型新能源开发。”姜松哲说，为了响应国家号召，公司投资研发出一种新型节能油源-YZ系列超静音伺服油源。众所周知，传统的电液伺服静态试验机油源均由比例伺服阀(或比例阀)控制，无论其是恒压控制，还是恒流量控制，由于受油源升温较快的限制，仅用于断续工作的试验机上。而YZ系列超静音伺服油源，管路简单，减少漏油，既能自动控制压力，亦可控制流量，在长期连续工作状态下，温升低于3℃。此外，该新型油源除具有传统试验机伺服油源的三态闭环控制的功能外，还具有长期控制恒试验力，恒变形的能力。 　　“目前，公司开发出的全新系列的电液伺服钢绞线拉力及应力松弛试验机、电液伺服混凝土徐变试验机、电液伺服岩石流变试验机等均配备了该油源。”姜松哲补充说。 YZ系列超静音伺服油源 　　附录：长春科新试验仪器有限公司简介 　　长春科新试验仪器有限公司，是国内最大试验机供应商之一，是国内材料和结构力学性能测试领域的先驱和引领者。 　　科新试验机型号丰富，包括了各种规格的电子式试验机、电液式试验机、专用试验机等在内的动静态材料试验系统，可进行拉伸、压缩、弯曲、剥离、剪切、疲劳、环境等力学性能试验。科新试验机被应用到各种苛刻的测试应用场合，有着广泛的用户群。科新品质的可靠性已经被多年的使用市场所证明，成为材料测试用户的信心保证。 　　科新试验仪器应用领域广泛，产品覆盖大专院校、科研院所、工矿企业、质量监督检验、国防、航空航天等领域 涉及冶金、建材、机械、橡胶、塑料、包装、胶粘剂、玻璃钢、型材、涂料、纸张、电碳、帘子线、碳纤维、弹簧、纺织等各个行业。

薄膜拉力试验机是一种专门用于测试薄膜材料拉伸性能的设备。它能够模拟实际生产和使用过程中的拉伸条件，以评估薄膜的力学性能和封口强度。这种试验机广泛应用于塑料薄膜、复合材料、软质包装材料、塑料软管、胶粘剂、胶粘带、不干胶、医用贴剂、保护膜、组合盖、隔膜、无纺布、橡胶等材料的力学性能检测。一、单轴拉伸试验单轴拉伸试验是评估薄膜材料拉伸性能最基本且最常用的方法。在试验过程中，薄膜样品被固定在拉力试验机的两个夹具之间，并通过施加拉力使其沿一个方向均匀伸长。通过测量拉伸过程中的应力和应变数据，可以计算出薄膜的弹性模量、抗拉强度、断裂伸长率等关键力学参数。二、双轴拉伸试验双轴拉伸试验是在两个相互垂直的方向上同时对薄膜样品施加拉力的测试方法。这种试验方法更接近于薄膜在实际应用中的受力状态，因此能更准确地反映其力学性能。双轴拉伸试验常用于评估薄膜材料在复杂应力状态下的性能，如抗皱性、抗撕裂性和尺寸稳定性等。三、循环拉伸试验循环拉伸试验是一种模拟薄膜在实际使用过程中经受反复拉伸和松弛的测试方法。在试验过程中，薄膜样品会被周期性地拉伸到一定的应变水平，然后松弛到初始状态。通过多次循环拉伸，可以评估薄膜材料的疲劳性能、弹性恢复能力和耐久性。四、撕裂试验撕裂试验是评估薄膜材料抗撕裂性能的重要方法。在试验过程中，薄膜样品会被固定在特定的夹具上，并在其一端施加撕裂力。通过测量撕裂过程中的力和位移数据，可以计算出薄膜的撕裂强度和撕裂扩展速度等参数。撕裂试验有助于了解薄膜在受到外力作用时的破坏机制和失效模式。五、剥离试验剥离试验主要用于评估薄膜与基材之间的粘附性能。在试验过程中，薄膜被粘贴在基材上，并在一定角度下施加剥离力。通过测量剥离过程中的力和位移数据，可以计算出薄膜与基材之间的粘附强度和剥离速率等参数。剥离试验有助于了解薄膜在不同基材上的粘附性能和适用范围。六、蠕变试验蠕变试验是一种评估薄膜材料在长时间恒定应力下变形行为的测试方法。在试验过程中，薄膜样品会被施加一定的拉伸应力，并保持一段时间以观察其变形情况。通过测量蠕变过程中的应变和时间数据，可以了解薄膜材料的蠕变行为和长期稳定性。蠕变试验对于评估薄膜材料在高温、高湿等恶劣环境下的性能具有重要意义。七、应力松弛试验应力松弛试验是一种评估薄膜材料在恒定应变下应力随时间变化的测试方法。在试验过程中，薄膜样品会被拉伸到一定的应变水平，并保持该应变不变以观察应力的变化情况。通过测量应力松弛过程中的应力和时间数据，可以了解薄膜材料的应力松弛行为和应力稳定性。应力松弛试验有助于了解薄膜材料在受到外力作用后的恢复能力和长期稳定性。

美国博勒飞Brookfield公司 隆重推出RST系列流变仪美国博勒飞Brookfield公司是当今世界上首屈一指的实验室和在线旋转粘度计、R/S系列流变仪、CT3质构仪和PFT粉体流动测试仪等物性分析仪器生产商，美国博勒飞Brookfield仪器已经成为大多数质量控制、研究开发及生产工艺部门在粘度测量和质构分析方面的首要选择。RST系列触屏流变仪同时具有控制剪切率和剪切应力两种模式，特别适用于复杂的流变学分析。RST流变仪拥有多步骤测试程序功能、间隙自动识别功能，界面友好的图形显示LED触摸屏、用户自定义数据安全管理功能、转子快速连接功能，间隙自动调整功能。仪器表面易于清洁，设计持久耐用，可长期无故障运行。应用可选的Rheo3000软件惊喜自动测试，自动数据采集、保存和分析，可实现对物料从初始屈服应力到流动、松弛、蠕变和恢复的完整流变学行为评估。Rheo3000在Windows系统下运行，软件朝着界面具有中、英、日、德、法等多种语言可选，并使用新型灵活的开放源码操作软件。该软件可灵活配置，专用于Brookfield RST系列流变仪。软件可将普通PC作为接口，允许用户控制仪器、采集、保存并分析最终数据。测试数据储存于SQL数据库中，联网的用户群在获得权限后即可进入调用。Rheo3000可以通过不同的流变步骤(控制剪切应力、剪切率、温度等)对测样进行分析，从而对物料的粘度流动曲线、蠕变恢复、屈服应力、应力松弛、粘弹性模量等参数进行完整表征。强大的数据分析能力可以在软件的基础上进行QC上下限控制、模型拟合、图表定制和剪切/粘贴等操作。数学模型拟合，包括以下：Newton,Bingham,Casson,Ostwald,Steiger-Ory,and Herschel-Bulkley.

| 热分析简介热分析的本质是温度分析。热分析技术是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或步级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化，即P = f(T)。按一定规律设计温度变化，即程序控制温度：T = (t)，故其性质既是温度的函数也是时间的函数：P =f (T, t)。| 材料热分析意义在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用，对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。| 常用热分析方法解读根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类，目前的热分析方法共分为九类十七种，常用的热分析方法包括热重分析法（TG）、差示扫描量热法(DSC)、静态热机械分析法(TMA)、动态热机械分析(DMTA)、动态介电分析(DETA)等，它们分别是测量物质重量、热量、尺寸、模量和柔量、介电常数等参数对温度的函数。(1)热重分析(TG)热重法(TG)是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。应用范围：(1)主要研究材料在惰性气体中、空气中、氧气中的热稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化；(2)研究涉及质量变化的所有物理过程，如测定水分、挥发物和残渣、吸附、吸收和解吸、气化速度和气化热、升华速度和升华热、有填料的聚合物或共混物的组成等。原理详解：样品重量分数w对温度T或时间t作图得热重曲线(TG曲线)：w = f (T or t)，因多为线性升温，T与t只差一个常数。TG曲线对温度或时间的一阶导数dw/dT 或 dw/dt 称微分热重曲线(DTG曲线)。图2中，B点Ti处的累积重量变化达到热天平检测下限，称为反应起始温度；C点Tf处已检测不出重量的变化，称为反应终了温度；Ti或Tf亦可用外推法确定，分为G点H点；亦可取失重达到某一预定值(5%、10%等)时的温度作为Ti。Tp表示最大失重速率温度，对应DTG曲线的峰顶温度。峰的面积与试样的重量变化成正比。实战应用：热重法因其快速简便，已经成为研究聚合物热变化过程的重要手段。例如图3中聚四氟乙烯与缩醛共聚物的共混物的TG曲线可以被用来分析共混物的组分，从图1中可以发现：在N2中加热，300~350℃缩醛组分分解（约80%），聚四氟乙烯在550℃开始分解（约20%）。影响因素：(a)升温速度：升温速度越快，温度滞后越大，Ti及Tf越高，反应温度区间也越宽。建议高分子试样为10 K/min，无机、金属试样为10~20K/min；(b)样品的粒度和用量：样品的粒度不宜太大、装填的紧密程度适中为好。同批试验样品，每一样品的粒度和装填紧密程度要一致；(c)气氛：常见的气氛有空气、O2、N2、He、H2、CO2 、Cl2和水蒸气等。气氛不同反应机理的不同。气氛与样品发生反应，则TG曲线形状受到影响；(d)试样皿材质以及形状。(2) 静态热机械分析 (TMA)热机械分析，是指在程序温度下和非震动载荷作用下，测量物质的形变与温度时间等函数关系的一种技术，主要测量物质的膨胀系数和相转变温度等参数。应用范围：静态热机械分析仪主要用于对无机材料、金属材料、复合材料及高分子材料（塑料、橡胶等）的热膨胀系数；玻璃化转变温度；熔点；软化点；负荷热变形温度；蠕变等进行测试。实战应用：(a)纤维、薄膜的研究：可测定其伸长、收缩性能和模量及相应的温度，应力-应变分析、冷冻和加热情况下应力的分析；(b)复合材料的表征，除纤维用TMA研究外，复合材料的增强，树脂的玻璃化转变温度Tg、凝胶时间和流动性、热膨胀系数等性质，还有多层复合材料尺寸的稳定性、高温稳定性等都可以用TMA快速测定并研究；(c)涂料的研究：可了解涂料与基体是否匹配及匹配的温度范围等；(d)橡胶的研究：可了解橡胶在苛刻的使用环境中是否仍有弹性及尺寸是否稳定等。影响因素：(a)升温速率：升温速率过快样品温度分布不均匀(b)样品热历史(c)样品缺陷：气孔、填料分布不均、开裂等(d)探头施加的压力大小：一般推荐0.001~0.1N(e)样品发生化学变化(f)外界振动(g)校准：探头、温度、压力、炉子常数等校准(h)气氛(i)样品形状，上下表面是否平行应用(3) 差示扫描量热法(DSC)原理：差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。曲线的纵轴为单位时间所加热量，横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。图4中展示了典型的DSC曲线。应用范围:（1）材料的固化反应温度和热效应测定，如反应热，反应速率等；（2）物质的热力学和动力学参数的测定，如比热容，转变热等；（3）材料的结晶、熔融温度及其热效应测定；（4）样品的纯度等。影响因素：(a)升温速率，实际测试的结果表明，升温速率太高会引起试样内部温度分布不均匀，炉体和试样也会产生热不平衡状态，所以升温速率的影响很复杂。(b)气氛：不同气体热导性不同，会影响炉壁和试样之间的热阻，而影响出峰的温度和热焓值。(c)试样用量：不可过多，以免使其内部传热慢、温度梯度大而使峰形扩大和分辨率下降。(d)试样粒度：粉末粒度不同时，由于传热和扩散的影响，会出现试验结果的差别。(4) 动态热机械分析(DMA)动态热机械分析测量粘弹性材料的力学性能与时间、温度或频率的关系。样品受周期性（正弦）变化的机械应力的作用和控制，发生形变。应用范围：动态热机械分析仪主要用于对无机材料、金属材料、复合材料及高分子材料（塑料、橡胶等）的玻璃化转变温度、负荷热变形温度、蠕变、储能模量（刚性）、损耗模量（阻尼性能）、应力松弛等进行测试。DMA基本原理：DMA是通过分子运动的状态来表征材料的特性，分子运动和物理状态决定了动态模量（刚度）和阻尼（样品在振动中的损耗的能量），对样品施加一个可变振幅的正弦交变应力时，将产生一个预选振幅的正弦应变，对粘弹性样品的应变会相应滞后一定的相位角δ，如图5所示。DMA技术把材料粘弹性分为两个模量：一个储存模量E´，E´与试样在每周期中贮存的最大弹性成正比，反映材料粘弹性中的弹性成分，表征材料的刚度；而损耗模量E"，E"与试样在每周期中以热的形式消耗的能量成正比，反映材料粘弹性中的粘性部分，表示材料的阻尼。材料的阻尼也成为内耗，用tanδ表示，材料在每周期中损耗的能量与最大弹性贮能之比，等于材料的损耗模量E"与贮能模量E´。DMA采用升温扫描，由辅助环境温度升温至熔融温度，tanδ展示出一系列的峰，每个峰都会对应一个特定的松弛过程。由DMA可测出相位角tanδ、损耗模量E"与贮能模量E´随温度、频率或时间变化的曲线，不仅给出宽广的温度、频率范围的力学性能，还可以检测材料的玻璃化转变、低温转变和次级松弛过程。例如损耗峰能够代表某种单元运动的转变，图6为聚苯乙烯tg随温度变化的曲线，从图中可以推断峰可能为苯基绕主链的运动；峰可能是存在头头结构所致；峰是苯环绕与主链连接键的运动。影响因素：升温速率、样品厚度、有无覆金属层，夹具类型等(5) 动态介电分析(DETA)动态介电分析是物质在一定频率的交变电场下并受一定受控温度程序加热时，测试物质的介电性能随温度变化的一种技术。介电分析原理：具有偶极子的电介质，在外电场的作用下，将会随外电场定向排列。偶极子的极化和温度有关并伴随着能量的消耗。一般以介电常数(ε)表示电介质在外电场下的极化程度，而介电损耗(D)则表示在外电场作用下，因极化发热引起的能量损失。偶极子在外电场作用下的定向排列也会随外电场的去除而恢复杂乱状态。偶极子由有规排列回复到无规排列所需的时间称“介电松弛时间T”,按德拜理论:(其中：η介质粘度，a分子半径，K玻尔兹曼常数，T温度K)。松弛时间和分子的大小、形状以及介质的粘度有关。而式中tgδ损耗角正切，ε0静电场下介电常数；ε∞光频率下的介电常数。由此见，ε、tgδ都是和松弛时间τ有关的物理量，因此也和分子的结构、大小、介质粘度有关，这就是利用介电性能研究物质分子结构的依据。由（a）(b)两式可以证明，当时，ε´有极大值，f0称“极化频率”。即当外电场频率为极化频率时，介电损耗极大。应用范围：这一技术已被广泛地应用于研究材料电介质的分子结构、聚合程度和聚合物机理等。从应用对象讲，有聚丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚苯乙烯、酚醛、环氧、聚蜡等热塑性和热固性树脂。此外还有耐高温树脂中的聚苯枫、聚苯并咪唑，生物化合物中的蛋白质等。其具体应用也包括增强塑料、模压材料、涂料、粘合剂、橡胶甚至玻璃、陶瓷等金属氧化物。在实验室中，DETA可作为粘弹性研究的有力工具，如动态机械性能和热机械性能测试。在工业生产中，它可应用于树脂制造、质量控制、预固化和固化程度控制等。| 结语该文针对热分析技术的概念入手分析，从五个方面：热重分析法、差示扫描量热法、静态热机械法、动态热机械分析、动态介电分析，简要论述了材料测试中几种典型的热分析方法。热分析已有百年的发展历程，随着科学技术的发展，热分析技术展现出新的生机和活力，不断发展进步。

内容简介 众所周知，玻璃是又硬又脆的固体；然而它们的无序结构其实更像液体。与通过观察固体应力和应变之间的行为来理解其机械性质不同，对于液体力学性能的典型观点是粘度，即剪切应力和应变率之间的行为观察。由于玻璃材料的在流变学上需要关注非常宽的应变率范围，因此在实验上颇为困难；通常的做法是使用合适的测试设计来获得不同的应力分布。从这个视角出发，粘性液体和金属玻璃可以进行类似的测试。在本论文的研究中，作者使用HysitronTI980 TriboIndenter，通过巧妙的动态纳米力学实验设计，进行了大范围的微尺度应力松弛实验，包括纳米压痕测试和微悬臂测试，实现了9个数量级的超宽时间尺度表征金属玻璃在室温下的应力-应变速率响应。采集数据后，作者利用使用流体动力学的通用法则，提出金属玻璃包含温度、体积和应力对于应变率的行为轨迹。该工作 Universal scaling law of glass rheology于2022年4月发表于Nature Materials 上。 研究结果和讨论 文中详细提到如何通过三种类型的实验设计来实现将应变率范围跨到九个数量级的目标。首先对较高数量级应变率，作者进行保持峰值载荷200s的准静态压痕试验；热漂移是限制的主要因素。其次，使用中等强度的动态压痕进行参考蠕变式的保载量测, 实现了在无热漂移条件下长达2000 秒的位移量测。最后，采用不同的尺寸、加载距离和施力参数，在低应变率下进行了1000s的悬臂压痕试验。如图 1a 所示，作者测量了 Zr55Cu30Al10Ni5 金属玻璃在剪切应变速率为10-8 到 100 s-1 的动态剪切应力响应。在应力松弛实验中，根据不同松弛时间下的接触力和位移得出剪切应变率和名义剪切应力。在高速纳米压痕实验（图 1b）和低速悬臂实验（图 1c）中，剪切应力是剪切应变速率的函数。纳米压痕和悬臂实验所需的取样量较小，可有效避免高应力水平下离散剪切带和裂纹的干扰。在 ~10-6 到 10-5 s-1 的应变速率范围内，两种不同方法获得的实验数据点完美重合，并形成一条平滑的曲线（图 2a）。因此， 玻璃态材料的动态机械响应速率范围从 ~10-8 到 100 s-1 , 时间尺度跨越九个数量级。作者进一步分析了归一化粘度与应变速率的关系（图2b）。可以看出，所有数据的归一化粘度（η/ηN）与应变率之间的关系显示出相同的趋势，即从低应变速率下的牛顿流体到高应变速率下的剪切稀释。通过与其它实验结果比较发现，金属玻璃流变的动态响应与其它诸如无机玻璃、聚合物玻璃 、乳化剂、粒状材料、火蚁聚集体等无序体系在一个流体动力学框架内遵循同样的一个普适标度律（图2c）。作者进一步给出归一化粘度与无量纲参数ẏηNV/3kTg的函数关系（见图2d），其中 V 是平均摩尔体积，即 V=M/ρ。作者由此定义了液体行为（ẏηNV/3kTg1）与类固体行为（ẏηNV/3kTg1）的分界判据，揭示了热激活主导的牛顿流体向应力驱动的协同剪切塑性流变转变发生于（ẏηNV/3kTg=1）。这一无量纲普适标度律全面验证了玻璃态物质的动力学转变相图（图3）。通过此普适标度律推导出的玻璃动力学相图，可以将各种“玻璃”的动态行为统一到一个由温度、体积、应力组成的热力学变量参数评价规则下（图3）。 总结 作者基于动态纳米力学测量，得出金属玻璃与其它各种 "玻璃 "系统一起的宽频动态响应，都可以在经典流体动力学框架内用普适标度律加以统一。该普适标度律证明了无序系统的动态转变可以用平衡牛顿液体和非平衡弹塑性固体之间的转变来描述。这项研究揭示了玻璃的液态属性，并通过温度、体积、应力等热力学变量，对 "玻璃 "系统的动态转变进行了定量描述。

p style=" text-align: center " strong 原创： 徐颖【苏大】 江苏热分析 /strong /p p 　　研究物质形变或力学性质与温度关系的方法，常称之为热机械分析法，该法包括热膨胀法(DIL)、静态热机械分析(TMA)和动态热机械分析(DMA)三种技术，它们之间的差别最主要的来自于它们测量时负载力的不同。热膨胀法是测量试样负载力为零，即仅有自身重力而无外力作用时，在程序温度控制下，膨胀或收缩引起的体积或长度的变化 静态热机械分析是测量材料在静态负载力(非交变负荷)作用下，形变与温度间关系的技术 动态热机械分析是在程序控制温度下，测量材料在动态负载力(交变负荷)下动态模量和力学阻尼(或称力学内耗)与温度关系的一种技术。 /p p strong 一、TMA基本原理和结构 /strong /p p 　　静态热机械分析仪是在热膨胀仪的基础上发展起来的，它的基本原理和热膨胀仪相同，不仅可以替代热膨胀仪，而且在结构和功能上有进一步的扩充和提升。 /p p 　　(1) 可以设定试样所受负荷的大小，改变负荷会得到不同的热形变曲线，因此负荷大小成为一个重要的实验参数。而且将负荷大小设置为与材料实际使用中所受的力相近，热形变曲线更有实用价值。此外选用合适的负荷大小，可以得到更理想的曲线。 /p p 　　(2) 可选用更多不同的探头，大多配备拉伸、压缩、穿透(或称针入)和弯曲等探头，除了能测定热膨胀系数和各种相变点之外，还可以研究定应变的应力松弛和定应力的蠕变等力学性能。图1是DIL和TMA可选用探头和基本原理示意图。 /p p style=" text-align: center " img title=" 图1 热膨胀和热机械分析原理示意图.jpg" alt=" 图1 热膨胀和热机械分析原理示意图.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/ef21716a-4636-4630-8ec4-1facf9de83a5.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图1 热膨胀和热机械分析原理示意图 /strong /p p style=" text-align: center " strong (a)热膨胀和TMA装置原理 1—仪器的基本形式 2—水平热膨胀 /strong /p p style=" text-align: center " strong 3—垂直热膨胀或TMA 4—TMA的垂直膨胀(天平型) (b)TMA的应力类型 /strong /p p 　　TMA按机械结构形式不同，可以分为天平式和直筒式两大类。天平式TMA的施力方向(拉伸还是压缩)和大小是通过刀口式天平来控制的，再根据试样与天平的相对位置又可分为上皿式和下皿式。直筒式TMA根据施力控制原理、方式不同可分为三种：弹簧型，通过顶部加压砝码和弹簧相互协调控制负载的方向和大小 磁力型，通过磁钢和控制磁拉力线圈中直流电的方向来决定负载的方向和大小 浮子型，通过浮子、浮液和顶部加压砝码来控制负载，浮子材料使用低密度的聚合物，而浮液采用高密度氟氯硅油。 /p p 　　以上这些分类实际上是依据TMA施力方式不同来分的，仪器其他部分：炉体、温度控制、气氛控制等雷同于差热仪、热重仪。而位移检测系统则都是由差动变压器将位移转变为电压信号，经相敏放大器、有源滤波器、电压放大器、A/D转换器后再进行数据处理。 /p p strong 二、操作模式 /strong /p p 　　TMA的操作模式可分为五种： /p p 　　(1) 标准模式，可进行3个实验程序。一个是线性升温时负载力保持恒定，监测位移的变化，则得到最经典的热膨胀曲线 如果线性升温保持恒定的应变，检测力的变化，可用于评价薄膜或纤维的收缩力。恒温条件下，往往设置力呈线性变化，监测其所产生的应变，可获得力位移曲线和模量信息。 /p p 　　(2) 应力/应变模式，有2个实验程序。在恒温条件下，施加线性变化的应力或应变，测量对应的应变或应力，从而得到应力/应变图谱及相关的模量信息。所计算出的模量可以分别作为应力、应变、温度或时间的函数来表示。图2就是保持恒温，应力线性增加，所获得的应力/应变曲线。该曲线的形状受所设温度及样品加工工艺的影响。 /p p style=" text-align: center " img title=" 图2 温度恒定，线性应力作用下所得应力_应变曲线.png" alt=" 图2 温度恒定，线性应力作用下所得应力_应变曲线.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/63918f4f-cced-471e-9587-5358e2d3a7ea.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图2 温度恒定，线性应力作用下所得应力/应变曲线 /strong /p p 　　(3) 蠕变/应力松弛模式，可进行2个实验程序。一个是蠕变实验，即应力保持恒定，监测应变随时间的变化，获得柔量数据 另一个是应力松弛实验，应变保持恒定，监测应力的衰减，获得松弛模量数据。二者均为瞬态测试，可评估材料形变及回复性质。 /p p 　　(4) 动态TMA模式，在线性升温条件下，对样品施以正弦变化的力。测量由此产生的正弦变化的应变。通过应力、应变数据计算储能模量E& #39 、损耗模量E〞和损耗因子Tanδ对时间、温度或应力的关系，一般适用于薄膜的研究。 /p p 　　(5) 调制TMA模式，类似于调制DSC，是温度控制方式在传统的线性升温的基础上叠加一个设定振幅和周期的正弦波温度变化程序，将原始信号(总位移和热膨胀系数)解析成可逆和不可逆部分，可逆部分可获得相变信息(如Tg)，不可逆部分得到具有时间依赖性的动力学过程(如应力松弛)。 /p p strong 三、TMA典型谱图及解析 /strong /p p 　　图3是比较典型的热膨胀曲线图，TMA(或DIL)确定线膨胀系数的公式为： /p p style=" text-align: center " img title=" 式1-1.jpg" alt=" 式1-1.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/66c902b0-66e8-461f-9910-a288f34faefc.jpg" / /p p 　　式中l0为样品原始长度，Δl/ΔT为热膨胀曲线的斜率。相应的体膨胀系数γ的计算公式如下： /p p style=" text-align: center " img title=" 式1-2.jpg" alt=" 式1-2.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/0a79f259-09f2-436d-82c0-69a18aeaef5b.jpg" / /p p 其中V0为样品原始体积，ΔV/ΔT为热膨胀曲线的斜率。 /p p style=" text-align: center " img title=" 图3 热膨胀曲线以及线膨胀系数α的确定.png" alt=" 图3 热膨胀曲线以及线膨胀系数α的确定.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/480a5479-2a22-47f0-9e37-465d8ca4609b.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图3 热膨胀曲线以及线膨胀系数α的确定 /strong /p p 　　热膨胀曲线也可以确定材料的玻璃化转变温度Tg，图4是比较常见的高分子材料和金属的热膨胀曲线，从(a)中可以看到聚苯乙烯PS的膨胀曲线突变处所做的外推温度就是Tg。如果将热膨胀曲线对温度一阶求导，如图5-7下方，将得到一个类似于DSC在Tg处台阶的曲线，更容易确定Tg值。 /p p style=" text-align: center " img title=" 图4常见的热膨胀曲线(a)聚苯乙烯PS；(b)高（低）密度聚乙烯PE；（c）金属Al、Pt和玻璃.jpg" alt=" 图4常见的热膨胀曲线(a)聚苯乙烯PS；(b)高（低）密度聚乙烯PE；（c）金属Al、Pt和玻璃.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/ab420d73-d6f7-40f3-8a62-8586c92c66fa.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图4常见的热膨胀曲线(a)聚苯乙烯PS (b)高(低)密度聚乙烯PE (c)金属Al、Pt和玻璃 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 图5 TMA热膨胀曲线及其一阶导数曲线确定Tg.jpg" alt=" 图5 TMA热膨胀曲线及其一阶导数曲线确定Tg.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/79777183-9912-4ea3-a0ef-34a0ee703a9b.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图5 TMA热膨胀曲线及其一阶导数曲线确定Tg /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 图6 几种不同类型的热机械曲线示意图.jpg" alt=" 图6 几种不同类型的热机械曲线示意图.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/7ec3e314-83b7-4eac-b62f-5d60ce321bb8.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图6 几种不同类型的热机械曲线示意图 /strong /p p style=" text-align: center " strong (a) 非晶态无定形线形聚合物的温度—形变曲线 /strong /p p style=" text-align: center " strong (b) 非晶态无定形线型和交联型聚合物的蠕变曲线，1-线型 2-交联型 /strong /p p style=" text-align: center " strong (c) 不同力学状态高聚物的应力松弛曲线，1-玻璃态 2-高弹态 3-粘流态 /strong /p p 　　上文曾经提到TMA除了热膨胀法曲线之外，还可以研究保持应变恒定时的应力松弛和恒定应力下的蠕变行为，如图6。TMA所测的形变，除了一部分是样品自身膨胀或收缩引起的形变之外，还有一部分是应力引起的，这部分形变是分子相对移动时释放能量(粘性响应)或储藏能量(弹性响应)的结果，因此TMA所测形变实际上是膨胀行为和粘弹效应的加合。 /p p strong 四、TMA实验方法 /strong /p p 　　TMA是研究形变的技术，因此样品尺寸是否准确计量、是否稳定很重要，选用样品要求形状规整、无缺陷(气泡或裂纹)，块状样品上下两面要求平行且光滑，复合材料尤其是高聚物中添加了无机填料要考虑两相间是否相溶，必要时类似于DSC测试要考虑去除热历史的影响。由于TMA的样品用量相对比TG和DSC要大，扫描速率相对的设定慢一些为好，一般5℃/min 保护气常用氮气或空气，流量10-50ml/min。 /p p 　　此外由于TMA配备有各种探头，了解这些探头的功能以及何种形态的样品适用于何种探头 了解测试的目的，在多种实验模式中选择合适的实验程序 负载力是TMA测试的一个重要参数，其大小的设定等等，这些往往依赖于实验人员的经验。 /p p 　　块状样品，一般适用的探头有：压缩探头、三点弯曲探头、针入(或称穿透)探头 所应用的测试有：线性膨胀系数、玻璃化转变温度、软化点、熔点、蠕变和松弛等等。 /p p 　　膜和纤维样品，一般适用的探头有：拉伸探头、针入探头 所测的参数：杨氏模量、玻璃化转变温度、软化点、蠕变、固化、交联密度和硬度等等。 /p p 　　粘性流体和胶，一般适用的探头有：剪切探头和针入式探头 适用的测试：粘性、凝胶化、胶体-熔体转变温度、固化和剪切模量。 /p p & nbsp /p p a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/TAT" target=" _blank" 更多热分析相关知识请见专题：《热分析方法与仪器原理剖析》 /a /p

成果名称 微区X射线残余应力仪 单位名称 北京师范大学 联系人 常崇艳 联系邮箱 changcy@bnu.edu.cn 成果成熟度 □研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 合作方式 □技术转让 □技术入股 &radic 合作开发 □其他 成果简介： 基于毛细管的微区X射线残余应力仪样机 国内首台基于毛细管X光透镜的应力仪样机研制成功，并在第三届全国喷丸强化学术会议中成功展示，吸引了广大国内国外学者的关注，成为了本次大会的一大亮点，填补了我国微区便携式残余应力仪的空白，相关实验成果被国外杂志Instrumentsand Experimental Techniques接收。 研发关键 现有国产X光残余应力仪的X光源焦斑尺寸大大超过常规衍射仪的焦斑尺寸，毛细管传输X射线的效率要大大降低。在如此苛刻的条件下完成提高应力仪的光强增益，必定要经过毛细管几何参数的优化设计。具体而言，要先建立正确的光源计算模型；根据光束焦斑尺寸，确定透镜的后焦距；透镜的前焦距、透镜长度和外形曲线，以出射光强最大化为基准依次确定。 研究出低粗糙度的毛细管制作工艺条件是另一项研发关键。通过对拉丝温度、拉丝温度梯度分布、送料速度和拉丝速度等多种参数对毛细管内表面粗糙度的影响研究，以获得宽波段、高效率传输大面积发散X光束的最佳制备工艺条件，可使毛细管的效果发挥至最佳。 仪器创新点 可归纳为以下两方面： 微区X射线残余应力仪是首次使用X射线聚焦元件，真正实现微区的残余应力测定功能的技术产品。 在残余应力测定技术方面，通过毛细管X光透镜的使用，首次在国际上提供以发散和会聚为主要光束成分的两种入射X射线，为研究和发展残余应力测定技术提供了新手段。 性能指标 在微区X射线残余应力仪工作距离160mm处，由金属刀口扫描法测量的微分曲线结果显示，该处的光斑尺寸（FWHM）约0.38mm，光斑全宽约0.9mm。计算得到照射在样品的FWHM面积约为0.113，整个光斑面积约为0.636，达到了微区照射效果。 当使用微区X射线残余应力仪测量直径&Phi 2.5mm的钱江弹簧轴向应力（微曲面样品）时，对比常规X射线残余应力仪(配备&Phi 0.63mm光阑准直器)，在不同计数时间下&psi 0° 方向衍射峰高增强10.66倍。同理，衍射强度在&psi 0° 方向增强13.45倍。 当使用微区X射线残余应力仪测量直径&Phi 4mm钢珠（曲面样品）的应力时，应力值测量效果良好，平均应力值在-1295.6MPa左右。而使用常规X射线残余应力仪(配备&Phi 0.4mm光阑准直器)测量样品残余应力则预估值偏差较大，平均应力值仅为-261.8MPa。 应用研发 目前国外品牌X射线残余应力仪产品是以提供微焦斑作为其产品的核心支撑，其优势在于它的焦斑面积小，可使单位面积上的光子数增多，进而提高相对光强。如加拿大PROTO公司旗下诸多产品，焦斑大小仅在0.5mm*0.5mm左右。未来结合微焦斑光源，毛细管X光透镜的优势将得以完全发挥。为此，毛细管X光透镜在微区残余应力方面的研究也会逐步向微焦斑类应力仪倾斜，有望达到微区光强增益在20倍以上。目前已有的实验效果来看，经反复进行优化设计的毛细管X光透镜将很有希望完成这一新目标，前景乐观。 应用前景： 微区X射线残余应力仪将重点应用在轻质合金，细焊缝加工件及弹簧，钢珠等工件的应力测试分析上，涉及领域则既包括高新技术，同时又涵盖常规制造业。如在现代航空航天制造业中，轻质合金部件研制的先进性和可靠性等因素决定着轻质合金材料在现代航空航天制造业中的应用，因此测试分析过程显得尤为必要。而弹簧及其它曲面零件的应力测定，则对确保我国汽车、内燃机、火车、飞机等整机的安全与可靠性，具有极为重要的工程应用价值。 掌握窄焊缝、高应力梯度的残余应力分布规律，需将测试面积控制在极小范围，但这对本身衍射强度极低的钛合金等轻质合金而言，几乎是无法实现的。从国际上最新的测试手段看，中子衍射强度高较为可行，但其运行依赖于中子反应堆，目前仅在法国及德国建有实验基地。因此在我国现有条件下，经济实惠地解决该类问题，微区X射线残余应力仪则是较好的发展方向。而且，随着现代机械领域的迅猛发展，弹簧制造行业无论在生产规模还是产量方面均获得了极大促进，弹簧服役条件的苛刻要求与日俱增，急需研究新的弹簧质量检测方法，微区X射线残余应力仪无疑将成为新选择。 知识产权及项目获奖情况： &ldquo 一种应力仪&rdquo ,专利号ZL201320272397.0, 授权时间:2013年11月06日.

热分析的美存在于DSC曲线的峰谷、TG曲线的流淌和DMA曲线的激荡, 绝妙 ! DSC曲线的峰谷、TG曲线的流淌和DMA曲线的激荡的美学理念是一个完整的美学体系。DSC曲线的峰谷之美，TG曲线的流淌之美和DMA曲线的激荡之美构成热分析曲线之美的三部曲。本篇是DSC曲线的峰谷之美。【热分析简明教程】第五章是热分析实验方法的标准与规范。差示扫描量热法DSC的标准与规范包括玻璃化转变温度测定、熔融和结晶温度、熔融和结晶焓的测定、比热容的测定、特定反应曲线温度、时间、反应热和转化率的测定、氧化诱导期的测定、结晶动力学的测定。本文以差示扫描量热法DSC的标准与规范中提及的玻璃化转变测定、熔融和结晶测定、比热容测定、特定反应测定、氧化诱导期测定、结晶动力学测定为示例，展现DSC曲线的峰谷之美。山高人为峰，脚踏幽幻谷。迈开脚步，探索DSC峰谷之美。传热学是研究由温差引起的热能传递规律的科学。热流DSC是测定热变化引起试样与参比物温差变化的研究方法。温度差既是热量变化的反映，又是引发热传导的必要条件。当试样发生热反应时，温差引起热能传递，DSC曲线上出现了吸热峰、放热峰和和台阶。约定DSC曲线Y轴的代表的热效应方向之后（例如将Y轴正向约定为放热方向），吸热效应用凹下的谷表示；放热效应用凸起的峰表示。高聚物的玻璃化转变表现在DSC曲线上是基线的突然位移，表现为正常吸热曲线的阶跃，呈台阶形。峰、谷和向吸热方向偏离的台阶是展现DSC曲线的峰谷之美的基本形态和美姿。它反映了事物变化的本质和规律。 一．玻璃化转变曲线的阶跃之美玻璃化转变测定的标准是GB/T19466.2-2004/ISO11357-2 2020。它规定了塑料玻璃化转变温度的DSC测定法。玻璃化转变研究植根于高分子化学、高分子物理和近代研究方法（热分析）的根基上。热分析研究玻璃化转变的目的就是科学认识玻璃化转变，用高分子化学、高分子物理和凝聚态物理来解析玻璃化转变曲线中的科学问题和应用问题。玻璃化转变是高聚物的基本物理转变，研究内涵极为丰富，它涉及玻璃化转变的特征温度、状态变化、热力学参数、力学性能、滞后圈、活化能测定；玻璃化转变温度的调控；玻璃化转变与蠕变、应力松弛、屈服、界面、银纹的关联；热-力历史对Tg的影响、以及玻璃化转变与高聚物结构、性能、加工、使用的相关性等。并通过分子运动揭示分子结构与材料性能之间的内联系及基本规律。用DSC方法研究玻璃化转变，当试样发生玻璃化转变时，表现为正常吸热曲线的阶跃，呈台阶形。当高聚物发生物理老化时，应力松弛过程使台阶转化为凹下的谷。我们从玻璃化转变曲线的阶跃和凹下的谷发现玻璃化转变的外在美和内在美。1. 玻璃化转变的简约之美和变化之美 玻璃化转变峰形 应力松弛引起的峰形变化 TMA压入模式测定导线双层涂层的Tg,呈双台阶式，如图所示： 玻璃化转变的峰形简洁优美，简静和谐，简约的形式却表达了丰富的内容。玻璃化转变反映了物质的状态、使用温度、相容性、老化温度区间、制品加工、材料稳定等信息。2. 玻璃化转变台阶演变之美物理老化是玻璃态高聚物通过链段的微布朗运动使其凝聚态结构从非平衡态向平衡态过渡的松弛过程。它一般发生在玻璃化温度和次级转变之间。高聚物的物理老化引起玻璃化转变台阶变异，应力松弛过程使台阶演变为凹下的谷形特征，甚至酷似DSC曲线上的吸热峰。这是玻璃化转变台阶演变之美。从宏观性能角度来看，高聚物的玻璃化转变是指非晶高聚物从玻璃态到高弹态的转变（温度从低到高），或从高弹态到玻璃态的转变（温度从高到低）。DSC是一个测定近似比热容的方法，高聚物的玻璃化转变表现在DSC曲线上是基线的突然位移，呈台阶形。玻璃化转变本质上是一个动力学问题，是一个松弛过程。当高聚物从熔体猝火到玻璃态后，再在低于Tg的温度下进行热处理，则会在Tg附近出现一个吸热峰。如图所示：具有不同热历史的从熔融态淬火聚对苯二甲酸乙二酯膜的DSC曲线（a） 分别在温度下热处理2小时；（b）在25℃下热处理不同的时间此曲线摘自【新编高聚物的结构与性能】 何平笙编著 科学出版社出版社 2009物理老化在DSC的升温测量中表呈现出来，如上图所示。当高聚物从熔体淬火到玻璃态后，再在低于Tg温度下进行热处理，Tg台阶演变为一个松弛峰，温度越高，松弛峰越高。淬火试样在25℃热处理不同时间，DSC吸热峰随处理时间延长而移向高温。研究具有不同热历史对玻璃化转变的影响，其本质是研究高聚物的物理老化。3. 和谐美（统一美）PET的DSC曲线如图所示。热分析曲线集玻璃化转变、冷结晶和熔融于一身，体现了多重转变的和谐（包容）之美。曲线似狼毫疾书，峰（锋）起峰（锋）落，流淌着玻璃化转变、冷结晶、熔融的变化轨迹。PET的DSC曲线在DSC曲线上，既有物理转变峰，也有化学转变峰；既有平坦峰，也有陡削峰；既有强峰，也有弱峰。它们和谐地融汇在一起。 4. 玻璃化转变台阶宽化之美玻璃化转变是非晶态高聚物（包括部分结晶高聚物中的非晶相）发生玻璃态≒高弹态的转变，其分子运动本质是链段发生“冻结”“自由”的转变。基于热运动强烈的时间依赖性和温度度依赖性，高聚物的玻璃化转变不是一个温度点，而是一个温度区间。因此科学认识玻璃化转变峰的寛化现象非常重要。玻璃化转变区一般宽达10~20℃，而且玻璃化转变区还明显地依赖于实验条件。某些高聚物体系的玻璃化转变区域发生加宽现象，加宽现象表明存在多种形式分子链段运动，这主要来源于交联高聚物中交联程度的微观差异、嵌段或接枝共聚物微相结构的差异、高聚物共混体系中相结构和相互作用的不同等因素。5. 玻璃化转变的双重峰之美非晶高聚物通常只有一个玻璃化温度。但高聚物也会出现双重玻璃化现象和双玻璃化温度。从热分析应用研究史来看，随着新型材料不断出现，热分析研究领域也不断扩展。科学认识双重玻璃化温度现象是以热分析实验为基础。在新材料的研究中，通常都需要测定玻璃化转变，常常会发现双玻璃化转变转变现象。归纳整理大量的热分析曲线，发现下列情况常常会出现双重玻璃化现象和双重玻璃化温度：1）许多部分结晶高聚物常表现出两个玻璃化温度；2）交联高聚物的两相球粒模型；微相分离；3）部分相容的共混高聚物；4）部分橡胶均聚物、树脂/基体体系；5）高聚物涂布在基体（尼龙纤维）上的双玻璃化温度；6）导线双层涂层的双玻璃化温度高聚物具有双玻璃化温度，它的DSC曲线将出现二个玻璃化转变的台阶。摘抄几个具有双玻璃化转变的高聚物：DMA也可以测定玻璃化转变，如交联高聚物的两相球粒模型和交联高聚物中的双玻璃化转变现象如图所示：交联高聚物的两相球粒模型和交联高聚物中的双玻璃化转变现象 高交联微球分散在低交联基体中的两相结构中。一个对应于高交联球的玻璃化转变，另一个对应于低交联基体的玻璃化转变。DMA和DSC是测定到双玻璃化现象和双玻璃化温度的常用方法。6. 玻璃化转变的可逆之美 玻璃化转变是一个可逆过程。从宏观性能角度看，高聚物的玻璃化转变是指非晶高聚物玻璃态转变为高弹态（温度从低到高），或从高弹态转变为玻璃态（温度从高到低）。通常，玻璃化转变测量是进行升温实验。但严格来说，玻璃化过程应是从高弹态转变为玻璃态（温度从高到低），由降温曲线求得玻璃化温度更合理。非晶高聚物由玻璃态转变为高弹态（温度从低到高）是解玻璃化过程。非晶高聚物的升温与降温的DSC曲线如图所示： 非晶高聚物的升温与降温的DSC曲线7. 玻璃化温度的调控之美物质的热变化是可调控的，玻璃化温度也是可以调控的。解读特定材料玻璃化转变的热分析曲线，研究它的特征和变化规律，进而对玻璃化温度进行调控，优化材料热物性参数、状态和特性，服务于材料研发、生产和使用，使热变化沿着确定的研究方向发展。你欲调控材料的玻璃化温度，你就要知道哪些因素会影响材料的玻璃化温度。调控玻璃化温度依赖于你对影响玻璃化温度因素的认知。高分子物理告诉我们：玻璃化温度是高分子的链段从冻结到运动（或从运动到冻结）的一个转变温度，而链段运动是通过主链的单键内旋转来实现的，因此，凡是能够影响高分子链柔性的因素，都对Tg有影响。减弱高分子链柔性或增加分子间作用力的因素，如引入刚性基团或极性基团、交联和结晶都使Tg升高，而增加高分子柔性的因素，如引入增塑剂或溶剂，引进柔性基团等都使Tg降低。基于高分子物理对玻璃化转变的认知，改变玻璃化温度的手段有：增塑、共聚、交联、结晶及改变相对分子质量可以使高聚物玻璃温度在一定范围内连续地变化。如不同结构的聚苯并噁嗪，Tg 在107 ℃—368 ℃宽的温度范围内变化；N-羟甲基丙烯酰胺（NMA），参与共聚的EVA乳液的 Tg 值可以在 -30～30℃之间调控；偏二氯乙烯与丙烯酸酯共聚，可制备得到不同Tg的两种乳液：低Tg（-50～0℃）的乳液和高Tg（0～30℃）的乳液；用于粘接水晶的 UV 固化胶，添加增塑剂来降低 Tg , 增加胶的柔韧性。8. 科学认识玻璃化转变中的“未知”人的认知是不断提高的，常常用已知来解释未知。探索未知的利器是丰富完善自身的知识体系，完善的知识结构包括雄厚的知识储备和系统、灵活地运用这些知识的科学方法。几十年来，我们已科学认识了玻璃化转变中的许多“未知”，但还有很多的“未知”需要继续探索。探索未知的前提是你要有求索的觉醒。如果一个人的思维被禁锢，视野和认知就会变狭隘，认知也就停止不前了。玻璃化转变研究中最大的“未知”是人们还是无法回答玻璃态的本质是什么这一基本问题。玻璃态本质的研究一直是凝聚态物理及软物质领域的重要内容，也是至今悬而未决的难题。迄今为止没有一个理论能解释玻璃化转变过程中的所有现象，已有的理论也只是在某些特定的过冷区间和特定的体系中才与实验或模拟结果吻合。诺贝尔奖获得者Andcrson在文章中展示了他对玻璃化转变问题的兴趣，并预言玻璃化转变问题将在21世纪得到最终解决。对玻璃化转变机制的研究，正在不断深入并逐渐逼近正确，对它的研究，既是挑战也是机遇，并将继续吸引科学家们研究下去。经过科学家们持续不断的努力，玻璃及玻璃化转变的物理本质之谜最终一定会解开！热分析方法研究高聚物材料已有几十年的历史，它不仅为材料提供了热物性参数，还为探索玻璃化转变的实验特征（玻璃化转变过程的热力学行为、动力学特征）、实验技术表征和玻璃化转变理论的演变积累了大量的数据，是探索玻璃化转变理论的实验基础。它在玻璃化转变理论研究中的作用不容忽视。热分析方法表征高聚物材料需要玻璃化转变理论指导，研究玻璃化转变理论也需要近代科学方法（包括核磁共振、热分析等）的实验基础和实验证据。玻璃化转变研究在进行中，玻璃化转变的峰谷之美将在不断研究中绽放得更灿烂。二、熔融-结晶的峰谷之美熔融和结晶温度、熔融和结晶焓测定的标准是GB/T 19466.3-2004/ISO 11357-3 2018。它规定了塑料熔融与结晶的DSC测量法。可用DSC方法测定结晶或部分结晶聚合物的熔融和结晶温度及其熔融和结晶热。1. 冷结晶、热结晶、等温结晶之美结晶或部分结晶聚合物的非等温结晶有冷结晶和热结晶之分。试样以适当的速率升温，熔融后淬火，淬火试样以相同速率升温，DSC曲线上的结晶峰称为冷结晶峰。把开始结晶的温度与Tg之差 ∆Tg 作为非等温冷结晶速率的度量，初略地说，∆Tg越大，则冷结晶速率越慢。 聚合物升温熔融与降温结晶的DSC曲线如图所示；可以用过冷度∆Tc来分析非等温实验数据。过冷度 ∆Tc定义为升温DSC曲线熔融峰温与降温DSC曲线开始结晶温度之差，用线性方程式中截距表示聚合物所固有的结晶能力。∆Tc随降温速率而变。 2. 熔融-结晶峰的峰、岭、谷之美DSC方法测定结晶或部分结晶聚合物的熔融和结晶温度及其熔融和结晶热。高聚物的DSC曲线显现结晶高聚物的熔融与结晶过程。升温测量高聚物的结晶-熔融过程，假设DSC图中约定Y轴正方向代表放热，那么冷结晶曲线呈峰的形式，熔融曲线呈谷的形式。降温测量热结晶，热结晶曲线呈峰的形式。PTFE熔融的DSC曲线如图所示：PTFE不同升温速率的DSC曲线PTFE熔融峰的峰形与升温速率有关。随升温速率的提高，熔化峰变宽，河谷越来越深。熔融峰好似平原上的河谷。结晶度高的部分结晶聚合物熔融峰的谷坡陡峻、狭而深，似大峡谷；结晶度低的结晶或部分结晶聚合物熔融峰的谷坡浅而宽。熔融双峰呈现谷—谷相连突起的“岭”，似水中的暗礁或小岛。如图示意：熔融双峰的双谷和暗礁或岛屿的示意结晶峰好似独立高耸的山峰。结晶双峰呈现山峰相连的岭和狭窄低凹的山谷。如图示意：结晶双峰的峰、岭、谷的示意3. 等温结晶峰的变化之美 结构相当规整的聚合物在玻璃化温度Tg和熔融温度Tm所限定的温度范围内出现结晶作用。结晶速率随温度而变，所以采用恒温法测定高聚物的结晶过程，结晶峰的峰形是随结晶温度而变。不同结晶温度的DSC曲线如图所示。它显现了高聚物结晶速率对温度的依赖性，也显现了不同结晶温度下结晶峰形的变化之美。PBS熔融后分别在80℃、81℃、83℃、85℃、88℃等温结晶的DSC曲线部分结晶高聚物是晶相和非晶相的混合体系。晶相最重要的特征温度是熔点Tm。非晶相最重要的特征温度是玻璃化转变温度Tg 。部分结晶高聚物结晶温度范围正是在Tg与Tm之间。实现结晶的途径有两条：一是将熔体或溶液冷却到Tg与Tm之间的温度使之结晶，称为热结晶；二是先将熔体骤冷到Tg以下形成过冷液体（即玻璃），然后再升温到Tg与Tm之间的温度下使之结晶，称为冷结晶。高聚物结晶速率对温度的依赖性取决于成核速率和晶体生长速率的温度依赖性。随温度的下降，成核速率逐渐增大；晶体生长速率的温度依赖性取决于高分子链段向晶核扩散并作规整排列的速度。温度越低，熔体黏度越大，晶体生长速率越小。因此，高聚物的结晶速率随温度的变化不是单调上升，也不是单调下降，而是在某一温度下达到最大值。在结晶温度略低于熔点时，结晶速率因成核速率很低而很慢；在接近玻璃化转变温度时，结晶速率因晶体生长速率很低而很慢；而结晶温度在（0.80 ~ 0.85）Tm附近时，因成核速率和晶体生长速率都较高，结晶速率达到极大。等温实验得到多条等温结晶曲线，绘制等温温度-等温结晶时间下的关系曲线，如图所示：等温结晶温度和结晶时间的关系由等温结晶温度-等温结晶时间下的关系曲线方便地选择等温结晶温度，具有选择之美。U字形曲线显现结晶温度和结晶时间相关性之美。三．比热容曲线的线性美及松弛峰特征比热容的DSC测定法的标准是ISO11357-4 2021和ASTM E 1269-11（2018）规定了比热容的DSC测定法。比热容是指单位温升所需的热量（热容C）除以质量m，单位为J / kg. K 。比热容的DSC曲线如图所示： 显现玻璃化转变和应力松弛特征的比热容曲线通常，比热容与温度的关系是线性增大。当试样发生玻璃化转变且有应力松弛时，比热容曲线会出现台阶和松弛峰峰形。四．特定反应的特征/特性之美 特定反应曲线温度、时间、反应热和转化率测定标准是ISO11357-5。它规定了特征反应曲线温度、时间、反应热与反应程度的DSC测定法。热分析研究特定的反应，热分析曲线就是这种特定反应的特定的形象。DSC研究的特定反应泛指氧化、还原、固化、热降解、热氧降解等。用DSC曲线来表征特定反应曲线温度、时间、反应热和转化率，也可进行剩余热的测量。依实验目的可以采用升温法或恒温法。特定反应的DSC曲线峰谷具有特定反应的特征和特性，呈现特定反应特有的特性之美。特定反应的美是建立在反应本身固有的特征和特性基础上，人们从研究特定反应中得到了快乐，为什么能从中得到快乐呢？因为特定反应的DSC曲线的峰谷具有特定反应的特性之美。特定反应的美是建立在特定反应本身,如DSC研究胶粘剂的固化反应。胶粘剂的固化反应是一个高分子化学问题。高分子链之间通过化学键连接起来形成相对分子质量无限大的三维网络，称之为交联。交联固化过程不是按化学反应平衡方程式来表示，而是以一种不均一的状态存在，交联高分子的网络结构可以是规则的，也可以是不规则的。因此固化反应的DSC曲线常出现双峰峰形和多峰峰形，如图所示。交联固化的DSC曲线示意玻璃化温度(Tg)的测定这是一个高分子物理问题，通过测定Tg来研究交联高分子网状结构和宏观性能(玻璃化转变)的相关性。胶粘剂的固化反应出现双峰，表明固化产物以不均一的状态存在。那么固化产物的DSC峰就会出现双玻璃化转变现象。限于篇幅，其它特定反应曲线温度、时间、反应热和转化率测定就不介绍了。五．氧化诱导期的蓄势之美氧化诱导期的测定标准是ISO11357-6 2018。它规定了聚合物材料氧化诱导期的DSC测定法。氧化诱导期是指稳定化材料耐氧化分解的一种相对度量。是由DSC测量材料在某一特定温度、常压氧气气氛下起始氧化放热的时间间隔来确定的。典型的热氧化稳定性曲线如图所示：热氧化稳定性曲线（切线分析法）t1氧气流切换点 t2氧化起始点 t3切线法起点 t4氧化峰时间氧化诱导期是用起始氧化放热的时间间隔来确定的。在某一特定温度下等温，试样吸附氧，是一个蓄势过程，当物理吸附和化学吸附氧的量蓄聚达到某一个值时，试样突然氧化放热,出现一个氧化放热峰。DSC方法测定聚乙烯的氧化诱导期是典型的实例。试样在氧化气流中200℃或210℃下等温，吸附氧气，蓄势诱导，氧化放热直冲峰顶。润滑油的氧化诱导期是采用压力差示扫描量热法（PDSC）。美国试验与材料协会于1998年将PDSC法测定润滑油的氧化诱导期列为ASTM D6186标准（最近版本发布于2013年。润滑油是液体，易挥发，使用PDSC法测定润滑油的氧化诱导期，试验数据重复性好。氧化起始温度是另一个表示材料氧化分解的概念。动态测定是由DSC测量材料在程序升温下、常压氧气气氛下起始氧化放热的温度来确定的。典型的氧化起始温度的DSC曲线如图所示：两种不同HDPE的氧化起始温度（动态OIT）测试由DSC曲线的氧化放热峰分别求出反应起始温度、外推起始温度、最大反应速率温度、外推终止温度和反应终止温度。氧化诱导时间和氧化起始温度都是稳定化材料耐氧化分解的一种相对度量。氧化诱导时间（等温OIT）,氧化诱导温度（动态OIT）分别表示开始出现氧化放热的时间或温度。氧化诱导时间与氧化起始温度是二个不同的概念。要证明材料耐氧化的时间，采用氧化诱导时间来表示；要证明材料耐氧化的温度，采用氧化起始温度来表示；氧化诱导时间长，并不表示氧化起始温度高。反之亦然。六．结晶动力学的测定 结晶动力学测定的标准是ISO11357-7 2022。它规定了利用差示扫描量热法研究部分结晶聚合物结晶动力学的等温和非等温两种方法。该方法可应用于已熔融的聚合物。如果测试过程中聚合物的分子结构有所改变，此法不适用。上面我们用图形和文字展现了差示扫描量热法DSC的标准与规范中提及的玻璃化转变测定、熔融和结晶测定、比热容测定、特定反应测定、氧化诱导期测定、结晶动力学测定的DSC曲线的峰谷之美。峰谷之美的源泉是什么？源之温差引起的能量传递的热传导过程。温差引起的能量传递的热传导过程是峰谷之美的源泉。傅立叶定律是传热学中的一个基本定律，也称为热传导定律。傅立叶热传导定律与差示扫描量热法有一定的内在渊源。传热学是研究由温差（temperature difference）引起的热能传递规律的科学。热流DSC是测定由于热变化引起试样与参比物温差变化的研究方法。DSC热力学体系因温差引起热传导现象，热传导现象与能量的传递相联系，热传导过程就是热量热传递（流动）的过程。DSC测量流入（流出）试样和参比物的热流与温度或时间的关系，得到了热流随温度或时间变化的轨迹，DSC曲线上出现了吸热峰、放热峰和和台阶。热流DSC的理论基础是傅立叶热传导定律，应用傅立叶热传导理论解析热流DSC曲线的热传导现象，展现DSC曲线的峰谷之美。峰谷之美从温差、能量传递和热传导过程中绽放。人们发现美的同时，DSC曲线的峰谷也给人以美的享受。 下面我们继续探索DSC曲线的特性参数转折之美、曲线变异之美、峰-峰、谷-谷、峰-谷连绵之美。托宽思路，探索古陶瓷DSC曲线的远古之美和空间材料的遥远之美。七．特性参数转折之美DSC可以测定比热容、导热系数；TMA可以测定膨胀系数；导热仪可以测定导热系数。比热容、膨胀系数、导热系数在玻璃化转变温度的转折如图所示： 比热容、膨胀系数、导热系数在玻璃化转变前后的转折由图可以看出：比热容、膨胀系数、导热系数峰值都在玻璃化转变温度出现峰值。比热容、膨胀系数、导热系数在高聚物玻璃化转变温度出现转折点是特性参数转折之美。聚合物的比热容、热膨胀、导热系数与分子活动性直接相关。不同物质的比热容、膨胀系数、导热系数各不相同；相同物质的比热容、膨胀系数、导热系数与其结构、密度、湿度、温度、压力等因素有关。八．曲线变异之美 曲线变异是指与定势思维相侼的DSC曲线。热分析实验中出现DSC曲线变异是常见的事。如高聚物玻璃化转变峰出现应力松弛峰；固化反应的DSC曲线出现双峰或多峰时，在固化产物的DSC曲线上就会出现相应的双玻璃化现象。当测试到变异峰时，一定要溯源曲线变异的原因。避免将变异的热分析曲线当作异常峰处理，产生误读与误判。进化的基本机制是变异与选择。求异思维的逻辑内核是“敏于生疑，敢于存疑，勇于质疑”。思维的求异或求异意识是指敢于向权威或传统观念挑战，从已有思路或从相异、相逆的思路去思考变异的DSC曲线，获得新的认知。。物质世界中，唯一不变的是变化，变化是永恒的。人类对变化的认知虽然不断演进，但变化自身的哲学内涵远比我们对变化所能理解的更为深邃。人类对热变化的探索无止境，当你遇到变异的热分析曲线时，潜心研究变异的曲线。运用热变化中的哲理解析变异的热分析曲线。开智悟理，悟而生慧、悟得智慧。科学研究中，常常悟生于常规、传统、标准、经典之外，探索前行。由“悟”而后产生变则通思维具有必然性。“悟”出变幻无常的曲线变异之美是对热变化的认识深化。玻璃化转变是高聚物的一个基本转变，它常常会发生变异。如物理老化引起玻璃化转变曲线变异。物理老化使玻璃化转变峰的峰形由台阶式峰形变异为松弛峰峰形。MDSC可将可逆的玻璃化转变和不可逆的应力松弛分离。 通常，水合氧化铝脱水形成低温氧化铝（γ、δ、η、κ-Al2O3）, 低温氧化铝于1250℃转型生成高温氧化铝（ɑ-Al2O3）。测试某一样品，偶然发现高温氧化铝（ɑ-Al2O3）的生成放热峰提前到1050℃。经溯源，峰的变异是由样品中加入了矿化剂之故，使转相温度提前了200℃。玻璃化转变的宽化现象和双重玻璃化现象也是DSC曲线变异的实例。探索曲线变异的原因是认识的深化。变异的DSC曲线呈现峰谷变异之美。DSC曲线的峰谷在变异中越变越美。九．峰-峰、谷-谷、峰-谷连绵之美用凹下的谷表示吸热效应；用凸起的峰表示放热效应；用向吸热方向偏离的台阶表示玻璃化转变。峰、谷和台阶是展现DSC曲线的峰谷之美的基本形态。是对事物本质和规律的反映。DSC曲线中,常常出现峰-峰、谷-谷、峰-谷相连的现象。座座山峰相连称为岭，两峰之间狭窄低凹处称为谷。峰美！谷美！峰-峰相连的山岭美！狭窄低凹的山谷美！ 1. 峰-峰连绵之美Al-ZrO2体系的DSC曲线如图所示：不同升温速率下Al-ZrO2反应过程的DSC曲线Al-ZrO2体系在一定条件下（不同升温速率下）发生化学反应。图中两个放热峰分别对应于两个分步反应：Al + ZrO2 → ɑ-Al2O3 + [Zr][Zr] + Al → Al3Zr 两个分步反应在不同升温速率下的峰顶温度Tm是不同的，两个放热峰相连形成不同形状的山岭和山谷。DSC曲线因峰冠雄，因峡显幽。DSC曲线显现放热峰相连的山岭美！显现狭窄低凹的山谷美！2. 谷-谷连绵之美不同升温速率的PET的熔融双峰如图所示： 不同升温速率下PET的DSC曲线PET的结晶比较慢，因此不同的热历史可以造成不同的结晶和熔化过程。在慢速升温过程中，由于PET形成的片晶部分熔化，未熔化部分似作成核点，形成熔融再结晶，这种结晶可以在更高的温度熔化，从而形成熔融双峰。如果用TMDSC的话，还可以测到再结晶过程的放热峰。还有一种观点是，结晶过程中形成了两种不同稳态的晶体，热稳定性差的在较低温度熔化，热稳定性高的在较高温度熔化，从而形成熔融双峰。如果在120-140℃长时间退火，将试样降温到室温后再升温，DSC曲线在140℃以上还会出现第三个小峰。聚乳酸一次升温的DSC曲线如图所示： 161.0℃和167.4℃是聚乳酸的熔融峰，这个双峰现象有几种解释：1）熔融再结晶；2）晶型转变；3）分子量分布宽，片晶厚度不同。聚乳酸的熔融双峰具有紧紧相依之美。3. 3.谷-峰衔接之美 Al2O3与ZnO反应过程的DSC曲线如图所示： 图中表明：Al(OH)3脱水谷与AL2O3.ZnO生成的放热峰光滑衔接、谷-峰相连。好似造山运动，Al(OH)3脱水反应使曲线下降，形成脱水谷，AL2O3.ZnO生成的放热反应使曲线突然上升，形成雄伟的山峰。真是一幅因峡显幽，因峰冠雄，绝壁长崖的山水图。 Al2O3与B体系的DSC曲线如图所示：Al-B反应过程DSC曲线Al的熔融吸热峰形成显幽之谷，液态Al与B反应生成ALB2, 放热峰使曲线上升，熔融吸热峰与放热峰光滑衔接，谷-峰相连。好似地壳下沉后又突然升高，绝壁长崖直冲峰顶。4. 台阶与应力松弛峰的组合之美 高聚物的玻璃化转变在DSC曲线上的特征是基线的突然位移，表现为正常吸热曲线的阶跃，呈台阶形。当高聚物在玻璃化转变温度和次级转变温度之间发生物理老化时，应力松弛过程使台阶转化为凹下的谷。 十．迷人材料热分析（DSC）研究的诗意和美“迷人的材料”是英国人马克.米尔多尼克所著。对构建现代世界的物质做了美好的描述，从细微中发现诗意和美, 是一部材料科学的颂歌, 也是对人类智慧的赞颂。“迷人的材料”是《物理世界》2014年推荐的最佳科普书。书中展现了人类需求和欲望的材料，带领人们走进神奇的材料世界。本书介绍了“迷人的材料”：钢、纸、混凝土、巧克力、发泡材料、塑料、玻璃、碳材料、瓷器、长生不死的植入物等材料。介绍迷人材料的资料还有：未来最有潜力的新材料；有能力改变整个世界的超级材料及地球上十大神奇的极端物质。如石墨烯、气凝胶、碳纳米管、富勒烯 、非晶合金、泡沫金属、离子液体、纳米纤维素、纳米点钙钛矿、3D打印材料、柔性玻璃、自组装自修复材料、可降解生物塑料、钛碳复合材料、超材料、超导材料、形状记忆合金、磁致伸缩材料、磁（电）流体材料、智能高分子凝胶。美国材料研究学会在每次年会上进行图片比赛，通过显微镜人们看到了如艺术品一般的材料组织，发现材料既有外在美，又有内在微观世界的神奇，微观世界与宏观世界具有异曲同工之妙。用热分析研究迷人的材料，可以提供许多有用的参数。DSC在材料研究中有着广泛的应用，展现了材料DSC曲线之美。 1.石墨烯的DSC曲线之美2.锂电池的的DSC曲线之美3.含能材料瞬变反应的新奇美 4.古陶瓷DSC曲线的远古之美以古陶瓷研究为例，古陶瓷是火与土的艺术，运用近代科技方法研究釉陶的的物理—化学过程，对古陶瓷样品的显微结构、物相结构进行深入研究，为推测古陶瓷的烧制工艺、揭示我国古代名瓷的呈色机理、再现我国古代名瓷的制作奥秘提供有力的数据支撑。应用近代科技方法（含热分析方法）研究古陶瓷是将今论古，今为古用，呈现远古之美。 现代陶瓷研究：先驱体裂解转化制备陶瓷，突破了火与土的传统，是突破之美。先驱体裂解转化制备陶瓷是利用有机先驱体聚合物裂解制备陶瓷材料的新方法。人们已用热分析方法（DSC方法）探索先驱体裂解转化制备陶瓷工艺中的合成过程、交联过程和裂解过程。 陶瓷反应体系Al-TiO2的DSC曲线及反应结果的X射线衍射花样如图所示： 陶瓷反应的DSC曲线的包容性陶瓷反应体系Al-TiO2的DSC曲线主要有三个峰和谷：第一个谷为吸热峰，发生在667℃，对应于Al液化吸热过程；随着温度升高，在950℃左右时出现了第二个峰，为放热峰，表明试样中发生了以下化学反应：4Al + 3TiO2→ 2ɑ-Al2O3 + 3[Ti]反应产生的活性[Ti]原子随后又与Al原子结合生成Al3Ti ,该反应为强放热反应，峰顶温度1000℃左右。因此,Al-TiO2体系在升温过程中依次经历了一个物理转变（Al的熔融）和两个化学反应，分别产生两种增强体 ɑ-Al2O3陶瓷和Al3Ti金属化合物。反应结果的X射线衍射花样进一步说明了这一点。Al-TiO2体系反应过程的DSC曲线具有强大的包容性。它包容了物理转变（Al的熔融）吸热峰的谷和两个化学反应放热峰及峰-峰相连形成的山岭和山谷。以上多图均摘自【材料科学研究与测试方法】朱和国 王新龙编著 东南大学出版社 2013 5. 空间材料DSC曲线的遥远之美国际空间站的微重力实验：空间条件下集成热分析的先进管式炉（ADV、TITUS）进行材料生长实验。最高工作温度1250℃，采用炉体移动的方式进行材料生长，其最主要的技术特点是该设备在进行材料生长实验的同时，也进行了材料的差热分析（DTA）测试。该实验即为空间材料科学与微重力下的热分析的诌型。在地球万有引力下，单晶硅生长由于重力的作用，生长单晶硅区浮液桥的直径不能超过8 mm。微重力环境实现无容器过程，增大浮区的直径没有限制，生长出比8 mm粗得多的硅单晶。结晶研究表明：具有高体积分数的样品，在有重力的地面上经过一年也不能结晶化的样品，在微重力条件下（10-6g），不到两周就全部晶化了。发挥DSC研究晶体的潜能，应用DSC开展微重力下的晶体生长实验成为可能。 空间生长的GaSb单晶（左、中）与地面生长的GaSb单晶（右）对比图微重力环境下高聚物的结晶研究：微重力环境下的结晶是为制备太空高聚物材料而进行的研究。模拟太空条件下的高真空微重力下对尼龙11、聚偏氟氯乙烯、间同聚苯乙烯、全同聚丙烯（i-PP）等做了等温结晶，发现不少与常规重力下不同的结晶现象。美国国家航空航天局在航空飞机的实验中测出了比热奇异性的趋势，验证了理论物理的预言。比热奇异性的实验曲线如图所示： 空间LPE实验的比热测量结果实线为地面的实验结果；点划线为空间微重力实验结果；虚线为重整化群理论预期结果比热测量时的相变温度控制在10-9 K以内，液体在相变点处的比热为无穷大。由于地面的重力作用使实验温度达不到要求的精度，测量不出比热奇异性。微重力环境提供了高精度的物理实验条件，测出了比热奇异性的趋势。空间LPE实验的比热测量结果如图。红框内即为比热奇异性。值得注意的是温度坐标为纳度nK。 以上均摘自【微重力科学概论】 胡文瑞等著 科学出版社 2010 十一．DSC曲线峰谷群像图DSC曲线的形态犹如地球的地貌特征，独立高耸的山峰和座座山峰相连的岭、两峰之间狭窄低凹的山谷和幽幻的大峡谷，低缓的丘陵、广阔的平原及谷坡陡峻、狭而深的河谷。山峰、山岭、山谷、丘陵、平原及河谷的特征构成了DSC曲线峰谷群像图。DSC曲线与地理地貌的相似性形象，增添了曲线的天然美（自然美）。 DSC方法研究材料的转变和热物性参数，得到各种各样的DSC曲线。DSC曲线的峰谷呈现物质变化规律之美。DSC曲线群像中，既有共性，又有特性，还有变异性。曲线有相像、相似、类似的形象；也有截然不同的形象，以及曲线变异的形象。转变峰的形状、大小、位置似水无常形，变化万千，借助文字和图形的阐释能力，揭示曲线峰谷蕴含的意义。DSC曲线与地理地貌的相似性形象图： 从DSC曲线与地理地貌的相似性形象，领略DSC曲线峰-谷的天然美。 DSC曲线转变峰群像如图所示： 从DSC转变峰群像图中看出：DSC曲线峰谷变幻无穷、群像纷呈。读懂、读透DSC曲线的峰谷不容易,那是你的理解能力。解析DSC曲线的峰谷并被别人读懂也不容易，那是你的表达能力。清乾隆蘅塘退土孙洙对《唐诗三百首》的题词是：“熟读唐诗三百首，不会做诗也会呤”。解读DSC曲线亦如此。熟读经典的DSC曲线和群像图中的应用曲线，认知DSC曲线的峰谷之美。发现美！欣赏美！ 如何认知群像图中DSC曲线峰谷呢？人类学习与机器学习方法相结合。传统的方法是人类学习方法。人类对事物的认知路径经是从原始数据出发，凭借人脑拥有的科学知识去认知DSC曲线峰谷的内涵。面对同样的原始数据，拥有不同知识的人将得出不同的认知；同样，拥有相同知识的人，面对没有数据、有少量数据、有大量数据以及有充分数据等不同情况时，也将得出不同的认知。知识的拥有者占据上风。机器学习方法是一种全新的思维方式。机器学习的本质是跳出“知识”的束缚，建立原始数据与认知之间的直接映射，“数据”价值连城。机器学习方法直接建立“数据—认知”关系库，以更加深邃、更加贴近物质本来面貌的视角去认知DSC曲线的峰谷。机器学习方法已在化学、材料科学和高分子玻璃化研究中得到应用。如中国科学院长春应用化学研究所徐文生研究员和美国北达科他州立大学夏文杰教授基于在高分子玻璃化领域的多年研究经历，综述了机器学习方法在高分子玻璃化领域的研究进展。杨镇岳,聂文建,刘伦洋,徐晓雷,夏文杰,徐文生撰写了机器学习方法在高分子玻璃化研究中的应用。此文刊登于高分子学报2023,54（4）409-427运用人类学习和机器学习方法探索DSC曲线峰谷之美是人的需求。山高人为峰，脚踏幽幻谷，迈开脚步，探索DSC峰谷之美，以人为主导。科学的美是客观存在的，人对美的追求，是自然科学发展的源动力。DSC研究物质受热时发生的物理变化和化学变化，并以峰谷的外在美呈现物质变化的内在美。人，怀着对热分析的情感，自由地鉴赏DSC曲线峰谷的美感，发现美，享受物质变化之美。美使人感到愉悦的同时，也揭示了隐含在曲线中的物质热变化规律。

琼科卡2022 年 10 月 10 日借助强大的 X 射线束技术，研究人员探索了使牙膏和发胶等柔软材料放松的原因。他们获得的见解可以帮助设计新的消费产品和纳米技术。从化妆品吸管中滴下凝胶的特写照片。凝胶是一种软质材料。这些材料很容易因应力而变形。了解影响他们放松方式的动态是一个活跃的研究领域。（图片来源：Shutterstock/Anastasiya Shatyrova。）剃须凝胶、洗发水和一杯酸奶。他们都有什么共同点？它们都是软材料的例子，这意味着材料在施加压力时很容易改变形状。在日常生活中，软质材料无处不在。牙膏、护肤霜、纸巾和涂料只是其中的几个例子。在压力下，软材料能够由于其颗粒的微小波动而改变形状，这些波动是动态的。这个 “放松”过程是随机发生的，而且规模太小，科学家无法轻易确定。但是在位于美国能源部 ( DOE) 的阿贡国家实验室的美国能源部 ( DOE ) 科学办公室用户设施高级光子源 ( APS ) 的帮助下，研究人员正在更好地了解这些材料。在最近发表的两篇论文中，两个独立的研究团队在APS成功地使用了强大的 X 射线束技术，以揭示有关软材料动力学的新见解。他们学到的信息可能有助于设计和开发各种消费品，包括冰淇淋和明胶甜点等食品；个人护理用品，如保湿霜和洗发水；电池；用于制造的油漆、泡沫和塑料；甚至是构成药物输送涂层和系统的纳米技术。“了解软材料的动力学很重要，因为我们相信它们对我们想要控制的特性（例如粘度和弹性）具有直接而深远的影响。这些特性控制着凝胶的柔软度或材料流动的速度等因素，”两篇论文的合著者、阿贡助理物理学家张庆腾说。研究人员如何利用 X 射线的力量两项研究使用的 X 射线束技术被称为 X 射线光子相关光谱 ( XPCS )。像它这样的技术使科学家能够在分子和原子尺度上探测各种材料的形式和功能。XPCS旨在揭示小至人类头发直径的区域的微观动力学。他们可以捕捉到动态如何随着时间的变化而变化，从百万分之一秒到几个小时。在此过程中，材料会暴露在 X 射线束中。当 X 射线束从样品中的移动粒子反弹时，这些 X 射线的特性（例如它们的行进方向）会发生变化。然后，研究人员可以检测到这些变化并使用它们来计算材料中的粒子在不同长度上移动的速度，进而了解它们的结构动力学。水凝胶中的应力松弛阿贡和麻省理工学院 ( MIT)的科学家在美国国家科学院院刊上发表了一项使用XPCS的研究。在这里，该技术用于评估水凝胶。该研究的合著者、麻省理工学院教授加雷斯麦金利 (Gareth McKinley) 说：“你可以通过两种方式来看待动态，或者事物如何随时间变化——小规模和大规模。”“在我们位于麻省理工学院的实验室中，我们使用称为流变仪的机械仪器来观察更大规模的变化，然后将其与APS的XPCS相结合，以了解微观层面的动力学。”为了全面了解水凝胶的动力学，研究人员探索了水凝胶在有和没有外部机械应力的情况下的动力学。这有助于揭示材料的小规模和大规模变化之间的联系。“XPCS帮助我们了解了软凝胶材料内部发生的微观重排，尤其是在存在机械应力的情况下。这对设计软材料具有影响，从用于药物输送和细胞培养的水凝胶，到用于消费品的乳液和糊剂，”该研究的主要作者、麻省理工学院研究生 Jake Song 说。界面处的软材料松弛另一项由 Argonne、美国能源部劳伦斯伯克利国家实验室 (Berkeley Lab) 和马萨诸塞大学 (UMASS) Amherst的科学家在ACS Nano上发表的研究也利用XPCS来了解软材料。但在这种情况下，研究人员正在研究一种由油和水组成的混合物。在两种液体的表面之间，研究人员放置了非常细小的颗粒，称为纳米颗粒。在这个位置，粒子可能会堵塞，或者变得更紧密，并结合形成固体状结构。当干扰生效时，研究人员使用XPCS来测量动力学。“最终，我们从XPCS获得的结果是更好地了解系统动力学如何缓和干扰，这是我们未来可以用来制造以特定方式运行的液体结构的见解，”共同作者 Tom Russell 说，伯克利实验室的访问科学家和麻省大学阿默斯特分校的教授。APS X射线工具的未来随着APS目前正在进行重大升级，科学家们有可能在未来从XPCS等技术中获得更多收益。升级后的APS将大大提高 X 射线束的相干性，这意味着射线波前的同步程度，这种特定技术将因此提高多达一百万倍。“这些升级将极大地扩展我们未来可以用这种技术测量的材料类型，”张说。“看到APS在未来几年可以实现的新科学将是令人兴奋的。”“水-油界面纳米球组件的松弛和老化 ”于 2022 年 6 月 6 日在ACS Nano 上发表。这项研究得到了美国能源部科学办公室基础能源科学办公室以及国家科学局科学研究生研究计划基金会和能源部办公室的支持。2022 年 7 月 19 日在线发表在《美国国家科学院院刊》上的“被捕软材料应力松弛的微观动力学 ” 。这项研究得到了美国国家科学基金会、美国陆军研究办公室和DOE的支持。关于高级光子源美国能源部科学办公室位于阿贡国家实验室的先进光子源 (APS) 是世界上生产力最高的 X 射线光源设施之一。APS为材料科学、化学、凝聚态物理、生命和环境科学以及应用研究领域的多元化研究人员社区提供高亮度 X 射线束。这些 X 射线非常适合探索材料和生物结构；元素分布；化学、磁性、电子状态；以及从电池到燃料喷射器喷雾的各种技术上重要的工程系统，所有这些都是我们国家经济、技术和身体健康的基础。每年，超过 5,000 名研究人员使用与任何其他 X 射线光源研究机构的用户相比，APS制作了 2,000 多篇详细介绍有影响力的发现的出版物，并解决了更重要的生物蛋白质结构。APS科学家和工程师创新技术，这是推进加速器和光源操作的核心。这包括产生被研究人员珍视的极亮 X 射线的插入设备、将 X 射线聚焦到几纳米的透镜、最大限度地提高 X 射线与正在研究的样本相互作用的方式的仪器，以及收集和管理APS发现研究产生的大量数据。这项研究使用了先进光子源的资源，这是美国能源部科学办公室用户设施，由阿贡国家实验室根据合同号DE-AC02-06CH11357为美国能源部科学办公室运营。阿贡国家实验室寻求解决紧迫的国家科学技术问题。作为美国第一个国家实验室，Argonne 在几乎所有科学学科中开展前沿的基础和应用科学研究。阿贡的研究人员与来自数百家公司、大学以及联邦、州和市政机构的研究人员密切合作，帮助他们解决具体问题，提升美国的科学领导地位，并让国家为更美好的未来做好准备。Argonne 拥有来自 60 多个国家/地区的员工，由美国能源部科学办公室的 UChicago Argonne, LLC 管理。美国能源部科学办公室是美国物理科学基础研究的最大支持者，致力于解决我们这个时代最紧迫的一些挑战。如需更多信息，请访问https://energy.gov/science 。原文：X-rays track the behavior of soft materials供稿：符 斌

石墨的断裂强度为130 GPa，杨氏模量为1.0 TPa。然而，这种优异的机械性能处于纳米级水平，对于宏观石墨烯片层组件来说还没有实现。这种性能退化是由以下原因造成的:不同片层之间的错位，以及由此导致的不良应力传递。许多研究集中在通过增加石墨烯排列和改善片层间相互作用来改善石墨烯片层阵列的机械性能。此外，利用微毛细管的剪切场对氧化石墨烯进行定向，然后在2500℃退火，可以得到拉伸强度为1.9 GPa的石墨烯带。然而这两种方法都需要较高的退火温度，可能不适合制造面内各向同性的薄板。学者们试图通过近室温组装获得高强度石墨烯片材，但是由于受到石墨烯层的错位而受挫，因为这会降低机械性能。虽然面内拉伸可以减少这种错位，但在释放拉伸时会重新出现。北京航空航天大学程群峰教授与德克萨斯大学达拉斯分校Ray H. Baughman教授领导的团队，提出使用共价键和π-π片层间桥接，来永久冻结拉伸诱导的石墨烯片排列。相关论文以题为“High-strength scalable graphene sheets by freezing stretch-induced alignment”发表在Nature Materials上。论文链接：https://www.nature.com/articles/s41563-020-00892-2本文所述的近室温工艺(低于50℃)或其改进可潜在地用于将廉价开采的石墨转化为高性能石墨烯复合材料，该复合材料适用于航空航天和汽车应用，这些领域轻量的特性尤其重要。目前制造的高强度、高模量和高韧性板材可使用简单的双面铸造工艺进行扩展。此外，研究已经表明，4 wt%的市售树脂或π-π桥联剂的单层厚度提供了有效的层压，能够制造无限厚的大面积片材。与机械强度高的替代材料相比，这些板材无需层压，可提供非常高的电磁干扰屏蔽性能。此外，所获得的高机械性能和高电导率的组合可以潜在地用于各种应用，例如为飞机机身提供雷击保护。拉伸诱导双轴取向过程中，顺序桥接可以产生具有高面内拉伸强度(1.55 GPa)的顺序桥接(SB)、双轴拉伸(BS)rGO片(称为SB-BS-rGO片)。图1a显示了SB-BS-rGO板的制造方法。图1b中示出了所得的SB-BS-rGO片材的结构模型。图1 | SB-BS-Rgo片的制造工艺和结构示意图研究人员使用广角X射线散射图(图2a、图2b)表征石墨烯片层排列，并用赫尔曼取向因子(f)描述。rGO片的f(0.810)比SB-BS-rGO片的f(0.956，图2e)低得多。rGO片的扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜图像显示石墨烯片之间存在大量大规模空隙(图2a-c)，这可能是基于过滤的自组装和碘化氢还原过程造成的。图2 Rgo片和SB-BS-rGO片的结构特征对rGO片的原位拉曼测量(图3a)显示，当施加的应变低于0.6%时，向石墨烯片层的应力转移增加，然后保持到3.9%，其中增加的应变不会增加石墨烯片层上的应变。相比之下，对SB-BS-rGO薄片的拉曼测量(图3b)显示，在直至薄片断裂的整个应变范围内(大约2.8%)，所施加的拉伸应变越来越多地转移到石墨烯薄片上。石墨烯片的紧密堆叠限制了它们的面外变形，减小了面内方向的负热膨胀的大小。rGO石墨烯片的负热膨胀的幅度小于SB-BS-rGO片(图3c)，这与实验测量的紧密度一致。应力松弛提供了相关的动力学信息。SB-BS-rGO比rGO板具有更高的抗应力松弛能力(图3d)。图3 Rgo片和SB-BS-rGO片的拉曼、热膨胀、应力松弛和x光衍射数据拉伸力学试验表明，重叠的SB-BS-rGO片材在非重叠区域断裂，这不是由于重叠区域的剪切断裂而失效。此外，重要的是要注意的是，层压的SB-BS-rGO片在没有分层的情况下发生了断裂。即使忽略SB-BS-rGO片材的重叠区域，导出的抗拉强度、韧性和杨氏模量也接近于单个SB-BS-rGO片材的抗拉强度、韧性和杨氏模量(图4a)。图4 DB铸造SB-BS-rGO（DB）片和SB-BS-rGO（DB）片的机械和电气性能总的来说，研究人员通过连续共价键和π-π桥连冷冻石墨烯取向，得到了拉伸强度分别为1.47倍、2.50倍和1.41倍的平面内各向同性石墨烯片。该制备工艺在室温下完成，未来可能在廉价获得的石墨烯转化为高性能轻量的石墨烯复合材料，而这在航空航天和汽车应用中将会有极为重要和广泛地应用。

日前，中山大学和法国01dB-Metravib公司中国总代理仪尊科技有限公司(Esum Technology Limited)签订合同，购买中等力值的动态热机械分析仪(DMA)。该设备除可进行传统的材料粘弹性试验外，还可进行蠕变、应力松弛、热膨胀、静态测试、浸渍等多种试验。DMA25/50的机架可倒置，在设备上只需加一个烧杯就可进行各种浸渍试验，使目前最方便的浸渍试验方式。 　　DMA25/50 是测试范围极宽、功能极其强大的动态热机械分析仪(DMA)，相信该类动态热机械分析仪(DMA)将会成为我国高等学校、研究单位及厂矿企业进行材料开发研究，尤其是需要浸渍材料特性研究必不可少的测试手段。 　　仪尊科技有限公司 　　Esum Technology Limited

项目编号：LNZB02-ZBR2022-152项目名称：中国科学院金属研究所纳米压痕仪采购预算金额：190.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：190.0000000 万元（人民币）采购需求：本次招标货物分为1 个包，投标人须以包为单位对包中全部内容进行投标，不得拆分，评标、授标以包为单位。（1）设备名称：纳米压痕仪；（2）数量：1套；（3）简要要求：可以完成微纳米尺度上材料力学性能测试和表征。可以用于金属材料、聚合物材料、无机非金属材料、膜材料及复合材料等的纳米压/划痕、纳米磨损等力学特性测试，获得相关条件下的硬度、模量、蠕变、屈服、纳米磨损性能、粘结失效、断裂韧性、应力松弛、疲劳等性能。（4）交货方式与地点：CIP沈阳机场，中国科学院金属研究所指定地点；（5）本项目允许采购进口产品。合同履行期限：合同生效后8个月本项目( 不接受 )联合体投标。

金属构件在机械加工过程中不可避免会产生残余应力，而残余应力与工件变形、服役寿命等息息相关，因此对金属构件进行残余应力无损检测至关重要。X射线残余应力分析方法和技术，因其具有理论成熟、数据可靠、无损检测等优势，在各种金属加工领域具有广泛的应用。在过去的几十年时间中，市面上的X射线残余应力分析仪主要采用零维（点）探测器和一维（线）探测器技术。2012年日本Pulstec公司成功发布了新一代X射线残余应力分析仪设备（μ-X360系列），该设备采用了新型圆形全二维（面）探测器技术，具有技术先进、测试精度高、体积迷你、重量轻、便携性高等特点，不仅可以在实验室使用，还可以方便携带至非实验室条件下的各种车间现场或户外进行原位的残余应力测量，这使得X射线残余应力分析方法和技术在应用上实现了更进一步的突破，也为“工业机器人”搭载X射线残余应力分析仪提供了可能！ 近期，日本Pulstec公司推出了“μ-X360s便携式X射线残余应力分析仪搭载工业机器人”的全新工作模式，将全二维面探X射线残余应力分析仪的应用再次推向一个新的高度。在该模式下可实现X射线残余应力分析仪的自主运动、自主检测、自动绘制应力分布云图以及三维振荡等功能。尤其，对于形状复杂的样品，比如：弹簧、齿轮、板材、棒材、连杆、曲轴、轴承、3D打印(增材制造)等各种异形样品，通过对被测工件残余应力检测部位的位置进行编程控制，工业机器人可带动残余应力分析仪（μ-X360s）自动位移至相应检测位置并进行残余应力检测工作，对于金属构件的区域应力测试还可给出应力分布云图，从而轻松改变常规的操作者手动测试的工作流程。三维振荡功能是日本Pulstec公司新推出的一套针对粗晶试样进行残余应力检测的选配方案，与无振荡模式及常规二维振荡模式相比，三维振荡方式可提高参与X射线衍射的晶粒数量，从而起到改善粗晶材料残余应力测试数据可靠性的目的。 “工业机器人”+“便携式X射线残余应力分析仪”的模式可通过“人-机”互动实现基于新一代全二维面探技术残余应力无损检测的智能化、自动化，这将“工业4.0”的美好愿景在全二维面探X射线残余应力无损检测领域的实现又向前推进了一步！ X射线残余应力分析仪（μ-X360s）工作模式：机器人工作模式实验室工作模式户外现场工作模式X射线残余应力分析仪（μ-X360s）不同模式下的应用案例：机器人工作模式应用案例：异形工件检测实验室工作模式应用案例：弹簧检测曲轴检测齿轮检测T型接头角焊缝检测户外现场工作模式应用案例：大型油罐现场检测桥梁现场检测

导读：X射线衍射法是根据材料或制品晶面间距的变化测定应力的，是至今研究较为广泛、深入和成熟的残余应力分析和检测方法，也是表面/次表面残余应力测定技术中为数不多的无损检测法之一，在科学研究和工业生产的各领域具有广泛应用。2012年日本Pulstec公司开发出基于全二维探测器技术的新一代X射线残余应力分析仪——Pulstec μ-X360系列，将利用X射线研究残余应力的测量速度和精度推到了一个全新的高度。由于其技术先进、测试数据可重复性高、使用便携等优势，一经推出便备受业界青睐！残余应力往往在金属构件的冷、热加工过程中形成，对构件的屈服极限、疲劳寿命、变形及金属脆性破坏有很大的影响。残余应力会影响到机械构件和工程的质量、使用寿命及其安全保障，尤其近几年人们对高铁、航空航天、船舶海洋、石油化工、民用基础设备设施、国防等部门的安全和防护愈加关注，准确测定残余应力越来越受到科研单位和公司企业的高度重视，比如：航空领域的涂层残余应力检测，基础建设领域的钢结构残余应力检测，冶金领域的铸造、切割和轧制残余应力检测，机械加工领域的钢轨残余应力检测等等。在电力相关行业，残余应力的准确测量及消除（或引入）也越来越受到重视，例如电站压力容器的失效分析、高电压大容量变压器绕阻的绕制残余应力、输电线路钢管塔焊接残余应力以及电力铁塔螺栓的残余应力等。近日，QuantumDesign中国公司在国家电网有限公司某重点实验室完成了μ-X360s残余应力分析仪的安装验收，并对用户进行了相关知识和设备操作的全面培训。至此，Pulstec μ-X360s残余应力分析仪已实现了在国家能源集团、华能集团两大发电集团以及国家电网、南方电网两大电网公司的全面落地！此台设备于2022年年底运抵国内，为保证用户的科研使用需求，QuantumDesign中国公司调集技术力量，与用户紧密合作，于春节前顺利完成了设备的安装培训工作，所有技术指标均符合要求，设备正式交付使用。相较于传统的X射线残余应力测定仪，新一代μ-X360s具有以下优点：更快速：二维探测器一次性采集获取完整德拜环，单角度一次入射即可完成残余应力测量。更精确：X射线单次曝光可获得500个衍射点进行残余应力数据拟合，结果更精确。更轻松：无需测角仪，单角度一次入射即可，复杂形状和狭窄空间的测量不再困难。更方便：无需任何液体冷却装置，支持便携电池供电。更强大：支持扩展区域应力分布自动测量功能，具备晶粒尺寸均匀性、材料织构、残余奥氏体含量分析等功能。Pulstec与德国Sentenso（Sentenso GmbH）公司合作，于近期推出了工业机器人搭载残余应力分析仪的全新解决方案，实现了X射线残余应力分析仪的自主运动、自主检测、自动绘制应力分布云图以及三维振荡等功能。该系统可采用Kuka公司（Kuka AG）或UR公司（Universal Robots）的工业机器人，通过专用夹具将Pulstec μ-X360s的探头部分搭载于工业机器人手臂上，得益于Pulstec的小质量探头，工业机器人的有效载荷仅需4kg即可满足测试需求。QuantumDesign中国公司于2015年将Pulstec公司小而轻的便携式X射线残余应力分析仪引进中国，目前已在国内销售安装多台，客户遍布高校、科研院所及各工业领域。相关产品1、小而轻的便携式X射线残余应力分析仪-μ-X360s

流变学是研究物质流动与形变的学科，自上世纪三十年代至今，经过流变学家的不懈努力，已经在全球很多领域发展出成熟的流变测试和分析理论。随着工业技术的不断进步，安东帕的流变学家经过三十多年的辛苦耕耘，并不断革新，向广大用户推出了低中高端系列、技术先进的MCR智能型模块化旋转流变仪。 MCR流变仪行业分布广，高校、科学院、石油石化、食品、化工、航空航天、医学、制药等，从日常生活用品制造业到军工科研机构，到处都有MCR流变仪在使用。 MCR流变仪市场占有率高，在国内用户超过1000个 MCR流变仪拥有众多行业先进技术 MCR流变仪功能最全，指标更宽，能满足流变学测试的所有要求 MCR流变仪系列型号：MCR702、MCR302、MCR102、MCR92、MCR72MCR 流变仪的基本功能 稳态流变测试（旋转模式）：黏度、黏度曲线、流动曲线、粘温曲线、屈服应力、滞后环面积、3ITT 触变性等； 动态流变测试（振荡模式）：粘弹性数据，如储能模量 G‘、 损耗模量 G“、损耗角正切 Tanδ、复数模量 G*、复数黏度 η*等，可以得到频率扫描、振幅扫描、温度扫描等曲线； 瞬态流变测试：起始流、蠕变、应力松弛等；MCR 流变仪的扩展功能模块扩展的材料性能表征方式熔体拉伸流变夹具扭摆DMTA测试夹具拉伸DMTA测试夹具 淀粉糊化测量模块沥青专业模块大颗粒食品及建筑材料测试界面流变学模块摩擦学测试模块粉体流变学模块 附加参数影响测量模块高压密闭测量系统UV固化测量模块磁流变测量模块 电流变测量模块不动点测量模块 流变与结构分析同步测量流变‐显微可视/偏光/荧光同步测量流变‐SALS同步测量流变-NIR/IR同步测量 流变-拉曼同步测量 流变‐SAXS同步测量流变‐SANS同步测量动态光学流变测量PIV粒子成像测速流变‐介电谱同步测量

近年来，传感器朝着灵敏、精确、适应性强、小巧和智能化的方向发展。在这一过程中，光纤传感器这个传感器家族的新成员倍受青睐。光纤具有很多优异的性能，例如：抗电磁干扰和原子辐射的性能，径细、质软、重量轻的机械性能 尽缘、无感应的电气性能 耐水、耐高温、耐腐蚀的化学性能等，它能够在人达不到的地方(如高温区或者对人有害的地区，如核辐射区)，起到人的线人作用，而且还能超越人的生理界限，接收人的感官所感受不到的外界信息。 　　基本工作原理及应用领域 　　光纤传感器的基本工作原理是将来自光源的光经过光纤送进调制器，使待测参数与进进调制区的光相互作用后，导致光的光学性质(如光的强度、波长、频率、相位、偏正态等)发生变化，称为被调制的信号光，在经过光纤送进光探测器，经解调后，获得被测参数。 　　光纤传感器的应用于对磁、声、压力、温度、加速度、陀螺、位移、液面、转矩、光声、电流和应变等物理量的丈量。光纤传感器的应用范围很广，几乎涉及国民经济和国防上所有重要领域和人们的日常生活，尤其可以安全有效地在恶劣环境中使用，解决了很多行业多年来一直存在的技术困难，具有很大的市场需求。主要表现在以下几个方面的应用： 　　1、市建设中桥梁、大坝、油田等的干涉陀螺仪和光栅压力传感器的应用。光纤传感器可预埋在混凝土、碳纤维增强塑料及各种复合材料中，用于测试应力松驰、施工应力和动荷载应力，从而评估桥梁短期施工阶段和长期营运状态的结构性能。 　　2、电力系统，需要测定温度、电流等参数，如对高压变压器和大型电机的定子、转子内的温度检测等，由于电类传感器易受电磁场的干扰，无法在这类场合中使用，只能用光纤传感器。分布式光纤温度传感器是近几年发展起来的一种用于实时丈量空间温度场分布的高新技术，分布式光纤温度传感系统不仅具有普遍光纤传感器的优点，还具有对光纤沿线各点的温度的分布传感能力，利用这种特点我们可以连续实时丈量光纤沿线几公里内各点温度，定位精度可达米的量级，丈量精度可达1度的水平，非常适用大范围交点测温的应用场合。 　　在实际生活中，光纤传感器种类是非常多的，但是，我们将这些传感器类型归结为两大类型，即传感型与传光型。和传统电传感器进行比较，光纤传感器具有很多的优点，例如抗干扰能力较强、绝缘性好、灵敏度偏高，所以，当前在各个领域都有光纤传感器的身影。 　　光纤传感器助力物联网发展市场容量将近万亿 　　自出现光纤传感器后，它的优势与应用引起了各个国家人们的高度关注。并且对光纤传感技术进行了深入的研究。现如今，通过光纤传感器可以对位移、温度、速度、角度等物理量进行测量。现如今，很多西方发达国家将对光纤传感器研究的重点放在光纤控制系统、核辐射监控、民用计划等多个方面，同时已经取得了可喜的成绩。 　　我国对光纤传感器的研究起步较晚，有很多研究所、企业等对光纤传感器的深入研究促进了光纤传感技术的发展。在2010年，张旭平的关于&ldquo 布里渊效应连续分布式光纤传感技术&rdquo 通过了专家的鉴定。专家组都认为此技术有很强的创新性，技术已达到世界先进水平，因此，有广阔的发展前景。此技术的发展主要是应用了物联网技术，从而加速了我国物联网的发展。 　　传感器成为物联网极其重要的一组成部分。因此，传感器性能好坏决定了物联网的性能好坏。可以说，物联网获得信息的主要手段为传感器。这样一来，传感器所采集信息的可靠性与准确性都会对控制节点处理和传输信息产生一定影响。由此看来，传感器的可靠性、抗干扰性等都会对物联网应用性能发挥举足轻重的作用。 　　光纤传感技术在物联网中的应用 　　通过上述分析得知，物联网的发展必须要借助大量传感器获得各种环境参数，从而为物联网更可靠的数据信息，再经过系统的处理，得到人们需要的结果。以下是对光纤传感技术在物联网中的应用进行详细的探讨。 　　目前应用最广的光纤传感器有四种，分别是光纤陀螺、光纤水听器、光纤光栅传感器和光纤电流传感器。其中，光纤陀螺有干涉型、谐振型和布里渊型三种类型，干涉型光纤陀螺是技术上很成熟的第一代商品化阶段，谐振光纤陀螺是处于实验室研究阶段的第二代，布里渊型光纤陀螺是在理论研究阶段的第三代光纤陀螺传感器 光纤水听器是在光纤、光电子技术基础上的一种水下声音信号传感器，这种传感器通过高度灵敏的光纤相干检测，把水中的声音信号转换成光信号，再通过光纤传到信号处理系统转换为声音信号，这种传感器按原理可以分为干涉型、强度型、光栅型等类型 在光纤光栅传感器的产品中包括应变传感器、温度传感器和压力传感器，其中光纤bragg光栅传感器是这几年的研究热点，它们大部分属于光强型和干涉型，并且各有利弊。自今年来电力的发展是突飞猛进的，这种情况下，面对着强大电流的测量问题，光纤电流传感器可以很好的避免一些由于电力过强而引发的事故。

2018年5月29日，利曼中国在沈阳工业大学材料学院成功举办GNR残余应力/奥氏体分析技术交流会，吸引了来自周边金属、材料等行业的近三十位学者参会。 意大利GNR公司是X射线产品（XRD、TXRF）市场的引领者，拥有巨大的技术优势，其X射线产品线诞生于1966年，经过50余年的开发和研究，该产品线已拥有众多型号满足各个行业的分析需求。本次会议利曼中国特邀GNR公司产品经理Luca Seralessandri前来做技术报告，并结合STRESS-X残余应力分析仪现场进行了演示，获得与会者的一致认可。残余应力是材料及其制品内部存在的一种内应力，是指产生应力的各种因素（如外力、温度变化、相变等）不复存在时，由于不均匀的塑性变形和不均匀的相变的影响，在物体内部依然存在并自身保持平衡的应力。金属材料及其制品在冷、热加工过程中，常常产生残余应力。残余应力对制品的疲劳强度、抗应力腐蚀疲劳、尺寸稳定性和使用寿命有着直接的影响。当试样中存在残余应力时，晶面间距将发生变化，发生布拉格衍射时，产生的衍射峰也将随之移动，而且移动距离的大小与应力大小相关。利用X 射线衍射法可以控制或监测焊接结构、传动齿轮、热处理等许多加工过程，同时可以做到无损检测。 STRESS-X残余应力分析仪，符合ASTM E915及EN 15305残余应力国际分析检测标准。仪器的衍射单元安装在6自由度机械臂上，可方便对各种形状和尺寸的样品进行检测，同时配有非接触自动激光准直系统提高定位精度，有效避免机械定位误差。整个测试系统可封装在密闭的舱体中用于实验室分析，也可安装在四轮合金推车上用于现场分析，进行移动测量大型工件各个部位的残余应力。此款设备在杜卡迪摩托、欧宝汽车、菲亚特集团各子公司已有广泛应用。 GNR公司新近开发出便携式残余应力分析仪SPIDER X，同样符合ASTM E915及EN 15305残余应力国际分析检测标准。正如它的名字“蜘蛛”一般灵巧，SPIDER X可将所有配件装入为其量身定制的仪器箱中，方便携带；专业三脚架确保仪器灵活放置，测量角度不受限制，可进行90°、180°、颠倒式测量；高性能电池能够保证仪器在野外、停电等极端情况下正常工作；另外，激光定位装置与微动装置结合使用，进行快速定位，定位过程中样品与仪器无需任何接触。 精确测量残余奥氏体的含量，对于热处理过程的控制是意义重大的，能够在钢铁热处理过程中控制产品的特性和质量。X 射线衍射法是目前为止测量钢体中残余奥氏体含量最准确的方法，而且是唯一可以测量残余奥氏体百分比含量低至 0.5%的方法。根据 ASTM E975 的 X 射线测量近无规结晶取向钢中残余奥氏体的标准方法，ARE X残余奥氏体分析仪能够很轻松检测出钢体中残余奥氏体的含量。仪器主体单元由高性能固态检测器和高分辨测角仪组成，具有良好的检出限、精度高、准确度好、专业性强等优点，并且操作简单，安全高效。利曼中国一直致力于质量控制与分析、智能科技产品的推广及应用，在国内拥有20多个销售联络机构、覆盖全国的多个维修服务中心及示范实验室，近百名员工以及众多的国内外合作伙伴。公司一向秉承认真严谨，服务至上的原则，以优质专业的快捷服务，享誉政府质检、高校科研以及环保、化工、地矿、铸造、机械等行业。在日益发展的中国市场，旨在为国内用户提供世界一流的技术和先进的解决方案。

总投资5.1亿元，占地90亩的沟槽式管件项目正式在河北迪凯管道制造有限公司投产，该项目引进2台10吨中频电炉和2台5吨中频电炉，新建1条消失模铸造全自动生产线和1条垂直分型无箱射压造型线。配套管件质量检测的是引进德瑞克公司的压缩应力松弛仪、冲片机、哑铃裁刀、绍尔硬度计、老化试验箱等成套质检设备。该项目采用国内*的消失模铸造工艺，产品精准度达到美国FM、UL双重标准。 沧州市市长王大虎、市人大主任匡洪治、市政协主席李继忠带领市重点项目建设观摩组来到河北迪凯管道有限公司进行了视察，县领导刘俊义、戴强、宫建军、李国钧、吴志刚、刘文辉陪同观摩。 当了解到该项目引入设备均在*处于*水平时，市长王大虎非常高兴，对该项目建设给予充分肯定。希望继续发挥资源、产业等多种优势，做大做强管道装备制造产业，壮大实力。 该项目的实施不仅丰富了本地区管道装备制造业的产品种类，其*的工艺技术、装备、良好的市场前景，对本地区特色产业的整体水平和经济的发展也起到重要的推动作用。

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！ 原文链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304.2020.20230《高分子学报》高分子表征技术专题链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304流变技术在高分子表征中的应用：如何正确地进行剪切流变测试刘双 1,2 ,曹晓 1,2 ,张嘉琪 1,2 ,韩迎春 1,2 ,赵欣悦 1,2 ,陈全 1,2 1.中国科学院机构长春应用化学研究所 高分子物理与化学国家重点实验室　长春 1300222.中国科学技术大学应用化学与工程学院　合肥 230026作者简介: 陈全，男，1981年生. 中国科学院长春应用化学研究所研究员. 本科和硕士毕业于上海交通大学，2011年在日本京都大学取得工学博士学位，之后赴美国宾州州立大学继续博士后深造. 于2015年回国成立独立课题组，同年当选中国流变学学会专业委员会委员；于2016年获美国TA公司授予的Distinguished Young Rheologist Award (2~3人/年)，同年入选2016年中组部QR计划青年项目；于2017年获基金委优青项目资助；于2019年入选中国化学会高分子学科委员会委员，同年获得日本流变学会奖励赏(1~2人/年)，目前担任《Nihon Reoroji Gakkaishi》(日本流变学会志)和《高分子学报》编委 通讯作者: 陈全, E-mail: qchen@ciac.ac.cn摘要: 流变学是高分子加工和应用的重要基础，流变学表征对于深入理解高分子流动行为非常重要，获取的流变参数可用于指导高分子加工. 本文首先总结了剪切流变测试中的基本假设：(1)设置的应变施加在样品上，(2)应力来源于样品自身的响应和(3)施加的流场为纯粹的剪切流场；之后具体阐述了这些假设失效的情形和所导致的常见的实验错误；最后，通过结合一些实验实例具体说明如何培养良好的测试习惯和获得可靠的测试结果.关键词: 流变学 / 剪切流场 / 剪切流变测试 目录1. 流场分类2. 剪切旋转流变仪概述2.1 测试原理2.2 测试模式3. 旋转流变仪测试中的常见问题3.1 测试过程的基本假设和常见问题概述3.1.1 输入(输出)应变为施加在样品上的应变3.1.2 流场为简单的剪切流场3.1.3 输入(输出)应力为样品的黏弹响应3.2 测试中常见问题I：仪器和夹具柔量3.3 测试中常见问题II：仪器和夹具惯量的影响3.4 测试中常见问题III：样品自身惯量的影响3.5 测试中常见问题IV：二次流的影响3.5.1 同轴圆筒夹具二次流边界条件3.5.2 锥板和平板夹具二次流边界条件3.6 测试中常见问题V：样品表面张力3.6.1 样品的各向对称性3.6.2 样品本身表面张力大小3.6.3 大分子聚集3.7 测试中常见问题VI: 测试习惯3.7.1 样品的制备：干燥和挥发问题3.7.2 确定样品的热稳定性3.7.3 样品体系是否达到平衡态3.7.4 夹具热膨胀对测试的影响3.7.5 夹具不平行和不同轴对测试的影响4. 结论与展望参考文献流变学是研究材料形变和流动(连续形变)的科学，其重要性已在学术界和工业界得到了广泛的认可. 流变仪是研究材料流变性能的仪器，利用流变仪进行流变测试已成为食品、化妆品、涂料、高分子材料等行业的重要表征和研究手段[1~8].本文从流变测试的角度，详细介绍了流场的分类和旋转流变仪测试的基本原理和测试技巧，重点阐述了剪切流变学测试中的基本假设和这些假设在特定的条件下失效的情况. 最后，通过结合具体的实验测试实例，详细地阐述了如何避免流变测试中的错误和不良测试习惯. 笔者希望本文能够对流变学测试人员有一定的帮助和启发，找到获得更可靠和准确的实验测试结果的有效途径.1. 流场分类高分子加工过程中的流场往往非常复杂，例如：在共混与挤出的工艺里，占主导的流场是剪切流场；在吹塑和纺丝等工艺里，占主导的流场是拉伸流场. 更多加工过程中，用到的流场是剪切与拉伸等流场的复合流场[9~12].在流变学测试中，为了得到更明确的测试结果，往往选择比较单一和纯粹的流场，如剪切或者单轴拉伸流场(此后简称“拉伸流场”). 流变仪的设计往往需要实现特定的流场，并表征材料在该特定流场下的响应. 虽然剪切流场和拉伸流场在高分子加工中同等重要，高分子流变学的测试研究却呈现了一边倒的局面：目前大量常用的商用流变仪，如应力和应变控制型的旋转流变仪、转矩流变仪、毛细管流变仪的设计基础都是针对剪切流场的(利用这些仪器仅可进行比较粗略的拉伸流变测试，例如在旋转流变仪的基础上添加如Sentmanat Extensional Rheometer在内的附件测量拉伸黏度[13]或者利用毛细管流变仪的入口效应来估算拉伸黏度.)，而针对拉伸流场的拉伸流变仪则比较稀缺.剪切和拉伸流场自身的区别是造成以上局面的主要原因. 图1中分别展示了剪切和拉伸2种形变[14]. 施加剪切形变时(图1上)，力位于样品顶部，力的方向与上表面平行，该应力会造成样品的剪切形变，而连续的剪切形变则称为剪切流动. 剪切流动的特点是，底部速度为0(不考虑滑移)，顶部速度最大，速度梯度的方向与速度的方向垂直. 而施加拉伸形变时(图1下)，力位于样品右侧，力的方向与右侧面垂直，该应力会造成样品拉伸形变. 同样，连续的拉伸形变称为拉伸流动. 拉伸流动的特点是，样品左侧固定，速度为0，右侧拉伸速度最大，因此速度梯度的方向与速度方向平行. 施加剪切流场时，剪切速率等于上表面的绝对速率除以两板间的距离. 在旋转流变仪中，使用匀速转动的锥板或者同轴圆筒即可实现单一的剪切流场. 然而，拉伸速率的大小等于右侧表面绝对速率除以样品的长度. 在拉伸过程中，样品越拉越长，因此右侧面的速度需要越来越大，方可实现稳定的拉伸流场. 假设t时刻样品的长度为L，则此时的拉伸速率等于[15]：图 1Figure 1. Illustration of two representative modes of deformation: the simple shear for which the direction of velocity gradient is perpendicular to that of velocity, and the uniaxial elongation for which the direction of velocity gradient is parallel to that of velocity. (Reprinted with permission from Ref.[14] Copyright (2012) Elsevier)将式(1)进行积分可以得到L(t)=L0exp(ε˙t)，表明样品的长度正比于时间的幂律函数. 为了实现稳定的拉伸流场，实验中右侧面速度随时间呈指数增长，因此拉伸流场相较剪切流场更难以实现，这就是造成拉伸流变仪器较为稀缺的主要原因.有人要问，为什么需要测试2种典型流场，我们能从剪切实验的结果来推导其拉伸的行为吗？对于线性流变的行为，答案是肯定的. 即当体系位于平衡态附近，施加微弱的扰动时，拉伸黏度ηE,0与剪切黏度η0存在着简单的正比关系ηE,0=3η0=3∫0tG(t′)dt′，其中G(t)为线性剪切模量相对于时间的函数[16,17]. 该正比关系由Trouton在牛顿流体中发现，被称作Trouton比[18]. 然而，对于流场较强的非线性的流变测试，无法从剪切流变行为直接推导拉伸流变行为，或反之，从拉伸流变行为推导剪切流变行为，主要原因是，剪切与拉伸测试不同流场下的应力张量的不同分量：如在图1中可见，剪切测试中主要测量上板作用力Fs，其除以上板面积可得到剪切条件下应力张量σ的xy分量，而拉伸测试中主要测量右侧力FE，其除以右侧面面积主要得到拉伸条件下应力张量的xx分量.2. 剪切旋转流变仪概述本文重点介绍剪切流变测试中的仪器原理和测试技巧(笔者计划在后续文章介绍拉伸测试的原理和技巧). 目前商业的用于剪切测试的流变仪为旋转流变仪和毛细管流变仪. 本小节主要围绕旋转流变仪展开介绍. 旋转流变仪主要分为应力控制型和应变控制型2种. 应力控制型旋转流变仪一般使用组合式马达传感器(combined motor transducer，CMT)，即驱动马达和应力传感器集成在一端，也被简称为“单头”设计；应变控制型的流变仪一般使用分离的马达和传感器(separate motor transducer，SMT)，即驱动马达和应力传感器分别集成在上下两端，简称为“双头”设计，这2种设计的主要区别在于：“单头”设计更为简单，仪器容易保养和维护，但是夹具和仪器的惯量、马达内部的摩擦力容易对应力的测试结果造成影响，需要对仪器定期进行校正；“双头”的设计更为复杂，仪器操作步骤较多，需要更专业的仪器培训和仪器维护来防止操作不当带来的仪器损害，但是由于其马达和应力传感器分离的优势，可以更准确地进行应变和应变速率控制模式的测量，“双头”的流变仪的测试范围更宽，可以在更高的频率和更低的扭矩下得到准确的测试结果.下面我们将从旋转流变仪的测试原理(2.1节)和测试模式(2.2节)两个方面分别对于剪切流变测试进行简单的概述，这部分内容对于“单头”或者“双头”流变仪同样适用. 之后，我们会结合具体例子详细地介绍流变仪测试中需要注意的问题，部分内容会涉及“单头”和“双头”流变仪的区别. 对于流变测试比较熟悉的读者可以跳过2.1和2.2小节，直接阅读第3节.2.1 测试原理对于旋转流变仪，无论是应力控制还是应变控制模式，应变γ和应变速率γ˙均分别通过电机马达旋转的角位移θθ和角速率Ω转换得到，而应力均通过扭矩T (T=R×F，其中F为力，R为力臂)转化得到，上式中Kγ和Kσ分别为应变因子和应力因子，由测试夹具的类型、大小、间距等夹具的几何因子决定，而流变学测得的所有流变学参量，如剪切模量，黏度等都是应力应变的函数. 因此, 可以从原始测量的角位移θθ、角速率ΩΩ、扭矩T和应变因子Kγ、应力因子Kσ计算得到：剪切流变测试中通常用到的夹具为平行板、锥板和同轴圆筒3种，其基本结构、流场特征，应变和应力因子(Kγ和Kσ)总结在图2中.图 2Figure 2. Geometry and parameters Kγ and Kσ of parallel-plate, cone-and-plate and Couette fixtures平行板、锥板和同轴圆筒三者基本结构的特点也决定了其使用场合不同，具体总结如下：(1)平行板夹具具有剪切流场分布不均一的特点，施加应变时，其圆心处剪切应变为0，最外侧剪切应变最大，应变沿半径方向线性增加；平行板夹具的优点是制样和上样都很方便，但由于其内部流场不均一的特点，平行板夹具一般只用于线性流变测试. 但是，对于一些特殊的实验需求，选择平板进行剪切实验具有一定的优越性. 例如，可以利用平板间剪切速率随半径线性增加的特性，研究不同剪切速率下的流动诱导结晶行为[19,20]. (2)锥板夹具相对于平行板夹具具有内部剪切流场均一的特性，但其制样和上样相对于平行板要复杂，特别是难以流动的样品上样比较困难，因此一般仅在非线性流变测试时选择. 此外，需要注意的是, 为了避免测试时锥板和其对面板直接接触，通常在锥面顶点处截去一小段锥尖，使用锥板测试时，设定的夹具间距即被截去的锥尖高度. (3)同轴圆筒夹具相对于平行板和锥板通常需要使用更多的样品，但是由于其具有较平行板和锥板更大的夹具/样品接触面积和测试力臂(介于样品内径R1和外径R2之间)，使用其测试可得到更高的扭矩，因此，其可用于测试更低黏度的样品.2.2 测试模式仪器测试的基本原理通常是对样品施加一个扰动或者刺激并记录其响应. 在旋转流变仪的测试中，通常对样品施加应变并记录应力响应，或反之，施加应力并记录应变的响应. 根据施加应变或应力随着时间的变化情况，流变测试通常可以分为稳态、瞬态、动态3种测试模式(如图3)，总结如下：图 3Figure 3. The different responses of Newtonian fluid, Hookean solid, and viscoelastic materials to the imposed steady flow (stress growth, transient or steady mode that depends on the focus), step strain (stress relaxation, transient mode), step stress (creep and recovery, transient mode) and small amplitude oscillatory shear (SAOS, dynamic mode).(1)稳态测试模式通常测试样品在外加流场达到稳定状态下的响应. 通常，达到稳定的状态需要一定的时间，如果测试关注的是体系达到稳态过程，其测试模式一般称作瞬态模式，而如果测试关注的是体系达到稳态之后的过程，则测试模式为稳态模式. 通常仪器的软件内置了一些检验样品是否达到稳态的标准，如剪切速率扫描测试的过程中，仪器会记录应力的变化，当其测试应力在一定的时间内稳定后，仪器才会记录此时的应力. 剪切条件下，牛顿流体通常可以瞬间达到稳态流动，黏弹体通常需要一定的时间达到稳态流动，而胡克固体通常应力随应变增加，在结构不破坏的前提下无法达到稳态流动. (2)瞬态测试模式通常指从一个状态瞬间变化到另一个状态的过程，如施加阶跃应变(应变控制模式)、阶跃应力(应力控制模式)或者阶跃剪切速率等. 其中最典型的测试就是，施加一个固定应变，记录应力随时间变化的应力松弛(stress relaxation)测试，施加或撤销一个固定的应力，记录应变随时间变化的蠕变和回复(creep and recovery)测试，或者施加一个阶跃剪切速率，记录瞬态黏度随时间变化的应力增长测试(stress growth). 这些测试的共性是关注样品在一个特定刺激下的转变过程. 以阶跃应变为例，迅速施加应变后，牛顿流体的应力可迅速松弛，胡克固体的应力达到一个恒定值无法松弛，而黏弹体的应力需要经过一定的时间松弛，这个时间通常反映黏弹体系在应变下结构重整的特征时间. (3)动态测试模式是施加一个交变的应变或者应力，如正弦变化的交变应变或者应力，并记录响应. 以施加正弦应变的测试为例，由于测试的频率和应变大小均可调整，因此，测试有很大的参数空间. 通常，小应变下，体系结构仅稍微偏离无扰状态，应力响应的信号也是正弦波，该测试通常被称作小振幅振荡剪切(small amplitude oscillatory shear，简称SAOS). 对于胡克固体，应力的相位与应变相位相同；而对于牛顿流体，则应力的相位与应变速率(应变对时间的导数)的相位相同，与应变相位差π/2；对于黏弹体，应力的相位与应变的相位在0~π/2之间. 当应变较大时，体系的结构严重偏离无扰状态且随时间改变，此时的应力响应通常不是正弦波，该测试通常被称作大振幅振荡剪切(large amplitude oscillatory shear，简称LAOS). 需要指出的是，一些仪器软件会用正弦波来拟合非正弦的应力结果得到包括模量在内的测量结果，此时对于结果的解读需要非常小心. 因此，一般的测试过程中建议打开仪器的应力记录来观察测量应力波的波形，并据此判定测试的线性/非线性.3. 旋转流变仪测试中的常见问题3.1 测试过程的基本假设和常见问题概述上文提到，旋转流变仪的原始测量的角位移θ和扭矩T可转化为应变和应力. 然而，测量的应变和应力是否就是施加在样品上的真实的应变和应力呢？这显然是流变测试中最关键的问题. 需要指出的是，旋转流变仪的测试结果是建立在3个基本假设上面的：(1) 应变作用在样品上；(2) 应力为样品自身的响应；(3) 流场为简单剪切流场. 这些假设都是会在一定的测试条件下失效，从而导致测试结果不可靠. 接下来我们将详细地介绍这些假设条件分别在什么测试情况下失效.，则样品上的实际角位移θeff小于施加的角位移θ(=θslip+θeff). 对于平行板样品，由于应变参数K

本着“创造新价值”的理念，技术开发公司PULSTEC推出了一款真正便携式快速无损X射线残余应力分析仪。日本PULSTEC Industrial Co., Ltd.利用创新cos-alpha应力分析方法，开发出一种快速、可靠、高度便携的X射线残余应力分析仪。近期，MFN对日本PULSTEC Industrial Co., Ltd.的销售总监Yoshiyuki Aono和全球销售经理Yoshinobu Teramoto进行了采访，本采访全文刊登于MFN 2021 Vol.22。 (?)MFN：先请介绍一下贵公司PULSTEC。 (!) Y. A.：PULSTEC Industrial Co., Ltd.成立于1969年，距今已有52年的历史。公司位于日本静冈县滨松市，差不多位于日本主岛的中心，在东京和大阪之间。滨松是一座工业城市，人口约80万，是雅马哈、本田和铃木等汽车和乐器行业许多知名公司的长期驻地。PULSTEC初作为这些行业的各种测量仪器和系统的开发商和供应商赢得了良好的声誉，经常为客户开发定制产品以满足客户的技术指标需求。凭借过去的研发经历，PULSTEC工程师在电子、机械、软件技术，特别是用于分析微弱电信号和光学技术的测量仪器方面积累了丰富的经验。创业期过后，PULSTEC通过向全球高科技市场推出原创产品，成功拓展了业务领域，并在东京证券交易所上市。我们的业务持续多元化发展，进入了不同的领域，例如钢铁行业、光学测量和医疗器械领域等等。在过去的52年里，我们与日本及其他各地的客户所建立的良好合作关系是我们企业的生存之本。 PULSTEC总部Yoshiyuki Aono，PULSTEC Industrial Co., Ltd.总监(?)MFN：请向我们介绍一下PULSTEC便携式X射线残余应力分析仪。 (!)Y. A.：在过去，残余应力测量装置十分复杂且非常耗时，而且由于所用测量仪器的设计和剂量率等原因，通常只能由接受过专业培训的人员在实验室中使用。我们开发的这款便携式残余应力分析仪辐射曝光低、安装和操作简单，因此残余应力测量变得更快、更轻松。该仪器实现了分析技术的飞跃发展，其中配备了一个专用大面积二维X射线探测器，与X射线管一起安装于小型便携式装置中。此外，全自动cos-alpha测量数据分析方法将操作者对测量的干预降到了低。Cos-alpha分析方法是一位日本教授在1978年提出的。这种测量方法采用了完整的“德拜-谢乐环”（德拜环）数据，这里的德拜环数据由二维探测器在单次短时间X射线曝光后采集获得。在cos-alpha方法发展的早期阶段，必须使用X射线胶片，然后在对曝光的胶片进行显影后方可得到德拜环图像，并通过手动计算来确定残余应力。近期，PULSTEC与该教授合作，大改进了对衍射X射线的检测和分析效果。应用PULSTEC技术，对样品进行单次短时间X射线曝光，随后进行X射线探测、分析，然后立即重置探测器，这些操作可以在几分钟内完成，而且实现了全自动化。我们通过在便携式应力分析仪中使用影像板（IP）代替X射线敏感胶片实现了这一技术，该影像板可重复使用并可自动读取。我们已经在先进研发工程领域，特别是在机械制造和工程结构领域使用cos-alpha方法测量残余应力的应用中获得了很多成功案例。 早在2012年，我们就发布了X射线残余应力分析仪的版本。一开始，有人怀疑该系统是否可以与现有的XRD方法相媲美，比较有代表性的问题就是“是否可以使用如此小巧简单的仪器测量残余应力？”2020年，cos-alpha方法经材料科学学会批准成为了日本学术协会的一项标准，并对该仪器的测量质量进行了立验证。在标准化工作组进行大量循环测试后，他们验证了这种测量方法与现有基于XRD的方法之间的相关性。此外，他们还证实了基于二维探测器和单次低功率短时X射线曝光技术的德拜环残余应力分析方法的实用性和准确性。分析得出的结论是，该项技术在未来可能会得到广泛应用，因此需要考虑将其标准化。感谢您给予机会介绍这项技术！我希望这些信息能够对研究人员和工程师有所帮助。 Yoshiyuki Aono（右）和全球销售经理Yoshinobu Teramoto（左） (?)MFN：目前的业务发展如何？ (!)Y. T.：到目前为止，我们已经在各地的各种学术会议和展览中遇到了许多工程师和研究人员，他们的反馈证实了测量工程组件和结构中残余应力的重要性。我们已经了解到了对因该设备的体积小、重量轻而带来的可移动性和便携性有需求的各应用领域；例如，现场应用以及与机器人系统的集成。目前，PULSTEC的工程师已经拥有了丰富的经验，并通过与客户的密切合作提出了各种解决方案以满足客户的需求。目前，PULSTEC已经在17个安装了400多台便携式X射线残余应力分析仪；在本文发表时，可能会达到450台。我们的销售基地位于滨松市，在日本东京和美国加利福尼亚设有分支机构。PULSTEC的客户群遍布全球，因此与诸多代理公司建立合作伙伴关系非常必要。例如，在欧洲，我们的合作伙伴之一是德国创新企业“Sentenso”，该公司在表面增强工程方面拥有丰富的经验。此外，我们的系统也被用于诸多大学和研究实验室中，包括日本、美国、英国、德国、中国和新加坡，以及各大主要汽车制造商和许多其他工程制造企业。我想将我们开发的系统介绍给全更多的人，希望它能够帮助从事研发和生产的人员，特别是诸如汽车、机械、航空航天领域等等各个行业的技术人员。我们相信，这一系统的广泛推广将有助于开发新技术及优质安全产品。 (?)MFN：未来有哪些计划？ (!)Y. T.：我们不仅开发了主机系统，还开发了各种测量辅助工具和屏蔽柜等安全设施，这些将作为选件提供给有需求的客户。PULSTEC致力于与我们的客户保持良好的合作沟通关系，倾听他们的需求并为其提供佳解决方案。从以往来看，残余应力测量系统的便携性解决了许多现场测量问题。PULSTEC开发了各种辅助工具来帮助解决现场测试问题。某些情况下，组件形状复杂，有些客户可能需要测量大型物体，而另一些客户则可能需要测量小零件，其中可能是狭窄部位等等。事实证明，使用其他类型的XRD系统进行这类测量很难获得可靠的数据。我们提供的选件之一就是各种孔径的准直器和工具以改变X射线斑点尺寸。同时，我们还提供了多种类型的X射线管。为了充分利用测量速度快这一性能，我们提供了一个自动Mapping选件，可以实现区域应力测量。还有一个显微观察工具选件，用于定位小直径的X射线斑点。其中有一位客户需要对大型零件进行许多测量，我们的工程师设计并制造了一辆推车用来支撑X射线残余应力分析仪。 现场测量显微镜工具 我们在分析金属表面精加工处理引起的应力方面拥有丰富的经验。XRD方法是一种非常合适的表面/次表面残余应力测量手段；但偶尔需要确定应力随零件表面以下深度的变化情况。因此，PULSTEC开发了一款电解抛光机，可用于通过电化学方法对金属做剥层处理，通过重复“抛光-测量”操作，可以得到残余应力随深度变化的分布曲线。增材制造技术是一项新兴技术，通常需要在3D打印中进行残余应力测量。我认为，随着越来越多的制造商使用这种生产方法，表面应力分布图形式的残余应力测量结果将成为许多行业更为重要的参考数据。近期，我们将我们的X射线衍射技术应用到了一种新的测量手段中，即称为“muraR”的“非接触表面硬度变化扫描仪”。这不是单一的X射线点测量，而是对物体表面进行X射线扫描。例如，该扫描仪已用于检测热处理工艺引起的偏差或变化，这种变化增强了晶体结构的变形，且与硬度测量结果有关；类似地，对于更局部化的结构变化，例如在机械烧蚀后，这些变化导致了硬度的局部变化。鉴于其扫描区域大且分析时间短，我们预计该仪器将作为钢铁产品制造质量控制的一部分而用于生产加工中。PULSTEC持续为客户提供优质解决方案。 MFN非常感谢Yoshiyuki Aono和Yoshinobu Teramoto接受此次采访！ 原文链接：https://www.mfn.li/archive/issue_view.php?id=2112&kat=6*有删节 编者：QUANTUM DESIGN中国公司于2015年将PULSTEC公司小而轻的便携式X射线残余应力分析仪引进中国，目前已在国内销售安装近百台，客户遍布高校、科研院所及各工业领域。关注Quantum Design China微信公众号，在对话框中输入“残余应力”了解更多信息。

热分析技术是表征材料的性质与温度关系的一组技术，它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用，对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。一、常见的热分析方法包括以下几项：　　1、DSC是在程序控制温度下，测量样品的热流随温度或时间变化而变化的技术。因此，利用此技术，可以对样品的热效应，如熔融、固－固转变、化学反应等，进行研究。　　2、TGA是在一定的气氛中，测量样品的质量随温度或时间变化而变化的技术，利用此技术可以研究诸如挥发或降解等伴随有质量变化的过程。如果采用TGA-MS或TGA-FTIR的联用技术，还可以对挥发出的气体进行分析，从而得到更加全面和准确的信息。　　3、TMA可以测量样品在一定应力下的位移变化。利用DMA，则可以在很宽的频率范围内，对材料的粘弹性进行研究，从而得到材料的机械模量和阻尼行为。　　目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。二、热分析技术对于橡胶材料可提供如下性能指标的测试：DSCTGATMADMA玻璃化转变组成分析热稳定性，氧化稳定性，降解粘弹性能，弹性模量阻尼行为填充剂含量，炭黑含量蒸发，汽化，吸附，解吸软化温度膨胀，收缩，溶剂中的溶化硫化熔融，结晶反应焓添加剂的表征三、应用介绍：1、利用TGA进行组成分析　　TGA经常用来进行组成分析，利用它，可以观察样品由于蒸发、高温分解、燃烧等引起的重量变化。失重台阶的大小与挥发组分（如增塑剂、溶剂等）和分解产物的含量直接相关。在对橡胶进行分析时，当聚合物高温分解后，把气氛从惰性气氛变化为氧化气氛，炭黑就会燃烧，在残渣中就剩余了无机物和灰烬。对于高聚物的混合物，如果各组分的分解温度范围不同的话，则可以利用TGA来确定各个组分的含量。下图所示为几种的包含有天然橡胶的弹性体，第二聚合物组分分别为EPDM(A)，BR(B)或SBR(C)。从TGA曲线的失重台阶上，可以清楚的看到各组分的含量，其中（1）为挥发性组分，（2）为天然橡胶（NR），（3）为相应的第二聚合物组分，（4）为炭黑。残渣中为无机化合物。由此曲线分析得到的结果与理论值非常吻合。2、利用DSC进行聚合物的鉴别　　如果在高聚物的混合物中，各个组分的高温分解温度相近，那么用TGA进行分析时，就只能得到总的聚合物的含量而不能将各个组分区分开了。但是，借助DSC，就可以根据它们玻璃化转变的不同而对各组分加以区分。玻璃化转变温度Tg表征了聚合物的类型，而玻璃化转变台阶的高度△Cp则反映了聚合物的含量。例如，对于NBR/CR混合物，CR和NBR的玻璃化转变可以清楚的分离开来。台阶高度的比例约为1:1，这与方程式中24.4%含量的NBR和24.4%含量的CR的理论结果相当一致。从结果分析中可以看出，对于其他弹性体的结果分析不是很，这是因为第二个玻璃化转变峰与焓松弛峰或熔融峰重叠的缘故。3、利用DMA进行机械性能分析　　DMA可以为我们提供材料的宏观粘弹行为和微观性能。这可以用下面的不同硫化度的SBR来进行说明。在玻璃化转变过程中，贮存模量G’下降约3个数量级，而损耗模量G’’则呈现出一个峰。随着硫化度的增加，玻璃化转变移向较高的温度。在材料处于橡胶态时，G’依赖于硫化度的大小。由于粘性流动，随着温度的升高，硫化度比较小的SBR1的贮存模量G’减小。在交联密度比较高时，G’随着温度线性增大。由此，我们就可以根据材料在橡胶态时的模量来确定它的交联密度，其交联密度k可以根据等式k=G/(2RTρ)进行估算。经计算得到，SBR3的交联密度为1.07×10-4mol/g，SBR4的交联密度为2.03×10-4mol/g。这两个数值的比值与二种材料中硫含量的比值一致。4、利用真空条件下的TGA测试来进行峰的分离　　有时候，增塑剂的蒸发与聚合物的分解会彼此重叠。在这种情况下，在较低的压力（真空）下进行TGA测试，往往可以使两个过程得到较好的分离，这当然就相应的增加了结果分析的准确性。5、利用TMDSC增加测试准确度　　利用温度调制DSC(TMDSC)技术可以得到更加准确的结果。使用此技术后，焓的松弛效应以及熔融过程对测得的热容曲线的影响明显减小。　　利用TMDSC方法对NR/SBR和EPDM/SBR混合物进行了测试，通过对所得曲线的分析，可以看出△Cp的比值与组分中的实际值一致。6、利用DMA进行蠕变性能测试　　利用DMA测试，可以了解聚合物与添加剂之间的相互作用，并且可以看出材料的应力与应变之间保持线性关系的范围。　　我们对不同炭黑添加量的EPDM弹性体在橡胶态时的性能进行了测试。结果发现，未用炭黑填充的EPDM的贮存模量为0.5Mpa，并且这个值不随着位移振幅的变化而变化。而随着炭黑含量增大，其模量也增大。但是，对于同一炭黑含量的样品来说，当剪切位移的振幅增大时，其模量减小，因此其应力与应变曲线之间就呈现出非线性的关系，这是由于炭黑簇的可逆性破坏造成的。四、结论：　　热分析技术能为表征材料的性能提供十分全面 、有用的信息：对于日常的质量控制和保证，单独的质量技术指标的控制可以选择单独的热分析技术就可以完成；而对于材料的研究开发则需要综合运用多种热分析技术，对材料的性能进行全面的研究和评估。

随着科技的日新月异，智能手机、清洁机器人、无人机、新能源汽车等已越来越多的走进人们的日常生活。作为能量与动力的重要载体 - 锂离子电池也在被越来越多的应用。锂离子电池的性能，直接决定了科技设备的续航时间、行驶里程、载荷能力和安全性等因素。锂离子电池主要由正极材料、负极材料、隔膜和电解液等四个主要部分组成，其中隔膜是核心关键材料之一，是制约电池安全性、循环寿命、电性能的关键组件。其中隔膜是核心关键材料之一，是制约电池安全性、循环寿命、电性能的关键组件。隔膜的性能决定了电池的界面结构、内阻等，直接影响电池的容量、循环以及安全性能等特性，性能优异的隔膜对提高电池的综合性能具有重要的作用。LLOYD材料力学试验机提供完整的锂电池隔膜力学性能测试，主要包括隔膜拉伸强度、延伸率、穿刺强度，剥离强度（涂层复合膜）等。同时LLOYD材料力学测试系统（Lloyd材料试验机）可以完成高精度的锂电池强制内短路测试，确保锂电池更加安全。今天我们首先来介绍阿美特克锂电池材料试验解决方案第一讲——锂电池隔膜拉伸测试。锂电池隔膜拉伸测试隔膜的主要作用是分隔电池的正、负极材料，防止两极接触而短路，同时还能使电解质离子通过其中。在厚度尽可能薄的前提下，需保证具有一定的物理力学强度，以满足隔膜在生产和使用过程中的种种环境。因电池生产工艺中，隔膜需要与正负极材料一同卷曲以形成我们常见的圆柱体或软包电池，足够的拉伸强度可保证隔膜在卷曲过程中不发生破裂，顺利成型。LLOYD隔膜拉伸测试采用气动夹具夹紧，在避免操作人员往复手动操作夹紧的同时，极大的提高了测试速度；同时气动夹紧排出了人为夹持过松导致的打滑现象，进一步的提高了数据稳定性。脚踏式开关可解放出操作人员的双手，以更方便和轻松的放置试样。同时为满足不同人员的操作习惯，还可通过气动辅具上的手动开关进行闭合、松开操作，为用户提供极大的便利性。拉伸试验可测定材料的一系列强度指标和塑性指标、弹性极限、伸长率、弹性模量、比例极限、面积缩减量、拉伸强度、屈服点、屈服强度和其它拉伸性能指标等。LLOYD 具有多种测试行程的主机可满足多类型隔膜的拉伸试验，同时还有单柱1400mm行程的机型可选，充分满足定制化需求的同时兼顾经济性。LLOYD材料力学试验机（Lloyd材料试验机）LLOYD（劳埃德）测试系统源自英国，是美国AMETEK（阿美特克）集团旗下产品。LLOYD材料试验系统专注于轻工检测，以读数级精度，高达8000Hz的单通道数据采样率，最高2032mm/min的测试速度广泛应用于世界500强企业中。LLOYD材料测试系统可准确、便捷的完成材料拉伸，压缩，弯曲，穿刺，剥离，撕裂，摩擦，蠕变，松弛，低频疲劳等多种测试项目。丰富的治具方案可在保证数据准确性的同时为用户提供极大的操作便利性。同时，作为测控系统的核心，专业的Nexygen Plus 操作软件广受广大用户的认可。软件自带庞大的国际标准库，除了ASTM, DIN, EN, ISO, JIS等国际标准，用户也可便捷的自建标准文件。

一、触摸屏偏光应力仪产品简介YLY-H偏光应力仪（玻璃制品应力检查仪）是应用偏振光干涉原理检查玻璃的内应力或晶体双折射效应的仪器。执行 YYB003320O2、 YBBO○ 162003标 准。由于仪器备有灵敏色片，并应用1/4波片补偿方法，因此本仪器不仅可以根据偏振场中的干涉色序,定性或半定量的测量玻璃的内应力，还可以准确定量的测量出玻璃内应力的等级。本仪器适含光学仪器厂、玻璃制晶厂、 实验室作测量光学玻璃、 玻璃制晶及其它光学材料的应力值,二、触摸屏偏光应力仪产品特点l 定性、 定量两种试验模式, 试验空间可调,适用范围广l 仪器可存储200组数据,每组数据 50个测量值l 采用高精度jue对式角度编码器进行测量，测量精度优于2.0nml 触摸屏显示，可同时显示测量角度及光程差数值，用户可直观获得所需数据，使测量直观易读。l 暗视场无需校准，采用了jue对式编码器，偏振场的暗视场总是处于零角度点，因此无需用户校对零点，避免了人为校对暗视场造成的误差。l 绿色节能，采用了更加节能环保的LED光源，相对传统光源节能80%以上。l 配备微型打印机，方便打印输出试验数据l 配备USB接口，可接PC软件控制仪器运行l 自动保存历史试验记录，本地查询，并可导出至电脑端EXCEL格式保存l 触屏端操作用户三级权限设置，完全满足GMP权限认证l 测试记录审计、追踪功能l 试验结果同步上传至云端服务器保存，在世界各地，有网络就可浏览。l 本地数据与云端数据双重备份，确保数据不会丢失三、技术指标项目特点仪器示值0.1毫微米测量精度2毫微米偏振场直径150亳米捡偏振片旋转角度-180 ~+180度数据保存200组每组数据50个测量值光场边沿亮度120cd/m2可调测量距离范围280mm外形尺寸220mm（L）×350mm（B）×580mm（H）净重12Kg电源AC 220V 50Hz使用环境温度10—40 oC创新点：YLY-H偏光应力仪（玻璃制品应力检查仪）是应用偏振光干涉原理检查玻璃的内应力或晶体双折射效应的仪器。执行 YYB003320O2、 YBBO○ 162003标 准。由于仪器备有灵敏色片，并应用1/4波片补偿方法，因此本仪器不仅可以根据偏振场中的干涉色序,定性或半定量的测量玻璃的内应力，还可以准确定量的测量出玻璃内应力的等级。本仪器适含光学仪器厂、玻璃制晶厂、 实验室作测量光学玻璃、 玻璃制晶及其它光学材料的应力值,

国家高速列车技术创新中心于2016年9月5日在青岛设立，是集政府、科研院所、高校、企业等多方力量共同构建的国际化、专业化创新平台。平台致力于以高速列车产业前沿引领技术和关键共性技术研发与应用为核心，开展应用基础研究，开展跨领域、跨学科、跨专业协同，推动轨道交通行业持续创新，促进技术扩散与成果转移转化。我司非常荣幸将日本Pulstec公司研发推出的新一代便携式X射线残余应力分析仪-μ-X360s安装于国家高速列车技术创新中心，我们期待该设备的引入能助力该平台在高速列车技术创新领域的建设和发展！国家高速列车技术创新中心用户操作μ-X360s设备 新一代便携式X射线残余应力分析仪-μ-X360sX射线衍射法是根据材料或制品晶面间距的变化测定应力的，也是表面残余应力测定技术中为数不多的无损检测法之一。这种方法至今仍然是研究得较为广泛、深入、成熟的残余应力分析和检测方法之一，被广泛的应用于科学研究和工业生产的各领域。日本Pulstec公司推出的新一代便携式X射线残余应力分析仪-μ-X360s基于全二维面探测器技术，将残余应力的测量速度和精度推到了一个全新的高度。技术优势：更快速：圆形全二维面探测器可一次性采集获取完整德拜环，单角度一次入射即可完成残余应力测量。更可靠：X射线单次曝光可获得500个衍射峰进行残余应力数据拟合，结果更可靠。更轻松：无需测角仪，单角度一次X射线入射即可完成测试，复杂形状和狭窄空间的测量不再困难。更方便：无需任何液体冷却装置，支持便携电池供电。更强大：支持扩展区域应力自动测量功能，具备晶粒尺寸均匀性、材料织构、残余奥氏体含量分析等功能。新一代便携式X射线残余应力分析仪 信息参考来源：http://www.innohst.com/contents/zongtigaikuang/相关产品1、小而轻的便携式X射线残余应力分析仪-μ-X360shttps://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C260145.htm

什么是细胞应力拉伸仪（STREXS）？ 活细胞存在于一种自然生态环境中，这种自然生态环境是机械运动的，细胞通过感受器与细胞外环境沟通。这种沟通对细胞的生长、降解、再生、进化和免疫反应非常重要。此外，诸如骨质疏松癌症转移、皮肤病和肌肉退化等病变都会引起组织结构损伤、完整性和动力传导。B-Bridge公司研发的STREXS是一种模拟细胞生长过程中机械应力的装置。张力腔室中的细胞被仪器拉伸或压缩。施加在细胞上的机械应力更好的模拟了自然动态生理环境。STREX为全自动电脑控制系统，可精准控制施加在细胞上的应力级别。细胞应力拉伸仪(STREX)的优势 精准的应力程序设计 高频率和低频率处可实现连续拉伸/压缩 培养腔室所受应力的均一性 横向剪切力非常小 操作便捷 型号项目ST-140-04ST-140-10ST-150ST-190-XY应用范围细胞骨架重组细胞骨架重组细胞形态学细胞形态学基因或蛋白表达离子调控信号传导钙离子流入长期性研究（几小时到几天）氮氧化合物的合成培养过程的实时监测短时间的过程研究（15-20min）腔室数目6511腔室大小（培养面积）4cm210cm24cm24cm2应力方向单轴拉伸单轴拉伸单轴拉伸双轴拉伸/压缩与显微镜兼容性--兼容Nikon,Olympus,可选Zeiss,Leica兼容Nikon,Olympus,可选Zeiss,Leica培养箱标准培养箱标准培养箱标准培养箱标准培养箱程序个数64646464 了解更多产品信息，请咨询我公司产品工程师刘倩18217700136

p 　　近日，中机试验（原‘长春机械科学研究院有限公司’）高温持久蠕变试验机在天津重型装备工程研究有限公司采购项目中成功中标，中标项目包括电子式高温蠕变持久试验机25台、机械式高温持久试验机50台、高温拉伸试验机1台，中标总金额高达1190万元。 /p p 　　此次中标天津重型装备工程研究有限公司距上次中标东方电气集团东方汽轮机有限公司48台持久蠕变试验仅仅两个多月，是近两年来持久蠕变试验设备继北科大、宝钢研究院、浙江国检、中航上大、东方汽轮机后，又一次中标大批量蠕变试验机项目。 /p p 　　据悉，这是天津重型装备工程研究有限公司第三次大批量集中采购中机试验高温持久蠕变相关产品，共计拥有高温持久蠕变试验设备近百台，是中机试验战略性重点客户。 /p p 　　 strong 立足技术支撑、深耕行业市场 /strong /p p 　　中机试验一直注重对持久蠕变装备技术的不断创新，新一代持久蠕变试验机正是通过多年持久蠕变设备的技术积累，加上先进的设计理念，在机械设计、电气控制、软件操控性、人机工程学等方面寻求突破，在保留设备原有刚度好等优点的前提下，对主机结构、操控方式、集群控制等方面进行了全方位的技术升级，力求为客户提供更加优质完美的试验新体验。 /p p 　　近年来，中机试验还不断加强对战略性重点客户的服务与支持，集中研发力量为客户提供个性化的试验设备及测试解决方案，真正站在客户的角度考虑问题，用心解决客户在试验设备应用、试验方法等方面的问题，同时也赢得了客户的高度认可，此次蠕变大单花落中机试验，再次彰显了中机试验高温持久蠕变产品和服务在行业的绝对优势，奠定了中机试验品牌在中国试验装备行业的领先地位。 /p p 　　 strong 相关产品介绍： /strong /p p 　　 strong 电子式高温蠕变持久试验机 /strong /p p 　　RDL系列电子式蠕变松弛试验机是中机试验与德国DOLI公司联合研制开发的，控制系统采用德国DOLI公司专门为中机试验蠕变试验机开发的EDC数字控制器，软件系统采用双方合作开发具有独家使用权的CreepTest试验软件和中机试验自主开发的CCPS5.0软件系统，该系列设备具有技术稳定可靠，长时试验稳定可靠等特点。 /p p 　　 strong 机械式高温持久强度试验机 /strong /p p 　　RDJ系列机械式高温持久试验机可完成室温和高温环境下的持久试验，配置具有自主知识产权的试验控制及数据处理软件，控制系统可以单独设定参数进行试验，也可以与计算机实现对试验的集散式控制。 /p p 　　 strong 满足不同试验标准的要求 /strong /p p 　　GB/T2039-2012《金属拉伸蠕变及持久试验方法》 /p p 　　GB/T10120-1996《金属应力松弛试验方法》 /p p 　　ASTM E139-2011《金属材料蠕变、蠕变断裂和应力断裂的标准试验方法》 /p p 　　HB5151-1996《金属高温拉伸蠕变试验方法》 /p p 　　HB5150-1996《金属高温拉伸持久试验方法》 /p p 　　JJG276-2009《高温蠕变、持久强度试验机检定规程》 /p p 　　JJF1298-2011《蠕变持久、强度试验机型式评价大纲》 /p p 　　ASTM E4-16《试验机力的检定实践》 /p p 　　ASTM E83-16 《引伸计系统的检定和分级实践》 /p p 　　 strong 高温拉伸试验机 /strong /p p 　　用于600℃-1600℃真空或保护气体环境下金属材料及制品的批量拉伸力学性能试验，满足ASTM E21、EN和ISO及GB/T228.2的相关规定和计量检定标准。 /p p 　　 strong 客户介绍： /strong /p p 　　中国一重天津重型装备工程研究有限公司是重型技术装备国家工程研究中心，是国家高新技术企业，以提高国家重大装备自主创新能力的提升和技术进步为宗旨，以“生产一代、试制一代、研发一代、构思一代”的阶梯式创新体系为平台，围绕国家重点工程建设和重型机械行业需求，通过引进、合作和自主研发，在大型板带轧制工艺及设备、重型容器(加氢、核电、煤液化)、电站铸锻件等专业领域持续不断地提供工程化研究成果，提供具有市场前景的国内首台首套重大技术装备。 /p

p style=" line-height: 1.75em " 　　岩土介质温度-渗流-应力-化学耦合多功能试验仪是中国科学院武汉岩土力学研究所自主研制和开发的多功能试验仪。该所科研人员自2013年起经过反复试验和调试，2014年获得研制成功，并取得多项发明专利，已配合完成多项国家级科研课题及设计院委托科研项目，各试验结果已发表在国际学术期刊上。该实验系统具有优异的技术性能，达到了国际同类岩石力学试验仪器的主流水平，并且具有较高的性价比，得到了国内同行的认可，已推广应用到中国石油大学(华东)、湖北工业大学、山东科技大学、河海大学、南昌大学、中国矿业大学(徐州)等多家高等院校。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　岩土介质温度-渗流-应力-化学耦合多功能试验仪可进行温度-应力-渗流-化学腐蚀(THMC)全耦合的岩石三轴流变试验，也可进行THMC全耦合或局部耦合条件下的岩石常规三轴力学试验。该试验仪具有以下特点：1、多物理场耦合：温度、应力、渗流和化学腐蚀全耦合或局部耦合 2、多功能：大尺寸单轴压缩试验、变角剪切试验、巴西劈裂试验 3、高精度闭环伺服电机控制：耗能低，静音，适合长时间试验 4、结构简单：适合试验操作 5、大吨位高刚度反力框架。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　该试验仪由围压室、大吨位偏压加载框架、高精度围压伺服控制模块、高精度偏压伺服模块、高精度孔压伺服控制模块、变形测量模块、温控模块和油路旁路过滤模块等10部分组成。 /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/b0292a17-412b-4e9e-94da-8903de45742e.jpg" title=" W020160421397808361989.jpg" / /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " 　　中国石油大学(华东)试验仪照片 /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/a49162de-e660-4dc7-b8c7-ff029f7b61d2.jpg" title=" W020160421397808373820.jpg" / /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " 　　采集控制系统 /p p br/ /p

聚苯醚是本世纪60年代发展起来的高强度工程塑料，化学名称为聚2,6—二甲基—1,4—苯醚，简称PPO（Polyphenylene Oxide）或PPE（Polypheylene ether），又称为聚亚苯基氧化物或聚苯撑醚，是一类耐高温的热塑性树脂，它的特点是在长期负荷下，具有优良的尺寸稳定性和突出的电绝缘性，使用温度范围广，可在－127～121℃范围内长期使用。PPO（聚苯醚）材料无毒、透明、相对密度小，具有优良的机械强度、耐应力松弛、抗蠕变性及耐水耐热性。由聚苯醚改性而成的改性聚苯醚（MPPE）是世界五大通用工程塑料之一，在电子电气、家用电器、办公自动化设备、汽车、建筑、航空和军工等领域具有广泛的用途。根据国标GB/T 41874-2022用毛细管法测试PPE（聚苯醚）特性粘度，乌氏毛细管法实验操作简单，数据重复性好，在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用，尤其是ZVISCO自动乌式粘度仪因其自动化程度高，节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。ZVISCO IV6000系列全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV6000系列全自动乌式黏度计可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间的精度可到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV6000系列全自动乌式黏度计连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：IV6000系列仪器可自动排废液，自动加清洗液干燥液、自动清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000系列全自动乌式黏度计可实现自动测试、自动排废液、自动加清洗液和干燥液、自动清洗，自动干燥，告别了粘度管是耗材的时代。

新型测量模具和对话式软件提高仪器的操作性 　精工电子纳米科技有限公司(简称：SIINT，社长：川崎贤司，总公司：千叶县千叶市)是精工电子有限公司(简称：SII，社长：镰田国雄，总公司：千叶县千叶市)的全资子公司，其主要业务是测量分析仪器的生产与销售。本公司于8月27日发售操作性以及可靠性大幅提升的动态热机械分析仪 「DMS7100」。　　 　　动态粘弹性测量法*1，，是一种热分析的科学方法。它主要用来分析塑料，橡胶弹性体，复合材料以及各种高分子材料力学特性。动态粘弹性测量不仅测量 杨氏模量*2及玻璃化转变*3，还可以获得关于聚合物的分子运动及分子结构的信息，在开发新材料上是不可缺少的测量方法。另外，工业材料的力学特性对产品 从基础开发到批量生产的加工过程中，都起着极为重要作用。也利用在材料的品质管理中。 本次发售的动态热机械分析仪「DMS7100」，沿袭了过去机型DMS 6100的性能及功能，提高了操作性和信赖性。新机型为了固定样品，改良了各种测量模具的形状，使之更方便样品的装卸。另外，通过对话式软件的「简单测量 导航」，将样品的拆装以及条件的设定明确地表示出来，这样，即使是第一次操作仪器的人也可以简单地进行操作测量。再加上通过「Lissajous」监控功 能能够观察到每个测量点的Lissajous图形，从而能够进行更高效率的测量。并且测量中的试样状态变化可以在CCD摄像头里观察，也能够通过样品观察 选项「DMS实时视图」来进行对应。作为日本国内顶级制造商，SIINT从1974年发售热分析仪器以来取得很多成就。这次的动态热机械分析仪「DMS7100」的加入，也为用户中广 受好评的SII的热分析仪器系列「EXSTAR70000」阵容的完善画上了完美的句号。今后我们将以促进功能性高分子材料为中心的新型工业材料的研究开 发及品质管理为目的来进行积极销售。 　　【DMS7100的主要特征】 　　1. 简易装卸样品的测量模具和对话型软件的便捷操作 通过对操作人员动作的研究，我们制作出能够对应各种形变模式的多种测量模具，并且改进了结构，以实现样品的便捷装卸。另外，从测量条件的设定到测量的开始 这一系列的操作通过插图的形式表示出来，这样即使是初学者也能够简单，准确的操作。　　 　　2. 通过Lissajous监控提高测量的可靠性 仪器配有的Lissajous监控功能可以测量过程中表示样品的应力和形变关系。还可以确认测量过程中样品不同测量点的实时变形状态。另外，通过 Lissajous图形的保存，在后期的数据解析时，可确认每个测量点上的样品变形状态，从而取得更加准确的数据。　　 　　3. 削减液化氮消费量的冷却装置 可以连接使用EXSTAR70000系列采用的全自动气体冷却装置。液化氮的消耗量可以削减约30%(本公司其他仪器比)，是环保型的冷却装置。4. 试样观察系统「实时视图DMS」(选配) 实时视图DMS，能够将测量中的试样状态变化通过连续的图像显示并保存。测量结束后，可以通过分析软件调取保存的图像，与温度和各种信号相对应，数据平滑 表示后进行分析。对于松弛现象等的技术评判，取得更加准确的数据提供支持。　　 　　【DMS7100主要规格】形变模式： 拉伸，双悬臂梁弯曲，单悬臂梁弯曲，3点弯曲，剪切， 薄膜剪切，压缩 测量模式 ： 动态测量・ 静态测量频率数 ： 正弦波振动时0.01～200Hz 　　合成波振动时 同时5频率 测量范围(贮藏弹性模量)： 105～1012Pa(拉伸)、105～1012Pa(双悬臂梁弯曲)、 106.5～1013.5Pa(3点弯曲)、103～109Pa(剪切)、 104～1010Pa(薄膜剪切)、105～109Pa(压缩)温度范围 ： -150～600℃ 升温速度 ： 0.01～20℃/min*1　动态粘弹性测量：对与试样施加随时间变化(振动)的应变或应力，测量由此发生的应力或应变，试样的力学性能的测量方法。*2　杨氏模量：固定一定粗细的棒的一侧，拉伸另一侧，棒的断面应力：σ和单位长度增长：ε之间有如下比例关系：σ=Eε。比例系数E即是杨氏模量。*3　玻璃化转变：对固体非晶材料进行加热时，在低温呈现如结晶态的高刚性低粘度状态，在某一温度范围内，刚度和粘度发生急剧变化，流动性增加，这一变化即为玻璃化转变。 以上