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干燥时间测定器

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干燥时间测定器相关的论坛

  • 软化点测定器(环球法)

    单位想开展松香的软化点测定,按照国标GB/T8146-2003,采用环球法测定软化点,网上看到的大多针对沥青,请问各位大侠,关于我的情况应该选择哪款型号的软化点测定器?非常感谢!

  • 香辛料和调味品水分测定器

    香辛料和调味品水分测定器

    香辛料和调味品水分测定器是专用的成套设备还是可以自行组装?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111221148_332149_1638724_3.jpg

  • 【原创大赛】一种简单的挥发油测定器的测量方法

    [align=center][b]一种简单的挥发油测定器的测量方法[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]安评中心:曹辛博[/align][b][b]0引言[/b][/b]挥发油是一类具有挥发性可随水蒸汽蒸馏出来的油状液体,其具有香气,如薄荷油、花椒油等,由于含挥发油的中草药非常多,因此挥发油含量的测定是目前很常见的检验项目,其测量方法和仪器在《中国药典》(以下简称“药典”)2015版第4部中有明确的规定,但药典中要求使用的挥发油装置结构特殊,而且目前国家并没有明确或合适的检定/校准规程。为确定5mL磨口挥发油提取器在《中国药典》2015版第4部“挥发油测定方法”中其误差的范围,根据其使用原理,参照JJG 196-2006常用玻璃量器检定规程,拟定设计该装置的自行检定规程,实现挥发油测定器容量示值的测量确认。[b][b]1挥发油测定器测量方法1.1通用技术要求[/b][/b]材质:应为低膨胀系数的硬质玻璃制成;测量范围:5mL;外观、结构及密合性等:应符合药典对该装置的要求挥发油测定器计量性能要求:[table][tr][td][align=center]测量范围(mL)[/align][/td][td][align=center]分度值(mL)[/align][/td][td][align=center]容许误差(mL)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.025[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]0.1[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][/tr][/table][b][b]1.2测量条件[/b][/b]环境条件:温度:室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h,水温20±5℃,且水温与室温之差不得大于1℃;湿度:(20-70)%RH;测量介质:蒸馏水(符合纯化水或3级水要求)。测量用标准物质:四氯化碳[b][b]1.3测量设备[/b][/b][table][tr][td][align=center]仪器名称[/align][/td][td][align=center]测量范围[/align][/td][td][align=center]技术要求[/align][/td][td][align=center]备注[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]分度吸量管[/align][/td][td][align=center]0-5mL[/align][/td][td][align=center]A级[/align][/td][td][align=center]无[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]注射器[/align][/td][td][align=center]5mL[/align][/td][td][align=center]无[/align][/td][td][align=center]无[/align][/td][/tr][/table][b][b]1.4检定前处理:[/b][/b]容器测量:依次用丙酮、水、铬酸洗液洗涤,水冲洗,最后用纯水冲洗,沥干。洗干净的测定器必须在测量前4小时内放入测量时中。测量点的选择:根据挥发油含量限定的不同和保证校准是内精度的需要,选0.5、1、2、3、4、5mL共六个测点。[b][b]1.5测量器容量测定方法:[/b][/b]将测定器的倒置,将测定器下部滴定管下端封死并固定。将测试器正置并固定在铁架台。将四氯化碳用注射器注入至测定器0.0mL。将校准前24h内放入的蒸馏水用已经校准过的A级移液管注入测定器内至检定刻度上处,此时四氯化碳与蒸馏水有明显分层,并且四氯化碳与水分层的页面将至0.0mL以下,将注射器的针头换成11号针(针长150mm),继续将注射器针头深入四氯化碳液体内部,注入四氯化碳测定器内使分层页面上升至0.0mL,观察蒸馏水凹面读数。[b][b]2测量与结果要求[/b][/b]每次测量的数据均应在读数后加上该移液管的矫正因子作为最终的结果。容量各测点均应重复测量3次,二次数据的差值不超过容量允差的1/4,并取2次测量结果的平均值。[b][b]3结束语[/b][/b]挥发油的容量的准确度直接影响其含量的测定结果,为了保证测量的准确度,在使用A级分度吸量管中难免会引入误差,应在测定完成后,数据的处理过程中给出测量不确定度。本文只针对挥发油容量测量进一步分析,不确定度的评定方法具体可以参考JJF1059.1-2012 测量不确定度评定与表示。

  • 简述蒸馏测定器测馏程的实际意义

    蒸馏测定器适用于对天然汽油、车用汽油、航空汽油、喷汽燃料、特殊沸点的溶剂、石脑油、柴油、馏分燃料和相似的石油产品的蒸馏测定。  馏程是评定液体燃料蒸发性的重要的质量指标。它既能说明液体燃料的沸点范围,又能判断油品组成中轻重组分的大体含量,对生产、使用、贮存等各方面都有着重要的意义。  1.在决定一种原油的用途相加工方案时,必须先知道其中所含轻、重馏分的数量,测定馏程可大致看出原油中含有汽油、煤油、轻柴油等馏分数量的多少。  2.石油炼制过程中,控制炼油装置操作条件,如温度、压力、塔内液面、蒸汽用量等,是以馏出物的馏程结果为基础的。  3.测定燃料的馏程,可以根据不同的沸点范围,初步确定燃料的种类。  4.测定发动机的燃料馏程,可以鉴定其蒸发性,从而判断油品在使用中的适用程度

  • 【“仪”起享奥运】固体制剂产品在制粒干燥过程中,使用流化床干燥的时间进行验证,日常生产时每批产品的干燥终点还需要测定水分来判断干燥的终点吗?

    问题:D级洁净区停产一段时间(如1个月)后,再次启动空调系统时,还需要重新做空调系统的验证吗(空调系统验证还在有效期内)?回答:不需要做验证,可以加大取样。问题:如果后期发现记录中有错误,当时填写记录人员已离职,此种情况记录应怎样修改?回答:这种情况下,建议走个偏差。这个偏差来讲两件事,第一证明公司对这件事很重视,告诉检察员改的很谨慎;第二把离职的程序给优化了,拿偏差把文件改过来。这样的话审计的时候可能会好一点,不要按照改错去改。问题:请问固体制剂产品在制粒干燥过程中,使用流化床干燥的时间进行了验证,那日常生产时每批产品的干燥终点还需要测定水分来判断干燥的终点吗?回答:正常讲,应该是拿水分来做干燥终点,时间只是一个间接指标。

  • 人造板的甲醛释放和干燥器法测定甲醛释放量的理论与探讨

    几年前,针对当时广泛使用的穿孔萃取法测定人造板甲醛释放量,曾经发表了许多研究报告,对如何正确理解和实施该测定方法标准起了很好的作用。干燥器法因设备简单,操作便捷,检测成本低廉及对操作人员没有毒害等优点,已经成为时下人造板甲醛释放量测定中使用最广泛、最受欢迎的方法。该测定方法标准有多个版本,日本的JAS和JIS各有一个干燥器法标准,经仔细比对,有两处不同会影响检测结果,这两处不同是试件数量和对试件预处理时间的规定不一致。ISO、ASTM和GB/T也各有一个干燥器法标准,其中ISO和GB/T的干燥器法与JIS基本一致,但在数据处理、试件预处理条件等方面也有一些细微差异。而ASTM的干燥器法与JIS有很大不同,如试件数量、试件在干燥器中放置的时间和温度、试件预处理方法、吸收皿大小、吸收液(蒸馏水)的体积、试件封边处理与否以及吸收液的定量分析用变色酸法等,都和JIS、ISO和GB/T的规定差别很大,检测结果自然不能采用同一的限量值指标。  由于国内似乎还没有人采用ASTM的干燥器法做甲醛释放量测定(个别质检单位用变色酸法和乙酰丙酮法做过定量分析的结果比较试验),因此尚未出现涉及该方法的争论意见。但JIS、ISO、JAS和GB/T的干燥器法因规定不同,甚至只是很细微的不同对检测结果究竟有多大影响?有没有规律可循?干燥器法的检测结果与人造板使用时对环境的影响的对应关系如何?目前大概只有很少数长期坚持在一线的资深质检人员才有所判断,为此,相关的科研报告也不要仅仅停留在提供一些试验数据的罗列和简单类比上,而要通过理论分析,最终得到有充分依据的可靠的数学模型,提高广大读者识别虚假真伪的能力。  鉴于此目的,笔者拟把前辈专家早已定论的理论知识和自己的一些思考心得提供给读者,以期抛砖引玉。下文谈两个问题:一个是人造板甲醛释放的若干机理问题;另一个是在干燥器封密状态下,吸收液(蒸馏水)对人造板释放出的甲醛的吸收规律。

  • 【求助】铋的干燥温度及时间

    我想用石墨炉测定生物样品中的铋,但干燥温度及时间掌握不好,应该用什么样的温度和时间比较好?我用的是100度,20S,可以吗?

  • 干燥器法测甲醛含量时,温度测定装置是摆放在哪个位置

    国标17657-2013 4.59甲醛释放含量-干燥器法,温度测定装置描述是:温度测定装置,例如热电偶,温度测量误差0.1℃,放入干燥器中,并把干燥器紧邻其他放有试件的干燥器。请问这温度测定装置只用于测空白干燥器的温度吗?有哪位大神对这方法了解的,可否讲解一二呢,非常感谢了

  • 水分测定器装置

    水分测定器装置

    做岩石的水分测定的,接收器要带刻度不小于10ml 下面长颈瓶的瓶颈直径不小于3英寸。有没哪位大侠知道哪个品牌或者供应商有得提供呢?图片仅供参考:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301301402_423623_2678138_3.png

  • 干燥失重测定法(SOP)

    关键词:干燥失重目的:利用干燥失重法测定药物中水分及可挥发性物质的含量,进而控制药品质量。背景知识:选填项目原理:药品在规定条件下干燥后重量会减失。减失的重量主要是水分、结晶水及其他挥发性物质,如乙醇等。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。1 简述1.1药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率。减失的重量主要是水分、结晶水及其他挥发性物质,如乙醇等。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。1.2干燥失重测定法(中国药典2005 年版二部附录Ⅱ)常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法,后者又分常压、减压两种。1.3烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品;恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品;干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品,减压有助于除去水分与挥发性物质。2仪器与用具2.1 扁形称量瓶。2.2烘箱 最高温度(300℃),控温精度±1℃)。2.3恒温减压干燥箱。2.4干燥器(普通)、减压干燥器。2.5真空泵。2.6分析天平 感量0.1mg。3 试药与试液干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或无水氯化钙。恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态,硅胶应显蓝色,五氧化二磷应呈粉末状,如表面呈结皮现象时应除去结皮物。无水氯化钙应呈块状。4 操作方法4.1 称取供试品取供试品,混合均匀(如为较大结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒)。称取约1g或各品种项下所规定的重量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm,如为疏松物质,厚度不可超过10mm),精密称定。干燥失重在1.0%/以下的品种可只做一份,1.0%/以上的品种应同时做平行试验两份。4.2 干燥除另有规定外,照各品种项下规定的条件干燥。干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开。取出时需将称量瓶盖好。4.3称重4.3.1 用干燥器干燥的供试品,干燥后即可称定重量。4.3.2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品,应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般需30- 60分钟),再称定重量。4.4 恒重 称定后的供试品按4.2-4.3操作,直至恒重。5注意事项5.1由于原料药的含量测定,根据药典“凡例”的规定,应取未经干燥的供试品进行试验,测定后再按干燥品(或无水物)计算,因而干燥失重的数据将直接影响含量测定;当供试品具有引湿性时,宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。5.2供试品如未达到规定的干燥温度即融化时,应先将供试品在较低的温度下干燥至大部分水分除去后,再按规定条件干燥。5.3 设定烘箱的温度时,应注意加热温度有冲高现象(尤其干燥温度较低时),必要时可先设定至略低于规定的温度,待温度稳定后再调高至规定温度。也可借助程序升温方法。5.4减压干燥,除另有规定外,压力应在2.67KPa(20年mmHg)以下。并宜选用单层玻璃盖的称量瓶,如用玻璃盖为双层中空,减压时,称量瓶盖切勿放入减压干燥箱(器)内,应放在另一普通干燥器内。减压干燥器(箱)内部为负压,开启前应注意缓缓旋开进气阀,使干燥空气进入,并避免气流吹散供试品。5.5 初次使用新的减压干燥器时,应先将外部用厚布包好,再行减压,以防破碎伤人。[back=#f2f

  • 防水涂料干燥时间的有效数字

    测定防水涂料中干燥时间时,结果表示中有一句叫结果取平均值,有效数字精确到实际时间的10%是什么意思?应该怎么去表示最后的结果呢?比如样品的实际干燥时间,平行样分别为1.4小时和1.05小时,那最后的平均值应该怎么表示?

  • 石油产品的闪点和哪些测定条件有关?

    1)与测定所用仪器的型式有关通常开口闪点测定器所测得的结果比闭口闪点测定器的结果高、这是因为开口闪点测定器所形成的蒸汽能自由地扩散到空气中,使一部分蒸汽损失。(2)与加入试油量有关在闭口闪电测定器的杯内所盛的试油量多,测得的结果低,油量少,测得的结果比正常的高。因为油量的多少会影响液面以上的空间容积,影响油蒸汽与空气混合物的浓度。(3)与点火用的火焰大小、离液面高低及停留时间有关点火用的球形火焰直径较规定的大,则所测得的结果偏低。反之,则较正常时高。(4)与加热速度有关加热速度快时,单位时间给予油品的热量多,蒸发也快,使空气中油蒸汽浓度提前达到爆炸下限,测量结果偏低。加热速度过慢时,测定时间长,点火次数多,损耗了部分油蒸汽,推迟了使油蒸汽和空气混合物达到闪火浓度的时间,使结果偏高。(5)大气压力有关油品的闪点与外界压力有关。气压低,油品易挥发,故所测闪点较低,反之所测闪点较高。标准中规定以101.3kPa大气压下测得的闪点为标准压力下的闪点。大气压力若有偏离,测得的闪点需做大气压力修正。压力每变化0.133kPa,闪点平均变化0.033-0.036℃。(6)与试样含水量有关试样含水时必须进行脱水,方可进行闪点测定。闭口闪电测定法规定水分大于0.05%、开口闪点测定法规定水分大于0.1%时,必须脱水。这是因为加热试油时,分散在油中的水会气化形成水蒸气,有时形成气泡覆盖于液面上,影响油的正常气化,推迟了闪火时间,使测定结果偏高。水分较多的重油,用开口闪点测定器测定闪点时,加热至一定温度,试油很易溢出杯外,使试验无法进行。

  • 人造板甲醛释放量测定流程 GB/T 17657-2013 干燥器法

    人造板甲醛释放量测定流程 GB/T 17657-2013  干燥器法

    [align=center][size=20px]人造板甲醛释放量测定[/size][size=20px]流程[/size][size=20px] [/size][size=20px]GB/T[/size][size=20px] 17657[/size][size=20px]-2013 [/size][size=20px] 干燥器法[/size][/align]针对一般人造板生产企业,化验室简陋,人员水平不高,自行监测摸不着头脑,特编此测量流程,参考标准为GB/T 17657-2013 《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》-- 4.59干燥器法。参考标准见附录[size=20px]器皿[/size]1L 容量瓶 2个100ml, 500ml ,1L 烧杯 若干100ml 容量瓶 10个1ml ,10ml ,25ml 刻度试管100ml 带塞三角瓶 10个洗瓶 洗耳球干燥器 240mm直径 ,11L (目前实验室 干燥器直径为400mm,体积约 40-50L,故释放量 约为5倍浓度C)[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209012119471949_9330_1865809_3.png[/img]结晶皿[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209012119474634_6450_1865809_3.png[/img]65度 恒温水槽 (加热上机试液用)[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209012119475562_4557_1865809_3.png[/img][size=20px]试剂[/size][font='calibri'][size=13px][back=#00ff00]乙酰丙酮-乙酰胺溶液[/back][/size][/font]:称取150g[color=#ff0000]乙酸铵[/color]于800ml.蒸馏水或去离子水中.再加人3 ml[color=#ff0000].冰乙酸[/color]和2 mI.[color=#ff0000] 乙酰丙酮[/color].并充分搅拌.定容至1L..避光保存.咳溶液保存期3d.3[font='calibri'][size=13px][back=#ffff00]0[/back][/size][/font] d后应重新配制.[font='calibri'][size=13px][back=#00ffff]甲醛校定溶液(3ug/ml)[/back][/size][/font]:精确吸取0.3ml甲醛母液(10.4mg/ml 密封于玻璃安玻瓶中)于1L容量瓶中,蒸馏水定容到刻度。蒸馏水 一箱[size=20px]样品尺寸[/size]长150mm,宽50mm总表面积 包括侧板,两端和表面,接近1800 cm2,据此确定件数。[size=20px]实验方法[/size]:甲醛的收集1 试验前.用水清洗干燥器和结品皿并烘干。2 在直径为240mm的干燥器底部放置结晶皿,在结晶皿内加入([font='calibri'][size=13px][back=#ffff00]300[/back][/size][/font]士1)ml.蒸馏水。水温为(20士1)℃,然后把结晶皿放人干燥器底部中央.把金属丝支撑网放置在结晶皿上方。3 把试件插入试样支架.如下图所示。试件不得有松散的碎片。然后把装有试件的支架放人干燥器内支撑网的中央.使其位与结品皿的正上方。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209012119474042_3693_1865809_3.png[/img]4 干燥器应放置在没有振动的平面上,在(20土0.5 C)下放置[font='calibri'][size=13px][back=#ffff00]24 h[/back][/size][/font]土10 min.热馏水吸收从试件释放出的甲醛。5 充分混合结晶皿内的甲醛溶液。用[color=#ff0000]甲醛溶液[/color]清洗一个100ml的单标容量瓶。然后定容至[font='calibri'][size=13px][back=#ffff00]100mL[/back][/size][/font].用玻璃塞封上容最瓶。如果样品不能立即检测.应密封贮存在容量瓶中.在0~5℃下保存。但不超过30 h。空白试验在干燥器内不放试件.其他同甲醛的收集.作空白试验。空白值不得超过0.05 mg/ l。在干燥器内放置温度测量装置。连续监测十燥器内部温度.或不超过15 min间隔测定.并记录试验期间的平均温度。[size=20px]甲醛质量测定(上机试液)[/size]淮确吸取[font='calibri'][size=13px][color=#000000]25 ml.[/color][/size][/font][color=#ff0000]甲醛溶液[/color]到100 ml.带塞三角烧瓶中,并量取[font='calibri'][size=13px][back=#ffff00]25 ml[/back][/size][/font].[font='calibri'][size=13px][back=#00ff00]乙酰丙酮-乙酸铵溶液[/back][/size][/font].塞上瓶塞.摇匀。再放到(65士2)(的水槽中加热10 min.然后把溶液放在避光处20℃下存放冷却(60士5)min。使用T6新悦可见分光光度计.在[font='calibri'][size=13px][color=#ff0000]412nm[/color][/size][/font]波长处测定容液的吸光度。采用同样的方法测定甲醛背景质量浓度(即空白实验)。建议使用长光程比色皿,提高灵敏度。[size=20px]标准曲线绘制[/size]把0 ml. 5 ml. .10 ml. .20 ml. .50 ml.和100 ml.的[font='calibri'][size=13px][back=#00ffff]甲醛校定溶液[/back][/size][/font] 分別移加到[font='calibri'][size=13px][back=#ffff00]100 ml[/back][/size][/font].容量瓶中,并用蒸馏水稀释到刻度。然后分别取出[font='calibri'][size=13px][back=#ffff00]25 ml[/back][/size][/font].溶液.按甲醛质量测定(上机试液)所述方法进行吸光度测量分析。根据甲醛质量浓度(0 mg/L.~3 mg/L 之间)吸光情况绘制标准曲线。斜率由标准曲线计算确定.保留4位有效数字。[size=20px]结果表示[/size]甲醛溶液的浓度按下式计算.精确至0.01 mg/L.C=f×(A1-A2)X 1 800/A式中:C-甲醛质量浓度,单位为mg/L.f-标准曲线斜率,单位为mg/L.A1-甲醛溶液吸光度A2-空白溶液吸光度A-试件总表面积,单位为平方厘米(cm2)。1800 -标准试件总表面积一张板的甲醛释放量,是同一张板2份试件甲醛释放量的算数平均值,精度到0.01 mg/L.目前实验室 干燥器直径为400mm,体积约 40-50L标准要求为直径240mm ,体积11L 。故释放量 约为5倍浓度C

  • 润滑脂铜片腐蚀的测定检测仪器

    SY7326润滑脂铜片腐蚀测定器适用于测定润滑脂对铜的腐蚀性。把一块准备好的铜片全部浸入到润滑脂试样中,在烘箱或液体浴中加热一定的时间。一般采用的条件是100℃,24h在试验期结束后,取出铜片,经洗涤后,甲法是将试验铜片与铜片腐蚀标准色板进行比较,确定腐蚀级别。乙法检查试验铜片有无变色。技术参数适用标准:GB/T7326 作样单元:四组样品控温方式:数显温控 作样温度:常温~100±0.5℃

  • 【原创大赛】实验研究卤素干燥法测定水煤浆浓度的最佳条件

    摘要 通过实验确定卤素干燥法测定水煤浆浓度时的最佳称样量、找出测定结果与干燥温度之间的关系,同时发现干燥温度设定在较高温度下测定结果明显低于干燥箱干燥法结果,进而将干燥温度设定在低温区进行实验,最终确定高低温结合的程序升温法的最佳测定条件。关键词 卤素干燥法 水煤浆 浓度 测定条件 水煤浆是由煤、水和少量添加剂经物理加工过程制成的具有一定细度、能流动的浆体,是一种经济的、洁净的、可代替石油和天然气的液体燃料和化工原料。我公司三十万吨合成氨装置以水煤浆为气化用原料制气生产合成氨和纯度99.5%以上氢气。水煤浆浓度是水煤浆重要的质量指标之一,表征水煤浆中固相含量的多少,是一定量的水煤浆试样去除全水份后的质量占试样原有质量的百分数。水煤浆浓度大小直接影响到水煤浆的流变性、稳定性、发热量和着火性能等技术指标。在国家标准GB/T18856.2-2002《水煤浆质量试验方法第2部分:水煤浆浓度测定方法》中推荐可采用干燥箱干燥法和红外干燥法任一方法测定水煤浆浓度。我们实验室采用瑞士梅特勒-托利多仪器有限公司生产的HR83水份测定仪测定水煤浆浓度,该仪器根据热重原理,自动化程度高,升温速度快及可使用高温,大大缩短了分析时间。但如果对温度、关机模式、干燥程序等条件设置不当则对测定准确性和分析时间长短有重大影响。本文通过系列实验确定卤素干燥法测定水煤浆浓度时的最佳称样量,找出测定结果与干燥温度之间的变化关系,并发现干燥温度设定在较高温度下的测定结果明显低于干燥箱干燥法,进而将干燥温度设定在低温区进行实验,最终确定了高低温结合的程序升温法的最佳测定条件。

  • 【分享】干燥器法测定人造板甲醛释放量的测量不确定度研究

    国内外人造板甲醛释放量的检测方法有很多种,其中干燥器法操作简单、检测周期相对较短,这种方法现在应用非常普遍。在干燥器法实际检测工作当中影响甲醛释放量检测结果准确性的因素有很多,大致可分为两个方面:一方面是板材本身的不均匀性的影响,即板材制造过程中的涂胶不均匀、热压时板材各处温度和压力不一致等原因造成了同一张板材不同部位上的甲醛释放量水平的差异 另一方面是检测分析时实验条件控制的精度的影响,特别是温度空间上的均匀性及时间上的稳定性的控制,还有仪器设备、人员等存在的差异都影响甲醛释放量的检测结果。因此,要做到准确测定人造板甲醛释放量并非易事,然而,对于市场管理者、消费者和生产企业,甲醛释放量水平都是相当重要的质量指标。为了解决甲醛释放量检测达到怎样的要求才是准确的问题,研究不确定度是非常必要的。国家标准中定义不确定度是表征合理赋予被测量之值的分散性参数,不确定度有多种评定和表示方法,本文研究的是人造板中甲醛释放量在重复测量时所表现出来的分散性,通过在同一张人造板样品上截取多份甲醛释放量试件并同时进行重复检测,这种通过对检测列进行统计分析来评定标准不确定度的方法称为不确定度A类评定,它通常比其他评定方法所得到的检测结果的标准不确定度更为客观,并具有统计学的严格性。1 甲醛释放量的检测试验1.1试验材料: 两张室内用细木工板,结构为五层,表板为奥古曼,芯板为杨木,板芯为杉木条胶拼而成,表板公称厚度小于1.0mm. A板,厚度18mm,产地上海 B板,厚度17m m,产地浙江。1.2试件制取:从A板和B板两张样板上分别截取15组试件,分别编号为Al,A2,A3......A1 5和B1,B1,B3......B1 501.3检测方法依据GB/T 17657-1999中4.12.1-4.12.6规定进行(9-11)L干燥器法进行甲醛释放量测定。2 结果与分析2.1试验数据和检测结果如表1、表2.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/08/200708291111_62593_1625938_3.gif[/img]2.2结果分析[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/08/200708291112_62594_1625938_3.gif[/img]其 中, n 为试验次数,Xk为第k次的检测值(注 : 以 上标准不确定度为重复则量条件下的A类标准不确定度)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/08/200708291112_62595_1625938_3.gif[/img]3 结论及建议 (1 ) 以上的试验和分析可见,同一被测量样品上截取的不同试件在相同测量条件下(相同的时间、相同的试验条件、相同的检测人员、相同的地点等),按照国家标准规定的干燥器法进行人造板甲醛释放量重复性测量的检测结果的标准不确定度A类评定结果为:A组甲醛释放量3.42mg/L时的标准不确定度为0.08725mg/L,B组甲醛释放量3.69mg/L时的标准不确定度为0.08178mg/L,保留小数点后一位取值均为O.lmg/L。 (2 )已经有很多关于测定甲醛释放量的影响因素方面的研究,其中温度对结果的影响很大,在本试验中,为了保证测量过程中不确定度评定结果不受温度的影响,故选择了一年中温差较小的、温度适宜的季节,在温度20℃左右的自然条件下进行试验,本次试验的温度在空间上的均匀性和时间上的稳定性都很好。 (3 ) 关于不确定度须进一步研究。在实际检测中,影响甲醛释放量测定准确性的因素有很多,如果考虑不同实验室、同一批次的不同一张样品、不同检测人员、不同试验温度控制精度等,还有甲醛标准曲线的不确定度、仪器设备的不确定度等等方面,导致的4则结果的差异及其标准不确定度将会更大。 (4 )在国家标准GB18580-2001中规定,细木工板甲醛释放量E1级≤1.5mg/L, E2级≤5.0mg/L,当甲醛释放量为1.6 mg/L时样品是E1级不合格,当甲醛释放量为5.1mg /L时样品是E2级不合格即样品为不合格品。根据国家标准中技术指标和判定规则来判定,如果样品甲醛释放量的测定结果的不确定度0O.lmg/L,直接影响样品的合格判定,后果很严重,因此甲醛释放量的检测结果的准确性是非常重要的。 (5 ) 国外标准中甲醛释放量的技术指标一般都按平均值和最大值来限定。比如在日本标准中,人造板检测抽样不止一张板,整个样品的不确定度是在多张板检测基础上的不确定度,所以标准中有最大值、平均值。确定标准中限量值时如果能充分考虑样品甲醛释放量水平和检测结果的分散性,才是比较科学的。我国国家标准中限定指标的科学性,值得进一步探讨。 (6 )在贸易、生产以及国家行政执法中都迫切需要提高产品质量检测的科学水平,希望本文引起大家对人造板甲醛释放量检测不确定度研究的重视,对这方面进行更深人的探讨,以共同提高检测水平。

  • 【原创大赛】40L干燥器法与(9-11L)干燥器法测定人造板甲醛释放量的对比解读

    【原创大赛】40L干燥器法与(9-11L)干燥器法测定人造板甲醛释放量的对比解读

    [align=center][b]40L干燥器法与(9-11L)干燥器法测定人造板甲醛释放量的对比解读[/b][/align][align=center][b][/b][/align]摘要:本文通过从不同规格尺寸,试样处理,甲醛收集、测量等方面来阐述40L和(9-11L)干燥器法测定人造板甲醛释放量之间的区别与联系。关键词:干燥器法,人造板,甲醛释放量引言 前段时间,有客户投诉说我们测试的结果跟他们的相差好几倍,我们测试的是0.10mg/L,客户测试的是0.37mg/L,同一批板材,结果相差这么大,肯定是中间出了什么问题,得调查原因,解决问题。后来电话联系得知,客户用的是40L干燥器法,我们用的是(9-11)L干燥器法。胶合板通常也是采用我们选择的(9-11)L干燥器法而对方选择的方法显然是不符合标准GB18580-2001规定的。[color=#333333]人造板(wood based panel),以木材或其他非木材植物为原料,经一定机械加工分离成各种单元材料后,施加或不施加胶粘剂和其他添加剂胶合而成的板材[/color][color=#333333]或模压制品。主要包括胶合板[/color][color=#333333]、刨花(碎料)板和纤维板[/color][color=#333333]等三大类产品,其延伸产品和深加工产品达上百种。人造板的诞生,标志着木材加工[/color][color=#333333]现代化时期的开始,使过程从单纯改变木材形状发展到改善木材性质。[/color]用作室内装饰的胶合板、细木工板、中密度纤维板和刨花板等人造板材,板材中残留的和未参与反应的甲醛会逐渐向周围环境释放,这是人造板甲醛释放的主要来源。首先,从测试产品种类及其限值来对比一下有什么不同:[table=595][tr][td] [align=center][b]产品名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]试验方法[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]国标限量值[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]使用范围[/b][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]胶合板、装饰单板贴面胶合板、细木工板等。[/align] [/td][td=1,2] [align=center](9-11)L干燥器法[/align] [/td][td] [align=center]≤1.5mg/L[/align] [/td][td] [align=center]可直接用于室内[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]≤5.0mg/L[/align] [/td][td] [align=center]必须饰面处理后[/align] [align=center]可允许用于室内[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]饰面人造板(包括浸渍纸层压木地板、实木复合地板、浸渍胶膜纸饰面人造板等)[/align] [/td][td] [align=center]40L干燥器法[/align] [/td][td] [align=center]≤1.5mg/L[/align] [/td][td] [align=center]可直接用于室内[/align] [/td][/tr][/table]胶合板[img=,473,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707161006_01_1657564_3.jpg[/img]细木工板[img=,303,220]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707161006_02_1657564_3.jpg[/img]三聚氰胺浸渍胶膜纸饰面人造板[img=,300,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707161010_01_1657564_3.jpg[/img][img=,300,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707161010_02_1657564_3.jpg[/img]很明显,甲醛释放量小于1.5mg/L的才可以直接用于室内装修装饰用,饰面人造板用40L干燥器法测试甲醛释放量,一般不用(9-11)L干燥器法,同样的胶合板,细木工板一般采用(9-11)L干燥器法。其次,从收集容器、所用试剂及检测仪器设备方面来看看有什么差异吧:相同点有:试剂用的都是分析纯的乙酰丙酮、乙酸铵、冰乙酸和甲醛标液;收集都是(20±1)°C,放置24h;检测仪器都是分光光度计,浓度定量、校准曲线绘制及结果表示都一样。不同点:试件平衡不同:(9-11)L干燥器法要求在相对湿度(65±5)%、温度(20±2)°C条件下放置7天;而40L干燥器法要求密封于乙烯树脂袋中,放置温度(20±1)°C的恒温箱中至少1天,没有湿度要求。两种方法的主要区别还在于干燥器体积、试样尺寸、试样表面积等: [table][tr][td]方法[/td][td]检测容器[/td][td]试样尺寸(cm)[/td][td]吸收容器[/td][td]用水量(mL)[/td][td]表面积S(cm2)[/td][/tr][tr][td](9-11)L[/td][td]玻璃,9-11L[/td][td]15x5[/td][td]外径120mm,内径115mm,深度60-65mm[/td][td]300[/td][td]包括侧面、两端和表面,1800[/td][/tr][tr][td]40L[/td][td]丙烯酸树脂,40L[/td][td]30x15[/td][td]直径57mm,深度50-60mm[/td][td]20[/td][td]四边用不含甲醛的铝胶带密封,450[/td][/tr][/table](9-11)L 干燥器法样品甲醛收集[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707161018_01_1657564_3.jpg[/img][img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707161019_01_1657564_3.jpg[/img][img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707161020_01_1657564_3.jpg[/img][img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707161020_02_1657564_3.jpg[/img]那么(9-11)L和40L干燥器法之间有没有联系呢?有学者做了这方面的研究,通过一系列模型及实验验证,得出理论上40L干燥器法测定值约为(9-11)L的3.68倍,实际测量也是在3.5-3.9倍之间。小结:本文通过从不同规格尺寸,试样处理,甲醛收集、测量等方面来阐述40L和(9-11L)干燥器法测定人造板甲醛释放量之间的区别与联系。旨在帮助大家更进一步熟悉两种不同方法,避免在实际测试中误用方法,给生产和质量控制带来影响。参考文献: GB18580-2001 室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量。 GB/T17657-2013 人造板及饰面人造板理化性能试验方法。 龙玲,陆熙娴,井上明生.干燥器法测定木制品甲醛释放量的研究.林业科学,2004,40(4),148-152.

  • 测定燃料油饱和蒸汽压的意义

    ①根据蒸气压,可以判断液体燃料蒸气性大小。 通常发动机燃料的饱和蒸气压越大,表明燃料中轻质成分含最较多,蒸气 性越强,在燃烧时易与空气形成可燃混合气而易于燃烧,发动机容易启动 与加速,并减少磨损,降低油耗。因此,液体燃料要求具有良好的蒸发性。②根据蒸气压,可以判断发动机燃料在使用时有无形成气阻倾向。 发动机燃料的蒸气压愈大,则在高温或低压情况下,形成气阻的可能性就 愈大,气阻的产生会造成供油不足或中断,导致发动机工作不正常或停止 工作。因此,对发动机燃料特别是航空燃料都要求有一定的饱和蒸气压, 我国国家标准规定车用汽油的蒸气压夏季不大于 66.7kPa,冬季不大于 80.04kPa,航空汽油为 27.0-48.OkPa。SH8017B 自动饱和蒸汽压测定仪山东盛泰仪器有限公司研发生产③根据蒸气压,可以估计燃料在储存和运输过程中的损失程度。 燃料在储存、加注及运输过程中,轻质馏分总会损失。通常蒸气压越大, 馏分越轻,损失越大,形成火灾危险性也越大。 纯物质的饱和蒸气压只与物质性质和温度有关,由于石油产品化学组成复 杂,无法准确测定,通常采用 GB/T8017 石油产品燕气压测定法(雷德法) 测定。本方法是将经冷却的试样充人蒸气压测定器的汽油室,并将汽油室 与 37.8℃的空气室相连接。将测定器浸人恒温浴(37.8℃±0.1℃)中,并定期 振荡,直至安装在测定器上的压力表的压力恒定,压力表读数经修正后即 为雷德蒸气压。

  • 测定燃料油饱和蒸汽压的意义

    ①根据蒸气压,可以判断液体燃料蒸气性大小。 通常发动机燃料的饱和蒸气压越大,表明燃料中轻质成分含最较多,蒸气 性越强,在燃烧时易与空气形成可燃混合气而易于燃烧,发动机容易启动 与加速,并减少磨损,降低油耗。因此,液体燃料要求具有良好的蒸发性。②根据蒸气压,可以判断发动机燃料在使用时有无形成气阻倾向。 发动机燃料的蒸气压愈大,则在高温或低压情况下,形成气阻的可能性就 愈大,气阻的产生会造成供油不足或中断,导致发动机工作不正常或停止 工作。因此,对发动机燃料特别是航空燃料都要求有一定的饱和蒸气压, 我国国家标准规定车用汽油的蒸气压夏季不大于 66.7kPa,冬季不大于 80.04kPa,航空汽油为 27.0-48.OkPa。SH8017B 自动饱和蒸汽压测定仪山东盛泰仪器有限公司研发生产③根据蒸气压,可以估计燃料在储存和运输过程中的损失程度。 燃料在储存、加注及运输过程中,轻质馏分总会损失。通常蒸气压越大, 馏分越轻,损失越大,形成火灾危险性也越大。 纯物质的饱和蒸气压只与物质性质和温度有关,由于石油产品化学组成复 杂,无法准确测定,通常采用 GB/T8017 石油产品燕气压测定法(雷德法) 测定。本方法是将经冷却的试样充人蒸气压测定器的汽油室,并将汽油室 与 37.8℃的空气室相连接。将测定器浸人恒温浴(37.8℃±0.1℃)中,并定期 振荡,直至安装在测定器上的压力表的压力恒定,压力表读数经修正后即 为雷德蒸气压。

  • 温度、时间及干燥剂的粒度对干燥效果的影响

    无机盐类干燥剂生成水合物的反应是可逆的,在不同的温度下有不同的平衡。在较低温度下水合物较稳定,在较高温度下则会有较多的结晶水释放出来,所以在较低温度下干燥较为有利。干燥所需的时间因干燥剂的种类不同而不同,通常需两个小时,以利干燥剂充分与水作用,最少也需半小时。若干燥剂颗粒小,与水接触面大,所需时间就短些,但小颗粒干燥剂总表面积大,会吸附过多被干燥液体而造成损失;大颗粒干燥剂总表面积小,吸附被干燥液体少,但吸水速度慢。所以太大的块状干燥剂宜作适当破碎,但又不宜破得太碎。

  • 【原创大赛】微波辅助水蒸气蒸馏法提取桔皮油并用GC/MS分析其成分

    【原创大赛】微波辅助水蒸气蒸馏法提取桔皮油并用GC/MS分析其成分

    柑桔是我国常见的水果之一。柑桔不但肉甜,其果皮也有很高的利用价值。果皮晒干后可以入药,即中药陈皮。果皮中还含有很高含量的精油,可用作食品、日化的赋香剂。用桔皮油制成粉剂,不仅可配制成调味粉,用于汤料、沙司粉和粉末饮料中,可使这类食品具有柑桔香味,而且可以改善香料、香辣粉和着色剂的风味,并提高其质量。香精油和果胶对胆固醇有极强的抑制作用,可以作为降血脂和减肥食品。常用的提取桔皮油的方法有压榨法、水蒸气蒸馏法。压榨法,效率较低,水蒸气蒸馏法耗时较长。微波加热因具有高效、快速、易控制、清洁和节能等优点,在分析化学方面有着广泛的应用。然而,微波加热用于加速植物挥发油的提取,国内外鲜有文献报道。本实验设计了一种微波辅助水蒸馏方法用于提取桔皮中的精油,并用GC/MS对精油成分进行分析。萃取装置如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112292248_342562_1609970_3.jpg提取过程:称取桔皮50g-100g于500 mL圆底烧瓶中,加入200 mL水和数粒玻璃珠,置于微波炉内,连接挥发油测定器和回流冷凝管,自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。将微波炉功率调到高火档,进行微波辐射提取挥发油。油量不再增加时停止。收集挥发油,用无水硫酸钠干燥,于冰箱中保存。主成分GC/MS分析:色谱柱:HP-17MS(30m×0.25mm×0.5μm)柱温:50℃(1min) 4℃/min 150℃30℃/min 250℃(5min)进样口:250℃,分流,分流比:50:1进样量:1μL(用正己烷稀释进样)扫描方式:Scan,范围:40-500 amu。TIC图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112292249_342563_1609970_3.jpg检索结果显示桔皮油成分大多为萜类化合物。含量相对较高的成分(保留时间为18.693min)为:9-Octadecenoic acid, methyl ester。

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