缓冲型电子地磅

话题介绍什么是赋形剂？对于寻找能够稳定早期开发生物制品的缓冲液的预配方研究人员来说，缓冲液的优化不能仅局限于缓冲液的pH值和盐浓度的变化。赋形剂作为缓冲液的添加剂，即使在缓冲液优化的早期预制剂阶段，赋形剂的添加对长期稳定候选生物制剂有很大帮助，因此是制剂评估的关键因素。但每一类赋形剂都以不同的方式协助稳定生物制剂——无论是单克隆抗体还是疫苗抗原。下面跟随小编，一起来了解一些最重要的生物制剂辅料，以及它们如何提高制剂的稳定性。1. 辅助剂辅助剂能够产生更强的免疫反应，对疫苗尤其重要。他们通常是可以增强免疫反应的单独的小分子生物制剂。2. 表面活性剂表面活性剂有助于降低溶液的表面张力，使疏水分子更容易保持溶解状态。聚山梨醇酯80或聚山梨醇酯20是常见的表面活性剂。3. 氨基酸氨基酸是一种特殊的赋形剂，用于帮助稳定蛋白质分子上的自由电荷。它们是一种有助于降低带电分子之间跨蛋白质吸引力的方法，而不会使盐浓度过高。通常用于这项工作的氨基酸有精氨酸、脯氨酸、甘氨酸、组氨酸和蛋氨酸。精氨酸、脯氨酸和甘氨酸也有助于调节最终制剂的粘度。4. 糖类糖类作为是非常实用的构象稳定剂，对抗体尤其有效。它们为冻干产品提供冻干保护，并对生物分子的溶剂化具有有益的作用。蔗糖是添加到缓冲液中最常见的糖之一，但也会使用甘露醇、山梨醇和海藻糖。5. 多元醇多元醇与糖类似，是增强生物制品热稳定性的稳定分子。它们还充当“膨胀剂”以保持蛋白质的整体三维结构，这在冻干过程中尤为重要。甘油是用于增强稳定性的非常常见的多元醇，除此之外也会使用甘露醇和山梨醇。总结如何快速精准的筛选赋形剂? 如您所见，有许多不同类型的赋形剂有助于提高生物制剂的长期稳定性，从而提高其进入临床的机会。需要特别注意的是，您构建的每种治疗药物都会有不同的表现，所以针对每种候选药物，进行多种赋形剂筛选以确定哪种赋形剂能够为您的治疗药物带来最大的稳定性是至关重要的。 那么问题来了，我们到底应该如何精准且快速高效的完成海量的赋形剂筛选呢？作为实验室里必不可少的王牌仪器，拥有PR Panta蛋白稳定性分析仪无疑是非常有助于预配方领域的上游研究人员评估缓冲剂成分，以及研究如何提高其疗法稳定性的核心设备。它可以提供低检测限的多种稳定性参数、高分辨率数据均有助于加快缓冲液优化的过程。PR Panta蛋白稳定性分析仪（点击图片 查看更多）如需了解PR Panta蛋白稳定性分析仪如何协助您的候选生物制剂获得成功，欢迎联系我们获得更多信息。

在离子交换过程中保持pH的恒定是十分重要的，正如前面讨论过的，pH的改变会造成蛋白质带电荷数量和分布状况发生变化，从而直接影响到蛋白质是否能结合在交换剂上以及结合力的强弱。因此，在离子交换色谱中流动相必须使用缓冲液。缓冲液的种类很多，能够起缓冲作用的物质可分为两类：第yi类是由弱酸（或弱碱）及相应的盐构成的系统；第二类是兼性离子化合物。对于第yi类缓冲物质，在进行离子交换时，如果缓冲离子所带的电荷与离子交换剂上的功能基团相反，将参与离子交换过程，并可能对局部pH产生影响，因此应尽可能采用与功能基团带同种电荷的缓冲离子，即：使用阴离子交换剂时选择带正电荷的缓冲离子；使用阳离子交换剂时选择带负电荷的缓冲离子。当然这也并不是jue对的，比如磷酸盐缓冲液也经常在阴离子交换过程中被采用，但在这种情况下应特别注意在上样前充分平衡，确保色谱系统的pH和离子强度与起始缓冲液一致。第二类缓冲物质在阴、阳离子交换中均能采用。表1和表2分别列出了阳离子交换色谱和阴离子交换色谱时常用的缓冲液。在离子交换过程中虽然可以除去很多杂蛋白，起到纯化效果，但目的蛋白的洗脱峰中必然含有大量缓冲物质和盐的成分，这些成分的引入对于目的蛋白来说本身也是一种杂质。特别在色谱后需对洗脱峰进行冷冻干燥，以得到纯蛋白样品时，在冻干后的粉末中往往绝大部分是缓冲物质和盐。如果在冻干前进行脱盐或透析操作，虽然可以基本除去这些杂质，但也有可能造成蛋白活性的回收率下降。此时应优先考虑采用挥发性的缓冲物质，这样在冻干阶段可以将这部分杂质除去，常见的挥发性缓冲物质列于表3。◌ Q /SP/DEAE/CM Tanrose FF快流速琼脂糖基架离子交换介质◌ Q/SP Tanrose HP 高分辨率琼脂糖基架离子交换介质◌ Q/SP Tanrose XL 高载量琼脂糖基架离子交换介质◌ Q/SP Tanrose BB 大颗粒琼脂糖基架离子交换介质◌ DEAE/CM Tandex 葡聚糖基架离子交换介质

在色谱分析过程中常常需要使用缓冲盐来调节流动相的pH值，缓冲盐的不当使用对色谱柱可能造成柱压升高、柱效下降以及使化合物的保留时间发生变化等影响。“柱压升高原因：缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出，堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙，阻碍流动相传质，引起柱压升高；“相同化合物的保留时间发生变化原因：如果没有冲洗干净就进行进样，色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化；“柱效下降原因：1）有些缓冲盐会渗入到键合相的深处，损害硅胶基体，导致色谱柱键合相流失，柱床变松，柱效下降；2）凝结在键合相表面，使C18碳链难以舒展，对物质的保留能力下降，导致柱效下降。因此用过缓冲盐后需要对色谱柱进行冲洗，水中缓冲盐浓度较大时应特别引起注意。那么如何正确使用缓冲盐呢？使用前的处理：在使用缓冲盐作流动相之前需要用不含缓冲盐的流动相冲洗色谱柱，直至基线平稳。原则上，用于冲洗的流动相与分析时所用的流动相含水的比例相同（或含水更多），不同的只是用于冲洗用的流动相中不含缓冲盐。缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂。用含缓冲盐的(特别是做流动相的水为饱和的缓冲盐溶液时)流动相进行分析时，如果分析前色谱柱中用于保存色谱柱的流动相中含水的比例相对较小，不先冲洗掉，接下来做样品的时候所用的流动相中如果有机溶剂含量大，而其比例中所含的水又不足以溶解该缓冲盐时，缓冲盐将会在色谱柱柱体上析出，沉积下来，这将可能导致上述对色谱柱的损害。使用后的处理：用与分析时含水比例相同的流动相（与分析用流动相唯一的区别是，用于冲洗的流动相不含缓冲盐）进行冲洗约30min，直至基线平稳。如果该色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用，要长期保存，则需再加上一步，即用纯的有机溶剂冲洗一遍，直至基线平稳。使用缓冲液要注意几点01避免使用盐酸盐，盐酸盐对钢质有腐蚀作用。02缓冲液是良好的菌类培养液，缓冲液最好要现配现用。03实验后不可用有机溶剂直接过度，有机溶剂会处使盐类析出，造成液路或色谱柱堵塞。04使用缓冲液要及时掌握pH范围，做到胸中有数。05清洗液路和柱子时，有温控可加热到30摄氏度易于冲洗。06长时间用缓冲溶液要注意观察接头处有无析出，若有白色盐类析出，可考虑一定周期用10%硝酸冲洗一下液路（拆下柱子，走30mL，再用5倍水冲洗）可以避免液路的堵塞。07选择缓冲液要用可靠的试剂，避免不纯的盐类造成不必要的麻烦。如果流动相中有机溶剂的比例很高是不能用来冲洗缓冲盐的，是洗不出来的。通常C18柱先用5%~10%的甲醇冲洗，是可以把缓冲盐冲洗出来的，然后用纯的有机溶剂来保护柱子。最好的方法是使用与流动相相同浓度不含盐的流动相进行清洗。但就是速度慢一些。用水是为了快速替换，一般在15分钟以内最好，且用0.8的流速较好。如果用纯水冲，容易造成键合的碳链的流失，最好用5%~10%甲醇水溶液冲。可以用纯水代替流动相中的缓冲液，有机相不变。这样冲洗柱子比较稳妥。小结正确使用缓冲盐很有必要，既可以防止缓冲盐析出，也可以达到提高色谱柱使用寿命的目的。我们不妨用一句话来总结它的使用方法：用前要过滤，用后需冲洗。

【重点摘要:】(1)周欢萍教授团队利用淀粉-聚碘超分子作为缓冲层,显著改善了钙钛矿太阳能电池的疲劳行为和循环稳定性。(2)经修改的钙钛矿太阳能电池在连续42个日夜循环后,发电效率可保持在98%。(3)该研究为如何利用超分子化学调控软晶格材料的元稳定动力学提供了重要见解。【研究背景】由于钙钛矿太阳能电池具有软体和离子晶格结构,它们极易受外部刺激的影响。在循环载荷的实际环境中,电池很容易出现明显的疲劳。由于缺乏对材料降解的基本理解,目前还没有有效的方法来减轻这种循环照明下的电池疲劳。【研究结果】研究人员在钙钛矿材料的界面引入了淀粉-聚碘超分子作为双功能缓冲层,它既可以抑制离子迁移,也可以促进缺陷的自我修复。经修改的钙钛矿太阳能电池在连续42个日夜循环后,原始的光电转换效率可保持在98%。这种电池也达到了24.3%的光电转换效率(认证值为23.9%),并且具有强烈的电致发光,外量子效率高达12%以上。【研究方法】研究人员首先合成了淀粉-聚碘超分子材料,并将其作为缓冲层插入钙钛矿太阳能电池的载流子输运层与光吸收层之间。他们从多个角度分析了缓冲层的影响,包括电化学测量、光致发光谱、小角入射X射线衍射、热重分析等,以确认其双功能机制。然后,他们制备了采用该缓冲层的钙钛矿太阳能电池,并通过42个日夜循环的加速老化试验考察其循环稳定性和发电效能。结果证实,缓冲层明显提高了电池在循环载荷下的稳定性。【结论】本研究通过在钙钛矿太阳能电池的界面引入淀粉-聚碘超分子缓冲层,显著改善了电池的循环稳定性和疲劳行为,为实现钙钛矿太阳能电池的实际应用提供了有效途径。该超分子缓冲层的双功能机制也可应用于其他软晶格材料的界面设计。研究结果对利用超分子化学手段调控软晶格材料的元稳定性具有重要启发意义。a,含不同浓度淀粉-碘Starch-I的w/ Starch-I装置的J-V曲线。b,开路电压和填充因子随Starch-I浓度的依赖性。c,作为LED操作时装置的EL的EQE。d,EQEEL和开路电压随Starch-I浓度的依赖性。含Starch-I的w/ Starch-I装置(a)和参考装置(b)的J-V曲线。外量子效率(EQE)谱及合并的JSC为24.5 mA cm-2 457 的含Starch-I装置。

缓冲溶液是指当加入少量强酸、强碱或稍加稀释时，能保持其pH值基本不变的溶液，它对强酸、强碱或稀释有一定的抵抗作用。由于缓冲溶液中同时含有较大量的弱酸（抗碱成分）和共轭碱（抗酸成分），它们通过弱酸解离平衡的移动以达到消耗掉外来的少量强酸、强碱，或对抗稍加稀释的作用，使溶液的H+离子或OH-离子浓度没有明显的变化，因此具有缓冲作用。用传统方法配制时需要计算、称量、混合并使用强酸碱调节pH，操作繁琐费时。月旭科技特推出Welbuffer缓冲速溶颗粒或片剂，能够解放您的双手，无需搅拌，一步加水溶解完全即可完成试剂配制，晃动混匀即可，无需磁力搅拌。即取即用，使用简单、快速。我们本次新品提供免费试用，如果您感兴趣，可以浏览至文末申请试用哦~产品优势1. 运输及存储便捷大多数试剂都是对温度有要求、重量较重、体积较大的，因此在存储、配送方面的费用占比是很大一部分的成本，而颗粒剂与片剂可以有效减缓这些问题。2. 使用方便，提高效率一步加水快速溶解完全即可完成试剂配制。即取即用，使用简单、快速、无需计算、称量及混合，无需使用强酸碱调节pH。3. 稳定可靠高纯度、生物级生产原料，进行广泛测试，包含多项技术指标（重量、pH值、pKa值、电导率以及杂质含量等）。采用制药工艺生产，将大容量试剂配制完成后经过滤纯化，再使用喷雾干燥技术获得均匀颗粒。4. 批次重复性好少量试剂的人工配制往往造成批间差异大的问题。通过大批量的颗粒剂配制，分装成大量三年有效期的小包装。每次一包颗粒剂即加水即用的特点可有效避免批间差的问题。5. 可定制根据用户的需求，可定制不同配方、不同包装及不同剂型的产品。6. 有效期长在室温（2-30℃）避光干燥密封保存及运输的条件下，有效期长达3年。产品用途分类1. 科研诊断用缓冲液（PBS及Tris缓冲液试剂速溶颗粒剂及片剂）2. 蛋白分析检测用缓冲液（PAGE蛋白电泳缓冲液速溶颗粒及片剂）3. 分子生物学实验用缓冲液（DNA/RNA电泳缓冲液速溶颗粒及片剂）产品信息试用申请今天的新品为大家提供了四款产品，可以申请免费试用，分别是：TBST缓冲液速溶颗粒；PBS缓冲液速溶颗粒（pH7.4）；TBS缓冲液速溶颗粒；PBST缓冲液速溶颗粒。如果您有需要，可以识别上方二维码，选择您想试用的产品。

液相色谱是世界各地实验室使用的流行纯化技术。如果系统设置和操作正确，它可以立即从混合物中分离出所需的化合物。学习如何使用和制备缓冲液和溶剂是能提高系统性能的重要技巧之一。准确制备和正确选择缓冲液对于在液相色谱中获得可重复的结果至关重要。 一、了解您的化合物 如果您正在寻找混合物中的特定化合物，您应该使用最能将您的分析物与其他分析物分开的缓冲液/溶剂组合。例如，了解极性和溶解度（极性或非极性）、电离、您正在寻找的紫外吸光度将有助于指导您使用特定的色谱柱和溶剂组。 二、纯度 使用较低等级且成本较低的试剂来制作缓冲液以节省一些钱是很诱人的，但从长远来看，它最终会变得更加昂贵。与含有稀少或不含杂质的 HPLC 级试剂相比，纯度较低的试剂会导致不需要的峰和嘈杂的基线。它们还会对您的系统造成严重破坏，造成阻塞，从而导致系统故障和更昂贵的维护费用。所有试剂和溶剂，包括您使用的水，都应该是高质量的 HPLC 级，以减少缓冲液中不需要的微粒。高级试剂的成本可能比低级试剂略高，但纯度的差异是值得的。HPLC 级试剂还有助于获得更一致的结果并保持系统平稳运行。 即使是使用高纯度实验级别的溶剂，也需要在进入色谱系统前进行过滤，采用恒谱生溶剂过滤器可以有效过滤化学污染等杂质进入系统，通用于流动相或输液泵，配套用于外径1/8英寸或1/16英寸的管子，放置于流动相溶剂瓶中，过滤杂质。过滤后，溶剂应储存在有盖的容器中，以防止被灰尘或其他不需要的材料污染。 四、避免气泡 在与您的系统一起使用之前对缓冲液进行脱气或真空过滤可以大限度地减少流动相中的空气和微粒。如果液相色谱系统中发生流动相脱气，主要会影响泵和检测器。为了解决这个问题，在将新制备的流动相泵入 HPLC 系统之前进行脱气，连同在线脱气器，应彻底脱气以去除所有溶解的气体。最有效的脱气形式是用氦气或其他低溶解度气体鼓泡。如果该方法可用，建议在整个分析过程中以非常低的水平持续对流动相进行脱气。 五、定期检查 细菌几乎可以在任何溶液中适应和生长，甚至是有机溶剂，具体取决于浓度。为防止细菌生长堵塞色谱柱筛板，每次制备新的缓冲液批次时更换缓冲液容器，检查缓冲液瓶/袋是否有细菌生长迹象。摇晃或搅拌时出现浑浊的溶液应丢弃。使用抑菌剂（例如 0.02% 叠氮化钠）处理会延长溶液的储存时间，尽管这些试剂可能会影响您的色谱图。 六、新鲜配置 恒谱生建议稀释缓冲液的有效期为一周。这种做法可确保缓冲液的 pH 值不受长期储存的影响，并且不会出现微生物生长。pH 值变化和微生物生长都会影响您的色谱运行并导致运行之间的不一致。虽然您可以添加稳定剂，例如焦亚硫酸钠，但这些试剂会影响光学和色谱结果。 液相色谱法可能是一项具有挑战性的技术。遵循上述关于如何准备和使用缓冲液进行纯化的提示，将有助于使每次运行的一致性和可重复性。

p style=" text-indent: 2em " 柱压升高 /p p style=" text-indent: 2em " 原因：缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出，堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙，阻碍流动相传质，引起柱压升高； /p p /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 相同化合物的保留时间发生变化 /p p style=" text-indent: 2em " 原因：如果没有冲洗干净就进行进样，色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化； /p p /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 柱效下降 /p p style=" text-indent: 2em " 原因： /p p style=" text-indent: 2em " i)有些缓冲盐会渗入到键合相的深处，损害硅胶基体，导致色谱柱键合相流失，柱床变松，柱效下降 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " ii)凝结在键合相表面，使C18碳链难以舒展，对物质的保留能力下降，导致柱效下降。因此用过缓冲盐后需要对色谱柱进行冲洗，水中缓冲盐浓度较大时应特别引起注意。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 流动相中缓冲盐的正确使用方法： /p p style=" text-indent: 2em " 1. 使用前的处理:& nbsp 在使用缓冲盐作流动相之前需要用不含缓冲盐的流动相冲洗色谱柱，直至基线平稳。原则上，用于冲洗的流动相与分析时所用的流动相含水的比例相同(或含水更多)，不同的只是用于冲洗用的流动相中不含缓冲盐。理由：缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂。用含缓冲盐的(特别是做流动相的水为饱和的缓冲盐溶液时)流动相进行分析时，如果分析前色谱柱中用于保存色谱柱的流动相中含水的比例相对较小，不先冲洗掉，接下来做样品的时候所用的流动相中如果有机溶剂含量大，而其比例中所含的水又不足以溶解该缓冲盐时，缓冲盐将会在色谱柱柱体上析出，沉积下来，这将可能导致上述对色谱柱的损害。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 2. 使用后的处理：用与分析时含水比例相同的流动相(与分析用流动相唯一的区别是，用于冲洗的流动相不含缓冲盐)进行冲洗约30min，直至基线平稳。如果该色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用，要长期保存，则需再加上一步，即用纯的有机溶剂冲洗一遍，直至基线平稳。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 使用缓冲液要注意几点： /p p style=" text-indent: 2em " 1：避免使用盐酸盐，盐酸盐对钢质有腐蚀作用。 br/ /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 2：缓冲液最好要现配现用，往往缓冲液是良好的菌类培养液，隔天或放置长时间实验时会有很多怪现象发生。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 3：实验后不可用有机溶剂直接过度，有机溶剂会处使盐类析出，造成液路或色谱柱堵塞，可用95：5的水甲醇冲洗。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 4：使用缓冲液要及时掌握ph范围，做到胸中有数。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 5：清洗液路和柱子时，有温控可加热到30摄氏度易于冲洗。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 6：长时间用缓冲溶液要注意观察接头处有无析出，若有白色盐类析出，可考虑一定周期用10%硝酸冲洗一下液路(拆下柱子，走30ml,再用5倍水冲洗)可以避免液路的堵塞。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 7：选择缓冲液要用可靠的试剂，避免不纯的盐类造成不必要的麻烦。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 如果流动相中有机溶剂的比例很高是不能用来冲洗缓冲盐的，是洗不出来的。通常C18柱先用5%~10%的甲醇冲洗，是可以把缓冲盐冲洗出来的，然后用纯的有机溶剂来保护柱子。最好的方法是使用与流动相相同浓度不含盐的流动相进行清洗。但就是速度慢一些。用水是为了快速替换，一般在15分钟以内最好，且用0.8的流速较好. 如果用纯水冲，容易造成键合的碳链的流失，最好用5%~10%甲醇水溶液冲。可以用纯水代替流动相中的缓冲液，有机相不变。这样冲洗柱子比较稳妥。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 色谱柱异常及解决办法 /p p style=" text-indent: 2em " 柱压与硅胶基质的形态(如无定形或球形硅胶)、颗粒大小、填料合成条件、装柱条件、所用流动相和分析时的温度有关。不同厂家的色谱柱柱压会有所差别，相同流动相和温度的条件下，不同厂家的新色谱柱有的柱压可能相差4、5个MPa，特别是低端和高端色谱柱之间，这一区别比较明显。这是由色谱柱厂家所选用的硅胶基质及其生产条件决定的，这种差异的存在是正常的。同时需要说明的一点是，柱压与柱效有一定的关系，通常柱效高的色谱柱柱压相对而言会高一点，但柱压高的色谱柱并不一定就具有高柱效。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 在色谱柱的使用过程中柱压通常会出现两种升高的形式： /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 第一种是，随着使用时间的延长色谱柱柱压慢慢上升，这是正常的； /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 第二种是，使用过程中(流动相和温度没有改变的条件下)色谱柱压力突然升高很多。这种压力突然升高的现象，通常是由工作人员操作不当引起的。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 原因： /p p style=" text-indent: 2em " 1)样品太脏，使用前没有过滤，导致柱筛板堵塞； /p p style=" text-indent: 2em " 2)样品含有的杂质在流动相中的溶解性不是很好，与流动相混合后析出，导致柱塞板堵塞；& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 3)使用缓冲盐，处理错误，缓冲盐在色谱柱中析出，堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 解决办法对于第二种，即柱压突然升高的情况，通常有以下几种解决办法： /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 1)将色谱柱反接，用含水比例较大的流动相进行冲洗。 /p p style=" text-indent: 2em " 2)色谱柱进样一端的筛板取下，分别放在水中和甲醇中超声或更换新的柱筛板。如果柱效没变，但柱压仍然较高，则应考虑进样端填料受污染的问题，因此除了取下进样端筛板超声外，还需要挖掉进样端的部分填料，挖去填料之前先检查一下填料的颜色，如果填料的颜色发生了变化，则应该挖掉直到见到白色的填料为止。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 挖掉后色谱柱将出现一个缺口，填补缺口的填料可以从另一支相同品牌、相同型号的报废色谱柱的出口端获得，填料用有机溶剂如甲醇等调成糊状装入缺口处，压紧刮平，再装上筛板。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 柱子使用经验谈： /p p style=" text-indent: 2em " 色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 br/ /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 1、样品的前处理： /p p style=" text-indent: 2em " a、最好使用流动相溶解样品。 /p p style=" text-indent: 2em " b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " c、使用0.45µ m的过滤膜过滤除去微粒杂质。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 2、流动相的配制： /p p style=" text-indent: 2em " 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： /p p style=" text-indent: 2em " a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 /p p style=" text-indent: 2em " b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。 /p p style=" text-indent: 2em " c、流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果；同时降低柱压降，延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。 /p p style=" text-indent: 2em " d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。 /p p style=" text-indent: 2em " e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。 /p p style=" text-indent: 2em " f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 3、流动相流速的选择： /p p style=" text-indent: 2em " 因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1ml/min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml/min为佳。当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时，可适当增加甲醇或乙腈的含量)。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 注意： /p p style=" text-indent: 2em " a.由于甲醇廉价，对于反相柱推荐使用甲醇体系(必须使用乙腈的场合除外)。& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " b.对于正相柱推荐使用沸程为30-60℃的石油醚或提纯后的己烷作流动相，没有提纯的己烷不得使用。用水最好使用超纯水(电阻率大于18兆欧)，去离子水及双蒸水中含有酚类杂质，有可能影响分析结果。 /p p style=" text-indent: 2em " c.含水流动相最*在实验前配制，尤其是夏天使用缓冲溶液作为流动相不要过夜。最好加入叠氮化钠，防止细菌生长。 /p p style=" text-indent: 2em " d.流动相要求使用0.45 µ m滤膜过滤，除去微粒杂质。 /p p style=" text-indent: 2em " e.使用HPLC级溶剂配制流动相，使用合适的流动相可延长色谱柱的使用寿命，提高柱性能。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 冲柱子的目的： /p p style=" text-indent: 2em " 只要是有机溶剂就行，不过黏度不要太大，因为有机溶剂能够防止细菌生长，冲柱子的目的就是为了防止细菌生长堵塞仪器系统和柱子。一般甲醇和乙腈相互冲洗是没有问题的，但乙腈要比甲醇价格贵的 。 /p p /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 保留时间变化的原因： /p p style=" text-indent: 2em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/2cd56489-c062-4aa1-be75-7281c5c04309.jpg" title=" 16-47-25-88-510998.png" alt=" 16-47-25-88-510998.png" / br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 柱头塌陷 /p p /p p style=" text-indent: 2em " 在使用过程中，填料下沉，在柱子进口处出现一个小空间，使得分离效果不良。 br/ /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 补救方法：卸开柱头螺丝，找一点同类填料，用甲醇湿润后，添在柱子上，反复几次。然后装上螺丝，用溶剂冲洗1-2小时，使之平衡。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 小结 /p p /p p style=" text-indent: 2em " 正确使用缓冲盐很有必要，既可以防止缓冲盐析出，也可以达到提高色谱柱使用寿命的目的。我们不妨用一句话来总结它的使用方法：用前要过滤，用后需冲洗。 /p p br/ /p

PBS新品上市，欢迎关注！在生物实验中，磷酸盐缓冲液（Phosphate-Buffered Sline，PBS）的主要用途是漂洗、稀释或作为基础溶液配置其他溶液，用途非常广泛，属于生物实验室必不可少的一种试剂。逗点生物最 新研发推出新品PBS，产品经0.1μm 过滤除菌，可直接使用，且质量稳定、规格多样、货源充足，有效应对各种细胞培养需求，帮助提供相对稳定的离子环境和pH缓冲能力，为您实验保驾护航。新品上市，实验必购PBS核心优势，持续加固！厂家直销逗点生物具备厂家直销优势，货源稳定，供应充足，配送及时，想要囤货的老师们可放心购买~多种规格新品推出，有1X（即用型）、5X、10X、20等多种规格可供选择，随需定制，满足您多种实验需求~透亮无沉淀通过ISO13485:2016医疗器械质量管理体系认证，无菌车间生产，批次间稳定，液体透亮不含沉淀~PBS数据亮眼，品质保障！表1：无菌情况逗点生物产品无菌情况与某国际知名品牌效果相当 表2：pH、渗透压逗点生物产品数值稳定，与某国际知名品牌效果相当表3：内毒素逗点生物产品内毒素＜0.1EU/mL，符合行业水平表4：微粒检测逗点生物产品的不溶性微粒数低于某国际知名品牌作为生物实验室的常用试剂，PBS磷酸盐缓冲液的品质必须有保障。为此，我们选取了国际国内四家知名品牌的同类产品，分别从四个维度进行数据比对。结果显示，逗点生物所研发生产的PBS在无菌情况、pH/渗透压、内毒素、微粒检测等重要指标上均有亮眼表现。PBS认准货号，购买无忧！想要了解更多产品信息请拨打逗点生物客服热线咨询订购电话：400-860-5168转3309

上海远慕生物科技公司是国内elisa试剂盒优质供应商，代理销售不同elisa试剂盒品牌的进口/国产elisa试剂盒，专业供应科研实验所需的培养基，抗体，动物血清血浆，标准品对照品，化学试剂，酶联免疫试剂盒，白介素试剂盒，金标检测试剂盒，微生物，蛋白质，ELISA种属涵盖广，凭借多年行业经验，完善的售后服务，高质量的产品。欢迎来电咨询。 同行客户通过仪器信息网成功订购远慕缓冲液，下面是客户跟我们的聊天记录： 我们给这位客户介绍了该产品并报完价格发去产品说明书，客户和我们沟通的非常顺畅，了解我们的产品后，客户对我们非常有信心，当时就下了订单。 常用缓冲溶液的配制： 乙醇－醋酸铵缓冲液（pH3.7） 取5mol/L醋酸溶液15.0ml，加乙醇60ml和水20ml,用10mol/L氢氧化铵溶液调节pH值至3.7，用水稀释至1000ml，即得。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液（pH8.0） 取三羟甲基氨基甲烷12.14g,加水800ml,搅拌溶解，并稀释至1000ml,用6mol/L盐酸溶液调节pH值至8.0,即得。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液（pH8.1） 取氯化钙0.294g,加0.2mol/L三羟甲基氨基甲烷溶液40ml使溶解，用1mol/L盐酸溶液调节pH值至8.1，加水稀释至100ml，即得。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液（pH9.0） 取三羟甲基氨基甲烷6.06g,加盐酸赖氨酸3.65g、氯化钠5.8g、乙二胺四醋酸二钠0.37g，再加水溶解使成1000ml，调节pH值至9.0，即得。 乌洛托品缓冲液 取乌洛托品75g，加水溶解后，加浓氨溶液4.2ml，再用水稀释至250ml,即得。 巴比妥缓冲液（pH7.4） 取巴比妥钠4.42g,加水使溶解并稀释至400ml，用2mol/L盐酸溶液调节pH值至7.4，滤过，即得。 巴比妥缓冲液（pH8.6） 取巴比妥5.52g与巴比妥钠30.9g,加水使溶解成2000ml，即得。 巴比妥－氯化钠缓冲液（pH7.8） 取巴比妥钠5.05g,加氯化钠3.7g及水适量使溶解，另取明胶0.5g加水适量，加热溶解后并入上述溶液中。然后用0.2mol/L盐酸溶液调节pH值至7.8，再用水稀释至500ml，即得。 远慕生物，专业供应科研实验所需的培养基，抗体，动物血清血浆，标准品对照品，化学试剂，酶联免疫试剂盒，白介素试剂盒，金标检测试剂盒，微生物，蛋白质，ELISA种属涵盖广，凭借多年行业经验，完善的售后服务，高质量的产品，赢得客户一致好评，欢迎来电咨询与订购！

安捷伦科技推出 IQFISH FFPE 缓冲液实现 FFPE 组织样品一小时杂交 2013 年 11 月 13 日，北京 — 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）今日宣布推出 IQFISH FFPE 杂交缓冲液，可以实现福尔马林固定石蜡包埋 (FFPE) 组织样品 FISH 处理的一小时杂交。 IQ 技术最早由 Dako 公司开发，以前仅用于解剖病理实验室。而现在，IQFISH FFPE 杂交缓冲液可作为单独产品供应，因此细胞遗传学实验室也可受益于 IQ 技术，从而更快地获得结果。 安捷伦诊断和基因组学业务部门副总裁兼总经理 Jacob Thaysen 说道：“IQFISH FFPE 杂交缓冲液将极大缩短 FFPE 样品的 FISH 处理时间。通过将杂交处理步骤从行业标准的两天减少到仅仅一小时，使我们的客户可以更快地获得结果，且不会影响信号强度。” 有关 Dako IQFISH 杂交缓冲液的更多信息，请访问 www.dako.com。关于 Dako — 安捷伦科技公司旗下子公司 总部位于丹麦的 Dako 公司是组织类癌症诊断的全球领导者。全球的医院和研究实验室都在使用 Dako 的试剂、仪器、软件和专业知识，为癌症病人提供准确的诊断，确定最有效的治疗方案。Dako 公司拥有 1200 名员工，在全球 100 多个国家开展业务。Dako 于 2012 年 6 月归入安捷伦科技旗下。要了解 Dako 的信息，请访问 www.dako.com。关于安捷伦科技公司 安捷伦科技（NYSE 代码：A）是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20,500 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2012 财年，安捷伦的净收入达到 69 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息，请访问：www.agilent.com.cn。 更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

p 　　据江苏省食品药品监督管理局官网7月2日消息，赛默飞世尔(苏州)仪器有限公司报告，由于缓冲液标签印刷错误等原因，赛默飞世尔(苏州)仪器有限公司对其生产的缓冲液(备案号：苏苏械备20160782号)进行主动召回，召回级别为三级。涉及产品的型号、规格及批次等详细信息见《医疗器械召回事件报告表》 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/e68fd095-4c6a-4d9a-9f90-bbf9d441ceb4.jpg" title=" IMG4ccc6aa7fc9a4490485195.jpg" / /p p br/ /p

近日，大连化物所分子探针与荧光成像研究组（1818组）徐兆超研究员团队利用“缓冲”策略，发展了细胞内脂滴动态识别荧光探针LD-FG，该探针具有优异的光稳定性，可在空间超分辨成像的基础上实现高时间分辨率和长时间稳定成像，从而发现了多种新的脂滴动态过程。　　脂滴是维持脂质和能量稳态的关键细胞器，由中性脂组成的内核及包裹其外的单层磷脂组成。脂滴表面分布着多种蛋白，以调控脂类的储存、代谢及脂滴运动。越来越多的研究揭示，脂滴具有更多的生理功能，例如抗菌免疫能力、促进药物积累和激活能力、内核膜代谢能力、与其他细胞器相互作用以交换营养分子、作为癌症和衰老大脑神经认知功能障碍的标志物等。尽管对脂滴功能的机制缺乏研究，但已证实这些功能与脂滴生命周期的动态密切相关。揭示脂滴的动态有助于研究脂滴的功能机制和发现新的功能。然而，脂滴的数量、位置、大小和组成在细胞之间甚至在同一细胞内可能会有很大差异，脂滴的生命周期、时间和位置上也通常不可预测且难以观察。此外，这些事件在脂滴生命周期中的发生率仍然未知。这种细胞异质性和不可预测性要求用于探测脂滴动态的成像技术不仅具有对脂滴的识别能力，更需要具有较好的空间和时间分辨率，以及长时间的的稳定成像能力。　　超分辨荧光成像可突破衍射极限实现最高可达单分子的空间分辨，但荧光团易光漂白而迅速淬灭的问题使得超分辨荧光成像一直面临着时间分辨率低和成像时间长的挑战。因此提高荧光团的光稳定性是超分辨荧光成像面临的前沿问题。　　本工作中，徐兆超团队提出了“缓冲荧光探针”（buffering fluorogenic probe，BFP）的策略来解决脂滴动态成像中光稳定性的问题。“缓冲”策略（buffer strategy）是指在成像过程中，脂滴内部光漂白的荧光探针被外部周围新的和完整的荧光探针有效取代，即荧光探针交换速率大于漂白速率时，即可确保脂滴成像的光稳定性。该策略要求探针在脂滴外部时处于荧光淬灭的状态，并且在脂滴外具有较高的浓度以保证足够的缓冲能力。LD-FG有适中的脂溶性保证了既有足够的分子对脂滴进行荧光染色，同时又有足够比例的分子在脂滴外作为缓冲池。缓冲池不仅可以快速补充脂滴中的光漂白探针，保证了长时间荧光成像的光稳定性，还可以及时染色细胞中的新生脂滴，并接收脂滴减小或消亡中释放到外部的探针。　　基于LD-FG优异的光稳定性，团队借助结构光照明显微镜对脂滴的多种动态过程进行了高时空分辨率的成像，首次发现了两种新的脂滴融合模式，包括多个脂滴的同时融合和线粒体介导的融合；揭示了细胞不同区域和不同细胞之间的异质性；提出脂肪细胞分化过程中脂滴成熟的新模型，即首先进行快速脂滴融合，接着是缓慢成熟步骤；首次在细胞中观察到融合过程中的哑铃形中间形态，证明聚结（coalescence）并不像以前知道的那样罕见，而是在细胞中无处不在的。　　作为最小的生命单元，细胞是含有细胞器、分子复合物和功能单分子的多体系、跨尺度的复杂系统，不同尺度单元又根据其位置、结构、运动、浓度以及与其他功能单元的动态相互作用，精确、有序和协调地执行复杂多样的细胞功能，这使得细胞具有个体与系统性相统一、异质性、高度动态、不确定性等多种特征。团队期望“缓冲荧光探针（BFP）”的策略可以在未来用于开发针对更多不同细胞内生物靶点的光稳定探针，最终实现细胞内生物分子全景超时空分辨动态成像。　　相关成果以“Stable Super-resolution Imaging of Lipid Droplet Dynamics through a Buffer Strategy with a Hydrogen-bond Sensitive Fluorogenic Probe”为题，于近日发表在《德国应用化学》（Angew. Chem. Int. Ed.）上。该工作的第一作者是大连化物所1818组博士研究生陈婕和博士后王超。该工作得到国家自然科学基金、大连化物所创新基金等项目的资助。

本篇论文解读由方雪坤研究团队的杜千娜同学撰写。杜千娜同学：浙江大学环境与资源学院2022级硕士研究生，主要研究方向温室气体HFCs排放反演与清单。第一作者：Fernando Iglesias-Suarez通讯作者：Alfonso Saiz-Lopez通讯单位：1Department of Atmospheric Chemistry and Climate, Institute of Physical Chemistry Rocasolano, CSIC, Madrid, Spain. 文章链接：https://doi.org/10.1038/s41558-019-0675-6论文发表时间：2020年1月研究亮点1.全球综合的、由卤素驱动的对流层O3柱损失在整个21世纪是恒定的(~13%)。2.卤素造成的对流层臭氧损失在目前和本世纪末都显示出明显的半球不对称性。3.预计卤素介导的臭氧损失最大(高达70%)发生在北半球污染地区(美国东部、欧洲和东亚)的地表附近。（注：以上为这位同学的论文解读，非论文原作者意思）研究不足（或未来研究）1.未来经济发展情况预测仍然有多种，目前对未来臭氧损失的估计仍旧依赖于未来经济预测，可能与事实有所偏离。2.未来天然卤素通量和分布的变化将由气候敏感性、未来人为排放和大气化学等因素综合决定。3.未来研究仍需对卤素化学加深了解。（注：以上为这位同学的论文解读，非论文原作者意思）全文概要反应性大气卤素破坏对流层臭氧(O3)。天然卤素的主要来源是海洋浮游植物和藻类的排放，以及海洋和对流层化学的非生物来源，但其通量在气候变暖下将如何变化，以及由此对O3产生的影响目前尚不清楚。本研究使用一个地球系统模型（共同体地球系统模型(CESM)）估计发现在当今气候中，天然卤素消耗了大约13%的对流层O3。尽管21世纪天然卤素的含量有所增加，但由于对流层O3损失的半球、区域和垂直异质性的补偿，这一比例保持稳定。这种卤素驱动的O3缓冲预计在污染和人口稠密的地区最大，对空气质量有重要影响。背景介绍对流层臭氧(O3)丰度受原位光化学、平流层内流和地表干沉积之间的平衡控制。O3的光化学破坏发生在整个对流层，主要是通过其光解和随后与水蒸气的反应以及与自由基的反应直接损失。对流层O3也会通过催化循环与活性卤素(Cl, Br, I)发生反应而被破坏，只有将对流层卤素化学考虑在内才能更准确地了解其变化。目前，卤素被估计将使全球对流层臭氧减少约10-20%，对地表臭氧有很大影响。生物源性短寿命卤代烃(VSL)，包括CHBr3、CH2Br2、CH3I和CH2ICl，是通过海洋生物如浮游植物、微藻和大型藻类的代谢自然排放出来的。这些卤素化合物的寿命不到6个月，是对流层中活性氯、溴和碘的重要来源。此外由于O3沉积到海洋中，随后海水碘化物氧化为次碘酸(HOI)和分子碘(I2)，并释放到大气中，海洋也是无机碘的非生物来源。在对流层中，活性溴和氯实际上是由VSL卤化碳的光氧化产生的。气候变化和社会经济发展已经改变了VSL卤化碳的自然通量(1979-2013增加约7%)和无机碘(1950-2010增加两倍)，并可能在21世纪持续。然而，天然卤素变化将如何影响臭氧和对流层化学以及气候仍然未知。结果讨论21世纪的天然卤素排放：在考虑的每种情况下，与目前相比VSL卤代烃排放量在21世纪末都要更大；全球海洋无机碘排放量在RCP 8.5之后增加了约20%，而在RCP 6.0和RCP 2.6期间分别减少了约10%和20%；到2100年，活性卤素浓度将增加约4-10%，在RCP 6.0下，溴驱动了这些变化，但由于碘碳(增加)和无机碘(减少)通量之间的相互作用，碘没有出现显著变化，溴和碘对RCP 8.5反应性卤素负荷变化的贡献相同。在RCP 2.6情景下，活性卤素浓度降低(~5%)。2000-2100年全球天然卤素的年度变化。a)短寿命卤代烃通量，b)无机碘排放，c)对流层天然反应性卤素浓度天然卤素对21世纪对流层臭氧的影响：图2显示了2000-2100年间全球对流层臭氧柱浓度的变化，上面和中间的图分别显示了对流层臭氧柱的绝对变化及其与活性卤素相关的损失。与目前相比，到本世纪中叶，卤素驱动的对流层O3柱损失增加，与RCP 6.0和RCP 8.5期间VSL卤碳排放量不断增加相一致。到2100年，在RCP 8.5条件下，活性卤素对对流层O3的影响保持相对不变，而在RCP 6.0条件下，预计会有较小的消耗。无论排放情景如何(下面的图)，预计全球卤素驱动的对流层O3柱损失在整个世纪几乎保持不变(~12.8±0.8%)。2000-2100年全球年度对流层臭氧柱时间序列与卤素化学有关的纬向平均对流层O3损失如图3a、b所示。O3质量的纬向平均损失约为~0.3DU(全球综合为3.9DU)，其中溴和碘分别贡献了约16%和80%。卤素介导的臭氧损失显示出明显的半球不对称性(目前在南半球更大)。在南半球温带地区，通过非均相激活进一步增强了平流层O3的消耗。O3相对损失呈现显著梯度，从对流层上层到下层，从北向南增加。RCP 6.0和RCP 8.5由天然卤素驱动的纬向平均对流层O3损失趋势如图3c,d所示。其模式是不均匀的，具有明显的半球和垂直梯度，尽管两种排放情景一致(仅强度不同)。反应性卤素造成的纬向平均对流层O3损失在本世纪，由反应性卤素驱动的臭氧相对损失在对流层中高层减弱(在250hPa时为10-20% 图4a)，这一特征在本世纪上半叶和下半叶的南半球高纬度地区被放大。此外，在300至850 hPa之间的热带自由对流层，到本世纪末，卤素造成的未来臭氧损失将减少，这表明该地区臭氧的命运将主要由其他驱动因素控制，包括光解作用以及与水蒸气和羟基自由基的反应(图3c、d和4b)。此外，臭氧损失呈现明显的半球不对称，与“更清洁”的南半球相比，污染更严重的北半球臭氧损失趋势更大。与目前相比，未来卤素介导的O3损失预计将增加10-35%(图4)，其中边界层内损失最大。从现在(1990-2009年)到本世纪末(2080-2099年)，由活性卤素引起的部分O3柱损失的垂直分辨变化图5显示了从现在到21世纪末近地表臭氧损失变化。在全球范围内，在RCP 6.0情景下，天然卤素引起的2000 - 2100年近地表O3损失变化(15.0±1.1%)大于RCP 8.5情景(3.1±0.7%)，但两者共同显示了臭氧损失的增加主要局限于温带地区，在中纬度地区(30°-60°N和30°-60°S)达到峰值(图5b、d)。现在(1990-2009年)到本世纪末(2080-2099年)卤素驱动的近地表臭氧损失变化预计到本世纪末，最大的臭氧损失将发生在受污染的大陆地区，而不是在遥远的海洋环境中，并具有明显的半球不对称性。特别是，在美国东部、欧洲和东亚地区，预计卤素驱动的O3损失大，分别为71.5±12.9%、30.8±4.2%和6.9±10.1%，RCP 6.0和RCP 8.5分别为48.2±12.6%、18.3±3.2%和23.2±10.9%。2000-2100年卤素驱动的近地表O3损失时间序列ReferenceIglesias-Suarez, F. et al. Natural halogens buffer tropospheric ozone in a changing climate. Nature Climate Change 10, 147-154 (2020).

1用户背景介绍勃林格殷格翰(Boehringer-Ingelheim)是一家致力于人类生物制药化学和动物健康产品的医药公司，也是世界上最大的私有制药企业。名列全球前20位，高度研发驱动的领先医药公司，核心业务是包括处方药、 动物保健和生物制药，业务范围遍及全国各主要省市和地区。主要的研究领域包括：免疫及呼吸疾病、心血管及代谢疾病、中枢神经疾病、肿瘤。勃林格殷格翰成为第一家跨国公司在中国建立生物药物的制造企业。2014年，与百济神州签署战略合作协议，为其临床试验提供生物制药的生产。同年底，生物制药中试生产车间在上海张江工厂落成。2020年6月，勃林格殷格翰日前启动跨国药企在华首个外部创新合作中心。该中心采用了跨国药企中首个“三合一”业务模式，即集学术合作、业务拓展及许可、风险投资于一体。此举将整合公司的创新经验和合作伙伴在各自相关领域的独特技术和专业技能，共同开发创新药物和疗法，进而惠及更多患者。2为什么早期发现对蛋白质科研人员至关重要？单克隆抗体（mAb）是当今治疗性生物制剂的主要成分。由于其高度特异性和效力，它们被用于治疗多种疾病-从不同的癌症类型到自身免疫缺陷。新的蛋白质工程方法导致越来越多的治疗性mAb，它们还可以被修饰为双特异性、与其他生物制剂结合或用小分子药物修饰。而单克隆抗体（mAb）等生物药物的数量不断增加，以及mAb 变体之间的丰富异质性，需要一个彻底的开发过程，以最大限度地提高mAb的法规遵从性。因此，在开发过程的早期阶段就需要生物物理分析方法，以指导和简化进一步的抗体处理，并预测抗体的开发能力。抗体的构象和胶体稳定性是预测其稳定性和可开发性的关键参数，因为它们影响长期储存稳定性。开发管道中mAb和mAb变体的数量不断增加，需要使用能够快速评估这些参数的生物物理方法。在开发的早期阶段筛选条件和抗体构建体旨在确定最有希望的候选物，以满足药物批准的监管要求。在本案例中，勃林格殷格翰使用治疗性单克隆IgG1抗体的小规模配方筛选，以验证PR NT.48在确定关键稳定性参数方面的优异能力。通过PR NT.48搭载的nanoDSF技术跟踪色氨酸荧光发射的变化来评估热梯度中mAb构象稳定性。同时，PR NT.48可以检测胶体稳定性的变化和温度引起的聚集，是通过检测两次通过样品的光束的背反射强度实现的（图1）。图1：检测蛋白质聚集的背反射原理示意图(左) 光通过毛细管，被反向反射到检测器，光强度被量化。(右) 粒子散射光，导致入射光的消光和背反射光的反射--蛋白质聚集的直接测量。使用PR NT.48同时进行背向反射和荧光分析提供了几个重要信息：可直接关联热稳定性和胶体稳定性，这意味着可以识别引起聚集的展开事件，更重要的是，可以确定聚集起始温度。可确定抗体的未折叠状态的总体聚集程度，这在不同的配方和抗体类型之间可能有显著差异。应用案例分享: 了解勃林格殷格翰如何为其单克隆抗体寻找最佳缓冲条件_诺坦普科技（北京）有限公司 (instrument.com.cn)

防护装备是保障人体生命安全的重要屏障，传统的材料体系已经无法有效应对日益复杂的冲击环境，发展新型防护材料成为提高人体生存能力的有效手段。EVA、EPS和EPP等材料因其轻质量、高回弹的特性被广泛用作防护装备的缓冲部件中，但冲击瞬间造成的局部变形效应仍会对人体造成钝性伤害（BABT）,损伤程度由主要变形处的凹陷深度所决定，损伤模式包括肌肉淤青、肋骨断裂等，严重威胁着人员的存活率与后续活动能力。为此，中国科学院力学研究所流固耦合系统力学重点实验室魏延鹏研究团队，开发出一种针对冲击载荷具有自主调控能力的FIAM（Flexible Intelligent Anti-Impact Material）柔性智能抗冲击材料，并实现了基于力学环境的材料定向优化设计方法和工艺方案。在此基础上，研究团队通过将FIAM材料与乙烯-醋酸钙乙烯酯(EVA)低密度泡沫进行共混复合，开发了一款具有应变率强化效应的FIAM-EVA柔性智能抗冲击缓冲材料，以兼顾防防护装备对保护性与机动性的双重需求。采用多种动态测试手段对FIAM-EVA的动态力学性能进行表征，发现FIAM材料对基材的动态压缩强度具有显著增益效果，且幅度随加载速率的增加而提升。与此同时，通过将FIAM-EVA制成缓冲衬垫并与超高分子量聚乙烯防弹层形成新型柔性防弹衣，并使用高速发射系统对装备整体防护性能进行测试。实际测试结果表明，在抵挡相同的子弹冲击作用时，FIAM-EVA缓冲衬垫的背部凹陷深度仅为传统材料的49%，有效减轻了人体所受到的钝性伤害。为从微尺度层级分析FIAM-EVA的抗冲击防护机制，通过扫描电镜（SEM）手段对材料空间形貌进行系统性表征，还原FIAM与泡沫基体的复合结构形态，阐明了FIAM材料主要以孔隙填充、骨架包裹、薄膜覆盖、颗粒附着等形式与基体框架进行偶联，揭示了FIAM-EVA一种由多相物质在微观尺度上高度交联的复杂体系，材料优异的吸能耗能特性得益于多相物质间的协同变形作用。相较于传统EVA缓冲泡沫保护，FIAM-EVA材料能够有效降低人体表面的凹陷深度与接触压力，减轻弹着点处的钝性损伤，为穿着者的生命安全提供更强力保障。研究工作为FIAM体系在人体防护装备中的应用提供理论基础和技术支撑。该成果以“Effect of shear thickening gel on microstructure and impact resistance of ethylene–vinyl acetate foam”发表在Composite Structures上。该工作得到了国家自然科学基金委面上项目与青年基金项目（No.12072356和No.11902329），瞬态冲击技术重点实验室基金项目（No. 6142606221105）, 北京市科技计划-怀柔科学城成果落地项目（No. Z221100005822006）等项目的支持。基于FIAM材料独特的力学特性，研究团队围绕典型冲击防护应用场景，相继开发出FIAM-EP、FIAM-PU和FIAM-SR等复合材料体系，以其优异的柔韧性、可塑性、热稳定性、抗冲击性能，在高端电子器件防护、装备防护、个体防护领域（如运动防护等）具有非常好的应用前景，现阶段已通过知识产权授权形式与北京中科力信科技有限公司合作进入产业化应用推广阶段。图1. FIAM与EVA泡沫材料微观形貌特征示意图图2. 弹道冲击作用下IMECAM（a）与EVA（b）缓冲层背部峰值压力分布图

2018年3月15日，三思纵横为中船重工成功研制规格为100000J的DWTT2000大能量金属落锤式冲击试验机，顺利通过验收。该设备的技术要求代表了国内试验机行业的最新水平，该设备的技术水平和质量在原落锤冲击试验机基础上作了很大的提升。 3月15日下午，三思纵横与中船重工第七二五所(洛阳船舶材料研究所)落锤冲击试验机交付仪式在七二五所中心会议室顺利举行，三思纵横为中船重工研制的DWTT2000大能量金属落锤式冲击试验机正式交付使用，这标志着三思纵横与中船重工合作又一次取得圆满成功。中国船舶重工集团公司（简称中船重工，CSIC）成立于1999年7月1日，是在原中国船舶工业总公司所属部分企事业单位基础上组建的特大型国有企业，是国家授权投资的机构和资产经营主体，由中央管理，是中国十大军工集团之一。中船重工是中国最大的造修船集团之一，中船重工拥有中国最大的造修船基地，集中了中国舰船研究、设计的主要力量，拥有46个工业企业、28个科研院所，员工14万人，总资产1900亿元。2016年8月，中国船舶重工集团公司在"2016中国企业500强"中排名第58位。在交付仪式上，三思纵横总经理钱正国介绍了三思纵横与中船重工此次合作的背景以及设备从研发到检测运行的相关情况，他对中船重工一直以来对三思公司的支持表示衷心感谢。中船重工检测中心主任在仪式上全面介绍了三思纵横DWTT2000落锤冲击试验机用于研究所相关材料力学性能测试对相关项目的重要性，他对三思纵横的设备给予充分肯定，他说：“三思纵横的落锤冲击试验机是合格的，运行稳定，操作方便，该设备的加入将会提升我们研究所相关材料检验检测的效率和准确度，保证相关项目的顺利进行。”同时，他也期望与三思纵横的合作能更深入，更全面。该落锤冲击试验机采用伺服电机提锤，控制精度高，定位准确，且开始提锤和提锤到位时有伺服电机加速和减速的过程，减小对设备的冲击；采用德国西门子的可编程控制器配备台湾的触摸屏控制，可靠性高，抗干扰能力强，通用性、适应性、扩展性强，维护工作量小；具有自动送样、自动定位功能，操作简便，工作效率高；主机框架采用立柱结构，分布于主机四周，底板采用整体实心钢板加工而成，充分保证试验机在冲击时稳如磐石；抓脱锤自锁装置，抓住锤后随即自锁，在重力作用下不会发生意外，意外断电时也不会张开，安全性高；根据落锤撕裂冲击特性专门设计定制的缓冲油缸，缓冲能量高，耐冲击速度高。三思纵横的10万焦耳金属落锤冲击试验机曾获得国家知识产权局颁发的发明专利证书，其技术在国内是领先的。一直以来，三思纵横对试验技术精益求精、不断创新，通过自身的不断努力，不断研发出新的技术和产品！三思纵横曾为船舶行业研制的国内最大能量230000J的落锤冲击试验机，在国内试验机行业内具有巨大的市场竞争优势。而三思纵横动态疲劳试验机甚至可以与国外的一流产品相比，2017年，50T电液伺服动态疲劳试验机研制成功。三思纵横“爱国者”动态疲劳试验机自2014年获得国家科技部科学仪器专项支持之后，相继完成从5吨到10吨、25吨、50吨整个系列的研发生产。而电子万能试验机和液压万能试验机又是三思纵横的传统产品，且每年都在不断研发推出新产品和新技术，2017年成功完成新一代高性能电子万能试验机风暴5000、风暴4000、风暴6000等系列新机型的研发，在测控与性能、操作及噪音控制等多方面均获得突破。2018年，三思纵横将秉承优良传统，加大研发力度，不断提升产品品质与运行性能，引领民族品牌试验机企业向高端测试领域再迈进一大步。三思纵横也将继续行走在研发创新的道路上，用最先进的技术和最优质的试验设备，为国内外广大的试验机用户提供最高端的试验体验！

在电子通讯技术的快速发展的背景下，为了满足人们的需要，越来越多的智能可穿戴电子设备孕育而生，例如运动蓝牙耳机、智能手表、智能项链、智能戒指、智能手环等，这些智能可穿戴电子设备给人们的出行、工作和生活提供了极大的便利，在便利的同时，为保证产品质量，电子设备出厂前需要对其各项性能进行测试，其中包括防汗性能、合金“镍”的释放测试等。1.电子产品的 防汗性能测试智能可穿戴电子设备通常为贴身操作，使得不可避免地会接触到大量的汗液，而含有盐分的汗液不同于水，汗液具有较强的导电性能，对电子产品的线路会有腐蚀电解作用，从而对电子产品线路造成损坏。例如运动蓝牙耳机，在用户运动后(如马拉松跑步)，汗液容易掉入到PCBA（电路板）的线控中，导致运动蓝牙耳机的损坏。许多厂商为了提高智能可穿戴电子设备的防汗性能，通常会进行装配缝隙加胶、装配缝隙密封圈密封、表面疏水性处理等，在出厂前将对其防水汗性能做出检测，使得消费者使用的智能可穿戴电子设备的质量得到保障。Pickering的解决方案美国Pickering Laboratories公司参考多种测试的配方要求，经过多年研制开发出一种不受试验环境限制的通用型人工汗液。通用型人工汗液是一种即用溶液，是最接近真实人类外分泌腺的汗液的产品，它由19种氨基酸，7种矿物质和4种代谢物组成，pH为4.5，成分浓度非常接近人体分泌汗液的实验值。还可以根据客户的要求定制pH值2.0 - 9.0。多年的时间我们积累了大量的客户，因为它有更丰富的组分、可重复性的结果，客户使用此配方将对他们的产品有更完整的测试。人工汗液由19种氨基酸，7种矿物质和4种代谢物组成，pH为4.5，成分浓度非常接近人体分泌汗液的实验值。针对该项测试，我们提供以下产品以供您选择：注：稳定版本配方含有防腐剂以抑制细菌生长，可在室温下保存。2.电子产品中 合金“镍”的释放测试据外媒报道，苹果在发布的《2017年环境责任报告》中应用人工汗液测试了智能手表Apple Watch和其他可佩戴式设备中的镍从其金属部件转移到汗液中的速度，因为电子产品中包含的一些原材料可能会让某些用户过敏，例如不锈钢等合金中常见的镍，会对用户的身体健康产生不良影响，因此镍的测试是金合金的一个重要方面。Pickering的解决方案基于以上电子产品中的测试需求，我们提供一种缓冲人工汗液（PH值为6.5，也可根据客户要求定制PH值）针对电子产品中合金“镍”的释放测试，溶液的PH值是产品测试中的一个重要因素，影响到腐蚀速率、颜色降解水平以及可能会从可穿戴产品中浸出金属和有机成分的种类。许多产品在测试期间需要严格的PH值范围，为了满足这些要求并增加溶液的稳定性，Pickering Laboratories公司提供具有行业特性的缓冲版人工汗液配方，通过添加磷酸盐极大改善了原配方溶液中PH值的稳定性，而且对产品的腐蚀性和颜色性方面没有特别的影响。针对该项测试，我们提供以下产品以供您选择：注：稳定版本配方含有防腐剂以抑制细菌生长，可在室温下保存。关于Pickering Laboratories美国Pickering Laboratories公司是全球*专业提供人工测试体液和柱后衍生化学试剂、色谱柱、分析方法等柱后衍生分析整体解决方案的机构，其不断创新及良好的信誉被众多的美国政府机构如EPA、ATF、FDA、AOAC和世界知名的厂商所认可。

透射电子显微镜是使用较为广泛的一类电镜，具有分辨率高、可与其他技术联用的优点。已广泛应用于医学、生物学等各个研究领域，成为组织学、病理学、解剖学以及临床病理诊断的重要工具之一。常规电镜样品制备包括常温化学双固定、常温脱水包埋、常规超薄切片、普通电镜观察几个步骤。样品制备过程历时约一周，超薄切片经醋酸双氧铀和柠檬酸铅染色后，电镜观察。所有操作均按照以下流程进行。一、试剂0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液Na 2 HPO 4 2H 2 O 35.61 g 或Na 2 HPO 4 7H 2 O 53.65 g / Na 2 HPO 4 12H 2 O 71.64 gNaH 2 PO 2 H 2 O 27.60 g 或NaH 2 PO 4 2H 2 O 31.21 g加双蒸水（ddH2O）到1000 mL0.1 mol/ L磷酸盐缓冲液（PBS）0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 250 mL加双蒸水到500 mL2 % 低温琼脂低温琼脂 1.0 g加双蒸水到 50 mL加热到沸腾，溶液均匀后备用1 % 戊二醛固定液25 %（m/v）戊二醛水溶液 2 mL0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 25 mL加双蒸水到50 mL1 % 锇酸固定液2 %（m/v）锇酸水溶液 10 mL0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 10 mL包埋剂A液Epon 812 树脂 50 mL十二烷基琥珀酸酐（modecenyl succinic anhydride, DDSA） 80 mL包埋剂B液Epon 812 树脂 50 mL六甲酸酐（methyl nadic anhydride, MNA） 44.5 mL2 ， 4 ， 6 - 三甲氨基甲基苯酚（ 2, 4, 6 - tridimethylamino methyl phenol, DMP-30 ）甲苯胺蓝染液甲苯胺蓝 1 g1 mol/ L NaOH 10 mL加双蒸水到50 mL混匀过滤后使用1 % 醋酸双氧铀染液醋酸双氧铀 0.2 g加双蒸水到10 mL封口膜封口，4℃避光保存1 % 柠檬酸铅染液硝酸铅 0.265 g柠檬酸钠（含2分子结晶水） 0.352 g加双蒸水到10 mL①① 配制铅染液时，要先加水6 mL，超声震荡30 min，使乳白色柠檬酸铅悬液充分混匀。然后滴加1 mol/L NaOH，并不是晃动，直至溶液变清亮。最后定容至10 mL。② 细胞样品处理和藻类及其他游离样品处理流程可相互参照，即细胞样品可以酌情使用琼脂铸模法取材固定，藻类及其他游离样品也可以使用血清预包埋法取材固定，总体视样品密度及其对于温度的耐受等条件而定。封口膜封口，4℃保存仪器修块机 Leica EM TRIM切片机 Leica EM UC6光学显微镜 Nikon 80i 及配套拍照系统DS-L1透射电子显微镜 JEOL-1230Gatan Bioscan Camera 792低电压透射电子显微镜 JEM-1230二、实验流程一、 取材与固定A. 植物样品1. 自来水冲洗表面泥尘后，使用灭菌水清洗2-3次，置于铺有预湿滤纸的培养皿中。2. 使用干净锋利的刀片切取目标材料，所取材料体积不大于3 mm3。切取样品时应注意动作迅速、减小损伤，避免来回切拉；使用的灭菌水及器具应4℃预冷，并在操作中尽量保持低温以降低组织细胞活性。3. 将切下材料放入装有预冷的戊二醛固定液的青霉素小瓶中后抽气，抽几次后轻摇小瓶，并打开瓶盖。重复2-3次，直到样品沉入瓶底。4. 室温静置1h，或摇床轻摇1h。5. PBS清洗3次，10min/次。6. 1%锇酸固定液固定1h。7. PBS清洗3次，10min/次。B. 动物样品1. 4℃预冷生理盐水冲洗组织块，迅速切取组织块，体积不大于3 mm32. 将切取的组织块投入装有预冷戊二醛固定液的青霉素小瓶中，并抽气直至样品沉底。3. 室温静置1h，或摇床轻摇1h。4. PBS清洗3次，10 min/次。5. 1%锇酸固定液固定1 h。6. PBS清洗3次，10 min/次。C. 单层培养细胞或悬浮培养细胞样品②1. 3000 rpm离心5 min，收集细胞样品，尽量多的吸弃培养液上清。2. 加入4℃预冷PBS液，充分吹吸混匀，静置4 min，3000 rpm离心5 min，吸弃上清。① 配制铅染液时，要先加水6 mL，超声震荡30 min，使乳白色柠檬酸铅悬液充分混匀。然后滴加1 mol/L NaOH，并不是晃动，直至溶液变清亮。最后定容至10 mL。② 细胞样品处理和藻类及其他游离样品处理流程可相互参照，即细胞样品可以酌情使用琼脂铸模法取材固定，藻类及其他游离样品也可以使用血清预包埋法取材固定，总体视样品密度及其对于温度的耐受等条件而定。3. 重复步骤2一次。4. 加入预冷的血清或蛋清，充分吹吸混匀，3000 rpm离心10 min，吸弃大部分上清，留少部分，吹吸悬浮沉淀细胞。（或离心后吸弃上清，留少部分上清，不悬浮沉淀细胞，视样品浓度而定）5. 缓慢加入戊二醛固定液，小心放入4℃冰箱，固定过夜。6. 吸弃上清，刀片小心划开离心管壁，用钳子拉开离心管，小心取出已凝成固体的血清包埋块。7. 使用干净的单面刀片或手术刀，将血清包埋块切成2 mm3左右的小块，取3-5个富集细胞样品效果较好的包埋小块继续下面实验。8. PBS清洗3次，10 min/次。9. 1%锇酸固定液固定1 h。10. PBS清洗3次，10 min/次。D. 藻类及其他游离培养样品1. 吸取2%低温琼脂液200μL到0.2mL离心管，并将离线管置于冰上，取10μL枪头迅速插入琼脂中并保持离心管竖直，且枪头竖直靠中的包裹在琼脂中。2. 静置1 min，待琼脂凝固后，小心拔出枪头，形成琼脂空腔，待用。3. 3000 rpm离心5 min，收集样品，尽量多的吸弃培养液上清。4. 加入4℃预冷PBS液，充分吹吸混匀，静置4min，3000 rpm离心5min，吸弃上清。5. 重复步骤2清洗，吸弃大部分上清，留极少部分上清液，吹吸悬浮样品。6. 使用10μL 移液器小心将样品加入已经制备好的琼脂空腔中，使样品充满空腔大部分，添加过程中尽量避免气泡出现。7. 吸取50μL溶化的琼脂，快速滴加到空腔琼脂上封口，冰浴5 min，待琼脂完全凝固。8. 使用单面刀片小心划开离心管壁，用钳子拉开离心管，小心取出已凝成固体的琼脂包埋块，稍作修葺。9. PBS清洗3次，10 min/次。10. 1%锇酸固定液固定1 h。11. PBS清洗3次，10 min/次。二、 脱水1. 按丙酮与灭菌水体积比3：7配制30%脱水剂。吸弃样品管/瓶中的PBS，快速加入现配的脱水剂（脱水换液过程禁止出现样品暴露空气中现象，可不全部吸完，略有剩余，使样品浸润；动作应迅速准确），室温放置或摇床轻摇45 min。加入按30%、50%、70%、90%、100%（v/v）的浓度梯度进行脱水。2. 配制50%脱水剂，快速换液，室温轻摇45 min。3. 配制70%脱水剂，快速换液，室温轻摇45 min。4. 配制90%脱水剂，快速换液，室温轻摇45 min。5. 使用纯丙酮快速换液，室温轻摇30 min③。6. 重复步骤5一次。三、 渗透包埋在此步脱水操作完成后即可开始配制渗透用包埋剂，以免安排不周。样品浸泡在纯丙酮中时间不宜过久，以免造成样品较脆，不利于超薄切片。1. 配制渗透用树脂包埋剂1) 取干净的10 mL注射器，拔去活塞，用封闭针头堵住注射口，放于通风橱中。2) 小心倾倒B液9 mL到注射器中；然后再小心倾倒A液1 mL。3) 插入活塞，堵住注射器后，颠倒摇匀至液体颜色均匀，无丝状液体。4) 小心拔去活塞，通风橱中操作，缓慢滴加14滴DMP-30。5) 插入活塞，堵住注射器后，颠倒摇匀至液体颜色完全均匀，无丝絮状分色，竖直放置待用。2. 按照包埋剂与丙酮体积比3：7配制30%渗透剂，快速吸弃样品管中纯丙酮并加入渗透剂，轻摇渗透3 h。3. 按照包埋剂与丙酮体积比7：3配制70%渗透剂，快速换液，轻摇渗透过夜。4. 重新配制包埋剂，并小心推按注射器，将包埋剂挤到包埋模具中至液面略凸。5. 解剖针挑取样品到纯包埋剂中，渗透3 h。6. 小心挑取样品，滤纸上稍微沾下吸弃部分粘附的包埋剂，轻轻放置到未渗透过样品的包埋孔中，小心将样品按到底，摆放好位置。记录各样品对应包埋块编号。7. 梯度温度聚合包埋1) 37℃烘箱中12 h，期间定时观察样品有无漂移现象，如有，则再次小心摆放样品位置。2) 45℃烘箱中12 h。3) 60℃烘箱中24 h。四、 修块与切片1. 拿到包埋块后检查样品位置是否得当，选取位置好的包埋块优先进行修块、切片。2. 粗修包埋块1) 使用六角扳手将包埋块固定在样品头上，露出长度合适。2) 将样品头固定在修块机上，体视镜观察修块，分四个方向将包埋块头部多余的包埋剂修去，暴露出组织块。3) 使用锋利的单面刀片修去组织块周围毛刺的包埋剂，使其四边光滑清晰。4) 卸下样品头装至切片机上，使用玻璃刀修片，直至样品表面光滑清晰。3. 半薄切片1) 将粘有水槽的玻璃刀装至切片机刀台上，体视镜下小心对刀，不时转动手轮，使样品上下移动，调整刀台左右角度及样品上下角度，直至包埋块整个表面与刀刃的距离相等。2) 转动手轮，使整个样品高于刀刃，点控制面板Start，设置切片区域上边界；转动手轮，使整个样品低于刀刃，点控制面板End，设置切片区域下边界。3) 手动步进刀台靠近样品，至出现彩色干涉光，继续步进刀台，并通过体视镜观察干涉光谱变化，直至干涉光消失。4) 转动手轮，使样品离开刀刃区域，使用滴管将干净的去离子水加到玻璃刀水槽中，体视镜观察直至液面略低于刀刃。5) 调整切片厚度与速度，按控制面板Run/Stop键，开始切片。体视镜观察可见900nm厚度切片反光为亮绿色。6) 待有切片下来形成4-6片的切片带，按Run/Stop键停止切片，体视镜观察下，使用睫毛笔将所需薄片拨离刀刃，并将所需切片聚拢一起。7) 用干净捞片环轻轻沾取切片所在区域，根据水膜表面张力捞取切片，放到干净载玻片上，酒精灯略微加热，使水蒸干，并对着光亮用记号笔标示切片所在位置。4. 半薄切片染色1) 吸取20μL甲苯胺蓝染液，滴加到载玻片放有切片的位置，室温静置30 s 。2) 去离子水冲洗玻片，直至不再有蓝色。吸水纸上沥干，酒精灯略微加热，加速切片上的水分蒸发。3) 显微镜观察切片质量和样品位置。5. 精修包埋块1) 移去装有水槽的玻璃刀，取下装有包埋块的样品头，装至修块机上。2) 根据半薄切片结果，使用新的锋利刀口，小心修理包埋块四边，使其尽可能的光滑、平整。6. 超薄切片1) 将钻石刀装至切片机刀台上，体视镜下小心对刀，不时转动手轮，使样品上下移动，调整刀台左右角度及样品上下角度，直至包埋块整个表面与刀刃的距离相等。2) 转动手轮，使整个样品高于刀刃，点控制面板Start，设置切片区域上边界；转动手轮，使整个样品低于刀刃，点控制面板End，设置切片区域下边界。3) 手动步进刀台靠近样品，至出现彩色干涉光，转动手轮，使样品上下移动，调整刀台左右角度及样品上下角度，直至包埋块整个表面与刀刃的干涉光谱颜色一致；继续步进刀台，并通过体视镜观察干涉光谱变化，直至干涉光消失。4) 转动手轮，使样品离开刀刃区域，使用滴管将干净的去离子水加到玻璃刀水槽中，体视镜观察直至液面略低于刀刃。5) 调整切片厚度与速度，按控制面板Run/Stop键，开始切片。体视镜观察可见70nm厚度切片反光为亮灰色及浅灰色。6) 待有切片下来形成10-20片的切片带，按Run/Stop键停止切片，体视镜观察下，使用睫毛笔将所需薄片拨离刀刃，并将所需切片聚拢一起。7) 用干净捞片环轻轻沾取切片所在区域，根据水膜表面张力捞取切片，轻轻放到干净载膜铜网上，用尖角滤纸靠近铜网边缘缓慢吸干水分。8) 轻轻移去捞片环，将载有切片的铜网放到铺有滤纸的平皿中，晾干待染色观察。五、 染色1. 醋酸双氧铀染色1) 按每片载网20μL染液的量吸取醋酸双氧铀染液，13 200 rpm离心5 min。2) 将放有切片的载网小心放到染色盘上，有切片面靠上，并稍微用镊子按载网边缘，使其与染色盘接触粘附牢固。3) 吸取20μL染液滴加到载网上面，盖上平皿防尘，室温染色30 min。4) 将染色盘整个放到装有去离子水的清洗缸中，轻摇清洗1 min。5) 小心取出染色盘，更换水洗液，轻摇清洗5min。6) 重复清洗2次。2. 柠檬酸铅染色1) 按每片载网20μL染液的量吸取醋酸双氧铀染液，13 200 rpm离心5 min。④2) 在放置染色盘的平皿中放入2片固体NaOH，用以吸收平皿中CO2气体。3) 吸取20μL染液滴加到载网上面，盖上平皿防尘，室温染色8 min。4) 将染色盘整个放到装有去离子水的清洗缸中，轻摇清洗1 min。5) 小心取出染色盘，更换水洗液，轻摇清洗5min。连续染色时，载网不需要从染色盘上拿下，清洗后直接进行铅染即可，但是铅染液要现用现取。6) 重复清洗2次。7) 小心夹取载网，放置到铺有滤纸的干净平皿中，晾干待电镜观察。六、 电镜观察1. 取出样品杆，打开样品夹，小心放入载网，合上样品夹，并转动样品杆，轻敲确保样品夹已准确固定载网。2. 将样品杆插入透射电镜样品室，开始抽气。3. 打开灯丝开关，等待检测电流出现后，打开观察窗开始观察。4. 先在低倍下找到切片，再高倍观察切片，寻找待看目标，仔细对焦。5. 将切片目标区域遇到观察窗中间后，调整灯丝电流密度为3.8 pA/cm2。6. 插入拍照CCD，Start View，微调焦距，Start Acquire 拍照。7. 拍照完毕，按格式需求保存照片到指定文件夹。8. 使用专用写保护闪存盘拷贝数据到公共电脑观察、使用。三、应用领域1、材料领域材料的微观结构对材料的力学、光学、电学等物理化学性质起着决定性作用。透射电子显微镜作为材料表征的重要手段，不仅可以用衍射模式来研究晶体的结 构，还可以在成像模式下得到实空间的高分辨像，即对材料中的原子进行直接成像，直接观察材料的微观结构。

p style=" text-align: justify " 　　2019年春节长假即将到来，全国实验室安全隐患排查工作也即将开启。 /p p style=" text-align: justify " 　　为此本文提供了一些实验室常规存在问题，安全意识是最容易忽视的，但是一旦发生安全事故，后果将不堪设想。实验室是各位实验员小伙伴日常工作的地方，为了大家的生命财产安全让我们来一一来排查： /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 水 /strong ，主要是供排水，比较简单，查一下我们的水管、水龙头有没有渗透和损坏，排水是不是通畅。无论是自来水还是纯水都要检查哦! /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(0, 32, 96) " strong 实验室安全之用水规则 /strong /span ：实验室用水分为自来水、纯水及超纯水三类。在使用时应注意如下事项： /p p style=" text-align: justify " 　　1. 节约用水，按需求量取水。 /p p style=" text-align: justify " 　　2. 根据实验所需水的质量要求选择合适的水。洗刷玻璃器皿应先使用自来水，最后用纯水冲洗 色谱、质谱及生物实验(包括缓冲液配置、水栽培、微生物培养基制备、色谱及质谱流动相等)应选用超纯水。 /p p style=" text-align: justify " 　　3.超纯水和纯水都不要存储，随用随取。若长期不用，在重新启用之前，要打开取水开关，使超纯水或纯水流出约几分钟时间后再接用。 /p p style=" text-align: justify " 　　4. 用毕切记关好水龙头。 /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 电 /strong ，实验室通常严禁私拉乱扯电源，实验室排查的重点是放假前把所有插排插座全部断开，如果实验室没有冰箱、试剂柜等需要长期用电的设备，最好拉下总闸，避免发生电力故障和事故。 /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(0, 32, 96) " strong 实验室安全之用电规则： /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　　1. 实验室内严禁私拉电线。 /p p style=" text-align: justify " 　　2. 使用插座前需了解额定电压和功率，不得超负荷使用电插座。 /p p style=" text-align: justify " 　　3. 插线板上禁止再串接插线板。同一插线板上不得长期同时使用多种电器。 /p p style=" text-align: justify " 　　4. 大型仪器设备需使用独立插座。 /p p style=" text-align: justify " 　　5. 不得长期使用临时接线板。 /p p style=" text-align: justify " 　　6.节约用电。下班前和节假日放假离开实验室前应关闭空调、照明灯具、计算机等用电器。即使在工作日，这些用电器没有必要开启时，也要随时将其关闭。 /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 气 /strong ，气体是作为实验室的重中之重，首先检查一下气瓶是否固定好，其次检查一下有没有即将到期或者长期闲置不用的气体，统统让气体厂家回收啦，另外关闭阀门后检查一下气体有没有泄漏，如果没有的话最后确认一下气瓶附件是否有火源或者热源，如果都没有的情况下也要保持良好的通风环境，就可以了。如果是易燃易爆气体一定设置警示标识哦! /p p style=" text-align: justify " 　　试剂药品，我们通常实验室中的瓶瓶罐罐也是我们的重点关注对象，请把不用的试剂收集后交给学校相关部门，相关的试剂药品分类存放在试剂柜，按照性质易燃易爆放置在放火柜，腐蚀性放置在PP试剂柜，其他易制毒易制爆按照公安和消防部门要求，双人双锁设置监控等要求安全存放。记得试剂库是一定要报警联动装置。 /p p style=" text-align: justify " 　　以上全部到位后，收拾好卫生，关好门窗在门口留下紧急联系人姓名及电话后就可以安心的过春节长假了! /p p /p

电子工业安全与电磁兼容检测中心(SEC)成立于1984年，隶属于中国电子技术标准化研究所(CESI)，是集科研、标准制修订、试验检测于一体的不以营利为目的中立第三方检测机构。 　　 　　亦庄新办公楼 　　试验室资质 　　——获得中国实验室国家认可委员会(CNAL)认可 　　——IECEE认可的CB实验室 　　——中国质量认证中心(CQC)签约实验室 　　——美国联邦通信委员会(FCC)注册的实验室(注册号96792) 　　——美国保险商实验室(UL)认可的第三方数据交换(TPTDP)实验室 　　——美国ATCB合作实验室 　　——德国莱茵TUV认证机构指定为中国代理实验室 　　——挪威Nemko认可实验室(编号ELA178) 　　——与IEC/TC101“静电学”对口的国内技术归口单位 　　——与IEC/TC108“音视频、信息技术设备和通信领域内电子设备安全”、IEC/TC66“测量、控制和实验室设备安全”对口的国内技术归口单位 　　——与IEC/CISPR A分会“无线电干扰测量方法和统计方法”和I分会“信息技术、多媒体和接收机设备的电磁兼容性”对口的国内技术归口单位 　　认证项目 　　——CCC认证 ——CB认证 　　——CE认证 ——FCC认证 　　——其它 ——自愿认证 　　试验检测能力 　　——信息技术设备(GB4943、GB9254、GB17625.1)和音频、视频及类似电子设备(GB8898、GB13837/GB17625.1)，电信终端设备、金融和贸易结算类设备的CCC检测 　　——承担相关电子产品的EN、IEC、UL、FCC等标准的摸底试验 　　安全： 　　——承担电子元器件的CCC认证、CQC、CESI自愿认证检测任务 　　——信息技术设备(IEC60950/EN60950)、音频、视频及类似电子设备(IEC60065/EN60065)的CB测试 　　——整机保护装置熔断器(IEC60127-1，IEC60127-2，IEC60127-3)、热熔断体(IEC60691)、电容器(IEC60252、IEV60384)的CB测试 　　——测量、控制和实验室设备(GB4793，等同IEC61010-1)的安全性能检测 　　——节能产品评审检测(GB/T15320) 　　——充电锂电池性能检测(GB/T18287) 　　——安全相关标准的委托检测 　　电磁兼容： 　　——信息技术设备、音视频设备等的委托检测(GB9254、GB13837、GB/T17626系列、GB17625.1、GB1765.2、GB4343、GB4824、FCC part15\18等) 　　——军用产品的电磁兼容测试(GJB 151A/152A-97、GJB 151/152-86) 　　——屏蔽材料的屏蔽效能测试(SJ20524) 　　——方舱、屏蔽室的屏蔽效能测试(GB/T12190) 　　——汽车电子(ISO7637、ISO10605、CISPR25、GB/T17619、GB18655、GB/T19951、GB/T21437) 　　 　　10米半电波暗室 　　 　　5米全电波暗室 　　环境： 　　——环境试验能力(高、低温、潮湿、振动、冲击、跌落、低气压、阳光辐射、淋雨、沙尘、压力)，IP防护等级试验(GB/T2423，GJB150，GB4208) 　　——运输包装试验能力：压力试验、跌落试验、堆码试验、淋雨试验、振动试验、碰撞试验(GB/T4857，GB6543，GB/T6544) 　　——材料试验能力：瓦楞纸箱、纸板试验：压力试验、戳穿试验、粘合强度、边压试验、含水率、纸板厚度(GB6543、GB6544) 　　——可靠性MTBF试验(GB5080.7) 　　——材料应力试验(拉伸、压缩、弯曲) 　　——缓冲衬垫特性试验：抗压强度、尺寸稳定性、含水率、弯曲强度、密度(QB/T1649，GB/T6342，GB/T6343，GB8811，GB8812，GB8813) 　　性能： 　　——电子元器件/原材料性能试验 　　其他业务 　　1.标准培训 　　安全—GB4943、GB8898、GB4793及相关元器件的标准 　　电磁兼容—GB9254、GB13837、GB/T17626系列、GB17625.1、GB17625.2、GB4343、GJB151A/152A、ISO7637、ISO10605、CISPR25、GB/T17619、GB18655、GB/T19951、GB/T21437、SJ20524、FCC part15\18等 　　2.协助制定企业标准 　　3.对产品的安全设计、电磁兼容设计提供技术指导 　　4.协助企业申请获得3C认证、自愿认证等的证书 　　5.协助企业申请CB、FCC、CE、UL、CSA、VDE、TUV等认证 　　特色 　　权威——对电子产品的安全与电磁兼容标准的理解和熟悉是我们的主要优势，本检测中心是电子产品安全和电磁兼容的国家标准和行业标准的主要起草和归口单位，对相关标准条款有最终解释权。 　　专业——检测中心具有经验丰富的工程师40多人，能迅速了解产品在试验中存在的问题，以最快的速度出具试验报告，为客户提供优质服务。 　　全面——检测中心试验场地约为4000平方米，拥有国际和国内先进检测设备500余台(套)。试验条件达到国际先进水平。

人类社会对能源及健康的需求持续增长。能源材料方面，能源需求结构在发生变化，能源行业正在由传统的不可再生的化石能源向太阳能、氢能、核能、风能等新能源发展，新能源材料即指那些正在发展的、可能支持建立新能源系统满足各种新能源及节能技术的特殊要求的材料，具有广阔的应用前景。而生物材料方面，传统的无生命的医用金属、高分子、生物陶瓷等常规材料已不能满足医学发展的要求，现代医学对生物材料提出更高的要求，生物材料面临着新的机遇与挑战。由于传统能源的短缺，国家高度重视新能源的研究与开发，同时生物医用材料关乎人类身体健康，国家“十三五”规划纲要中都对新能源及生物材料方面都有着重表述。在此背景下，新能源及生物相关材料在大学科研及企业领域得到了长足的发展，而XPS是材料领域重要的表征仪器。岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，自1875年创业以来，始终坚持创始人岛津源藏的创业宗旨“以科学技术向社会做贡献”，不断钻研领先时代、满足社会需求的科学技术。早在上世纪60年代，岛津旗下Kratos公司就开始研制和生产X射线光电子能谱仪，生产地址在英国的曼彻斯坦城市，迄今为止已经研发了ES系列、Axis系列等多款型号，同时积累了丰富的专利与技术。为了更好的服务于岛津XPS客户，岛津公司分析中心利用新型的Axis Supra型光电子谱仪，开展了新能源及生物行业多种材料的测试分析工作，包括能源电池材料、催化材料、碳材料、聚合物支架等等方面。本文集即是对这一工作的阶段性总结，主要包括以下应用案例： 1.能源电池材料 XPS技术表征锂电池负极集流体岛津光电子能谱技术表征太阳能电池缓冲层结构岛津XPS&SPM技术研究太阳能电池有机涂层材料岛津XPS&SPM技术表征太阳能电池阳极材料XPS-SPM联用表征锂电池隔膜材料2.催化材料 岛津XPS技术表征BiOX光催化材料3.碳材料及其他材料岛津XPS技术在纤维材料中的应用XPS技术表征苯基金属膦酸盐纳米材料岛津高能Ag靶在GaN半导体材料表征中的应用岛津XPS技术表征磁性材料4.生物材料 岛津XPS技术表征聚合物心脏支架

一、摘要随着消费者电子产品及其组件在全球的广泛使用，其对环境带来的影响逐渐引起公众关注。这些材料的妥善处理极为重要，以防止六价铬对土壤和水源的污染。面对这一问题，全球多数国家均已实行了限制有害物质（RoHS）的相关规定。国际电工委员会（IEC）亦推出了新的测试标准——IEC 62321-7-2:2017，旨在检测众多产品中的六价铬含量。该新规取代了IEC 62311:2008中相应的部分条款。二、引言随着IEC 62321-7-2:2017标准的近期通过，我们获得了一种使用紫外-可见光谱光度计通过比色法测定聚合物和电子设备中六价铬的方法。在分析前，采用微波消解的样本制备方法。该IEC方法包含若干消解后步骤，并要求在操作前准备多种试剂。本应用指南将确立正确的微波设备、选项和程序，以保证符合该方法的要求。同时，通过指导分析师在操作开始前准备特定试剂，本指南亦旨在简化方法的操作流程。三、仪器部分在IEC方法（62321-7-2:2017年e版）所规定的微波程序中，条件并不严苛。只需保证样品能够达到并维持在150至160摄氏度的温度，持续90分钟即可。在此次操作中，我们采用的是配备了标准红外温度调控及搅拌功能的MARS 6型微波设备。样品的制备工作是在CEM 55毫升MARSXpress反应罐中完成的，这种反应罐由三部分组成，具有简便的排气和重新密封功能。（参见图1）或者，也可以选择使用搭配了55毫升MARSXpress反应罐的MARS One微波设备，或是搭配了EasyPrep或iPrep反应罐的MARS 6来进行此项方法的操作。 图1: MARSXpress 3部分容器四、程序部分注意：在进行消解程序之前，需要将样品研磨或切割成小片。 试剂准备在样品制备前，您必须准备好这些试剂。所有使用的试剂必须是实验级或更高级别。 消解溶液在1升容量瓶中将20克NaOH和30克NaCO3溶解在水中，然后用干净的去离子水稀释至刻度线。该溶液应储存在20至25°C，并每月新鲜配制。使用前测试pH值，如果pH值低于11.5则丢弃溶液。 磷酸盐缓冲液将87.09克K2HPO4和68.04克KH2PO4溶于700毫升干净的去离子水中。转移到1升容量瓶中，并用干净的去离子水补足体积。 35%硝酸用干净的去离子水将50毫升试剂级HNO3稀释至100毫升。储存于20°C。 二苯卡巴肼将250毫克1,5-二苯卡巴肼溶于50毫升丙酮中。储存在棕色瓶中。使用前检查溶液是否变色。储存期可达两周，如果溶液变色则丢弃并准备一批新鲜的。 10%硫酸将10毫升蒸馏的试剂级或光谱级的H2SO4用干净的去离子水稀释到100毫升的容量瓶中。 其他所需试剂&bull 甲苯（分析级）&bull 无水氯化镁（分析级） 微波消解程序 1. 在55毫升MARSXpress反应罐中称量大约0.15克的样品，并加入磁力搅拌棒。2. 加入10毫升消解溶液。3. 加入5毫升甲苯（分析级）。4. 加入400毫克无水氯化镁（分析级）。5. 加入0.5毫升磷酸盐缓冲液。6. 将反应罐均匀地放置在MARSXpress转盘上，并放入微波炉腔内。按照表1中定义的步骤创建经典微波消解程序。 表1：微波消解自定义程序设置 五、结果使用MARS 6搭配MARSXpress反应罐，可以顺利执行封闭容器微波消解环节（62321-7-2:2017年e版）中六价铬测定样品制备的任务。如图2所示，精确控制功率可以轻松实现运行期间所需的必要消解条件。尽管该方法并未特别指出，我们仍建议采用搅拌选项，以便在分离前将六价铬完荃提取至容器内的水相中。微波处理完成后，需要进行后续的消解程序，具体步骤将在接下来章节中详细说明。图2. 温度曲线绿线代表MARS系统的精确控制，而红线显示的是样品在90分钟内保持在150-160°C的正确温度范围内。六、消解后处理准备1. 冷却并将溶液转移到分液漏斗中，以分离有机相。丢弃有机相。2. 使用0.45 µ m滤膜过滤水相。用水冲洗消解罐三次，并过滤冲洗溶液。如果过滤器堵塞，使用孔径较大的过滤器。3. 用水冲洗烧瓶内部和滤垫，将滤液和冲洗溶液转移到一个装有磁力搅拌棒的150毫升烧杯中。4. 在搅拌的同时逐滴加入35%硝酸，监测pH值调整至7.5 ± 0.5。5. 检查样品是否清澈。如果样品清澈：1. 显色操作a. 向每个烧杯中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液。b. 缓慢添加10%硫酸至容器中，调节pH值至2.0 ± 0.5。c. 将混合物定量转移至50毫升容量瓶，用去离子水补足至50毫升，并反复倒置数次。d. 静置5-10分钟，使颜色充分显现。2. 将适量溶液转移到1厘米吸收池中，使用比色计在540纳米波长下测量吸光度。颜色显现后，需在30分钟内完成分析。3. 通过减去经颜色发展过程处理的空白样品的吸光度，对样品的吸光度读数进行校正。4. 根据校正后的吸光度，参照IEC方法所附的校准曲线确定六价铬的浓度。 如果样品混浊或有颜色：使用0.45 µ m滤膜过滤样品。&bull 如果样品有颜色，在显色前使用C18色谱柱注射器过滤溶液。&bull 如果样品在过滤后清澈，则继续显色操作。1. 显色a. 向每个烧杯中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液。b. 缓慢加入10%硫酸至容器中，调整pH值至2.0 ± 0.5。c. 将内容物定量转移到50毫升容量瓶中，并用去离子水调整样品体积至50毫升，并多次倒置。d. 从容量瓶中取出5毫升，记录并用比色仪测量。这是背景吸收测量。e. 通过向每个样品消解液中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液进行背景校正。f. 混合并加入去离子水调整体积至50毫升，反复倒置数次。g. 静置5-10分钟以充分显色。2. 将适量部分转移到1厘米吸收池中，使用比色计在540纳米波长下测量。颜色显现后，需在30分钟内完成分析。3. 通过减去上述背景吸收测量的读数来校正吸光度读数。4. 根据校正后的吸光度，参照IEC方法所附的校准曲线确定六价铬的浓度。七、讨论IEC方法62321-7-2:2017是ICP分析的一个合适替代方法；然而，应特别注意在每一步中尽量减少误差。技术人员应接受良好的分析技术培训，以最小化样品间的变异性，并减少误差的引入，这可能导致错误或不准确的结果。

01摘要Abstract随着消费者电子产品及其组件在全球的广泛使用，其对环境带来的影响逐渐引起公众关注。这些材料的妥善处理极为重要，以防止六价铬对土壤和水源的污染。面对这一问题，全球多数国家均已实行了限制有害物质（RoHS）的相关规定。国际电工委员会（IEC）亦推出了新的测试标准——IEC 62321-7-2:2017，旨在检测众多产品中的六价铬含量。该新规取代了IEC 62311:2008中相应的部分条款。02引言 Introduction随着IEC 62321-7-2:2017标准的近期通过，我们获得了一种使用紫外-可见光谱光度计通过比色法测定聚合物和电子设备中六价铬的方法。在分析前，采用微波消解的样本制备方法。该IEC方法包含若干消解后步骤，并要求在操作前准备多种试剂。本应用指南将确立正确的微波设备、选项和程序，以保证符合该方法的要求。同时，通过指导分析师在操作开始前准备特定试剂，本指南亦旨在简化方法的操作流程。03仪器部分 Instrumentation在IEC方法（62321-7-2:2017年e版）所规定的微波程序中，条件并不严苛。只需保证样品能够达到并维持在150至160摄氏度的温度，持续90分钟即可。在此次操作中，我们采用的是配备了标准红外温度调控及搅拌功能的MARS 6型微波设备。样品的制备工作是在CEM 55毫升MARSXpress反应罐中完成的，这种反应罐由三部分组成，具有简便的排气和重新密封功能。（参见图1）或者，也可以选择使用搭配了55毫升MARSXpress反应罐的MARS One微波设备，或是搭配了EasyPrep或iPrep反应罐的MARS 6来进行此项方法的操作。 图1: MARSXpress 3部分容器04程序部分 Procedure注意： 在进行消解程序之前，需要将样品研磨或切割成小片。 向上滑动阅览试剂准备 在样品制备前，您必须准备好这些试剂。所有使用的试剂必须是实验级或更高级别。 消解溶液 在1升容量瓶中将20克NaOH和30克NaCO3溶解在水中，然后用干净的去离子水稀释至刻度线。该溶液应储存在20至25°C，并每月新鲜配制。使用前测试pH值，如果pH值低于11.5则丢弃溶液。 磷酸盐缓冲液 将87.09克K2HPO4和68.04克KH2PO4溶于700毫升干净的去离子水中。转移到1升容量瓶中，并用干净的去离子水补足体积。 35%硝酸用干净的去离子水将50毫升试剂级HNO3稀释至100毫升。储存于20°C。二苯卡巴肼将250毫克1,5-二苯卡巴肼溶于50毫升丙酮中。储存在棕色瓶中。使用前检查溶液是否变色。储存期可达两周，如果溶液变色则丢弃并准备一批新鲜的。 10%硫酸将10毫升蒸馏的试剂级或光谱级的H2SO4用干净的去离子水稀释到100毫升的容量瓶中。 其他所需试剂 • 甲苯（分析级）• 无水氯化镁（分析级）微波消解程序在55毫升MARSXpress反应罐中称量大约0.15克的样品，并加入磁力搅拌棒。加入10毫升消解溶液。加入5毫升甲苯（分析级）。加入400毫克无水氯化镁（分析级）。加入0.5毫升磷酸盐缓冲液。将反应罐均匀地放置在MARSXpress转盘上，并放入微波炉腔内。按照表1中定义的步骤创建经典微波消解程序。表1：微波消解自定义程序设置 05结果 Results使用MARS 6搭配MARSXpress反应罐，可以顺利执行封闭容器微波消解环节（62321-7-2:2017年e版）中六价铬测定样品制备的任务。如图2所示，精确控制功率可以轻松实现运行期间所需的必要消解条件。尽管该方法并未特别指出，我们仍建议采用搅拌选项，以便在分离前将六价铬完全提取至容器内的水相中。微波处理完成后，需要进行后续的消解程序，具体步骤将在接下来章节中详细说明。 图2. 温度曲线绿线代表MARS系统的精确控制，而红线显示的是样品在90分钟内保持在150-160°C的正确温度范围内。06消解后处理准备Post Digestion Preparation 冷却并将溶液转移到分液漏斗中，以分离有机相。丢弃有机相。使用0.45 µm滤膜过滤水相。用水冲洗消解罐三次，并过滤冲洗溶液。如果过滤器堵塞，使用孔径较大的过滤器。用水冲洗烧瓶内部和滤垫，将滤液和冲洗溶液转移到一个装有磁力搅拌棒的150毫升烧杯中。在搅拌的同时逐滴加入35%硝酸，监测pH值调整至7.5 ± 0.5。检查样品是否清澈。向上滑动阅览如果样品清澈：显色操作a. 向每个烧杯中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液。b. 缓慢添加10%硫酸至容器中，调节pH值至2.0 ± 0.5。c. 将混合物定量转移至50毫升容量瓶，用去离子水补足至50毫升，并反复倒置数次。d. 静置5-10分钟，使颜色充分显现。将适量溶液转移到1厘米吸收池中，使用比色计在540纳米波长下测量吸光度。颜色显现后，需在30分钟内完成分析。通过减去经颜色发展过程处理的空白样品的吸光度，对样品的吸光度读数进行校正。根据校正后的吸光度，参照IEC方法所附的校准曲线确定六价铬的浓度。如果样品混浊或有颜色：使用0.45 µm滤膜过滤样品。• 如果样品有颜色，在显色前使用C18色谱柱注射器过滤溶液。• 如果样品在过滤后清澈，则继续显色操作。显色a. 向每个烧杯中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液。b. 缓慢加入10%硫酸至容器中，调整pH值至2.0 ± 0.5。c. 将内容物定量转移到50毫升容量瓶中，并用去离子水调整样品体积至50毫升，并多次倒置。d. 从容量瓶中取出5毫升，记录并用比色仪测量。这是背景吸收测量。e. 通过向每个样品消解液中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液进行背景校正。f. 混合并加入去离子水调整体积至50毫升，反复倒置数次。g. 静置5-10分钟以充分显色。将适量部分转移到1厘米吸收池中，使用比色计在540纳米波长下测量。颜色显现后，需在30分钟内完成分析。通过减去上述背景吸收测量的读数来校正吸光度读数。根据校正后的吸光度，参照IEC方法所附的校准曲线确定六价铬的浓度。07讨论 DiscussionIEC方法62321-7-2:2017是ICP分析的一个合适替代方法；然而，应特别注意在每一步中尽量减少误差。技术人员应接受良好的分析技术培训，以最小化样品间的变异性，并减少误差的引入，这可能导致错误或不准确的结果。

茂默科学以客户为本、合作共赢的理念，致力于帮忙客户提供整体实验方案。力求解决行业内客户对科学仪器选型难、维护难的处境。通过不断优化公司运作和提升服务质量，目前已赢得业内人士和广大客户广泛认可，拥有广泛而稳固的合作伙伴和客户群体。现介绍如何用离心机进行两虫检测，欲购买高性价进口离心机，或者快速两虫检测系统，欢迎咨询~贾第鞭毛虫与隐孢子虫（简称“两虫”）是两种严重危害饮用水水质安全的病原微生物。“两虫”具有个体微小，致病量低、感染途径和方式简单,流行分布广泛的特点。2006年我国《生活饮用水卫生标准》增加了“两虫”检测，规定每10L小于1个孢囊或卵囊。今天小编为大家介绍如何用蜀科两虫检测专用离心机来进行两虫的检测。首先要进行接种和样品的淘洗和浓缩，然后开始离心。a. 蜀科两虫检测专用离心机应放在牢固的工作台或地板上，尽量减少晃动。 b. 平衡对称的离心管，和适配器、离心桶一起平衡，重量差别不超过0.5g， 尽量减少摆动。注意：如果离心管不被平衡则会产生额外的震动，影响到目标物的沉淀。 c. 设置离心机参数2000g，15min。样品在离心机中自然惯性停止，不可使用刹车系统急停。 d.用真空泵或蠕动泵吸取离心管中的上清液，在进口处装一个移液器以减少进口的真空力度。终留取5-8ml（可预先在管上做好标记）。流速控制在200±20ml/min。注意把移液管放到液面中心，接近液面处上吸取上清液，以减少沉淀的损失。 e. 将离心管中的剩余的浓缩液在涡旋混合器上混匀20秒。 f. 用缓冲液润洗移液器将所有液体转移至L型试管中。（注意：移液器需要用缓冲液润洗下，是为了避免移液管壁因干燥而将两虫挂壁。） g. 使用纯水清洗两次移液管（如剩余体积为7ml,则每次1.5ml）,并将清洗 液移入同一个L型试管中，每次冲洗后都要停留20秒再移出液体。两虫检测专用离心机离心和移液结束后，再进行两虫的捕获和染色，后分析免疫荧光检验的结果就可以判断两虫的情况了。

湿电子化学品是半导体、集成电路等多个领域的重要基础性关键化学材料，是当今世界发展速度较快的产业领域。我国湿电子化学品2012年市场规模仅为34.81亿元，到2018年已增至79.62亿元，而2021年湿电子化学品市场规模预计超过100亿元。湿电子化学品（又称电子级试剂、超净高纯化学试剂、工艺化学品、湿化学品等）一般主体成分纯度大于99.99%，是电子行业湿法制程的关键材料，常用于湿法刻蚀、清洗等微电子、光电子湿法工艺制程，约占集成电路制造成本的5%。湿电子化学品湿电子化学品可分为通用性湿电子化学品和功能性湿电子化学品。通用湿电子化学品一般为单组份、单功能、被大量使用的液体化学品，包括酸、碱、有机溶剂等，常用于集成电路、液晶显示器、太阳能电池、LED制造工艺等；功能湿电子化学品指通过复配手段达到特殊功能、满足制造中特殊工艺需求的复配类化学品，包括蚀刻液、清洗液、光刻配套试剂等，常用于半导体刻蚀、清洗等工艺中。常见湿电子化学品（数据自中国电子材料行业协会）类别湿电子化学品约占湿电子化学品总需求比例（%）合计占比估计通用湿电子化学品过氧化氢16.70%88.20%氢氟酸16%硫酸15.30%硝酸14.30%磷酸8.70%盐酸4.80%氢氧化钾3.80%氨水3.70%异丙酮2.80%醋酸1.90%功能湿电子化学品MEA等极佳溶液3.20%11.80%显影液（半导体用）2.70%蚀刻液（半导体用）2.20%显影液（液晶面板用）1.60%剥离液（半导体用）1.20%缓冲刻蚀液（BOE)0.90%湿电子化学品的国际分类标准国际半导体设备和材料协会(SEMI)根据金属杂质、控制粒径、颗粒个数和应用范围等制定了湿电子化学品国际等级分类标准。Grade1等级湿电子化学品常用于光伏太阳能电池等领域；Grade2等级湿电子化学品常用于平板显示、LED、分立器件等领域；Grade3等级湿电子化学品常用于平板显示、LED、集成电路等；Grade4等级湿电子化学品常用于集成电路等领域。 IC制造不同线宽对应湿电子化学品国际等级分类标准SEMI等级IC线宽(μm)金属杂质(10-9)控制粒径(μm)颗粒(个/mL)C1(Grade1)＞1.2≤1000≤1≤25C7(Grade2)0.8-1.2≤10≤0.5≤25C8(Grade3）0.2-0.6≤1≤0.5≤5C12(Grade4）0.09-0.2≤0.1≤0.2*Grade5*≤0.01**国际湿电子化学品市场国际湿电子化学品市场份额的80%主要被德国的E.Merck 公司、美国的Ashland 公司、Sigma-Aldrich 公司、Mallinckradt Baker 公司、日本的Wako 、Summitomo 等占据。欧美传统老牌企业的湿电子化学品产品市场份额（以销售额计）约为34%,主要企业有德国巴斯夫公司、美国亚什兰集团、亚什兰化学公司、美国Arch 化学品公司、美国霍尼韦尔公司、AIR PRODUCTS、德国E.Merck 公司、美国Avantor Performance Materials 公司、ATMI 公司等。日本企业约占30%的市场份额，主要企业关东化学公司、三菱化学、京都化工、日本合成橡胶、住友化学、和光纯药工业（Wako）、stella-chemifa 公司等。中国台湾、韩国、中国大陆企业（即内资企业）约占全球市场份额的35%。全球湿电子化学品行业主要企业国家及地区企业名称美国霍尼韦尔、ATMI、Arch化学品、亚仕兰集团、空气化工产品、Avantor™ Performance Materials德国巴斯夫、汉高、E.Merck日本关东化学、三菱化学、京都化学、东京应化、住友化学、宇部兴产、Stella Chemifa、Wako、日本合成橡胶韩国东友精细化工、东进世美肯、soulbrain ENG中国台湾台湾联仕电子、台湾侨力 国内湿电子化学品研究 自1980 年北京化学试剂研究所在国内率先研制成功适合5µm技术用的MOS级试剂开始，经过数十年积累，国内湿电子化学品企业陆续获得了 G1、G2 等级的化学试剂生产技术，少数部分技术领先企业已经具备 G2 等级化学试剂规模化生产的能力，部分产品的关键技术指标已经达到了国际G3 标准的水平。2010 年之后，技术领先企业的部分产品具备了 G3 等级的生产技术，行业进入快速发展阶段。国内的湿电子化学品目前主要生产G2、G3级别，仅部分达到G4级别，产品主要进口自欧美、日本、韩国、中国台湾的企业。湿电子化学品常用检测仪器与技术湿电子化学品的纯度和洁净度对于电子元器件产品的成品率、性能和可靠性有重要影响。仪器信息网特将湿电子化学品纯度及杂质分析和颗粒检测常用的仪器进行整理。湿电子化学品常用检测仪器常用仪器用途对应仪器专场（点击进入）粒度仪颗粒分析等粒度仪仪器专场电感耦合等离子体—质谱仪（ICP-MS）纯度和杂质分析等电感耦合等离子体—质谱仪（ICP-MS）仪器专场离子色谱纯度和杂质分析等离子色谱仪器专场电位滴定仪纯度和杂质分析等电位滴定仪仪器专场紫外可见分光光度计纯度和杂质分析等紫外可见分光光度计仪器专场液相色谱纯度和杂质分析等液相色谱仪器专场液质联用纯度和杂质分析等液质联用仪器专场

近日，由中机试验装备股份有限公司（以下简称“中机试验”）研制的7500kN节能式脉冲疲劳试验装备成功应用于钢索结构的力学试验与疲劳寿命测试。该设备采用中机试验专有的知识产权节能技术，可节省能耗和试验成本70%以上。该设备采用静态试验模式、节能动态模式及普通动态模式等试验模式，进行了多种试验，完成了国产首条中海油海上用永久系泊钢缆、花江峡谷大桥主缆索股及北盘江大桥斜拉索等国内多个国家重点项目用产品的力学性能测试。疲劳试验是检测材料或构件在拉伸、压缩或拉压交变负荷作用下的物理性能的重要途径，一般该类试验周期较长，所需设备比较复杂。疲劳试验机的不断演进和创新，为材料和产品的疲劳性能研究提供了更强大的工具和技术支持。此次中机试验研发的7500kN节能式脉冲疲劳试验设备能够提供钢丝绳及索具轴向应力、频率参数，测试输出应力与寿命相关数据，从而对钢丝绳及索具的寿命予以评估。该设备具有均值750吨幅值250吨的动态疲劳试验、1000吨的静态试验、1000吨的蠕变试验等功能，采用卧式落地结构，试样装卸方便，整机动态稳定性好，安全可靠。相较于常规的疲劳试验设备，载荷达到7500kN，要实现动态加载，需要非常大的油源，且由于疲劳试验时间长，所需能耗高，试验成本也会相应大幅提高。而此款设备采用专有的知识产权节能技术，打破了传统电液伺服供油模式，解决了能源消耗较大的难题，并大大提高了试验频率，缩短了试验周期，使试验能耗和试验成本均能节省70%以上。同时，在研制过程中，中机试验研发团队还攻克了电液伺服与比例伺服相复合应用的技术难题，在国内该领域中首创串联动态加载技术、双联耦合加载节能技术等多项关键技术，自主研发了防卡死装置、高能量缓冲装置等安全系统等，通过一系列技术创新，进一步解决了该类设备原有的低频率高耗能问题，实现了产品多模式、多试验类型工况，加载效率提升3倍以上，并保障了设备稳定运行，高效能实现大吨位工况模拟测试。该设备的成功研制为大吨位疲劳测试提供了一种全新的解决方案，打破了国外对此种节能式设备技术的垄断，使工程基础建设中材料及构件检测的质效都得到了跨越式提升。

英国《自然》杂志网站近日报道，德国科学家已创造出迄今最短的电子短脉冲，其持续时间仅为53阿秒，速度之快足以让显微镜捕捉到电子在原子间跳跃的图像。研究团队表示，最新突破有望催生更精确的电子显微镜，在原子尺度上捕捉清晰的图像，还可加快计算机芯片中数据的传输速度。电子脉冲用于表示计算机内部的数据或被电子显微镜用于捕捉图像，脉冲越短，信息被传输的速度越快，研究人员一直致力于尽可能缩短电子脉冲的持续时长。普通电路内的电场产生的电子脉冲受限于电子在物质内振荡的频率。一个电子脉冲至少需要持续半个振荡周期，因为正是这种振荡周期为电子产生了“推动力”。而光能以更高频率振荡，因此研究人员一直尝试使用短脉冲光来触发电子脉冲。2016年，研究团队创造了持续时间仅为380阿秒的可见光闪烁。借助同样的技术，该团队聚焦激光，从钨针尖端剥落电子并将其打到真空中，获得了持续时间仅53阿秒的电子脉冲。研究人员表示，他们探测到的53阿秒电子脉冲甚至比引发它的光脉冲还要短。根据玻尔的氢原子模型，这一持续时间仅为氢原子中电子绕其原子核运行一周所需时间的1/5。如此短的电子脉冲可使电子显微镜及时聚焦于较短的切片上，类似于降低相机的快门速度，从而更清晰地揭示粒子的运动。研究人员称，如果利用此次获得的阿秒电子脉冲创建电子显微镜，不仅有足够的分辨率来观察运动中的原子，甚至可看到电子在这些原子之间是如何跳跃的。

电子顺磁共振 (Electron Paramagnetic Resonance， EPR) 波谱技术是一种研究含有未成对电子物质的结构，动力学以及空间分布的谱学方法，能够提供原位和无损的电子自旋、轨道和原子核等微观尺度的信息。当含有未成对电子的物质置于静磁场中时，如果对样品施加一定频率的电磁波信号，会观测到物质对电磁波能量的发射或者吸收。通过对电磁波信号的变化规律进行分析，可以简析出电子以及其周围环境的特性，从而可以进行物质结构的分析以及其他应用。电子顺磁共振可以用来准确、快速和无破坏性地获取物质的组成和结构上的信息。含有未成对电子的物质分布广泛，如孤立单原子、导体、磁性分子、过渡金属离子、稀土离子、离子团簇、掺杂材料、缺陷材料、生物自由基、金属蛋白等；许多物质本身不含有未成对电子，在受到光激发后也会产生未成对电子。因此电子顺磁共振(EPR)技术广泛应用于物理、化学、生物、地质、考古、材料科学、医药科学和工业等重要领域。产品特点：产品参数：欢迎下载样本了解更多产品信息。创新点：1.微波脉冲时间分辨率达50 ps，提高了脉冲模式下的谱线分辨率；高性能固态功率放大器：500 W输出功率，高相位稳定性；不限脉冲个数的序列发生器，适用于极多脉冲的动力学去偶技术。 2.功能综合，适用于通用的连续波和脉冲EPR测量，实验场景多样化，满足光照、低温、转角等实验需求。 3.自带的EPR-Pro是国仪量子电子顺磁共振谱仪的上位机操作软件，提供快捷的实验操作流程和科学的数据分析功能。 电子自旋磁共振能够用来准确、快速和无破坏性地获取物质的组成和结构上的信息，广泛应用于量子计算、自由基研究、材料科学、生物结构分析等领域。 脉冲式电子顺磁共振谱仪

前 言重组腺相关病毒 (AAV) 载体由于其良好的安全性、高转导效率和在非分裂细胞中的长期基因表达，已发展成为最有前途的基因治疗技术。基于 AAV 的基因疗法对于治疗遗传性失明、肌肉萎缩或出血性疾病等遗传疾病具有很大的前景。存在多种天然存在的和工程改造的 AAV 血清型，它们的衣壳序列不同，因此在细胞嗜性上有所不同，在AAV研发工作中快速地评估不同血清型的AAV是十分重要的。# 文献解读 #https://doi.org/10.1016/j.xphs.2019.10.031在这篇文章里，作者提出使用nanoDSF 技术测量，作为确定 AAV 衣壳 Tm 的一种简单替代方法。该研究表明，nanoDSF 测量是一种简单、准确和快速的 SO-DSF 替代方案，它能够以出色的精度表征 AAV 衣壳稳定性，并且不需要任何其他染料。AAV 颗粒由 3 个结构病毒蛋白（VP1、VP2 和 VP3）和一个大约 4.7 kb 的单链 DNA 基因组组成，其中包含 2 个反向末端重复序列 (ITR) 之间的 2 个基因 Rep 和 Cap。Rep 编码多种非结构性 Rep 蛋白，这些蛋白对于病毒基因组复制和包装至关重要。Cap 包含一个开放阅读框，它以大约 1:1:10 的比例从不同的起始密码子产生 VP1、VP2 和 VP3 蛋白。不同的 AAV 血清型不仅具有不同的细胞趋向性和转导谱，而且它们的结构特性和稳定性也不同。后一个特征也反映在热稳定性上，并导致衣壳的血清型特异性解链温度 (Tm)。nanoDSF 方法基于 AAV 衣壳蛋白序列中色氨酸残基的内在荧光，其在 AAV 血清型中高度保守，其光谱特性取决于其局部环境。从疏水环境到亲水环境的变化会导致在紫外范围内激发时色氨酸的发射光谱发生红移。通过这种简单的测量，可以在 1 小时内确定不同 AAV 血清型的 Tm，检测浓度大约 2Ⅹ1011 cp/mL，样品体积仅为 10 μL。文中作者对不同血清型的AAV进行了检测，并且检测了不同生产实验室生产的AAV都是可以得到很好的区分，其中，除了AAV3/AAV8及AAV9/AAV10这两对不能很好的有效区分，作者报导对于其他AAV血清型都是可以很好的快速区分的，并且仪器的准确度与重复性都是十分优秀的。为了检测仪器的对不同血清型AAV的区分度，作者使用不同血清型的AAV进行混合后，如上图所示，不同比例混合下的AAV可以很好的在Promethus上得到区分。而检测样品的浓度可以低至2Ⅹ1011 cp/mL，样品体积仅为 10 μL，可以很好的节省实验样品进行更多地其他分析。在本研究中，使用nanoDSF方法来确定AAV衣壳的Tm，作为血清型鉴定的方法。使用nanoDSF测量Tm是一种简单、快速（30-60分钟）和高通量（48个样品/30-60分钟）的方法，用于以低成本和低材料输入（2Ⅹ1011cp/mL，10 μL）测定AAV-Tm，从最终产品和过程控制样品中很容易获得如此少量的材料。由于nanoDSF测量也允许检测与工艺相关的杂质，因此该方法是一种非常有吸引力的高通量筛选方法，用于在纯化过程中监测样品纯度和分析批次间的一致性。尽管 nanoDSF 可以快速可靠地确定 Tm，因此可以了解 AAV 衣壳的类型，但最明显的问题是具有非常相似的热稳定性水平的 AAV 衣壳，例如 AAV3 和 AAV8 或 AAV9 和 AAVrh10无法进行区分。但这一限制可以通过测量不同的缓冲液来克服，在这些缓冲液中，AAV 血清型表现出不同的热稳定性并允许区分对。除此之外，该方法很容易区分所有AAV血清型表现出不同的热稳定性并被有效区分出来。此外，可以精确测量 AAV的混合物，并且可以在 1:10 的浓度比下区分 1 个样品中的 2 种血清型。由于nanoDSF方法在常用的配方和储存缓冲液及洗涤剂中具有独特的稳定性，不会受到缓冲液成分影响，因此它为AAV血清型鉴定提供了一种快速、经济、可靠的方法。新品PR Panta蛋白稳定性分析仪

猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定四环素类药物 (TCs)、磺胺类药物 (SAs)和喹诺酮类药物 (QNs)是畜牧养殖中常用到的三类药物，常用来治疗或预防鸡的细菌、支原体和球虫感染，但若使用不当会导致其在动物源性食品中的残留超标, 影响人类健康, 并且会使细菌的耐药性增强。2022年2月1日，GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》正式实施，本文参考上述标准，试样中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物，用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取，使用HLB柱经睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，洗脱液经睿科 EVA 80全自动氮吹仪浓缩，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。✦1仪器和耗材● 仪器Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪● 耗材HLB固相萃取柱（RayCure，200 mg/6 mL）● 试剂甲醇（优级纯）乙腈（优级纯）正己烷（优级纯）超纯水0.05 mol/L 磷酸二氢钠溶液：取磷酸二氢钠7.8 g，用水溶解并稀释至1000 mL。0.05 mol/L 磷酸氢二钠溶液：取磷酸氢二钠17.9 g，用水溶解并稀释至1000 mL。磷酸盐缓冲液：取0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液190 mL，用0.05 mol/L磷酸氢二钠溶液稀释至1000 mL。1 mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4 g，用水溶解并稀释至100 mL。0.03 mol/L氢氧化钠溶液：取1 mol/L氢氧化钠溶液3 mL，用水稀释至100 mL。Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液：取柠檬酸12.9 g、磷酸氢二钠10.9 g、乙二胺四乙酸二钠39.2 g，加水900 mL，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至5.0±0.2，用水稀释至1000 mL。洗脱液：取甲醇150 mL，加乙酸乙酯150 mL、浓氨水6 mL，混匀。复溶液：取水40 mL，加甲醇5 mL、乙腈5 mL、甲酸0.05 mL，混匀。2样品制备取试样1 g（准确至±0.01 g）于50 mL离心管，加入Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液8 mL，涡旋1 min,超声20 min，高速冷冻离心5 min，收集上清液。下层残渣中加磷酸盐缓冲液8 mL，重复提取一次，合并两次提取液，混匀，备用。● 净化将HLB固相萃取柱安装在Fotector Plus全自动固相萃取仪上，依次用甲醇5 mL、水5 mL活化，取备用液过柱，依次用5 mL水和20%甲醇水溶液5 mL淋洗，吹干，用洗脱液10 mL洗脱。收集洗脱液于EVA-80全自动平行浓缩仪中45 ℃水浴氮气吹干。加入复溶液1.0 mL，涡旋1 min溶解残余物，微孔滤膜过滤，液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图3。●固相萃取净化条件Fotector Plus固相萃取方法3液质检测条件● 液相条件● 液相梯度洗脱条件● 质朴仪器参数● MRM参数● 色谱图四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物标准溶液总离子流图（20μg/L）4结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验在空白猪肉样品中加入四环素类、喹诺酮类和磺胺类标准品进行加标回收验证(n=3)，并采用基质标准曲线定量，数据结果如表-2所示。加标回收率在62.4%~105.6%之间，RSD值控制在15%以内，满足标准要求，说明该方法能够很好地运用于动物性食品中四环素类、喹诺酮类和磺胺类多残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值5总结● 在超声提取步骤时使用冰水浴来进行20 min的超声，可减少由于长时间超声引起的温度升高，而造成目标物的损失。● 应避免样品在浓缩过程中长时间氮吹、过分浓缩干燥，否则可能会造成回收率损失。● 本方法使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪可实现净化过程的自动化，从活化到上样、洗脱一步到位；最多一天能够处理180个样品，高效便捷地完成固相萃取过程。同时搭配睿科Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩，二者的样品架可兼容使用，无需进行样品转移，操作连贯简便，避免样品的损失。