电压智能数显表

在透射电子显微镜成像实验中，生物样品的成像操作为复杂，成像难度大。这主要是因为传统透射电子显微镜过高的加速电压引起的。上图为各种元素在传统透射电子显微镜的不同照射电压的反冲能量统计图。可以发现电子束加速电压在20kv就已经到达了碳碳单键的临界反冲能量，超过就很有可能使碳碳单键发生断裂，即使强的碳碳三键的临界反冲能量也仅仅在80 kV，这也是为何大多数生物样品在电镜观察的时候使用了透射电子显微镜的低电压80 kV。因此，传统透射电子显微镜在对由C/H/O/N等元素组成的生物样品进行成像时就需要使用重金属盐离子进行负染。负染是在使用传统透射电镜对生物样品成像时“不得不”采用的样品处理手段，负染的处理手段会带来诸多的问题。负染会导致生物样品制样复杂，样品容易产生收缩、膨胀、破碎以及内含物丢失等结构改变，重金属盐离子本身会对生物样品的形貌造成不可逆的损害，且负染液在电镜观察时容易产生“假象”。负染的操作对于制样者的要求较高，生物样品的种类多种多样，而每一种生物样品负染时佳的制样条件（重金属盐溶液的种类、浓度、染色的时间长短等）都不一样。这就需要制样人员根据各自实验室的条件，在长时间地摸索与多次地试错来获取佳的制样条件，大量宝贵的时间和样品就这样浪费在负染制样条件的摸索中了。Delong公司推出的LVEM5生物型透射电子显微镜，地解决了以上的问题。LVEM5生物型透射电镜采用的5kV低电压设计，对生物样品不会造成任何损伤，与传统高压电镜相比，低电压反而提高了生物样品成像的衬度/反差；无需重金属染液负染，对生物样品成像条件温和，摆脱了染液与负染过程本身可能对生物结构造成的损害，所得图像为“正像”，更加真实地展现生物样品的结构特征。 上图分布为传统电镜和LVEM5生物型透射电镜对未染色的小鼠心肌切片（上）和有机纳米颗粒（下）的成像实例。可以看到，传统高压透射电镜本身就会带来样品细节损失，在80-120kV下的透射电镜成像过程中，未染色的生物样品和大量十几纳米尺寸的颗粒会直接被“击穿”。而LVEM5生物型透射电镜采用的5kV低电压设计，不仅避免了传统高压透射电镜长时间照射对于生物样品的损害，还可以保留下更多地小有机颗粒图像，获得更多地细节。LVEM5生物型透射电镜可以对外泌体、脂质体、噬菌体、病毒、细胞切片等生物样品进行无负染成像，所得的图像衬度更高。如下图所示。 LVEM5技术特点：高衬度：低能量电子对有机分子产生更强烈的散射，具有更高对比度。无需染色：突破以往生物/轻材料成像需要重金属染色的局限性。高分辨率：无染色条件下能够达到1.5 nm的图像分辨率。多模式：LVEM5能够在TEM、SEM、STEM三种模式中自由切换。高效方便：真空准备只需要3分钟，空间小，环境需求低。易操作且成本低：友好智能化操作界面，低耗材，低维护费用，无需专业操作人员。

抗静电面料通常要考核电荷面密度和静电压半衰期。采用有机导电纤维生产抗静电面料时，会出现电荷面密度达标、而静电压半衰期超标的问题。企业往往会面临这个问题，其采用增加有机导电纤维用量的方法试图解决问题，但实际效果不理想。　　这是由于我们在织物上采用了有机导电纤维后，织物的静电压已经下降，即电荷的逃逸势能下降，静电压可能从原来的上万伏见到几百伏，电荷在几百伏的势能下要比原来几万伏势能逃逸得更慢，即衰减到一半电压时所花的时间将更长，导致静电压半衰期变长。这时，若再增加有机导电纤维的用量只能起反作用，且增加成本。在这样的情况下，应该在染整定型前适度加一点抗静电剂，增加面料在各个地方的电荷逸散的便利程度，就可以很好地解决这个问题了。　　资料转载自：http://www.kangjingdianshebei.com/jslist/list-3-1.html　　标准集团(香港)有限公司

低电压下纳米颗粒的能谱EDS元素分析方案传统的能谱EDS分析通常要求较大的工作距离和较高的电压，而利用扫描电镜对样品进行图像观察时，可能会根据观察目的来选择更短的工作距离及更小的加速电压。 日本钢铁工程控股公司佐藤博士对钢中细小夹杂物的分析工作很好地展示了不同扫描电镜SEM成像条件对电子图像的影响。图1所示为2.25Cr-1 Mo钢在不同加速电压及工作距离下所观测到的不同碳化物的衬度。图1中的i，ii，iii箭头所指（i代表M23C6，ii代表M6C，iii代表AlN）及圆圈内的位置（M2C）是不同种类的碳化物，总体而言，随着电压的降低和工作距离的缩短表面的碳化物逐渐显现其清晰的形貌及分布位置。 那么，EDS是否也可以去表征这些表面的结构呢？ 传统能谱EDS分析需要在高电压、长工作距离下进行，为了获得好的电子图像而选择的工作条件（低电压、短工作距离）对于EDS采集来说就不甚友好，通常接收到的信号过低，传统能谱几乎采集不到过多有效的信息。牛津仪器Ultim Extreme采用了不同于传统EDS的设计，将接收特征X-Ray光子信号的晶体大幅前移使之更加靠近样品，因而大大提高了信号量；Ultim Extreme的几何设计也有利于在短工作距离下的EDS分析。图2所示为传统EDS及Ultim Extreme与电子束和样品的相对几何关系的示意图，Ultim Extreme的WD和DD（探测器至样品的距离）都更短。此外，Ultim Extreme采用了无窗设计，大幅提升了低能特征X-Ray的检测率。综合以上特性，牛津仪器Ultim Extreme对低电压、短工作距离下的EDS采集效率及效果有了显著的提升。 图3所示为一离子抛光后的样品的电子图像（左）及元素分布图（右），工作电压为3kV，工作距离为4mm，元素分布图使用牛津仪器Ultim Extreme采集。从右侧的元素分布图可以轻易区分出红色的基底（不锈钢）和至少3种第二相，它们分别为粉红色的富Ni相，绿色的富Cr相及蓝色的富Mo相。在左侧的电子图像中，由于抛光的缘故，富Cr相并不清晰，EDS可以帮助快速定位、区分不同的第二相，提供形貌之外的元素信息。 在实际样品分析中，除了参数设置及电镜和EDS探头的性能之外，样品的表面状态和样品漂移也会影响低电压下能谱元素分析的结果。 1. 表面的碳（C）沉积 样品的积碳效应在低电压下尤为明显，表面沉积的无定型碳或碳氢化合物会对样品的特征X光子有强烈的吸收效应，进而影响EDS效果。通过等离子清洗可减弱样品表面的C沉积现象，进而改善EDS分析的效果。 图4所示为对样品进行等离子清洗前后经过相同电压相同剂量电子辐照后的表面状态。经过等离子清洗后的样品（右图）经过电子辐照C沉积明显减少，此时进行低电压EDS分析将更有利于Ultim Extreme能谱仪接收低能端光子信号，改善结果。 2. 样品漂移 样品漂移会造成细微结构展宽甚至畸变，对于含量很少或者尺寸很小的结构也可能因为样品的漂移而不能检出或检出结果与真实结构偏差较大。通常引起样品漂移的原因及解决方案如下： 碳导电胶坍塌所引起的物理漂移 常用的导电胶带内有大量气孔，在真空中这些气孔坍塌胶带发生变化，粘在其上的样品也会跟着移动。使用液体碳浆可解决此类问题。图5所示为10kV下含Bi粉末撒在碳胶带上和用液体碳浆进行固定的EDS分析结果，结果表明，即使是导电的大尺寸样品，使用C胶带进行固定（图5ab）也会发生颗粒的形状变化或者展宽等，而固化后的C浆（图5cd）则具有很高的稳定性，EDS元素面分布结果与电子图像完全匹配（碳浆选购网站www.51haocai.cn）。 样品导电性较差导致放电 使用低电压或低束流使样品表面达到电中性即可解决部分样品的放电漂移现象。但有的不导电样品难以通过此方法完全消除放电，此时可选择表面喷碳来解决。高倍下机台的稳定性 此类问题无法根除，只能通过跟踪样品的漂移来解决。牛津仪器AZtecLive能谱分析软件中提供了多种样品漂移矫正（Autolock）的模式来进行样品跟踪，以期获得理想的分析结果，如图6所示，高倍采集时，使用Autolock与否对颗粒物识别影响巨大。 图6. 高倍下采集EDS时，不使用AutoLock（左）和使用AutoLock（右）的比较 总结 通过扫描电镜及能谱仪，对10nm左右的纳米颗粒进行EDS分析时，推荐在低加速电压并配合牛津仪器大面积甚至无窗型Extreme的能谱采集，同时需要样品稳定性高并配合AutoLock功能，可以获得更好的空间分辨率结果。