最近需要检测酯类物质,其中含有1-4PPm的三乙胺,每次检测,都是同一个样品三乙胺含量忽高忽低,有时能达到几十PPm,我的仪器条件是福立9790二型,柱温起始80,保持2分钟,然后20度/min至200,检测器250,进样口230,样品4各组分,乙醇,苯,三乙胺,酯类,色谱柱是DB-5,想请大侠帮帮忙,有什么好办法没有?是三乙胺这种物质在色谱中残留呢,还是气化不好?
[color=#444444]三乙胺-丙酮-盐的混合液,三乙胺的含量在5%以下,请问有什么好的方法可以测定三乙胺的含量,在实验室用氢火焰毛细柱打可以出峰,但是如果含量特别低时担心[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]打不出,导致微量三乙胺检测不出来。查文献有溴酚蓝分光光度法、红外色谱,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]、电位返滴定法,以及混合液放入盐酸,用过量NaOH滴定未反应酸,溴酚蓝做指示剂等方法。请问这几种方法哪个比较准确,并且好操作,谢谢各位了![/color]
请问如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定三乙胺的含量。
我现在测生物碱(吗啡)的含量,分离度可以了但老是拖尾,三乙胺的量都加到0.1%了,还能不能再增加了?再增加有效果吗?三乙胺肯定能消除拖尾现象吗?各位有做过生物碱的吗?传授一下经验咯。我实在是着急呀,各位大侠帮帮忙呀,盼望中…………
最近在做水质三乙胺的检测,发现校准曲线很难做直,请问主要有哪些影响因素,还有三乙胺的标样何处可以买到?
三乙胺的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测方法,请赐教
求三乙胺溶剂残留气相检测方法
利用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测试三乙胺含量,感觉前后两针互相干扰,进完一针样品后,再进空白,会有三乙胺的峰,然后再进一次空白三乙胺的峰面积会减小,应该是三乙胺残留了,请问有什么办法让三乙胺不残留。
最近采用顶空做某头孢药物中三乙胺检测,总有拖尾峰出现,效果不理想;后来我自己手动进样,还是有些拖尾,但不是很严重;查找资料后,拖尾峰的原因很多。是不是我加了NaOH的缘故呢?还有,做其他都还不错的。各位,帮我分析分析哈~~
刚接触分析没多长时间,公司领导要求我做一个车间回收三乙胺定量的方法,面积百分比不准,然后就尝试做一个外标法,因为试样当中有邻二氯苯和三乙胺两种物质,所以我就配置了不同浓度的三乙胺溶液,5%.10%.15%.20%.25%.的溶液,用自动进样器进样,发现峰面积相差很大,这是为什么?到底该怎么做呢?求助前辈~我的气谱方法是这样的,进样0.2ul,分流比100:1,进样口气化温度250,检测器300,柱箱150保持5分钟。HP-5中性柱,安捷伦7820A,FID检测器
样品偏酸性,要检测里面的三乙胺溶剂残留,请各位给个好一些的气相检测方法,谢谢!
[align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱后补液-积分脉冲安培法检测阿立哌唑中残留三乙胺[/b][/align][b]摘要[/b]目的:建立测定阿立哌唑原料药中三乙胺残留量的新方法。方法:采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱后补液-积分脉冲安培法。采用阳离子交换柱,以30 mmol/L甲烷磺酸为淋洗液,流速1.0 mL/min;柱后补液为500 mmol/L NaOH溶液,流速0.2 mL/min;波形为氨基酸电位。结果:三乙胺在0.1322-1.322 mg/L范围内线性关系良好(R[sup]2[/sup]=0.9994),加标回收率在101.7%~105.9%之间,RSD为1.85%(n=6)。结论:建立的方法准确、可靠、灵敏度高,适用于测定阿立哌唑原料药中三乙胺的残留量分析。[b]关键词[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url];积分脉冲安培;阿立哌唑;三乙胺阿立哌唑(aripiprazole),化学名为7-{4--丁氧基}-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮,是日本Otsuka公司开发的新型非典型抗精神病药,临床主治各种急、慢性精神分裂症和情感障碍[sup][/sup]。阿立哌唑的合成路线较多[sup][/sup],在合成过程中曾用到三乙胺,因此产品中有可能会残留微量的基因毒性杂质三乙胺,由于三乙胺具有助溶和轻度的防腐作用,因此对三乙胺残留量的监测是阿立哌唑药物质量控制过程中必不可少的一部分。目前三乙胺已收载于人用药品注册技术要求国际协调会(ICH),Q3C(R6)中[sup][/sup],规定其限度为500mg/Kg,欧洲药品质量管理局(EDQM)也规定其残留限度为320mg/Kg。通常,三乙胺采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[sup][/sup]和溴酚蓝分光光度法[sup][/sup]进行测定。有不少人采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测乙醇胺、二甲胺等胺类[sup][/sup],但用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测定三乙胺很少见。李向春[sup][/sup]等采用Dionex IonPac CS17色谱柱,MSA 6mM等度淋洗,采用CSR循环再生电抑制模式测定了草甘膦合成工艺中的三乙胺。上述方法中检出限最低的为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,可达约48 mg/kg。但阿立哌唑中残留的三乙胺含量很低,采用上述方法灵敏度不够,且阿立哌唑中主体干扰较大,无法满足要求。潘思[sup][/sup]等采用柱后衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-脉冲安培法来测定盐酸羟胺,采用Dionex IonPac CS16 (4×250 mm)色谱柱,流动相是30 mmol/L甲磺酸溶液,流速为1.0 ml/min;衍生剂为500 mmol/L氢氧化钠,流速为0.3 ml/min,该方法检测限为0.012 mgL[sup]-1[/sup],定量限为0.037 mgL[sup]-1[/sup]。因此本文借鉴该方法来测定三乙胺的含量,并对淋洗液浓度及流速、柱后补液的浓度及流速、电位波形进行优化,通过考察其线性关系、精密度、稳定性来验证方法的可行性。[b]1实验部分1.1 仪器与试剂[/b]Thermo ICS5000+ 型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url],包括单元四元梯度泵,AS-AP自动进样器,DC模块含安培检测器,Chromeleon 6.80色谱工作站;色谱柱为Dionex IonPac CS17 (4×250 mm),保护柱为Dionex IonPac CG17(4×50 mm); Mettler Toledo AL204型电子分析天平;Millipore-Q Advantage A10型超纯水机。三乙胺(99.5%),盘锦研峰科技有限公司;甲烷磺酸(99.5%),阿拉丁试剂有限公司;50% NaOH(w/w),分析纯,德国Merck公司; OnGuard[sup]TM [/sup]RP柱(1 cc),美国Thermo公司;阿立哌唑供试品(1[sup]#[/sup],2[sup]#[/sup],3[sup]#[/sup]),某药厂提供。[b]1.2 溶液的配制[/b]1.2.1 三乙胺标准溶液的配制精确称取66.1 mg三乙胺标准品于50 mL容量瓶中,用30 mmol/L MSA淋洗液溶解定容,配制得到132 2 mg/L标准储备液,稀释得到26.44 mg/L的标准溶液。再逐级用淋洗液稀释得到浓度分别为1.322 mg/L、0.661 0 mg/L、0.440 7 mg/L、0.264 4 mg/L、0.132 2 mg/L的三乙胺系列储备液。1.2.2 甲烷磺酸淋洗液溶液的配制称取19.28 g 甲烷磺酸于2.0 L PP淋洗液瓶中,加超纯水到2000 mL,摇匀,所得溶液的浓度约为100 mmol/L。1.2.3 NaOH溶液的配制称取81.09 g 50%NaOH(w/w)于2.0 L PP淋洗液瓶中,加超纯水到2000 mL,摇匀,所得溶液的浓度约为500 mmol/L。1.2.4 实际样品溶液的配制称取50.1 mg 阿立哌唑供试品于25 mL容量瓶中,准确加入10 mL乙腈,置于50℃水浴中溶解,摇匀,随后准确加入10 mL超纯水,置于冰箱中冷藏60分钟后取出,阿立哌唑会以沉淀形式析出。静置后离心,取上清液用经活化的RP柱(活化方式:先用5 mL甲醇对RP柱进行冲洗,放置30 min后,用10 mL超纯水进行冲洗,备用)进行过滤,先丢弃最初的3 mL,取滤液即得浓度约为2500 mg/L的供试品溶液。[b]1.3 色谱条件[/b]淋洗液:A 超纯水(70%),B 100 mmol/L甲烷磺酸(30%),流速为1.0 mL/min,等度淋洗;柱后补液:500 mmol/L NaOH溶液,流速为0.2 mL/min;波形:氨基酸电位;进样量:25 μL;柱后衍生管:375μL。[b]2 结果与讨论2.1 色谱条件的确定[/b]2.1.1 淋洗液浓度的选择实验选取20 mmol/L、25 mmol/L、30 mmol/L的甲烷磺酸溶液作为淋洗液分别测定1.322 mg/L的三乙胺标样,检测结果显示其保留时间分别为3.567min、3.189min、2.953min,峰高分别为47.31 nC、103.7 nC、119.8 nC。表明30 mmol/L的淋洗液灵敏度最高,且保留时间适宜。若使用更高浓度的甲烷磺酸溶液作为淋洗液,则三乙胺的保留时间会更短,但可能存在与其他快出峰杂质分离度变差,影响定量。因此选取30 mmol/L的甲烷磺酸溶液作为实验的淋洗液。2.1.2 检测电位的选择伯胺的有机化合物,在碱性条件下,用金电极采用糖电位和氨基酸电位都有较高的响应。糖电位为脉冲安培检测,氨基酸电位为积分安培检测,脉冲安培检测在一个脉冲周期中对电流积分所施加的电位是单一的,它存在一个短暂的间歇以使充电电流衰减,而积分安培对工作电极施加的是一种对应时间波形的循环电位,即电极先被氧化然后再被还原为其原始状态。因此,在CS17柱分离后,用NaOH补液调节pH到碱性。选取糖电位和氨基酸电位这两种波形分别测定1.322 mg/L的三乙胺标样,结果如图1。从图1可以看出,二者的噪音差别不大,且氨基酸电位波形的响应值高,因此选取氨基酸电位波形作为实验的波形。[align=center][img=,690,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908312150078580_1354_3426139_3.jpg!w690x535.jpg[/img][/align][align=center][b]图1 电位波形的影响[/b][/align][align=center]Fig.1 Effect of potential waveform[/align]2.1.3 柱后补液流速的选择实验选取氨基酸电位波形的柱后补碱NaOH溶液的0.2 mL/min、0.3 mL/min流速分别测定1.322 mg/L的三乙胺标样,结果如图2。从图2可以看出,氨基酸电位波形时,0.2 mL/min柱后补碱NaOH溶液的响应值高于0.3 mL/min柱后补碱NaOH溶液。若柱后补液流速到0.1ml/min,由于淋洗液为酸,补液为强碱,过低的补液流速和淋洗液的混合效果不好,且流量精度会降低,导致噪音变大。因此实验选择柱后补碱NaOH溶液流速为0.2 mL/min。[align=center][img=,690,531]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908312150354680_6766_3426139_3.jpg!w690x531.jpg[/img][/align][align=center][b]图2 柱后补液流速的影响[/b][/align][align=center]Fig.2 Effect of post-column rehydration flow rate[/align][b]2.2 方法学验证[/b]2.2.1 线性关系、检出限和定量限本实验考察0.132 2-1.322 mg/L 范围内三乙胺的线性关系。待仪器稳定后,将配制的标准系列溶液由低浓度到高浓度顺序依次进样,平行测定三次,计算峰面积并取平均值。结果表明,三乙胺的线性关系良好,回归方程为y=1.076x+0.344 5,R2为0.999 4。三乙胺检测方法的检出限浓度为0.045 mg/L,相当于样品检出限含量为18.2 mg/kg,定量限浓度为0.15 mg/L,相当于样品的定量限含量为60.7 mg/kg。2.2.2 标准溶液进样重复性取三乙胺测定线性关系中浓度为0.661 0 mg/L的标准溶液作为进样重复性溶液,连续测定6次,记录峰面积。结果显示测得三乙胺峰面积的RSD为1.9 %(n=6),说明该分析方法较稳定,具有较好的进样重复性。2.2.3 实际样品分析取三批供试品,配制好实际样品溶液(约2500 mg/L),按上述色谱条件,对实际阿立哌唑样品进行检测,色谱图见图3。从图3中可以看出,阿立哌唑供试品中未检测到三乙胺毒性杂质,小于18.2 mg/kg。[align=center][img=,690,478]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908312150529972_3514_3426139_3.jpg!w690x478.jpg[/img][/align][align=center][b]图3 实际样品色谱图[/b][/align][align=center]Fig.3 Chromatogram of the actual sample[/align]2.2.4 加标回收实验对供试品1[sup]#[/sup]中成分三乙胺进行回收率实验。精密量取2.5 mL浓度为2500 mg/L的实际样品溶液分别置于5 mL容量瓶中,分别精密加入2.5 mL浓度为1.322 mg/L、0.661 0 mg/L、0.440 7 mg/L的对照品储备液,混合均匀。在上述色谱条件下进样测定,每个浓度平行测定三次,回收率结果见表1。从表1中可以看出,样品不同水平加标回收率在101.7%~105.9%之间,说明该检测方法可信度较高。[align=center][b]表1 样品加标回收率[/b][/align][align=center]Table 1 Results ofrecovery tests for sample[/align] [table=657][tr][td] [align=center]化合物[/align] [align=center](compound)[/align] [/td][td] [align=center]样品含量[/align] [align=center](sample amount)/( mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]加标量[/align] [align=center](addition)/( mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]检测量[/align] [align=center](measured amount)/( mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]回收率[/align] [align=center](recovery)/%[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]三乙胺(Triethylamine)[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]0.066 1[/align] [/td][td] [align=center]0.070 0[/align] [/td][td] [align=center]105.9[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]0.132 2[/align] [/td][td] [align=center]0.134 4[/align] [/td][td] [align=center]101.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]0.220 4[/align] [/td][td] [align=center]0.232 4[/align] [/td][td] [align=center]105.4[/align] [/td][/tr][/table][align=center][/align][b]3 结论[/b]上述实验结果表明,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱后补液-安培法,在30 mmol/L的甲烷磺酸溶液淋洗液,流速为1 mL/min,柱后补碱为500 mmol/L的NaOH溶液,流速为0.2 mL/min,氨基酸电位波形的色谱条件下,能准确地分析阿立哌唑中基因毒性杂质三乙胺的残留量,最低检出限为18.2 mg/kg,灵敏度高,满足药典的要求,该方法准确度、精密度和稳定性较好。在阿立哌唑的质量控制中,该方法对三乙胺残留量的控制有重大意义。[b]参考文献:[/b] Zhang P, Li Z D, Jiao Z. Second generation atypical antipsychoticdrug aripiprazole. Chin Pharm J, 2005, 40(3): 238-240.张璞,李中东,焦正.第二代非典型抗精神病药一阿立哌唑. 中国新药杂志,2005,40(3):238-240. Wu C Y, Zhu Y C. Synthesis ofaripiprazole. Chin J Mod Drug Appl, 2010, 4(1): 11-12.吴春艳,朱永超. 阿立哌唑的合成 . 中国现代药物应用,2010,4(1):11-12. Li M D, Cai J, JiM. Synthesis of atypical antipsychotic new drug aripiprazole. Prog PharmSci, 2004, 28(6): 274-276.李铭东,蔡进,吉明. 非典型抗精神病新药阿立哌唑的合成.药学进展,2004,28(6):274-276. Liu X J, Wang T T,Zhong Y L, et al. Synthesis of antipsychotic aripiprazole. JShengyang Pharm Univ, 2013, 30(4): 253-255.刘秀杰,王媞媞,钟永亮,等. 抗精神病新药阿立哌唑的合成. 沈阳药科大学学报,2013,30(4):253-255. Xu J M, Wu Q Y,Zhang J, et al. Research on preparation of aripiprazole. J PharmPractice徐建明,吴秋业,张俊,等. 阿立哌唑的制备工艺研究. 药物实践杂志,2005,23(5):269-270. Ge H X, Wang L C,Ni S L. Improved Synthesis of Antipsychotic DrugAripiprazole. Chin JMAP, 2007, 24(4): 294-295.葛海霞,王礼琛,倪生良. 抗精神病药阿立哌唑的合成工艺改进. 中国现代应用药学,2007,24(4):294-295. Chen G Y, Chen X B,Liu G M, et al. 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我是位新手! 最近要做一乙胺的分析,到标准研究所查得行业标准HG/T 2719-95,标准中使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]为填充柱,TCD检测器,而我目前所在单位是毛细管柱,FID检测器。(说明:70%规格的一乙胺中杂质主要为水,其余为无机氨,二乙胺,三乙胺,乙醇,乙腈,含量分别都是小于等于0.10%),用FID检测器检测水是不出峰的。所以此方法在现行公司的实验条件下无法完成。 后来自己用0.1mol/LHCL标准溶液来滴定70%乙胺,结果为74.59%,和规格相差太大。其中杂质无机氨,二乙胺,三乙胺都会和HCL溶液反应。 不知道各位有什么其他的好方法? 谢谢!
聚山梨酯80残留溶剂检测中的(三乙胺与二甲基甲酰胺),三乙胺的出峰面积越来越大。不知道大家有没有碰到过这种情况,出峰面积一针比一针大,求指点!
我用DB-624柱子FID检测器测定三乙胺,峰总是严重拖尾,请问各位大侠怎么解决?非常着急,谢谢!
我求解,三乙胺残留量气相检测需要注意什么?三乙胺好检测吗?检测它难点在哪儿?色谱柱选择针对该应用有什么讲究吗?极性柱和非极性柱哪种好些?试过HP-innowax柱,水做溶剂,顶空进样(平衡105度,瓶加压30psi),峰形不好,拖尾。峰面积RSD有时超过15%。跟它一同进柱子的丙酮、乙酸乙酯等组分,都表现良好。FID检测器对它的响应好不好,够不够灵敏?顶空瓶中水溶液中浓度为9ppm,agilent 7697顶空,分流比5:1,峰面积15左右,正常不?有人说三乙胺溶液中应加少量氢氧化钠处理,再做效果好,可行不?
用GB/T7485-87检测水中总砷,试剂空白中砷吸光度高,为0.041,吸收液是将0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银,用少量氯仿溶成糊状,加入2mL三乙醇胺,再用氯仿稀释到100mL。用力振荡使其尽量溶解。静置暗处24h后,倾出上清液工用定性滤纸过滤。问题是:按上述步骤做,试剂空白中砷吸光度为0.041,将上述步骤中三乙醇胺去掉,直接用氯仿稀释,吸光度为0.015,加三乙醇胺的作用是什么?三乙醇胺会导致砷含量高吗?三乙醇胺用国药的,也用过别的厂家吸光度都高。
染发剂中对苯二胺等染料的HPLC测定方法采用《化妆品卫生规范》所规定的液相色谱标准检测方法,对氧化型染发剂中包括对苯二胺和邻苯二胺在内的八种染料进行检测。[size=4][b]分析方法[/b]色谱柱:Shimadzu Shim-pack VP-ODS 4.6×150mm 5μm检测波长:280nm 流动相:乙腈:(水:三乙醇胺=98:1)=5:95 流速:1mL/min 柱温:室温进样量:10μL洗脱方式:等度洗脱。[/size][size=4]流动相中使用了三乙醇胺,比较少见,它在分析苯胺类化合物有什么突出的优点吗?可否用三乙胺替代?[/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005082043_217200_1638724_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005090755_217230_1638724_3.jpg[/img]
三乙胺的出峰时间总是不固定,请教分析的具体方法(GC)
我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]还是个新手,现在想测下乙腈和三乙胺的纯度,手头上有2根毛细管柱0.32mm的弱极性和0.53mm的弱极性毛细管柱。还请那位高手给个方法和检测条件,柱子类别,不胜感激!![em0909]
小弟分析生物碱,用的流动相为甲醇/水(含0.14%H3PO4和0.5%三乙胺),防拖尾效果不错。 但0.5%三乙胺是不是太高了?会对柱子不好吗?望论坛高手释疑
顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测三乙胺,谁有相关经验吗?设置条件大概是多少?三乙胺溶液里面需要添加碱溶液吗?求回复
请大家帮提下宝贵建议我使用的仪器是安捷伦的7890A-5975C气质联用另外配有FID检测器,使用顶空进样的方法。在检测某些烟标按照国家标准检测的条件苯峰处总是会有三乙胺干扰苯峰,峰型是个拖尾峰,已致无法对其进行准确定量。三乙胺是油墨中引入的。由于烟标VOCs检测国家标准没有使用质谱,无法对其进行定性,所以很多时候会对该项引起误判,在国标方法的前提下,请问大家有解决的办法吗?
要测一个原料药中三乙胺的残留。仪器是安捷伦的6890N,7694E,条件如下:色谱柱HP-1,柱温100,进样口250,分流比1:1,柱压7.7psiFID250顶空平衡30min,温度70/100/110三乙胺浓度16ug/ml(用水溶),取2ml至10ml顶空瓶我的问题是我进了三乙胺后跟了一针空白,三乙胺的位置有出峰,再跟一针空白就没有了,我试着做进样精密度,连续进了三针峰面积从29涨到了40,RSD非常差。而且换了DB-624的柱子,这个问题还是存在,哪位大侠指点一下!
最近测一个水溶性样品的三乙胺和其他有机溶剂的残留,被三乙胺搞得有点小郁闷。之前用直接进样的方法,用水做溶剂,中等极性的毛细管柱,三乙胺出了一个馒头峰,峰很宽,灵敏度很低,不成线性。听说是三乙胺和水氢键结合了。后来换成用DMSO或DMF溶,灵敏度提高很多,但样品不溶于这俩溶剂中。于是打算用顶空进样,还是用水溶,试问这样能否改善三乙胺的灵敏度问题,比直接进样好些?能摆脱水对三乙胺的干扰?
最近化验室要测一个乙醇、正庚烷和三乙胺的混合溶液。现有条件下后两者保留时间很接近。大家做过类似的检测吗?用的什么条件?
请问各位老师,请问化学试剂三乙醇胺的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法含量测定是用分流还是不分流的更好分析呢?我两种都试过,按照国标用异丙醇溶解后采取分流进样的方式,出峰很畸形,采用不分流进样也不理想,求各位大神,你们是怎样检测的呀?分享一下你们的检测条件呀!谢谢
我按照标准在水相中加了1%三乙胺用的岛津的走的梯度结果却是在9分钟的时候一直向下漂直到检测器OVER,现考察结果如下:三乙胺肯定是影响漂移的但这又是国外标准的浓度,柱子影响基本可以排除,用安捷伦的做是7分钟和24分钟的时候向上漂可以考虑设备也有影响,还有什么影响及怎么才能尽量让漂移小到10-20mAU啊请大家帮帮忙图如下:[size=3][font=Times New Roman] [/font][/size]
三乙胺的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法含量测定,药典上说的是用SE-30(30m*0.53mm*7um)的色谱柱,请推荐几个品牌的色谱柱,越详细越好,谢谢
药典规定流动相含0.5%磷酸,考虑到ph过低,我用3ml三乙胺中和至ph3左右,现发现压力变大,保留时间变久,请教各位有没有错误?