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色谱分析法检测

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色谱分析法检测相关的论坛

  • 什么是色谱分析法?什么是气相色谱法?

    色谱分析法又称层析分析法,是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。其原理是:不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数,当这些物质随流动相移动时,就在两相之间进行反复多次分配,使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好地分离,依次送入检测器测定,达到分离、分析各组分的目的。色谱法的分类方法很多,常按两相所处的状态,可分为气相色谱(用气体作为流动相)和液相色谱(用液体作为流动相)。液相色谱又可分为柱层析、纸层析、薄层层析和高效液相色谱分析。气相色谱法是使用气相色谱仪来实现对多组分混合物分离和分析的。载气由高压钢瓶供给,经减压、干燥、净化和测量流量后进入气化室,携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸气的试样进入色谱柱(内装固定相),经分离后的各组分依次进入检测器,将浓度或质量信号转换成电信号,经阻抗转化和放大,送人记录仪记录色谱峰如果分离完全,每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进行定性分析;根据色谱峰高或峰面积可进行定量分析。

  • 【资料】高效液相色谱分析法

    高效液相色谱分析法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=177402]高效液相色谱分析法.rar[/url]

  • 色谱分析法之色谱分析法的分离原理及特点

    [b]色谱分析法的分离原理及特点[/b] 实现色谱分离的先决条件是必须具备固定相和流动相。固定相可以是一种固体吸附剂或为涂渍于惰性载体表面上的液态薄膜,此液膜可称作固定液。流动相可以是具有惰性的气体、液体或超临界流体,其应与固定相和被分离的组分无特殊的相互作用(若流动相为液体或超临界流体可与被分离的组分存在相互作用)。 色谱分离能够实现的内因是由于固定相与被分离的各组分发生的吸附(或分配)作用的差别。其宏观表现为吸附(或分配)系数的差别,其微观解释就是分子间相互作用力(取向力、诱导力、色散力、氢键力、络合作用力)的差别。 实现色谱分离的外因是由于流动相的不间断的流动。由于流动相的流动使被分离的组分与固定相发生反复多次(达几百、几千次)的吸附(或溶解)、解吸(或挥发)过程,这样就使那些在同一固定相上吸附(或分配)系数只有微小差别的组分,在固定相上的移动速度产生了很大的差别,从而达到了各个组分的完全分离。 此外,色谱分析法具有物理分离方法的一般优点,即进行操作时不会损失混合物中的各个组分,不改变原有组分的存在形态也不生成新的物质。因此若用色谱法分离出某一物质,则此物质必存在于原始样品之中。[align=center]色谱分离过程的平衡常数可用吸附系数KA、分配系数Kp和分配比k定量地表述。吸附系数KA[/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/47711529908229.jpg[/img][/align][align=center]在一定柱温和色谱柱的平均压力下,m表示每1 cm?吸附剂吸附组分的量,单位为g/cm' Vw表示每1 mL流动相中所含组分的量,单位为g/mL。分配系数Kp[/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/84381529908229.jpg[/img][/align][align=center]在一定柱温和色谱柱平均压力下,es 和CM分别为样品组分在单位体积固定液和单位体积流动相中的浓度( mol/L)。分配比(或称容量因子) k:k=Cs[img]http://www.gdkjfw.com/images/image/80521529908229.jpg[/img][/align][align=center]式中,Vs和Vm分别为柱温、柱平均压力下,色谱柱中固定相和流动相所占有的体积( L),填充色谱柱内流动相与固定相的体积比叫相比,用β表示,ρ=V。[/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/56611529908229.jpg[/img][/align]

  • 用色谱分析法建立兽药残留分析方法的基本步骤

    张锦红 刘 勇 葛长荣 (云南农业大学动物营养重点实验室)近20年来,兽药(包括药物添加剂)在畜牧业中的应用日益广泛,但是兽药的使用无疑会导致动物体内药物的滞留或蓄积,并以残留的方式进入人体及生态系统。兽药残留对人类及环境的危害主要是慢性、远期和累积性的,如致癌、发育毒性、体内蓄积、免疫抑制、致敏和诱导耐药菌株等。动物性食品中的兽药残留已成为公认的农业和环境问题,因此对残留的监测与控制已经是目前国内外兽药研究、开发、使用和管理中的重要内容。 随着兽医学和兽药科学的迅速发展,经过十几年的积累,基于分析化学、药物化学、临床药理与毒理学以及管理科学之上的兽药残留分析已成为一门新兴学科,其中心任务是为动物和动物性食品中的兽药残留监控提供分析手段,内容包括食品残留(药物原形及代谢产物)的含量测定与结构鉴定(静态残留分析)以及组织分布与代谢(动态残留分析)。残留分析不仅是兽药残留研究和监控的重要基础,而且是兽药代谢、临床药理和生物药剂学等兽药理论及应用研究的必要手段。与药品分析不同,残留分析的特殊性和复杂性在于痕量、动态的待测物存在于复杂的生物样品中,在于将分析手段与兽药的理化性质、体内过程、存在状态以及药理毒理相结合,在于样品基质和待测组分的不确定性,所以分离和检测是残留分析的两个基本方面,高分辨率和高灵敏度是其发展的两大精髓。现代色谱和光谱技术,特别是20世纪80年代以来高效液相色谱、毛细管区域电泳、质谱、免疫分析及联用技术在残留分析方面的研究与应用取得了长足进展,利用这些技术可以测定ppb(10-9)~ppt(10-12)水平的残留组分。人们在努力改进残留分析效能的同时更注重提高分析效率、降低分析成本和减少环境污染。 色谱法是近代分析化学中发展最快、应用最广的分离分析技术,在化学、生物学等领域发挥着越来越重要的作用,并正发展成为一门新兴学科。现代色谱分析将分离和连续测定结合,也可以浓缩、分离、测定联用,对复杂体系中组分、价态、化学性质相近的元素和化合物进行分析。色谱分析仍是残留分析技术发展的主流。下面以色谱分析法为例说明残留分析方法建立的基本步骤。 1 文献检索 残留分析过程十分复杂,所用的操作方法、试剂和仪器较多,方法设计带有较多经验成分,所以无论是移植、改进或设计新的分析方法都具有较高难度。残留分析中极少存在可供直接移植使用的“标准方法”。文献检索通常仅能显示最适宜的分析方法,并提供样品处理、分离和检测方面的粗略信息。通过查阅文献可以对以往分析方法进行比较和借鉴,了解与方法设计相关的背景资料。这些工作对于研究者根据具体的试验条件调整、改进或新建立符合要求的分析方法都十分重要。设计全新的分析方法时,如针对新对象或采用新技术,可以从较早发表的化学合成文献得到待测物理化性质或分离方面的原始资料,或从具有相近结构或官能团化合物的分析方法中获得某些信息或启示。 通过查阅文献,除掌握有关分析方法研究与应用的动态和存在的问题之外,还需要了解以下内容:待测物的理化性质,如极性、溶解性、酸碱性、稳定性、熔点或蒸汽压、波谱学性质等;体内代谢过程,包括代谢产物、组织分布、排泄途径和药动学性质(生物利用度、t1/2、Vd、蛋白结合率);药理毒理学,如残留毒性、MPLs、WTD等。 2 建立测定方法 首先建立测定方法和线性范围,为各种后续工作提供分析手段,最后根据干扰和使用情况逐步确立测定条件和建立标准曲线。 多数兽药及其代谢产物属中等极性或较高极性化合物,不能直接进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url])分离,HPLC是首选的测定方法,目前比较成熟和常用的检测器有紫外检测器(UVD)、荧光检测器(FLD)和电化学检测器(ECHD),要求待测组分具有紫外/可见或荧光发色团(共轭双键结构),或电化学活性基团。对绝大多数兽药而言,反相(RP)HPLC是标准的分离方法,操作方便,易获得尖锐的峰形和良好分离。根据待测物的极性或酸碱性,通过优化流动相的有机溶剂比例、pH、离子强度、离子对试剂和柱温达到分离目的。必要时可以改变反相色谱柱的类型,如C18、C8、交联聚苯乙烯等。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]有许多灵敏的选择性和通用检测器供选择,如氢火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)和液相层析质谱仪(MS),但大部分兽药需经过衍生化使极性降低后才能进行分析。 3 建立样品处理方法 一般采用纯水作为样品基质进行预试,目的是了解液-液萃取(LLE)或固相萃取(SPE)条件、试剂干扰和回收率情况,然后再依次用空白样品和标准品添加样品进行研究。 提取与净化方法的选择决定于待测物的理化性质、样品基质的性质(水分、蛋白质和脂肪含量)、是否需要衍生化以及测定方法。无论最终用何种提取或净化方法,一般均包含专门或兼有的脱蛋白质、脱脂肪和脱水步骤,这些常见的基质成分会干扰分析过程、污染色谱柱和检测器。 HPLC测定中,溶解样品所用溶剂要与流动相互溶,最好与流动相接近,以免干扰色谱平衡,导致色谱峰变形或保留值改变。当RP-HPLC流动相中水的含量高于30%时,用纯甲醇和乙腈制备的终样品溶液进样会严重影响分离和峰形。 4 标准曲线 测定条件确定后,即可配制系列浓度的标准液制备标准曲线。至少设4个浓度,每个浓度水平设3次重复。制备标准曲线的浓度须涵盖样品可能的浓度范围,不进行外推计算。可以采用外标法或内标法定量。残留样品浓度波动范围和测定误差较大,宜采用标准曲线或回归方程计算含量。在使用过程中需每日对标准曲线进行校正。 5 稳定性试验 一般包括标准溶液和样品在贮存条件下的稳定性试验,如室温、冷冻和反复冷冻—解冻条件下的稳定性。 6 分析方法评价 为保证分析结果的质量,任何一种分析方法根据分析对象和要求都必须满足一定的效能指标,如准确度、精密度、灵敏度等。根据这些指标可以对分析方法的设计进行质量控制和评价,也便于不同分析方法间进行比较。 这项试验一般采用标准添加样品进行,是研究建立新分析方法的重要组成部分和试验依据。一般至少设立3个浓度(10、1、0.1MRL),每个浓度水平设4次重复,经统计处理后可以同时获得各种效能指标。 7 分析方法报告 分析方法报告主要包括以下内容: 7.1 概述 对象的分析方法发展现状及存在的问题。 7.2 操作方法 稳定性试验方法,提取方法,净化方法,测定方法(分离方法、检测方法)。 7.3 方法评价 标准曲线,回收率,变异系数,检测限,定量限,选择性。 7.4 应用 7.5 附件 标准品、空白样品、添加样品和实测样品的色谱图,参考文献。 8 分析质量监控 分析方法经过认证和采用后在应用过程中需用标准样品对分析质量进行定期检查,以监测可能引入的任何新的系统误差。绘制质量控制图是跟踪分析质量的常用方法。如果测量结果超出警告线(±2s)次,则应意识到分析过程可能出现问题,但不一定马上采取措施;若连续两次测量超出警告线,则必须调查原因;如果某次测定值超出警戒线(±3s)次,则分析过程可能发生失控,因此不能保证分析质量。若测定值持续地偏于平均值某一侧,则可能引入了系统误差。

  • 看图解读畅谈之六:正反相液相色谱分析法——实例列举经验畅谈

    看图解读畅谈之六:正反相液相色谱分析法——实例列举经验畅谈

    正相色谱法采用极性固定相,流动相为相对非极性的疏水性溶剂,常加入一些极性溶剂以调节组分的保留时间,常用于分离中等极性和极性较强的化合物。反相色谱法一般用非极性固定相,流动相为水或缓冲液,常加入与水互溶的有机溶剂以调节保留时间,适用于分离非极性和极性较弱的化合物。对于某些易离解化合物的分析,为控制样品在分析过程的离解,常加入缓冲液控制流动相的pH值,增加保留,以改善分离。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503311236_540204_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503311237_540205_2960432_3.png根据以上列举的液相色谱的分析方法,在日常的分析检测中,我们都是采用了哪一类分析方法:注明检测的样品,仪器条件,分析条件。对于在检测中总结的经验,采取的措施也可以分享一下,以便于共同学习,共同进步。================汇======总===============1.看图解读畅谈之一:流动相与极性及PH值http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150304/5693051/2.看图解读畅谈之二:流动相与吸光度http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150304/5693078/3.看图解读畅谈之三:流动相与水http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150307/5698035/4.看图解读畅谈之四:流动相与粘度及分配比Khttp://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150312/5705589/5.看图解读畅谈之五:色谱柱填料硅胶键合http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150323/5721015/6.看图解读畅谈之六:正反相液相色谱分析法——实例列举经验畅谈http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150331/5730704/

  • 三丁酯及磷酸三乙酯的气相色谱分析法

    请问磷酸三丁酯及磷酸三乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法?谢谢!我现由仪器为SP6800型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],毛细管柱,热导和氢火焰检测器。

  • 【共享】色谱分析法基本原理

    色谱分析法基本原理 色谱法,又称层析法。根据其分离原理,有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同,用溶剂或气体洗脱,以使组分分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。 分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同,以使组分分离。其中一相为液体,涂布或使之键合在固体载体上,称固定相;另一相为液体或气体,称流动相。常用的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等。 离子交换色谱是利用被分离物质在离子交换树脂上的离子交换势不同而使组分分离。常用的有不同强度的阳、阴离子交换树脂,流动相一般为水或含有有机溶剂的缓冲液。 排阻色谱又称凝胶色谱或凝胶渗透色谱,是利用被分离物质分子量大小的不同和在填料上渗透程度的不同,以使组分分离。常用的填料有分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚合物、微孔硅胶或玻璃珠等,可根据载体和试样的性质,选用水或有机溶剂为流动相。 色谱法的分离方法,有柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、高效液相色谱法等。色谱所用溶剂应与试样不起化学反应,并应用纯度较高的溶剂。色谱时的温度,除[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法或另有规定外,系指在室温下操作。 分离后各成分的检出,应采用各单体中规定的方法。通常用柱色谱、纸色谱或薄层色谱分离有色物质时,可根据其色带进行区分,对有些无色物质,可在245-365nm的紫外灯下检视。纸色谱或薄层色谱也可喷显色剂使之显色。薄层色谱还可用加有荧光物质的薄层硅胶,采用荧光熄灭法检视。用纸色谱进行定量测定时,可将色谱斑点部分剪下或挖取,用溶剂溶出该成分,再用分光光度法或比色法测定,也可用色谱扫描仪直接在纸或薄层板上测出,也可用色谱扫描仪直接以纸或薄层板上测出。柱色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和高效液相色谱可用接于色谱柱出口处的各种检测器检测。柱色谱还可分部收集流出液后用适宜方法测定。 柱色谱法 所用色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管,下端用棉花或玻璃纤维塞住,管内装有吸附剂。色谱柱的大小,吸附剂的品种和用量,以及洗脱时的流速,均按各单体中的规定。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀,以保证良好的分离效果,除另有规定外通常多采用直径为0.07-0.15mm的颗粒。吸附剂的活性或吸附力对分离效果有影响,应予注意。 吸附剂的填装 干法:将吸附剂一次加入色谱管,振动管壁使其均匀下沉,然后沿管壁缓缓加入开始层析时使用的流动相,或将色谱管下端出口加活塞,加入适量的流动相,旋开活使流动相缓缓滴出,然后自管顶缓缓加入吸附剂,使其均匀地润湿下沉,在管内形成松紧适度的吸附层。操作过程中应保持有充分的流动相留在吸附层的上面。湿法:将吸附剂与流动相混合,搅拌以除去空气泡,徐徐倾入色谱管中,然后再加入流动相,将附着于管壁的吸附剂洗下,使色谱柱表面平整。 俟填装吸附剂所用流动相从色谱柱自然流下,液面将柱表面相平时,即加试样溶液。 试样的加入 除另有规定外,将试样溶于层析时使用的流动相中,再沿色谱管壁缓缓加入。注意勿使吸附剂翻起。或将试样溶于适当的溶剂中。与少量吸附剂混匀,再使溶剂挥发去尽后使呈松散状;将混有试样的吸附剂加在已制备好的色谱柱上面。如试样在常用溶剂中不溶解,可将试样与适量的吸附剂在乳钵中研磨混匀后加入。 洗脱 除另有规定外,通常按流动相洗脱能力大小,递增变换流动相的品种和比例,分别分部收集流出液,至流出液中所含成分显著减少或不再含有时,再改变流动相的品种和比例。操作过程中应保持有充分的流动相留在吸附层的上面。

  • 【原创】高效液相色谱分析法.ppt【资料较详细】

    主要介绍的是:一、高效液相色谱法的主要类型和原理二、高效液相色谱法的固定相和流动相及其选择三、高效液相色谱仪四、高效液相色谱分析方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102997]高效液相色谱分析法.ppt[/url]

  • 【讨论】松节油的色谱分析法

    大家好! 使用我使用的是GC112A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],主要是分析松节油与甲苯,但本人由于技术水平限制,很难理解色谱分析图谱上的图,请大家帮帮忙,如何分析甲苯与松节油,两者如何设定柱箱、检测室、热导池的温度等??? 谢谢!!!!

  • 矿井气气相色谱分析法

    矿井气[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法前言:近年煤矿瓦斯爆炸多有发生。利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]监测井下通风气以成必须。但多年来, 矿井通风气[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法,多为两根色谱柱切换或两次进样。仪器使用较为复杂,仪器易出现使用问题。就单柱法还鲜为人知。 一, 矿井气形成(1) 地质运动作用生成的煤层中含有一定的CH4气体。(2) 煤在缺氧的状态下,高温高压的地质作用下,产生一定的干馏气体。如CO,CO2,C2H2,C2H4,C2H6。痕量的(不检测)H2,SO2,H2S。(3) 矿井通风气主要由大气O2,N2组成。二, 矿井气的危险性(1) 瓦斯气(CH4)达到一定浓度时产生爆炸。(2) CO气使人员中毒。(3) C2H2,C2H4,C2H6气会使煤层自燃。三, 矿井气的监测要求国家要求监测CH4,CO,CO2,C2H2,C2H4,C2H6,O2,N2。四, ***厂家GC5890A的配置FID,TCD,双填充柱进样器,平面六通进阀,柱后转化炉。分析原理及方法在TCD上分析O2,N2。在FID上分析CO,CH4,CO2,C2H2,C2H4,C2H6。由于FID对CO,CO2不响应。所以要将CO,CO2在高温下,在镍触酶催化下和H2反应转化成CH4。在FID上检测。反应式如下:CO+3H2=CH4+H2O CO2+4H2=CH4+2H2O五,分析方法柱温作程序升温 进样器40℃,FID检测器(及转化炉)360℃。六,总结以上方法由于采用单柱分析方法。比两次进样或柱切换的方法更简单,实用。仪器不易出问题。一次进样完成分析O2,N2,CO,CH4,CO2,C2H2,C2H4,C2H6。其中C2H2的检出线为0.2ppm 。CO检出线为0.5ppm。在实际工作中应用良好。

  • 气相色谱分析法的应用

    第5节 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法的应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16859]第5节 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法的应用[/url]

  • 【分享】用荧光光谱分析法进行RoHS检测

    用荧光光谱分析法进行RoHS检测RoHS禁令简介 RoHS是《电气、电子设备中限制使用某些有害物质指令》(the Restriction of the use of certain hazardous substances in electrical and electronic equipment)的英文缩写,主要限制电气、电子产品中的铅Pb、镉Cd、汞Hg、六价铬Cr(VI)、多溴联苯PBB、多溴联苯醚PBDE6种有害物质含量。产品中各物质的最大容许含量分别为:Cd为100ppm,Pb、Hg、Cr(VI)、PBB和PBDE为1000ppm。该指令由欧洲议会及理事会提出,欧盟成员国已于2006年7月1日起强制实施。我国七部委联合发布第 39 号令《电子信息产品污染控制管理办法》自2007年3月1日起施行。 电子信息产品,是指采用电子信息技术制造的电子雷达产品、电子通信产品、广播电视产品、计算机产品、家用电子产品、电子测量仪器产品、电子专用产品、电子元器件产品、电子应用产品、电子材料产品等产品及其配件。在电子信息产品中限制使用铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯(PBB)和多溴二苯醚(PBDE)等六种有害物质。 荧光光谱分析法进行RoHS检测的主要特点 检测上述6种物质的方法有两种:一种是采用合适的混合酸进行全消解,必要时对有机物进行微波加温加压消解后,使用等离子体发射光谱仪/质谱仪(ICP)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url](AAS)、紫外分光光度计(UV-VIS)以及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用仪(GC-MS)等进行定量分析,这种方法主要优点是可对样品进行定量分析,缺点是制样复杂且周期长,样品需要破坏,制样要求高和设备投资大等。 另一种为荧光光谱分析法(XRF),其又可分为波长散射(WD-XRF)和能量散射(ED-XRF)两种。原理是通过X射线照射样品,撞击原子使外层电子产生能级迁跃,低能级电子获得能量向高能级迁跃,并在原来的地方留下空位,而部分高能级的电子则填补到这些空位中。在填补的这个过程中,高能级的电子失去能量,这些能量以荧光X射线的方式释放。根据原子不同以及发生的迁跃层(shell)不同,这些荧光X射线的能量也不一样。检测设备有一探测器,对这些荧光X射线粒子进行收集。然后根据能量来判别元素的种类,根据收集到的粒子的强度来计算元素的含量。该方法有半定量分析和定量分析之分。半定量分析叫FP(Fundamental Parameter)方法,原理是先进行定性分析,然后根据检出的荧光X线强度以及元素的比率等理论计算各成分的含有量。定量分析一般采用检量线法,首先对多个标准试料进行测试,做成基准的检量线,然后测试实际的样品,并和检量线进行比较,从而确定实际样品中元素的含有量。 用荧光光谱分析法(XRF)检测RoHS,主要特点是不需复杂的样品前处理,可对金属、树脂、粉体、液体等任何形态的样品进行无损直接测定,能快速简单地测定镉(Cd)、铅(Pb)、汞(Hg)、总铬(Cr)和总溴(Br)。检测RoHS的主要依据是SJ/T11365-2006《电子电气产品中有毒有害物质的检测方法》,用X射线荧光光谱仪对电子信息产品中有毒有害筛选的测试方法。 荧光光谱分析法(XRF)能够检测铬,只是不能区别样品中是有毒的六价铬,还是三价铬形态。如果样品中总铬含量低于限定范围(≤700ppm),表明六价铬较低(小于1000ppm),如果不存在此状况,就需要进行有害性化学分析。可以采用SJ/T11365-2006《电子电气产品中有毒有害物质的检测方法》中比色法测试六价铬,或采用分光光度法(UV-VIS)进行定量分析。 一般样品中含有的溴化物并不局限于PBB、PBDE 或是四溴双酚这些物质,自然界中存在的溴化物有几百万种,但是用荧光光谱分析法(XRF)进行检测无法分辨样品中含有的是哪一种溴化物,只能判断含有溴,因此荧光光谱分析法(XRF)的检测结果是总溴的含量。同样的规则,如果PBB和PBDE中的总溴含量低于限定值(≤300ppm)范围的话,就可判定PBB和PBDE不超标,否则可用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用仪(GC-MS)进行定量分析。 用荧光光谱分析法(XRF)检测RoHS,对检测样品的形状大小有一定要求,面积应大于2mm2,金属样品的厚度应大于0.2mm ,非金属品的厚度应大于2mm,样品的形状和大小对测试结果有很大影响。检测表面光滑、材质均一的样品时,精度比较高,因此检测中可适当考虑改善样品。因电子产品的成品和半成品由多种材料组成,首先必须进行拆解,直至得到无法进一步机械拆解的最小均质材料检测单元,并使其符合检测要求。 测试时不能只看数据,同时还要看谱图,因元素之间存在相互干扰。典型的干扰有铑、锑干扰镉,溴、砷干扰铅,As干扰PbLa ,Br干扰PbLb。尤其是在测试结果超出标准值时,一定要注意观察谱线图上被测元素是否受其他可能干扰元素的影响。 在使用荧光光谱分析法(XRF)作检测时,需要注意的是,它只是用来做筛选的,而且只是测试样品一定厚度的表层,这一结果不能和ICP等定量分析结果相比较。如果测试样品是比较均质的材质,只要调整好其参数,用其来分析的无标线结果也很不错,对于通过筛选测试的材料,可不再进行确证测试,节省时间和成本。 材料分类 电子电气产品及部件的材料分类如下: 1.聚合物类:塑料、橡胶、泡棉等; 2.金属类:金属板材、支架等; 3.电子元器件类:线路板、电阻、电容等; 4.其他类:添加剂、涂料、颜料、绝缘漆、玻璃、搪瓷、胶木、墨水、瓷等。 对于无法拆解(重量≤10mg或体积≤1.2mm3)的非均质组件,须使用低温破碎、研磨等方式制成均质检测单元,再进行检测。 六种有毒有害物质存在的高风险区域及替代物 1.铅主要存在于塑料添加剂、颜料、稳定剂、电池、焊接材料、镀层材料、玻璃、灯泡、电子元器件、橡胶、固体润滑剂、陶瓷制品、印制线路板、包装材料等。 其中线路板的焊锡是由63%的锡和37%的铅组成的共晶焊锡,这种焊锡的熔点是183 ℃。目前可以采用无铅焊接技术和工艺来取代常规的焊接工艺,由于焊接设备的不同,无铅焊接的材料也不同。手工焊一般采用 Sn-Cu、Sn-Ag或Sn-Ag-Cu,浸焊和波峰焊可采用Sn-Cu,回流焊可采用Sn-Ag和Sn-Ag-Cu。 此外可使用新型无铅塑料热稳定剂来替代,如金属皂类热稳定剂、有机锡类热稳定剂、有机锑热稳定剂、稀土热稳定剂等。 2.镉主要存在于塑料稳定剂、低压电器触点的镀层、电池、安定剂、电镀、塑料制品之色粉、防腐剂、消毒剂、粘结剂、包装材料、半导体光电感应器等。 低压电器领域中镉,可用银氧化锡、氧化铟(AgSnO2、In2O3)来代替银氧化镉(AgCdO)。 其他可替代物还有锡-锡合金、锌-锌合金、铝涂层、镍、环氧化物、可塑剂涂层等。 3. 汞主要存在于塑料添加剂、温控器、传感器、继电器、日光灯、金属蚀刻剂、电池、防腐剂、消毒剂、粘结剂等。可以使用氢镍和锂离子等可充电电池来替代含汞电池,使用不含汞的新型温控器和传感器等。 4. 铬(六价)主要存在于金属防腐蚀涂层、颜料、合金、包装材料、防锈剂、防腐蚀剂、陶瓷釉、皮革部件等。可以采用含丙烯酸树指、钼酸盐/磷酸盐的钝化液,或碱性镀锌来替代镀铬,用Cr3+ 代替 Cr6+ 来减轻对环境的危害程度,或不使用电镀件。 5. 多溴联苯和多溴二苯醚主要存在于阻燃剂、PCB、连接器、塑料外壳等。可以使用磷系、锑系阻燃剂代替溴系阻燃剂,或使用无机阻燃剂氢氧化镁、氢氧化铝等。

  • 高效液相色谱分析法和气相色谱法的区别1

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配使原来只有微小的性质差异产生很大的效果而使不同组分得到分离。液相:高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上引用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的理论。在技术上,流动相改为高压输送;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时,柱后连有高灵敏度的检测器可对流出物进行连续检测。 ?应用范围[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]:分离能力好、灵敏度高、分析速度快、操作方便等。受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分析,一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。液相:高效液相色谱法只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此,不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于400以上)的有机物(些物质几乎占有机物总数的75%~80%)原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计,在已知化合物中能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的约占20%而能用液相色谱分析的约占70~80%。 仪器构造(一)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。1.柱箱:色谱柱是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的心脏,样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离从而达到分析的目的,柱箱的作用就是安装色谱柱。由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器,因此,进样器和检测器的下端(接头)均插入柱箱。柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱,并且操作方便。色谱柱(样品)需要在一定的温度条件下工作,因此,采用微机对柱箱进行温度控制。并且由于设计合理,柱箱内的梯度很小。对于一些成份复杂、沸程较宽的样品,柱箱还可进行三阶程序升温控制。且程序设定后自动运行无需人工干预,降温时还能自动后开门排热。2.进样器:进样器的作用是将样品送入色谱柱。如果是液体样品,进样器还必须将其汽化。因此,采用微机对进样器进行温度控制。根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式,共有五种进样器可供选择:填充柱进样器毛细管不分流进样器附件;毛细管分流进样器附件;毛细管分流/不分流进样器;六通阀气体进样器;

  • 【求助】有谁知道那个前沿色谱分析法的具体操作是怎么样的

    我看了文献中的说法是:前沿色谱分析法,首先用所需pH值和离子强度的磷酸盐缓冲溶液平衡柱子基线稳定,再将不同浓度的D-或L-色氨酸溶液连续通过柱子,直至流出液在280nm的吸收峰达到一个平台,将此时流过柱子的流动相体积扣除死体积即为洗脱体积。请问这个“将不同浓度的D-或L-色氨酸溶液连续通过柱子”的操作是怎么样的?为什么吸收峰会出现一平台?很是纳闷儿,希望坛子里懂懂这方面的朋友帮我解答一下,万分感激!

  • 【资料】最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册

    最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册[编 著]: 王宇成[出 版 社]: 吉林省出版发行集团[卷 册 数]: 精装四卷[光 盘 数]: 1张[开 本]: 16开 2185页[出版日期]: 2004[定 价]: ¥985.00元文件格式:PDF(54.3M,压缩后共27包)内容简介: 《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》色谱作为一种分离技术与方法,自二十世纪40年代以后,逐渐得到发展,而且其势头越来越猛,从技术到理论,到各分离模式,以及在生物学、医学、药物临床、化学化工、食品卫生、环保、检测、商品检验和法医检验等领域都有广泛的应用并得到了突出猛进的发展,现在已经成为分析化学学科中的一个重要分支。同时为许多重要学科的发展作出了极大的贡献。在人类进入二十一世纪之一际,人们面临着在信息科学,生命科学、材料科学、环境科学等领域的快速发展的挑战,而色谱的技术则是生命科学、材料科学、环境科学发展必不可少的手段和工具。也即是说,如果没有色谱技术的应用,自然科学和生命科学能发展到今天的现状是很难想象的,因此为适应我国科学技术的飞速发展,我们为广大的工厂企业中从事色谱分析的中高级技术人员、科研院所的科技人员、大专院校的研究甚至管理人员及有关领导提供一套关于色谱技术的参考资料。该简明扼要,深入浅出,通俗易懂,新颖实用。内容力求科学性、系统性和基础性,同时兼顾前沿性,使读者不仅要获得色谱的科学基础知识,也能被引导进入当代色谱科学研究的前沿。 详细目录: 《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》 第一篇 色谱法概述第一章 色谱法的发展及其在分析化学中的地位和作用第二章 色谱法的特点,分类及性能比较第三章 色谱法的原理第四章 色谱模型理论第二篇 色谱定性与定量第一章 色谱图概述第二章 色谱定性分析第三章 色谱定量分析第三篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法第一章 概述第二章 热导检测器及检测方法第三章 氮磷检测器及检测方示第四章 原子功能发射检测器及检测方法第五章 火焰光度检测器及检测方法第六章 电子俘获检测器及检测方法第七章 化学发光检测器及检测方法第八章 电导检测器及检测方法第九章 氧化铝检测器及检测方法第十章 光电离检测器及检测方法第十一章 多检测器组织检测法第四篇 液相色谱检测方法第一章 检测器的性能指标第二章 示差折光检测器及检测方法第三章 紫外—可见光检测器及检测方法第四章 电化学检测器及检测方法第五章 荧光检测器及检测方法第六章 液相色谱检测技术第五篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法及应用技术第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]基础第二章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的仪器及操作第三章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常用进样技术第四章 裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及其应用技术第五章 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及其应用技术第六章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]新技术及其应用第六篇 离效液相色谱方法及应用技术第一章 高效液相色谱法的概述第二章 高效液相色谱分离方法第三章 高效液相色谱分离条件的优化第四章 高效液相色谱法的分析应用第七篇 平面色谱方法及应用技术第一章 平面色谱法概述第二章 滤纸及薄层板第三章 点样与展开第四章 定位与定性第五章 念量的测定第六章 薄层荧光衍生化技术第七章 纸色谱法及薄层色谱法的应用技术第八篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及技术第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]概述第二章 离子排斥色谱第三章 离子对色谱(MPIC)第四章 离子交换色谱第五章 外抑型电子检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法第六章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的应用技术第九篇 毛细管电泳技术及应用第一章 毛细管电泳的基本原理与基本模式第二章 毛细管电泳仪器系统第三章 毛细管制作技术第四章 电渗控制方法第五章 电泳匀性分离技术第六章 小离子与大细胞分离技术第十篇 色谱分析样品的处理第一章 样品采集及样品处理原则第二章 常用样品制备技术第三章 生物样品的制备技术第四章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]样品制备技术第十一篇 色谱联用技术第一章 色谱联用技术概述第二章 液相色谱-质谱联用技术第三章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术第四章 色谱-色谱联用技术第五章 色谱-原子光谱联用技术第六章 色-傅里叶变换红外光谱技术第十二篇 色谱柱技术第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱第二章 高效液相色谱柱第三章 无机基质色谱填料及色谱柱第四章 有机高分子类型液相色谱填料第十三篇 色谱仪器维护与故障排除第一章 概述第二章 色谱仪器故障的预防第三章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器故障与排除第四章 液相色谱仪器故障与排除http://media.imhb.cn/myspace/download.aspx?MSAutoID=95674&huid=455732用户名:whdwll密码:123456789

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