色谱示差检测器

[color=#444444]标准上分析方法选定的高效液相色谱的检测器是示差检测器，由于高效液相色谱都不是示差检测器，基本都是紫外检测器，我可以用紫外检测器代替示差检测器吗？请各位前辈能够给点建议？[/color]

液相色谱上安装有时差检测器和紫外检测器，为什么要做示差检测器和紫外检测器的时间间隔？为什么时间间隔越小越好？

紫外检测器与示差检测器原理是什么？ 　　紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器（UV），是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质，所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器，几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。示差检测:是通用型检测器，凡具有与流动相折光率不同的样品组分，均可使用示差折光检测器检测。目前，糖类化合物的检测大多使用此检测系统（当然现在糖类elsd很普遍）。　　紫外：只要具有光吸收的都可以.　　示差： 存在光的对比差或折射率　　任意一束光有一种介质射入另一种介质时，由于两种截至的折射率不同而发生折射现象。折射率的大小表明了截至光学密度的高低。介质的折射率随温度升高而降低。一般选用20度时两纳线的平均值589.3nm为检测波长测定溶剂的折射率。示差折光检测器是通过连续测定色谱柱流出液体折射率的变化而对样品浓度进行检测的。检测器的灵敏度与溶剂和溶质的性质都有关系，溶有样品的流动相和流动相本身之间折射率之差反映了样品在流动相中的浓度。　　紫外检测器的工作原理是Lambert-Beer定律，即当一束单色光透过流动池时，若流动相不吸收光，则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比.示差检测器是连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值的检测器，是根据折射原理设计的，属偏转式类型。光源通过聚光镜和夹缝在光栏前成像，并作为检测池的入射光，出射光照在反射镜上，光被反射，又入射到检测池上，出射光在经过透射镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。双光敏电阻是测量电桥的两个桥臂，当参比池和测量池流过相同的溶剂时，使照在双光敏电阻的光量相同，此时桥路平衡，输出为零。当测量池中流过被测样品时，引起折射率变化使照在双光电阻上的光束发生偏转，使双光敏电阻阻值发生变化，此时由电桥输出讯号，即反映了样品浓度的变化情况。　　示差检测器主要是依据不同溶液的折光率来鉴定的，当浓度不紫外检测器:基于Lambert-Beer定律，即被测组分对紫外光或可见光具有吸收，且吸收强度与组分浓度成正比。　　很多有机分子都具紫外或可见光吸收基团，有较强的紫外或可见光吸收能力，因此UV-VIS检测器既有较高的灵敏度，也有很广泛的应用范围。由于UV-VIS对环境温度、流速、流动相组成等的变化不是很敏感，所以还能用于梯度淋洗。一般的液相色谱仪都配置有UV-VIS检测器。用UV-VIS检测时，为了得到高的灵敏度，常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长，但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长，另外，应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相。　　示差检测器:对于偏转式示差折光检测器，光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转，偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。光路的偏转由光敏元件上的位移测得，显示了折光率的不同。 在光学系统中采用了多种精密装置，提高了运行的稳定性，也使检测器更加精致。从钨灯发射出的光束经过聚光透镜，狭缝1，准直镜和狭缝2检测池，然后光被检测池后的反光镜反射，再通过检.在光学系统中采用了多种精密装置，提高了运行的稳定性，也使检测器加精致。从钨灯发射出的光束经过聚光透镜，狭缝1，准直镜和狭缝2检测池，然后光被检测池后的反光镜反射，再通过检测池、狭缝2、准和零位玻璃调节器后在光敏元件上显示出狭缝1的影象 光敏元件上有两个并排的光敏接收元件。 当检测池中的样品和参比的折光率变化时，光敏元件上的影象水平移动。光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影象的位例。因此，与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。　　紫外检测器的原理：被检测物质具有特定的吸收波长，在该波长下，响应值与浓度成正比。示差检测器原理：被测物质具有一定的折光系数。　　各自的用途？　　紫外检测器使用于大部分常见具有紫外吸收有机物质和部分无机物质.示差检测是凡具有与流动相折光率不同的样品组分，均可使用示差折光检测器检测.　　示差折光检测器对没有紫外吸收的物质，如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等都能够检测。在凝胶色谱中示差折光检测器是必不可少的，尤其对聚合物，如聚乙烯、聚乙二醇、丁苯橡胶等的分子量分布的测定。另外在制备色谱中也经常用到。还适用于流动相紫外吸收本地大，不适于紫外吸收检测的体系。　　示差折光检测器与紫外可见检测器相比，灵敏度较低，一般不适用于痕量分析，也不适用于梯度洗脱。　　紫外检测器对占物质总数约80%的有紫外吸收的物质均可检测，既可测190--350 nm范围的光吸收变化，也可向可见光范围350---700 nm延伸。　　示差检测器属于通用性检测器，如果选择合适的溶剂，几乎所有的物质都可以进行检测。　　紫外检测器适用于有机分子具紫外或可见光吸收基团，有较强的紫外或可见光吸收能力的物质检测.　　示差检测器属于通用性检测器，可以分析绝大多数的物质.　　用途：一般当物质在200-400nm有紫外吸收时，考虑用紫外检测器。无吸收或吸收弱时可以考虑示差检测器。　　它们有什么各自优点？　　紫外吸收检测器它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度，而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感，因此既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱。示差折光检测器这一系统通用性强、操作简单.　　示差检测器属于总体性能浓度型检测器，其响应值取决于柱后流出液折射率的变化，采用含有样品的流出液和不含样品的流出液的同一物理量的示差测量。其响应信号与溶质的浓度成正比。属于中等灵敏度检测器，检测限可达1mg/ml－0.1mg/ml。　　紫外检测器灵敏度高，噪音低，线性范围宽，对流速和温度均不敏感，可于制备色谱。由于灵敏高，因此既使是那些光吸收小、消光系数低的物质也可用UV检测器进行微量分析。　　示差折光检测器是目前液相色谱中常用的一种检测器，它可与输液泵，色谱柱，进样器等组成凝胶渗透色谱仪或高速液相色谱仪系统，也可以配置适当的进样系统作为单独的分析仪器使用。对所有溶质都有响应，某些不能用选择性检测器检测的组分，如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等，可用示差检测器检测。由于不同的液体折光不同，因此本检测器通用性强，可广泛地应用于化工、石油、医药、食品等领域为科研、生产服务。　　紫外检测器有较好的选择性和较高的灵敏度，而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感，因此既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱，示差检测器几乎对所有溶质都有响应.　　紫外优点：常用、方便。示差检测器：弱吸收物质定量准确。　　它们之间的区别？　　示差折光检测器这一系统灵敏度低（检测下限为10-7g／ml），流动相的变化会引起折光率的变化，因此，它既不适用于痕量分析，也不适用于梯度洗脱样品的检测。UV检测的主要缺点在于紫外不吸收的化合物灵敏度很低。1.紫外是选择性检测器，示差是通用性检测器；2.紫外检测器灵敏度高，示差检测器灵敏度低；3.紫外检测器可进行梯度洗脱，示差检测器不能进行梯度洗脱；4.紫外检测器对压力和温度不敏感，示差检测器很敏感。　　示差检测在原理上虽然是通用型检测器，但是它的灵敏度低，和梯度脱洗不相容，因此它对于HPLC来说不是理想的检测器。　　而紫外检测器既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱.（来自网络，侵删）

安捷伦液相色谱的示差检测器什么价位？

[color=#444444]液相色谱示差检测器的参比池里是流动相还是？[/color]

问题：打不同样品及空打时在相同时间形成倒峰设备参数：C18柱子，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]示差检测器，纯甲醇流动项，流速1ml/min,泵压力为4.2MPa已采取手段：纯甲醇冲洗，异丙醇不接柱子冲洗冲洗后倒峰依然存在，求解决办法，感谢！

[em09512][B]色谱的NH2柱有被污染的现象，走样时没有样品峰出来，或者是峰的响应值很小，前面会有一个负峰，基线也不稳。在计量检定时可能用类甲醇时被污染（本来应该进丙三醇的），类甲醇是用来检定紫外检测器（C18柱），丙三醇是专门用来对示差检测器（NH2柱）进行检定的，我想请问下要是我[U][color=#DC143C]用丙三醇走样的话会不会减少之前被污染的情况[/color][/color][/U]，大概时间相隔有两周。或是有哪位大虾知道可以[color=#DC143C][U]减少柱污染[/U][/color]的方法。仪器维修人员有建议说更换柱子，如果要更换的话，柱子（进口和国产）大概要多少钱，哪个经销商会有优惠的价位？在这里谢谢各位大虾啦！[[/B][em09511]

①紫外检测器与示差检测器原理是什么？紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器（UV），是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质，所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器，几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。示差检测:是通用型检测器，凡具有与流动相折光率不同的样品组分，均可使用示差折光检测器检测。目前，糖类化合物的检测大多使用此检测系统（当然现在糖类elsd很普遍）。紫外：只要具有光吸收的都可以.示差： 存在光的对比差或折射率任意一束光有一种介质射入另一种介质时，由于两种截至的折射率不同而发生折射现象。折射率的大小表明了截至光学密度的高低。介质的折射率随温度升高而降低。一般选用20度时两纳线的平均值589.3nm为检测波长测定溶剂的折射率。示差折光检测器是通过连续测定色谱柱流出液体折射率的变化而对样品浓度进行检测的。检测器的灵敏度与溶剂和溶质的性质都有关系，溶有样品的流动相和流动相本身之间折射率之差反映了样品在流动相中的浓度。紫外检测器的工作原理是Lambert-Beer定律，即当一束单色光透过流动池时，若流动相不吸收光，则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比.示差检测器是连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值的检测器，是根据折射原理设计的，属偏转式类型。光源通过聚光镜和夹缝在光栏前成像，并作为检测池的入射光，出射光照在反射镜上，光被反射，又入射到检测池上，出射光在经过透射镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。双光敏电阻是测量电桥的两个桥臂，当参比池和测量池流过相同的溶剂时，使照在双光敏电阻的光量相同，此时桥路平衡，输出为零。当测量池中流过被测样品时，引起折射率变化使照在双光电阻上的光束发生偏转，使双光敏电阻阻值发生变化，此时由电桥输出讯号，即反映了样品浓度的变化情况。示差检测器主要是依据不同溶液的折光率来鉴定的，当浓度不紫外检测器:基于Lambert-Beer定律，即被测组分对紫外光或可见光具有吸收，且吸收强度与组分浓度成正比。很多有机分子都具紫外或可见光吸收基团，有较强的紫外或可见光吸收能力，因此UV-VIS检测器既有较高的灵敏度，也有很广泛的应用范围。由于UV-VIS对环境温度、流速、流动相组成等的变化不是很敏感，所以还能用于梯度淋洗。一般的液相色谱仪都配置有UV-VIS检测器。用UV-VIS检测时，为了得到高的灵敏度，常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长，但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长，另外

用凝胶渗透色谱柱一定要配示差检测器么，用紫外检测行不行？

安捷伦的液相色谱，之前好好的，电源灯正常，绿色，更换了lan接口，工作站还是找不到，郁闷了，重新启动，还是不行，就只有这检测器出问题，其他都好的，有大侠遇到过吗？怎么解决？chemistation工作站

最近做示差检测器测定有关物质，流动相是缓冲液-甲醇-乙腈（80:10:10），用两通接检测器，基线很平，接上色谱柱（c18,250mm，4.6um）就不平了，上下波动的厉害。请问这是为什么？

示差检测器，此物全称示差折光检测器，洋名Refractive Index Detector，简称RID，它的工作原理，就是检测折光率的变化，所以，更有逻辑的名字应该叫做“示折光差检测器”...既然是这样，大家应该可以理解这个检测器的工作原理了，流动相的携带样品，当样品经过检测器的时候，由于样品的折光率和流动相不同，使得检测器检测到样品的存在。这类检测器的优点是，通用性很广，可以说是所有液相色谱能用的检测器里面通用性最广的检测器，所有的东西只要能进液相的，基本都可以被它检测；但是它的缺点也是很明显的，第一是灵敏度及其低下，检出/定量限通常都要在mg/mL浓度级别，比起大家喜闻乐见的紫外类检测器要差上几个数量级；另外一个致命的缺点是这货不能用梯度方法...随着技术的发展，示差检测器的应用范围越来越小，但是对于某些特别的化合物类型，它还是很有用武之地的，比如糖的分析。接下来，我们要讲造成RID基线噪音波动的原因和解决它们的办法：首先，要搞明白RID的基线噪音来自哪里，刚才我们说过RID是检测折光率变化的检测器，所以，任何导致折光率变化的原因都是噪音可能的来源，那么，除了样品的引入之外，还有什么能影响到折光率的变化呢？折光率是物质的一个物理特性，取决于物质本身和一些外界因素：本身的原因，任何的液体（透明的固体也会折光，不过和液相色谱没什么关系，就不讨论了）都有一个折光率值，而且是很独特的，就像每个人长的都不同一样，那么当不同的液体混合在一起的时候，混合溶液的折光率就和纯的两种液体不同，而且混合的比例不同，折光率也会不同，这就是为什么RID不能运行梯度方法的原因。外界因素，对于折光率影响最大的因素是温度，液体在不同温度下折光率也会有显著的不同，所以温度稳定对于RID检测器很重要。下面我们开始正式讨论如何减小RID的基线噪音：1溶液输送部分，其实就是泵：1.1压力脉动：液相泵的输液脉动会使大部分的检测器（紫外，荧光，示差）产生一定的基线噪音，但是通常这种影响不会很致命，我们只要观察液相色谱系统的压力波动小于2%，那么压力波动产生的基线波动通常都是可以接受的；1.2混合问题：虽然RID不会使用梯度方法，但还是不排除会有使用混合溶剂的情况，在这种情况下，泵的混合精度和效率会对RID的基线噪音有致命的影响，因为混合不均匀会导致每时每刻经过检测器的液体的折光率都在变化！通常我们应该使用预混好并进行脱气过的流动相进行试验，并且只使用仪器的单一流路进行输液，对于单元泵和二元泵，只要使用一个泵进行输液即可，对于四元泵，我们需要做些改造工作—短接四元比例阀—即把从脱气机出来的溶液管线直接接到泵的入口阀上，以保证彻底摆脱混合问题；1.3脱气问题：虽然进行了溶液的预混，但是仍旧不能保证在实验过程中会有少量气体溶解在流动相中，而这些气体很可能以气泡的形式干扰RID的基线，气体和液体的折光率差异大的无法比较，所以在线脱气机对保持RID基线稳定非常重要；2温度控制：温度控制对RID基线噪音的影响，非常非常大，温度的控制涉及到柱温，检测器温度和环境温度2.1柱温：对于常规的分析，控制柱温有助于得到稳定的保留时间；对于使用RID的方法，还有一个额外的用处—得到更平稳的基线，流动相从色谱柱流入检测器的时候，对于检测器内的温度是有改变的（色谱柱温度和检测器温度设置不同的时候），稳定的控温可以保证这种对于检测器温度变化的影响是一致的，可以说是个“系统误差”，但这本身不减小噪音，只能让噪音水平维持在一个稳定范围上，要减小噪音，就要设置柱温箱的温度让它和检测器的温度尽量接近，以尽可能的减小由于不同温度流动相进入检测器产生的噪音。有些分析方法使用到一些特殊的色谱柱，需要在较高的温度下使用（80摄氏度以上），这个时候使用柱温箱的柱后降温功能就非常重要了，因为示差检测器通常不能维持这么高的工作温度，如果柱温箱不具备降温功能，或者色谱柱长度太大，降温功能会造成色谱柱温度不均匀的时候，可以考虑使用一根比较长的不锈钢管线连接色谱柱出口和检测器并使它尽可能多的暴露在室温下，以充分冷却过热的流动相。2.2：检测器温度，大部分的示差检测器是带有控温功能的，用于控制检测器内部的温度保持稳定以减小由于温度变化造成的基线噪音，比较高级的RID的温度是可调的，通常我们建议把这个温度设置在比室温高5度的温度，以保证控制的稳定性，另外色谱柱的出口温度也应该尽量接近这个温度。2.3：环境温度，通常环境温度不会导致RID的基线噪音变大，但是，会导致基线的漂移，因为环境温度不会剧烈快速的上下波动，而且由于仪器的控温功能，也能抵消绝大部分的剧烈的温度变化，但是如果仪器处在一个温度会缓慢变化的地方，由于控温功能是有一定滞后的，这个时候就会体现出基线漂移的问题。比如，仪器放在空调正对的地方，阳光充足的窗边，暖气附近，都可能到这这种不正常的漂移，应当尽量避免这种“风水”问题...3系统冲洗：通常RID的系统冲洗平衡是个很好使的过程，要保证流路中流动相的完全替换，仪器环境温度的完全稳定，需要几个小时的时间，在RID内，有两个流通池，一个叫做检测池，另一个叫做参比池，顾名思义，检测池就是用来检测信号的，参比池的作用是实时比对检测池中折光率的变化，一旦检测池中的折光信号与参比吃中不同，检测器就会记录出色谱峰，就好象是一台天平，参比池中放的是标准砝码，一旦检测池中的东西与参比池中不同，天平就会倾斜，所以，对于参比池的冲洗是至关重要的，一旦开始实验，参比池中的流动相将不再流动，所以冲洗系统要保证参比池中的流动相与流路中的流动相完全一致，所以我们在配好流动相后，通常要先对参比池进行长时间的冲洗，这个过程通常会持续1，2个小时甚至更长，之后切换流路到检测池，继续冲洗，直到基线噪音在合理水平以内，如果冲洗检测池很长时间也无法得到很好的基线，可以考虑继续冲洗参比池，所以，冲洗参比池除了耗费时间之外，对流动相的消耗也很大，有些厂商的设计考虑到这一点，在检测器上加了一个“循环阀”可以让冲洗参比池的流动相循环利用，如果仪器上没有这个功能，我们也可以自己把示差检测器的出口废液管插回到溶剂瓶里手动循环。如果经过几个小时冲洗仍旧不能得到良好的基线，就要考虑其他模块的不当因素可能带来的影响了。

1热导检测器可采用最简单的气路堵放试验：具体做法是先设法堵住热导检测器的一路出口，待片刻后再突然放开，从而产生一个气流波动。在正常条件下，此波动也应引起谱图的基线波动。一路检测器试完后可再试另一路。如果上述试验后基线有波动，则说明热导检测器有响应。2对于氢火焰检测器，可采用下述简单放啊观察其有否反应：一种是用手持镊子靠捡检测器收集极并在其上方晃动，由于电场的变化记录基线应有相应波动；另一种是用火柴点火后放于收集极附近，再用手向收集极侧轻轻扇动，观察基线是否相应变化。3对于电子捕获检测器，也可采用与热导检测器相同的气路堵塞的方法而进行之。另一种更为简单的方法就是在启动仪器时观察该检测器是否有起始基流。4对于火焰光度检测器，检查器有否响应的简单方法，是采用漏光或点火的方法来观察基线变动。具体做法是，旋松光电倍增管与检测室的固定螺丝，稍向外拉一点使一点能漏到光电倍增管之内，观察次动作后基线有否反应。但用此方法应格外小心！一方面注意漏光不能太大，以免损伤光电倍增管；另一方面需注意试完后必须复原，以防止继续漏光造成干扰。

[color=#444444]请问各位，我用的岛津液相色谱示差检测器，最近走基线走了之后，它总是规律性大幅度波动，非常有规律，就是周期性的。一直走不平，是什么原因啊？[/color][color=#444444]流动相是0.005M 的硫酸，用前也过滤超[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/hand.gif[/img][color=#444444]声过，柱温箱50 °C，走了一天了也没有走平，是什么原因啊？[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/hand.gif[/img][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/hand.gif[/img]

目前已有几十种检测器，其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器（浓度型）；火焰离子化检测器、火焰光度检测器（质量型）和氮磷检测器等。一．检测器的性能指标——灵敏度（高）、稳定性（好）、响应（快）、线性范围（宽）（一）灵敏度——应答值单位物质量通过检测器时产生的信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。响应信号(R)—进样量(Q)作图，可得到通过原点的直线，该直线的斜率就是检测器的灵敏度，以S表示：(3)由此可知：灵敏度是响应信号对进入检测器的被测物质质量的变化率。气相色谱检测器的灵敏度的单位，随检测器的类型和试样的状态不同而异：对于浓度型检测器：当试样为液体时，S的单位为 mV•ml/mg，即1mL载气中携带1mg的某组分通过检测器时产生的mV数；当试样为气体时，S的单位为mV•ml／ml，即1ml载气中携带1ml的某组分通过检测器时产生的mV数；对于质量型检测器：当试样为液体和气体时，S的单位均为：mV•s／g，即每秒钟有1g的组分被载气携带通过检测器所产生的mV数。灵敏度不能全面地表明一个检测器的优劣，因为它没有反映检测器的噪音水平。由于信号可以被放大器任意放大，S增大的同时噪声也相应增大，因此，仅用S不能正确评价检测器的性能。（二）检测限（敏感度）噪声——当只有载气通过检测器时，记录仪上的基线波动称为噪声，以 RN 表示。噪声大，表明检测器的稳定性差。检测限——是指检测器产生的信号恰是噪声的二倍（2RN）时，单位体积或单位时间内进入检测器的组分质量，以D 表示。灵敏度、噪声、检测限三者之间的关系为：(4)检测限的单位：对于浓度型检测器为mg／ml或 ml／ml；对质量型检测器为：g/s。检测限是检测器的重要性能指标，它表示检测器所能检出的最小组分量，主要受灵敏度和噪声影响。D 越小，表明检测器越敏感，用于痕量分析的性能越好。在实际分析中，由于进入检测器的组分量很难确定（检测器总是处在与气化室、色谱柱、记录系统等构成的一个完整的色谱体系中）。所以常用最低检出量表示：图2 检测器噪声（三）最低检出量——恰能产生2倍噪声信号时的色谱进样量，以 Q0 表示。 （三）线性范围检测器的线性范围是指其响应信号与被测组分进样质量或浓度呈线性关系的范围。通常用最大允许进样量QM与最小检出量Q0的比值来表示。比值越大，检测器的线性范围越宽，表明试样中的大量组分或微量组分，检测器都能准确测定。

一个客户买的沃特斯2414示差波长检测器，配的有7725手动进样阀，新买的N3000色谱工作站，他想在扳动阀的同时，工作站采集数据和检测器清零。我最后弄了半天，都不能让检测器在扳下阀时清零，而是在向上扳的时候清零！还请接过的高手指点。

使用凝胶色谱法，示差检测器是否可以实现归一法测定不同分子量分布情况，即不同分子量物质在待测溶液中的比例。

液相色谱经常使用的检测器有紫外可见/荧光类型的，但是示差检测器的原理是什么呢？何时用呢？请教高手，先谢过了！

一台液相色谱仪分别连接紫外检测器和示差检测器有需要注意的吗？对机器本身有什么危害？

跑的乙醇标品，乙醇稀释10倍，色谱柱HPX-87H，示差检测器条件，柱温箱65℃，流速0.6ml/min，按照文献的色谱柱和条件，为什么会双向出峰？ [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207032300566173_6576_5640589_3.png[/img]

目前用的岛津RID-10A示差检测器。流动相：0.2ml甲酸溶解到1000ml水中，用2N氢氧化钠溶液调节pH为3.5。色谱柱：hamilton PRP-1阴离子交换柱 0.15m*4.6mm*7um检测物质：阿仑膦酸钠（50mg溶解到25ml）；参比溶液：磷酸和亚磷酸配制，浓度约为样品溶液的0.5%。方法是欧洲药典方法。问题：1、根据药典方法，阿仑膦酸钠应该在16min左右出峰，但是到50min依旧不出峰； 2、参比溶液（浓度0.5%）也不出峰；请教高手问题究竟出在哪里，急求！！

请问TSD检测器端色谱柱应插入多长？

单位新进一台alliance2695高效液相色谱仪，领导要求编写操作规程，希望好心的大侠能够不吝赐教，发点资料。2414示差检测器的操作规程也请帮忙支持。

检测糖类物质不得不提到氨基柱和示差检测器，有时候明明是一根新的氨基柱，使用没有问题的情况下，老是感觉基线很难走平，今天咱们就来讨论下关于示差检测器的种种吧~~首先说一说示差检测器，此物全称示差折光检测器，洋名Refractive Index Detector，简称RID，它的工作原理，就是检测折光率的变化，所以，更有逻辑的名字应该叫做“示折光差检测器”...既然是这样，大家应该可以理解这个检测器的工作原理了，流动相的携带样品，当样品经过检测器的时候，由于样品的折光率和流动相不同，使得检测器检测到样品的存在。这类检测器的优点是，通用性很广，可以说是所有液相色谱能用的检测器里面通用性最广的检测器，所有的东西只要能进液相的，基本都可以被它检测；但是它的缺点也是很明显的，第一是灵敏度及其低下，检出/定量限通常都要在mg/mL浓度级别，比起大家喜闻乐见的紫外类检测器要差上几个数量级；另外一个致命的缺点是这货不能用梯度方法...随着技术的发展，示差检测器的应用范围越来越小，但是对于某些特别的化合物类型，它还是很有用武之地的，比如糖的分析。接下来，我们要讲造成RID基线噪音波动的原因和解决它们的办法：首先，要搞明白RID的基线噪音来自哪里，刚才我们说过RID是检测折光率变化的检测器，所以，任何导致折光率变化的原因都是噪音可能的来源，那么，除了样品的引入之外，还有什么能影响到折光率的变化呢？折光率是物质的一个物理特性，取决于物质本身和一些外界因素：本身的原因，任何的液体（透明的固体也会折光，不过和液相色谱没什么关系，就不讨论了）都有一个折光率值，而且是很独特的，就像每个人长的都不同一样，那么当不同的液体混合在一起的时候，混合溶液的折光率就和纯的两种液体不同，而且混合的比例不同，折光率也会不同，这就是为什么RID不能运行梯度方法的原因。外界因素，对于折光率影响最大的因素是温度，液体在不同温度下折光率也会有显著的不同，所以温度稳定对于RID检测器很重要。下面我们开始正式讨论如何减小RID的基线噪音：1溶液输送部分，其实就是泵：1.1压力脉动：液相泵的输液脉动会使大部分的检测器（紫外，荧光，示差）产生一定的基线噪音，但是通常这种影响不会很致命，我们只要观察液相色谱系统的压力波动小于2%，那么压力波动产生的基线波动通常都是可以接受的；1.2混合问题：虽然RID不会使用梯度方法，但还是不排除会有使用混合溶剂的情况，在这种情况下，泵的混合精度和效率会对RID的基线噪音有致命的影响，因为混合不均匀会导致每时每刻经过检测器的液体的折光率都在变化！通常我们应该使用预混好并进行脱气过的流动相进行试验，并且只使用仪器的单一流路进行输液，对于单元泵和二元泵，只要使用一个泵进行输液即可，对于四元泵，我们需要做些改造工作—短接四元比例阀—即把从脱气机出来的溶液管线直接接到泵的入口阀上，以保证彻底摆脱混合问题；1.3脱气问题：虽然进行了溶液的预混，但是仍旧不能保证在实验过程中会有少量气体溶解在流动相中，而这些气体很可能以气泡的形式干扰RID的基线，气体和液体的折光率差异大的无法比较，所以在线脱气机对保持RID基线稳定非常重要；2温度控制：温度控制对RID基线噪音的影响，非常非常大，温度的控制涉及到柱温，检测器温度和环境温度2.1柱温：对于常规的分析，控制柱温有助于得到稳定的保留时间；对于使用RID的方法，还有一个额外的用处—得到更平稳的基线，流动相从色谱柱流入检测器的时候，对于检测器内的温度是有改变的（色谱柱温度和检测器温度设置不同的时候），稳定的控温可以保证这种对于检测器温度变化的影响是一致的，可以说是个“系统误差”，但这本身不减小噪音，只能让噪音水平维持在一个稳定范围上，要减小噪音，就要设置柱温箱的温度让它和检测器的温度尽量接近，以尽可能的减小由于不同温度流动相进入检测器产生的噪音。有些分析方法使用到一些特殊的色谱柱，需要在较高的温度下使用（80摄氏度以上），这个时候使用柱温箱的柱后降温功能就非常重要了，因为示差检测器通常不能维持这么高的工作温度，如果柱温箱不具备降温功能，或者色谱柱长度太大，降温功能会造成色谱柱温度不均匀的时候，可以考虑使用一根比较长的不锈钢管线连接色谱柱出口和检测器并使它尽可能多的暴露在室温下，以充分冷却过热的流动相。2.2：检测器温度，大部分的示差检测器是带有控温功能的，用于控制检测器内部的温度保持稳定以减小由于温度变化造成的基线噪音，比较高级的RID的温度是可调的，通常我们建议把这个温度设置在比室温高5度的温度，以保证控制的稳定性，另外色谱柱的出口温度也应该尽量接近这个温度。2.3：环境温度，通常环境温度不会导致RID的基线噪音变大，但是，会导致基线的漂移，因为环境温度不会剧烈快速的上下波动，而且由于仪器的控温功能，也能抵消绝大部分的剧烈的温度变化，但是如果仪器处在一个温度会缓慢变化的地方，由于控温功能是有一定滞后的，这个时候就会体现出基线漂移的问题。比如，仪器放在空调正对的地方，阳光充足的窗边，暖气附近，都可能到这这种不正常的漂移，应当尽量避免这种“风水”问题...3系统冲洗：通常RID的系统冲洗平衡是个很好使的过程，要保证流路中流动相的完全替换，仪器环境温度的完全稳定，需要几个小时的时间，在RID内，有两个流通池，一个叫做检测池，另一个叫做参比池，顾名思义，检测池就是用来检测信号的，参比池的作用是实时比对检测池中折光率的变化，一旦检测池中的折光信号与参比池中不同，检测器就会记录出色谱峰，就好象是一台天平，参比池中放的是标准砝码，一旦检测池中的东西与参比池中不同，天平就会倾斜，所以，对于参比池的冲洗是至关重要的，一旦开始实验，参比池中的流动相将不再流动，所以冲洗系统要保证参比池中的流动相与流通池的流动相完全一致，所以我们在配好流动相后，通常要先对参比池进行长时间的冲洗，这个过程通常会持续1，2个小时甚至更长，之后切换流路到检测池，继续冲洗，直到基线噪音在合理水平以内，如果冲洗检测池很长时间也无法得到很好的基线，可以考虑继续冲洗参比池，所以，冲洗参比池除了耗费时间之外，对流动相的消耗也很大，有些厂商的设计考虑到这一点，在检测器上加了一个“循环阀”可以让冲洗参比池的流动相循环利用，如果仪器上没有这个功能，我们也可以自己把示差检测器的出口废液管插回到溶剂瓶里手动循环。如果经过几个小时冲洗仍旧不能得到良好的基线，就要考虑其他模块的不当因素可能带来的影响了。以上就是示差检测器使用中可能产生的关于基线噪音的问题和一些解决办法，希望对大家的工作有帮助！来源：液相达人馆

求助专业人士：国家鉴定标准上要求，液相色谱的示差检测器 噪声不超过5*10-7RIU但是我的软件上纵坐标显示的单位是：MVMV和RIU之间有什么关系吗？怎么换算啊？

国内哪家生产液相色谱仪比较好，而且有示差阵列等检测器的？