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水质电离子射仪

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  • 静电离子色谱分离方法

    近年来离子色谱研究的一个重要趋势是研究各种分离效率高, 选择性好, 分析速度快, 可同时分析阴离子和阳离子的色谱柱. 研究的重点是将涂覆有生物表面活性剂的物质作离子色谱固定相, 并已在光学异构体和无机离子分离分析方面展示出独特的优越性和发展潜力. 1994年， Hu Wezhi等人首先采用在一分子内含有正负电荷的两性离子分子的表面活性剂作色谱固定相, 开创了静电离子色谱法. 本文利用自制的静电离子色谱柱, 选用不同种类流动相, 对含有不同阴离子的钠盐进行分离， 并初步探讨在磁场中静电离子色谱的保留行为. 1　实验部分　　1.1　仪器和试剂　　LC－4A高效液相色谱仪； RID－2AS示差析光检测器, C－R2A数据处理机. 静电离子色谱柱(自制), 流动相分别为水, 10 mmol/L Na2HPO4－NaH2PO4缓冲液(pH=6.8), 2.4 mmol/L NaHCO3和3 mmol/L Na2CO3; 1 mmol/L十二烷基磺酸钠. 所用试剂均为优级纯或分析纯； 溶液用二次蒸馏水按常规配制. 　　1.2 色谱柱制备和分离方法　　把含有胆汁酸盐水溶液通过动态涂层法涂覆在ODS表面. 选用国产ODS分离柱(4.6 mm×250 mm), 将30 mmol/L的CHAPS溶液(经0.4 μm滤膜过滤)以 0.7 mL/min流速流经ODS柱80 min, 收集流出液重复上述操作2次, 然后用水冲洗40 min, 即得到在ODS柱表面涂覆一层含有正/负电荷胶束的静电离子色谱柱.　　静电离子色谱法是利用在ODS载体上涂覆在同一分子内同时含有正/负两种电荷的胆汁酸诱导体胶束作固定相, 纯水或电解质溶液作流动相, 被测样品中的阴离子和阳离子通过纯粹的静电吸引、 离子配对后形成正、 负离子的缔合物(离子对), 由于被测离子的电荷和半径、 离子种类和离子浓度的不同, 因此形成的各种离子对受涂覆在固定相上的表面活性剂所带的正/负电荷静电吸引和排斥作用力不同而相互分离. 分离后的离子对进入检测器进行定量检测. 实验表明, 用本法制备的静电离子色谱柱, 连续使用3个月未发现分离效率下降. 2　结果与讨论 2.1　流动相和色谱图　　分别以纯水、磷酸盐缓冲溶液为流动相得到色谱分离图　　纯水为流动相时, Na2SO4和NaBr， KNO3和NaNO3， Na2S2O3和NaF+NaNO3各离子对得到分离, 但NaF与NaNO3不能分离开. 而磷酸盐为缓冲溶液时(图2), 不但Na2SO4和NaBr得到分离, 而且Na2S2O3， NaF， NaNO3也可相互分离. 由图2可见, 与纯水流动相相比, 流动相中磷酸盐的存在使各离子对保留时间和色谱峰形状发生变化, 虽然各离子对保留时间显著增加, 但出峰顺序未发生变化. 实验表明, 各离子对的保留时间与阴阳离子的半径、 电荷、 流动相种类和离子强度有关, 在流动相中加入不同种类的电解质溶液将有利于某些离子对的分离. 　　分别以碳酸盐、十二烷基磺酸钠为流动相得到的静电离子色谱分离图如图3所示. 由图3可见NaBr和Na2SO4可以完全分离, 与纯水为流动相相比, NaBr和Na2SO4的分离效率提高, 但保留时间增加. 特别是以十二烷基磺酸钠(表面活性剂)为流动相时, 使NaBr的保留时间延长(见图3(b)), 这说明表面活性剂的存在将对离子对的分离效率产生重要影响. 可以认为, 在流动相中加入电解质溶液, 除样品离子与固定相相互作用外, 流动相中电解质也参与了与固定相之间的静电吸引和排斥作用, 由于各离子对和电解质与固定相相互竞争的静电作用, 提高了各离子对的分离度. 　　2.2 流动相流速影响 当流动相流速不同时, 各离子对的保留时间发生改变. 纯水为流动相时, NaBr和Na2SO4离子对的保留时间与纯水流速的关系. 实验表明, 当采用不同种类流动相时, 随着流动相流速的增加, 保留时间都有不同程度的缩短. 但要根据被分离的离子对的分离效率和分析速度来选择流动相流速, 本实验选择流动相流速为0.6 mL/min. 2.3　外加磁场对静电离子色谱分离的影响　　将静电离子色谱置于静态磁场(Nb磁铁, 160 mm×30 mm)中, 考察各离子对的分离效率和保留时间. 实验表明, 在外加磁场作用下, 纯水为流动相时, NaNO3和Na2S2O3离子对的保留时间稍向后位移(见图5), 但二者的峰形状未发生变化. 这可能是在离子对形成和洗脱过程中, 由于外加磁场的作用, 使形成的离子对与涂覆在载体上胆汁酸盐胶束所带的正负电荷静电吸引和排斥作用力发生变化, 打破了原来的平衡状态， 使离子对的保留时间发生位移.

  • 为什么ICPMS的炬管产生带电离子而ICPOES中产生特定波长光子？

    刚刚看到ICPMS的培训材料，它里面是这么比较ICPMS和ICPOES的炬管功能的区别的：“在ICP-OES中，炬管通常是垂直放置的，等离子体激发基态原子的电子至较高能级，当较高能级的电子“落回”基态时，就会发射出某一待测元素的特定波长的光子。在ICP-MS中，等离子体炬管都是水平放置的，用于产生带正电荷的离子，而不是光子。实际上，ICP-MS分析中要尽可能阻止光子到达检测器，因为光子会增加信号的噪音。正是大量离子的生成和检测使ICP-MS具备了独特的ppt量级的检测能力，检出限大约优于ICP-OES技术3～4个数量级。”但我还是没搞明白，为什么炬管从竖着放变成横着放就能从产生光子变成产生带电离子了呢？希望有大虾答疑解惑~~~

  • 质谱 带电离子的产生、传输和检测

    [font=微软雅黑, sans-serif]带电离子的产生、传输和检测[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]单四极杆质谱仪工作时，仪器内部真空环境中带电离子的产生、传输和检测需要经过离子源、质量分析器和检测器等部件。[color=red]本文主要介绍单四极杆质谱仪的电子轰击电离源/电子电离源（EI）部分。[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f0/1d/ff01dcd00e8e45a3bc8250abe70575b7.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]离子源-电子轰击电离源（EI）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]离子源的主要作用是将分析样品中的待测组分电离成带电离子，并将带电离子集中成密集的离子束，引入质量分析器。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-单四极杆质谱联用仪常见的离子源主要有电子轰击电离源（EI）、化学电离源（CI）等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电子轰击电离源（EI）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]通过灯丝释放高能电子，在磁场与电场的作用下，化合物分子经过碰撞和诱导等相互作用发生裂解，在推斥极正电压作用下正离子进入静电透镜，并通过静电透镜聚焦引入质量分析器[size=12px]（四极杆质量分析器等）[/size]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电子轰击电离源（EI）是最常见和最简单的电离方式之一，可靠性和灵敏度高，碎片离子信息丰富，质谱图具有良好的再现性，能够提供详细的结构信息和可供对照的标准NIST质谱数据库。目前EI 源是分析鉴定中草药、香精、香料、杀虫剂和石油成品等挥发性和半挥发性复杂样品的主要手段。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电子轰击电离源（EI）的结构包括电离腔、透镜组和模拟电路板三大部分。电离腔包括磁铁、灯丝、推斥极等；透镜组则包括离子出口板、离子出口板间隔、聚焦透镜和引入透镜等；模拟电路板[size=12px]（点击链接，了解详细内容：[url=https://ibook.antpedia.com/x/666377.html][color=#7030a0]单四极杆质谱仪工作流程及框架概述[/color][/url]）[/size]则用以实现电子轰击电离源（EI）灯丝电流控制，离子源加热控制，推斥电极、静电透镜、电子能量电压控制等。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c6/fc/6c6fc7a87049a3eaa393fdac683e4dfc.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电子轰击电离源（EI）中离子的产生[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]离子的产生位置-电离腔[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电离腔[/font][font=微软雅黑, sans-serif]位于灯丝1与灯丝2之间，（上图）推斥极右侧，（上图）离子出口板左侧；磁铁位于灯丝1和灯丝2 的正上方；色谱柱于上图中色谱柱入口将分析样品中的待测组分引入离子源；另外，位于色谱柱入口正对面的真空腔门上开有小孔，外部装有开关阀及调谐用的全氟三丁胺，称为标液和标液阀。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]离子源中的两个磁体之间会形成磁场，运动电荷在磁场中受到洛伦兹力的作用；洛伦兹力不改变运动电荷的速率和动能，只改变电荷的运动方向使之偏转；灯丝经过加热产生热电子，并在加速电压的作用下进入磁场，在磁场作用下螺旋形向前运动，增加与样品分子相互作用的几率。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4e/b2/64eb2f97caa88572c504d6aa382c3628.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电离腔中离子产生的原理[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#7030a0]说明：该小节参考《质谱分析技术原理与应用》，台湾质谱学会[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电子轰击电离源（EI）又称为电子电离源（EI），其基本原理是灯丝经过加热产生热电子，并在加速电压的作用下具有一定的能量和波长。当电子的波长符合分子电子能级跃迁所需的波长时，电子能量会被分子吸收，使分子内能提高，将外层电子提升至高能级，进而至离子化态并产生自由基阳离子。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在离子源中可以通过参数设置控制电子产生的数量和电子的能量。有机化合物的电离能大多数为（10-20）eV，但通常将灯丝产生的电子动能设置为70eV[size=12px]（电子伏特（electron volt），符号为eV，是能量的单位。代表一个电子（所带电量为1.6×10-19C的负电荷）经过1伏特的电位差加速后所获得的动能）[/size]。电子动能为70eV时波长约为1.4?，该波长与分子键长度接近，更容易与化学键相互作用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电子动能为70eV位于最佳离子化效率能量区（50-100eV）的中间，可以避免由于在区间起始或者结束位置时电子能量微小波动导致的离子化效率明显变化；同时，也避免了当电子能量过低无法被分析物有效吸收或者过高直接穿透分子引起的离子化效率降低等情况。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电子动能为70eV时可以提供较高的谱图重现性，同时具有丰富的碎片离子，可以提供分子离子的结构信息，用来鉴定或者解析分子。目前美国国家标准与技术研究院（NIST）收集了数十万分子电子电离产生的质谱图并建立了谱图库，可以通过与该标准谱图库进行对比的方法检定化合物的身份。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电子轰击电离源（EI）中离子的传输和聚焦[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在电离腔中产生的离子碎片运动方向较为发散，为了将离子引出电离区，并将轴向发散的离子进一步加速、聚焦成离子束以减少在传输中的损失，并最终以较小的束宽和散角送入质量分析器中，一般使用透镜组对离子进行空间聚焦。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]单四极杆质谱仪电子轰击电离源（EI）中的透镜组（静电透镜/单透镜）是离子导向装置的一种，作为离子光学系统的一部分，承担着将离子传输至质量分析器的重要作用。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4e/b2/64eb2f97caa88572c504d6aa382c3628.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]工作过程中，由电子轰击电离源（EI）的裂解机理产生的离子多为正离子，因此首先在推斥极上施加正电压，将离子推向离子出口板；一般而言，离子出口板和离子出口板间隔接地，推斥极和离子出口板之间会形成电压差，电压差亦会推动正离子向前运动；聚焦透镜和引入透镜为负电压，且聚焦透镜的电压值会更低[size=12px]（说明：负的更厉害）[/size]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在三个圆筒形电极[size=12px]（离子出口板和离子出口板间隔、聚焦透镜和引入透镜）[/size]的作用下，中间电极附近形成一鞍形电场——即中间电极电压低于两边电极电压，构成起始减速型单透镜结构，散射的正离子在起始减速型结构的单透镜中先加速后减速，先聚焦后发散再聚焦。该透镜组（静电透镜/单透镜）的特点是对传输离子无质量歧视，可以保持离子的动能，通过调节电压即可实现离子聚焦和改善离子传输效率。[/font]

  • 【分享】基础知识--电离辐射

    电离辐射(ionizing radiation)指能够直接地使物质电离或者通过某些次级辐射使物质电离而产生带电粒子或不带电粒子的辐射。在电离辐射防护领域中，电离辐射也简称为辐射。电离辐射可分为电磁辐射和粒子辐射两大类 粒子辐射（particulate radiation） 是一些组成物质的基本粒子，或者由这些基本粒子构成的原子核，这些粒子具有运动能量和静止质量，通过消耗自己的动能把能量传递给其它物质。主要的粒子有α粒子、β粒子（或电子）、质子、中子、负π介子和重带电离子等。 从防护的意义上经常见到的几种主要粒子射线有：α射线、β射线、中子电磁辐射是一种波动的能量。x射线和γ射线都是一种电磁波，当它们的足够能量以适当的形式转移给物质时，则可从该物质的原子或分子内击出电子，从而发生电力过程。它们是由具有能量为E的光子组成，其静止能量很小。它们与物质作用时，一般有两个过程，即产生高能的次级带电粒子（一般是电子），然后发生激发和电离。中子在动能大于零时，可以通过各种过程产生高能次级带电粒子，所以中子也是电离辐射。而紫外光、可见光等都是电磁辐射，但是它们在物质中的贯穿能力很弱，同时它们的能量相对较低，不能发生电离过程。因此，对剂量学来说，一般不把它们看成是电离辐射。在上述的电磁辐射中，它们具有相同的波速，但频率和波长彼此不同，波长越短、频率越大者，其能量越高，穿过物质的能力越大。

  • 电离子迁移谱（ESI-IMS)

    不知道大家对离子迁移谱了解不？ 如果我要做食品加工中的添加剂检测，请问离子迁移谱有什么方法标准和参数吗?

  • 皖仪科技申请质谱离子源进样装置及进样方法专利

    据国家知识产权局公告，安徽皖仪科技股份有限公司申请一项名为“质谱离子源进样装置及进样方法“，公开号CN117650038A，申请日期为2023年11月。[align=center][img=专利图.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202403/uepic/07d50b7f-736b-4a98-8f41-0c7cb8a5f914.jpg[/img][/align]专利摘要显示，本发明公开了质谱离子源进样装置及进样方法，进样装置包括样品打印头、样品床、雾化器以及真空接口。样品的进样方法为，样品从样品打印头喷射到载样纸中；载样纸通过加热器加热，使样品的溶剂挥发，样品在载样纸中形成样品斑，同时，滚筒驱动载样纸绕着滚筒旋转，使样品斑朝向真空接口的方向移动；雾化器喷射的带电溶剂喷雾射向载样纸，使样品斑中的化合物在带电溶剂喷雾中溶解，并被后续的带电溶剂喷雾溅射弹起，形成带电样品?溶剂液滴；液滴通过库伦爆炸形成带电离子；带电离子在真空接口位置被电场吸引，并进入真空接口内完成进样。[b]该进样装置及进样方法，使样品不需要经过复杂的前处理可以直接上样，降低了工作量。[/b][来源：仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]

  • 辐射防护小知识

    什么是辐射大家都在谈核辐射，都在谈放射性，但是什么是核辐射？什么是放射性？在自然界和人工生产的元素中，有一些能自动发生衰变，并放射出肉眼看不见的射线。这些元素统称为放射性元素或放射性物质。而辐射指的是一切具有动能的微观粒子或波。包括微波、红外线、可见光、紫外线、x射线、γ射线、电子、中子、带电重离子等都属于辐射的范畴。从分类上来说，微波、可见光、紫外线、红外线等粒子能量不是很高，与物质相互作用时不会引起物质原子的电离，这类辐射称为非电离辐射；而x射线、γ射线、高能电子、中子与重带电离子与物质相互作用时，能够引起物质原子电离，这类辐射称为电离辐射。在辐射防护中，一般来说我们更关心的是电离辐射。

  • 液质三氟乙酸抑制电离的机理是什么？

    形成气相离子对：TFA的负离子可以与分析物的正离子形成气相离子对，这会减少分析物的电离效率，从而降低质谱信号的强度。这种离子对的形成会导致带电离子的中性化，减少了能够被质谱检测器检测到的离子数量。 影响电喷雾过程：TFA的高电导率和表面张力可能导致电喷雾过程中的喷雾不稳定，从而影响分析物的电离效率。在电喷雾过程中，需要一定的电压来维持喷雾，而TFA的存在可能使得达到喷雾起始所需的电压接近于产生电晕放电的电压，导致喷雾不稳定或信号减弱。 pH值的降低：TFA能够降低流动相的pH值，这可能会影响分析物的电荷状态，从而影响其电离效率。在低pH值下，某些碱性化合物可能会质子化，减少其在正离子模式下的电离。与质谱检测器的兼容性问题：TFA作为一种不挥发性酸，可能在质谱检测器中引起污染，影响其性能。

  • 氦离子气相色谱仪

    原理及特点:1、基本原理以高纯氦为载气，在检测室内高压作用下产生一定强度电晕放电，放电产生的高能粒子电离色谱柱中流出物而形成可检测的电流信号。无组分流出时为载气电离产生的基流信号，被测组分流出时电流增大，电流增大的程度与组分浓度成正比，从而实现定量检测。2、仪器特点a.环境友好：没有放射源，老的HID检测器放射源因受半衰期的影响，能量随时间逐渐下降，使仪器不能保持长时间稳定，且易造成严重的环境污染。b.灵敏度高：对大多数化合物检测限在10ppb量级，与放射源氦离子化检测器（HID）灵敏度相近。c.通用型：原则上可以检测除氖气以外所有物质，根据实际需要，选用不同色谱柱可以测定多种高纯气中多种杂质气体成分，还可以配接毛细管柱，扩大分离效能，检测更多种成分。d.安全性好：与火焰离子化检测器（FID）相比，只需要一种气体，它没有明火，不需要氢气，安全性高。e.多模式工作：一个检测器可以实现放光离子化、电子捕获等工作模式，相当于多个检测器，既有通用型又有选择型。 简介：现代工业的发展离不开检测手段的进步，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一直是工业界、科学研究领域中主要的分析方法之一，它已经广泛应用于化学化工、生物医药、材料科学、环境工程等各个领域。检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的核心部件，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法为中心展开的。据报道现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器约50种之多。随着高技术工业的发展，对分析任务的要求也越来越高，对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来说就是要求其具有更高的灵敏度、精度和稳定性。例如半导体工业的发展要求有极高纯度的气体，就需要有高灵敏度的色谱仪来检测气体中的痕量杂质；环境监测方面要求样品不用预先浓缩可以直接测定痕量有毒有害的农药组分等。脉冲氦放电离子化检测器是以氦气高压放电后产生的高能粒子作为离子化源，此离子化源与被测组分或参杂气作用使其产生电离而实现检测。脉冲放电离子化源可以替代传统氦离子化检测器和电子俘获检测器中有害的放射源，而且可作为激光发射光谱的能源的制成元素选择检测器。这类检测器的出现可以认为是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的离子化检测器和发射光谱检测器的离子化源或光激发源的重大革新。它具有通用、灵敏度高、不需要放射源、非破坏性、没有明火等特点。1996年由VICI公司首次推出了商品化仪器，其优点正大逐渐被业界人士所认可，该技术获得了美国R&D 100 Award。国外现在配备这种检测器的色谱仪已经开始取代老的放射源式氦离子化色谱仪，VICI公司2003年的一份报告提到该公司已全球有2000多个用户.由于这种色谱仪集通用、高灵敏度、线性范围宽的三大特点于一身，它几乎可以适用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应用的所有领域。特别是既需要热导的通用性，又需要氢气火焰的高灵敏度时，脉冲氦放电离子化检测器是不二的选择。例如该产品可用于高纯气体杂质分析、烟气分析、残留农药检测、大气中的甲醛和氟里昂检测等半导体工业、环保、农业领域；它还是科研机构首选的色谱仪，因为一台这样的色谱可以代替配有多种检测器或多台单检器色谱，既节省费用又节省实验室空间。氢火焰检测器是最近30年来除热导池外用量最大的检测器。这种色谱可以广范用于石化、炼没行业。但是由于氢火焰色谱需要氢气、空气、氮气或氦气三种气体，而且工作环境中有氢气和明火存在，这就造成了潜在的危险，尤其是在石化、炼油行业。而氦放电离子化检测器不需要氢气作载气，也没有明火，而且所以它是氢火焰检测器的理想替代品。目前此类色谱仪完全进口。每台售价格3-4万美元，我所研制的ＧＣ９８９０H氦离子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]填补了我国的仪器的一项空白。随着我国经济发展，工业、科研、环保等方面的要求也会不断提高，传统色谱的换代也是势在必行。

  • 脉冲氦离子气相色谱仪

    脉冲氦离子气相色谱仪

    原理及特点:1、基本原理以高纯氦为载气，在检测室内高压作用下产生一定强度电晕放电，放电产生的高能粒子电离色谱柱中流出物而形成可检测的电流信号。无组分流出时为载气电离产生的基流信号，被测组分流出时电流增大，电流增大的程度与组分浓度成正比，从而实现定量检测。2、仪器特点a.环境友好：没有放射源，老的HID检测器放射源因受半衰期的影响，能量随时间逐渐下降，使仪器不能保持长时间稳定，且易造成严重的环境污染。b.灵敏度高：对大多数化合物检测限在10ppb量级，与放射源氦离子化检测器（HID）灵敏度相近。c.通用型：原则上可以检测除氖气以外所有物质，根据实际需要，选用不同色谱柱可以测定多种高纯气中多种杂质气体成分，还可以配接毛细管柱，扩大分离效能，检测更多种成分。d.安全性好：与火焰离子化检测器（FID）相比，只需要一种气体，它没有明火，不需要氢气，安全性高。e.多模式工作：一个检测器可以实现放光离子化、电子捕获等工作模式，相当于多个检测器，既有通用型又有选择型。 简介：现代工业的发展离不开检测手段的进步，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一直是工业界、科学研究领域中主要的分析方法之一，它已经广泛应用于化学化工、生物医药、材料科学、环境工程等各个领域。检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的核心部件，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法为中心展开的。据报道现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器约50种之多。随着高技术工业的发展，对分析任务的要求也越来越高，对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来说就是要求其具有更高的灵敏度、精度和稳定性。例如半导体工业的发展要求有极高纯度的气体，就需要有高灵敏度的色谱仪来检测气体中的痕量杂质；环境监测方面要求样品不用预先浓缩可以直接测定痕量有毒有害的农药组分等。脉冲氦放电离子化检测器是以氦气高压放电后产生的高能粒子作为离子化源，此离子化源与被测组分或参杂气作用使其产生电离而实现检测。脉冲放电离子化源可以替代传统氦离子化检测器和电子俘获检测器中有害的放射源，而且可作为激光发射光谱的能源的制成元素选择检测器。这类检测器的出现可以认为是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的离子化检测器和发射光谱检测器的离子化源或光激发源的重大革新。它具有通用、灵敏度高、不需要放射源、非破坏性、没有明火等特点。1996年由VICI公司首次推出了商品化仪器，其优点正大逐渐被业界人士所认可，该技术获得了美国R&D 100 Award。国外现在配备这种检测器的色谱仪已经开始取代老的放射源式氦离子化色谱仪，VICI公司2003年的一份报告提到该公司已全球有2000多个用户.由于这种色谱仪集通用、高灵敏度、线性范围宽的三大特点于一身，它几乎可以适用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应用的所有领域。特别是既需要热导的通用性，又需要氢气火焰的高灵敏度时，脉冲氦放电离子化检测器是不二的选择。例如该产品可用于高纯气体杂质分析、烟气分析、残留农药检测、大气中的甲醛和氟里昂检测等半导体工业、环保、农业领域；它还是科研机构首选的色谱仪，因为一台这样的色谱可以代替配有多种检测器或多台单检器色谱，既节省费用又节省实验室空间。氢火焰检测器是最近30年来除热导池外用量最大的检测器。这种色谱可以广范用于石化、炼没行业。但是由于氢火焰色谱需要氢气、空气、氮气或氦气三种气体，而且工作环境中有氢气和明火存在，这就造成了潜在的危险，尤其是在石化、炼油行业。而氦放电离子化检测器不需要氢气作载气，也没有明火，而且所以它是氢火焰检测器的理想替代品。目前此类色谱仪完全进口。每台售价格3-4万美元，我所研制的ＧＣ９８９０H氦离子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]填补了我国的仪器的一项空白。随着我国经济发展，工业、科研、环保等方面的要求也会不断提高，传统色谱的换代也是势在必行。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/03/200603070955_14578_1305730_3.jpg[/img]

  • 质谱基础--电离方式和离子源

    电离方式和离子源1.电轰击电离（EI） 一定能量的电子直接作用于样品分子，使其电离，且效率高，有助于质谱仪获得高灵敏度和高分辨率。有机化合物电离能为10eV左右，50-100eV时，大多数分子电离界面最大。70eV能量时，得到丰富的指纹图谱，灵敏度接近最大。适当降低电离能，可得到较强的分子离子信号，某些情况有助于定性。2.化学电离（CI） 电子轰击的缺陷是分子离子信号变得很弱，甚至检测不到。化学电离引入大量试剂气，使样品分子与电离离子不直接作用，利用活性反应离子实现电离，其反应热效应可能较低，使分子离子的碎裂少于电子轰击电离。商用质谱仪一般采用组合EI/CI离子源。试剂气一般采用甲烷气，也有N2,CO,Ar或混合气等。试剂气的分压不同会使反应离子的强度发生变化，所以一般源压为0.5-1.0Torr。3.大气压化学电离（APCI） 在大气压下，化学电离反应速率更大，效率更高，能够产生丰富的离子。通过一定手段将大气压力下产生的离子转移至高真空处（质量分析器中）。早期为Ni63辐射电离离子源，另一种设计是电晕放电电离，允许载气流速达9L/S。需要采取减少源壁吸附和溶剂分子干扰。4.二次离子质谱（FAB/LSIMS） 在材料分析上，人们利用高能量初级粒子轰击表面（涂有样品的金属钯），再对由此产生的二次离子进行质谱分析。主要有快原子轰击（FAB）和液体二次离子质谱（LSIMS）两种电离技术,分别采用原子束和离子束作为高能量初级粒子。一般采用液体基质负载样品（如甘油、硫甘油、间硝基苄醇、二乙醇胺、三乙醇胺或一定比例混合基质等）。主要原理是分子质子化形成MH+离子，其中有些反应会形成干扰。5.等离子解析质谱（PDMS） 采用放射性同位素（如Cf252）的核裂变碎片作为初级粒子轰击样品，将金属箔（铝或镍）涂上样品从背面轰击，传递能量使样品解析电离。电离能大大高于FAB/LSIMS，可分析多肽和蛋白质。6.激光解吸/电离（MALDI） 波长为1250-775的真空紫外光辐射产生光致电离和解吸作用，获得分子离子和有结构信息的碎片，适于结构复杂、不易气化的大分子，并引入辅助基质减少过分碎裂。一般采用固体基质，基质样品比为10000/1。根据分析目的不同使用不同的基质和波长。7.电喷雾电离（ESI） 电喷雾电离采用强静电场（3-5KV），形成高度荷电雾状小液滴，经过反复的溶剂挥发-液滴裂分后，产生单个多电荷离子，电离过程中，产生多重质子化离子。

  • 质谱基础--电离方式和离子源

    电离方式和离子源1.电轰击电离（EI） 一定能量的电子直接作用于样品分子，使其电离，且效率高，有助于质谱仪获得高灵敏度和高分辨率。有机化合物电离能为10eV左右，50-100eV时，大多数分子电离界面最大。70eV能量时，得到丰富的指纹图谱，灵敏度接近最大。适当降低电离能，可得到较强的分子离子信号，某些情况有助于定性。2.化学电离（CI） 电子轰击的缺陷是分子离子信号变得很弱，甚至检测不到。化学电离引入大量试剂气，使样品分子与电离离子不直接作用，利用活性反应离子实现电离，其反应热效应可能较低，使分子离子的碎裂少于电子轰击电离。商用质谱仪一般采用组合EI/CI离子源。试剂气一般采用甲烷气，也有N2,CO,Ar或混合气等。试剂气的分压不同会使反应离子的强度发生变化，所以一般源压为0.5-1.0Torr。3.大气压化学电离（APCI） 在大气压下，化学电离反应速率更大，效率更高，能够产生丰富的离子。通过一定手段将大气压力下产生的离子转移至高真空处（质量分析器中）。早期为Ni63辐射电离离子源，另一种设计是电晕放电电离，允许载气流速达9L/S。需要采取减少源壁吸附和溶剂分子干扰。4.二次离子质谱（FAB/LSIMS） 在材料分析上，人们利用高能量初级粒子轰击表面（涂有样品的金属钯），再对由此产生的二次离子进行质谱分析。主要有快原子轰击（FAB）和液体二次离子质谱（LSIMS）两种电离技术,分别采用原子束和离子束作为高能量初级粒子。一般采用液体基质负载样品（如甘油、硫甘油、间硝基苄醇、二乙醇胺、三乙醇胺或一定比例混合基质等）。主要原理是分子质子化形成MH+离子，其中有些反应会形成干扰。5.等离子解析质谱（PDMS） 采用放射性同位素（如Cf252）的核裂变碎片作为初级粒子轰击样品，将金属箔（铝或镍）涂上样品从背面轰击，传递能量使样品解析电离。电离能大大高于FAB/LSIMS，可分析多肽和蛋白质。6.激光解吸/电离（MALDI） 波长为1250-775的真空紫外光辐射产生光致电离和解吸作用，获得分子离子和有结构信息的碎片，适于结构复杂、不易气化的大分子，并引入辅助基质减少过分碎裂。一般采用固体基质，基质样品比为10000/1。根据分析目的不同使用不同的基质和波长。7.电喷雾电离（ESI） 电喷雾电离采用强静电场（3-5KV），形成高度荷电雾状小液滴，经过反复的溶剂挥发-液滴裂分后，产生单个多电荷离子，电离过程中，产生多重质子化离子。

  • “非电离辐射”和“电离辐射”的区别

    “非电离辐射”和“电离辐射”的区别

    大自然中只要是有温度的物体，包括我们人体，都在对外散发着能量，也就是我们笼统上说的辐射。辐射的种类分为“[b][u][b]非电离辐射[/b][/u][/b]”和“[b][u][b]电离辐射[/b][/u][/b]”。[b]非电离辐射[/b]非电离辐射按照种类划分为声辐射（超声波、地震波等）、引力辐射（引力波）和低能量的电磁辐射，电磁辐射按照波长从大到小可分为无线电波（广播电台和手机使用的）、微波（微波炉）、红外线（红外线夜视仪）、可见光（人眼可以感知的）、中低频紫外线（人民币防伪机具）。非电离在日常生活中极为常见，我们身边的手机、电视、微波炉、电吹风、电脑等都会产生，正常使用不会影响健康。[img=,665,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312051107174993_1958_3222636_3.png!w665x286.jpg[/img][b]电离辐射[/b][img=,690,233]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312051108045965_9931_3222636_3.png!w690x233.jpg[/img]电离辐射能量高，能使原子、分子产生电离，使不带电的物质在射线的作用下变成带电物质。电离辐射主要有α射线、β射线、X射线、γ射线和中子、质子辐射等几种。日常接触的电离辐射主要是医院里各种放射诊疗仪器及车站、机场的安检仪和工业探伤设备、核仪表等，其中产生X射线的设备只有当其通电时才会产生电离辐射。电离辐射可以通过利用铅板、钢板或墙壁屏蔽及佩戴铅衣、铅围裙、铅围脖等防护用品加以防护。[b]对人体真正有危害的辐射是什么呢？——电离辐射！[/b] 电离辐射能够改变物质的化学状态，并造成生物层面的伤害。典型的电离辐射包括伽玛射线、粒子射线，以及光子束。这些电离辐射很多时应用在医疗上，比如说体检的时候咱们照的X光、CT、放射治疗使用的高能光子射线。[b]1、什么叫电离辐射[/b]是指波长短、频率高、能量也高的射线，能引起一切物质电离的总称，叫电离辐射。[b]2、我们身边常见的电离辐射 [/b]自然界中存在天然放射性物质，这些放射性物质在衰变过程中释放出3种射线：也就是我们熟悉的α射线、β射线、γ射线，还有1种我们熟悉的人工射线，X射线。由于他们特征不同，其穿透物质的能力也各有不同（如图所示），他们对人体造成危害的方式也不同。[img=,690,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312051108385593_6509_3222636_3.png!w690x346.jpg[/img]α射线穿透能力很低，一张白纸就可以挡住，只有吸入体内才会造成体内器官损伤，只能引起内照射。β射线的穿透能力略大于α射线的穿透能力，一张铝板就可以挡住，既能造成内照射，也能造成外照射。γ射线、X射线有极强的穿透能力，根据其活度估算混凝土的厚度才能挡住γ、X射线，如果防护不当，容易造成内照射，更容易造成外照射。此外，在日常生活环境中还有宇宙射线的存在。α、β、γ、X射线是看不见、闻不到、摸不着的能量流污染，[b]只能借助各种仪器设备来测量环境中辐射剂量，了解环境状况。[/b]人体有效剂量的单位是希沃特，符号为Sv，1Sv=1000mSv；环境中的辐射空气吸收剂量的单位是戈瑞，符号为Gy，1Gy=10[sup]3[/sup]mGy=10[sup]6[/sup]μGy=10[sup]9[/sup]nGy；放射性物质的活度单位是贝克勒尔，符号为Bq，1Bq=1000mBq；[b]3、正常情况下人们受到哪些电离辐射 [/b]来自天然辐射的个人年有效剂量全球平均约2.4mSv，其中，来自宇宙射线的为0.4mSv，来自地面γ射线的为0.5mSv，吸入（主要是室内氡）产生的为1.2mSv，食入0.3mSv。可以看出氡是最主要的辐射来源。辐射无处不在，我们吃的食物、住的房屋、天空大地、山水草木、乃至人的身体都存在着放射性物质。我国某些高本底地区个人年有效剂量达3.7mSv；砖房每年0.75mSv；宇宙射线每年0.4mSv；水、粮食、蔬菜、空气每年0.25mSv；土壤每年0.15mSv；每天抽20支烟，每年约0.5-1.0mSv；北京--欧洲飞机往返一次0.19mSv；胸部透视一次0.05mSv。核电站运行时对周围居民的辐射影响与天然辐射比较，可以说微乎其微。换句话说在日常生活中天然辐射大于人工辐射。[b]4、人工电离辐射 [/b]人类除受到天然电离辐射的照射外，还经常受到各种人工电离辐射的照射。现如今世界上的主要人工电离辐射源包括：医疗照射、核能生产应用中产生的人工辐射源或经过加工的天然电离辐射源，以及核爆炸和消费品中添加的电离辐射源等。（一）医疗照射目前世界人口受到的人工电离辐射的照射中，医疗照射居于首位。医疗照射来源于X射线诊断检查、体内引入放射性核素的核医学诊断以及放射治疗过程。随着医疗保健事业的发展，接受医疗照射的人数愈来愈多。据统计，在发达国家接受X射线检查的频率每年每1000居民约为300～900人次，在发展中国家接受X射线检查的频率约为发达国家的10%。医疗照射造成的剂量小者每次在0.05mGy量级，大者如介入放射诊疗受检者皮肤剂量可达20mGy以上。全世界由于医疗照射所致的年集体有效剂量约为天然辐射产生的年集体有效剂量的1/6，与此相应的世界居民的年人均有效剂量为0.4mSv。（二）核能的产生核能的产生包括铀矿开采、矿石加工、核燃料生产、反应堆动力生产、燃料后处理等一系列工业流程。核能生产的核燃料除用于制造核武器外，主要用作核电厂、舰船、潜艇等的核动力。在核能生产过程的各个环节中难免会有放射性物质排放到环境中。释放出的放射性物质的半衰期大部分较短，分散到较远的距离时已衰变掉很多，所以大部分放射性物质仅能造成局部环境污染。核电厂周围居民人均年有效剂量为0.1mSv。从事核能生产的职业人员接受的人工电离辐射的年有效剂量，基本与来自天然电离辐射照射的平均值处于同一数量级。（三）核爆炸核爆炸在大气中形成的人工放射性物质是重要的人工电离辐射来源之一。核爆炸形成的放射性落下灰对居民的危害主要是通过食入引起内照射，其次是外照射。除上述三种主要人工电离辐射会给人类造成照射外，空中旅行、宇宙航行以及各种生活用品（例如：含放射性发光涂料的夜光钟、表，含铀、钍的制品，某些电子、电气器件等）也会给人类造成照射。不过，由这些人工电离辐射所致的世界居民的集体有效剂量与天然辐射源所致的相比，一般都很小，不会超过天然电离辐射的有效剂量。下面介绍两款核辐射传感器[b]用于电离辐射检测[/b]：[b]瑞士Teviso 核辐射传感器 检测β γ辐射 X射线 BG51 描述：[/b]BG51辐射传感器的原理是基于一组定制PIN二极管的阵列。带温度补偿阈值的集成脉冲鉴别器提供真实的TTL信号输出。BG51能够检测β 射线（电子）、γ 辐射（光子）以及X射线。BG51固态传感器的性能结合对静电场高度免疫的特点，使其成为zui先进的新设计以及升级现有设计的理想选择。[b]瑞士Teviso 核辐射传感器 检测β γ辐射 X射线 BG51 特征和优势：[/b]检测β和γ辐射以及X射线新：超低功率要求 (25 μA)探测器灵敏度: 5 cpm/μSv/h对RF和静电场高度免疫宽温度范围(-30 °C ~ 60 °C)上的线性响应瑞士制造[b]瑞士Teviso 核辐射传感器 检测β γ辐射 X射线 BG51 应用领域：[/b]医疗环境放射性检测设备用于核保障与安全的辐射监测仪检测非法物质的γ探测器自然科学课程和实用实验室实验[b]瑞士Teviso 核辐射传感器 检测α β 粒子 γ 射线 AL53 描述：[/b]AL53辐射传感器的中心是一只定制PIN二极管，覆有一层锡箔，使其对光线不敏感。带温度补偿 阈值的集成脉冲鉴别器提供真实的T TL信号输出。AL53能够检测α 和β 粒子和γ 射线。AL53固态传感器的性能结合超低功率的特点，使其成为最先进的新设计以及升级现有设计的理想选择。[b]瑞士Teviso 核辐射传感器 检测α β 粒子 γ 射线 AL53 特征和优势：[/b]检测α (Am-241), β (C-14) 和γ射线超低功率要求 (25 μA)探测器灵敏度: 5 cpm/μSv/h对RF和静电场高度免疫宽温度范围(-30 °C ~ 60 °C)上的线性响应瑞士制造[b]瑞士Teviso 核辐射传感器 检测α β 粒子 γ 射线 AL53 应用领域：[/b]医疗环境放射性检测设备用于核保障与安全的辐射监测仪检测非法物质自然科学课程和实用实验室实验

  • 实验室分析仪器--质谱仪原子轰击型离子源及原理

    与离子轰击电离相似，原子轰击电离也是利用轰击溅射使样品电离的，所不同的是用于轰击的粒子不是带电离子，而是高速的中性原子，因此原子轰击电离源又称为快原子轰击源（fast atom bombardment source， FAB）。原子轰击源是20世纪80年代发展起来的一种新技术。由于电离在室温下进行和不要求样品气化，这种技术特别适合于分析高极性、大分子量、难挥发和热稳定性差的样品。具有操作方便、灵敏度高、能在较长时间里获得稳定的离子流、便于进行高分辨测试等优点。因此得到迅速发展，成为生物化学研究领域中的一个重要工具。原子轰击既能得到较强的分子离子或准分子离子，同时也会产生较多的碎片离子；在结构分析中虽然能提供较为丰富的信息。但也有其不足，主要是:[b]①甘油或其他基质（matrix）在低于400的质量数范围内会产生许多干扰峰，使样品峰识别难度增加；②对于非极性化合物，灵敏度明显下降；③易造成离子源污染。[/b]原子轰击源中使用的轰击原子主要是Ar原子。在放电源中，氩气被电离为Ar，经过一个加速场，Ar具有5～10keV的能量，快速的Ar进入一个充有0.01～0.1Pa氩气的碰撞室，与“静止”的Ar原子碰撞，发生电荷交换。即:Ar（快速）＋Ar（静止）→Ar（快速）＋Ar[sup]＋[/sup]（静止）生成的快速Ar原子保持了原来Ar[sup]+[/sup]的方向和大部分能量，从碰撞室射出，轰击样品产生二次离子。在射出碰撞室的快原子中还来杂有Ar[sup]+[/sup]，在碰撞室和靶之间设置的偏转极可以将Ar[sup]+[/sup]偏转掉，仅使Ar原子轰击样品。图5是原子轰击源的结构示意。此外，氙气（Xe）、氦气（He）等其他情性气体的原子也可用作轰击原子使用。[img=76a94ac1e2c48555b7631bc4a90a183.jpg]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178247705258.jpg[/img]图5 原子轰击源的结构示意图

  • 【原创大赛】选择热电离子色谱，变色龙软件如何选择功能？

    [font=宋体]《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]实战宝典）问答实例[/font][font=宋体][/font][font=宋体]选择热电[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，变色龙软件如何选择功能？[/font] [font=宋体]变色龙软件功能强大，一般购买仪器时，厂家仅仅提供基本的功能，并不会把所有的功能提供给你。如果用户有很多台热电[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，或者想把其它厂家的色谱模块组合到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，或者控制其他厂家的仪器，则需要增加一些功能，但价格也会增加。[/font][font=宋体]一是，能控制几台色谱仪，软件最大可控制[/font]16[font=宋体]台，但在实际中是用不到了，实际操作中最多是四台，否则界面切换也非常麻烦。一般情况下，单系统是[/font]1[font=宋体]个[/font]timebase[font=宋体]，双系统是[/font]2[font=宋体]个，如果第二次购买，可以用[/font]2[font=宋体]个[/font]timebase[font=宋体]。[/font][font=宋体]二是，[/font]class[font=宋体]级别，默认是能控制所有的热电基本色谱仪，以及一些第三方模块[/font]class1[font=宋体]，[/font]class 2 [font=宋体]可以额外控制[/font]agilent[font=宋体]和[/font]wters[font=宋体]的仪器，[/font]class 3 [font=宋体]可以控制列表中所有的仪器。如果要接其他厂家的仪器，则要提示class级别。[/font][font=宋体]三是，虚拟柱，分等度和梯度模块，此模块对于常规检测并没有多大的用处，但对于研究级别的人员，用处非常大，其提供了一些色谱柱的，对很多化合物的保留特性，可以在实际中判断，大致的出峰位置，有条件可选购。[/font][font=宋体]四是，[/font]PDA[font=宋体]，光谱软件，用于[/font]DAD[font=宋体]检测，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中用处不大，[/font]6.8[font=宋体]版本中，有这功能在电化学检测器中，可以看看改变电位对检测结果的影响。[/font]7.*[font=宋体]版本中，这功能消失了。[/font] [font=宋体]其他的接质谱、馏分收集、[/font]2100[font=宋体]等功能，如没有就没必要选项。用户如果有兴趣可以用工程师的限期版，看看全功能的变色龙软件。[/font][font=宋体] 接其他厂家的色谱仪，是否可控制，不同的版本数量不一，新的版本控制的仪器类型更多。但在实际操作中，控制非热电的色谱仪，软件设置，并不是一件很容易的事，需要看看说明书才能操作。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font]

  • 7种质谱电离方式和离子源

    [color=#ff0000][b]1. 电轰击电离（EI）[/b][/color]一定能量的电子直接作用于样品分子，使其电离，且效率高，有助于质谱仪获得高灵敏度和高分辨率。有机化合物电离能为 10eV 左右，50~100eV 时，大多数分子电离界面最大。70eV 能量时，得到丰富的指纹图谱，灵敏度接近最大。适当降低电离能，可得到较强的分子离子信号，某些情况有助于定。电子轰击电离是应用最普遍、发展最成熟的电离方法。EI 的优点在于易于实现，质谱图再现好，而且含有较多的碎片离子信息，有利于未知物结构的推测。其缺点为当样品分子稳定不高时，分子离子峰的强度低，甚至没有分子离子峰。当样品不能汽化或遇热分解时，则更没有分子离子峰。电子轰击的缺陷是分子离子信号变得很弱，甚至检测不到。[color=#ff0000][b]2. 化学电离（CI）[/b][/color]原理是在离子室中通入反应气（压力上升到约 1Torr），用 200～400eV 的电子轰击使反应气分子电离，然后样品分子在高压下与反应气离子发生离子－分子反应生成样品离子。化学电离引入大量试剂气，使样品分子与电离离子不直接作用，利用活反应离子实现电离，其反应热效应可能较低，使分子离子的碎裂少于电子轰击电离。商用质谱仪一般采用组合 EI/CI 离子源。试剂气一般采用甲烷气 ，也有 N2，CO，Ar 或混合气等。试剂气的分压不同会使反应离子的强度发生变化 ，一般源压为 0.5~1.0 Torr。反应气通常是甲烷、胺、异丁烷等气体。[color=#ff0000][b]3. 大气压化学电离（APCI）[/b][/color]在大气压下，化学电离反应速率更大，效率更高，能够产生丰富的离子。通过一定手段将大气压力下产生的离子转移至高真空处（质量分析器中）。早期为63Ni 辐射电离离子源，另一种设计是电晕放电电离，允许载气流速达 9L/S。需要采取减少源壁吸附和溶剂分子干扰。大气压电离是由 ESI 衍生出来的方法。样品溶液仍由具有雾化气套管的毛细管端流出，被氮气流雾化，通过加热管时被汽化 。在加热管端进行电晕放电使溶剂分子被电离形成反应离子，这些反应离子与样品第 179 页分子发生离子－分子反应生成样品的准分子离子。与经典 CI 不同的，是 APCI无须加热样品使之汽化，因而应用范围更广。由于要求样品分子汽化，因而 APCI主要用于弱极的小分子化合物的分析。[color=#ff0000][b]4. 二次离子质谱（FAB/LSIMS）[/b][/color]分析化学论坛在材料分析上，人们利用高能量初级粒子轰击表面（涂有样品的金属钯），再对由此产生的二次离子进行质谱分析。主要有快原子轰击（FAB）和液体二次离子质谱（LSIMS）两种电离技术,分别采用原子束和离子束作为高能量初级粒子。一般采用液体基质负载样品（如甘油、硫甘油、间硝基苄醇、二乙醇胺、三乙醇胺或一定比例混合基质等）。主要原理是分子质子化形成 MH 离子，其中有些反应会形成干扰。[color=#ff0000][b]5. 等离子解析质谱（PDMS）[/b][/color]分析化学|化学分析|仪器分析|分析测试|色谱|电泳|光谱|等交流采用放射同位素（如 Cf252）的核裂变碎片作为初级粒子轰击样品，将金属箔（铝或镍）涂上样品从背面轰击，传递能量使样品解析电离。电离能大大高于 FAB/LSIMS，可分析多肽和蛋白质。[color=#ff0000][b]6. 激光解吸/电离（MALDI）[/b][/color]波长为 1250~775 的真空紫外光辐射产生光致电离和解吸作用，获得分子离子和有结构信息的碎片，适于结构复杂、不易气化的大分子，并引入辅助基质减少过分碎裂。一般采用固体基质，基质样品比为 10000/1。根据分析目的不同使用不同的基质和波长。[color=#ff0000][b]7. 电喷雾电离（ESI）[/b][/color]电喷雾电离采用强静电场（3~5KV），形成高度荷电雾状小液滴，经过反复、的溶剂挥发-液滴裂分后，产生单个多电荷离子，电离过程中，产生多重质子化离子。ESI 电离是很软的电离方法，通常没有碎片离子峰，只有整体分子的峰。有利于生物大分子的测定。

  • 使用电子轰击电离源（EI）的单四极杆质谱仪工作流程及框架

    [font=微软雅黑, sans-serif]采用一组四极杆[size=12px]（作为质量分析器）[/size]对带电离子进行分离的质谱仪称为单四极杆质谱仪。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]质谱仪的相关部件需要在高真空环境下进行工作[/font][font=微软雅黑, sans-serif]，机械泵和分子泵为仪器工作提供高真空环境，真空规对真空度进行监测。在保证质谱仪相关部件高真空工作环境前提下，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分离后的待测样品组分从色谱柱流出，通过传输线流入离子源[size=12px]（电子轰击电离源（EI），Electron Ionization）[/size]；电子轰击电离源（EI）通过灯丝释放高能电子，在磁场与电场的作用下，化合物分子经过碰撞和诱导等相互作用发生裂解，在推斥极正电压作用下正离子进入静电透镜，并通过静电透镜聚焦引入质量分析器[size=12px]（四极杆质量分析器等）[/size]；四极杆质量分析器在射频电源的作用下，直流电压（DC）和射频电压（RF）进行叠加，满足条件的特定质/荷比（mass-to-charge ratio）的离子稳定振荡通过四极杆到达检测器[size=12px]（打拿极和电子倍增器等）[/size]；检测器中的打拿极与四极杆成90°且在-10000V下工作，通过四极杆的光子、中性粒子等干扰信号被降低，正离子束撞击打拿极后产生电子进入电子倍增器并产生与接收到的离子数目成正比的信号，电子流经多级放大后输入到放大电路。放大电路产生的信号经处理后在工作站中显示。使用电子轰击电离源（EI）的单四级杆质谱仪整体结构与框架如下[size=12px]（以北京普析通用仪器有限公司M7质谱仪为例）[/size]：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5c/ee/a5cee7570e3fc5969a944c5fabaef3a7.png[/img][/align]

  • 【原创大赛】【第四届原创】基于真空紫外光诱导光电离和光电子发射技术的双极型离子源

    参评论文题目： Bipolar ionization source for ion mobility spectrometry based on vacuum ultraviolet radiation induced phoroemission and photoionization.论文概要： 本论文的研究目的是为质谱仪器开发能够在大气压条件下工作的新型离子源。论文中研究的双极型真空紫外光离子源，使用传统的商品化真空紫外灯，将光电离和光电子发射这两种技术很好的结合来，使该离子源既能工作在正离子模式下，并同时具有了工作在负离子模式下的能力。论文中使用离子迁移谱仪器对该离子源的性能进行了初步的研究和评价。结果显示，在正离子模式下，该离子源对苯系物等芳香烃类化合物能够进行正常的检测。在负离子模式下，该离子源中能生成了一种新型的反应试剂离子，O3-(H2O)n，该反应试剂离子对含硫化合物，如SO2和H2S，具有非常高灵敏的响应，特别是对SO2的检测限可以达到ppt量级。在使用该电离源检测爆炸物中发现，该电离源相对于传统的放射性63Ni电离源对PETN和ANFO都具有更高的灵敏度。

  • 【原创】二次离子电离的模型

    关于二次离子电离的模型：1。 断键模型---解释原子二次离子形成 基本假设：离子基态假设-离子态是基态，观察到二次离子离化的概率决定于离子态是否在能量上有利于以离子形式离开表面。2。分子模型基本假设：离子只能从表面的一定距离出逃逸出来 形成的离子是由于中性分子溅射而解离 在飞离表面的原子间，因为相互碰撞而产生能量级联因此，离子解离的形成在分子离开表面的过程中发生电荷交换3。脱附解离模型基本假设：二次子轰击样品表面，导致而表面吸附分子，原子基团振动增强，而导致其电离。4。价带模型基于这样一个事实：金属离子的氧化态在二次离子基团中起重要作用

  • 【原创】离子源系统

    【原创】离子源系统

    [center]离子源系统[/center]离子源是产生被加速的带电粒子的装置，它为加速器提供带电离子束，是加速器关键部件之一。加速器所能达到的性能指标在许多方面（如束流强度、发射度、能散度、离子种类等）都取决于离子源系统的类型和功能状态等。该系统由离子源(IS)，离子源电源和气体控制系统组成（如图10）。图11为PETtrace和MINItrace回旋加速器离子源体。[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911021232_179824_1623423_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911021232_179825_1623423_3.jpg[/img][/center]在回旋加速器中多用冷阴极的潘宁（Penning）电离型离子源，又称PIG(Penning ionization gauge)型离子源。对加速双粒子束流的回旋加速器，配备了两个冷阴极PIG离子源，一个产生H-而另一个产生D-。其结构见图12。[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911021235_179830_1623423_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911021236_179833_1623423_3.jpg[/img][/center]

  • 电离辐射与健康风险

    日本大地震引发的核电站爆炸吸引了全世界的的目光。有两颗原子弹以及切尔诺贝利核电站事故的阴影在前，人们对核辐射通常谈之色变，对遭受辐射的后果忧心忡忡，甚至产生恐慌。由于此次灾害性事故发生在我们的邻国日本，故此更是格外引起大家的关注。不过，有关电离辐射的危害细节，公众可能了解得并不多。故此本文试图就相关内容做一些简单说明。所谓电离辐射，顾名思义是指能够使物质发生电离的辐射。电离辐射通常可分为两类，一类为高频率的电磁波，如X射线、γ射线；另一类为高能粒子束，如α、β 粒子或中子束等。引发电离辐射的放射性物质是人类居住环境的组成部分，日常生活中的电离辐射41%来自石头、泥土及建筑材料中的放射性气体；28%来自岩石、土壤中的放射性物质；15%来自X射线等医疗辐射；9%来自食物和饮料中的天然放射性核素；6%来自宇宙射线；1%来自高空飞行等。天然辐射源所致平均辐射剂量就世界范围来看，每人每年大约为2.4mSv。而我们所关心的“电离辐射危害”指的是人们在利用射线和核能时受到超过一定剂量的电离辐射而造成的健康影响。【注：上文中所提到的mSv（毫希沃特）是一个当量剂量或有效剂量单位。当量剂量是电离辐射的吸收剂量（单位是Gy）与不同射线生物效应系数的乘积；对于人体来说，有效剂量是人体各种组织或器官的当量剂量乘以相应组织权重因子的和】电离辐射对生物体的效应是通过电离辐射的能量作用于生物大分子和水，使得后者发生分子不稳定、分子重排、产生自由基并造成损伤。在这其中受影响最大的就是 DNA分子。受损的DNA可以经体内酶系统修复，但也可能发生错误修复，这是电离辐射可能诱发癌症的原因之一。分子电离、自由基产生、化学键断裂使得亚细胞结构破坏，表现为细胞代谢、结构、功能的改变。相同辐射剂量作用下，不同细胞出现的损伤程度不同。一般来说，淋巴组织、骨髓、小肠上皮和性腺对辐射最为敏感；其次是角膜、晶状体、内皮细胞等；肌肉、骨骼、软骨和结缔组织对辐射最不敏感。从时限上来说，大量电离辐射造成的危害可分为早期效应和延迟效应。早期效应发生在暴露后几星期内，如急性放射综合征（ acute radiation syndrome，ARS），表现为反复发生并逐渐加重的恶心、呕吐、腹泻，同时伴随疲乏、发热、食欲下降、抽搐甚至昏迷，严重者在几个月内死亡。多数 ARS患者会有骨髓损伤，由于免疫和造血功能下降，发生严重的致病菌感染和内出血。ARS还包括严重的皮肤灼伤，表现为皮肤发痒，刺痛，红斑或水肿。皮肤损害可迁延数周或数月，有时会危及生命。延迟效应则包括辐射白血病，辐射致癌，放射性白内障，遗传损伤等。其中辐射致癌与辐射致遗传病又称为电离辐射的随机性效应。随机性效应的发生几率与辐射剂量成正比，但严重程度与辐射剂量无关。根据受辐射细胞的种类，又可将电离辐射的效应分为躯体效应和遗传效应，前者作用于体细胞，后者作用于生殖细胞。辐射造成的皮肤损伤、骨髓损伤、乳腺疾患和甲状腺疾患，以及辐射致癌均可归于躯体效应；而辐射造成不育、胚胎死亡或胎儿畸形、遗传病等则归于遗传效应。目前，电离辐射的危害资料绝大部分是来自高剂量辐射下的调查数据，尤其是广岛、长崎两次核爆炸、若干核事故以及放射治疗的资料。而人们更关心的低辐射剂量对健康的影响，很难通过流行病学调查给出确切的答案，只能通过大剂量调查的数据外推得到一个相对的结果。经ICRP（国际辐射防护委员会）对广岛和长崎两次原子弹爆炸后8万名幸存者50年的调查研究发现，核辐射引起的超额死亡低于700例，幸存者中出现的癌症约6%与辐射有关。大剂量辐射对人类健康的影响认识已较为清楚，但对低剂量辐射效应，还有一些争论。尽管一些流行病学调查和生物学实验表明小剂量的电离辐射可能对生物体起到“刺激和兴奋”作用，甚至可能调节免疫功能，降低肿瘤发生率；但从安全角度出发，全世界对电离辐射仍采取保守态度：假设小剂量辐射仍有潜在风险，应予以防护。资料显示，如果每年接受电离辐射当量剂量超过1000mSv，癌症的发病率则会升高。故此我国《电离辐射防护与辐射源安全基本标准》对职业工作者和公众每年所接受的辐射剂量予以了严格限定，见下表。《基本标准》的剂量限值剂量限值应用范围职业工作者公众有效剂量连续5年每年平均20mSv任何一年不大于50mSv每年1mSv，特殊情况下，如果5个连续年不超过mSv，则某一单一年份可提高到5mSv年当量剂量眼晶状体150mSv15mSv皮肤500mSv50mSv手和足500mSv【注：有效剂量数值小，年当量剂量数值大，是因为前者是后者乘以各器官组织的权重系数得到的平均值，而不是说只要某器官接受了超过5mSv的照射，就一定超过了“每年1mSv，特殊情况下，如果5个连续年不超过1mSv，则某一单一年份可提高到5mSv”的限值。】2007年David J. Brenner在新英格兰医学杂志发表综述称，每单次CT扫描将使成人受到15mSv，新生儿受到30mSv的辐射，而一次CT检查常需进行2-3次扫描，这个剂量大约相当于一组25000名日本核弹爆炸后幸存者所受到的照射量（小于50mSv）。而这组平均接受了40mSv的核弹爆炸幸存者的研究中，癌症的总体发生率明显提高了；另外，他援引了一项对象为400000名核工业放射工作者的医学研究，这些工作者暴露于平均20mSv的电离辐射中（相当于一次CT扫描所接受的辐射剂量），结果发现随着暴露剂量的提高，死于肿瘤的风险也提高了。故此David J. Brenner认为CT扫描（辐射剂量大约在30-90mSv）会增加肿瘤风险的流行病学证据是“直接”的，随着CT扫描在临床使用越来越广泛（美国每年有6200万人次进行CT检查），它所带来的辐射伤害不可忽视——美国每年1.5-2%的肿瘤可能由于CT检查所致。这篇文章发布后引起了广泛注意，许多媒体采用了文中说法，更以“做一次CT所接受的辐射量相当于在核弹爆炸中幸存”吸引眼球。不过在专业领域，对此文的质疑之声并不少。质疑意见大概有以下几点：首先，目前并无CT检查会增加肿瘤发病风险的直接报告，一切结论均是从其他类型辐射推断而来，说服力不足；其次，低剂量电离辐射致癌的“线性无阈值模型”在使用上还有争议；根据动物实验、放疗经验及其他流行病学调查，辐射剂量低于100mSv时并未观察到肿瘤发生率增高的迹象；更有人指出，美国自1980年以来估计共有5.5亿人次接受了CT检查，1990年前这个数字是7500万，那么有如此多在1990年后接受了CT检查的人，该有更多人罹患肿瘤才是，可是事实上这些数字惊人的“癌症患者”并没出现。低剂量电离辐射究竟对人体健康有多大影响现在仍处于激烈争吵中。对于公众而言，正确的做法是在专业人士们吵出个一致意见之前保持冷静，不要无端恐慌，也不要掉以轻心。对大到核燃料泄漏级别的电离辐射做好防护，严密关注事态动向；对小到日常医疗照射剂量的电离辐射提高警惕，避免无意义的暴露。了解相关知识、相信科学会使我们的生活更加安全。

  • 离子源被氧化

    有人说突然停电离子源会被氧化，但是清洗完离子源放烘箱里烘烤的时候也是在空气中怎么不担心被氧化呢？

  • 电子电离源（又称电子轰击离子源）

    电子轰击离子源是质谱仪离子源中最常用的一种。简称EI源。是质谱仪离子源中最常用的一种。简称EI源。主要由阴极（灯丝）、离子室、电子接收极、一组静电透镜组成。在高真空条件下，给灯丝加电流，使灯丝发射电子，电子从灯丝加速飞向电子接收极，在此过程中与离子室中的样品分子发生碰撞，使样品分子离子化或碎裂成碎片离子。为了使产生的离子流稳定，电子束的能量一般设为70电子伏特，这样可以得到稳定的标准质谱图。利用电子电离源可以得到样品的分子量信息和结构信息。但不适于分析易分解、难挥发的化合物。

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