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苯甲酸含量检测

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苯甲酸含量检测相关的论坛

  • 谁检测过猪肉中的苯甲酸钠含量

    苯甲酸钠是饲料防霉剂,猪吃了含有苯甲酸钠的饲料后,猪肉中就会含有苯甲酸。我知道有在肉制品中检测到苯甲酸钠,而厂家在使用食品添加剂是为使用苯甲酸钠,我想知道我的推断是否正确,作检验的师傅们有兴趣检测一下猪肉中是否苯甲酸钠。

  • 【讨论】广州市食品工业卫生检测所一项评估奶制品中苯甲酸含量的研究

    [size=4][font=黑体]苯甲酸属于自然界就存在的内源性物质,目前抽检到的含量水平对人体而言是安全的。当然,从预防原则出发,苯甲酸对特殊敏感人群的影响或许值得更多研究[/font][/size]广州市食品工业卫生检测所一项评估奶制品中苯甲酸含量的研究,经记者于2月17日首先报道之后,被网络以及平面媒体广泛转载,并引起了很大关注。  在国际期刊《食品管理》(Food Control)上,广州市食品工业卫生检测所戚平等技术人员报告了142份奶制品的分析结果,其中109份含有苯甲酸,其含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。  不过,一些媒体和公众对此研究结果产生误解,有人甚至认为,奶制品中根本就不应该出现苯甲酸这种物质。  对此,广州市食品工业卫生检测所技术人员希望重申,他们在奶制品中检测出的苯甲酸,属于内源性物质。也就是说,即使没有任何人为添加,也会或多或少地存在。  实际上,人们在空气、地表水以及土壤中,都发现过这种物质。在很多食物中,也都发现苯甲酸不同程度地存在。之前,世界卫生组织的报告显示,在中国,人们摄入苯甲酸和苯甲酸盐最主要的途径实际上是酱油等调味料。

  • 【原创大赛】山梨酸、苯甲酸的含量测定及其检验方法的研究

    【原创大赛】山梨酸、苯甲酸的含量测定及其检验方法的研究

    山梨酸、苯甲酸的含量测定及其检验方法的研究摘 要:本研究参照国家标准(GB/T5009.29《食品中山梨酸苯甲酸的测定》气相色谱法和高效液相色谱法)结合本人以前测定山梨酸苯甲酸的经验,对果酱中的山梨酸、苯甲酸含量测定过程中: (气相色谱法) 玻璃柱改为毛细柱、(高效液相色谱法)样品的流动相改良及样品前处理方法改良及等方面加以探讨,并应用改进后的方法对果酱中山梨酸、苯甲酸的使用情况进行检测,以了解果酱的安全现状。关键词:气相色谱法;山梨酸、苯甲酸;毛细管柱;果酱检测Research and test method of the determination of sorbic acid, benzoic acidAbstract:In this study, according to the national standard ("GB/T5009.29"determination of sorbic acid in food of benzoic acid by gas chromatography and high performance liquid chromatography)combined with my previous determination of sorbic acid benzoic acidexperience, jam of sorbic acid, benzoic acid content determinationprocess: (GC) glass capillary column modified column, (HPLC) of themobile phase and sample improved sample pretreatment methodsimprovement and etc., were detected using the improved method andapplication of jam Zhongshan pear acid, benzoic acid, in order to understand the safety status of jam. Key word: Gas chromatography; sorbic acid, benzoic acid; capillary column; jamdetection 一、 研究的意义山梨酸(2,4-己二烯酸) ,化学式C6H8O2 , 是一种不饱和脂肪酸,是国际粮农组织和卫生组织推荐的高效安全的防腐保鲜剂之一,主要抑制霉菌和酵母。其抑菌机理是透过细胞壁,进入微生物细胞壁内,利用自身的双键与微生物细胞中酶的巯基形成共价键,使其丧失活性,破坏含有硫氢基的酶类,从而抑制微生物的生长。广泛应用于食品、饮料、烟草、农药、化妆品等行业。山梨酸的防腐作用是同类产品苯甲酸的5~10 倍。苯甲酸又称安息香酸,化学式C6H5COOH,是一种广谱抗微生物试剂,具有抗细菌作用,在酸性环境中,0. 1 %浓度即有抑菌作用。将苯甲酸加入食品中作防腐剂,可有效抑制细菌和真菌生长,从而起到防腐作用。根据现行国家标准规定,苯甲酸和山梨酸可作为防腐剂使用于食品工业中。由于它们的人工合成属性, 过量使用会加重人的肝脏负担并引起毒性反应。因而过量摄入必然会影响人体健康。果酱是人们日常饮食中广泛食用的食品。为了延长果酱的保存时间[font=Times New R

  • 【分享】高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸及水杨酸的含量

    研究用高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏的含量。用甲醇做溶剂,70℃水浴溶解软膏,冰浴析出基质,使基质与水杨酸、苯甲酸分离,采用Zorbax-SB C18柱,0.1Mol/L磷酸氢二钠∶甲醇(60∶40)作为流动相,流速0.8mL/min。在240nm波长处,用外标法测定含量。苯甲酸、水杨酸浓度分别在0.01~0.2mg/mL范围内线性关系良好,R=0.9996。最低检测限为200ng/mL。日内精密度为0.01%~0.04%,0.019%~0.11%,日间精密度为0.045%~0.74%,0.039%~0.19%。方法回收率苯甲酸为:98.31%(n=4),RSD0.79%。水杨酸为:98.54%(n=4),RSD为1.62%。基质凡士林对苯甲酸、水杨酸的测定无干扰。试验证明本方法操作简便、快速,结果准确,可用于该制剂的含量测定。

  • 【讨论】苯甲酸的检测结果被闷了多久?

    据报道,广州市食品工业卫生检测所戚平等研究人员在2006年10月至2007年1月期间从广州市面购买了142份乳制品,进行高效液相色谱分析,其中有109份检出了苯甲酸,其含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。普通奶粉和婴幼儿配方奶粉的检出率,分别高达87.1%和85.7%,早有国标《含乳饮料》(GB/T21732-2008)“苯甲酸的指标不能超过标准0.03毫克/千克”,而在2008年以前,苯甲酸在乳制品中的国家标准还是空白,而今科研人员检测出几百倍乃至几千倍含量的苯甲酸,不知道[color=#DC143C]国家食品安全管理对此关注还要缺位多久?[/color]

  • 如何检测果汁中的苯甲酸和山梨酸

    苯甲酸和山梨酸是我国目前最常用的食品防腐剂,广泛地应用于各种果汁饮料中,以防止其变质。但如果防腐剂的含量超过标准限度,或者长期饮用含有防腐剂的饮料,则会对人体健康造成不利影响,因此检测果汁中的苯甲酸和山梨酸含量是非常有必要的,在本次任务中,需要设计方案检测果汁中的苯甲酸和山梨酸,并对选定的分析方法予以验证。

  • 食品苯甲酸钠检测仪的用途有哪些

    食品苯甲酸钠检测仪的用途有哪些

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311151030490131_1639_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  食品中苯甲酸钠检测仪广泛用于确保食品安全和合规性。苯甲酸钠是一种食品添加剂,通常用作防腐剂,但其使用受到法规和标准的限制。以下是食品苯甲酸钠检测仪的一些主要用途:  合规性检测: 食品行业有严格的法规和标准,规定了苯甲酸钠在不同食品中的使用限量。检测仪器用于确保食品中的苯甲酸钠含量符合法规的规定,防止添加量过高可能对人体健康造成的潜在风险。  质量控制: 食品制造商需要进行定期的质量控制来确保其产品质量。苯甲酸钠检测仪可用于监测食品中的苯甲酸钠含量,确保产品符合制定的质量标准。  食品安全: 高浓度的苯甲酸钠可能对人体健康产生不良影响,因此食品苯甲酸钠检测仪在确保食品安全方面起着至关重要的作用。通过定期检测苯甲酸钠含量,可以防止由于过量添加或不当使用引起的安全问题。  生产工艺控制: 在食品生产过程中,苯甲酸钠可能由于各种原因而被添加或形成。检测仪器可以用于监测生产工艺中苯甲酸钠的引入,以及在不同生产步骤中其含量的变化。  质检和进口检验: 食品苯甲酸钠检测仪也被用于进行质检和进口检验。在一些国家和地区,进口的食品必须符合当地的法规和标准,包括苯甲酸钠的使用标准。  这些应用使得苯甲酸钠检测仪在食品行业中成为非常重要的工具,有助于确保产品质量、合规性和食品安全。

  • 食醋苯甲酸检测

    采用SN/T 2012-2007方法检测醋中苯甲酸的含量,谁做过啊?空白试验竟然出现目标峰,做了两次都有

  • 食品添加剂苯甲酸检测方法研究进展

    食品添加剂苯甲酸检测方法研究进展 王俊红 (浙江大学动物科学学院, 浙江杭州 310029) 摘 要:苯甲酸作为食品添加剂,其添加量多少将直接影响到人体健康。该文综述高效液相色谱法、毛细管电泳法、气相色谱法、紫外分光光度法及薄层层析法等检测方法基本原理及其近几年在苯甲酸检测技术方面研究进展,最后展望这些检测方法在苯甲酸检测方面发展前景。 关键词:苯甲酸;食品添加剂;食品安全 中图分类号:TS202.3文献标识码:A文章编号:1008―9578(2010)12―0037―02 苯甲酸外观为白色结晶体,有安息香或苯甲气味,其蒸气具有很强刺激性,主要用作食品添加剂,具有抑制食品中微生物繁殖或杀灭、防止食品腐败变质、保持食品鲜度作用。但若过量添加,不仅能破坏维生素B1,还能使钙形成不溶性物质,影响人体对钙的吸收,同时对胃肠道有刺激作用;过量食用可诱发癌症〔1〕,长期使用可诱发哮喘、荨麻疹及血管性水肿等变态反应,对人体健康造成不利影响。 近年来,食品安全已成为全社会共同关注热点。苯甲酸作为食品添加剂,我国GB2760–1996《食品添加剂使用卫生标准》规定其使用限量应<0.1g/kg,故有关苯甲酸含量检测研究也备受关注。本文就苯甲酸检测方法研究进展作一综述,为我国开展食品添加剂苯甲酸检测提供参考。 1·高效液相色谱法 高效液相色谱是从20世纪60年代后期开始发展起来的,具有填料颗粒小、且均匀,小颗粒具有高柱效特点,该法是目前应用最多一种色谱分析方法。与经典液相色谱相比,其优点是分辨率高、灵敏度高、样品量少、易回收和色谱柱可重复使用等〔2〕。 中国国家质量监督局发布乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸测定方法为高效液相色谱法,标准规定奶制品中苯甲酸检测制样和高效液相色谱测定方法,适于乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸含量测定。祝伟霞〔1〕、Pingqi〔3〕分别以醋酸锌和亚铁氰化钾溶液作为沉淀剂,对奶粉、酸奶和其它发酵乳制品进行处理,然后采用反相色谱法测定其中苯甲酸含量。证明该法具有前处理简单、方便、灵敏度高、重现性好等优点。 液相色谱法除可检测乳制品中苯甲酸含量,还能测定其在其它食品中含量。Tfouni等〔4〕采用高效液相色谱法测定巴西食品中苯甲酸含量。分别将饮料、果汁、黄油及奶酪等食品进行粉碎处理,然后与蒸馏水混合,再用氢氧化钠溶液将pH值调为碱性,最后离心处理,取上层清液进行反相色谱法测定,其检测精密度和准确度均能满足分析要求。Liu等〔5〕采用液相色谱仪测定面粉和油炸食品中苯甲酸含量,样品经乙醇超声破碎后提取苯甲酸,然后用C18柱进行梯度洗脱。经实验测得苯甲酸线性检出范围为0.50~15.06mg/L,最低检出限为0.22 mg。 2·毛细管电泳法 毛细管电泳(简称CE),是上世纪80年代初发展起来一种新型高效分离技术〔6〕。以毛细管为分离通道,以高压支流电场为驱动力,通常使用内径为25,000~100,000 nm弹性涂层熔融石英管。该毛细管特点是容积小、侧截比大,可用自由溶液或凝胶等为支持介质,在溶液介质下能产生平面状电流场〔7〕。该法具有高效、快速、样品量少、测定成本低等优点。 Han等〔8〕以对羟基苯甲酸为内标,采用毛细管电泳系统对食品中苯甲酸含量进行检测,经实验证实,检出限范围为10~20 ng/mL。胡美珍等〔9〕对样品进行超声、除二氧化碳处理,然后用乙醚进行抽提、净化,再将提取物用高效毛细管电泳仪进行检测。通过对实验条件优化选择,最终测得苯甲酸在浓度5 mg/L~50 mg/L时线性关系良好,样品回收率95%以上:实验过程快速、回收率高,在食品分析领域具有良好应用前景。李利军等〔10〕采用ACS2000高效毛细管电泳仪对苯甲酸进行测定,通过对缓冲体系、检测波长、分离电压等条件优化,测得苯甲酸缓冲体系为含有15 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵体积分数1%乙酸,检测波长285 nm,分离电压20 KV,线性范围为5~40μg/mL。该法具有良好重现性和准确度,可用于苯甲酸生产过程质量控制和检测。 3·气相色谱法 气相色谱法出现于1952年,已成为分离科学中较为成熟、使用最普遍、运行最容易一种分离分析方法〔11〕。该法以气体作为流动相,除应用于分析气体试样,还可分析易挥发或可转化为易挥发液体和固体;不仅可分析有机物,也可分析部分无机物。随着检测技术发展,还出现与气相色谱仪联用气相色谱―质谱检测技术。 刘敏红等通过样品酸化,用乙醚提取苯甲酸,然后用带氢火焰离子检测器气相色谱仪进行分离测定。通过对柱温箱、载气流量等条件进行优化,并通过精密度试验、准确度实验、灵敏度实验,最终证明该检测方法可行性,为苯甲酸检测研究提供另一种思路。Farahani等〔12〕运用气相色谱―质谱仪(GC/MS)分析饮料和生活用水中苯甲酸含量。首先将样品进行前处理,然后采用GC/MS对样品进行分析,最终测得苯甲酸线性检出范围为0.5~500μg/mL,相关性≥0.99,重复性良好(RSID<10.3%,n=8),回收率为90%~113%,从而证明该法准确、有效。 4·紫外分光光度法 该法检测原理是苯甲酸为共轭型有机化合物,在近紫外光区具有较强吸收〔13〕,经实测证实,苯甲酸在230 nm处有最大吸收峰。苯甲酸在10°时溶解度为0.21 g/100 mL水,20°时为0.28 g/100 mL水〔14〕。因此可将标样和样品用水溶解后采用紫外分光光度计进行含量检测。 曾启华〔15〕运用7520型紫外分光光度计测定酸性食品中苯甲酸含量,经试验证实,该法操作简单、易于掌握,在操作和结果准确性上具有一定优势,与气相色谱法比较,其结果极为接近,不会影响到对结果判断。杜向东〔16〕用751G紫外分光光度计检测面粉中添加苯甲酸,其检测原理是将苯甲酸与乙醚混合后,在260~280 nm之间有典型吸光特性,最终测得苯甲酸最低检出量为1 mg/kg,回收范围84.4%~95.3%,从而证明紫外分光光度法稳定性、抗干扰性及准确性。 5·薄层层析法 该法原理是将试样酸化后,用乙醚提取苯甲酸,将试样提取液浓缩,点于聚酰胺薄层板上展开,显色后,根据薄层板上苯甲酸比移值与标准比较定性,并可进行概略定量,〔GB/T2009.29–2003〕。张秀尧〔17〕采用聚酰胺薄膜层析检测食品中苯甲酸,经实验测得苯甲酸检出下限为1μg。 6·展望 随着苯甲酸在食品中添加量检测方法相继建立,理想分析方法应是简单、快速、准确、有效、灵敏、专一、经济等特点。薄层层析法对样品前处理繁琐、复杂、耗时,易受时间、杂质等因素干扰,准确性相对较低。高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法是近年发展起来检测方法,此类检测方法快速、准确、稳定;但所需仪器设备投资大,对操作技术要求高,尚未能得到广泛应用。而紫外分光光度法具有灵敏度高、分析时间短、成本低等优点,适于批量检测。随着待测食品种类扩大和食品基质成分复杂化,来自食品中非测定成分干扰将日益增多。因此对检测样品纯化、检测手段要求将越来越高,发展廉价、灵敏、专一、快速净化手段和检测方法是今后研究方向。 〔参考文献〕略

  • 苯甲酸钠检测仪工作原理

    苯甲酸钠检测仪的工作原理主要基于化学分析方法,特别是光谱技术。以下是其工作原理的简要概述:  苯甲酸钠检测仪通过采用先进的光谱技术,能够识别并测量样品中苯甲酸钠的特征吸收峰。这种非侵入性的检测方法可以在不破坏样品完整性的前提下,提高检测的准确性和稳定性。  具体来说,当样品中的苯甲酸钠分子受到特定波长的光照射时,会吸收一部分光能,形成特征吸收峰。苯甲酸钠检测仪能够测量这些吸收峰的大小,从而确定样品中苯甲酸钠的含量。  此外,苯甲酸钠检测仪通常还配备了智能化的操作界面和数据处理系统。用户只需将待测样品放入检测槽中,然后通过触摸屏选择相应的检测模式,系统即可自动完成检测过程,并输出直观清晰的检测结果。  这种检测方法具有高灵敏度、高精度和快速分析的特点,能够快速响应样品中极小量的苯甲酸钠,甚至能够检测出微量的残留物。同时,仪器的测量误差非常小,能够保证结果的准确性和可靠性。  苯甲酸钠检测仪在食品工业、制药工业、化工等领域都有广泛应用,以确保产品符合安全和质量标准。使用这些仪器可以提高食品安全的监测和管理水平。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405151535580896_8192_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

  • 急问液相检测苯甲酸问题!!!

    [b][color=#444444]我同事检测一批汽水中苯甲酸含量用液相检测,一个月前抽了4个样做了都超标,出了不合格报告。现在复检,同批样品,用相同标样跑液相,标样的峰与一月前一样,但样品中苯甲酸的峰竟然变成了之前的1/3大,是何原因?难道汽水中苯甲酸存放一个月会分解?但苯甲酸是很稳定的物质啊?急求各位达人指点!![/color][/b]

  • 【原创大赛】液相色谱法测定乳制品中苯甲酸含量

    液相色谱法测定乳制品中苯甲酸含量摘要: 使用液相色谱仪检测乳制品中苯甲酸防腐剂含量。关键词:乳制品;液相色谱;苯甲酸;防腐剂参考文献:GB 21703-2010苯甲酸是食品工业中常见的一种防腐保鲜剂,但乳制品中是禁止添加的。一般情况下,苯甲酸被认为是安全的,但对包括婴幼儿在内的一些敏感人群而言,长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒、抽搐等不良反应。实验部分1试验材料、仪器及试剂1 样品:新疆奶牛基地生鲜乳2 仪器:液相色谱仪-Waters 2695配紫外检测器;天平(0.01g)(奥豪斯(上海)有限公司);3试剂:氢氧化钠、浓硫酸、亚铁氰化钾、乙酸锌(分析纯,天津盛奥化学试剂厂);甲醇(色谱纯,Therm Fisher)2 标准品配制:苯甲酸标准贮备液:500mg/L;标准工作液:10mg/L。3 样品前处理 称取乳制品液体试样20g±0.01置于100mL的容量瓶中,加入25mLNaOH(0.1mol/L),混匀振荡15min,用H2SO4(0.5mol/L)调节pH≈8,再加入2mL亚铁氰化钾(0.25mol/L)和2mL乙酸锌(1mol/L),混匀振摇,静置后用甲醇-水(v/v=1/1)定容至100mL,上清液过0.45μm滤膜过滤后装进样瓶待测。4 仪器条件色谱柱:C18柱(Waters);流动相:甲醇-磷酸盐缓冲溶液=1:9;流速:10mL/min;检测波长:227nm;进样量:10uL。5 结果与分析 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407071107_505678_1634341_3.bmp[

  • 【云唐仪器】食品苯甲酸钠检测仪检测范围有哪些

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403130949436690_7515_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  食品苯甲酸钠检测仪是一种用于检测食品中苯甲酸钠含量的专业设备。苯甲酸钠是一种常见的食品添加剂,用于防止食品腐败和变质。然而,过量使用苯甲酸钠可能会对人体健康产生不良影响,因此对其进行准确检测非常重要。  食品苯甲酸钠检测仪的检测范围主要包括各类食品中苯甲酸钠的含量。具体来说,它可以检测以下几类食品中的苯甲酸钠:  1. 饮料类:如碳酸饮料、果汁饮料、茶饮料等   2. 乳制品类:如牛奶、酸奶、乳饮料等   3. 肉制品类:如火腿肠、午餐肉、腌制品等   4. 糕点类:如面包、饼干、蛋糕等   5. 其他食品类:如酱油、醋、味精等调味品。

  • 【原创大赛】白酒中苯甲酸和山梨酸的检测

    【原创大赛】白酒中苯甲酸和山梨酸的检测

    白酒中苯甲酸和山梨酸的检测【生活中的仪器分析】食品安全——饮品卫生大检测苯甲酸和山梨酸属于最常用的食品保鲜剂,通常情况下以苯甲酸钠和山梨酸钾的形式存在于食品中,苯甲酸由于有不愉快的味道,所以现在山梨酸的认可度要高于苯甲酸。国家标准中规定了苯甲酸和山梨酸的检测方法。“何以解忧,唯有杜康”,酒是中华民族几千年来文化的精粹,看到葡萄酒检验的相关标准,我想是不是也可以检测一下白酒中的苯甲酸和山梨酸含量。于是,我走到单位食堂,问食堂阿姨要了一点白酒待测。样品前处理所有的样品再上机检测之前都要进行样品前处理,白酒由于比较干净,所以这一步就免了,我准备用注射器吸到进样小瓶中,进行直接进样。标准品的制备分别称取0.1克苯甲酸和0.1克山梨酸,将其溶解于100毫升的容量瓶中,此时样品浓度为1g/L。以此进行单标进样。进样的体积是10uL。检测方法按照GB/T5009.29-2003的方法进行检测,实验中所使用的色谱柱为waters sunfire C18色谱柱,粒径为4.6mm,长度为15cm。样品测量http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311170906_477677_2428063_3.jpg其中下图为苯甲酸和山梨酸的标准谱图,上图是白酒中苯甲酸和山梨酸的谱图,我们从图中惊讶的发现,压根就没有检测出苯甲酸和山梨酸啊!对的,白酒中本来就没有苯甲酸和山梨酸,自己不动脑子,一味的照搬葡萄酒的检测方法去检测白酒,肯定是行不通的。白酒的生产工艺和葡萄酒完全不一样,完完全全不可能引入防腐剂。白酒中酒精含量四五十度,根本不需要加防腐剂。结论我用相关的国家标准检测了白酒中苯甲酸和山梨酸的含量,但是由于自己没有深思熟虑,造成了多此一举的测试。类似的情况,其实广泛的存在于我们的生活学习工作中。当然更多的是启迪后人。

  • 29.6 HPLC法测定安息香总香脂酸中苯甲酸的含量

    【作者】 于黎明; 薛恒跃; 王玉兰; 刘晓秋;【机构】 大连市药品检验所; 沈阳药科大学中药学院 大连 116021; 大连 116021; 沈阳 110016;【摘要】 目的:建立安息香总香脂酸中苯甲酸的含量测定方法。方法:反相高效液相色谱法。色谱柱:DiamonsilC18 5μm,200×4.6 mm;流动相:甲醇-水-36%醋酸(200:230:2.5);检测波长:270 nm;流速:0.8 ml/min;柱温:室温;结果:线性范围0.008472 mg/ml~0.2118 mg/ml;回收率99.02%,RSD=2.47%(n=5)。结论:本法快速、简便、准确、重现性好、专属性强,为安息香的含量测定提供了一种可靠的方法。 更多还原【关键词】 安息香; 苯甲酸; 高效液相色谱法;

  • 【原创大赛】食醋中山梨酸、苯甲酸含量的测定

    【原创大赛】食醋中山梨酸、苯甲酸含量的测定

    食醋中山梨酸、苯甲酸含量的测定【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测山梨酸是一种不饱和脂肪酸,是国际粮农组织和卫生组织推荐的高效安全的防腐保鲜剂之一,主要抑制霉菌和酵母。山梨酸的防腐作用是同类产品苯甲酸的5~10 倍。苯甲酸又称安息香酸,是一种广谱抗微生物试剂,具有抗细菌作用,在酸性环境中,0. 1 %浓度即有抑菌作用。将苯甲酸加入食品中作防腐剂,可有效抑制细菌和真菌生长,从而起到防腐作用。山梨酸和苯甲酸是最常用的食品添加剂, 被广泛用于食品中。GB2760-2011《食品添加剂使用标准》严格规定食醋中山梨酸和苯甲酸的使用限量都为1.0g/kg。本实验依据GB/T5009.29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》中第二法进行。高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。其特点是:高效,高速,高灵敏度,适应范围宽。1.仪器设备:高效液相色谱仪( 兰博配紫外检测器);YWG-C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,10μm不锈钢柱);http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311131735_477022_2764104_3.jpg2.检验样品:食醋http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311131734_477018_2764104_3.jpg3.高效液相色谱法:称取5mL样品、↓ 用氨水调PH约7,加入水定容到50mL,摇匀↓进样10uL试样溶液于高效液相色谱仪中,根据保留时间定性,外标峰面积法定量(色谱条件:紫外检测器YWG-C18柱,波长230nm 流动相:甲醇:0. 02 mol/ L乙酸铵配比为5∶95) 标准品谱图(浓度0.02mg/mL)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311131734_477019_2764104_3.jpg标准曲线:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311131734_477020_2764104_3.jpg食醋样品谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311131734_477021_2764104_3.jpg4.

  • 《CNW液相色谱柱使用征文大赛之八》:CNW Athena C18检测肉制品中苯甲酸、山梨酸的含量

    《CNW液相色谱柱使用征文大赛之八》:CNW Athena C18检测肉制品中苯甲酸、山梨酸的含量

    高效液相色谱测定肉制品中苯甲酸、山梨酸的含量实验目的:苯甲酸与山梨酸,为两种食品中常用的防腐剂,能够有效的抑制食品中微生物的生长与繁殖,以达到食品的防腐与保鲜作用,延长食品的保存时间,并保持其原有风味。因此被广泛的应用于食品工艺中。但因其具有一定毒性,过量摄入会对人体造成一定伤害,因此必须对其使用量加以严格控制与监测。本次检测方法依据GB/T5009.29-2003中高效液相色谱法的标准要求,并依据GB2760-2011中的要求予以判定。 1 材料与方法1.1材料与试剂:苯甲酸、山梨酸标准品,甲醇(色谱纯)(经0.45μm尼龙滤膜过滤后使用),乙酸锌(分析纯),亚铁氰化钾(分析纯),乙酸铵(分析纯)(配制后经0.45μm水系滤膜过滤后使用) 1.2仪器与设备:Agilent1200 高效液相色谱仪(配备VWD检测器),震荡器,超纯水机,电子天平,抽滤泵等 1.3标准溶液的配制:分别移取苯甲酸与山梨酸标准物质,配制浓度为0.1mg/mL的混标,使用前配置,避光保存。 1.4样品前处理:准确称取制备好的样品5.00g于250mL容量瓶中,加入少量水浸泡后各加入5ml乙酸锌溶液(106g/L)和5ml亚铁氰化钾溶液(220g/L)(沉淀其蛋白质),摇匀后补加水定容至250ml,充分震荡摇匀后静止半小时,取其上清液经0.45μm水系滤头注入小瓶后作为试样等待上机测定。1.5色谱条件: 色谱柱:CNWAthena C18色谱柱(4.6mm × 150mm,5μm);流动相:甲醇:乙酸铵溶液(0.02mol/L)=(5:95) ;流速:1.0mL/min;检测器:紫外检测器(VWD)检测波长:230nm;进样体积:20 L;保留时间:20min;柱温:25℃。 1.6上机检测:待仪器稳定后设置序列将苯甲酸、山梨酸混合标液(经0.45μm水系滤头注入小瓶后使用)与待测样品(经0.45μm水系滤头注入小瓶后使用)顺序进样进行测定,在230nm波长处,根据色谱图中的保留时间定性,外标峰面积法定量。 2谱图与结果计算 2.1标液谱图与样品谱图 2.1.1标液谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405301523_500869_2563834_3.png2.1.2样品谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405301524_500870_2563834_3.png 2.1.3重叠谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405301525_500871_2563834_3.png根据标液谱图与样品谱图可以看出,虽然标液与样品中山梨酸的出峰时间有一定的漂移(可能由于稳定的时间不够充足),但其在信号重叠后可以判定其为同一种物质(山梨酸)。由此可知,样品中苯甲酸含量为未检出,山梨酸为检出。2.2计算结果根据谱图绘制表格如下: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405301525_500872_2563834_3.png根据表格中峰面积的统计结果,使用公式计算样品中苯甲酸含量为未检出,山梨酸含量为0.143g/kg。根据GB/T2760-2011对熟肉制品中苯甲酸最大使用量(不得检出),山梨酸最大使用量(0.075g/kg)的标准要求,判定该样品山梨酸不合格。结论 本次实验中参考国标方法并结合样品的特点,对样品的前处理方法有一些改进,在色谱分析中对CNWAthena C18液相色谱柱的使用中发现其具有如下优点:具有较为完美的峰形;相对较快的出峰时间;并且具有很好的分离效果;使用时其稳定性也较为优秀。总的来说是一只性价比较高的色谱柱。

  • 酱油中苯甲酸含量的测定

    一、测定原理将试样加入饱和氯化钠溶液后在碱性条件下萃取,分离出蛋白质、脂肪等,然后用6mol/L盐酸溶液酸化,用乙醚提取样品中的苯甲酸,将乙醚蒸去,溶于中性醇醚混合溶液中,最后用标准碱液滴定,根据碱液用量来计算苯甲酸(钠)的含量。适用于样品中苯甲酸含量为0.1%以上的分析。二、实训操作1.仪器设备碱式滴定装置;150ml锥形瓶;大号漏斗;250ml分液漏斗;250mL容量瓶;水浴锅;分析天平;蒸馏装置。2.试剂①6mol/L盐酸;饱和:NaCl溶液;乙醚;石蕊试纸;活性炭。。②10g/L NaOH溶液:准确称取100g NaOH于小烧杯中,先用少量蒸馏水溶解,再转移至1000mL容量瓶中,定容至刻度。③95%中性乙醇:于95%乙醇中加入数滴酚酞指示剂,以NaOH溶液中和至微红色。④中性醇醚混合液(1+1):将乙醚与乙醇按1:1体积等量混合,以酚酞为指示剂,用NaOH中和至微红色。⑤酚酞指示剂(10g/100ml乙醇溶液):溶解1g酚酞于100ml中性乙醇中。⑥0.05mol/L NaOH标准滴定溶液;3.样品预处理取100mL酱油样品—500mL容量瓶一加200mL水一加(AR)NaCl直到不溶解为止-用10%NaOH调为碱性一用饱和NaCL定容500mL一静置2h一活性炭过滤-弃去初液一收集滤液。4.成分分析吸滤液100mL—250mL分液漏斗一加6mol/L HCl 5mL酸化一用150mL乙醚分三次提取一每次振荡不能太激烈以防乳化-合并醚层一连接蒸馏装置-回收乙醚(50℃水浴)-用10 mL中性醚醇+10ml水溶解残渣一加2滴酚酞-用O.050mol/l NaOH滴出微红色(同时做空白实验)。

  • 苯甲酸的检测

    今天用PEG-20M的填充柱做苯甲酸,气化设定的255,检测器265,程序升温,从80度做到220度,做了很久苯甲酸都不出峰,本人刚接触气相不久,有点搞不清楚状况,不知道是不是柱子不合适,但是极性柱子做极性物质应该没有问题的吧,还请各位高手指教,谢谢样品中含有甲醇和乙醇,会不会有干扰啊

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