比表面及孔隙仪

静态容量法比表面及孔隙率测定仪在努力研发动态氮吸附仪的同时，我们也一直在关注静态容量法比表面及孔隙率仪的发展，毕竟在国外一直重点发展静态容量法比表面及孔径分析仪，而且近年来改进提高很快，目前进口仪器在我国仍然有相当大的市场占有量，为了进一步提高我国仪器的水平，尽快赶上国际先进，彼奥德从06年开始研究静态容量法氮吸附仪。说实在的，有关这方面的具体资料非常缺乏，除了原理，一切均需从头开始。经过近两年的努力，终于攻下了所有技术难关，我国自有的静态容量法比表面及孔径分析仪研制成功，并迅速进入市场，我们的静态仪器性能已经接近国际先进水平，而且具有许多自己的特色，有自己的独到之处。实事求是的看，静态容量法比表面及孔径分析仪的优点还是很多的。（1）静态容量法是在真空条件下改变氮气的压力，通过压力传感器直接测量氮压力，排除了其它因素带来的影响，而动态法要通过氮气和氦气相对量的改变以及二者流量的调节才能得到；（2）容量法样品的吸附与脱附过程是在静态下进行并达到吸附平衡，符合理想的吸附平衡条件，而动态法仅为相对的动态平衡；（3）静态容量法样品在吸附与脱附过程中，固定于液氮杜瓦瓶中，不像动态法每测一个压力点样品管都需要进出液氮杯一次，静态法不但节省了时间，而且大大减少了液氮的消耗；（4）只用氮气，不用氦气，而且氮气的消耗也极少，大大减少了测试的成本；（5）静态容量法每测一个压力点只需2分钟左右，而且可以根据需要测量很多点，例如多点BET比表面可测定6~20点以上，孔径分布测定可选25~100个点，测量的点数多有利于测量精度和可靠性的提高，相比之下，动态法多点BET比表面只测定5点左右，孔径分布测定只测10个点左右，而且在测量相同点数的条件下，静态法更节省时间；（6）在进行孔径分布测试时，静态容量法具有更显著的优势，其一，动态法受热导检测器灵敏度及流量调节精度的限制，孔径测试范围较小，一般在2~100nm，而静态容量法测试范围一般可达到0.5~400nm；其二，动态法不能测试出完整的等温曲线，而且测量的点数少，对孔径分布的分析比较粗糙，而静态容量法可以完整地测试等温吸附曲线和等温脱附曲线，实现对孔径分布比较精确的分析，而且能得到样品全面的吸附特性，进而可对样品的吸附类型和孔结构作出判断；其三，只有静态法才有可能对微孔进行定量分析；（7）静态容量法的仪器可以实现真正的全自动控制，包括不需要中途人为补充液氮，而且运行、控制、数据采集与处理、以及计算机操作，均更为简便、流畅、可靠和智能化，只要把试验条件输入计算机，试验过程全部自动完成，同步得到全部试验结果；（8）样品的预处理可同机甚至同位进行，利用主机的真空条件和单独的温控装置，使预处理更为充分，操作更为简便，测试结果更为可靠。总之，静态氮吸附仪是技术上更高一档的仪器，国产静态仪器的成功，无疑又提升了我国在这一领域的国际地位。

北京的仪器是麦克的，可进行介孔材料的比表面积和孔隙度分析BET分析收费150，全分析300/个有意向可站内回复联系

如题，希望有用到比表面与孔隙率分析的仪器的板油支持下。http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090613/1950748/

我这里有一批塑料热解后的固体残渣，需要测定一下热解残渣的比表面积和孔隙率，估计比表面积会在100m2/g，空隙应该属于中孔或微孔。请问北京哪里可以测这些东西，知道的短一下电话或单位。这里先谢谢了！

我想测的生物质材料，但是不知道测孔径分布、孔隙率有什么用？孔径分布、孔隙率和比表面积都用什么方法来测！！ 我不懂这方面的知识！希望得到大家的帮助！谢谢！！

气体吸附法比表面积及孔径分布（孔隙度）测试中，有几个因素对测试过程和结果会产生非常重要的影响。对测试结果的有效分析需考虑这些因素。这些因素包括：样品处理条件，吸附质气体特性，测试方法的不同等，以下分别进行详细介绍。样品处理条件由于比表面积和孔隙度的测定与颗粒的外表面密切相关，且吸附法测定的关键是吸附质气体分子“有效地”吸附在被测颗粒的表面或填充在孔隙中，因此样品颗粒表面的是否“洁净”至关重要。样品处理的目的主要是让被非吸附质分子占据的表面尽可能地被释放出来，以便测试过程中有利于吸附质分子的表面吸附，一般的样品测定前都需进行预处理，处理的方法依测定的样品特性进行选择。一般情况下，大多数样品需要去除的是其表面吸附的水分子，因此高于100℃（一般取105℃-120℃）常压下的烘干即可达到此目的，这样有利于简化操作流程。对于含微孔类的或吸附特性很强的样品，常温常压下就很容易吸附杂质分子，或是在制造过程中导致其表面吸附很多其它分子，通常情况下有必要在真空条件下进行脱气处理，有时还必须在预处理过程中通入惰性保护气体，以利于样品表面杂质的脱附。总之，样品预处理的目的是使样品表面变得洁净，以确保比表面积及孔径（孔隙度）测量结果的准确有效。吸附质气体特性气体吸附法比表面积及孔径分布分析测试中，对吸附质气体最基本要求是其化学性质稳定，被吸附过程中不会对样品本身的性能和表面吸附特性产生任何影响，且必须是可逆的物理吸附。氮气是最常用的吸附质，实践表明，绝大多数物质的测定选择氮气作为吸附质，测试的结果准确性和重复性都很理想。对于含有微孔类的样品，若微孔尺度非常小，基本接近氮气分子的直径时，一方面氮气的分子很难或根本无法进入微孔内，导致吸附不完全；另一方面，气体分子在与其直径相当的孔内吸附特性非常复杂，受很多额外因素影响，因此吸附量大小不能完全反应样品表面积的大小。对于这类样品，一般采用分子直径更小的氩气或氪气来作为吸附质，以利于样品的吸附和保证测试结果的有效性。测试方法因素不同的测试方法对测试结果也会有很大的影响，不同的测试方法有着各自的优缺点。连续流动法中，由于采用的是“对比”的原理，相比容量法，能有效降低样品处理对测试结果的影响。通过对比的方法，在某种程度上，标准样品和被测样品由于处理的不完善导致的误差可以抵消掉，前提是两种样品的表面结构和吸附特性相近似，处理条件相同。这对于用于产品质量现场控制目的的检测非常有价值，减少样品处理时间，可以大大提高检测效率。如果用同样的物质作为标准样品和被测样品，由于表面结构和吸附特性近似，比表面积测试结果就会对样品处理条件不敏感，换句话说就是误差被抵消掉。因此连续流动法非常适合产品质量现场检测。相反，容量法可以说对样品处理非常敏感，因其采用的是绝对的吸附量测定原理，任何的表面不洁净或其它影响吸附质吸附过程的因素都会对测定结果产品直接的影响。

任何粉体表面都有吸附气体分子的能力，在液氮温度下，在含氮的气氛中，粉体表面会对氮气产生物理吸附，在回到室温的过程中，吸附的氮气会全部脱附出来。当粉体表面吸附了满满的一层氮分子时，粉体的比表面积（Sg）可由下式求出： Sg=4.36Vm/W （Vm为氮气单层饱和吸附量，W为样品重量）而实际的吸附量V并非是单层吸附，即所谓多层吸附理论，通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析，发现了实际的吸附量V与单层吸附量Vm之间的关系，这就是著名的BET方程，用氮吸附法测定BET比表面及孔径分布是比较成熟而广泛采用的方法，都是利用氮气的等温吸附特性曲线：在液氮温度下，氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对压力（P/P0），当P/P0在0.050.35范围内时，吸附量与（P/P0）符合BET方程，这是氮吸附法测定比表面积的依据；当P/P00.4时，由于产生毛细凝聚现象，即氮气开始在微孔中凝聚，通过实验和理论分析，可以测定孔容、孔径分布。问题的关键是用甚么方法可以准确地把吸附的氮气量测量出来

[center]比表面及孔径测定仪的分析方法[/center] 表面积：颗粒的表面积包括内表面积和外表面积两部分。外表面积是指颗粒轮廓所包络的表面积，它由颗粒的尺寸、外部形貌等因素所决定。内表面积是指颗粒内部孔隙、裂纹等的表面积。 比表面积：单位体积（或单位质量）物体的表面积，称为该物体的比表面积或比表面。 常用的比表面分析方法： (1) BET吸附法 吸附法是在试样颗粒的表面上吸附截面积已知的吸附剂分子，根据吸附剂的单分子层吸附量计算出试样的比表面积，然后换算成颗粒的平均粒径。(2) 气体透过法 气体透过法的理论根据是kozeny Carman关于层流状态下气体通过固定颗粒层时透过流动速度与颗粒层阻力的关系气体透过法测定粉体比表面积应用最广泛的是Bline法（又称勃氏法）。（3） Bline法是测定水泥比表面积的常用方法，也可用于测定其他干燥细粉。 在同内的几家生产商中，北京彼奥德公司是唯一采用真空静态法进行比表面积及孔分析的厂家，并且测量过程为全部电脑控制，达到了真正的全自动化操作。 SSA-4200仪器的工作原理为国际通用的等温物理吸附的静态容量法。全程计算机自动控制无需人工监测。使用本方法的比表面积及孔隙度分析仪在国内只有我公司生产和销售，此项仪器技术我公司已经申请相关国家专利。SSA-4200全自动快速比表面积及孔隙度分析仪（氮单元系统），可同时进行两个样品的分析和两个样品的制备，仪器的操作软件为先进的“Windows”软件，仪器可进行单点、多点 BET比表面积、BJH中孔、孔分布、孔大小及总孔体积和面积、及平均孔大小等的多种数据分析，其比表面分析范围为0.1m2/g 至无上限，孔径的分析范围为0.35-200nm。[center][IMG]http://bbs.jixie.com/space/upload/2008/06/12/19573649372571.gif[/IMG][/center]

表面电位测试、粒度测试、比表面积测试、氮气吸附法测孔径分布、氮气吸附法测孔容、压汞法测孔径分布、压汞法测孔隙率（或气孔率）、压汞法测孔容。表面电位/激光粒度测试仪器 型号：zeta plus（made in USA)；粒度测试范围：3nm~3um。比表面仪（氮气吸附法）型号：ASPA2010（made in USA） 孔径测试范围：1.7nm~300nm。压汞仪 型号：poresizer9320(made in USA) 孔径测试范围10nm~360um。流变仪 型号：SR5上海硅酸盐研究所国家重点实验室电话：52412224

在深的吸附势阱中，对低相对压下的分子就具有相当强的捕捉能力，表现为I型吸附等温线，这是由于微孔内相对孔壁吸附势的重叠从而引起低相对压力下促进的微孔充填(Micropore Filling)。初看起来微孔充填与毛细凝聚有些类似，但实际上微孔充填是取决于吸附分子与表面之间增强的势能作用的微观现象，而毛细凝聚则是取决于吸附液体弯液面(Meniscus)特性的宏观现象，两者应区别对待；另外对于极性分子和表面官能团作用的情形，应考虑除Lennard-Jones相互作用势以外的其它相互作用。http://www.best17.cn/admin/editor/UploadFile/2007122522298474.jpg Fig．1-8 10-4-3 Potential of nitrogen in slit-like pores (Here，the zero point of z as the center of pores) 图1-8狭缝型孔隙中氮的吸附势(零点Z看作孔隙中心) 这种吸附力场的改善已经由高的吸附等容热提供了实验证据；同时Everett和Powl通过理论计算表明，在小于两个分子直径的狭缝型孔隙内以及在小于六个分子直径的圆形孔隙内会引起吸附势的增强；Gregg和Sing等表明这种改善效应可以在比Everett和Powl所预测的孔径更大的孔隙内发生。 正是由于纳米空间内分子间相互作用的增强，不仅使固体-吸附质之间的相互作用增强，而且使吸附质-吸附质之间的相互作用改善，这就使得对于吸附在纳米空间的物质表现出一些特异的现象。用α-FeOOH改性的ACF通过铁氧化物的化学助吸附(Chemisorption-Assisted)表现为对NO较高的吸附容量(303K，300mg／g)，可以形成NO的二聚体(NO)_2，而且该二聚体相当稳定。在与SO_2共存的条件下，NO会发生如下歧化反应生成N_2O：3(NO)_2=2N_2O+2NO_2,而该反应在通常条件下只有在高压下才得以进行。Kaneko假设在纳米空间吸附的分子形成的分子簇(Molecular Clusters)为液滴，这时，液滴周围的蒸气与液滴之间的压差△P由Young-Laplace方程计算，液滴的大小与表面张力γ之间存在如下关系：△P = 2γ／r_m，r_m是液滴、蒸气界面的曲率半径，代表液滴大小。当液滴为lnm时，在纳米空间中的水受到约相当于1400atm的压力，对于相似条件下的液氮则受到约相当于200atm的压力，由此吸附在纳米空间内的分子可以看成是处于高压环境之中。 不仅纳米空间内的分子簇会形成特定的结构，在吸附的同时，吸附剂的固体结构也会发生变化。当沸石(Zeolite)上发生氮吸附时，沸石晶态的对称性发生改变，而活性炭上发生氮吸附时，其结构单元微晶石墨的层间距会变小。所有这些都表明吸附质分子间的相互作用也非常强。纳米空间独特的分子场，有可能会发现一些新的分子功能。 实际上由于孔隙的微观性以及纳米尺度(分子级)的原因，要想对孔隙的起源作较为理想的阐明非常困难。Dubinin认为炭质吸附剂中含有各种不同尺寸的孔隙，最大的孔隙甚至可以用光学显微镜观察出。要想提供有关孔隙的直接证据目前较为先进的分析仪器主要有扫描隧道显微镜(STM-Scanning Tunnel Microscopy)、透射电子显微镜(TEM-Transmission Electric Micros-copy)、原子力显微镜(AFM-Atom Force Microscopy)等。Illinois大学以Economy为首的研究小组通过STM建立了一套较为完整的ACF数据库，共包含有800多张图片。由STM照片可以清晰的看到ACF表面和端面上孔隙结构的差异，以及不同尺度的孔隙，进一步由STM照片可以看出在不同位置由于刻蚀程度的差异而形成不同的孔隙；当然由此也可推断孔隙的发展历程。 图1-9所示为用于表征不同孔径的方法及其简单机理。压汞法主要用来表征大孔区域和大部分中孔区域的孔隙。该法利用液态Hg在200MPa高压下压入孔体系，所填充的容积是压力的函数。中孔的容积和分布可以由毛细凝聚的蒸气吸附来进行表征，有关蒸气凝聚的压力与孔隙的半径密切相关。这些方法都利用了吸附凝聚的密度与其液相密度相一致的假设，但实际上按照t法，所形成的吸附膜其吸附相密度与正常的凝聚相密度之间存在一定的差异。http://www.best17.cn/admin/editor/UploadFile/20071225224041766.jpg 在微孔范围的孔隙填充可以用基于Polanyi势能理论的Dubinin方程来表达：W = Woexp。此处，W是吸附量；A=RTLn(Po／P)代表Polanyi的吸附势(吸附相与平衡气体间的自由能变化)；Wo为微孔容积；Eo为特征吸附能，是依赖于微孔结构的参数；β是由表面-分子间相互作用所决定的系数，被称为亲和系数(β = 1，以苯为标准)；n为指数(1～3)。n = l时对应孔径分布较宽的炭质吸附剂，n = 2时对应孔径分布较窄的炭质吸附剂，n = 3时对应特别结构的CMS。从Dubinin方程解析可以获得吸附模式、细孔体积以及吸附热等有关信息。依据特征吸附能Eo可以推测细孔直径，还可进一步算出微孔范围内的孔径分布。Marsh认为通过Dubinin方程对吸附等温线进行分析可以提供一些非常有价值的信息。由于极微孔的尺度与吸附质分子大小具有几乎相同的量级，故而吸附质分子要想穿透整个孔隙比较困难，尤其在较低的温度和较低的相对压力下，表现更加明显。这是受被称之为活性扩散控制的结果，如前所述活性扩散类似于化学反应需要一活化能，随着温度的升高以及相对压力的增加，吸附速率呈指数增加。这些小的孔隙对小于其尺度的分子表现出吸附而对大于其尺度的分子表现为不与吸附，呈现出狭义的筛分效应。实际上不仅这些小的孔隙，只要吸附质分子的有效直径大于吸附剂孔口尺寸，就应表现出筛分效应。利用活性扩散可以对尺寸较小的孔隙如极微孔进行分析。 另外常用于表征微孔孔隙的方法还有比较作图法，该法将吸附等温线与标准等温线(通常是表面化学组成相类似的非孔性固体的吸附等温线)进行比较。实际上前面提及的t法也是一种比较法，但由于t法在微孔体系中的实用性受到质疑，目前α_s法正成为主流。α_s法是Sing和Gregg提议的用于细孔性固体的解析方法。α_s值定义为标准等温线上各相对压力下的吸附量除以P／Po = 0．4时标准物的吸附量(W_(P/Po=0.4))而得的比值，即α_s = W／W_(P/Po=0.4)，将P／Po变换为α_s表示，这样试样的吸附等温线就可与标准等温线进行比较。特别是由Kaneko等提议的从低α_s值范围获得的高分辨α_s法是对微孔固体孔隙解析非常有效的方法，图1-10所示为具有代表性的α_s图。http://www.best17.cn/admin/editor/UploadFile/2007122522440719.jpg Fig．1-10 Various α s-plots 图1-10不同类型的α -图 平坦表面(包含大孔表面)、中孔以及微孔其α_s图各不相同。一般来讲随着大孔性、 中孔性固体向微孔性固体偏移，其吸附容量增加。中孔的毛细凝聚、微孔的容积充填(F偏离F-Swing)以及协同的微孔充填(C-偏离C-Swing)出现在图1-11的上部，由此可以对孔隙的尺度进行简单的判定。微孔型固体的α_s图可分为：F偏离的F型、C偏离的C型以及两种偏离共存的FC型。F型一般认为其孔径宽度在0．7nm以下，由于受极微孔内强的分子场的影响，在比平坦表面吸附更低的分压下就发生了单分子层吸附；C型可以看作是在单分子“涂层"(即孔壁上的单层吸附)之外的残余空间内发生的促进吸附，其孔径大于1．4nm；表现为FC型的吸附剂孔径范围在．7nm到1．4nm之间。从α_s图高压端引出的外推直线的截距给出微孔容积，其斜率给出外表面积；而从原点引出的直线的斜率可获得全表面积，与全表面积相比外表面积非常小时，高压端外推直线

比表面是比表面积的简称。根据实际需要，比表面积分为内比表面积、外比表面积、和总比表面积；通常未注明情况下粉体的比表面积是指单位质量粉体颗粒外部表面积和内部孔结构的表面积之和，单位m2/g。粉体材料越细，表面不光滑程度越高，其比表面积越大。由于纳米材料细度很高，一般具有比较大的比表面积；吸附剂催化剂炭黑等材料的效能与比表面积关系密切，一定效能需要一定范围的比表面要求；但并不是比表面积越大，就粉体质量越好。例如在要求粉体球形度的情况下，粒度相当的粉体材料，比表面越大，球形程度就越差。比表面积和粒径（粒径一般用中位径或目数来表示）是两个概念，没有必然联系，同样目数的两个产品不等于他们拥有相同的比表面积，也依赖与其表面光滑程度和孔结构。比表面积研究和相关数据报告中，只有采用BET方法检测出来的结果才是真实可靠的，因为国内外制定出来的比表面积标准都是以BET测试方法为基础的。(GB.T 19587-2004)-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法，而通过粒度仪估算出的比表面积通常差距都很大，无法反映实际情况。比表面积测试有专用的比表面积测试仪。 比表面分析仪是用来检测颗粒物质比表面积的专用设备，目前在高校、科研单位及生产企业中被广泛实用，比表面积是衡量物质特性的重要参量，其大小与颗粒的粒径、形状、表面缺陷及孔结构密切相关；同时，比表面积大小对物质其它的许多物理及化学性能会产生很大影响，特别是随着颗粒粒径的变小，比表面积成为了衡量物质性能的一项非常重要参量，如目前广泛应用的纳米材料。比表面积大小性能检测在许多的行业应用中是必须的，如电池材料，催化剂，橡胶中碳黑补强剂，纳米材料等。 目前国内外比表面积测试统一采用多点BET法，国内外制定出来的比表面积测定标准都是以BET测试方法为基础的，请参看我国国家标准（GB/T 19587-2004）-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法。比表面积检测其实是比较耗费时间的工作，由于样品吸附能力的不同，有些样品的测试可能需要耗费一整天的时间，如果测试过程没有实现完全自动化，那测试人员就时刻都不能离开，并且要高度集中，观察仪表盘，操控旋钮，稍不留神就会导致测试过程的失败，这会浪费测试人员很多的宝贵时间。真正完全自动化智能化比表面积测试仪产品，才符合测试仪器行业的国际标准，同类国际产品全部是完全自动化的，人工操作的仪器国外早已经淘汰。真正完全自动化智能化比表面积分析仪产品，将测试人员从重复的机械式操作中解放出来，大大降低了他们的工作强度，培训简单，提高了工作效率。真正完全自动化智能化比表面积测定仪产品，大大降低了人为操作导致的误差，提高测试精度。 精微高博(JWGB)是当代中国著名的粉体表面特性测试技术的开创者。十年来，精微高博(JWGB)的科学家革新了测试技术并设计发明了相应的物性测试仪器，使粉体及多孔材料的测试更精确、更精密、更可靠。这包括： • 比表面测试• 吸附/脱附等温线• 孔隙度、介孔与微孔孔径分布•粉体真密度•精微高博(JWGB)具有代表性的仪器： -连续流动色谱法智能型比表面分析仪 ---- JW-DA -多站静态容量法比表面及孔隙度分析仪 ---- JW-BK -静态容量法超微孔孔径分布测试仪—— JW-BK-F

询问：哪里有做比表面和空隙率测定的？要多少钱一个样品？我做的多孔CACO3，型貌不错，请教各位老师该测测哪方面的性质？我本来是搞机理方面的研究，想向应用方面考虑考虑，急需各位老师帮忙，谢谢

在我认为有很多板油是有用表面分析仪，表面分析与孔隙率分析仪，压汞仪的。有很板油对此了解很不透彻，当然也包括我自己。特别是压汞仪，我个人认为原理简单，但就是缺乏经验交流。导致很多人对其理解不透彻。所以我想借此平台与所有板油共同学习进步。

作为固体材料最重要的物理性质之一，比表面积和孔径分布的性能表征在许多行业中都有着广泛的应用。材料吸附性能的优劣、吸附特点等与其孔隙结构有着密切的联系。本次微课从物理吸附理论出发，系统地介绍了多孔材料

有谁知道“HXZC-001-2002 快速比表面积／孔隙分析仪检测方法实施细则”啊？这是谁谁谁自己新定的吗？？具体是什么啊？

如何选择比表面积孔径测定仪注意的问题？——李鹏 北京彼奥德电子有限公司在工业上，固体高度分散后的固体比表面积的测定和分析（微观结构性能），对于吸附，催化，色谱，冶金，陶瓷，建筑材料的生产和研究工作都有重要意义。在定温下，测定不同相对压力时的气体在固体表面的吸附量后，基于布朗诺尔-埃米特-泰勒（BET）的多层吸附理论及其公式可计算出固体的比表面积，基于凯尔文的毛细管凝理论及其公式，惠勒关于综合考虑毛细管凝聚和多层吸附的理论，原则上便可以计算出固体精细比表面积。一款比表面积孔径测定仪的性能主要体现在1.气体流量怎样自动设定？孔径分布测定，需要测定几十甚至上千个吸附、脱附点。如果是手动设定气体流量，每设定一个点，需5至20分钟（精确度低于1毫升的流量，无法手动精确设定），假如某个样品需要测定100种孔径，若用手动设定流量，仅仅是在流量设定上就要耗废8至33小时。2.吸附及脱附自动化控制？每吸附及脱附一次需要大约10分钟时间（时间长短与样品和装样量有关），完整测定一个样品就需要10至30个小时，如果是手动吸附及脱附，操作员的测定工作将十分的繁重3.液氮饱和蒸气压怎样测定？ 液氮饱和蒸气压是计算孔半径的重要数据之一，它对液氮温度很敏感，若液氮温度从-190摄氏度变化到-200摄氏度，液氮饱和蒸气压将会从1428降至459毫米汞柱。可想而之，液氮饱和蒸气压不能精确测量，会对孔隙的测定有多大的影响。4.进行吸附测定？吸附分支的测定与脱附分支的测定，在孔径分布报告中，有着同等重要的意义5.具有内置高精度定量管？定量管是转化氮气量的维一途径，如果保证不了其精度，测定结果将有很大偏差。如有需要可联系我们进行进一步讨论。彼奥德电子联系电话：010-62443971 82899987手机：13671343017联系人：李鹏

表面电位/激光粒度测试仪器 型号：zeta plus（made in USA)；粒度测试范围：3nm~3um。比表面仪（氮气吸附法）型号：ASPA2010（made in USA） 孔径测试范围：1.7nm~300nm。压汞仪 型号：poresizer9320(made in USA) 孔径测试范围10nm~360um。流变仪 型号：SR5上海硅酸盐研究所国家重点实验室电话：52412224

最近公司来一客户，在我们这里谈好合同后，随便去看另外一家比表面仪器厂家，结果那家的技术员告诉他，静态的仪器测试孔隙度不如动态的。还好这个客户提前在我们公司了解了这方面的知识，知道了测试孔隙度这方面静态是主流，不管从测试精度上、测试范围方面、还是等温吸脱附曲线好坏，静态的都有它的优势。打个比方吧：静态的可以测试吸-脱附曲线，动态一般只能测试脱附曲线（不过我们公司的动态仪器可以做吸脱附曲线），吸脱附曲线的回滞环可以帮助我们分析样品的孔形状。吸脱附曲线可以分析样品孔径分步情况。以及最可几孔径。测试范围上：静态一般可以测试0.35nm微孔到500nm的大孔，而动态只能测试2nm到100nm之间的孔。我觉得作为一个好的采购员，为了避免不被一些骗子公司所忽悠。了解相关仪器的知识是很必要的，要不然，很容易被别人忽悠，到时候把自己公司给坑了都不知道。

对于小比表面积样品，如电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料，由于吸附量微小，静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。对静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证，原因如下： 以比表面积1m2/g的样品为例，该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml，在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml；样品管装样部分的剩余体积（也就是背景体积）约在3-5ml左右，要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内，可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上；但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%，也就是说目前最高精度的压力传感器，即使温度场理想测定，液氮面理想恒定，环境温度理想准确条件下，对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml，即不确定度达到10%；若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品，其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品，一般吸附量不会那么微小，静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题； 所以在小比表面样品的测试方面，静态法只能通过增加装样量来降低误差，常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管，但由于背景体积（吸附腔体积）也随之增大，所以准确度提高也是有限的；而有些厂家宣称静态法小比表面测试下限可以达到0.0001m2/g，是不负责任的； 对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器，其相对不具有该装置的标准动态法比表面仪，其精度得到明显提高；动态法比表面仪，与其它分析仪器类似，其精度和灵敏度 大小主要取决于信噪比；也就是要提高精度和灵敏度，就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流，但增加 检测器电流一般噪声也会同时增大，所以检测器电流会有个最佳范围；所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了；其源于仪器自身的误差来源主要有：检测器温漂，信号锐度 ；以检测器恒温装置来抑制温漂，风热助脱装置可以提高信号锐度，其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差； 所以对于小比表面样品，对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了；但对中大比表面样品，由于信号强，普通动态法比表面积仪和静态 法比表面积仪都可以保证精度；这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别； 但绝大多数含有微孔、介孔等空隙的材料，比表面不会很小；要是很小比表面的材料，其空隙度的研究价值就有限了； 综上， 一、对于小比表面样品（10m2/g以下）优先选择采具有风热助脱及检测器恒温装置的用动态色谱法比表面仪器，利用其分辨率、灵敏度高的优势； 二、对于中大比表面样品，若只测试比表面积，动态法和静态法没有明显的优劣势，动态法由于具有固体标样参比法，具有快速测定比表面的优势，静态法具有BET多点法较省时液氮消耗 小的优势； 三、需要测比表面及孔径分布的样品，建议采用静态容量法的比表面及孔径分析仪；

表面电位/激光粒度测试仪器 型号：zeta plus（made in USA)；粒度测试范围：3nm~3um。比表面仪（氮气吸附法）型号：ASPA2010（made in USA） 孔径测试范围：1.7nm~300nm。压汞仪 型号：poresizer9320(made in USA) 孔径测试范围10nm~360um。流变仪 型号：SR5上海硅酸盐研究所国家重点实验室电话：52412224

最近从客户那里了解到，国内某家比表面孔径分析仪的厂家对外宣传的所谓四站式比表面及孔径分析仪居然是伪四站，虽然有四个测试位，但是每次只能进行两个样品的比表面及孔径分析，另外两个测试位只能进行比表面测试。这种极度不负责任，虚假的，欺瞒客户的行为大大伤害了广大客户对国产仪器的信任，沦为国产仪器的还群之马。技术上不行，可以通过研究，学习改进，但是弄虚作假就是品行问题，作为一个企业，更是不能让人接受，真是给我们国产仪器抹黑啊。

实验室欲购买进口比表面与孔径分析仪一台，目前开始选型工作。用途：微孔分析为主地点：广州。请广州的相关代理联系我。谢谢。zhujx@gig.ac.cn

哪家的比表面及孔径分析仪比较好呢？我知道的有美国康塔，美国麦克，大家还知道有哪几家吗？

[align=center][b][color=#ff0000]《比表面与孔径分析原理及应用》系列讲座之第一讲 [b]氮吸附法比表面及孔径分析原理[/b][/color][/b][/align][b][color=#ff0000]主讲人：[/color][/b]钟家湘，北京理工大学材料学院教授，获得国务院颁发的政府特殊津贴；2004至2017年，担任北京精微高博科学技术有限公司学术带头人，曾研发成功多种系列的氮吸附比表面及孔径分析仪，被誉为中国氮吸附仪的开拓者，2015年获我国第二届科学仪器行业“研发特别贡献奖”。[b][color=#ff0000]开讲时间：[/color][/b]2018年7月5日 10:00[b][color=#ff0000]免费报名链接：[/color][/b][url]http://www.woyaoce.cn/webinar/meeting_3335.html[/url][b][color=#ff0000]课程简介：[/color][/b]本讲主要介绍超细粉体材料比表面及孔径分布的基本概念；吸附科学在比表面及孔径分析中的应用要点；氮吸附比表面测定原理；氮吸附孔径分布测定原理。比表面与孔径分析原理及应用专家系列讲座之课程目录第一讲 氮吸附法比表面及孔径分析原理第二讲 连续流动色谱法比表面仪原理及应用第三讲 超细粉体表面孔径分布的表征与测试原理第四讲 静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用第五讲 超微孔孔径分布的分析原理及方法第六讲 密度函数理论在孔径分析中的应用 这样的学习充电机会你舍得错过吗？[b][color=#ff0000]系列课程链接：[url]https://www.instrument.com.cn/ykt/video/106_0.html[/url][/color][/b][img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20170916/a327e21777b4435893b261c0d2dea633.gif[/img]

1. 引言微纳米材料的性能取决于小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等，其中表面效应来源于表面原子的状态与特性的特殊性以及材料的使用性能往往与其表面最相关，表面特性主要用两个指标来表征，一个是比表面：单位质量粉体的总表面积；另一个是孔径分布：粉体表面孔体积随孔尺寸的变化；微纳米材料的表面特性具有极为重要的意义，因为材料的许多功能直接取决于表面原子的特性，例如催化功能、吸附功能、吸波功能、抗腐蚀功能、烧结功能、补强功能等等。比表面仪就是测定这两个指标的分析仪器。由于微纳米材料已成为近代材料科学的前沿之一，因此“比表面及孔径分布的测定”已作为基础实验列入我国高等院校的教学计划中，为此很多院校都面临选购比表面及孔径分布测定仪的问题，下面就如何选择国产比表面仪提出一些分析意见，供老师们参考。2. 我国比表面及孔径分析仪概况2.1比表面及孔径分析仪分类对于微纳米材料而言，其颗粒尺寸本来很小，加上形状千差万别，比表面及孔尺寸不可能直接测量，必须借助于更小尺度的“量具”，氮吸附法就是借助于氮分子作为一个“量具”或“标尺”来度量粉体的表面积以及表面的孔容积，这是一个很巧妙、很科学的方法。按测量氮吸附量的方法不同及功能不同，我国常用的比表面及孔径分析仪分类如下： 动态直接对比法比表面仪连续流动色谱法氮吸附仪 动态BET比表面仪 动态比表面及孔径分布测定仪 静态容量法比表面及孔径分布测定仪“连续流动色谱法”是采用气相色谱仪中的热导检测器来测定粉体表面的氮吸附量的方法，这种方法可以实现直接对比法快速测定比表面，BET比表面测定和介孔孔径分布测定，目前国内动态仪器趋向于一机多能，在仪器结构基本相同的情况下，只要配备适当软件，就可实现既测比表面又测孔径分布的功能，而且能基本实现自动化；“静态容量法”测量氮吸附量与动态法不同，他是在一个密闭的真空系统中，精密的改变粉体样品表面的氮气压力，从0逐步变化到接近1个大气压，用高精度压力传感器测出样品吸附前后压力的变化，再根据气体状态方程计算出气体的吸附量或脱附量。测出了氮吸附量后，根据氮吸附理论计算公式，便可求出BET比表面及孔径分布。欧美等发达国家基本上均采用静态容量法氮吸附仪，我国已有少数公司可以生产。2.2国产静态容量法比表面及孔径分布测定仪的介绍国产静态容量法氮吸附仪在我国只有2、3年历史，一般了解较少，先通过下列两个表格的对照来介绍。表 静态容量法氮吸附仪与动态法氮吸附仪的比较序号国产流动色谱法比表面及孔径分析仪国产静态容量法比表面及孔径分析仪1动态法仅国内采用，国外基本不用静态容量法国际通用2达不到真正的吸附平衡，仅为流动态的相对平衡达到真正的吸附平衡，理论计算更为可靠3不能测量等温吸附曲线，只能测定等温脱附曲线，且在高压区失真，不能对材料的吸附特性进行分析可准确测定等温吸附曲线和等温脱附曲线，可以对材料的吸附特性进行分析4测量的压力点少，特别是对孔径分布的测定过于粗糙BET比表面测3~5点，重复精度≤2%孔径分布只测定（脱附过程）~12点 测量的压力点多，表明测试更为精确可靠，BET比表面一般测7~9点，重复精度≤1%孔径分布测定，吸附过程≥26点，脱附过程≥26点，最高都可测到100点[/font

压汞仪与比表面孔径分析仪的区别？

比表面分析仪是用来检测颗粒物质比表面积的专用设备，目前在高校、科研单位及生产企业中被广泛实用，比表面积是指每克物质中所有颗粒总外表面积之和，国际单位是：m2/g，比表面积是衡量物质特性的重要参量，其大小与颗粒的粒径、形状、表面缺陷及孔结构密切相关；同时，比表面积大小对物质其它的许多物理及化学性能会产生很大影响，特别是随着颗粒粒径的变小，比表面积成为了衡量物质性能的一项非常重要参量，如目前广泛应用的纳米材料。比表面积大小性能检测在许多的行业应用中是必须的，如电池材料，催化剂，橡胶中碳黑补强剂，纳米材料等。 电池材料（如钴酸锂，锰酸锂，石墨，镍钴酸锂，氧化钴，磷酸铁锂，钛酸锂，三元素，三元素材料，聚合物，聚合物材料，聚合物电池材料，碱锰材料，锂离子材料，锂锰材料，碱性材料，锌锰材料，石英粉，镁锰材料，碳性材料，锌空材料，锌汞材料，乙炔黑，镍氢材料，镍镉材料，隔膜，活性物资，添加剂，导电剂，缓蚀剂，锰粉，电解二氧化锰，石墨粉，氢氧化亚镍，泡沫镍，改性石墨材料，正极活性物质，负极活性物质，锌粉等）； 电池原材料的比表面积对浆料的配制、极片的涂布影响较大,对电池首次库仑效率和循环性能有较大影响。原材料的孔隙率大小会对高倍率充放电产生极其重要的影响。

寻求BET比表面积测定仪 和能做裸硅胶比表面、孔径测定的企业！！！

一、比表面积测试为什么要对样品脱气预处理？目的是除去样品表面吸附的杂质，如水、油等，一般是将样品在真空下加热处理。由于比表面积和孔隙度的测定与颗粒的外表面密切相关，且气体吸附法测定的关键是吸附质气体分子“有效地”吸附在被测颗粒的表面或填充在孔隙中，因此样品颗粒表面的是否“洁净”至关重要。样品处理的目的主要是让被非吸附质分子占据的表面尽可能地被释放出来，以便测试过程中有利于吸附质分子的表面吸附，一般的样品测定前都需进行预处理，处理的方法依测定的样品特性进行选择。一般情况下，大多数样品需要去除的是其表面吸附的水分子，因此高于100℃（一般取105℃-120℃）常压下的烘干即可达到此目的，这样有利于简化操作流程。对于含微孔类的或吸附特性很强的样品，常温常压下就很容易吸附杂质分子，或是在制造过程中导致其表面吸附很多其它分子，通常情况下有必要在真空条件下进行脱气处理，有时还必须在预处理过程中通入惰性保护气体，以利于样品表面杂质的脱附。总之，样品预处理的目的是使样品表面变得洁净，以确保比表面积及孔径（孔隙度）测量结果的准确有效。二、如何选择样品的脱气温度？系统温度越高，分子扩散运动越快，因此脱气效果越好。通常仪器配备的脱气站加热温度可达400℃，但是选择脱气温度的首要原则是不破坏样品结构。一般来说，氧化铝、二氧化硅这一类氧化物的安全脱气温度可达350 ℃；大部分碳材料和碳酸钙的安全脱气温度在300℃左右；而水合物则需要低得多的脱气温度。对于有机化合物，也可以通过脱气站进行预处理，但是大部分有机化合物的软化温度和玻璃化温度较低，因此必须提前加以确认。例如在医药领域常用的硬脂酸镁，美国药典（USP）规定的脱气温度为40℃。如果脱气温度设置过高，会导致样品结构的不可逆变化，例如烧结会降低样品的比表面积，分解会提高样品的比表面积。但是如果为了保险，脱气温度设置过低，就可能使样品表面处理不完全，导致分析结果偏小。因此在不确定脱气温度的情况下，建议使用化学手册，如the Handbook ofChemistry andPhysics(CRC,BocaRaton,Florida)，以及各标准组织发布的标准方法，如ASTM，作为相关参考。脱气温度的选择不能高于固体的熔点或玻璃的相变点,建议不要超过熔点温度的一半。当然，如果条件许可，使用热分析仪能够最精确地得到适合的脱气温度。一般而言，脱气温度应当是热重曲线上平台段的温度。三、如何确定样品的脱气时间?与脱气温度对应的是脱气时间。脱气时间越长，样品预处理效果越好。脱气时间的选择与样品孔道的复杂程度有关。一般来说，孔道越复杂，微孔含量越高，脱气时间越长；选择的脱气温度越低，样品所需要的脱气时间也就越长。可以通过在相同脱气温度下，分析样品的BET 结果变化来确定脱气时间。如果在不同的脱气时间（2小时，4小时和6小时）得到的BET 结果相同，肯定选择脱气时间最短的；如果变化不大，则需要选择折衷的方案；如果BET 结果随脱气时间延长不断变大，说明孔道复杂，深层次有因氢键结合的吸附水分子，暴露了被堵塞的孔道及面积。对于一般样品，IUPAC 推荐脱气时间不少于6小时，而那些需要低温脱气的样品则需要长得多的脱气时间。对一些微孔样品，脱气时间甚至需要在12小时以上。但是作为特例，美国药典(USP)规定硬脂酸镁的脱气时间就仅为2小时。由于脱气温度、脱气时间以及脱气真空度都与比表面积值有关，所以BET 结果存在误差是不可避免的。所以，测样时需要固定样品处理条件进行相对比较。与文献值比较时，也要注意文献上的样品预处理和分析条件。样品脱气时，应该选择真空脱气还是流动脱气?两种方法各有什么特点？流动脱气一般是用于比表面快速分析的，它对于除去表面大量弱结合的吸附水非常好，但对在孔道中吸附的水，只有经长时间吹扫使之扩散至表面，才能被带出。真空脱气对于除去表面大量弱结合的吸附水是不好的, 因为水会在泵中扩散，导致泵的抽力下降。 但对孔中吸附的水,不需要经很长时间就能扩散至表面，继而被带出。所以，对于含水量较高的样品，应先在烘箱中烘烤过夜，再上真空脱气站，以保护真空泵。对于真空脱气来说，其对样品清洁能力明显优于流动脱气，但同时需要考虑的是真空度不同，脱气效率是明显不同的。对于含有超微孔样品，深层次的吸附水分子因氢键结合可以堵塞孔道，它们必须经过分子泵脱气才能清除，即脱气站真空度必须达到与分析站同样的真空度。