辨射线晶体谱仪

我要做准晶体X射线衍射检测，在哪里可以做啊？

应用X射线定向仪的晶体定向法，超星转的PDF

X射线衍射只能测晶体么？分析非晶体材料的界面用什么方法呢？

帕纳科 X射线荧光光谱仪中晶体交换器是什么样子的

本人对X射线晶体学很陌生。请问：1. 当前X射线仪器主要又哪几种。2. 测定生物大分子（蛋白质）主要应用哪种仪器，是X射线衍射仪吗？

两道题，感觉比较基本，可是我找不到相关的书来看，只好请教各位了1.若是正交晶系，晶体数据采用MoKα（λ＝0.7107埃）射线收集，收集范围为2θmax＝51.4度，则按全球进行收集理论上能收集倒多少个非重复衍射点？2.用MoKα（λ＝0.7107埃）收集单晶数据时，要求收集衍射点倒2θMo＝50.5度，若改用CuKα（λ＝1.5418埃），则必须收集衍射点2θCu到多少度才能得到同样分辨率的数据？

《转靶多晶体X射线衍射方法通则》的完整版[~155683~]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=179799]晶体对X射线的衍射.rar[/url]

伦琴射线对晶体的衍射PPT这里服务器是不是有问题,上传不了附件,我在魅力铸造论坛上传都没有问题[~108489~]

晶体结构的X-射线粉末衍射法测定(摘要)梁敬魁中国科学院物理研究所，北京，100080 随着计算机技术的发展和应用，以及X-射线源和中子源强度、衍射仪分辨率的提高，利用多晶衍射数据进行复杂晶体的结构分析成为可能。目前这方面的工作已有很多报导，其中主要有最大熵法 、能量最小法 、Monte Carlo法 以及利用单晶结构分析方法，从粉末衍射数据测定晶体结构，测定了在不对称晶胞中含60个原子，178个原子参数的 的复杂晶体结构 。本文仅综述这一种测定方法。一、粉末衍射图谱的指标化、晶系、空间群和点陈常数的测定 衍射图谱的指标化方法很多，目前比较常用的有效方法是计算机程序法。例如TREOR尝试法计算机程序 ，Iio晶带分析计算程序 、DICVOL二分法计算机程序等 。在指标化的基础上确定空间群和计算点阵常数。二、重叠峰的分离 根据粉末衍射图谱、利用单晶体结构分析方法测定晶体结构。独立的强衍射峰的数目需为不对称晶胞内原子数目的10-15倍，或待测参数3-5倍，由于粉末衍射图衍射线的重叠，往往达不到这一要求。重叠峰的分离是粉末法测定晶体结构的关键问题。1. 利用衍射峰形函数分离重叠峰 衍射峰形函数可用Rielevld法的峰形函数 和Fourier合成法 峰形函数表征。在晶体结构未知的情况下，应用一步迭代法 、二步迭代法 以及直接法统计关系 等方法进行全谱的拟合，使拟合结果与实验结果符合。2. 导数图解分峰法 在光谱学中应用导数技术，可以比较好地从平滑的数据中确定重叠峰的数目和位置。对于平滑的重叠峰，二阶导数的最小值和四阶导数的最大值是很明锐的，可以很容易判断其位置，其衍射峰强度可通过二阶导数或四阶导数两旁的卫星小峰的高度和距离来计算。三、结构振幅|F|输入单晶结构分析程序 从各分离衍射峰的相对强度可推算出相庆的结构振幅|F|，根据晶体结构的特点，将|F|输入相应的单晶结构分析程序，例如在晶体结构含有重原子，通常可用三维Paiierson函数法，一般情况可用直接法。 根据结构分析结果所得的电子密度图r(r)或|E|图，可以确定原子的位置，但由|F|有误差，且粉末衍射数据少，在r(r)或|E|图可能会出现不少杂峰，只有峰值较大的才比较可靠，可能对尖结构中的某些原子，对于那些较小的峰，并不一定该位置存在有原子，比较可靠的作法是在第一步只确定一些重原子的位置，而后在用Fourier变换或差值Fourier变换来确定其它原子。四、差值Fourier变换和Rieiveld法修正 在得出初步相角值的情况下，原则上可用Fourier合成法求解全部原子的位置，但由于粉末衍射数据的完备性和准确度不够，经多次循环后获得稳定的电子密度图，可能仍未能达到满意的结果，在这种情况下一般应采用差值Fourier合成法，使计算和观察的结构振幅Fourier合成的级数断尾效应趋于相互抵消，差值Fourier合成可发现失落的原原子，修正原子位置的偏离以及热运动参数。如果差值Fourier合成仍不能获得满意的结果，可将已确定的原子位置输入Rielveld程序，修正后可以得到一套新的|F|值，再进行差值Fourier变换，确定其它原子，可一直重复上述过程，直到满意为止。最生将所得的全部原子参数的初始值输入Rieiveld法程序进行合谱拟合精修。五、示例 LeBai 完全用实验常用X-射线衍射仪，收集粉末衍射数据，用Fourier合成法峰形函灵敏分离重叠峰，成功地测定了空间群为Pnc2、单胞体积为 、在不对称晶胞中含有29个独立原子、74个原子位置参数，比较复杂的 的晶体结构。

X-射线晶体学的基本原理PPT[~108818~]

请问哪位朋友有梁栋材著《X射线晶体学基础》? 或者提供下载信息?不胜感谢!

晶体结构数据库（包括晶格常数，x射线衍射数据等）http://database.iem.ac.ru/mincryst/

求：《晶体X射线衍射角与面网间距换算表》，张明月老师 写的~~~，希望大家帮忙找找这本书，急用，谢谢！！！

JJG (教委) 009-1996 转靶X射线多晶体衍射仪检定规程[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=50921]JJG (教委) 009-1996 转靶X射线多晶体衍射仪检定规程[/url]

虽然波长色散型（ED-XRF）X射线荧光光谱仪与能量色散型（WD-XRF）X射线荧光光谱仪同属X射线荧光分析仪，它们产生信号的方法相同，最后得到的波谱或者能谱也极为相似，但由于采集数据的方式不同，ED-XRF（波谱）与ED-XRF（能谱）在原理和仪器结构上有所不同，功能也有区别。　　（一）原理区别　　X-射线荧光光谱法，是用X-射线管发出的初级线束辐照样品，激发各化学元素发出二次谱线（X-荧光）。波长色散型荧光光仪（WD-XRF）是分光晶体将荧光光束色散后，测定各种元素的含量。而能量色散型X射线荧光光仪（WD-XRF）是借助高分辨率敏感半导体检测器与多道分析器将未色散的X-射线按光子能量分离X-射线光谱线，根据各元素能量的高低来测定各元素的量。由于原理不同，故仪器结构也不同。　　（二）结构区别　　波长色散型荧光光谱仪（WD-XRF），一般由光源（X-射线管）、样品室、分光晶体和检测系统等组成。为了准确测量衍射光束与入射光束的夹角，分光晶体系安装在一个精密的测角仪上，还需要一庞大而精密并复杂的机械运动装置。由于晶体的衍射，造成强度的损失，要求作为光源的X-射线管的功率要大，一般为２～３千瓦。但X-射线管的效率极低，只有１％的电功率转化为X-射线辐射功率，大部分电能均转化为热能产生高温，所以X-射线管需要专门的冷却装置（水冷或油冷），因此波谱仪的价格往往比能谱仪高。能量色散型荧光光谱仪（WD-XRF），一般由光源（X-射线管）、样品室和检测系统等组成，与波长色散型荧光光谱仪的区别在于它用不分光晶体。由于这一特点，使能量色散型荧光光仪具有如下优点：　　①仪器结构简单，省略了晶体的精密运动装置，也无需精度调整。还避免了晶体衍射所造成的强度损失。光源使用的X-射线管功率低，一般在100W以下，不需要昂贵的高压发生器和冷却系统，空气冷却即可，节省电力。　　②能量色散型荧光光仪的光源、样品、检测器彼此靠得很近，X-射线的利用率很高，不需要光学聚集，在累积整个光谱时，对样品位置变化不象波长色散型荧光光谱仪那样敏感，对样品形状也无特殊要求。　　③在能量色散谱仪中，样品发出的全部特征X-射线光子同时进入检测器，这就奠定了使用多道分析器和荧光屏同时累积和显示全部能谱（包括背景）的基础，也能清楚地表明背景和干扰线。因此，半导体检测器X-射线光谱仪能比晶体X-射线光谱仪快而方便地完成定性分析工作。　　④能量色散法的一个附带优点是测量整个分析线脉冲高度分布的积分程度，而不是峰顶强度。因此，减小了化学状态引起的分析线波长的漂移影响。由于同时累积还减小了仪器的漂移影响，提高净计数的统计精度，可迅速而方便地用各种方法处理光谱。同时累积观察和测量所有元素，而不是按特定谱线分析特定元素。因此，见笑了偶然错误判断某元素的可能性。（选自网络，侵删）

X-射线荧光光谱仪(XRF)是一种较新型可以对多元素进行快速同时测定的仪器。在X射线激发下，被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线(即X-荧光)。波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量。　　波长色散型X射线荧光光谱仪(WD-XRF)，是用晶体分光而后由探测器接收经过衍射的特征X射线信号。如果分光晶体和控测器作同步运动，不断地改变衍射角，便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度，可以据此进行定性和定量分析。该仪器产生于50年代，由于可以对复杂体系进行多组分同时测定，受到观注，特别在地质部门，先后配置了这种仪器，分析速度显著提高，起了重要作用。　　随着科学技术的进步，在60年代初发明了半导体探测器以后，对X-荧光进行能谱分析成了可能。能谱色散型X荧光光谱仪(ED-XRF)，用X射线管产生原级X射线照射到样品上，所产生的特征X射线(荧光)直接进入半导体探测器，便可以据此进行定性分析和定量分析。　　由于普通能量色散X荧光采用低功率X射线管，又采用滤光片扣除背景和干扰，其背景偏高，分辨率偏小，使得应用范围受到限制，特别是在轻元素的分析受到限制。随之X射线偏振器的诞生，产生了一款新型的能量色散X荧光光谱仪，既偏振式能量色散X荧光光谱仪ED(P)-XRF，再加上SDD探测器的使用，不仅提高了(相对使用正比计数管和Si(PIN)探测器的仪器)的分辨率，免去Si(Li)探测器使用液氮冷却的繁琐和危险，原来普通能量色散X荧光的轻元素检出限高，分辨率差的缺陷，又使得(相对波长色散X荧光用户)购买和使用X荧光仪器的成本大大减低，这使得偏振式能量色散X荧光光谱仪ED(P)-XRF在分析领域的迅猛发展，越来越受到广泛关注。

日本理学D/max-RCX射线衍射仪上的SC计数器中的碘化钠(NaI)晶体已潮解，那位同行知道那儿有买的，其单价是多少人民币。谢谢各位。我的Email：zhulf518@163.com

一．X射线荧光分析仪简介 X射线荧光分析仪是一种比较新型的可以对多元素进行快速同事测定的仪器。在X射线激发下，被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线（X-荧光）。波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量。波长色散型X射线荧光光谱仪（WD-XRF）。是用晶体分光而后由探测器接受经过衍射的特征X射线信号。如果分光晶体和控测器做同步运动，不断地改变衍射角，便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度，可以据此进行特定分析和定量分析。该种仪器产生于50年代，由于可以对复杂体进行多组同事测定，受到关注，特别在地质部门，先后配置了这种仪器，分析速度显著提高，起了重要作用。随着科学技术的进步在60年代初发明了半导体探测仪器后，对X荧光进行能谱分析成为可能。能谱色散型X射线荧光光谱仪（ED-XRF），用X射线管产生原级X射线照射到样品上，所产生的特征X射线（荧光）这节进入SI(LI)探测器，便可以据此进行定性分析和定量分析，第一胎ED-XRF是1969年问世的。近几年来，由于商品ED-XRF仪器及仪表计算机软件的发展，功能完善，应用领域拓宽，其特点，优越性日益搜到认识，发展迅猛。 二．波长色散型X射线荧光光谱仪与能量色散型X射线荧光光谱仪的区别 虽然光波色散型（ED-XRF）X射线荧光光谱仪与能量色散型（ED-XRF）X射线荧光光谱仪同属于X射线荧光分析仪，它产生信号的方法相同，最后得到的波谱也极为相似，单由于采集数据的方式不同，WD-XRF（波谱）与WD-XRF(能谱)在原理和仪器结构上有所不同，功能也有区别。（一）原理区别 X射线荧光光谱法，是用X射线管发出的初级线束辐照样品，激发各化学元素发出二次谱线（X-荧光）。波长色散型荧光光仪（WD-XRF）是用分光近体将荧光光束色散后，测定各种元素的特征X射线波长和强度，从而测定各种元素的含量。而能量色散型荧光光仪（ED-XRF）是借组高分辨率敏感半导体检查仪器与多道分析器将未色散的X射线荧光按光子能量分离X色线光谱线，根据各元素能量的高低来测定各元素的量，由于原理的不同，故仪器结构也不同。（二）结构区别 波长色散型荧光光谱仪（WD-XRF），一般由光源（X-射线管），样品室，分光晶体和检测系统等组成。为了准且测量衍射光束与入射光束的夹角，分光晶体系安装在一个精密的测角仪上，还需要一庞大而精密并复杂的机械运动装置。由于晶体的衍射，造成强度的损失，要求作为光源的X射线管的功率要打，一般为2-3千瓦，单X射线管的效率极低，只有1%的功率转化为X射线辐射功率，大部分电能均转化为而能产生高温，所以X射线管需要专门的冷却装置（水冷或油冷），因此波谱仪的价格往往比能谱仪高。 能量色散型荧光光谱仪（DE-XRF）

一、分类： 按分光方法分类：平行法（平面晶体分光） 　　　　　　　　聚焦法（弯曲晶体分光） 按通道数量分类：单道扫描型 　　　　　　　　多道同时型（可以带扫描道，但选择性差）二、构成： 　 1、X射线发生器：①X射线管 ②高压发生器 ③冷却系统 ④保护系统2、分光系统： ①分光晶体（单道仪器有测角仪） ②狭缝（入射、出射） ③试样室 ④真空系统 ⑤温控系统 3、电学测量系统： ①探测器（计数管） ②放大器 ③波高分析器 ④计数管高压4、控制及数据处理单元： ①微处理器 ②计算机 ③打印机 三、主要部件说明：　　1.X射线管：　 　①　X光管是美国Ｖａｒｉａｎ公司和岛津公司联合研制的，岛津使用的是3KW的OEG-75H、OEG-76H及4KW的OEG-83J，X光管价值很高，是仪器的核心部件，对其冷却水的温度、压力、电导率都有严格的要求，其最佳冷却水温为22～24℃一般不能超过30℃。超过35℃使用寿命会大大降低。　 　②　X射线管的窗口只有75μm的铍（为了提高透射率），易碎、有剧毒，所以要特别小心。正常应该是Be窗有些内凹，若是平面则可能是内真空已经坏。③　电压、电流的选择：为了获得较高的强度，同时尽量避免其他谱线的干扰，一般工作电压取值为激发电压的3～5倍。一般在管功率要求下，首先选择最佳电压，然后尽可能选择最大电流。升电压及电流一定按要求一档一档的升　。④　管电压～管电流使用 1X射线管：4KW40KV～95ma一般情况下使用250 KV～75ma测定重元素26Fe～92U时效果好330 KV～130ma测定超轻元素4B～8O时效果好4X射线管：3KW40 KV～75ma一般情况下使用550 KV～55ma测定重元素26Fe～92U时效果好630 KV～95ma测定超轻元素4B～8O时效果好⑤　灯丝电流轰击靶面，只有少部分转化为辐射能，而绝大部分转化为热能，所以必须冷却。灯丝供电为12V、10A。灯丝电阻为0.2 Ω左右。 ⑥ 由于阴极与阳极之间的电压高达数万伏，所以要求冷却水必须很纯、导率很小。 ⑦　Ｘ射线管老化后出现问题：功率达不到要求，ｍＡ加不到预定值，且毫安表的指针摆动；会出现轻元素（ｃ、ｐ、ｓ、Ｓｉ、Ｍｇ）计数下降，重元素（Cu，BG）上升。可以用纯铜在电压固定的情况下改变电流，测量其强度，二者相关性应该是线性。射线管灯丝对地的电阻应该是无穷大，不过有的时候可能在50的时候也可以用，但是要长时间老化。靶对地（外壳）、灯丝对地（外壳）、灯丝对靶应该是1000MΩ或者∞（使用）MΩ级高阻表或者500V摇表。⑧　X光管在20KV、10mA的时候是最不稳定的，因可控硅调整在低点的时候比较困难，所以有时指针会摆动。属正常情况。2.分光晶体： ①定义：具有把Ｘ射线荧光按波长顺序分开成光谱作用的晶体。 ②晶体应该具备的条件： 衍射强度大 应该适用于所测量的分析线 分辨率高 峰背比高 不产生附加发射和异常反射 热膨胀系数小、温度效应低。 经受Ｘ射线长期照射，稳定性好。 机械强度良好 容易加工③常用晶体：LiF PET （Si Al） Ge (P) NaCl TAP(Mg Na F)　　　　　　其中TAP　PET　NaCl 晶体容易损坏；特别是NaCl容易潮解。TAP　PET　的使用寿命一般为5—6年，因为太硬，容易出现裂纹，一般不影响使用，但翘起来的时候就不能用了。 ④晶体分光原理：晶体按布喇格公式使平行光束发生色散：ｎλ＝2ｄSinθ 应该尽可能的选择较小的2ｄ值，使得待测的最短波长的衍射角2θ较小。 ⑤分辨率：晶体分开或辨别波长几乎相同的两条谱线的能力。　 ⑥晶体实用2θ角度为10～100 因为晶体和探测器使用机械方法耦合的，因此探测到的位置始终是2θ角。由于机械配置原因,使用分析角度为10～100 ▲晶体的清洗：LiF、Ge、Lsa使用二甲苯清洗；PET、TAP使用丙酮清洗（但是二者表面镀有C，为了防止潮解，有些凹凸，使用的时候不要擦掉，洗后就会失去，容易损坏。另外，清洗时应该在容器中来回移动，一般不要擦）

在单晶X射线衍射图像中，有的时候会出现在主衍射点的旁边紧挨着一个强度较小的衍射点，这是不是由于晶体本身样品的缺陷造成的？比如说孪晶的存在？？这种情况会对最后的结构精修有什么影响呢？望有经验的前辈指教！谢谢！！

X射线荧光光谱仪主要由激发、色散、探测、记录及数据处理等单元组成。激发单元的作用是产生初级X射线。它由高压发生器和X光管组成。后者功率较大，用水和油同时冷却。色散单元的作用是分出想要波长的X射线。它由样品室、狭缝、测角仪、分析晶体等部分组成。通过测角器以1∶2速度转动分析晶体和探测器，可在不同的布拉格角位置上测得不同波长的X射线而作元素的定性分析。探测器的作用是将X射线光子能量转化为电能，常用的有盖格计数管、正比计数管、闪烁计数管、半导体探测器等。记录单元由放大器、脉冲幅度分析器、显示部分组成。通过定标器的脉冲分析信号可以直接输入计算机，进行联机处理而得到被测元素的含量。X射线荧光能谱仪没有复杂的分光系统，结构简单。X射线激发源可用X射线发生器，也可用放射性同位素。能量色散用脉冲幅度分析器 。探测器和记录等与X射线荧光光谱仪相同。X射线荧光光谱仪和X射线荧光能谱仪各有优缺点。前者分辨率高，对轻、重元素测定的适应性广。对高低含量的元素测定灵敏度均能满足要求。后者的X射线探测的几何效率可提高2～3数量级，灵敏度高。可以对能量范围很宽的X射线同时进行能量分辨(定性分析)和定量测定。对于能量小于2万电子伏特左右的能谱的分辨率差。X射线荧光分析法用于物质成分分析，检出限一般可达10-5～10-6克／克(g／g)，对许多元素可测到10-7～10-9g／g，用质子激发时 ，检出可达10-12g／g；强度测量的再现性好；便于进行无损分析；分析速度快；应用范围广，分析范围包括原子序数Z≥3的所有元素。除用于物质成分分析外，还可用于原子的基本性质如氧化数、离子电荷、电负性和化学键等的研究。 [~104490~]

一、直读光谱仪采用原子发射光谱学的分析原理,样品经过电弧或火花放电激发成原子蒸汽,蒸汽中原子或离子被激发后产生发射光谱,发射光谱经光导纤维进入光谱仪分光室色散成各光谱波段,根据每个元素发射波长范围,通过光电管测量每个元素的最佳谱线,每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素含量,通过内部预制校正曲线可以测定含量,直接以百分比浓度显示.己被广泛使用于几乎所有的光谱测量,分析及研 究工作中,特别适应于对微弱信号,瞬变信号的检测.二、X荧光光谱仪（XRF）由激发源（X射线管）和探测系统构成.X射线管产生入射X射线（一次X射线）,激发被测样品.受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性.探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量.然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量.广泛应用于冶金、地质、有色、建材、商检、环保、卫生等各个领域三、X射线衍射仪"可分为"X射线粉末衍射仪"和"X射线单晶衍射仪器".由于物质要形成比较大的单晶颗粒很困难.所以目前X射线粉末衍射技术是主流的X射线衍射分析技术.单晶衍射可以分析出物质分子内部的原子的空间结构.粉末衍射也可以分析出空间结构.但是大分子（比如蛋白质等）等复杂的很难分析.X射线粉末衍射可以1,判断物质是否为晶体.2,判断是何种晶体物质.3,判断物质的晶型.4,计算物质结构的应力.5,定量计算混合物质的比例.6,计算物质晶体结构数据.7,和其他专业相结合会有更广泛的用途.比如可以通过晶体结构来判断物质变形,变性,反应程度等

X射线荧光衍射：利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子，使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。按激发、色散和探测方法的不同，分为X射线光谱法(波长色散)和X射线能谱法(能量色散)。 当原子受到X射线光子(原级X射线)或其他微观粒子的激发使原子内层电子电离而出现空位，原子内层电子重新配位，较外层的电子跃迁到内层电子空位，并同时放射出次级X射线光子，此即X射线荧光。较外层电子跃迁到内层电子空位所释放的能量等于两电子能级的能量差，因此，X射线荧光的波长对不同元素是特征的。 根据色散方式不同，X射线荧光分析仪相应分为X射线荧光光谱仪(波长色散)和X射线荧光能谱仪(能量色散)。 X射线荧光光谱仪主要由激发、色散、探测、记录及数据处理等单元组成。激发单元的作用是产生初级X射线。它由高压发生器和X光管组成。后者功率较大，用水和油同时冷却。色散单元的作用是分出想要波长的X射线。它由样品室、狭缝、测角仪、分析晶体等部分组成。通过测角器以1∶2速度转动分析晶体和探测器，可在不同的布拉格角位置上测得不同波长的X射线而作元素的定性分析。探测器的作用是将X射线光子能量转化为电能，常用的有盖格计数管、正比计数管、闪烁计数管、半导体探测器等。记录单元由放大器、脉冲幅度分析器、显示部分组成。通过定标器的脉冲分析信号可以直接输入计算机，进行联机处理而得到被测元素的含量。 X射线荧光能谱仪没有复杂的分光系统，结构简单。X射线激发源可用X射线发生器，也可用放射性同位素。能量色散用脉冲幅度分析器 。探测器和记录等与X射线荧光光谱仪相同。 X射线荧光光谱仪和X射线荧光能谱仪各有优缺点。前者分辨率高，对轻、重元素测定的适应性广。对高低含量的元素测定灵敏度均能满足要求。后者的X射线探测的几何效率可提高2～3数量级，灵敏度高。可以对能量范围很宽的X射线同时进行能量分辨(定性分析)和定量测定。对于能量小于2万电子伏特左右的能谱的分辨率差。 X射线荧光分析法用于物质成分分析，检出限一般可达10-5～10-6克／克(g／g)，对许多元素可测到10-7～10-9g／g，用质子激发时 ，检出可达10-12g／g；强度测量的再现性好；便于进行无损分析；分析速度快；应用范围广，分析范围包括原子序数Z≥3的所有元素。除用于物质成分分析外，还可用于原子的基本性质如氧化数、离子电荷、电负性和化学键等的研究。

自从1895年伦琴发现X-射线以来，产生的X-射线仪器多种多样。但是进入80年代，由于20世纪末，半导体材料和计算及技术的迅速发展，出现了Si(Li) 探测器技术和能量色散分析技术。 最近十几年在国际上一种新的多元素分析仪器迅速发展起来。已经成为一种成熟的，应用广泛的分析仪器。他就是X-射线荧光能谱仪,全称为：能量色散X-射线荧光光谱仪。以下介绍一下这种仪器的情况：一.X-荧光能谱技术基本理论1．X-荧光 物质是由原子组成的，每个原子都有一个原子核，原子核周围有若干电子绕其飞行。不同元素由于原子核所含质子不同，围绕其飞行的电子层数、每层电子的数目、飞行轨道的形状、轨道半径都不一样，形成了原子核外不同的电子能级。在受到外力作用时，例如用X-光子源照射，打掉其内层轨道上飞行的电子，这时该电子腾出后所形成的空穴，由于原子核引力的作用，需要从其较外电子层上吸引一个电子来补充，这时原子处于激发态，其相邻电子层上电子补充到内层空穴后，本身产生的空穴由其外层上电子再补充，直至最外层上的电子从空间捕获一个自由电子，原子又回到稳定态（基态）。这种电子从外层向内层迁移的现象被称为电子跃迁。由于外层电子所携带的能量要高于内层电子，它在产生跃迁补充到内层空穴后，多余的能量就被释放出来，这些能量是以电磁波的形式被释放的。而这一高频电磁波的频率正好在X波段上，因此它是一种X射线,称X-荧光。 因为每种元素原子的电子能级是特征的，它受到激发时产生的X-荧光也是特征的。注意，这里的X-荧光要同宝石学中所描述的宝石样品在X射线照射下所发出可见光的荧光概念相区别。2．X荧光的激发源为使被测物质产生特征X-射线，即X-荧光，需要用能量较高的光子源激发。光子源可以是X-射线，也可以是低能量的γ-射线，还可以是高能量的加速电子或离子。对于一般的能谱技术，为了实现激发，常采用下列方法。a.源激发 放射性同位素物质具有连续发出低能γ-射线的能力，这种能力可以用来激发物质的X荧光。用于源激发使用的放射性同位素主要是: 55Fe（铁）、109Cd（镉）、241Am（镅）、244Cm（锔）等，不同的放射性同位素源可以提供不同特征能量的辐射。一般将很少量的放射性同位素物质固封在一个密封的铅罐中，留出几毫米或十几毫米的小孔径使射线经过准直后照射到被测物质。源激发具有单色性好，信噪比高，体积小，重量轻的特点，可制造成便携式或简易式仪器。但是源激发功率低，荧光强度低，测量灵敏度较低。另一方面，一种放射性同位素源的能量分布较为狭窄，仅能有效分析少量元素，因此，有时将两种甚至三种不同的放射性同位素源混合使用，以分析更多的元素。b.管激发 管激发是指使用X-射线管做为激发源。X-射线管是使用密封金属管，通过高压使高速阴极电子束打在阳极金属材料钯上（如Mo靶、Rh靶、W靶、Cu靶等），激发出X-射线，X-射线经过(X射线)管侧窗或端窗、并经过准直后，照射被测物质激发X-荧光。由于X-射线管发出的X-射线强度较高，因此，能够有效激发并测量被测物质中所含的痕量元素。另一方面X-射线管的高压和电流可以随意调整，能够获得不同能量分布的X-射线，结合使用滤光片技术，可以选择激发更多的元素。3．X-射线荧光能谱 物质是由一种元素或多种元素组成的。当光子源照射到物质上时，物质中各种元素发出混和在一起的各自特征的X荧光。这些特征的X荧光具有特征的波长或能量，每种荧光的强度与物质中发出该种荧光元素的浓度相关。 为了区分混和在一起的各元素的X-荧光，常采用两种分光技术，一是通过分光晶体对不同波长的X-荧光进行衍射而达到分光目的，然后用探测器探测不同波长处X-荧光强度，这项技术称为波长色散光谱。另一项技术是首先使用探测器接收所有不同能量的X-荧光，通过探测器转变成电脉冲信号，经前置放大后，用多道脉冲高度分析器（MPHA）进行信号处理，得到不同能量X-荧光的强度分布谱图，即能量色散光谱，简称X-荧光能谱。4．能量色散X-荧光的探测X-荧光是波长极短的电磁波，为非可见光，需要使用探测器进行探测，探测器可以将X-荧光电磁波信号转换成电脉冲信号。依分辨率高低档次由低至高常用的探测器有NaI晶体闪烁计数器，充气（He, Ne, Ar, Kr, Xe等）正比计数管器、HgI2晶体探测器、半导体致冷Si PIN 探测器、高纯硅晶体探测器、高纯锗晶体探测器、电致冷或液氮致冷Si（Li）锂漂移硅晶体探测器、Ge（Li）锂漂移锗探测器等。 探测器的性能主要体现在对荧光探测的检出限、分辨率、探测能量范围的大小等方面。 低档探测器有效检测元素数量少，对被测物质中微量元素较难检测，分辨率一般在700－1100eV，一般可分析材料基体中元素数量较少，元素间相邻较远，含量较高的单个元素。中档探测器有效检测元素数量稍多，对痕量元素较难检测，分辨率一般在200－300eV，一般用于检测的对象元素不是相邻元素，元素相邻较远（至少相隔1-2个元素以上），基体内各元素间影响较小。高档探测器可以同时对不同浓度所有元素（一般从Na至U）进行检测，分辨率一般在150－180eV。可同时测定元素周期表中Na-U范围的任何元素。对痕量检测可达几个ppm量级。5．X-荧光能谱定性定量分析 对采集到的X-荧光能谱进行定性分析是指对X-荧光能谱中出现的峰位进行判断，根据能量位置确定被测物质所含的元素。定量分析是根据被测物质中不同元素的浓度与其X-荧光能谱中峰的计数强度的相关关系，使用特定计算方法，根据峰的计数强度计算出元素的浓度。

老师给了我一个课题是生长大尺寸的PET晶体一直不知道这个PET是做什么的后来才知道是用在X射线光谱仪中的色散元件，称为分光晶体请问大侠们对分光晶体的了解多少啊

[size=4][font=楷体_GB2312]X射线衍射法因晶体的是单晶还是多晶分为x射线单晶衍射法和X射线多晶衍射法。　　[b]单晶X射线衍射分析的基本方法[/b]为劳埃法、周转晶体法和四圆单晶衍射仪法。书上还会有别的方法，因不太常用在此不再啰述。现在最常用的是四圆单晶衍射仪测单晶。　　[b]劳埃法[/b]改变波长、以光源发出连续X射线照射置于样品台上静止的单晶体样品，用平板底片记录产生的衍射线。根据底片位置的不同，劳埃法可以分为透射劳埃法和背射劳埃法。背射劳埃法不受样品厚度和吸收的限制，是常用的方法。劳埃法的衍射花样由若干劳埃斑组成，每一个劳埃斑相应于晶面的1～n级反射，各劳埃斑的分布构成一条晶带曲线。　　[b]周转晶体法[/b]：周转晶体法以单色X射线照射转动的单晶样品，用以样品转动轴为轴线的圆柱形底片记录产生的衍射线，在底片上形成分立的衍射斑。这样的衍射花样容易准确测定晶体的衍射方向和衍射强度，适用于未知晶体的结构分析。周转晶体法很容易分析对称性较低的晶体(如正交、单斜、三斜等晶系晶体)。　　[b]四圆单晶衍射仪法[/b]是转动晶体。以四个圆的转动变量φ、χ、ω和2θ进行晶体和计数器的转动，以实现倒格点与埃瓦尔德(Ewald)衍射球球面相遇产生衍射的必要条件。φ圆对应于安置晶体的测角头的自转转动，χ圆对应于测角头在其所坐落的仪器金属χ环内侧圆上的转动，ω圆对应于金属χ环绕中垂线(Z轴)进行的转动，2θ圆则对应于为保持衍射方向相对于入射X射线为2θ的角度所需进行计数器的转动。是常用的测量单晶衍射的方法[/font][/size]

请大家给科普一下，晶体分辨率与探测器的分辨率的关联：1.晶体的发散度和探测器的绝对分辨率（能量）都谱峰的峰宽有关--晶体的发散度是指2倍衍射角的峰宽，探测器的峰是PHD的峰吗？2.探测器的相对分辨率：谱峰半高宽度对应的波长或能量 除 线峰值处的波长或能量——这个与其它仪器如ICPMS的分辨率的分子 分母互为颠倒啊?