格氏试剂 Grignard reagent 一种金属有机化合物,通式RMgX(R代表烃基,X代表卤素)。1901年由F.-A.V.格利雅首次使用卤代烃RX与镁在醚类溶液中反应制得。又称格利雅试剂。格氏试剂广泛用于有机合成中,从RMgX可以制得RH、R—COOH、R—CHO、R—CH2OH、R—OH、CROHRR′、CRR′O和RnM(n为金属的化合价,M为其他金属)。在合适的情况下,RMgX还能与α、β-不饱和羰基化合物发生共轭的加成反应。 格氏试剂在醚的稀溶液中以单体形式存在,并与两分子醚络合,浓溶液中以二聚体存在。合成方法[编辑本段] 格氏试剂的制法是将卤代烃(常用氯代烷或溴代烷)乙醚溶液缓缓加入被乙醚浸泡着的镁屑中,加料速度应能维持乙醚微沸,直至镁屑消失,即得格氏试剂。反应是放热的,如果反应起动迟钝,可加一小粒碘来启动,一旦反应开始,乙醚发生沸腾后,乙醚的蒸气足以排除系统内空气的氧化作用,但不允许有水。格氏试剂易与空气或水反应,故制得后应就近在容器中反应。氯乙烯和结合在烯碳上的氯不能在乙醚中与镁反应,如用四氢呋喃代替乙醚,可制得氯化乙烯基镁试剂。这种试剂有人称为诺曼试剂。 由于反应开始时很慢,为了更好地启动镁与卤代烃的反应,常用少量碘、碘甲烷或1,2-二溴乙烷加快反应的开始。1,2-二溴乙烷应当是启动反应的首选试剂,特别是乙醚中如有少量水时,二溴乙烷与镁很快反应,生成溴化镁和乙烯,溴化镁有去水干燥作用,还可以通过观察乙烯的气泡判断反应速率。另外,生成的溴化镁和乙烯都是无毒的。 这三种启动时加入的试剂都是通过去除镁表面的钝化层来加快反应的。化学性质[编辑本段]1.强烈的亲核性质Grignard试剂可与物质中的活泼氢(如水、乙醇的羟基氢、乙炔的末端氢)反应,生成相应的烃基。如:X-Mg-CH2CH3 + H2O === CH3CH3X-Mg-CH2CH3 + CH3CH2OH === CH3CH3X-Mg-CH2CH3 + HC≡CH === CH3CH32. 与CO2或O2的反应 格氏试剂可以与二氧化碳或氧气发生亲核加成反应生成增加一个碳的羧酸或同碳数的过氧化合物。格氏试剂与二氧化碳的加成反应在有机合成中也有着重要的意义,不仅通过生成新的 C-C 键实现了碳链的增长,而且恰到好处地实现了增加一个碳原子并引入羧基官能团,是制备增加一个碳原子的羧酸的最常用方法之一。 3. 活泼卤代烃格氏试剂与活泼卤代烃之间的偶联反应 此反应实现的是由活泼的卤代烃制备的格氏试剂同活泼卤代烃基之间的偶连,比如由苄基卤、烯丙基卤或三级卤代烷制备的格氏试剂。此反应在某种程度上说可以看作是对Wurtz反应和Wurtz-Fittig反应以及乌尔曼反应的互补,因为这几个反应只能实现不活泼的烃基的偶连,而由格氏试剂实现的偶连反应不仅引入了活泼基团,而且由于它的特殊结构还可以实现不同的烃基之间的偶连。由卤代烃的烃基通过偶连反应制备各种烃类,这些反应类型对于合成中碳链的增长有着非常重要的意义,要灵活掌握。4、与醛酮加成成醇这也许是格氏试剂在合成上最重要的性质之一。此类反应是格氏试剂的显负价的碳原子显示了良好的亲核性,对缺电子的醛酮的羰基碳原子进行亲核加成,而显正电的镁离子加成到羰基氧原子上,生成—C—C—O—Mg—X的结构,再经过酸催化下的水解去掉镁的部分,生成醇的结构和镁的卤化物和氢氧化物。 此类反应可以用来合成各种醇类,也是有机合成中合成醇类的最常用的方法。在做复杂的醇类的反合成分析时,要清楚地意识到醇羟基的α碳原子就是原来醛酮分子中的羰基碳,醇羟基的一个β碳原子可能就是原来格氏试剂中显负价的官能碳,而α碳原子和这个β碳原子之间的单键就是通过这个亲核加成反应新形成的。通常格氏试剂与醛类发生亲核加成反应生成二级醇;格氏试剂与酮类发生亲核加成反应生成三级醇;只有格氏试剂与甲醛发生亲核加成反应才会生成一级醇,而且这也是制备增加一个碳的醇的常用方法。另外,格氏试剂与环氧乙烷加成,可得到增加2个碳原子的一级醇。
所有溶剂、试剂、仪器均经过干燥/烘干处理。 无水乙醚或者 THF,加 1.05 eq 镁屑,惰性气体保护,温热(有些非常活泼的用室温甚至冰冷)条件下滴加约 1/10 的卤代烃,引发格氏反应(镁屑上冒小泡泡),如果引发不易,可以加热至微弱回流或者加少量的碘。引发后缓慢滴加剩余的卤代烃,过快会猝灭格氏反应或者引起偶联。加完所有的卤代烷后微弱回流 1 小时,绝大多数的镁屑会反应完全,体系为灰色近透明液体。降温后有可能析出格氏试剂沉淀,如果漏气也会出现沉淀物。 残余的镁屑,如果很少,可以不经处理,直接进行下步反应。如果镁的投料当量较大(有时用 1.2~1.5 eq),可以将格氏试剂静置后吸取上清液或者压滤至新的反应瓶中。 实验室制法,与工业制法没本质的差别。
格氏试剂 1912年,诺贝尔化学奖授于法国化学家维克多格林尼亚。他发现了金属镁与许多卤代烃的醚溶液反应,生成了一类有机合成的中间体——有机金属镁化合物,即格氏试剂。 维克多格林尼亚的家庭很富有,但他不爱读书,成为“没出息的花花公子”。1892年,在一次宴会上,他邀请一位姑娘跳舞。姑娘拒绝,并说她最讨厌他这样的花花公子。他受此羞辱,悔恨交加,终于猛醒过来,决心抛弃恶习,奋发上进。他离开了家庭,补习功课两年后,终于考取了里昂大学化学系。经过大学7年的刻苦学习,于1901年获得了博士学位,后来历任南希大学、里昂大学教授。 格氏试剂 Grignard reagent 一种金属有机化合物,通式RMgX(R代表烃基,X代表卤素)。1901年由F.-A.V.格利雅首次使用卤代烃RX与镁在醚类溶液中反应制得。又称格利雅试剂。格氏试剂广泛用于有机合成中,从RMgX可以制得RH、R-COOH、R-CHO、R-CH2OH、R-OH、和RnM(n为金属的化合价,M为其他金属)。在合适的情况下,RMgX还能与α、β-不饱和羰基化合物发生共轭的加成反应。 格氏试剂的制法是将卤代烃(常用氯代烷或溴代烷)乙醚溶液缓缓加入被乙醚浸泡着的镁屑中,加料速度应能维持乙醚微沸,直至镁屑消失,即得格氏试剂。反应是放热的,如果反应起动迟钝,可加一小粒碘来启动,一旦反应开始,乙醚发生沸腾后,乙醚的蒸气足以排除系统内空气的氧化作用,但不允许有水。格氏试剂易与空气或水反应,故制得后应就近在容器中反应。氯乙烯和结合在烯碳上的氯不能在乙醚中与镁反应,如用四氢呋喃代替乙醚,可制得氯化乙烯基镁试剂。这种试剂有人称为诺曼试剂。为了更好地启动镁与卤代烃的反应,可用少量1,2-二溴乙烷代替碘,特别是乙醚中如有少量水时,二溴乙烷与镁很快反应,生成溴化镁和乙烯,溴化镁有去水干燥作用,新鲜的镁与给定的卤代烃就可反应生成需要的格氏试剂。
关于格氏试剂的制备请问:核磁能否判断格氏试剂是否生成以及生成的量吗?
一种金属有机化合物,通式RMgX(R代表烃基,X代表卤素)。1901年由F.-A.V.格利雅首次使用卤代烃RX与镁在醚类溶液中反应制得。又称格利雅试剂。格氏试剂广泛用于有机合成中,从RMgX可以制得RH、R—COOH、R—CHO、R—CH2OH、R—OH、CROHRR′、CRR′O和RnM(n为金属的化合价,M为其他金属)。在合适的情况下,RMgX还能与α、β-不饱和羰基化合物发生共轭的加成反应。 格氏试剂在醚的稀溶液中以单体形式存在,并与两分子醚络合,浓溶液中以二聚体存在。 原理 由于镁原子直接和碳链相连,极化作用的结果是使邻近镁原子的那个碳原子呈负电性,使得这根C-Mg键极具反应活性。为了保证格氏试剂不发生其他反应,反应一般在醚类溶剂里进行,常用的有乙醚或四氢呋喃。在逆合成方法中,格林尼亚试剂是一种亲核烃基d1合成子。 [编辑本段]合成方法 格氏试剂的制法是将卤代烃(常用氯代烷或溴代烷)乙醚溶液缓缓加入被乙醚浸泡着的镁屑中,加料速度应能维持乙醚微沸,直至镁屑消失,即得格氏试剂。反应是放热的,如果反应起动迟钝,可加一小粒碘来启动,一旦反应开始,乙醚发生沸腾后,乙醚的蒸气足以排除系统内空气的氧化作用,但不允许有水。格氏试剂易与空气或水反应,故制得后应就近在容器中反应。氯乙烯和结合在烯碳上的氯不能在乙醚中与镁反应,如用四氢呋喃代替乙醚,可制得氯化乙烯基镁试剂。这种试剂有人称为诺曼试剂。 由于反应开始时很慢,为了更好地启动镁与卤代烃的反应,常用少量碘、碘甲烷或1,2-二溴乙烷加快反应的开始。1,2-二溴乙烷应当是启动反应的首选试剂,特别是乙醚中如有少量水时,二溴乙烷与镁很快反应,生成溴化镁和乙烯,溴化镁有去水干燥作用,还可以通过观察乙烯的气泡判断反应速率。另外,生成的溴化镁和乙烯都是无毒的。 这三种启动时加入的试剂都是通过去除镁表面的钝化层来加快反应的。 [编辑本段]发现历史 1912年,诺贝尔化学奖授予法国化学家维克多格林尼亚。他发现了金属镁与许多卤代烃的醚溶液反应,生成了一类有机合成的中间体——有机金属镁化合物,即格氏试剂。 维克多格林尼亚的家庭很富有,但他不爱读书,成为“没出息的花花公子”。1892年,在一次宴会上,他邀请一位女伯爵跳舞。女伯爵拒绝,并说她最讨厌他这样的花花公子。他受此羞辱,悔恨交加,终于猛醒过来,决心抛弃恶习,奋发上进。他离开了家庭。 格林尼亚离家出走来到里昂,他本想入里昂大学就读,但是他从来就没有认真读过书,中、小学的学业荒废得太多了,这样的基础如何考得上大学呀,格林尼亚只好一切从头开始。幸好有一个叫路易波尔韦的教育很同情他的遭遇,愿意帮助他补习功课。经过老教授的精心辅导和他自己的刻苦努力,花了两年的时间,才把耽误的功课补习完了。 这样,格林尼亚进入了里昂大学插班读书。他深知得到读书的机会来之不易,眼前只有一条路就是努力、努力、再努力;发奋、发奋、再发奋。当时学校有机化学权威巴比尔看中了他的刻苦精神和才能,于是,格林尼亚在巴比尔教授的指导下,学习和从事研究工作。1901年由于格林尼亚发现了格氏试剂而被授予博士学位。 格林尼亚发现格氏试剂时,曾经把它取名格林尼亚-巴比尔试剂,用来表示他对导师的感激之情。但是,巴比尔坚持认为自己没有在发现过程中作出努力,要求把试剂名称改成格林尼亚试剂。巴比尔公正淡泊为人称颂,格林尼亚与巴比尔的师生深情也可见一斑。 [编辑本段]化学性质 1.强烈的亲核性质 Grignard试剂可与物质中的活泼氢(如水、乙醇的羟基氢、乙炔的末端氢)反应,生成相应的烃基。如: X-Mg-CH2CH3 + H2O === CH3CH3 X-Mg-CH2CH3 + CH3CH2OH === CH3CH3 X-Mg-CH2CH3 + HC≡CH === CH3CH3 2. 与CO2或O2的反应 格氏试剂可以与二氧化碳或氧气发生亲核加成反应生成增加一个碳的羧酸或同碳数的过氧化合物。格氏试剂与二氧化碳的加成反应在有机合成中也有着重要的意义,不仅通过生成新的 C-C 键实现了碳链的增长,而且恰到好处地实现了增加一个碳原子并引入羧基官能团,是制备增加一个碳原子的羧酸的最常用方法之一。 3. 活泼卤代烃格氏试剂与活泼卤代烃之间的偶联反应 此反应实现的是由活泼的卤代烃制备的格氏试剂同活泼卤代烃基之间的偶连,比如由苄基卤、烯丙基卤或三级卤代烷制备的格氏试剂。 此反应在某种程度上说可以看作是对Wurtz反应和Wurtz-Fittig反应以及乌尔曼反应的互补,因为这几个反应只能实现不活泼的烃基的偶连,而由格氏试剂实现的偶连反应不仅引入了活泼基团,而且由于它的特殊结构还可以实现不同的烃基之间的偶连。 由卤代烃的烃基通过偶连反应制备各种烃类,这些反应类型对于合成中碳链的增长有着非常重要的意义,要灵活掌握。 4、与醛酮加成成醇 这也许是格氏试剂在合成上最重要的性质之一。此类反应是格氏试剂的显负价的碳原子显示了良好的亲核性,对缺电子的醛酮的羰基碳原子进行亲核加成,而显正电的镁离子加成到羰基氧原子上,生成—C—C—O—Mg—X的结构,再经过酸催化下的水解去掉镁的部分,生成醇的结构和镁的卤化物和氢氧化物。 此类反应可以用来合成各种醇类,也是有机合成中合成醇类的最常用的方法。在做复杂的醇类的反合成分析时,要清楚地意识到醇羟基的α碳原子就是原来醛酮分子中的羰基碳,醇羟基的一个β碳原子可能就是原来格氏试剂中显负价的官能碳,而α碳原子和这个β碳原子之间的单键就是通过这个亲核加成反应新形成的。 通常格氏试剂与醛类发生亲核加成反应生成二级醇;格氏试剂与酮类发生亲核加成反应生成三级醇;只有格氏试剂与甲醛发生亲核加成反应才会生成一级醇,而且这也是制备增加一个碳的醇的常用方法。另外,格氏试剂与环氧乙烷加成,可得到增加2个碳原子的一级醇。
有机合成中经常用到格氏对接反应,中间体的格氏试剂纯度如何检测?不衍生化的情况下。不知道放在这个版面合适不?不合适版主给转一下
有机合成中广泛应用的格氏试剂,你检测过吗?检测前是如何前处理的?检测的效果如何?欢迎讨论!
用乙醚做溶剂,氯化苄和镁条做原料,合成出来的格氏试剂颜色为乳白色絮状物,不知是不是目标产物(苄基氯化镁),特求助同仁!
请教格氏试剂与腙反应后怎么猝灭?就是怎么水解啊?我的腙是怕酸的。我用饱和氯化铵行不?请高手指点!
老师:请为我提供一些分析格氏试剂含量的方法,谢谢!
急购格氏试剂(丙基溴化镁或戊基溴化镁)或四乙基硼化钠,上述试剂由于是危险品,定购进口的既贵又麻烦!请哪位知道是否有国产的销售?谢谢!
烷基锂试剂alkyl lithium reagent 锂的烷基衍生物 。包括正丁基锂 、甲基锂 、苯基锂等。它们常用作试剂,其中以正丁基锂溶液最常用。烷基锂能对羰基化合物进行加成反应,还能对活泼氢进行置换反应,以及卤素-锂交换反应 ,其反应性能比一般格氏试剂 要广泛而且多样化。它与多种金属有机物形成的金属锂衍生物广泛用于有机合成。甲基锂和甲基亚铜在醚类溶液中组成二甲基铜锂(CH3) 2CuLi,是一个极其重要的甲基化试剂,它对不饱和的或芳香族的卤素化合物都能进行甲基置换卤素的反应。锂与三甲基氯硅烷反应生成的(CH3) 3SiLi是重要的硅化试剂 ,对保护烯醇或羟基有多种用途。 正丁基锂可从氯丁烷与金属锂在戊烷或其他液体烷烃中反应制得。甲基锂、苯基锂等可从相应的卤代烃来制备,现做现用,其活性同格利雅试剂相似。甲基锂在溶液中为四聚体,常需要加N,N,N′,N′-四甲基乙二胺来解聚活化。
今年百灵威公司成立25周年,在活动期内凡订购百灵威旗下J&K、Amethyst两大品牌的格氏试剂、超干溶剂、氘代试剂、锂类试剂四大产品系列,均享五折特惠。另外官网还有1500多个产品进行折扣促销,我是代理百灵威和Accustandard 标准溶液可以咨询,最近优惠活动较多,加微信:13812743164电话同微信号
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【序号】: 01【作者】: Charles D. Hurd【题名】: Grignard Reactions of Nonmetallic Substances【期刊】: acs publications【年、卷、期】: J. Am. Chem. Soc., 1955, 77 (10), p 2917 DOI: 10.1021/ja01615a093 Publication Date: May 1955【全文链接】: http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ja01615a093【序号】: 02【作者】: Wilbert J. Humphlett, Martin J. Weiss, Charles R. Hauser【题名】: Preparation of Ketones from γ-Diethylaminobutyronitrile and Aromatic Grignard Reagents and their Conversion to Diamines. Synthesis of Quinacrine Analogs1,2【期刊】: acs publications【年、卷、期】: 10.1021/ja01192a015 Publication Date: December 1948【全文链接】: http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ja01192a015[em09511]
如题,各位大神帮忙看下RT=7.908MIN物质是什么,这个是正溴戊烷制成格氏试剂,然后和丙烯醛反应合成出1-辛烯-3-醇,这个物质有的人说是溴代环辛烷,我认为不是这个溴代环辛烷,因为该物质用碳酸钠反应后,还存在,如果是溴代物的话应该将溴反应掉了,但是小弟才疏学浅,看不出该物质结构是什么,各路大神显显灵吧!!
请教大家一个问题:我现在有一个硅化镁样品 里面含有一定量的镁粉 和硅粉 现在想测这个硅化镁的纯度 请问大家有测定过得吗 ?如何测定的 另外我查了一下说是格氏试剂制作时 是和镁粉反应的 能不能依据这个原理先测定出含有的镁粉量呢?但是如果依据此原理的话 如何判断出加入的碘代乙烷(卤化烃)和含有的镁粉完全反应 也就是需要不需要找个合适的指示剂?还有和镁粉反应后生成的烃基卤化镁 和原有的硅化镁如何分离 ? 再测定含有的硅粉 有什么方法吗?
本人预要检测氨化细菌,但是不知道是用奈氏试剂还是纳氏试剂,有哪位高手可否请教一下?找了很多资料没有一个确切的说法,好像这两种试剂有一种是加氢氧化钠,另一种加氢氧化钾,到底有什么区别呢?想自己配,无奈碘化汞现在很难买,根本买不到,有哪位高手能否指点一二!谢谢
[color=#444444]我想请问在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中做有机重金属,那个四苯硼钠的作用是什么??是不是就是把有机重金属烷基化,同时增加其挥发性??还有再顺道问个别的,那个格氏试剂是用来做什么的??有什么用处?[/color]
班氏试剂 班氏试剂常用于尿糖的鉴定 [color=#DC143C]班氏试剂的成分为NaOH、CuSO4和柠檬酸钠(抗凝剂); 菲林试剂为NaOH、CuSO4; [/color]斐林试剂和班氏试剂(1)其配方与斐林试剂不一样,其配方为:①400mL水中加85g柠檬酸钠和50g无水碳酸钠;②50mL加热的水中加入8.5g无水硫酸铜。制成溶液;③把溶液倒入柠檬酸钠-碳酸钠溶液中,边加边搅,如产生沉淀可滤去。(2)其反应原理与斐林试剂略有差别。利用斐林试剂鉴定时,斐林试剂甲和斐林试剂乙直接反应生成Cu(OH)2,Cu(OH)2和可溶性还原糖反应产生砖红色沉淀。而班氏试剂中Cu(OH)2的产生却是这样的:柠檬酸钠和碳酸钠均为强碱弱酸盐,在水中它们均可水解产生OH-,与柠檬酸钠-碳酸钠溶液和CuSO4溶液混合时,Cu2+和OH-结合,生成Cu(OH)2,Cu(OH)2与葡萄糖中的醛基反应生成砖红色沉淀。(3)两种试剂的保存方式不同。斐林试剂甲和斐林试剂乙可强烈产生Cu(OH)2,Cu(OH)2很容易沉淀析出,因此斐林试剂一般为现用现配;而班氏试剂的配方中,柠檬酸钠-碳酸钠为一对缓冲物质,产生的OH-数量有限,与CuSO4溶液混合后产生的浓度相对较低,不易析出,因此该试剂可长期保存。(4)班氏试剂与斐林试剂只适用于还原性糖(如葡萄糖)的鉴定,不用于非还原性糖(如蔗糖)的鉴定。当然,无论用班氏试剂还是斐林试剂,归根结底都是Cu(OH)2与醛基在沸水浴加热条件下反应而生成砖红色的Cu2O沉淀,两者反应现象一样,这就是二者的相同之处。
购买了市售的纳氏试剂,昨天用它按标准做了室内空气 氨和水质氨氮的标准曲线,加入纳氏试剂十分钟后,低浓度点都不显色,线性不好,高浓度点显色和线性却很好。想请教各位老师:市售纳氏试剂是否可以可以同时用于氨和氨氮的检测?有没有做的线性好的纳氏试剂品牌推荐一下?谢谢 !
请问大家有没有纳氏试剂法哈希试剂的替代品?哈希试剂太贵啦!
纳氏试剂(Nessler)是指一种利用红外-可见分光光度法原理用于测定空气中、水体中氨氮含量的试剂。温下略显淡黄绿色的透明溶液,随着暴光时间增加逐渐生成黄棕色沉淀,溶液会渐渐变黄。
在配制氨气---纳氏试剂分光光度法中纳氏试剂的时候在用10ml热水溶解Hgcl2时特难溶解,不明白所谓的热水大概是指多少度,有没有能使Hgcl2好溶解的方法?还有最后再向溶液中加入0.5mlHgcl2溶液时用移液管加入时Hgcl2溶液一遇到冷的移液管就会因降温而析出,该怎样做,请各位大侠指教.
我做水质检测,测氨氮也用纳氏试剂,试剂的保存我一直没弄明白,我的理解PH值大的试剂不应该在玻璃瓶中,时间稍长就有沉淀。但又没有深色塑料瓶,请问各位高手是如何保存的。
纳氏试剂吸光度一直大于0.03,一次0.5,一次0.29,问一下大神们 都是怎么做的 , 取纳氏试剂放入1cm比色皿,在420nm测定
用碘化汞和碘化钾配置的纳氏试剂为什么显色这么浅啊,做出来的曲线斜率只有用第一种方法氯化亚汞和碘化钾配的纳氏试剂斜率的一半,怎么会这样,是我的配制方法不对吗?
氨氮纳氏试剂显色,刚开始测的时候,颜色不一样,高的高,低的低,过了30分钟往后才稳定下来,测了一下,测出来了,但是标线却是没有问题的,是什么原因?纳氏试剂是全新的,酒石酸钾钠也是现配的
试剂的验收-----?-----试剂的验收一般有两种:一种是符合性验收,购置的试剂与计划是否相符,比如石油醚有沸程30-60℃,也有60-90℃。一种就是技术验证,重要的对实验有影响的需做技术验证,比如色谱用氮气,纯度不够的话可能影响实验的进行,就需要做技术性验证,或者试用合格不合格。在检测过程中试剂对检测结果的质量保证不可忽视,因此试剂管理非常重要。附上试剂管理方法,希望对大家有所帮助。实验室试剂管理-----?-----一、试剂的采购试剂管理员根据检验项目、工作量和工作进度的需求,填写采购申请,经技术负责人审核,实验室主任(或其他相关人,实验室自己根据情况确定)批准后交采购部门进行采购,采购需从《合格供应商名录》中合格供应商处采购。注:1、采购申请中需包含试剂名称、规格型号(500mL/瓶、4 mL/瓶等)、试剂的级别(色谱纯、优级纯、分析纯等)、数量等。2、《合格供应商名录》需要定期评审,不合格的供应商及时剔除。二、试剂的验收试剂到货后,技术负责人负责组织检测室人员根据其性质和试验类型对试剂的标签、证书或其它证明文件的信息进行检查,对可用性进行评估、审查试剂是否符合相应标准、规范的要求,是否能满足检测工作的需要。具体验收方法按照各个实验室自己制定的《试剂验收方法》,填写验收记录。注:1.实验室需编制具体的试剂验收方法作业指导书。2.验收记录必须有试剂的技术性验收资料,如:石油醚实测的沸程,进行空白验收等判断试剂在试验中使用是否对结果造成影响。三、试剂的储存试剂验收合格后入库由试剂管理员统一管理,填写《试剂台账》。试剂管理员根据试剂的特点(考虑试剂毒性、对热、空气和光的稳定性等等)配置相应的贮存设施进行储存。试剂管理员根据《设施和环境管理程序》对保存环境进行监测,以保证培养基和试剂不变质、不损坏、不降低性能。注:1.试剂台账主要内容包括:试剂名称、规格型号、生产批号、有效期 、生产厂家、入库数量、出库数量、库存等。2.存储设施加贴标识:易燃、腐蚀、剧毒等。四、试剂的使用检测人员在使用新开封试剂时,应对其质量进行检查。任何物理性状明显改变、出现沉淀、变色等的试剂不得使用。检测人员严格按照检测方法要求使用或配制试剂,试剂配制时及时填写《试剂配制记录》,试剂配制人员要有签名,并填写“试剂标识”加贴在装试剂的容器上。质量监督员对试剂的使用过程进行监督检查,保证检测人员正确使用试剂。五、使用后的试剂的弃置使用后的试剂,严格按照《实验室废弃物管理规定》执行,确保弃置试剂的安全性,不污染环境。
说明:1、废水氨氮 蒸馏法纳氏试剂法检测结果0.05-0.2之间,絮凝纳氏试剂法检测结果2-3之间。 2、两种方法做2ppm的标样,结果准确(2.038/2.078)。 3、废水采用2ppm标准加入法,蒸馏法纳氏试剂法检测结果偏低较多。絮凝纳氏试剂法检测结果准确。 (蒸馏法0.1+2ppm,结果1.2ppm;絮凝法2.5+2ppm=4.4ppm)