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草甘膦农药检测

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草甘膦农药检测相关的资讯

  • 11种除草剂类农药检测及Xevo TQ新功能的使用
    11种除草剂类农药检测及Xevo TQ新功能的使用 赵淑军 袁汉成(沃特世科技有限公司 北京) 关键词:UPLC-Xevo TQ、除草剂、农药、PICS、ScanWave、Quanpedia 前言: 建立用Waters UPLC-Xevo系统检测11种除草剂类农药的检测方法。这11种农药属于季铵盐类强极性化合物,采用Waters ACQUITY BEH HILIC色谱柱,实现检测物质的良好保留,并实现这几种化合物的较好分离。本方法应用Xevo TQ的IntelliStart功能快速方便建立质谱方法,并使用PICS功能辅助定性,对于低浓度或低响应化合物,应用ScanWave功能有效增强离子强度,并应用Quanpedia库自动导入和导出生成MRM方法及液相方法,实现多农残检测方法的快速建立。 实验方法 1、材料、试剂和仪器 乙腈为色谱纯,实验用水为超纯水(18M&Omega ,TOC 3ppb),乙酸铵为优级纯,甲酸为优级纯,ACQUITY UPLC® 超高效液相色谱系统,Xevo TQ质谱系统 2、实验条件 2.1 UPLC方法 液相系统:Waters ACQUITY UPLC® 色谱柱:Acquity UPLCTM BEH HILIC 1.7  m,2.1 50mm, P/N: 186003460 柱温:35˚ C 检测周期 :4 min 进样量:10ul 流动相:A:250m mol NH4AC +1.4%FA H2O pH=3.7 B:CH3CN 梯度洗脱 弱洗溶剂:乙腈/水=90/10,900ul 强洗溶剂:乙腈/水=10/90,300ul 梯度方法见下表: 2.2 质谱方法 MS系统:Xevo TQ 离子化模式:ESI+ 毛细管电压:0.55KV 源温度:150 C 雾化气温度: 450 C 雾化气流速:950L/h 锥孔气流速:10 L/h 质谱检测参数见表2。 3、数据处理系统 Masslynx 4.1 SCN729 结果与讨论 1. 标准品 、样品配制 11种除草剂的混标用1/9水-乙腈溶液稀释配制。0.05ug/ml基质标准直接进样检测。 2、11种除草剂的提取离子色谱图及重叠色谱图 图1 11种除草剂农药MRM检测定量离子色谱图 图2 11种除草剂农药总离子重叠色谱图 3、11种除草剂农药检测灵敏度,进样量10ul。 采用开发的UPLC-MS/MS方法,配制11种农药的混标,11种农药具有不同的灵敏度响应,因此可得到其最低定量限 (LOQ=10:1信噪比)的检测浓度各有不同,各个农药在其相应检测浓度下的PtP信噪比,以及化学式等见表2所示。 4、产物离子确认扫描-PICS功能-扩展定性能力: 在采集MRM数据时,设定基线噪音背景(Background noise level)的阈值(Threshold),当目标化合物响应强度超过此阈值,即可开启此目标离子的MS Scan,Daughter Scan,ScanWave MS Scan或ScanWave Daughter Scan。在得到MRM定量色谱峰的同时得到离子确认扫描结果,扩展定性能力! 在各个农药标准品的MRM图中,得到在过峰顶点处的PICS扫描图,根据分析物的母离子和子离子,很容易定性判断所对应的峰为何种农药。 另外,对于只有单个离子对的化合物,无法进行双离子对定性,PICS功能在定性方面的优势就更显著。 下图3中,是维库溴铵515.5356.4离子对采集的MRM PICS扫描色谱图,在该MRM色谱图中提取了1.36min时间处的PICS质谱图(下图4),与维库溴铵标准品PICS质谱图或MRM方法比对,即可判断该峰为维库溴铵。 应用MassLynx 4.1中的TargetLynx软件,可以对采集实际样品得到的PICS质谱图和标准PICS Reference质谱图进行比较,通过软件计算的Forward Fit和Reverse Fit数值,可以较为量化的判断样品和标准品中分析物的匹配度。 取一11种农药混标做为未知样品,图5是样品中维库溴铵PICS质谱图和标准品Reference 质谱图的匹配结果,样品一次进样即可得到分析物定性匹配和MRM定量结果,图6列出了11种农药在MRM检测中得到的PICS质谱图。 图5 维库溴铵PICS质谱图和标准品Reference 质谱图的匹配 图6 11种农药在MRM检测中得到的PICS质谱图 5、ScanWave信号增强功能 ScanWave 能够根据荷质比(m/z),使离子在碰撞池富集和释放,显著提高SIR 和MS扫描时的灵敏度,在低含量分析物的扫描中具有很好的应用效果;同时在MRM检测过程中,能够和PICS功能同时使用,显著增强PICS MS质谱信号或子离子质谱信号。 应用实例1,仍以维库溴铵(浓度为20ppb)为例,分别进行Daughter Scan和ScanWave Daughter Scan两种扫描实验, 图7 Daughter Scan和ScanWave Daughter Scan两种扫描方法 从得到的子离子扫描色谱图上,可以看到ScanWave Daughter Scan信号比Daughter Scan信号增强5倍多(见图8);同时,从两种扫描方式得到的质谱图上,也可以看到ScanWave Daughter Scan的质谱信号也要高出5倍(见图9)。 应用实例2,在MRM检测的同时,和MRM检测、PICS功能同时使用,明显增强PICS子离子扫描的灵敏度,提高了7倍多(见图10);同时,由于Xevo TQ超快的扫描速率,在MRM中,ScanWave不影响MRM信号强度,不会影响MRM定量的准确度。 该功能还可应用于全扫描功能中的信号增强, 7、Quanpedia方法库 Quanpedia是一个方法库,从数据库中基于化合物名称或化合物类别选择感兴趣的物质,可自动建立现成的LC方法(包括流动相、梯度方法、色谱柱等信息)、MRM方法、定量方法和进样序列方法。同样可以实现用户已有的UPLC-MS/MS方法的自行导入,补充和充实数据库的数据量,用于感兴趣化合物的快速筛查。 这里,对于建立的这11种农药UPLC-MS/MS检测方法,导入到数据库中,在不同的UPLC-Xevo TQ系统上可以传递通用。通过数据库生成UPLC-MS/MS检测方法,不需要标准品,即可方便的进行化合物快速筛查。 在Waters现在的UPLC-Xevo TQ系统的Quanpedia数据库中已经具有大约910多种常见化合物的检测方法。 结论: 本文建立了用Waters UPLC-Xevo系统检测11种除草剂类农药的定量分析方法。方法的检出限:有5种化合物达到pg/ml级检测。通过Xevo TQ的PICS功能,对每个化合物在MRM检测同时,施加PICS功能辅助定性。 在低含量或低灵敏度分析物中,ScanWave 能够根据荷质比(m/z),使离子在碰撞池富集和释放,显著提高MS扫描和Daughter扫描时的灵敏度;同时在MRM扫描中,能够和PICS功能同时使用,显著增强PICS MS质谱信号或Daughter质谱信号,而不会影响定量结果。 应用Quanpedia库自动生成UPLC-MS/MS检测的MRM方法,无需标准品即可进行感兴趣化合物的快速筛查。
  • 草甘膦等多种农药国标即将正式实施(附检测指标)
    p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 随着农药行业的革新不断深化,行业内的相关国家或行业标准不断发布实施,其中吡蚜酮、草甘膦、2甲4氯、异丙甲草胺、氯氟吡氧乙酸异辛酯等原药/制剂的相关国标最近相继更新或发布,引起了农药企业的关注。& nbsp & nbsp /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 草甘膦 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称:草甘膦原药 /p p (1) 标准号:GB/T 12686-2017 /p p (2) 代替标准号:GB/T 12686-2004 /p p (3) 外观:白色粉末 /p p (4) 控制项目指标: /p p style=" text-align: left " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/a77cb691-8374-429f-b463-bcce0d014f74.jpg" title=" 草甘膦.jpg" / & nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 与旧标准相比,新的标准主要在甲醛质量分数范围上进行了修订,由原来的不大于0.8g/kg变为不大于1.2g/kg。针对这一调整草甘膦标准起草人之一陈根良介绍,此次将甲醛质量分数提升原因有二。其一,目前国内草甘膦工业生产路线主要分两种:甘氨酸法和亚氨基二乙酸(IDA)法,前者生产过程中甲醛产生较后者的少,但随着运用IDA法生产的企业增多,国家希望将这块的标准限制提高一点,以促进市场公平竞争。其二,由于联合国粮食及农业组织(FAO)中制定的标准提到草甘膦中甲醛质量分数需控制在1.3*X以内(X=草甘膦质量分数),若草甘膦质量分数为0.95则甲醛最高不超过1.235g/kg,此次修订也是为进一步向国际标准靠拢。 br/ (5) 标准实施时间:2018-07-01 br/ /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 异丙甲草胺 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称:异丙甲草胺原药 /p p (1) 标准号:GB/T 35667-2017 /p p (2) 代替标准号:首次发布 /p p (3) 外观:无色至淡棕黄色油状液体 /p p (4) 控制项目指标: /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/44b7fb9e-b57d-471c-8fcb-1b72455debb4.jpg" title=" 异丙.jpg" / /p p (5) 标准实施时间:2018-07-01 /p p 另外,除了异丙甲草胺原药外,异丙甲草胺乳油国家标准GB/T 35666-2017也已经发布,该标准包括960g/L和720g/L两个含量规格。& nbsp /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2甲4氯 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称:2甲4氯原药 /p p (1) 标准号:GB/T 35668-2017 /p p (2) 代替标准号:首次发布 /p p (3) 外观:白色或类白色粉末 /p p (4) 控制项目指标: /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/7f2dd932-5876-4ec2-a1ee-810492cf7169.jpg" title=" 2甲4氯.jpg" / /p p (5) 标准实施时间:2018-07-01 /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 吡蚜酮 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称:吡蚜酮原药 /p p (1) 标准号:GB/T 34156-2017 /p p (2) 代替标准号:首次发布 /p p (3) 外观:白色或灰白色粉末 /p p (4) 控制项目指标: /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/feee4c5e-f963-4ea7-a54b-a016331577d4.jpg" title=" 吡蚜酮.jpg" / /p p (5) 标准实施时间:2018-04-01 br/ span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 吡蚜酮水分散粒剂& nbsp /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称:吡蚜酮水分散粒剂 /p p (1) 标准号:GB/T 35670-2017 /p p (2) 代替标准号:首次发布 /p p (3) 外观:由符合标准的吡蚜酮原药和适宜的助剂和填料加工制成,应干燥的,能自由流动,基本无粉尘,无可见的外来杂质和硬块。 /p p (4) 控制项目指标: /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/3bd1358e-2153-40ce-962e-50ffaeb6562a.jpg" title=" 吡蚜酮水.jpg" / /p p (5) 标准实施时间:2018-07-01 br/ /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 吡蚜酮可湿性粉剂 /strong /span /p p (1) 标准名称:吡蚜酮可湿性粉剂 /p p (2) 替代标准:首次发布 /p p (3) 标准号:GB/T 35669-2017 /p p (4) 外观:本品由符合标准的吡蚜酮原药与适宜的助剂和填料加工制成,为均匀的疏松粉末,不应有团块。 /p p (5) 控制项目指标: br/ img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/afd214c2-d10a-4b00-9cda-d1a1d59722cf.jpg" title=" 吡蚜酮可.jpg" / (6)标准实施时间:2018-07-01& nbsp /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 氯氟吡氧乙酸异辛酯 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称:氯氟吡氧乙酸异辛酯原药 /p p (1) 标准号:GB/T35672-2017 /p p (2) 替代标准:首次发布 /p p (3) 外观:白色至淡黄色固体 /p p (4) 控制项目指标: /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/9a46a170-0874-4374-bb75-29431977fa0c.jpg" title=" 氯氟、.jpg" / /p p (5) 标准实施时间:2018-07-01 br/ span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油 /strong /span strong & nbsp /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称:氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油 /p p (1) 标准号:GB/T 35671-2017 /p p (2) 替代标准:首次发布 /p p (3) 外观:由符合标准的氯氟吡氧乙酸异辛酯原药制成,为稳定的均相液体,无可见的悬浮物和沉积物。 /p p (4) 控制项目指标: /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/3f625b18-86c7-4769-9fc9-6556fa4a3a09.jpg" title=" 氯氟2.jpg" / /p p (5) 标准实施时间:2018-07-01 /p
  • 岛津植物源性食品农药检测Workshop在烟台举办
    目前,中国首个采用三重四极杆型气质联用仪进行多农残监测的新国标GB 23200.113-2018《食品安全国标标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》已经正式发布。 2019年6月4日,在阳光和海风沐浴中的烟台市,岛津公司在岛津示范合作实验室-烟台农科院举办新国标应对Workshop,邀请了食品检测行业相关工作者100余人参加。会议现场 岛津中国参考GB 23200.113-2018新国标,建立了从前处理到仪器分析方法的全面解决方案,用户可直接移植实验操作,零开发方法,可完美实现即插即用。在标准建立和验证工作中都完美的体现。 岛津分析仪器事业部魏雅馨经理主持了会议,与会嘉宾有烟台农科院周先学院长,国家农业检测基准实验室(农药残留)农业部环境质量监督检验测试中心(天津)贺泽英博士,青岛市农产品质量检测中心王孝刚主任,烟台大学分析测试中心刘永明主任、张强教授及烟台农科院刘传德主任。(下文照片从左至右)魏雅馨经理主持会议与会嘉宾 会议开始后,烟台农科院周先学院长首先进行了致辞,对参加本次检测技术交流研讨会的同行表达了热烈的欢迎,周先学院长表示,自岛津公司烟台农科院合作示范实验室2017年挂牌以来,岛津相关仪器设备为烟台农科院承担国家农药残留限量标准研制、农业部农药残留登记试验、农业部果品质量安全风险评估研究,国家、省、市农产品质量安全风险监测、监督抽查任务,以及农业部“三品一标”认证检测等发挥了重要作用。周先学院长进行欢迎致辞 紧接着,国家农业检测基准实验室(农药残留)农业部环境质量监督检验测试中心(天津)贺泽英博士发表了题目为《食品安全国标标准植物源性食品中208中农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》的报告,对新国标进行了细致的解读。贺泽英博士发表报告 随后,岛津市场部GC/GCMS产品专员杨晓春从“自动化,零开发”等角度切入,对新国标的整体解决方案进行了详细介绍。该解决方案从标准品、配套色谱柱、QuEChERS试剂包、三重四级杆气质、Smart MRM农残数据库、教学视频提供了整体解决方案,完美契合GB 23200.113-2018的要求。同时,也提到岛津三重四极杆气质联用仪在硬件和软件方面无可比拟的优势,并获得ANTOP 2018“新国标208种农残检测无忧应对奖”。杨晓春进行报告 上午结束前,岛津(上海)实验器材有限公司应用工程师张慧荣进行了岛津食品安全特色方案和产品的介绍,不仅有针对《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》的QuEChERs前处理产品,气相色谱柱还有常用的实验耗材。此外还提供食品中草甘膦及其代谢物测定的方案,应用岛津独有的草甘膦专用小柱和InertSustain Bio C18液相色谱柱,能够完美解决客户在检测草甘膦及其代谢物中遇到的前处理操作繁琐,回收率低,重现性差以及色谱峰拖尾的问题。另外,对于多兽残的检测,提供QuEChERs多兽残前处理包,能够完成多种兽残的同时检测,大大提高了实验效率,降低实验成本。张慧荣进行报告 下午,岛津工作人员带领与会人员参观了岛津公司烟台农科院合作实验室,并进行样品前处理及软件功能演示,双方展开了热烈的讨论。功能演示交流讨论 岛津公司植物源性食品中208种农药检测Workshop历时整整一天,从新国标的专业解读到合作实验室的演示,都给到参会食品检测工作者满满的收获。
  • 2020版《中国药典》中药禁用农药检测LabSolutions i-QLinks解决方案
    中药农残检测信息化新需求2020版《中国药典》于2020年12月30日正式实施,与前版中国药典相比,最显著的变化是加入了药材和饮片(植物类)33种禁用农药的通则定量限,规定了禁用农药不得检出(需低于通则定量限)。对于涉及中药材及饮片的制药企业,禁用农药残留的检测成为其日常检测的重中之重。 岛津已为用户提供了包括了混合对照品、前处理方法包、色谱柱、样品分析以及数据处理和完整性管理的方案,满足了用户对于从样品前处理到数据处理的检测实验操作需求。然而整个检测流程开始于样品接收,终止于完成具备签核的检测报告书;中药农残检测样品量巨大、涉及多种检测仪器、数据转录过程繁复、结果计算工作繁重、检测报告书信息量大,对传统检测实验室中的纸本作业提出了极大的挑战。 岛津基于信息化产品LabSolutions i-QLinks,以麦冬为例,开发了包含了LC-MS/MS与GC-MS/MS检测结果在内的中药农残信息化方案。可以在提升检测效率、符合法规、健全质量管理多个方面帮助用户建立信息化检测平台,为中药用户应对新版《中国药典》要求铺设坦途大道。LabSolutions i-QLinks全面管理中药检测信息化流程 报告一键生成、提升检测效率 2020版《中国药典》农残检测包含33种农药与55个残留物单体,涉及了LC-MS/MS与GC-MS/MS两种不同的仪器检测。对于单机版工作站用户来说,编制最终的检测报告书需要冗繁大量的样品交接信息、数据记录、转录与计算、数据修约、格式调整等等,耗费时间且容易出错,这些非实验操作工作占据了大部分实验室工作时间。 而使用LabSolutions i-QLinks可便捷录入样品信息;LabSolutions CS的数据库本身又与LabSolutions i-QLinks共享,可实现数据的即时记录与转录;通过在模板中预先结果计算、数据修约以及报告格式等内容,可以一键生成最终检测报告书。将这些本身占据实验室工作半壁江山、费劲心力的数据文档工作量压缩在简单的点击之中。 LabSolutions i-QLinks流程示意图 全仪器数据完整性,符合法规要求 LabSolutions作为岛津新一代信息化产品,并具有审计追踪与电子签名功能,符合药企最严格FDA 21 CFR Part11 的法规要求。市场上大多数LIMS,数据存在着在不同软件间以文件形式传输的过程;而i-QLinks本身与LabSolutions CS数据库底层相通,完全不存在传输过程中对于数据干预篡改的可能性。 岛津中国创新中心搭建的LabSolutions i-QLinks及LabSolutions CS的平台,将色谱、光谱、质谱乃至天平都纳入LabSolutions CS网络中。在麦冬中药农残的检测中,将天平的称量数据、GC-MS/MS及LC-MS/MS的数据的包含审计追踪,电子签名的统一数据库管理下。同时,数据库的无缝衔接,使得数据在LabSolutions CS与LabSolutions i-QLinks之间的转录无需任何人工干预,一方面满足了数据完整性的法规要求,另一方面也减少了人为操作的费时与失误。 全流程可追溯,健全质量管理 该方案涵盖了从样品接收、称量、前处理及样品制备、上机检测、数据处理、结果计算及出具汇总报告的中药农残检测全流程方案。在LabSolutions i-QLinks系统中可方便地溯源具体的计算工作表格、数据以及样品信息。在每一个流程过程中都可设置多达五级审批,助力企业健全检测实验室的质量管理。 岛津中药材农残信息化解决方案 总结 岛津中药材禁用农药信息化解决方案致力于为制药客户提供从样品接收到报告生成的一揽子信息化数据管理服务。为制药行业合规、药品安全性提供强而有力的重要保障,既充分满足企业对于软件权限控制、审计追踪和数据可追溯性的要求,同时也将不同仪器产生的数据结果进行统一汇总,显著提升用户的工作效率。该方案以岛津信息化产品为核心,结合岛津质谱产品、耗材产品等,从各个维度更好的建设中药用户农残检测能力,助力岛津中药用户在检测上进一步实现高效,合规与可追溯。
  • 【百家论坛】直播回顾:学习了这篇,草甘膦等强极性农药将不再困扰!
    草甘膦是世界上应用最广泛的除草剂之一,而中国是草甘膦生产和使用的大国。但是长期接触草甘膦会增加患非霍奇金淋巴瘤癌症的风险,所以草甘膦被世卫组织列为“可能致癌物质”。草甘膦及其附属物,长期残留在各种植物中,慢慢的进入食物链,人体中的毒素堆积愈来愈多,会对身体造成严重的影响,破坏人类的免疫系统,危害人类健康。因此gb 2763-2021 《食品安全国家标准 食品中农药zui大残留限量》对十几种农作物的草甘膦限量都作了明确的规定,同时美国、日本等国家也都有非常严格的限量要求。然而草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸(ampa)具有强极性、强亲水性的特点,实现对它们的保留和分离一直是色谱研究领域的难题。所以4月28日,坛墨质检邀请徐敦明老师深度解析草甘膦,百草枯,敌草快这类强极性农药的分析关键点。徐老师首先介绍了极性物质的概念和结构,然后重点讲解液相色谱分析的核心-分离柱,尤其是亲水性hillic色谱柱的特点和应用,并详细列举了草甘膦及其代谢物,百草枯,敌草快的典型分析方法的步骤和结果指标。复杂基质的农残检测和质量控制 讲师介绍 徐敦明 博士厦门海关技术中心研究员硕士生导师,厦门市第十批拔尖人才,第二届食品安全国家标准审评委员会委员。 长期从事食品安全研究与检测、食品安全科普。主持参与35项国家及省部级科技项目,主持参与28项国家标准、行业标准的制修订。获各类科技进步奖17项、省标准贡献奖4项。 非常感谢徐老师的干货分享,直播间的小伙伴们纷纷提出自己的问题,徐老师一一进行解答。错过直播的小伙伴们,一定要记得来看哦,可以帮您少走很多弯路。 q1:请问百草枯和敌草快的流动相条件?a: 推荐百草枯和敌草快的流动相条件a:5 mmol/l乙酸铵缓冲液-体积分数为0.2%甲酸 b:乙腈。q2:草甘膦、草铵膦以及代谢物的检测流动相条件是一样的吗?可以合并到一个方法中吗? a: 流动相条件一样;可以合并到一个方法中。
  • 2020版药典中药材禁用农药检测信息化解决方案
    背景介绍 随着科学和生产技术的不断发展,数字时代背景下的实验室对信息化管理的要求越来越高,不仅仅是实验室数据管理系统的普及以满足法规要求和电子化的数据管理,更重要的是在日常检测过程中,如何实现分析项目的全信息化流程,提高实验室工作效率。面对2020年版《中国药典》(以下简称“2020年版药典”)即将于2020年12月1日正式实施,与《中国药典》2015版相比,0212通则最显著的变化是加入了药材及饮片(植物类)33种禁用农药的定量限,规定了禁用农药不得检出(低于定量限),对于涉及药材及饮片中禁用农药检测的制药企业,无论在样品数量、分析周期、分析方法、数据完整性等方面都提出了更高的标准和实验室管理要求。 秉承“质量源于设计”规程实验室的设计理念,岛津中国创新中心搭建了试验信息管理系统LabSolutions i-QLinks与网络版LabSolutions CS数据管理系统。此信息系统专门为实验室管理设计,适用于制药等行业的实验室管理和控制,将管理思想与数据库技术整合为一体,对样品检验流程、分析数据及报告、实验室资源等要素进行综合管理。按照标准化实验室管理规范,建立符合实验室业务流程的质量体系,实现科学化管理。 目前LabSolutions CS系统已连入实验室的分析天平Uni Bloc、液质联用仪LC-MS、气质联用仪GC-MS、电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS以及色谱仪GC/LC 等产品,实现天平、色谱、质谱及数据管理的统一化。 创新中心信息化系统构建图 LabSolutions i-QLinks作为网页应用,其架构基于LabSolutions CS 网络,可直接查看所有样品检测结果及报告。结合电子审批及审计追踪功能,在确保样品分析流程可靠同时,实验室效率都得到了显著提升,真正实现无纸化实验室的建设。LabSolutions i-QLinks与LabSolutions CS工作流程图 岛津中药材中禁用农药信息化解决方案 基于LabSolutions i-QLinks 及LabSolutions CS数据管理系统的框架,按照2020版药典通则2341《农药残留量测定法》第五法《药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法》要求,以LC-MS/MS和GC-MS/MS为主要检测手段,开发麦冬中33种禁用农药检测的信息化产品,为客户提供从麦冬试验设计,项目分配、禁用农残检测、结果报告自动生成等全信息化工作流程。 中药材禁用农药信息化解决方案致力于为制药客户提供从试验计划到报告生成的全信息化数据管理产品。为制药行业规范化、药品安全性提供强而有力的重要保障,既充分满足企业对于软件权限控制、审计追踪和数据可追溯性的要求,同时也将不同仪器产生的数据结果进行统一汇总,显著提升用户的工作效率。
  • LC-MS/MS直接进样法高灵敏度分析大米中草甘膦和草铵膦等极性农药
    高灵敏度分析 草甘膦和草铵膦是广泛使用的叶面除草剂中的活性成分。近年来,草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的前列。当在土壤和水中降解时,草甘膦会产生代谢产物氨甲基膦酸 (AMPA)。 各国标准对于农产品中草甘膦的最大残留限量大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之间。如GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定,草甘膦在不同食品中的最大残留限量从0.05mg/kg-7mg/kg不等。 一直以来,高极性农药的检测都是液质分析的难点之一。草甘膦、草铵膦和AMPA都是高极性化合物,很难在反相模式下使用液相或液质进行分析。因此,对于草甘膦的液质分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介绍了一种无需复杂预处理或耗时衍生化的草甘膦、草铵膦和AMPA的高灵敏度直接分析方法。 01样品前处理 本方法基于欧盟制定的食品中高极性农药快速分析方法(QuPPe),使用含有甲酸的甲醇:水 (50:50) 作为最终提取溶剂。将1g均质大米样品称入 50 mL离心管中,加入9 mL水和100 μL混标溶液,然后将样品静置15 min。之后,加入10 mL含有1%甲酸的甲醇,振摇1min。加入1 mL 10% EDTA水溶液,在振荡器上混合15min并离心。取上清液用0.22 μm尼龙滤膜过滤,取2mL滤液转移到含有2mL乙腈的试管中,涡旋1分钟,使用3 kDa的超滤管离心并将滤液转移至聚丙烯塑料瓶中。02色谱图 2.5ng/mL混标样品在纯溶剂(a)和大米基质(b)中的MRM色谱图 从左到右分别为0.5、1.0和2.5ng/mL样品的MRM色谱图(上:AMPA、中:草铵膦、下:草甘膦)利用岛津三重四极杆液质联用仪,基于QuPPe的样品前处理方法,无需衍生化、直接进样定量分析大米基质中的草甘膦、草铵膦和 AMPA。并对线性、准确度、精密度、基质效应和回收率等方法学进行了考察,结果良好。 03高极性农药分析的小诀窍 1、选用HILIC或混合模式色谱柱以获得良好峰形,可参考欧盟QuPPe方法中推荐的色谱柱型号。2、为避免高极性化合物被玻璃瓶吸附,建议使用聚丙烯塑料材质的样品瓶、离心管等用于样品和标准品的制备和储存。3、高极性化合物可能会吸附在金属表面,LC自动进样器和色谱柱之间的不锈钢管路用 PEEK材质管路替换。推荐使用Nexera XS inert生物惰性液相系统作为质谱前端。 Nexera XS inert生物惰性液相系统本文中涉及的分析仪器:三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8060NX请访问以下链接,了解更多信息https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/lcms-8060nx/index.html 04其他相关应用 LCMS-8050直接分析饮料中草甘膦 复制链接前往查看:https://www.an.shimadzu.com/direct_analysis_of_glyphosate_glufosinate_and_ampa_in_beverages_using_a_tq_lcmsms.html LCMS-8060 在线衍生化分析啤酒中草甘膦 复制链接前往查看:https://www.an.shimadzu.com/glyphosate_glufosinate_and_ampa__uhplcmsms.html 参考文献:1.Zhe Sun and Zhaoqi Zhan, Quantitative Determination of Residual Glufosinate, Glyphosate and AMPA in Rice Matrix by Direct LC-MS/MS Method,Shimadzu Application News 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • NeoLIMS行业应用篇之农药检测行业
    农药GLP实验室是指试验项目的计划、试验、监督、记录,归档和报告等组织程序和试验条件的质量体系符合《农药环境评价良好实验室规范》。农药环境检测项目最大的一个特点就是周期短、项目数量多、检测频繁、质量保证人员很难在个环节都能够及时全面地进行监控。今天为大家简要介绍LIMS在农药检测行业的具体应用实施案例,各位可结合企业自身的情况考量LIMS的应用问题。案例:上海市某研究所检测中心信息化背景介绍:该研究所建于1963年,主要从事化学农药、生物农药、农药剂型的研发;农药、化肥质量检测;农产品、食品质量检测;农药登记药效试验;农药登记残留试验;农药登记环境安全评价试验;农药标准物质研制等工作。本系统的主要任务是为该研究所分析中心关于农药检测中涉及到的各种信息进行管理,从而实现无纸化办公;通过本系统,检测分析相关各种信息并保存在服务器数据库中,通过对数据库的访问来获得所需信息生产报告,并进行统计分析,为决策提供详实的数据依据。同时,可以减少信息浪费、冗余,提高信息利用率,提高信息员工作效率,规范工作流程。另外,该系统在信息预警, CNAS认证支持方面也必须做出支持。项目实施:在ISO17025框架下,从检测业务的“委托、检测、结果报告编制与审核”等工作环节,系统根据该研究所的农用化学品部的检测业务,从运转下单到检测原始记录的填写、报告的自动生成、标样、残留、环境毒理实验室的试验操作流程的管理和维护、主计划表的维护、样品信息(条码)的管理、文件管理以及其他辅助性功能的管理(标样管理、材料试剂管理、仪器设备、客户信息管理等)。该系统立项开始,经过需求调研、产品设计、开发,系统部署到该研究所服务器,开始试用并为实际操作人员提供用户培训,在试用期间不断优化、完善,最终项目成功验收。包含但不仅限于以下功能:1)录入运转单:根据该研究所的运转单模板定制,其中不管是委托单位信息还是受检单位信息有保存记忆的功能,一次添加完成后,下次输入后可自动关联相关信息。样品信息直接从样品库中选择,相关信息也会自动关联,被添加的样品自动绑定运转单编号,后该样品不能再被选择。检测项目可以在库中直接选择,也可以独立添加。2)样品管理:对样品信息进行管理,批量入库、领用和归还样品,打印二维码、试验完成后样品处理3)录入检测结果:修改可以直接录入结果值和判定,也可以批量导出检测项,批量录入检测结果后,再导入进系统,使操作更加便利,用户还有申请一起,查看检测方法文件。4)温箱预警:设置温箱的预警界限值,预警消息的接受人员,以及预警消息存放的文件路径,设置完成之后,预警人员可以收到预警消息。5)报告打印存档:报告审核审批后,查看报告状态,打印或是未打印,报告打印完成后,订单冻结,报告打印盖章后的报告可上传至系统。
  • 农业部农药检定所关于开展2018年农药质量检测能力比对工作的通知
    p style=" white-space: normal text-align: center " strong 农业部农药检定所关于开展2018年农药质量检测能力比对工作的通知   /strong /p p 各有关单位: /p p   为进一步加强实验室管理,提高农药产品质量检测能力,经研究,我所决定组织开展2018年农药质量检测能力比对工作。现将有关事项通知如下。 /p p   一、能力比对内容 /p p   (一)试验样品和标样 /p p   此次能力比对工作的试验样品为三环唑可湿性粉剂,样品和标样由我所统一提供,每个单位发放1个试验样品,每份样品约30克。各单位在收到样品后,应对样品是否完好进行确认,如发现包装破损或有泄漏污染等无法测试的情况,请及时与我所联系。 /p p   (二)检测内容 /p p 各参加单位按照GB 20701-2006《三环唑可湿性粉剂》中“4.3三环唑质量分数的测定”方法进行,对试验样品按照标准规定的液相色谱法和气相色谱法分别测定三环唑质量分数,平行测定两次,取其算术平均值作为测定结果,保留至小数点后两位。 /p p   二、参加单位 /p p   具有农药质量检测能力的科研、生产、试验、检验检测等单位均可报名参加。 /p p   三、有关要求 /p p (  一)本次能力比对工作为自愿报名参加,参加单位须填写农药质量检测能力比对报名表(见附件1),并向我所支付能力比对费用1900元,汇款时请务必注明质量比对和纳税人识别号,于4月30日前将报名表和银行汇款底单以电子邮件发送至我所质量审评处。 /p p   收款单位:农业部农药检定所 /p p   银行账号:11-040101040003558 /p p   开户银行:中国农业银行北京朝阳路北支行 /p p   (二)试验样品将于5月中旬发放。各参加单位在收到样品后应及时开展试验,按要求撰写试验报告(见附件2),于5月31日前将试验报告(含电子版)提交至我所质量审评处。 /p p   (三)各参加单位应高度重视,严格自律,独立开展试验。 /p p   四、其他事项 /p p   (一)我所对能力比对结果进行统计分析,形成总结报告,并适时公布。 /p p   (二)我所对参加能力比对工作的单位进行统一编号,总结报告中比对结果均以编号标识,不显示单位名称。 /p p   (三)本通知及其相关附件可在中国农药信息网站(www.chinapesticide.org.cn)政务通知专栏查询和下载。 /p p   (四)联系人及联系方式 /p p   联 系 人:姜宜飞、吴进龙 /p p strong    /strong 联系电话:010-59194072、59194073 /p p   传 真:010-59194064 /p p   联系地址:北京市朝阳区麦子店街22号楼(100125) /p p   电子邮箱:icamazhiliang@126.com /p p   附件: img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201803/ueattachment/bca07f76-158d-489f-9da6-a9c61b404700.docx" 农药质量检测能力比对报名表.docx /a /p p     & nbsp & nbsp img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201803/ueattachment/de8c8a62-39ec-44c9-8d70-05466e2f34a1.docx" 农药质量检测能力比对试验报告.docx /a /p p style=" text-align: right " 农业部农药检定所 /p p style=" text-align: right " 2018年3月28日 /p
  • 农业农村部农药检定所关于征集2024年农药残留国家标准制修订项目建议的通知
    为进一步完善农药残留国家标准体系,提高农产品中农药残留监管水平,切实保障农产品质量安全,现公开征集2024年农药残留国家标准制修订项目。现将有关事宜通知如下。一、立项范围(一)建议立项制定、修订的农药残留国家标准,应当符合《食品安全法》第二十七条和《农药管理条例》第十三条规定,主要包括农药最大残留限量、农药残留检测方法和相关技术规程等。(二)优先制定、修订GB 2763中配套检测方法短缺或适用性较差的标准。检测方法标准应当符合《农药残留检测方法国家标准编制指南》(农业部公告第2386号)规定。(三)优先制定、修订膳食风险管理急需的农药最大残留限量标准,主要包括我国禁限用农药相关限量,新增登记农药/作物相关限量,GB 2763已发布实施、经跟踪评价建议修订的相关限量。二、申报要求(一)立项建议应符合构建农业高质量标准体系的要求,立足公众健康保护和膳食风险管理急需,以及当前农药残留标准现状和农产品质量安 全监管工作需要。(二)立项建议要有充分的科学依据,具有开展膳食风险评估需要的相关毒理学和残留化学等数据基础,以及相关风险监测等情况。(三)立项建议应当符合农产品质量安全和农药管理相关法律法规的规定和社会稳定风险评估依据。(四)标准项目承担单位应当具备以下条件:具有起草农药残留国家标准所需的技术能力和水平,具备承接政府购买服务资格;在承担项目所涉及的领域内无相关利益冲突。标准项目负责人应当在食品安全及农药残留领域具有较高的造诣和业务水平,熟悉国内外相关法律法规和食品安全标准。三、其他请各有关申报单位填写2024年农药残留国家标准制修订项目立项建议书(附件)。申报修订项目的单位,还应提供标准跟踪评价材料,说明修订的必要性和紧迫性。请于2023年12月9日前将项目立项建议书电子版(PDF版及Word版)发送至农业农村部农药检定所(国家农药残留标准审评委员会秘书处)。联系人:罗媛媛、陈增龙;电话:010-59194077;电子邮箱:nyclbz@agri.gov.cn。附件:2024年农药残留国家标准制修订项目立项建议书农业农村部农药检定所2023年11月9日
  • 环境LCMSMS新标准来袭,水质中有机磷农药检测无忧应对
    导读有机磷农药是一类高效广谱的杀虫剂,也是目前农业生产活动中使用最多的农药种类之一,其大量使用已对环境水体造成污染。水体中残留的有机磷农药,通过食物链富集后,可对人畜健康构成潜在危害。在检测低含量环境污染物方面,液质联用系统凭借其高灵敏度、高准确度、高通量等特点,在环境监测领域得到越来越广泛的应用。近期,生态环境部发布了《HJ 1183-2021 水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》,并将于2021年12月15日起正式实施。 有机磷杀虫剂类化合物的危害有机磷杀虫剂是一类常用的含磷有机合成杀虫剂,品种繁多,药效高,使用浓度低,广泛用于防治植物病、虫害,但容易造成人、畜急性中毒,毒性主要来自抑制乙酰胆碱酯酶引起的神经毒性。大多数品种对光、热不稳定,在碱性条件下会迅速分解而失效。目前,广泛使用的有机磷杀虫剂品种主要有氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、敌敌畏、马拉硫磷、敌百虫等。图1 4种常见有机磷杀虫剂类化合物 由于农药会随地表径流进入地表水,通过不断积累和浓缩,必然影响生态系统本身的种类组成和群体数量,破坏生态平衡。另一方面,地下水生物量少,无光解作用,一旦污染,难以治理,对人体生命健康造成极大威胁。因此,水质中有机磷农残污染也随之成为水环境研究的热点问题。 新标准来袭,岛津方案助您从容应对参考HJ1183-2021标准,使用岛津液相色谱仪 LC-40 与三重四极杆质谱仪 LCMS-8040,建立了一种LC-MS/MS法快速准确测定水质中4种有机磷杀虫剂含量的方法,同位素内标定量,助您及时应对新标准! 图2 岛津液相色谱质谱联用仪(LCMS-8040) • 分析条件 表1 MRM优化参数注:*表示定量离子 • 标准曲线与检出限氧化乐果、乙酰甲胺磷在2~100 µg/L浓度范围内,甲胺磷、辛硫磷在2~200 µg/L浓度范围内,均具有较好的线性关系,线性相关系数均≥0.997,各校准点准确度在85.4~116.8%之间。 表2 校准曲线参数图3 4种化合物的校准曲线 • 样品测试结果及加标回收率对某地表水样品进行分析,未检测出上述4种有机磷杀虫剂类化合物。2 µg/L样品加标平均回收率分布在88.17~116.62%之间,满足标准要求,方法可靠。 图4 地表水样品色谱图图5 加标样品回收色谱图(2 µg/L) 表3 回收率结果(n=3) 结语水质安全是环境安全的重要一环,也关系到千家万户的用水安全与身体健康。HJ1183-2021新标准即将实施,岛津提供“交钥匙”全流程培训指导,经验丰富的工程师将在您的实验室提供全流程解决方案的现场培训服务,助您轻松掌握从样品前处理到分析报告生成的整个流程。
  • 天津市首个蔬菜农药检测中心明年将投入使用
    蔬菜有没有农药残留?含没含激素?这是市民群众普遍关心的问题。从明年起,如果您特别担心这个问题,就可以到专门机构进行检测了。昨天,河北区政府市场建设管理办公室主任尚华向本报介绍,本市首个蔬菜农药检测中心――河北区菜市场农药残留检测中心,预计明年4月份建成并投入使用。这个中心除了配合管理部门对市场上蔬菜进行检测之外,还向市民“免费开放”,您可以将自己买的菜拿到这里免费进行检测。   该检测中心位于河北区海门路菜市场旁边,目前已经完成办公大楼的主体建设,正在进行后期装修和设备购进工作。据建设方负责人王乐然介绍,该工程建成后将引进世界上较为先进的蔬菜农药残留检测设备和仪器,并聘请专门的检测人员对检测过程进行操作和监督,检测过程仅需一分钟左右,既方便又快捷。与目前本市各区菜市场较普遍使用的检测设备不同的是,河北区引进的这套设备不仅能检测各种蔬菜的农药残留情况,还能检测蔬菜所含激素的情况,同时,还能出一份检测报告。   据尚华介绍,河北区菜市场农药残留检测中心是专门用来检测该区菜市场食品安全的专业机构,检测结果专业权威可靠,应该可以作为处理买卖纠纷的直接证据。除了建设专门的检测中心保证菜市场食品安全外,河北区还制订了“有农药残留菜市场管理方先行赔付”的制度,即如果在该区正规菜市场内买的蔬菜通过检测中心的检测,证明农药残留超标,河北区菜市场的管理方首先将被追究责任,然后再根据实际情况对商贩进行处罚。   更令人高兴的是,河北区的这套新设备,也会面向各区百姓提供免费检测服务。
  • 农残检测新进展|新型多孔复合材料可有效提高有机磷农药残留分析的准确性
    有机磷农药,是指含磷元素的有机化合物农药。主要用于防治植物病、虫、草害,在农业生产中的广泛使用,导致农作物中发生不同程度的残留。有机磷农药对人体的危害以急性毒性为主,多发生于大剂量或反复接触之后,会出现一系列神经中毒症状,如出汗、震颤、精神错乱、语言失常,严重者会出现呼吸麻痹,甚至死亡。虽然在蔬菜上应用的剧毒、高毒有机磷农药大多已被列入禁限用范围,但实际生产中仍存在有机磷农药违法违规使用现象。因此,建立有机磷农药高效前处理和精准检测技术,严格控制其残留水平,对于保障蔬菜产品质量安全具有重要意义。近日,中国农业科学院蔬菜花卉研究所质量安全课题组探索出新型多孔复合材料(3DGA@COFs)的制备方法,并成功应用于蔬菜有机磷农药残留分析,为有效提高有机磷农药残留定量准确度和检测效率提供了新路径。相关研究成果发表在《食品化学(Food Chemistry)》上。据徐东辉研究员介绍,该团队创造性地通过三维石墨烯水凝胶(3DGA)的柔性表面引导COFs自组装生长,成功制备了3DGA@COFs复合材料,证实了该材料可有效吸附富集蔬菜中的马拉硫磷、喹硫磷和三唑磷等有机磷农药残留,并具有优异的再生性能。结合固相萃取技术,该研究成功地建立了一种灵敏度高、选择性强、重现性好的有机磷农药检测方法。在最优条件下,方法的最低检测限为0.01微克/升-0.14微克/升,线性范围检测覆盖了0.50微克/升-100微克/升,显著提高了有机磷农药残留前处理方法的准确性和稳定性。该研究得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、国家大宗蔬菜产业技术体系及中国农科院科技创新工程等项目的资助和农业农村部蔬菜质量安全控制重点实验室的支持。
  • 岛津钜惠丨中药材禁用农药检测耗材包买赠活动&售后服务优惠活动
    中药材禁用农药检测耗材包买赠++应对新版《中国药典》中药材33种禁用农药检测++++耗材包大优惠++ “SALEMS产品”促销日期:即日起至2020年12月31日面向行业:应对新版《中国药典》0212通则规定的33种禁用农药检测的药品检验机构、药品生产企业和经过认定的中药材第三方检测机构活动内容:凡是购买LC-MS/MS或GC-MS/MS的客户,均有机会获得中药材禁用农药检测耗材包买赠资格(具体内容请以营业沟通结果为准) “SALE耗材包配置”《中国药典》(2020版)禁用农残GC-MS/MS检测单享耗材包(PRC-KIT-010)《中国药典》(2020版)禁用农残LC-MS/MS检测单享耗材包(PRC-KIT-020)《中国药典》(2020版)禁用农残检测双享耗材包(PRC-KIT-030)“NEW禁用农残分析全流程解决方案”支持 LabSolutions CS网络版中文工作站解决方案具体内容请点击以下链接:中药材和饮片禁用农药残留检测整体解决方案 岛津售后服务“再”行动++延长保修,优惠签约++++维护保养++“售后服务” 签约保修支持方案:为处于疫情期间的签约保修合同免费延长保修期针对2020年4月1日前签约的保修合同,在约定的截止日期基础上顺延一个月;北京和湖北地区顺延两个月。适用范围:保修合同在有效期间内 维护保养支持方案:为需要进行仪器维护保养的客户提供优惠签约方案设备长时间处于停机状态,全面的维护保养必不可少,岛津公司为预约“维护保养”服务的客户提供优惠签约政策,优惠价格为标准报价的6.5折。 适用范围:1、签约时间在2020年4月1日至2020年9月30日期间2、涉及小型分析检测仪器全线机种 详情请与岛津分析计测售后服务热线联系,咨询相关执行标准及办理流程。(公众号:岛津分析计测仪器售后服务)分析及其他产品服务热线800-810-0439 / 400-650-0439 “询价有礼” 注:以上礼品随机派送,礼品会根据库存情况适当调整 活动方式对以上MS产品促销活动感兴趣的客户,可通过本微信提交岛津MS相关产品的需求信息,并经核实需求信息真实有效,即可获得好礼!(每月5名)为感谢广大客户的信任,即日起至5月31日,中奖数量增至每周5名。获奖名单将于每周通过岛津科技资讯通公布,公布后寄出礼品,敬请留意!(同一家公司相同的询价需求不能重复获奖,礼品将颁发给最早提交询价的人员)活动时间即日起至2020年12月31日如何参与扫描以下二维码,填写并提交岛津分析仪器相关产品的需求信息。
  • 水质28种有机磷农药检测标准来了,您准备好了吗?
    导读有机磷农药,指含有磷元素的有机物农药,主要用于植物病虫害防治,具有明显的刺激性气味及较强的挥发性,因在农业生产中大量使用,并受地表径流等汇集作用而在环境水体中存在不同程度的残留。为规范环境水中有机磷农药的测定方法,生态环境部颁布了《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021),并将于2022年4月1日起正式实施。 有机磷农药的危害有机磷农药具有神经毒性,通过与胆碱酯酶结合,形成磷酰化胆碱酯酶,抑制胆碱酯酶活性,使胆碱酯酶失去催化乙酰胆碱水解作用,积聚的乙酰胆碱进而引起神经毒性。有机磷见光易分解、受热不稳定、在碱性条件下更是会迅速降解,目前常用的有机磷农药主要有乐果、敌敌畏、甲拌磷、毒死蜱、甲基对硫磷等。图1. 4种常见有机磷农药 有机磷农药可经地表径流汇入地表饮用水源,并通过食物链富集进入动物及人体内,对人类健康造成不可忽视的风险。此外,有机磷农药一旦渗入地下水,在地下环境中受光照及温度影响较小,难以自然降解,极易造成长期残留,因此对水体中有机磷农药残留量监测变得刻不容缓。 新标准实施在即,岛津GCMS助您从容应对参考HJ 1189-2021标准,使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了一种快速准确测定环境水中28种有机磷农药含量的方法,同位素内标定量,轻松应对新标准。图2. 岛津气质联用仪(GCMS-QP2020 NX) ◦分析条件图3. 有机磷农药及内标溶液色谱图1、萘-d8(内标)2、敌敌畏3、(E)-速灭磷4、(Z)-速灭磷5、苊-d10(内标)6、内吸磷7、灭线磷8、治螟磷9、甲拌磷10、特丁硫磷11、二嗪磷12、地虫硫磷13、异稻瘟净14、(E)-磷胺15、菲-d10(内标)16、氯唑磷17、乐果18、甲基毒死蜱19、(Z)-磷胺20、甲基对硫磷21、毒死蜱22、马拉硫磷23、杀螟硫磷24、对硫磷25、甲基异柳磷26、溴硫磷27、水胺硫磷28、稻丰散29、苯线磷30、丙溴磷31、三唑磷32、䓛-d12(内标)33、蝇毒磷 ◦样品处理流程参照HJ 1189-2021标准,水样中敌百虫经碱解转化为敌敌畏间接测定,其他27种有机磷农药经萃取浓缩后直接测定。图4. 样品前处理流程简图 ◦方法学结果考察0.2-20 μg/mL浓度范围内各目标物线性关系,将0.5 μg/mL标准溶液连续进样6次计算峰面积重复性以考察进样精密度,并以50 μg/L浓度添加回收试验并平行处理3份进行回收率测试。结果表明,方法准确度及精密度均满足相关标准要求。 表1. 28种有机磷农药方法学考察结果 结语使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪,可准确测定环境水中有机磷农药含量,轻松应对《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021)标准要求,水质监测刻不容缓,岛津方案助您从容应对。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 人参、黄芪、甘草配方颗粒“其他有机氯类农药残留量”应对方案上线
    10月31日,国家药品监督管理局发布公告“批准颁布第二批中药配方颗粒国家药品标准”。11月2日,国家药典委发布公告,转发第二批36个配方颗粒国家标准文件。 经岛津技术人员查询和整理,2020版药典“人参、黄芪、甘草”药材在【检查】项目处对“其他有机氯类农药残留量”有检测规定,两批配方颗粒国家标准中对“人参(第二批品种)、黄芪(蒙古黄芪)、甘草(甘草)”也有“其他有机氯类农药残留量”检测要求,同品种检测方法、项目、限量要求保持一致。 中药“其他有机氯类农药残留量”检测解决方案 面对配方颗粒国家标准和2020版药典中人参、黄芪、甘草“其他有机氯类农药残留量”检测要求,岛津向广大用户提供全整体解决方案,包括分析仪器、色谱柱和应用方案。 分析仪器和色谱柱ECD-2010 Exceed 电子捕获检测器全新设计的内部结构带来更持久的耐用性、更优异的灵敏度、更宽泛的线性范围,实现良好的ECD性能。ECD池的结构优化,达到卓越的灵敏度。 人参“其他有机氯类农药残留量”应用实例 岛津按照人参品种“其他有机氯类农药残留量”检测标准建立了应用方案,结果如下:9种有机氯混合对照品溶液(100ppb)色谱图9种有机氯混合对照品溶液(1ppb)色谱图 参照《中国药典》的分析方法,采用色谱柱SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析 9 种有机氯类农药残留,两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5,峰形和重现性良好,且在低浓度下(1 ppb)也能得到较好的峰形,满足《中国药典》需求。此方法可为9 种有机氯类农药残留测定提供参考。 六六六(BHC)(α-BHC,β-BHC,γ-BHC, δ-BHC)、滴滴涕(DDT)(p,p' -DDE,p,p' -DDD,o,p' -DDT,p,p' -DDT)八个化合物属于禁用农药,可使用本方案对植物类药材和饮片中8个禁用农药化合物做初步筛查。 “12 种有机磷类农药残留量” 和“22 种有机氯类农药残留量”测定应用方案 岛津(上海)实验器材有限公司同时参照《中国药典》四部2341通则“第二法 有机磷类农药残留量测定法(色谱法)”、“22种有机氯类农药残留量测定法”分别建立了应用方案,为广大客户检测相应项目提供参考。12 种有机磷类农药混合对照溶液(1ppm)色谱图22 种有机氯类农药混合对照溶液(100ppb)色谱图
  • 来因科技|农药残留检测仪产品优势分析
    蔬菜作为我们每个人日常机体活动所不可或缺的重要营养物质,其质量与安全会直接影响到我们的健康。但是,在蔬菜的种植过程中,为了能治理病虫害问题,需要使用杀虫剂、除草剂等农药来保障其正常的生长发育。而这就使得其中的有毒代谢物和杂质残存在植物体内,形成了农药残留。对植物来说,农药残留会破坏其组织结构,轻则侵蚀叶面表皮,削弱光合作用,延缓果实的成熟时间,降低果品的品质。 【来因科技】农药残留检测仪报价参考→https://www.instrument.com.cn/show/C480379.html  农药残留检测仪可以很好的对水果、蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药含量进行检测,保障了它们的品质。同时,针对果蔬农残问题的蔬菜农药残留速测仪作为高智能农药残留检测仪,对避免农药残留、保护食品安全有着不可磨灭的重要意义。  农药残留检测仪优势分析:  1、农药残留检测仪能够在短时间内完成对食品样品的检测,提供快速的结果。这对于食品生产企业、食品安全监管机构和消费者来说,能够及时获取食品中农药残留的信息,采取相应的措施保障食品安全。  2、农药残留快速检测仪具备高灵敏度和准确性,能够检测出食品中极小量的农药残留。它使用先进的分析技术和仪器设备,能够提供可靠的检测结果,帮助准确评估食品中农药残留的水平。  3、食品农药残留检测仪能够检测多种农药的残留情况。它可以涵盖常见的农药类别,包括杀虫剂、除草剂、杀菌剂等,并能够检测不同种类的农产品,如蔬菜、水果、谷物等。  4、水果蔬菜农药残留检测仪通常具有简单易用的操作界面和指示系统,使得操作人员能够快速上手并进行准确的测试。它也可以提供直观的结果显示和数据记录,便于使用者进行分析和报告生成。  5、果蔬农药残留检测仪具备便携性,可以进行现场检测,方便在不同地点进行食品安全检测,包括农田、市场、食品加工场所等。这对于减少样品运输时间、快速响应食品安全事件等具有重要意义。  农药残留检测仪是一种用于检测食品中农药残留情况的仪器,该仪器具有快速、准确、灵敏度高、操作简单等优势,可以帮助食品生产企业、食品安全监管机构和消费者进行食品中农药残留的快速检测和分析,这使得在农业生产、食品加工和环保监测现场进行实时检测成为可能,提高了对农药残留的监控能力。  该仪器在设计上依据世界卫生组织、世界粮农组织的残留农药检测标准,世界环境保护局的参照摄入量,采用了酶抑制率比色法来对蔬菜、水果、茶叶、粮食、农副产品等食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留做出测定。可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场的现场检测,以及餐馆、食堂等单位在果蔬加工前的安全速测等。从多方位保护人们免遭农残问题的困扰,为建立完善的食品安全体系打下了基础。
  • 专家解读|GB 2763.1-2022中农药残留限量配套检测方法修订情况
    《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 (GB 2763) 是目前我国统一规定食品中农药最大残留限量 (MRLs) 的强制性国家标准。2022 年 11 月 11 日, 国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准食品中 2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药最大残留限量》 (GB 2763. 1-2022) 标准 (以下简称增补版), 自 2023 年 5 月 11 日起正式实施。GB 2763. 1-2022是GB 2763-2021的 增补版,可以配套使用。为进一步强化农药残留限量标准宣贯,促进食品质量安全监管、检测人员和食品生产者及时全面了解国家最新农药残留限量标准。仪器信息网邀请到了农业农村部农药检定所罗媛媛老师,对GB 2763. 1-2022中农药残留限量配套检测方法进展进行了详细分析, 以便于标准使用者更好的理解和正确使用。一、农药残留限量配套检测方法  增补版标准共规定了 37 项配套检测方法标准, 其中, 根据农药残留标准制修订情况, 增补版标准相较于 GB 2763-2021 新增 GB 23200. 121 等4个检测方法 (表3)。 此外, 增补版标准中 32 种农药 62 项限量由于缺少配套的检测方法标准, 暂制定为临时限量。 对于阿维菌素等 60 种农药, 增补版标准与GB 2763-2021 对同一农药和食品类别推荐的配套检测方法存在一定差异, 但两个文本规定的检测方法均适用于相应参数的检测 (表 4)。 二、配套检测方法标准修订情况  基于检测方法适用性原则, 经第二届国家农药残留标准审评委员会第十二次全体会议审议, 对 GB 2763- 2021 中苯醚甲环唑等 3 种农药在相应食品类别上个别不适用的检测方法进行了修订 ,增补版标准中不再配套使用, 在整合新版 GB 2763 时相应修订文本。 目前, 检测机构在测定相关食品中农药残留时, 应按照标准中规范性引用文件的要求, 在配套检测方法中选择满足检测要求的方法进行检测。 三、配套检测方法变化相应调整限量类型由于增补版标准的发布, 新增推荐了检测方法标准, GB 2763-2021 中百菌清、 苯并烯氟菌唑、吡噻菌胺、 单氰胺、 氟啶虫胺腈、 氟噻草胺、氟吗啉、 氟唑菌酰胺、 精喹禾灵、 螺虫乙酯、氯虫苯甲酰胺、 亚胺唑、 依维菌素等 13 种农药在药用植物等 5 种食品类别上的 208 项限量由临时限量调整为正式限量。由于方法适用性问题, 删除了三氯吡氧乙酸在谷物上GB / T 20769 检测方法, GB 2763 - 2021 中此农药的稻谷和糙米两项限量由正式限量调整为临时限量。四、增补版标准的主要特点 1、优化了限量标准的配套性和可操作性增补版标准与 GB 2763-2021 相比, 规范性引用文件中新增了 4 种检测方法标准。 同时, 对阿维菌素等60 种农药的 7 种食品种类, 新增了部分配套检测方法, 为不同检测能力的机构采用适宜的方法提供了选择空间。 由于新增推荐检测方法, 百菌清等 13 种农药的 208 项限量由临时 限量调整为正式限量, 提高了标准的实用性。 2、跟踪评估并修订了韭菜中腐霉利残留限量近年来, 韭菜中腐霉利残留超标问题备受关注,为此, 农业农村部组织开展了韭菜中腐霉利最大残留限量的专项跟踪评价。 根据农药登记产品标签和生产用药实地调研情况, 开展了腐霉 利在韭菜上的残留验证试验, 基于膳食风险评估结果, 并综合考虑韭菜例行监测数据和日韩等周边国家残留限量等因素, 同步研究并对腐霉利在韭菜中最大残留限量和相关已登记农药标签中最多使用次数、 安全间隔期等合理使用技术提出了修改建议, 分别提交国家农药残留标准审评委员会、全国农药登记评审委员会执行委员会议审议通过, 将腐霉利在韭菜上的最大残留限量值由0. 2 mg / kg 修订为5 mg / kg, 并结合韭菜用药实际同步变更了腐霉利在韭菜上的农药产品标签, 既从源头上指导农民科学合 理用药, 又能有效保障韭菜的食用安全。 作者简介:罗媛媛 农业农村部农药检定所残留审评处、国家农药残留标准审评委员会秘书处农艺师,主要从事农药登记管理、农药残留风险管理和农药合理使用准则制定等工作。主要负责组织农药最大残留限量标准及农药检测方法国家标准的立项、起草、征求意见、送审、报批等工作。先后参与起草2019版、2021版和2022版《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763),参与起草《农作物中农药残留试验准则》《畜禽中农药残留试验准则》《畜禽中农药代谢残留试验准则》等多项残留试验准则。
  • 河北省农药检定监测总站发布《农药产品中有效成分定性筛查 液相色谱法》(征求意见稿)
    各有关单位及专家:根据农业农村部农业行业标准制修订项目安排,受部农产品质量安全监管司委托,我站组织拟定了《农药产品中有效成分定性筛查 液相色谱法》农业行业标准,现已形成征求意见稿(附件1)。为保证标准的适用性和可操作性,现公开征求意见,相关附件可在河北省农业农村厅网站(http://nync.hebei.gov.cn/)信息公开专栏查询和下载。如有修改意见,请于8月28日前将标准征求意见表(附件2)发送至河北省农药检定监测总站药检科。联系人:王雪娟;联系电话:0311-85076342;电子邮箱:wxj889080@sina.com。附件:1.农药产品中有效成分定性筛查 液相色谱法(征求意见稿)2.标准征求意见表河北省农药检定监测总站2023年8月7日
  • 河南农药检测实现新突破 12分钟可筛查180余种农药残留
    5月18日,记者从河南检验检疫局检验检疫技术中心获悉,该中心与澳大利亚的Symbio检测公司合作,经过近3个月的科研攻关,成功研制出一种新的农药多残留快速分析方法。 该方法可广泛应用于水果、蔬菜、谷物等农产品的农药残留快速检测分析,12分钟即可筛查180余种农药残留,分辨率高于普通质谱上千倍,其获得的农药定性点达到12个,远超欧盟对化合物4个定性点的要求,大大提高了农药残留的识别鉴定能力和准确度。 据估算,全球目前使用的化学农药达1400多种,常用的杀虫剂、除草剂有200多种。在全球,水果、蔬菜、粮食等农产品中农药残留超标现象经常发生,农药造成的环境污染与食品安全问题也日益突出。欧盟、美国、日本、加拿大等发达国家和地区为维护本国利益和保护人民健康,相继对进口中国农产品中农药残留量指标提出了苛刻的要求,农药残留也已成为影响我国食品安全的重要因素。 目前,我国虽然在农残检测方面上取得了较大进展,但针对不同类型农药多残留的快速筛查分析则还是欠缺。此次,河南检验检疫技术中心与澳大利亚合作研究的此快速分析方法,灵敏度满足了我国及发达国家的农药限量要求,弥补了我国现行方法的不足。该方法充分利用了国际食品分析领域的高新手段,技术与国际相接轨,为我国农产品应对国外复杂的技术性贸易措施,规范农药的合理使用,保障出口食品安全,均提供了快速检测平台与技术支撑。
  • 农业农村部农药检定所公开征求农药登记环境影响试验相关国家标准意见
    按照《关于下达2023年国家标准制修订计划的通知》(国标委发〔2023〕64号)有关要求,我所组织修订了《化学农药环境安全评价试验准则 第1部分:土壤代谢试验》等17项国家标准,现公开征求意见,请于9月10日前将标准征求意见表反馈至农业农村部农药检定所环境审评处。标准征求意见稿和标准征求意见表可在中国农药信息网(www.chinapesticide.org.cn)下载。 联系人:陈朗、赵秀振。联系电话/传真:010-59194111。电子邮箱:icama_hjspc @126.com。附件:1. 标准征求意见稿2. 标准征求意见表农业农村部农药检定所2024年8月8日附件:附件1-标准征求意见稿.zip附件2 标准征求意见表.docx相关标准如下:化学农药环境安全评价试验准则 第1部分:土壤代谢试验化学农药环境安全评价试验准则 第2部分:水解试验化学农药环境安全评价试验准则 第4部分:土壤吸附/解吸试验化学农药环境安全评价试验准则 第5部分:土壤淋溶试验化学农药环境安全评价试验准则 第7部分:生物富集试验化学农药环境安全评价试验准则 第8部分: 水-沉积物系统代谢试验化学农药环境安全评价试验准则 第9部分:鸟类短期饲喂毒性试验化学农药环境安全评价试验准则 第10部分:蜜蜂急性毒性试验化学农药环境安全评价试验准则 第11部分:家蚕急性毒性试验化学农药环境安全评价试验准则 第12部分:鱼类急性毒性试验化学农药环境安全评价试验准则 第13部分:溞类急性活动抑制试验化学农药环境安全评价试验准则 第14部分:藻类生长抑制试验化学农药环境安全评价试验准则 第15部分:蚯蚓急性毒性试验化学农药环境安全评价试验准则 第16部分:土壤微生物毒性试验化学农药环境安全评价试验准则 第17部分:天敌赤眼蜂急性毒性试验化学农药环境安全评价试验准则 第22部分:土壤表面光解试验 化学农药环境安全评价试验准则 第23部分:鸟类急性经口毒性试验
  • 合肥物质院固体所在可视化检测农药残留方面取得新突破
    近期,中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所能源材料与器件制造研究部蒋长龙研究员团队在氨基甲酸酯农药和有机磷农药残留分析检测方面取得新进展,设计制备了两种高效的比率荧光纳米探针,并结合智能手机的颜色识别器,实现对食品和环境水体中农药的可视化定量检测。相关研究成果发表在Chemical Engineering Journal和ACS Sustainable Chemistry & Engineering上。   氨基甲酸酯类化合物主要用作杀虫剂、杀螨剂、除草剂和杀菌剂,已成为农药的一大类别。有机磷农药主要用于防治植物病、虫、草害,其挥发性强,遇碱失效。这两种农药广泛用于农业生产中,在农作物中会存在不同程度的残留。但它们在自然界中降解速度较慢,其残留随呼吸、皮肤吸收或误食进入体后,药物毒素会对人体器官功能受损,严重者会出现呼吸麻痹,甚至死亡,严重危害人体健康。目前,国内外用于农药残留检测的主要分析方法仍然局限于酶抑制法和免疫测定等,这些方法通常存在成本高、操作复杂、耗时长等问题。因此,发展快速、低成本、特异性强、灵敏度高的农药检测新方法具有非常重要的意义。   鉴于此,研究人员基于2, 3-萘二醛(NDA)和亚硫酸盐诱发的类 Strecker 反应原理,构建了一种无酶比率荧光探针,以 CdTe 量子点 (CdTe QD) 作为背景荧光,用于氨基甲酸酯农药(CPs)的全谱视觉识别。CPs加入后,通过亲核缩合反应产生绿色荧光的异吲哚,该荧光探针出现了从红色到绿色的明显颜色变化,实现对氨基甲酸酯的快速可视化响应,检测限(LOD)低至18.6 nM,远低于国家最大残留标准。   此外,通过集成绿色碳点和CdTe量子点(CdTe QD)构建了比率荧光探针,用于甲基对硫磷(MP)的高选择性定量检测。在碱性条件下,MP能迅速水解生成对硝基苯酚(p-NP), 氢键加强的瞬时反应导致碳点和p-NP之间的内滤效应猝灭绿色荧光,从而导致探针产生由绿到红的灵敏荧光色度变化,检测限低至为8.9 nM。   上述工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金项目和安徽省重点研究与开发计划的支持。
  • 农药残留检测仪器设备-农药残留检测仪器设备-农药残留检测仪器设备
    随着我国经济水平的不断提高,农产品生产的重点逐渐从数量转移到质量安全方面。目前,国内农产品质量安全检测的主要是蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类二大类农药残留。国内用于农药残留的常用检测方法有气相色谱法和酶抑制法。气相色谱法成本高,适合用于定性定量检测 酶抑制法操作简便、成本低廉,适合用于定性的快速检测。实现对农产品中蔬菜、水果的农药残留监督,需要推行快速、简便、准确的检测方法,才能达到有效监控的目的。  农药残留检测仪器设备就是依据国家标准方法(GB/T5009.199-2003)以及世界卫生组织WHO、世界粮农组织FAO残留农药检测标准、世界环境保护局EPA参照摄入量等要求来设计。采用酶抑制率比色法对水果、蔬菜等农林产品中有机磷和氨基甲酸酯类农药含量进行快速准确的检测。  广泛应用于主要用于蔬菜、水果、茶叶、粮食、农副产品等食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测 此外还可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场检测,餐馆、学校、食堂、家庭果蔬加工前的安全速测等。  性能描述:  1、乙酰胆碱酯酶和丁酰胆碱酯酶试剂均可以使用,符合国家标准和农业部标准的要求。  2、自动判断样品是否合格,检测结果更加直观。  3、仪器具有100多种蔬菜名称菜单库,分类管理,并可按需添加或删除蔬菜名,编辑蔬菜名称,可直接打印出蔬菜名称。  4、检测通道:24个检测通道,可以同时测试多个样品,循环检测,即放即检,每个样品由程序控制分别独立工作,不会互相干扰。  5、智能操作系统,采用更加人性化操作,主控采用多核处理器,主频1.88Ghz,运转速度更快速,稳定性更强。  6、显示方式:7英寸高灵敏真彩触摸屏显示,人性化中文操作界面,读数直观、简单。  7、打印机采用串口5v打印,可选择手动打印或者自动打印,三分钟出打印结果,打印格式为检测人姓名、吸光度差值、检测时间、检测机构、样品名称及结果判定。  8、光源采用进口超高亮发光二极管,具有低功耗、高精度、稳定性强、光源可控可以关掉不使用的光源,响应速度快等优点。  9、智能恒流稳压,光强自动校准,长时间连续工作光源无温漂现象。  10、仪器具有GPRS远传功能,可实现数据远传平台,wifi联网功能,可将数据快速上传电脑,进行数据管理与统计。  11、采用USB2.0接口设计,方便数据的存贮和移动,并可随时与计算机直接相连,并且可用计算机控制仪器。实现数据查询、浏览、分析、统计、打印等。  12、智能化程度高,仪器具有自检功能:具有开机自检和调零功能,具有自动检测重复性功能  13、仪器具有自身保护功能,可设置用户名及密码,防止非工作人员操作等。  14、采用DC12v直流供电,安全系统更高,并且配备6A锂电池充电器。  15、仪器具有重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。
  • 全国烟草农药残留检测工作座谈会在云南召开
    近日,全国烟草农药残留检测工作座谈会在弥勒湖泉酒店举行。国家烟草专卖局科技司、中国烟草国际有限公司、国家烟草质量监督检验中心、云南省烟草公司、云南省烟草质量监督检查站及全国各省级烟草质检站、全国部分烟草进出口公司共22家单位(部门)的代表出席会议。   会上,国家烟草专卖局科技司副司长王献生介绍了近几年农药残留检测的总体情况。王献生说,近几年烟草行业农残检测工作积累了大量数据和经验,锻炼了一批具有高素质的农残检测队伍和人才 农残检测工作平凡、具体、繁杂,但是光荣,这几年,一批从事农残检测的质检人员不畏辛苦,为农残检测做了大量工作。王献生对近几年的农残检测工作给予了充分肯定,同时也提出了存在的一些差距和不足,并对下一步的工作做了要求。王献生指出,人们生活水平的不断提高和改善,对烟草农药残留也越来越关注,要求更多的省级烟草综合质检站,一方面要继续加强该项工作的建设和发展,另一方面要加大检测工作力度,扩大烟草农残检测范围,加强培养烟草农残检测技术队伍和专业人才。   本次会议,中烟国际烟叶运营部主任张浩介绍了烟草贸易技术、质量要求和争端情况 国家烟草质检中心化学室主任唐纲领介绍了2010年度农药残留检测工作及2011年农残样品抽取情况 国家烟草质检中心工程师边照阳介绍了烟草农药残留检测标准方法体系的。参加国家局农残检测工作的云南省烟草质检站、湖北省烟草质检站和上海市烟草质检站就去年的检测工作在会上做了简要汇报,各省级烟草质检站的领导和参会代表都做了积极发言。   最后,王献生对会议做了总结。王献生强调,烟草产品质量安全性应放在各项工作的首位,要重视烟草安全性问题,确保烟草产品质量安全,加大烟草农残检测工作,并归纳了大家意见和建议。   王献生提出,应积极探索新的农残检测方法和多农残检测标准体系的研究,努力实现新的突破,发扬成绩,再接再厉 各省级烟草质检站应根据工作需要和实际情况,有针对性地做一些农残指标的检测,避免盲目大量购置仪器设备,重点站可以先走一步 扩大抽样的数量,增加国内烟叶和卷烟抽检范围和力度,尤其对超标严重的地区可以加大抽样力度 深入研究农药残留和重金属残留迁移率问题。对烟草农药和重金属残留限量标准问题,王献生提出各主产烟区在有条件的情况下,根据需要可以制定企业标准 要从根源上找出农药残留的根本原因,在短时间内把烟草农药残留超标问题解决好,把好烟草产品质量关,尽到烟草质检部门的责任和义务,同时要培养出烟草质检战线上的大师级人才。
  • 我国团队研制出纳米探针,借助手机实现农药残留可视化定量检测
    从中国科学院合肥科学物质研究院了解到,该院固体所研究员蒋长龙团队设计制备了两种高效的比率荧光纳米探针,并结合智能手机的颜色识别器,实现对食品和环境水体中农药的可视化定量检测。相关研究成果日前发表在《化学工程杂志》和《ACS可持续发展化学与工程学研究》上。图 1. 比率荧光探针可视化检测氨甲基酸酯农药残留的机理示意图。 图 2. 比率荧光探针快速可视化定量检测有机磷农药残留的机理示意图。  氨基甲酸酯类化合物主要用作杀虫剂、杀螨剂、除草剂和杀菌剂,已成为农药的一大类别。有机磷农药主要用于防治植物病、虫、草害,其挥发性强,遇碱失效。这两种农药广泛用于农业生产中,在农作物中会存在不同程度的残留。但它们在自然界中降解速度较慢,其残留随呼吸、皮肤吸收或误食进入人体后,药物毒素会使人体器官功能受损,严重者会出现呼吸麻痹甚至死亡。  目前,国内外用于农药残留检测的主要分析方法仍然局限于酶抑制法和免疫测定等,这些方法通常存在成本高、操作复杂、耗时长等问题。因此,发展快速、低成本、特异性强、灵敏度高的农药检测新方法具有非常重要的意义。  鉴于此,研究人员构建了一种无酶比率荧光探针,以CdTe量子点作为背景荧光,用于氨基甲酸酯农药的全谱视觉识别。氨基甲酸酯农药加入后,通过亲核缩合反应产生绿色荧光的异吲哚,该荧光探针出现了从红色到绿色的明显颜色变化,实现对氨基甲酸酯的快速可视化响应。  此外,研究人员还通过集成绿色碳点和CdTe量子点构建了比率荧光探针,用于甲基对硫磷的高选择性定量检测。在碱性条件下,甲基对硫磷能迅速水解生成对硝基苯酚, 氢键加强的瞬时反应导致碳点和对硝基苯酚之间的内滤效应猝灭绿色荧光,从而导致探针产生由绿到红的灵敏荧光色度变化,并且检测限远远低于国家最大残留标准。
  • 智能型农药残留检测仪——豇豆不过关,检测出农药残留
    智能型农药残留检测仪——豇豆不过关,检测出农药残留豇豆(智能型农药残留检测仪云唐)也叫长豆角,是日常生活中经常食用的一种蔬菜,含有丰富的营养元素,而且经过烹饪之后十分美味可口,深受大家的喜爱。可是,最近厦门市市场监督管理局网站发布食品安全监督抽检信息,却发现了三批不合格的豇豆,具体情况如下:福建省厦门市新华都购物广场有限公司前埔店销售的豇豆(菜豆),克百威检出值为0.14mg/kg,标准规定为≤0.02mg/kg,经检验超标7倍,不符合国家食品安全规定。福建省厦门市香格里拉酒店(厦门)有限公司采购的长豆(豇豆),克百威检出值为0.12mg/kg,标准规定为≤0.02mg/kg,经检验超标6倍,不符合国家食品安全规定。厦门市同安区小曾蔬菜店销售的豇豆,水胺硫磷检出值为0.25mg/kg,标准规定为≤0.05mg/kg,经检验超标5倍,不符合国家食品安全规定。克百威和水胺硫磷是什么?克百威是一种广谱、高效、低残留、高毒性的氨基甲酸酯类杀虫、杀螨、杀线虫剂,具有内吸、触杀、胃毒作用,并有一定的杀卵作用。水胺硫磷是一种速效杀虫、杀螨剂。水胺硫磷能通过食道、皮肤和呼吸道引起人类中毒。豇豆农药残留超标的原因,可能是菜农对使用农药的安全间隔期不了解,从而违规使用或滥用农药,长期食用农药残留超标的豇豆,对人体健康有一定影响。智能型农药残留检测仪云唐检测标准:依据国家标准方法(GB/T5009.199-2003)以及世界卫生组织WHO、世界粮农组织FAO残留农药检测标准、世界环境保护局EPA参照摄入量等要求来设计。采用酶抑制率比色法对水果、蔬菜等农林产品中有机磷和氨基甲酸酯类农药含量进行快速准确的检测。 豇豆农药残留超标没办法百分百避免,所以在此要提醒大家,平日里切菜之前要先进行浸泡,然后再用流水反复冲洗。厦门市市场监督管理局表示,对抽检中发现的不合格食品,已要求管辖地市场监督管理部门依法予以查处,并要求责令有关食品生产经营者查清产品流向、召回不合格食品、分析原因进行整改。
  • 甘肃首批县级农产食药检验检测中心正式运行
    12月2日,临泽县农产品食品药品检验检测中心、高台县农产品食品药品检验检测中心正式启动运行。据悉,这是甘肃省首批运行的两家县级检验检测中心,在我省农产品、食品、药品安全监管能力建设方面具有重要意义。  2013年,我省抢抓改革机遇,在全国率先完成食品药品监管体制改革任务,形成了全省统一权威的食品药品监管体制。在改革中,我省把解决县域食品药品技术监督空白问题列为重大改革任务,着力构建覆盖省、市、县乃至乡镇的食品药品检验检测体系。日前,临泽、高台两县的农产品食品药品检验检测中心相继通过省上有关部门的计量认证,并取得食品安全检测法定资质,正式对外出具食品安全检测报告。  据了解,临泽、高台两县的农产品食品药品检验检测中心具备食品、食用农产品、食品相关产品三大检测领域、8大类食品(13个品种)中农药残留、污染物、食品添加剂、微生物、理化指标及餐饮具消毒效果等222个项目的检测能力。该中心运行后,将统一承担县域内农产品、食品、药品的常规检测业务,为当地农产品质量安全、食品药品监管提供技术支撑,确保人民群众“舌尖上”的安全。
  • 调查称蔬菜种植农药使用随意 检测难全面
    一颗芸豆,在经历了从产地水土检测到加工包装,从大小尺寸筛选到农残化肥的全程检测之后,才能最终登上外贸货轮,出口海外。   同样是一颗芸豆,当它成为国内内销蔬菜的时候,道路就远没有它的兄弟那样“曲折”,有的甚至没有经过任何检测便已上市销售。   不仅仅是蔬菜,对同样一个苹果的质量检测亦内外有别,那些漂洋过海的苹果际遇更复杂和严格。   近日有消息曝出,一次性饭盒、废电池、药物、药瓶等有害垃圾,竟充斥在广州番禺区金山大道两侧蔬菜的肥料中。“垃圾肥”重金属检测成了漏网之鱼。   这些故事屡见报端,蔬菜质量检测令公众担心。那么,各地蔬菜检测究竟有无统一标准,出口、内销蔬菜检测是否“内外有别”?   农药使用随意   记者在北京顺义某菜地采访,菜农的说法让人惶恐。对适用农药的标准、种类、剂量,受访的菜农们并不在乎,他们关心更多的是蔬菜的产量。   一些菜农直言,“菜叶上看不到虫子”“不耽误卖”就行,至于农药的毒性高低不大去关心,农药品种也是“村头小店卖什么农药就打什么”,打多少药也全凭“估计”,没有准确标准用量。   事实上,一些菜农对农药使用标准并没有很明确的概念。菜农李大爷告诉法治周末记者,不用农药,蔬菜就会减产一半左右。夏天是最容易长虫子的季节,黄瓜、茄子、豇豆、辣椒都是必须打农药的。国家一直提倡使用低毒、低残留农药,但买来的究竟是不是高毒性的农药,菜农们也不太清楚。而且每种蔬菜、每个季节使用的农药都不一样。一般反季节蔬菜都是在大棚里种植。大棚的温度和湿度都很高,很不利于农药的降解,容易使农药残留在蔬菜上。一般反季节蔬菜瓜果病虫害严重,使用农药量大。另外,草莓生长季节短、经济效益快,用药量也很大 豆角是最难长的,虫害病害多,不使用农药几乎很难有收获,所以这类蔬菜瓜果的农药使用量也比较大。   如此使用农药,质量检测显得更为关键。山东寿光蔬菜产业集团商品交易所中原运营中心的工作人员告诉法治周末记者,蔬菜质量检测主要检测的内容是农药残留,这也是市场销售环节、公众最关心、反映出问题最多的一块。就单个的地区运营中心而言,它们是没有检测能力的,收购上来的蔬菜是由山东寿光蔬菜产业集团统一集中检测之后配发到各个交易中心进入交易环节的。   据记者了解,在目前的认证体系中,蔬菜的级别呈现出金字塔形态。   最底层的是普通蔬菜,也就是菜市场里最常见的蔬菜,什么认证都没有。   上面一层的是无公害蔬菜,需要经过本国、本省或者本市的有关认证,在种植条件上有一定要求,比如农药的残留量、重金属和亚硝酸盐等含量要控制在国家规定范围内。   再上面一层是绿色蔬菜,这个概念由日本提出,农药的残留量、重金属和亚硝酸盐等含量比无公害蔬菜更低一些,并且规定在上市前一周内不可施加农药和化肥,也需经过国内相关机构认证。   最高级别的是有机蔬菜,概念由欧洲提出,生产过程中要求完全不使用农药、化肥、生长调节剂等化学物质,不使用转基因工程技术,必须经过国际有机食品认证机构的认证,并在国内设有委托机构进行监督和审查。   检测无法全覆盖   目前人们对蔬菜安全关心最多的为农药残留问题。业内专家告诉法治周末记者,我国的农残检测主要有3种方法,一是农残速测法即酶抑制法 二是酶联免疫法,应用并不广泛 三是色谱检测法。   只有有机磷(水胺硫磷、氧化乐果属此类)或氨基甲酸酯类(克百威属此类)农药残留量达到1毫克/千克左右,速测法才能查出。   蔬菜农残检测一般操作是先用速测仪检测,若发现农药超标,再用色谱检测法检出具体种类和残留量。农残速测法只针对有机磷和氨基甲酸酯类农药,像早些年大量使用的六六六、DDT等高残留有机氯农药,及当前大量使用的拟除虫菊酯类农药,都不在蔬菜例行农残检测范围。   色谱检测设备一般需四五十万元至上百万元,检测一个样品成本在2000元左右,而且技术要求高,样本提取和净化步骤等前处理比较费时。市场上,一台速测仪加配套设备不到1万元,从取样到检测只需30分钟左右,成本在2元左右,技术水平要求也不高,因此在政府相关部门、生产基地、农贸市场、超市等领域广泛使用。基于农户分散种植现状,目前我国例行检测不可能采用农残定量检测。   北京市朝阳区植物保护检疫站一位检测员告诉法治周末记者,每个工作日,他们都要通过农药残留速测仪,对朝阳区比较大的蔬菜生产基地、农贸市场的食用蔬菜瓜果进行农残指标抽检。这种检测方式结果较为精确,能快速检出蔬菜、水果、粮食、茶叶、水及土壤中有机磷和氨基甲酸脂类农药残留。现在北京市各级农业检测中心、工商部门、生产基地、农贸市场、超市、卫生、环保、学校等,使用的基本上都是这种仪器。   用速测仪检测一个蔬菜样品需要30分钟至40分钟左右。但限于条件,只能是抽检,想要全部覆盖检查是不现实的。比如叶菜,每个抽取1公斤样品(记者注:1公斤油菜大概有一二十棵的样子),全部切成小碎丁,用试剂浸泡之后提取并加入检测酶。放入仪器,指标就会显示出来。使用的是通用的“酶抑制率检测法”,低于70%的为合格,该检测员解释。   抽检是按照蔬菜的品种进行,用筛查式检测。首先是定性,先用快速检测仪器,没问题就通过。如果有问题或出现超标的情况,再用定量检测仪器,对含有农药的品种、含量进行具体检测。   因为蔬菜的来源地不同,所使用的农药也不同。就目前朝阳区蔬菜市场的情况来看,本地生产的蔬菜只占蔬菜市场的百分之十几,其他都是外埠进来的菜。   “哪个省的都有,用的农药也不一样。”上述检测员说,“大洋路批发市场占整个北京市蔬菜批发总量的36%,全国各地的菜都有。往往是外埠进来的菜问题比较多。”   “同时,蔬菜种类不同,检测内容也不尽相同。水生植物藕、茭白就需要检测重金属含量,与其他蔬菜不一样。重金属的检测技术含量相对较高,对仪器、人员素质的要求更高。由于仪器价格昂贵,很多普通小检测站是没有配备的。”该检测员告诉记者。   标准一样 执行不一   而据记者了解,果品与蔬菜所属主管部门又不相同,属林业部门监管,检测的内容也不一样。一个苹果除了涉及农药残留,可能还会有糖分含量等检测内容。而由于农药挥发,温度、时间、空气、湿度、仪器误差可能都会影响检测结果。   至于植物检疫标准,果实、种子的检测与叶菜又不一样。全国不同地区的蔬菜调配也包含检疫环节,主要是为了防止有些病虫害物种没有天敌,能在不同地区快速繁殖。而对这些物种的检疫内容,各地又不尽相同。   这位检测员对法治周末记者强调,就农药残留而言,全国范围来看,检测标准是统一的,但监管力度可能参差不齐。农药残留主要有两个选择性标准,即国标和行标(农业行业标准)。全国各地执行的应该都是统一的。所谓选择性标准,就是蔬菜检测达到了其中一个就是质量合格的,因为两个标准原理相同。   但检测中的实际主要问题是,限于人力、物力、财力等方面的原因,只能做到抽检,无法做到完全覆盖。有业内人士指出,目前,蔬菜的安全检测有定性检测和定量检测,前者只能检测农药总量是否超标,无法查出农药种类 而后者可以精确到农药的种类和含量,但每个瓜菜品种每次检测费用高达2000元。   标准长期不更新   某品牌无公害蔬菜生产基地检测室的小刘从事“蔬菜安检”工作近5年了。每天早晨7时30分开始,小刘和助手就要抽检芹菜、小白菜、西红柿等20多种蔬菜。   小刘告诉法治周末记者,检测主要采用酶抑制率方法。对蔬菜抽选结束后,在检测室使用蔬菜农药残毒快速检测仪进行检测,主要检测蔬菜里是否含有有机磷和氨基甲酸酯。整个检测过程模仿人体对农药的反应,通过加入专用酶、底物、显色剂及提取试剂的过程,得出酶抑制率的数值。如果蔬菜的农药残留标准达到酶抑制率70%以下,就说明蔬菜农残标准合格 如果达到酶抑制率70%以上,检测员们至少会再做两次以上的重复检查。如果经过检查依然超标,他们就会将超标蔬菜实行销毁处理,以确保上市蔬菜的安全。   除了检测设备,该基地还有一套农产品安全追溯系统。安全生产标签可以追查农产品的种植号、地块号、投入品使用、采收时间等安全信息。消费者可以通过短信、电话及网络等查询方式追溯农产品信息。   山东寿光蔬菜产业集团一位工作人员告诉法治周末记者,异地上市蔬菜必须经过包括基地自检、市场速检、上机检测、检验检疫局监督、当地检测至少5道安全关。其实蔬菜还在采摘阶段就已经有监管部门介入检测了。   但毕竟,合格的蔬菜是种出来的,不是“检”出来的。   有媒体报道,我国允许的“农残”量要比欧盟和美国高出数倍,而这都源于标准滞后。“标准之争就是利益之争。”中国消费者协会律师团团长邱宝昌说,往往标准低一点,就有大量企业被放进去,而标准一高,一些生产能力落后的企业就会被淘汰出局。而我们的某些标准恰恰是迁就了一些落后企业,质量不高。   记者在国家标准网上查询,现在使用的蔬菜农药检测标准是2004年3月1日开始实施的蔬菜农药残留检测抽样规范。也就是说,现在使用的还是8年前的标准。   此前曝出的蔬菜重金属检测缺失、出口、内销蔬菜检测“内外有别”等事件,突出反映了标准滞后的问题。   事实上,我国的标准化法1989年开始实施,形势早已发生变化,标准化法修订工作开展近十年,目前新法仍未出台。《标准化法实施条例》也明确规定:标准实施后,制定标准的部门应当根据科学技术的发展和经济建设的需要适时进行复审。标准复审周期一般不超过5年。遗憾的是,有些标准长期“原地踏步”。   邱宝昌解释说,制定一个标准,需要大量的数据收集及论证,费用较高,而国家对此补助有限,不少花费往往是企业赞助,这样造成的结果是:一是“更新”慢 二是掺杂了企业的“意志”,有些企业就成了低标准的受益者。
  • 中药中33种禁用农药的检测正如火如荼
    去年6月,《中国药典》2020年版正式颁布,对于中药行业而言,最引人关注的自然是新版药典中针对中药材、中药饮片新增的33种禁用农药检定。自去年底落地实施以来,行业从最初的“阵痛”情绪中逐渐走出,经过初期的摸索阶段,如今围绕33种禁用农药的检测正在中药市场上如火如荼的进行着。 随着中医药近年来的高速发展,越来越多的行业问题也得以充分暴露。在2017年不合格药品的4106个问题批次中,中药材及其饮片以2618批次占比达64%。虽然经过多次整改,去年全国药品质量抽检仍发现中药材及饮片占到抽检不合格药品的79%。以次充好、造假和检验标准的亟待完善,饮片、中成药的质量控制,以及屡禁不止的农残超标等问题,正成为长期掣肘行业发展的“顽疾”。 问渠哪得清如许,为有源头活水来。中成药的质量依赖于饮片的质量,而饮片的质量又取决于上游中药材原料的质量。对于饮片生产和种植产业来说,多年以来的核心痛点就在于农药残留问题。如何保证自家产品不出现农残超标,提升检验检测要求,规范种植养殖技术,是现阶段的当务之急。正是在这样的背景之下,对农药残留的严格规定被列入新版药典,明确要求33种禁用农药不得检出。而在笔者看来,随着农残检测的逐渐普及,将对推动中药质量提升起到一举两得的作用。 一方面,虽然很多常用的中药品种已经实现了人工种植,但距离规范化、标准化的目标还有相当大的差距,“小、散、乱”依旧是行业现实。分散种植既不利于形成规模效益,也不便于统一管理。在广泛的中药资源区域,“小作坊”的种植模式往往采用落后的观念和技术,使得中药材品质良莠不齐,农药残留、重金属含量超标、质量不达标等问题层出不穷。在执行新的农药残留规定后,技术有限的个体种植分散模式将面临巨大的达标挑战,必将促进中药种植和饮片行业的加速重组,通过降低农药、抗生素及化肥等滥用,达到提升中药材品质的目的。 另一方面,农残检测对软硬件的要求无形中提高了行业技术门槛。摆在中药饮片企业面前的有两个选择,升级硬件设备,培养相关检测人才;或是转向专业第三方检测机构。新版药典检测方法涉及的仪器包括气相色谱-串联质谱仪、高效液相色谱-串联质谱仪,其价格在数百万不等;而专业人员的培训更是一笔长期的投入。据推算,建成相关检测平台所需将超过千万元,研发生产成本增加对资金力量薄弱的中小规模中药饮片企业来说,势必带来沉重的负担。也正因为此,各地药监局在具体实施农残新标准的过程中采用了更为灵活的方式。如云南省药监局提出“一定过渡期内,生产企业可在集团内共用检验资源,或委托具有法定检验检测资质的第三方检测机构进行检验”。今年初,张伯礼院士也建议在地方政府的监管下,允许生产企业委托第三方检测机构进行检验,以减少对检测仪器的重复投资,降低企业成本压力,稳定市场价格。有媒体报道了在33项农残检测的实施过程中,一些具备相关资质和检测能力的第三方平台已经出现客户排队送检的情况。所以,提高对农残的检定要求,将间接对我国中药第三方检测行业起到促进作用。 在中药质量提升道路之上,第三方检测体系的不可或缺正越来越成为行业共识。高度专业化的中药第三方在仪器、人员和技术等方面可以提供全覆盖的检验检测服务,帮助中药企业建立产品标准、提升质量。国家早些年就已注意到这一点,在陆续出台的一系列政策中强调了对中药第三方的支持态度。33项农残检测的要求只是做强中药质量的开端,未来将会有更多新政策出台,去倒逼全产业链提高质量意识,那些具备技术实力且有资质认证的中药第三方检测将成为除各地药检所以外中药质量监管的重要补充。 作为国家中药质量检测技术中心(南方)承担单位,鉴甄检测致力于解决农药残留检验检测的难点问题。目前具备全覆盖2020年版《中国药典》禁用农残和各品种项下农残,2015年版《中国药典》全部227种农残的技术能力。
  • 表面增强拉曼光谱技术对茶叶中百草枯与敌百虫农药残留的快速检测
    我国是茶叶生产和消费大国,茶文化历史悠久,2021年全国18个主要产茶省茶园面积为326.41万hm2,干毛茶产量306.32万吨,产值约2928.14亿元。作为一种人们日常饮品,其质量安全至关重要。在茶叶种植生长过程中,为防治病虫害,经常会使用一些除草剂和杀虫剂,但不合理用药可能会带来一系列的食品安全风险问题。百草枯是一种快速灭生性除草剂[1],可以使植物快速枯萎,除草效果好,见效快,但百草枯有剧毒,残留的百草枯能够导致人体不同程度的肾功能损害以及衰竭[2]。敌百虫是一种乙酰胆碱酯酶抑制剂,可对节肢类害虫起到灭活作用[3],但该药物同时又对人体有很强的毒害作用,会严重损伤人体生殖与神经系统[4]。因此,控制茶叶中农药残留量对守护居民健康有着重要意义。常用的农残检测方法有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等。色谱与质谱方法检测结果准确可靠,具有较高的精确度和可重复性,常作为仲裁法使用,但是存在检测时间长、仪器体积大、设备昂贵且操作复杂,无法应用于生产现场等问题。相对于传统的检测技术而言,表面增强拉曼光谱(SERS)技术具有灵敏、快速、便携和准确等优势,被广泛应用于环境监测、食品监督、生物医学、药品检验和刑事技术等领域。将SERS技术应用于茶叶中的农药残留检测,有助于茶叶现场快速检测,保障茶叶的质量安全。2试验方法本文采用上海如海光电仪器公司生产的RMS1000手持式拉曼光谱仪进行数据采集,通过上海如海光电提供的预处理算法进行光谱预处理。测试参数:激发波长785 nm;激光功率150 mw;积分时间为1 s~5 s。为提高实验准确性,每个样品均取10个不同的点进行测试,并计算10个点的平均拉曼光谱强度,得到所测农药的SERS光谱。3研究内容3.1 茶叶中百草枯的SERS检测图1 4种茶类中不同浓度百草枯的SERS光谱: (a) 绿茶;(b) 红茶;(c) 乌龙茶;(d) 黑茶分别对绿茶、红茶、乌龙茶、黑茶4种茶汤中百草枯进行SERS检测,检测结果如图1所示。图中可明显观察到百草枯843和1656 cm-1 两处拉曼特征峰,并且其拉曼峰强随百草枯的浓度的减小也依次降低。由图可知,绿茶、红茶、黑茶的最低可检测浓度为 1.86×10‒ 2mg/kg,乌龙茶的最低可检测浓度为1.86×10‒ 1mg/kg。最低检测浓度符合GB 2763-2021中关于百草枯在茶叶中的最大残留限量0.2mg/kg规定,表明SERS方法能够用于茶叶中百草枯残留的定性定量检测。以百草枯在 843 cm‒ 1处的特征峰值强度取对数(lgX)为横坐标,百草枯浓度取负对数(-lgY)为纵坐标建立线性回归方程,线性拟合结果如表1所示,线性相关系数r2均能超过0.9。表1不同茶类中不同浓度百草枯SERS光谱的线性分析3.2 茶叶中敌百虫的SERS检测图2 4种茶类中不同浓度敌百虫的SERS光谱: (a) 绿茶;(b) 红茶;(c) 乌龙茶;(d) 黑茶绿茶、红茶、乌龙茶、黑茶4种茶汤中敌百虫残留SERS检测结果如图2所示,从图中看到茶汤中的部分物质成分随着添加的敌百虫浓度增大,644、741、1328、1601 cm‒ 1等特征峰强度呈规律性降低,拉曼特征峰强与敌百虫浓度呈显著负相关性,可通过特征峰强度变化间接反映敌百虫浓度。在这项研究中,绿茶、红茶和乌龙茶中敌百虫检出限为 2.57×10‒ 2mg/kg,黑茶为2.57×10‒ 1mg/kg。根据GB 2763-2021规定茶叶中的敌百虫最大残留限量为2mg/kg,通过SERS方法得出的检出限可以达到敌百虫国家最大残留限量要求。在绿茶、乌龙茶、黑茶中,以644 cm‒ 1处的特征峰值强度,红茶检测中以740 cm‒ 1处的特征峰值强度建立线性回归方程,线性拟合结果如表2中所示,线性相关系数r2也均超过0.9。表2不同茶类中不同浓度敌百草SERS光谱的线性分析文献来源参考文献[1] 黄文倩. 水稻RMV1同源基因的鉴定与突变分析[D]. 浙江大学, 2021.[2] 朱伟, 范偲, 肖敏, 张光辉, 陈萍, 王可. 草铵膦和百草枯混合中毒1例报告[J]. 中国工业医学杂志, 2022, 35(1): 35‒ 36.[3] 范一文, 陈辉, 姜建国. 农业杀虫剂敌百虫对杜氏盐藻的毒性作用[J]. 现代食品科技, 2011, 27(8): 877‒ 880.[4] 黄航星, 陈燕敏, 郭海柔, 何焜鹏. 气相色谱法测定蔬菜中敌百虫的含量[J]. 食品安全质量检测学报, 2020, 11(12): 4127‒ 4131.本研究中用到的RMS1000,现已升级为RMS2000微型共聚焦拉曼光谱仪。RMS2000微型共聚焦拉曼光谱仪产品介绍RUHAIRMS2000是一款微型的785nm同轴共聚焦拉曼光谱仪,其采用全空间光设计,优化散热接口。可配置超短焦、线扫描、浸入式探头,支持Linux和Windows多种操作平台和主控系统,配备手机端(Andorid)和电脑端采集分析软件。具备非凡的分辨率、灵敏度、穿透能力和抑制荧光干扰能力。既可以单独使用也可以作为核心部件集成进拉曼自动化系统,满足科研院所,相关监管机构与企业在无机/有机材料、生物生命,化学/化工、药物分析,食品安全,刑侦鉴定,环境污染检测等研究中的需求。产品特点积小巧,重量轻,仅100×80×26mm和280g。空间光、微型共聚焦设计,最小光斑≤30μm。高分辨率(~6cm-1),高抑制荧光能力,能够轻松测量高荧光样品,获取拉曼光谱。高灵敏度,500ms即可实现常规化学品的拉曼光谱,最低可以检测0.3%的分析纯酒精。可配置线扫式探头,可以采集4.5mm*1mm的线扫光斑,降低样品照射功率密度。可配置浸入式拉曼探头,用于过程分析检测。支持手机和电脑双平台,方便户外现场直接测量。强大的软件分析功能,支持常规的HQI,峰位检索,深度学习神经网络等算法。
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