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请问老师:高效毛细管电泳用于测试样品时,出现了倒峰,可能是什么原因引起的?使用的是紫外监测器。谢谢!
[size=5]各位老师,我用石墨炉做食品中的铅时样品常出现负值(如-4.5ng/ml),是样品空白被污染了,太大的后果吗?大家平时如何消解样品,用微波消解还是湿消解。我以前用微波消解称样量太少,动不动就超安全限量,也会出现样品为负值。现用湿消解,玻璃容器也泡酸了,但还是出现负值,样品空白有时也不高,但出现负值还很大最大的一次出现(空白为9ng/ml,样为-8ng/ml)。大家帮忙分析指教一下。还有大家平时用湿消解的是如何操作,如何用酸。我平时常消解薯片、茶叶、面粉、面筋类的,各位高手有什么好的消解方法吗?先谢谢大家了。[/size]
样品的前处理如果样品中的某一部分的化学成分有可能不具代表性,例如氧化,首先要研究样品的特殊性和化学成分的变动范围,然后除去样品中已发生了成分变化的部分。接下来应该对样品采取保护措施防止化学成分发生变化。必要时,应采取合适的方法去除在样品制备过程中使用的涂层,使要被切削的金属表面完全外露。金属表面要使用适当的溶剂除油,但应保证除油的方法对分析结果的正确性不产生影响。屑状分析试样分析试样是由有一定的形状和大小的屑状试样组成。它是通过钻、切、车、冲等方法制取的。屑状试样不应从受切割火焰的热影响的部位取得。制样过程中所使用的工具、机械、容器应该预先进行清洗,防止对分析试样产生污染。机械加工试样时,切下的屑状物不应该过热,这可从它的颜色变化来判断(发蓝或发黑)。对于合金钢的某些钢种屑状物会不可避免的出现变色。例如锰钢和奥氏钢体,应通过选择合适的工具和切削速度来尽量减小影响。必要时,对加工的样品进行热处理来软化样品。只有当屑状物能用适当的不残留溶剂清洗时,才能在机械加工过程中使用冷却剂。称取试料前,屑状试样应该充分混合。一般情况下,使用在平面上滚动的容器或使用反转容器金相混合,其效果较好。