当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

差示扫描热分析

仪器信息网差示扫描热分析专题为您提供2024年最新差示扫描热分析价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括差示扫描热分析参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的差示扫描热分析您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合差示扫描热分析相关的耗材配件、试剂标物,还有差示扫描热分析相关的最新资讯、资料,以及差示扫描热分析相关的解决方案。

差示扫描热分析相关的资讯

  • BCEIA金奖丨上海天美DSC30差示扫描量热仪荣获BCEIA金奖,国产热分析!
    2023年9月6 日,第二十届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2023)在北京中国国际展览中心(顺义新馆)隆重开幕。本届BCEIA 继续秉承“分析科学 创造未来”的愿景,围绕“生命 生活 健康 面向绿色未来”的主题开展学术报告会、论坛和仪器展览会。高光时刻 勇夺金奖9月6日,BCEIA 2023在北京中国国际展览中心拉开序幕,上海天美创新研发的DSC30差示扫描量热仪荣获BCEIA金奖!▲ DSC差示扫描量热仪获得BCEIA金奖近年来,国产DSC差示扫描量热仪已经取得了显著进步,在准确性、精密度和重复性等方面有了显著提升。除此之外,上海天美DSC30可配备移动显示屏以及自动升降炉盖,可准确测量不同材料的热特性参数,帮助研发人员深入研究和理解材料结构与性能的影响因素,为材料科学提供重要支撑性数据。专家现场考察BCEIA金奖评审工作启动后,学会专家团对天美申报产品DSC30差示扫描量热仪进行现场考察并技术答疑,天美对产品进行操作并向专家汇报产品测试的重复性和准确度。在此,我们也向BCEIA金奖评审专家表示敬意,他们深入产品,严谨细致的考评,对我们产品也同样寄予着厚重的期望!现场演讲《天美DSC30差示扫描量热仪介绍》,吸引观众在全神贯注的听着……展品介绍▲ DSC差示扫描量热仪差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的热流量差或功率差与温度关系的一种技术。DSC在科研、质量控制和生产应用中材料的研究、选择、比较和最终使用性能的评估发挥着重要作用,其技术广泛应用于塑料、橡胶、涂料、食品、医药、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等领域。&bull 机械制冷-40℃&bull 稳定性和重复性能好&bull 可配备ipad显示&bull DSC测量范围达到1000mw&bull 加热炉纯银材料,温控性能好&bull 自动升降炉盖▲ TGA热重热分析仪热重分析仪(TGA,thermo gravimetric analysis) 是在程序温度控制下测量试样的重量随温度变化的 一种热分析仪器。广泛应用于塑料、 橡胶、 涂料、 药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。&bull 外观升级&bull 炉子体积小、重量轻&bull 天平采用下皿式结构&bull 采样过程全智能化&bull 光电天平精度百万分之一&bull 双路气氛控制单元&bull 可根据用户需要提供专业软件升级
  • 350万!广东腐蚀科学与技术创新研究院同步热分析仪及差示扫描量热仪等仪器采购项目
    项目编号:0809-2240GDC13014A项目名称:广东腐蚀科学与技术创新研究院同步热分析仪及差示扫描量热仪等仪器采购项目(重招)采购方式:竞争性磋商预算金额:350.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):350.0000000 万元(人民币)采购需求: 1、项目内容:序号设备名称数量单项限价(元)1同步热分析仪1套402差示扫描量热仪1套603动态热机械分析仪1套754旋转流变仪1套1752、详细技术参数请参阅“用户需求书”中相关内容;3、采购方式:竞争性磋商;4、经财政部门批准,本项目采购的设备接受进口产品参与投标;5、交付地点:广东腐蚀科学与技术创新研究院(广东省广州市);6、交付时间:合同签订后2个月内完成在用户实验室的到货、安装、调试与最终验收。7、本项目不接受备选方案;报价供应商应对项内所有的采购内容进行报价,不允许只对其中部分内容进行报价。合同履行期限:合同签订后2个月内完成在用户实验室的到货、安装、调试与最终验收。本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 350万!广东腐蚀科学与技术创新研究院同步热分析仪及差示扫描量热仪等仪器采购
    项目概况广东腐蚀科学与技术创新研究院同步热分析仪及差示扫描量热仪等仪器采购项目 采购项目的潜在供应商应在广东华伦招标有限公司网站“供应商在线服务”(http://120.25.193.109/)获取采购文件,并于2022年02月21日 14点00分(北京时间)前提交响应文件。一、项目基本情况项目编号:0809-2240GDC13014项目名称:广东腐蚀科学与技术创新研究院同步热分析仪及差示扫描量热仪等仪器采购项目采购方式:竞争性磋商预算金额:350.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):350.0000000 万元(人民币)采购需求: 1、项目内容:序号设备名称数量单项限价(元)1同步热分析仪1套402差示扫描量热仪1套603动态热机械分析仪1套754旋转流变仪1套1752、详细技术参数请参阅“用户需求书”中相关内容;3、采购方式:竞争性磋商;4、经财政部门批准,本项目采购的设备接受进口产品参与投标;5、交付地点:广东腐蚀科学与技术创新研究院(广东省广州市);6、交付时间:合同签订后2个月内。7、本项目不接受备选方案;报价供应商应对项内所有的采购内容进行报价,不允许只对其中部分内容进行报价。合同履行期限:合同签订后2个月内。本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:不属于专门面向中小企业采购的项目。3.本项目的特定资格要求:1.报价供应商应具备《政府采购法》第二十二条规定的条件,提供下列材料:1)报价供应商应当是具有独立承担民事责任能力的在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织或自然人。以相关行政主管部门核发有效的经营许可或设立证明文件(适用于法人或其他组织,包括但不限于市场监督行政主管部门颁发的营业执照或事业单位登记行政主管部门颁发的事业单位法人证书或民政行政主管部门颁发的社会团体登记证或民办非企业单位登记证书)或身份证明文件(适用于自然人,包括但不限于公安行政主管部门颁发的居民身份证或护照)为准,提供相关证明复印件。2) 报价供应商应当具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度。以下列证明之一为准:a.2020年度或2021年度含财务报表的财务(状况)报告或汇算清缴报告(适用于在上一年度前成立的法人或其他组织,年度由连续12个历月构成,从1月1日起至12月31日止);b.最近一期财务报表(适用于在上一年度或本财务年度成立的法人或其他组织);c.存款账户开户银行最近一个月内出具的资信证明(适用于法人或其他组织);d.人民银行出具的个人信用报告(适用于自然人);e.以银行出具保函或专业担保机构出具担保函方式缴纳保证金(适用于法人或其他组织或自然人)。3)有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录(提供报价截止日前6个月内任意1个月依法缴纳税收和社会保障资金的相关材料或提供书面承诺书。如依法免税或不需要缴纳社会保障资金的,提供相应证明材料)。4)具备履行合同所必需的设备和专业技术能力(按报价文件格式填报设备及专业技术能力情况或提供书面承诺书)。5)报价供应商参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录(重大违法记录是指报价供应商因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚,其中较大数额罚款是指该项行政罚款达到规定的应当告知当事人有要求举行听证的权利的金额,如果该行政罚款所属的行业行政部门、行政区域对有要求举行听证的权利的金额不一致的,以金额最低的为准)。如无重大违法记录,以书面承诺为准(可参照报价函相关承诺格式内容)。6)供应商必须符合法律、行政法规规定的其他条件(可参照报价函相关承诺格式内容)。2. 供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单或政府采购严重违法失信行为”记录名单;不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间,提供网页截图。(以采购代理机构于报价截止日当天在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)及中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)查询结果为准,如相关失信记录已失效,供应商需提供相关证明资料)3. 不得参与同一采购项目竞争的供应商(提供资格声明函)1)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一包组报价或者未划分包组的同一招标项目的政府采购活动。如同时参加,则评审时均作无效报价处理。2)为采购项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得再参加该采购项目的其他采购活动。4.本项目不允许联合体报价。5. 报名并已获取本项目采购文件。三、获取采购文件时间:2022年01月29日 至 2022年02月10日,每天上午9:00至12:00,下午12:00至17:30。(北京时间,法定节假日除外)地点:广东华伦招标有限公司网站“供应商在线服务”(http://120.25.193.109/)方式:网上获取方式(只接受网上支付)。供应商可在下述日期内登录我公司网站“供应商在线服务”(http://120.25.193.109/)购买招标文件。平台操作相关问题请查询网站“通知公告”栏目(http://120.25.193.109/announce/)中“《供应商操作指南》”(我司咨询电话:020-83172166转834,中招电话为:020-83527049 QQ:2127233298)。售价:¥300.0 元(人民币)四、响应文件提交截止时间:2022年02月21日 14点00分(北京时间)地点:广州市广仁路1号广仁大厦6楼开标室五、开启时间:2022年02月21日 14点00分(北京时间)地点:广州市广仁路1号广仁大厦6楼开标室六、公告期限自本公告发布之日起3个工作日。七、其他补充事宜1.我公司可提供纸质招标文件和购买招标文件的电子发票。有需要的供应商成功获取网上招标文件后,可在规定的获取招标文件时间段内到我公司现场(广州市广仁路1号广仁大厦7楼)领取纸质招标文件。购买招标文件的电子发票将以短信方式发送到供应商在我公司平台的预留手机号码。联系人:尹小姐,联系电话:020-83172166转0。招标文件一经售出,概不退还。2.需要落实的政府采购政策:《政府采购促进中小企业发展管理办法》(财库[2020]46号)、《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库[2014]68号)、《三部门联合发布关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库〔2017〕141号)等。八、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:广东腐蚀科学与技术创新研究院     地址:广东省广州市黄埔区开源大道136号B2栋        联系方式:扶老师 020-22309440      2.采购代理机构信息名 称:广东华伦招标有限公司            地 址:广州市广仁路1号广仁大厦7楼            联系方式:李工 020-83172166-826            3.项目联系方式项目联系人:李工电 话:  020-83172166-826
  • 英国科学家将差示扫描量热法与热显微镜相结合 用于分析材料的能量变化和光学特征
    英国哈德斯菲尔德大学的Gareth Parkes博士和英国Linkam Scientific Instruments的Duncan Stacey将差示扫描量热法与热显微镜相结合,用于分析材料的能量变化和光学特征。用于本研究的设备的标记照片。 A) 光学 DSC450,b) Linkam 成像站(立体显微镜),c) 高分辨率数码相机,d) 运行 LINK 的 PC,e) 控制器单元,f) 液氮泵单元,g) 触摸屏控制和 h) 液氮储罐© Ashton, G.P., Charsley E.L., Harding, L.P., and Parkes, G.M.B. Applications of a simultaneous differential scanning calorimetry — thermomicroscopy system. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, 2022 147: 1345-1353了解材料在不同条件下的行为方式对于优化它们在几乎所有应用中的使用至关重要,从工业聚合物到药物研发。热显微镜等热分析方法使研究人员能够观察材料在反应过程中的光学和物理转变。通过集成其他技术,例如差示扫描量热法(DSC),还可以测量能量变化(焓)。DSC是最广泛使用的热分析技术之一,用于测量与材料热转变相关的温度和热流。虽然它可以用来测量几乎任何随着能量变化而发生的反应,但DSC是非特异性的。因此,它必须与其他方法(如热显微镜)结合使用,以直接观察相变,如固-固转变以及聚变反应和分解。尽管结合DSC和热显微镜具有明显的优势,并且可以使用集成这两种方法的系统,但令人惊讶的是,使用同步DSC热显微镜分析各种材料的研究很少。数码显微镜质量的提高和实验室可用计算能力的提高可能会在未来几年引起人们对这项技术的更大兴趣。由Gareth Parkes博士领导的英国哈德斯菲尔德大学热方法研究中心(TMRU)的研究人员研究了将热通量 DSC板结合到热台中以允许对同一样品进行DSC-热显微镜测量的使用,同时。在本文中,我们探讨了这项技术在获取有关各种材料的光学和焓性质信息方面的优势——这些材料的选择是基于它们显示出光学跃迁和/或能量变化并涵盖广泛的系统这一事实。新型热系统在本研究中,最近引入的DSC-热显微系统用于研究硝酸铷的相变和聚乙烯的氧化。这是第一次在同一仪器上使用DSC和热显微镜分析这些材料。光学DSC450系统包括一个集成到热台中的热通量DSC板、一个T96-S温度控制器单元和LINK软件(如上图所示)。该系统在-150至450°C的温度范围内运行。热显微成像是通过与立体显微镜耦合的高分辨率数码相机获得的。聚合物的热稳定性聚乙烯为了更好地了解聚合物材料的氧化降解及其对高温稳定性的影响,TMRU小组对超高分子量聚乙烯 (UHMWPE)进行了氧化诱导时间(OIT)实验。采用光学DSC450系统将样品温度控制在30-205°C之间,并在惰性氮气气氛下分析OIT效应,然后在等温期间切换到干燥空气。在起始温度Tonset 109.9°C时观察到UHMWPE的熔化(如下图左所示),DSC曲线表明放热氧化的开始。同时使用热显微镜,光学显微照片能够以光学方式观察这些过程并与DSC曲线相关联。随着氧化降解的开始,研究人员可以看到液态聚合物熔化后表面质地的变化。OIT测试显示了预期的DSC曲线,但在氧化开始时发生的表面形态细微变化的其他信息通过光学方式揭示。正在对超高分子量聚乙烯(UHMWPE)样品进行氧化诱导试验。DSC曲线(蓝色实线)和温度程序(红色虚线)已绘制为时间的函数。垂直线表示气体何时从N2切换到空气。选定的显微照片(标记为t0和 a-c)链接到 DSC配置文件© Ashton, G.P., Charsley E.L., Harding, L.P., and Parkes, G.M.B. Applications of a simultaneous differential scanning calorimetry — thermomicroscopy system. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, 2022 147: 1345-1353使用DSC450(Linkam Scientific)分析硝酸铷。差示扫描量热法(DSC)(下)和感兴趣区域 (ROI)强度(上)曲线绘制为温度的函数。选定的显微照片(标记为a、b)链接到DSC和ROI配置文件© Ashton, G.P., Charsley E.L., Harding, L.P., and Parkes, G.M.B. Applications of a simultaneous differential scanning calorimetry — thermomicroscopy system. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, 2022 147: 1345-1353可视化相变硝酸铷显示出多种多晶型转变的材料通常是有用的温度校准标准,因为它们能够覆盖很宽的温度范围。在这项研究中,该小组评估了硝酸铷的多晶型转变,这是一种在150-280°C温度范围内具有三种不同固态转变的材料。 DSC曲线显示三个峰对应于固-固转变,最终峰对应于样品熔化(如上图左所示)。来自热显微镜的相应感兴趣区域(ROI)轮廓显示与由样品反射光强度(RLI)变化引起的一系列步骤相同的转变。这些结果表明,当样品保持无色时,在辨别相变时,将热显微术中的RLI与DSC结合使用的好处。TMRU的小组还使用DSC450研究了低温校准标准,阐明了温度循环对材料的影响。未来的应用本研究中的实验证明了DSC和热显微镜的互补性,以及同时热分析在揭示某些材料的复杂热过程方面的好处。DSC-热显微术可以在材料研究中提供更丰富的信息,因为光学图像有助于解释通常复杂和重叠的DSC曲线。预计该技术将在聚合物和制药领域变得越来越流行。TMRU的研究小组目前正在探索DSC450的独特设计是否有助于通过光学手段研究材料的导热性。
  • 差示扫描量热法(DSC)用于测试聚丙烯部件的可靠性
    聚丙烯(PP)是一种廉价的结晶聚合物,易于被塑造成不同的形状,并且非常坚固,具有耐化学腐蚀和防水性能。因此,它是生产最广泛的塑料之一,可用于包装,可作为混凝土结构的添加剂、电缆的绝缘层,还可用作医用防护设备(如口罩)的原材料。差示扫描量热法用于评估聚丙烯的热性能通过加热塑料直至熔融而使聚丙烯部件塑造成型。由于随后的冷却会影响材料的结晶度,因此必须进行控制以确保获得合适的材料性能,如脆性。差示扫描量热法(DSC)可用于评估聚丙烯的温度依赖性以及冷却曲线和添加剂对材料结晶度的影响。日立测试了几件聚丙烯样品,以演示如何使用差示扫描量热法测试聚丙烯在不同加工条件下的性能变化情况。实验装置我们使用商用聚丙烯片材作为样品,并使用日立推出的DSC7020仪器评估其热性能。第一项测试旨在评估晶体结构的温度依赖性。为此,我们评估了分别经历4种不同热处理过程的4件聚丙烯样品: 样品1:未处理样品2:加热至110oC,随后淬火样品3:加热至115oC,随后淬火样品4:加热至120oC,随后淬火。随后在差示扫描量热仪中依次对每件样品进行评估。将它们在氮气气氛下以10oC/ min的速度从室温加热至200oC。差示扫描量热法的测试结果如下图所示:从结果可看出,所有样品均在160oC左右出现吸热峰,这与聚丙烯的熔融状态相对应。如果查看右边显示放大部分的曲线图,则可看出4条曲线之间的差异。未处理的样品所对应的曲线是平滑的,而经热处理的样品所对应的曲线则显示出非常小的吸热峰,非常接近其相应的热处理温度。这表明每种热处理会产生不同的晶体结构。通过优化注塑成型线温度,可控制最终产品的机械性能以及与其相关的加工成本。接下来,我们将使用差示扫描量热法评估聚丙烯不同冷却曲线的结晶时间。相同的聚丙烯样品在氮气气氛下被加热至200oC熔化。随后将它们淬火至不同温度,并在该温度下保持15至50分钟。下图显示了在不同淬火温度下的差示扫描量热法测量结果。该图表明聚丙烯结晶会在每个保持温度下有一个放热峰。保持温度越低,则峰越尖,结晶时间越短。相反,如若在淬火过程中保持温度越高,则峰越宽,结晶时间越长。这是因为较高的温度使结晶更加困难,从而增加了结晶时间。由于结晶时间的增加会减慢生产速度并可能影响最终产品的性能(例如脆性),因此对其进行优化至关重要。最后,我们将演示如何使用差示扫描量热法评估添加剂对结晶性能的影响。使用A和B两件不同的聚丙烯样品,其中样品B含有添加剂。将两件样品加热至200oC,随后在125oC的保持温度下淬火。下图显示了差示扫描量热法的输出信息:可看出这两件样品完成结晶所需的时间有明显差异。含有添加剂的样品(B)在2分钟内完成结晶,而样品A则需要更长的时间。采用此方法可实现按照所用添加剂对结晶效果进行评估。由于添加剂很昂贵,因此需确保所使用的是正确的添加剂,并且用量准确,从而为最终的产品提供所需的性能。经上述实验证实,差示扫描量热法在优化聚丙烯成型过程中的处理时间和温度方面的作用至关重要。了解更多关于日立差示扫描量热仪系列的信息此次分析所使用的仪器是DSC7020,这是一种高灵敏度、多功能的分析仪,可用于多种应用领域,包括聚合物表征。差示扫描量热仪系列包含一项独特的熔炉设计,能提供顶*级的基线平整度,以及一个RealView摄像系统,可在屏幕上实时显示材料性能。预知更多关于差示扫描量热法测试聚合物材料表征的信息,请参加7月28日下午14:00-15:00关于“热分析的基本原理及案例分析”的网络讲堂。详情请关注”日立分析仪器“官方微信公众号。
  • Seeing is believing—Real View TA样品观察热分析将想象的世界可视化!
    郑重通知各位热分析实验室的实验猿们:2018余额已经不足,那些没有做完的实验,没有解析的数据,以及没有上交的报告,是时候该加班加点来完成它啦!但是,理想很feng满,现实却很骨感,许多实验看着容易,做起来却很困难。特别是一些复杂样品,经常会出现预料之外的结果;或者测定未知样品,数据已经得到,但是却不知怎么去解析,只能靠想象:是不是发生了这种现象?某某现象到底是什么?为什么会发生这种现象?......我是谁? 我在哪里?我要干什么?这个时候我们不禁要想,如果有一种方法来验证和帮助我们解析复杂图谱就好了 日立Real View TA样品观察热分析系统(RV),为您排忧解难,通过该系统可以对程序升温过程中的样品进行实时观测,可用连续的图像记录样品状态变化的情况,而且可以自动将图像与测定条件和结果进行对应,获得可信度更高的信息。下面我们来看一下RV样品观测系统的原理,我们在炉体上方加一个CCD摄像头,摄像头与坩埚之间都采用石英材料,这样通过摄像头,我们就能进行样品观测,并且我们将观测系统整合到热分析软件中,通过日立热分析软件就可同时实现热分析数据和实时观测数据的采集。目前日立Real View TA样品观察热分析系统可用于日立DSC、STA、DMA。 下面我们来展示两个RV的例子1. DSC_PET通过RV,我们可以很清晰的观测到样品在玻璃化转变,结晶,熔融各个过程中样品的状态2. STA_颜料对于一些在程序升温过程中有颜色变化的材料,更需要RV来验证。如图所示,样品经过第一个失重梯度由深绿色变成黑色,经过第二个失重梯度由黑色变成灰色,经过第三个失重梯度由灰色变成白色。 综上所述,日立Real View TA样品观察热分析系统将想象的世界可视化,使热分析解析更加简便,可靠。 关于日立TA7000系列热分析仪详情,请见:日立 DSC7020/DSC7000X差示扫描热量仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313721.htm日立 STA7000Series 热重-差热同步分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313727.htm日立 TMA7000Series 热机械分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313737.htm日立 DMA7100 动态机械分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313739.htm 关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注日立高新官方网站:http://www.hitachi-hightech.com/cn/
  • 热分析领域的重大自主原创技术变革:矢量热分析的发展、应用与未来
    摘要:热分析应用于物质热物理变化和反应过程的检测已历经两百余年,期间包括联用技术的各类硬件不断更新、升级、换代,其主要目标在于更科学分析反应过程的动态特征。然而,面对实际复杂反应过程时,基于物质总包变化的热分析方法仍以各类单纯的、主观经验性数学手段为主,尚缺乏具有准确物理内涵的理论和方法体系。北京科技大学和中国科学院工程热物理所的研究人员经过十余年的磨砺,提出基于摩尔计量的矢量化逻辑分析反应过程,构建了多参数高维检测表征信号与(复杂)反应本征信息之间的矢量化方程,形成了高度自洽的解析算法和完整的矢量热分析(vector Thermal Analysis)理论框架,既为复杂反应过程的检测分析提供了科学的研究范式,更从根本原理上支撑国产热分析仪器发展打破国外技术壁垒,并实现未来的技术引领。近日,北京科技大学李荣斌、中国科学院工程热物理研究所夏红德等人的研究成果以“Insight into mechanisms behind complex reactions by high-dimensional vectorized dynamic analysis”为题发表在了《Fuel》上。研究人员构建了全新的矢量化热分析(英文简称vTA® )理论框架、方程方法,突破了传统热分析在面向复杂反应过程分析中固有局限,如总包信号单纯数学处理导致物理内涵缺失、易引入人为主观误差、分析结果与反应特征无严格物理对应关系等,这一理论和方法推动了反应热分析领域的革命性进展.1、热分析技术和分析方法的发展自1780年英国人Higgins首次使用天平测量石灰加热过程中的重量变化后,1786年英国人Wedgnood绘制出第一条热重曲线,至1915年日本人本多光太郎提出了“热天平”概念并制作了首台热天平,即热重法(Thermogravimetric Analysis),热重分析仪逐渐迈入商业化阶段。1887年法国人Le Chatelier首次使用热电偶测温的方法研究了粘土矿物在升温过程中热性质的变化,随后1899年英国人Rober和Austen采用了差示热电偶和参比物的方法,使测定的灵敏度得到大幅提高,自此差热分析技术(Differential Thermal Analysis)开始得到商业化发展;1964年在美国人Watson和O’Neill提出“差示扫描量热”(Differential Scanning Calorimetry)概念基础上,美国PE公司首先研制出差示扫描量热仪。20世纪中后期,热分析联用技术、以及电子技术、传感器技术、计算机技术的迅速发展,使热分析应用领域不断扩大,在检测精度、灵敏度等方面也得到大幅度提高,应用前景更加广泛。现在热分析仪器以及和热分析相关的技术等已广泛应用于物理化学、能源、化工、冶金、医药、生物、航天、军工、材料等领域,形成了一门独立的学科。图1 热分析发展过程与热分析仪器相对应的热分析方法也得到逐步发展。热重仪检测的固(液)相全部质量随温度(或时间)的变化为总包信息,以“失重台阶法”、“高斯分峰法”或“极值法”等纯数学手段处理为主,适宜于简单反应或单一物质变化过程检测,如碳酸钙热分解反应。然而对于稍加复杂的混合体系,数据解析和辨识反应就存在困难,如“碳酸钙+碳粉”混合物的氧化热解过程。差热分析仪或差示扫描量热仪检测给出总包能量随温度(或时间)的关系,除上述纯数学处理手段外,1992年美国TA公司发明的调制控温技术将总热流信号分解为可逆和不可逆热流成分;2009年瑞士梅特勒托利多发明了随机多频调制量热技术(TOPEM® )进一步区分了潜热流和显热流,适用于相变储热材料的研发改进。热分析方法由低维信息向高维发展,最直接的手段就是通过联用技术,如TG-DTA/DSC、TG-MS联用等,以满足更加复杂的物质变化或反应过程(如多相态、多物质组分和多反应共存的反应体系)的检测分析。中国科学院工程热物理所夏红德和北京科技大学李荣斌等研究人员提出了基于质谱的等效特征图谱法(ECSA® ),彻底解决了质谱多输入多输出信息非线性映射和反应-电离重排同步耦合(这一难题并不能简单依靠高分辨力质谱解决)两大难题,实现了气相物质实时流率的解析,在国内外同行中应得了十分良好的声誉(DOI: 10.1016/j.tca.2014.12.019 10.1016/j.aca.2021.339412 10.14077/j.issn.1007-7812.202209008)。实际上,这一技术为TG-MS等联用技术向高维数据解析和全信息矢量化解析鉴定了坚实的根基。矢志不渝、守正创新。北京科技大学李荣斌和中国科学院工程热物理所夏红德深入探索热反应过程的物理本质,近期构建了一套面向复杂反应过程的“矢量热分析方法”,创新地以矢量化思维、基于摩尔计量开展反应过程热分析,建立多参数高维检测信号与(复杂)反应本征信息之间全数据链封闭的矢量化方程,并形成高度自洽的解析算法和完整的高维动态分析理论框架;突破了传统热分析在面向复杂反应过程分析中的固有局限,打破技术壁垒,推动反应热分析的革命性发展。2、矢量热分析理论和方法体系从理论层面分析,反应是严格遵循化学计量关系下的物质结构变化过程,在反应和物质空间形成了两组矢量发展轨迹;而面向反应过程的热分析(及联用)技术的表观检测信息正好从物质与能量不同侧面映射了反应空间与物质空间的动态变化。矢量热分析则主要构建表观检测信号、物质实时变化速率和反应执行速率本征信息三组矢量之间的映射关系,建立高度自洽的解析算法,实现反应过程的准确辨识和精准定量。正如矢量热分析理论给出的物质与能量层面的关系式,其中物质组分层面的各类关系式为线性关系,而能量层面的矢量热力学方程则为典型的非线性关系组合,关系式中既包含物质(空间)的焓与反应(空间)热,也包含反应执行速率与执行量。普遍适用的热重技术中DTG(t)曲线映射了反应体系内固液相总包质量的变化速率,属于物质空间与反应空间的一维线性矢量映射关系,其数学表达式为公式1,而TG(t)为其积分形式。热分析中的逸出气体检测若采用质谱联用技术,并结合等效特征图谱法解析全气相组分摩尔产率,则可构建物质空间摩尔绝对参数与反应空间的高维线性矢量映射关系,其矢量表达式为公式2。式中为化学计量关系矩阵、为不同反应在t时刻的摩尔执行速率、为物质的分子量对角矩阵,为物质相态矩阵、为全1的求和列向量。 (1) (2)差示扫描量热与差热的表观信息体现了反应体系能量层面的一维总包信息,其不仅包含与反应空间中反应执行速率的反应热,还包含物质空间中物质变化产生的焓差,更为重要的是反应执行速率本身及其积分项同时影响了物质焓差(即基尔霍夫热流),由此造成DSC(t)与DTA(t)信息与反应空间的非线性映射,其中DSC(t)非线性映射关系如式3a所示,DTA(t)则如式3b所示。式中为不同物质比热容组成列向量、不同反应的单位放热量列向量、为标定后的换热系数(DOI: 10.1016/j.ctta.2022.100040)。 (3a) (3b)上述1-3式从反应空间的不同投影角度给出了反应执行速率矢量与表观信息的映射关系,这也是以反应为研究对象的矢量热分析理论正问题。反之,同样由上述公式反演分析反应执行速率,并辨识反应身份与确认化学计量关系度量矩阵,则为矢量热分析理论反问题。此类正反问题的核心都是基于上述反应本征信息与表观信息的矢量化映射关系。矢量热分析理论反问题的直接求解不仅需要依赖于摩尔计量,特别是2式中气相组分摩尔产率的绝对参数检测,而非传统EGA手段的相对参数检测,如气相组分浓度;还需要利用线性关系与非线性关系中的内在属性。面向反应过程的矢量热分析技术主要原理和逻辑内涵框架如图2所示。图2 反应过程热分析的矢量化逻辑内涵(DOI: 10.1016/j.fuel.2024.132785)3、矢量热分析的成功应用&bull 应用实例1:锅炉飞灰可燃碳高精度检测矢量热分析方法适用于未知复杂混合物的检测分析。例如,针对锅炉飞灰中可燃碳含量的检测,如图3所示,由于飞灰中成分复杂,包含可燃碳、各类碳酸盐以及不燃物质。基于C+O2→CO2反应矢量关系执行量的确定,则可给出可燃碳的高精度、高可靠性的检测方法,与传统的烧蚀法、元素分析法以及间接光谱法等相比,准确度提高了2-3个数量级,并适应各类复杂成分、宽范围含量的可燃碳成分分析,且检测方法的可靠性极高。(DOI: 10.1016/j.fuel.2019.116849)图3 锅炉飞灰可燃碳的高精度检测&bull 应用实例2:CaS氧化反应过程实时辨识和定量分析基于矢量热分析求解获得物质实时流率比值确定化学计量关系,实现反应过程的辨识和确定反应执行速率。如图4所示,对于CaS和CO2反应过程,利用矢量热分析方法可解析获得CO2、SO2、CO的实时摩尔变化率;将CO2与SO2、CO的每一时刻摩尔变化率彼此相除,可知在反应期间气体组分实时摩尔比值呈现出非常好一致性,分别稳定于整数1和3附近,此结果说明反应全过程化学计量关系明确,为CaS+CO2→CaO+SO2+3CO,且无其它二次反应,也验证了化学计量关系与反应执行进程无关。(DOI: 10.1016/j.aca.2021.339412)(a)反应质量变化率堆积图(b)气体组分实时摩尔比图4 CaS与CO2反应的物质摩尔流率计算与反应身份辨识&bull 应用实例3:工业固废铝灰热处理中复杂反应拆解及多重质量守恒定量“氯盐”挥发矢量热分析方法原理内涵质量守恒约束,并且质量守恒不仅存在于固液气等不同相态物料间,还存在于物质组分层面和不同元素层面。应用矢量热分析解析复杂反应过程机理后,还能够根据上述质量守恒定量给出反应过程中存在难以检测的腐蚀性挥发物。如图5所示,工业固废铝灰中含有Al2O3、AlN、Al、NaCl和KCl等,基于矢量热分析方法获得了铝灰热处理过程中6类反应的过程机理及其反应速率;准确辨识了反应物-生成物之间的多组连续反应机制、AlN与O2之间的平行反应机制等。更重要的是,能够准确解析获得难以直接检测的“氯盐”的析出量。(DOI:10.1016/j.tca.2014.12.019 10.1016/j.jmrt.2024.02.053)(a)反应质量变化率堆积图(b)气体组分实时摩尔比图5 工业固废铝灰热处理反应机理及腐蚀性挥发物定量4、矢量热分析的未来矢量热分析技术是开展反应过程分析的一种全新的研究范式,研究人员构建了完整的基础理论体系,还构建了热分析表观检测信号与反应本征信息之间的多参数、高维度、矢量化的映射关系式,给出了高度自洽的解析算法和原理框架。这一技术能够为热分析仪发展、特别是国产仪器打破国外技术壁垒提供重要支撑。然而作为国内自主原创的技术方法,为了持续保持既有国际领先地位,目前仍需持续努力从理论、关键技术和应用等方面做好更多扎实的基础性工作。(1)发展基于AI算法支持的矢量热分析解析计算实际反应过程往往更加复杂,多相态、毒性/腐蚀性、未知中间/二次反应等普遍存在,基础标定数据的获取是方程解析的重中之重;而严格遵循物理守恒约束的矢量化方程为适用人工智能技术(AI)支持的算法解析奠定了数学物理方面的理论基础,进一步实现基于物理内涵的智能化标定、解析、校验。(2)反应身份与物质结构辨识及“摩尔”量子计量化学反应过程实质是物质结构和能量发生转变的过程。建立明确计量物质动态拓扑结构的检测分析方法,形成从标定、测试、分析的高精度、高可靠性的摩尔量子计量分析体系。论文链接:https://doi.org/10.1016/j.fuel.2024.132785作者简介李荣斌,北京科技大学,副教授。2013年于西安交通大学获得博士学位,先后在中科院工程热物理研究所、清华大学从事科学研究工作。研究方向为涉及能源、冶金等领域内的反应过程热分析及动力学、非线性数据解析及智能算法、新技术开发应用等,并在Anal Chim Acta,Fuel,Fuel Process Technol, Ecotox Environ Safe等期刊上发表了相关研究成果&zwnj 。
  • 日立New STA系列TG-DSC热分析仪正式发售 ——挑战更高水平的高灵敏度测量,应对极微量的检查和成分的分析
    日立分析仪器正式将“New STA系列” TG-DSC热分析仪引入中国内地市场。本系列具备令人惊叹的基线稳定性[1]和高灵敏度测量能力,包括STA200、STA200RV和STA300三款,分别为普通型号、适用于试样实时观察的型号,以及高温型号。New STA系列热分析仪是指在程序控温等条件下,测量物质物理性质与温度或时间关系的仪器。根据测量方法的不同,热分析仪有测量重量变化的“热重法(TG)”、测量温度变化的“差热分析(DTA)”,以及测量热量的“差示扫描量热法(DSC)”等诸多种类,被广泛应用于塑料、复合材料、医药品等有机材料,陶瓷、合金等无机材料行业,适合从研究开发到质量管理、故障分析等多种的场景。 近年来,随着材料和素材的高功能化、复合化,热分析仪的热性能的要求也多样化了。在高性能的电子产品的故障分析中,为了进行极微量的试验和成分的测量,需要支持高灵敏度的测量的高基线稳定性。另外,汽车、食品相关领域等利用的复合材料是由不同的材料组合而成,因此除了单次测得多个数据的能力,复合型分析的需求也日益增长。一、高水准TG基线稳定性日立New STA系列继续采用高灵敏度 “数字水平差动型天平”[2],这一结构在日立原有的热分析仪中就有不俗表现。New STA系列更是新增了能够确保天平部位温度恒定的新结构,消除了受加热炉温度变化影响而导致的微小重量误差,让基线稳定性水平远超日立原有产品。在加热炉内未放置试样的状态下,从室温加热至1,000℃,重量变动幅度仅在10μg以下。二、划时代的TG-DSC同时测量装置日立原有的热分析仪以热重法-差热分析(TG-DTA)方式进行同时测量,但由于DSC比DTA更能够精确地定量试样的热量变化,现在业界对热重法-差示扫描量热法(TG-DSC)同时测量的需求不断上升,日立为满足客户需求,实现了TG-DSC的同时测量。New STA系列通过同时测量质量变化和热量变化,实现了复合型的定量分析。 三、多项改进带来新的可能 New STA系列对选配件试样观察系统(Real View ® )进行了功能升级,现具备数字变焦、画面编辑、长度测量、颜色分析等诸多实用功能。此外,该系列具备重新设计的气流路径,气体置换性能大幅提升;还标配Mass Flow Controller[3],气氛控制和其操作性能也登上了一个新台阶。[1] 基线稳定性:热重法(TG)测定时,抑制因温度变化导致的天平结构热膨胀所引起的重量变动,或对该过程进行测量。[2] 数字水平差动型天平:一侧为天平的倾斜测量部件,另一侧采用配置了试样和标准试样的天平结构,将试样和标准试样各自的重量进行数字化处理,以提升性能的热重法(TG)测量。[3] Mass Flow Controller:加热炉内对气流进行程序控制的产品。关于我们日立分析仪器精于高科技分析解决方案,旨在应对快速发展行业领域的严峻挑战。如今,我们帮助成千上万的企业精简成本、降低风险并提高生产率。我们基于实验室和现场的测试仪器提供材料分析、涂层分析和热分析,为包括原材料勘探、来料检验、生产和质量控制、合规性检测以及回收利用在内的整个生产周期增值。通过与客户紧密合作,日立的内部专家为数百种工业应用开发出定制的检测方法,甚至为要求严苛的应用提供简单操作,并将前沿科技进步转化为分析解决方案,推动商业成功。
  • 什么是热分析(TA)及热分析实验技巧
    热分析(thermal analysis,TA)是在程序控温和一定气氛下,测量试样的某种物理性质与温度或时间关系的一类技术。常用的热分析术语1)热重thermogravimetry, TG;热重分析 thermogravimetric analysis, TGA在程序控温和一定气氛下,测量试样的质量与温度或时间关系的技术。2)差热分析differential thermal analysis,DTA在程序控温和一定气氛下,测量试样和参比物温度差与温度(扫描型)或时间(恒温型)关系的技术。3)差示扫描量热法differential scanning calorimetry,DSC在程序控温和一定气氛下,测量输给试样和参比物能量(差)[热流量(差)、热流速率(差)或功率(差)] 与温度或时间关系的技术。a. 热流型(heat-flux) DSC按程序控温改变试样和参比物温度时,测量与试样和参比物温差相关的热流量与温度或时间的关系。热流量与试样和参比物的温差成比例。b. 功率补偿型(power-compensation) DSC在程序控温并保持试样和参比物温度相等时,测量输给试样和参比物热流速率差与温度或时间的关系。4)温度调制式差示扫描量热法modulated temperature differential scanningcalorimetry, MTDSC 或 MDSCMDSC 是由 DSC 演变的一种方法,该法是对温度程序施加正弦扰动,形成热流量和温度信号的非线性调制,从而可将总热流信号分解成可逆和不可逆热流成分。即在传统线性变温基础上叠加一个正弦振荡温度程序,最后效果是可随热容变化同时测量热流量。利用傅立叶变换可将热流量即时分解成可逆的热容成分(如玻璃化转变、熔化)和不可逆的动力学成分(如固化、挥发、分解)。5)联用技术multiple techniques在程序控温和一定气氛下,对一个试样采用两种或多种分析技术。6)热重曲线thermogravimetric curve, TG curve由热重法测得的数据以质量(或质量分数)随温度或时间变化的形式表示的曲线。曲线的纵坐标为质量 m (或质量百分数),向上表示质量增加,向下表示质量减小;横坐标为温度 T 或时间 t ,自左向右表示温度升高或时间增长。7)微商热重曲线derivative thermogravimetric curve, DTG curve以质量变化速率与温度(扫描型)或时间(恒温型)的关系图示由热天平测得的数据。当试样质量增加时,DTG 曲线峰朝上;质量减小时,峰应朝下。8)差热分析曲线differential thermal analysis curve, DTA curve由差热分析测得的记录是差热分析曲线(DTA 曲线)。曲线的纵坐标是试样和参比物的温度差(Δ T ),按以往已确定的习惯,向上表示放热效应(exothermic effect),向下表示吸热效应(exothermic effect)。9)差示扫描量热曲线differential scanning calorimetry curve, DSC curve图示由差示扫描量热仪测得的输给试样和参比物的能量(差)与温度(扫描型)或时间(恒温型)的关系曲线。曲线的纵坐标为热流量(heat flow)或热流速率(heat flow rate),单位为 mW(mJ/s);横坐标为温度或时间。按热力学惯例,曲线向上为正,表示吸热效应;向下为负,表示放热效应。热重分析、差热分析和差示扫描量热分析是在催化研究领域应用较多的热分析技术。热分析技术1、 热重法原理:热重法(TG)是测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。如分解、升华、氧化还原、吸附、解吸附、蒸发等伴有质量改变的热变化可用 TG 来测量。TG 测量使用的气体有:Ar、Cl2 、CO2 、H2 、N2 、O2 、空气等气体。热重曲线:热重分析得到的是程序控制温度下物质质量与温度关系的曲线,即热重曲线(TG 曲线)。图1:TG与DTG曲线2、 差热分析原理:差热分析仪一般由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部份组成,其基本原理见图 2。将样品和参比放在相同的加热或冷却条件下,同时测温热电偶的一个端插在被测试样中,另一个热端插在待测温度区间内不发生热效应的参比物中,因此试样和参比物在同时升温或降温时,测温热电偶可测定升温或降温过程中二者随温度变化所产生的温差(ΔT),并将温差信号输出,就构成了差热分析的基本原理。由于记录的是温差随温度的变化,故称差热分析。按以往已确定的习惯,向上表示放热效应(exothermic effect),向下表示吸热效应(endothermic effect)。图2:热电偶和温差热电偶差热曲线DTA 曲线的记录曲线如图 3。图3:典型DTA曲线3、差示扫描量热法原理:差示扫描量热法(DSC)就是为克服差热分析在定量测定上存在的这些不足而发展起来的一种新的热分析技术。它测量与试样热容成比例的单位时间功率输出与程序温度或时间的关系,通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时的应有的补偿,保持试样与参比物之间温度始终保持相同,无温差、无热传递,使热损失小,检测信号大。图4:功率补偿DSC示意图差示扫描量热曲线差示扫描量热曲线(DSC 曲线)与 DTA 曲线十分相似,这里不再重复。固体催化剂表面酸碱性表征对于许多化学反应,催化剂的选择和它的转化率与其固体表面酸性活性中心的数量、强度密切相关。因此,对催化剂酸/碱性的评价是非常重要的。固体催化剂表面酸碱性的测量目前主要是利用碱性气体吸附-色谱程序升温热脱附技术,但是在吸附质有分解的情况下,此法准确性差。然而,若利用碱性气体吸附-热重程序升温热脱附技术则可以弥补这一缺陷。同样,采用酸性气体吸附-热重或差热程序升温热脱附技术可以实现对固体催化剂表面碱性的表征。热分析实验技巧1 、升温速率的影响快速升温易产生反应滞后,样品内温度梯度增大,峰(平台)分离能力下降;DSC 基线漂移较大,但能提高灵敏度、峰形较大;而慢速升温有利于DTA、DSC、DTG相邻峰的分离;TG相邻失重平台的分离;DSC 基线漂移较小,但峰形也较小。对于 TG 测试,过快的升温速率有时会导致丢失某些中间产物的信息。一般以较慢的升温速率为宜。对于 DSC 测试,在传感器灵敏度足够、且不影响测样效率的情况下,一般也以较慢的升温速率为佳。2 、样品用量的控制样品量小可减小样品内的温度梯度,测得特征温度较低些也更“真实”一些;有利于气体产物扩散,使得化学平衡向正向发展;相邻峰(平台)分离能力增强,但 DSC 峰形也较小。而样品量大能提高 DSC 灵敏度,有利于检测微小的热量变化,但峰形加宽,峰值温度向高温漂移,相邻峰(平台)趋向于合并在一起,峰分离能力下降;且样品内温度梯度较大,气体产物扩散亦稍差。一般在 DSC与热天平的灵敏度足够的情况下,亦以较小的样品量为宜。3、 气氛的选择3.1 动态气氛、静态气氛与真空根据实际的反应模拟需要,结合考虑动力学因素,选择动态气氛、静态气氛或真空气氛。静态、动态与真空气氛的比较:静态下气体产物扩散不易,分压升高,反应移向高温;且易污染传感器。真空下加热源(炉体)与样品之间只通过辐射进行传热,温度差较大。且在两者情况下天平室都缺乏干燥而持续的惰性气氛的保护。一般非特殊需要,推荐使用动态吹扫气氛。若需使用真空或静态气氛,须保证反应过程中释出的气体无危害性。3.2 气氛的类别对于动态气氛,根据实际反应需要选择惰性(N2 、Ar、He)、氧化性(O2 、air)、还原性与其他特殊气氛等,并作好气体之间的混合与切换。为防止不期望的氧化反应,对某些测试必须使用惰性的动态吹扫气氛,且在通入惰性气氛前往往须作抽真空-惰性气氛置换操作,以确保气氛的纯净性。常用惰性气氛如N 2 ,在高温下亦可能与某些样品(特别是一些金属材料)发生反应,此时应考虑使用“纯惰性”气氛(Ar、He)气体密度的不同影响到热重测试的基线漂移程度(浮力效应大小)。为确保基线扣除效果,使用不同的气氛须单独作热重基线测试。3.3 气体的导热性常用气氛的导热性顺序为:He N2 ≈ air O2 Ar选择导热性较好的气氛,有利于向反应体系提供更充分的热量,降低样品内部的温度梯度,降低反应温度,提高反应速率;能使峰形变尖变窄,提高峰分离能力,使峰温向低温方向漂移;在相同的冷却介质流量下能加快冷却速率;缺点是会降低DSC灵敏度。若采用不同导热性能的气氛,需要作单独的温度与灵敏度标定。3.4 气体的流量提高惰性吹扫气体的流量,有利于气体产物的扩散,有利化学反应向正反应方向发展,减少逆反应;但带走较多的热量,降低灵敏度。对于需要气体切换的反应(如反应中从惰性气氛切换为氧化性气氛),提高气体流量能缩短炉体内气体置换的过程。不同的气体流量,影响到热重测试的基线漂移程度(浮力效应)。因此对TG测试必须确保气体流量的稳定性,不同的气体流量须作单独的基线测试(浮力效应修正)。4 、坩埚加盖与否的选择坩埚加盖的优点:a. 改善坩埚内的温度分布,有利于反应体系内部温度均匀。b. 有效减少辐射效应与样品颜色的影响。c. 防止极轻的微细样品粉末的飞扬,避免其随动态气氛飘散,或在抽取真空过程中被带走。d. 在反应过程中有效防止传感器受到污染(如样品的喷溅或泡沫的溢出)。坩埚盖扎孔的目的:a. 使样品与气氛保持一定接触,允许一定程度的气固反应,允许气体产物随动态气氛带走。b. 使坩埚内外保持压力平衡。坩埚加盖的缺点:a. 减少了反应气氛与样品的接触,对气固反应(氧化、还原、吸附)有较大碍。b. 对于有气相产物生成的化学反应,由于产物气体带走较慢,导致其在反应物周围分压较高,可能影响反应速率与化学平衡(DTG峰向高温漂移),或对于某些竞争反应机理可能影响产物的组成(改变TG失重台阶的失重率)。了解了加盖的目的、优缺点,那么具体做实验时,应如何决定呢?下面简单介绍几种情况:1. 对于物理效应(熔融、结晶、相变等)的测试或偏重于DSC的测试,通常选择加盖。2. 对于未知样品,出于安全性考虑,通常选择加盖。3. 对于气固反应(如氧化诱导期测试或吸附反应),使用敞口坩埚(不加盖)。4. 对于有气体产物生成的反应(包括多数分解反应 )或偏重于TG的测试,在不污染损害样品支架的前提下,根据反应情况与实际的反应器模拟,进行加盖与否的选择。5. 对于液相反应或在挥发性溶剂中进行的反应,若反应物或溶剂在反应温度下易于挥发,则应使用压制的Al坩埚(温度与压力较低)或中压、高压坩埚(温度与压力较高)。对于需要维持产物气体分压的封闭反应系统中的反应同样如此。5 、DSC 基线DSC基线漂移程度的主要影响因素是参比端与样品端的热容差异(坩埚质量差、样品量大小)、升温速率、样品颜色及热辐射因素(使用Al 2 O 3 坩埚时)等。在实验中,参比坩埚一般为空坩埚。若样品量较大,也可考虑在参比坩埚中加适量的惰性参比物质(如蓝宝石比热标样)以进行热容补偿。在比热测试时,对基线重复性的要求非常严格。一般使用Pt/Rh坩埚,参比坩埚与样品坩埚质量要求相近,基线测试、标样测试与样品测试尽量使用同一坩埚,坩埚的位置尽量保持前后一致。TG 热重法TG/FTIR热重法/傅立叶变换红外光谱法TG/GC热重法/气相色谱法TG/MS热重法/质谱分析TG-DSC热重法-差示扫描量热法TG-DTA热重法-差热分析参考文献[1] 刘振海,白山 立子,分析化学手册(第二版),第八分册,化学工业出版社,北京,2000.[2] 辛勤,固体催化剂研究方法,科学出版社,北京,2004.[3] 辛勤,罗孟飞,现代催化研究方法,科学出版社,北京,2009.
  • 交叉学科热力学探讨|2024年热分析技术及应用研讨会分会场直击
    仪器信息网讯 8月10日,北京理化分析测试技术学会热分析专业委员会主办的“2024年热分析技术及应用研讨会”在四川成都市大成宾馆开幕。此次研讨会围绕“探索热力前沿,助力双碳战略”主题,针对当前热力学和热分析领域的热点问题展开研讨,内容涵盖能源、材料、化学化工、生物医药、环境等多学科领域。150余名相关领域的知名科学家、学者、技术专家和仪器生产厂商等参加学术交流和技术探讨。主会场现场会议第二天日程,前沿科学论坛、交叉科学论坛、青年科学论坛等三个分主题会场同时展开。以下为第二分会场——交叉科学论坛全天报告集锦,以飨读者。按报告顺序排序(由左至右,由上至下)天津大学梁红艳教授以《电催化剂的表面自重构行为研究》为题分享报告。重点探讨了双碳背景下电化学在制氢和二氧化碳还原中的应用。强调了催化剂自重构行为对催化剂性能的影响,并提出了通过了解自重构机制、发展监测手段、分析影响因素以及利用自重构提高性能的研究思路。梁红艳详细介绍了在碱性环境中镍铁基催化剂和铜基催化剂的自重构行为及其对电解水制氢和二氧化碳还原性能的影响。也展示了如何通过调控催化剂的自重构行为来优化其性能,为未来工业应用中的高效电催化剂设计提供了理论依据和实践指导。中国科学院过程工程研究所周清副研究员以《低共熔溶剂定向解聚废PET制备聚氨酯材料研究》为题分享报告。首先强调了废PET资源化利用的重要性,并介绍了物理法和化学法在废PET处理中的应用。接着详细阐述了利用二元醇和聚二醇纯碱法将废PET解聚为小分子或大分子产物,并进一步制备聚氨酯弹性体的过程。也展示了所制备聚氨酯材料的优良性能,并介绍了离子液体网络数据库的建设工作。该研究为废PET的高值化利用提供了新途径,同时推动了相关数据库的发展。中国石油休斯敦技术研究中心李建申以《超高分子量枝链聚合物驱油剂合成及表征方法》为题分享报告。针对传统聚合物驱油剂存在的问题,如成本高、分子量低、配置复杂等,李建申提出了利用反向乳液合成具有高支链结构的聚合物驱油剂的方法。该方法合成的聚合物在静态下粘度高,动态下粘度低,有利于降低泵注能耗并提高驱油效果。报告还分享了该产品在岩心驱替实验中的优异表现,并透露目前正与大庆油田合作,计划开展现场试验。中国地质大学(北京)杨德重教授以《功能化低共熔溶剂捕集二氧化碳的研究》为题分享报告。首先介绍了二氧化碳排放对气候变化的影响及碳捕集利用与封存技术的必要性。接着详细阐述了低共熔溶剂的优势、捕集机理以及通过调节氢键强度和官能团空间位阻来优化捕集性能的研究。此外,也探讨了功能化低共熔溶剂在低温下的再生性能,为未来二氧化碳捕集技术的发展提供了新思路。江苏科技大学李照磊副教授以《受限条件下聚乳酸立构复合结晶的热分析研究》为题分享报告。首先介绍了聚乳酸的生物可降解性和立构复合结晶的重要性。随后探讨了分子量对立构复合结晶的影响,并提出了相分离、缠结和纯度中毒等可能的解释。他还发现了氢键和构象转变在结晶过程中的关键作用。最后,通过在纳米受限孔道中进行实验,进一步证实了受限条件对立构复合结晶的促进作用,并提出了可能的机理。按报告顺序排序(由左至右,由上至下)桂林电子科技大学夏永鹏副教授以《高密度固态储氢材料的热/动力学调控》为题分享报告。报告首先介绍了氢能作为可再生能源关键技术的重要性,并指出固态储氢技术在安全性方面的优势及存在的问题。接着详细介绍了镁基储氢材料的研究现状和改进方法,包括合金化、纳米化和催化掺杂,并分享了通过这些方法改善镁基储氢材料热/动力学性能的具体研究工作。最后,还提到了正在开展的数据驱动组件材料研发和原位装置搭建工作,以及联合复旦大学开展的仪器研制项目。厦门大学彭丽副教授以《多孔复合材料的绿色合成及其在贵金属回收方面的应用》为题分享报告。贵金属价格昂贵且资源有限,因此回收废弃电子产品中的贵金属具有重要意义。报告介绍了两种复合材料:介孔二氧化硅和聚合物复合材料,以及微孔二氧化硅和聚合物复合材料。这些材料结合了二氧化硅的高比表面积和聚合物的功能性,实现了贵金属离子的快速且高选择性捕获。最后,彭丽提到这些复合材料在实际水体测试中表现出色,并有望与产业界合作,实现大规模生产和成本降低。浙江大学环境与资源学院/浙江大学长三角智慧绿洲创新中心梅清清研究员以《废塑料绿色转化新技术》为题分享报告。对于废塑料资源化利用,传统回收方法如物理回收存在局限,而化学回收提供了新的可能性。梅清清特别关注聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的回收,介绍了一种通过催化剂将PET转化为高价值单体的新方法。这种方法不仅提升了回收塑料的经济性,还可能推动产业化发展。报告还提到了在PET回收中使用的催化剂,以及如何通过控制反应条件来提高产品纯度和经济可行性。该技术已在实验室取得良好效果,并正在进行中试和工业集成尝试。天津工业大学孙跃教授以《超分子手性膜及其对映体分离的热力学研究》为题分享报告。报告指出手性分子在医药领域的重要性,强调了对映体分离的技术挑战和应用价值。介绍了超分子手性膜的设计理念,包括促进传输和阻碍传输两种理论,并探讨了手性膜材料的精准合成与加工方法。孙跃团队通过主客体自组装和配位导向自组装,成功合成了具有特定空腔的手性大环化合物,并应用于手性膜的构建,实现了对手性分子的有效分离。此外,研究还涉及了光响应纳米通道和手性大环的合成及其在分离性能上的提升。最后,对未来手性膜技术的发展进行了展望。河南师范大学仇记宽副教授以《有机晶态多孔框架微环境调控及其在分离和光催化中的应用》为题分享报告。报告首先介绍了晶态多孔材料的发展背景和其在分离技术及光催化领域的应用潜力。针对现有材料在分离效率和光催化效果上的局限性,仇记宽团队采取了一系列创新策略,包括孔环境调控和局部电子结构调控,以提高材料的性能。通过合成含不同羟基数量的框架材料,利用氢键作用增强金属离子的吸附容量和选择性;同时,通过引入光响应分子和制造框架结构上的缺陷,实现了氨气的高效捕获和低能耗释放,以及提升了材料的光催化效率。这些研究成果不仅在学术上具有创新性,也为工业化应用提供了新的可能性。珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司郭然以《热分析联用-逸出物综合分析系统新进展》为题分享报告。介绍了热分析联用技术的最新进展,包括仪器的更新换代和联用接口的标准化,提高了测试的自动化程度和兼容性。郭然强调了在面对样品复杂性提升的情况下,如何通过更多维度的表征来获取样品信息,以及如何利用热分析主机与ICP-MS等其他分析技术的联用来实现有机和无机气体产物的综合分析。他还提到了数据处理的挑战,包括标准化方法开发和数据综合系统的研发,旨在提高热分析联用技术的准确性和应用范围。按报告顺序排序(由左至右,由上至下)合肥工业大学刘节华教授以《金属-H202动力电池研究》为题分享报告。首先介绍了长续航动力电池的研究背景,强调了水下探测技术的进步和对高性能水下动力的迫切需求。重点讨论了金属双水电池的潜力,特别是锌、镁和铝双水电池,这些电池具有比传统锂电池更高的能量密度和稳定性。其团队通过合成新型催化剂和利用生物质材料,显著提升了电池的功率密度和稳定性。报告展示了通过多策略合成的催化剂和生物质衍生结构在提高电池性能方面的应用,并展望了双水电池在未来水下动力系统中的应用前景。中国科学院青岛生物能源与过程研究所高军研究员以《高选择性仿生碱金属离子通道材料》为题分享报告。介绍了课题组在仿生碱金属离子通道材料方面的最新进展,这些材料能够实现高选择性和超快的离子筛分,具有在废水处理、提锂、石油增产等领域的潜在应用。报告中,高教授详细阐述了实现高选择性离子传输的策略,即尺寸能量双匹配,并通过多孔冠醚晶体等材料示例展示了钠、锂离子的高选择性传输。此外,还提到了通过表面化学的调控来优化离子通道的性能,以及在实际应用中与油田合作进行的中试规模实验。中国科学院化学研究所张裴副研究员以《电催化界面微环境的构筑其对反应路径的调控》为题分享报告。首先强调了微环境对电催化反应动力学的重要性,并探讨了通过改变电荷和亲疏水性来调控反应路径的策略。报告中详细阐述了通过物理吸附和化学掺杂表面活性剂来改善催化剂表面的电荷性质,以及如何利用这些修饰来提高特定产物的选择性,例如在二氧化碳还原反应中高效生成甲酸。此外还讨论了疏水性对反应路径的影响,以及如何利用核壳结构稳定纳米颗粒并促进碳-碳偶联反应。最后,提出了对电催化界面研究的一些思考和未来研究方向,包括探索新的实验手段以直接检测局部电场和中间体吸附能等。北京服装学院郑佩珠副教授以《环糊精改性木屑对染料吸附行为研究》为题分享报告。指出水污染问题的严重性,并介绍了环糊精因其良好的水溶性和木屑因具有丰富官能团和孔洞结构而在污水处理中的潜在应用。详细阐述了通过将环糊精与木屑结合制备的改性木屑在提高染料吸附效率方面的研究成果。通过扫描电镜观察到改性后木屑结构更加疏松,有助于吸附行为。实验结果表明,改性木屑在吸附速率和吸附量上均有显著提升,且吸附过程受初始浓度、温度等因素影响。动力学和热力学分析揭示了吸附机理,表明改性木屑对染料的吸附主要通过物理吸附过程,且温度升高有利于吸附。TA 仪器(沃特世科技(上海)有限公司)郭艳霜以《热分析及流变表征技术在聚合物可持续性发展的应用示例》为题分享报告。首先介绍了塑料污染的全球性问题,并指出在传统塑料的优化和回收利用中,热分析和流变技术发挥着重要作用。接着分享了如何使用差示扫描量热法来测定聚合物的特征温度,评估回收树脂对热性能的影响,以及通过调制温度DSC实验来分析共混材料的相容性。还讨论了热重分析(TGA)在评估聚合物耐热性和分解动力学方面的应用,以及氧化诱导期测试在快速筛选材料稳定性方面的价值。此外,也介绍了流变技术在评估聚合物加工工艺中的流动特性和粘弹性方面的应用,以及动态机械分析(DMA)在表征最终产品力学性能方面的重要性。按报告顺序排序(由左至右,由上至下)太原师范学院侯玉翠教授以《离子液体萃取分离油酚混合物及共沸精馏脱除中性油的研究》为题分享报告。介绍了使用离子液体作为萃取剂来分离油酚混合物的有效方法,特别是针对煤焦油及生物质油中的酚类物质。她详细阐述了利用氯化胆碱与酚类物质形成低共熔溶剂的萃取过程,并通过反萃取和蒸馏实现分离与回收。侯教授还探讨了多种离子液体的萃取效果,并提出了通过多级闪蒸和共沸精馏降低中性油含量的创新思路,展示了工艺过程的节能优势。陕西科技大学何珍红教授以《二氧化碳氧化丙烷脱氢制备丙烯研究》为题分享报告。首先介绍了丙烯作为世界上第二大宗的精细化学品的重要性,并指出传统生产方法主要依赖于石油、煤和天然气,存在供需不平衡的问题。团队研究了二氧化碳氧化丙烷脱氢这一环境友好型替代方法,利用二氧化碳的弱氧化性催化反应,同时产生一氧化碳。重点介绍了使用氮化镓催化剂在分子筛上的改性工作,并通过调控分子筛的结构和酸碱性来提高催化性能。此外,团队还探索了光热催化路线在低温下的应用潜力。河南师范大学朱安莲教授以《离子液体对 NAD+反应性的影响和调控》为题分享报告。首先介绍了NAD+在生物体内的重要作用。接着重点探讨了离子液体对NAD+参与的两类主要反应——氧化还原反应和非氧化还原反应——的影响。其团队通过离子液体筛选,发展了一种高效的立体特异性的ADP核糖化方法,并实现了ADP核糖化多肽的一步合成。此外,还初步探讨了离子液体对NAD+氧化还原活性和选择性的影响。北京科技大学李荣斌副教授以《以矢量化思维开展反应过程的热分析以及智能化考虑》为题分享报告。报告提出,为了实现降碳目标,需要深入研究化学反应过程,并利用新材料和新工艺进行工艺改进和优化。强调了热分析在研究反应过程中的重要性,但也指出了现有方法在处理复杂反应时的局限性。介绍了矢量化思维在解析反应过程中的应用,展示了如何通过数学化的方法定量分析反应过程,并构建了多维信息的矢量化方程。他还探讨了智能化技术在热分析领域的应用潜力,包括使用深度学习进行反应过程的智能解析和标定。最后,总结了矢量化热分析的优势,并展望了其与AI算法结合的未来发展方向。合影留念
  • 公安物证检验不容忽视的经典技术:热分析技术
    传统的热分析技术应用于刑事技术微量物证的理化检验领域:如GB/T 19267.12-2008《刑事技术微量物证的理化检验 第12部分:热分析法》所描述的检验方法。 近年来公安物证检验中新增加了食品安全,环境损害以及伪劣假冒商品的检验鉴定需求。除使用常规的色谱/质谱技术外,热分析技术也成为待测物理化性能差异对照检测的新方案,为公安理化检测工作提供新思路。 本文通过岛津热分析技术主力产品DSC-60 A Plus & DTG-60在公安物证鉴定领域的应用介绍,解决疑难案件中复杂物证材料的鉴定技术难点。 方案1:差示扫描量热分析技术与应用全自动差示扫描量热分析仪 岛津DSC-60 A PlusDSC-60 Plus广泛应用于公安司法鉴定工作中:高分子材料分类检测、医药及食品安全案件中微量残留物样品的热性能分析。 案例1:通过对样品比对鉴定化妆品来源的同一性3种不同品牌的彩妆样品(口红),测试后呈现出显著不同的量热曲线。案例2:可以通过量热曲线说明鱼肉的新鲜程度差异40℃附近的放热峰是来自鱼肉中残存的ATP(三磷酸腺苷)引起的肌球蛋白和肌动蛋白的收缩;残存ATP的量随鱼肉的放置时间而变化。案例3:鉴定不合格锂离子电池隔膜材料的热性能通过3种锂离子电池隔膜的熔点测定,量化正品与仿品间的差异。案例4:伪劣机油制品鉴定低温条件下测定S款机油和M款机油的DSC曲线,经检测M款机油的抗耐低温性能更好。 案例5:人造奶油鉴定从-70℃起加热人造黄油并测定DSC曲线。观察到因所含油脂的熔化产生了多个吸热峰。人造黄油的DSC曲线 产品优势: 1.连续分析能力:30 min/测量 x 24 次测量 = 12 小时2.灵敏度高痕量药物成分高灵敏度DSC测量 3.可使用液氮制冷4.量热范围宽粘合剂的固化反应 5.温度范围宽NBR橡胶的玻璃化转变温度 方案2:差热-热重同步分析技术与应用差热-热重同步分析仪 岛津DTG-60系列DTG-60广泛应用于公安司法鉴定工作中:鉴定微量证材料样品来源并实现物证材料间的同一性认定。 案例1:车辆轮胎橡胶检测通过炭黑含量的测定区别产品工艺及产品来源。案例2:微量物证材料的测定-高岭土的检测。案例3:聚合物材质认定热重曲线可以快速鉴定出材料的材质如:PET (polyethyleneterephthalate 聚对苯二甲酸乙二酯)PI(polyimide聚酰亚胺)PPO(polyphenyleneoxide聚苯醚) 产品优势:同步TGA与DTA系统,一次分析即可得TGA与DTA。
  • "2013最受关注仪器”实验室设备、颗粒分析、热分析入围名单
    仪器信息网讯 &ldquo 2013最受关注仪器&rdquo -实验室设备、颗粒分析、热分析类入围名单揭晓。   年度最受关注仪器奖,用于表彰本年度受用户关注最高,最畅销的仪器。为用户选购该类别仪器是提供有用的参考。   评选依托仪器信息网庞大的访问数据和用户基础,以仪器在用户中受关注程度的高低作为主要评选标准。将仪器信息网展示的10万余台仪器,按照色谱、光谱、质谱、X射线、电化学、环境监测、实验室常用设备、颗粒分析、热分析、试验机、生命科学、光学12个类别进行分类,通过各台仪器在仪器信息网当年独立访问人数及用户留言数进行综合计算,评选出&ldquo 最受关注仪器&rdquo 入围名单,国、内外各3台仪器,共计72台仪器。   最终获得各类别下&ldquo 最受关注仪器&rdquo 称号的国、内外各1台产品。将在&ldquo 中国科学仪器发展年会&rdquo 上进行揭晓,并举行隆重的颁奖仪式。   2013年仪器领域事件频频,PM2.5,塑化剂,镉大米,食品重金属事件频频曝光,百姓也对食品安全,环境保护方面越来越重视,大家从身边的事情也对分析仪器有了逐渐的了解,甚至一些便携的检测仪器已逐渐开始走向你我的家中。科学分析仪器也慢慢的揭开其神秘的面纱。   通过今年入围的仪器,可以看出国内产品越来越受到用户的亲睐,最受用户关注仪器从评奖以来,国外产品的关注度一直是远远超过同类的国内产品。但近几年的关注数据表明,随着国内生产工艺水平不断改进,厂商对产品的宣传力度不断加大加上国家对科学分析仪器的重视程度越来越高。国内产品的受关注程度已经越来越逼近国外仪器。虽还存在差距,但相信在不久的将来,国产仪器将会走出自己的一篇蓝天,扩展更广阔的市场领域。   敬请期待2014年4月18日举办的&ldquo 2014中国科学仪器发展年会&rdquo ,届时将揭晓国、内外共12个大类的最受用户关注仪器。   &ldquo 2013最受关注仪器&rdquo -实验室设备、颗粒分析、热分析类入围名单(按公司名称拼音首字母排序) 实验室设备类: 国内仪器 ULUP优普超纯水机 成都超纯科技有限公司 YXQ-LS-50SII 高压灭菌器 上海博迅实业有限公司 MASTER-70超高通量微波消解仪 上海新仪微波化学科技有限公司 进口仪器 CPA卓越型电子天平 德国赛多利斯集团 MARS 6 高通量密闭微波消解系统 美国培安公司 Milli-Q Integral实验室纯水一体化系统 默克化工技术(上海)有限公司 颗粒分析类: 国内仪器 Bettersize2000智能激光粒度仪 丹东市百特仪器有限公司 JS94H型 微电泳仪 上海中晨数字技术设备有限公司 TopSizer激光粒度分析仪 珠海欧美克仪器有限公司 进口仪器SurPASS 固体表面Zeta电位测量仪 奥地利安东帕(中国)有限公司 DT-300高浓度Zeta电位分析仪 美国康塔仪器公司 Mastersizer 2000 激光粒度仪 英国马尔文仪器有限公司 热分析类: 国内仪器 HTG-3 热重分析仪 北京恒久科学仪器厂 MP470 全自动熔点仪 海能仪器 DSC-100 差示扫描量热仪 南京大展机电技术研究所 进口仪器 DSC200F3 差示量热扫描仪德国耐驰热分析 Q2000型 差示扫描量热仪 美国TA仪器 Pyris 1 TGA热重分析仪 珀金埃尔默仪器(上海)有限公司
  • 《热分析术语》新国标出版 研究获进展
    由中科院长春应用化学研究所负责起草修订的《热分析术语》日前由中国标准出版社正式出版。   据介绍,原国标GB6425-1986在统一热分析术语方面起了积极作用,但20余年过去了,热分析技术与应用有了很大进展,原国标严重缺失和老化。   该新版国标主要创新点有以下几方面。   第一,充分反映热分析的新进展。它对原国标进行了大幅度修改和增补,增加了一些热分析术语,如有关校准、状态调节、热分析实验数据质量标志等 充分考虑了热分析发展的现状,如对差示扫描量热法的定义涵盖了并存的热通量型和功率补偿型两种类型 反映了20余年热分析技术的最新发展, 增补了近年出现的一些新的热分析方法,如温度调制式差示扫描量热法等。   第二,对热分析的新技术给出了科学定义。如温度调制式差示扫描量热法虽已提出十余年,但至今并无完整的定义,新版国标按其原理,和各大仪器公司推出的不同形式的调制方式进行了概括,具有较大的包容性。该定义得到广泛认同。   第三,对有争议和说法纷纭的热分析术语进行了严格的分析、评述,给出了较为严谨的叫法。如差示扫描量热法是在高分子材料科学、药物等领域应用甚广的一种热分析技术,此种方法所测物理量有多种说法,如能量差、热通量、热流量、热流速率、热流速率差、功率、加热功率、加热功率差等。经分析分别将热通量型差示扫描量热法和功率补偿型差示扫描量热法所测的物理量称作“热流速率”和“加热功率”,而对它们的吸放热方向现行方法不一致,新版国标基于热力学的要求,也给予明确说明和规定。   第四,对某些热分析术语定义及其表达作了重新表述。如指出目前世界上对热分析曲线纵坐标的某些表达是不合适的,提出了更加确切的表达方式。
  • 浅谈热分析技术与同步热分析仪的应用
    p span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 20px " strong 浅谈热分析技术 /strong /span /p p   热分析(Thermal Analysis),顾名思义,可以解释为以热进行分析的一种方法。 /p p   在目前热分析可以达到的温度范围内,从-150℃至1500℃(或2400℃),任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完全相同的。因此,热分析的各种曲线具有物质“指纹图”的性质。 /p p   通俗来说,热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质(目前主要是重量和能量)的变化来研究物质性质及其变化,或者对物质进行分析鉴别的一种技术。 /p p   1977年在日本京都召开的国际热分析协会(ICTA)第七次会议上,给热分析下了如下定义:即热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度的关系的技术。 /p p style=" text-align: center " 数学表达式为:P=f(T) /p p   其中:P代表物质的一种物理量 T为物质温度。 /p p   所谓程序控制温度一般是指线性升温或线性降温,当然也包括恒温、循环或非线性升温、降温。也就是把温度看作是时间的函数:T=Φ(t),其中t是时间,则P=f(T或t)。 /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 20px " strong 热分析的起源和发展 /strong /span /p p   1899年英国罗伯特-奥斯汀(Roberts-Austen)第一次使用了差示热电偶和参比物,大大提高了测定的灵敏度。正式发明了差热分析(DTA)技术。1915年日本东北大学本多光太郎,在分析天平的基础上研发了“热天平”即热重法(TG),后来法国人也研发了热天平技术。 /p p   1964年美国瓦特逊(Watson)和奥尼尔(O’Neill)在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法(DSC),美国PE公司最先生产了差示扫描量热仪,为热分析热量的定量作出了贡献。 /p p   1965年英国麦肯才(Mackinzie)和瑞德弗(Redfern)等人发起,在苏格兰亚伯丁召开了第一次国际热分析大会,并成立了国际热分析协会。 /p p span style=" font-size: 20px " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 热分析研究内容、方法及应用 /span /strong /span /p p strong 热分析方法 /strong /p p style=" text-align: left "   通过对物质加热、冷却等反应实验,热分析可得到如下研究内容: br/ img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/90b4db0f-6c3a-4927-94b6-92d8ef1f996e.jpg" title=" 热分析研究内容.png" alt=" 热分析研究内容.png" / /p p   应用最广泛的方法是 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 热重法(TGA) /span 和 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 差热分析法(DTA) /span ,其次是 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 差示扫描量热法(DSC) /span ,这三者构成了热分析的三大支柱,占到热分析总应用的 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 75% /span 以上。 /p p   热分析只能给出试样的重量变化及吸热或放热情况,解释曲线常常是困难的,特别是对多组分试样作的热分析曲线尤其困难。目前,解释曲线最现实的办法就是把热分析与其它仪器串联或间歇联用,常用气相色谱仪、质谱仪、红外光谱仪、X射线衍射仪等对逸出气体和固体残留物进行连续的或间断的,在线的或离线的分析,从而推断出反应机理。 /p p strong 热分析仪的应用 /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 568" tbody tr class=" firstRow" td width=" 568" colspan=" 5" valign=" top" style=" border-width: 1px border-style: solid border-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height: 125% text-indent: 0em " span style=" font-family:宋体" TGA /span span style=" font-family:宋体" (热重分析仪) span & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp DTA /span (差热分析仪) span & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp DSC /span (示差扫描量热仪) /span /p p style=" line-height: 125% text-indent: 0em " span style=" font-family:宋体" & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp TMA/DMA /span span style=" font-family:宋体" (热机械分析仪) span & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp EGA /span (复合分析联用) /span /p /td /tr tr td width=" 114" valign=" top" style=" border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: 1px solid windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 橡胶、高分子 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 塑料、油墨 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 纤维、涂料 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 染料、粘着剂 /span /p /td td width=" 114" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 食品 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 生物体、液晶 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 油脂、肥皂 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 洗涤剂 /span /p /td td width=" 119" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 医药、香料 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 化妆品 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 有机 span / /span 无机药品 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 病理检测 /span /p /td td width=" 108" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 电子材料 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 木材、造纸 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 建筑材料 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 工业废弃物 /span /p /td td width=" 114" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 冶金、矿物 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 玻璃、电池 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 陶瓷、黏土 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 纺织、石油 /span /p /td /tr /tbody /table p   热分析具有试样需求量少、方法灵敏、快速,在较短的时间内可获得需要复杂技术或长期研究才能得到的各种信息。 /p p   热分析仪已成为我国现阶段部分行业重要的质控分析方法: /p p   ①金行业里铁合金、保护渣检验等生产前期原料控制过程中,热分析已列为控制最终产品质量的重要分析方法之一 /p p   ②在我国申报新药中,热分析已列为控制药品质量的重要分析方法之一 /p p   ③在煤炭/焦碳行业,热分析已成为测定产品品级的重要分析手段 /p p   ④陶瓷行业的主要原料检测仪器。 /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 20px " strong 恒久高温综合热分析仪器简介 /strong /span /p p   HCT-4综合热分析仪是北京恒久实验设备有限公司根据国际热分析协会制定的热重分析法与差热分析法为理论标准,结合国际技术发展情况实现全部自主研发、生产,拥有自主知识产权的国内先进的热重法与差热法综合热分析仪器。该仪器具有温度高,恒温时间长,重复性高等特点。 br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/8fb6f84f-33a3-4142-8486-70c3f1e68ab6.jpg" title=" HCT-4综合热分析仪.jpg" alt=" HCT-4综合热分析仪.jpg" width=" 400" height=" 316" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 316px " / br/ strong span 恒久HCT-4综合热分析仪 /span /strong /p p    strong 差热测量系统: /strong 采用哑铃型平板式差热电偶,它检测到的微伏级差热信号送入差热放大器进行放大。差热放大器为直流放大器,它将微伏级的差热信号放大到0-5伏,送入计算机进行测量采样。 /p p    strong 热重测量系统:采 /strong 用上皿、不等臂、吊带式天平、光电传感器,带有微分、积分校正的测量放大器,电磁式平衡线圈以及电调零线圈等。当天平因试样质量变化而出现微小倾斜时,光电传感器就产生一个相应极性的信号,送到测重放大器,测重放大器输出0-5伏信号,经过A/D转换,送入计算机进行绘图处理。 /p p    strong 温度测量系统: /strong 测温热电偶输出的热电势,先经过热电偶冷端补偿器,补偿器的热敏电阻装在天平主机内。经过冷端补偿的测温电偶热电势由温度放大器进行放大,送入计算机,计算机将自动计算出此热电势的毫伏值。 /p p   HJ热分析工具软件使用微量样品一次采集即可同步得到温度、热重和差热分析曲线,使采集曲线对应性更好,有助于分析辨别物质热效应机理。对TG曲线进行一次微分计算可得到热重微分曲线(DTG曲线),能更清楚地区分相继发生的热重变化反应,精确提供起始反应温度、最大反应速率温度和反应终止温度,方便地为反应动力学计算提供反应速率数据,精确地进行定量分析。 /p p   HCT系列热分析仪器应用范围涉及无机物、有机物、高分子化合物、冶金、地质、电器及电子用品、陶瓷、生物及医学、石油化工、轻工、纺织、农林等领域应用于物质的鉴定、热力学研究、动力学研究,结构理化性能关系的研究。广泛应用于科研所、设计院、高等院校等专业实验室、及应用在化工/安全/矿业等生产检测部门。 /p p style=" text-align: right " strong (供稿:北京恒久) /strong /p
  • 材料的热学性能及热分析方法
    一、材料的物理性能材料结构决定性质——材料的电学、磁学、光学、热学、力学、化学等性能是由物质不同层次的结构所决定的。性质决定用途。二、热膨胀系数定义:温度改变ρt ℃时,固体在一定方向上发生相对长度的变化或相对体积的变化。平均线膨胀系数:平均体膨胀系数:注意:热膨胀系数是材料的重要性能,在材料的分析、制备等过程中都需要重点考虑。三、热分析方法热分析测定方法的目的是为了 探测相变过程的热效应并测出热效应的大小和发生的温度。焓和热容是研究过程中重要的参数。常用热分析方法应用最广泛的方法是 热重(TG)和 差热分析(DTA),其次是 差示扫描量热法(DSC),这三者构成了热分析的三大支柱。1.差热分析(DTA)是在程序控制温度下,将被测材料与参比物在相同条件下加热或冷却,测量试样与参比物之间温度差(△T )随温度T或时间t的变化关系。2.差示扫描量热法(DSC)在程序控制温度条件下,测量输入给样品与参比物的功率差与温度(或时间)关系的一种热分析方法。3. 热重法在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法试验得到的曲线称为热重曲线(即TG曲线)。热分析的应用1.物质鉴定2.热力学研究3.动力学研究4.分析结构与性能关系典型应用1.有序—无序转变的研究Fe-Ni坡莫合金是一种软磁材料。但这种合金接近 Ni3Fe成分范围时既存在有序一无序转变,又存在铁磁-顺磁转变,它们都将出现热容峰。2.测定并建立合金相图建立相图首先要确定合金的液相线、固相线、共晶线 及包晶线等,然后再确定相区。例如,建立一个简单的二元合金相图,取某一成分的合金,用差热分析法测定出它的DTA曲线,见图(a)。试样从液相开始冷却,当到达z处时便开始凝固,由于放出熔化热曲线向上拐折,拐折的特点是陡直上升,随后逐渐减小,直到接近共晶温度时,DTA曲线接近基线。在共晶温度处,由于试样集中放出热量,所以出现了一个陡直的放热峰,待共晶转变完成后,DTA曲线重新回到基线。绘制相图取宽峰的起始点温度T,和窄峰的峰值所对应的温度 T2分别代表凝固和共晶转变温度。按照上述方法测出不同成分合金的 DTA曲线,将宽峰的起始点和窄峰的峰值温度分别连成光滑曲线,即可获得液态线和共晶线,见图 (b)。
  • 第一轮通知 | 第十届“热分析及联用技术”网络会议
    热分析是测量在程序控制温度下,物质的物理性质与温度依赖关系的一类技术。常用的热分析方法包括:差(示)热分析(DTA)、热重法(TG/TGA)和差示扫描量热法(DSC)等。当前已成为材料、化工、生命科学、制药、食品及烟草等多个领域中不可或缺的表征技术之一。然而单一的热分析技术难于明确地表征和解释物质随温度变化产生的现象,热分析联用技术应运而生。不仅包括热分析技术本身的同时联用,也包括与其他分析技术的联用,常见的比如TG-MS、TG-GC、TG-IR。国际热分析协会将热分析联用技术分为三类:同时联用技术、串接联用结束、间歇联用技术。同时联用技术指在程序控制温度下,对一个试样同时采用两种或多种分析技术,如TG-DTA 、TG-DSC等。串接联用技术是指在程序控制温度下,对一个试样同时采用两种或多种分析技术,第二种分析仪器通过接口与第一种分析仪器相串联,如TG-MS等。间歇联用技术是在程序控制温度下,对一个试样采用两种或多种分析技术,仪器之间串联连接,但第二种分析技术是不连续地从第一种分析仪器取样,典型的如TG-GC-MS。热分析联用技术用于分析复杂物质成分、评价产品质量等方面已在多个行业领域广泛应用。基于此,仪器信息网将于2024年7月31日举办第十届“热分析及联用技术”主题网络研讨会。本届会议将聚焦于热分析领域的最新技术及前沿应用,并邀请专家针对当下热分析技术的发展瓶颈与未来方向进行探讨。1. 主办单位仪器信息网 2. 会议时间2024年7月31日3. 会议形式仪器信息网“3i讲堂”平台4. 会议日程第十届“热分析及联用技术”网络会议时间报告题目报告嘉宾09:00-09:30热分析联用技术及规范表示丁延伟(中国科学技术大学 教授级高级工程师/博士生导师)09:30-10:00待定夏红德(中国科学院工程热物理研究所 研究员)10:00-10:30珀金埃尔默热分析联用-逸出气体综合分析系统郭然(珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 热分析联用高级产品经理)10:30-11:00待定朱邦尚(上海交通大学 研究员)11:00-11:30采用热分析及联用技术鉴定填充聚合物体系郭艳霜(沃特世科技(上海)有限公司 TA仪器高级应用专家)11:30-12:00待定王晓红(西安近代化学研究所 副研究员)12:00-14:00午休14:00-14:30热分析技术研究离子液体和低共熔溶剂牟天成(中国人民大学 教授)15:00-15:30热分析联用技术和实验设计案例徐颖(苏州大学分析测试中心 高级实验师)16:00-16:30待定谢续明(清华大学 教授)5. 参会方式本次会议免费参会,参会报名请点击:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/thermalanalysis2024/ (内容更新中)6. 会议联系会议内容:张编辑 15683038170(同微信) zhangxir@instrument.com.cn会议赞助:刘经理 15718850776(同微信) liuyw@instrument.com.cn
  • 内源差示扫描荧光技术如何应用到多功能蛋白质稳定性分析
    内源差示扫描荧光技术如何应用到多功能蛋白质稳定性分析北京佰司特贸易有限责任公司蛋白质是生物体中广泛存在的一类生物大分子,具有特定立体结构的和生物活性以及诸多功能,根据这些功能我们可以将其应用于蛋白质的分子设计、蛋白质功能的改造、疾病的基因治疗以及新型耐抗药性药物的开发与设计甚至是发现生物进化的规律等先进科研领域上。因此,蛋白质具有非常重要的研究价值。进行蛋白质性质和功能研究的前提是获得稳定的蛋白质样品,而由于蛋白质自身性质的复杂性,难以保证获得的蛋白质样品是否具有正确的三维结构以及功能,因此急需一种技术手段或设备,对蛋白质的稳定性进行分析,确定获得蛋白质最ZUI适宜的缓冲液条件、蛋白质的长期储存稳定性等。另外在进行蛋白质-配体小分子相互作用研究时,因为需要筛选的小分子配体数量巨大,因此也急需一种技术手段或设备,可以高通量的对配体结合进行筛选。蛋白中的色氨酸和酪氨酸可以被280 nm的紫外光激发并释放出荧光,其荧光性质与所处的微环境密切相关。蛋白变性过程中,色氨酸从疏水的蛋白内部逐渐暴露到溶剂中,荧光释放的峰值也从330 nm逐渐转移到350 nm。内源差示扫描荧光技术(intrinsic fluorescence DSF),通过检测温度变化/变性剂浓度变化过程中蛋白内源紫外荧光(350 nm/330 nm比值)的改变,获得蛋白的热稳定性(Tm值)、化学稳定性(Cm值)等参数。相比传统的方法,无需添加染料,通量高,样品用量少,数据精度高。 多功能蛋白质稳定性分析仪PSA-16是一款无需加入荧光染料、高通量、低样品消耗量检测蛋白质稳定性的设备。该设备基于内源差示扫描荧光技术(intrinsic fluorescence DSF),通过检测温度变化/变形剂浓度变化过程中蛋白内源紫外荧光的改变,获得蛋白质的热稳定性(Tm值)、化学稳定性(Cm值)等参数。可应用于蛋白缓冲液条件筛选及优化、小分子与蛋白结合情况的定性测定、蛋白质修饰及改造后的稳定性测定、蛋白变/复性研究、不同批次间蛋白稳定性对比等多个方面。基于内源差示扫描荧光技术(intrinsic fluorescence DSF),在无需添加外源染料的条件下,对蛋白进行升温变性,通过内源荧光和散射光的变化与三级结构变化的关系,PSA-16可用于测定不同buffer中蛋白的Tm值变化,获得蛋白质正确折叠的最ZUI优buffer条件;测定不同detergent条件下膜蛋白Tm值,进行detergent筛选;测定不同添加剂对蛋白稳定性的影响;测定添加配体后Tm值变化进行配体结合筛选;测定蛋白中变性部分的比例,进行质量控制;测定蛋白Tm值与浓度的相关性,获得最ZUI优蛋白浓度进行后续结晶等实验;测定蛋白去折叠过程,进行蛋白复性条件筛选;测定蛋白folding enthalpy,研究蛋白的长期稳定性;测定不同批次和存储后的蛋白的稳定性,并进行相似性评分,对蛋白进行质量控制。多功能蛋白质稳定性分析仪PSA-16,无需对蛋白进行荧光标记,可以直接测定蛋白在不同缓冲液条件中的Tm值,进行缓冲液筛选和优化;同时还可以测定添加不同配体化合物对蛋白稳定性的影响,通过Tm值变化进行配体结合筛选。PSA-16满足我们目前对于蛋白质稳定性分析的迫切需求。多功能蛋白质稳定性分析仪PSA-16可用于评估蛋白(抗体或疫苗)热稳定性、化学稳定性、颗粒稳定性等特性,实现非标记条件下的高通量的抗体制剂筛选、分子结构相似性鉴定、物理稳定性、长期稳定性、质量控制、折叠和再折叠动力学研究等功能。★ 蛋白热稳定性分析★ 蛋白化学稳定性分析★ 蛋白等温稳定性分析★ 蛋白颗粒稳定性分析★ 免标记热迁移实验(dye-free TSA)★ 蛋白去折叠、再折叠、结构相似性分析★ 蛋白质量控制分析 多功能蛋白质稳定性分析仪PSA-16基于内源差示扫描荧光(ifDSF)技术,广泛应用于蛋白质稳定性研究、蛋白质类大分子药物(抗体)优化工程、蛋白质类疾病靶点的药物小分子筛选和结合力测定等领域,具有快速、准确、高通量等诸多优点。蛋白质中色氨酸/酪氨酸的荧光性质与它们所处的环境息息相关,因此可以通过检测蛋白内部色氨酸/酪氨酸在加热或者添加变性剂过程中的荧光变化,测定蛋白质的化学和热稳定性。PSA-16采用紫外双波长检测技术,可精准测定蛋白质去折叠过程中色氨酸和酪氨酸荧光的变化,获得蛋白的Tm值和Cm值等数据;测定时无需额外添加染料,不受缓冲液条件的限制且测试的蛋白质样品浓度范围非常广(10 µ g/ml - 250 mg/ml),因此可广泛用于去垢剂环境中的膜蛋白和高浓度抗体制剂的稳定性研究。此外,PSA-16具有非常高的数据采集速度,从而可提供超高分辨率的数据。同时PSA-16一次最多可同时测定16个样品,通量高;每个样品仅需要15 uL,样品用量少,非常适合进行高通量筛选。PSA-16操作简单,使用后无需清洗,几乎无维护成本。★ 非标记测试★ 10分钟内完成16个样品的分析★ 仅需10μL样品,浓度范围0.005mg/ml—200mg/ml★ 15-110℃温控范围,升温速率0.1-7℃/min★ 适用于任意种类的蛋白分子★ 无需清洗和维护★ 可增配机械手臂实现全自动工作 性能参数:★ 直接检测蛋白质内源紫外荧光,测定时无需额外添加染料,不限制蛋白缓冲液。★ 可同时测定16个样品。★ 样品管材质:高纯度石英管,8联排设计,可使用多通道移液器批量上样,亦可单管使用。★ 样品体积:15 μL/样品。★ 样品浓度范围:0.01 mg/mL–250 mg/mL。★ 温控范围:15-110℃可选。★ 升温速度范围:0.1-15℃/分钟可调。★ 温控精度:+ 0.2℃。★ 采样频率:1 HZ,1/60 HZ可选。★ 应用范围:热稳定性实验、化学稳定性实验、等温稳定性实验、温度循环实验、TSA实验。★ 软件具备比对功能,可通过热变性曲线对蛋白进行相似性评分。★ 测定参数:Tm、Ton、Cm、ΔG、Similarity。★ Tm测定精度:★ 一体机,可以通过触摸屏进行试验设置,实时采集数据和显示数据,生成详细的结果报告。应用领域:多功能蛋白质稳定性分析仪PSA-16应用涵盖植物、生物学、动物科学、动物医学、微生物学、工业发酵、环境科学、农业基础、蛋白质工程等多学科领域。蛋白质是最终决定功能的生物分子,其参与和影响着整个生命活动过程。现代分子生物学、环境科学、动医动科、农业基础等多种学科研究的很多方向都涉及蛋白质功能研究,以及其下游的各种生物物理、生物化学方法分析,提供稳定的蛋白质样品是所有蛋白质研究的先决条件。因此多功能蛋白质稳定性分析系统在各学科的研究中都有基础性意义。 1. 抗体或疫苗制剂、酶制剂的高通量筛选2. 抗体或疫苗、酶制剂的化学稳定性、长期稳定性评估、等温稳定性研究等3. 生物仿制药相似性研究(Biosimilar Evaluation)4. 抗体偶联药物(ADC)研究5. 多结构域去折叠特性研究6. 物理和化学条件强制降解研究7. 蛋白质变复性研究(复性能力、复性动力学等)8. 膜蛋白去垢剂筛选,膜蛋白结合配体筛选(Thermal Shift Assay)9. 基于靶标的高通量小分子药物筛选(Thermal Shift Assay)10. 蛋白纯化条件快速优化等
  • 教育部发布色质光电镜热分析等30个仪器分析方法教育行业标准 12月起实施
    p style=" text-indent: 2em " strong 仪器信息网讯 /strong 10月9日,教育部办公厅印发 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " “教育部关于发布《电热原子吸收光谱分析& nbsp 方法通则》等30个教育行业标准的通知& nbsp ” /span (下称“通知”)。通知表示,经全国教育装备标准化技术委员会审查通过,现发布 30个教育行业标准,并将自2020年12月1日起实施。& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 30个教育行业标准主要为多种仪器分析方法通则,包括原子吸收光谱、原子荧光光谱、电感耦合等离子体发射光谱、波长色散X射线荧光光谱、& nbsp 紫外和可见吸收光谱、荧光光谱、激光拉曼光谱、离子色谱、气相色谱、扫描电镜、透射电镜、扫描探针显微镜、热分析、旋转流变仪等。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 通知原文如下: /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/178d84ca-2630-459b-b300-f9ef1fdadf6f.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: right " 教高函〔2020〕7号& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" font-size: 18px " strong 教育部关于发布《电热原子吸收光谱分析& nbsp 方法通则》等30个教育行业标准的通知& nbsp /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 各省、自治区、直辖市教育厅(教委),新疆生产建设兵团教育 局,有关部门(单位)教育司(局),部属各高等学校、部省合 建各高等学校,有关单位:& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 经全国教育装备标准化技术委员会审查通过,现发布以下 30个教育行业标准:& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0565-2020 & nbsp 电热原子吸收光谱分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0566-2020 & nbsp 原子荧光光谱分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0567-2020 & nbsp 电感耦合等离子体发射光谱分析方法通则& nbsp & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0568-2020 & nbsp 电感耦合等离子体质谱分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0569-2020 & nbsp 波长色散X射线荧光光谱分析方法通则& nbsp & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0570-2020 & nbsp 紫外和可见吸收光谱分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0571-2020 & nbsp 荧光光谱分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0572-2020 & nbsp 圆二色光谱分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0573-2020 & nbsp 激光拉曼光谱分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp span style=" text-indent: 2em " JY/T 0574-2020 & nbsp 气相色谱分析方法通则& nbsp & nbsp /span /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0575-2020 & nbsp 离子色谱分析方法通则& nbsp & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0576-2020 & nbsp 氨基酸分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0578-2020 & nbsp 超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱测试方 法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0579-2020 & nbsp 电子顺磁共振波谱分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0580-2020 & nbsp 元素分析仪分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0581-2020 & nbsp 透射电子显微镜分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0582-2020 & nbsp 扫描探针显微镜分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0583-2020 & nbsp 聚焦离子束系统分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0584-2020 & nbsp 扫描电子显微镜分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0585-2020 & nbsp 金相显微镜分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0586-2020 & nbsp 激光扫描共聚焦显微镜分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0587-2020 & nbsp 多晶体X射线衍射方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0588-2020 & nbsp 单晶X射线衍射仪测定小分子化合物的晶 span style=" text-indent: 2em " 体及分子结构分析方法通则& nbsp /span /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0589.1-2020 & nbsp 热分析方法通则& nbsp 第1部分:总则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0589.2-2020 & nbsp 热分析方法通则& nbsp 第2部分:差热分析& nbsp & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0589.3-2020 & nbsp 热分析方法通则& nbsp 第3部分:差示扫描 span style=" text-indent: 2em " 量热法& nbsp /span /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0589.4-2020 & nbsp 热分析方法通则& nbsp 第4部分:热重法& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0589.5-2020 & nbsp 热分析方法通则& nbsp 第5部分:热重-差热 分析和热重-差示扫描量热法& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0590-2020 & nbsp 旋转流变仪测量方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0591.1-2020 & nbsp 物性测量系统方法通则 & nbsp 第1部分:直 span style=" text-indent: 2em " 流磁性测试& nbsp & nbsp /span /p p style=" text-indent: 2em " 以上标准自2020年12月1日起实施。& nbsp /p p style=" text-indent: 2em text-align: right " span style=" text-indent: 2em " 教 育 部& nbsp & nbsp /span br/ /p p style=" text-indent: 2em text-align: right " 2020年9月29日& nbsp /p p style=" text-indent: 2em text-align: right " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-decoration: underline " (此件主动公开)& nbsp & nbsp /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-decoration: underline " 部内发送:有关部领导,办公厅、政策法规司、科技司& nbsp /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-decoration: underline " 教育部办公厅& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2020年10月9日印发& nbsp /span /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p br/ /p
  • 明天播!第十届“热分析及联用技术”网络会议全日程公布
    热分析是测量在程序控制温度下,物质的物理性质与温度依赖关系的一类技术。常用的热分析方法包括:差(示)热分析(DTA)、热重法(TG/TGA)和差示扫描量热法(DSC)等。当前已成为材料、化工、生命科学、制药、食品及烟草等多个领域中不可或缺的表征技术之一。然而单一的热分析技术难于明确地表征和解释物质随温度变化产生的现象,热分析联用技术应运而生。不仅包括热分析技术本身的同时联用,也包括与其他分析技术的联用,常见的比如TG-MS、TG-GC、TG-IR。国际热分析协会将热分析联用技术分为三类:同时联用技术、串接联用结束、间歇联用技术。同时联用技术指在程序控制温度下,对一个试样同时采用两种或多种分析技术,如TG-DTA 、TG-DSC等。串接联用技术是指在程序控制温度下,对一个试样同时采用两种或多种分析技术,第二种分析仪器通过接口与第一种分析仪器相串联,如TG-MS等。间歇联用技术是在程序控制温度下,对一个试样采用两种或多种分析技术,仪器之间串联连接,但第二种分析技术是不连续地从第一种分析仪器取样,典型的如TG-GC-MS。热分析联用技术用于分析复杂物质成分、评价产品质量等方面已在多个行业领域广泛应用。基于此,仪器信息网将于2024年7月31日举办第十届“热分析及联用技术”主题网络研讨会。点击图片报名1、 主办单位仪器信息网 2、 会议时间2024年7月31日3、 详细日程第十届“热分析及联用技术”网络会议时间报告题目报告嘉宾09:00--09:30热分析联用技术及规范表示丁延伟(中国科学技术大学 教授级高级工程师/博士生导师)09:30--10:00热分析联用技术的进化:矢量热分析原理与方法夏红德(中国科学院工程热物理研究所 博士)10:00--10:30珀金埃尔默热分析联用-逸出气体综合分析系统郭然(珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 热分析联用高级产品经理)10:30--11:00TG/FTIR联用在材料表征中的应用朱邦尚(上海交通大学 研究员)11:00--11:30采用热分析及联用技术鉴定填充聚合物体系郭艳霜(沃特世科技(上海)有限公司 TA仪器高级应用专家)11:30--12:00热分析联用实验室安全风险因素和防范措施王晓红(西安近代化学研究所 研究员)12:00--14:00午休14:00--14:30芯片式热重分析仪及原位联用分析技术于海涛(中国科学院上海微系统与信息技术研究所 研究员)14:30--15:00热分析技术研究离子液体和低共熔溶剂牟天成(中国人民大学 教授)15:00--15:30热分析联用技术和实验设计案例徐颖(苏州大学分析测试中心 高级实验师)15:30—16:00热分析技术的原理及在高分子材料测试中的应用谢续明(清华大学 教授)16:00--16:203i讲堂平台介绍:科学仪器行业的“百家讲坛”刘亚伟(北京信立方科技发展股份有限公司 会议运营部行业经理)4、 演讲嘉宾(按报告时间排序)五、 参会指南1. 本次会议免费参会,参会报名请点击会议官网:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/thermalanalysis2024/ 2. 审核通过后将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。3. 本次会议不收取任何注册或报名费用。4. 会议内容:张编辑 15683038170(同微信)zhangxir@instrument.com.cn5. 会议赞助:刘经理 15718850776(同微信)liuyw@instrument.com.cn
  • 揭秘食品行业中五大热分析技术的应用
    热分析是食品生产行业中表征原材料和成品的重要过程。  大多数食品在生产、储存、运输、烹饪和消费过程中都会受到温度变化的影响。温度变化会导致食品成分的物理和化学质量发生变化,从而影响最终产品的整体质量。  了解温度如何影响各种食品材料,可以让食品制造商优化生产方法、产品质量和运输方法。因此,对于食品科学家来说,拥有分析方法来监测温度变化时食品中发生的变化至关重要。  此外,食品与公共卫生问题直接相关。因此,各种国际或国家指南规定了食品质量控制的各种过程。  食品材料基本的温度依赖性特性  虽然有许多食物品质与温度有关,但最重要的、与温度相关的品质是密度、相变和凝胶化。  未经历相变的材料通常会随着温度升高而变得密度降低。这是由于材料中的原子在获得热能时运动更加剧烈,导致分子之间的空间增大。工程师们经常利用食品材料的温度依赖密度来创造过程或设备,如运输材料的容器。经历相变的材料,其密度随温度的变化更为剧烈。  食品工业中的相变指的是材料从一种物理状态转变为另一种物理状态,包括熔化、结晶和蒸发。当主要成分经历相变时,食品的整体质量可能会发生巨大变化。分析工具可以通过评估材料的质量(如密度和流变性)来跟踪相变。  许多食物的成分在特定条件下加热或冷却时会形成凝胶。凝胶的物理性质,如外观和稳定性,取决于凝胶分子的类型、结构和相互作用,或它们所捕获的水颗粒。通过加热或冷却形成的凝胶可以是热可逆的或热不可逆的。明胶是一种冷凝、热可逆凝胶,而蛋清是一种热凝、热不可逆凝胶。  对于形成凝胶的产品,了解凝胶发生的温度、凝胶速率和所建立凝胶的特性至关重要。因此,食品科学家需要热分析技术来评估这些特性。  五类热分析技术在食品行业的应用  在食品工业中,有五种主要的热分析技术,即热重法、膨胀法、流变热分析、差热分析(DTA)和差示扫描量热法(DSC)。  当样品以规定的速率加热或冷却,或在选定的温度下保持一定的时间时,热重分析技术会持续评估样品的质量。热重分析法可用于跟踪涉及食品材料质量变化的过程,其应用通常涉及蒸发、解吸和蒸发行为,以及热稳定性、分解和成分研究。  膨胀计根据时间或温度测量材料密度的变化。膨胀计测量通常用于跟踪食品中脂肪的结晶和融化。  用于热分析的流变技术根据温度评估样品流变质量的变化。这些流变学方法往往用于跟踪液体、凝胶和固体的温度依赖性流变性质,并被食品研究人员用于设计具有所需质量的食品或优化工艺。  DTA是一种确定试验物质和参考材料之间温差相对于时间或温度之间的过程,因为两个试样暴露在以控制速率加热或冷却的环境中。在研究过程中,这些反应的动力学提供了转变发生的数据。 DSC是一种记录以设定速率加热或冷却的试样和参考样品之间保持零温差所需能量的方法。DSC能检测的最有用的东西是熔点、熔化范围和熔化行为。DSC用于计算熔融热、纯度和氧化稳定性等质量。本文作者:Brett Smith,Brett Smith是美国自由撰稿人,拥有布法罗州立学院新闻学学士学位,在专业实验室工作8年。
  • 日立分析仪器发布日立New STA系列TG-DSC热分析仪新品
    日立分析仪器正式将“New STA系列” TG-DSC热分析仪引入中国内地市场。本系列具备令人惊叹的基线稳定性[1]和高灵敏度测量能力,包括STA200、STA200RV和STA300三款,分别为普通型号、适用于试样实时观察的型号,以及高温型号。热分析仪是指在程序控温等条件下,测量物质物理性质与温度或时间关系的仪器。根据测量方法的不同,热分析仪有测量重量变化的“热重法(TG)”、测量温度变化的“差热分析(DTA)”,以及测量热量的“差示扫描量热法(DSC)”等诸多种类,被广泛应用于塑料、复合材料、医药品等有机材料,陶瓷、合金等无机材料行业,适合从研究开发到质量管理、故障分析等多种的场景。近年来,随着材料和素材的高功能化、复合化,热分析仪的热性能的要求也多样化了。在高性能的电子产品的故障分析中,为了进行极微量的试验和成分的测量,需要支持高灵敏度的测量的高基线稳定性。另外,汽车、食品相关领域等利用的复合材料是由不同的材料组合而成,因此除了单次测得多个数据的能力,复合型分析的需求也日益增长。一、 高水准TG基线稳定性日立New STA系列继续采用高灵敏度 “数字水平差动型天平”[2],这一结构在日立原有的热分析仪中就有不俗表现。New STA系列更是新增了能够确保天平部位温度恒定的新结构,消除了受加热炉温度变化影响而导致的微小重量误差,让基线稳定性水平远超日立原有产品。在加热炉内未放置试样的状态下,从室温加热至1,000℃,重量变动幅度仅在10μg以下。二、 划时代的TG-DSC同时测量装置日立原有的热分析仪以热重法-差热分析(TG-DTA)方式进行同时测量,但由于DSC比DTA更能够精确地定量试样的热量变化,现在业界对热重法-差示扫描量热法(TG-DSC)同时测量的需求不断上升,日立为满足客户需求,实现了TG-DSC的同时测量。New STA系列通过同时测量质量变化和热量变化,实现了复合型的定量分析。三、 多项改进带来新的可能New STA系列对选配件试样观察系统(Real View ® )进行了功能升级,现具备数字变焦、画面编辑、长度测量、颜色分析等诸多实用功能。此外,该系列具备重新设计的气流路径,气体置换性能大幅提升;还标配Mass Flow Controller[3],气氛控制和其操作性能也登上了一个新台阶。[1] 基线稳定性:热重法(TG)测定时,抑制因温度变化导致的天平结构热膨胀所引起的重量变动,或对该过程进行测量。[2] 数字水平差动型天平:一侧为天平的倾斜测量部件,另一侧采用配置了试样和标准试样的天平结构,将试样和标准试样各自的重量进行数字化处理,以提升性能的热重法(TG)测量。[3] Mass Flow Controller:加热炉内对气流进行程序控制的产品。创新点:New STA系列新增了能够确保天平部位温度恒定的新结构,消除了受加热炉温度变化影响而导致的微小重量误差,让基线稳定性水平远超日立原有产品。在加热炉内未放置试样的状态下,从室温加热至1,000℃,重量变动幅度仅在10µ g以下。此外,日立为满足客户需求,实现了TG-DSC的同时测量。New STA系列通过同时测量质量变化和热量变化,实现了复合型的定量分析。New STA系列对选配件试样观察系统(Real View ® )进行了功能升级,现具备数字变焦、画面编辑、长度测量、颜色分析等诸多实用功能。此外,该系列具备重新设计的气流路径,气体置换性能大幅提升。 日立New STA系列TG-DSC热分析仪
  • 日立分析仪器发布日立New STA系列TG-DSC热分析仪新品
    日立分析仪器正式将“New STA系列” TG-DSC热分析仪引入中国内地市场。本系列具备令人惊叹的基线稳定性[1]和高灵敏度测量能力,包括STA200、STA200RV和STA300三款,分别为普通型号、适用于试样实时观察的型号,以及高温型号。热分析仪是指在程序控温等条件下,测量物质物理性质与温度或时间关系的仪器。根据测量方法的不同,热分析仪有测量重量变化的“热重法(TG)”、测量温度变化的“差热分析(DTA)”,以及测量热量的“差示扫描量热法(DSC)”等诸多种类,被广泛应用于塑料、复合材料、医药品等有机材料,陶瓷、合金等无机材料行业,适合从研究开发到质量管理、故障分析等多种的场景。近年来,随着材料和素材的高功能化、复合化,热分析仪的热性能的要求也多样化了。在高性能的电子产品的故障分析中,为了进行极微量的试验和成分的测量,需要支持高灵敏度的测量的高基线稳定性。另外,汽车、食品相关领域等利用的复合材料是由不同的材料组合而成,因此除了单次测得多个数据的能力,复合型分析的需求也日益增长。一、 高水准TG基线稳定性日立New STA系列继续采用高灵敏度 “数字水平差动型天平”[2],这一结构在日立原有的热分析仪中就有不俗表现。New STA系列更是新增了能够确保天平部位温度恒定的新结构,消除了受加热炉温度变化影响而导致的微小重量误差,让基线稳定性水平远超日立原有产品。在加热炉内未放置试样的状态下,从室温加热至1,000℃,重量变动幅度仅在10μg以下。二、 划时代的TG-DSC同时测量装置日立原有的热分析仪以热重法-差热分析(TG-DTA)方式进行同时测量,但由于DSC比DTA更能够精确地定量试样的热量变化,现在业界对热重法-差示扫描量热法(TG-DSC)同时测量的需求不断上升,日立为满足客户需求,实现了TG-DSC的同时测量。New STA系列通过同时测量质量变化和热量变化,实现了复合型的定量分析。三、 多项改进带来新的可能New STA系列对选配件试样观察系统(Real View ® )进行了功能升级,现具备数字变焦、画面编辑、长度测量、颜色分析等诸多实用功能。此外,该系列具备重新设计的气流路径,气体置换性能大幅提升;还标配Mass Flow Controller[3],气氛控制和其操作性能也登上了一个新台阶。[1] 基线稳定性:热重法(TG)测定时,抑制因温度变化导致的天平结构热膨胀所引起的重量变动,或对该过程进行测量。[2] 数字水平差动型天平:一侧为天平的倾斜测量部件,另一侧采用配置了试样和标准试样的天平结构,将试样和标准试样各自的重量进行数字化处理,以提升性能的热重法(TG)测量。[3] Mass Flow Controller:加热炉内对气流进行程序控制的产品。创新点:New STA系列新增了能够确保天平部位温度恒定的新结构,消除了受加热炉温度变化影响而导致的微小重量误差,让基线稳定性水平远超日立原有产品。在加热炉内未放置试样的状态下,从室温加热至1,000℃,重量变动幅度仅在10µ g以下。此外,日立为满足客户需求,实现了TG-DSC的同时测量。New STA系列通过同时测量质量变化和热量变化,实现了复合型的定量分析。New STA系列对选配件试样观察系统(Real View ® )进行了功能升级,现具备数字变焦、画面编辑、长度测量、颜色分析等诸多实用功能。此外,该系列具备重新设计的气流路径,气体置换性能大幅提升。 日立New STA系列TG-DSC热分析仪
  • 热分析如何让塑料变得更加环保
    前言塑料如今名声狼藉。每年生产的塑料超过3.8亿吨,其中近60%作为废物丢弃。实际上,把废弃塑料收集在垃圾填埋场和海洋中,这往往会导致灾难性的后果。然而,在减少排放对防止失控的气候灾难至关重要的时期,塑料可通过减轻运输重量、提高车辆的燃油效率和保持食物新鲜的方式帮助降低有害温室气体排放。事实上,加拿大最近发布的文件证实,因塑料产生的问题是源于对塑料废物管理不善,而塑料作为一种材料,对环境有诸多积极的影响。1. 回收塑料的挑战目前,仅“16%的塑料废物得到回收,用于制造新塑料”。其余的塑料被焚烧、送往垃圾填埋场,或最终排入大海。由于原油价格波动以及回收过程依赖于人工对废物进行分类,回收问题往往非常复杂。有时,制造新塑料比回收旧塑料成本更低。许多塑料产品包含塑料或添加剂的混合物,使得塑料成分过于复杂而无法回收,即使确定塑料成分,也无法确定回收塑料是否与原始材料完全相同。与原始塑料相比,回收物品因暴露于雨水、紫外线辐射和高温,其材料特征可能会改变。好消息是塑料回收率正在逐渐增加。但我们的全球塑料使用量也在以惊人的速度增长,这意味着尽管回收率变高了,但每年丢弃塑料废物变多了。针对这一全球性问题的解决方案非常复杂,但可以快速准确地确定回收材料成分和潜在性能的简单技术将有助于生产设备使用更多可用的回收材料。这就是热分析发挥作用的地方。热分析在塑料回收中的作用在塑料的生命周期中,热分析有三种主要用途:原材料测试:热分析可向您提供正在处理的聚合物类型,如PET或HDPE,纯度以及混合塑料中每种成分的百分比浓度。最终产品检查:在经过生产过程后,您可使用热分析检查塑料产品是否符合经认可的规范。您可能已验证原材料,但如果您在其中添加元素或将材料置于高温下,那么您需要在过程结束时验证实际特征。新产品研发:当您正在开发具有特定特征的新型聚合物时,热分析可帮助您全面了解新型聚合物的表征,而无需对成品进行寿命测试。热分析可帮助您选择正确的添加剂,从而确保不产生任何不利影响,如不必要的颜色变化。因此,如果您使用回收塑料,热分析可帮助解决关于使用回收塑料相关的问题。您可准确确定塑料类型和数量,并根据指定产品或新型聚合物开发来检查其性能特征。现在,我们来看看热分析在塑料生命周期中的具体示例。示例1Example 1 用于原材料识别的DSC此示例可以让您检查回收原材料的聚合物类型。使用差示扫描量热仪,通过测定玻璃化转变温度和熔点以便识别材料。您可将熔融温度和/或玻璃化转变温度值与已知值进行比较,以验证聚合物类型。在此示例中,我们使用了DSC200仪器。示例2Example 2 用于检查杂质的DSC现在,我们来看看稍微复杂的示例。回收聚合物中的任何杂质均会影响其特性,因此DSC可用于检测微量有害物质。在此示例中,我们测试了含0.5% PP的HDPE,以说明如何在测量过程中检测少量PP。在此案例中,我们使用了DSC600,这款仪器的灵敏度更高,为0.1µW。在测量杂质含量非常低的材料时,需要高灵敏度的仪器。两种聚合物的熔点差异显著,这种灵敏度水平可使您更容易看到PP的峰值。示例3Example 3 用于检查回收塑料稳定性的TGA您可能需要检查回收聚合物的另一个特征,即稳定性。如果材料用于高温环境,这可能适用于最终产品用途,但您也可检查材料是否可承受您自身的生产过程。这时,我们使用了同步热重分析仪STA200RV的TGA功能。我们分析了三种PET:90%回收、60%回收和0%回收。图表显示,与原始材料相比,回收材料具有较低的稳定性,并在较低的温度下开始分解。材料的百分比越高,开始分解的温度越低。然后,您可将温度与生产过程中达到的温度进行比较,以确定回收材料的适用性。示例4Example 4 您是否可在生产中使用重新研磨的部件?这种情况有助于减少浪费和节约生产成本。问题在于,您能否将生产过程中产生的废物回收到生产中。我们寻找的关键点是聚合物有机成分和无机成分之间的组成是否有任何变化。STA/TGA能帮助让您了解任何成分变化。通过图表,您可看到实线(原始材料)和虚线之间的差异。500℃和550℃之间的差异表明,在再利用样品中,无机材料(玻璃纤维)的浓度较低。然而,为确定这是否是最终产品应用中的问题,我们使用了我们特有的RealView系统,该系统允许您在扫描过程中查看样品的情况。 原始材料 重新研磨的材料这些图片可为您提供额外信息。例如,您可以看到重新研磨的材料具有较少的玻璃纤维,或者即使有,其纤维含量也比原始样品的纤维含量低。这只是一个示例,说明RealView技术能够为您提供比单纯的图形输出更全面的信息。如需更多与日立系列热分析仪如何帮助您在生产中使用更多回收塑料有关的信息,您可进入日立分析官网查看我们关于热分析如何为塑料和地球带来更美好未来的网络研讨会,或联系我们就您的具体应用进行讨论。
  • 【精】“热分析老人”钱义祥汇总50年来热分析主要书籍著作
    p style=" text-align: center" img style=" width: 284px height: 400px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/1381b543-5c59-4406-8bcd-a35cc15e379c.jpg" title=" 00.jpg" height=" 400" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 284" / /p p    strong 前言 /strong /p p   《热分析著作汇编》由热分析“老人”钱义祥钱老师罗列总结了从70年代开始至今,共计39本关于热分析行业的主要系列书籍,并对其进行了摘要与归纳,以供热分析同仁参考使用。尽管很多书籍已是年代久远,也或许和现在的发展形势已有脱离,但是作为热分析的历史、热分析的历程、热分析的基础,编者相信,这些书籍绝不会也不该被热分析同仁所遗忘,毕竟这为我们呈现的是一代代热分析人的心血与热情! /p p   热献网在此再次感谢钱老师为我们做的总结与归纳,也希望钱老师的热情能给到大家以帮助,从而引发一代代新热分析人的新热分析情怀。 /p p   热献网编 /p p   2018年4月 /p p style=" text-align: center "   span style=" color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(112, 48, 160) "   strong “一、刘振海热分析书籍” /strong /span /p p style=" text-align: center " strong   书名:《聚合物量热测定》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/0ece1de4-a90b-41ce-b54f-2ccd158cc9ff.jpg" title=" 02.jpg" / /p p    strong 摘要: /strong /p p   本书系统地介绍了聚合物材料量热分析的基本原理和各类应用,着重介绍差示扫描量热法和近年出现的调制式差示扫描量热法,突出反映了该领域国内外最新成果与研究进展。全书分为两部分,共10章 第1-3章为基础部分,介绍热分析的热力学基础知识、差示扫描量法、调制式差示扫描量热法以及结晶聚合物的熔融与结晶过程 4-9章介绍DSC在聚合物分析方面的应用,包括在聚合物的玻璃化转变、热焓松弛、多相聚合物体系、液晶性质、水与高分子的作用、高分子合成、聚合物辐射效应等方面的研究与应用 第10章介绍热分析与其他分析方法的联用技术。本书料翔实,内容丰富,语言精炼,可供从事聚合物热分析、高分子材料研究及其相关专业技术人员学习参考。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《热分析仪器》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/687a8166-2155-43d1-988b-9c0cda537704.jpg" title=" 03.jpg" / /p p    strong 摘要: /strong /p p   本书是《分析仪器使用与维护丛书》的一个分册。 /p p   书中系统介绍了各类热分析与量热仪的原理、基本结构、元件和单元 各类热分析与量热仪及标志仪器性能的各项指标,表征实验数据质量的各项参数 影响实验结果的各种因素和各项标准实验方法 并以药物、矿物和含能材料为例,列举了热分析的典型应用、量热技术在生物化学等方面的应用 仪器常见的故障处理等内容。 /p p   本书可供热分析与量热学科研与技术人员阅读,也可供大专院校、科研单位、工厂等有关人员参考。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《分析化学手册第六分册-热分析 第一版》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/f8d528b4-0e13-4e14-85ce-1aa08b5a69da.jpg" title=" 04.jpg" / /p p   strong  摘要: /strong /p p   本书系《分析化学手册的第六分册》,是继“基础只是与安全知识”“化学分析”“光学分析与电化学分析”“色谱分析”“核磁共振波普分析”之后,为读者提供的热分析方法与数据集。本书由中日热分析专家合作编著而成,全书由3部分构成:热分析方法、热分析曲线及曲线及数据集。汇集了高分子材料,矿物、建材、药物、含能材料、催化剂、稀土配合物等方面的千余热分析曲线。在热分析常用数据表部分,列出了标定物质的比热容、熔点与融化热、基本物理常数、热分析术语对照等。 /p p   本手册可供各行业中从事热分析工作的技术人员和热分析为测试手段的广大科技人员,大专院校有关专业师生查阅与参考。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《分析化学手册第八分册-热分析 第二版》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/e94953af-3bdd-4b9d-a516-b82f1612345f.jpg" title=" 05.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   第二版《分析化学手册》在第一版的基础上做了较大幅度的调整、增删和补充。全套书由10个分册构成:基础知识与安全知识、化学分析、光谱分析、电分析化学、气相色谱分析、液相色谱分析、核磁共振波谱分析、热分析、质谱分析和化学计量学。第二版《分析化学手册》中注意贯彻了国家标准GB《量和单位》的基本原则,注重所用单位与有关国标规定的一致性。在取材上突出实用性,注重基础知识、基础数据与分析技术的最新进展并容。在内容上注重科学性与准确性。在编排上强调系统性与查阅方便。本分册囊括了热分析的基本原理和各类应用,基本由三部分内容构成:第一部分包括热分析的基本定义、术语以及有关物质的转变、反应和特性参数等约100项应用的原理、实验及数据处理 第二部分是约1000条各类物质(如:聚合物、食品、药物、矿物、含能材料等)的有代表性的热分析曲线及其简明的解释 第三部分是热分析常用数据表。本次修订更加突出反映了中日科学工作者近年在该领域取得的成果。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《分析化学手册 热分析与量热学 第三版》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/0fbad100-bb0f-4bb3-b19e-afa4b00485ee.jpg" title=" 06.jpg" / /p p strong   摘要 /strong : /p p   《分析化学手册》第三版在第二版的基础上作了较大幅度的增补和删减,保持原手册10个分册的基础上,将其中3个分册进行拆分,扩充为6册,最终形成13册。 /p p   本分册为《热分析与量热学》,在上一版《热分析》的基础上新增补了量热学的内容。全书由两篇组成,第一篇为热分析与量热分析基础,全面阐述了热分析和量热学方法,包括发展历史、基本定义、术语以及有关物质的转变、反应和特性参数,热分析仪器及方法应用的原理、实验与数据处理,量热分析仪器、测量方式、对各类物理化学性质及化学反应热的测定 第二篇为热分析、量热分析曲线与数据集,汇总了聚合物、食品、药物、矿物、含能材料等物质的具有代表性的热分析曲线和数据,以及量热分析在各种领域的应用实例。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《热分析与量热仪及其应用》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/5424fd56-d61b-43d1-b799-01978b109741.jpg" title=" 07.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   本书系统地介绍了各类热分析与量热仪的原理、基本结构、元件和单元 各类热分析与量热仪及标志仪器性能的各项指标,表征实验数据质量的各项参数 影响实验结果的各种因素和各项标准实验方法 数据库的建立、维护与查询,以及计算机病毒的一般性常识 并以聚合物、药物和矿物为例,列举了典型应用,以及微量量热技术在诸多方面的应用 仪器的常见故障处理等。 /p p   本书可供热分析与量热学科研与技术人员阅读,也可供大专院校、科研单位、工厂等有关人员参考。 /p p style=" text-align: center "   strong  书名:《热分析简明教程》  /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/ca1b7245-d263-4519-994b-6e5f201077df.jpg" title=" 08.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   《中国科学院大学研究生教材系列:热分析简明教程》是中国科学院大学遴选的研究生教材。首先扼要介绍热分析的发展历程和热分析实施方案的制订。然后系统地介绍了热分析术语,并给出了新的理解和诠释 主要热分析仪器的原理与结构及其最新发展 影响热分析实验结果的各种因素和相关的标准与规范,这是从事热分析工作的基本依据。最后按观测物质的各种转变、反应和特性参数,介绍典型的应用实例。 /p p style=" text-align: center "    span style=" color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(112, 48, 160) " strong “二、Mettler热分析系列书籍” /strong /span /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《热分析应用基础》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/69102ee7-5467-4e2e-8e4e-0d2101e721b6.jpg" title=" 09.jpg" / /p p    strong 摘要: /strong /p p   《热分析应用基础》是为适应广大热分析工作者及相关专业的科技人员对热分析基础和应用方面知识的需求,由陆立明编著的图书,本书是《热分析应用手册系列丛书》的一个重要分册,系统全面介绍了各种热分析方法的基本原理和测量方法,诸如DSC、TGA、TMA、DMA、热光分析、TGA/MS和TGA/FTIR联用技术的定义、原理和应用,以及样品制备、数据处理与表达,并着重阐述了玻璃化、二元相图、纯度测定、多晶型、吸附分析 还从热分析实验方法、条件(参数)选择到评价体系、实施方案制订了若干步骤。最后附有ISO、ICTAC等国际组织制订的各项热分析标准。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《热塑性聚合物》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/ee366efc-9a67-42e9-a353-a5a60a89db9a.jpg" title=" 010.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   热塑性聚合物在加热时熔融或流动,由无规缠结的(无定形热塑性塑料)或以微晶方式部分有序的(半结晶热塑性塑料)线性大分子组成。它们在农业、汽车工业、航空业、建筑工业、电气工业、纺织等行业广泛运用。本书不仅可作为应用手册查询,也可以作为实验指南,对热分析工作者及热分析学习者有帮助和裨益。 /p p style=" text-align: center "   strong  书名:《热固性树脂》  /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/ef3cc6bf-662d-4fec-afc9-fb94d3afb745.jpg" title=" 011.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   本书是《热分析应用手册系列丛书》之《热固性树脂》分册。全书共分四个部分:第一部分为全面的评述和对常用于热固性树脂表征的分析技术的扼要说明 第二部分论述各个热固性树脂的化学性能和讨论这些材料的用途。这部分是供热固性聚合物领域的新人和期望学习更多热固性树脂性能和应用的人们使用的 第三部分讨论可用不同热分析技术研究的性能和效应 第四至第九部分集中于实际例子。按照树脂体系类型被细分。应用实例描述了在热固性树脂的生命周期中可被研究、测试或只是检查的不同性能。与其他分册一样,本书以中英文对照方式出版,读者可以阅读中文,同时可对照原著。无论对热分析工作者,还是热分析学习者,应该都有帮助和裨益。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《弹性体》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/b160e2aa-eedb-4b61-b684-ba68829c9be1.jpg" title=" 012.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   热分析应用手册系列丛书& #39 之& #39 弹性体& #39 分册通过大量实例全面深入地介绍和讨论了热分析在聚合物弹性体方面的应用 **至D13章热分析方法简介 弹性体的结构、性能和应用 弹性体的基本热效应 D14至D15章介绍了大量的应用实例 包括对结果的详细解释和导出的结论。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《逸出气体分析》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/e275f200-1181-40fa-94c4-f65bbe90afe8.jpg" title=" 013.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   《热分析应用手册系列丛书》之《逸出气体分析(汉英对照)》分册着重阐述TGA-FTIR和TGA-MS两种联用技术。手册的**部分讲述这两种技术的基本原理,也包括一些实际内容和图谱解析的介绍。第二部分讨论在我们实验室用TGA-FTIR和TGA-MS做的15项不同的应用,以及两个相对较少使用的TMA和MS联用技术的应用 /p p style=" text-align: center "    strong span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " “三、70年代至今热分析系列书籍” /span /strong /p p style=" text-align: center "   strong  书名:《热分析法与药物分析》 王玉 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/c2338f45-bda0-4c7e-b9d3-3afa8ebd1051.jpg" title=" 014.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   王玉主编的《热分析法与药物分析(精)/中国药 品检验系列丛书》主要内容涉及热分析基本概念和常 用术语,着重介绍在药物研究中应用很为广泛的三种 热分析技术:热重法、差热分析法、差示扫描量热法 及其基本原理、常用分析方法和常用仪器,讨论了热 分析曲线及反应终点的判断,以及热分析动力学及计 算,结合药物分析的特点,介绍了热分析在药物熔点 测定、鉴别、定性以及纯度测定、药物晶型研究等多 方面的应用实例,很后讨论了热分析技术的进展。 /p p   本书适合广大药学工作者,特别是药物分析、药 品检验人员使用。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名《热分析及其应用》 陈镜泓 李传儒 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/d2932479-309a-40e5-a41f-db90faa8e6bc.jpg" title=" 015.jpg" / /p p   strong  摘要: /strong /p p   热分析是测量物质受热或冷却时物理性质与温度关系的一类技术。热分析仪器操作渐变,灵敏,速度快,所需试样量少(以毫克计),得到的科学信息广泛。 /p p   本书公分三篇十四章。在介绍热分析概念,历史,现状和发展趋势的基础上,系统的评述了热衷发(TG),微商热重法(DTG),差热分析发(DTA),差示扫描量热法(DSC),逸出气体和检测法(EGA和EGD)及热分析与其他分析技术的联用。除介绍仪器的原理,类型,构造,操作技术及特点外,还论及热谱图的解释和数据处理及影响实验结果的因素。尤其着力与理论和使用两方面阐述热分析技术在物理,化学,化工,石油,能源,地址,仿制,塑料,橡胶,纤维,医药,食品,生物,陶瓷,玻璃,火药,土壤,冶金,建筑,煤炭,电子及空间技术等领域中的应用。为方便读者,本书还在附录中收入了“国际热分析协会”对于热分析命名法和有关规定,以及各种商品热分析仪器的型号和性能。 /p p   本书可供可言,生产部门的科技人员,从事热分析的专业人员及大专院校有关师生参考。 /p p style=" text-align: center "   strong  书名:《热分析动力学》 胡荣祖 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/6f4f19e2-efcf-48dd-9198-9bc1e2ef5338.jpg" title=" 016.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   本书以热分析动力学方程为主线,汇集了近60年来国内外热分析动力学研究的学术成果。全书内容共13章。首先,回顾了热分析动力学理论、方法和技术 两类动力学方程和三类温度积分式的数学推导。其次,系统地总结了近60年发展起来的用微、积分法处理热分析曲线的成果。第三,涉及最概然机理函数的推断 动力学补偿效应 非线性等转化率的微、积分法。第四,阐述了一级及经验级数自催化分解反应动力学参数的数值模拟 诱导温度与诱导时间的关系 等温热分析曲线分析法 等温和非等温结晶过程DSC曲线分析法。第五,扼要地论述了非等温条件下热爆炸临界温度和临界温升速率的估算方法。书中还编入143道源自最新文献的习题,书末附有简明答案。 /p p   本书可作为高等学校物理化学、分析化学、物理无机化学、物理有机化学、高分子物理化学、材料学专业的硕士、博士研究生的教材,也可供科研院所、生产部门的科技工作者及热分析专业技术人员参考。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《聚合物结构分析》 朱诚身 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/b1b56792-698c-4d7f-9927-d7f09e64d328.jpg" title=" 017.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   本书系统介绍了现代仪器分析技术在高聚物结构分析中的应用以及结构分析中所涉及的理论、思维方式、实验方法等。内容包括:振动光谱、电子光谱、核磁共振、顺磁共振、热分析、动态热机械分析、动态介电分析、气相色谱、凝胶色谱、裂解色谱、色质联用、显微分析、广角x射线衍射、小角激光散射、小角X射线散射等方法的基本原理、仪器结构、发展历史、发展趋势,在聚合物结构分析中的应用实例及解析方法等。 /p p   本书可供高分子科学与工程专业本科生、硕士生、博士生以及从事有关高分子物理、高分子化学、高分子材料合成与加工研究和生产方面的专家、学者和工程技术人员参考。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《含能材料热分析》 刘子如 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/bb0198c6-da7a-495e-b271-e09436b856d0.jpg" title=" 018.jpg" / /p p    strong 摘要: /strong /p p   书比较全面地解读热分析曲线和特征量,并以此研究含能材料的热性能、热分解和相互作用。主要内容包括热安定性和相容性的评价 热物理常数测试方法的建立 热分解的动力学和机理 炸药结晶体的& quot 局部化学& quot 行为 液体发药的过冷性质 熔体的非等温动力学。具有创新性的内容,提出了由DSC获得的熔融熔(H)与组成(X)关系建立二元和三元相图的方法 高压DSC特征量与固体推进剂燃速的相关性 用动态力学性能预估复合或交联推进剂的物理老化寿命 极限力学性能与动态力学性能的相关性等。本书涉及的热分析仪器种类较多,有通用的差示扫描量热(DSC)、差热分析(DTA)和热重-微商热重(TG-DTG)技术,还有高压差示扫描量热(PDSC),动态热机械分析(DMA)以及热分析与其他方法如与红外和质谱联用技术:TG-DSC-FTIR、TG-DSC-MS和热裂解红外原位池等先进技术。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《热分析实验》 徐 颖 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/214aa864-8ff1-445c-97bb-f759e955aa92.jpg" title=" 019.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   热分析是研究程序控制温度下物质性质与温度间关系的一个分析测试技术,它涉及的专业知识和所能应用的领域极广,包括无机、有机、高分子、冶金、陶瓷、玻璃、医药、食品、地质、电子、能源、建筑、生物等各个领域。 /p p   由于热分析仪器种类较多,并且在高校科研、教学中应用日益广泛,仪器开放共享已成为必然领域,因而对热分析仪器的实验教学提出新的要求。笔者在培训教学的过程中发现,虽然热分析专著繁多,但是适合实验教学的却很少,因此根据多位专家学者的经典著作,以及平时积累的零星资料,并结合实际工作中的经验摸索,编写了这本《热分析实验》,力图向初学者简明扼要地介绍热分析原理、种类、结构的基本知识,使其系统规范地掌握实验操作、数据处理,深刻理解图谱特征、含义,了解实验影响因素和技巧,进一步提高综合表征能力。 /p p   本书一共七章,第一章介绍了热分析基本的定义、术语、概念和标准,仪器分类、现状和发展,以及常用参考书 第二章介绍了热分析仪器的结构和组成、常用附件、检验和校正的方法 第三、四、五章分别介绍了常用热分析仪器的基本原理、影响因素、实验方法和图谱解读 第六章介绍了热分析仪器的综合表征和联用技术 第七章介绍了常见的热分析实验、仪器操作、注意事项。 /p p    strong 书名:《高聚物与复合材料动态力学的分析》 过梅丽 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/755b513b-9823-4c9c-86b1-a95e08fb0dd8.jpg" title=" 020.jpg" / /p p strong   摘要 /strong /p p   本书分三部分,介绍了动态力学热分析的基本原理,试验方法极其在高分子材料、工艺研究中的应用。在原理部分,介绍了高分子材料的粘弹性在动态力学行为上的反映、主要参数的物理意义及时-温叠加原理。在试验方法中结合ISO、ASTM和GB试验标准,全面介绍了自由衰减振动法、强迫共振法、强迫非共振法和超声传播法的仪器与计算分析,并以强迫非共振法为重点,详细讨论了形变模式与实验模式的选择原则、可能获得的信息及影响实验结果的因素。在应用部分,列举了打两个研究实例,说明动态力学热分析在塑料、橡胶、纤维、复合材料的评价、设计和工艺研究中的实用性,还给出了数十幅典型材料(包括部分金属材料在内)的典型动态力学性能温度谱,或频率谱,或时间谱。本书可供大专院校的学生和研究测试人员参考。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《热分析质谱法》 陆昌伟 奚同庚 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/2d5d3df2-b019-49a7-be6e-3424373c2f31.jpg" title=" 021.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   本书系统地介绍热分析和质谱分析联用技术的原理、分析方法、仪器结构和参数选择,以及在材料科学、物理化学、热化学和热物理等领域中的应用。热分析质谱法是热分析和质谱分析两个分支学科交叉形成的一种新的分析方法,体现了热分析和质谱分析两种技术耦合或联用而形成的优势互补,是对传统热分析技术的突破,也是质谱分析的新发展,已成为研究材料热分解过程,反应动力学、热化学反应机制等问题的重要研究手段,发展前景良好。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《药物分析图谱》 魏觉珍 陈国玺 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/a9fb3501-6817-47ab-8551-914e45c584f9.jpg" title=" 022.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   全书内容包括三部分:一是差热、热重分析的基本概念,影响差热、热重分析的因素,药物的差热分析表征及其解析 二是191种药物标准品(含对照品)的差热、热重分析图谱 三是药物的中文名称索引和英文名称索引。本书是药物热分析人员的一部工具书,对药物分析、药物检测和药物工业生产、开发有很大的实用价值。本书还可供医药科研、大专院校有关专业人员参考。 /p p style=" text-align: center "   strong  书名:《ANSYS热分析教程与实例解析》  /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/0a2a7790-6934-4bc3-965a-8f7e081e5d6a.jpg" title=" 023.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   《ANSYS热分析教程与实例解析》按照深入浅出的原则,通过图形用户界面和命令流方式对不同的工程应用问题进行了详细讲解,本书的主要特色是通过& quot 提示& quot 的形式为读者提供了大量的分析方法和技巧。 /p p   本书适合理工院校相关专业的硕士研究生、博士研究生及教师使用,可以作为ANSYS学习教材供高等院校学生及科研院所研究人员使用,也可以作为从事热分析领域科学技术研究的工程技术人员的参考用书。 /p p    strong 书名:《矿物热分析粉晶分析相变图谱手册》 陈国玺 张月明 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/310c475d-e01d-4951-bb99-b64c31594412.jpg" title=" 024.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   本书是矿物热分析,X光粉晶分析及岩矿鉴定人员的一部工具书,也是矿物,矿物物理,矿物材料,地球化学等有关方面工作者的基本研究资料和实用的参考书,亦可供高等院校有关专业的教学和研究工作参考。 /p p style=" text-align: center "   strong  书名:《热分析法及其在陶瓷领域中的应用》 陈建邦 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/6d8f0ba9-9a37-4108-9978-8084df62e683.jpg" title=" 025.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   本书介绍了热茶分析、失重分析和线收缩率测定等发方法的基础只是和作者在热谱曲线判读等方面所积累的经验,并着重介绍利用这些方法来掌握陶瓷原料的相组成和构造特点,以及估计坯料加工工艺的确定提供材料。同事对能使陶瓷制品导致废次的一些烧成缺陷,从坯料的热变化特性和制品装烧制度方面加以剖析,进而提出了解决的措施。书中手机了一些典型陶瓷矿物原料的差热曲线以及作者测绘的国产陶瓷原料、坯釉料200余宗的差热曲线,有助于生产部门参考。 /p p   本书可供从事陶瓷生产和科研的科研人员、大专院校陶瓷专业师生以及从事其他硅酸盐原材料研究的有关人员参考。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《热分析技术及其应用基础》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/6f0872b1-5433-42cd-ba98-24cd677d02da.jpg" title=" 026.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   近一个实际来由于电子技术的迅速发展,热分析仪器日新月异的改变使热分析方法得到了进展,目前热分析技术是具有国际性的,我国的热分析工作者日益增多,并正在各个学科领域中趋向纵深。 /p p   根据广大分析工作者的要求,为更多地了解和推广热分析仪器和方法,本会首次尝试举办一次“热分析技术及其应用基础”的讲座,并撰写了本讲义,其中有国际热分析学者的重要研究,也有我国热分析工作者的本身工作,由于时间匆促,作者水平有限,缺点和错误一定不少,聆请各位专家、学者、热分析工作者以及读者们批评赐教! /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《铀矿物和含铀矿物的热分析》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/8472b983-97ff-4cf7-a1cf-1e8d122184c9.jpg" title=" 027.jpg" / /p p style=" text-align: center "   出版社 中国工业出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 ц.л.安巴尔楚缅 /p p style=" text-align: center "   г.и.巴萨洛娃 C.A.戈尔热夫斯卡娅 /p p style=" text-align: center "   H.г.纳扎连科 P.п.霍扎耶 /p p style=" text-align: center "   strong  书名:《矿物差热分析》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/8b80b73a-e0d2-4d31-93c0-b70d4e76c047.jpg" title=" 028.jpg" / /p p style=" text-align: center "   出版社 中国工业出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 辽宁省地质局中心实验室年份 /p p style=" text-align: center "   年 份 1975年 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《实用热分析》 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/0093c268-61ac-4b99-ac18-3203f67475e1.jpg" title=" 029.jpg" /    br/ /p p style=" text-align: center "   出版社 纺织工业出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 于伯龄 姜胶东 /p p style=" text-align: center "   年 份 1990年 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《差热分析:DTA技术及其应用指导》 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/a9218225-119e-4d49-8cf4-5faa777a974f.jpg" title=" 030.jpg" /    br/ /p p style=" text-align: center "   出版社 北京师范大学出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 波普,尤德 著 杨红征 译 /p p style=" text-align: center "   年 份 2010年 /p p style=" text-align: center "   strong  书名:《常用热分析仪器》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/68845226-527f-40cb-8870-838efa78a969.jpg" title=" 031.jpg" / /p p style=" text-align: center "   出版社 上海科学技术出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 徐国华 袁靖 /p p style=" text-align: center "   年 份 1990年 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《高分子材料热分析曲线集》 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/038d8cb4-cf34-4336-9300-71d178ad1c99.jpg" title=" 032.jpg" /    br/ /p p style=" text-align: center "   出版社 科学出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 高家武等 /p p style=" text-align: center "   年 份 1990年 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《矿物差热分析鉴定手册》 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/a00f845f-91a6-4225-bcd3-dd36a6e06fb6.jpg" title=" 033.jpg" /    br/ /p p style=" text-align: center "   出版社 科学出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 黄伯龄 /p p style=" text-align: center "   年 份 1987年 /p p style=" text-align: center "   strong  书名:《热分析》 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/fd904fc6-dc60-4e36-afdf-3a2d69ba39db.jpg" title=" 034.jpg" /    br/ /p p style=" text-align: center "   出版社 清华大学出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 李余增 /p p style=" text-align: center "   年 份 1987年 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《热分析》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/5a8f613e-a7b0-4209-8b89-366754c3a610.jpg" title=" 035.jpg" / /p p style=" text-align: center "   出版社 科学出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 神户博太郎 著 刘振海等 译 /p p style=" text-align: center "   年 份 1982年 /p p style=" text-align: center "   strong  书名:《热分析》 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/c9e456a6-5472-4bbe-ad10-d10455cbe7dd.jpg" title=" 036.jpg" /   br/ /p p style=" text-align: center "   出版社 高等教育出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 蔡正千 /p p style=" text-align: center "   年 份 1993年 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《热学式分析仪器》 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/63ebca67-6713-4ba8-bc51-b9c0fe545b6c.jpg" title=" 037.jpg" /    br/ /p p style=" text-align: center "   出版社 中国建筑工业出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 张仲礼 黄兆铭 李选培 /p p style=" text-align: center "   年 份 1984年 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《差热、热重分析与非等温固相反应动力学》 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/26c65bfa-3529-4cd5-856d-ab77d6db7369.jpg" title=" 038.jpg" /    br/ /p p style=" text-align: center "   出版社 冶金工业出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 沈兴 /p p style=" text-align: center "   年 份 1995年 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《炸药热分析》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/5d6906b9-347c-4d79-b94c-049762e7df57.jpg" title=" 039.jpg" / /p p style=" text-align: center "   出版社 科学出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 楚士晋 /p p style=" text-align: center "   年 份 1994年 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《热天平》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/d469a613-c4e8-4db8-9939-a47efe9ebc40.jpg" title=" 040.jpg" / /p p style=" text-align: center "   出版社 北京中国计量出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 宋鸿恩 /p p style=" text-align: center "   年 份 1985年 /p
  • 日立TA7000系统提供完美的热分析解决方案
    热分析是指在程序控温(和一定气氛)下,测量物质的某种物理性质与温度或时间关系的一类技术总称,它主要用于定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等。因此,热分析技术被广泛应用于物理、化学、石油、冶金、地质、建材、纤维、橡胶、高分子、食品、药品、生物化学等各个领域。根据测定的物理性质的不同,热分析方法有很多种,其中应用最为广泛的热分析方法是以下五种:差示扫描量热分析(DSC),差热分析(DTA),热重分析(TG),热机械分析(TMA),动态热机械分析(DMA)。从热分析到粘弹性测试,日立拥有丰富的产品线,为热性能的评价提供完美的解决方案。下面就随我来了解一下日立TA7000系列热分析产品线: 通常,热分析过程由于把样品放置在加热炉内部,看不到样品变化的状态,通过热分析曲线只能凭经验判断或者想象:物质是发生了玻璃化转变、结晶化、熔融或者分解等现象。日立热分析独有的新技术:实时观察(Real View TA)技术,通过采用CDD摄像头进行光学观察,使目前只能想象的世界变得可视化。 日立分别在DSC,STA和TMA上面配备了实时观测系统。日立热分析产品自1974年在日本国内实现了产品化以来,持续受到广大客户的青睐。我们将一如既往地继续为客户提供可信赖地热分析仪器。 关于日立TA7000系列热分析仪详情,请见:日立 DSC7020/DSC7000X差示扫描热量仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313721.htm日立 STA7000Series 热重-差热同步分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313727.htm日立 TMA7000Series 热机械分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313737.htm日立 DMA7100 动态机械分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313739.htm关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注日立高新官方网站:http://www.hitachi-hightech.com/cn/
  • 简介差热分析基本原理
    p style=" text-align: center " strong 原创: 王昉【南师大】 江苏热分析 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 简介差热分析基本原理.jpg" alt=" 简介差热分析基本原理.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/a583219e-fc52-4730-be7a-b8c049b9da17.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 简介差热分析基本原理 /strong /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong · 热分析 /strong /span /p p   热分析是指在程序控制温度下,测量物质的物理性质随温度变化的一种技术。其中,它可以测定一个重要的热力学参数—热焓的变化。根据热力学的基本原理,物质的焓、熵和自由能都是物质的一种特性,可用Gibbs-Helmholts方程表达他们之间的关系: /p p style=" text-align: center " ΔG=ΔH-TΔS /p p   其中: T绝对温度 ΔG吉布斯能变 ΔH焓变 ΔS熵变 /p p   由于在给定温度下每个体系总是趋向于达到自由能最小状态,所以,当逐渐加热试样时,它可转变成更稳定的晶体结构,或具有更低自由能的另一个状态。伴随着这种转变,会有热焓的变化。这就是差热分析和差示扫描量热法的基础。 /p p   当然,热分析还可以给出有一定参考价值的动力学、质量、比热熔、纯度和模量变化等数据,所以它是分析和表征各类物质物理转变与化学反应基本特性的重要手段,在高分子材料、含能材料、药物、食品、矿物、金属/合金、陶瓷、考古以及资源利用等众多领域有着极其广泛的应用。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong · 差热分析 /strong /span /p p   早在1887年法国的Le Chatelier首先利用热电偶经检流计记录了粘土类矿物在升温时的电动势变化。热电偶(thermocouple)是常用的测温传感器,它可以直接测量温度,并把温度信号转换成热电动势信号,进行记录。接着,1899年英国人Roberts-Austen利用参比热电偶制成了有实用价值的差热实验装置,最先以差示的形式成功地观测到试样与参比物之间的温差ΔT,这为DTA技术奠定了基础。以后的发展基本上都是在此基础上进行改进,例如:试样与参比物的配置、热电偶的形式、记录方法、控温方式和数据处理等方面,从而形成各种差示扫描量热仪。图1为差热分析示意图,图2为差热曲线。 /p p   实验过程中,处在加热炉内的试样和参比物在相同条件下,同时加热或冷却,炉温控制由控温热电偶监控。试样与参比物之间的温差用对接的两支热电偶进行测定,热电偶的两个接点分别与盛放试样和参比物的坩埚底部接触。参比物是一种热容与试样相接近而在研究的温度范围没有相变的物质,常用α –Al sub 2 /sub O sub 3 /sub ,或者空坩埚。 /p p style=" text-align: center " img title=" 图1:差热分析示意图 (1.试样,2.参比物,3.炉子,4.热电偶).jpg" alt=" 图1:差热分析示意图 (1.试样,2.参比物,3.炉子,4.热电偶).jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/17afd1c0-ca11-4433-ac7c-7404a8f9ea9b.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图1:差热分析示意图 (1.试样,2.参比物,3.炉子,4.热电偶) /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 图2: 差热曲线.jpg" alt=" 图2: 差热曲线.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e2c5d8b8-1ed6-42f6-9f3b-2e15857bc77c.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图2: 差热曲线 /strong /p p   在加热或冷却过程中,如果试样没有任何热效应产生,即试样与参比物无温差,ΔT=TS-TR=0 (TS为试样温度,TR为参比物温度 )。由于热电偶的热电势与试样和参比物之间的温差成正比,两对热电偶的电势大小相等,方向相反(由于是反相连接),热电偶无电势输出,所得到的差热曲线就是一条水平直线。称作基线。如果试样有某种变化,并伴有热效应的产生,则TS≠TR,差示热电偶就会有电势输出,差热曲线偏离基线,直至变化结束,差热曲线重新回到基线。这样,便可得到一条ΔT=f(T)的差热曲线。通常峰尖向上表示放热,向下表示吸热。 /p p & nbsp /p p a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/TAT" target=" _blank" 更多热分析相关知识请见专题:《热分析方法与仪器原理剖析》 /a /p
  • DSC + Real View解析热分析中“不清楚/不确定”的现象
    热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度或时间关系的一类技术。在热分析实验中,我们会用到各种热分析仪器,常见的热分析仪器有:差示扫描量热仪(DSC),同步热分析仪(STA),热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)。但是,我们在做热分析实验时经常会遇到如下困扰:通过各种条件优化,得到的数据总是奇奇怪怪,不知发生了什么,更不知道该如何分析这些数据?这种时候,我们不禁要想,如果能够看到样品实际的变化就好了。日立Real View TA样品观察热分析系统(RV),为您排忧解难,通过该系统可以对程序升温过程中的样品进行实时观测,可用连续的图像记录样品状态变化的情况,而且可以自动将图像与测定条件和结果进行对应,获得可信度更高的信息。下面,我们就采用DSC + Real View来解释在分析泡沫聚苯乙烯中的一些奇怪现象。泡沫聚苯乙烯通常称为泡沫塑料,是由聚苯乙烯发泡,固化得到的材料。由于其质轻价廉,隔热性优越,有弹性,并且成型性良好,多用做缓冲材料,包装材料和隔热材料。通过DSC + Real View研究恒温尺寸稳定性。实验结果:通常聚苯乙烯在100℃附近会发生玻璃化转变。上图是100℃保持3小时的DSC曲线和Real View观察图像。如果仅仅通过DSC曲线,我们观测到波动,但没有很明显的变化,为什么产生这种波动我们只能毫无头绪的猜测。但是,通过对Real View观测图像的比较,我们可以看到样品在渐渐收缩,由此推测:DSC观测到的波动,是因为样品变形,样品和容器的接触状态发生变化而引起的。 综上所述,日立Real View TA样品观察热分析系统将想象的世界可视化,使热分析解析更加简便,可靠。关于日立TA7000系列热分析仪详情,请见:日立 DSC7020/DSC7000X差示扫描热量仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313721.htm日立 STA7000Series 热重-差热同步分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313727.htm日立 TMA7000Series 热机械分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313737.htm日立 DMA7100 动态机械分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313739.htm关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。
  • 专家约稿|热分析技术在材料中的应用
    热分析仪器用于表征材料随温度变化而产生的物理、化学性质的变化。常见的热分析仪器包括差示扫描量热仪DSC、热重分析仪TGA、热重差热联用仪SDT、静态力学分析仪TMA、动态力学分析仪DMA等等。热分析技术在高分子材料研究中的应用非常广泛。常见的高分子材料,包括以下几种:热塑性树脂、热固性树脂、橡胶、胶粘剂、凝胶等。材料的热性能包括玻璃化转变、结晶和熔融、固化、热分解、热变形、模量和阻尼等等。这些热性能是由材料微观状况决定的,例如化学组成、结构、相结构、分子量等。热分析在材料中最常见的应用有一、热稳定性、热分解温度所谓外推起始温度G是热重曲线开始失重的弧线两侧各取一点分别作切线,切线交点就是ONSET温度,常常和失重5%的温度点一起用来表征物质的热稳定性。这个温度常常也用来确定材料DSC或DMA测试的最高温度。热分解动力学是研究材料热稳定性和使用寿命的一种方法。如果反应为单一基元过程,可根据ISO11358-2塑料-聚合物的热重法 第2部分进行测定。具体方法如下:取质量(β的对数对热力学温度(对应于指定的转化率)的倒数作图,活化能Ea由直线 的斜率计算,再由活化能和升温速率β计算指前因子A。二、成分分析热重法,DSC法常和其他分析测试手段联合协作定性定量检测材料的成分。例如结晶类高分子通过红外来确定属于哪一类高分子,然后再结合DSC检测的熔点缩小范围。或者橡胶通过热重红外联用仪来进行定性定量。例如材料中碳黑或者无机填料的定量。将材料在氮气下加热扫描至650度,切换成空气继续升温至900度。650度之前的曲线可以定性定量材料主体,切换成空气后失重大部分情况是填料碳黑,少量也许是主体的残留骨架碳,残渣为无机填料例如玻纤、碳酸钙、二氧化钛等等。如果该无机填料为未知物,可以用粉末衍射的方法鉴定定性。如果采用热重差热联用技术还可以提供材料的DSC曲线,如果材料是结晶类,熔点也是定性的辅助证据之一。三、玻璃化转变材料的玻璃化转变温度是重要的参数。为材料加工温度和使用温度提供了依据。热分析有多种技术可用于玻璃化转变的表征。例如DSC、调制DSC、FLASH DSC和DMA。各有各的优势,可根据实际情况选用。DSC耗时少,制样和仪器操作简单,目前仍然是表征玻璃化转变最常使用的方法。热固性树脂常常存在残余固化的现象,或者某些材料有一部分吸附水,这时候测定玻璃化转变用MDSC更合适。优势在于一次升温即可,调制DSC将可逆和不可逆热流中的热现象分离开来,这时候所测玻璃化转变的温度点和残余固化或吸附水挥发对应的热量值更真实。这是因为传统DSC第一次升温如果发生残余固化或者冷结晶,都会导致第二次升温玻璃化转变升高。材料储存一段时间后物理老化普遍存在,这时候如果想考察材料当下的玻璃化转变和老化情况,调制DSC也是非常好的工具,因为热焓松弛峰是不可逆的,通过MDSC可以和可逆的玻璃化转变分离。FLASH DSC也可以用来测量某些复合材料中少量组分的玻璃化转变,因为闪速的升温可以大大提高测试的灵敏度。FLASH DSC也可以用于将动力学控制(不可逆)过程和热力学控制(可逆)过程的分离。例如传统DSC中掩盖在冷结晶或者残余固化放热峰下面的玻璃化转变,FLASH DSC可以轻松捕捉到。FLASH DSC还可以用于检测急速降温处理后金属的玻璃化转变。动态力学分析法测玻璃化转变的灵敏度是DSC的1000倍,因此复合材料的玻璃化转变也常用DMA的技术。各向异性材料用DMA检测玻璃化转变,很有可能经向纬向玻璃化转变温度不同。DMA用不同夹具一般拉伸夹具损耗因子峰温最高,其他几种夹具损耗因子峰温相差不大——这种有可能是热电偶在拉伸模式下和样品位置距离较远造成的。动态力学分析可以选配湿度附件,用来研究湿度对玻璃化转变的影响,一般湿度越大,玻璃化转变越低,因为吸附水对材料有所谓塑化的作用。四、固化反应DSC是研究材料固化反应机理、固化温度、固化时间、固化度等的最常用的热分析方法。用调制DSC的技术可以用来研究残余固化,放热峰里面的玻璃化转变(基线向吸热方向迁移)被分离出来,这样不可逆热流里面的放热峰热焓值(残余固化热)更准确。动态力学分析DMA也可以用来研究树脂的固化工艺、固化度、残余固化等,例如弹性模量曲线如果在升温过程中出现异常的增加,而且这个温度区间往往恰好和固化反应发生的温度重叠,这种情况多半是由于固化不完全造成的。直到模量增加至一个走平,残余固化算是完成。DMA也可以用等温的方式研究残余固化反应。横坐标是时间,一开始快速线性升温,到达设定的反应温度后,保温直至固化反应完成。观察弹性模量不再继续攀升,趋于平稳,由此可以判断固化反应基本结束。动态力学分析提供了从力学,黏弹性角度观察固化反应的视角。是判断固化反应进程和观察固化机理的另一有力工具。介电分析的传感器可以和DMA联用,可以同时通过材料介电常数的变化来考察固化过程。五、结晶DSC是研究结晶类高分子材料结晶、冷结晶、结晶度、结晶动力学的常规手段。通过一组已知结晶度的样品作标准曲线,纵坐标是结晶度,横坐标是熔融焓,然后可以推算100%结晶的塑料的熔融焓和未知样品的结晶度。结晶类高分子在实际加工中冷却速度往往要远大于常规DSC所能达到的最快降温速率。DSC也常常用来研究等温结晶,但是很多高分子结晶速度很快,常规DSC降温速率不够快,捕捉到的结晶过程并不完整。因此FLASH DSC是高分子结晶研究的有力补充工具。FLASH DSC研究非等温结晶也可以更接近真实情况。高分子在升温过程中还经常发生冷结晶,即无定形态在某高温不稳定,容易转化成能量更低更稳定的晶态,这时就会释放热量,成为冷结晶。如果将PET在不同扫描速率下DSC扫描,可以看到不同速率的玻璃化转变的台阶发生的温度基本一致,这是因为玻璃化转变是受热力学控制的过程,不受速率变化的影响。而冷结晶的放热峰随升温速率的加快向高温方向迁移,这是因为冷结晶属于动力学控制的过程,所以会受升温速率的影响。调制DSC技术也常常用来研究冷结晶,增加了灵敏度和冷结晶热焓值计算的精度。冷结晶也可以通过动态力学分析法观察到。一般表现为异常的模量增加,就是因为无定形态转化为排列规整的晶态所致,直到模量增加趋于平稳,说明结晶过程已经结束。如果第二次升温,可以发现储存模量值比第一次升温明显增加了,这是因为冷结晶是不可逆过程,在一次升温完成后材料比一开始结晶度增加,因此第二次升温模量增加是意料之中热分析有多种仪器和方法,是研究材料微观结构、加工工艺、使用性能等有力工具。个人简介徐颖,女,硕士,高级实验师,苏州大学分析测试中心,负责热分析仪测试。江苏热分析委员会委员。研究领域:热分析表征;药物晶型、材料力学。 主要从事各种材料的热性能的研究,熟悉高分子、材料、药物、有机、无机等各类样品的热分析表征,论著1本(《热分析实验》,学苑出版社,2011年出版),发表论文20余篇,其中第一作者7篇,通讯联系人4篇,内容涉及热分析理论、操作与应用,材料、药物的热性能的表征以及动力学研究。参与国家面上项目《核壳结构金属-有机框架的构建及抗癌药与小干扰RNA的协同运输》(排名第二)的药物分析和解谱工作。参与制定动态力学分析温度校准的标准一项。
  • 2022年热分析仪新品年中回顾:国产新品节节高
    据调研机构数据,2021年全球热分析仪器市场规模为4.8343亿美元,且市场规模在2021-2028年间以4.6%的年复合增长率增长,全球热分析仪器市场规模预计将于2028年达到约6.6434亿美元。近年来,各大热分析厂商纷纷在新品研发上加大了投入,仅2021年就上市了3台进口新品和11台国产新品,其中包括进口热分析仪厂商日本日立分析和法国凯璞科技-塞塔拉姆;国产厂商则包括天美、绵阳菲纳理、上海众路、南京汇诚、上海和晟、杭州仰仪、厦门海恩迈。纵观国内热分析新品上市情况,近两年,国产热分析仪新品上市数量出现明显多于进口产品的趋势。2022年全球热分析仪器市场规模约为5.0567亿美元,2022年上半年国内仅上市1款新品(据不完全统计),上市热分析新品为北京恒久的差示扫描量热仪HSC-4。2021年热分析上市新品回顾厂商名称2021年上市新品(点击查看详情)日立分析日立分析差示扫描量热仪DSC600&DSC200(上市时间:2021年1月)法国凯璞科技-塞塔拉姆法国塞塔拉姆 热重分析仪Setline TGA(上市时间:2021年10月)天美(原精科/上平)天美(原精科/上平)智能差示扫描量热仪 DSC30(上市时间:2021年7月)绵阳菲纳理绵阳菲纳理Calvet式3D微量热仪 UT310上海众路上海众路差示扫描量热仪(10.1寸工控机操作)DSC-500DS(上市时间:2021年6月)上海众路热重分析仪TGA1150A/1450A(上市时间:2021年5月)南京汇诚南京汇诚导热系数测试仪(高导专用)HCDR-SP(上市时间:2021年11月)上海和晟上海和晟热重分析仪HS-TGA-101(上市时间:2021年5月)上海和晟差示扫描量热仪HS-DSC-101(2021年4月)上海和晟差示扫描量热仪(半导体制冷)HS-DSC-101A(上市时间:2021年4月)杭州仰仪杭州仰仪电池等温量热BIC-400A(上市时间:2021年6月)厦门海恩迈厦门海恩迈芯片式热重分析仪以上热分析新品介绍可参见:《2021年热分析厂商仪器新品盘点:3台进口,11台国产》北京恒久2022年上市新品介绍: 北京恒久差示扫描量热仪HSC-4(上市时间:2022年1月)北京恒久实验设备有限公司始建于2000年,是一家以生产销售热分析仪器(差热分析仪、综合热分析仪、同步热分析仪、微机差热天平、微机差热仪、热重分析仪、微机热天平、差示扫描量热仪、氧化诱导期分析仪、微机卧式膨胀分析仪、高温高压热天平、大剂量热天平)(物化类仪器、催化剂评价装置、固定床评价装置)为主导,定制各种高压耐腐蚀类化工设备、流化床设备、实验室物化设备为一体的综合性高科技生产厂家。仪器新品创新点:外接光固化控制系统,可实现对单体、多体溶液在一定强度光线照射下快速完成固化的曲线测量。光源使用温度范围-100°C-200°C ,光源波长范围(315-500 nm),可以方便地通过控制软件进行设置触发。仪器新品介绍:1.热流式差示扫描量热仪重复性好、准确度高 ,特别适合于比热的精确测量。2.自主研发的气相色谱、质谱连接头、恒温带、恒温控制器,可充分保证焦油及各种反应气体的二次检测。3.完善的两路气氛控制系统,采用质量流量控制器;测量过程中,可以选择二路进气方式,软件设置自动切换。4.仪器配有标准物质,用户可自行进行各温度段的校正,减少仪器的误差。全程自动绘图,软件可实现各种数据处理,如热焓的计算、玻璃化转变温度、氧化诱导期、物质的熔点及结晶等等。5.大屏幕液晶显示,实时显示仪器的状态和数据,两套测温电偶,一套显示工作时样品温度,另一套电偶实时显示炉温。热分析仪器主要厂商简介:差示扫描量热仪(DSC/DTA):塞塔拉姆、北京恒久、众路、汇诚仪器、梅特勒托利多、大展、和晟、耐驰、TA 仪器、日立、林赛斯、珀金埃尔默、贝讴仪器、马尔文帕纳科、京仪高科、久滨仪器、理学、岛津、佳航仪器、依阳、柯锐欧、盈诺、天美、正瑞泰邦、德国林赛斯。热重分析仪/热天平(TGA):耐驰、塞塔拉姆、北京恒久、梅特勒托利多、德国林赛斯、众路、大展、京仪高科、汇诚仪器、TA 仪器、和晟、盈诺、珀金埃尔默、久滨仪器、力可、迈可威、佳航仪器、埃尔特、天美。同步热分析仪(STA):耐驰、日立分析仪器、塞塔拉姆、理学、众路、汇诚仪器、日立、京仪高科、和晟、珀金埃尔默、德国林赛斯、新科、久滨仪器、梅特勒托利多、TA 仪器、北京恒久、佳航仪器、盈诺、大展、贝讴仪器动态热机械分析仪(DMA/TMA/DMTA):耐驰、IMCE、日立、梅特勒托利多、麦特韦伯、TA 仪器、塞塔拉姆、珀金埃尔默、岛津、日立分析仪器、安东帕、林赛斯、德国林赛斯热膨胀仪:TA 仪器、德国林赛斯、柯锐欧、耐驰、依阳、京仪高科、Orton、北京恒久、林赛斯热分析联用仪:珀金埃尔默、耐驰、理学、北京恒久导热仪、热导仪:TA 仪器、耐驰、夏溪电子、林赛斯、Hot Disk、依阳、德国林赛斯、汇诚仪器、和晟、柯锐欧、大展、众路、京都电子、SEO、蓝姆达熔点仪:仪电物光、卓光、佳航仪器、海能、盈诺、本昂仪器、步琦、Standford、梅特勒托利多、天光、楚柏、SRS、Stuart、精拓仪器量热仪:菲纳理、赫伊尔、仰仪科技、三德、金铠仪器、马尔文帕纳科、耐驰、PARR、梅特勒托利多、民生星、DDS、塞塔拉姆
  • 日立热分析仪带你解锁易拉罐中的秘密
    在看我,在看我,还在看我,在看我就把你喝掉!这是一个某罐装饮料的广告词,记载了我们童年的记忆,那个红色的易拉罐配上可爱的人物表情,深受小朋友们喜爱。 瓶装饮料从最初的玻璃瓶,到后来的铝罐、塑料瓶,到现在一共发展了100多年。1963年易拉罐在美国发明,在以往的灌装基础上,在顶部设计了易拉环,这是实用性的发明,给人们带来了极大方便,因此普及很快。那么问题来了,罐装饮料的罐身材料采用的主要是铝,马口铁等金属,但是如碳酸饮料,茶水,牛奶等都是酸性或弱碱性物质,如果用金属材料来储存,会对金属材料有腐蚀作用,那么我们怎么来防止饮料腐蚀性的呢? 下面就让我们用日立热分析仪来解锁其中的秘密实验条件:将易拉罐截取约Φ5mm的小块,然后用日立热分析仪对这个样品进行分析。 首先用日立热重-差热同步热分析仪STA7300分析:结果可见,约200℃产生了失重现象,在200℃铁和铝等金属肯定不会分解的,这个失重的成分是什么呢?这个成分就是,为防止饮料腐蚀,在易拉罐内壁涂覆的高聚物多层薄膜。 然后我们用日立热机械分析仪TMA7100进行分析:采用针入式探针,可对由于淋膜层的玻璃化转变及熔融导致的软化温度进行评价。另外,也可得知淋膜层厚度约为20μm。由此可见,在Φ5mm的材料中含有的高聚物多层薄膜非常微少,经测定重量约为0.292mg。使用日立差示扫描量热仪DSC7020进行分析,可见即便含量微少,淋膜层及罐子的复合样品,也可明确的测出淋膜层的熔融峰。 综上所述,日立热分析仪具有基线稳定性好,灵敏度高等优点,即便是微量的样品,也可准确地捕捉到微小转变和微量变化,为新材料地开发作参考!关于日立TA7000系列热分析仪详情,请见:日立 DSC7020/DSC7000X差示扫描热量仪http://www.instrument.com.cn/netshow/C280326.htm日立 STA7000Series 热重-差热同步分析仪http://www.instrument.com.cn/netshow/C131021.htm日立 TMA7000Series 热机械分析仪http://www.instrument.com.cn/netshow/C131022.htm日立 DMA7100 动态机械分析仪http://www.instrument.com.cn/netshow/C19214.htm 关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注日立高新官方网站:http://www.hitachi-hightech.com/cn/
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制