纳米粉末

这是关于纳米粉末的热分析表征手段的综述,很经典![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=40240]纳米粉末的热分析表征手段[/url]

粉末是比较干燥的纳米粉末，很轻，容易受气流影响。打算较为精确地测量一下粉末里微量水份的含量，用什么方法呢？最好经济点儿的。谢谢啦！！！！

纳米粉末，有什么方法可以定量检测氧含量？我用氮氧分析仪测试过，但制样工程中氧化太厉害，数据不准。

题目：四氧化三钴纳米粉末的制备方法专利号：１３４４６８２Ａ２００１-１１-１３

如题，请问CaO和MgO的纳米粉末做TEM的时候是否会稳定？

极细纳米金属粉末，约十纳米，极易氧化，在手套箱里用真空转移设备装样后还是氧化，据说是因为透射初始真空只有负三mbar,而本人估计粉末要求至少负五mbar, 请问有什么办法可以制样不被氧化。谢谢！

各位大侠，最近做了点纳米颗粒，想测一下他的Uv－vis谱，以前没有测过，不知如何制样。把粉末分散在酒精里测试效果不好，请假高手如何测量？？

求助！纳米粉体做透射观察形貌问题： 1、一种粉体是亲水的，可以直接用离子水做稀释溶解溶剂吗？ 2、不亲水的纳米粉体用乙醇？ 3、铜网用微珊的还是只是普通碳膜的？ 粉体的大小在10nm-50nm之间，之上的一般浓度是多少最为合适？

请教无机氧化物纳米粉体比表面积测定的方法标准。其它方面如粒度，晶型，相变等有没有行业标准。

请问专家，如何测试纳米粉体的密度。粉体量不多。谢谢。

哪位做过纳米钨粉粉末的比表面、孔径、孔容。比表面肯定是可以做的，测孔径、孔容有没实在的意义啊？我做出来的等温吸、脱附曲线不闭合是怎么回事啊？

我想问问专家关于金属纳米粉的储存、包装、和运输要注意些什么目前有什么比较好的方法谢谢赐教！

已有99.9%Pd-50nm样品，小离心管中超声过程中很容易沉底，时长2，3分钟，无水乙醇或超纯水作溶剂。制得的透射样品，绝大部分团聚成了几百纳米大颗粒，想问一下，是超声时间太短了吗？

由于没有购买制样设备，而且本系的样品大致都是纳米粉体、中孔材料等，所以也没有专门去学习透射电镜的块状制样，只是简单的跟本校两个做透射的老师学了做铜网上的有机膜，削碳棒喷碳的大致过程，练习了两三次就开始上马了，现在想想这工程蛮粗糙的，呵呵。一般的纳米粉末分为纳米粒子，纳米棒，纳米线，纳米飘带，纳米纤维，纳米薄片等等，稍微做过一点纳米的同行应该都知道，这个应该是制样里面最方便的了，不过在选择铜网类型的时候有讲究：简单来说，一般的纳米粒子都比较均匀，用乙醇超声分散之后或者用滴管、毛细管滴加一滴到铜网上，或者用镊子夹了铜网到分散好的悬浊液里面提拉一下，就应该能保证有足够的粒子挂上。然后用红外灯烘烤一下，尽量除去乙醇，以保护机械泵的油少被污染，一般我建议烘烤5-10分钟，预抽真空的时间要10-15分钟最好（场发射的灯丝更要长，一般要半小时以上）。注意有些样品的烘烤是会损毁样品形貌的，这个就要较长时间的晾干，或者用反向镊夹住，用电吹风的冷风吹干。有人或许会建议用丙酮，但我觉得丙酮是一种诱癌物质，味道很大，同时因为丙酮对火棉胶或多或少的有溶解性，会影响观察。也有人说他们的样品如果用乙醇会团聚，观察效果不佳，必须用水或者THF来做，我们试验过是可行的。水的分散因为一般的铜网都不浸润，所以挂的时候要多捞几次，或者用反向镊子提拉几次看到上面有水滴即可，实在捞不到水滴，其实也应该吸附了不少纳米粒子了。不过水分散的样品要长时间烘烤，否则抽真空的时间就会很长，而且会影响泵油的寿命。THF常用来分散CNT等碳材料，这个倒是没什么，只是要注意不要太多，另外也需要加大烘烤时间。还有分散效果，多数样品如上处理就可以很容易找到分散比较好的区域，但是团聚比较厉害的样品如何处理呢？有做过的朋友建议使用少量聚乙二醇来分散，据说效果很好，不过需要考虑高分辨的衬度还有污染。刚才讲了要注意选择铜网的类型。因为普通的纳米粒子因为很小，而微栅特别是用国产的微栅是不合适的，由于国产微栅的孔看起来是方华膜收缩得到的，只有边缘比较薄，而进口的微栅才能保证每个地方的厚度一样。这个时候建议使用普通铜网，也就是没有微栅孔的那种，一般的高分辨用这个也能做的比较好了，有公司提供微栅上面再覆盖一层超薄碳膜的，但价格比较贵，觉得不如这个方便。观察的时候最怕的就是样品漂移，尤其是用底片，如果碰到漂移那就是浪费胶片的代名词，10张里能挑一张就算不错了，这个时候就必须耐心等待，因为样品漂移应该会慢慢减缓，稍微时间长点就行，还有可以提前加液氮到防污染罐，也是一种稳定样品的方法。但如果用CCD相机就很方便，直接修改曝光时间，连续拍照，等到最佳状态时记录即可。对于一维的纳米材料比如棒、线之类的样品，微栅是必选的，因为可以让棒搭在孔上方，让高分辨的图片更加漂亮，同时建议您选择拍摄对象的时候尽量选取两头搭得或者搭的部分占整个比例较少的部位，否则样品在拍摄的时候容易发生抖动甚至倾斜，让本来转好的晶轴偏离，不仅加大了观察时间，还容易损伤样品的表层结构。不过要是用CCD相机记录，倒是可以有一个方法可以在抖动的情况下也能很好的记录高分辨图像。我用的是Gatan相机，里面有个shutter的选项，一般默认是0秒，你改成1s，应该就会比较好（道理或许跟拍照的快门优先差不多吧，欢迎指教），不过需要耐心等待最佳时机。两维的纳米材料一般就是薄片，寻找适当的薄区拍照即可，而且样品比较稳定，容易拍摄高分辨。还有一种是高分子的纳米颗粒，这个一般因为衬度问题很难观察，建议染色以后再看。不过如果能适当降低电压来增加衬度也不失为一种选择。最后要讲讲如果样品尤其是一些纳米合金容易发生辐照损伤该如何呢？大家知道有些合金熔点比较低，而电子束可以在局部产生很高的温度，尤其是纳米材料，有更多种类的样品因为纳米效应而降低了熔点，不容易观察。那么这个时候如何处理易变形或者损坏的样品呢，我问过几个老师，如果是用CCD相机，都是采用低曝光慢扫描记录。如果是底片，这个就要求技术高的多，需要在旁边的位置低亮度下调节好高压中心和象散，然后迅速到观察点，加大亮度，快速拍照。不过我倒是没有这么做过，这些都是30年经验的老师，心到手到的境界，我们还要继续修炼啊，呵呵。

我要做一个有机溶剂例如正己烷中SiO2纳米粒子的XRF测定,如何把悬浮的粒子变为粉末状的样品呢?必须变为粉末状才可以测吗?

希望得到纳米粉体分散方面的资料（TEM），我做过几百个纳米粉体样品，分散效果区别很大，有些样品如何分散最终仍为团簇状，很难分成个体，我分析是样品原因，8月开的纳米会上对此有交流的报道，希望能得到交流的文献，谢谢！

求助！！！！！！！！！用爆炸法合成的纳米粉,是非晶的,怎么让它结晶啊?条件也换了,都不行啊,用其他的方法能让它结晶也行啊??

求助！！！！！！！！！怎样把铝从氮化铝和铝的混合纳米粉中除去??

GB/T 19619—2004《纳料材料术语》 GB/T 13321—2004《纳米粉末粒度分布的测定——X射线小角散射法》GB/T 19587—2004《气体吸附BET法测定固态物质比表面积》GB/T 19588—2004《纳米镍粉》GB/T 19589—2004《纳米氧化锌》GB/T 19590—2004《超微细碳酸钙》GB/T 19591—2004《纳米二氧化钛》

用Raman（488nm）观察石墨粉末的层间距（0.3~0.5nm）（无定形和纳米晶共混） 请问可否测得？怎么测的？体现在什么峰上？或根据什么公式计算出?谢谢我已经查到一些文献，也做过HRTEM,但是还想再用一种工具表征一下。EELs不想用，太难了。NMR我们系没有，整个英国也只有一台，所以也不具备测试条件

如图，氧化锡纳米粉末吸光测试在200-300纳米波长区曲线突变，，，，请问有人知道是怎么回事么？我用20毫克氧化锡粉体分散在100ml去离子水中，超声30min后，取上层液进行吸光度测试。。。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905281629273270_570_3914280_3.png[/img]

各位老师，同学： 我球磨得到粉末（粉末粒度是微米级的，内部晶粒是纳米的），现想制备粉末的TEM试样，不知如何进行？ 1，国外一般用FIB，但是国内这个设备不常见，而且制样价格昂贵，所以我不打算用。 2，我搜索过这个主题的帖子，有推荐“乙醇超声分散10分钟，然后滴在碳膜或者微栅上的Cu网上”，个人觉得这个针对的是纳米级粉末吧，希望各位老师，同学了解的在此澄清一下。 3，环氧树脂包埋法。我之前有用这个方法做过一次，最后得到的TEM试样，在电镜下没有看见粉末的内部晶粒。所以希望用此法做过TEM试样的老师，同学能够指教。（1）选用哪种环氧树脂 （2）环氧树脂和固化剂的配比是多少（3）粉末如何均匀的与树脂，固化剂混合（4）固化的时间，温度如何（5）如何切片，选用哪种切片机（可以切金属颗粒的，之前又询问过做生物组织切片的老师，他们所用的切片机，遇到金属颗粒容易打刀）（6）此法想要制备成功TEM试样，除此之外，还有需要注意的？ 4，复合电镀包埋。个人感觉此法和树脂包埋的精髓一样，都是将微米级粉末“嵌入”到一个基底中，基底再做常规的TEM试样制备。关于这个一点，我想问一下，这种方法制备的，与树脂包埋相比，哪个制备TEM试样更容易成功？ 欢迎各位老师，同学解答，指教。

寻求从强碱（NaOH）溶液中的分离 悬浮纳米钛酸盐粉体 方法？小弟用水热法作纳米钛酸盐无机粉体。溶液是强碱NaOH，由于粉体太细漂浮在溶液中，长时间静置也不能沉淀，过滤也要几个小时，很难洗去粉体中占付的碱溶液。我听说人家用醋酸滴定可以加快沉淀，试了效果不明显。请问那些做过纳米粉的前辈，能有什么快速分离纳米粉体的好方法。十分感激！！

请问哪位兄弟知道再南京的什么地方可以买到纳米钛白粉和其他纳米粉体材料？价格如何？

电极用β-Ni(OH)2纳米材料的制备概述纳米材料是关于原子团簇和微粉之间的一种新型材料，它是指尺寸介于0.1~100nm范围内的超细颗粒（缉纳米颗粒），包括金石、非金属、有机、无机和生物等多种颗粒材料。随着物质的超细化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生宏观物体所不具有的特性，如表面效应、小尺寸效应和量子尺寸效应等，因此，纳米材料与常规颗粒材料相比具有一系列优异的电、磁、光、力学和化学等宏观特性，从而使其作为一种新型材料在电子、冶金、宇航、化工、生物和医学等领域展现出广阔的应用前景。目前，世界各国对纳米材料的研究主要包括制备、微观结构、宏观物性和应用等四个方面。其中超微粉的制备技术是关键。纳米材料的制备途径大致有两种：一是粉碎法，即通过机械作用将粗颗粒物质逐步粉碎而获得纳米颗粒 另一种是造粉法，利用原子、离子或分子通过成核和长大两个阶段合成纳米颗粒。如以物料状态来分，则可归纳为固相法、液相法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法三大类，但随着科技的不断发展以及对不同物理化学特性纳米材料的需求，在上述方法的基础上衍生出许多新的制备技术，如配位沉淀法、微乳法等。90年代以来，纳米科学技术已经应用到电化学领域。纳米态活性物质β-Ni(OH)2.作为添加物掺杂到常规用球形β-Ni(OH)2，可提高填充密度，进而提高放电容量，由此制面的β-Ni(OH)2电极，单电极放电容量大大提高。氢氧化镍正极在粘结式碱性二次电池中的应用十分广泛。US Nanoclrp.Inc公司的科研人员利用湿化学合成方法制备出纳米级Ni(OH)2粉未，具有β-Ni(OH)2的结构，是高度纳米孔隙的纤维和等轴晶粒的混合物，纤维直径2～5nm，长150～50nm，晶粒尺寸约5nm，由其团聚后制成的正极放电容量可提高20%。本实验采用均相沉淀法制成β-Ni(OH)2纳米粉，供后续的电化学实验制备电极，测其正极比容量。制备原理Ni(NO3)2 + 2en =[Ni(en)2](NO3)2[Ni(en)2](NO3)2 + 2NaOH = Ni (OH)2 (s) +2en +2NaNO3 由于乙二胺（en）的加入，与Ni2+形成配合物，降低了溶液中Ni2+的浓度。而不断生成的配合物与滴加的NaOH溶液在搅拌条件下，可制备出纳米级的Ni (OH)2。实验内容1. 准确移取200.00 ml 0.1000 mol/L Ni(NO3)26H2O溶液，水浴加热到50℃，保持恒温。2. 按物质的量比[en]:[Ni2+] = 2:1，准确量取乙二胺2.70ml，加入Ni(NO3)26H2O溶液中，并轻微搅拌。此时液体呈深蓝色，搅拌20分钟。3. 滴加NaOH溶液并控制滴速每分钟100滴左右，与此同时开始增加搅拌力度。反应过程中随时用精密pH试纸测定溶液pH值，当溶液pH值为12.5时，停止滴加NaOH溶液。此时溶液为蓝灰色，继续搅拌1小时。4. 反应完成后，将产物离心分离（1000 rmin-1）,沉淀分别用蒸馏水、丙酮洗涤。5. 蒋沉淀物在80℃真空干燥8小时以上，即得所要制备的β-Ni(OH)2纳米粉末。

现在对纳米材料的定义是：粒径为1nm-100nm的纳米粉，直径为1nm-100nm的纳米线，厚度为1nm-100nm的纳米簿膜，并且出现纳米效应的材料。 前些时间听东华大学的报告，将其纤维做细，但没达到100nm以内的范围，却出现一些难于用平常的理论来解释，那这就不能称为纳米材料了吗？能给一个定义吗？做微孔材料，及其在内的填充物的，其直径小于1nm，但有很明显的纳米效应，就不能称为纳米材料了吗？众所周知的纳米碳管，其直径不过大约0.5nm，也不能称为纳米吗？在社会上有人投机倒把，混淆概念，但在科研上，似乎没有必要必须在1nm-100nm之间。

现需要做一粉末样品,粉末粒度为1~5微米,脆性粉末,其内部包含有异质纳米颗粒.想看到粉末内的纳米颗粒,怎么制样?现有G1胶,请高人指点!

对于纳米粉体材料,从测试角度来讲,XRD检测时,结晶强度和k-factor会有什么相应的变化,之间的规律会是怎样?