常压萃取合应仪

实验室将要开始做微波萃取土壤中阿特拉津和除草净的工作，微波是常压萃取的国产仪器，能调节温度、功率、时间等，现在想要研究萃取时间和温度对回收率的影响，这个实验用正交设计和均与设计哪一个好呀？着急呀！请打下们帮忙啦！[em0812] [em0812]

(1)固相萃取柱的预处理 在萃取样品之前，吸附剂必须经过适当的预处理，一足为了润湿和活化固相萃取填料，以使目标萃取物与固相表面紧密接触，易于发生分子间相互作用；二是为了除去填料中可能存在的杂质．减少污染。采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。反相类型的固相萃取硅胶和非极性吸附剂介质，通常用水溶性有机溶剂如甲醇预处理，甲醇润湿吸附剂表面和渗透键台烷基相，便于水更有效地润湿硅胶表面。然后用水或缓冲溶液替换滞留在柱中的甲醇，以使样品水溶液与吸附剂表面有良好的接触，提高萃取效率。正相类型的固相萃取硅胶和极性吸附剂介质，通常用样品所在的有机溶剂来预处理。离子交换填料一般用3—5ml。去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理。 固相萃取填料从预处理到样品加入都应保持湿润，如果在样品加入之前，萃取柱中的填料于了，需要重复预处理过程。并且在重新引入有机溶剂之前，先要用水冲洗革取柱内缓冲溶液中的盐分。 (2)上样 将样品倒^活化后的SPE小柱，然后利用加压、抽真空或离心的方法使样品进入吸附剂（如图2—2所示）。采取手动或泵以正压推动或负压抽吸方式，使液体样品以适当流速通过固相萃取柱，此时，样品中的日标萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。 (3)洗击干扰杂质 洗涤的目的是为r除去吸附在固相萃取柱上的少量基体下扰组分。一般选择 中等强度的混合溶剂，尽可能除去基体中的干扰组分，又不会导致目标萃取物流失。如反相萃取体系常选用一定比例组成的有机溶剂水混合液，有机溶剂比例应大于样品溶液而小于洗脱剂溶液。 （4洗脱及收集分析物 选择适当的洗脱溶剂洗脱被分析物，收集洗脱液，挥干溶剂以备后用或直接进行在线分析。为了尽可能将分析物洗脱，使比分析物吸附更强的杂质留在SPE柱上，需要选择强度合适的洗脱溶剂。

[color=#DC143C]亚临界水萃取是一种较新的不使用或少使用有机溶剂的绿色萃取技术，愈来愈受到环境工作者重视。我下面我发一下相关资料，希望大家就相关内容及在农残检测及前处理中的应用，以及一些想法踊跃跟帖进行讨论！[/color] 亚临界水萃取技术与传统的样品预处理方法和一些新的样品预处理技术(如微波辅助萃取)相比，SCWE可以不使用有机溶剂，对环境造成的污染较小，是一种绿色的样品预处理技术。SCWE在萃取能力、回收率、精密度等方面具有相当的可靠性。方法具有较高的选择性分离预富集某些有机污染物(如多环芳烃等)的特点。 除传统的液-液萃取、索氏提取之外，目前广泛采用的样品预处理技术还有超声波萃取(Ultrasonication extraction，USE) 、微波辅助萃取(Mirowave-assisted extraction，MAE)、加压液相萃取(Pressurized liquid extraction，PLE)、加速溶剂萃取(Accelerated solvent extraction，ASE)、超临界流体萃取(Supercritical fluid extraction，SFE)和固相微萃取(Solid-phase microextraction，SPME)等。 但是事实上亚临界水萃取在刚被发现的时候并不被受到重视，理由大抵是操作条件苛刻、仪器要求高等因素所致。而近年来这些问题都有良好的解决方法，再加上绿色化学这一概念的普遍化，人们才开始注意起这项萃取技术。 亚临界水也称为高温水、超加热水、高压热水或热液态水，是指在一定压力下，将水加热到100 ℃以上临界温度以下的高温，水体仍然保持在液体状态。通过对亚临界水温度和压力的控制可以改变水的极性、表面张力和粘度。此时，亚临界水对有机物的溶解能力会大大增加。Toshio Yamaguchi研究了亚临界、超临界流体的结构，指出这两种流体物理、化学特性的改变，主要与流体微观结构的氢键、离子水合、离子缔合、簇状结构的变化有关，随着温度的增加，亚临界水的氢键被打开或减弱了。从环境样品（如水体、底泥、土壤）和植物、食物等复杂基体中提取某些化合物组分时，可以采用亚临界水作为萃取溶剂，萃取所用的水要求是高纯水（HPLC级），萃取前用氮气驱除水中溶解氧，以避免有机物在亚临界水中被氧化。不同物质的介电常数不同，适当改变亚临界水的温度和压力，可以改变其萃取能力，并可应用于某些有机物的选择性萃取，使水的极性接近于样品中的待测组分，从而能被亚临界水萃取。 与该项技术相近的是临界二氧化碳萃取，该技术在一定程度上比亚临界水萃取更具有应用价值，应为萃取液为二氧化碳，它可以在常温常压下变为气体从而离开体系。因此，该项技术目前也是一个热门的课题。这些技术广泛应用于空气监测，土壤检测，以及食品等方面。

[font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品前处理技术是分析检测的关键步骤，直接影响样品的分析检测时间和检测限。面对越来越复杂样品基质的干扰以及对食品、药品和环境中有害物质检测的愈加重视，开发理想的前处理技术以寻求更好的选择性、更高的富集倍数、更低的检测限、更高的准确度和精密度，并能与各种分析仪器联用成为当前分析检测技术的追求。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术（SPME）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物，根据样品组分的性质，在其表面涂渍不同性质的固定相涂层；通过直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集；萃取和富集结束后[size=12px]（平衡后或未达平衡前）[/size]，将富集了待测物的纤维从样品中取出，随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等）[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px]（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸）[/size]，在待测物组分引入分析仪器之后，对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/86/7d286a224e093b075986f96237cff928.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时，只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出，采用直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时，由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护，可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中，之后推出纤维，使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取模式概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]萃取模式指的是在使用固相微萃取分析样品时，基体支持物[size=12px]（如石英纤维、不锈钢丝等）[/size]上涂渍的固定相涂层与样品发生相互作用时的方式。在使用时应当选择合适的萃取模式，主要考虑几个方面的因素：样品基质的组成、组分的挥发性、组分与样品基质的亲和力。目前固相微萃取的主要萃取模式可以分为两种：纤维萃取模式和管内萃取模式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英纤维、不锈钢丝等材料，将固定相涂层涂渍在其表面，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。纤维萃取模式是固相微萃取最常用的模式，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英毛细管、peek管等材料，将固定相涂层涂渍在管内，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。管内萃取模式是固相微萃取较新的模式，可以与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等联用，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]三 固相微萃取的纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式常见的操作方式有直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取；目前衍生化萃取，以及类似纤维萃取的搅拌棒萃取等也有不少应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取是纤维萃取模式最常用的模式。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/10/2d/b102d3a71d2289a8a47eb503554fa668.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]也称浸入萃取，是将萃取纤维直接插入气体样品[size=12px]（气体样品而非液体样品的顶部空间）[/size]或者液体样品中，对目标物进行萃取和富集，经过一定时间之后，在分配平衡或者未平衡时候取出，随后将待测物组分引入分析仪器对其进行分离和检测。在使用直接萃取时，如果是气体样品可以利用自然扩散和对流来实现待测物质在涂层和样品间的转移；如果是液体样品则可以通过搅拌、超声、振荡等方式来实现待测物质在涂层和样品间的转移。[color=red]直接萃取一般适用于气体样品和干净的水体样品[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指将萃取纤维置于溶液上部的空气中进行萃取，适用于固体和复杂基质中易挥发和半挥发性化合物。挥发性组分在样品上部空间中浓度高，质量传递速度快，由于在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的扩散系数比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中的大的多，因此在相同搅拌情况下，顶空萃取可以更快达到平衡。整体而言，采用顶空萃取模式可以消除背景吸收和复杂基质[size=12px]（如腐殖酸、蛋白质和泥浆等）[/size]对涂层造成的污染和损坏，延长涂层的使用寿命，缩短平衡时间。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指利用中空纤维膜作为涂渍有固定相的萃取纤维的同心护套，在萃取样品时使萃取纤维与原始样品分开，将干扰物拦截在膜外以保护涂层不受损坏。由于膜是高分子材料制成，对试样增加了选择性，这种方法适用于低挥发性化合物，萃取目标物时隔绝了蛋白质等大分子干扰物。由于实验中待测物需要通过膜才能到达涂层实行萃取，因此平衡时间比直接萃取更长。使用较薄的膜或者提高萃取温度可以缩短平衡时间。膜保护萃取只有在分析很脏的样品或者直接萃取、顶空萃取两种模式不能使用时候采用。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展：衍生化萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在样品前处理过程中，由于目标物性质多样，如一些极性化合物挥发性低，离子型化合物无法进行萃取，因此很难从环境和生物样品基质中萃取出来，导致萃取效率低和检测的灵敏度不高。为了提高萃取的选择性和萃取量，可以采用衍生化的方法。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]衍生化指的是通过化学试剂和目标物的相关基团进行反应，使极性化合物成为弱极性或者非极性化合物，非挥发性化合物变成易挥发性化合物，增大目标物在涂层和样品基质之间的分配系数，借以提高萃取的选择性和检测的灵敏度。根据衍生化反应发生的位置不同，可以分为三种：在样品基质中衍生，在纤维涂层中衍生以及在色谱进样器中衍生等。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展：搅拌棒与搅拌子萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前固相微萃取使用时固定相涂层的支撑材料主要是熔融石英纤维，虽然石英纤维具有良好的耐热性和化学稳定性，表面也易于固定相的涂渍、交联和键合，但是机械强度较弱，因此发展出了使用不锈钢丝、合金和其他金属作为固定相涂层的支撑材料。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，由于石英纤维较细，其上涂渍固定相的量有限，导致萃取容量较小。在目标物浓度以及分配系数不变的情况下，萃取量与固定相涂层的[color=red]体积[/color]成正比，因此增加涂层体积可以有效提高涂层的萃取能力，改善方法的灵敏度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]有介于此，近些年来发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取——即将固定相涂层涂渍或固定于搅拌棒或者搅拌子上，既增加了固定相的体积，又可以借助两者在样品溶液中的搅拌来促进吸附平衡。吸附平衡后可以直接将搅拌棒或者搅拌子置于与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的热脱附仪器中解吸和进样，并完成分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌子萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9f/27/e9f27484dad2ef53b16068ca5a69c5f2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌棒萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析（[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下三张图片来源于MARKES International中文官方网站HiSorb探针产品[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/86/e0/686e040f09636000005f499af6cc6c9a.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1d/97/41d97f9f107e0a7950fc795bf6189038.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e0/2e/8e02e9a708406fc9c8d0ceebded8b593.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其基本过程为：将搅拌棒通过样品瓶盖插入样品，振动搅拌以确保达到平衡；采样结束，将搅拌棒从顶空瓶或者样品瓶中取出，清洗晾干后直接插入空吸附管中，用热脱附仪进行脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]四 结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取的纤维萃取模式使用最为普遍，其中尤以使用熔融石英纤维作为固定相涂层的支撑材料在目前的使用中最为广泛。为了提高萃取能力和改善方法的灵敏度，在纤维的基础上发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取等方式。此外，除了采用搅拌子萃取和搅拌棒萃取来增加固定相体积的方式之外，还可以采用多支纤维（纤维簇）同时萃取，或者将将支撑载体直接处理为固定相材料来进行萃取，如采用活性炭纤维、铅笔芯等。多种多样的发展趋势将会使固相微萃取的应用面更加广泛。[/font]

[font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术（SPME）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物，根据样品组分的性质，在其表面涂渍不同性质的固定相涂层；通过直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集；萃取和富集结束后[size=12px]（平衡后或未达平衡前）[/size]，将富集了待测物的纤维从样品中取出，随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等）[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px]（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸）[/size]，在待测物组分引入分析仪器之后，对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/86/7d286a224e093b075986f96237cff928.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时，只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出，采用直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时，由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护，可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中，之后推出纤维，使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取模式概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]萃取模式指的是在使用固相微萃取分析样品时，基体支持物[size=12px]（如石英纤维、不锈钢丝等）[/size]上涂渍的固定相涂层与样品发生相互作用时的方式。在使用时应当选择合适的萃取模式，主要考虑几个方面的因素：样品基质的组成、组分的挥发性、组分与样品基质的亲和力。目前固相微萃取的主要萃取模式可以分为两种：纤维萃取模式和管内萃取模式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英纤维、不锈钢丝等材料，将固定相涂层涂渍在其表面，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。纤维萃取模式是固相微萃取最常用的模式，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英毛细管、peek管等材料，将固定相涂层涂渍在管内，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。管内萃取模式是固相微萃取较新的模式，可以与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等联用，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]三 固相微萃取的纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式常见的操作方式有直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取；目前衍生化萃取，以及类似纤维萃取的搅拌棒萃取等也有不少应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取是纤维萃取模式最常用的模式。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/10/2d/b102d3a71d2289a8a47eb503554fa668.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]也称浸入萃取，是将萃取纤维直接插入气体样品[size=12px]（气体样品而非液体样品的顶部空间）[/size]或者液体样品中，对目标物进行萃取和富集，经过一定时间之后，在分配平衡或者未平衡时候取出，随后将待测物组分引入分析仪器对其进行分离和检测。在使用直接萃取时，如果是气体样品可以利用自然扩散和对流来实现待测物质在涂层和样品间的转移；如果是液体样品则可以通过搅拌、超声、振荡等方式来实现待测物质在涂层和样品间的转移。[color=red]直接萃取一般适用于气体样品和干净的水体样品[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指将萃取纤维置于溶液上部的空气中进行萃取，适用于固体和复杂基质中易挥发和半挥发性化合物。挥发性组分在样品上部空间中浓度高，质量传递速度快，由于在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的扩散系数比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中的大的多，因此在相同搅拌情况下，顶空萃取可以更快达到平衡。整体而言，采用顶空萃取模式可以消除背景吸收和复杂基质[size=12px]（如腐殖酸、蛋白质和泥浆等）[/size]对涂层造成的污染和损坏，延长涂层的使用寿命，缩短平衡时间。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指利用中空纤维膜作为涂渍有固定相的萃取纤维的同心护套，在萃取样品时使萃取纤维与原始样品分开，将干扰物拦截在膜外以保护涂层不受损坏。由于膜是高分子材料制成，对试样增加了选择性，这种方法适用于低挥发性化合物，萃取目标物时隔绝了蛋白质等大分子干扰物。由于实验中待测物需要通过膜才能到达涂层实行萃取，因此平衡时间比直接萃取更长。使用较薄的膜或者提高萃取温度可以缩短平衡时间。膜保护萃取只有在分析很脏的样品或者直接萃取、顶空萃取两种模式不能使用时候采用。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展：衍生化萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在样品前处理过程中，由于目标物性质多样，如一些极性化合物挥发性低，离子型化合物无法进行萃取，因此很难从环境和生物样品基质中萃取出来，导致萃取效率低和检测的灵敏度不高。为了提高萃取的选择性和萃取量，可以采用衍生化的方法。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]衍生化指的是通过化学试剂和目标物的相关基团进行反应，使极性化合物成为弱极性或者非极性化合物，非挥发性化合物变成易挥发性化合物，增大目标物在涂层和样品基质之间的分配系数，借以提高萃取的选择性和检测的灵敏度。根据衍生化反应发生的位置不同，可以分为三种：在样品基质中衍生，在纤维涂层中衍生以及在色谱进样器中衍生等。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展：搅拌棒与搅拌子萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前固相微萃取使用时固定相涂层的支撑材料主要是熔融石英纤维，虽然石英纤维具有良好的耐热性和化学稳定性，表面也易于固定相的涂渍、交联和键合，但是机械强度较弱，因此发展出了使用不锈钢丝、合金和其他金属作为固定相涂层的支撑材料。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，由于石英纤维较细，其上涂渍固定相的量有限，导致萃取容量较小。在目标物浓度以及分配系数不变的情况下，萃取量与固定相涂层的[color=red]体积[/color]成正比，因此增加涂层体积可以有效提高涂层的萃取能力，改善方法的灵敏度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]有介于此，近些年来发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取——即将固定相涂层涂渍或固定于搅拌棒或者搅拌子上，既增加了固定相的体积，又可以借助两者在样品溶液中的搅拌来促进吸附平衡。吸附平衡后可以直接将搅拌棒或者搅拌子置于与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的热脱附仪器中解吸和进样，并完成分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌子萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9f/27/e9f27484dad2ef53b16068ca5a69c5f2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌棒萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析（[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下三张图片来源于MARKES International中文官方网站HiSorb探针产品[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）。[/font][align=center][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其基本过程为：将搅拌棒通过样品瓶盖插入样品，振动搅拌以确保达到平衡；采样结束，将搅拌棒从顶空瓶或者样品瓶中取出，清洗晾干后直接插入空吸附管中，用热脱附仪进行脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]四 结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取的纤维萃取模式使用最为普遍，其中尤以使用熔融石英纤维作为固定相涂层的支撑材料在目前的使用中最为广泛。为了提高萃取能力和改善方法的灵敏度，在纤维的基础上发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取等方式。此外，除了采用搅拌子萃取和搅拌棒萃取来增加固定相体积的方式之外，还可以采用多支纤维（纤维簇）同时萃取，或者将将支撑载体直接处理为固定相材料来进行萃取，如采用活性炭纤维、铅笔芯等。多种多样的发展趋势将会使固相微萃取的应用面更加广泛[/font]

求助大家啊 在线等 急急急 是固相微萃取结合气相色谱法检测九种亚硝胺化合物时 在萃取时间的最佳选择条件上遇到的问题。在固相微萃取中不同萃取时间 如20 、30、 40 、50min时，资料都是随时间增加 萃取量越来越多，但是发现只有在30min的时候最少，想求助大家有人知道情况可能是什么吗 我写论文，只要写出可能原因就行 。

在很多的工厂当中，因为需要实现物质的分离之后达到叫纯粹的物质，需要使用到离心萃取设备。虽然现在市场上有很多的产品类型，但是针对不同的环境和需求使用的产品设备也是不同的。 虽然离心萃取产品设备会有些微的不同，但是使用的离心技术基本相同。；对于很多的专业人员来说，对于离心萃取机的中药萃取技术来说，就需要使用的工作原理如下: 用溶剂从液体混合物中提取其中某种组分的操作称为液/液萃取。萃取是利用溶液中各组分在所选用的溶剂中溶解度的差异，使溶质进行液液传质，以达到分离均相液体混合物的操作。萃取操作全过程可包括：1．原料液与萃取剂充分混合接触，完成溶质传质过程；2．萃取相和萃余相的分离过程；3．从萃取相和萃余相中回收萃取剂的过程。通常用蒸馏方法回收。 现以中药提取技术含有A、B两组分的混合液中的A组分为例说明萃取操作过程。选用一种适宜的溶剂S，这种溶剂对欲提取的组分A应有显著的溶解能力，而对其它组分B应是完全不溶或部分互溶（互溶度越小越好）。所选用的溶剂S称为萃取剂。待分离的混合液（含A+B）称为原料液，其中被提取的组分A称为溶质，另一组分B（原溶剂）称为稀释剂。 萃取过程的三个步骤： （1）首先将原料液（A+B）与适量的萃取剂S在混合器中充分混合。由于B与S不互溶，混合器中存在S与（A+B）两个液相。进行搅拌，造成很大的相界面，使两相充分接触，溶质A由原料液（稀释剂B）中经过相界面向萃取剂S中扩散。这样A的浓度在原料液相中逐渐降低，在液相S中逐渐增高。经过一定时间后，两相中A的浓度不再随时间的增长而改变，称为萃取平衡。 （2）在充分传质后，由于两液相有密度差，静置或通过离心作用会产生分层，以此达到分离的目的。以萃取剂S为主，并溶有较多溶质A的一相称为萃取相，以E表示；以稀释剂B为主并含有少量未扩散的溶质A的一相称为萃余相，以R表示。 （3）通常用蒸馏的方法回收S。脱除S后的萃取相称为萃取液；脱除S后的萃余相称为萃余液。

微波萃取是一种前处理方法，应用也较为广泛。请大家交流一下目前自己做微波萃取的实际经验。与便于能相互学习、交流！[size=4][B]样品：目标物：微波萃取的方式(常压/高温高压/聚焦等)：微波萃取溶剂：微波萃取时间：体会与经验：[/B][/size][color=#DC143C]希望大家多多的讨论交流！[/color]

普通的常压微波消解仪能不能用来做微波萃取,比如北京吉天生产的TMW-100微波消解仪

药品检验时，在进行萃取，洗涤操作过程中，混合液在分液漏斗中发生乳化，形成乳浊液而难以分离，这种问题在中药检验中尤为突出所以有必要作一下总结回顾： 如何消除乳化状态可以尝试采取以下办法，使乳浊液分层。 (一)长时间静置：将乳浊液放置过夜，一般可分离成澄清的两层。 (二)水平旋转摇动分液漏斗：当两液层由于乳化而形成界面不清时，可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动，这样可以消除界面处的“泡沫”。促进分层。 (三)用滤纸过滤：对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象，可将分液漏斗中的物料，用质地密致的滤纸，进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。 (四)加乙醚：比重接近l的溶剂，在萃取或洗涤过程中，容易与水相乳化，这时可加入少量的乙醚，将有机相稀释，使之比重减小，容易分层。 (五)补加水或溶剂，再水平摇动：向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂，再进行水平旋转摇动，则容易分成两相。至于补加水，还是补加溶剂更有效，可将乳化混合物取出少量，在试管中预先进行试探。 (六)加乙醇：对于有乙醚或氯仿形成的乳化液，可加入5～10滴乙醇，再缓缓摇动，则可促使乳化液分层。但此时应注意，萃取剂中混入乙醇，由于分配系数减小，有时会带来不利的影响。 (七)离心分离： 将乳化混合物移入离心分离机中，进行高速离心分离。 (八)加无机盐及减压：对于乙酸乙醑与水的乳化液，加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐，使之溶于水中，可促进分层。另外，将乳化部分取出，小心地温热至50℃，或用水泵进行减压排气，都有利于分离。对于由乙醚形成的乳化液，可将乳化部分分出，装入一个细长的筒形容器中，向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末，此时，硫酸钠一边吸水，一边下沉，在容器底部可形成水溶液层。

1. 编制目的1.1用于指导瑞士步琦E-916型快速溶剂萃取仪设备的具体操作和使用时的注意事项，以保证仪器设备及人员在使用过程中的安全性和规范性。1.2用作学习与培训教材，以提高设备操作人员使用设备的熟练程度和规范能力。2. 适用范围本系列仪器适用于固体或者半固体样品中有机化合物的快速萃取。3. 设备组成瑞士步琦E-916型快速溶剂萃取仪主机一台。4. 主要技术参数4.1温度控制范围：30~200℃。4.2温度精确性：±3℃。4.3压力范围：50~150bar。4.4压力精确性：±5bar。4.5主压氮气连接：6~10 bar。4.6流量泵：1~50ml/min。4.7流量精度：±2 %。4.8混合器精度：±2 % (对于异丙醇而言为±5%)。4.9萃取池尺寸：E-916: 10、 20、40 ml。5. 工作原理目标化合物从基体上解吸与溶解的速率会因为高温高压的缘故而加快。同时以溶质在不同溶剂中溶解度不同的原理为依据，运用快速溶剂萃取仪以及适合的溶剂，在温度和压力较高的条件下，将固体或半固体样品中的有机物快速提取出来。6. 环境条件6.1仪器必须在室内使用，工作环境温度控制在5～40℃。6.2设备周围不能有震源、火源、电火花、强大磁场和电场、易燃易爆和腐蚀性物质等存在，以免干扰分析或发生意外。6.3应尽可能降低室内空气含尘量，减少尘埃落入仪器内部，以免影响仪器性能，注意保持仪器和室内清洁。6.4室内必须严禁烟火，照明应使用防爆型灯具，必须备有灭火器，落实好有关防火防爆等安全措施，以免发生意外事故。7. 操作步骤7.1开机步骤7.1.1打开载气阀门，保证气路通畅不泄露。7.1.2检查试剂瓶的溶剂是否足够，如不够需要加满或者更换。7.1.3打开电源开关，预热仪器等待上样。7.2测定步骤7.2.1方法创建7.2.1.1进入菜单“Extraction”，选择“Edit method”。7.2.1.2设定压力（默认值为100bar）和温度（默认值为100℃）。7.2.1.3选择萃取池和收集瓶的尺寸，设定溶剂类型和比例（比例总和必须等于100%）。7.2.1.4使用选择旋钮更改循环次数，然后点击“Edit”编辑每个循环。7.2.1.5进入菜单“Extraction”，选择“Save method”，将设置过的方法进行保存。7.2.2样品准备7.2.2.1首先在萃取池底部垫上一层石英砂，厚度约为0.5cm。7.2.2.2将加过硅藻土的土壤样品加入萃取池中，上方再垫一层石英砂，保证石英砂上端与过滤片下端留有至少1cm的距离。7.2.2.3在样品上方垫上一层纤维素过滤片，用圆柱形压杆将其压入萃取池指定位置。7.2.2.4将装好样品的萃取池放入仪器中，将池体推送到指定位置。7.2.2.5准备6个空的萃取液收集瓶，将瓶子放在收集架上等待收集萃取液。7.2.3样品测试7.2.3.1点击仪器控制面板绿色按钮开始萃取。假如想暂停萃取过程需要按一次“stop”按钮，再按一次绿色开始键则继续进行萃取。7.2.3.2萃取完毕后仪器会显示已完成，收集瓶支架及萃取池会自动降低高度，将收集瓶取出作下一步处理。7.2.3.3用夹钳将热的萃取池放到样品架上进行冷却，冷却完毕后将已经萃取过的样品倒出并且进行清洁操作。取下的滤片收集起来可重复使用。7.2.3.4将下一批次样品进行装样，放入仪器点击绿色开始按钮进行测试。7.3关机步骤7.3.1测试结束后，整理桌面，清扫垃圾。7.3.2使用仪器冲洗功能对仪器管路进行清洁。7.3.3清洁完毕后待仪器温度降低，然后关闭电源开关。7.3.4关闭气路阀门。8. 维护保养8.1日常维护8.1.1进样完毕时，移除样品，保持仪器干净整洁。8.1.2每次做完样品后使用仪器自带的冲洗功能对仪器内部管路进行清洁，防止仪器被污染。8.1.3及时添加溶剂瓶中的试剂，及时倾倒废液。8.1.4每次使用前检查氮气压力是否正常，一般为6~10bar。8.2[font='arial']定期维护[/font]检查萃取池上方环形密封圈是否变形或者脱落，一般当萃取达到100次时更换一次。

一、基本原理萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。提取或纯化目的的操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质，也可以用来洗去混合物中少量杂杂质。通常称前者为“抽取 ”或萃取，后者为“洗涤”。二、仪器的选择液体萃取最通常的仪器是分液漏斗，一般选择容积较被萃取液大1-2倍的分液漏斗．三、萃取溶剂萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，所以最好用低沸点溶剂。一般难溶于水的物质用石油醚等萃取；较易溶者，用苯或乙醚萃取；易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。 每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5～1/3，两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3四、操作方法在活塞上涂好润滑脂，塞后旋转数圈，使润滑脂均匀分布，再用小像皮圈套住活塞尾部的小槽，防止活塞滑脱。关好活塞，装入待萃取物和萃取溶剂。塞好塞子，旋紧。先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住，再用大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上，上下轻轻振摇分液漏斗，使两相之间充分接触，以提高萃取效率。每振摇几次后，就要将漏斗尾部向上倾斜（朝无人处）打开活塞放气,以解除漏斗中的压力。如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振摇2～3min，静置，待两相完全分开后，打开上面的玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出，有时在两相间可能出现一些絮状物也应同时放去。然后将上层液体从分液漏斗上口倒出，却不可也从活塞放出，以免被残留在漏斗颈上的另一种液体所沾污。乳化现象解决的方法:(1)较长时间静置；(2)若是因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去；(3)若是由于两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可加入少量电解质（如氯化钠等），利用盐析作用加以破坏。另外，加入食盐，可增加水相的比重，有利于两相比重相差很小时的分离；（4）加热以破坏乳状液，或滴加几滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面张力。注意：使用低沸点易燃溶剂进行萃取操作时，应熄灭附近的明火。五、化学萃取化学萃取（利用萃取剂与被萃取物起化学反应）也是常用的分离方法之一，主要用于洗涤或分离混合物，操作方法和前面的分配萃取相同。例如，利用碱性萃取剂从有机相中萃取出有机酸，用稀酸可以从混合物中萃取出有机碱性物质或用于除去碱性杂质，用浓硫酸从饱和烃中除去不饱和烃，从卤代烷中除去醇及醚等。六、液-固萃取自固体中萃取化合物，通常是用长期浸出法或采用脂肪提取器，前者是靠溶剂长期的浸润溶解而将固体物质中的需要成分浸出来，效率低，溶剂量大脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，是固体物质每一次都能被纯的溶剂所萃取，因而效率较高，为增加液体浸溶的面积，萃取前应先将物质研细，用滤纸套包好置于提取器中，提取器下端接盛有萃取剂的烧瓶，上端接冷凝管，当溶剂沸腾时，冷凝下来的溶剂滴入提取器中，待液面超过虹吸管上端后，即虹吸流回烧瓶，因而萃取出溶于溶剂的部分物质。就样利用溶剂回流和虹吸作用，是固体中的可溶物质富集到烧瓶中，提取液浓缩后，将所得固体进一步提纯。

[align=left][b][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]液液萃取，常称（有机）溶剂萃取，是利用液体混合物各组分在某溶剂中溶解度的差异而实现的分离，其中溶质为液体混合物中欲分离的组分。[/font][/align][font=宋体]稀释剂也就是液体混合液中的原溶剂；萃取剂为液液萃取时所选用的溶剂。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font][align=left][back=white] [/back][/align]

[font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品前处理技术是分析检测的关键步骤，直接影响样品的分析检测时间和检测限。面对越来越复杂样品基质的干扰以及对食品、药品和环境中有害物质检测的愈加重视，开发理想的前处理技术以寻求更好的选择性、更高的富集倍数、更低的检测限、更高的准确度和精密度，并能与各种分析仪器联用成为当前分析检测技术的追求。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术（SPME）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物，根据样品组分的性质，在其表面涂渍不同性质的固定相涂层；通过直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集；萃取和富集结束后[size=12px]（平衡后或未达平衡前）[/size]，将富集了待测物的纤维从样品中取出，随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等）[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px]（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸）[/size]，在待测物组分引入分析仪器之后，对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/55/55/155553201bbbc27c8920aac4218b4b59.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时，只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出，采用直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时，由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护，可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中，之后推出纤维，使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取模式概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]萃取模式指的是在使用固相微萃取分析样品时，基体支持物[size=12px]（如石英纤维、不锈钢丝等）[/size]上涂渍的固定相涂层与样品发生相互作用时的方式。在使用时应当选择合适的萃取模式，主要考虑几个方面的因素：样品基质的组成、组分的挥发性、组分与样品基质的亲和力。目前固相微萃取的主要萃取模式可以分为两种：纤维萃取模式和管内萃取模式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英纤维、不锈钢丝等材料，将固定相涂层涂渍在其表面，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。纤维萃取模式是固相微萃取最常用的模式，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英毛细管、peek管等材料，将固定相涂层涂渍在管内，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。管内萃取模式是固相微萃取较新的模式，可以与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等联用，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]三 固相微萃取的管内萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内固相微萃取的形式，主要在于固定相涂层在管内的形式，包括：将固定相涂层附着于毛细管内壁，将吸附剂填充在毛细管内，或者原位生成整体柱型吸附介质等几种形式。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/eb/3f/9eb3fdddee3a69fe6be850d0e65ef5b0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]内壁涂层管内固相微萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]内壁涂层管内微萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]最初是以涂渍在毛细管色谱柱内的固定相作为萃取相，由于固定相受到色谱柱柱管的保护，可以减少固定相涂层在取样、搅拌和进样时的受损和污染；另外，由于毛细管色谱柱规格多样，可以通过改变色谱柱的长度、内径、涂层厚度和固定相涂层种类，有效的调节萃取容量和选择性。因此，管内固相微萃取得到了快速的发展，特别是对一些热不稳定和不挥发性化合物。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在某些情况下，由于分析物从样品扩散到毛细管涂层缓慢且涂层选择性不足，致使萃取时间长、催取效率不高。因此，各种替代的内壁涂层成为研究的重点，如碳纳米管、石墨烯、金属纳米粒子、分子印迹材料和环糊精等都有报道作为毛细管内壁涂层。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]填充型管内固相微萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]填充型管内固相微萃取的优点是填料来源广泛，可以利用商用填料来制备填充型管内固相微萃取。其中，管材可以是石英毛细管、不锈钢管、PEEK管和注射器针头等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]例如有文献[size=12px]（纤维填充管内固相微萃取材料的研究，孙敏等）[/size]报道其研究了多种纤维在管内固相微萃取中的性能，包括聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维、碳纤维、氧化石墨烯沉积碳纤维、铜丝纤维、离子液体功能化铜丝纤维、金功能化不锈钢丝纤维、聚苯胺修饰玄武岩纤维等，并制备了多种纤维填充管内固相微萃取材料，并与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]联用，针对于重要的环境污染物多环芳烃、雌激素、紫外线吸收剂等建立了高灵敏、高选择性的在线分析方法，应用环境样品的分析检测。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/14/ec/814ec3943f00b670db2923499f4add01.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]此外，在注射针头中装填捕集介质，还发展出了针头捕集装置。其可以通过主动/被动方式，采集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的游离及吸附或者溶解于颗粒物、气溶胶中的化学成分。然后直接将针头插入普通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口中进行解吸及分离。[color=red]能够采集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的游离及吸附或者溶解于颗粒物、气溶胶中的化学成分是针头固相微萃取装置最为突出的优点。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]整体柱型管内固相微萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]整体柱 (Monolithic)是由单体、交联剂、致孔剂以及引发剂的混合溶液在毛细管、PEEK管等微管内通过原位聚合而制成的棒状材料。整体柱具有双连续结构和双孔分布，双连续结构由相互交联的基质骨架和彼此连通的穿透孔组成；双孔分布则是指整体柱中存在两种不同类型、不同大小的孔——微米级的穿透孔和位于骨架表面的纳米级骨架孔。特殊的结构使整体柱材料具有突出的优点，如快速动态传输，低反向压力和高负载能力，因此将整体柱与固相微萃取技术相结合并在环境保护、食品安全等领域得到了广泛的发展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]四 管内萃取模式与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的联用[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内固相微萃取与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器联用，除了可以采用直接扎针在进样口解吸脱附的模式，还可以实现在线联用等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]针头固相微萃取装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]针头固相微萃取[/font][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px]（参考本文3.2）[/size][/font][/size][font=微软雅黑, sans-serif]属于填充型管内固相微萃取，是在针头内部填充固定相（吸附剂等），通过利用注射器的抽吸功能，主动或者被动的采集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的游离及吸附或者溶解于颗粒物、气溶胶中的化学成分；吸附完成后，直接将针头插入普通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口中进行解吸及分离，结构简单，操作方便。普通的纤维型固相微萃取只能采集气体或者液体（及其顶空）中的目标物，因此而言，针头固相微萃取具有一定的优势。下图为相关示意图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b6/ab/ab6ab408c9c398009558818710d7492e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]4.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]萃取柱作为保留时间间隙管[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]保留时间间隙管[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是安装于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析柱之前的一小段色谱柱，通过保留时间间隙管上固定相极性的选择来减小样品峰的扩展，获得良好的柱效和分离效果。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在实际应用中可以将进行管内固相微萃取的一段色谱柱作为保留时间间隙管与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的分析柱相连接，通过柱温箱的程序升温对吸附的目标物进行解吸脱附，之后直接进入毛细管色谱柱进行分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1d/54/11d5461d622fe86bd19f5a99a7fedb32.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]4.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在线管内固相微萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，阀与阀切换技术的应用非常广泛，可以通过阀切换技术将管内固相微萃取技术与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]连接起来，实现在线萃取和解吸、进样等功能。相关文献[size=12px]（马继平,陈令新,朱道乾,关亚风.管内固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法联用在线测定水中有机物[J].分析试验室,2003(05):1-4.）[/size]中提供了将管内固相微萃取与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法结合并建立了水中痕量有机物的在线分析的方法。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/aa/eb/baaeb8f377d1551fca91f5c5c6875b56.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]具体的操作步骤为：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（1）从左阀向萃取柱内注入水样，恒温下停留一定时间（左阀1位，右阀1位）；（2）用干燥氮气吹出萃取柱内水样（左阀1位，右阀1位）；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（3）从右阀进入解吸溶剂乙酸乙酯，停留8min（左阀2位，右阀1位）；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（4）辅助进样气（H2）将洗脱下来的溶液吹入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]（吹扫5min，左阀2位，右阀2位）；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（5）停止辅助进样气对萃取柱的吹扫（左阀2位，右阀1位）。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]五 总结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内固相微萃取技术除了与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用之外，也可以与HPLC、CE和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]等方法进行联用，实现取样、萃取富集、解吸和进样的快速自动分析，提高了精度和准确度。[/font]

[b][font=宋体][back=white]解答：[/back][/font][/b][font=宋体][back=white]在液液萃取中，溶剂的性质是影响萃取结果的关键因素之一。选择萃取溶剂应该考虑以下几个方面：[/back][/font][back=white]a.[/back][font=宋体][back=white]萃取溶剂应该对目标化合物有良好的溶解度[/back][/font][font=宋体][back=white]根据相似相溶原理，萃取溶剂的极性与目标化合物的极性越接近越好。在实际的实验中，很难找到一种与目标化合物极性接近的溶剂，往往需要配制二元混合溶剂或三元混合溶剂。混合溶剂的极性可以通过各自的溶剂的百分比乘以其极性的之和来计算。对于多目标化合物的检测，各目标化合物的极性也不尽一致，因此，萃取溶剂的极性的选择则需要综合来考虑。[/back][/font][back=white]b.[/back][font=宋体][back=white]萃取溶剂应该对样品基质的主要杂质有很低的溶解度。[/back][/font][font=宋体][back=white]液液萃取的目的在于去除干扰的杂质。在选择萃取溶剂时，必须考虑样品基质中主要的杂质的种类及化学性质。如果萃取溶剂对目标化合物和杂质都有较大的溶解度，则液液萃取达不到进化的目的。[/back][/font][back=white]c.[/back][font=宋体][back=white]萃取溶剂与被萃取体系溶剂应该互不相溶且有较大的密度差异。[/back][/font][font=宋体][back=white]萃取溶剂与被萃取体系溶剂的密度差异越大，则萃取溶剂必须与被萃取体系溶剂及目标化合物之间不发生化学反应。[/back][/font][back=white]d.[/back][font=宋体][back=white]萃取溶剂有合适的蒸气压。[/back][/font][font=宋体][back=white]通常传统的液液萃取使用分液漏斗操作的，萃取溶剂体积在几十毫升，甚至上百毫升。这么大量的溶剂体积不利于微量目标化合物的检测限，往往需要对萃取溶剂进行浓缩操作。而蒸气压过小的萃取溶剂需要借助更高的浓缩温度或更低的真空压力，但这种条件会造成目标化合物的损失。[/back][/font][back=white]e.[/back][font=宋体][back=white]萃取溶剂必须毒性小、污染性小、且价格便宜。[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

[align=center][font=DengXian]液－液萃取[/font][/align][font=DengXian]液－液萃取（[/font]liquid/liquidextraction[font=DengXian]）[/font][font=DengXian]液－液萃取是最常用，最普通的一种提取方法。一般最简单的设备就是采用分液漏斗。常采用少量多次的萃取方法。有条件的话，可采用全自动转盘式连续液液提取仪。或[/font]Mixxor[font=DengXian]液液萃取装置。后两者的设备费用要高些，萃取时间较分液漏斗长，但萃取效率高，节省人力。[/font][font=DengXian]液液萃取的优点：容易操作，设备不贵，重线性好，热效应少，浓缩倍数高。适合于水质样品或水溶性溶剂样品，例如各种饮料、果汁中香气香味成分的提取；乙醇、异丙醇、丙二醇，聚丙二醇等溶剂配置的香精的提取。不适合含油脂的样品。[/font][font=DengXian]乙醇[/font],[font=DengXian]丙二醇[/font],[font=DengXian]甘油可以通过加盐水后，使这些溶剂进入水相，用有机溶剂来提取。但三醋酸甘油酯还没有好的方法来降低或除去，只能直接或稀释进样，或者利用时间事件在[/font]triacetin[font=DengXian]出峰期间关闭[/font]MS[font=DengXian]。[/font][font=DengXian]对于乙醇、丙二醇等极性溶剂的样品的提取，必须先用盐水降低溶剂浓度在[/font]15%[font=DengXian]或一下，再用有机溶剂抽提。[/font][font=DengXian]（注：含油脂样品可以通过除去或净化来进行液液萃取，例如，加入亚铁氰化钾和六氢硫酸锌溶液后除去油脂后在溶剂萃取，但比较麻烦费时，一般用的人极少；或液液分配净化处理也行。）[/font][font=DengXian]液液萃取的缺点：浓缩时易挥发组分有损失，极性化合物回收率低，含胶的样品可能易乳化，可能由于氧化有新物质形成等。遇到乳化时，可加入[/font]NaCl[font=DengXian]，[/font]Na2SO4[font=DengXian]盐类（轻溶剂时）电解质，离心或超声波（易燃溶剂不适用），延长静止时间，慢转动，适当加温等方法破乳。[/font][font=DengXian]液液萃取的回收率：对极性强的物质，例如乙酸、呋喃酮、麦芽酚等的回收率低，是不足之处，需要用别的办法来例如直接进样或[/font]HPLC[font=DengXian]测定等来弥补。乙酸乙酯沸点低，由于在浓缩时候损失较大，回收率也不高。像挥发性很强的乙醛，甲基硫醚损失也大，另外其极性强，在[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][font=DengXian]上面出峰快被溶剂会遮盖，也不适合这种方法。[/font]

最近做固相微萃取实验，想问问大家关于萃取头的应用上应注意什么？以及如何保存，萃取头上有残留物（有一定粘度）时怎么清洁好？

那位好心人帮忙一下，我现在在做2-萘酚污水的萃取实验，可配置的萃取剂分层时间较买的萃取剂的时间稍长，可能里面的成分还缺一样，是不是缺个破乳剂呀！那个好心人知道成分能告小妹一下，将不胜感激！

真空负压固相萃取模式有哪些缺点？

固相萃取技术（Solid Phase Extraction, SPE）液液分配（LLE）有许多局限性，例如需要大量不互溶溶剂；样品处理步骤复杂；样品回收率和精密度不理想；处理过程中乳液的形成，和溶剂蒸发时产生的样品损失等等。固相萃取（SPE）主要用于样品分析前的净化或浓缩富集。与传统的液－液萃取相比，由于其采用了高效、高选择性的固定相，能显著减少溶剂用量，简化样品预处理过程，同时所需费用也有所减少，一般来说，固相萃取所需时间为液－液萃取的1／12，费用为液液分配的1／5。固相萃取能用于气相色谱、液相色谱、红外光谱、质谱、核磁、紫外和原子吸收等各种分析方法的样品预处理。正因为固相萃取柱独特的性能，自70年代问世以来，其全球需求量迅速增长。总的来讲，固相萃取法改进了样本制备技术：1可批量进行；2节省时间；3减少溶剂使用和废物产生；4多种键合固定相选择性；5可富集痕量分析物；6可消除乳化现象；7易于自动化；8回收率高、重现性好。一个固相萃取柱由三部分组成：（l）柱管；（2）烧结垫；（3）固定相。柱管由血清级的聚丙烯制成，一般做成注射器形状。一些厂家也提供玻璃的柱管。柱管下端有一突出的头，此头的尺寸已标准化，可用于各种不同的固相萃取多管真空装置。烧结垫除能固定固定相外，也能起一些过滤作用。聚乙烯是常见的烧结垫材料，对于特殊要求也可采用特氟隆或不锈钢片。固定相是固相萃取柱中最重要的部分。最常见的固相萃取固定相是键合的硅胶材料。一般采用孔径60A不规则形状的40u硅胶微粒作为原材料，然后将各种官能团键合上去。也有一些非硅胶基质的固定相被广泛应用。其一般操作步骤是：液态或溶解后的固态样品倒入活化过的固相萃取柱，然后利用抽真空、加压或离心等方式使样品进入固定相。为了同时处理多个样品，往往需要一个固相萃取柱多管真空装置。一般来说，固相萃取柱将保留所需要的组分和类似的其他组分，并尽量减少不需要的样品组分的保留。弱保留组分的样品可用一溶剂冲洗掉，然后用另一溶剂把感兴趣的分析物从固定相上洗脱下来。另外，也可让感兴趣的组分（分析物）直接通过固定相而不被保留，同时大部分干扰物质被保留在固定相上，从而得到分离。在多数情况下，使分析物得到保留更有利于样品净化。固相萃取柱类型1. 键合相技术 (固相分配柱技术)2. 固相吸附柱技术在细的、分散的载体（或固定相）表面涂有一层与流动相互不相溶的固定液或化学键合相，当液体流动相流经固定相时，由于有很大的界面，使分析物和提取物在两相间按分配系数分配。分析物与提取物的分离能力取决于：1.两相间极性的差异 2.物质在两相间的亲和力和溶解度是一种液液分配色谱技术固定相：涂渍在惰性载体上的液体或化学键合在载体上的各种有机基团流动相：与固定相互不相溶的液体流动相中的样品组分在两相间进行平衡分配，由于样品组分在两相中的相对溶解度不同，以不同的速度流出色谱柱而得到分离。选择适宜的固定相和流动相，可对非常广泛样品类型进行分离。目前常用的多为化学键合固定相是利用化反应的方法，通过化学键把不同极性化合物键合到载体表面。先将硅胶进行酸洗、中和、干燥活化，使其表面保持自由硅醇基，如酯化键合：又如聚合键合固定相： 〡 〡 〡 Cl3SiR 〡 〡 〡[

请大家说说各自用过的固相萃取品牌吧？都有哪些不同呀？

有谁经常接触固相萃取装置，能否介绍一下正压装置与反压装置的优缺点及如何选择啊。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

[b]影响微波消解和微波萃取的因素[/b] 微波消解和微波萃取的效率受多种因素的影响。采用微波消解和微波萃取的方法处理样品时.要同时考虑列样品的种类、萃取溶剂、萃取温度、微波消解和萃取的功率和时间等多种因素的影响。 一、酸和萃取溶剂的影响 在元素总量分析中，一般是利用强酸〔硝酸。硫酸、双氧水，王水和盐酸〕或强氧化剂如酸性溴化钾一溴酸钾作消解介质对待测元素进行消解。而在有机金属化合物的形态分析中，为了避免酸对化合物的破坏作用，一般是采用较稀的酸和有机溶剂（异辛烷、苯、丙酮和甲醉)进行萃取。 在线消解全血样品时，选择稀盐酸和稀硝酸作为萃取溶剂口酸的浓度稍高.在消解管内会产生人量的泡沫。影响液体在管内的流动方式，降低重复性。在消解生物组织如肾、肝脏、鱼以及污水淤泥和沉积物时，只用硝酸就足以将目标分析物萃取出来。但在萃取鱼组织中的硒时，只用硝酸不能将其定耸萃取，只有加入双氧水和硫酸后才能将硒定量萃取出来，可能是由于双氧水和硫酸的加人使酸混合物具有较高的沸点和较强的氧化能力，而只硒化合物易挥发、在氧化条件下，能将硒化合物最大程度的保存在酸混合物中。一般情况下，萃取样品基体中的硒不采用盐酸作为萃取溶剂。因为硒在盐酸介质中易挥发。 在分析特定的元素时，如钙和硫，应避免使用硫酸，以防生成不溶的硫酸钙和硫元素测定的不准确性一。在某些情况下，萃取溶剂的体积影响萃取效率，如沉积物中甲基汞的萃取效率与萃取溶剂中盐酸的体积有关。利用微波辅助萃取技术处理样品时所选择的萃取溶剂一般情况下和传统的萃取方法选择的萃取溶剂相同。“相似相溶”，的原理在微波辅助萃取中仍然适用。但微波萃取中所用的萃取溶剂应具有适当的介电常数(ε)来吸收微彼能并将其转化为热能。Ganzler等的研究成果表明萃取溶剂的电导率和介电常数大时，在微波萃取中可显著提高萃取效率。然而，在有些情况下，萃取溶荆的选择还应考虑到所萃取物质的稳定性，以防止快速加热引起化合物降解。Xiong等比较了不同萃取溶剂在相同的加热条件下压力升高的速 度，其结果是:甲醉＞丙酮＞水≥二氯甲烷，但正己烷的压力几乎没有变化，而压力升高的速度又和溶剂吸收微波的能力有关。所以溶剂吸收微波的能力大小与上述顺序相同。二、消解和萃取温度的影晌消解和萃取温度是保证萃取效率的重要因索，在通常情况下高的消解和萃取温度会提高萃取效率。例如，密闭系统中多环芳烃类化合物在室温下的萃取效率只有52%。在115℃的萃取效率可达到75% ；酚类化合物在130℃萃取能得到较好的回收率；三嗪类化合物在密闭系统中的温度达到80-120℃时也可得到较好的回收率。但高的萃取温度可能会便多种化合物同时萃取出来，降低萃取的选择性，对待测化合物造成干扰，所以萃取湿度的选择应同时兼顾高的萃取效率和高的萃取选择性。提高萃取温度还可能会导致所萃取的化合物的降解。例如，有机氯杀虫剂二氯萘醌在115℃降解。一般来说，萃取温度的设置应在萃取溶剂的沸点附近以使萃取洛剂允分搅动起来增大萃取效率。在敞口微波装置中。消解和萃取的温度是根据所选择的酸和有机溶剂的种类决定的。难消解的样品一般加入高沸点强氧化性的酸，如硫酸使样品彻底消解。

对于固相萃取柱不太了解，想问下大家，标准中只说明使用的是填料为苯磺酸强阳离子交换吸附剂，规格为500mg/3ml,这样的话应该选那种固相萃取柱呀？是以硅胶为基质的还是有机聚合物基质的固相萃取柱？谢谢原文是这样的，大家帮忙判断一下吧，谢谢。Pipet 2.0 mL of this solution into a freshly conditioned solid phase extraction column containing benzenesulfonic acid strong cation-exchange packing with a sorbent-mass to column volume ratio of 500 mg per 3 mL, or equivalent, and elute into a 5-mL volumetric flask.

各位做过SPME的大侠们，小女子当开始做这个SPME-GC-MS实验，检测光引发剂残留目前购置了3种型号的萃取头，但是萃取头做空白一直有杂峰出现，我已经老化2个小时以上，全扫描下杂峰一直很多其中一款萃取头对我的6种物质吸附较好，响应高，但是问题是这个萃取头对我的一个样品A响应特别高，是其他物质的5倍，解析完后做空白还是有样品A的峰，尝试过清洗萃取头和老化过夜，但是一直出现样品A的峰。我以为是这个萃取头污染太严重了，所以购买了该型号的新的萃取头，但是老化后做空白（在没有对样品萃取的情况），还是有样品A的峰，怎么会这样，难道是我把新萃取头放在柜子里了一段时间，对我需要检测的样品有吸附了吗？为什么清洗和老化后还是除不去？求支招

有没有哪位大神做过7475水质铜，铅，镉螯合萃取的曲线，请教一下。

固相萃取柱的类型及应用类型 　　填料 应用 硅胶的填料(60A，40um)ODS（C18） 硅胶上键合十八烷基 　反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物,比如,抗菌素, 巴比妥酸盐,酞嗪,咖啡因,药物,染料,芳香油,脂溶性维生素,杀 真菌剂,锄草剂,农药,碳水化合物,对羟基甲苯酸取代酯,苯酚, 邻苯二甲酸酯,类固醇,表面活化剂,茶碱,水溶性维生素。 Octyl (C8) 硅胶上键合辛烷 　 反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物,比如,抗 菌素, 巴比妥酸盐,酞嗪,咖啡因,药物,染料,芳香油,脂溶性维生素,杀 真菌剂,锄草剂,农药,碳水化合物,对羟基甲酸取代酯,苯酚,邻 苯二甲酸酯,类固醇,表面活化剂,水溶性维生素。 Ethyl (C2) 硅胶上键合乙基 相对C18和C8，因为短链，保持作用小的多,适合非极性化合物。 Phenyl 硅胶上键合苯基 相对C18和C8，反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合 物, Silica 无键合硅胶 　极性化合物萃取,如乙醇，醛,胺,药物,染料，锄草剂,农 药,酮,含氮类化合物,有机酸,苯酚,类固醇 Cyano(CN) 硅胶上键合丙氰基烷 　反相萃取,适合于中等极性的化合物,正相萃取,适合于极性 化合物,比如,黄曲霉毒素,抗菌素,染料,锄草剂,农药,苯酚,类 固醇。弱阳离子交换萃取,适合于碳水化合物和阳离子化合物。 Amino(NH2) 硅胶上键合丙氨基 　 正相萃取,适合于极性化合物。弱阴离子交换萃取,适合于 碳水化合物,弱性阴离子和有机酸化合物。 Strong Anion Exchange(SAX) 硅胶上键合卤化季氨盐 　　强阴离子交换萃取,适合于阴离子,有机酸,核酸,核苷酸, 表面活化剂。容量:0.2毫当量/克。 Strong Cation Exchange(SCX) 硅胶上键合磺酸钠盐 　 强阳离子交换萃取,适合于阳离子,抗菌素,药物,有机碱,氨基酸,儿茶酚胺,锄草剂,核酸碱,核苷,表面活化剂。 容量:0.2毫 当量/克。 AL2O3填料 Alumina A(acidic) 酸性 PH ~5 极性化合物离子交换和吸附萃取,如维生素. Alumina B(basic) 碱性 PH~8.5 吸附萃取和阳离子交换。 Alumina N(neutral) 中性 PH~6.5 　 极性化合物吸附萃取。调节pH,阳和阴离。子交换.适合于维生素,抗菌素,芳香油,酶,糖苷,激素 Florisil填料-硅酸镁　Florisil 极性化合物的吸附萃取,如乙醇,醛,胺,药物,染料,锄草 剂,农药,PCBs,酣,含氮类化合物,有机酸,苯酚,类固醇 用于NIDA-5所要求的五种毒 品代谢物分析EVIDEXII(Drugs of Abuse) 辛烷和阳离子交换树脂 　Amphetamina/Methamphetamine、 PCP、Benzoylecgonine、 Codeine/Morphine、 THC- COOH(Marijuana)

[font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品前处理技术是分析检测的关键步骤，直接影响样品的分析检测时间和检测限。面对越来越复杂样品基质的干扰以及对食品、药品和环境中有害物质检测的愈加重视，开发理想的前处理技术以寻求更好的选择性、更高的富集倍数、更低的检测限、更高的准确度和精密度，并能与各种分析仪器联用成为当前分析检测技术的追求。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]一 样品前处理技术概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]复杂样品的分析过程一般包括采样、样品前处理、分离、定性定量分析、数据处理和结果优化等几个步骤。每个步骤都会对分析结果的准确性产生重要的影响。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品采集[/font][font=微软雅黑, sans-serif]包括如何选择具有代表性的采样点和有效的采集方法。对于复杂样品体系，由于绝大多数的分析仪器都不能直接处理，因此需要进行样品前处理。样品前处理的目的是将目标组分从复杂体系中分离出来并使其达到一定的分析浓度，即同时具有萃取分离和富集的作用。分离过程是将目标分析物通过色谱或者电泳等方法从复杂的混合物中分离出来。定性定量分析是为了确定未知物及其含量，可通过保留时间和有选择性的检测来实现。现在许多仪器比如质谱都能都提供详细而精确的信息，以帮助减少实验干扰引起的误差。最后通过数据统计计算得到目标分析物在被分析体系中的浓度。[size=12px]（固相微萃取：原理与应用，欧阳钢锋等）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在整个分析过程中，样品前处理所需要的时间约占全部分析时间的60%-70%，前处理过程引入的误差约占整个误差的70%-80%，因此样品前处理方法的选取和使用，直接关系到整个分析方法的成败和优劣。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品前处理技术有液液萃取、索氏提取等，但普遍存在溶剂耗费量大、处理时间长、操作步骤多、待测物质容易损失或者污染、对操作人员和环境不友好等问题；近些年来无溶剂或者少溶剂的样品前处理技术迅速发展，主要有顶空技术、热脱附、吹扫捕集、超临界流体萃取、膜萃取、加速溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取和[color=red]固相微萃取[/color]等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取技术及其装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（solidphase microextraction，SPME）是一种新型的样品前处理技术，1989年由加拿大Waterloo大学Pawliszyn教授的研究组首次提出。固相微萃取（SPME）无需溶剂，适用于不同基质样品中挥发性与非挥发性物质的萃取分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术（SPME）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物，根据样品组分的性质，在其表面涂渍不同性质的固定相涂层；通过直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集；萃取和富集结束后[size=12px]（平衡后或未达平衡前）[/size]，将富集了待测物的纤维从样品中取出，随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等）[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px]（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸）[/size]，在待测物组分引入分析仪器之后，对其进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]近些年来固相微萃取技术（SPME）得到了广泛的使用和发展，并且根据其原理实现了商品化装置的推出。固相微萃取装置的简单原理示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b8/f0/3b8f04c30733cffcbdfd0e054a94fd40.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时，只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出，采用直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时，由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护，可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中，之后推出纤维，使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前常见的固相微萃取装置由Supelco（属于Sigma-Aldrich公司）提供，以下展示了固相微萃取装置的操作过程[size=12px]（视频来源于Sigma-Aldrich公司官网）[/size]：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]该装置由手柄（Holder）和萃取头（Fiber）两部分组成，SPME手柄看上去像一个改装的微量注射器。萃取头是一根涂渍有固定相涂层的石英纤维，连接在一根不锈钢钢丝上，外套中空细不锈钢管（用于保护纤维头，及采样或者进样时穿刺隔垫），纤维头可在针管内伸缩。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了上述手动固相微萃取装置之外，目前不少厂家推出了多功能全自动样品前处理平台。该种平台可以实现液体进样，顶空进样，多次顶空，固相微萃取、在线取样，稀释等功能，极大的方便了样品分析流程和节省了人力。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f0/29/cf0291aadb315819028605fa5d4fb0eb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]三 固相微萃取技术的应用[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术近些年来得到了迅速的发展，一方面体现在装置的改进和提升，主要包括萃取部件的形状结构、涂层材料和萃取模式的创新；另一方面体现在与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]等分析仪器的高通量、自动化联用，以及自身的简便化和小型化；再则是应用方案和应用范围的扩展。目前，固相微萃取技术已经在环境分析、法医学分析、生物医学、食品、药物和金属形态分析等领域得到了广泛的应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了在科学研究领域的应用，相关的国家标准中也引入了固相微萃取技术，如《GB/T 24572.4-2009 火灾现场易燃液体残留物实验室提取方法 第4部分：固相微萃取法》。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]四 固相萃取与固相[color=red]微[/color]萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]说明：本节内容摘录于《固相微萃取：原理与应用》（欧阳钢锋等），有删改。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取（SPME）通常被误以为是固相萃取（SPE）的另一种形式或者微型化的SPE，实际上这两种方法有较大的不同。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]固相萃取（SPE）[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]有三个重要的过程：首先，样品通过吸附床，样品中的分析物被固体吸附剂完全萃取出来；其次，使用一种溶剂将干扰组分从吸附剂中洗脱下来；最后，使用另一种溶剂将分析物从吸附剂上洗脱下来，得到的溶液再进行蒸发、浓缩等。[color=red]固相微萃取（SPME）[/color]是利用平衡萃取和选择性吸附的原理将分析物从样品体系中转移到萃取涂层上。第一步是将萃取涂层置于样品中，由于选择性涂层对分析物有极强的亲和性，因而分析物被有选择性的萃取；第二步将纤维涂层上萃取的物质直接在分析仪器中解吸。这中间不需要清洗的步骤。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]两者的区别首先体现在吸附剂/萃取涂层的选择性上，固相萃取着重于吸附剂的高容量以避免样品穿透，固相微萃取着重于涂层的选择性；其次，固相萃取吸附剂的量较大，会吸附大量非目标分析物且洗脱时候分析物会难以避免损失，固相微萃取由于是萃取涂层，非目标化合物通常不会被大量富集；再者，固相萃取的吸附剂需要将待测物洗脱、浓缩之后进行分析，固相微萃取则可以直接对萃取涂层上的待测物进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]以上是从操作过程进行比较，两者最为重要的一点区别，[color=red]固相微萃取[/color][color=red]属于动态平衡萃取，而非完全萃取[/color]。因此与固相萃取相比，固相微萃取应用面更广；但是对复杂基质样品的纯化去干扰能力却不如固相萃取，固相萃取可以经过多步处理最后达到纯化。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]整体而言，固相微萃取的“微”体现在两个方面，一是萃取涂层的量小，二是萃取的待测组分量只是样品中所有含量的的一小部分。[/font]