超声萃取脱气仪

2007年第十二届北京分析测试学术报告会及展览会在北京圆满落幕。此次，由上海新拓微波公司多项自主研发、设计的分析测试仪器获得了与会者的极大关注。其中，CW-2000超声－微波协同萃取／反应仪更是得到了评委们的广泛认可，荣获2007年BCEIA展览会仪器金奖。CW-2000超声－微波协同萃取／反应仪正是凭借其独特新颖先进的技术组合、良好的用户评价和广阔的应用前景成为了今年BCEIA会上在众多微波仪器中唯一获得这一殊荣的仪器。 上海新拓微波公司总经理张和清在此衷心感谢广大用户对公司产品的厚爱和支持，公司承诺将继续坚持创新，不断进取，为我国分析仪器的发展作出自己的贡献。 screen.width-300)this.width=screen.width-300" border=0 screen.width-300)this.width=screen.width-300" border=0 在分析化学研究中样品的前处理过程（萃取/消解、分离和富集）是决定分析检测速度和质量的关键。通常样品的预处理过程所花费的工时约是后继仪器分析操作用时的十数倍或数十倍。因此，新技术和新仪器，一直是理化检验与分析界研究领域之一。在诸多样品预处理方法中，超声波和微波萃取技术的发展较为迅速，应用也较广泛。在美国环保局（USEPA）一些标准方法中（http://www.epa.gov），超声波和微波技术已被列为样品预处理的重要手段。 为填补我国样品预处理萃取仪器的空白，中山大学化学学院邹世春博士等人在多年大量样品预处理方法研究工作的基础上，将超声波和微波有机地结合起来，充分利用超声波的空化作用以及微波的高能作用，率先提出了在低温常压条件下进行微波-超声波协同作用进行样品前处理的新构想，并与我公司技术人员一起，联合研制出了CW-2000型微波-超声波协同萃取仪。 该仪器中直接固定于超声波换能器（50W）上的样品容器，巧妙地置于功率可调，温度可控的微波超声波辐射腔内，通过一系列电子自控技术，实现了直接超声波萃取、开放式微波萃取和微波-超声波二者协同萃取等各种不同的萃取、消解或合成方法。 本仪器的研发得到了广东省自然科学基金的资助，可广泛应用于环保、农业、食品、卫生防疫、地质、医学、化学化工、商检以及教育科研等领域中，是无机分析、有机分析和生物分析等样品前处理极为有效的手段之一，特别适合比重小，体积大的样品前处理（如：橡胶、塑料、中药、农产品和土壤等）。此外，该新型仪器还可作为一种新型反应器，用于高校和科研单位在化学反应、有机合成、样品消解、样品萃取和合成等方面展开许多有意义的研究工作。 仪器主要性能特点: ● 采用新型专利技术，该仪器具有超声波、微波以及微波-超声波协同萃取三种功能，可根据样品性质和分析要求，任意选择一种工作方式，真正做到一机多用； ● 低温常压环境，可减小对样品中目标物，尤其是对有机物结构的破坏； ● 根据容器体积，样品量可高达100 g或以上，尤其适用于比重小、体积大的样品处理（如中草药、橡塑等样品）； ● 微波功率和辐照时间、目标溶液温度连续可调，超声振动、微波加热方式和程度可任意根据工作方式、时间和温度任意组合和设定； ● 采用直接超声波振荡方式（不需要超声波液体传递介质），萃取效率高、能耗低、噪声低；嵌入式无线设计，使样品容器置入、取出更为方便； ● 毋须加工或购置特殊材料的样品容器，并可根据用户要求制作不同容量容器，使用成本低； ● 采用控制磁控管阳极电流的方式（专利技术）获得准确稳定的连续微波输出功率（非脉冲方式），尤其适于低功率微波输出控制； ● 触摸式参数设置和显示，液晶视频监视样品处理全过程，实现真正的人机对话； ● 液晶显示器，人机对话，操作更为方便。 ● 非接触式红外测温；电视显示反应状；控温范围：室温-120℃ 精度±1℃；三种控制模式：时控制微波功率/温控微波功率/恒定微波功率。 ● 根据用户目的和要求，新仪器可广泛用于高等院校、科研院所及各生产部门等进行样品消解、萃取、无机或有机反应、合成等。 欢 迎 浏 览 我 们 的 网 站：www.sh-xintuo.com.

BSP-1200超声波液体萃取系统配备1200W超声波发生器，循环水冷却系统，半波BarbellHorn® 和流通式反应器腔室（流通池），用于过程优化和实验室规模的生产。它适用于工作量超过500 mL（无上限）的情况，BSP-1200处理器采用了专利杠铃Horn® 超声技术（BHUT），这使得它能够在操作的任何规模产生极高的超声波的振幅超声波发生器（1200 W）输入电压： @ 50/60赫兹 220 Vac – 240 Vac额定电流： 最大10 A输出特性：3000 V rms（最大），20（+/- 1）kHz，1200 W（最大）附加功能：连续谐振频率锁定，自动功率调整，精细的幅度调整和锁定（20-100％），监视输出功率和频率，可选的外部控制。循环水冷却器（SWCT-1200）输出特性：振幅— 24微米（最大），频率— 20（+/- 1）kHz，功率— 1200 W（最大）半波BarbellHorn® （HBH，探头直径32 mm）输出特性：振幅— 93微米（最大），频率— 20（+/- 1）kHz，功率— 1200 W（最大）流通式反应器 （流通池） 特点：1/2英寸三夹钳入口和出口，冷却套，带阀快速断开。可选：全波BarbellHorn® （FBH，探头35 mm，振幅-92微米（最大））带夹具支架降噪耳罩 接液部件的材料：反应室 -304不锈钢。食品级喇叭（FBH，HBH） -5级钛（Ti6Al4V）。食品级。垫片 -Buna-N或Teflon。食品级。 O形圈 -Buna-N。食品级。噪音等级：在2' 距离处103-106 dBa。 需要降低噪音的耳罩或隔音罩。容量500 ml-2 L-带FBH（分批模式）1L-无限制 -带HBH +反应器腔室（流通模式）生产率生产率在很大程度上取决于每个过程的性质，其范围从挑战性任务（例如，活性药物化合物的自上而下的纳米结晶）到大约1 L / h，到快速过程（例如，脱气，解聚）的超过50 L /h。处理速度是LSP-600的5倍创新点：1.专利Barbell Horn杠铃角超声技术，比传统超声设备产生更高振幅 2.独有流通池法，可以满足工业级生产 BSP-1200超声波液体萃取系统

上海新拓研制的XT-SPE-Ⅰ 型多通道正压式固相萃取仪，一次可处理24个样品，通过每一个孔位的微调旋钮，可真正自由调节每个孔位的流速大小，从而确保每一个萃取柱的流量均匀 创新性的串联接口，可将两支萃取柱连接进行串联萃取。这些新型设计的应用，使得固相萃取的进行更为合理、高效。 　　 　　详细请浏览：http://www.sh-xintuo.com/cp.aspx?id=40

p 　　近日，中国科学院合肥物质科学研究院医学物理与技术中心光谱质谱研究室在体液检测研究中取得进展，发展了超声雾化萃取-质子转移反应质谱(UNE-PTR-MS)技术，可实现对一滴尿液中挥发性有机物(VOCs)的高灵敏快速检测，相关研究结果发表在Analytical Chemistry上。 /p p 　　尿液VOCs反映人体代谢状况或疾病特征，以往的尿液VOCs测量方法存在一些缺陷：要么速度慢，要么尿液用量大。为此，科研人员设计制作了一种简便的超声雾化装置，用于微量尿液中的VOCs快速高效萃取，通过与自主研制的质谱仪PTR-MS联用，实现尿滴VOCs的快速和高灵敏监测。该方法具有微升进样量、秒量级响应时间和纳克级检测限等特点，将在体液疾病标志物检测中发挥作用，也可用于环境水体挥发物的快速检测。 /p p 　　研究工作得到了国家自然科学基金等的资助，使用的装置和方法已获国家发明专利授权。 /p p 　　论文题目：Rapid detection of volatile organic compounds in a drop urine by ultrasonic nebulization extraction proton transfer reaction mass spectrometry /p p style=" text-align: center " img title=" 001.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/596b1801-ddb2-47df-aaa9-6b31c327b7e3.jpg" / /p p style=" text-align: center " UNE-PTR-MS检测尿液示意图和检测质谱图 /p p & nbsp /p

近期，新拓仪器公司张和清总经理高兴地宣布：“我公司开发生产的的固相微萃取产品不仅受到国内用户的高度认可，更远销德国、加拿大、美国以及新加坡等发达国家”。 作为国内首家从事固相微萃取产品研发销售的企业。回顾固相微萃取的发展经历，不难发现新拓仪器对国内样品前处理领域的市场前瞻性： 2011年以前，新拓仪器一直以微波消解产品作为公司的主打产品； 2011年，成立国内首个固相微萃取研发团队。 2012年，推出首款固相微萃取产品SPME-S-01。 2013年，有幸聘请固相微萃取发明人、加拿大皇家科学院院士Pawliszyn教授和英国皇家化学学会会士、国家杰出青年基金获得者、国内固相微萃取专家欧阳钢锋教授为公司的高级顾问，并成功获得了两位教授的全部固相微萃取专利授权。 加拿大皇家科学院院士Pawliszyn教授、英国皇家化学会会士欧阳钢锋教授与新拓仪器团队Pawliszyn教授与张和清总经理合影 自2014年以来，在强大的技术力量驱动下，新拓仪器抓住互联网模式的新机遇，积极开拓海外市场。最终，实现了固相微萃取产品的海外创收。为国家增加外汇提供自己的一份力量。 张和清总经理表示：在欧洲、美国等国家地区，固相微萃取已经成为业界公认的绿色样品前处理技术，所以国外用户对固相微萃取产品的认知度和接受度比较高。因此，我们的产品性能在受到国外用户肯定的同时，又提供了比进口产品更诱人的价格。这就是我们的产品在海外畅销的秘密。 目前，新拓仪器已开发多种固相微萃取产品，涵盖了大气、水质、环保、土壤、食品安全以及香精香料等领域。更有全球独家授权的固相微萃取捕集针Needle Trap，以满足用户全方位的需求。

一、项目编号：2022-JF213（招标文件编号：2022-JF213 ）二、项目名称：热萃取热脱附气相色谱质谱联用仪等三、中标（成交）信息供应商名称：福建清科生物科技有限公司供应商地址：福建省福州市鼓楼区柳河路81号福建省电影机械厂2座206室中标（成交）金额：386.7000000（万元）四、主要标的信息序号 供应商名称 货物名称 货物品牌 货物型号 货物数量 货物单价(元) 1 福建清科生物科技有限公司 热萃取热脱附气相色谱质谱联用仪等 梅特勒托利多哲思泰安捷化科技等 TGA2-MPS Robotic-59977B等 2套 /

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 2016年10月10-12日，第八届慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2016)在新国际博览中心召开。 /p p 　　新拓仪器自成立20余年以来，一直致力于实验室样品前处理仪器设备的研发与销售，以微波消解仪作为核心产品，研发、生产涉及固相萃取仪、大气采样及其他实验室常规处理设备等多个领域。目前，公司的高端产品系列包括：高压密闭微波消解/萃取仪器系列、常压微波辅助萃取/反应仪系列、大流量空气细颗粒物采样器、SPME固相微萃取系列、多样品均质仪、多通道营养盐分析系统(特别针对车载/船载实验环境设计)、全自动氮吹浓缩仪、多通道正压式固相萃取仪、石墨消解仪等。 /p p 　　在本届展会上，新拓仪器携全新推出的MASS-6027多样品全自动固相微萃取仪精彩亮相。仪器信息网编辑借机采访了上海新拓分析仪器科技有限公司副总经理余伟杰，就新产品的技术特点、创新点以及固相微萃取技术未来的发展进行了深入的探讨。更多精彩内容，请观看视频。 /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=C0481AC747765C859C33DC5901307461& amp siteid=D9180EE599D5BD46& amp autoStart=false& amp width=600& amp height=490& amp playerid=621F7722C6B7BD4E& amp playertype=1" type=" text/javascript" /script

项目编号：2022-JF213项目名称：热萃取热脱附气相色谱质谱联用仪等预算金额：388.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：388.0000000 万元（人民币）采购需求：热萃取热脱附气相色谱质谱联用仪等，数量：1批。品目号1-1：热萃取热脱附气相色谱质谱联用仪；数量：1套；采购预算价￥200万元；简要技术要求：用于对微塑料样品中的化学组分进行全自动定性及定量分析；品目号1-2：激光红外成像仪；数量：1套；采购预算价￥188万元；简要技术要求：用于对微塑料样品进行直观的分析检测，并自动给出统计的结果；其他详见招标文件。合同履行期限：按招标文件要求。本项目( 不接受 )联合体投标。

上海新拓分析仪器科技有限公司近日推出了全新产品： MASS-6027型多样品全自动固相微萃取仪，是国内首台商品化全自动固相微萃取仪。据SPME技术工程师范义蜂介绍，MASS-6027不使用有机溶剂，可无需浓缩和定容直接定量，可连续处理27个样品，具有磁力搅拌和加热功能。由于减少了溶剂和人工操作，更有利于操作人员的健康和减少人工成本，MASS-6027会比一般固相萃取产品更适合农残、水质等领域的应用。 　　MASS-6027的详情和现场操作情况请看视频。

TF-SPME是什么？薄膜固相微萃取技术(Thin Film SPME)，以下简称TF-SPME, 是以传统Fiber为原型，把吸附相涂在碳网片上的固相微萃取新技术。SPME和TF-SPME都是由滑铁卢大学的加拿大皇家科学院院士Janusz Pawliszyn教授发明，用于分析痕量VOCs和SVOCs等挥发性有机物。 图1：TF-SPME薄膜固相微萃取TF-SPME与SPME fiber的对比为了解决SPME fiber有限的吸附容量和萃取速率而开发了TF-SPME技术，TF-SPME通过大大提高了其涂层的表面积/体积比（Surface-volume vadio），不仅增加吸附容量，一定的预平衡时间内具有更*的灵敏度。同样为PDMS涂层，TF-SPME薄膜的表面积比100um SPME fiber的表面积增加了20倍[9]。 图2：TF-SPME涂层表面积增加20倍[9]TF-SPME优势汇总TF-SPME最为突出的特点是吸附相的高表面积/体积比，带来的不仅仅萃取容量和萃取效率的提升，对水基质中萃取极性较强的化合物也有良好的效果，对萃取宽极性范围化合物十分友好。 图3：宽极性范围萃取● 缩短达到平衡所需的时间，萃取效率更高；● 增大吸附容量，提高灵敏度，降低检出限；● 适用于极性和非极性的挥发性有机物和半挥发性有机物；（log P从0.34-6.53）● 机械及化学稳定性好，可以在恶劣环境中现场采样；● TF-SPME应用场景十分广泛，适用于现场采样、活体采样及常规采样。● 是一种绿色环保的无溶剂萃取技术。● 适用于所有标准尺寸的热脱附仪（3.5x1/4’’）。TF-SPME类型及使用方法英诺德提供两种规格TF-SPME薄膜，分别是20 x4.7mm和40 x4.7mm。 Part.1 涂层类型及规格(1) PDMS：非极性VOCs和SVOCs (2) PDMS/DVB：挥发性和半挥发性有机物VOCs和SVOCs (3) PDMS/HLB：更广泛的极性和非极性挥发性有机物VVOCs、VOCs和SVOCs。 Part.2 HLB涂层是什么？HLB（Hydrophile Lipophilic Balance）是一种亲水亲油平衡颗粒，由二乙烯基苯结构和N-乙烯基吡咯烷酮骨架结构共聚而成，其特殊结构同时保留非极性化合物和极性化合物[13]。 图4：左图为HLB亲油性基团；右图为HLB亲水性基团 Part.3 使用方法TF-SPME可以从固体、液体、气体中萃取挥发性有机物，是分析痕量挥发性有机物的新利器。萃取——既可以顶空萃取或直接浸入式萃取，也可以作为被动采样器进行TWA采样。 解析——吸附完成的TF-SPME置于空的脱附管中进行热解析，英诺德生产的TF-SPME薄膜固相微萃取适用于市面上所有标准尺寸的热脱附仪（1/4 x 3.5’’的脱附管）。 应用汇总TF-SPME薄膜固相微萃取借助热脱附设备把分析物引GC/GC-MS, 以实现更高的萃取效率和灵敏度，已被广泛应用于食品饮料、酒类、环境(水/空气)、生物样品等中的挥发性有机物分析。 食品 TF-SPME技术高效提取食品饮料（橙汁、葡萄汁、橄榄油、鱼肝油）、酒类（啤酒、葡萄酒）中的各类挥发性香味有机化合物，在一定程度上降低检出限和缩短萃取时间，对把关产品质量和了解不同品种的风味特性以改善食品风味起到了关键作用。 TF-SPME首次被用于测定不同品种的特级初榨橄榄油的风味特性（M.Pilar Segura-Borrego,等人,2020）。（D.Gruszecka,等人,2021）使用PDMS/HLB涂层的TF-SPME直接浸提商业鱼肝油样品，测定5个多氯正构烷烃（PCA）含量，以把关产品质量。酒类的风味与发酵原料的品质和品种有直接的关系，例如葡萄的芳香成分*会影响葡萄酒的品质， (Rom´ an,S.M.等人，2022)使用TF-SPME技术测定葡萄汁中的挥发性成分分析。(M. N. Wieczorek等人，2022)使用两片不同涂层的TF-SPME薄膜先后提取啤酒中非极性和极性化合物风味物质，高性能提取宽极性范围化合物（log P=0.34~6.53）。具体可阅读文章《1+1＞2，分布TF-SPME法同时分析啤酒风味物质》（点击链接可查看往期推文）。 图5：分步TF-SPME提取啤酒VOCs 环境 TF-SPME技术特别适用于环境基质样品的现场采样，以解决恶劣环境的采样困难和减少采样、运输、储存、转移样品时带来的损失，同时可作为被动采样装置（TWA时间加权平衡采样）对流动的水体或空气污染物进行长期监控。(Bragg等人, 2006；Qin等人，2009；F.Ahmadi,等人,2017；Jiang,R.2014) TF-SPME已被广泛用于监测环境不同水体的污染物分析。2003年，TF-SPME逐渐被用于以测定湖水的多环芳烃或地表水中的农药残留 (Bruheim等人，2003，H.Piri-Moghadam等人，2017)。萃取法升级！TF-SPME法分析地表水农残的效率翻倍（点击链接可查看往期推文）2016年，在工厂附近的湖水检测出甲苯、二甲苯等污染物，借助薄膜固相微萃取PDMS/DVB涂层和Needle Trap动态捕集针两种技术，实现便携式GC-MS的现场采样和分析(Grandy,J.J.等人，2016）。（Boyac1,E.等人，2016）测定海水中的石油工业废弃物氟代苯甲酸（FBAs）。2018年，诞生新的涂层PDMS/HLB现场萃取私人消毒热水池中的消毒副产物（Grandy等人，2018）。VOC神器？TF-SPME破解游泳池消毒副产物的秘密（点击链接可查看往期推文）2020年，TF-SPME技术与无人机联用，现场采样水中的苯系物(Grandy等人，2020）。 图6：环境水体现场采样-无人机联用 生物样品 近年来，越来越多学者把SPME技术运用在活体/体内采样，TF-SPME也不例外。TF-SPME技术是一种简单的、非侵入性（无创）的挥发性有机物分析方法，被应用于分析皮肤、唾液、呼吸气体等样品，为疾病诊断提供新的可能性。 图7：皮肤&唾液活体采样TF-SPME技术提取人体皮肤散发的VOCs成分和人体呼吸气体中的33种VOCs（R.Jiang,等人，2013，K. Murtada,等人2021）。同时使用TF-SPME和Blade两种薄膜（片）固相微萃取技术在人体内快速提取唾液样品5min，验证49种违禁物质和唾液中内源性类固醇（V.Bessonneau,等人,2015）。生物体内散发的VOCs成分往往含量非常低，TF-SPME由于其较大表面积体积比，可以提供更高的萃取效率和灵敏度。发展历程 INNOTEG 英诺德英诺德（INNOTEG）是一家专业从事科学仪器设备研发生产的高科技企业，是集实验室设备研发生产、方法开发、实验室仪器销售和技术服务为一体的专业厂家。公司重视技术的研究和储备，一直保持高比例研发投入，创建了一支由博士、硕士和行业专家等构成的经验丰富，技术精湛的研发团队；与各大科研院所、高校合作，积极推进科技成果项目的产业化；同时，英诺德与国内外知名仪器设备厂家建立长期战略合作伙伴关系，为广大客户提供更多产品及一站式的解决方案。参考文献[1] M. Pilar Segura-Borrego, Rocío Ríos-Reina, Cristina Ubeda, Raquel M. Callejón ,M. Lourdes Morales, Foods ,2020, 9(6), 748.[2] D.Gruszecka , J. Grandy , E.Gionfriddo, V.Singh ,J.Pawliszyn , Food Chemistry ,353 (2021) 129244.[3] Sandra Marín-San Rom´ an, Jos´ e Miguel Carot, Itziar S´ aenz de Urturi, Pilar Rubio-Bret´ on,,Eva P. P´ erez-´ Alvarez , Teresa Garde-Cerd´ an, Anal Chim Acta ,1226 (2022) 340254.[4] M. N. Wieczorek , W.Zhou , J. Pawliszyn, Food Chemistry ,389 (2022) 133038.[5] L. Bragg, Z. Qin, M. Alaee, J.Pawliszyn, J. Chromatogr. Sci,44(2016)317.[6] Z. Qin, L. Bragg, G. Ouyang, V.H. Niri, J. Pawliszyn, J. Chromatogr. A. 1216 (2009) 6979.[7] F.Ahmadi ,C, Sparham, E, Boyac&imath , J.Pawliszyn, Environ Sci Technol, ( 2017) 51(7):3929-3937.[8] R. Jiang,J.Pawliszyn, Anal Chem, (2014)86(1):403-10.[9] Bruheim, X. Liu, J. Pawliszyn, Anal. Chem. 75 (2003) 1002.[10] H.Piri-Moghadam, E.Gionfriddo, A. Rodriguez-Lafuente ,J. J. Grandy, H. L. Lord , T. Obal , J. Pawliszyn, Anal Chim Acta ,964(2017)74-78.[11] J．J. Grandy, E。Boyac&imath , J. Pawliszyn, Anal. Chem, (2016)88(3):1760-7.[12] E.Boyac&imath , K. Gory´ nsk, C. R. Viteri, J.Pawliszyn, J.Chromatography A, 1436 (2016) 51–58.[13] J.J. Grandy, V.Singh, M.Lashgari, M.Gauthier, J.Pawliszyn, Anal Chem, 90(2018) 14072&minus 14080.[14] J. J. Grandy, V.Galpin, V.Singh, J.Pawliszyn, Anal Chem, (2020)92(19):12917-12924.[15] R. Jiang, E.Cudjoe, B.Bojko, T.Abaffy, J. Pawliszyn, Anal Chim Acta 804 (2013) 111– 119.[16] K. Murtada, V. Galpin, J.J. Grandy, V.Singh , F.Sanchez,J. Pawliszyn. Sustain Chem and Pharm 21 (2021) 100435.[17] V.Bessonneau, E.Boyaci, , M.Maciazek-Jurczyk, J.Pawliszyn, Anal Chim Acta,856(2015)35-45.*部分图片来源文献，旨在分享，如有侵权请联系删除

多样品自动固相微萃取仪是一款专门针对国标方法中，测定总溶解固体或蒸发残渣时，对水或试剂快速蒸发至恒重的仪器。代替了传统的水浴、油浴以及烘箱，可快速、简便的得到样品中的中溶解固体或蒸发残渣。大大缩减操作工序和步骤，减少实验操作人员的工作量。特点：　　1.自带高温老化口，可进行固相微萃取探针的老化和氮气吹扫。　　2.探针的插入深度和涂层的伸出长度均可通过程序调节，以适应不同实验的要求。　　3.固相微萃取功能中，配有20个样品盘，适用10mL或20mL的顶空瓶。　　4.样品盘有独立磁力搅拌加热位，温度控制范围: 室温~150℃，磁力搅拌速度：0~1500rpm。　　5.液体进样采用气密针进样，最小进样体积1微升，进样积500微升；进样精度0.5%。　　6.液体进样功能中，110个样品位，适用2mL进样小瓶。　　7.配有6个清洗瓶位，适用4mL样品瓶，可自定义分配溶剂瓶位和废瓶位；创新点：自动固相微萃取是根据现代仪器的要求生产的一种新的样品预处理技术。凭借对SPME原理和技术发展的深刻理解以及新型SPME设备的不断应用和开发，SPME已广泛应用于环保和水质处理领域。这是较好的样品预处理方法之一，它具有简单，低成本和易于自动化等一系列优点。固相微萃取是在SPE的基础上开发的。它保留了其所有优点，并消除了色谱柱填充和溶剂解吸的缺点。它能通过类似于注射器的固相微萃取装置完成所有预处理和样品注射。该装置的针头中有一根伸缩杆，该杆与熔融石英纤维连接，其表面覆盖有色谱固定相。通常，熔融石英纤维隐藏在针头中。如有必要，可以推动进样器推杆以使石英纤维从针头突出。 多样品全自动固相微萃取仪

我公司将在2020年9月4日上午10点在仪器信息网举办“气体萃取技术应用——HSTD顶空热脱附多功能进样器”的专题讲座，该进样器是一款功能强大的色谱前处理仪器，可以处理分析水、土壤、茶叶、香辛料、白酒、中草药、烟草等多种形态样品中的挥发性和半挥发性有机物。会议将介绍该仪器的原理以及一些应用案例，特邀请您参加。您可以微信扫描下图中的二维码或者进入链接报名：https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_15610.html

4月8-9日，EMIF生态环境检测技术创新论坛在无锡成功举办。出席会议的有来自全省分析测试机构、高校科研单位和企业的代表，以及安捷伦、赛默飞、PE、沃特世、岛津、屹尧科技等仪器厂商。来自无锡、南京、常州、镇江等市环境检测中心的专家对环境监测的热点和方向、江苏省环境监测条例和现场监测的新标准做了分析解读，并分享了水质中藻毒素和酞酸酯的测定，以及环境空气中VOCs的测定技巧。江苏省环境检测中心的陈老师则介绍了检测行业飞行检查需要注意的要点以及检测机构内部质量管理的要点。前处理仪器作为环境监测中重要的一环，屹尧科技产品部齐经理在会上做了《水质和土壤中污染物分析自动化前处理方法》的报告。无论固相萃取还是微波萃取，屹尧科技都可以针对不同应用需求，为您提供更合适的解决方案。好的固相萃取仪什么样？它不应该只能测水样，还可以同时测土壤、食品和生物样！真正的全自动固相萃取仪，不会因为体积大小不同，或者用到不同的SPE柱子，就不得不手动更换配件。是的，EXTRA固相萃取仪作为真正全自动的“时间管理大师”，能同时轻松搞定各种类型的样品，并实现多种SPE柱的自动切换。除了便捷高效之外，再好看的数据，也首先要真实才有意义。用户一直苦恼的固相萃取过程中的交叉污染，对EXTRA早已不再是问题。它采用极其巧妙的流路设计，移液针配套高精度注射泵实现样品通过缓冲环进样方式，样品不经过泵阀，从源头上避免了交叉污染。随着样品量的不断增加，检测需求的不断提高，微波萃取在土壤和沉积物、固体废物等样品分析前处理中的应用也越来越多。密闭微波溶剂萃取利用微波加热的优势，大大提高了目标分析物在提取溶剂中的溶解度，增加其从样品基质中脱吸的速率，且更大程度的保留了易挥发组份。屹尧科技精确的温度控制保证了提取的重复性，110mL萃取管满足了标准中大样品量需求，45分钟即可完成27个样品的提取。屹尧科技，为您提供更高效可靠的微波萃取与更便捷精准的全自动固相萃取双核驱动的样品前处理。

溶媒脱气仪和传统脱气仪的对比 在做溶出试验时，溶出介质中如果含有溶解的空气，在测定样品时，样品无论是片剂、胶囊的粉末或颗粒都具有孔隙率，孔隙中的空气就是气化中心，溶解的空气会在这些气化中心大量析出，限制药物的溶出和水分进入片剂、颗粒的内部，大幅度降低溶出度，从而影响整个溶出过程。所以必须对溶出介质进行脱气。那么传统脱气方式和溶媒脱气仪的脱气方式有什么区别呢？传统煮沸的脱气方式1操作复杂，需要多人配合。体积大，移动困难。储液罐体积大，移动困难，功能单一。2无法预先配置处理对象只能处理水先对水进行脱气，配置溶出介质后加入溶出杯中时容易导致溶氧值上升，影响实验数据的准确性。3处理溶出介质的体积受储液罐体积限定4处理溶出介质的体积受储液罐体积限定，而且储液罐一般均为密封仓，易生菌，清洗困难。在保质期内，厂家负责免费清洗。超过保质期，清洗以及储液罐的更 换都需高昂的费用。5无法预加热需在对溶出介质脱气时进行加热，等待时间长，降低脱气效率。6无定量供液功能需人工手动完成溶出介质的加注 工作，自动化程度低。7无法对供液进行定量分配1设计紧凑：通过手柄供液，方便对溶出杯直接加注2操作简便：液晶屏显示和触控操作，交互界面简单直观。同时还支持手柄直接操作和控制，单人即可独立完成溶出介质脱气和加注工作。3在线加热：溶出介质在脱气前进行预加热（可达45°C），提高了脱气效率。同时节约了溶出介质在溶出仪中的加热等待时间。4高精度供液：溶出介质加注体积精度为设定体积的±1%（250~1000ml）。5可变的分配体积：进行系统校准后，可在250ml到1000ml范围内进行快速设定。6可处理多种溶出介质：溶出试验常用的水、盐酸溶液、磷酸盐缓冲溶液溶出介质均可进行脱气。7可变的温度设定：温度调节范围为室温到45°C。8多杯供液：在1000ml体积下大杯数可达14杯9溶出介质处理能力：单次15L 综上可以看出，溶媒脱气仪对比传统的脱气方式优势明显。可以多种溶出介质进行脱气，操作简便，有预约功能，可多杯定量供液，是实验室药品研究的更明智的选择。

固相萃取是一种利用固体吸附剂对样品中不同组分的选择性吸附能力差异来分离、纯化样品的前处理方法。固相萃取技术是食品检测中最常用到的技术手段，下面列举了一些在固相萃取中常见的问题及解决方法。 目标化合物回收率偏低（目标化合物没有或部分被吸附在SPE柱上）原因1：SPE柱没有很好地被预处理解决方法：反向柱：用甲醇，异丙醇或乙醇处理柱子，然后用稀释样品的溶剂处理柱子，注意不能让SPE柱变干。原因2：SPE柱的极性不合适解决方法：选择对目标化合物有明显选择性的SPE柱。原因3：目标化合物对样品溶液的亲和力远远大于对SPE柱的亲和力解决方法：改变极性或样品溶液的pH使目标化合物在样品溶液中的亲和力降低。原因4：当大体积水样品通过SPE柱时，反相柱填料失去柱子预处理留下的甲醇解决方法：在样品溶液中加入1%-2%的甲醇或异丙醇或乙腈。 目标化合物回收率偏低（目标化合物没有被洗脱出SPE柱）原因1：SPE柱的极性不合适解决方法：选择其他低极性或者选择性弱的SPE柱。原因2：洗脱溶剂不够强，无法将目标物化合物从SPE柱上洗脱解决方法：改变洗脱溶剂的pH以增加其对目标化合物的亲和力。原因3：洗脱溶剂体积太小解决方法：增加溶剂体积。原因4：目标化合物被不可逆地吸附在SPE载体上解决方法：反相：选择疏水性弱的载体。如果原来用的C18，则改为C8,C2,CN。阳离子交换：用羧酸取代苯磺酸。阴离子交换：用伯胺、仲胺代替叔胺。 萃取重现性差原因1：在添加样品之前SPE柱已干燥解决方法：重新进行SPE预处理。原因2：SPE柱超容量解决方法：减少样品量或选择大容量柱。原因3：样品过柱流速太快解决方法：降低流速。原因4：洗脱液流速太快解决方法：在使用外力之前让洗脱液渗透过柱。两次5ml洗脱可能比一次10ml，更有效。原因5：目标化合物在样品中的溶解度太大，样品过柱时与样品同时通过柱子而没有被保留解决方法：通过改变样品极性或pH而改变目标化合物的溶解度。原因6：SPE柱用极性溶剂处理而洗脱剂是不兼容的非极性溶剂解决方法：在使用非极性溶剂之前对SPE柱进行干燥。原因7：洗涤杂质用的溶剂太强，部分目标化合物与杂质同时被从SPE柱洗脱。目标化合物在这一步损失的多少取决于洗涤溶剂的流速，SPE的特性以及洗涤溶剂的体积。解决方法：降低洗涤溶剂的强度。原因8：洗脱液体积太小解决方法：增加洗脱液的体积。 在用反相SPE柱萃取时，洗脱馏分中有水原因：目标物化合物洗脱之前SPE柱没有很好地干燥解决方法：用氮气或空气干燥SPE柱：用20~100μL含60%-90%甲醇-水将SPE柱上的残留水分除去。 洗脱馏分中含有干扰物原因1：干扰物与目标化合物被同时洗脱解决方法1：在洗脱目标化合物之前选用中等极性的溶剂将干扰物洗涤出SPE柱。可将两种或更多种的溶剂混合以达到不同的极性。解决方法2：选用对目标物化合物亲和力更大而对干扰物亲和力低的SPE柱。原因2：干扰物来自SPE柱解决方法1：用两根不同极性的SPE柱以除去干扰物。如反相柱和离子交换柱或硅胶柱。解决方法2：在柱子预处理之前用洗脱溶剂洗涤SPE柱。 SPE柱流速降低或者阻塞

铊及铊化物都具有剧毒，铊对动植物的毒性远大于铅、镉、汞等其他重金属。《GB 31573-2015 无机化学工业污染物排放标准》中规定涉铊的无机化合物工业企业，其车间或生产设施废水排放口的铊总量限值为0.005 mg/L。现行水质中铊含量测定标准《HJ 748-2015 水质铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法》中列出了两种测试方法：沉淀富集法和直接法。直接法对于基体复杂的废水样品而言，基体影响大，且灵敏度不足，准确性存疑；沉淀富集法则需要用到溴水（剧毒试剂）、离心机（额外的实验设备）等，对实验室管理体系要求较高，增加了企业的管理成本。珀金埃尔默开发了一种利用铁盐和溴化钾试剂对废水样品中的铊进行萃取富集处理的方法，有效去除碳酸锂生产企业排放废水中的复杂基质，并降低对石墨炉原子吸收光谱仪的灵敏度要求，大大简化了处理过程，节省企业的管理成本，结果准确可靠，是一种高性价比的企业内控检测方法。仪器和试剂本次实验使用的是PerkinElmer™ 900T型火焰-石墨炉一体式原子吸收光谱仪，配置铊元素无极放电灯（Tl-EDL）。样品处理用到的试剂有：硫酸、磷酸、盐酸、铁（III）盐（即硫酸铁或氯化铁）、溴化钾、甲基异丁基酮（MIBK），纯度要求在分析纯以上。前处理精确量取废水样品25mL于烧杯中，加入铁盐试剂，盐酸，混匀后置于150 ℃ 电热板上加热，待无气泡冒出后，提高加热温度使溶液近干。取下稍冷后，加入硫酸（1+4），加热数分钟，用水转移至50mL比色管中，加水定容至35mL，加入溴化钾试剂，摇匀。静置，加入磷酸，加水定容至50mL刻度，摇匀。向比色管中准确加入5 mL甲基异丁酮（MIBK），充分振摇数分钟，待静置分层后，取上层有机相测试。样品分析仪器测试参数石墨炉升温程序标准溶液与样品测试谱图如下图所示，峰型左右对称呈正态分布形状，出峰时间在1秒左右，表明石墨炉温度程序对样品合适。标准溶液和样品溶液Tl测试谱图标准曲线和样品测试结果见下图，萃取富集-石墨炉原子吸收法测试TI的结果与ICP-MS法一致，加标回收符合方法验证要求。通过萃取富集的处理方式，样品中低浓度Tl元素可以浓缩至有机相中，相应的限量指标也从原来0.005 mg /L转变为0.025 mg/L，同时原本干扰大的基体组分也去除干净，大大降低对仪器的灵敏度要求。萃取富集石墨炉法Tl标准曲线AAS和ICPMS测试结果想要了解更多测试细节，欢迎扫码下载应用报告。扫描上方二维码即可下载资料

成果名称 亚临界水萃取仪 单位名称 天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心 联系人 宓捷波 联系邮箱 mijb@tjciq.gov.cn 成果成熟度 □研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 合作方式 □技术转让 □技术入股 □合作开发 &radic 其他 成果简介： 　　样品前处理技术是食品分析检测的最关键步骤之一。食品样品中的目标化合物一般含量极小，基体复杂、干扰物多，必须经过样品的制备、目标物质的提取、净化、浓缩等前处理过程才能最终进行检测。然而，提取和净化过程中通常需要大量使用乙腈、二氯甲烷等有毒试剂，并进行液固提取、转移、洗脱和最终的浓缩，残余溶液的废弃，这些都会对环境造成一定程度的污染，同时也会危害科学技术人员的生命健康。加强样品前处理技术的研究，在提高对食品样品中残留农兽药提取效率的同时，减少甚至不用有毒害的有机试剂，对于保障国家的食品安全、环境质量、人体健康都具有重大意义。 　　在食品分析检测过程中，目前广泛应用的前处理技术主要有微波辅助萃取（MAE）、加速溶剂萃取（ASE）、超临界流体萃取（SFE）等。这些方法提取效率高，定量准确，但同时也存在一些缺陷。一是操作处理时间过长。二是有机试剂用量大，对环境有污染。 　　天津检验检疫局围绕该关键点，广泛进行资料调研，认真分析，努力寻求方法的突破，积极尝试了亚临界水萃取后的多种反萃模式，并针对进出境食品中农兽药的残留情况进行方法开发。该项目利用固相吸附填料对亚临界水萃取后的目标物进行适时反萃和动态连接技术有效地克服了亚临界水萃取后目标物反萃的难点，建立了一套快速、灵敏、绿色、环保的亚临界水萃取-填料吸附的检测体系，并开发了简易、实用动态亚临界水萃取仪器。 应用前景： 　　该项目是一个以具有自主知识产权的新技术为基础的食品中农兽药残留检测的前处理技术平台。项目采用了亚临界水萃取，填料组合吸附，动态连接和针对性优化等技术，同时利用该技术组装的动态萃取装置材料普遍，连接简便，适于基层实验室自行组装使用，便于推广。 　　该项目具有四项核心技术：亚临界水萃取温度优化，吸附填料的模式优化装填法，溶剂组合反萃技术，动态萃取连接交替冲洗技术。该项目建立的静态和动态亚临界水萃取-反萃技术立足于检验检疫的实际工作，解决了实验室一线的前处理难题，并具有实际推广的应用前景。该项目利用绿色、环保的萃取溶剂-水取代了有机溶剂，基于节能、环保的科技发展理念，充分考虑技术的实用性和可发展性。该技术的特点是萃取溶剂无毒无害，实验材料获取容易、方法灵敏，对蔬果、粮谷、肉类中绝大多数农兽药都可以进行定量的萃取，且动态亚临界水装置结构简单，可以根据实验要求进行不同的改进。 　　目前，该项目构建的加速溶剂萃取的静态亚临界水萃取-C18吸附净化前处理技术平台可以在蔬果、粮谷和肉类基质中较好地完成农兽药提取，其检测低限可达0.05mg/kg，回收率及精密度均符合分析要求；由液相色谱泵和气相柱温箱以及管线自组装的动态亚临界水萃取装置，可以在蔬果、中药材以及肉类制品中进行多种农兽药的提取、检测，对农药和喹诺酮类药物的检测低限均达到0.1mg/kg。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 单液滴微萃取(single drop microextraction,SDME)类似于SPME，只是把萃取丝换成一滴有机溶剂液滴(悬于注射针头或毛细管口)。用单滴溶剂作为用液体吸着分析物在分析化学中的应用可以追溯到上世纪90年代中期的Dasgupta的工作，Dasgupta 研究组在1995年首次开发了用单滴液体作为吸着气体的界面来萃取空气中的氨和二氧化硫等气体( Anal Chem 1996,68:1817-1882)，用石英毛细管口的水滴作吸着剂来收集被分析物，然后用在线光度法进行测定。1996年们又用滴中滴(水滴包围有机溶剂液滴)小型化溶剂萃取系统，他们把十二烷基硫酸钠和亚甲基蓝作为离子对萃取到氯仿液滴中，如图1所示 。他们利用一个蠕动泵把萃取后的液滴排除，用光纤检测器进行光度分析。 图 1 滴中滴液-液微萃取 ( Anal Chem 1996,68:1817-1882) 　　Cantwell 研究组首次把单滴溶剂微萃取技术直接与色谱分析相结合(Jeannot M A , Cantwell F F, Anal Chem，1996，68：2236)，他们在一只聚四氟乙烯棒底端做成一个窝，其中可容纳8&mu L辛烷液滴，把液滴浸入要萃取的水溶液中，搅拌水溶液进行萃取，他们把这一过程叫做&ldquo 溶剂微萃取&rdquo (&ldquo solvent microextraction&rdquo ，SME)，见图 2 ，萃取之后用注射器抽取一部分辛烷液滴用气相色谱进行分析。 图 2 &ldquo 溶剂微萃取&rdquo 示意图 ( Anal Chem 1996,68:2236) 　　1997年Jeannot和 Cantwell 首次使用注射器针头的有机溶剂液滴浸入水相进行液-液微萃取，然后把注射器进样到气相色谱仪中进行分析。 图 3 &ldquo 用注射器针头下液滴进行溶剂微萃取&rdquo 示意图 (M A Jeannot, F F Cantwell, Anal Chem，1997，69 ：235-239) 　　进入新世纪之初，把SDME 延伸到顶空(HS)分析，是由Przyjazny、Jeannot、和Vickackaite研究组分别各自进行的( Przyjazny A, Kokosa J M, J Chromatogr A，2002 ，977：143 　　Theis A L, Waldack A J, Hansen S M, Jeannot M A, Anal Chem，2001，73 ：5651) Tankeviciute A, Kazlauskas R, Vickackaite V, Analyst，2001， 126 ：1674)。SDME 顶空(HS)分析如图 4所示 图4 顶空溶剂微萃取示意图 　　通常用高沸点有机溶剂如1-辛醇或正十六烷作萃取溶剂，适合于测定挥发或半挥发性分析物， HS-SDME 可以得到较大液滴的稳定性，避免液滴被污染，不会由于样品基体&ldquo 脏&rdquo 而受到影响，与浸入法相比有些情况下会得到更快的萃取速度。 　　SDME 和SPME类似，快速、简单可以自动化，但是它很便宜，无需什么设备。通过选择适当的萃取溶剂改变其选择性，从而可以降低检测限。与常规的液-液萃取(LLE)不同的是只需要极少量溶剂，由于每次都使用新鲜的溶剂(每次更新溶剂)不会有携留问题。也不像SPME每次都要脱附。在SPME情况下，吸着剂涂渍在萃取丝的表面上，被分析物的吸着主要是吸附，在某些应用中全部被分析物能被吸附的很有限。在SDME中液滴不仅可以吸附还可以吸收，所以它的吸着容量要大于SPME。 1、SDME 的模式 　　到目前SDME有7种模式，可以分为双相和三相微萃取，决定于相平衡中共存的相数。双相模式有直接浸入(DI)式，连续流动(CF)式，液滴到液滴(DD) 式，和直接悬浮(DSD)式。而三相模式有顶空(HS)，液-液-液(LLL)式和LLL 与 DSD结合的模式。见图 5 单滴微萃取（SDME） 双相 三相 直接浸入 （DI） 连续流动 （CF） 液滴-液滴 （DD） 直接悬浮 （DSD） 顶空 （HS） 液-液-液 （LLL） 液-液-液+直接悬浮 （LLL + DSD） 图 5 SDME的7种模式 　　SDME 各种模式的使用频率如图 6所示，双相萃取占52%，三相萃取占48%。 图 6 SDME各种模式的使用频率 　　到目前为止，在SDME各种模式中使用最多的是顶空SDME，占到全部SDME的41%，其次是直接浸入SDME，占38%。所以如此是由于这两种模式简单，所需设备便宜，但也是由于他们是文献中第一个溶剂微萃取方法，其他5种模式使用不多，可能是由于要使用附加的设备如泵(CF)，或者由于应用于分析物的范围小(如LLLME大多用于可离子化的化合物)。 　　为了改善传质速率，顶空SDME和直接浸入SDME可以使用动态模式，在动态模式下不仅供给相(样品)，而且接受相(萃取溶剂)都可以流动。动态SDME可以使用两种方法:暴露液滴和不暴露液滴，在不暴露液滴(或者在注射器中)方法中，溶剂连同样品1&ndash 3 &mu L液体或顶空液滴一起抽吸到注射器中，保持一定时间(停留时间)，然后把样品排出，把这一过程循环30-90次，分析萃取出来的样品。在暴露液滴方法中进行萃取的注射器针头下的溶剂液滴是暴露于被萃取样品的，在液滴周围的样品持续一定的时间后被吸入注射器中，停留一段时间后，再把液滴推出针头，但是样品没有排除注射器。不暴露液滴法是He和Lee首先开发出来，他们是以手动操纵注射器活塞完成推出和吸入操作的。此后有人使用重复性更好的注射泵完成注射器活塞的推出和吸入操作(Anal Chem 1997,69:4634)) 。He和Lee比较了静态和动态SDME方法的效果。 　　静态方法的操作：(1) 用10&mu L 注射器吸取1&mu L甲苯，(2)把注射器针头插入4 mL样品瓶中的样品溶液里，(3) 推动活塞形成1&mu L甲苯液滴到样品溶液里，在甲苯和样品之间平衡15min, (4) 把甲苯液滴抽回到注射器中并从样品瓶中拔出注射器，(5) 把注射器针插入气相色谱仪进样口进行分析。 　　动态方法的操作：(1) 用10&mu L 注射器吸取1&mu L甲苯，(2) 把注射器针头插入4 mL样品瓶中的样品溶液里，(3) 在大约2 s 时间内抽取3&mu L样品水溶液到注射器中，滞留约3 s的时间，然后在大约2 s 时间内再推出3&mu L样品水溶液，等待3 s ，这样的操作，约3 min 重复一次，进行20次。最后把样品溶液推出注射器，留下1&mu L甲苯，(4) 把注射器 从样品瓶中拔出， (5) 把注射器针插入气相色谱仪进样口进行分析。 　　暴露液滴法和不暴露液滴法的全盘自动化是由中山大学的欧阳钢锋等完成的( Ouyang G,.Zhao W, Pawliszyn J, J Chromatogr A ，2007，1138： 47)，使用商品计算机与自动进样器连接来控制溶剂吸取、活塞速度、停留时间和注射器进样等动作。 　　两种使用最多的模式&mdash &mdash 直接浸入和顶空溶剂微萃取&mdash &mdash 具有一些不同的应用领域(尽管有一些分析物可以使用任何这两种样品制备方法)，因为直接浸入SDME法的萃取溶剂要和水溶液样品直接接触，所用溶剂必须和水溶液不能混溶，即要使用非极性或弱极性溶剂，所以这一方法适合于从干净样品(如自来水或地下水)中分离和富集非极性或中等极性的挥发和半挥发物质。因为挥发性化合物最好使用顶空SDME，而直接浸入SDME最好用于半挥发性分析物，如有机氯农药、邻苯二甲酸酯类、或药物。 　　一般讲直接浸入SDME 萃取溶剂应该是挥发性溶剂，如己烷或甲苯，它们可以和气相色谱配合。因此气相色谱曾经是与直接浸入SDME 萃取相结合的主要方式，在文献中有超过62%是直接浸入SDME和气相色谱进行配合的。和其他分析方法配合的有液相色谱(超过21% 的 DI-SDME是和HPLC一起使用的)，使用HPLC可以分析极性半挥发性物质如苯酚类化合物，但是在此情况下萃取溶剂一定要更换，包括把原来的萃取溶剂慢慢蒸发掉，再用可以与HPLC 流动相兼容的溶剂，或者HPLC 流动相溶解蒸发后的残留样品。 　　除去HPLC之外，可以用DI-SDME把样品处理之后进行分析的方法有：大气压基质辅助激光解析/电离质谱(AP-MALDI-MS)，这一方法使用者日益增加。如果使用DI-SDME进行无机组分的分离/浓缩(如金属离子)，那么在进行衍生化之后就可以用原子吸收光谱或诱导耦合等离子质谱进行分析。 　　DI-SDME的最大优点是使用的设备简单(至少在静态模式下是这样)费用低，在最简单的情况下，只用一个萃取样品瓶和一个隔垫盖，一只搅拌棒和电磁搅拌器，一支微量注射器，以及少许溶剂即可。DI-SDME的缺点是-在萃取过程中液滴容易从针头处脱落，这样就限制了样品溶液的搅拌速度，以及样品要相对干净一些(没有固体颗粒)，典型的搅拌速度最大到1700 rpm。在液-液萃取系统中由于扩散系数小，传质速度慢，所以就需要激烈搅拌，或者使用动态模式，这样也就造成DI-SDME模式要比其他SDME模式要用较长的萃取时间。 　　顶空SDME 是萃取挥发和半挥发化合物样品的选项，无论是极性还是非极性都可以，样品复杂也好、脏也好都可以，含有固体颗粒也可以适应，除去液体样品之外，固体或气体也可以使用这一模式进行萃取。 　　在最简单的条件下，使用手动HS-SDME，通常用一只注射器抽取1 到 3 &mu L溶剂，较大的溶剂体积可以提高检测灵敏度，但是有使液滴从针头脱落的危险，一些实验人员建议把针头弄粗糙一些，这样有助于保留住液滴。样品可以使用20 mL大小的顶空瓶，用水浴加热20 到 30 min，并进行搅拌。萃取之后把液滴吸入针头内，注射到气相色谱仪中进行分析。 　　HS-SDME 可适应各种各样分析物，因为它对萃取溶剂除去挥发性之外没有什么限制，经常使用HS-SDME 萃取的样品例子如三卤甲烷、BTEX烃类、挥发性有机化合物、无机和金属有机化合物(萃取前要进行衍生化)。HS-SDME常常用于萃取极性挥发物如醛类化合物，之后或者同时进行衍生化，例如 Stalikas 等(Anal Chim Acta, 2007,599:76&ndash 83)就是用2&mu L正辛醇液滴(含有4.0× 10&minus 6M 浓度的正十五烷和2.0× 10&minus 3M浓度的 2,4,6-三氯苯肼)进行萃取并衍生化醛类，之后进行色谱分析。HS-SDME 也可用于萃取半挥发性化合物，如多环芳烃、多氯联苯、酚类和氯代酚。萃取溶剂可以使用非极性的或极性的，后者包括离子液体、水溶液甚至纯水。在HS-SDME中使用水基溶液很有意思，因为它完全回避了使用有机溶剂。例如Yi He(Anal Chim Acta, 2007,589:225)使用磷酸水溶液液滴萃取尿液中的甲基苯丙胺和苯丙胺。 　　在HS-SDME中普遍使用的萃取溶剂是1-辛醇、十六烷、十二烷和十烷，因为这一模式是三相系统，其平衡时间要比直接浸入两相平衡模式长，但是 HS-SDME可以通过增加顶空的容量即增加在顶空中被萃取物的量来提高效率，顶空容量等于顶空(空气)体积Va,和空气-水之间的分配系数Kaw，只要增加Va或Kaw，或二者都增加就会大大提高顶空容量，如果被分析物萃取到有机溶剂中的量小于顶空容量(小于5%)，那么从顶空中萃取分析物就几乎不可能了。这样在快速萃取中只要几分钟就可以完成，因为在气相中的扩散系数要比在液相中扩散大得多(约4个数量级)。要提高传质速率提高样品温度是最简单的办法，这样可以使样品中的被测组分更多地蒸发到顶空中，但是提高温度又会降低溶剂液滴-顶空之间的分配系数，降低测试的灵敏度，如果把液滴温度降低就可以避免灵敏度的降低。如图7是华南理工大学杭义萍等在分析水溶液中的氟化物时，用冰袋冷却注射器，从而使萃取液滴得到降温。 图 7 把液滴温度降低的设备图 1&mdash 电磁搅拌器 2&mdash 水 3--电磁搅拌棒 4&mdash 样品溶液 5&mdash 液滴 6&mdash 冰袋 7&mdash 微量注射器 8&mdash 聚四氟乙烯喇叭口 (Anal Chim Acta,2010,661:161) 　　图 7的方法简单，但是温度不能正确控制，中科院大连化学物理研究所关亚风研究组设计的冷却方法可以精确控制冷却温度。他们的方法是在萃取瓶上的特殊瓶盖(图8中的a)，盖顶端有一个直径为3mm 的洞，洞中可以容纳40&mu L溶剂而不会流出，用它做萃取溶剂液滴窝，在进行萃取时先用注射器往液滴窝中注入20&mu L溶剂(实验证明20&mu L溶剂萃取效果最好)(图中 b)，把瓶盖拧到萃取瓶上(图中e)，然后把冷却用热电冷却器装在瓶盖上(图中f),萃取溶剂的冷却。 图8 用热电冷却器冷却萃取溶剂 (J Chromatogr A,2010,1217:5883) 2、SDME 与分析仪器的配合 　　与HS-SDME配合进行最后分析的技术主要是气相色谱仪，占到到过75%，而使用HPLC配合HS-SDME的只有不到10%，原子吸收光度分析的占5%，用毛细管电泳分析的占3.5%。 　　各种模式SDME 的配合所占比例见图 8 图 8 SDME 与分析仪器的配合的比例 　　国内外期刊近几年有关用一滴溶剂微萃取进行分析的文献 1 SDME 结合GC-FPD分析水中6种有机磷农药 在5&mu L注射器针头装一个2mm 长的锥形物，抽取3.5&mu L萃取溶剂在水样中进行萃取 Tian F，Liu W，Fang H ，et al，Chromatographia，2014，77:487&ndash 492(暨南大学) 2 通过衍生化SDME分析复杂体系中测定短链脂肪酸的有效预处理方法 用BF3-乙醇衍生化短链脂肪酸经SDME萃取，1.0 &mu L邻苯二甲酸二丁酯做萃取溶剂，萃取20min Chen Y, Li Y,Xiong Y,et al,J Chromatogr A,2014,1325:49&ndash 55（中科院地球化学所） 3 用全自动裸露和注射器内动态单滴微萃取在线搅动测定珠江口和南中国海表面水中多环麝香 在优化条件下浓缩比达110-182，回收率为84.9 - 119.5%, Wang X，Yuan K，Liu H，et al, J Sep Sci,2014, 37: 1842&ndash 1849（中山大学） 4 动态超声雾化萃取结合顶空离子液体单滴液体微萃取分析连翘中的精油 3 &mu L离子液体（ 1-甲基-3-辛基咪唑六氟磷酸盐）作萃取液滴，50mg 样品萃取13min Yang J, Wei H, Teng X，et al, Phytochem. Anal. 2014, 25：178&ndash 184（吉林大学） 5 新的纳米纤维-碳纳米管-离子液体三元萃取剂进行单滴微萃取 使用三元萃取剂可以有效地萃取烧烤食品中的2-氨基-3,8-二甲基咪唑并 [4,5-f] 喹喔啉 Ruiz-Palomero, C，LauraSoriano M, Valcá rcel M，Talanta，2014，125：72&ndash 77（西班牙科尔多瓦大学） 6 单滴微萃取-液相色谱-质谱快速分析主流烟草烟雾中六种有毒酚类化合物 用1-十二醇作萃取液滴，萃取12min.六种酚类为苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、邻甲酚、和对甲酚 Saha S， Mistri R，Ray B C，Anal Bioanal Chem， 2013，405:9265&ndash 9272（印度贾达普大学） 7 用自动注射器中单滴溶剂顶空萃取测定白酒中的乙醇 注射器中液滴为8 mol /L硫酸中3 mmol/ L重铬酸钾，使乙醇还原后进行光度分析，测定乙醇含量 &Scaron rá mková I, Horstkotte B , Solich P, et al, Anal Chim Acta 2014,828:53&ndash 60（捷克查尔斯大学） 8 单滴微萃取-气相色谱测定水样中的吡氟草胺，灭派林，氟虫腈，丙草胺 1&mu L庚烷液滴浸入4.0 mL样品中，在室温下以500rpm搅拌30min进行萃取 Araujo L， Troconis M E， Cubillá n D，et al, Environ Monit Assess, 2013,185:10225&ndash 102339 用Fe2O3磁性微珠微波蒸馏和单滴溶剂顶空萃取测定花椒中的精油 2.0 &mu L十二烷液滴作萃取剂，在微波炉中蒸发精油被液滴吸收 Ye Q，J Sep Sci， 2013, 36： 2028&ndash 2034（上饶师范大学） 10 用香豆素作荧光开关以单滴微萃取分析化妆品中残留的丙酮 2.5&mu L水溶液液滴，含有3 x10-4mol/L 7-羟基-4-甲基香豆素或6 x10-6mol/L 7-二甲基胺-4-甲基香豆素（40%乙醇溶液），在4 ℃下萃取3min Cabaleiro N,Calle I De la,Bendicho C,et al,Talanta,2014,129:113-118(西班牙维戈大学) 11 以单滴微萃取GC-MS分析细辛中的挥发物 正-十三烷：乙酸丁酯（1:1）作萃取液滴，10 lL在70℃下萃取15min Wang G, Qi M，Chinese Chemical Letters，2013， 24：542&ndash 544（北京理工大学） 12 微波蒸馏顶空单滴微萃取-GC-MS分析具刺杜氏木属植物DC中的挥发物 10 &mu L注射器取2.5 &mu L正-十七烷溶剂液滴，萃取微波加热蒸馏出来的被测组分 Gholivand M B， Abolghasemi M M , Piryaei M， et al, Food Chemistry, 2013,138:251&ndash 255（伊朗Razi大学） 13 表面活化剂辅助直接悬浮单液滴微萃取浓缩气相色谱分析生物样品中的曲马朵的多变量优化 把有机溶剂液滴用注射器注入含有Triton X-100和 曲马朵的水性样品中，在搅拌样品溶液条件下进行萃取，之后再用注射器把有机溶剂抽出进行色谱分析 Ebrahimzadeh H，Mollazadeh N， Asgharinezhad A A，et al, J Sep Sci，2013, 36：3783&ndash 3790 14 用离子液体辅助微波蒸馏单液滴微萃取及GC&ndash MS快速分析香鳞毛蕨精油 1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体用作样品细胞破坏剂进行微波蒸馏，2 &mu L正-十七烷溶剂作萃取液滴 Jiao J ，Gai Q Y，Wang W，et al, J Sep Sci，2013, 36：3799&ndash 3806 （东北林业大学） 15 农田土壤中阿特拉津和甲氨基粉的快速测定&mdash 使用单液滴中鼓泡微萃取浓缩GC-MS分析 往注射器中吸入1 &mu L萃取溶剂，之后再吸入0.5 &mu L空气，满满地把溶剂和空气泡注入被萃取的水溶液中，让空气在溶剂中形成一个气泡，萃取20min 后把溶剂吸入注射器，用GC-MS分析 Williams D B G,George M J, Marjanovic L，J Agric Food Chem. 2014, 62：7676&minus 7681 16 用SDME/GC&ndash MS测定椰子水中19种农药残留（有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、硫代氨基甲酸酯、嗜球果伞素） 10 mL样品用甲苯作萃取剂，液滴1.0 &mu L，样品用HCl酸化，不加盐，200 rpm搅拌下萃取30 min dos Anjos P J, de Andrade J B， Microchem J，2014，112 ：119&ndash 126 17 动态超声雾化萃取结合顶空离子液体单滴液体微萃取分析果汁中的风味化合物 1-羟基-3-咪唑四氟硼酸盐离子液体作萃取液滴，萃取液体12.5 mL，萃取5min，萃取温度80 ℃ 萃取时间主要是为了最高的分析物信号，并保证得到满意的准确和再现的结果，传质速度决定时间的长短，一般来讲萃取时间增加会增加萃取量，然而时间太长液滴会变得不稳定，并增加整个分析时间，一般提高搅拌速度会缩短萃取时间，但是搅拌太快会使液滴从注射器针头脱落。 　　(4)样品溶液离子强度的影响 　　往样品溶液中加入盐广泛地用于液-液萃取中，水分子在盐离子周围形成一个水化的球，所以溶解萃取物的水量就相对降低，从而降低了萃取物在水中的溶解度，所以加入盐可以提高萃取效率，但是也有报告证明加入盐有相反的作用，其解释是盐的分子与被萃取物分子间的相互作用，或者说是改变了Nernst扩散层的物理性质，所以盐的加入要考虑萃取物的性质和盐的加入量。这一矛盾现象迫使人们在确定萃取条件时要考虑这一因素。 　　(5)搅拌萃取溶液速度的影响 　　在萃取过程中进行搅拌可以提高水相的传质速度，这样在水相和顶空气相或者说在水相和有机溶剂液滴之间的平衡加快了，所以在萃取过程中都要进行搅拌，可以提高样品的萃取效率，缩短萃取的时间，当然也不能搅拌太快，否则液滴会脱落。 　　小结： 　　一滴溶剂微萃取是一种简便易行的样品处理技术，可以和多种分析仪结合使用，简化了样品处理的时间和步骤，是固相微萃取的一个很好的补充，是液-液萃取技术的一次跃升，所以这一技术还在进一步研究和改进中。 　　下一讲和大家讨论&ldquo 扭转乾坤&mdash 神奇的反应顶空分析&rdquo

由仪器信息网举办的 “第二届国产好仪器”评选活动自2016年4月启动以来就受到行业内外人士的广泛关注，新拓仪器亦积极参与了这次活动。在国产好仪器“入围评审”环节，围绕着筛选出具有较好用户基础的国产样品前处理设备的目标，采取用户投票、晒图、推荐、用户名录审核等方式，项目组开展大规模的入围评审工作。按照仪器的用户投票情况，以及该仪器的用户名录真实率调研，新拓仪器XT-9912型密闭式智能微波消解/萃取仪成功入围。 产品详情作为专业生产微波消解仪器近20年的厂家，新拓仪器的XT-9912型具有如下独到之处：1、国内首创超大圆桶形微波炉腔，抗暴力更强，微波辐射更均匀，炉腔内涂多层PFA保护膜，抗腐蚀，易清洁；2、国内首创，内置多个基于高弹性碟形金属弹片组合、光学测距系统等原理而设计的非接触式压力传感器，实时扫描，显示和监控所有样品罐内部样品的真实压力；3、国内首创，采用多个特定可穿透罐体的中红外非接触式温度传感器，实时扫描，显示和监控所有样品溶液的真实温度； 在此特别感谢仪器信息网与专家评审团，以及广大用户对新拓仪器产品的支持与肯定。新拓仪器将继续秉承“以人为本、科技创新、诚信至上、开拓进取”的公司宗旨，从用户角度出发，以先进的科技研发并生产出更多优质且性价比高的仪器，提供更完善的售后服务！

固相萃取/固相萃取装置(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术,就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。它在传统的液&mdash 液萃取基础上采用物质间相似作用的相似相溶原理并结合目前广泛应用的液相色谱和气相色谱固定相基本知识发展而来。 　　近日，上海比朗公司与上海理工大学共同研发的BSPE-12固相萃取装置主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。 　　配套真空详细资料：http://www.bilon.cc/goods-288.html 　　固相萃取装置主要特征: 　　1、每路配有一个进口调节阀，可根据试验要求调节流速。 　　2、独特的螺旋盘支架设计可自由调节高度和灵活组合不同孔径的支撑盘用来满足大多数采样试管。 　　3、与DP-01型真空泵配套使用真空度可达0.098Mpa。 　　4、特有的废液收集瓶将萃取部分与存放废液部分分离开，既防止了交叉污染，处理废液也更加方便 　　5、萃取柱托盘采用特高分子材料制成，其美观耐腐蚀并且长期使用在高压力状态下不变形。 　　固相萃取装置技术参数: 　　样品处理数：12 　　气体控制方式：独立控制每个孔 　　压力显示：有 　　真空度：0.098Mpa 　　流量控制阀：12个 　　上海比朗BSPE-12固相萃取装置是上海比朗公司和上海理工大学共同打造研发。产品详细信息、实物图片、相关测试结果请电话或邮件索取! 　　电话TEL：021-52965776 　　传真FAX：021-52965990 　　邮箱Email：info@bilon.cn 　　商城Mall：www.bilon.cc 　　地址Add：上海市闵行区北松公路588号7号楼5层

最近土耳政府为国家环境监测网7台多通道固相萃取仪的采购进行了招标. 加拿大博朗科技的SPE-03多通道固相萃取仪在众多欧美强手中脱颖而出, 成功中标. SPE-03的优势在于仪器结构简单, 容易使用和维护, 提供的多环芳烃/多氯联苯的萃取方法简单可靠, 而且可以省去浓缩步骤. 目前7台仪器已经安装完毕.

《流动相脱气》特辑 本期为大家介绍在线脱气的氦脱气方法及非脱气的方法。 01在线脱气的氦脱气方法 与多种其它气体比较，氦在各种溶剂中的溶解度最小，且溶解度随温度的变化也最小。当在一定压力下，使氦在溶剂中冒泡时，即可将其它溶解气体驱走，本法脱气能力很强，适用于对氧的浓度很敏感的高灵敏紫外，荧光和示差检测，可得到相当平稳的基线。 但是，氦脱气时容器要尽可能加上盖子，避免溶剂与空气随意接触，一方面是因为氦冒泡脱气时不可能把溶解的其它气体全部驱尽，另一方面，当氦的压力变化，导致气体分压变化后，使脱气程度波动，基线也随之波动。 图1 分压1大气压，25℃，1mL溶剂中气体的溶解量 图2 气体分压1大气压，各种气体在1mL水中溶解量与温度的关系 图3 氦脱气的示意图 步骤 氦脱气装置如图4所示，是一种密封耐压系统。注意，流动相容器用一种特殊的盖子密封。先通氦气10~30分钟，压力0.2~0.5Kgcm2以驱走流动相中溶解的空气。此后关闭排气阀即可使用。此时调节氦气压力稍大于大气压，再进入的氦气只置换被用去的流动相的体积。 图4 氦脱气（密封加压系统） 当分析完毕以后，先打开排气阀，再调节压力至零，如果有进口阀的话，关掉。此时氦可能通过出口管逐渐逃逸（管中有压力可防止空气进入），流动相可能会通过氦出口过滤倒流。如果装置中有阻尼管，则能通过空气倒流，防止流动相倒流，如果无阻尼管则干脆松开氦出口管，让空气流入。 如果压力调节阀失灵，装置内的安全阀启动压力又设置过高，则流动相容器内的压力太大，引起危险。因此，除适当设置安全阀启动压力等，为确保安全，加压容器最好如图6所示加以屏护，以防万一。氦脱气装置中，作为标准装备，包括上述屏护材料。 溶剂气体阱用以收集驱气过程中挥发的溶剂气体，避免其逸入室中。如果氦脱气采用开口系统，则达到相应的气液平衡，不会有大量流动相蒸气逸出。 图5 开口容器对驱气不利 图6 密封加压空容器的安全措施 优点 ?脱气能力最强。?脱气能力与流动相流量无关。 缺点 ?需氦气钢瓶，气体压力表等装置。?如果非密封加压系统，不一定能确保脱气的效果，因此对流动相容器的瓶口直径和形状有特殊要求。?如果流动相是混合溶剂的话，溶剂的组成有可能变化。?如果是密封加压系统，达到平衡后，溶剂组成不易变化。 应用 ?用于各种高灵敏检测，紫外高灵敏检测需采用密封加压系统；开口系统可用于荧光，电导及电化学等高灵敏检测。 ?适用于高压或低压梯度洗脱。高精度分析时，脱气的溶剂最好不是混合溶剂，操作成本很大程度上取决于所采用装置的结构，如封闭加压系统或开口系统。以岛津DGU-10B密封加压系统为例（可四流路脱气）； ?如采用二流路，流动相容器2个11瓶；每天脱气8小时，氦的压力 0.3Kg/cm2，初始驱气20min，99.995%He，7m3每瓶2000元计则：○初始驱气300mL/min×2min×2=12L○正常操作10mL/min（漏气）×480 min=5L○置换流动相体积约2L故：每天的操作成本为：19L×2000/7000=5.5元 02 非脱气的方法 除了脱气以外，还有一些其他方法可降低气泡的危害：(1)抬高流动相容器。(2)使用气泡捕获器。 抬高流动相容器 如图7所示，把流动相容器置于比泵高的地方，使泵的入口处稍有压力，可防止逆阀的误动作（正常情况下逆阀作用不大）。在压力下，即使有气泡进入泵，也占体积较小；此外，气泡体积小，容易凭借吸液管中的浮力上浮，不易进入泵中。 因此，抬高流动相容器是一种简单易行且有效的措施，无论采取脱气与否，这样做都有益无害。 图7 抬高流动相容器 气泡捕获器在泵与流动相容器之间设置如图8所示的气泡捕获器可防止吸液过滤器形成的气泡进入泵体。 图8 气泡捕获器示意图 图9 气泡捕获器安装图 气泡捕获器也有缺点，首先流动相清洗捕获器既需时间也需流动相，其次在低压梯度或有在线脱气装置时无法应用。 这三期讨论了各种脱气方法及各方法的优缺点及应用范围。在实际工作中，请视具体情况采用最适宜的方法。

1. 依据：GB/T 22388&mdash 2008 2. 原理：试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。 3. 试剂与材料：除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1甲醇：色谱纯； 3.2乙腈：色谱纯； 3.3氨水：含量为25％～28％； 3.4三氯乙酸； 3.5柠檬酸。 3.6辛烷磺酸钠：色谱纯； 3.7甲醇水溶液：准确量取50 mL 甲醇和50 mL 水，混匀后备用； 3.8三氯乙酸溶液（1％）：准确称取10 g 三氯乙酸于1 L 容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混匀后备用； 3.9氨化甲醇溶液（5％）：准确量取5 mL 氨水和95 mL 甲醇，混匀后备用； 3.10离子对试剂缓冲液：准确称取2.10 g 柠檬酸和2.16 g 辛烷磺酸钠，加入约980 mL 水溶解，调节pH 至3.0 后，定容至1L 备用。 3.11三聚氰胺标准品：CAS 108-78-01，纯度大于99.0%； 3.12三聚氰胺标准储备液：准确称取100 mg（精确到0.1 mg）三聚氰胺标准品于100 mL 容量瓶中，用甲醇水溶液（3.7）溶解并定容至刻度，配制成浓度为1 mg/mL 的标准储备液，于4℃避光保存。 3.13 阳离子交换固相萃取柱：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，60 mg，3 mL，或相当者。 3.14 定性滤纸。 3.15 微孔滤膜：0.2 &mu m，有机相。 3.16 氮气：纯度大于等于99.999％ 4. 仪器和设备 4.1 高效液相色谱（HPLC）仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。 4.2 分析天平：感量为0.00001 g和0.01 g。 4.3 离心机：转速不低于10000 r/min。 4.4 天津恒奥超声波提取器。HS,HU系列 4.5 天津恒奥固相萃取装置。HSE-12D 4.6 天津恒奥氮吹仪。HGC,HSC系列 4.7 天津恒奥涡旋振荡器。HMS-350 4.8 天津恒奥真空泵。HPD-25 4.9 天津恒奥精密气体稳流调节阀。 4.10 具塞塑料离心管：50 mL。 5. 样品处理 5.1 提取 称取（液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等）2 g（精确至0.01 g）试样于50 mL具塞塑料离心管中，加入15 mL三氯乙酸溶液（3.8）和5 mL乙腈，超声提取10 min，再振荡提取10 min后，以不低于10000 r/min离心30 min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25 mL，移取5 mL滤液，加入5 mL水混匀后做待净化液。 注：若样品中脂肪含量较高，可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。 5.2 活化 依次用3 mL 甲醇、5 mL 水活化（3.13）阳离子交换固相萃取柱。旋转固相萃取装置前的精密气体稳流调节阀使洗液流速不超过1 mL/min 5.3 上样 将5.1中的待净化液转移至固相萃取柱（5.2）中。 5.4 淋洗 依次用3 mL水和3 mL甲醇洗涤，抽至近干后， 5.5 洗脱 用6 mL氨化甲醇溶液（3.9）洗脱，用试管收集洗脱液。整个固相萃取过程流速不超过1 mL/min。5.6 浓缩 洗脱液于50℃下用氮气吹干，残留物（相当于0.4 g样品）用1 mL流动相定容，涡旋混合1 min，过微孔滤膜后，供HPLC测定。 6. 高效液相色谱测定 HPLC 参考条件 a) 色谱柱：C8柱，250 mm× 4.6 mm（i.d.），5 &mu m，或相当者； C18柱，250 mm× 4.6 mm（i.d.），5 &mu m，或相当者。 b) 流动相：C8柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（85+15，体积比），混匀。 C18柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（90+10，体积比），混匀。 c) 流速：1.0 mL/min。 d) 柱温：40℃。 e) 波长：240 nm。 f) 进样量：20 &mu L。 7. 分析 用GB/T 22388&mdash 2008标准检测方法分析，使用天津恒奥的设备测得样品的回收率结果如下： 添加水平（mg/Kg） 回收率 空白 2 116% 4 108% 6 92% 8 96% 由上表可以看出：使用天津恒奥设备处理样品，不仅可以提高分析样品的速度而且还可以得到满意的回收率。

丁香酚作为一种渔用麻醉剂,在水产品长途运输中,可降低呼吸和代谢强度,减少碰撞,降低其死亡率而被广泛使用。但有研究表明,高剂量的丁香酚会引起心律失常、肾脏损伤、消化系统等问题,对人类健康造成潜在危害,因此日本食品安全法规定丁香酚在水产品体内的最大残留量为50 μg/kg,但我国还未对其使用和残留量制定相关法规,针对其在水产品中的痕量残留检测的文献报道较少。　　目前,丁香酚类麻醉剂常用的检测方法有气相色谱-质谱(GC-MS)、高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)、高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)和电化学(EC)等,但水产品中丁香酚类麻醉剂含量少,基质复杂,对其进行准确检测存在一定困难。　　高效的样品前处理方法是获得准确结果的有效方法,现有液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、分散固相萃取(DSPE)和固相微萃取(SPME)等方法应用在水产品前处理中,其中LLE方法操作简单,但很难消除水产品中色素、脂肪和蛋白质等杂质对测定的干扰,DSPE方法在处理过程中容易造成目标物损失导致回收率偏低,所以SPE和SPME技术在水产品前处理中更为常用,特别是针对水产品中一些挥发性和痕量物质检测时,SPME技术因其高效低耗、绿色环保显示出更大的优势而被广泛使用。　　SPME涂层是决定方法选择性、灵敏度、寿命、重现性和应用价值的关键。SPME涂层的种类有限,其萃取容量或选择性难以满足不同性质复杂样品的痕量分析要求,亟待发展新型SPME涂层。氟化共价有机聚合物(fluorinated covalent organic polymer, F-COP)是一类具有拓扑结构的新型多孔聚合材料,主要由轻质原子通过较强的共价键相互连接而成,具有物理化学性质稳定、吸附容量高、孔结构和尺寸可控等特点,而且F-COP结构中含有氟官能团,可以与酚羟基之间形成氢键相互作用,从而实现对目标物的特异性识别与吸附,因此F-COP吸附剂在丁香酚类化合物的富集与分析中有很大的应用潜力。　　本文以三氟甲磺酸钪为催化剂,在室温下合成一种F-COP材料,并采用黏合法在石英棒表面制备SPME涂层,结合HPLC-UV建立了测定丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚的分析方法,并将该方法成功应用到罗非鱼和基围虾的分析中,为水产品中丁香酚类麻醉剂的残留检测提供技术支持。　　01色谱条件　　色谱柱:Diamonsil Plus C18-B(250 mm×4.6 mm, 5 μm)；紫外检测波长:280 nm；流动相:甲醇-水(60:40, v/v)；流速:0.800 mL/min；进样量:20.0 μL；柱温:30 ℃。　　02标准溶液的配制　　准确称取10.0 mg(精确至0.2 mg)丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚标准品,用色谱纯甲醇配制成400 mg/L的混合标准储备液,于4 ℃下冷藏保存备用。实验所需不同浓度溶液均用超纯水进行稀释。　　03F-COP-SPME石英棒的制备　　F-COP材料的制备　　根据文献报道的合成方法并进行适当修改,制备F-COP材料。具体合成方法如下:称取TAPB (36 mg)和TFA (31 mg),加入4 mL的1,4-二氧六环-1,3,5-三甲苯(4:1, v/v)混合溶液,超声至完全溶解。在超声条件下缓慢加入2 mg Sc(OTf)3催化剂,室温下密封静置反应10 min,得到黄色固体物质,分别用1,4-二氧六环和甲醇超声洗涤3次(3×10 mL),然后离心分离,获得的材料在60 ℃真空条件下干燥12 h备用。　　F-COP-SPME石英棒的制备　　截取5 cm石英棒,依次用1 mol/L氢氧化钠和1 mol/L盐酸溶液各浸泡5 h,再用超纯水超声清洗后于100 ℃下烘干备用。采用黏合法制备F-COP-SPME石英棒,具体过程如下: (a)分别称取90 mg F-COP粉末和90 mg PAN粉末于3 mL玻璃小瓶中,加入1.5 mL DMF,放入小磁子搅拌,超声分散形成均匀浆液；(b)将石英棒插入浆液中,再从浆液中缓慢拉出,置于空气中晾干1 min,再放入80 ℃烘箱中加热30 min,重复此操作2次；(c)将涂覆后的石英棒放入150 ℃烘箱中老化2 h； (d)老化后的石英棒涂层分别用10 mL丙酮、甲醇和超纯水各超声清洗10 min； (e)用刀片小心刮去多余涂层,保留涂层的长度为2.0 cm,最终得到SPME石英棒。F-COP-SPME石英棒每次使用前用10 mL甲醇和10 mL超纯水各清洗10 min后再进行萃取。　　04样品前处理　　鲜活罗非鱼和基围虾购于广州当地水产品市场,将其洗净去除鱼鳞、虾皮和内脏,然后用组织匀浆机绞碎样品,放入-20 ℃下保存待分析。称取2.00 g样品放入50 mL离心管中,加入5 mL乙腈和5.00 g硫酸钠后,依次涡旋振荡和超声各10 min,再以5000 r/min速度离心10 min,移取上层清液至另一支离心管中,残渣按上述步骤重复提取一次,合并两次上清液,加入5 mL正己烷脱脂,涡旋振荡10 min,静置10 min,去除上层正己烷相,将剩余溶液在室温下氮气吹干,加3.00 mL超纯水重溶,得到样品溶液。　　05F-COP-SPME萃取过程　　将3.00 mL样品溶液置于4 mL带密封垫的样品瓶中,插入制备的F-COP-SPME石英棒,涂层需全部侵入样品溶液中,室温下搅拌萃取(700 r/min) 30 min。然后将石英棒立即放入加有500 μL乙腈解吸液的小瓶中,超声解吸10 min,解吸液经0.45 μm滤膜过滤后待HPLC-UV分析。F-COP-SPME石英棒每次使用后,用10 mL甲醇和10 mL超纯水各清洗3次后待下次使用。　　06模拟计算　　通过Gaussian 09和Discovery Studio软件,在密度泛函理论方法优化结构的基础上,计算丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚与所制备F-COP材料间的吸附能和电子云分布情况。

在刑事化验工作中，经常会遇到安眠药筛选检验，因为各种安眠药经常被犯罪分子用于麻醉抢劫、麻醉凶杀等。对于常见安眠药的提取检验，普遍采用的液-液提取法需根据药物的性质，在酸、碱条件下分别萃取净化，操作费时而且耗费大量有机溶剂。相对液-液萃取法而言，固相萃取法操作简便，所用溶剂少，回收率高，净化效果好，是很有前景的检材前处理方法。本方法采用睿科 Fotector系列全自动固相萃取仪和津杨GDX-403树脂柱净化尿液中的巴比妥和安定两种常见安眠药的固相萃取方法。该方法操作简便，回收率高，完全可以用于实际办案中。仪器、耗材睿科Fotector Plus / Fotector-02HT全自动固相萃取仪津杨GDX-403树脂（400 mg/3mL）Agilent 7890A/5975C气相色谱/质谱联用仪色谱柱Agient HP-5M（50m×250μm×0.25μm）离心机漩涡混匀器甲醇、乙醇、无水乙醚均为分析纯试剂实验用水直接使用自来水样品提取与前处理样品前处理取尿样2mL于离心管中，加入pH=6缓冲液5 mL，超声5 min，1000 r/min离心15 min，将上清液置于样品瓶中，GDX-403柱装在全自动固相萃取仪上，按图1进行固相萃取。洗脱液浓缩至干用乙醇定容至1mL，供GC/MS检测。固相萃取净化条件表-1. 固相萃取净化条件全自动固相萃取仪睿科Fotector Plus 60位or Fotector-02HT固相萃取柱津杨GDX-403树脂（400 mg/3mL）淋洗pH 6.0 磷酸盐缓冲液，水洗脱无水乙醚样品净化步骤以0.5 mL/min的速度上样7 mL待测液，2 mL磷酸缓冲溶液润洗样品瓶，吹干小柱10 min，最后以3 mL的无水乙醚，以0.5 mL/min的速度洗脱样品，氮吹浓缩至0.5 mL以下，定容至1 mL。详细步骤见图-1。图-1. Fotector Plus / Fotector-02HT 尿液中安眠药固相萃取净化方法检测条件气相色谱质谱联用条件GC-MS检测条件：进样口温度290 ℃，不分流进样，进样量1.0mL；载气为高纯He气，恒流模式，流速为1.0 mL/min；电子轰击电离源（EI），离子源温度230 ℃，接口（传输线）温度280 ℃，质量分析器温度150 ℃，全扫描模式（Scan），电子倍增器检测电压1576 V。GC程序升温程序：初始温度50 ℃，保持1 min；以20℃/min速度升温至150℃，保持2 min；以10℃/min速度升温至300℃，保持5 min。定量离子及保留时间表-2. 2种安眠药的保留时间及离子碎片项目CAS保留时间离子碎片巴比妥Barbital57-44-310.218156，141安定Diazapam439-14-520.324256，283标准样品色谱图图-2. 2种安眠药的色谱图（2 μg/L）方法可行性验证基质影响图-3中标准品和空白基质加标的全扫描叠加图可以看出，尿样基质非常复杂，采用全扫描干扰严重。采用SIM模式，样品基质对测定干扰较小（图-4），巴比妥156的检测几乎没有基质效应，但是安定化合物256处有一定的基质抑制作用，导致样品响应值有所下降。故采用基质工作标准曲线进行定量，以免基质效应对检测产生影响。图-3. 尿样基质加标和标准品全扫描叠加图（黑色，标准品；蓝色，样品加标）图-4. 尿样基质加标和巴比妥选择离子（156，左）安定选择离子（256，右）扫描叠加图扫描叠加图（黑色标品，蓝色为样品加标）样品加标回收率测试在2 μg/mL的加标水平下，样品经过前处理提取，萃取后，用Fotector plus/Fotector-02HT全自动固相萃取仪净化，巴比妥的回收率在91.2~96.7%之间，RSD=2.4%（n=3），安定的回收率在74.3~85.2%之间，RSD=5.7%（n=3），完全满足公安系统检测对回收率的要求，回收率如表-3所示：表-3. 加标回收率（%）化合物定量离子R1R2R3AvgRSD巴比妥15694.691.296.794.22.4安定25678.274.385.279.25.7结果与讨论采用GDX403树脂萃取柱，通过睿科Fotector系列全自动固相萃取仪净化和气质联用仪检测，对尿样中巴比妥和安定的检测，可取得较好的结果，完全适用于公安系统实际办案中。

11月22日至23日，由365bet体育在线、上海香料研究所、上海化工研究院有限公司共同主办，中国香料香精化妆品工业协会等单位协办的“2019 中国国际香料香精化妆品科学技术论坛”在上海举办。国内外高校、科研院所、香料香精化妆品行业专家学者、企业家等共200余人出席论坛。前美国化学学会农业和食品化学分会主席，美国化学学会会士 (fellow), 美国化学学会农业和食品化学分会会士(fellow)，农业与食品化学杂志顾问委员, 美国俄勒冈州立大学michael qian教授被邀做了“无溶剂香气萃取与分析研究进展”，介绍了一下几个内容：传统香气分析概述传统溶剂提取法与溶剂辅助风味蒸发法顶空和吹扫捕集固相微萃取法 pdms搅拌棒萃取法eg-silicone搅拌棒吸附萃取法分析挥发性酚热脱附薄膜固相微萃取首先钱教授给大家一个确定风味重要化合物的思路。首先提取样品中的化合物（isolation），然后对其进行富集浓缩（concentration），通过一维或二维气相色谱进行分离（separation）, 对其中的气味化合物可通过嗅觉检测器（olfacrometry）来进行识别， 然后通过气味强度评估（osme odor intensity assessment) 或是风味稀释分析（flavor dilution analysis）等评估法对重要气味化合物进行锁定。最后通过质谱（ms 或 ms/ms）或质谱红外（ms/ir）或核磁共振（nmr）进行鉴（identification）。 对浓度很低的化合物，可以在色谱分离之后，通过馏分的收集（preparative gc )来进一步对其浓缩， 以达到检测器的检测下限，进行成果的鉴定。 钱教授的学生正在使用odp来识别香味化合物钱教授把多年来的工作研究香气香味的经验与大家分享，比如如何才能提高监测灵敏度和提高分离效率，以下三个点非常重要：样品的制备和浓度通过优化色谱法来提高分离效率了解并利用检测的特异性 还比如几种的传统萃取技术（溶剂萃取，safe，同时蒸馏萃取）的优缺点，- 适合高浓度香气物质的萃取- 可同时萃取极性和非极性化合物- 耗时久- 重复性差- 需要使用同位素进行内标定量和现代化的无溶剂风味萃取的原理，丰富的应用案例以及他们的优缺点。静态顶空- 类似于食品上的气味成分- 有限的伪影生成- 无溶剂峰，可自动化- 低灵敏度- 适用于白酒中主要成分分析：乙醛，乙酸乙酯， 异戊醇， 乙酸异戊醇动态顶空- 无需样品制备- 高效富集- 自动化- 潜在的热伪影- 对低挥发物回收率低- 高酒精度会影响微量成分的分析固相微萃取在风味分析方面的挑战- 灵敏度- 选择性- 竞争吸附- 纤维重现性- 需要加入内标来定量（同位素稀释分析）pdms 搅拌棒吸附萃取- 可提取非极性和半极性的风味物质- 萃取相负荷是spme的100倍- 可用于直接接触或顶空模式- 使用方便，经久耐用， 可重复使用- 对高挥发性化合物回收率低（如乙醛，丙醛，丁醛，乙酸和短链酸）- 不能回收强极性化合物eg-silicone 搅拌棒吸附萃取- 有效提取高挥发性化合物，如乙醛，乙酸乙酯- 有效提取极性化合物，如酚类化合物， 短链酸- 可与pdms搅拌棒互相补充- 背景噪音较大- 稳定性和持久性较pdms搅拌棒差重要的挥发性酚类化合物有：装有微型瓶的热脱附管，和热脱附单元tdu2 此方法成果的萃取了marionberry (marion 黑莓）中的多种风味化合物， 其中包括呋喃酮，以及重要的酚类化合物，还有覆盆子酮等。 覆盆子酮是树莓类中重要的气味化合物，而此化合物只有在使用spe法才被检测到。spe法在这里更接近于液液萃取法的效果。在总结时，钱教授说到：”分析化学的不断发展将使快速的风味分析成为可能，并提供新的痕量风味成分的鉴定。” 并且强调：“有效的分析和鉴定关键风味成分需要将仪器分析与感官评估相结合。” 各种样品前处理的技术都有其优缺点，正确选择和结合最适合样品的技术是关键。哲斯泰为您提供各种无溶剂的萃取技术，给您一个强大的技术平台。我们也希望可以助所有的风味化学家一臂之力， 在样品前处理和嗅觉检测领域，更好的为大家服务！ (china)和第三届(chile)国际香料会议的发起者和主席。

用于核桃油中&gamma -生育酚回收的超临界流体萃取技术（SFE）和加压溶剂萃取技术（PSE）的比较 Jeff Wright and Thomas DePhillipo Waters Corporation, Milford, MA, U.S. 应用效益 超临界流体为不适用于反相的化合物提供了强大的解决方案。这两种技术都被认为是绿色技术，因为它们比其它竞争性的技术需要更少的溶剂。尽管被认为是一种温室气体，CO2或者是现有流程的一种副产品，或者是从SFE/SFC流程的应用环境中获取并返回到环境当中；因此，它对形成温室效应不起作用。其他效益包括但不限于：更快的分析时间、更有选择性的萃取、更少的干燥时间和更低的运行成本；所有这些效益都会大大提高实验室的通量。 沃特世解决方案 Method Station SFC系统、SFE100萃取系统、2998光电二极管阵列（PDA）检测器、SunFire&trade Prep Silica色谱柱、Empower&trade 软件 关键词 SFE、PSE、SFC、生育酚、绿色技术、核桃油 引言 &gamma -生育酚是人类饮食（如植物籽和坚果）中摄取的维生素E的主要形式。过去，一些营养补充公司都将重点放在了&alpha -生育酚的健康效益上。然而，最近的各项研究表明，与&alpha -生育酚不同，&gamma -生育酚具有抗发炎的特性。1事实上，一些人类与动物研究表明，&gamma -生育酚的血浆浓度与心血管疾病和前列腺癌的发病率成反比关系。1现在，研究人员已经认识到，&gamma -生育酚可能具备以前没有考虑到的药物性能。1 超临界二氧化碳与油的兼容性本身就适于超临界二氧化碳萃取技术。超临界流体萃取（SFE）比其他碳氢化合物萃取技术具有许多显著优势，包括： ■ 萃取时间更快 ■ 萃取选择性更多 ■ 溶剂用量减少（90%～100%） ■ 溶剂处理成本降低 另外，SFE对于在分析之前无干燥时间或无萃取后处理。SFE非常适合从天然产品中萃取油。在其临界点以上，CO2表现出像液体一样的密度，同时保留像气体一样的扩散性、表面张力和粘度。这些特性导致很高的质量传递，对多孔固体的穿透力更大，同时保留了类似于液体的溶剂强度。 压力溶剂萃取技术（PS E）在理论上与S F E技术相似，只有一个主要的区别：PSE技术中采用的溶剂通常是己烷或一些其他碳氢化合物溶剂。在PSE过程中，和SFE一样，将样本放入一个压力容器中，在给定的温度、压力和流速下处理，以萃取目标分析物。 由于其水溶性有限，从坚果中提取油更适于正相流体色谱法（NPLC）。超临界流体色谱法（SFC）是NPLC的一项非常有利的替代方法。超临界CO2的低粘度和强扩散性加快了分析时间，同时消耗少量的溶剂。另外，与质谱仪连用时，SFC就不需要使用己烷或庚烷等溶剂。 本应用文献说明了SFE及其竞争技术PSE的使用，使用相同的通用仪器去除核桃中的&gamma - 生育酚。对这两种技术的比较，重点是比较总处理时间、总碳氢基溶剂需量和总&gamma - 生育酚萃取量。然后，SFC会用于将&gamma - 生育酚与其他具有相似极性的基质组分分开。 试验 采用沃特世Method Station SFC系统对本试验中进行的所有萃取进行分析。采用沃特世SFE100萃取系统来执行PSE和SFE萃取。 标准品处理 &gamma -生育酚标准品通过Sigma Aldrich（货号：T1782-100mg）取得并在己烷中稀释（J. T. Baker，HPLC级)，得到浓度为1 毫克/毫升的溶液。然后进行连续稀释，形成校正曲线。 样品处理 将38克核桃放入一个食品加工机中弄碎，并放入一个带过滤器的100 cc用手指拧紧的容器组合件中。SFE和PSE技术的基本萃取条件如下： SFE的条件 SFE系统： SFE100C10 流速： 7 毫升／分钟 压力： 450巴 SFE修饰剂： 乙醇（J. T. Baker，HPLC级） 萃取容器： 100 cc 萃取温度： 50 ˚ C 共溶剂： 0.5 mL 乙醇 萃取时间： 在上述条件下动态萃取40分钟 PSE的条件 SFE系统： SFE100C10 流速： 7 毫升／分钟 萃取容器： 100 cc 萃取温度： 50℃ 压力： 250 巴 萃取温度： 50℃ PSE溶剂： 100%己烷 PSE净化溶剂： CO2 萃取时间： 动态萃取40分钟；CO2净化/干燥5分钟 SFC的条件 SFC系统： Method Station 流速： 3 毫升／分钟 进样量： 40 &mu L 检测： 2998 PDA检测器（扫描范围210至320纳米），&lambda max：295纳米，吸光度补偿 色谱柱： SunFire Prep Silica，5 &mu m，4.6 x 250 mm 柱温： 40℃ 共溶剂： 甲醇 梯度： 时间（分钟） %共溶剂 0.0 至 6.0 5 6.0 至 7.0 5 至 40 7.0 至 10.0 40 10.0 至 10.1 5 10.1 至 13.1 5 反压： 120 巴 数据管理 Empower 软件 结果和讨论 从核桃中萃取油以后，收集溶剂（SFE和PSE分别为20mL和280mL）被去掉，然后测试剩余油中的&gamma -生育酚。图1 所示为&gamma -生育酚标准品在SunFire Prep Silica色谱上的梯度洗脱（根据上述条件）及其相应的PDA光谱。通过SFC质谱实现了良好的鉴定，采用APCI+ 模式在417.5（&gamma -生育酚的中波 = 416.69）这一点上产生了强信号（数据未显示）。 图2和图3分别为核桃油萃取物的典型色谱图和SFE和PSE的PDA光谱。 表1 显示了对于每种技术&gamma -生育酚的定量结果。对照校正曲线分析时，SFE萃取了0.096 mg/mL，而PSE萃取了0.032 mg/mL。 SFE和PSE都是在相同的温度和处理时间下运行。SFE技术使用的溶液总量明显比PSE要少，这就意味着节省了大量时间。 由于干燥时间减少和溶剂处理成本降低，SF E法还节约了其他方面的成本。相比PSE技术要蒸发280毫升溶剂，SFE技术只需蒸发20毫升溶剂，需时较少。对于两者中任一流程，分析之前基本不需要任何样品处理，同时分析也简单、快速（40分钟）。图4 显示的是在SFE萃取前和萃取后核桃的情况。颜色变化是由于在萃取过程中去掉了油的原因。 结论 实验结果反映了SFE和PSE技术可以成功地在相同的仪器上执行。将CO2作为&gamma -生育酚的萃取和分析的主要溶剂的优势在于，提供了一种简单、快速和绿色技术的强大组合，同时与PSE和其他碳氢基替代方法相比，最大限度地减少了溶剂使用量和降低了处理成本。由于其具备可升级性，SFE是适于从核桃以及其他天然产品中萃取&gamma -生育酚的可行的试用/生产工艺。 参考文献 [1] AM J Clin Nutr.2001年12月；74(6): 714-22. 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。

p 　　固相萃取技术(SOILD PHASE EXTRACTION，简称SPE)于八十年代在国外兴起，它取代了传统的液-液萃取技术。目前，固相萃取技术在样品前处理中所起的作用也显得日益重要，已被广泛应用于医药、血液、检验检疫、环保、水质、食品领域中的样品前处理。同时，人们也开始使用固相萃取技术对复杂的生物样品基质进行纯化。此外，随着技术的成熟，全自动固相萃取仪的使用也越来越广泛。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 固相萃取技术现状 /strong /span /p p 　　固相萃取技术基本原理和液相色谱相同，但两者最终需要达到的目的不一样。固相萃取技术纯化的原理为：在萃取过程中，固定相对分析物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床。通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物。 /p p 　　相比较高效液相色谱需要在短时间内将各化合物分离并保持好的峰形，固相萃取则是要从复杂的基液中分离出所需要的化合物并将其浓缩，以便进一步的分析。因此，一般固相萃取柱填料的粒径比高效液相色谱柱填料的粒径要大，而且固相萃取柱填料的形状是不规则的，这样可以增加接触样品的表面积。目前用的最广泛的是键合硅胶柱和聚合树脂柱。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 固相萃取仪市场及相关应用 /strong /span /p p 　　固相萃取技术已经越来越广泛地被应用在各种实验室。然而，大部分用户仍在用手动固相萃取。手动固相萃取一般是采用多个固相萃取柱(SPE小柱)一次同时进行多个样品萃取。这就要求操作人员必须全神贯注，否则容易发生添加顺序混乱，导致样品作废。其次，采用手动固相萃取容易造成样品回收率重现性较差。在固相萃取过程中，样品及洗脱液通过固相萃取柱的速度会直接影响最后的回收率及重现性。而在手工操作过程中，控制流速十分困难的。因此其重现性很难保证。此外，采用手动固相萃取所需时间较长。 /p p 　　自动固相萃取仪可以很好地弥补手动固相萃取仪的缺陷。首先，自动固相萃取仪严格按照系统设定程序进行，不会出现手工操作的错误。其次，自动固相萃取仪能够准确控制液体流速，保证实验结果的重现性。此外，自动固相萃取仪能够运行多个不同的程序，建立的方法便于推广及建立标准方法。因此，自动固相萃取仪不仅能够降低实验人员的劳动强度，提高效率，更重要的是能够保证结果的可靠性及重现性。目前国内许多实验室要求按照GLP标准进行管理，这就要求所有的原始实验数据都必须完整地保存，而自动固相萃取仪可以很好地保存已建立的方法及实验数据，从而方便了按照GLP标准的管理。 /p p 　　全自动固相萃取仪按处理样品量的不同可分为：小体积全自动固相萃取仪和大体积全自动固相萃取仪。小体积全自动固相萃取仪针对的样品主要为进样量在50ml以下的食品、药品、血液等 大体积全自动固相萃取仪主要为进样量在200ml量以上的水样。全自动固相萃取仪按萃取载体可分为：柱萃取全自动固相萃取仪和膜萃取全自动固相萃取仪，其中，膜萃取全自动固相萃取仪主要为大体积水样而设计的，膜萃取速度快是其优点，而且不容易堵塞，但是单个样品的处理成本较柱萃取高。 /p p 　　目前国内有10余家在做全自动固相萃取仪。据统计，全自动固相萃取仪国内年销售额在3~4亿元。从市场总体情况来看，整个固相萃取仪年销售量在***台左右(包括手动、半自动和全自动)，其中全自动固相萃取仪的年销售量在***台左右。产值排名靠前的部分全自动固相萃取仪生产厂家主要有：北京普立泰科仪器有限公司、天津博纳艾杰尔科技有限公司(已被SCIEX公司收购)、上海屹尧仪器科技发展有限公司、济南海能仪器股份有限公司、美国Horizon Technology公司、吉尔森公司、Biotage AB、德国lctech公司、莱伯泰科有限公司和睿科仪器有限公司等。就国产技术方面来看，相比较进口品牌的全自动固相萃取仪，国产品牌全自动固相萃取仪近年来的发展速度较快，基本掌握了全自动固相萃取仪生产技术，但也存在一些差距。 strong （ span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 不同品牌之间的技术和价格比较及市场占有率分布详见： /span /strong a href=" http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target=" _blank" title=" " style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 中国固相萃取仪市场研究报告（2017版） /strong /span /a span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong ） /strong /span /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 受调研用户单位性质及应用领域分布 /strong /span /p p 　　《中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)》得到了广大用户、企业以及业内专家的大力支持。其中，共有380余位来自食品、环境、制药、第三方检测、科研机构等领域的专家和实验室用户参与了此次固相萃取仪调研。根据统计，参与本次调研的用户当中，检测/质控人员所占比例最高，为67% 接下来为科研人员和单位管理人员，所占比例分别为24%和9%。 /p p 　　从参与本次抽样调研的固相萃取仪用户的分布领域来看，用户集中在食品/饮料、环保/水工业、农/林/牧/渔、制药/化妆品和医疗/卫生等领域，其中食品/饮料领域中固相萃取仪用户的比例最高，达到30%，其次是环保/水工业领域，所占比例为28%。食品/饮料、环保/水工业、农/林/牧/渔、制药/化妆品和医疗/卫生领域的用户合计占整个用户的比例为85%。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 受调查用户购买全自动固相萃取仪价格分布 /strong /span /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/83569614-c7ba-40d7-861f-7b5533f6c0d6.jpg" title=" QQ图片1.png" / /p p style=" text-align: center " strong 图4.2 受调查用户购买全自动固相萃取仪价格统计分布 /strong /p p style=" text-align: right " 　　(数据来源：仪器信息网抽样调研) /p p 　　从图中可以看出，受调查用户购买的全自动固相萃取仪价格集中在10万-40万之间，其中全自动固相萃取仪采购价格在20万-30万之间的受调查用户，占到了总调查人数的20%。此外，6%的仪器用户全自动固相萃取仪的购买价格在60万以上。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 2016年全自动固相萃取仪采购招标情况分布 /strong /span /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/d80d51a1-e303-4061-8742-5a397bb3a96e.jpg" title=" QQ图片2.png" / /p p style=" text-align: center " strong 图4.3 2016年全自动固相萃取仪采购招标数量月分布(单位：台) /strong /p p style=" text-align: right " 　　(数据来源：互联网) /p p 　 strong 　注：1、数据统计从2016年1月1日到2016年12月31日 2、采购数据来源于互联网公开发布的相关招中标信息。 /strong /p p 　　通过对互联网公开发布的2016年度全自动固相萃取仪的招投标信息进行梳理汇总发现，目前市场对全自动固相萃取仪的需求呈现周期性波动。但从整体趋势来看，产品需求成规律性变化趋势 strong （ span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 具体变化规律及相关政策解读详见： /span /strong span style=" text-decoration: none " strong a href=" http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target=" _blank" title=" " span style=" text-decoration: none color: rgb(255, 0, 0) " 中国固相萃取仪市场研究报告（2017版） /span /a /strong /span strong ） /strong /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 2016年全自动固相萃取仪采购区域分布 /strong /span /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/e2c9a604-8755-4da3-8cc8-f5b683cfff77.jpg" title=" QQ图片20171025143337.png" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 图4.5 2016年全自动固相萃取仪采购区域分布 /strong /p p style=" text-align: right " 　　(数据来源：互联网) /p p 　　注：1、数据统计从2016年1月1日至2016年12月31日 2、采购数量来源于互联网公开发布的相关招中标信息，此处仅统计中标结果，废标和谈判中数据未列入 3、区域分布图通过第三方软件“地图慧”绘制所得。 /p p 　　2016年，通过公开招标采购全固相萃取仪的单位共涉及28个省份/直辖市。其中以西南、华南和华东地区较为密集。 strong （ /strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 各省份全自动固相萃取仪具体需求状况及采购单位详情请见： /strong /span a href=" http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target=" _blank" title=" " style=" text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 中国固相萃取仪市场研究报告（2017版） /strong /span /a strong ） /strong 。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 《中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)》 /strong /span /p p 　　 strong 目录 /strong /p p 　　 strong 第1章、 固相萃取仪技术与市场概述. 9 /strong /p p 　　1.1 固相萃取仪技术与市场简介. 9 /p p 　　1.2全自动固相萃取仪市场部分主流仪器情况统计. 11 /p p 　　1.3 全自动固相萃取仪市场部分主流仪器价格区间统计. 12 /p p 　　1.4全自动固相萃取仪市场部分主流厂商情况分析. 13 /p p 　 strong 　第2章、 固相萃取仪技术现状及发展趋势. 15 /strong /p p 　　2.1固相萃取仪技术特点与优势. 15 /p p 　　2.2部分主流全自动固相萃取仪主要性能参数对比. 17 /p p 　　2.3 当前产品缺陷及用户关注点. 20 /p p 　　 strong 第3章、 固相萃取仪主要应用领域与目标用户分析. 22 /strong /p p 　　3.1 受调查用户所在单位性质统计. 22 /p p 　　3.2 受调查用户所在领域统计. 22 /p p 　　3.3 受调查用户固相萃取仪使用特点分析. 23 /p p 　　3.4全自动固相萃取仪主要应用领域分析. 24 /p p 　　 strong 第4章、 全自动固相萃取仪市场保有量/市场规模分析. 28 /strong /p p 　　4.1全自动固相萃取仪主流品牌占有率. 28 /p p 　　4.2受调查用户购买全自动固相萃取仪价格分析. 28 /p p 　　4.3全自动固相萃取仪市场容量/年销售量. 29 /p p 　　4.4 2016年全自动固相萃取仪采购招标情况分析. 31 /p p 　　4.5固相萃取仪部分主要用户单位分布情况. 33 /p p 　　 strong 第5章、 总结. 35 /strong /p p 　　 strong 附录：全自动固相萃取仪部分潜在用户单位列表. 37 /strong /p p br/ /p p style=" text-align: center " strong 更多报告内容请阅读： /strong /p p class=" f18" style=" margin: 0px padding: 0px font-size: 18px color: rgb(60, 84, 151) font-family: 宋体, & #39 Arial Narrow& #39 text-align: -webkit-center white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) " a href=" http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target=" _blank" title=" " style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 中国固相萃取仪市场研究报告（2017版） /strong /span /a /p p style=" text-align: center " strong & nbsp & nbsp 【咨询热线】：010-51654077-8042 /strong /p p 更多相关报告内容： /p p 　　· 2016食品行业政策解读及相关分析仪器市场动态研究报告 /p p 　　· 2016年制药行业市场发展及对仪器市场影响分析报告 /p p 　　· 2016年分析仪器中标信息统计分析报告 /p p 　　· 2016年中国环境监测市场分析及未来市场预测报告 /p p 　　· 中国气质联用仪市场调研报告(2016版) /p p 　　· 中国气相色谱仪市场调研报告(2016版) /p p 　　· 中国在线挥发性有机物分析仪市场调研报告(2016版) /p p 　　· 2016年第三季度分析仪器中标信息分析报告 /p p 　　· 中国傅立叶变换中红外光谱仪市场调研报告(2016版) /p

屹尧科技2018年5月，全新改版推出CLEVER全自动固相萃取仪，意味着地表水、饮用水、自来水、地下水等液体样品中痕量有机物萃取和浓缩的客户有了一个全新的选择。尤其当您需要萃取大体积液体样品中的痕量污染物质，那么我们郑重推荐CLEVER，它几乎是为您量身定做的。CLEVER全自动固相萃取仪可实现从活化、上样、淋洗、吹干、洗脱、浓缩、定容整个固相萃取过程的自动化和智能化。优异的性能，来源于诸多创新设计：模块化设计（单模块/多模块可选）：多，或者更多可实现三通道直到十二通道的单独或并行工作模式，配置灵活多样，工作效率更高。叠机功能：快，效率才是王道在浓缩前一批样品时，可自动进行下一批样品的SPE处理，缩短样品处理时间，提高工作效率。两种除水模式：在线氮气吹扫和无水硫酸钠除水，效果更好无水硫酸钠除水适用范围广，尤其适合易挥发有机物的除水，除水效果更好，回收更稳定。自动红外定容功能：为所欲为，一切刚好0.5mL, 1mL可选。氮吹和定容模块透明可视，定容管整体可视，浓缩时自动启动照明功能。在线浸润SPE柱功能：做好本分，可靠才好溶剂加载到萃取柱后，可确保填料被溶剂浸润一定时间，使其充分活化或洗脱，结果更可靠。SPE和氮吹浓缩一体化设计：原位浓缩，简单就好洗脱完成后无需转移到其他浓缩设备，即可实现主机原位在线氮吹加热浓缩，过程实时可视。8.4吋大屏彩色液晶屏：省，不需要另配电脑可直接进行方法编辑、保存、修改以及运行，简单易用，便于操作。性价比这东西，首先还是看性能，然后才比价格。固相萃取，屹尧为您推荐更CLEVER的选择。我们确信，它将重新定义固相萃取仪性价比。

溶媒脱气仪的八大主要特点：　　1.自动制备和分配溶出介质　　溶出介质可能是酸和水及缓冲液的混合物，在过滤，混合，加热，真空脱气，以误差不超过±5g的准确度加入8个单独的容器中，整个过程可以准确监控，而且单个容器的分配容积可以打印出来或传输到电脑已提供认证文件。　　2.酸混合　　一个通道可以准确的添加盐酸，通过一个精密天平计算和执行整个构成组分所需要添加的重量。使工作中使用酸性介质的风险降到较小。　　3.过滤　　在添加管中安装了一个容易更换的在线过滤头，通过监控过滤总容积和流动阻力自动监测过滤器的容积。当过滤量过大时，系统提醒用户跟换过滤头。　　4.加热　　在脱气发生之前，一台特制的连续流动加热器使溶出介质温度缓慢升温到设定的温度，这样可以在溶出测试中，提高脱气效果，节省大量时间。　　5.脱气　　溶出介质在真空度下，缓慢加热，不断搅拌的条件下达到较佳的脱气效果。　　6.快速添加和分配　　为了节省时间，溶媒甚至需要在溶出测试进行时准备，整个工程需要在15分钟内处理完8升溶媒。通过分配管直接添加溶媒进入溶媒脱气仪的溶出杯。需要在大约25秒的时间内高度准确的分配1000ml溶媒。　　7.节省时间和费用　　可以在无人值守的情况下完成混合，脱气，预热工作。准确的直接分配溶媒进入样品杯，节省时间，无需用特殊方式使用溶媒。节省预热溶媒合溶出测试之间的时间，提高生产率。　　8.整个过程自动完成，特别是在制备酸和溶媒分配过程中，实验人员的危险降到较低。